中心化验室配药方法

中心化验室配药方法

一、酸、碱标准溶液的配制与标定

1、 试剂

1）浓硫酸；2）氢氧化钠饱和溶液：取上层澄清溶液使用； 3）

邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）；4）无水碳酸钠（基准试剂）；5）1% 酚酞指示剂（乙醇溶液）；6）甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取 0.125 g 甲基红和0.085 g 亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100 ml 95%的乙醇中。

2、 操作步骤：

1） 0.1 N 硫酸标准溶液的配制与标定：

3）标定：（1）方法一：称取0.2 g （称准至0.2 mg ）于270-300 C

灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于 50ml 水中，加2滴甲基红、 亚甲基蓝指示剂，用待标定的0.1 N 硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为 紫色

（PH 值5左右）,煮沸2-3 min 。冷却后继续滴定至紫色。 同时作空白试验。

硫酸标准溶液的当量浓度N 按下式计算： 式中：

G

无水碳酸钠的重量，g ； a 1 滴疋时消耗硫酸溶液的体积，ml; a 2――空白试验消耗硫酸溶液的体积，ml;

0.05299 ――每毫克当量碳酸钠的重量，g 。

G

a ?) 0.05299

N=—— (a 1

（2）方法二：量取20ml 待标定的0.1 N 硫酸溶液，加60ml 不含二氧化

碳的蒸馏水(或新制备的除盐水)，加2滴1%酚酞指示 剂，用0.1 N 氢氧

化钠标准溶液滴定，至溶液呈粉红色。

硫酸标准溶液的当量浓度N 按下式计算：

N = a i N i

V

式中：a i ------- 滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;

N i ――氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

V ――待标定的硫酸标准溶液的体积，ml 。

4) 0.05 N 、0.01 N 硫酸标准溶液的配制与标定：

(1) 0.05 N 硫酸标准溶液，由0.1000 N 硫酸标准溶液准确地稀 释

至2倍制得。

(2) 0.01 N 硫酸标准溶液，由0.1000 N 硫酸标准溶液准确地稀 释

至10倍制得。

(3) 标定：用0.1000 N 硫酸标准溶液配制的0.05 N 、0.01 N 硫

酸标准溶液，其当量浓度可不标定，用计算得出如果标定可用近似浓 度

的氢氧化钠标准溶液进行标定。

5) 0.1N (0.1M )氢氧化钠标准溶液的配制与标定：

(2)标定：

方法一：称取0.6g (准确至0.2mg )于105C -110 C 烘干至恒重 的

基准邻苯二甲酸氢钾，溶于 50ml 水中，加2滴1%酚酞指示剂， 用待标

定的0.1N 氢氧化钠滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同(标 准色的制

备：量取80mlPH 值为8.5的缓冲液，加2滴1%酚酞指示 剂，摇匀)，

同时作空白试验。

氢氧化钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算:

式中：G ——邻苯二甲酸氢钾的重量，g;

a i 滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积,

ml;

a 2 --- 空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml;

0.20422 ——每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的重量，g 。

方法二：取20.00ml0.1N 硫酸标准溶液加60ml 不含二氧化碳 的蒸馏水(或新制备的除盐水)，加2滴1%酚酞指示剂，用待标定 的0.1 N 氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80C 继续滴定至溶 液呈粉红色。

氢氧化钠标准溶液的当量浓度N 按下式计算：

N = ai Ni

V

式中：a i ——硫酸标准溶液的体积，ml;

N i ――硫酸标准溶液的当量浓度；

V ----- 滴定硫酸标准溶液消耗氢氧化钠溶液的体积， ml

6) 0.05 N( 0.05M )氢氧化钠标准溶液的配制与标定：

(2)标定：用0.1000 N 氢氧化钠标准溶液配制的0.05 N 氢氧化 钠标准溶液，其当量浓度可不标定，用计算得出。如需标定可用近似 浓度的硫酸标准溶液进行标定。

3、酸、碱浓度的调整

N=— (a i G

a 2) 0.20422

所配制0.1N酸和碱的标准溶液，其浓度经标定后，若不是

0.1000N时，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行调整。

1) 当已配好的标准溶液当量浓度N> 0.1时，需添加除盐水的体积ml按下式计算：

△ V 水=V (—1)

0.1

式中：△ V 水——需添加除盐水的体积，ml;

V ――已配酸碱标准溶液的体积，ml;

N ――已配酸碱标准溶液的当量浓度；

0.1 ――需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。

2) 当已配好的标准溶液当量浓度N< 0.1时，需添加除盐水的体积ml按下式计算：

△ V= V(0.1 N)

N' 0.1

式中：△ V——需添加浓酸或浓碱的体积，ml;

V ――已配酸碱标准溶液的体积，ml;

N ――已配酸碱标准溶液的当量浓度；

0.1 ――需配的酸、碱标准溶液的当量浓度。

N '――浓酸或浓碱的当量浓度。

调整浓度后的酸碱标准溶液，其浓度还需按上述手续进行标定直至符合要求。

注释：

(1)碱标准溶液放置时间不宜过长，最好每周标定一次。如发

现已吸入二氧化碳时，必须重新配制。检测有无二氧化碳进入标准溶液的方法，取一支清洁试管，加入1／5体积的0.5N 氯化钡溶液，加热至沸腾，将碱液注入其上部，盖上塞子，混匀。待10min 后观察。

若溶液呈浑浊或有沉淀时，则说明碱液中已进入二氧化碳。

（2）二氧化碳吸收管中的烧碱石棉或苏打石灰，应定期更换。

（3）其它浓度的硫酸或氢氧化钠标准溶液，以及其它酸碱（如氢氧化钾）的标准溶液，可参照本法配制和标定。

二、乙二胺四乙酸二钠（EDTA标准溶液的配制与标定：

1 ）试剂

1.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA；

1.2 氧化锌（基准试剂）；

1.3 盐酸溶液（1+1）；

1.4 10 ％氨水

1.5 氨－氯化铵缓冲溶液；

1.6 0.5 %铬黑T指示剂（乙醇溶液）。

2 ）操作步骤：

2.1 0.05M、0.02M EDTA标准溶液的配制与标定：

（1）0.05M EDTA溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠于1L蒸馏水

中，摇匀。

（2）0.02M EDTA溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠于1L高纯水中，摇匀。

2.1.2 EDTA标准溶液的标定:

（1）0.05M EDTA标准溶液的标定：称取于300C灼烧至恒重的基准氧化锌1g（称准至0.2mg）,用少许蒸馏水湿润，加盐酸溶液（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00ml，力口

80ml水，用10%氨水中和至PH值为7-8，力口5ml氨一氯化铵缓冲溶液（PH- 10）,加5滴0.5 %铬黑T指示剂，用0.05M EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

（2）0.02M EDTA标准溶液的标定：称取0.4g （称准至0.2mg）

于800C灼烧至恒重的基准氧化锌，用少许蒸馏水湿润，加盐酸溶液

（1 + 1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00ml,加80ml除盐水，用10%氨水中和至PH值为7-8 , 加5ml氨—氯化铵缓冲溶液（PH- 10）,加5滴0.5 %铬黑T指示剂，用0.02M EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

EDTA标准溶液的摩尔浓度（按下式计算：

M G 20 _ 0.08G

V 0.08138 250 —V 0.08138

式中：G——氧化锌之重量，g;

V ――滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml;

0.08 —— 250ml中取20ml滴定，相当于G的0.08倍；

0.08138 ——每毫摩尔氧化锌的重量，g。

2.2 0.001M EDTA溶液标准溶液的配制与标定：

2.2.2 标定：用0.05M EDTA标准溶液配制的0.001M的EDTA标

准溶液，其浓度可以不标定，由计算得出

方法：称取20g氯化铵溶于500ml高纯水中加入150ml浓氨水，用高纯水稀释至1L,混匀。取50.00ml，按第二法（不加缓冲溶液）测定其硬度。根据测定结果往其余950ml 缓冲溶液中加入所需的EDTA 标准溶液，以抵消其硬度。

检定法：取50.00ml所配溶液，加入2滴0.5 %铬黑T指示剂在不断摇动下，用0.02M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。据此计算950ml标准溶液中EDTA勺加入量。

操作：称取硼砂（NaBO ? 10H2O）40g溶于80ml高纯水中，加入氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1L,混匀。取50.00ml，加0.1M盐酸溶液

40ml，然后按第二法测定其硬度，并按上法往其余950ml缓冲溶液中加入所需的EDTA B准溶液，以抵消其硬度。

方法同氨－氯化铵缓冲溶液检定法。

五、0.5 %铬黑T指示剂（乙醇溶液）：

方法：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100ml 95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。

六、酸性铬蓝K （乙醇溶液）：

方法：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨—氯化铵缓冲液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。

七、酚酞指示剂：

方法：称取0.05g 酚酞溶于60ml 乙醇中，用除盐水稀释至100ml，于棕色瓶中备用。

1） PNa 标准贮备液（10-2MNh）:精确称取1.169g 经250 C -350 °C 烘干1-2h 的基准试剂（或优级纯）氯化钠溶于高纯水中，然后移入容量瓶并稀释至2L。

2）PNa标准溶液（10-4M Na+）相当于2.3mg Na+/L。取PNa标准贮备液，用高纯水精确稀释至100倍。

3）PNa标准溶液（10-5M Na+）相当于230ug Na+/L。取PNa标准贮备液，用高纯水精确稀释至10 倍。此溶液一般是作复核用，不能作为定位液。

九、甲基红－亚甲基蓝指示剂

准确称取0.125g 甲基红和0.085g 亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml 95 ％乙醇中。

十、氯化物的测定〔氯化钠标准溶液（1ml含ImgCl ）〕

1）取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4g 置于瓷坩埚内冷却至室

温；准确称取 1.649g 氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000ml。

2）硝酸银标准溶液（1ml 相当于1mgC-l）:

称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，

标定方法如下:

于三个锥形瓶中用移液管分别注入10ml 氯化钠标准溶液，再各加入90ml 蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色即为终点分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个水样平行试验的相对偏

差应小于 0.25 %。

另取100ml 蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消 耗硝酸银标准溶液体积b 。

硝酸银溶液的滴定度T （m/ml ）按下式计算：

T = 1U C b

式中：b 空白消耗硝酸银标准溶液的体积， ml ;

C ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，

ml ; 10 ——氯化钠标准溶液的体积，ml ;

1 氯化钠标准溶液的浓度，mg/ ml 。

最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml 相当于ImgCl 的标准溶液。

1） 磷酸盐贮备溶液（1ml 含1mgPO ）:称取在105C 干燥过的磷 酸二氢钾1.433g ，溶于少量除盐水中，并稀释至1L 。

2） 磷酸盐工作液（1ml 含0.1mgPO -）:取上述标准溶液，用除 盐水准确稀释至10倍。

十二、钼酸胺—硫酸混合溶液：

将167ml 浓硫酸徐徐加入600ml 蒸馏水中，冷却至室温。称 取20g 钼酸铵｛ （NH 4）6MO 2024 ? 4H 2。｝,研细后溶于上述硫酸 溶液中，用蒸馏水稀释至1L 。

十三、1 %氯化亚锡溶液（甘油溶液）：

称取1.5 g 优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20 ml 盐酸溶液（1 + 1）, 加热溶解后，再加入80ml 纯甘油（丙三醇），搅拌后将溶液转入塑

料壶中备用

十四、10N硫酸溶液

于720ml高纯水中徐徐加入280 ml浓硫酸

十五、酸性靛蓝二磺酸钠贮备液（溶氧）：

1）称取0.8-0.9 g靛蓝二磺酸钠（C 16 H B O8N 2S 2Na 2,M =

466.36 ）于烧杯中，加1ml除盐水，使其润湿后，加7ml浓硫酸，在水浴中加热30mi n,并不断搅拌，加少量除盐水，待其全部溶解后移入500ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀（若有不溶物需要进行过滤）。标定后用除盐水按计算量稀释，使40ugO 2 /ml （此处T应按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来计算）。

2）标定：取10ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入100ml锥形瓶中，加

10ml除盐水和10ml硫酸溶液（1+3）用0.01 N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液恰变成黄色为止，起反应为：

姐十俪Q十"阪+铭Mln如磁刪p

"= A

其滴定度T（ugO 2/ml ）按下式计算：

0.5 a N 8 T= 1000

V

式中：a 滴定时所耗咼锰酸钾标准溶液的体积，ml;

N 咼锰酸钾标准溶液的当量浓度；

V――所取酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的体积，ml;

8――氧的当量；

0.5 ――把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时的滴定度换算成

和溶解氧反应时的滴定度的系数。

十六、氨－氯化铵缓冲液（溶氧）

称取20 g氯化铵溶于200ml水中，加入50ml浓氨水稀释至1

L。取20 ml缓冲溶液与20 ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液混合，测定其PH值。若PH值大于8.5，可用10%氨水调节PH值至8.5。根据加酸或氨水的体积，往其余980ml缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液的PH= 8.5。

十七、氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液（溶氧）；

取丁= 40ugO 2/ml的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50 ml于100ml容量瓶中，加入50ml氨—氯化铵缓冲溶液（按1:1的比例混合）混匀。此溶液的PH= 8.5。

十八、苦味酸溶液（溶氧） :

称取0.74 g已干燥过的苦味酸，溶于1 L除盐水中。此溶液的黄色色度相当于20ugO 2/ml还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。

十九、锌汞剂的制法（溶氧） :

预先用乙酸溶液（1+4）洗涤粒径为2-3 mm的锌粒或锌片，使其表面呈金属光泽。将处理好的锌粒置于200ml烧杯中，加乙酸溶液（2+98）约100ml 浸泡锌粒，用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌粒表面形成汞剂为宜。然后用处盐水冲至中性。二十、溶氧标准色配制（溶氧） :

1）本法测定范围为2-100 ugO 2/ml，故标准色阶中最大标准色所相当的溶氧含量（C最大）为100ugO 2/ml。为使测定时有过量的还原型靛蓝二磺酸钠的加入量为C最大的1.3倍。据此，在配制标准色阶时，先配制酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液

（T= 20ugO 2/ml）,

然后，按下式计算酸性靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积V 靛（ml）和苦味酸溶液（T= 20ugO 2/ml ）的加入体积V苦（ml）。

C V1V苦=V"3C最大C）

1000 20 1000 20

式中：C――标准色所相当的溶解氧含量，ug/L;

V 1——配成标准色溶液的体积，ml;

C最大一一最大标准色所相当的溶解氧含量，100 ug/L。

如表为按上式计算配制500 ml标准色，所需T均为20ugO 2 /ml时，酸性靛蓝二磺酸钠和苦味酸溶液的需要量。

把配制好的标准色溶液注入专用溶解氧瓶中，注满后用蜡密封。此标准色使用期限为一周（多余的标准色弃去）

溶解氧标准色的配制

可按下式计算:

D= 1.阮最大"1）

1000 20

式中：C最大-------- 最大标准色所相当的溶解氧含量，100 ug/L;

V i——水样的体积，ml。

如取样瓶体积V i为280ml，则D= 130 28

?1.8

1000 20

注释：苦味酸是一种炸药，不能将固体苦味酸研磨、锤击或加热，以免引起爆炸。为安全起见，一般苦味酸中加有35%水分，使用时可

以将苦味酸用滤纸吸去大部分水分，然后移入氯化钙干燥器中干燥至恒重，并在干燥器内贮放。

二^一、高锰酸钾标准溶液的配制与标定：

1、试剂：（1）高锰酸钾；（2）草酸钠（基准试剂）;（3）4N硫

酸；（4）0.1 N硫代硫酸钠标准液；（5 ）浓硫酸；（6 ）碘化钾；

（7） 1 %淀粉指示剂。

2、操作步骤：

1）0.1 N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：

（2）标定：

^、以草酸钠作基准标定；称取于105-110 C烘至恒重的基准草酸钠0.2

g （准确至0.2 mg）,溶于100ml蒸馏水中，加8ml 浓硫酸，用50ml滴定管以

0.1 N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，力口热至65C,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30S。同时作空白试验。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：

（a — b）0.06700

式中：G——草酸钠的重量，g;

a ----- 标定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml;

b――空白试验时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml。

0.06700 ――每毫克当量草酸钠的克数。

b、用0.1 N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00 ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g碘化钾及20ml 4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。加150ml蒸馏水，用0.1 N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml 1 %淀粉指示剂。，继续滴定至溶液蓝色消失。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：

N= a N2

V

式中：a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;

N 2 ――硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；

V——高锰酸钾溶液的体积，ml。

2）0.01 N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1 N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得，其浓度不需标定，由计算得出。

注释：（1）0.01 N高锰酸钾标准溶液的浓度易改变，应在使用时配制。（2）0.1 N高锰酸钾标准溶液的浓度需定期进行标定。

二十二、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

1、试剂：（1）硫代硫酸钠；（2）重铬酸钾（基准试剂）；

（3）0.1 N碘标准液。（4）碘化钾；（5）硫酸。

（6）1%淀粉指示剂在玛瑙研钵中将10g淀粉和0.05

g碘化汞研磨，将此混合液贮于干燥处。称取 1.0 g

混合液置于研钵中，加少许蒸馏水研磨成糊状物。将其徐徐注

入100ml煮沸的蒸馏水中，再继续煮沸5-10 min，过滤后使

用。

2、操作步骤：

0.1 N硫代硫酸钠标准液的配制与标定：

（2）标定：

A、以重铬酸钾作基准标定：称取于120 C烘至恒重的基准重铬酸钾0.15 g （准确至0.2 mg）,置于碘量瓶中，加入25ml蒸馏水溶解，加2 g碘化钾及

20ml 4N硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10mi n,加150ml蒸馏水，用0.1 N 硫代硫酸钠溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml 1%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝

色转变成亮绿色。同时作空白试验。

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度（N）按下式计算:

______ G ______

(a — b) 0.04903

式中：G——重铬酸钾的重量，g;

a――标定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;

b――空白试验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

0.04903——每毫克当量重铬酸钾的克数。

E、用0.1 N碘标准溶液滴定：取20.00 ml 0.1 N碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150ml蒸馏水，用0.1 N硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加

1ml 1 %淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验：取150ml蒸馏水，加0.05 ml碘标准溶液， 1 %淀粉指示剂1ml,用0.1 N硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度(N)按下式计算：

N= (V—0?05)N 1

(a — b)

式中：V——碘标准溶液的体积，ml;

0.05 ――空白试验加入碘标准液的体积，ml;

N1 ――碘标准溶液的当量浓度；

a――滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;

b――空白试验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。

C、0.01 N硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：可采用0.1 N硫代硫酸钠标准

溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得，其浓度不需标定，由计

算得出。此溶液甚不稳定，宜使用时配制。