活性炭吸附碘量法测定常量金

活性炭吸附碘量法测定常量金
活性炭吸附碘量法测定常量金

活性炭吸附碘量法测定常量金

【摘要】试样经700℃灼烧,水-盐酸-硝酸(1-3-1)分解,用活性炭吸附金,再经灰化,处理,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测得试样中金的含量。本方法适用于岩石、矿物中金的测定。

【关键词】活性炭;金标准;王水;硫代硫酸钠

金矿试样组成复杂,除以单体自然金存在外,常与硫化物、锑化物等伴生。试样的完全溶解成为准确测定金的前提条件。本文采用加热溶解法,采用活性炭吸附,硫代硫酸钠标准溶液滴定测定金的含量。

1.试验部分

1.1分析试剂

金标准溶液:取纯金0.05克于250毫升烧杯中加王水溶解后加入1克氯化钠蒸干,用盐酸处理后吹水煮沸稀释到500毫升容量瓶中,每毫升溶液含金100微克。

硫代硫酸钠标准溶液:称取纯结晶硫代硫酸钠2.52克溶解于少量蒸馏水中加0.1克无水碳酸钠稀释至1000毫升容量瓶中,放置一周后备用。

EDTA(2%)水溶液

淀粉(0.5%)

氟化氢铵

冰乙酸

所有试剂均为分析纯

1.2试验方法

活性炭吸附柱:将内径为35mm,高90mm的玻璃吸附柱插入抽滤孔中,柱中放一片外径为34mm的多孔塑料板,倒入纸浆层厚约3~4mm,再加入活性炭抽滤,抽滤后总厚约5~7mm,用水冲洗柱壁。装上布氏漏斗,在漏斗上垫两张滤纸并加入少许水润湿,再倒入少许纸浆,抽干,备用。

样品分析:称取矿石试样10克于瓷坩埚中,置于高温炉中,从室温缓慢升至700℃后焙烧1小时(主要适用含硫高的样品,含硫低的样品可直接加王水加热分解完全)。取出冷却;将试样移入400毫升烧杯中,加入水50毫升王水50

活性炭标准大全

活性炭标准大全 发布日期:2010-12-07 来源:活性炭无论日常生活还是工业行业应用非常广泛国家标准制定了不少法规和标准1 GB/T 7702.10-2008 煤质颗粒活性炭试验方法苯 活性炭无论日常生活还是工业行业应用非常广泛 国家标准制定了不少法规和标准 1 GB/T 7702.10-2008 煤质颗粒活性炭试验方法苯蒸气氯乙烷蒸气防护时间的测定 2 GB/T 7702.6-2008 煤质颗粒活性炭试验方法亚甲蓝吸附值的测定 3 GB/T 7702.7-2008 煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定 4 GB/T 7702.8-2008 煤质颗粒活性炭试验方法苯酚吸附值的测定 5 GB/T 7702.9-2008 煤质颗粒活性炭试验方法着火点的测定 6 GB/T 20449-2006 活性炭丁烷工作容量测试方法 7 GB/T 20450-2006 活性炭着火点测试方法 8 GB/T 20451-2006 活性炭球盘法强度测试方法 9 GB/T 13803.2-1999 木质净水用活性炭 10 GB/T 13803.1-1999 木质味精精制用颗粒活性炭 11 GB/T 13803.3-1999 糖液脱色用活性炭 12 GB/T 12496.4-1999 木质活性炭试验方法水分含量的测定 13 GB/T 12496.5-1999 木质活性炭试验方法四氯化碳吸附率(活性)的测定 14 GB/T 12496.16-1999 木质活性炭试验方法氯化物的测定 15 GB/T 17665-1999 木质颗粒活性炭对四氯化碳蒸气吸附试验方法 16 GB/T 12496.12-1999 木质活性炭试验方法苯酚吸附值的测定 17 GB/T 13803.4-1999 针剂用活性炭

活性炭的性能检验

活性炭的性能检验x 活性炭的性能检验分为物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验 1、物理性能检验指标 活性炭的物理性能检验指标主要包括水分含量、灰分含量、强度、表现密度、粒度分布、着火点、漂浮率、挥发物含量等,其物理检验指标有强度、表观密度(装填密度)等。活性炭的应用目的不同,如对用于水处理的颗粒活性炭,一般要求测试其强度、灰分、水分、粒度分布等项目,而采用粉末活性炭时,一般可不测试强度和漂浮率;当活性炭用于溶剂回收用途时,需检测着火点、水分、强度、表观密度、粒度分布等。 ①强度:指活性炭的机械耐磨强度或抗碎裂强度,其测试方法为将活性炭放在一个装有一定数量不锈钢球的专用盘中,进行定时旋转和定时击打组合运动,运动中活性炭骨架和表层同时受到破坏,测定被破坏活性炭的粒度变化情况,用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占活性炭样品的百分数作为活性炭的强度。活性炭强度指标是活性炭经常测试的重要物理指标,在活性炭的生产和应用中,是各种颗粒状活性炭产品必测的指标。 ②表观密度:是指材料在自然状态下单位体积所具有的质量,自然状态下的体积是指材料的实体积与材料内所含全部孔隙体积之和。测试方法是将活性炭震荡后落入量筒中,称取100ml活性炭的质量,计算表观密度。表观密度的高低与活性炭的吸附性能,强度等指标有密切的关系,一般对同一种原料和工艺生产的活性炭产品,其表观密度越高,吸附性能越差,强度越高,表观密度在活性炭生产和应用中是最常用的检测指标之一。 ③漂浮率:主要是测试活性炭在液相或水中的漂浮性能,其测试方法是将烘干的活性炭样品放在盛有一定水的容器内浸渍,经搅拌静置后,将漂浮在水面上的活性炭取出,烘干、称重,计算出漂浮率。漂浮率越低表示活性炭质量越好,为了降低漂浮率,需对活性炭进行风选或水洗处理,一般水净处理用活性炭均检测此指标。 2、吸附性能检验指标 活性炭的吸附性能检验指标主要包括水容量、碘值、亚甲基蓝吸附值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附率、四氯化碳脱附率、饱和硫容量、穿透硫容量等。 ①碘值:碘值是指活性炭孔隙结构的相对指标值,主要反映微孔的总表面积。其测试方法是称取一定量的活性炭样与配制好已知浓度的碘溶液充分震荡混合吸附后,用滴定法测定溶液中残留的碘值,计算出每克活性炭样吸附碘的毫克数。本测试方法具有简单、快速、易操作等特点,所以活性炭的碘值指标是衡量和评价活性炭吸附能力的重要且常用指标。 ②亚甲基蓝吸附值:亚甲基蓝吸附值主要表征活性炭中直径1.6nm附近孔隙的发达程度,即中孔数量的多少,也可近似反映活性炭对大分子有机物的吸附能力。其测试方法是称取一定量的活性炭样与配制好的已知浓度亚甲基蓝溶液充分震荡混合吸附,利用分光光度计测试亚甲基蓝溶液浓度的变化,计算出每克活性炭样吸附亚甲基蓝的毫克数。亚甲基蓝吸附指标是测定活性炭吸附性能的常用指标,我过水处理用活性炭一般均用此指标表征活性炭的吸附性能,在日本活性炭的检测方法中也有亚甲基蓝检测指标,但与我国的检测方法略有不同,而在美国活性炭的检测方法中没有亚甲基蓝检测指标。 ③四氯化碳吸附率:四氯化碳吸附指标是测定活性炭吸附性能的常用指标,主要表示活性炭气相吸附的能力。其测试方法是在一定温度条件下将含有一定浓度四氯化碳蒸汽的混合空气流连续不断地通过活性炭床层,通过60min后对活性炭进行称重,以后每隔15min称重一次,直至活性炭吸附饱和,活性炭吸附饱和时吸附的四氯化碳质量占活性炭样质量的百分数作为四氯化碳吸附率。 3、化学性能检验指标 活性炭的化学指标包括元素组成、表面氧化物(官能团)、Ze-ta电位的等电点、pH值等,元素组成包括元素分析、工业分析和有害杂质分析3个部分。

金矿现场金品位测定的实用方法

金矿现场金品位测定的实用方法 金矿金品位测定的实用方法简谈(二)测定金矿品位的方:2.湿法—酸溶解法试金法简谈:(五)金的分析方法 一般使用的滴定法、光度法的化学反应原理。常用分析方法的评价、怎样更好使用这些常用的方法、简介一些方法,大多为使用过的需要条件较低,较快速、可保证准确度的分析规程。 (五)金的湿法分析方法: 方法概述:金的测定方法很多,它们各具有特点应用广泛,如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。 1)滴定法: 氧化还原滴定法测定金:滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0,然后根据消耗还原剂的量,计算金含量。所以滴定法是以氧化还原为基础的。它可分为两大类; 一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类,有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。 二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类,这类方法采用的滴定剂有:KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。其中具有代表性的是碘量法。 根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种:碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点,分别简介: (1)氢醌滴定法:该方法的原理是:在pH=2~2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚,氧化还原电位0.699/v)可定

量地还原Au3+为Au0: 2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl 选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色),以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定,当溶液变为无色不再出现黄色为终点。根据消耗氢醌标准溶液的量,计算金含量。该方法的优缺点: 优点:㈠测定允许酸度范围较宽,pH = 0~3.8 ㈡选择性好,少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定,1m g以上的锑使联苯胺变红干扰测定,一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去),如含量高时应除去。钯和联苯胺生成红色络合物影响测定,但金矿中一般含量甚微,一般可不于考虑。 ㈢灵敏度高,准确度好,终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色,但还原的单质金也是黄色,所以金量多时也会影响终点的判定,一般滴定金量不超过4mg。另外指示剂可被大量金破坏影响终点,应在接近终点时加入指示剂。金含量在0.5~0. xx 10-6范围可得到准确测定结果。 缺点:㈠氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢,常有回头现象,易出现滴定误差,所以接近终点时应缓慢滴定,指示剂褪色后,应放置数分钟不再出现黄色为终点。这是因为金和氢醌的反应是分为两步: 3HAuCl4+3C6H6O2→3HAuCl2+3C6H4O2+6H2O (1) 3HAuCl2→2Au+HAuCl4+2HCl (2) 第一步[1]反应比较快。但是[2] 歧化反应比较慢。所以在滴定时开始反应速度较快,当Au3+转变为Au+时,溶液由黄色变为无色,但在滴定条件下Au+不稳定,产生歧化反应生成Au0和Au3+,Au3+的生成使联苯胺变黄。因此整个反应的速度取决于反应[2],所以当生成Au0单晶后并加热,缓慢地滴定,如有终点黄色的回头,应滴定到黄色不再出现为止。 ㈡氢醌标准工作溶液极不稳定,易氧化为对苯醌,浓度为3.8

矿石中金的测定(碘量法)

矿石中金的测定 ——碘量法(活性炭吸附) 一、方法原理: 此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。 1、对试样要求: 金在试样中一般呈单质状态,分布极不均匀,故欲得准确分析结果,试样必须有足够的细度和均匀性,以增加其代表性。本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。 2、测定原理: 试样中的金溶于王水后生成三氯化金,它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐: Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑ AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4 Na AuCl4== Na++ AuCl4— 氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。 2 AuCl3+3C+ 3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑ 三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。 AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl 最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘,间接计算出Au的含量。 3、干扰与分离: 活性炭富集Au后,虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离,但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。残余的Fe和Cu、Pb可分别与I-及EDTA络合而消除其影响。 Fe3++6F-==FeF63- Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H + Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H + 4、适用范围: 经过方法考查和生产实践检验,本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。测

定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。 二、试剂的配制与标定: 1、HCl(分析纯)比重1.19 2、HNO3(分析纯)比重1.42 3、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶4 4、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4 王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶1 5、NaCl 分析纯固体及饱和溶液 6、KI 分析纯固体 7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸 8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液 9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明,冷却后即可。 10、KF或NaF 分析纯固体 11、EDTA的提纯1%EDTA溶液的配制: ⑴将10 gEDTA溶于100 ml的H2O中,加热至60—80℃,加1∶1的H2SO480 ml,立即 加4%的KMnO4溶液30—40 ml,冷却后EDTA结晶析出,打开真空泵,将清液逐渐倒入布氏漏斗中,以倾析法用水洗烧杯中的结晶物数次,将结晶物全部倒入漏斗中,以水洗至白色,在100—102℃的干燥箱中烘干备用。 ⑵将提纯后的EDTA称取1g于烧杯中,加H2O100ml,加热至60—80℃,用10%的NaOH 使EDTA恰好溶解为止。 12、活性炭分析纯粉状无灰,对购买的活性炭要进行提纯,方法:在400ml的塑料瓶 中加入5%氟化氢氨400ml,加活性炭调至稀糊状,浸泡二天以上,抽滤,用温热的5%HCl 洗柱内活性炭8—10次,再用温热的水洗8—10次,停止抽气将活性炭转入塑料瓶中加盖备用。 13、滤纸浆:将滤纸撕烂用热水浸泡,捣碎备用。 14、NaCO3分析纯固体 15、金标准溶液:称取99.99%金属金0.5000g于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在水溶液中 溶解后,立刻加入1gNaCl,在水浴上蒸至无酸味,再加浓盐酸2ml,蒸干后以水溶解,倒入1000ml容量瓶中,加浓盐酸9ml,用水稀释至刻度,摇匀,置阴凉处保存备用,此溶液1ml含500μgAu。取上述溶液100ml于500ml容量瓶中,用1N的HCl准确稀释至刻度,摇匀备用,此溶液1ml含100μgAu。

活性炭苯酚吸附值的测定

活性炭苯酚吸附值的测定 活性炭苯酚吸附值和碘吸附值一样,都是显示活性炭对较小分子的吸附能力。工业废水中,含酚废水占的比例较大,如焦化厂、炼油厂、洗煤场、活性炭厂、化肥厂、煤化工厂和冶炼厂等,凡是用煤做原料的厂都会产生含酚废水。在煤的深加工过程中,若炭化温度在1000℃以下产生一元酸和多元酚,在更高的温度下仅产生一元酚,主要为石炭酸。酚在极低的浓度(0.001mg/L )下,也会使水变成有毒,酚的存在使人们极难或者甚至不可能由这样的水源制备用水。对酚吸咐值的测定按如下程序进行:称取0.2g 试样,放入250mL 干燥的磨口锥形瓶中,用移液管加入苯酚溶液50.00mL ,盖上瓶塞至振荡器上振荡Zh ,静置22h 后,用干燥的滤纸,将溶液过滤。用移液管吸取10.00mL 滤液放入250mL 的碘量瓶中,加蒸馏水30mL 后,再用滴定管加入澳酸钾一漠化钾溶液10.00mL ,并加入盐酸溶液10mL ,盖紧瓶塞,剧烈摇晃约1min ,当出现沉淀后静置5min ;加入碘化钾溶液10mL ,用水吹洗瓶壁,盖紧瓶盖,在暗处放置3min 后用硫代硫酸钾标准溶液进行滴定。当溶液呈现淡黄色时,加入淀粉指示液2mL ,继续滴至蓝色消失为止,并按上述步骤做一次空白实验。测定结果按苯酚吸附值计算公式计算: m c V V A f 68.15)(5021??- 式中 A f ─苯酚吸附值fg/g; V 1─加试样滴定所耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积ml; V 2─空白试验滴定所耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积ml; C 0─硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l; m ─试验样品的质量g. 两份试样各测定一次,请允许误差应不大于3mg/g 。结果以算术平均值表示,精确至整数位。

影响活性炭吸附能力的三大主要因素

活性炭水处理所涉及的吸附过程和作用原理较为复杂,影响活性炭吸附能力的因素也较多。活性炭吸附能力的影响因素主要有以下三点: 一、活性炭的性质 由于吸附现象发生在吸附剂表面上,所以吸附剂的比表面积是影响吸附的重要因素之一,比表面积越大,吸附性能越好;活性炭的微孔分布是影响吸附的另一重要因素;此外活性炭的表面化学性质、极性及所带电荷,也影响吸附的效果。 二、吸附质(溶质或污染物)的性质 同一种活性炭对于不同污染物的吸附能力有很大差别。 (一)溶解度 对同一族物质的溶解度随链的加长而降低,而吸附容量随同系物的系列上升或分子量的增大而增加。溶解度越小,越易吸附。 (三)极性 活性炭基本可以看成是一种非极性的吸附剂,对水中非极性物质的吸附能力大于极性物质。 (四)吸附物的浓度 吸附质的浓度在一定范围时,随着浓度增高,吸附容量增大。因此吸附质(溶质)的浓度变化,活性炭对该种吸附质(溶质)的吸附容量也变化。 三、溶液pH 由于活性炭能吸附水中氢、氧离子,因此影响对其他离子的吸附。活性炭从水中吸附有机污染物质的效果,一般随溶液pH值的增加而降低,pH值高于9.0时,不易吸附,pH值越低时效果越好。在实际应用中,通过试验确定最佳pH值范围。 水处理分为上水处理和下水处理:

上水通常指生活用水、工业用水、纯水等经过人工处理后使用的水;下水通常指生活污染水、工业污水等。1.上水的活性炭处理:20世纪末我国有些水厂开始应用臭氧与活性炭滤池联合使用的生物活性炭法。实践表明,有如下作用: 能去除水中容解的有机物;能降低UV的吸收值,降低水中总有机碳(total otganic carbon,TOC)、化学需氧量及氯的含量;能将低进水中三卤甲烷前体;对色度、铁、锰、酚有去除效果;能使致实验为阳 性的水分显阴性。韩研活性炭采用先进的水质深度处理技术,结合城市自来水使用分配的实际情况,将椰壳活性炭投入小型、高效,且能去除致癌、致突变、致畸等污染物的净化装置,以自来水为原料作更深度的加工,保证饮用水的高质量。这样既确保了居民的健康,又在居民经济承受范围之内。2.下水活性炭处理:1953年发生在日本的水俣病事件,就是含甲基汞工业废气污染水体,使水俣湾打批居民发生神经性中毒的公害大事。韩研活性炭上引入聚硫脲有利于提高对汞吸附能力。该活性炭对汞的吸附能力最佳。含二氯乙烷的废水可以用活性炭柱吸附,饱和后用蒸汽再生,蒸汽冷凝后分成去水,常可定量地回收二氯甲烷。 xx公司相关产品介绍: 水处理活性炭系列介绍 污水处理粉末活性炭http: 煤质污水处理活性炭http: 果壳净水活性炭http:

金的测定

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活性炭性能指标

1、活性炭的孔隙按孔径的大小可分為三类。 大孔:半径 1000 – 1000000 A。 过渡孔:半径 20 - 1000 A。 微孔:半径 20 A。以下 (1nm=10A。1纳米=10埃) 由椰壳制的活性炭具有最小的孔隙半径。(微孔) 木质活性炭一般具有最大的孔隙半径(大孔),它们用於吸附较大的分子,並且几乎专用于液相中,如水处理用柱状木质活性炭。 煤质活性炭的孔隙大小介於两者之间(过渡孔)。 2、二噁英是类固态物质,分子约长1.8nm,宽1.0nm,厚0.4nm 汞原子的直径大约是320pm=0.3nm(这个"pm"就是皮米了,1pm=10-12米) 活性炭空隙大小要比被吸附的物体的尺寸大一个数量级。 因此对吸附二噁英要选择过渡孔的煤质活性炭。如果吸附重金属则选用微孔椰壳活性炭。 3、性能检验 1、煤质柱状活性炭的物理性能检验一般将煤质柱状活性炭的水分含量、灰分含量、 强度(有时指机械耐磨强度,有时指抗碎裂强度)、粒度分布、表观密度(或称装填密度)、漂浮率、着火点、挥发物含量等项目归于物理性能检验范畴。 有时将其中的灰分含量和挥发物含量归属于煤质柱状活性炭的化学性质检测范畴。 煤质柱状活性炭的应用目的的不同,对物理性能的要求会有所不同(这种不同不仅指性能指标,还包括项目的数量),例如用于水处理的颗粒煤质柱状活性炭一般要求测试漂浮率、水分、强度、灰分、装填密度、粒度分布等项目,当用户指定采用粉状煤质柱状活性炭时,一般不测试强度和漂浮率;当煤质柱状活性炭用于溶剂回收用途时,一般需检测着火点、水分,强度、装填密度和粒度分布。 (1)、强度:强度是煤质柱状活性炭重要的物理性能测试指标,其测试原理是将煤质柱状活性炭样放在一个装有一定数量不锈钢球的专业盘中,进行时旋转和击打组合运动,运动中煤质柱状活性炭骨架和表层同时受到破坏,测定被破坏煤质柱状活性炭粒度变化情况,用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占煤质柱状活性炭样品的百分数作为煤质柱状活性炭的强度,一般煤质柱状活性炭强度测试有专用设备,各种标准中都有专门的规定。煤质柱状活性炭强度指标是煤质柱状活性炭经常测试的物理指

活性炭用量与寿命计算

活性炭 1、活性炭基本介绍 活性炭又称活性炭黑。是黑色粉末状或颗粒状的无定形碳。活性炭主成分除了碳以外还有氧、氢等元素。活性炭在结构上由于微晶碳是不规则排列,在交叉连接之间有细孔,在活化时会产生碳组织缺陷,因此它是一种多孔碳,堆积密度低,比表面积大。 2、活性炭净水原理 活性炭是一种很细小的炭粒,有很大的表面积,而且炭粒中还有更细小的孔——毛细管。这种毛细管具有很强的吸附能力,由于炭粒的表面积很大,所以能与杂质充分接触。这些杂质碰到毛细管被吸附,起净化作用。 3、活性炭的要求 好的净水机净水器使用的活性炭必须具有吸附容量大、使用寿命长、机械强度高、灰份低、易冲洗、出水水质好等特点,它不但能除去异臭、异味、提高色度,而且对水中的各种有毒有害物质如: 氯、酚、汞、铅、砷、氯化物、洗涤剂、农药、化肥等污染物具有很高的去除率。 具体主要技术指标如下: 1、粒度(10—24目2.0—0.8 mm): ≥95% ; 说明: 通常来说,颗粒越小的活性炭,比外表积越大,也就是吸附效果越好,但是颗粒越小,损耗也会越大,粉尘也会越多。 2、碘吸附值: ≥1000 mg / g ;

一般来说碘吸附值越高,活性炭的吸附能力越强 3、比表面积:1000---1200 m2/ g ; 说明: 若取1克活性炭,将里面所有的孔壁都展开成一个平面,这个面积将达到1000平方米(既比表面积为1000g/m2)!影响活性炭吸附性的主要因素就取决于内部孔隙结构的发达程度。(及比表面积越大,活性炭的吸附效果越好)。 4、xx脱色力: ≥10 ml/g; 说明: 除色能力。 5、耐磨强度: ≥95% ; 说明: 即耐磨损或抗磨擦的性能;强度越高,活性炭性能越好。 6、干燥减量: ≤10% ; 说明: 干燥减量及指水分,此值越低,活性炭质量越好。 7、灼烧残渣: ≤3% ;

氢醌滴定测金含量法

氢醌滴定测金含量法 一.原理 将金溶于王水成三价金离子,在适宜的ph下,他能将无色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色,然后用还原剂氢醌做标准溶液来滴定至桔红色消失为止。 二.试剂配制 1.氢醌标准溶液: 称取对苯二酚0.8375g,溶于400ml冷水中(不能加热)加HCL8.3ml,移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀(PH=1)。此溶液每毫升相当于1毫克金,取纯金溶液按以下分析手续进行标定。 吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml,再用水稀释至刻度摇匀,此溶液每毫升相当于50μgAu(现用现配) 2.磷酸盐缓冲液(PH2.0-2.5): 称取100克磷酸氢二钠(钾)溶于950ml水中,加磷酸30ml。用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.5。 3.王水: 1:1王水充分混匀(现用现配)

4.联苯胺(大茴香胺)指示剂0.1%: 称取联苯胺0.1克,以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解,冷却后用水稀释100ml,混匀。 5.金标准溶液: 取纯金1g置于50ml烧杯中,加入新配制的王水200ml和kcl1g,加热溶解,低温蒸发至小体积,移入1000ml容量瓶中,加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时,应取一定量溶液,加热除去氯气,稀释至每毫升含0.02毫克。 6.活性炭纸浆: 将活性炭粉碎至100目细,用(水:硫酸:磷酸=2:1:1)溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性。再用1:1 H2F2浸泡35h,抽滤洗涤至中性,与定量滤纸浆按1:1混合。 四.操作步骤: 称取试样10-20克放瓷坩埚中,在600~700℃灼烧1小时,取出冷却,转入400毫升烧杯中,加入HCL50毫升,煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时。蒸发至30ml后,取下,加入10ml动物胶,以保护金。加水稀释至200ml,用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤,用5—10mlHCL 洗涤十次,再用水洗涤3—5次。放入20ml瓷坩埚中,放进

活性炭的制备及吸附性能表征

实验三 活性炭的制备及吸附性能的表征 一、实验目的 1. 掌握活性炭比表面积的计算方法; 2. 学会用朗格缪尔吸附方程求解活性炭的饱和吸附量 二、实验原理 活性炭是一种具有高度发达的孔隙结构和极大的内表面积的人工碳材料制品。它主要由碳元素(87—97%)组成,也含有氢、氧、硫和氮等元素以及一些无机矿物质。活性炭最显著特征是吸附作用,它可以从气相或液相中吸附各种物质,并且吸附能力很强 活性炭的制备: 材料:几乎任何一种天然或合成的含碳物质,如木质原料(木材、果壳、果核)、煤化植物(泥炭、褐煤)、所有不同变质程度的煤和酚醛树脂等合成物质,都可以生产活性炭。 干燥-粉碎-碳化(马弗炉)-活化 碳化,也称热解,是在隔绝空气的条件下对原材料加热,一般在600度。经碳化后会分解放出水气、CO 、CO2、H2等。原料分解成碎片后,并重新结合成稳定结构,这些碎片可能有一些微晶体组成。 活化,是在氧化剂的作用下,对碳化后的材料加热,以生产活性炭产品。活化过程中,烧掉了碳化时吸附的碳氢化合物,把原有空隙之间烧穿活化使活性炭变成一种良好的多孔结构。 活性炭的表征:比表面积测定仪测定比表面积和孔径的分布;扫描电镜表面性质分析和孔径微观结构分析;IR 进行表面官能团的分析。 吸附性能表征:碘值,表征活性炭吸附性能的一个指标,一般认为其数值高低与活性炭中微孔的多少有关联。亚甲基兰吸附,也是表征活性炭吸附性能的一个指标,由于分子直径大,数值主要表征中孔数量。 本实验以活性炭为原料,通过在醋酸水溶液中对醋酸的吸附作用,计算活性炭的比表面积。通过朗格缪尔吸附方程求饱和吸附量。 活性炭的吸附性能表征: 1.弗朗特里希经验方程: 1n x kc m τ== τ表示吸附能力(每克吸附剂上吸附溶质的量),x 为吸附溶质的量(mol ),m 为吸附剂的量(g ),c 为吸附平衡时溶液的浓度(mol/L ),n 和k 为经验常数,由温度、溶剂、吸附质与吸附剂性质决定。对上式取对数: 1l g l g l g c k n τ= +,以lg τ对lgc 做图,可得一条直线,由斜率和截距可得n 和k 。 2.朗格缪尔吸附方程 1ck kc ττ∞ =+ τ∞为饱和吸附量,即表面被吸附质铺满单分子层时的吸附量 上式整理 1c c k τ ττ∞∞= +,c τ 对c 做图,得到一直线,由直线的斜率可求得τ∞,截距求常数k 。 3. 吸附剂比表面积 23020 6.021024.3 10m S A ττδ∞∞???== (m2/g )由Langmuir 单分子层吸附模型,假定吸附

聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金

聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金 2016-05-21 12:09来源:内江洛伯尔材料科技有限公司作者:研发部 氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。以联大茴香胺为指示剂,用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。 本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。 (1) 主要试剂 氢氧化钠溶液(15 g/L);氯化钾溶液(100 g/L);磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5):称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中,加入15 mL磷酸,用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5,用水稀释至500 mL,混匀(如缓冲溶液中含有还原物质,应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止,煮沸除去过量氯气。取此溶液5 mL,加1滴联萃胺指示剂不显黄色,冷却后用水稀释至500 mL)。 联大茴香胺溶液(1 g/L):称取0.1 g联大茴香胺,用数滴冰醋酸溶解,用水稀释至100 mL。 聚氨酯泡沫塑料:市售。使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min,用水洗净,挤干待用。 金标准溶液(100 μg/mL)。 氢醌标准滴定溶液:称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中,加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL相当于500 μg金。使用时稀释成1 mL相当于20 μg金。 标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中,加0.5 mL氯化钾溶液,水浴蒸至湿盐状。加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃),立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去,加2~3滴联大茴香胺溶液,缓慢滴定至黄色不再出现,即为终点。平行标定三份,所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL,取其平均值。 (2) 分析步骤 ①试液制备试料经高温灼烧,转入250 mL磨口锥形瓶中,用水湿润,加30 mL王水,盖上表面皿,加热微沸1 h。蒸至湿盐状。加20 mL氢溴酸,蒸至近干,重复2次。加30 mL王水溶解残渣,蒸至约5 mL,取下。用水稀释至100~150 mL,加3滴溴水,放入0.2 g经盐酸溶液浸泡过的泡沫塑料块,盖紧塞子,置于振荡器上振荡30 min。取出泡沫塑料块,洗净,压干,用定量滤纸包好,放入30 mL 瓷坩埚中,灰化、灼烧。加2~3 mL王水,低温加热溶解。加2滴氯化钾溶液,水浴蒸至湿盐状,加1 mL盐酸,水浴蒸至湿盐状,重复2~3次。 ②测定加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70 ℃)于残渣中,立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去,以下按“标定”进行。(3) 结果计算 按下式计算金的含量,以质量分数表示: WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100 式中: WAu—金的质量分数,%;

活性炭吸附碘量法测定金

活性炭吸附碘量法测定金 一、方法提要 试样用王水分解,在稀王水介质中用活性炭富集Au,活性炭灰化灼烧后用王水复溶,加HCI蒸干,在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素,加入KI将Au3+还原为Au+,同时析出游离I2,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。 二、试剂配制 活性炭-纸浆:首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d,过滤,用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。 金标准溶液:称取0. 0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中,加l0mL王水,盖表面皿,在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液,再在沸水浴上加热蒸干,取下,加1mL HCI,继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微热使盐类全溶,取下冷至室温,移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100μg/mLAu。 硫代硫酸钠标准溶液:称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加0. 1g Na2CO3,用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5),此溶液1mL相当于l0mg Au.分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内,各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿,用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀,放置一周后,进行标定:取30μg或100μg Au于50mL 瓷坩埚中,加3~5滴250g/L NaCl溶液,加2~3mL王水,水浴蒸干,加3~4滴HCI,蒸干,重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。 三、分析手续 称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中,在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷,将试样转入400mL烧杯中,用少量水润湿,加100mL王水(1+1),加热微沸30~60min,中间摇动数次,取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液,搅拌,用温水稀释至100~120mL,将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中,用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。取下布氏漏斗,用热的20g/L NH4HF2溶液洗涤活性炭3~4次,再用热HCI(2+98)洗3~4次,量后用温水洗3~4次,抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼,放入50mL瓷坩埚中,放在电炉盘上低温烘干,并升温炭化,再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在,取出冷却。在瓷坩埚内加入5滴250g/L NaCl溶液,沿坩埚壁加入2-3mL王水,放在沸水浴上蒸干,滴加3~5滴HCI,继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味。取下坩埚,加3~5mL乙酸(7+93),搅动使可溶性盐类全部溶解,冷至室温。加入0.1g NH4HF2,搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后,立即加入0.5g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入3~5滴l0g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。 四、分析结果的计算

活性炭碘吸附值的检测方法及要点

活性炭碘吸附值的检测方法及要点原理 一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液,用L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。 以剩余碘浓度L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。 仪器 天平,感量; 电热恒温箱,115±5℃; 搅拌式粉碎机; 振荡器,频率240 ~ 275次/min; 标准筛,筛孔<71微米(250目,筛孔66微米)。 试剂 1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601),浓度控制±L,用硫代硫酸钠比较法标定。 2) L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。 3) 100mL淀粉指示剂:称可溶性淀粉,加水10mL,在搅拌下加人90mL 沸水中,再微沸2min,冷却后取上清液使用,此溶液当天配制。 4) (1 + 9)盐酸溶液。 样品预处理 1)除湿:对于湿活性炭,用150±5℃干燥1小时再粉碎;

2)粉碎:取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机,3min后飞扬粉尘较少时再开盖); 3)过筛:用250目标准筛,筛粉碎的样品,充分摇动; 4)干燥:取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中,于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够),取出放干燥器中冷却至室温备用。检测步骤 1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约(称准至于干燥 的250mL碘量瓶中,记录称取的试样量; 2)准确加入盐酸,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,提离电炉,保持微沸30±2S,放入自来水浴中冷却至室温; 3)加L的碘标准溶液,塞好瓶盖,立即在振荡机上以240~275次/min 的振频振荡15min; 4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤,用玻璃片盖住过滤漏斗,前10~15mL弃去不要,收集后面的滤液; 5)吸取滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无色,记录消耗的硫代硫酸钠体积(mL)。 结果计算 1)计算剩余滤液浓度=C2* V2/10 2)据剩余浓度査附表得出校正系数D 3)计算碘值,mg/g 5((C2V2)*127

活性炭动态吸附氢醌容量法测定金

(一)活性炭动态吸附氢醌容量法测定金 一)活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后,用稀王水分解,金全部以氢金酸状态转入到溶液中,用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化,以王水溶解金,水浴蒸干。在磷酸盐缓冲 溶液中 ... (一)活性炭动态吸附氢醌容量法测定金 1、方法提要 试样经焙烧后,用稀王水分解,金全部以氢金酸状态转入到溶液中,用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化,以王水溶解金,水浴蒸干。在磷酸盐缓冲溶液中,以联苯胺作指示剂,用氢醌标准溶液滴 定。其主要反应 式如下: Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O 2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl 3.试剂 (1)盐酸。分析纯 (2)硝酸。分析纯 (3)王水。盐酸:硝酸=3:1 (4)1:1王水。盐酸:硝酸:水=3:1:4 (5)1:1逆王水。盐酸;硝酸:水=1:3:4 (6)氯化钾10%水溶液:称取10g氯化钾(分析钝)溶解在100ml水中。 (7)氟化氢铵2%水溶液:称取20g氟化氢铵(分析纯)溶解在1000ml水中。 (8)聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH)2%:称取聚乙二醇(分析纯)20g溶解在1000ml 水中。 (9)活性炭:称取250g活性炭(分析纯,粒度200目)倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后,抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子,烘干备用(浸泡使用的容器为带盖塑料桶)。 (10)氯水制备:称取20g氯酸钾放入三角瓶内,由分液漏斗滴加入盐酸30ml,用带孔橡皮塞塞紧,将产生的氯气导入500ml蒸馏水内,使之饱和。 (11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液,pH2~2.5:称取100g磷酸二氢钾(分析纯)溶于900ml水中,加入25ml磷酸。用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2~2.5,加入饱和氯水数滴,煮沸赶尽氯气(取此溶液5ml,加联苯胺指示剂1滴,如不变色,表示氯已赶尽,不然,继续煮沸,赶尽氯气为止)冷却后稀至1000ml。 (12)联苯胺指示剂0.1%:称取0.1g联苯胺(分析纯)以数滴冰醋酸溶解后用水稀释至100ml。 (13)金标准溶液配制:称取纯金 1.000g置于50ml小烧杯中,加入王水10~20ml,放入沸水浴上蒸发至小体积,移入1000ml容量瓶中,加氯化钾2g,加王水200ml,用水稀至1000ml,摇匀。此溶液1毫升含金1mg。 (14)金标准工作液(1ml含金20μg):取1ml含1mg标准液20ml,移入1000ml容量瓶中,加王水100ml,用水稀至刻度,摇匀。 (15)氢醌储备液,1ml相当1mg金:准确称取对苯二酚(优级纯)0.8386g溶于400ml冷水中(不能加热),加盐酸8.3ml,稀至1000ml,摇匀(容量瓶为棕色)。 (16)氢醌工作液:1ml相当于20μg金,吸取1ml相当于1mg金的氢醌储备液20ml,移入1000ml 棕色溶量瓶中,用水稀至600ml,加盐酸0.4ml,用水稀至刻度摇匀。 (17)氢酯工作液的标定:分别吸取3份1ml含金20μg的金标准工作液5ml放入50ml烧杯中,加氯化钾3~6滴,在沸水浴上蒸发至干,滴加盐酸0. 5ml蒸发至无酸味后,取下。以下同操作要点。 计算: T=M/V 式中:T—每毫升氢酯工作溶液相当于金微克数(μg/ml)

活性炭的指标和选择

活性炭的指标和选择 碘值 碘值是指活性炭在0.02N12/KL水溶液中吸附的碘的量。碘值与直径大于 10A的孔隙表面积相关联,碘值可以理解为总孔容的一个指示其器。 糖蜜值 糖蜜值是测量活性炭在沸腾糖蜜溶液的相对脱色能力的方法。糖蜜值被解读为孔直径大于28A的表面积。因为糖蜜是多组分的混合物,必须严格按照说明测试本参数。糖蜜值是用活性炭标样和要测试的活性炭的样品处理糖蜜液,通过计算过滤物的光学密度的比率而得。 堆积重 堆积重是测量特定量炭的质量的方法。通过逐渐把活性炭添加一个有刻度圆桶内至100cc,并测量其质量。该值被用于计算填充特定吸附装置所需活性炭数量。简单地说,堆积重是活性炭每单位体积的重量。 颗粒密度 颗粒密度是每单位体积颗粒炭的重量,不包括颗粒以及大于0.1mm裂隙间的空间。颗粒密度是用水银置换来测定的。 四氯化碳 四氯化碳值是总孔容的指示器,是用饱和的零摄氏度的CCI4气流通过25 度的炭床来测量的。在规定的时间间隔内,测量被吸附的CCI4的重量直到样品的重量变化可以忽略不计为止。 xx 亚甲蓝值是指1.0克炭与1.0 mg/升浓度的亚甲蓝溶液达到平衡状态时吸收的亚甲蓝的毫克数。 硬度

硬度是测量活性炭机械强度的指标。重量的改变,用百分比表示。更确切地讲,硬度值是指颗粒活性炭在RO-TAP仪器中对钢球衰变运动的阻力。在炭与钢球接触过以后,通过利用筛子上的炭的重量来计算硬度值。 磨损值 磨损值是测量活性炭的耐磨阻力的指标。该实验测量MPD的变化,通过百分比来表示。颗粒活性炭的磨损值说明颗粒在处理过程中降低颗粒的阻力。它是通过在RO_TAP机器中将炭样品和钢球接触,测定最终的颗粒平均直径与原始颗粒的平均直径的比率来计算的。丁烷值 丁烷值是饱和空气与丁烷在特温度和特定的压力下通过炭床后,每单位重量的活性炭吸附的丁烷的量。 灰分 活性炭中包含无机物,通常是铝和硅。灰分是研磨成粉状的碳在954摄氏度时燃烧3个小时的剩余残渣。从技术角度看,灰分是活性炭矿物氧化物的组分。通常定义为在一定量的样品被氧化后的重量百分比。 水分 水分是测量碳所含水的多少。用Dean-Stark trap和冷凝器,在二甲苯溶液中煮沸活性炭来测量水分。为了测试水分,水被冷凝和截留在待测定臂状容器内。活性炭的水含量也可以通过在150摄氏度下烘干3小时后活性炭重量上改变来测定。水分是活性炭中被吸附的水的重量的百分比。 对于不同用途的活性炭,时常用不同的物质和方法来检验它的吸附性能,如亚甲基蓝吸附值、碘吸附值、焦糖吸附值、硫酸奎宁吸附值等。其中亚甲基蓝吸附值是最常用的。亚甲基蓝是一种深蓝色染料,对它的吸附量反映了活性炭吸附小分子物质的能力;具有大量微孔的活性炭,此值较高。焦糖吸附值(或称焦糖脱色率、或糖蜜吸附率)是反映活性炭对具有较高分子量的有色物质的吸附性能,性能良好的活性炭,此值达到100~110。 国内外制造的活性炭,都有一类称为“糖用活性炭”的产品,它可用于糖厂,也可以用在其他类似的行业,如葡萄糖溶液及味精溶液的精制脱色等。它

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