索氏提取法 化学实验报告

索氏提取法 化学实验报告
索氏提取法 化学实验报告

广东工业大学

学院专业班组、学号

姓名协作者教师评定

实验题目索氏提取法

一、实验目的

掌握索氏提取法的基本原理及其在有机物分离中的应用。

二、实验原理

咖啡因(又名咖啡碱)在茶叶中今是约2~5%,属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的粉状物,是一弱碱性物质,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)、乙醇(2%)等,它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其化学结构为:

N

N N CH3

O

O

CH3

CH3

含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,味苦,100℃时失去结晶水,并开始升华相当显著,178℃时升华很快,无水咖啡因的熔点为234.5℃.

茶叶中的咖啡因是利用适当的溶剂(氯仿、乙醇、水等)来提取的。蒸发溶剂,可得粗咖啡因,再用升华法得纯的产品。

三、实验仪器与药品

脂肪提取器(即:索氏提取法)、电热套、蒸发皿、平板电炉,绿茶。

六、实验步骤

(1)取两包茶叶包(绿茶最好。去掉绳子!),称重。放入索氏提取器中,可用玻璃棒轻轻送入底部(但也切勿堵塞出水支管!),上部不要高于索氏提取器的顶部。

(2)用量筒分别量取25mL和75mL乙醇于索氏提取器和烧瓶中。烧瓶中加2-3颗沸石。(3)接通冷凝管,加热回流,温度不宜过高。

(4)时间控制:虹吸现象发生4次即可停止加热。冷却(关电源,注意观察乙醇的颜色变化。)

(5)拆下冷凝管和索氏提取器,改蒸馏装置。蒸出乙醇约80~90mL(残液约10mL)。(乙醇要回收。)

(6)蒸馏烧瓶中残液倒入蒸发皿,用电热板加热,加热温度设置为3档以下。蒸干乙醇,(产品为糊状,不要太干!)得咖啡因。称重。

产品:灰色固体。有茶香。产量: g,提取率: %

讨论:(很重要,请填写!)

七、思考题

(该节思考题,可以不做!)

1、索氏提取法适用的条件?

2、为什么包装试样的滤纸的上部不能高于索氏提取器支管的顶部?

索氏抽提法方法指导

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

2010大一暑假实验报告提取分离试验

10年7月18日星期日雨 按照陈老师说的,我们今天开始做黄酮分离的预试实验,大家每人各取20g粉碎过的蕨菜,包扎好放在干燥的索氏提取器中。接好在铁架台上,最上面接冷凝管,中间接所氏提取器,下面接平底烧瓶,接口一定要配套,是磨口的。蕨菜粉末袋要包好装在连通管顶的下端,以便于每次冷凝下来的水都能覆盖满粉末,从而充分浸泡,脱色。然后在冷凝管进水雨出水管口接上橡皮管,进水管橡皮管另一端套紧水龙头管口,等水浴锅温度上升到近50度才打开水龙头放水。 接下来迅速往烧瓶里倒入其2/3~3/4的乙醚,我快速倒了乙醚。那刺鼻味简直让人窒息,加之有毒,易爆炸,使人麻醉,我是百般小心,才避免了它的危害。倒完乙醚立刻将烧瓶接好,乙醚瓶要立刻盖紧,以防挥发。 脱脂装置开始正常运行了,注意水浴锅内水不能过少,温度保持

原样。只要等着其流出液体变为无色即可。过了好几个小时,终于完了,关掉水浴锅,取下装置,将乙醚包紧,留着处理。滤纸包仍置于所氏提取器中,放在空气流通的地方让其干燥。 中文名称: 旋转蒸发器 英文名称: rotary evaporator 定义: 一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。 所属学科: 生物化学与分子生物学(一级学科) ;方法与技术(二级学科) 普通蒸馏最大的不同就是通过旋转,增大溶剂的蒸发面积,使蒸发更加顺畅! 现在的旋转蒸发仪也可以进行减压蒸馏,通过减压,还可以补充蒸发的液体而不需要用方法: 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 注意事项: 1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5.如真空抽不上来需检查 (1)各接头,接口是否密封 (2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 (4)真空泵及其皮管是否漏气 7月19日星期一晴 天气好转,经过一夜的烘干,我的蕨菜包是完全干了。所以可以重新组装装置进行提纯。重新找了一个冷凝管和圆底烧瓶,用橡皮

化学实验报告 实验__滴定分析基本操作

实验报告 姓名:班级:同组人:自评成绩: 项目滴定分析基本操作课程:分析化学学号: 一、实验目的 1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3. 学会滴定操作,正确观察和判断滴定终点,正确读数与记录数据等。 二、实验原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中,直到反应完全为止,然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定,因此称为滴定分析法;又因为这种分析方法是以测量容积为基础的,所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一,为此必须学会正确使用滴定分析仪器,掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。 三、仪器和药品 仪器:酸式滴定管(50mL),碱式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL),量筒(100mL),烧杯(100mL),容量瓶(50mL、100mL),洗耳球,比重计。 试剂:氢氧化钠(A.R),盐酸(A.R),甲基橙指示剂(0.1%),酚酞指示剂(0.1%),铬酸洗液。 四、内容及步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的配制 用比重计测定浓盐酸的密度,配合其质量分数计算出配制250mL 0.1mol/L HCl所需要的浓盐酸体积,用量筒量取,倒入烧杯中,用少量蒸馏水稀释后,按容量瓶操作方法配制成250mL溶液,倒入具玻璃塞的细口瓶中,备用。(盐酸和氢氧化钠都不是基准物质,配制标准溶液时不使用容量瓶,此处为达到练习目的而使用容量瓶) 2. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制 计算配制250mL 0.1mol/L NaOH所需的氢氧化钠固体的质量,迅速用蒸馏水溶解,按容量瓶操作方法配制成250mL溶液,倒入具橡皮塞的细口瓶中,备用。 3. 用氢氧化钠滴定盐酸 取干净的碱式滴定管1支,检查是否漏水,并用少量0.1mol/L NaOH标准溶液润洗碱式滴定管3次,装入0.1mol/L NaOH标准溶液,排除气泡,调整液面至0.00刻度。取干净的25mL移液管1支,用少量0.1mol/L HCl溶液润洗3次,移取0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中,加入蒸馏水15mL,酚酞指示剂1滴,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定,至溶液显微红色30s不褪即为滴定终点,记下消耗NaOH的体积,重复滴定3次,每次消耗NaOH的体积误差不得超过0.02mL。 4. 用盐酸滴定氢氧化钠 改用酸式滴定管装入HCl标准溶液滴定NaOH溶液,以甲基橙为指示剂。重复上述

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

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1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中:X —样品中脂肪含量,% m 瓶—收集瓶的质量,g m 样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分 前的湿润样品质量计),g m 总’—收集瓶和脂肪的质量,g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样(g ) m 瓶(g ) m 总’(g ) 2.0000 114.4616 114.7979

化学实验报告 实验__磷酸盐的测定

实 验 报 告 姓名: 班级: 同组人: 自评成绩: 项目 磷酸盐的测定 课程: 分析化学 学号: 一、实验目的 1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。 2、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在强酸性条件下,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡)(2 SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在690nm 波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。 注意事项 (1)实验用玻璃器皿应用酸洗涤,不应用含有磷的洗涤,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。 (2)若水样有明显颜色,则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭,摇动5min ,用2~3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐,应用同样的活性炭做空白实验。 (3)显色后应在30min 内测完溶液吸光值,30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。 (4)若对精确度要求较高时,应增加平行实验。 三、仪器和药品 仪器: 分光光度计722型或其他型号 吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂: 1.活性炭 粉末 2.硫酸溶液(1:1) 在不断搅拌下,将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。 3.钼酸铵溶液(10%) 称取5g 钼酸铵[]O H O Mo NH 2247644)(?溶解后稀释至50ml ,到其 澄清液,贮存于聚乙烯瓶中。 4.氯化亚锡甘油溶液(2.5%) 称取2.5g O H SnCl 222?溶于100ml 甘油中,温热搅拌使其溶解。贮存于棕色试剂瓶中。 5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合,避光保存于聚乙烯瓶中。如果变蓝,须重新配制。 6.磷酸盐标准溶液 KH 2PO 4标准贮备溶液:将分析纯KH 2PO 4在115℃烘干1h ,置于干燥器冷却后,称取1.3610g ,溶于蒸馏水转移至1000ml 容量瓶中稀释至刻度,混匀。加2ml 氯仿,混匀。避光保存。 KH 2PO 4标准使用溶液:移取KH 2PO 4标准贮备溶液1.00ml 于100 ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml 含磷酸盐态磷(PO 43---P )0.10μmol 。使用前配制。

化学实验报告单模板

( 实验报告) 姓名:____________________ 单位:____________________ 日期:____________________ 编号:YB-BH-053853 化学实验报告单模板Template of chemical experiment report

化学实验报告单模板 xx中学化学实验报告 高xxxx届x班 固体酒精的制取 指导教师:xxx 实验小组成员:xxxx 实验日期:xxxx-xx-xx 一、实验题目:固态酒精的制取 二、实验目的:通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用 三、实验原理:固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变.其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度.硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH →1735 CHCOONa+HO 17352 四、实验仪器试剂:250ml烧杯三个1000ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版 五、实验操作:1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。 2.在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化

钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。 六、讨论: 1、不同固化剂制得的固体霜精的比较: 以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。 以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮 溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。 以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。 使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。 2 加料方式的影晌: (1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。 (2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。 (3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好.3 、温度的影响:见下表:可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在30 度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间.且两液混合后立刻生成固体酒精,

索氏提取法

索氏提取法 一、原理利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。 二、仪器索氏提取器,干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶),不锈钢镊子(长20cm),培养皿,分析天平(感量0.001g),称量瓶,恒温水浴,烘箱,样品筛(60目)。 三、操作步骤 1、切片 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。 4、称重 待乙醚挥发之后,将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。 四、结果与计算 粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a)×100

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量

6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m (准至0.0001g) 瓶 6.1.2固体样品 (可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入精密称取2~5g样品m 样 滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量 取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m ’。 总 7数据记录 7.1原始数据

分析化学实验报告本

实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院/专业/班级:______________________________ 姓名: 学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:___ ___________ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘)与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理,使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便,称量快 速,还能与计算机、打印机等联用,可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号:________________);保干器;称量瓶;称量纸;试剂勺;小烧杯等 试剂:练习使用试剂(干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:______________________________ 姓名:

学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________ 【实验目得】 1.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为3%~8 %)得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B2等等。 用NaOH标准溶液测定时,醋酸试样中离解常数K a?≥10-7得弱酸都可以被滴定,其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围,其理论终点得pH值在8、7左右,可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,105?C烘至恒重于干燥器内保存备用);NaOH溶液:500g?L-1 酚酞指示剂:2 g?L-1(乙醇溶液);食醋试样(待测) 【实验步骤】 (1)0、1 mol?L-1NaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取500 g?L-1 NaOH溶液_____mL,倾入_____mL得聚乙烯试剂瓶中,用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中,稀释至_____mL,摇匀后备用。 ②用减重法称取_____~ _____ g得KHC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~30mL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入2滴酚酞指示剂,用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NaOH得体积,计算所配制NaOH溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至_____mL容量瓶中,用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 mL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s内不褪色即为终点,记下所消耗NaOH得体积。根据NaOH标准溶液得

初三化学实验申请(报告)单

初三化学实验申请(报告)单

实验申请/记录单 学科化学 _ 20 --20 学年上学期班级 _ 实验名称演示分组实验安排日期申请日期 物质的变化与性质V 年月 日 月 日 领用仪器品名及规格单位数量领用仪器品名及规格单位数量烧杯个 1 试管架个 1 酒精灯盏 1 试管支 5 试剂瓶((含试剂) 铁架台个 1 硫酸铜、氢氧化钠、石灰石、 研钵个 1 稀盐酸、氧气、二氧化碳 集气瓶个 2 毛玻璃片片 2 火柴、木条个 1 实验目的、要求、步骤: 目的: 主要数据、现象、结果:

实验申请人:仪器归还日期:验收人: 奉新县教育局电教仪器站制 实验申请/记录单 学科化学 _ 20 --20 学年上学期班级 _ 实验名称演示分组实验安排日期申请日期 对蜡烛及其燃烧的探 究V 年月 日 月 日 领用仪器品名及规格单位数量领用仪器品名及规格单位数量 烧杯个9 试剂瓶((含试 剂) 酒精灯盏9 蜡烛、澄清石灰水各9 火柴盒9 实验目的、要求、步骤:

主要数据、现象、结果: 实验申请人:仪器归还日期:验收人: 奉新县教育局电教仪器站制 实验申请/记录单 学科化学 _ 20 --20 学年上学期班级 _ 实验名称演示分组实验安排日期申请日期我们吸入的空气和呼 出的气体有什么不同?V 年月 日 月 日 领用仪器品名及规格单位数量领用仪器品名及规格单位数量 集气瓶只36 试剂瓶((含试 剂) 玻璃片片36 石灰水9 酒精灯盏9 吹管根9 水槽个9

木条、火柴根、 盒 各9 实验目的、要求、步骤: 主要数据、现象、结果: 实验申请人:仪器归还日期:验收人: 奉新县教育局电教仪器站制 实验申请/记录单 学科化学 _ 20 --20 学年上学期班级 _ 实验名称演示分组实验安排日期申请日期 药品的取用方法V 年月 日 月 日 领用仪器品名及规格单位数量领用仪器品名及规格单位数量 镊子个 1 试剂瓶((含试剂)

索氏抽提法方法指导

创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者:凤呜大王* 实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

3、 样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h ,坚果样品提取约16h 。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C 下干燥2h 后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min 后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg )。 五、结果计算 1.数据记录表 1、 计算公式 X = m m m 0 1 ×100 式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者: 凤呜大王* 六、注意事项

分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000

g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理:咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

2、索氏提取器:索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理:某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说,不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的,重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态,从而得到高纯度的物质,这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。

化学实验报告——盐酸溶液的标定

化学实验报告 (无机及分析化学) 题目:盐酸溶液的标定 学院班级:分析2052 姓名:韩爽 学号:471120435 指导老师:李刚 时间: 2006.7

盐酸浓度的标定 一、实验目的 1.练习酸碱标准溶液的标定方法。 2.学习并掌握用酸碱滴定法测溶液浓度的方法。 3. 练习移液管、容量瓶的使用 二、实验原理 1.常用的标定NaOH溶液的基准物质是邻苯二甲酸氢钾(KHP), 其结构式是:。 标定时反应式:KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 2.用盐酸标定氢氧化钠,反应方程式: Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 3.根据邻苯二甲酸氢钾的质量计算氢氧化钠的浓度,再根据氢氧化钠的浓度计算出盐酸的浓度。 三、实验步骤 1、0.1mol·L-1 NaOH溶液的标定 (1)检查、洗涤仪器 (2)称KHP 用差量法平行准确称量0.4—0.6 g KHP 三份,分 别放入250ml的锥形瓶中(标号1、2、3)。 (3)溶解在各锥形瓶中加入20—30ml水溶解。

(4)滴定在锥形瓶中各滴2滴1%酚酞,然后用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色30秒内不褪色为终点。 (5)数据处理记录滴定前后NaOH溶液体积,计算NaOH溶液 的物质的量浓度,求其平均值,计算相对平均 偏差。 2、约1mol·L-1 HCl溶液的标定 (1)检查、洗涤仪器检查仪器是否可用,洗涤3支锥形瓶、 100ml的烧杯和25ml的移液管,并用盐 酸样品润洗移液管三次。 (2)盐酸的稀释用移液管准确量取25ml的盐酸试样于250ml 容量瓶中,加水稀释至液面与刻度线相切, 摇动,使稀释均匀。 (3)洗涤移液管重新洗涤移液管并用稀释后的盐酸润洗移液 管三次。 (4)滴定用移液管从容量瓶中平行取25ml稀释后的盐酸三份,分别放入锥形瓶中,并各滴2滴1%酚酞,然后 用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色30秒内不褪色为 终点。 (5)数据处理记录滴定前后NaOH溶液体积,计算HCl溶液的 物质的量浓度,求其平均值,计算相对平均偏 差。

初中化学实验报告单(全一册共19个实验)精编版

化学实验报告目录 01、用实验证明我们吸入的空气和呼出的气体中的氧气含量有什么不同 02、组装实验室制取氧气的装置 03、木炭在氧气中燃烧 04、利用制取二氧化碳的实验装置制取和收集二氧化碳并验满 05、用实验证明二氧化碳气体比空气重 06、探究二氧化碳与水的反应 07、用托盘天平称取12.5g氯化钠 08、配制50g质量分数为10%的氯化钠溶液 09、组装过滤装置并过滤粗食盐水 10、加热蒸发食盐溶液 11、探究氯化钠在一定量水中的溶解 12、用实验证明酒精与水能互相溶解 13、探究物质溶解时的吸热或放热现象 14、用指示剂鉴别盐酸、氢氧化钠溶液和蒸馏水 15、用pH试纸测定未知溶液的酸碱度 16、用实验证明铁、铜、铝这三种金属的活动性顺序 17、用盐酸中和氢氧化钠溶液 18、用盐酸鉴别氯化纳和碳酸钠 19、氮肥的简易鉴别 20、

化学实验报告 ____级__班__号 姓名_________实验日期____年__月__日 实验名称1、用实验证明我们吸入的空气和呼出的气体中的氧气含量有什么不同 实验目的氧气可以使带火星的木条复燃,木条燃烧越旺,说明氧气含量越高 一、实验器材、药品水槽、集气瓶(250ml)两个、玻片两片、饮料管 (或玻璃管)、酒精灯、火柴、小木条、水,盛放废弃物的大烧杯。 实验步骤现象、解释、结论及反应方程式 1.检查仪器、药品。 2. 做好用排水法收集气体的各 项准备工作。 3. 用饮料管向集气瓶中吹气,用 排水法收集一瓶我们呼出的气 体,用玻璃片盖好,放在桌面上。 4. 将另一集气瓶放置在桌面上, 用玻璃片盖好。 5. 用燃烧的小木条分别伸入两 个集气瓶内。 6. 观察实验现象,做出判断,并 向教师报告实验结果。 7. 清洗仪器,整理复位。

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3整理数据 m样(g)m瓶(g)m总’(g) 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中:X —样品中脂肪含量,% m瓶—收集瓶的质量,g m样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g m总’—收集瓶和脂肪的质量,g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。 三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观 咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器: 试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石 用量10.0g 100ml 3g 适量

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象: 时间步骤现象 ①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿色。 仪器名称圆底烧 瓶索氏提 取器 玻璃棒蒸发皿玻璃漏 斗 电炉玻璃棒蒸馏装 置 仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1

分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告

姓名:班级:同组人: 项目过氧化氢含量的测定课程:分析化学学号: 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N単C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4 ? 2H2O、Na2C2O4、FeSC4 ? 7H2O、(NH4)2SO4?6H2O、AS2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液,两者反应方程式如下:2KMn O4+5Na2C2O4+8H2SO4===2 Mn SO4+8H2O+10CO2 T +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛。在酸性条件下,可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下:2MnO4一+5H2O2+6H+= 2Mn2 ++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢,随着Mn 2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快。测定时,移取一定体积H2O2的稀释液,用KMnO 4标准溶液滴定至终点,根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积,计算H2O2的含量。 注:1?用KMnO4溶液滴定H2O2时,不能用HNO3或HCI来控制溶液酸度。 2. H2O2样品若系工业产品,常加入少量乙酰苯胺等稳定剂,这时会造成误差,可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器:电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂:3mol L-1H2SO4、0.02mol L--1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中,盖上表面皿,加热煮沸1h,煮时及时补充水。静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标 2、K MnO4溶液浓度的标定

无机及分析化学实验报告(

无机及分析化学实验报告(上学期)

实验粗硫酸铜的提纯 一、实验目的 1.了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。 2.学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、实验原理 不溶性杂质:直接过滤除去;可溶性杂质Fe2+、Fe3+等:先全部氧化为Fe3+,后调节pH ≈4,使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤;其它可溶性杂质:重结晶留在母液中。 三、实验内容 5g硫酸铜20mL H2O 搅拌、 加热溶 解 2mL H2O 2 滴加 NaOH至 pH≈4 静置100mL 烧杯 Fe(O H)3↓ 倾析法过滤 滤液承接在蒸发皿(另留10d 于试管中用于检验纯度) 2~3dH2 SO4蒸发至刚 出现晶膜 冷 却 抽 滤 取出晶 体,称重

pH1~2 10d待测液6mol·L-1 NH3·H2O 深蓝色 溶液 过 滤 NH3·H2O 洗涤滤纸蓝 色 弃去蓝色溶液3mL HCl 接收 滤液 2dKS CN 比较颜 色深浅溶解 沉淀 产品外观、色泽;理论产量;实际产量; 产率;纯度检验结果。 四、思考题 产品纯度高,得率高的关键 1、水解时控制好pH值:pH过低,Fe3+水解不完全;过高会生成Cu(OH)2沉淀。 2、蒸发浓缩时控制母液的量:母液过多,硫酸铜损失多,产率低;母液过少,杂质析出,纯度低。

实验滴定分析基本操作练习(一) 一、实验目的 1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用,练习正确读数。 2、练习酸碱标准溶液比较,学会控制滴定速度和判断终点。 二、实验内容 1、酸式滴定管旋塞涂油:给酸式滴定管的旋塞涂油(P18),试漏。 要求:姿势正确,旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态,转动灵活,不漏水。 2、碱式滴定管配装玻璃珠:为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。 要求:不漏水。 3、洗涤:洗涤滴定管和锥形瓶(P5)。 要求:内壁完全被去离子水均匀润湿,不挂水珠。 4、润洗:用待装溶液润洗滴定管(P19)。 要求:操作姿势正确。 5、装溶液:酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液,赶除气泡(P19),读数。 要求:无气泡,读数姿势及记录的数据有效数字正确。

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