土壤理化性质实验方法总结
1 土壤 (1)
1.1土壤样品制备 (1)
1.2土壤pH值测定——电位法 (1)
1.3有机质——重铬酸钾法 (3)
1.4全N——半微量开氏法 (5)
1.5碱解N——扩散法 (7)
1.6全P——酸溶法 (8)
1.7有效P——碳酸氢钠法 (11)
1.8速效K——火焰光度法 (13)
1.9铵态N——靛酚蓝比色法 (14)
1.10硝酸盐N——紫外分光光度法 (15)
2 水 (17)
2.1 水样采集和预处理 (17)
2.2 pH值——电位法 (17)
2.3总N——碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法 (18)
2.4铵态N——靛酚蓝比色法 (19)
2.5硝酸盐N——紫外分光光度法 (20)
2.6总P——过硫酸钾氧化钼酸铵分光光度法 (20)
2.7可溶P——钼酸铵分光光度法 (22)
2.8高锰酸盐指数（COD Mn） (22)
3 植物 (24)
3.1植物样品制备 (24)
3.2全N——开氏法 (24)
3.2全P、全K——光谱法 (25)
4 注意事项 (26)
4.1反复强调的p.s. (26)
4.2常用仪器说明 (27)
4.2.1天平 (27)
4.2.2移液枪 (27)
4.3 washing issues (28)
4.3.1glass things (28)
4.3.2消化罐 (28)
参考文献 (29)
1.1土壤样品制备
土壤样品采集就不说了，根据研究目的，采样方法也各不相同。下面介绍的是针对实验中的样品制备方法。
在所有土壤实验开始之前，都要先进行相应样品的制备。师兄师姐们不止一次提过，研究生刚入学应该每人发一件白大褂和一根擀面杖。做土壤侵蚀研究的怎么能不会磨土呢？土样经风干后，用木棍碾碎，然后过2mm筛，剩下的砾石称重。这一部分样品可以直接进行pH值和土壤机械组成的测定。对于不同的土壤指标，所需制备的样品粒径是不相同的。速效养分的测定往往不能研磨过细，因为这样土壤矿物晶粒会遭到破坏，使得分析结果偏高。全量养分则相反，磨细一些可以使样品更易分解或熔化，有益于测定。对于土壤硝态氮和铵态氮这类指标，则不能风干，而是采样后直接经2mm筛，然后冷冻保存，尽快测定。根据目前实验室所采用的比较成熟的方法，测试不同指标所需的土壤用量和粒径如下表所示。注意，这里的用量是以我测的北京褐土为标准，测部分指标的时候根据养分含量需要适当调整用量。
表1 测试不同指标对应粒径及用量
指标pH 机械
组成
有机质全N 全P 全K 碱解N 有效P 速效K NH4-N NO3-N
状态风干风干风干风干风干风干风干风干风干新鲜新鲜
粒径
（mm）
2 2 0.149 0.149 0.149 0.149 0.25 1 1 2 2
用量
（g）
10 30 0.5 1 0.1 0.1 2 2.5 5 10 20 1.2土壤pH值测定——电位法
1.原理
土壤pH值的测定是最没技术含量，也最烦人的实验。它的测定原理很简单，往土里加
水，充分混合后用pH计测一下，读个数，搞定。pH值其实就是H+浓度的负对数，既然
能通过电子仪器读的出来，那就是把浓度和电动势之类的联系起来。这个和翻斗式雨量计
有异曲同工之处，小翻斗一动，就有电子脉冲了……省去若干原理解释。
2. 主要仪器
烧杯、移液管或小量筒、搅拌器、pH计、滤纸
3. pH计标定
和天平一样，在用pH计测定前，必须先用标准溶液进行标定。市场上可以买得到现成的标准试剂，一般包括3种，pH值分别为4.01的邻苯二甲酸氢钠，6.87的磷酸氢二钠+磷酸二氢钠，9.18的四硼酸钠。将对应的基准试剂用小漏斗冲入250mL的容量瓶中，加入一些蒸馏水，不停地摇晃，直至充分溶解后定容至标线就可以了。这些基准试剂在不同温度下的pH值略有不同，具体见表2。标定时一般采用两种缓冲溶液就够了，两点能够确定一条直线嘛。当待测液为碱性时，采用pH6.87和pH9.18两种缓冲溶液标定即可；当待测液为酸性时，则采用4.01和6.87两种标准液。
不同的pH计，其标定方法略有不同，使用前要仔细阅读说明书，下面就以现在实验室常用的方舟pHS-3C+酸度计为例进行介绍。
一般而言，开机后，用蒸馏水冲洗电极，中间带一个小球那个，另外一个探头是测温度的。然后放在蒸馏水中，让机器预热一会。用滤纸将探头上的水分吸干，插入装有pH 值为6.87的缓冲溶液的烧杯中，并在仪表盘上按7键，指示灯开始闪时，就表示仪器开始自动标定了，待指示灯稳定发亮，表示标定完成。然后用蒸馏水冲洗探头，用滤纸吸干，再插入pH值为4.01或9.18的缓冲溶液中，按4或9键，让其自动标定。标定完成即可进行土壤样品的测定。
4.测定步骤
4.1称取通过2mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，称这个土的时候用精度为0.1或0.01g的天平就足够了，用移液管或小量筒加入25 mL蒸馏水。将烧杯置于搅拌器上。搅拌子用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸擦干后放入烧杯中。用秒表开始计时，搅拌1min，使土粒充分分散。
4.2用塑料镊子取出搅拌子，因为里边是带磁性的，很容易在表面占有灰色的脏物。建议先用滤纸擦干后在放入一旁准备好的蒸馏水中。浸泡后取出，用蒸馏水冲洗、滤纸擦干，进行下一轮的搅拌。
4.3搅拌完成后，静置30min，其实我也不明白为什么要静置，因为这一款pH计需要不停搅动让其稳定。
4.4将电极插入待测液中，注意电极不能触及烧杯底或壁。轻轻摇动使电极与待测液充分接触，直到读数稳定记下对应数字。最烦人的事情就在此了，读数可能很久都稳定不下来，你就认命地摇吧。一般它30s读数不变我就从了。如果读数一直稳定不下来，你实在烦的不行了，就用标准缓冲溶液再标定一次，貌似有一点收效。这是师兄的经验，我没有验证过。
4.5测完一个样品后，取出电极，仍然是蒸馏水洗涤，滤纸条吸干，然后进行下一轮测定。全部样品测完，仍需洗涤、吸干，然后插入3mol/L的氯化钾（KCl）溶液中保养，就是套在电极上的那个小杯子。保养液怎么配，自己算吧，初中化学这是，反正可以很负责任地说，KCl很好溶解。
表2 标准缓冲溶液在不同温度下的变化
1.3有机质——重铬酸钾法
1.原理
测有机质还蛮快的，系里的硬质试管少说有一百来根吧。虽然每一次消煮只能测6个左右，但每次只要煮上5分钟，然后集中滴定或者找人配合同时滴定，速度会很快的。有机质测定的原理是：土壤中的有机碳在高温下会被重铬酸钾氧化，多余的重铬酸钾以邻菲罗琳为指示剂，用硫酸亚铁滴定，用消耗的重铬酸钾体积计算出被氧化的有机碳的量。有机质的含碳量一般为58%，所以用有机碳结果乘以1.724，即为土壤有机质的含量。具体的反应式如下。
消煮反应：
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2Cr2(SO4)3+2K2SO4+3CO2+8H2O
滴定反应：
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+K2SO4+7H2O
指示剂变色的氧化还原状态：
邻啡罗啉：氧化态(无色)→还原态(棕红色)
2.主要仪器
硬质试管、移液管（移液枪）、油浴锅、三角瓶、酸式滴定管
3.试剂
3.1重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7为0.8mol/L）：称取39.2245g烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶解于水中，加热溶解，冷却后用蒸馏水定容至1L。重铬酸钾必须称取准确，后边要用它来标定硫酸亚铁的浓度。
3.2邻菲罗啉指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）及0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于100mL水中，贮于棕色瓶中。
3.3硫酸亚铁溶液（0.2mol/L）：称取56.0g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，加15mL 浓硫酸，用蒸馏水定容至1L。由于硫酸亚铁在空气中并不稳定，因此每次使用前都需用重铬酸钾溶液进行标定。方法是移取5mL重铬酸钾溶液和5 ml浓硫酸加于三角瓶中，滴入3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定，直至溶液变成棕红色。记录硫酸亚铁的用量，根据反应式计算其浓度。（初中化学-_-;）
3.4浓硫酸（H2SO4）：1.84g/cm3
3.步骤
3.1称取通过0.149mm孔径筛的风干土样0.5000g放入硬质试管中，用移液管或移液枪依次加入5mL重铬酸钾标准溶液和5mL浓硫酸，轻轻摇匀。注意，一定要摇匀，让土粒和试剂充分混合，否则消煮不完全。
3.2将油浴锅加热至185~190℃，待温度稳定下来后，将试管插入带网孔铁丝笼中，管口放一小漏斗（用以冷凝蒸出的水汽，减少蒸发），放入油浴锅中。漏斗可重复使用，用蒸馏水冲洗干净后稍晾一会即可，一般一批样品只有4~6个，再加1~2个空白和重复，一共8根试管，置于铁丝笼的中部。
3.3把铁丝笼上下摇动或转动几次，使温度均匀，此时温度下降至170~180℃，从试管内液体开始翻动起计算，沸腾5min。消煮完成后立即把铁丝笼提起，稍停，使油沿管壁留下，然后放在托盘上。可以在托盘内铺上报纸，当试管从油浴锅中取出之后，放在托盘之上，以免蜡油溅在别处，不易去除。将试管取下，用纸擦去表面油质，消煮好的溶液颜色是黄橙色或带绿色，若是以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应调整土样质量后重做。
3.4用蒸馏水将试管中的消煮液洗入250毫升的三角瓶中，洗液体积保持60—70毫升，冷却，加邻菲罗啉指示剂3滴，将0.2mol/L的FeSO4溶液加入酸式滴定管中进行滴定，颜色由桔黄－草绿－深绿－棕红色即为终点。记录FeSO4用量。
3.5每批样品测定的同时，作空白标定，即用纯石英砂或灼烧过的土壤代替土样，记录FeSO4用量。
4.计算
土壤有机碳%=（V o–V）×c×0.003×1.08×100/m
有机质%=有机碳%×1.724
V o：空白标定时所消耗FeSO4标准液的体积（ml）；
V：土壤标定时所消耗FeSO4标准液的体积（ml）；
c：硫酸亚铁标准溶液的浓度（mol/LFeSO4）；
0.003：1/4C的摩尔质量（kg/mol）；
1.724：由有机C换算为有机质的因数；
1.08：氧化校正系数；
m：风干土样质量（g）。
1.4全N——半微量开氏法
1.原理
土壤中的含氮化合物，利用浓硫酸和催化剂，在高温条件下转变为NH4+进入溶液。随后加入NaOH使其转变为NH3逸出，经蒸馏用硼酸液吸收，再用酸标准溶液滴定，由其消耗量计算出氨量。
土壤全N测定其实是最省心的实验，不过要冒一定的风险。学院有全套开氏定氮仪，包括消煮、蒸馏和滴定。虽然滴定用的电极坏了换，换了坏，现在已经全部变成手动滴定了，但还是相对convenient。自动消煮的时间很长，可以去配制试剂；蒸馏的时间也有4min 左右，足以把之前的消煮管洗刷干净了。所以这个实验做起来相当经济，一点都不费时间。建议一天一批，一批16个样品+2个重复+2个空白。当然如果人多，配合好，一天做两批也不成问题。但是实验所涉及到的试剂却不是那么好说话的，而且消煮管也需要特别注意，很容易损坏，还有传说中的吸收池。估计后面的同学是看不到了，因为已经被我失手毁了，泪奔~~对了，实验开始之前必须先向王晓岚老师申请，王老师会就具体仪器的操作进行详细地讲解。
2.主要仪器
消煮管、消煮炉、定氮仪、酸式滴定管、三角瓶
3.试剂
3.1混合催化剂：硫酸钾（K2SO4）、硫酸铜（CuSO4）、硒（Se）按照100:10:1的比例混合，在研钵中研细后，混合。硫酸铜最难磨，建议先处理它，然后加入硫酸钾，继续研磨，最后加入硒粉，搅拌混合就可以，注意，硒粉有毒，要做好防护措施。混匀后放入试剂瓶中保存。大概估算好用量，现在的专用研钵最多只能磨300g左右，而且难度很大，极容易溢出，最好将每次研磨量控制在200g左右。
3.2浓硫酸（H2SO4，1.84g/cm3）
3.3氢氧化钠溶液（10mol/L）：称取1600.0g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用蒸馏水定容至约4L，直接用烧杯定容即可。氢氧化钠遇水放热，而且气味也很呛人。配制时最好有全套装备，并用盆装好自来水放置在通风橱中。在5L的大烧杯内倒入3L左右的蒸馏水，置于盆中，一边用玻璃棒搅拌，一边加入氢氧化钠。由于用量较大，常采用的方法是药品连盒称重，倒完后再称盒重，记录倒入的氢氧化钠的量。一定要计算清楚，因为一瓶药品的质量并不等于瓶上标注的量。1600g氢氧化钠大概是3瓶+1/2瓶，最后半瓶要准确称取。
由于浓度大，溶解所需的时间较长，请耐心等待。冷却后倒入对应的塑料桶中。
3.4硼酸溶液（约2.3%）：称取70.0g硼酸（H3BO3）溶于水中，用蒸馏水定容至约3L，可直接用烧杯定容，因为其浓度并不参与计算。硼酸溶解较快，不用加热促溶，之前有同学认为加热促溶会导致实验结果不准，我没有进行过对比，但建议还是常温溶解为宜。配制完成后倒入相应的塑料桶中。
3.5定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。
3.6盐酸标准溶液（0.01mol/L）：吸取0.85mL浓盐酸，用蒸馏水定容至1L。如果土壤含N 量较高，则适当提高盐酸标准溶液的浓度。但都需用碳酸钠（Na2CO3）溶液或四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶液标定，即吸取10mL碳酸钠标准溶液于三角瓶中，滴入两滴定氮混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，即为终点，由此计算盐酸浓度。
4.步骤
4.1称取1.0000g通过0.149mm孔径的风干土样，小心地送入开氏管底部，同时做2个空白和2个重复。加入2.0g混合催化剂和8mL浓硫酸，摇匀后将其置于消煮用的架子上，然后挂在温控消煮炉上。将上部的漏斗对应扣在开氏管上，然后轻按下移键，消煮架会随之向下移动。注意调整架子的位置，保证开氏管与底部吻合，不然极容易造成破碎。有师兄因为这个毁了两个开氏管，一个$25。
4.2设定温度为200℃1小时，而后375℃2.5小时。打开通风橱和排水管，开启程序。消煮完成后，开氏管会自动上移。待其冷却后取下，关闭仪器。
4.3在试样蒸馏之前，先检查定氮仪，执行0程序，空蒸2~3次清洗管道。待消煮液冷却后，将开氏管置于定氮仪上，吸收池（现在是烧杯）置于定氮仪冷凝器承接管下，向池内注入适量硼酸，使液面没过冷凝管末端，执行1程序。
4.4程序执行完成之后，取下吸收池，加入两滴定氮混合指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，颜色由蓝绿色刚转变为紫红色即达到终点。与此同时进行空白消煮液的蒸馏和滴定，以校正试剂等误差。然后取下开氏管，注意带两层手套，因为蒸馏放热，而且管内的液体容易溢出。用蒸馏水清洗仪器后换上下一个样品。
4.5全部试验做完之后，再空蒸一次清洗管道。将开氏管洗干净后置于定氮仪中，关闭定氮仪，用蒸馏水冲洗仪器内部。并整理清洗外部残余的各种溶液。由于高浓度的氢氧化钠极易结晶呈白色，很容易被看出来，然后被骂，所以……好自为之吧~
5.计算
全氮（N），mg·kg－1＝[c·（V-V0）×14]/m
V：滴定待测液消耗酸标准溶液体积，ml；
V0：滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml；
C：酸标准溶液浓度，mol·L－1；
m：风干试样质量，g；
1.5碱解N——扩散法
1.原理
在一定浓度的碱溶液和一定的温度条件下，易水解态氮和硝态氮水解转化为氨，并不断扩散逸出，被硼酸吸收。用标准酸滴定被硼酸溶液吸收的氨，由此计算碱解氮的含量。
说实话，两年的碱解N实验都不是我一个人独立完成的，主要倚仗实验专家——赵玉明师兄。从碱性胶液的配置，到毛玻璃片的固定，再到滴定，我基本上只能算是个打下手的。和全N测定很像，做好准备工作，爱干嘛干嘛去，然后取出，滴定。基本上，如果计划合理的话，中间可以做另一项指标的测定了。
2.主要仪器
扩散皿+毛玻璃片、橡皮筋、半微量滴定管、烘箱
3.试剂
3.1氢氧化钠溶液（1.8mol/L）：称取72.0g氢氧化钠（NaOH）溶解于水，用蒸馏水稀释至1L。
3.2硫酸亚铁还原剂：根据所需用量（大概1个样1g），称取并磨细硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），使其通过0.25mm孔径筛，贮于玻璃瓶中，说是说要过0.25mm筛啦，其实磨得差不多就行了，主要是为了和土壤充分接触，促进反应。
3.3碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50mL水的烧杯中，搅拌促溶。再加入20mL甘油和20mL饱和碳酸钾水溶液，搅匀。一般于碱解氮测定前配制。其实各种药品的比例并不是严格固定不变的。根据赵师兄的经验，重要的是在配制过程中快速充分搅拌，别让胶液中出现阿拉伯胶的硬核，而甘油和碳酸钾则可以根据自己的需要适当调整，多加入甘油则胶液较稀，下次实验仍可使用，但当次使用的效果不好。
3.4定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100mL。
3.5硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸（H3BO3）20.00g溶于水中，稀释至1L。
3.6盐酸标准溶液（0.1mol/L）：吸取9mL浓盐酸，用蒸馏水定容至1L。滴定前用0.1mol/L 的碳酸钠或四硼酸钠标准溶液标定，即吸取10mL碳酸钠标准溶液于三角瓶中，滴入两滴定氮混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色，即为终点，由此计算盐酸浓度。怎么配这两种标液？自己算去~
4.步骤
4.1检查扩散皿是否有明显的缺口或凹痕，如果有，该扔的就扔，不要舍不得哦~然后称取过0.25mm孔径筛的风干土样2.000g和1.0g硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿的外室内，或者轻轻地在桌面上晃动，让其分布均匀。同时根据具体情况作空白和重复，一般至少各
2个。
4.2在扩散皿内室加入2mL硼酸溶液，并滴入两滴定氮混合指示剂。在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与扩散皿的边缘完全黏合。这个一定要注意，千万不能漏气了。
4.3慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，在扩散皿外室迅速加入10mL氢氧化钠溶液，立即用毛玻璃盖严。然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在烘箱中于40℃保温24h±0.5h。注意，在烘箱中放置若干盛有蒸馏水的大烧杯，保证箱内的湿度。
4.4将扩散皿取出，小心转开毛玻璃。用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨，颜色由蓝色刚转变为紫红色即达到终点。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免逸出。
5.计算
碱解氮（N），mg·kg－1＝[c·（V-V0）×14×1000]/m V：滴定待测液消耗酸标准溶液体积，ml；
V0：滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml；
C：酸标准溶液浓度，mol·L－1；
m：风干试样质量，g；
1.6全P——酸溶法
1.原理
危险的实验又来了，准备好全套装备哦，实验服、胶皮手套、线手套、口罩，一个都不能少。看看实验原理就明白了。在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与浓硝酸、高氯酸及氢氟酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
2.试剂
消化罐+钢外套、移液管或移液枪、烘箱、电热板、比色管、分光光度计
注意：消化罐要用稀硝酸浸泡过夜，将残余附着的P去除。实验室有酸缸，貌似是硝酸（1+3），就是一份酸三分水啦。手碰到了貌似没有什么感觉，但瞬间就会发黄、蜕皮~所以不管是放入还是取用消化罐的时候一定要戴胶皮手套，而且要检查一下手套有没有破洞之类的~俺就吃过这种苦头~消化罐取出后用蒸馏水冲洗几次，烘干备用~
3.试剂
3.1钼酸盐溶液：将208.8mL浓硫酸加入400mL水中，不断搅拌，冷却至室温，浓硫酸稀释会放热，这个应该都知道吧，备好盛有自来水的盆哦。另溶解20g钼酸铵〔（NH4）Mo7O24·4H2O〕于200mL水中。钼酸铵不易溶解，需要60℃水浴，在实验室可以选择用6
超声波清洗器（可以调温的），也可以用水浴锅，调到60℃，用玻璃棒搅拌，很快也就溶解了。溶解0.5g酒石酸锑钾〔KSbC4H4O7·1/2H2O〕于100mL水中，这个很快。在不断搅拌下将硫酸溶液徐徐加入钼酸铵溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1L，此时无色，贮于棕色瓶中。
3.2钼锑抗混合显色剂：在100mL钼酸盐溶液中，加入1.5g抗坏血酸，使用前配制。这个大概准确就可以了，用一个烧杯，大致倒入100mL钼酸盐溶液，然后用硫酸纸称上1.5g 抗坏血酸，呃，抗坏血酸粉末状的，需要溶解。用玻璃棒搅拌，让其溶解。溶解速度也不慢，要注意，此时呈黄色。如果发蓝，说明已经混入P了，或者是水有问题，或者是药品配置有问题。
3.3二硝基酚指示剂：称取0.2g二硝基酚（C6H3OH（NO2）2）溶于水中，用蒸馏水定容至100mL。
3.4氢氧化钠溶液（4mol/L）：称取40.0g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用蒸馏水定容至250mL。
3.5硫酸溶液（1mol/L）：吸取6mL浓硫酸（H2SO4）至50mL水中，用蒸馏水定容至100mL。
3.6浓硝酸（HNO3）
3.7高氯酸（HClO4，70~72%）
3.8氢氟酸（HF）
3.9磷贮备液：称取0.2197g烘干的KH2PO4用水溶解后转移至1L的容量瓶中，加入大约800mL的蒸馏水，加入2.5mL浓硫酸（H2SO4），然后定容。此贮备液的P浓度为50mg/L。
3.10磷标准液：测定当天将25mL磷贮备液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，即为磷标准液（5mg/L）。
p.s.所需试剂很多，特别是钼酸盐溶液，配制较麻烦，一定要提前做好准备。此外，高氯酸和氢氟酸一般没办法在市场上买到，求助高师兄吧~
4.步骤
4.1称取0.1000g通过0.149mm孔径的风干土样置于消化罐中，依次加入3mL浓硝酸、1mL 高氯酸和1mL氢氟酸，旋紧后放入烘箱中。记住，一定要旋紧，否则有什么其他杂质混入就功亏一篑了。将温度调至160℃，当温度达到160℃时开始计时，5~6h后停止加热。同时做空白试验。注意，加热时间可以延长，但不能缩短，以保证土壤充分熔化。这种方法是当时学校的分析测试中心采用的，虽然我觉得0.1g的土样很可能没有什么代表性，误差较大，但现在只有这种办法，还是从了吧。磨土的时候一定要充分混合。由于消煮所用的都是强酸，极具腐蚀性，只能用高温熔融室（237）角落里的旧烘箱。一般从室温升到160℃需要1个多小时，而总的消煮时间又较长，所以可以用两种计划。Plan A：晚上临走前放入烘箱，第二天一早来关，马上打开箱门让其冷却，然后去吃个早饭、上上网，就差不多了，可以进行下一步，全P测定比较麻烦，一天时间差不多完成一批；Plan B：早晨放入，下午取出，这样时间比较紧张，一整天就耗在实验室吧~个人根据实际情况调整啦~
4.2将电热板置于通风橱中，温度调至180℃（刚开始调高点也无所谓，让电热板快点升温）。待消化罐冷却后，将其置于电热板上加热去硅及残留的氢氟酸，将有大量白烟冒出。加热至罐内液体呈半个指甲盖大小时取下，放在通风橱内，白烟冒尽取出。做这项工作的时候一定要全副武装，气味很呛，强酸很危险，电热板上还很烫~
4.3用蒸馏水将消化罐内的消解液洗入50mL的比色管内，用蒸馏水定容至标线，摇匀，静置。（至此可以按照速效K方法利用火焰光度计测定土壤全K含量。不用醋酸铵浸提，在比色管中吸取1mL，然后加入10mL氯化锂，记录检流计读数。当然，别忘了作标线。呃，速效K测定放后边了，自己找吧~）到这一步也可以选择拿着比色管到分析测试中心去测，￥5一个样，很省心省力，也不贵。如果想要亲力亲为，就吸取10mL稀释的消解液至50mL 比色管中，用蒸馏水稀释至25mL，加二硝基酚指示剂2滴，先滴入几滴氢氧化钠溶液使其呈黄色，再用稀硫酸调至无色，此时溶液pH值约为3。加入5mL钼锑混合显色剂，定容至标线，摇匀。吸液时个人习惯都不同，我的习惯是用大肚的10mL移液管，据说这个比直筒身材的准，吸取待测液前先用其润洗一遍（就是第一遍吸的不要），移液之后先用蒸馏水润洗，然后用滤纸稍微吸干外围的水分，然后进行下一个样品的吸取。同时，也要配置标准曲线溶液，用移液枪分别取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、
5.0mL磷标准溶液于50mL 的比色管中，用蒸馏水稀释至25mL，利用二硝基酚、氢氧化钠和稀硫酸调节pH值，然后加入5mL钼锑混合显色剂，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4.4定容完成之后，让其静置显色，国标上的说法是在20℃室温下显色15min，考虑到温度可能存在差异，也为了让其充分显色，一般30min~1hour都没有问题。此时，可以打开分光光度计了，反正也要预热30min。预热时可以洗洗瓶子、比色管之类的，注意哦，由于转了两次比色管，还要配置标线，需要的比色管大概是（待测样品个数+4）*2+7，请预先准备好。预热差不多了，就可以进行分光光度计的配准了（我也不知道能不能叫“配准”，管他呢~）
4.5将分光光度计的坡长调至700nm处，选择OA/100%处，貌似是这样，然后调归100。用蒸馏水清洗2个及以上比色皿，倒入超过其体积2/3的蒸馏水，放入仪器中比色。我一般用2个，多了也顾不过来。如果这两个比色皿的读数一致，说明其干净程度相同，即提供了一个可以比较待测液的标准。如果不同或是距100过低，则需用擦镜纸仔细擦拭，用稀酸或洗液（重铬酸钾+硫酸）浸泡，或用超声波清洗器清洗干净。符合要求后，将对应值调至100。然后选择AT/CF键，此时两个比色皿都为0.000。一个比色皿留在分光光度计内，做基准之用，另一个取出，倒去蒸馏水，倒入待测液。一般先对标准溶液按其浓度从低到高进行测定，防止高浓度影响低浓度的吸光值。但每次测定最好都先用待测液润洗，然后用滤纸小心吸取比色皿外边的液体。
4.6根据标准溶液的浓度和吸光值，绘制标准曲线。然后根据标准曲线和待测液的吸光值，计算其P浓度，再根据分取倍数这算土壤全P含量。由于全P进行了多次稀释，这里不详细介绍其计算方法。在后文会提到如何用标准曲线计算对应养分浓度，并折算其土壤含量。
方法类似，注意分取倍数就是了。
1.7有效P——碳酸氢钠法
1.原理
中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用碳酸氢钠提取到溶液中，同时使浸提液中钙离子形成碳酸钙沉淀，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷酸钼蓝，可通过比色测定。
2.主要仪器
三角瓶（250mL和150mL）、量筒、振荡机、漏斗、移液管、比色管、分光光度计、定量滤纸（12.5cm+18cm）
3.试剂
3.1碳酸氢钠浸提液（0.5mol/L）：称取42.0g碳酸氢钠（NaHCO3）于水中，用蒸馏水定容至1L。在有效磷的测定中，碳酸氢钠的用量很大，泡滤纸和活性炭，做浸提液，建议先准备一个5L左右的试剂瓶或容量瓶若干。
3.2无磷活性炭：将活性炭用0.5mol/L的碳酸氢钠溶液浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤。方法是将抽气漏斗洗干净，并用蒸馏水冲洗数次。将两张定量滤纸（18cm）交叠铺于抽气漏斗底部，喷上少许蒸馏水，使滤纸紧贴漏斗底部和旁边。将浸泡后的活性炭倒入，同时，将连通抽气漏斗的水龙头开到最大。用蒸馏水多淋洗几次，以防烘干后的无磷活性炭含有碳酸氢钠白色结晶。
3.3钼酸盐溶液：将208.8mL浓硫酸加入400mL水中，不断搅拌，冷却至室温。另溶解20g 钼酸铵〔（NH4）6Mo7O24·4H2O〕于200mL水中。溶解0.5g酒石酸锑钾〔KSbC4H4O7·1/2H2O〕于100mL水中。在不断搅拌下将硫酸溶液徐徐加入钼酸铵溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1L，贮于棕色瓶中。注意事项参照全P测定。
3.4钼锑抗混合显色剂：在100mL钼酸盐溶液中，加入1.5g抗坏血酸，使用前配制。
3.5无磷滤纸：把定量滤纸置于碳酸氢钠溶液中浸泡过夜，使用时取出使用即可。取出的时候把手洗净，轻轻挤出水分。
3.6磷贮备液：称取0.2197g烘干的KH2PO4溶于水，并加入2.5mL浓硫酸，定容于1L，则P浓度为50mg/L。
3.7磷标准液：测定当天将磷贮备液稀释10倍，即为磷标准液（5mg/L）。
4.步骤
4.1称取通过1mm孔径筛的风干土样2.5000g于250mL三角瓶中，用漏斗加入50mL碳酸氢钠溶液，再加入1.5g无磷活性炭，在振荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤至150mL 三角瓶中。
4.2吸取滤液10mL于50mL比色管中，用蒸馏水稀释至25mL，加入5mL钼锑混合显色剂，
定容至标线，摇匀。注意，由于NaHCO3与混合显色剂中的酸反应会产生大量CO2，必须轻轻摇晃比色管，直至CO2全部放出才可进行定容和充分摇匀。如果CO2未放完，就盖上比色管的盖子，很容易喷出，造成损失。
4.3在室温下放置30min~1hour后，于700nm波长处，使用1cm玻璃比色皿测定吸光度，从标准曲线上对照得到有效磷含量。
4.4标准曲线：分别取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、
5.0mL磷标准溶液于50mL的比色管中，分别加入碳酸氢钠溶液10mL（与所取滤液体积一致），然后用蒸馏水稀释至25mL，分别加入5mL钼锑混合显色剂，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于700nm波长处，用1cm玻璃比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。
附：土壤全P记录表格及计算（淋溶褐土-2009.12.14）
表2是标准曲线的记录表。例如，在50 mL的比色管中加入1.0 mL磷标准液（5mg/L），则比色管内磷的浓度为：1.0*5/50=0.1mg/L。以吸光值为横坐标，比色管中的磷浓度为纵坐标，得到图1。磷浓度与吸光值呈线性关系，一般决定系数R2在3个9以上。得出的一次线性方程即可用于计算土壤的磷浓度。
表2 土壤有效P测定标准曲线
加入（mL）吸光值浓度（mg/L）
0.0 0.006 0
0.5 0.033 0.05
1.0 0.058 0.1
2.0 0.108 0.2
3.0 0.159 0.3
4.0 0.210 0.4
5.0 0.261 0.5
图1 土壤有效P测定标准曲线
将土壤测定所得的吸光值带入拟合方程，可以得到各土壤样品对应比色管的磷浓度。但是，由于存在系统误差，如蒸馏水或过滤环节中存在P，需要把空白部分减去。可以用样品的吸光值减去空白吸光值，也可以用计算出来的磷浓度减去空白计算出来的磷浓度，本计算中采用后者。由于比色时只吸取了10 mL滤液，将其定容至50 mL，即滤液被稀释了5倍，因此，滤液的浓度等于比色管磷浓度*5。滤液中的磷含量等于滤液磷浓度乘以50 mL，也就是所取的土壤样品中可以浸提出的有效磷。因此，土壤有效磷含量=滤液浓度*50/土样质量。
表3 土壤有效P记录和计算
土样编号采样深度
（cm）
质量
(g)
吸光
值
比色管浓度
（mg/L）
比色管-空白
（mg/L）
滤液浓度
（mg/L）
土壤含量
（mg/kg）
MY 0-20 2.5004 0.021 0.028 0.016 0.079 1.574 MY 20-40 2.5006 0.040 0.065 0.053 0.266 5.312 MY 40-60 2.5001 0.090 0.164 0.152 0.758 15.151 MYC 40-60 2.5000 0.092 0.168 0.155 0.777 15.545 MY 60-80 2.5002 0.088 0.160 0.148 0.738 14.757 MY 80-100 2.5004 0.079 0.142 0.130 0.649 12.985 MY 0-5 2.5006 0.023 0.032 0.020 0.098 1.967 MY 5-10 2.5003 0.019 0.024 0.012 0.059 1.180 MY 10-15 2.5002 0.020 0.026 0.014 0.069 1.377 MY 15-20 2.5001 0.023 0.032 0.020 0.098 1.968
空白1 0.013 0.012
空白2 0.013 0.012
空白平均0.012
1.8速效K——火焰光度法
1.原理
速效K是最好测的土壤化学指标之一，除了醋酸铵的醋味，其实还可以忍受啦~其原理是用中性的醋酸铵（CH3COONH4，1mol/L）溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸提液中的K可直接用火焰光度法测定。2.主要仪器
三角瓶（250mL和150mL）、量筒、振荡机、漏斗、移液管或移液枪、比色管（50mL的小容量瓶也可以，用于配制标准曲线）、火焰光度计、10 mL小烧杯（火焰光度计专用）、定性滤纸（12.5cm）
3.试剂
3.1醋酸铵溶液（1mol/L）：称取77.08g醋酸铵（CH3COONH4）溶于水中，用蒸馏水定容至1L。很多化学分析讲义上要求调节pH值，但本身醋酸铵接近中性，目前的测定中基本没有必要。
3.2氯化锂溶液（0.003mol/L）：称取0.1272g无水氯化锂（LiCl）溶于水中，用蒸馏水定容至1L。
3.3钾标准溶液：准确称取0.1907g烘干的氯化钾（KCl）溶于1mol/L的醋酸铵溶液中，并用此溶液定容至1L，则K浓度为100mg/L。注意，使用醋酸铵溶液配制，不是蒸馏水。
4.步骤
4.1称取通过1mm孔径筛的风干土样
5.00g于250mL三角瓶中，加入50mL醋酸铵溶液，在振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤至150mL三角瓶中。同时做空白和重复样品。
4.2吸取10mL氯化锂溶液于小烧杯中，加入1mL滤液，用于在火焰光度计上进行速效K 测定。同时，分别取0、1.0、2.5、
5.0、10.0、20.0钾标准溶液于50mL的比色管中，用醋酸铵溶液稀释至标线，摇匀。注意，在配制标准溶液前要采用醋酸铵溶液对比色管进行润洗。与样品一致，先吸取10 mL氯化锂溶液于小烧杯中，再加入1 mL标准液。
4.3打开火焰光度计时要先仔细阅读仪器操作指南，先打开煤气，点火时注意调节空气和煤气的气压，当打开的火焰呈蓝色时即可。在测定前，先预热30min。然后先用蒸馏水润洗探头，保证水分连通，排水口有水排出。
4.4先测定标准曲线的在火焰光度计上的读数，将取用0 mL和20.0 mL的标准溶液对应烧杯置于测试台上，轻轻上移，将读数分别调至0.0和20.0。然后将其余标准溶液依次进行测定，记录读数，拟合速效K浓度和火焰光度计读数线性方程。
4.5将其余样品依次进行测定，记录读数，利用拟合方程进行速效K含量的计算。
4.6关闭火焰光度计严格按照相关仪器说明进行，依次关闭仪器、阀门和煤气开关。
1.9铵态N——靛酚蓝比色法
1.原理
NH4+在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝。溶液的蓝色很稳定，在NH4-N浓度为0.05mg/L~0.5mg/L范围内，其深浅与NH4-N含量成正比。在一般的实验手册上，多采取苯酚和硝普钠混合配制酚溶液，但后者有剧毒，实验室多不采用。本文参照相关文献，采用异丙醇和丙酮替代硝普钠，标准曲线拟合结果显示，其效果也不错。
其实，很多涉及比色的实验都牵涉到一个显色范围的问题。因此，不能武断地相信实验书或这里所描述的称取土样质量和浸提液体积。这里仅针对北京的普通褐土，相对而言，其养分含量值较低。根据所采土样的情况，可以做适当的调整，只是在计算的时候要注意分取倍数，将其折算进去。
2.主要仪器
三角瓶（250mL和150mL）、量筒、振荡机、漏斗、移液管、移液枪、比色管、分光光度计、定量滤纸（12.5cm）
3.试剂
3.1氯化钾溶液（2mol/L）：称取149.1g氯化钾（KCl），溶于水，用蒸馏水定容至1L。3.2 5%乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：称取5gEDTA溶于水，定容于100mL。
3.3酚钠溶液（126g/L）：称取126g结晶苯酚溶解在20mL异丙醇和40mL丙酮中，并用异丙醇稀释到200mL；另外称取54gNaOH溶解于200mL水中，与苯酚溶液混合，用蒸馏水定容至1L，贮于棕色瓶中，存放在4℃冰箱中备用。注意，苯酚有毒，在常温下呈结晶态，不易取用。可以将改锥清洗干净，一点一点取出来。实验服、手套和口罩一个都不能少，我实践过苯酚溅到脸上的情况，呈粉红色~~还有一点要注意，这东西味道很不好，每次一做实验，整个实验室包括整个走廊都是这个仿佛墨水一样的味道~
3.4次氯酸钠溶液：次氯酸钠（NaClO）与蒸馏水大致按照1:3配置，用盐酸调pH值至6.5-7.0。实验当天配制，次氯酸钠也很呛人，做好保护措施。
3.5 NH4-N贮备液：称取0.4717g烘干的（NH4）2SO4溶于水，定容于1L，则NH4-N浓度为100mg/L。
3.6 NH4-N标准液：测定当天将NH4+-N贮备液稀释20倍，即为NH4-N标准液（5mg/L）。
4.步骤
4.1称取10.00g过2mm筛的新鲜土壤，置于250mL的三角瓶中，加入50mL氯化钾溶液，放在振荡机上振荡1个小时。静置半个小时，过滤。同时做空白试验。
4.2吸取10mL滤液置于50mL的比色管中，依次加入EDTA1mL、酚钠溶液4mL、新配制的次氯酸钠溶液3mL，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4.3室温下放置2~3小时后，于625nm波长处，用1cm玻璃比色皿测定吸光度，从标准曲线上对照得到铵态氮含量。
4.4标准曲线：分别取0、0.5、1、2、3、4、5mL铵态氮标准溶液于50mL的比色管中，加入10mL氯化钾溶液，再依次加入1mLEDTA、4mL酚钠溶液、3mL次氯酸钠溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。室温下放置2~3小时后，于625nm波长处，用1cm玻璃比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。
5.计算
利用比色法测定土壤化学性质时，其计算方法基本相同（具体见有效P测定）。但有两点需要注意。一是考虑到靛酚蓝比色法的显色范围，对于养分含量不同的土壤样品的实验用量可能有所不同，计算时要注意分取倍数。二是铵态氮采用的是新鲜土壤样品，在进行试验的同时应测定其土壤含水率，然后进行折算：土壤铵态氮含量=所测含量*（1+土壤含水率）。
1.10硝酸盐N——紫外分光光度法
1.原理
NO3-在220nm处有强吸收，在275nm处无吸收，而主要干扰因子－土壤有机质均有吸收，分别测定两个波段的吸光度，利用校正因数进行换算，从而得到NO3-N的校正吸光度，与NO3-N浓度成正比。目前，校正因素多采用2。
实验操作起来比较简单，就是要测两个波段，而现在实验室的分光光度计还没有那么高级，所以，忍了吧~
2.主要仪器
三角瓶（250mL和150mL）、量筒、振荡机、漏斗、移液管、比色管、紫外分光光度计、定量滤纸（12.5cm）
3.试剂
3.1氯化钾溶液（2mol/L）：称取149.1g氯化钾（KCl），溶于水，再稀释至1000mL。
3.2 NO3-N贮备液：称取0.7221g烘干的KNO3溶于水，定容于1L，则NO3-N浓度为100mg/L。
3.3 NO3-N标准液：测定当天将NO3-N贮备液稀释5倍，即为NO3-N标准液（20mg/L）。
4.步骤
4.1称取20.00g过2mm筛的新鲜土壤，置于250mL的三角瓶中，加入50mL氯化钾溶液，放在振荡机上振荡1个小时。静置半个小时，过滤。
4.2吸取25mL滤液置于50mL的比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4.3分别于220nm和275nm波长处，用1cm石英比色皿测定吸光度，利用A220-2A275计算校正吸光度，从标准曲线上对照得到硝态氮含量。注意哦，这里用的是石英比色皿和紫外分光光度计。因为220nm和275nm属于紫外波段，用玻璃比色皿是测不出来的。
4.4标准曲线：分别取0、0.1、0.5、1、2、5、10mL硝态氮标准溶液于50mL的比色管中，加入25mL氯化钾溶液（加入多少浸提液和前面取用了多少是对应的，目的在于消除这部分的影响），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分别于220nm和275nm波长处，用1cm石英比色皿测定吸光度，利用A220-2A275计算校正吸光度，绘制标准曲线。这里的计算也要注意用土壤含水量换算，因为用的新鲜土壤样品~
2 水
2.1 水样采集和预处理
目前，采集的水样包括小区地表径流和河流两种。降雨产流后，均匀搅拌集流桶后采集水样。如果含沙量较大时，则利用垂直剖面采样器进行采样。河流采样多选取适合的断面，在桥上利用采样器采集。Anyway，无论采集到的水样多少，都以1L的塑料瓶举例说明预处理方式。
如果样品含沙量不高，可以直接进行过滤；否则，一般需静置2~3个小时。过滤需要准备铁架子、18cm定量滤纸、漏斗，还有空瓶。样品静置后，缓缓将其上清液倒入一个干净的塑料瓶中，其余用蒸馏水冲至饭盒中再度静置。滤纸叠好放在漏斗中，喷洒少量蒸馏水，让其紧贴漏斗壁。将漏斗倒置于装有上清液的瓶上，连同塑料瓶快速倒置，使瓶底斜靠在实验台架子上，用铁丝架固定，防止其向两侧倾斜。漏斗下部为承接滤液的塑料瓶，当过滤的水样达到一定量时，会没过漏斗下部，气压平衡会使得过滤变慢。因此，多在承接的塑料瓶上加一个套，相当于将漏斗位置垫高。如果样品不是很浑浊，2~3个小时即可过滤完成。盛在饭盒中的泥沙样品静置后倒掉上清液，放在烘箱中以105℃烘24h，之后称重，计算含沙量。如果需要对泥沙样品进行分析，小心的用小刷子将泥沙刷出，用密封袋封装备用。
详细记录样品瓶号、上清液瓶号、滤液瓶编号以及饭盒编号，切忌弄乱。在滤液瓶上一般可多贴一个标签，表明采样点和日期，方便日后实验测试分析。如果不能进行及时的分析和检测，马上放入冰箱内冷冻保存。
2.2 pH值——电位法
1.原理
水样pH值的测定我就不罗嗦了，方法和土壤一样，而且还少了搅拌等若干工序。直接测就行了。原理一样，电动势——pH。
2.主要仪器
烧杯、pH计、滤纸
3.试剂
3.1 pH
4.01（邻苯二甲酸氢钠）标准缓冲溶液、pH6.87（磷酸氢二钠+磷酸二氢钠）标准缓冲溶液、pH9.18（四硼酸钠）标准缓冲液：将对应的pH基准试剂用小漏斗冲入250mL的容量瓶中，待充分溶解后，定容至标线。
4.步骤
4.1吸取一定量的水样置于50mL高型烧杯中，好吧，直接倒就可以了，然后用pH计进行测定。
4.2将电极插入待测液中（注意电极不能触及烧杯底或壁），轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，使其快速平衡，记下稳定后的pH值。
4.3取出电极，用蒸馏水洗涤，而后用滤纸条吸干水分后即可进行下一个样品的测定。2.3总N——碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法
1.原理
在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120℃~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度，利用校正因数进行换算，从而得到NO3-N的校正吸光度，与NO3-N浓度成正比。
说实话，这个实验我在系里没做过。好吧，我承认，用消化罐和烘箱代替比色管和压力锅试过，试了有5次+都没有成功。一来是因为实验室没有合适的压力锅，二来是有老师说压力锅不安全（去年出了若干这类事故，道听途说~）。所以看了一篇文献，用消化罐试了试，但我始终觉得中间环节有混入N的可能，所以标线一直不准，就放弃了。但是我在其他实验室有帮过忙，大概知道一些。据说实验室有购买新的消解仪器的意向，又安全又快，不过贵~呵呵，只是不知要等到何年何月~
2.主要仪器
比色管、纱布、橡皮筋、压力锅、移液管、紫外分光光度计
注意：比色管要用稀盐酸（1+9）或稀硫酸（1+35）浸泡过夜，去除残余的N。取出后用蒸馏水清洗数次~
3.试剂
3.1碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），60℃水浴热溶于300mL水中；另称取15g氢氧化钠（NaOH），溶于300mL水中。其实溶于多少水无所谓，反正溶解了，且加和不超过1L就行。将过硫酸钾溶液缓缓倒入氢氧化钠溶液中，待冷却后（氢氧化钠溶解会放热啦），定容至1L，存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
3.2盐酸（1+9）：吸取100mL浓盐酸于容量瓶中，用蒸馏水定容至1L。
3.3 NO3-N贮备液：称取0.7221g烘干的KNO3溶于水，定容于1L，则NO3-N浓度为100mg/L。
3.4 NO3-N标准液：测定当天将NO3-N贮备液稀释10倍，即为NO3-N标准液（10mg/L）。
4.步骤
4.1吸取10mL水样于比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞并用纱布及皮
筋固定，以防弹出。将比色管置于压力锅中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm3，此时温度达到120~124℃后开始计时，保持此温度加热半个小时。
4.2冷却后加入盐酸（1+9）1mL，定容至25mL，摇匀。然后分别于220nm和275nm波长处，用1cm石英比色皿测定吸光度，利用A220-2A275计算校正吸光度，从标准曲线上对照得到硝态氮含量。
4.3标准曲线：分别取0、0.1、0.5、1、2、5、10mL硝态氮标准溶液于50mL的比色管中，用蒸馏水稀释至10mL，加入5mL碱性过硫酸钾溶液，采用与样品相同的方法进行消煮。待消煮液冷却后加入1 mL稀盐酸（1+9），并用蒸馏水定容至25 mL，然后分别于220nm 和275nm波长处，用1cm石英比色皿测定吸光度，利用A220-2A275计算校正吸光度，绘制标准曲线。
2.4铵态N——靛酚蓝比色法
1.原理
NH4+在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝。溶液的蓝色很稳定，在NH4-N浓度为0.05mg/L~0.5mg/L范围内，其深浅与NH4-N含量成正比。水样铵态N的测定原理与土壤一样，少了浸提部分，反而还更简单了呢~所以试剂配制和实验步骤的注意事项尽可以参考土壤铵态N测定。
2.主要仪器
三角瓶（250mL和150mL）、漏斗、定量滤纸（12.5cm）、移液管、移液枪、比色管、分光光度计
3.试剂
3.1 5%乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：称取5gEDTA溶于水，定容于100mL。
3.2酚钠溶液（126g/L）：称取126g结晶苯酚溶解在20mL异丙醇和40mL丙酮中，并用异丙醇稀释到200mL；另外称取54gNaOH溶解于200mL水中，与苯酚溶液混合，用蒸馏水定容至1L，贮于棕色瓶中，存放在4℃冰箱中备用。
3.3次氯酸钠溶液：次氯酸钠（NaClO）与蒸馏水大致按照1:3配置，用盐酸调pH值至6.5-7.0。实验当天配制。
3.4 NH4-N贮备液：称取0.4717g烘干的（NH4）2SO4溶于水，定容于1L，则NH4-N浓度为100mg/L。
3.5 NH4-N标准液：测定当天将NH4-N贮备液稀释20倍，即为NH4-N标准液（5mg/L）。
4.步骤
4.1一般水样采集回来都会马上过滤。如果觉得待测水样仍浑浊，则在测定前再用定量滤纸过滤一次。然后吸取25mL滤液置于50mL的比色管中，依次加入EDTA1mL、酚钠溶液4mL、新配制的次氯酸钠溶液3mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。如
土壤性质的测定.
含水量的测定 1、测定原理 土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。 2、仪器、设备 土钻、土壤筛（孔径1mm；）、铝盒：小型的直径约40mm，高约20mm；大型的直径约55mm，高约28mm；分析天平：感量为0.001g和0.01g；小型电热恒温烘箱；干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。 3、试样的选取和制备 3.1 风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm筛，混合均匀后备用。 3.2新鲜土样：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g，捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内，盖紧，装入木箱或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。 4测定步骤 4.1 风干土样水分的测定：取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g。用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g。将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温(约需20min)，立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。 4.2 新鲜土样水分的测定：将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g。揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。取出，盖好，在干燥器中冷却至室温(约需30min)，立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。 注：烘烤规定时间后一次称重，即达“恒重”。 5计算公式 水分(分析基)，%=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100 (1) 水分(干基)，%=〔(m1-m2)/(m2-m0)〕×100 (2) 式中：m0── 烘干空铝盒质量，g；m1── 烘干前铝盒及土样质量，g；m2── 烘干后铝盒及土样质量，g。平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后一位。平行测定结果的相差，水分小于5%的风干土样不得超过0.2%，水分为5～25%的潮湿土样不得超过0.3%，水分大于15%的大粒(粒径约10mm)粘重潮湿土样不得超过0.7%(相当于相对相差不大于5%)。
土壤各理化指标检测方法
土壤各理化指标检测方法 颗粒分布——比重法 原理： 土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。 仪器： 土壤比重计（甲种比重计或鲍式比重计），刻度0-60g/l；量筒，1000ML；锥形瓶500ML；烧杯50ML；洗筛（直径6㎝孔径0.25㎜），土壤筛（孔径2/1/0.5㎜）搅拌棒 试剂： 1、氢氧化钠溶液0.5mol/L（20g氢氧化钠，加水溶解稀释至1000ml） 2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 3、草酸钠溶液0.5mol/L（33.5g草酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 步骤： ①称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，放入烘箱，在105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)，计算土壤水分换算系数。 ②称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g，砂土100g)置于500m L锥形瓶中。 ③分散土样：根据土壤的p H 值，于锥形瓶中加入50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积达到250m L 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。 ④分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液 大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。在1000m L 量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000m L。 将盛有悬浮液的1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。 将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)。再将0.25mm 以上的砂粒，通过1.0 及0.5mm 孔径土壤筛筛分，分别称出其烘干质量(精确至0.001g)。 ⑤测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有1000m L 水的1000m L 量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温(℃)，即代表悬浮液的温度。
第四章 土壤物理性质
第四章土壤物理性质 主要教学目标：本章将要求学生掌握土壤物理性质如土壤质地、土壤结构以及土壤孔隙等内容。并在学习的基础上掌握改良不太适宜林业生产的某些土壤物理性质的一些方法。如客土、土壤耕作、施用化学肥料和土壤结构改良剂等。 第一节土壤质地 一、几个概念 1、单粒：相对稳定的土壤矿物的基本颗粒，不包括有机质单粒； 2、复粒（团聚体）：由若干单粒团聚而成的次生颗粒为复粒或团聚体。 3、粒级：按一定的直径范围，将土划分为若干组。 土壤中单粒的直径是一个连续的变量，只是为了测定和划分的方便，进行了人为分组。土壤中颗粒的大小不同，成分和性质各异；根据土粒的特性并按其粒径大小划分为若干组，使同一组土粒的成分和性质基本一致，组间则的差异较明显。 4、土壤的机械组成：又叫土壤的颗粒组成，土壤中各种粒级所占的重量百分比。 5、土壤质地：将土壤的颗粒组成区分为几种不同的组合，并给每个组合一定的名称，这种分类命名称为土壤质地。如：砂土、砂壤土、轻壤土、中壤土、重壤土、粘土等 二、粒级划分标准： 我国土粒分级主要有2个 1、前苏联卡庆斯基制土粒分级（简明系统） 将0.01mm作为划分的界限，直径>0.01mm的颗粒，称为物理性砂粒；而<0.01mm的颗粒，称为物理性粘粒。 2、现在我国常用的分级标准是： 这个标准是1995年制定的。 共8级： 2～1mm极粗砂；1～0.5mm粗砂；0.5～0.25mm中砂；0.25～0.10mm细砂； 0.10～0.05mm极细砂；0.05～0.02mm粗粉粒；0.02～0.002mm细粉粒；小于0.002mm粘粒 三、各粒级组的性质 石砾：主要成分是各种岩屑 砂粒：主要成分为原生矿物如石英。比表面积小，养分少，保水保肥性差，通透性强。 粘粒：主要成分是粘土矿物。比表面积大，养分含量高，保肥保水能力强，但通透性差。粉粒：性质介于砂粒和粘粒之间。 四、土壤质地分类 1、国际三级制，根据砂粒（2—0.02mm）、粉砂粒(0.02mm—0.002mm)和粘粒(<0.002mm)的含量确定，用三角坐标图。 2、简明系统二级制，根据物理性粘粒的数量确定。考虑到土壤条件对物理性质的影响，对不同土类定下不同的质地分类标准。在我国较常用。 3、我国土壤质地分类系统： 结合我国土壤的特点，在农业生产中主要采用前苏联的卡庆斯基的质地分类。对石砾含量较高的土壤制定了石砾性土壤质地分类标准。将砾质土壤分为无砾质、少砾质和多砾质三级，可在土壤质地前冠以少砾质或多砾质的名称。 五、土壤质地与土壤肥力性状关系 从两个方面来论述 1、土壤质地与土壤营养条件的关系 肥力性状砂土壤土粘土 保持养分能力小中等大 供给养分能力小中等大
理化检验方法总结
理化检验方法总结 理化检验，就是借助物理、化学的方法，下面小编收集了有关理化检验方法总结，供大家参考。 20xx年，我在中心领导、科长及同事们的关心与帮助下，圆满的完成了各项工作。思想政治上要求上进，积极参加中心组织的各项活动；具有严格的组织纪律观念，能够遵守中心的各项规章制度，服从管理。在业务学习方面，认真踏实，态度端正，在科室领导和同事的带领下完成实验任务，掌握了一定的基础知识和专业知识，也逐渐加强个人在实验方面的动手能力。现将本年度的工作总结以下几项： 在过去的一年里，认真学习党的十八大精神，认真贯彻执行党的路线、方针、政策及中心的各项决定，坚持党的基本路线，认真落实科学发展观，积极开展争先创优活动。围绕“地区精神文明单位”，发扬不怕吃苦，不怕累的精神，不断提高思想觉悟，改进工作作风，积累经验。通过不断的学习，思想政治觉悟和理论水平也有了明显提高，这对我的工作实践也提供了有益的指导和帮助。 积极参加单位和科室组织的各种业务学习，通过学习与回顾，加强自身素质的提高，在业务工作中，认真履行科里的各项规章制度，一切检验操作都严格遵守操作规程。对待工作认真负责，时刻以谨慎的工作态度处理好每一份待检标本，认真处理好工作中遇到的疑难问题。对检测结果标准不
太相符的结果，第一时间向科室领导反映，坚持做到复查，确保所发出检验报告的准确性。现总结如下： 学习上，今年5月3日-7日参加20xx年全区水质、食品风险监测工作培训班；5月29日-31日参见食品风险监测学习班，通过这两次的培训学习，了解食品风险监测和水质监测的重要性和各大型仪器在监测中的重要运用，也掌握了不同项目的监测方法。11月中旬，中心新到的气相色谱和原子吸收仪，在安装技术人员的培训和指导下，本人已掌握原子吸收的基本操作，能熟练运行气相色谱仪，独立完成实验。 工作上，在科室领导和同事的帮助下，认真完成上级下发的各项任务：生活应用水中AS、Hg、Zn、Se检测，43份；食品样中As、Hg、游离棉酚检测，43份；职业卫生中粉尘浓度检测366份，游离二氧化硅41份。 在总结成绩的同时，本人认为在以下方面还存在问题和不足：学习中不够认 真刻苦，对知识一知半解，不能很好的学以致用；工作中存在懒散心理，放松思想，对实验不敢大胆创新尝试。 在来年的工作和学习中，时时处处看到自己的不足。我会在思想上，政治上保持良好的作风，业务学习以及工作上以更高的热情和更加努力的态度向领导和各位同事学习，做到掌握各种仪器的操作方法，并进一步了解食品安全风险监测的重要性。由于工作的特殊性，要求我们以更谨慎的态度
实验3 土壤理化性质测定与分析
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验3 土壤理化性质测定与分析 实验 3 土壤理化性质测定与分析1 土壤样品的采集和制备土壤样品的采集是否具有代表性，是决定分析结果能否正确反映土壤特性的关键。 因此，采集的土壤样品必须具有代表性，以确保土壤质量分析结果的正确性。 从田间采集来的土壤样品不可直接进行化学分析，需经过筛或风干过筛等处理后方可进行分析。 因此，在风干过筛处理中保持最小的误差是同样的重要。 本实验的目的在于通过土壤样品采集的实践，使学生更好地掌握采集具有代表性土壤样品的技能和合理处理样品的技能。 1.1 土壤样品的采集 1.1.1 耕层混合土壤样品的采集（1）确定采样单元根据有关资料和现场勘查后，将采样区划分为数个采样单元，每个采样单元的图类型，肥力状况和地形等因素要尽可能均匀一致。 （2）确定采样点数及采样点位置采样点数的确定，取决于采样区域的大小、地块的复杂程度和所要求的精密度等因素，一般以 5-20 个为宜。 采样点位置的确定要遵循随机布点的原则，常采用“S”型布点方式，该方式能较好地克服耕作、施肥等农业措施造成的误差。 但在采样单元面积较小，地形变化较小，地力较均匀的情况下 1/ 14
也可采用对角线（或梅花）形布点方式。 为从总体上控制采样点的代表性，避免在堆过肥的地方和田埂，沟边以及特殊地形部位采样。 （3）各采样点土样的采集遵循采样“等量”的原则，即每点所采土样的土体的宽度、厚度及深度均相同。 使用采样器采样时应垂直于地面向下至规定的深度。 用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面下取土。 （4）混合土样的制备将个点采集的土样集中在一起，尽可能捏碎，混均；如果采集的样品数量过多，可用四分法将多余的土样弃去，以取 1kg 为宜。 其方法是将混均的土样平铺成四方形，划对角线将土样分成四份，将其中一对角线的两份弃去，如所剩样品仍很多，可重复上诉方法处理，知道所需数目为止。 采集含水较多的土样时（如水稻土），四分法很难使用，可将各样点采集的烂泥状样品搅拌均匀后，再取出所需数量。 将采好的土样装袋，土袋最好采用布制的，以保持通气。 （5）制作采样标签及采样记录选用耐浸润的纸签（牛皮纸或硫酸纸），用铅笔在标签上注明采样地点，日期，采样深度，土壤名称，编号及采样人等，一式两份，土袋内外各放一份。 同时做好采样记录。 1.1.2 土壤剖面样品的采集即按土壤发生层次的采样。 首先在能代表研究对象的采样点挖掘1× 1.5m 左右的长方形土
土壤理化性质分析方法
测定土壤理化指标有很多标准文件，部分指标有国家标准，部分用农业行业标准，由于指标太多，故列出土壤测定的一些方法，通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容，供参考： 土壤质地国际制；指测法或密度计法（粒度分布仪法）测定 土壤容重环刀法测定 土壤水分烘干法测定 土壤田间持水量环刀法测定 土壤pH土液比1：2.5，电位法测定 土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定 石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定 土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定 土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定 碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定 氯离子硝酸银滴定法测定 硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定 钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定 钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定 土壤氧化还原电位电位法测定。 土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定 土壤全氮凯氏蒸馏法测定 土壤水解性氮碱解扩散法测定 土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法（分光光度法）测定 土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法（分光光度法）测定 土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提——钼锑抗比色法（分光光度法）测定 土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硫磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定 土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（分光光度法）测定 土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提－原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺－H比色法（分光光度法）或姜黄素比色法（分光光度法）或ICP法测定 土壤有效钼草酸－草酸铵浸提——极谱法测定 全量铅、镉、铬干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 全量汞湿灰化处理——冷原子吸收（或荧光）光度计法 全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定
2.1理化检验方法汇编(冲调等感官检验)
第二部分常规理化指标检验 1配方粉感官评鉴细则 【范围】 本细则使用于以牛乳（或羊乳）及其加工制品为主要原料，加入适量的维生素、矿物质和其他辅料，经加工制成的供婴幼儿、成人食用的食品。 【样品制品】 【备样】 从包装完好的产品中取适量（50～100g）的样品放于敞口透明容器中，不得与有毒、有害、有异味或是影响样品风味的物品放在一起，评鉴粉体温度在6～10℃范围内。 说明：（1）正式评鉴时，应事先由仓库或者生产线取样放置冰箱中，冷藏温度6～10℃；待粉体温度达到6～10℃时取用备样。 （2）日常评鉴时，从仓库或生产线取样，待粉体冷却≤室温时，即可取用备样。 【试验设备仪器】 称量纸（150×150mm，白色、无味）若干，透明洁净的250mL高脚烧杯（或400mL高脚烧杯）若干只、长柄塑料勺（无味）或玻璃棒、玻璃表面皿（D≈15cm）、秒表一只、电子天平一台。 说明：（1）日常评鉴时，称量用纸可选用A4纸； （2）选用同一规格的高脚烧杯应保持杯高和口径一致； （3）选用电子天平精确度为d=0.1g或d=0.01g。 【冲调用水】 所用蒸馏水如电导率较高（＞150μs/cm），或略带异味时，可选用纯净水（如电导率＜50μs/cm）作为冲调用水。 【实验室要求】 感官评鉴实验室应设置于无气味、无噪音区域中。为了防止评鉴前通过身体或视觉的接触，
使评鉴员得到一些片面的、不正确的信息，影响他们感官反应和判断，评鉴员进入评鉴区时要避免经过准备区和办公区。 1 评鉴区 评鉴区时感官评鉴实验室的核心部分，室温应控制在20～25℃范围内，相对湿度应保持在50～55%，通风情况良好，保持其中无气味，无噪音。应避免不适宜的温度和湿度对评鉴结果常胜负面的影响。评鉴区通常分为三个部分：品评室、讨论室和评鉴员休息室。 1.1 品评室 品评室应与准备区相隔离，并保持清洁，采用中性的或不会引起注意力转移的色彩，例如白色。房间通风情况良好，安静。根据品评室空间大小和评鉴人员数量分割成数个评鉴工作间，内设工作台和照明光源。 1.1.1 评鉴工作间 每个评鉴工作间长和宽约为100cm。评鉴工作间过小，评价员会感到“狭促”；但过分宽大会浪费空间。为了防止评鉴员之间相互影响，评鉴工作间之间要用不透明的隔离物分隔开，隔离物的高度要高于评鉴工作台面100cm以上，两侧延伸至距离台面边缘50cm以上。评鉴工作间前面要设样品和评鉴工具传递窗口。一般窗口宽为45cm、高40cm（具体尺寸取决于所使用的样品托盘的大小）。窗口下边应与评鉴工作台面在同一水平面上，便于样品和评鉴工具滑进滑出。评鉴工作间后的走廊应该足够宽，使评鉴员能过方便地进出。 1.1.2 评鉴工作台 评鉴工作台的高度通常是书桌或办公桌的高度（76cm），台面为白色，整洁干净。评鉴工作台的一角装有评鉴员漱口用的洁净水龙头和小型不锈钢水斗。台上配备数据输入设备或者留有数据输入端口和电源插座。 1.1.3 照明光源 评鉴工作间应装有白色昼型照明光源。照度至少应在300～500lx之间，最大可到700～800lx。可以用调光开关进行控制。光线在台面上应该分布均匀，不应造成阴影。观察区域的背景颜色应该是无反射的、中性的。评鉴员的观察角度和光线照射在样品上的角度不应该相通，评鉴工作间设置的照明光源通常垂直在样品之上，当评鉴员落座时，他们的观察角度大约与样品成45ο。 1.2 讨论室 讨论室通常与会议室的布置相似，但室内装饰和家具设施应简单，且色彩不会影响评鉴员
水质理化检验-期末复习资料总结精品
【关键字】化学、活动、历史、生物、设计、情况、方法、条件、质量、模式、监测、问题、有效、充分、整体、尽快、平衡、良好、快速、保持、发展、提出、了解、研究、措施、规律、特点、突出、稳定、基础、需要、环境、项目、体系、能力、载体、方式、作用、办法、标准、结构、水平、任务、反映、速度、关系、设置、检验、分析、简化、激发、调节、形成、保护、严格、保证、优先、确保、解决、取决于、提高、转变、改进、中心 第一章绪论 水的循环：社会循环、自然循环。 水环境的组成：水中的生物群落、与各种水体共存的底泥、整个水圈（水溶液）。 生活污水：主要来自人口集中的城市。污染物多为无毒的无机盐、需氧有机物、病原微生物和洗涤剂；主要成分为水，通常水>99%,固体物质<1%；水质成分呈有规律的日变化，用水量呈有规律的季节变化。 工业废水：是目前水体污染最主要的污染源之一。量大、面广、成分复杂、毒物种类最多、毒性大、含量变化大、不易净化、处理难等。 农业污水：有机质、植物营养素、病原微生物、化肥、农药的含量高；面广、分散、难于收集和治理；农药和化肥有80%~90%均可进入水体，有机氯等残留期长的农药可用水一起参与循环，形成全球性污染。 水质：水及其中杂质共同表现出来的综合特征。 水质指标：衡量水中杂质的具体尺度。1 直接用杂质的含量或浓度表示；2 利用某一类杂质共同特性间接反映其含量的，如有机物可用容易被氧化的共同特性即耗氧量作为综合指标；3 水质指标与测定方法有关，如浑浊度、色度。 水质理化检验的特点：1 测定对象多变，水质指标种类繁多，监测目的的不同。2 待测成分含量变化大 3 干扰严重4可供选择的方法多 选择定量方法：对于任何样品，如果不经任何处理就能直接定量测定显然是最方便的，这就是我们选择方法的依据。 1 首先应考虑待测成分在样品中的含量水平，根据其浓度优先考虑那些不需富集的测定方法 2 其次应考虑共存成分的影响 3 还要注意测定方法的定值内容 4 必要的精密度和简化操作。 第二章水样的采集、保存与处理 第一节水样的采集与保存 1.采样原则： 聚乙烯塑料（以P代表）容器：金属硬质玻璃（以G代表）容器：有机物 2.河流采样点的确定： 应根据河流的不同流经区段设置背景断面、控制断面和消减断面。①背景断面是提供水系未受污染时环境背景值的采样断面，该断面应尽量不受人类社会活动的影响，所以需远离工业区、城市居民区、农药和化肥施用区及主要交通干线。②控制断面是用于了解水环境污染程度及其变化的断面，通常应设置在排污（区）口下游，污水与河水基本混匀处。③消减断面是指废（污）水汇入河流，流经一定距离与河水充分混合，污染物因河水的稀释和水体自净作用，浓度有明显降低的断面。 水系采样点的确定：①入湖水②湖中心③滞流区④污染源⑤出湖水 3.采样量： 应根据各个监测项目的实际情况分别计算，再适当增加20％~30％，作为各监测项目的实际采样量。 4.地下水采样：
实验土壤理化性质测定与分析
实验3 土壤理化性质测定与分析 1土壤样品得采集与制备 上壤样品得采集就是否具有代表性，就是决定分析结杲能否正确反映土壤特性得关键n因此，采集得土壤样品必须具有代表性，以确保上壤质虽分析结果得正确性。从EEI间采集來得上壤样品不可直接进行化学分析?需经过筛或风T?过筛等处理后方可进行分析。因此?在风干过筛处理中保持最小得误差就是同样得重要。木实验得目得在于通过上壤样品采集得实践?使学生更好地学握采集具有代表性土壤样品得技能与合理处理样品得技能。 1、1 土壤样品得采集 1.1.1耕层混合上壤样品得采集 (1)确定采样爪元 根据有关资料与现场妙查后，将采样区划分为数个采样单元.每个采样収元得图类型?肥力状况与地形等因素要尽可能均匀一致。 (2)确定采样点数及采样点位宜 采样点数得确定，取决干采样区域得大小.地块得复朵程度与所要求得精密度等因素，一般以5- 2 0个为宜。采样点位宜得确定耍逍循随机布点得原则?常采用?s‘型布点方式,该方式能较好地克服耕作、施肥等农业措施适成得误差。但在采样爪元面枳较小.地形变化较小?地力较均匀得情况下也可采用对角线(或梅花) 形布点方式。为从总体上控制采样点得代表性、避免在堆过肥得地方与ED顷.沟边以及特殊地形部位采样。 (3)各采样点土样得采集 遵循采样??等坦T得原则卡卩每点所采土样得上体得宽度、厚度及深度均相同。使用采样器采样时应垂直于地面向下至规定得深度。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面下取上。 (4)混合土样得制备 将个点采集得土样集中在一起.尽可能捏碎?混均：如果采集得样品数址过女,可用四分法将笋余得土样弃去，以取1kg 为宜。其方法就是将混均得丄样平铺成四方形?划对角线将上样分成四份?将其中一对角线得两份弃去，如所剩样品仍很女,可重复上诉方法处理?知道所需数目为止。采集含水较多得土样时(如水稻上), 四分法很难使用?可将各样点采集得烂泥状样品搅拌均匀后，再取出所需数虽。将采好得上样装袋.土袋最好采用布制得?以保持通气。 (5)制作采样标签及采样记录 选用耐浸润得纸签(牛皮纸或硫酸纸〉?用铅笔在标签上注明采样地点，日期，采样深度，上壤名称?编号及采样人等，一式两份，土袋内外各放一份。同时做好采样记录。 1.1.2±壤剖面样品得采集 即按土壤发生层次得采样。首先在能代表研究对铁得采样点挖掘1X1. 5m左右得长方形丄壤剖血坑. 较窄得一面向阳?作为剖血观察面。挖出得土应放在土坑得两侧?而不要放在观察而得上方。丄坑得深度根据具体情况确定，一般要求达到母质层或地下水位。根据剖面得土壤颜色.结构、质地、松紧度、湿度及植物根系分布等.划分土层。按研尤所需了解得项目逐项进行仔细观察?描述记载?然后至上而下逐层采集样品. 一般采集各层最典型得中部位置得上壤?以克服层次之间得过渡现念.保证样品代表性。每个土样质址1 k g左右?将采集得样品放入样品袋，写明标签(同上)。 (1 ) 土壤诊断样品采集 为找出造成某些植物发生局部死苗失绿?綾缩?花而不实等界常现歓得原因,必须对土壤进行某些成分得分析测定。一般应在发生异常现象得范鬧内，采集典型上壤样品?多点混合?同时在附近采集正常上样作为对照。 (2)上壤盐分动态样品得采集 淋溶与蒸发就是造成上壤剖面中盐分季节性变化得主要原因?因此?这类样品得采集按垂直深度分层采取。即从地表起每10cm或20cm划为一个采样层?収样方法釦『段取"即在该取样层内，自上而下,全层均匀得取丄，这样有利干丄壤储盐量得汁算?或绘制丄壤盐分分布图。研尤盐分在土壤中垂直分布得特点时.则笋用“点取”即在各样取样层得中间位貝取样。此外?应特别注重采样得时间与深度”1为盐分上下移动受不同时间得淋溶与蒸发作用得影响很大。 （3）土壤物理性质测定样品采集 如测定土壤容重与空隙度等物理形状?需要原状土样?其样品可直接用环刀在各上层中采取。采取丄壤结构性得样品?
理化检验学习小结
第一篇仪器分析 紫外吸收光谱的产生 1.概述 紫外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。 吸收曲线的讨论： ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax ②对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 电子跃迁与分子吸收光谱 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级 有机物紫外吸收光谱 1．紫外—可见吸收光谱 有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。 2 σ→σ＊跃迁 所需能量最大； 3 n→σ＊跃迁 所需能量较大。 4 π→π＊跃迁 所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。 5.生色团与助色团 生色团： 含有π键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成。 助色团： 有一些含有n电子的基团本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会增强生色团的生色能力，这样的基团称为助色团。 红移与蓝移 λmax向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)。
定性分析 定性分析 max：可作为定性依据； 红外吸收光谱分析法 红外吸收光谱产生的条件满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。 非对称分子：有偶极矩，有红外活性。 分子中基团的基本振动形式 两类基本振动形式 1、伸缩振动 2、变形振动 红外分光光度计 仪器类型 两种类型：色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 核磁共振波谱分析法 核磁共振基本原理 原子核的自旋 若原子核存在自旋，产生核磁矩： 核磁共振现象 自旋量子数 I=1/2的原子核（氢核），可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。 核磁共振共振条件 (1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值 0 / H0 = / (2 ) 自旋偶合：自旋核与自旋核之间的相互作用称自旋-自旋偶合,简称自旋偶合。 化学位移：在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）
食品理化检验复习总结
食品理化检验复习重点及课后思考题 1?感官检查方法、意义及局限性是什么？有什么特点？2-4ye 2?理化检验的意义和任务是什么？ 3. 食品理化检验的基本程序是什么？ 样品的采集与保存样品的制备与预处理检验测定数据处理检验报告 4. 样品采集与保存的原则是什么？ 采样必须遵循的原则：所采集的样品对总体应该有充分的代表性；采样过程中要设法保持原 有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。 样品保存的原则a.防止污染：b.防止腐败变质：c.稳定水分： d.固定待测成分： 5. 样品处理的目的和有机物破坏方法的选择原则是什么？ 样品处理的目的a.使样品中的被测成分转化为便于测定的状态；b.消除共存成分在测定过 程中的影响和干扰： c.浓缩富集被测成分。 有机物破坏方法的选择原则是：①方便、简便，使用试剂愈少愈好。②样品处理耗时短，有 机物质破坏愈彻底愈好。③破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤和测定结果。 6. 干法灰化和湿法消化各有哪些优缺点？分别适用于哪些样品？ 干法灰化主要优点是：①能灰化大量样品，因灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量。 ②灰化操作简单，需要设备少，不需要使用大量试剂，因而空白值最小。③有机物破坏彻底； ④操作者不需要时常观察。 缺点：①回收率偏低：主要是在灰化时因高温挥发造成被测元素的损失，尤其是低沸点的元 素常有损失；如汞可以汞蒸气的形式挥发。此外，还会因与容器起化学反应，或吸附在未烧 尽的炭粒上，或形成化合物（如氧化物），以及坩埚物质的吸留作用都能使被测元素遭受损 失；②所需时间长。因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一般多采用湿法消化。 湿法消化主要优点是①适用于各种不同的食品样品；②快速；③挥发损失或附着损失均 较少。 缺点是：①不能处理大量样品：②有潜在的危险性，需要不断地监控：③试剂用量大，在有些情况下导致空白值高。④在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康， 因而消化工作必须在通风橱中进行。 7. 对试剂、标准品和水质的要求是什么？ a. 食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯（G.R.）或分析纯（A.R.）为主，必须保证纯 度和质量。 b. 食品理化检验所需的量器（滴定管、容量瓶等）必须校准，容器和其它器具也必须洁净并 符合质量要求。 c. 检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。 8. 食品中几种酸度的概念，这几种酸度的测定有何意义 食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效酸度、挥发酸度来表示。 总酸度是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 有效酸度指样品中呈离子状态的氢离子的浓度（严格地讲是活度）用pH计进行测定，用pH 表示。
土壤理化性质测定方案设计
2 土壤样品采集与测定方法 2.1 采样方法 在选择好挖掘土壤剖面的位置，先挖一个1.0m X1.5m的长方形土坑，然后用环刀(100cm 350.46mm X50mm )取土法分10cm、20cm、30cm-40cm 三层取土。 2.2 土壤样品制备： 森林土壤的制备：风干、研磨、过筛、混合分样、储存。 1 )风干：从实验林地采回的土壤样品，应及时进行风干，以免发霉而引起性质的改变，其方法是将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上，摊成薄层放于室内阴凉通风处风干，经常加以翻动，加速其干燥，切忌阳光直接暴晒，风干后的土样再进行研磨过筛、混合分样处理。 2)研磨过筛：土壤微生物、含水量等测定项目必须用湿土立即进行测定，用湿土测定的最大优点是反映了土壤在自然状态时的有关理化性状，具有照相般的真实性。 在进行土壤物理分析时，样品处理的方法是取风干土样100-200g ，挑去没有分解的有机物及石块，用研钵研磨，通过2mm 孔隙筛的土样作为物理分析用。 在进行土壤化学分析时，样品制备的方法是取风干土样品一份，仔细挑去石块，根茎及各种新生体和侵入体。研磨，使全部通过2mm 筛，这种土样可供土 壤表面物质测定项目。
3）混合分样：研磨过筛后将样品混匀。如果采来的土壤样品数量太多，则要进行混合、分样。样品的混合可以用来回转动的方法进行，并用土壤分样器或四分法将混合的土壤进行分样，将多余的土壤弃去，一般有1kg 的土壤样品即够化学、物理分析之用。 4）贮存：过筛后的土样经充分混匀，然后装入玻璃塞广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔、采样日期和采样者等项目。 2.3 物理性质 2.3.1 测定指标： 土壤水分、土壤容重、总孔隙度、毛管孔隙度及非毛管孔隙度，最大持水量和田间持水量。 2.3.2 实验仪器及试剂： 环刀铝盒自封袋50 个标签纸记号笔削土小刀小铁铲托盘 天平烘箱凡士林 2.3.3 实验步骤： 准备工作：用凡士林在环刀内壁薄薄的涂抹一层，同时准备一定数量的铝盒，将铝盒逐个编号并称量记录铝盒的重量（准确到0.1g ），记为G0 。 采样：在野外采样点选择好土壤剖面点，挖掘土壤剖面并按土壤发生层次自下而上在每个土壤发生层次中部平稳打入环刀，待环刀全部进入土壤后，用铁锹挖去环刀周围的土壤，取出环刀，小心脱出环刀上端的环刀托，然后用削土刀削平环刀两端的土壤，使得环刀内土
最新食品理化检验各种记录表格汇总
六、理化表式汇总表 序号编号名称 1 ZJ/LH-01 理化试验委托单 2 ZJ/LH-02 力学和工艺性能试验试样加工检验记录（表1） ZJ/LH-02-1 拉伸试样检验记录（表2） ZJ/LH-02-2 冲击试样检验记录（表3） ZJ/LH-02-3 弯曲、压扁、扩口等试样检验记录（表4） 3 ZJ/LH-03 材料理化试验报告原始记录 4 ZJ/LH-04 理化试验报告 5 ZJ/LH-05 化学分析原始记录 6 ZJ/LH-06 化学分析结果登记表 7 ZJ/LH-07 金相检验原始记录 8 ZJ/LH-08 金相试验报告 9 ZJ/LH-09 焊接件理化试验报告
理化试验委托单 委托单位：无锡市四方机械厂2010年10月12 日委托编号：LH2010-10-01 名称钢板试件编号10S-01 批号10205899330101 材料牌号、规格Q345R、12mm焊工钢印焊接材料 材料入库号1001009 坡口型式焊接方法及位置 热处理状态代表产品工作令号10-10-001 代表部位 试验项目及数量 项目数量项目数量项目数量项目数量 拉伸R el R m A 1 冲击 温度0℃ 3 金 相 检 验 晶 间 腐 蚀 方法： 化 学 分 析 及 其 他 C √ 缺口型式V Si √ 弯曲 面弯 D=2a 1 硬度宏观Mn √ 背弯断口微观P √侧弯S √压扁Al √ 备注试验标准：拉伸试验按GB/T228-2002， 弯曲试验按GB/T232-1999；冲击试验按GB/T229-2007 评定标准：GB713-2008 委托人 要求完成时间2010.10.13 接受人
理化试验力学检验小结
理化试验力学检验小结集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-
小结 压力容器的力学性能检验主要包括焊接试件的力学性能分析和焊接工艺评定两部分，按照新的容规，2类的压力容器免做焊接试件的力学性能分析，除非客户有要求或是技术图纸标明,3类的则必须做。焊接试件的力学性能分析目前的标准是《NB/T47016-2011》，焊接工艺评定的标准《NB/T47016-2011》，其检测项目基本一样，只是工艺评定需要做2个拉伸4个弯曲，而焊接试件主需要做1个拉伸和2个弯曲。我们主要介绍工艺评定的操作方法和流程。 工艺评定中，力学性能分析包括拉伸、弯曲、冲击试验，其操作过程主要包括取样、制取、测试以及计算。目前我们主要做的是板状对接焊缝试件的工艺评定。主要分为下面几个方面。 首先是取样，取样方法和位置很重要，取样位置我们可以参考相关标准《NB/T47016-2011》图2上，有详细的说明（自己看）。在取样时，我们一般采用冷加工方法，当采用热加工时必须去除热影响区，同时允许避开焊接缺陷（通过探伤找出的，在做工艺评定前需要先做探伤）缺欠制取试样，在具体加工中，为省去不必要的麻烦，我们通常使用线切割切取试样毛胚，这样的试样毛胚比较好，且无毛刺。试样的制取尺寸，拉升一般是 38*250，中间部分宽度大小是26mm，弯曲取样是38*250mm，如果是侧弯曲，取样是 10*250mm，当然这个取样大小是可以根据情况而定的，因为标准时说可以根据情况而决定，只要符合标准都可以。 接下来是加工试样。由于试样是板对接，中间焊缝突出，所以试样应去除余高。但是由于焊接时板对接可能发生弯曲，所以可以在去除前允许对试样进行冷较平。试样的厚度余高应用机械加工的方法去除，使之于母材相平，我们可以用磨床进行加工，试样表面的一些小气孔其表面光洁度要达到要求，磨光后表面不允许有明显的横向刀痕、磨痕或机械
实验3 土壤理化性质测定与分析
实验3 土壤理化性质测定与分析 1 土壤样品的采集和制备 土壤样品的采集是否具有代表性，是决定分析结果能否正确反映土壤特性的关键。因此，采集的土壤样品必须具有代表性，以确保土壤质量分析结果的正确性。从田间采集来的土壤样品不可直接进行化学分析，需经过筛或风干过筛等处理后方可进行分析。因此，在风干过筛处理中保持最小的误差是同样的重要。本实验的目的在于通过土壤样品采集的实践，使学生更好地掌握采集具有代表性土壤样品的技能和合理处理样品的技能。 1.1土壤样品的采集 1.1.1耕层混合土壤样品的采集 （1）确定采样单元 根据有关资料和现场勘查后，将采样区划分为数个采样单元，每个采样单元的图类型，肥力状况和地形等因素要尽可能均匀一致。 （2）确定采样点数及采样点位置 采样点数的确定，取决于采样区域的大小、地块的复杂程度和所要求的精密度等因素，一般以5-20个为宜。采样点位置的确定要遵循随机布点的原则，常采用“S”型布点方式，该方式能较好地克服耕作、施肥等农业措施造成的误差。但在采样单元面积较小，地形变化较小，地力较均匀的情况下也可采用对角线（或梅花）形布点方式。为从总体上控制采样点的代表性，避免在堆过肥的地方和田埂，沟边以及特殊地形部位采样。 （3）各采样点土样的采集 遵循采样“等量”的原则，即每点所采土样的土体的宽度、厚度及深度均相同。使用采样器采样时应垂直于地面向下至规定的深度。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面下取土。 （4）混合土样的制备 将个点采集的土样集中在一起，尽可能捏碎，混均；如果采集的样品数量过多，可用四分法将多余的土样弃去，以取1kg为宜。其方法是将混均的土样平铺成四方形，划对角线将土样分成四份，将其中一对角线的两份弃去，如所剩样品仍很多，可重复上诉方法处理，知道所需数目为止。采集含水较多的土样时（如水稻土），四分法很难使用，可将各样点采集的烂泥状样品搅拌均匀后，再取出所需数量。将采好的土样装袋，土袋最好采用布制的，以保持通气。 （5）制作采样标签及采样记录 选用耐浸润的纸签（牛皮纸或硫酸纸），用铅笔在标签上注明采样地点，日期，采样深度，土壤名称，编号及采样人等，一式两份，土袋内外各放一份。同时做好采样记录。 1.1.2土壤剖面样品的采集 即按土壤发生层次的采样。首先在能代表研究对象的采样点挖掘1×1.5m左右的长方形土壤剖面坑，较窄的一面向阳，作为剖面观察面。挖出的土应放在土坑的两侧，而不要放在观察面的上方。土坑的深度根据具体情况确定，一般要求达到母质层或地下水位。根据剖面的土壤颜色、结构、质地、松紧度、湿度及植物根系分布等，划分土层。按研究所需了解的项目逐项进行仔细观察，描述记载，然后至上而下逐层采集样品，一般采集各层最典型的中部位置的土壤，以克服层次之间的过渡现象，保证样品代表性。每个土样质量1kg左右，将采集的样品放入样品袋，写明标签（同上）。 （1）土壤诊断样品采集 为找出造成某些植物发生局部死苗失绿，矮缩，花而不实等异常现象的原因，必须对土壤进行某些成分的分析测定。一般应在发生异常现象的范围内，采集典型土壤样品，多点混合，同时在附近采集正常土样作为对照。 （2）土壤盐分动态样品的采集 淋溶和蒸发是造成土壤剖面中盐分季节性变化的主要原因，因此，这类样品的采集按垂直深度分层采
土壤理化性质测定方法(参考资料)
1 土壤pH的测定方法（电位法） 称取10g通过1mm筛孔风干土样置25mL烧杯中，加蒸馏水10mL混匀，静置30min，用校正过的pH计测定悬液的pH值。测定时将玻璃电极球部（或底部）浸入悬液泥层中，并将甘汞电极侧孔上的塞子拔去，甘汞电极浸在悬液上部清液中，读pH值。 2 土壤含水率的测定方法 将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.0001g。揭开盒盖，放在瓶底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤12h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需30min），立即称重。新鲜土样水分的测定做三份平行测定。 结果的计算： ①计算公式： 水分（分析基），%＝（m1-m2）/（m1-m0）×100 （E1）水分（干基），%=（m1-m2）/（m2-m0）×100 （E2）式中：m o-烘干空铝盒质量（g）； m1-烘干前铝盒及土样质量（g）； m2-烘干后铝盒及土样质量（g）。 ②平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后一位。 3 土壤容重的测定方法（环刀法） 将环刀托放在已知重量的环刀上，环刀内壁稍擦上凡士林，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满土样为止。用修土刀切开环周围的土样，取出已充满土的环刀，细心削平和擦净环刀两端及外面多余的土。同时在同层取样处，用铝盒采样，测定土壤含水量。把装有土样的环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。随即称重（精确到0.01g），并记录。 结果计算：ρb=m/[V(1+θm)] （E3）
式中：ρb ------土壤容重； m----环刀内湿样质量； V----环刀容积； θm样品含水量（质量含水量）。 4土壤速效磷的测定方法（0.5 mol·L-1NaHCO3法） （1）方法原理 石灰性土壤中的磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在，中性土壤中Ca-P、A1-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定比例。由于浸提液（0.5M NaHCO3）提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性，因磷酸钙的溶解度>碳酸钙，故磷酸根的活性增加，同时也可使比较活性的Fe-P 和AI-P起水解作用而浸出，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。此法提取时受温度影响很大，以20℃为宜。 （2）试剂配制 0.5mol/L NaHCO3溶液：称取NaHCO3 42g溶于800mL水，用0.5mol/L NaOH 调节PH至8.5，洗入1000mL容量瓶，定容摇匀，贮于试剂瓶。 无磷活性炭：为了除去活性炭中的磷，先用0.5mol/L NaHCO3浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤。再用0.5mol/L NaHCO3溶夜洗2~3次。最后用水洗去NaHCO3并检查到无磷为止，烘干后贮于瓶中备用。 磷（P）标准液：称取105℃烘干2小时的KH2PO4（AR）0.439g于烧杯中溶解，将溶液洗入1000mL容量瓶，加入5mL浓H2SO4，定容摇匀即得100mg/kg 磷标准液。 硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水约400mL放入1000mL烧杯中，将烧杯浸在冷水内，缓缓注入浓H2SO4（AR）208.3mL，并不断搅拌，冷却至室温；另称取钼酸铵（AR）20g溶于约60℃的200mL蒸馏水中，冷却。将H2SO4溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100mL0.5%酒石酸锑钾溶液，洗入1000mL 容量瓶定容摇匀，贮于棕色瓶中。 （3）需现测现配的试剂