小檗碱的提取分离及鉴定

小檗碱的提取分离及鉴定
小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]

1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]

小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

O

O

3

3

NH

CHO

O

O

OCH3

OCH3

季铵式(红棕色) 醇式(黄色) 醛式(黄色)

N +

O

O

OCH 3

3

小檗碱(黄连素)

掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N +

H 3CO

H 3CO

OCH 3

OCH 3

掌叶防己碱

本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容] 一、提取分离

黄连粗粉50g

,浸渍20分钟

药渣

滤液

加石灰乳调PH值至中性

放置10分钟,抽滤

滤液

加HCl调PH2~3

加滤液体积4~5%的NaCl,放置30分钟,抽滤

沉淀滤液

(主要含小檗碱、掌叶

防己碱、黄连碱等生物碱)

加200ml水加热至澄明趁热抽滤

滤液

放置、抽滤

沉淀

二、生物碱类检识

1.化学检识:

(1)丙酮加成反应:取样品0.05g,溶于50ml热水中,加入10%NaOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。此反应可用于原小檗碱型季铵生物碱的鉴别。

(2)漂白粉显色反应:小檗碱酸性水溶液中加漂白粉(或通入氯气),溶液即变樱红色。

2.薄层色谱检识

吸附剂:硅胶G

对照品:盐酸小檗碱甲醇溶液

样品:不同色带的甲醇溶液

展开剂:CHCl3-MeOH-冰HAc(7:1:2)

检视:先在紫外灯光(365nm)下观察荧光,再喷改良碘化铋钾试剂。

[实验说明及注意事项]

1.以硫酸盐代替盐酸盐,可增加生物碱的浸出量。

2.盐析最佳用量为4~5%。

[思考题]

1.根据小檗碱的性质,除用硫酸水溶液提取外,尚可用哪些提取方法?

请设计一个提取工艺流程。

2.掌握根据化合物结构及色谱条件推测不同化合物的Rf值的方法。在本实验色谱条件下,请比较小檗碱和掌叶防己碱极性及Rf值。

芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophorajaponica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。 补充知识:

芦丁的提取分离及鉴定A4

2011届本科生毕业论文 题目芦丁的提取分离及鉴定作者单位陇东学院化学化工学院指导老师胡浩斌 作者姓名张娜娜 专业班级2007级化学本科(2)班提交时间二〇一一年四月

2011届本科生毕业论文 芦丁的提取分离及鉴定 张娜娜,胡浩斌 (陇东学院化学化工学院,甘肃庆阳745000)摘要:目的以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法,掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮甙,甙元和糖的部分鉴定方法。方法采用水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法对芦丁进行提取分离,并对其进行定性分析及色谱鉴定。结果水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法,三种方法均可制的芦丁,且质量合格。结论从提高芦丁产率和纯度的角度出发,乙醇回流是较理想的提取方法。制得芦丁产率高,且测定方法简单、迅速、灵敏度高。 关键词:槐花米;芦丁;槲皮素;提取;分离;鉴定 Extraction, Seperation and Identification of Rutin Zhang Nana, Hu Haobin (College of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Qingyang 745000, Gansu) Abstraction: Objection Rutin as an example to learn the extraction of flavonoids square. Grasp the main properties and flavonoids ingredients flavonoids glucoside. Method W ith the water extraction method, buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) extraction to extraction and separation of rutin and chromatographic identification. Result With water formulation,Buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) method of extraction rutin backflow separation,three methods are made rutin and obtaining rutin quality qualified. Conclusion From improve yield and purity of rutin angle, ethanol refluxing was ideal extraction method. Preparation of rutin of high yield,high sensitivity. determination method is simple to rutin rapid. Key word: Sophora japonica; rutin; quercetin; extraction; separation; identification 引言 随着人们生活水平及质量的不断提高,心脑血管病的发病率也呈上升趋势,而且死亡率居各种疾病之首,因此,对治疗和预防心脑血管病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要, 1

第三章天然产物的提取与分离

第三章天然产物的提取与分离 第一节 类胡萝卜素的提取 一、实验目的 1. 初步了解天然化合物的提取方法。 2. 掌握薄层色谱(TLC)的原理、用途及使用方法。 二、实验原理 番茄和胡萝卜中都含有番茄红素和 β-胡萝卜素,这些都属于类胡萝卜素。它们的分子结构如下。 β-胡萝卜素分子结构 利用类胡萝卜素在乙醇及石油醚中的溶解性,使番茄红素的红色素和 β-胡萝卜素的黄色素得以富集。然后利用薄层色谱使混合物分离。 三、器材及试剂 器材:50 mL(或 100 mL)圆底烧瓶,250 mL 烧杯,球形冷凝管,长颈漏斗,50 mL 锥形瓶,空心塞,20 mL 量筒,2B 铅笔,厚约 2.5 mm、100 mm×30 mm 的载玻片 3 片,150 mL 广口瓶,60 mm×60 mm 载玻片,长方形滤纸,2B 铅笔,直尺。 试剂:番茄酱,95% 的乙醇,石油醚,饱和食盐水,无水硫酸镁,硅胶 G(GF254),0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液,丙酮。

四、实验内容 1.提取 在 50 mL(或 100 mL)圆底烧瓶中称取 4 g 克番茄酱,加入 10 mL 95% 的乙醇,水浴加热回流 3~5 min。冷却后过滤(普通过滤),将滤纸和滤渣转移到烧瓶,再加 10 mL 的石油醚(60~90 ?C)加热回流 3 min,过滤,合并两次的滤液,加 5 mL 饱和食盐水[1]摇匀,分出有机层,加无水硫酸镁干燥。 2.薄层层析 (1)制板。将 5 g 硅胶 G(GF254)在搅拌下慢慢加入到 12 mL 0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液中,调成糊状,然后将其倒在洁净的玻璃片上,用手轻轻振动,使涂层均匀平整,晾干。标准:无纹路,无团粒,看不到玻璃片上薄的涂料点。 (2)活化。薄层板经自然晾干后,再放入烘箱活化,进一步除去水分。 (3)点样。用铅笔(最好用 2B 铅笔)在层析板上距末端 1 cm 处轻轻画一横线[2],然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。若颜色浅,可重复点样,需前次样点挥发干后进行。样点直径不应超过 2 mm,否则易拖尾影响测定。样点间距在 1~1.5 cm 为宜,太近易重叠。 (4)展开。缸内壁贴一片环绕缸内 4/5 周长的滤纸,倒入展开剂,液面高度约 5 mm。滤纸下面浸入展开剂(丙酮与石油醚混合液)中,盖好瓶盖,使层析缸被展开剂饱和 5~10 min。待样点干燥后,将层析板点样一端放入层析缸中,样点不得浸泡在展开剂中,再盖好瓶盖[3]。待展开剂上升至前沿约 1 cm 处取出,迅速在展开剂最前沿处画一横线。晾干,量出展开剂和样点移动的距离。 (5)计算比移值 R f。对于一种化合物,当展开条件相同时 R f 值是一个常数。R f 可用作定性分析的依据。 本实验约需 5 h。 五、注释 [1] 食盐水防止乳浊液生成。 [2] 画点样起点线时应尽量避免划破硅胶,且起点线离边缘的距离要大于展开瓶中的展开剂高度,以避免样点浸入展开剂。 [3] 开始展开后,则不能再移动展开瓶。 六、思考题 1. 一根毛细管能否点多个样品?为什么? 2. 展开剂的高度超过点样线,对薄层色谱有什么影响? 3. 如何利用 R f 值来鉴定化合物? 4. 为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱?

槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定

槐花米中芦丁的提取与鉴定 背景知识 芦丁(Rutin)又称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高(含量可达12-16%),可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水形成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。溶解度:冷水中为1:10 000;沸水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。 芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液,酸化后又可析出,因此,本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。 芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性,减低血管的脆性,缩短流血时间,可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

一、实验目的 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作;熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。 二、实验要求 独立完成实验,从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。 三、实验原理 芦丁属黄酮类化合物,分子中有较多酚羟基,具弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁,又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。 四、实验材料和器皿 【器皿】 烧杯(500ml)2个,试管2个,布氏漏斗1个,玻璃棒1根,抽滤瓶1个,滴管,移液管(10ml)1根,洗耳球1个,滤纸,pH试纸,电热炉,真空抽滤机。 【材料】 槐米花30 g,饱和石灰水,0.4%硼砂水溶液,镁粉,pH试纸,浓盐酸,95%乙醇,10% α萘酚乙醇溶液,浓硫酸,蒸馏水。 五、实验内容 操作步骤: 称取30g槐花米于研钵中研成粉状物,置于500mL烧杯中,加入饱和石灰水,加热至沸,并不断搅拌,煮沸30分钟后,趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2~3次,得到芦丁的粗产物。 流程图:

槐米中芦丁的提取

O HO O HO O OH OH O HO OH CH2 HO O OH OH HO O H3C 槐米中芦丁的提取、提纯和鉴定 一、实验目的 1.掌握芦丁提取和提纯的基本原理和方法。 2.掌握重结晶及过滤等基本操作。 3.学习芦丁及槲(hū)皮素的鉴定方法。 二、实验原理 芦丁(Rutin)亦称芸香苷,广泛存在于植物组织中,其中以槐花米和荞麦叶含量较高,槐米中含量高达12~16%,是提取芦丁的最佳原料。芦丁有减少毛细血管通透性的作用,临床上用作毛细血管止血药和高血压病的辅助治疗药物。近年来,芦丁及槲皮素作为抗癌药物的研究,取得了大量成果。芦丁属黄酮苷,其结构如下: 芦丁为淡黄色针状结晶,含有三分子结晶水(C27H36O16·3 H2O),熔点为177~178 ℃,无水物熔点为190~192 ℃,难溶于冷水,微溶于冷乙醇,可溶于热水和热乙醇中。此外,还难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等溶剂。易溶于碱性溶液中呈黄色,酸化后又析出。本实验利用芦丁在冷热水和冷热乙醇中溶解度的差异进行提取与精制。 芦丁在不同溶剂中的溶液度: 芦丁的紫外吸收波长(CH3OH溶液):λmax = 259mm,266nm sh,299nm sh,359nm。 槲皮素(Quercetin)是芦丁水解得到的黄酮苷元,是芦丁药用功能的主要部分,大多数黄酮类物质都具有较高的药用价值。 槲皮素为黄色结晶,含两分子结晶水(C15H10O7·2 H2O),熔点313~314 ℃,无水

物熔点为316 ℃。可溶于甲醇、乙酸、吡啶、丙酮、乙酸乙酯等溶剂,不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。在沸腾的无水乙醇中溶解度为4.4 ,在室温下乙醇中的溶解度为0.35 。可利用槲皮素在冷热乙醇中的溶解度差进行提纯。槲皮素的结构式如下: 槲皮素的紫外吸收波长(CH 3OH 溶液):λmax = 259nm ,266nm ,299nm ,359nm 。 三、实验步骤 (一)芦丁的提取 取15 g 槐米研成粉状,置烧杯中,加水300 mL ,煮沸30分钟(注意适量加水,补充蒸发损失),趁热过滤,滤渣再提取两次(每次用水250 mL ,煮沸15分钟),过滤,合并滤液,放置24小时,使沉淀完全析出。过滤,粗产物用少量水洗涤,得芦丁粗品,烘干,称重,计算提取率。 (二)芦丁的精制 将芦丁粗品研细,倒入圆底烧瓶中,加入100 mL 95% 乙醇,加热回流至芦丁完全溶解,再加少量活性炭回流10分钟,然后趁热过滤于另一圆底烧瓶中,得黄色澄清溶液。蒸馏滤液并回收乙醇,待溶液剩10~15 mL 时停止加热,将浓缩液倒入小烧杯中,用少量乙醇洗涤烧瓶,将洗涤液合并于小烧杯中,放置使结晶完全析出。过滤(滤液回收),得芦丁精品,烘干,称重,计算产率,测其熔点。 (三)芦丁水解制取槲皮素 取芦丁精品1.0 g 于烧杯中,研细,加30%乙醇水溶液150 mL ,再加浓盐酸4 mL ,加热煮沸30分钟(注意观察)。放置冷却,过滤,水洗至滤液呈中性,烘干,称重,计算产率。测其熔点(如质量不合格,可用75%乙醇重结晶),计算产率。 (四)性质试验 取芦丁及槲皮素精品少许,用95%乙醇溶解,作为样品溶液,进行下列试验,并比较两者试验结果的差异。 1.Molish 反应 取两试样各l mL ,各加入10%α—萘酚溶液10滴,充分摇匀,将试管倾斜,沿管壁慢慢加入1 mL 浓硫酸,勿摇,观察溶液界面的颜色变化。 O OH HO OH OH O OH

蛋白质的分离纯化方法(参考资料)

蛋白质的分离纯化方法 2.1根据分子大小不同进行分离纯化 蛋白质是一种大分子物质,并且不同蛋白质的分子大小不同,因此可以利用一些较简单的方法使蛋白 质和小分子物质分开,并使蛋白质混合物也得到分离。根据蛋白质分子大小不同进行分离的方法主要有透析、超滤、离心和凝胶过滤等。透析和超滤是分离蛋白质时常用的方法。透析是将待分离的混合物放入半透膜制成的透析袋中,再浸入透析液进行分离。超滤是利用离心力或压力强行使水和其它小分子通过半透膜,而蛋白质被截留在半透膜上的过程。这两种方法都可以将蛋白质大分子与以无机盐为主的小分子分开。它们经常和盐析、盐溶方法联合使用,在进行盐析或盐溶后可以利用这两种方法除去引入的无机盐。由于超滤过程中,滤膜表面容易被吸附的蛋白质堵塞,以致超滤速度减慢,截流物质的分子量也越来越小。所以在使用超滤方法时要选择合适的滤膜,也可以选择切向流过滤得到更理想的效果离心也是经常和其它方法联合使用的一种分离蛋白质的方法。当蛋白质和杂质的溶解度不同时可以利用离心的方法将它们分开。例如,在从大米渣中提取蛋白质的实验中,加入纤维素酶和α-淀粉酶进行预处理后,再用离心的方法将有用物质与分解掉的杂质进行初步分离[3]。使蛋白质在具有密度梯度的介质中离心的方法称为密度梯度(区带)离心。常用的密度梯度有蔗糖梯度、聚蔗糖梯度和其它合成材料的密度梯度。可以根据所需密度和渗透压的范围选择合适的密度梯度。密度梯度离心曾用于纯化苏云金芽孢杆菌伴孢晶体蛋白,得到的产品纯度高但产量偏低。蒋辰等[6]通过比较不同密度梯度介质的分离效果,利用溴化钠密度梯度得到了高纯度的苏云金芽孢杆菌伴孢晶体蛋白。凝胶过滤也称凝胶渗透层析,是根据蛋白质分子大小不同分离蛋白质最有效的方法之一。凝胶过滤的原理是当不同蛋白质流经凝胶层析柱时,比凝胶珠孔径大的分子不能进入珠内网状结构,而被排阻在凝胶珠之外,随着溶剂在凝胶珠之间的空隙向下运动并最先流出柱外;反之,比凝胶珠孔径小的分子后流出柱外。目前常用的凝胶有交联葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶和琼脂糖凝胶等。在甘露糖蛋白提纯的过程中使用凝胶过滤方法可以得到很好的效果,纯度鉴定证明产品为分子量约为32 kDa、成分是多糖∶蛋白质(88∶12)、多糖为甘露糖的单一均匀糖蛋白[1]。凝胶过滤在抗凝血蛋白的提取过程中也被用来除去大多数杂蛋白及小分子的杂质[7]。 2.2 根据溶解度不同进行分离纯化 影响蛋白质溶解度的外部条件有很多,比如溶液的pH值、离子强度、介电常数和温度等。但在同一条件下,不同的蛋白质因其分子结构的不同而有不同的溶解度,根据蛋白质分子结构的特点,适当地改变外部条件,就可以选择性地控制蛋白质混合物中某一成分的溶解度,达到分离纯化蛋白质的目的。常用的方法有等电点沉淀和pH值调节、蛋白质的盐溶和盐析、有机溶剂法、双水相萃取法、反胶团萃取法等。 等电点沉淀和pH值调节是最常用的方法。每种蛋白质都有自己的等电点,而且在等电点时溶解度最

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定 班级:制药工程姓名:朱愿学号:36 摘要:薄荷油是重要的中药原料,近几年人们对它的研究越来越多,本文主要综述薄荷油的最新研究进展,阐述比较几种提取薄荷油的方法,并选出最优的方案。利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分,并展望发展前景。 关键词:薄荷;薄荷油;提取方法;GC-MS;同分异构 1 引言 薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物,又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味,其地上部分干燥后可以入药,是我国传统的中药之一[1]。薄荷用途很广,可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。作为中药,其味辛性凉,可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。 薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0.8%~1%,干茎叶中含1.3%~2%。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇,含量62%~87%,还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1,2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等,在医药方面有着很广泛的应用,所以对薄荷油的研究是必要和重要的。 2 方法与结果 提取方法

芦丁的提取

实验从槐花米中提取芦丁P.198 【实验目的】 通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法. 【实验原理】 槐花米又名槐米,是槐花的花蕾.性凉,味苦,功能凉血,止血,主治肠风,痔血,便血等症.槐花米的主要活性成分是芦丁. 芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在.结构式如下: 从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷.由于含有黄酮结构,所以,呈黄色.黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据. 纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇,氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃. 芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者. 【实验步骤】 称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状.置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2].滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤. 合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3].放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品. 将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤.滤液置于250ml的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟.芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点. 【注解】 [1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质. [2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔.后面的抽滤均需如此. [3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸.如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解. [4] 产量约为1.5g. 【实验结果】 产品的外观性状 产量 【问题与讨论】 1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄.为什么要这样做如果反过来(先调窄后调宽)行不行 2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么后果为什么 3 根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理.

蛋白质分离与纯化教学设计课题

蛋白质分离与纯化教学设计 一、教学背景分析 【教材分析】 “蛋白质的分离与纯化”实验是《高中生物》选修1生物技术实践 5.3血红蛋白的提取与分离中的容。本节课的主要容包括蛋白质的提取、分离纯化等基本知识,主要要求学生掌握凝胶电泳的实验原理以及操作方法。“血红蛋白分离与纯化”实验不仅是学习血红蛋白的提取、分离纯化方法,而且也是进一步掌握蛋白质的组成、结构和功能的基础。 【学情分析】 到目前为止,学生已经学习了蛋白质的相关知识,对蛋白质有了一定的了解,“蛋白质的分离与纯化”实验目的是使学生体验从复杂细胞混合物体系中提取和纯化生物大分子的基本原理、过程和方法,虽然操作难度较大,但原理清晰,动手机会较多,学习兴趣很高。学生有必修“生命活动的主要承担者——蛋白质”的基础,在一定程度上掌握了蛋白质的组成、结构和功能等基础知识,学生在进行实验前还是能大概了解影响蛋白质分离纯化的因素的,再者经过老师的指导,实验能取得良好的结果的。 二、教学目标 【知识目标】 1.了解从血液中提取蛋白质的原理与方法。 2.说出凝胶电泳的基本原理与方法。 【能力目标】 运用凝胶电泳对蛋白质进行分离纯化。 【情感态度与价值观目标】 1.培养学生科学实验的观点。 2.初步形成科学的思维方式,发展科学素养和人文精神。 三、教学重难点

【教学重点】 从血液中提取蛋白质;凝胶电泳分离纯化蛋白质。 【教学难点】 样品预处理,色谱柱的装柱,纯化分离操作。 四、实验实施准备 【教师准备】 1.分组。学生按学科能力的强中弱平均分组,各组尽量平衡,各组自行分工,并由实验员统一安排实验过程。 2.实验材料:血液 仪器:试管、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、离心机、研磨器、透析袋、电泳仪等。 试剂:20mmol/L磷酸缓冲液(pH为8.6)、蒸馏水、聚丙烯酸铵、生理盐水、5%醋酸水溶液等。 【学生准备】 1.预习实验“蛋白质分离纯化”,了解蛋白质的相关信息。 2.进行分组。 五、教学方法 【教法】分析评价法、任务驱动法、直观演示法 【学法】自主学习法、合作交流法 六、教学媒体 黑板、多媒体 七、课时安排 两个课时(80min) 一个课时用来讲述理论部分知识:样品处理与色谱柱分离纯化蛋白质的原理与方法; 另一课时用来进行实验。

芦丁的提取及鉴定

实验二芦丁的提取及鉴定 (一)概述 芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,主要用作防治高血压病的辅助治疗剂,亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。实验目的和要求 实验目的 ①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 ②通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。 ③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 要求 ①要拿到以下三个化合物:芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。 ②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。 试验方法 芦丁的提取与分离(见下图) 芦丁的鉴定 ①芦丁的定性反应 取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使其溶解,分成三份作下述试验: A. 取上述溶液1~2ml,加2滴浓盐酸,在酌加少许镁粉,注意观察颜色变化情况。 B. 取上述溶液1~2ml,然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液,注意观察颜色变化情况,在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液,并详细记录颜色变化情况。 C. 取上述溶液1~2ml,然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加浓硫酸,注意观察两液面产生的颜色变化。 ②芦丁的紫外光谱解析 取芦丁溶于色谱纯甲醇中,加入规定的试剂,测定其UV光谱,试解析光谱并初步判断其结构。

实验四槐米中芸香苷的提取分离与鉴定

实验四槐米中芸香苷的提取分离与鉴定 芦丁(Rutin)亦称芸香甙(Rutisude),广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种,如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高,可作为提取芦丁的原料,使用最多的是槐花米。 槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L。)的花蕾,所含主要成分为芦丁,含量可达12%~16%,其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用,可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性。临床上用于毛细血管脆性引起的出血症,并常作高血压症的辅助治疗药。 槐花米中主要化学成分的结构及性质: 1.芦丁(Rutin) 淡黄色细小针状结晶,℃~178℃(含三分子结晶),188℃(无水物)。 溶解度: 水:1:100(冷),1:200(热) 甲醇:1:100(冷),1:9(热) 乙醇:1:650(冷),1:60(热) 吡啶:1:(冷),易溶(热) 不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,易溶于碱液中呈黄色,酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸,加水稀释复析出。 2. 槲皮素(Quercetin) 即芸香甙甙元,为黄色结晶,mp.313℃~314℃(含2分子结晶水),316℃(无水物)。溶解度: 乙醇:1:290(无水乙醇),1:23(热) 可溶于甲醇、乙酸乙酯、丙酮、吡啶、冰醋酸。不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚等。 3. 皂甙 粗品为白色粉末,mp.210℃~220℃(分解)。易溶于水、吡啶,能溶于200倍的甲醇中。酸水解后得白桦脂醇、槐二醇二种皂甙元及葡萄糖,葡萄糖醛酸及葡萄糖醛酸内酯。 (1) 白桦脂醇(Betulin) 无色针晶,℃~252℃。能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、

薄荷油制剂设计实验

薄荷油制剂设计 1、来源 薄荷油(peppermint oil)为唇形科植物薄荷(Metha haplocalyx Brig)的挥发油。是薄荷中的主要化学成分,薄荷新鲜叶含挥发油0. 8 %~1 % ,干茎叶中含1. 3 %~2 %。从薄荷中用水蒸气蒸馏法直接提炼出的挥发性原油称为薄荷精油或薄荷原油(peppermint essentialoil 或pennyroyal oil) ,为浅黄色或草绿色的油状液体,总醇量( 以薄荷醇计) 78 %~85 % ,含酯量(以乙酸薄荷酯计) 0. 25 %~2. 5 %。薄荷原油精制得到的一种饱和环状醇,称为薄荷醇或薄荷(mentholum or menthol)。薄荷原油提取部分薄荷醇后所剩余的薄荷油,称为薄荷素油(olum menthae or olum menthae dementholatum) ,总醇量(以薄荷醇计) > 50 %;含酯量(以乙酸薄荷酯计) 1. 5 %~7. 5 %。薄荷油(peppermint oil) 是薄荷精油和薄荷素油的泛称,但一般是指薄荷素油。 2、药效学 2.1利胆作用能显著增加胆汁分泌量,具有明显的利胆作用。陈光亮[1]等经大鼠十二指肠喂食薄荷油,1~2小时促胆汁分泌作用最明显。与给药前相比,胆汁中胆汁酸排出量轻度增加,胆固醇含量减少,胆色素的含量无明显变化,表明薄荷油有明显的利胆作用,并能增加胆汁中胆汁酸的排出量。Grigoleit等[2]确认了薄荷油利胆的效应与剂量以及时间的良好相关性.鉴于薄荷油如此良好的利胆效果,对其作用机制的探索表明薄荷醇在胆道的主要代谢产物起了利胆的作

用。 2.2溶石排石作用能降低胆固醇的浓度,有利于防治胆固醇结石。Leuschner 等[3]试验发现薄荷醇能有效提高10~12mm胆结石完全溶解的效率(提高15%)。 2.3消炎镇痛作用Galeotti 等[4]经过深入研究发现,L-薄荷脑(即薄荷醇)对中枢神经系统的阿片样作用,可使痛觉消失。进一步研究表明,薄荷醇可以通过调节哺乳动物神经系统的γ-氨基丁酸(GABA)和甘氨酸受体,达到止痛和镇静效果。而薄荷醇是这种抑制性离子通道的立体选择性调节剂。因此,薄荷油具有相当的消炎镇痛作用。 2.4解痉作用薄荷油能抑制豚鼠离体回肠的收缩活动,可降低其收缩幅度、频率和张力,并能浓度依赖性地拮抗组胺或乙酰胆碱所致的肠管痉挛。研究表明这种抑制作用是非特异性的,其作用机理很可能是抑制了鸟苷酸环化酶的活性,使GTP不能转变为cGMP。蛋白激酶难被激活,从而使肠肌受抑制或松弛[5]。 2.5抗感染作用陈华萍等[6]选取14种常见菌进行试验,证明薄荷醇对各种真菌和细菌均有不同程度的抑菌作用,表皮葡萄球菌和枯草杆菌对之较为敏感。 3、薄荷油的理化性质 本品为无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清凉香气。存放日久,色渐变深。与乙醇、氯仿或乙醇能任意混溶。在温度较低时有大量的无色晶体析出。相对密度:0.888~0.908,旋光度:-17°~-24°。折光率:1.456~1.466。

实验槐米中芦丁的提取分离和鉴定

实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定 一、概述 槐米系豆科植物槐树(Sophora japonica L.)的花蕾(槐米)。具有清热、凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。 药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄酮苷,皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁(Rutin)含量最高,达12~20%。 主要化学成分的结构及理化性质: 芦丁(rutin):C 27H 30 O 16 ·3H 2 O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子 水);188℃(无水物)。难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。 槲皮素(quercetin):C 15H 10 O 7 ·2H 2 O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结 晶水),316℃(无水物)。能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 二、实验部分 (一)实验目的 1、通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。 2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。 3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰胺薄膜的操作方法,电子天平的使用方法。 (二)实验原理 1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。 2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。 3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析,Rf值也应不同。 (三)实验药材、仪器与试剂 1、药材:槐米50g(每组)。

蛋白质的分离纯化方法

蛋白质的分离纯化方法 根据分子大小不同进行分离纯化 蛋白质是一种大分子物质,并且不同蛋白质的分子大小不同,因此可以利用一些较简单的方法使蛋白 质和小分子物质分开,并使蛋白质混合物也得到分离。根据蛋白质分子大小不同进行分离的方法主要有透析、超滤、离心和凝胶过滤等。透析和超滤是分离蛋白质时常用的方法。透析是将待分离的混合物放入半透膜制成的透析袋中,再浸入透析液进行分离。超滤是利用离心力或压力强行使水和其它小分子通过半透膜,而蛋白质被截留在半透膜上的过程。这两种方法都可以将蛋白质大分子与以无机盐为主的小分子分开。它们经常和盐析、盐溶方法联合使用,在进行盐析或盐溶后可以利用这两种方法除去引入的无机盐。由于超滤过程中,滤膜表面容易被吸附的蛋白质堵塞,以致超滤速度减慢,截流物质的分子量也越来越小。所以在使用超滤方法时要选择合适的滤膜,也可以选择切向流过滤得到更理想的效果离心也是经常和其它方法联合使用的一种分离蛋白质的方法。当蛋白质和杂质的溶解度不同时可以利用离心的方法将它们分开。例如,在从大米渣中提取蛋白质的实验中,加入纤维素酶和α-淀粉酶进行预处理后,再用离心的方法将有 用物质与分解掉的杂质进行初步分离[3]。使蛋白质在具有密度梯度的介质中离心的方法称为密度梯度(区带)离心。常用的密度梯度有蔗糖梯度、聚蔗糖梯度和其它合成材料的密度梯度。可以根据所需密度和渗透压的范围选择合适的密度梯度。密度梯度离心曾用于纯化苏云金芽孢杆菌伴孢晶体蛋白,得到的产品纯度高但产量偏低。蒋辰等[6]通过比较不同密度梯度介质的分离效果,利用溴化钠密度梯度得到了高纯度的苏云金芽孢杆菌伴孢晶体蛋白。凝胶过滤也称凝胶渗透层析,是根据蛋白质分子大小不同分离蛋白质最有效的方法之一。凝胶过滤的原理是当不同蛋白质流经凝胶层析柱时,比凝胶珠孔径大的分子不能进入珠内网状结构,而被排阻在凝胶珠之外,随着溶剂在凝胶珠之间的空隙向下运动并最先流出柱外;反之,比凝胶珠孔径小的分子后流出柱外。目前常用的凝胶有交联葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶和琼脂糖凝胶等。在甘露糖蛋白提纯的过程中使用凝胶过滤方法可以得到很好的效果,纯度鉴定证明产品为分子量约为32 kDa、成分是多糖∶蛋白质(88∶12)、多糖为甘露糖的单一均匀糖蛋白[1]。凝胶过滤在抗凝血蛋白的提取过程中也被用来除去大多数杂蛋白及小分子的杂质[7]。 根据溶解度不同进行分离纯化 影响蛋白质溶解度的外部条件有很多,比如溶液的pH值、离子强度、介电常数和温度等。但在同一条件下,不同的蛋白质因其分子结构的不同而有不同的溶解度,根据蛋白质分子结构的特点,适当地改变外部条件,就可以选择性地控制蛋白质混合物中某一成分的溶解度,达到分离纯化蛋白质的目的。常用的方法有等电点沉淀和pH值调节、蛋白质的盐溶和盐析、有机溶剂法、双水相萃取法、反胶团萃取法等。 等电点沉淀和pH值调节是最常用的方法。每种蛋白质都有自己的等电点,而且在等电点时溶解度最

芦丁提取

实验一槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 [目的要求] 1.通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2.掌握槲皮素的制备原理及操作。 3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4.通过芦丁的结构检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。 [实验原理] 芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三 分子水);188℃(无水物)。难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。 槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分 子结晶水),316℃(无水物)。能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23), 可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 +鼠李糖+葡萄糖 芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉 淀析出,可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及 葡萄糖、鼠李糖,依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的 鉴定。 [实验内容] 一、芦丁的提取分离及精制 方法⑴ 槐米粗粉(50g) 置1000ml烧杯中,加入500ml饱和石灰水,加热,并维持pH8~9 煮沸20分钟,趁热滤过

滤液药渣 用300ml饱和石灰水煮沸10分钟,维持pH8~9 趁热滤过 滤液药渣(×) 合并 在60℃~70℃下用浓HCl调pH至4 ~5 静置,抽滤 沉淀 低温(80℃)干燥,称重。按1:200的比例加水, 加热使溶解,趁热滤过 滤液 静置,抽滤,减压干燥,计算收率 芦丁精制品 方法⑵利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离。 槐米粗粉 沸水煮沸5~10分钟,反复2次 趁热滤过 水提取液药渣 放冷 沉淀析出(粗芦丁) 热水重结晶 或乙醇重结晶 芦丁结晶 二、槲皮素的制备 称取精品芦丁1g 置250ml烧瓶中 加2%H2SO4200ml 加热回流1小时 放冷,静置,抽滤 酸性滤液沉淀

蛋白质分离与纯化技术

化工学院生物工程一班胡冠南 3010207234 蛋白质分离与纯化技术 蛋白质(protein)是生命的物质基础,没有蛋白质就没有生命。因此,它是与生命及与各种形式的生命活动紧密联系在一起的物质。机体中的每一个细胞和所有重要组成部分都有蛋白质参与。所以研究蛋白质的结构与功能是研究生物科学的基础。蛋白质分离纯化是用生物工程下游技术从混合物之当中分离纯化出所需要得目的蛋白质的方法。由于深入研究蛋白质的结构与功能需要用到高纯度的蛋白质,因此蛋白质分离与纯化技术是生物产业中的核心技术。然而该技术难度、成本均高;例如一个生物药品的成本75%都花在下游蛋白质分离纯化当中。所以对该项技术的改良与创新在实际应用中具有重要意义。 一.蛋白质分离的准备 从正常生物基质中提取各种蛋白质均需要有特定的条件。如果不能满足这一条件,蛋白将很快失去生物学活性,其生物半衰期也将迅速降低。因此,在蛋白质的特性研究中,确定提取条件是一个关键问题。在不同的实验中所通到的困难各不相同,有的困难是如何抵抗外源性蛋白酶的作用而维持蛋白质的稳定,在有些实验中的困难是如何维持酶的活性。在不同的实验中要针对不同的情况来解决不同的问题。然而对蛋白质研究而言却有着一些共同的参数。缓冲液可以抗衡蛋白质溶液中pH值的改变,选择合适的缓冲液对于维持—定pH 值下蛋白质的稳定及保证实验的重复性十分重要。pH和pKa是描述缓冲液的两个重要概念。pH值是指溶液中氢离子浓度的负对数,pH=-log(H+)。 pKa值是溶液中酸解离常数的负对数值。溶液的pH值与pKa值越接近表明溶液的缓冲能力越强,离pKa值越远则缓冲能力越弱。 表1 常用缓冲液的pKa值

薄荷油不同提取方法的比较

薄荷油不同提取方法的比较 摘要:目的比较不同提取方法对薄荷挥发油的得率和薄荷醇得率的影响。方法分别采用水蒸气蒸馏法,冷浸法和超临界CO2法提取薄荷油,通过气 相色谱测定薄荷醇含量。结果超临界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇 得率分别为2.43%和1.77%,冷浸法分别为1.27%和1.02%,水蒸气蒸馏 法分别为1.15%和0.90% 结论薄荷油的3种提取方法中以超临界CO2法最优。 关键词:薄荷挥发油薄荷醇提取方法 Abstract: objective To compare the extraction yield of volatile oil and menthe Haplocalyx Bxiq. By different extraction methods . Methods The volatile oil was extracted by steam distillation , cold-soaked ,ultrasound , super critical carbon dioxide extraction , and the content of menthol was detected by GC . Results The extraction yield of volatile oil and menthol for supercritical carbon dioxide extraction were 2.43% and 1.77% ,for cold-scaked extraction were 1.27% and 1.20% , for steam distillation extraction were 1.15% and 0.90% .Condusion SFE-CO2 is the optimal method to extract volatile oil from Mentha haplocalyx bxiq . Keywords: Mentha haplocalyx Bxiq ;V olatile oil ; Menthd ; Extraction menthod 薄荷始载于《唐新修本草》本品原名薄荷,薄荷为其音讹,故名。薄荷为唇形科植物薄荷{Mentha leplocalyx Bxiq }的地上部分,是我国常用的传统中药之一,又是世界三大香料之一,号称“亚洲之香”,广泛应用于医药、化工、食品等领域,世界年消费量在万吨以上,且以每年5%~10%的速度增长。我国主要产地有江苏、江西、河北、四川等省。其药用价值是以薄荷全草入药,亦可食用,主要用来提炼薄荷油和薄荷脑,二者是薄荷发挥作用的主要成分,也是区分不同薄荷品种的依据。薄荷可用与牙膏于口腔卫生用品、食品、卷烟、酒、清凉饮料、化妆品与香皂的加香。在医药上,它广泛应用于祛风、防腐、消炎、镇痛止痒等药品中,如清凉油、风湿油等。 《本草纲目》认为:薄荷味辛、性凉、无毒。长期做采生吃或熟食,能祛邪毒,除劳气,解困乏,使人口气香洁。还可以治痰多及各种伤风。此外,煎汤洗可治脚疮,榨汁服可去风热及口齿诸病,捣成汁含服去舌苔苦涩;用叶塞鼻,止出血;还可以蜂蛰蛇伤。薄荷有疏散风热、清头目、利咽、透疹、疏肝解郁的功效,用于治疗风热感冒及温热初起、麻疹不透或风疹瘙痒、肝郁气滞、胸肋胀痛等症[1]。 薄荷中主要成分为挥发油,挥发油中主要有效成分为薄荷醇(俗称薄荷脑)。薄荷油对于我们来说并不陌生,平时吃的薄荷口香糖里都有,我们平时不常接触到它,所以我们也不了解它,但是薄荷油对于我们的健康却是很大的效用。 薄荷油有无数矿物质包括营养素锰、铁、镁、钙、叶酸、钾和铜。它还含有w-3脂肪酸、维生素A和维生素C .薄荷油有助于消化特性,因此有助于消化气体。薄荷油对于那些有较低胃口的人来说是一种很好的调理剂。初步研究表明薄荷油结合香菜油增加你的免疫力,因此可以帮助你预防很多疾病。薄荷油对我们的牙齿也很有健康的作用,能够解除口臭问题,并且保护牙齿和牙龈。薄荷油对皮肤亦有好处,它给皮肤提供了一种冷却效果,滋养肌肤,进一步改善

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