环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法
FHZHJDQ0111环境空气氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法（2）
F-HZ-HJ-DQ-0111
环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法（2）
1范围
本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定，检出限为0.05μg/5mL，可测定环境空气中氮氧化物浓度范围为0.01～20mg/m3。空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减褪，但在环境空气中，较少遇到这种情况。臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3h，使试液呈现微红色。过氧乙酰硝酸酯（PAN）使试剂显色而干扰，在一般环境空气中PAN浓度甚低，不会导致显著误差。
2 原理
氮氧化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量。3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。
水纯度的检验方法：吸收液的吸光度不得超过0.005。
3.1吸收原液：称取5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动（也可以利用磁力搅拌器搅拌）。待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（C10H7NH（CH2）2NH2·2HCl），溶解后用水稀释至标线。贮于棕色瓶中，密封存放在冰箱内可保存三个月。
3.2吸收液：取4份吸收原液（3.1）和1份水相混合且均匀之，即为吸收液。采样前配制。
3.3氧化剂：筛取20~40目石英砂或普通砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬和石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，在105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬—石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂，重新制备。
将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，即制成氧化管。用乳胶管将其两端连接封紧，保存待用。
3.4亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100μg NO2－，贮于棕色瓶，在冰箱中可保存3个月。
3.5亚硝酸钠标准溶液：吸取5.00mL亚硝酸钠标准贮备液（3.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5μg NO2，临用现配。
4仪器
4.1多孔玻板吸收管。
4.2大气采样器，流量范围。0～1L/min
4.3双球玻璃管（见下图）
双球玻璃管
4.4 具塞比色管，10mL 。 4.5 分光光度计。 5 采样
在一个多孔玻板吸收管中，加入5mL 吸收液，进气口用尽量短的一小段乳胶管连接氧化管，以0.25L/min 流量采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。
在采样、样品运输及存放过程中都应采取避光措施。采样后，样品应尽快进行分析。 6 操作步骤
6.1 标准曲线的绘制
取7支具塞比色管，按下表配制标准色列：
管 号
0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准溶液（5μg/mL），mL 吸收液，mL 水，mL
NO 2－
含量，μg
0 4.00 1.00 0
0.10 4.00 0.90 0.5
0.20 4.00 0.80 1.0
0.30 4.00 0.70 1.5
0.40 4.00 0.60 2.0
0.50 4.00 0.50 2.5
0.60 4.00 0.40 3.0
各管摇匀，避光放置15min 。用10mm 比色皿于波长540nm 处，以水为参比测定吸光度。 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程：
y = bx + a
式中：y —— （A －A 0）标准溶液吸光度A 与试剂空白溶液吸光度A 0之差；
x —— NO 2－
含量，μg ；
b ——回归方程的斜率（由斜率倒数求得校准因子；b
B s 1
=）；
a ——回归方程的截距。 6.2 样品测定
采样后放置15min ，将样品溶液移入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定吸光度。 7 结果计算
由下式给出大气中氮氧化物的浓度2NO X （mg NO 2/m 3）,
76
.0)(002×?=
V B A A X s
NO
式中：A ——样品溶液吸光度；
A 0 ——试剂空白溶液吸光度；
B s ——校准因子，μg /吸光度单位；
V 0 ——换算为标准状况下（0℃，101 325Pa ）的采样体积，L ： 0.76——NO 2（气）转换成NO 2-（液）的系数。 8 精密度和准确度
8个实验室NO 2-标准曲线的斜率在0.188~0.195间，平均值为0.192，相对标准偏差不超过1.4％。 9 说明
9.1 配制吸收液时，应避免溶液在空气中长时间暴露，以防吸收空气中的氮氧化物。
9.2 日光照射能使吸收液显色，因此在采样、样品运输及存放过程中，都应采取避光措施。
9.3 氧化管适于在相对湿度为30~70％时使用，
当空气相对湿度大于70％时，应勤换氧化管；小于30％时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h 。
10 参考文献
GB 8969-88
空气质量氮氧化物的测定
空气质量氮氧化物的测定 GB/T 13906-92 Air quality—Determination of nitrogen oxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中，排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。 本标准分为两篇，第一篇中和滴定法，第二篇二磺酸酚分光光度法。 第一篇中和滴定法 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。
1.2.2 本标准测定范围为1000～20000mg／m3。 1.2.3 本标准规定的方法受其他酸碱性气体(如：二氧化硫、氨等)的干扰。 2 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3 试剂和材料 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 过氧化氢：30％。 3.2 过氧化氢：3％。取过氧化氢(3.1)100mL，用水稀释至1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.0100mol/L。
3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管：φ5～8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器和设备 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管：形状如图2。
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Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Fr 注： 图内实线圈内的元素可用直接法测定，虚线圈内的元素可用间接法测定。 带A 的表示与环境污染有关的元素。其中放射性元素只有铀和钍常用光度法测定，其它元素都采用放射性分析测量。 （2）灵敏度高 由于相应学科的发展，使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展，从而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。特别是由于多元络合物和各种表面活性剂的应用研究，使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。相对于其它痕量分析方法而言，光度法的精密度和准确度一致公认是比较高的。 （3）选择性好 目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定，如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定，已有比较满意的方法了。 （4）准确度高 对于一般的分光光度法来说，其浓度测量的相对误差在1-3%范围内，如采用示差分光度法测量，则误差往往可减少到千分之几。 （5）适用浓度范围广 可从常量（1-50%）（尤其是使用示差法）到痕量（10-8-10-6%）（经预富集后）。（6）分析成本低、操作简便、快速 由于分光光度法具有以上优点，因此目前仍广泛地应用于化工、冶金、地质、
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亚硝酸盐快速检测试剂盒：适用基质为肉及肉制品，需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 4仪器和设备 4.1移液器：200μL，1mL。 4.2涡旋混合器或超声仪。 4.3电子天平或手持式天平：感量为0.01g和0.0001g。 4.4离心机。 4.5微孔滤膜：0.45μm（水系）。 5分析步骤 5.1试样制备 取适量有代表性样品的可食部分，充分粉碎混匀。 5.2试样的提取 准确称取试样1g（精确至0.01g），置于离心管中，准确加水10mL，超声或涡旋振荡提取5min，静置10min。准确吸取1mL上清液（如样品浑浊，≥3000r/min离心5min取上清液，或经微孔滤膜过滤后取续滤液）于检测管中，向检测管中滴加对氨基苯磺酸溶液200μL，混匀静置1min，再加入盐酸萘乙二胺溶液100μL，混匀静置5min，即得待测液。 5.3测定步骤 将待测液与标准色阶卡目视比色，10min内判读结果。进行平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无肉眼可辨识差异。 5.4质控试验 每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验（或加标质控试验）。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。 5.4.1空白试验 称取空白样品，按照5.2和5.3步骤与样品同法操作。 5.4.2质控样品试验（或加标质控试验） 亚硝酸盐质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质按照实际生产工艺生产的，含有一定量亚硝酸盐，并可稳定保存的样品。经参比方法确认的质控样品中亚硝酸盐含量（以亚硝酸钠计）应包括但不限于10mg/kg。 加标质控样品：准确称取空白试样1g（精确至0.01g），置于离心管中，加入适量亚硝酸钠标准工作液（200μg/mL）（3.3）使样品中亚硝酸钠含量为10mg/kg。 质控样品（或加标质控样品）按5.2和5.3步骤与样品同法操作。 6结果判定要求 观察检测管中样液颜色，与标准色阶卡比较判读样品中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的含量。颜色浅于检出限（1mg/kg）则为阴性样品；颜色深于10mg/kg则为阳性样品。色阶卡见图1。 注：1.颜色接近或深于1mg/kg，但浅于或接近10mg/kg时，则考虑本底污染或带入所
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实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物(精)
实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物 一﹑实验目的 1.学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。 2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。 二﹑实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等，在测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。 使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得NO 2--→NO 2 - 的转换系数为0.76，因此在计算结果中要除以换算系数0.76。 在大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减退，但在城市环境大气中，较少遇到这种情况。臭氧浓度为氮氧化物的5倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3小时，使试液呈现微红色，影响较大。过氧乙酰硝酸酯（PAN）使试液显色而干扰，在一般环境大气中PAN浓度甚低，不会导致显著的误差。本法检出限为0.05微克 /5毫升(按吸光度0.01相应的NO 2-含量计)，当采样体积为6升时，NO 2 最低检出 浓度为0.01毫克/立方米。 三﹑实验仪器 1．多孔玻板吸收管 2．大气采样器,流量范围0—1L/min。 3．双球玻璃管 4．分光光度计 四﹑试剂 所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。 检验方法：吸收液的吸光度不超过0.005。 1．吸收原液：称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。此为吸收原液，储于棕色瓶中，存于冰箱，可保存一个月。
T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法
FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。
环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类的测定 紫外分光光度法)
环境监测人员上岗考核试题 （水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970） 姓名：________ 评分：________ 一、不定项选择题（每题4分，共80分） 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（）中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（） mg/L，测定下限为（）mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸 钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（）%以上，方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是（）。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（）h，冷却后装入磨口玻璃 瓶中，置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为（）μm。 A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350
8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧（） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置（） h，备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（）mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液：ρ=（）mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（）cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（）。 A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备，正确的是（）。 A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。 D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是（）。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。
13盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NOx
实验目的 1. 学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。 2. 掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。 二、实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等， 在测定氮氧化物浓度时， 先用 三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸 萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。 使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得 NO- T NO 的转换系数为 0.76，因此在计算结果中要除以换算系数 0.76。 三、实验仪器 ．多孔玻板吸收管 ．大气采样器 , 流量范围 0—1L/min 。 ．双球玻璃管 ．分光光度计 四、试剂 所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。 检验方法：吸收液的吸光度不超过 0.005 。 1 .吸收原液：称取5g 对氨基苯磺酸于200mL 烧杯中，将50mL 冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入 1000mL 容量瓶中，避 光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入 0.050g 盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐 酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。此为吸收原液，储于棕色瓶中，存 于冰箱，可保存一个月。 2 ．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。 3 ．三氧化铬 - 石英砂氧化管：筛取 20—40 目部分石英砂，用（ 1+2）盐酸溶 液浸泡 一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比 1： 20混合， 加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于 105C 烘干，烘干过程中搅拌几次，做好 的三氧化铬 - 石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适 量增加一些石英砂重新制备。 将三氧化铬 -石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制 实验 盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物 1 2 3 4
原子吸收分光光度法在环境监测中的应用
原子吸收分光光度法在环境监测中的应用 摘要：原子吸收分光光度法（AAS）已经在日常环境监测中广泛使用。简述了AAS常规操作方法及注意事项，重点阐述了背景扣除对于原子吸收光度法的意义 以及近年来AAS在环境监测中的应用进展。 关键词：原子吸收；光度法；环境监测；应用 引用 随着仪器和电子计算机技术的飞跃发展，加上各国学者广泛深入的研究，原 子吸收分光光度法已成为痕量和超痕量成分测试的重要手段，也是环境监测分析 中最主要的手段之一。 一、原子吸收分光光度法 之所以得到如此巨大的推广与应用，无疑是因为其本身的几大主要特点：（1）灵敏度高；（2）原子吸收谱线简单；（3）操作简单快速；（4）测量精密度好，准确度高；（5）测定元素多。 1.最佳测试条件的选择 选择最佳的仪器测试条件，能获得最好的灵敏度、稳定性、重现性和良好的 线性范围。不同的仪器，最佳的测试条件也会有所不同。分析工作者在平时的操 作当中要善于按照实际情况进行优选。 1.1吸收波长（分析线）的选择 准确地设定测量吸收波长是头等重要问题。通常选用共震吸收线为分析线， 测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线作为分析线。如测Zn时常选 用最灵敏的213.9nm波长，但当Zn的含量较高时，为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。 1.2狭缝宽度的选择 狭逢宽度影响着光谱通带的宽度和检测器接受的能量。不引起吸光度减少的 最大狭缝宽度，即为应选取得适合狭缝宽度。 1.3试液提升量的选择 试液提升量受吸入毛细管的内径、长度、压缩空气的压强及试液的粘度等因 素的影响，应仔细的调节和选择。 二、原子吸收化法实验操作方法及注意事项 实验前首要工作是调试仪器状态、配置样品及标准溶液，根据不同重金属， 通常使用0.2～1%光谱纯硝酸溶液或盐酸溶液作为试剂，样品消解方法不尽相同，方法有高温干灰化法、低温干灰化法、湿法消解法、酸浸提法等，一般根据中国 环境科学出版社《水和废水监测分析方法（第四版）》[所示方法进行消解即可。 连接好相关仪器设备后对实验条件着手进行调整、优化，这需要长期的实践性以 及一定的操作技巧性，实验前调整雾化器、使用背景校正减少基体效应；实验中 适时地调整燃助比、火焰头高度，实验后对一些异常数据进行删减，可以优化标 准曲线、提高实验效果。 接下来要做的工作主要为选择光谱分析方法，环境监测中常规重金属项目有铅、镉、锌、铜、锰、铁、铬、镍等元素，除清洁地表水或痕量分析适宜用石墨 炉法外，其他均推荐使用火焰法，可配置单标，也可配置混标，需要注意的是分
环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法
FHZHJDQ0110a环境空气氮氧化物的测定中和滴定法 F-HZ-HJ-DQ-0110a 环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法 1范围 本方法规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 本方法测定范围为1000～20000mg/m3。本方法受其他酸碱性气体（如：二氧化硫、氨等）的干扰。 2原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3试剂 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1过氧化氢：30％。 3.2过氧化氢：30g/L。取过氧化氢（3.1）100mL。用水稀释至1000mL。 3.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.0100mol/L。 3.4甲基红－次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL 95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5氟橡管或厚壁胶管：?5～8mm。 3.6采样瓶布套。 4仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2加热采样管：形状如图2。 图2 加热采样管 4.3移液管：100mL。 4.4滴定管：25mL。 4.5锥形瓶：250mL。
5 采样 将长度为100mm 左右的乳胶管（3.5）连接于采样瓶细口处，用真空泵抽取瓶内空气，稍减压后，用移液管准确加入200mL 过氧化氢吸收液（3.2），套上采样瓶布套，减压抽真空，记录瓶内压力（P 1），夹好瓶夹，确保密封不漏，拿至采样现场。采样时，将采样管伸入烟道，使采用咀直对气流方向，先放空5～10s ，使样品气体充满采样管，迅速将采样管与真空采样瓶连接，将气体缓慢采入瓶内，至不冒气泡为止（大约5～10s ），立即夹好瓶夹，注意确保严紧不漏，取下采样瓶。 注：采样注意事项见附录A 6 操作步骤 采样后，将真空采样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡10～15min ，放置10～15min ， 测量瓶内余压（P 2） ，并记录室温（t ）。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL 锥形瓶中。用移液管吸取50~100mL 样品溶液于另一250mL 锥形瓶中，加4~5滴混合指示液（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.3）滴定至亮绿色为终点。记录消耗量（V ）。同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液（3.2）做空白试验，记录消耗量（V 0）。 7 结果计算 氮氧化物含量按下式计算： 50 10000.46)(0××××??=n s NOx V V c V V c 式中： NOx c ——氮氧化物浓度（以NO 2计），mg/m 3； V ——滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； V 0 ——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 。 46.0 ——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）＝1.000mol/L]相当的以毫克表示的NO 2的质量； V s ——样品溶液总体积，mL ； V n ——换算为标准状况下（0℃，101 325Pa ）的采样体积，L 。 V n 按下式计算： 101325 27327312P P t V V t n ?×+×= 式中：V t ——室温下采样体积（采样瓶体积与吸收液体积之差），L ； t ——室温，℃； P 2 ——采样后在t ℃下真空瓶内压力，Pa ； P 1 ——采样前真空瓶内压力，Pa 。 8 精密度和准确度 用标准气测定相对误差小于±5％。 用标准气和样品气测定相对标准偏差小于5％。 用此法和二磺酸酚分光光度法同时测定标准气体和样品气体，相对误差小于±5％。 9 参考文献 GB/T 13906-92
氮氧化物的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法
空气和废气 氮氧化物作业指导书
1.目的和适用范围 1.1目的 制定该作业指导书的目的是规范空气和废气中氮氧化物的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。 1.2适用范围 适用于公司内部对空气和废气的监测工作。 2.职责 公司监测人员应该按照国家相关标准，规范检测分析测定方法。 3.管理要求 监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训，掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。 4样品的采集 4.1废气样的采集 见作业指导书XXXX 5 氮氧化物的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法 5.1目的及原理 空气中的二氧化氮，与串联的第一支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过酸性高锰酸钾溶液氧化管被氧化为二氧化氮后，与串联的第二支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。于波长540nm 处分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度。 5.2方法的适用范围 方法检出限为0.12μg/10ml。当吸收液体积为10ml，采样体积为24L时，氮氧化物（以二氧化氮计）的最低检出浓度为0.005mg/m3。 5.3分析仪器 ①采样导管 硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管，内径约为6mm，尽可能短一些，任何情况下不得长于2m，配有向下的空气入口。 ②吸收瓶 内装10ml、25ml 或50ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱不低于80mm。图3-1-2示出了较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。 ③氧化瓶 内装5～10ml 或50ml 酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶，液柱不得高于80mm。使用后，用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤。图3-1-2示出了较为适用的两种氧化瓶。
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定 一些环评报告中需要的检测方案，几乎所有的大气污染物都需要检测氮氧化物了，由于十二五计划将氮氧化物纳入总量控制指标，这里今天给大家解释一下大气中氮氧化物的测定方法，盐酸萘乙二胺分光光度法。 大气中的氮氧化物注意是二氧化氮和一氧化氮，在测定氮氧化物浓度时，应先用二氧化铬将一氧化氮升成二氧化氮，在进行检测，不然直接检测的话只能检测出二氧化氮的数值，漏掉了一氧化氮。 检测原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 检测仪器： 1.多孔玻板吸收管。 2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3.空气采样器：流量范围0—1L/ min。 4. 分光光度计。 检测试剂： 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。 1.吸收液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4 份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
二氧化氮的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法
空气和废气 二氧化氮作业指导书 1.目的和适用范围 1.1目的 制定该作业指导书的目的是规范空气和废气中二氧化氮的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。 1.2适用范围 适用于公司内部对空气和废气的监测工作。 2.职责 公司监测人员应该按照国家相关标准，规范检测分析测定方法。 3.管理要求 监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训，掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。 4样品的采集 4.1废气样的采集 见作业指导书XXXX 5 二氧化氮的分析监测方法——盐酸萘乙二胺分光光度法 5.1目的及原理 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N- ( 1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。 空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15～20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。 5.2方法的适用范围 方法检出限为0.12μg/ml。当吸收液体积为l0ml,采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。 5.3分析仪器 ①采样导管 硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管，内径约为6mm，尽可能短一些，任何情况下不得长于2m，配有向下的空气入口。 ②吸收瓶 内装10ml、25ml 或50ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱不低于80mm。图3-1-2示出了较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。 ③氧化瓶 内装5～10ml 或50ml 酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶，液柱不得高于80mm。使用后，用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤。图3-1-2示出了较为适用的两种氧化瓶。
盐酸萘乙二胺分光光度法
大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法） 原理： 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 仪器： 1.多孔玻板吸收管。 2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3.空气采样器：流量范围 0—1L/ min。 4.分光光度计。 试剂： 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。 1.吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。 3.亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2-，贮于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。 4.亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液 5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2-。 测定步骤： 1.标准曲线的绘制：取7支10ml具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。 亚硝酸钠标准色列
13 盐酸萘乙二胺比色法测定大气中 NOx
实验十三盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物 一﹑实验目的 1.学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。 2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。 二﹑实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等，在测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。 使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得NO 2--→NO 2 - 的转换系数为0.76，因此在计算结果中要除以换算系数0.76。 三﹑实验仪器 1．多孔玻板吸收管 2．大气采样器,流量范围0—1L/min。 3．双球玻璃管 4．分光光度计 四﹑试剂 所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。 检验方法：吸收液的吸光度不超过0.005。 1．吸收原液：称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。此为吸收原液，储于棕色瓶中，存于冰箱，可保存一个月。 2．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。 3．三氧化铬-石英砂氧化管：筛取20—40目部分石英砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中搅拌几次，做好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适量增加一些石英砂重新制备。 将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制