实验十四 食用植物油过氧化值的测定

实验十四 食用植物油过氧化值的测定
实验十四 食用植物油过氧化值的测定

实验十四食用植物油过氧化值的测定

1、概念

油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。

2、测定意义

过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。

油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。

过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。

3、测定原理

油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反应式:

R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O

O O O

I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI

4、试剂

①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。

②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。

④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸。用时现配。

5、操作方法

A、称取2.00g试样

B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,使样品完全溶解

C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出

D、50mL水摇匀→立即滴定

E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色

F、0.5mL淀粉指示液

G、继续滴定→蓝色消失为终点。

6、计算

式中:

X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计),单位为克每100克(g/100g);V——试样消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量,单位为克(g);

0.1269——1.00mmol碘的质量,g

7、注意事项

①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。

②碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液。

③为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些。

④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。

⑤日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管中。

⑥三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则应进行处理。

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法; 2. 熟练掌握酸碱滴定操作; 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三; (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合; (3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中; (4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L; (6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液; (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定: 称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记

食用油过氧化值检测仪说明书

【文号】JRSW-2018-014 1.食用油中过氧化值检测仪使用说明书 【简介】 评价油脂自动氧化酸败程度的指标包括酸价、过氧化值等.其中过氧化位是衡量油脂在自动氧化初期阶段酸败程度的指标,以每千克油脂中的活性氧毫克当量表示。过氧化值是一种指示油脂氧化酸败程度的关键指标,具有重要意义。首先,在我国食品卫生标准中对食用油脂及含油脂的加工食品的过氧化值具有明确的要求和限制,是食品卫生监督、检测时的一个常规分析。过氧化值含量越高,说明油脂和脂肪酸被氧化程度越高,食用油的变质就越严重,对人体的危害也越大。食用过氧化值超标的食品可能会导致腹泻,加速衰老,皮肤长斑等多种不良后果。 【检测原理】 根据GB/T 5009.37-2003 《食用植物油卫生标准的分析方法》,食用油中的过氧化物经过提取,与检测试剂反应生成有色化合物,用检测仪在550 nm测定其吸光度,在一定范围内吸光度与其含量成正比。 【检测对象】 食用油等 【技术指标】 检测下限:0.4mmol/kg 检测范围:0.4-50 mmol/kg 【产品规格】100次 【操作步骤】 ①取一支比色管,加入0.05mL(1滴)的检测试剂A,用提取剂稀释至2 mL,摇匀, 再加入0.05mL (1滴)检测试剂B,摇匀,静置3 min。把比色管的溶液倒入到比色皿放入指定通道,按“对照测量”。 ②取油样0.01g于10 mL的比色管中,加入0.05 mL(1滴)的检测试剂A,用提取剂稀释至2mL, 摇匀, 再加入0.05mL(1滴)检测试剂B,摇匀,静置3 min。把比色管的溶液倒入到比色皿放入指定通道,按“样品测量”。 ①所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。 ②检测试剂需阴凉处避光保存,冰箱2~5℃保存最佳。

车用汽油(GB-17930-2013)

车用汽油(GB-17930-2013)

前言 本标准全文强制。 本标准依据GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替DB 31/427—2009《车用汽油》。DB 31/427—2009《车用汽油》自本标准实施之日起废止。 本标准与DB 31/427—2009相比主要变化如下: ——增加了正文首页的“警告”内容; ——将“本标准规定了由液体烃类和由液体烃类及改善使用性能的添加剂组成的车用汽油的要求 和试验方法、取样及标志、包装、运输和贮存”修改为“本标准规定了车用汽油的术语和定义、产品分类、、技术要求和试验方法、取样、标志、包装、运输和贮存、安全”; ——增加第3章“术语和定义”; ——将第4章产品分类修改为“车用汽油按研究法辛烷值分为89号、92号和95号三个牌号”; ——增加 5.1 车用汽油中所使用的添加剂应无公认 的有害作用,并按推荐的适宜用量使用。车用汽

——将“包装、标志、运输、贮存”修改为第7章“包装、运输和贮存”,内容修改为“根据GB 13690,车用汽油属于易燃液体,产品的安全标志、包装、运输、贮存及交货验收按SH 0164、GB 13690和GB 190进行。” ——增加第8章根据GB13690,车用汽油属于易燃液体,其危险性警示见GB 20581-2006中第8章的警示性说明; 本标准由上海市环境保护局、上海市质量技术监督局、上海市经济和信息化委员会提出。 本标准由上海市化学标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中国石化上海石油化工研究院、中国石化上海高桥分公司、中国石化上海石油化工股份有限公司、上海市机动车检测中心、上海市质量监督检验技术研究院、上海市环境科学研究院、中国石化上海石油分公司、中国石油上海销售分公司、中海油销售上海公司。

汽油辛烷值测定法(研究法)

中华人民共和国国家标准 汽油辛烷值测定法(研究法)GB/T5487-1995 代替GB/T5487-85——————————————————————————————————————————————— 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用美国试验与材料协会(ASTM)辛烷值试验机测定汽油辛烷值(研究法)的步骤、运转工况,试验条件以及操作细则等。 本标准适用于测定汽车用汽油的抗爆性。 注:其他类型的辛烷值机按甲苯标定燃料的标定值合格后,参照本方法进行汽油辛烷值测定。 2引用标准 GB484车用汽油 GB/T3144甲苯中烃类杂质的气象色谱测定法 GB/T4016石油产品名词术语 GB/T4756石油和液体石油取样法(手工法) GB/T8170数值修约规则 GB/T11117.1抗暴试验参比燃料参比燃料异辛烷 GB/T11117.2抗暴试验参比燃料参比燃料正庚烷 SH0041无铅车用汽油 SH0112汽油 3术语 3.1校验燃料 由异辛烷、正庚烷和乙基液混合而成用以检查发电机的工作状况。 3.2气缸高度 发动机气缸与活塞的相对位置,用测微计或计数器读数指示。 3.3爆震传感器 安装在气缸头上的磁致伸缩型传感器,直接和气缸内燃烧气体相接触,产生与气缸内压力变化速率成正比的电压,气缸内的爆震倾向越严重,传感器产生的电压数值就越大。 3.4爆震仪 接收由爆震传感器送来的信号,删除其他振动频率的波,只留下爆炸波,并将其放大,积分。得到一稳定的电压信号,在送给爆震表。 3.5爆震表 实际上是一个毫伏表,0~100分度来显示爆震强度(工作范围20~80分度)。 3.6操作表 在101.3kpa压力下,基础参比燃料调和油在产生标准爆震强度时,辛烷值与气缸高度(压缩比)之间的特定关系。 3.7爆震强度 在爆震试验装置上评价燃料时燃烧产生爆震强度的指示值。 3.8最大爆震强度油气比 燃烧在爆震试验装置中燃烧,产生最大爆震强度时燃料与空气混气比例称为最大爆震强度油气比,它是通过调节化油器中的液面高度来实现的。 3.9测微计读数或计数器的读数 是气缸高度的数字指示(发动机运转时在规定的压缩压力下,指示气缸高度的基准位置)。 3.10辛烷值 表示点燃式发动机燃料抗暴性的一个约定数值。 在规定条件下的标准发动机试验中,通过和标准燃料进行比较来测定,采用和被测定燃料具有相同抗爆性的标

油脂氧化实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 油脂氧化实验报告 篇一:2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定 油脂过氧化值的测定 一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制 用电子天平(感量,0.01g)称取24.9g五水硫代硫酸钠(na2s2o3,纯度≥99%,AR)于洁净的100mL烧杯中,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,放置7~14天备用。 所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度: c? m2.49g ??0.1004g/molm?v248mol/L?1000mL 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定(1)原理 K2cr2o7+6KI+7h2so4=4K2so4+cr2(so4)3+7h2o+3I2I2+2na2 s2o3=na2s4o6+2naI(2)步骤

用分析天平(感量,0.0001g)准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾(纯度≥99.8%,AR),置于500mL 碘量瓶中,加入50mL水使之溶解,加入2g碘化钾(纯度≥99.0%,AR),轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸(1+8,纯度≥95%,AR),密塞,摇匀,放置暗处10min后用250mL 水稀释,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加入3mL淀粉指示液(用天平称取1.00g可溶性淀粉,然后与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中,添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却备用),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。(3)数据记录与处理 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式: c? m ?v?m m----基准重铬酸钾的摩尔质量,40.93g/molΔv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL 式中:m----基准重铬酸钾的质量,g 硫代硫酸钠标准溶液的标定 重铬酸钾的质量 0.1556g31.43mL0.03mL31.40mL0.1011mol/L

食用油过氧化值测定实验评价

评价报告 13104105 王佳欣 F/2016030738 食用植物油(样品) 评价报告:通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值,再通过比较与国标 GB1535-2003比较; 1.碘值: 碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内,即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。 2.酸价 酸价0.7961,通过与国标进行比较,发现油样的酸价属于三级指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好,脂肪在空气中暴露久,部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类,某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味,无异味。 3.过氧化值 过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内,过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标,也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。

芝麻香油 评价报告:通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值,再通过比较与国标 GB8233-2008比较; 1.碘值:报出值为76,国标中的标准碘值在104-120,可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标,即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。 2.酸价:报出值为1.51,芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品,得出失眠上这种香油质量符合宣传标配,没有虚假宣传,而且瓶装效果完好,并没有产生微量变质等现象。 3 过氧化值:报出值为4.0,同样满足一级品的质量指标,与食品植物油的过氧化值超标相比,我们的自带油样,由于保存良好,放在通风适宜温度下,它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变,说明市面上购买的油样,保存效果优秀。

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1)10g/L酚酞乙醇溶液。 2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 (1)取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 (2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。 (3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。 (4)结果计算

样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m2×56.11 其中:x是式样的酸价(mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量(g) m2是测定时称取油脂的质量(g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。 3)0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4)10g/l淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中,调匀,煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品,必要时过滤,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液,使样品完全溶解。加入1.00ml饱和

辛烷值测量仪操作规程(2021版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 辛烷值测量仪操作规程(2021版)

辛烷值测量仪操作规程(2021版)导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 一、测量前准备 1.开箱后检查仪器部件是否齐全 2.外观检查:传感器应光洁无划痕,与主机连接牢固无松动。 3.使用前确认仪器电量是否足够。 4.打开电源开关,仪器开机后应预热20分钟。 5.测量前将待测试样和仪器置于相同的试验条件下。 二、辛烷值测量(汽油) 1.将取样量杯擦拭干净,将样油倒入烧杯2/3处。 2.将传感器插入烧杯内,液面略高于传感器上平面,上下提位数次,排除传感器内空气。 3. 执行 设置 执行

功能 点击测试仪键,在油品选择界面按数字“1”选择车汽,按“1”选择国标,按键,显示该汽油样品的辛烷值,按键然后按键存储数据。 4.将所测辛烷值(RON前的数值)记录并签字(93汽油#辛烷值测量RON值不低于93;97#汽油辛烷值测量RON不低于97)。 三、十六烷值测量(柴油) 1.将取样量杯擦拭干净,将样油倒入烧杯2/3处。 2.将传感器插入烧杯内,液面略高于传感器上平面,上下提位数次,排除传感器内空气。 设置 执行 功能 3.点击测试仪键,在油品选择界面按数字“4”选择车柴,按键测量柴油样品的十六烷值,按键然后按下存储数据。 4. 执行 将所测十六烷值(CN前的数值)记录并签字(0#和-10#柴油十六烷值CN均不得低于49。

QA-T-016植物油中酸价及过氧化值测定

1 目的 规范检验操作方法,确保检测数据的准确。 2 适用范围 亨氏(中国)调味食品有限公司油类产品(香麻油、辣椒油)以及植物油原料(芝 麻油、大豆油等)的酸价、过氧化值的检测。 3 酸价的测定 3.1 原理 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫 克数,称为酸价。 3.2 试剂 3.2.1 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。使用前用氢氧化钾溶液(3g/L )中和至 中性。 3.2.2 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.050mol/L] 3.2.3 酚酞指示剂:10g/L 乙醇溶液。 3.3 分析步骤 称取3.00~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 已中和至中性的乙醚-乙醇 混合液,振摇使油溶解,必要时可水浴温热使其溶解。冷至室温,加入酚酞指示剂2~3滴,以氢氧化钾标准溶液(0.5mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色即为终点。 3.4 结果计算 试样中的酸价按式(1)进行计算。 X=10011.56???m c V ————————————————————(1) 式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g ); V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml ); C ——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L ); m ——试样质量,单位为克(g ) 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=1.000 mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。

计算结果保留两位有效数字。 3.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 4 过氧化值测定 4.1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液 滴定,计算含量。 4.2 试剂 4 .2.1 饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10mL 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后 贮于棕色瓶中。临用时现配。 4.2.2 三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40mL 三氯甲烷,加60mL 冰醋酸,混匀。 4.2.3 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na 2S 2O 3=0.0020mol/L] ; 4.2.4 淀粉指示剂(10g/L ):称取可溶性淀粉0.50g ,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水 中调匀,煮沸。临用时配制。 4.3 分析步骤 称取2.00~3.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于250mL 碘量瓶中,加30mL 三氯 甲烷—冰醋酸混合液,使试样完全溶解。加入 1.00mL 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min ,然后在暗处放置3分钟。取出加100mL 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020mol/L )滴定,至淡黄色时,加入1mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白试验。 4.4 计算结果 试样的过氧化值根据结果的不同表示方法按以下公式进行计算。 X 1=1001269.0)(21???-m c V V ————————————(1) X 2= X 1 ?78.8——————————————————————(2) 式中: X 1——试样的过氧化值,单位为克每一百克(g/100g ); X 2——试样的过氧化值,单位为毫克当量每千克(meq/kg ); V 1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL); V 2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL ); C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L ); m ——试样质量,单位为克(g ); 0.1269——与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na 2S 2O 3=1.000mol/L]相当的碘的质 量,单位为克(g); 78.8——换算因子。 计算结果保留两位有效数字。 4.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 5 引用标准 GB/T 5009.37—2003 《食用植物油卫生标准分析方法》

油脂过氧化值的测定

XXXXXXXXXXXX有限公司作业指导书文件编码WODME-Q02 版本/状态A/01 生效日期 文件主题:分析方法汇编 (02)过氧化值的测定 页码共3页第1页1.0 适用范围 本方法适用于所有动、植物油脂过氧化值的测定。 2.0 定义 过氧化值是指油脂氧化酸败所产生的过氧化物的含量。以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。 3.0 原理 在冰醋酸、异辛烷混合液中溶解油样,与碘化钾反应后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。反应式如下: R-CH=CH-CH-CH2-R′+2KI H+ R-CH=CH-CH-CH2-R′+I2+K20 OOH OH I2+Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 4.0 仪器与用具 4.1 分析天平:感量0.001g; 4.2 具塞锥形瓶:250毫升; 4.3 微量滴定管: 10毫升(最小分度值0.05ml); 4.4 量筒:50/100毫升; 4.5 移液管:1毫升; 4.6 容量瓶:1000毫升; 4.7 滴瓶,烧杯,带盖棕色玻璃瓶等。 5.0 试剂(均为分析纯) 5.1 异辛烷-冰醋酸混合溶液(异辛烷:冰醋酸=2:3 V/V ); 5.2碘化钾饱和溶液:新鲜配制,其中不可存在游离碘和碘酸盐,确保有结晶存在,

文件主题:分析方法汇编 页码共3页第2页(02)过氧化值的测定 存放于避光处。(验证方法:在30ml异辛烷-冰乙酸溶液中加两滴淀粉指示剂和0.5ml碘化钾饱和溶液,如果出现蓝色,需用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除,则需重新配制此溶液); 5.3 硫代硫酸钠标准溶液:0.01mol/L和0.002mol/L(由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释而成)。 5.4 0.5%淀粉指示剂:将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200ml沸水中,煮沸3min,并冷却。 6.0 试验步骤 6.1 试验应在散射日光或人工光线下进行,按表一称取混匀样品量(准确至±0.001g),于250毫升具塞锥形瓶中。 表一 估计过氧化值,meq/kg 试样质量,g ≤12 5.0~2.0 12~20 2.0~1.2 20~30 1.2~0.8 30~50 0.8~0.5 ≥50 0.5~0.3 6.2 加入50ml异辛烷-冰醋酸( 2:3 )混合液,立即摇动使油样完全溶解。 6.3 加入0.5ml饱和碘化钾溶液,加塞使其反应,时间1min,期间至少摇动锥形瓶3次。 6.4立即加入30ml蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定,同时伴随有力的搅动,直到黄色几乎消失。加入0.5ml淀粉指示剂,摇匀,用硫代硫酸钠标准溶液滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失即为滴定终点。(估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液,大于12时用0.01mol/L标准溶液) 6.4 空白试验:测定的同时进行空白试验,如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L

车用汽油(GB-17930-2013)

前言 本标准全文强制。 本标准依据GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替DB 31/427—2009《车用汽油》。DB 31/427—2009《车用汽油》自本标准实施之日起废止。 本标准与DB 31/427—2009相比主要变化如下: ——增加了正文首页的“警告”内容; ——将“本标准规定了由液体烃类和由液体烃类及改善使用性能的添加剂组成的车用汽油的要求和试验方法、取样及标志、包装、运输和贮存”修改为“本标准规定了车用汽油的术语和定义、产品分类、、技术要求和试验方法、取样、标志、包装、运输和贮存、安全”; ——增加第3章“术语和定义”; ——将第4章产品分类修改为“车用汽油按研究法辛烷值分为89号、92号和95号三个牌号”; ——增加5.1 车用汽油中所使用的添加剂应无公认的有害作用,并按推荐的适宜用量使用。车用汽油中不应含有任何可导致汽车无法正常运行的添加物和污染物。车用汽油中不得人为加入含氯、含磷、含硅的化合物;不应含有自塑料、橡胶、电路板裂解而来的组分; ——车用汽油牌号由“90号,93号,97号”修改为89号,92号,95号; ——修改研究法辛烷值(RON)为“不小于89、92、95”; ——修改抗爆指数为“不小于84、87、90”; ——修改硫含量为“不大于10(mg/kg)”; ——修改锰含量为“不大于0.002(g/L)”; ——修改蒸气压为“45~85、42~65(kPa)”; ——将实际胶质修改为“溶剂洗胶质含量”,限值不变;

——增加“未洗胶质含量(加入清净剂前);mg/100mL不大于30”; ——硫含量分析方法删除ASTM D7039,增加NB/SH/T 0842; ——增加“氧含量允许用SH/T 0720方法测定,在有异议时,以SH/T 0663方法测定结果为准”; ——将“包装、标志、运输、贮存”修改为第7章“包装、运输和贮存”,内容修改为“根据GB 13690,车用汽油属于易燃液体,产品的安全标志、包装、运输、贮存及交货验收按SH 0164、GB 13690和GB 190进行。” ——增加第8章根据GB13690,车用汽油属于易燃液体,其危险性警示见GB 20581-2006中第8章的警示性说明; 本标准由上海市环境保护局、上海市质量技术监督局、上海市经济和信息化委员会提出。 本标准由上海市化学标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中国石化上海石油化工研究院、中国石化上海高桥分公司、中国石化上海石油化工股份有限公司、上海市机动车检测中心、上海市质量监督检验技术研究院、上海市环境科学研究院、中国石化上海石油分公司、中国石油上海销售分公司、中海油销售上海公司。 本标准主要起草人:叶志良、林荣兴、陈洪德、全轶枫、施慧娟、黄成、沈贤、李新颖、李明亮、王川。 本标准于2009年首次发布,本次为第一次修订。 车用汽油 警告:如果不遵守适当的防范措施,本标准所属产品在生产、运输、装卸、贮运和使用等过程中可能存在危险。本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本标准之前,有责任建立适当的安全和防范措施,并确定相关规章限制的适用性。 1 范围

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定 一、原理: 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。 二、试剂: 1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液:C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00~ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml 三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂,滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水, 按同一方法做试剂空白。 四、计算: X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项:

1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37

SYP2102-Ⅱ汽油辛烷值测定机

一、岗位工作要求 1 年龄满18周岁,高中及高中以上学历,无妨碍从事本岗位作业的疾病和生理 缺陷; 2 经过三级安全教育,并考试合格者; 3 通过质检岗位技能鉴定考试,并取得省级以上单位颁发的理化检验人员《职业 资格证书》; 4 熟悉本岗位HSE作业指导书。 二、主要危害因素及控制措施 1

三、操作规程 1 使用前穿戴好劳保用品,仔细检查电路的绝缘情况,插头、插座外壳是否破损, 插座是否紧固; 2 启动 2.1 试验前在冷却器中注入蒸馏水,达到水位计的60~70%; 2.2 接通电子测爆器和热敏电阻插头; 2.3 用试样将盛油器冲洗干净,加入试样; 2.4 在规定部位加注润滑油,并将润滑油滤清器按顺时针旋转几周,以清除滤片 间杂物; 2.5 接通循环水并调好大小; 2.6 打开总开关,按下启动电钮,10秒钟后功率表应能指示动情况; 2.7 打开加热开关,使混合器加热到165±1℃(MON)或52±1℃(RON); 2.8 检查并调节机油压力,冷机时机油压力应在0.25MPa左右; 2.9 启动发动机5~10min后,一切情况正常方可接通点火电源,进行点火试验。2

3 停车 3.1 试验结束后,停止试样进入汽缸; 3.2 切断点火电源开关; 3.3 切断加热开关; 3.4 关闭隔断开关和放大器开关; 3.5 在外部各润滑点加注最后一次润滑油; 3.6 在汽缸温度降至100℃以下时,按下停车电钮,并切断总电源; 3.7 转动飞轮至压缩冲程上死点,使进气阀处于关闭位置; 3.8 排尽盛油器中剩余燃料,关闭放油阀; 3.9 关闭循环水进水阀,排尽冷却蒸馏水; 3.10 进行测定机清洁整理。 3

辛烷值测定方法

异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)的抗爆性较好,辛烷值给定为100。正庚烷的抗爆性差,给定为0。汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料,按标准条件,在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例,使标准燃料产生的爆震强度与试样相同,此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同,主要有以下几种辛烷值: ①马达法辛烷值测定条件较苛刻,发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。 ②研究法辛烷值测定条件缓和,转速为600r/min,进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油,其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0~15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。 ③道路法辛烷值也称行车辛烷值,用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数,它可以近似地表示道路辛烷值。 ====== 某一汽油在引擎中所产生之爆震,正好与98%异辛烷及2%正庚烷之混合物的爆震程度相同,即称此汽油之辛烷值为98。此燃油若再渗合其它添加剂,辛烷值可大于98或小于98甚或超过100。 一般所谓的95、92无铅汽油即是指其辛烷值,所以95比92的抗爆性来的好。 辛烷值只是一个相对指标,而不是真的只以正庚烷或异辛烷来混合,所以有些燃油再渗合其它添加剂时的辛烷值可以超过100,可以为负。 若车辆『压缩比』在9.1以下者应以92无铅汽油为燃料;压缩比9.2至9.8使用95无铅汽油;压缩比9.8以上或者涡轮增压引擎车种才需要使用98无铅汽油。 品名辛烷值品名辛烷值 正壬烷-45 异辛烷100 正辛烷-17 甲苯103.5 正庚烷0 甲醇107 正戊烷62.5 乙醇108 2-戊烯80 苯115 1-丁烯97 甲基第三丁基醚116 乙基苯98.9 辛烷值愈高,代表抑制引擎震爆能力愈强,但要配合汽引擎之压缩比使用。

实验十四 食用植物油过氧化值的测定

实验十四食用植物油过氧化值的测定 1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。 3、测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反应式: R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 4、试剂 ①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸。用时现配。

5、操作方法 A、称取2.00g试样 B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,使样品完全溶解 C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出 D、50mL水摇匀→立即滴定 E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色 F、0.5mL淀粉指示液 G、继续滴定→蓝色消失为终点。 6、计算 式中: X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计),单位为克每100克(g/100g);V——试样消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量,单位为克(g); 0.1269——1.00mmol碘的质量,g 7、注意事项 ①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 ②碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液。 ③为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些。 ④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。

过氧化值的测定

过氧化值的测定 1原理(碘量法)油脂氧化过程中产生过氧化物,在酸性条件下与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。 CH3COOH(冰醋酸)+KI→CH3COOK+HI ROOH+2HI→ROH+H2O+I2 I2+2Na2S2O3→2NaI+2Na2S4O6 相当于:ROOH+2KI-→ROH+K2O+I2 其大小反映了油脂的酸败程度(变值),即新鲜度。由于ROOH为油脂自动氧化的主要初始产物。油脂氧化初期,POV值随氧化程度加深而增高,而当油脂深度氧化时,ROOH的分解速度超过其生成速度,导致POV值下降。所以,POV值仅适合氧化初期的测定。POV值指1kg油脂所含氢过氧化物ROOH的毫摩尔数(mmol O2/kg)。 2过氧化值的测定 2.1试剂和溶液 2.1.1饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中(最好现配现用,放冰箱贮存,溶液变黄不能使用); 2.1.2三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀;(配制前检查三氯甲烷氧化性) 2.1.30.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液(用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释,现用现配); 2.1.41%淀粉试剂:将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临时用现配; 2.2测定方法称取2~3g样品(称准至0.0002g)于碘量瓶中,加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液,使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min,取出加100ml水,摇匀,立即以淀粉试液为指示剂,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 2.3结果计算过氧化值按下式计算: 式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml; V0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml; m——样品质量,g; 0.1269——换算系数;

食用油酸价、过氧化值的测定学生用

实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法 【实验目的】 掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法;熟悉反映油脂氧化酸败的指标;了解油脂的卫生标准。 (一)酸价的测定 【实验原理】 以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价。 【仪器与试剂】 1.仪器碱式滴定管,25ml;250ml锥形瓶;分析天平,感量为0.1mg。 2.试剂 (1)乙醚-乙醇(2+1)。临用前用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。 (2)1%酚酞指示液:称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。 (3)氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L):准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。 (4)实验用水为三级水。 【实验步骤】 1.处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml,乙醇15.0ml),轻轻振摇混匀,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。 2.准确称取 3.00~5.00g混匀的试样,置于上述同一个锥形瓶中,轻轻振摇使油样溶解,加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。做两次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记 为V 1、V 2 。 【数据处理】1.原始数据记录

V 1V 2 V(平均值) 2.试样的酸价按下式进行计算。 X= V×c×56.11/m 式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),mg/g; V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,ml; c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L; m——试样质量,g; 56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 【注意事项】 1.试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行,以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。 2.滴定所用氢氧化钾溶液的量为乙醇量的1/5,以免皂化水解,如过量则有混浊沉淀,造成结果偏低。 (二)过氧化值的测定 【实验原理】 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘。以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算油脂中过氧化值的含量。 【仪器与试剂】 1.仪器酸式滴定管,25ml;分析天平,感量为0.1mg;250ml碘量瓶。 2.试剂 (1)饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾(KI),加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后储存于棕色瓶中,临用前配制。 (2)三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。(3)硫代硫酸钠标准溶液(c=0.0020mol/L):称取26g硫代硫酸钠 (Na 2S 2 O 3 · 5H 2 O)(或16g无水硫代硫酸钠),加入0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法) 一、实验原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。 过氧化值的测定:碘量法。在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。 酸价的测定:滴定法。利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。 二、材料、试剂与仪器 材料:油脂。 仪器: (1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥; (2)恒温箱(可控60℃左右); (3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒(5、50mL)、移液管、容量瓶(100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。试剂: 1、丁基羟基甲苯(BHT); 2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成; 3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀; 4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制; 5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL); 6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液; 7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。 三、操作步骤 (一)油脂的氧化 油脂贮存条件与氧化程度的观察

油脂酸败、过氧化值及酸价的测定

实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法) 一、实验原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标 过氧化值的测定:碘量法。在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。 酸价的测定:滴定法。利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。 二、材料、试剂与仪器 材料:油脂。(暴露在空气及光照条件下3天待用;) 仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。试剂: 1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成; 2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀; 3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制; 4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL); 5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液; 6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 7、1%酚酞乙醇溶液 所用试剂为国产分析纯。 三、操作步骤 (一)过氧化值的测定 1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合; 2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min; 3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。 4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。 (二)酸价的测定 1、称取均匀的油样4g(精确到0.01g),注入锥形瓶; 2 加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解; 3 加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。 四、结果计算 (一)过氧化值(POV)的计算

相关文档
最新文档