离子色谱分析方法通则
离子色谱分析方法通则
1 范围
本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。
本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。
2.引用标准
GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位
3 定义
3.1 电导 conductance
电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是μS。1S=106μS。
3.2 电导率 conductivity
25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm表示。
3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection
在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。
3.4 分辨率(分离度) resolution
评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：
分峰的分离情况。分辨率按
式中 R—相邻两组分峰的分辨率
tR1——组分1的保留时间
tR2——组分2的保留时间
W1——组分1的峰底宽度
W2——组分1的峰底宽度
4 方法原理
不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。
图1 分辨率示意图
5 试剂和材料
5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。
5.2 去离子水应满足以下要求:
5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。
5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min。
5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂
5.3.1 淋洗液
5.3.1.1 1.8mmol/L，Na2CO3及1.7mmol/L NaHCO3淋洗液：0.19g无水Na2CO3和0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。
5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7：7.6g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。
5.3.1.3 30mmol/L HCl：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl于1000ml 容量瓶中。用于分离Li+、Na+、NH4+、K+。
5.3.1.4 1mmol/L乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。
5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液：
6.3g乙二酸(草酸H2C2O4·H2O)，4.0g氢氧化锂(Li OH·H2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金属离子分离。
5.3.1.6 0.15mol/L NaOH：称取
6.0g NaOH溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于糖类分离。
5.3.1.7 0.25mol/L硫酸铵，0.1mol/L氨水：溶解33g硫酸铵((NH4) 2SO4)于500ml去离子水中，加入
6.5ml氨水，以去离子水稀释至1000ml 容量瓶中，混匀。用于CrO42分离。
5.3.1.8 1mmol/L盐酸溶液：以去离子水稀释1ml 1.0mol/L的盐酸溶液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分离。
5.3.2 再生液
5.3.2.1 12mmol/L H2SO4：2.6ml浓硫酸(密度 1.84g/ml，质量分数98%，下同)稀释到4L去离子水中。用于阴离子抑制器再生。
5.3.2.2 50mmol/L KOH：12g KOH溶解于少量去离子水中，稍冷后稀
释到4L。用于阳离子抑制器再生。
5.3.2.3 5mmol/L四丁基氢氧化铵：以去离子水溶解40g质量分数为
10%的四丁基氢氧化铵水溶液，稀释至4000ml。用于有机酸抑制器
5.3.3 柱后衍生试剂
5.3.3.1 0.4mmol/L PAR衍生试剂：将200ml氨水(质量分数约为28%)与200ml去离子水混匀，将50mg 2-吡啶基偶氮间苯二酚(PAR)溶解于该溶液中，缓缓加入28ml冰乙酸。冷却后定容于500ml。用作金属离子分离柱后衍生试剂。
5.3.3.2 铬酸根衍生试剂：溶解0.5g 1,5-二苯碳酰肼于100ml HPLC 级甲醇中，加入500ml含28ml浓硫酸水溶液中，以去离子水稀释至1000ml。该试剂在冰箱中可保存1周，必要时才制备1000ml。
5.3.4 标准溶液的制备
5.3.4.1 标准储备溶液标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的依据。校正仪器所用标准溶液应先制备为标准储备溶液。储备液应从经计量认证并有生产许可证的部门或单位购买。如需实验室制备标准储备溶液，制备方法参见附录A(标准的附录)中“标准溶液的制备”。
5.3.4.2 校正工作标准溶液按不同分析任务的要求制备校正工作标准溶液。制备时定量吸取储备液以去离子水稀释成工作液。一个校正工作液中可含多种阴离子或阳离子，各离子含量应不超过线性范围。多点校正工作液至少配制三个不同浓度点。
6 仪器
6.1 仪器组成离子色谱仪主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成。采用抑制电导检测时应具备相应的抑制系统。采用柱后衍生检测时应具备相应的柱后衍生系统。系统组成框图如图2所示。
图2 离子色谱仪组成框图
6.2 仪器性能
6.2.1 整机稳定性在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真空脱气5min。运行中，泵应无噪声、液路应无气泡。系统基线噪声、基线漂移应满足离子色谱仪检定规程的要求。所用色谱柱对相邻两组分峰应达到基线分离。如出现两峰分离不好时，可调整流量或淋洗液浓度，如仍达不到分离要求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。
6.2.2 整机灵敏度整机灵敏度应符合离子色谱仪检定规程的要求。
6.3 在线色谱柱。依系统配置及分离分析任务选择色谱柱的型号。
6.4 淋洗液浓度及流量。若淋洗液由两种或两种以上组成则应正确设置流量和各种淋洗液的组成比例。
6.5 抑制器、再生液及柱后反应系统应与分析任务相一致。
6.6 检测器及检测器正常工作所必须设置的工作参数(如检测波长、电极电压、响应时间、满度输出范围等)应与具体分析任务相一致。
6.7 记录积分仪通道、满度量程应与检测器匹配。走纸速度及校正、定性、定量分析方法等应满足分析要求。
7 样品
7.1 非水溶液试样应制备为水溶液。必须加酸溶解的试样所加酸不得含被测酸根阴离子。
7.2 未知浓度样品应首先稀释100倍后再进样检测。样品溶液应通过0.45μm滤膜过滤。 7.3 样品浓度应保持在所选用定量方法的线性范围内。
8 分析步骤
8.1 开机首先开启稳压电源。待电压稳定后，开启整机电源开关。按8.3所述正确选择好试验条件(包括在线淋洗液、保护柱、分离柱、抑制器或柱后衍生系统、再生液、检测器及积分仪通道、各种积分参数等)。排除管路中的气泡后启动输液泵。
8.2 校正仪器基线稳定后，以5.3.4.2所配制工作标准溶液进行校正。校正运行应正确设置分析方法号、分析参数、组分峰的保留时间、时间窗及工作溶液中各种离子每一校正点上的标准浓度。最后计算出相应因
子。校正运行应在每次样品分析前进行。如在样品分析运行中发现灵敏度变化或校正曲线相关系数低于0.99时，则应重新校正。校正运行计算出校正因子后即可分析样品。
8.3 工作条件的选择
8.3.1 常见阴离子(F、Cl、NO2、Br、NO3、SO42、PO42)样品分析
8.3.1.1 色谱分析条件色谱柱：阴离子分离柱；5.3.1.1或5.3.1.2。流量：1.0ml/min；抑制器：阴离子抑制器；再生剂：参见5.3.2.1，(3~5)ml/min；检测器：电导检测器；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.1.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.2 常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)样品分析
8.3.2.1 色谱分析条件色谱柱：阳离子分离柱；淋洗液：参见5.3.1.3或5.3.1.4；流量： 1.0ml/min；再生剂：参见5.3.2.2；抑制器；阳离子抑制器；检测器；电导检测器；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.2.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.3 过渡金属离子(Cu2+、Cd2+、Co2+、Zn2+、Ni2+)样品分析
8.3.3.1 色谱分析条件色谱柱：过渡金属分离柱；淋洗液：参见5.3.1.5；流量：1.0ml/min；柱后衍生剂及流量：参见5.3.3。0.5ml/min；检测器：UV/Vis 波长：520nm；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.3.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.4 常见糖类(葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖等)样品分析
8.3.4.1 色谱分析条件色谱柱：糖类分离柱；淋洗液：参见
5.3.1.6；流量：1.0ml/min；检测器：安培检测器，工作电极：Au电极；检测器工作参数：E1=+0.05V，E2=+0.65V，E3=-0.95V，t1=120ms，t2=60ms，t3=180ms；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.4.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.5 CrO42样品分析
8.3.5.1 色谱分析条件色谱柱：阴离子分离柱；淋洗液：参见5.3.1.7；流量：1.0ml/min；柱后衍生剂及流量；参见5.3.3.2，0.5ml/min；检测器：UV/Vis；积分仪：色谱工作站或积分仪。波长：530nm；
8.3.5.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.6 常见有机酸样品分析
8.3.6.1 色谱分析条件色谱柱：离子排斥色谱柱；淋洗液：参见5.3.1.8；流量：1.0ml/min；检测器：电导检测器；抑制剂：参见5.3.2.3；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.6.2 分析步骤参照8.4进行。
8.4 测定
8.4.1 定性分析离子色谱法对组分峰的定性主要采用标准离子对照定性，即组分峰的保留时间与标准离子的保留时间一致。相对保留值定性法是常用的定性方法。采用相对保留值定性时，一般将后边的组分峰设置为参考峰。
8.4.2 定量分析
8.4.2.1 峰高或峰面积计算峰高或峰面积的计算由色谱工作站或积分仪完成。
8.4.2.2 定量方法离子色谱仪采用样品环管定体积进样。通常采用外标法、内标法、内加法等定量。外标法使用较多，不采用归一化法。各种定量方法都应先以标准样品校正后再分析未知样品。
8.4.3 空白试验每次样品分析都应作空白试验。空白试验所制备的样品除不加试料外，与测试样品制备方法相同。
8.5 测定后仪器的检查
8.5.1 样品分析结束应检查系统基线漂移、基线噪声及整机灵敏度是否发生变化，样品中组分的量是否在定量分析的线性范围内，以保证定量的可靠性。
8.5.2 测试结束应依次关上气体、再生剂或柱后衍生剂，再停泵。
8.5.3 测定后应作好仪器运行纪录。仪器运行记录中应包括分析任务、操作条件、使用人、环境条件及日期等。
9分析结果的表述
9.1数据取舍同一样品平行测定不少于5次，取置信度95%，进行数据分析及取舍(见附录B)，计算平均值、标准偏差、相对标准偏差。
9.2分析结果的表述
式中 x—各次测定的算术平均值；
s—标准偏差；
n—测定次数；
t—置信系数(由t分布表查得)。
9.3平均值数据取舍后计算平均值，平均值按(5)式计算：
式中 x—样品分析结果的平均值；
∑xi—各次分析数据的代数和；
n—分析次数。n=1,2,3,…,n。
9.4标准偏差标准偏差s按(6)式计算：
式中 s—标准偏差；
xi—单次分析数据；
x,n—与(5)式相同。
9.5相对标准偏差
式中 RSD—相对标准偏差；其余同(6)式。
9.6准确度准确度以回收率表示，回收率应在90-100%范围内。回收率
按(8)式计算：
10安全注意事项
10.1必须遵守色谱柱、抑制器维护方法。
10.2系统压力不得超过泵的最大压力允许范围，如系统压力过高，应仔细检查引起高压的原因并排除。
10.3系统压力过低，往往是液路中存在漏液的故障。仔细检查漏液的部件并排除。压力恢复正常后应以干纸巾或毛巾擦除仪器中的液体以避免腐蚀仪器部件。
10.4如遇偶发事故不能排除时，应立即关机并报告仪器技术负责人处理。
附录A(标准的附录)
标准溶液(1.000mg/ml)的制备
A1 阴离子储备液
A1.1 F- 称取2.2100g±0.0005g氟化钠(NaF)，溶于去离子水，移入1L 容量瓶中，稀释至刻度并储存于塑料瓶中。
A1.2 Cl- 称取已在105℃干燥1h的氯化钠(NaCl)1.6480g±0.0005g，溶于去离子水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。
A1.3 NO2- 称取已在硫酸干燥器中干燥24h的亚硝酸钠
(NaNO2)1.5000g±0.0005g，溶于去离子水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。该溶液置于冰箱中可保存一个月。
A1.4 NO3- 称取已在105℃干燥48h的硝酸钠
(NaNO3)1.3710g±0.0005g，溶于去离子水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。该溶液置于冰箱中可保存半年。
A1.5 Br- 称取已在105℃干燥6h的溴化钾(KBr)1.4890g±0.0005g，溶于去离子水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。该溶液置于冰箱中可保存半年。
A1.6 SO42- 称取已在105℃干燥1h的无水硫酸钠
(Na2SO4)1.4890g±0.0005g，溶于去离子水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。
A1.7 PO43- 称取已在105℃干燥2h的磷酸二氢钾
(KH2PO4)1.4330g±0.0005g，溶于去离子水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。
A1.8 CrO42- 称取已在105℃干燥2h的铬酸钠
(Na2CrO4·4H2O)4.5010g±0.0005g，溶于去离子水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。
A2 阳离子储备溶液
A2.1 Li+ 称取已在105℃干燥1h的碳酸锂
(Li2CO3)5.3230g±0.0005g，加入50ml 1mol/L的盐酸溶解后，转移至1L容量瓶中，以去离子水稀释至刻度。
A2.2 Na+ 称取已在105℃干燥1h的氯化钠(NaCl)2.5420g±0.0005g，溶于去离子水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。
A2.3 K+ 称取已在105℃干燥1h的氯化钾(KCl)1.9067g±0.0005g，溶于去离子水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。
A2.4 NH4+ 称取已在105℃干燥1h的氯化铵
(NH4Cl)2.9654g±0.0005g，溶于去离子水，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。
A2.5 Mg2+ 称取1.0000g±0.0005g金属镁粉(Mg)，缓慢加入50ml
1mol/L的盐酸，溶解并冷却后，移入1L容量瓶中，以去离子水稀释至刻度。
A2.6 Ca2+ 称取于180℃干燥1h后的碳酸钙粉末
(CaCO3)2.4970g±0.0005g，缓慢加入50ml 1mol/L的盐酸溶解并冷却后，移入1L容量瓶中，以去离子水稀释至刻度。
A2.7 Cu2+
A2.7.1 以去离子水溶解3.9290g±0.0005g新结晶的硫酸铜
(CuSO4·5H2O)，移入1L容量瓶中，稀释至刻度。
A2.7.2 溶解1.0000g±0.0005g金属铜粉(Cu)于加有5ml水的20ml
1mol/L的盐酸中，逐滴加入硝酸(HNO3)或30%的过氧化氢(H2O2)，至溶解完全。煮沸以逐出氮氧化物和氯，然后用水稀释至1L。
A2.8 Cd2+
A2.8.1 溶解1.0000g±0.0005g金属镉(Cd)于20ml 1mol/L的盐酸中，以去离子水稀释至1L。
A2.8.2 溶解2.2820g±0.0005g硫酸镉(CdSO4·8H2O)于去离子水中，稀释至1L。
A2.9 Co2+ 溶解1.0000g±0.0005g金属钴(Co)于20ml 1mol/L的盐酸中，以去离子水稀释至1L。
A.2.10 Zn2+ 溶解1.0000g±0.0005g锌粉(Zn)于20ml 1mol/L
的盐酸中，以去离子水稀释至1L。
A.2.11 Ni2+ 溶解1.0000g±0.0005g金属镍(Ni)于20ml热HNO3中，冷却，以去离子水稀释至1L。
A3 1.000mg/ml糖类储备溶液在分析天平上分别称取1.0000
g±0.0005g的葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、半乳糖、麦芽糖等，以煮沸并冷却至室温的去离子水溶解后，移入容量瓶中，稀释至1L。各种糖类储备溶液放置于冰箱中可保存一月。
A4 有机酸储备液
A4.1 甲酸根离子溶解甲酸钠(HCOONa·2H2O)2.3100g±0.0005g 于去离子水中并以水稀释至1000ml。
A4.2 乙酸根离子溶解乙酸钠
(CH3COONa·3H2O)2.3035g±0.0005g于去离子水中并以水稀释至
1000ml。
A4.3 丙酸根离子溶解丙酸钠(C2H5COONa)1.3150g±0.0005g于
去离子水中并以水稀释至1000ml。
A4.4 乳酸根离子溶解乳酸钠
(CH3CH(OH)COONa)1.2580g±0.0005g于去离子水中并以水稀释至
1000ml。
A4.5 酒石酸根离子溶解酒石酸氢钾
(KHC4H4O6)1.2620g±0.0005g于去离子水中并以水稀释至1000ml。
A4.6 柠檬酸根离子溶解柠檬酸三钠(Na3C6H5O
7·2H2O)1.5550g±0.0005g于去离子水中，稀释至1000ml。
附录B(提示的附录)
Grubbs λ(α,n)数值表
an
0.01
0.05
0.05
0.01
0.01
0.05
an
an
3 1.15 1.15 12 2.55 2.29 21 2.91 2.58
4 1.49 1.46 13 2.61 2.33 22 2.94 2.60
5 1.75 1.67 14 2.6
6 2.3
7 23 2.96 2.62
6 1.94 1.82 15 2.70 2.41 24 2.99 2.64
7 2.10 1.94 16 2.74 2.44 25 3.01 2.66
8 2.22 2.03 17 2.78 2.47 30 3.10 2.74
9 2.32 2.11 18 2.82 2.50 35 3.18 2.81
10 2.41 2.18 19 2.85 2.53 40 3.24 2.87
11 2.48 2.24 20 2.88 2.56 50 3.34 2.96
应用Grubbs λ(α,n)数值表对测定结果进行数值取舍示例
某样本分析获得以下六个数据： 36.27、38.71、36.87、35.76、36.31、36.16
1 计算样本平均值：
x=(36.27+38.71+36.87+35.76+36.31+36.16)/6=36.68
2 计算最大残差： Ud=|x-xi|=|36.68-38.71|=2.0
3 式中xi应取残差最大的数值。
3 从Grubbs λ(α,n)数值表中查得λ(0.05,6)=1.82
4 计算样本标准偏差S=1.056
5 以λ(α,n)×S=1.82×1.056=1.92
6 如Ud>λ( α,n)×S，则残差最大的数据应舍去。如
Ud<λ(α,n)×S，则该数据应保留。本例中因2.03>1.92，故38.71应舍去。
7 对余下的五个数据重复2—6的步骤，直至其余数据符合95%的置信度。
x=(36.27+36.87+35.76+36.31+36.16)/5=36.27
Ud=|x-xi|=|36.27-36.87|=0.60 λ(0.05,5)=1.67,S=0.398
λ(α,n)×S=1.67×0.398=0.665
因为0.60<0.665，故数据36.87不能舍去。其余数据都应符合95%的置信度。
离子色谱的标准
有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵
DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定
ICS阳离子色谱操作规程
ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护 一、开机 1.开机前请检查淋洗液和废液体积，及时更换，以免耽误测试。 2.依次打开氮气总阀（逆时针开，N2分压表0.2MP，淋洗液分压6psi，都已设 定，一般不用调）、仪器电源、电脑主机。 3.打开服务管理器，点击【启动仪器控制器】，再打开ChromeLeon7软件。 二、准备工作 1.进入仪器的控制面板，点击左下角【仪器】，进入【pump-ECD】界面，开始 排气泡。打开仪器机箱门，将主（右）泵头逆时针旋2圈，插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】，开泵排气泡（若注射器不动可先手动抽一点水），注射器水至10 mL后，点击泵-【关闭】，将注射器抽出，废液倒掉；按上述步骤再排一次气泡，连续排气两次后，将主泵头旋紧。再逆时针旋开左边的副泵头，在pump-ECD界面点击泵-【打开】，自动排气2 min后，点击泵-【关闭】，旋紧泵头。（旋泵头的时候，泵处于关闭的状态，即没有液体流量。） 2.在控制面板中，点击泵-【打开】，流速默认为1.0mL/min，待系统压力上升至 正常水平（1000psi），柱温升至30℃后（温度指示灯常亮）。在控制面板中开抑制器-【on】，选择类型AERS-4mm，电流59mA（仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流）。点击菜单栏中的【监视基线】，采集基线1h，平衡系统，基线平稳后，最终背景电导率降到1.0μS以下，点击【停止】。 三、测量设置 1.进入【数据】窗口。菜单栏点击【创建】，设置仪器方法、处理方法、报告模 板、视图设置，创建序列。若之前有测过相同离子，直接选择已有的序列，或者选中已有队列，点击【文件-另存为】，将已有序列另存为一个新的序列。
离子色谱操作教程
离子色谱操作教程
离子色谱操作程序 一、准备工作： ?去离子水：必须准备足量的去离子水 ?淋洗液：配制好要用的淋洗液 ?配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制） ?样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤 ?检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml 二、开关机： 1、开机： ?打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi 之间； ?打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵； ?开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器； ?检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡 2、关机： ?关抑制器 ?关泵 ?关软件 ?关保护气 ?关电源
?
?击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。选择手动进样“manual”，进样时间设为30s ?将acquisition time调整至0-18min，点击“下一步”，确认以下参数：采样频率（5Hz），自动调零“Yes”池温柱温均为“35℃”选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，电流为推荐值，点击“下一步” ?选择“review the program in a new window”，点击“完成” ?在程序的第一行添加一下提示信息：message “请进样”，删除“0.000”的“inject”（注意：绿色字体为注释信息，不起作用） ?存盘退出（推荐存入独立的“program”子目录中） 2、建立方法文件（mothed file） ?依次点击file和new，选择method file ?依次点击file 和save as，存盘退出（推荐存入独立的“method”子目录中） 3、建立样品表（sequence）
离子色谱分析方法通则..
离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按
式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。
离子色谱5000操作规程
离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关，分压表调到3-6Psi ，检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑，点击右下角变色龙服务器，点击启动，待图标变 灰色后，双击桌面的变色龙，点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min；氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA；阳离子CS12A2mm柱：0.25ml/min；MSA（甲基磺酸）浓度20mM抑制器电流15mA）；设定柱箱温度（30度）； 注意：待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流；在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡
在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件（注：方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的，如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样），建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温（注：因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置，阳离子程序选择不设置），运行时间等，其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里（inject mode）选择pushSeqFull,Diverter Valve Position，点中上面Position 是为系统1进样，点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表（SEQUENCE）点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面，进行样品的编辑。 9、系统平衡好后，先要停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。 1．打开需要计算结果的“Seqence（样品表）”，双击任何已经完成的任意个标准样品，点快捷烂内的，点界面下方， “综合”输入浓度单位，“检测”下设置积分参数，通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2．点“峰表”，在表格区点右键，选“自动生成峰表”
ICS-1500型离子色谱仪操作规程
ICS-1500型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关电脑开关。 4.1.5启动电脑。 4.2 启动变色龙软件 双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经 打上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管 路中存在的气泡，约排除2注射器废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快速冲 洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），点击控制面板中左模块 中的“开泵”，排除泵头里残留的气泡。约20秒左右等泵头气泡排完后，旋紧左泵
离子色谱法测定水中的阴离子
实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion ChromatograPhy, IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+, R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+，X-为组分离子。 如下图所示：
IC仪器主要测定流程: NaOH淋洗液 低客量 阴〔或阳）离子 交换树脂 咼脊里 阳C或阴？■离子 I 交换树脂* 国交换侍需日 常抚离子?样 品k阴码T 9样品小阴离f (Z)进样器 废液
测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaoH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42- 等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲 和力强的待分析离子（如SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异, 可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45 m过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL 水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 实验中注意事项: 1、查淋洗液与分离柱是否一致：是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液
离子色谱仪操作员培训试题
仪器（离子色谱仪部份）授权操作员能力测试题 姓名：科室：分数： A型题：单选题(每题5分，共计50分) 1、我单位离子色谱仪的型号是（） A、CIC-100 B、CIC-200 C、CDC-100 D、CDC-200 2、我单位离子色谱仪的生产厂家是（） A、瑞士万通 B、青岛埃仑 C、美国戴安 D、青岛盛瀚 3、我单位离子色谱仪所用的阴离子色谱柱型号（） A、NJ1641 B、NJ1642 C、NJ1643 D、NJ1644 4、根据我单位所配离子色谱仪的色谱柱看目前是（） A、阳离子色谱 B、阴离子色谱 C、阴阳离子色谱 D、有机物色谱 5、第一台商用离子仪色谱仪诞生于（） A、1955年 B、1970年 C、1975年 D、1990年 6、第一台商用离子仪色谱仪诞生于（） A、瑞士万通 B、青岛埃仑 C、美国Dionex D、青岛盛瀚 7、离子色谱仪原理最早提出于（ C ） A、1955年 B、1970年 C、1975年 D、1990年 8、最早提出离子色谱仪原理的是（） A、美国Dow化学公司的H.Small等人 B、澳大利亚物理学家A.Walsh C、道尔顿 D、Beer E、Lambert
9. 我国第一代离子色谱仪于（）通过了专家鉴定。 A.1983年6月 B.1985年6月 C. 1990年6月 D.1995年6月。 10.阴离子色谱柱内柱液用（）保存。 A.纯水 B.淋洗液 C. 稀硝酸 D.阴离子合成洗涤剂 B型题、判断题(每题5分，共计50分) 1、根据离子色谱分离原理可以分为3种不同类型，主要分为离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。（） 2、离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。（） 3、离子色谱仪所用纯水要用低于1us/cm的去离子水或超纯水。（） 4.纯水必须脱气处理，脱气效果的好坏直接关系到仪器能否正常运转，这是离子色谱仪整个仪器操作的关键。（） 5.样品无须预处理是离子色谱仪的优点。（） 6.进样时扳阀动作要缓慢，防止拧松。（） 7.阴阳柱较长时间（10天）不用时，应通入淋洗液保存。（） 8.CIC-100采用抑制电导法检测阴离子。（） 9.启动泵前要检查淋洗液、纯水液面位置，启动泵时一定要保证有通入淋洗液或纯水，吸头在液面以下。（） 10.离子色谱仪的主要部件有恒流泵、抑制器、色谱柱、电导池、六通阀、触摸屏、电流调节开关、基线调节旋扭。（）
离子色谱法测水中阴离子
离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
离子色谱操作规程
谱图处理总过程 谱图处理 一、阴离子谱图处理方法 1.禁止判峰、峰分离 在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下： 然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，在第一个离 子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离”，处理后图如下： 调节中”中“最小峰面积”（默认值为100，可在100，1000，10000，100000这几个数值变化），即可消
除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。 处理后图如下： 2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到 下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示： 3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰，完成第二步之后点击 按钮，在下面出现的对话框选择确定： 套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。 组分名称显示在对应峰的下面 以蓝色竖线表示该名称的位 置可以鼠标左键拖动
4.单击“定量方法”，选择“计算校正因子（标准样品） ”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算”后存盘。单击“定量结果”表查看数据（如下表）。 二、阳离子色谱图处理方法 1.负峰倒转 在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示： 在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示：
点击鼠标左键确定后，谱图如下所示： 点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示： 2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。
工作曲线的绘制 一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。 二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。 三.绘制工作曲线: 点击可以查看谱图相关数据， 点击命令，会出现 或窗口， ①若出现，点击清档中的命令，然后点击 命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；
离子色谱仪的原理及操作
目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入与生命科学有关的分析领域，我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，随着离子色谱技术的发展，离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告 5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。） 3、系统更换 将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析，尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降，应使用滤膜除去杂质，最好再使用C28预处理小柱除去有机物，以延长柱子的使用寿命。
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析方法通则 离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器（电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器）等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2. 引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是 口So 1S=106（i So 3.2 电导率conductivity 25°C时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Q 1 ? cm1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率（分离度） resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情 况。分辨率按 式中R —相邻两组分峰的分辨率 tR1 ——组分1 的保留时间 tR2 ——组分2 的保留时间
W1 ——组分1 的峰底宽度 W2 ——组分1 的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积（或峰高）正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图 1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯（A.R）或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率: 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min 。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L , Na2CO3及1.7mmol/L NaHC03淋洗液：0.19g 无水Na2CO3和 0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7 : 7.6g 四硼酸钠（Na2B4O7- 10H2O溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl ：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl 于1000ml 容量瓶中。用于分离 Li+ 、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L 乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺（NH2CH2CH2NH溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4 及95mmol/L LiOH 淋洗液： 6.3g 乙二酸（草酸 H2C2O4 H2O）, 4.0g氢氧化锂（LiOH - H2O溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于Cu2+、
水质二氯乙酸三氯乙酸离子色谱法地方标准编制说明
教育行业标准《圆二色光谱方法通则》（征求意见稿） 编制说明 受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托，本标准修订编写建议稿由上海交通大学分析测试中心作为主持修订单位，南京师范大学分析测试中心、江南大学分析测试中心为辅助修订单位，扬州大学分析测试中心为参与修订单位一起完成。在修订稿编写的过程中，四位老师查阅了大量的资料，进行了充分的调查研究和讨论，并严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和其它有关规定执行。在标准修订过程中，还得到了英国应用光物理公司、华洋科仪公司、日本JASCO公司的应用专家们的大力支持。 1 参考国内标准情况 在原《JY/T 026圆二色光谱方法通则》的基础上，参考了国内标准编写、实验室用水、紫外以及圆二色相关的标准和规程，列表如下： [1] GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写 [2] GB/T 20001.4-2009 标准编写规则第4部分：化学分析方法 [3] GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 [4] GB/T 9721-2006 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） [5] GB/T 26813-2011 双光束紫外可见分光光度计 [6] GB/T 26798-2011 单光束紫外可见分光光度计 [7] 中华人民共和国药典2015版二部 [8] JJG 026-1996 圆二色谱仪检定规程（待修订） 2 主要制定过程 2015.6.24，成立修订单位的工作组，组长王瑞斌，组员张林群、张银志、胡茂志、侯静文，评审专家朱邦尚；组建了圆二色通则修订QQ讨论组。 2015.6.24，高校通则标准修订培训班开班，各成员参加标准制订和修订规范化培训。会后CDS工作组召开第一次会议，根据培训内容对CDS标准修订中面临的问题进行讨论，制定初步标准修改计划方案。组内成员分工，共同开始修订工作。 2015年6月25日-7月1日，期间组长多次组织网上讨论和邮件沟通，进行先期的沟通和交流，并查阅相关标准和书籍、文献资料，提出通则修改意见和建议。 2015.7.1-8.21，明确制定标准修订计划和方案。工作组严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》，在调查研究和组内意见的基础上，对圆二色通则进行仔细修订，形成修订初稿。 2015年8月22日-9月9日，工作组以邮件和qq方式对《圆二色光谱方法通则》第一稿进行了多次的讨论和修改，并邀请英国应用光物理以及华洋公司的技术专家对第一稿进行了修改。
PIC-10A离子色谱操作规程
PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子： 一、淋洗液 浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑； 2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出； 3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”； 4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负 50 以内），方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤： ①、将进样阀扳至“进样”； ②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排
去空气），缓缓注射进六通阀； ③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束； 2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品； 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图； ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮； ③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”； ④删除不需要的峰； ⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”； ⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”； ⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表
离子色谱操作
离子色谱仪操作流程 一、开机 1、依次打开电脑主机和仪器电源（无先后顺序）。 2、依次打开桌面的红色和蓝色图标（无先后顺序），红色图标为色谱仪工作站，蓝色图标 为反控软件。 3、在反控软件界面： （1）点击“联机”。 （2）进行参数设置，其中白框中的数字可以自行设置。柱温可设置为35℃（测定阳离子时不需要设置）。 色谱仪长期不使用时，色谱柱需用两通管替换。重新使用时需用淋洗液淋洗整个管路。阳离子淋洗液使用3mmol/L的甲基磺酸溶液（取0.2mL甲基磺酸到1L容量瓶）或3mmol/L 的硝酸（取0.2mL 65%-68%的硝酸到1L容量瓶）。阴离子淋洗液使用3.6mmol/L的Na2CO3和6mmol/L的NaHCO3混合溶液（取0.3816g Na2CO3和0.5043g NaHCO3定容至1L）。淋洗液配制好后需进行脱气，可以在玻璃瓶中超声（至少30min）或是用真空泵进行脱气。 （3）如果色谱仪长期未经使用，用两通管连接时，设置流量为1.00mL/min。 （4）点击“开”，冲洗管路10min。 （5）将两通管更换为色谱柱，更换时注意按照色谱柱的箭头方向进行安装，先将淋洗液进入的一端接好，待淋洗液充满色谱柱（以免色谱柱中有气泡）后再连接另一端。 （6）重新设置流量。阳离子：注意不能将流量直接设置为1.00 mL/min。可以先设置为 0.3 mL/min，然后设置为0.7 mL/min，待压力升到2.0左右时再设置为1.00 mL/min。 阴离子：额定使用流量1.50 mL/min，可以先设置为0.3 mL/min，然后设置为0.7 mL/min，待压力稳定后（在5左右）再设置为1.50 mL/min。拧松螺母，可将流量 调低；拧紧螺母，可将流量调高；然后查看废液管有无气泡冒出。 （7）设置量程。阳离子：一般设置为7，当电导值超过100时可设置为8。电平超过±100时可以点击“回零”较零。阴离子：量程设为1，电流调至75。 （8）走基线：设置满屏量程为100，点击工作站中的绿色钮“谱图采集”按钮，开始走基线，直到基线平直时停止，然后重新走基线（至少20min）。再在工作站白色部 分（基线上方白色部分）点击右键，选择“基线噪声及基线漂移”，如果基线噪声 小于100uv，基线漂移小于4000，表示基线稳定，即可停止，进行进样分析。 （9）将混合标样按浓度从低到高进样，跑完所有的峰（再进行下一个样）。 二、进样 1、进样前应进行前处理。注射器和针头依次用超纯水（2-3次）和样品（2-3次）进行清洗。 2、进样：取样一般取1mL，接上针头，进样（注意进样时注射器中不能有气泡，若有气泡 需排出），进样时阀应在进样位置，即右下方（5点钟方向）。进样后迅速（0.5s内）将阀扳至分析位置，及左下方（7点钟方向），此时，工作站中将自动进行样品分析。
离子色谱法
一、离子色谱（IC）基本原理 离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换，用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂，树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核的表面是磺化层，磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连；阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核外是磺化层，它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面，磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒，这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力，其分离基理基于流动相和固定相（树脂）阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置，淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-；在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中，由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子，这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态，保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子（即淋洗离子）的交换，当样品离子与树脂上的离子成对时，样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力（即亲和力）不同，因此，样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示： 阴离子交换 A - ＋（淋洗离子）－＋NR 4-R ＝ A -+NR 4-R ＋ （淋洗离子） 对于样品中的阳离子，树脂交换平衡如下（H +为淋洗离子）： 阳离子交换 C + ＋ H +－O 3S-R ＝ C +－O 3S-R ＋ H + 在阴离子交换平衡中，如果淋洗离子是HCO 3-，可以用下式表示阴离子交换平衡： [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大，说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。因此，在一般的情况下，保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说，淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液，二价离子可以用较低浓度的淋洗液，而低于一价离子，所需淋洗液浓度更低。 离子半径
岛津离子色谱操作规程
岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路： 1.卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键， 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。 4.取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。（清洗抑制器时应卸下色谱柱） 清洗流程如下： 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物） 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇） 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象，否则性能无法恢复，所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下，两端用堵头堵住，并将之置于阴冷处，保存用流动相即可。此外，用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度，高级别的试剂，高纯度的水，用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤
离子色谱分析方法通则1
离子色谱分析方法通则 转自博客论坛 1范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符 号是μS。1S=106μS。 3.2电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm表示。 3.3抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按
式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液