美国农产品中吡虫啉的残留限量规定
序号
药品英文名
商品名称
最大残留限量（mg mg//kg kg））
备注
1imidacloprid Acerola
12imidacloprid Almond, hulls 43imidacloprid Apple
0.54imidacloprid Apple, wet pomace 35imidacloprid Aspirated grain fractions 2406imidacloprid Atemoya 0.37imidacloprid Artichoke, globe 2.58imidacloprid Avocado 19imidacloprid Banana 0.510imidacloprid Barley, grain 0.0511imidacloprid Barley, hay 0.512imidacloprid Barley, straw 0.513imidacloprid Beet, sugar, roots 0.0514imidacloprid Beet, sugar, tops 0.515imidacloprid Beet, sugar, molasses 0.316imidacloprid Biriba 0.317imidacloprid Blueberry 3.518imidacloprid Borage, seed
0.0519imidacloprid Caneberry, subgroup 13-A 2.520imidacloprid Canistel 121imidacloprid Canola, seed 0.0522imidacloprid Cattle, fat
0.323imidacloprid Cattle, meat byproducts 0.324imidacloprid Cattle, meat 0.325imidacloprid Cherimoya 0.326imidacloprid Citrus, dried pulp 527imidacloprid Coffee, bean, green 0.828imidacloprid Corn, field, forage 0.129imidacloprid Corn, field, grain 0.0530imidacloprid Corn, field, stover 0.231imidacloprid Corn, pop, grain 0.0532imidacloprid Corn, pop, stover 0.233imidacloprid Corn, sweet, forage 0.134imidacloprid
Corn, sweet, kernel plus cob with husks removed
0.0535imidacloprid Corn, sweet, stover 0.236imidacloprid Cotton, gin byproducts 437imidacloprid Cotton, undelinted seed 638imidacloprid Cotton, meal 839imidacloprid Crambe, seed 0.0540imidacloprid Cranberry 0.0541imidacloprid Currant 3.542imidacloprid Custard apple 0.343imidacloprid Egg 0.0244
imidacloprid Elderberry
3.5
美国农产品中吡虫啉的残留限量规定
Tolerances are established permitting the
combined residues of the insecticide imidacloprid (1-[6-chloro-3-pyridinyl) methyl]-N -nitro-2-imidazolidinimine) and its metabolites containing the 6-chloropyridinyl moiety, all expressed as 1-[(6-chloro-3-pyridinyl)methyl]- N -nitro-2-imidazolidinimine,in or on the following food commodities
（mg
mg//kg
kg）
）45imidacloprid Feijoa1
46imidacloprid Flax, seed0.05
47imidacloprid Fruit, citrus, group 100.7
48imidacloprid Fruit, pome, group 110.6
49imidacloprid Fruit, stone, group 123
50imidacloprid Goat, fat0.3
51imidacloprid Goat, meat byproducts0.3
52imidacloprid Goat, meat0.3
53imidacloprid Gooseberry 3.5
54imidacloprid Grape, juice 1.5
55imidacloprid Grape, pomace (wet or dried)5
56imidacloprid Grape, raisin 1.5
57imidacloprid Grape, raisin, waste15
58imidacloprid Grape1
59imidacloprid Guava1
60imidacloprid Herbs subgroup 19A, dried herbs48
61imidacloprid Herbs subgroup 19-A, fresh
herbs
8
62imidacloprid Hog, fat0.3 63imidacloprid Hog, meat byproducts0.3 64imidacloprid Hog, meat0.3 65imidacloprid Hop, dried cones6 66imidacloprid Horse, fat0.3 67imidacloprid Horse, meat byproducts0.3 68imidacloprid Horse, meat0.3 69imidacloprid Huckleberry 3.5 70imidacloprid Ilama0.3 71imidacloprid Jaboticaba1 72imidacloprid Juneberry 3.5 73imidacloprid Kava, leaves4 74imidacloprid Kava, roots0.4 75imidacloprid Leaf petioles subgroup 4B6 76imidacloprid Leafy greens subgroup 4A 3.5 77imidacloprid Lettuce, head and leaf 3.5 78imidacloprid Lingonberry 3.5 79imidacloprid Longan3 80imidacloprid Lychee3 81imidacloprid Mango1 82imidacloprid Milk0.1 83imidacloprid Millet, pearl, forage2 84imidacloprid Millet, pearl, grain0.05 85imidacloprid Millet, pearl, hay6 86imidacloprid Millet, pearl, straw3 87imidacloprid Millet, proso, forage2 88imidacloprid Millet, proso, grain0.05
）
（mg
kg）
mg//kg 89imidacloprid Millet, proso, hay6
90imidacloprid Millet, proso, straw3
91imidacloprid Mustard, black, seed0.05
92imidacloprid Mustard, field, seed0.05
93imidacloprid Mustard, Indian, seed0.05
94imidacloprid Mustard, rapeseed, seed0.05
95imidacloprid Mustard, seed0.05
96imidacloprid Nut, tree, group 140.05
97imidacloprid Oat, forage2
98imidacloprid Oat, grain0.05
99imidacloprid Oat, hay6
100imidacloprid Oat, straw3
101imidacloprid Okra1
102imidacloprid Passionfruit1
103imidacloprid Papaya1
104imidacloprid Peanut0.45 105imidacloprid Peanut, hay35
106imidacloprid Peanut, meal0.75 107imidacloprid Pecan0.05 108imidacloprid Persimmon3
109imidacloprid Pistachio0.05 110imidacloprid Pomegranate0.9
111imidacloprid Potato, chip0.4
112imidacloprid Potato, processed potato waste0.9
113imidacloprid Poultry, fat0.05 114imidacloprid Poultry, meat byproducts0.05 115imidacloprid Poultry, meat0.05 116imidacloprid Pulasan3
117imidacloprid Rambutan3
118imidacloprid Rapeseed, seed0.05 119imidacloprid Raspberry, wild 2.5
120imidacloprid Rye, forage2
121imidacloprid Rye, grain0.05 122imidacloprid Rye, hay6
123imidacloprid Rye, straw3
124imidacloprid Safflower, seed0.05 125imidacloprid Salal 3.5
126imidacloprid Sapodilla1
127imidacloprid Sapote, black1
128imidacloprid Sapote, mamey1
129imidacloprid Sheep, fat0.3
130imidacloprid Sheep, meat byproducts0.3
131imidacloprid Sheep, meat0.3
132imidacloprid Sorghum, forage0.1
133imidacloprid Sorghum, grain, grain0.05
（mg
mg//kg
kg）
）134imidacloprid Sorgum, grain, stover0.1
135imidacloprid Soursop0.3
136imidacloprid Soybean, forage8
137imidacloprid Soybean, hay35
138imidacloprid Soybean, meal4
139imidacloprid Soybean, seed 3.5
140imidacloprid Spanish lime3
141imidacloprid Star apple1
142imidacloprid Starfruit1
143imidacloprid Strawberry0.5
144imidacloprid Sugar apple0.3
145imidacloprid Sunflower, seed0.05 146imidacloprid Tomato, paste6
147imidacloprid Tomato, pomace (wet or dried) 4.O 148imidacloprid Tomato, puree3
149imidacloprid Vegetable, brassica leafy, group
5
3.5
150imidacloprid Vegetable, cucurbit, group 90.5 151imidacloprid Vegetable, fruiting, group 81
152imidacloprid Vegetable, leaves of root and
tuber, group 2
4
153imidacloprid Vegetable, legume, group 6,
except soybean
4
154imidacloprid Vegetable, root and tuber, group
1, except sugar beet
0.4
155imidacloprid Watercress 3.5 156imidacloprid Watercress, upland 3.5 157imidacloprid Wax jambu1 158imidacloprid Wheat, forage7 159imidacloprid Wheat, grain0.05 160imidacloprid Wheat, hay0.5 161imidacloprid Wheat, straw0.5
162imidacloprid Corn, sweet, kernel plus cob with
husks removed
0.05
163imidacloprid Grain, cereal, forage, fodder and
straw, group 16; forage
2
164imidacloprid Grain, cereal, forage, fodder and
straw, group 16; hay
6
165imidacloprid Grain, cereal, forage, fodder and
straw, group 16; stover
0.3
166imidacloprid Grain, cereal, forage, fodder and
straw, group 16; straw
3
167imidacloprid Grain, cereal, group 150.05
168imidacloprid Vegetable, foliage of legume,
group 7
2.5
169imidacloprid Vegetable, legume, group 60.3 Indirect or inadvertent residues . Tolerances are established for indirect or inadvertent
combined residues of the insecticide imidacloprid (1-[(6-chloro-3-pyridinyl)methyl]-N -nitro-2-imidazolidinimine) and its metabolites containing the 6-chloropyridinyl moiety, all expressed as 1-[(6-chloro-3-pyridinyl)methyl]- N -nitro-2-imidazolidinimine, when present therein as a result of the application of the pesticide to growing crops listed in this section and other non-food crops
as follows
吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留方法建立
吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留方法建立 相关农药资料： 吡虫啉：吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。氯化烟酰杀虫剂，主要用来防治刺吸式口器害虫，如蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马等，此外也可用于鞘翅目、双翅目和鳞翅目害虫。由于其既不作用于乙酰胆碱酯酶、钠通道，也不作用于氨基丁酸-氯离子通道，因此对防治抗性害虫十分有效。用于禾谷类作物、玉米、马铃薯、棉花、蔬菜、柑橘等。最近，也被开发为新的杀白蚊剂。广泛用于棉花、蔬菜、果树、水稻、小麦等作物，有效防治蚜虫、飞虱、叶蝉、象甲等害虫。 联苯菊酯：广谱杀虫活性的含氯类杀虫剂,通过触杀、胃毒和薰蒸等方式用于防治土壤和作物害虫,对人体也有一定的毒害” 1.用途防治棉铃虫，棉红蜘蛛，桃小食心虫，梨小食心虫，山楂叶螨、柑桔红蜘蛛，黄斑蝽，茶翅蝽，菜蚜，菜青虫，小菜蛾，茄子红蜘蛛，茶细蛾等20多种害虫，温室白粉虱、茶尺蠖、茶毛虫。 2.拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。具有击倒作用强、广谱、高效、快速、长残效的特点，以触杀作用和胃毒作用为主，无内吸作用。可用于防治棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖、茶毛虫、苹果或山楂红蜘蛛、桃小食心虫、菜蚜、菜青虫、菜小蛾、柑橘潜叶蛾等。如防治棉铃虫、红铃虫于第二、三代卵孵盛期，幼虫蛀入蕾、铃之前，或防治棉红蜘蛛，在成、若螨发生期，用10%乳油 3.4～6mL/100m2对水7.5～15KG或 4.5～6mL/100m2对水7.5犽犵喷雾。并可兼治棉蚜、造桥虫、卷叶虫、刺蛾、蓟马等。防治茶尺蠖、茶毛虫、茶细蛾，用10%乳油4000～10000倍液喷雾。
蔬菜中吡虫啉残留检测研究
蔬菜中吡虫啉残留检测研究 摘要：果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。吡虫啉（imidacloprid）又称咪蚜胺、蚜虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用，可用于种子和土壤处理及直接喷雾，广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉花、烟草等多种作物上，对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果，具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。吡虫啉对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治有极高的综合控制能力。但是由于大量使用，某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蚜、烟蚜等害虫的田间种群已经对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性，特别是大棚和大田蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和蚜虫及棉蚜等害虫对吡虫啉产生抗性的风险较大。因此使用吡虫啉防治这类害虫时，为了提高防治效果而加大使用剂量，从而容易造成其在农作物上的残留。因此对蔬菜中吡虫啉残留检测的研究是十分有必要的，可以减少农作物上农药的残留以及减轻对人体的危害。 关键词：吡虫啉农药残留液相色谱检测 正文： 材料与试剂：蔬菜样品若干 试剂：乙腈：色谱纯氢氧化钠：分析纯氯化钠：分析纯固相萃取柱（ENVI-18柱，3毫升，0.5克或相当者）有机滤膜：孔径0.45微米吡虫啉农药标准物质：纯度大于99% 25%乙腈：乙腈与水按1：3体积比混合农药标准溶液 标准储备溶液：称取10毫克左右（精确到0.10毫克）标准品于10毫升容量瓶中，加乙腈超声溶解，配成1 000微克/毫升左右的标准储备液，-18℃冰箱保存。混合标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4℃冰箱保存。混合标准溶液避光4℃保存，可使用两个月。 净化过程所用溶液A（20mmol/L NaOH、NaCl饱和溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，再加入氯化钠使其饱和，然后倒入1 000毫升容量瓶中，再用饱和氯化钠水溶液定容至刻度。 净化过程所用溶液B（20mmol/L NaOH溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，倒入1 000毫升容量瓶中定容。 仪器和设备：高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器固体样品粉碎机：转速不低于4 000转/分钟组织捣碎机：转速不低于15 000转/分钟分析天平：感量0.1毫克和0.01克各一台离心机：转速不低于4 000转/分钟旋转蒸发仪梨形浓缩瓶：50毫升 SPE装置或相当者移液器：10毫升、1毫升超声波清洗器 研究方法：高效液相色谱分析法数据统计分析法 研究过程： 6.1 提取 按GB/T 8855抽取蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，称取10克左右试样（精确到0.01克）于100毫升离心管中，加入20毫升乙腈，用高速组织捣碎机在15 000转/分钟，匀浆提取1分钟，加入5克氯化钠，再匀浆提取1分钟，将
吡虫啉中毒
吡虫啉中毒 文章目录*一、吡虫啉中毒的概述*二、吡虫啉中毒的原因*三、 吡虫啉中毒的主症*四、吡虫啉中毒的急救措施*五、吡虫啉中毒的护理知识*六、如何预防吡虫啉中毒 吡虫啉中毒的概述吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后,中枢神经正常传导受阻,使其麻痹死亡。产品速效性好,药后 1天即有较高的防效,残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关,温度高,杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。 吡虫啉中毒的原因吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。 吡虫啉中毒的主症局部刺激症状。接触部位皮肤充血、水肿、皮疹、瘙痒、水泡,甚至灼伤、溃疡。以有机氯、有机磷、氨基 甲酸酯、有机硫、除草醚、百草枯等农药作用最强。 神经系统表现。对神经系统代谢、功能,甚至结构的损伤, 引起明显神经症状。常见有中毒性脑病、脑水肿、周围神经病而
引起烦躁、意识障碍、抽搐、昏迷、肌肉震颤、感觉障碍或感觉异常等表现。以杀虫剂,如有机磷、有机氯、氨基甲酸酯等农药 中毒常见。 心脏毒性表现。对神经系统的毒性作用多是心脏功能损伤的病理生理基础,有些还对心肌有直接损伤作用。如有机氯、有机磷、百草枯、磷化锌等农药中毒,常致心电图异常(ST-T波改变、心律失常、传导阻滞)、心源性休克甚至猝死。 消化系统症状。多数农药口服可引起化学性胃肠炎,出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状,如砷制剂、百草枯、有机磷、环 氧丙烷等农药可引起腐蚀性胃肠炎,并有呕血、便血等表现。 吡虫啉中毒的急救措施不慎吸入,应将病人移至空气流通处。不慎溅入眼睛,用大量清水冲洗15分钟,并送医院治疗。如发生 误服中毒,应立即携此标签将病人送医院治疗。本品无特效解毒药,医生应对症治疗。 吡虫啉中毒的护理知识一般护理，注意休息。 如何预防吡虫啉中毒1、吡虫啉在甘蓝上使用的安全间隔期 为14天,每季最多用2次。 2、吡虫啉对鸟、蜜蜂和家蚕有毒,蜜源作物花期、鸟类保护区、桑园及蚕室附近禁止使用。 3、清洗喷药器械或弃置废料时,切忌污染水源。清洗容器及
美国农产品中吡虫啉的残留限量规定
序号 药品英文名 商品名称 最大残留限量（mg mg//kg kg）） 备注 1imidacloprid Acerola 12imidacloprid Almond, hulls 43imidacloprid Apple 0.54imidacloprid Apple, wet pomace 35imidacloprid Aspirated grain fractions 2406imidacloprid Atemoya 0.37imidacloprid Artichoke, globe 2.58imidacloprid Avocado 19imidacloprid Banana 0.510imidacloprid Barley, grain 0.0511imidacloprid Barley, hay 0.512imidacloprid Barley, straw 0.513imidacloprid Beet, sugar, roots 0.0514imidacloprid Beet, sugar, tops 0.515imidacloprid Beet, sugar, molasses 0.316imidacloprid Biriba 0.317imidacloprid Blueberry 3.518imidacloprid Borage, seed 0.0519imidacloprid Caneberry, subgroup 13-A 2.520imidacloprid Canistel 121imidacloprid Canola, seed 0.0522imidacloprid Cattle, fat 0.323imidacloprid Cattle, meat byproducts 0.324imidacloprid Cattle, meat 0.325imidacloprid Cherimoya 0.326imidacloprid Citrus, dried pulp 527imidacloprid Coffee, bean, green 0.828imidacloprid Corn, field, forage 0.129imidacloprid Corn, field, grain 0.0530imidacloprid Corn, field, stover 0.231imidacloprid Corn, pop, grain 0.0532imidacloprid Corn, pop, stover 0.233imidacloprid Corn, sweet, forage 0.134imidacloprid Corn, sweet, kernel plus cob with husks removed 0.0535imidacloprid Corn, sweet, stover 0.236imidacloprid Cotton, gin byproducts 437imidacloprid Cotton, undelinted seed 638imidacloprid Cotton, meal 839imidacloprid Crambe, seed 0.0540imidacloprid Cranberry 0.0541imidacloprid Currant 3.542imidacloprid Custard apple 0.343imidacloprid Egg 0.0244 imidacloprid Elderberry 3.5 美国农产品中吡虫啉的残留限量规定 Tolerances are established permitting the combined residues of the insecticide imidacloprid (1-[6-chloro-3-pyridinyl) methyl]-N -nitro-2-imidazolidinimine) and its metabolites containing the 6-chloropyridinyl moiety, all expressed as 1-[(6-chloro-3-pyridinyl)methyl]- N -nitro-2-imidazolidinimine,in or on the following food commodities
吡虫啉在番茄中的残留动态及残留去除方法_王明明
吡虫啉在番茄中的残留动态及残留去除方法 王明明1，龚 艳2，陈 浩1，沈 菁2,* (1.华中农业大学理学院，湖北 武汉 430070； 2.湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，湖北 武汉 430064) 摘 要：考察吡虫啉在番茄中的残留消解动态，改进吡虫啉在番茄中的残留分析方法，并对日常生活中几种常用的去除农药残留的方法进行比较。结果表明：采用乙腈提取、氨基固相萃取小柱净化、高效液相色谱分离测定番茄中的吡虫啉残留，方法在0.01～2mg/L 的范围内，吡虫啉的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系，线性方程为Y =69582.5X ＋68.9，相关系数为0.9999。向空白番茄中添加吡虫啉标样，使其添加量为0.01、0.02、0.1mg/kg 和1.0mg/kg 时，平均回收率在87.5%～96.5%之间，相对标准偏差低于6.7%，番茄中吡虫啉残留的最小检测限量为0.01mg/kg 。该方法简便、快速、准确。吡虫啉在番茄中的残留量随时间的延长而逐渐降低，消解动态曲线符合一级动力学方程：C =0.1159e －0.1991t ，半衰期为3.48d 。采用家庭常用的清水、热水、洗洁精等浸泡冲洗番茄的方法，可以在一定程度上去除番茄中吡虫啉残留，但热水和洗洁精清洗的方法并不优于清水清洗。关键词：吡虫啉；番茄；高效液相色谱法；残留消解动态；去除农药残留 Residual Dynamics of Imidacloprid in Tomatoes and Comparative Analysis of Commonly Used Methods for the Removal of Residual Imidacloprid WANG Ming-ming 1，GONG Yan 2，CHEN Hao 1，SHEN Jing 2,* (1. College of Science, Huazhong Agricutural University, Wuhan 430070, China ；2. Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology, Hubei Academy of Agricultural Sciences, Wuhan 430064, China) Abstract ：The residual dynamics of imidacloprid in tomatoes was investigated and the best solid-phase extraction column was selected for the HPLC-MS analysis of imidacloprid. Meanwhile, a comparative study of commonly used methods for removing residual imidacloprid from tomatoes was performed. A HPLC-MS analytical method based on extraction with acetonitrile and clean-up on a NH 2 solid-phase extraction column was developed for the determination of imidacloprid residue in tomatoes. There was a good linear relationship between the peak area and concentration of imidacloprid over the range from 0.01 to 2 mg/L, and the linear equation was Y = 69582.5 X + 68.9, with a correlation coefficient of 0.9999. The mean recoveries of the method varied from 87.5% to 96.5% with a relative standard deviation ranging from 1.7% to 6.7% at four fortification levels in the range from 0.01 to1.0 mg/kg, and the limit of detection was 0.01 mg/kg. This method is characteristic of simplicity, rapidity and accuracy.The degradation dynamics suggested that imidacloprid degraded gradually with prolonged time, that the degradation dynamic curve complied with first-order kinetics equation, and that the half-life of imidacloprid in tomatoes was 3.48 day. Rinsing with tap water, hot water or detergent was employed to remove imidacloprid residue. The results revealed imidacloprid residue reduction could be attained to a certain extent, whereas the effectiveness of rinsing with hot water and detergents was not superior to that of rinsing with tap water. Key words ：imidacloprid ；tomato ；high-performance liquid chromatography ；residual dynamics ；removal of pesticide residues 中图分类号：TS207.7 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)19-0133-04 收稿日期：2010-06-30 基金项目：湖北省农业科技创新中心项目(2010-620-001-03) 作者简介：王明明(1986—)，男，硕士研究生，研究方向为分析与分离技术。E-mail ：wmmzzq@https://www.360docs.net/doc/636603788.html, *通信作者：沈菁(1968—)，女，副研究员，本科，研究方向为农药残留分析。E-mail ：myshenjing@https://www.360docs.net/doc/636603788.html, 吡虫啉(imidacloprid)是一种烟碱类超高效杀虫剂，目前已成为世界范围内广泛使用的农药品种，主要用于 防治刺吸式口器害虫。近年来吡虫啉在蔬菜上的使用量 显著增加，因而蔬菜中的吡虫啉残留逐渐引起重视。吡虫啉在蔬菜中的残留分析方法以及消解动态的研究时见报道。Fernandez-Alba 等[1]采用HPLC-DAD 对胡椒、番
吡虫啉的残留检测研究
吡虫啉的残留检测研究 摘要：吡虫啉农药的各种制剂在我国得到了广泛的应用，其产品质量及在农产品和环境中的残留问题日益引起重视，本文对其农药质量检测、环境代谢及在农产品中的残留分析研究作了详细介绍。指出提高科学用药水平，加强残留监测，强化生产监控，可以有效地减少吡虫啉等大用量农药对农产品和环境的残留污染，保证农产品的质量安全。 关键词：吡虫啉残留检测 吡虫啉（imidacloprid）又称咪蚜胺、蚜虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用，可用于种子和土壤处理及直接喷雾，广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉花、烟草等多种作物上，对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果，具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。吡虫啉对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治有极高的综合控制能力。但是由于大量使用，某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蚜、烟蚜等害虫的田间种群已经对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性，特别是大棚和大田蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和蚜虫及棉蚜等害虫对吡虫啉产生抗性的风险较大。因此使用吡虫啉防治这类害虫时，为了提高防治效果而加大使用剂量，从而容易造成其在农作物上的残留。 1、吡虫啉农药的质量检测 吡虫啉杀虫剂在我国相关农作物害虫防治上发挥了重大俢，已成为我国主要农药品种之一，随关吡虫啉杀虫剂大量应用，人们对其质量提出了更高的要求，近年来对吡虫啉农药质量检测方法的研究较多。沈阳化工研究院负责起草的三项行业标准(HG 3670、HG 3671、HG 3672)已于2001年3月1日开始实施，分别对原药、可湿性粉剂、乳油的外观、有效成分、悬浮率、润湿时间、细度、酸度或碱度、干燥减量、加速贮存试验、热贮稳定性等项目的检测方法做了详细的规定，标准实施几年来，对规范企业生产、提高农药质量起到了重要作用。 目前农药中吡虫啉含量的测定主要是利用高效液相色谱法(HPLC)检测，吡虫啉在254~270nm附近有最大吸收峰。利用甲醇+水或乙腈+甲醇+水为流动相，也有根据色谱分离柱的不同添加一定量的二乙胺改善其分析条件。该方法简单易行，具有较好的准确度和精密度，也可用内标法或外标法同时测定混配制剂中多种有效成分含量，如蚜虱绝乳油中的吡虫啉和辛硫磷，病虫灵可湿性粉剂中的吡虫啉、多菌灵，以及各种制剂中的吡虫啉和仲丁威，吡虫啉和灭多威的含量等，在企业生产和质量监控上得到了广泛应用。 另外，也可以采用极谱法、电化学法以、电泳法等方法来检测农药中吡虫啉的含量。郑修文等人利用单扫描极谱法测定吡虫啉含量，吡虫啉在单扫描极谱仪上在-0.95V（vs，SCE）处有一吸附还原波，在1.2×10-4~5.0×10-6mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系（相关系数为0.9941），利用该种方法对吡虫啉农药进行测定，取得令人满意的结果。黄志英等人对吡虫啉在玻碳电极上的电化学行为及其测定进行了研究，利用吡虫啉在玻碳电极上有吸附的性质，在玻碳电极上用伏安法测定吡虫啉的含量。傅小芸等人采用铬酸钠和十四烷基三甲基溴化铵作为介质，则吡虫啉光降解产物中[Cl-]和[NO3-]的浓度随光照时间的增加而增
DB33T6002021蔬菜水果中吡虫啉残留量测定方法
DB33T6002021蔬菜水果中吡虫啉残留量测定方法
前言 本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）、浙江省标准化研究院。本标准要紧起草人：朱亚红、王小骊、胡秀卿、吴珉、吴桂仙、李宁。
蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定 1 范畴 本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜、水果中吡虫啉残留量的方法。 本标准适用于蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定。 本方法检出限为0.01 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞依照本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中吡虫啉用甲醇提取，提取液经氯化钠水溶液盐析，C18固相萃取（SPE）小柱净化，高效液相色谱仪紫外检测器(UV)检测，依照保留时刻定性，外标法定量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水。 4.1甲醇。 4.2甲醇，色谱纯。 4.3二氯甲烷。 4.4 乙腈。 4.5石油醚:沸程60℃~90 ℃。 4.6乙酸乙酯。 4.7盐酸溶液:c（HCl）=6 mol/L 用浓盐酸兑水稀释而成。 4.8 氯化钠水溶液：称取50g氯化钠加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。 4.9吡虫啉标准溶液：100 mg/L。 4.10吡虫啉标准工作液：使用时用甲醇（4.2）稀释成质量浓度0.05 mg/L ~1.0 mg/L。 4.11无水硫酸钠：350 ℃灼烧2 h，冷却后置干燥器备用（0℃-4℃密封储存三个月）。 5仪器 5.1高效液相色谱仪带紫外检测器。 5.2组织捣碎机。 5.3高速匀浆机高速匀浆机：>4000 r/min。 5.4旋转蒸发器。 5.5 C18固相萃取（SPE）小柱（500 mg，6 mL）。
_吡虫啉在节瓜和土壤中的残留分析方法研究
吡虫啉（imidacloprid）又称咪蚜胺、蚜虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用。主要用于防治水稻、小麦、棉花等作物上的刺吸式口器害虫， 吡虫啉在节瓜和土壤中的残留分析方法研究 占绣萍1*，谢金招2 （1.上海市农业技术推广服务中心，上海201103； 2.江西省赣州市果树植保站，江西赣州341000） Study on Imidacloprid Residue in Hairy Gourd and Soil by HPLC Zhan Xiuping（Shanghai Agriculture Technical Extension Service Center，Shanghai201103，China） Xie Jinzhao（Ganzhou City of Jiangxi Province Fruit Trees Plant Protection Station，Jiangxi 341000，China） Abstract：A high-performance liquid chromatography（HPLC）method was developed for the determination of imidacloprid in hairy gourd and soil.The residues of hairy gourd sample and soil were extracted with acetonitrile，and the hairy gourd sample were cleaned up with Solid-phase extraction，（and the soil sample were not cleaned up），and condensed to dry.Determinations of analytes were completed using HPLC with DAD detection.Under HPLC conditions，the de- tectable limit of imidacloprid was estimated to be0.2ng，and the minimum determination con centration was0.02mg/kg in hairy gourd，and0.01mg/kg in soil respectively，The fortified recov eries of imidacloprid in hairy gourd and soil were in range of94.9%～119.7%and84.8%～107.1%，with relative standard deviations of1.46%～9.14%. Key words：imidacloprid；HPLC；residue；hairy gourd 摘要：建立了一种用高效液相色谱仪分析节瓜及土壤中的吡虫啉残留量方法。样品用乙腈溶剂提取，节瓜样品过SPE小柱净化，土壤样品直接浓缩、定容，最后用液相色谱DAD 检测器测定。该方法条件下，吡虫啉的最小检出量为：0.2ng，在节瓜和土壤中最低检测浓度分别为0.02、0.01mg/kg，吡虫啉在节瓜和土壤样品中的回收率分别为94.9%～119.7%和 84.8%～107.1%，变异系数为1.46%～9.14%，满足农药残留分析要求。 关键词：吡虫啉；液相色谱；残留；节瓜 中图分类号：S481+.8；S482.3文献标识码：A文章编号：1002-5480（2013）03-17-04 收稿日期：2012-11-30 作者简介：占绣萍（1983-），女，汉，江西乐平人，农药学硕士，农艺师，从事农药残留分析研究。联系电话：64053928； E-mail：zxp19830124@https://www.360docs.net/doc/636603788.html,。