西南大学网络教育1175仪器分析期末考试复习题及参考答案
1175仪器分析
一.简述下列术语的含义（20分，每题5分）
1. 荧光光谱：荧光光谱先要知道荧光，荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样以后，再发射过程立刻停止，这种再发射的光称为荧光。
2.红移：红移在物理学和天文学领域，指物体的电磁辐射由于某种原因波长增加的现象，在可见光波段，表现为光谱的谱线朝红端移动了一段距离，即波长变长、频率降低。
3.分配系数：指一定温度下，处于平衡状态时，一种溶质分配在互不相溶的两种溶剂中的浓度比值。
4.保留体积：从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。
二．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？（10分）
1、共轭效应；
2、超共轭效应；
3、溶剂效应；
4、溶剂pH值.各种因素对吸收谱带的影响表现为谱带位移、谱带强度的变化、谱带精细结构的出现或消失等.谱带位移包括蓝移
三．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？（10分）
由于CL原子比H原子极性要大，C—CL键的偶极矩变化比较大，因此C—CL键的吸收峰比较强。四．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么（15分）
不是。因为随着火焰温度升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。所以如果太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。
五．乙苯的1H-NMR谱中共有几组共振信号，试描述它们的化学位移值，氢分布及峰形（20分）
乙苯中-CH2CH2基团构成A2X3自旋体系，CH2质子化学位移值约为2.6，裂分为四重峰，各小峰强度比为1:3:3:1，氢分布为2；CH3质子化学位移值约为1.2，裂分为三重峰，各小峰峰强比为：1：2：1，氢分布为3；由于取代基为乙基，苯环上5个芳香质子所处化学环境基本相同，在低分辨率仪器测定时，呈现单峰，在高分辨率仪器测定时，呈现多重峰，氢分布为5.
六．色谱分析中常用的定性分析方法有哪些（10分）：
主要的定性方法有：①纯物质对照法。②利用保留值经验规律定性。③利用其他方法定性。如利用化学方法配合进行未知组分定性。结合其他仪器进行定性，如色谱-质谱联用、色谱-核磁共振联用等。
七．请简述吸附色谱的基本原理。（15分）
《仪器分析技术》期末考试复习题及答案
《仪器分析技术》期末考试复习题及答案 一、选择题（2分41=82分） 1.原子发射光谱的产生是由（） A原子的次外层电子在不同能态问跃迁 B原子的外层电子在不同能态间跃迁(正确答案) C原子外层电子的振动和转动 D 原子核的振动 2.石墨炉原子吸收光谱仪的升温程序如下：（） A 灰化、干燥、原子化和净化 B 干燥、灰化、净化和原子化 C 干燥、灰化、原子化和净化(正确答案) D 净化、干燥、灰化和原子化 3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A 多普勒效应 B 光电效应 C 朗伯-比尔定律(正确答案) D 乳剂特性曲线 4.液相色谱中通用型检测器是（）。 A 紫外吸收检测器(正确答案) B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 5.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。 A 离子交换色谱(正确答案) B 分配色谱
C 吸附色谱 D 凝胶色谱 6.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？（） A 原子发射光谱和紫外吸收光谱(正确答案) B 原子发射光谱和核磁共振谱 C 红外光谱和Raman光谱 D 原子光谱和分子光谱 7.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质（） A 化学计量型 B 贫燃型 C 富燃型(正确答案) D 明亮的火焰 8.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于（）的定量测定。 A 低含量元素(正确答案) B 元素定性 C 高含量元素 D 极微量元素 9.原子吸收分光光度计由光源、（）、单色器、检测器等主要部件组成。 A 电感耦合等离子体 B 空心阴极灯 C 原子化器(正确答案) D 辐射源 10.原子吸收光谱分析仪的光源是（） A 氢灯 B 氘灯 C 钨灯
(完整版)仪器分析试题及答案
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
仪器分析试期末考试试卷
仪器分析试期末考试试卷 一.选择题 说明：每题只有一个正确答案，将答案前的字母写在答题纸上。 1.紫外光谱的电磁波谱范围是 （A）400～760nm (B) 0.75～2.5μm (C)200～400nm (D) 2.5～25μm (E) 50～1000μm 2.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是 (A) -CH2OH (B) -OH (C) -OH (D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2 | | | | OH OH OH OH 3.H 2 O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 (A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 1 4.能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 (A)n—σ* (B)σ—σ* (C) π—π* (D)σ—π* (E)π—σ* 5.在红外光谱中，>C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是 (A) 1900～1650 (B) 2400～2100 (C) 1600～1500 (D) 1000～650 (E) 3750～3000 6.下列分子中，紫外吸收最大吸收波长(λmax)最长的是 (A) (B) (C) -CH=CH 2 (D) CH 2=CH 2 (E) CH 2 =CH-CH=CH 2 7.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时，加入Na 2S 2 O 4 是为了还原 (A) HbO 2与HbCO (B) HbCO (C) Hb (D) MetHb与HbO 2 (E) MetHb与HbCO 8.下列分子中，不能产生红外吸收的是 (A) CO (B) H 2O (C) SO 2 (D) H 2 (E) CO 2 9.在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于 (A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.0 10.当气相色谱的色谱条件相同时，下列说法正确的是 (A) 同一物质的t R 相同 (B) 同一物质的t R 不同 (C)同一物质的V R 不同
西南大学网络教育1175仪器分析期末考试复习题及参考答案
1175仪器分析 一.简述下列术语的含义（20分，每题5分） 1. 荧光光谱：荧光光谱先要知道荧光，荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样以后，再发射过程立刻停止，这种再发射的光称为荧光。 2.红移：红移在物理学和天文学领域，指物体的电磁辐射由于某种原因波长增加的现象，在可见光波段，表现为光谱的谱线朝红端移动了一段距离，即波长变长、频率降低。 3.分配系数：指一定温度下，处于平衡状态时，一种溶质分配在互不相溶的两种溶剂中的浓度比值。 4.保留体积：从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。 二．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？（10分） 1、共轭效应； 2、超共轭效应； 3、溶剂效应； 4、溶剂pH值.各种因素对吸收谱带的影响表现为谱带位移、谱带强度的变化、谱带精细结构的出现或消失等.谱带位移包括蓝移 三．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？（10分） 由于CL原子比H原子极性要大，C—CL键的偶极矩变化比较大，因此C—CL键的吸收峰比较强。四．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么（15分） 不是。因为随着火焰温度升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。所以如果太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。 五．乙苯的1H-NMR谱中共有几组共振信号，试描述它们的化学位移值，氢分布及峰形（20分） 乙苯中-CH2CH2基团构成A2X3自旋体系，CH2质子化学位移值约为2.6，裂分为四重峰，各小峰强度比为1:3:3:1，氢分布为2；CH3质子化学位移值约为1.2，裂分为三重峰，各小峰峰强比为：1：2：1，氢分布为3；由于取代基为乙基，苯环上5个芳香质子所处化学环境基本相同，在低分辨率仪器测定时，呈现单峰，在高分辨率仪器测定时，呈现多重峰，氢分布为5. 六．色谱分析中常用的定性分析方法有哪些（10分）： 主要的定性方法有：①纯物质对照法。②利用保留值经验规律定性。③利用其他方法定性。如利用化学方法配合进行未知组分定性。结合其他仪器进行定性，如色谱-质谱联用、色谱-核磁共振联用等。 七．请简述吸附色谱的基本原理。（15分）
仪器分析期末考试复习（选择、填空、判断）
仪器分析期末考试复习（选择、填空、判断） 一、选择题 1、下列哪一波长在可见光区？( B ) A、1cm B、0.6μm C、10μm D、100nm 2、在异丙叉丙酮CH3COCHCHCOCH＝C(CH3)2中，n— *跃迁谱带，在下述哪一种溶剂中 测定时，其最大吸收波长最长？( C ) A、水 B、甲醇 C、正己烷 D、氯仿 3、某一化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外光谱的官能团区有如下吸收峰： 3300cm-1~2500cm-1宽而强的吸收还有1710cm-1处有一吸收峰。在该化合物可能为( C ) A、醛 B、酮 C、羧酸 D、酯 4、羰基化合物RCOR(1)，RCOCl(2)，RCOH(3)，RCOF(4)，C＝O伸缩振动频率出现最高 者为( D ) A、(1) B、(2) C、(3) D、(4)
5、若在1m长的色谱柱上测得两组份的分离度为0.68，若要它们完全分离，则柱长(m)至少 应为( C ) A、0.5 B、2 C、5 D、9 6、原子吸收光度法中的物理干扰可用下列哪种方法消除？( C ) A、释放剂 B、保护剂 C、标准加入法 D、扣除背景 7、下列哪种元素的发射光谱最简单？( A ) A、钠 B、镍 C、钴 D、铁 8、在电位法中以金属电极作为指示电极，其电位与待测离子浓度( D ) A、成正比 B、符合扩散电流公式的关系 C、的对数成正比 D、符合能斯特公式的关系 9、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了( B ) A、减小浓度极差 B、减小响应时间 C、使电极表面保持干净 D、降低电极内阻 10、在恒电流点解中由于阴、阳极电位的不断变化，为了保持电
西南大学《仪器分析》网上作业及参考答案(可编辑)
西南大学《仪器分析》网上作业及参考答案 1:[单选题]发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是A:直流电弧 B: 低压交流电弧 C: 电火花 D:高频电感耦合等离子体 参考答案:D 2:[单选题]用发射光谱进行元素定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是A:钠 B: 碳 C: 铜 D: 铁 参考答案:D 3:[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A:提供试样蒸发和激发所需能量B:在广泛的光谱区域内发射连续光谱 C:发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐 D:产生紫外线 参考答案:A 4:[单选题]光量子的能量正比于辐射的A:频率 B:波长
C:传播速度 D:周期 参考答案:A 5:[单选题]电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的A:能量越大 B:波长越大 C:波数越大 D:频率越高 参考答案:B 6:[单选题]同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是A:可见光区 B:紫外光区 C:红外光区 D:X射线区 参考答案:C 7:[单选题]红外光谱是A:原子光谱 B:发射光谱 C:电子光谱 D:振动光谱 参考答案:D 8:[单选题]测量光谱线的黑度可以用A:比色计 B:比长计 C:测微光度计
D:摄谱仪 参考答案:C 9:[单选题]原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的( )所吸收,由辐射特征光谱线被减弱的程度,求出样品中待测元素含量的方法。A:原子 B:激发态原子 C:基态原子 D:离子 参考答案:C 10:[单选题]在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于A:原子化系统 B:火焰 C:空心阴极灯 D:分光系统 参考答案:A 11:[单选题]原子吸收的定量方法――标准加入法,消除了下列哪种干扰A:分子吸收 B:基体效应 C:光散射 D:背景吸收 参考答案:B 12:[单选题]
西南大学网络学院19秋1175《仪器分析》大作业辅导答案
1175《仪器分析》 1．什么是分子光谱法？什么是原子光谱法？ 答：由分子中电子能级（n）、振动能级（v）和转动能级（J）的变化而产生的光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外吸收光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。 以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法为原子光谱法，常见有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）以及Ｘ射线荧光光谱法（XFS）等。 2、高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述 答：高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量。 3、现有一未知化合物，可能是酮、醛、酸、酯、酸酐、酰胺。试设计一简单方法鉴别之 鉴别羰基化合物，快而有效的方法是用 IR 光谱法。测定该未知试样的 IR 光谱图，然后观察特征吸收。 若 3300 ～ 2500 cm-1 有一宽吸收带为酸 若 3500 cm-1 左右有中强峰（或等强度双峰），为酰胺 若 1300 ～ 1000 cm-1 有中等强度吸收，为酯 若 2850 ～ 2750 cm-1 有弱吸收带，为醛 若 1810 和 1760 cm-1 有两个吸收峰，为酸酐 若以上五种情况均无，为酮。 4、一个有鱼腥味的液体, 元素分析:ω(C)=68.93%,ω(H)=15.04%和ω(N)=16.08%, I R在3300cm-1存在弱双峰, 1H-NMR 显示:δ=0.8(单峰, 9H), 1.1(单峰, 2H)和2.3(单峰, 2H), 试推断其可能的结构？ 答：一个含氮有鱼腥味的液体, 这是胺的特性, IR在82500px-1有双峰, 故可能是伯胺, 从元素分析计算: C: 68.93/12.01=5.74 H: 15.04/1.008=14.92 N: 16.08/14.005=1.15 经验式为C5H13N 而NMR d=0.8证明有一个叔丁基, 与 d=1.1证明一个含两个质子的基团 结构式为: （CH3）3CCH2NH2
西南大学仪器分析期末试题答案
试题A答案 一、填空题（每空0.5分） 1. 200～780 nm 2. 原子吸收光谱法原子发射光谱法 3. 示差折光检测器 4. 输液系统进样系统分离系统检测系统数据记录系统 5. 发射待测元素的特征辐射 6. 电子俘获检测器热导池检测器氢火焰离子化检测器火焰光度检测器 7 敏感膜内参比电极 8. 参比溶液中a Cl-（Cl-的活度） 9 .自由扩散选择性 10. 二者的析出电位差大于0.15 V 二、选择题（每题1分） 1.A 2.A 3.B 4.D 5.C 6.B 7.D 8.C 9.A 10D 11.C 12.B 13.C 14.D 15.A 三、判断题（每题1分） 1.√ 2 √ 3 × 4 × 5 √ 6 × 7 × 8 √ 9 × 10 √ 11 × 12 √ 13 √ 14 × 15 × 四、简答题（每题5分） 1. 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大、稳定性 好、背景小、寿命长、操作方便。（2分） 由于空心阴极灯的工作电流一般在1～20 mA，放电时的温度较低，被溅射 出的阴极自由原子密度也较低，同时又因为是在低压气氛中放电，因此，发射线 的热变宽、压力变宽和自吸变宽都很小，辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线 （10-4～10-5 nm）。（3分） 2. 乳剂特性曲线：以黑度S为纵坐标，以曝光量的对数值lgH为横坐标作图， 即得到乳剂特性曲线。（2分） 它分为四个部分：曝光不足部分、正常曝光部分、曝光过度部分和负感部分。
光谱定性分析中，通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分，因为此时黑度S 与曝光量的对数值lgH 呈直线关系。（3分） 3. 流动相在使用之前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体（如O 2），以防 止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。若在 低死体积检测池中，存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度下降， 而无法进行分析。还会导致样品中某些组分被氧化或会使柱中固定相发生降解而 改变柱的分离性能。（2.5分） 常用的脱气方法有如下几种：（2.5分） （1） 吹氦脱气法 （2） 加热回流法 （3） 抽真空脱气法 （4） 超生波脱气法 （5） 在线真空脱气法 4. 答：恒电流电解分析法的主要特点是：电解时，通过电解池的电流是恒定的； 随着电解的进行被电解的组分不断析出，其浓度逐渐减少，电解电流也随之降低； 通过增大外加电压以保持电解电流恒定不变。实际工作中，电流一般控制在 0.5~2 A 之间。（5分） 五、计算题 1. (1) A=t R -t M / t M =6.6-1.2/1.2=4.5 （1分） (2) Vm=Fc ×t M =40 mL/min ×1.2 min=48 mL （1分） (3) V R ′=V R --V M = Fc ×(t R -t M)= 40 mL/min ×(6.6-1.2) min=216 mL （2 分） (4) K=A ×β=A ×V M /V S =4.5×48 mL/2.1 mL=102.86 （2分） (5) n 有效＝16（t R ′/W b ）2=16(t R -t M / W b )2=16(6.6-1.2/0.5)2 =1866.24 （2 分） (6) H 有效＝L/ n 有效=2 m/ n 有效=1.07mm （2分） 2 根据特征浓度计算公式 A c S 0044 .0⋅=
仪器分析期末考题带答案
仪器分析期末考题带答案 一、选择题 1. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ A ）做载气，其效果最佳。 A. H2气 B. He气 C. Ar气 D. N2气 2. 为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（ C ） A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D. 正丁烷和丁二烯 3. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加（ C ）。 A.4倍 B. 1倍 C.2倍 D.10倍 4. 在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（ A ）。 A. 减小填料粒度 B. 适当升高柱温 C. 降低流动相的流速 D. 降低流动相的粘度 5. 在电位分析中，电动势测量的准确度直接影响测定的准确度，若电位计测量的误差是±1mV，对于一价离子的测定，将产生（ C ）的误差。 A. ±1% B. ±2% C. ±4% D. ±8% 6. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100，当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于 1%，则试液的 pH 应当控制在大于( A )。 A. 9 B. 7 C. 5 D. 3 7. 在控制电位库仑分析中，预电解的目的是（ B ）。 A．除去溶解氧 B. 除去电解电位低的杂质 C. 除去电解电位高的杂质 D. 稳定电解液 8. 在原子发射光谱分析中，当需要对试样中多种元素同时进行定性分析时，常采用（ B ）。 A．标准物比对法 B. 铁谱线对照法 C.波长测定法 D.谱线呈现法 9. 为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（ A ）。 A.ICP-AES B.AAS C.原子荧光光谱（AFS） D.紫外可见吸收光谱（UV-VIS） 10. 为了消除原子吸收光谱分析中的化学干扰，常加入一些能与待测元素生成稳定络合物的 试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（ C ）。
西南大学网络与继续教育学院网上作业及答案[1175]《仪器分析
1、可用来检测红外光的原件是 .热电偶 .硅二极管 .光电倍增管 .光电管 2、空心阴极灯内充的气体是 . C. 少量的氖或氩等惰性气体 .大量的氖或氩等惰性气体 .少量的空气 .大量的空气 3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是 .紫外光 .红外光 .可见光 .X射线 4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为 . E. 准分子离子峰 .基峰 .分子离子峰 .亚稳离子峰 5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是 . F. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁 .分子中价电子运动的离域性质 .分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁 .分子中价电子能级的相互作用 6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为 .二类 .无法判断 .三类 .四类 7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 .理论塔板数 .扩散速度 .传质阻抗 .分配系数 8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是
.CH3COCH3 .CH3CH2CH2OH .CH3CH2CHO .CH3CH2COOH 9、原子吸收光谱产生的原因是 .振动能级跃迁 .原子最外层电子跃迁 .分子中电子能级跃迁 .转动能级跃迁 10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性 .能量 .波数 .频率 .波长 11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是 .紫外检测器 .荧光检测器 .电导检测器 .示差折光检测器 12、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是 . A. 1，5-己二烯 . B. 乙醛 .2-丁烯醛 .乙烯 13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 .固定液的最高使用温度 .样品中各组分沸点的平均值 .样品中沸点最高组分的温度 .固定液的沸点 14、下列不适宜用核磁共振测定的核种是 .12C .15N .31P .19F 15、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法 .分子排阻色谱法 .吸附色谱法
理工类专业课复习资料-仪器分析试题及答案 (1)
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
仪器分析考试题及答案(整理)详解
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
2020-2021某大学《仪器分析》期末课程考试试卷B1(含答案)
2020-2021《仪器分析》期末课程考试试卷B1 一、单项选择题（共15小题，每小题1分，共15分） 1、比较两组测定结果的精密度甲组：0.38％，0.38％，0.39％， 0.40％， 0.40％乙组：0.37％，0.39％，0.39％， 0.40％， 0.41％（） A、甲、乙两组相同 B、甲组比乙组高 C、乙组比甲组高 D、无法判别 2、欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为（） A、钨灯Ｂ、能斯特灯Ｃ、空心阴极灯Ｄ、氘灯 3、原子发射光谱仪中，定性分析方法通常用标准光谱比较法，其中用（）为标尺？ A、铁谱 B、氢谱 C、钠谱 D 钾谱 4、电位分析法中由一个指示电极和一个参比电极与试液组成（）。 A、滴定池 B、电解池 C、原电池 D、电导池 5、入射光波长选择的原则是（） A、吸收最大 B、干扰最小 C、吸收最大干扰最小 D、吸光系数最大 6、玻璃电极在使用时，必须浸泡24hr左右，其目的是（）。 A、消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位 B、减小玻璃膜和试液间的相界电位E内 C、减小玻璃膜和内参比液间的相界电位E外 D、减小不对称电位，使其趋于一稳定值 7、载气流速的选择方法一般是：先由实验确定μ最佳，而实际测定时选用的流速应当（） A、稍大于μ最佳 B、等于μ最佳 C、小于μ最佳 D、三者都可以 8、在原子吸收分光光度法中，可消除物理干扰的定量方法是（） A、标准曲线法 B、标准加入法 C、内标法 D、直接比较法 9、在色谱分析中，试样的出峰顺序由（）决定 A 记录仪 B 监测系统 C 分离系统 D 进样系统 10、双光束原子吸收分光光度计与单光束原于吸收分光光度计相比，前者突出的优点是：（） A、可以抵消因光源的变化而产生的误差； B、便于采用最大的狭缝宽度 C、可以扩大波长的应用范围 D、允许采用较小的光谱通带 11、检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。 A、用手试 B、用鼻子闻 C、用肥皂水涂抹 D、听是否有漏气声音 12、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是：（）A、400-760nm B、200-400nm C、200-760nm D、200-1000nm 13、测定水中微量氟，最为合适的方法有（） A、沉淀滴定法； B、离子选择电极法； C、火焰光度法； D、发射光谱法。 14、某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm 和3cm吸收池，则吸光度各为（） A、0.188/1.125 B、0.108/1.105 C、0.088/1.025 D、0.180/1.120 15、用气相色谱柱进行分离，当两峰完全分离时，要求分离度至少为（） A．0.7 B．0.85 C．1.0 D．1.5 二、不定项选择题（多选，错选不给分）（1.5×10=15分） 1、参比溶液的种类有（） A、溶剂参比 B、试剂参比 C、试液参比 D、混合参比 2、紫外分光光度法对有机物进行定性分析的依据是（）等。 A、峰的形状 B、曲线坐标 C、峰的数目 D、峰的位置 3、在原子吸收光谱分析中，为了防止回火，各种火焰点燃和熄灭时，燃气与助燃气的开关必须遵守的原则是（） A、先开助燃气，后关助燃气 B、先开燃气，后关燃气 C、后开助燃气，先关助燃气 D、后开燃气，先关燃气 4、色谱定量分析的依据是色谱峰的（）与所测组分的数量（或溶液）成正比 A、峰高 B、峰宽 C、峰面积 D、半峰宽 5、原子发射光谱仪的光源有以下几种（） A、直流电弧 B、低压交流电弧 C、电感耦合等离子体 D、空心阴级灯 6、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( ) A、贮液器 B、恒温器 C、高压泵 D、程序升温 7、下列哪些方法属于分光光度分析的定量方法( ) A、工作曲线法 B、直接比较法 C、校正面积归一化法 D 、标准加入法 8、可用作参比电极的有( ) A、标准氢电极 B、气敏电极 C、银—氯化银电极 D、玻璃电极 9、常用的液相色谱检测器有( ) A、氢火焰离子化检测器 B、紫外—可见光检测器 C、折光指数检测器 D 、荧光检测器 10、石墨炉原子化过程包括( ) A 、灰化阶段B、干燥阶段C、原子化阶段D、除残阶段 三、简答题（每题5分，共30分） 1、酸度计由那几个部分构成？除了测PH值外，还可以测其它离子的浓度吗？为什么？ 2、请简要解释色谱分析中的速率理论。
仪器分析期末习题总结及答案
⒈根据IUPAC 建议,不属于分析方法的主要评价指标的是 A.精密度 B.准确度 C.灵敏度 D.检出限 第三章 紫外-可见吸收光谱法 填空题： 1、对于紫外-可见分光光度计,一般在可见光区使用的是 钨灯或者卤钨灯 光源,可以使用 玻璃 材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是 氘 灯 氢灯 光源,必须用 石英 材质的棱镜和比色皿. 2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 光源 2 个单色器和 1 个吸收池. 3、紫外-可见分光光度计主要是由 光源 、 单色器 、 吸 收池 、 检测器 和 信号处理系统 五部分组成. 选择题 1、在紫外-可见分光光度计中,常用的光源是 A 、钨灯 B 、硅碳棒 C 、空心阴极灯 D 、激光灯 2、CH 3C-CH=CCH 3中的n-π跃迁谱带在下列溶剂中测量时,λmax 最大的为 A 、水 B 、甲醇 C 、正丁烷 D 、氯仿 n-π 中λmax 随极性增大而降低,因此极性最小的对应波长最长 3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其优点是 CH 3 CH 3
A、可以扩大波长的应用范围 B、可以采用快速响应的检测系统 C、可以抵消吸收池所带来的误差 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差 4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的 A、若合理选择波长对,可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA,能有效地校正待测成份以外的背景吸收 B、可用于扣除混浊液背景校正 C、由于记录的是两个波长信号的信号差,因此不受光源电压和外部电源变化的影响 D、可用于追踪化学反应. 5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是 A.吸收曲线 B.吸光系数 C.朗伯-比耳定律 D.能斯特方程 问答题 1、何谓生色团、助色团,红移和蓝移 含有π键的不饱和基团为生色团 本身在紫外可见光区没有吸收,但是可以使生色团红移,吸收强度增大的基团为助色团 2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响 3、作为苯环的取代基,为什么—NH3+不具有助色作用,而—NH2却具有助色作用 助色团至少要有一对非键n电子才可以起作用. —NH3+上的n电子与H+结合,非键n电子消失,从而助色作用也消失 4、作为苯环的取代基,为什么—OH的助色作用明显小于—O-
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题〔共20分，1分/题〕 1、测定溶液pH时，先用溶液对仪器“定位〞，然后调整“斜率〞。 2、Ag-AgCl参比电极电极电位取决于电极内部溶液中Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质性质、入射光波长、溶液温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量相对误差最小。 5、原子汲取光谱法中物理干扰可用标准参与法方法消退。 6、产生1％汲取时对应待测元素浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液坚实及除去固定液中易挥发成分应对色谱柱进展老化处理。 10、反相键合相色谱法常用流淌相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相支配色谱可用于分析极性化合物样品，被别离组分分子极性越强，在柱中停留时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪核心部件是迈克尔逊干预仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单项选择题〔共20分，2分/题〕 1、以下方法中可用于确定电位滴定法滴定终点方法是〔A〕 2、pH玻璃电极在运用前，应在蒸馏水中浸泡〔B〕 3、摩尔吸光系数很大，那么说明〔C〕 4、校准曲线斜率常因温度、试剂、仪器条件变更而变更。在测定样品同时绘制校准曲线最正确方法是〔C〕
5、空心阴极灯灯电流选择原那么是在保证放电稳定和有适当光强输出状况下，尽量选择〔C〕工作电流。 6、为实现峰值汲取代替积分汲取测量，必需使放射谱线中心频率与汲取谱线中心频率完全重合，而且〔C〕 7、当被分析组分沸点范围很宽时，以等温方法进展气相色谱分析就很难得到满足分析结果，此时宜承受〔A〕方法。 8、流淌相过滤必需运用何种粒径过滤膜？〔B〕 μμμμm 9、以下哪种高效液相色谱常选用检测器不行以进展梯度洗脱？〔B〕 A．荧光检测器B．示差折光指数检测器 C．紫外－可见检测器D．蒸发光散射检测器 10、假设样品在空气中不稳定，在高温下易升华，那么红外样品制备宜选用〔D〕 A．压片法B．石蜡糊法C．熔融成膜法D．漫反射法 三、简答题〔共 25分，5分/题〕 1、干脆电位法测定溶液中氟离子浓度时，所参与TISAB组成是什么？其作用又是什么？ 答:〔1〕离子强度调整剂：NaCl溶液，保持溶液离子强度一样；〔2分〕〔2〕pH缓冲盐：HAC和NaAC混合物，消退OH-干扰；〔2分〕 〔3〕掩蔽剂：柠檬酸钠，消退Fe3+和Al3+干扰。〔1分〕 2、说明用邻二氮菲作显色剂测定铁反响原理和参与各种试剂作用？ 答：邻二氮菲与Fe2+反响生成稳定橙色协作物，协作物ε×104L.mol-1-1该法测定灵敏度高，选择性好。〔2分〕
仪器分析复习题及答案
《仪器分析》期末复习题 一、选择题 1．在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（） A．空心阴极灯 B．火焰 C．原子化系统 D．分光系统 2．下列类型的电子能级跃迁所需能量最大的是（） A．σ→σ* B．n→σ* C．π→π* D．π→σ* 3．某种化合物，其红外光谱上3000～2800cm－1，1450crn－1，1375cm－1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是（） A．烷烃 B．烯烃 C．快烃 D．芳烃 4．下列化合物中的质子，化学位移最小的是（） A．CH3Br B．CH4 C．CH3I D．CH3F 5．用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了（） A．减小浓差极化 B．加快响应速度 C．使电极表面保持干净 D．降低电极内阻 6．在恒电流电解中，由于阴、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须：（） A．增大外加电压 B．减小外加电压 C．保持外加电压恒定 D．保持阳极电位恒定 7．在极谱分析中，通常在试液中加入一定量的明胶，其目的是消除（） A．极谱极大 B．迁移电流 C．充电电流 D．残余电流 8．在气相色谱法中，用于定量的参数是（） A．保留时间 B．相对保留值 C．半峰宽 D．峰面积 9．原子吸收分析中光源的作用是（） A．提供试样蒸发和激发所需的能量 B．在广泛的光谱区域内发射连续光谱 C．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 D．产生紫外线 10．助色团对谱带的影响是（） A．波长变长 B．波长变短 C．波长不变 D．谱带蓝移 11．下列气体中，不能吸收红外光的是（） A．H2O B．CO2 C．HCI D．N2 12．原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是（） A．提高灵敏度 B．提高准确度 C．减少化学干扰 D．减小背景 13．下列化合物中，有n→π* σ→σ* π→π*的化合物是（） A．一氯甲烷 B．丁二烯 C．丙酮 D．二甲苯 14．用玻璃电极测量溶液的PH值时，采用的定量分析方法为（） A．校正曲线法 B．直接比较法 C．一次加入标准法 D．增量法
仪器分析化学期末考试试题及答案
仪器分析化学期末考试试题及答案 009-2010学年度第一学期《仪器分析》（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1.常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2.紫外吸收光谱主要反映分子中生色团及助色团的特征， 因此在研究化合物结构时主要用于推测官能团以及共轭体系的大小。 3.H2O的振动自由度为3，在IR图上出现3个吸收带。 4.气相色谱中两组分分离效果的好坏主要取决于固定相的 选择，其次是实验操作条件的选择。保留值是定性分析的依据，峰面积是定量分析的依据。 5.原子吸收法的光源是空心阴极灯，阴极由被测元素的材 料组成，该光源属于一种锐线光源。
6.原子吸收分析中的干扰主要有物理、化学、电离、谱线和背景。 7.以测量沉积物质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1.水分子有3个红外谱带，波数最高的谱带对应于不对称伸缩振动。(C) 2.矿石粉末的定性分析一般选用直流电弧为光源。(B) 3.原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液的作用是减少铷电离。(C) 4.反应色谱柱柱型特性的参数是保留值。(D) 5.在极谱分析中，所谓可逆波指的是氧化波与还原波具有相同的半波电位。(A)
6.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即Å/mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈大。(A) 7.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是灯电流。 (C) 8.在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于吸光度A=0.70～0.20时，误差最小。(A) 9.下列分子中，不能产生红外吸收的是H2.(D) 分光仪的作用是将光分离成不同波长，以便检测不同元素的光谱线。检测器则是用来测量样品中元素的含量。其主要作用是分析样品中元素的含量和种类。 2.答：控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上的不同在于，前者是通过控制电位来实现电化学反应，后者则是通过滴定剂的加入来实现反应。电位库仑分析法通常用于测定微量离子的含量，而库仑滴定法则常用于测定化学反应中的终点。
2020—2021学年化学工程与工艺专业《仪器分析》期末考试题及答案(选择题试卷五)
2020—2021学年化学工程与工艺专业《仪器分析》期末考试题及答案 （选择题试卷五） 1、pH电极在使用前活化的目的是( )。 A. 去除杂质； B. 定位； C. 复定位； D. 在玻璃泡外表面形成水合硅胶层； 2、测水样pH值时，甘汞电极是( )。 A. 工作电极； B. 指示电极； C. 参比电极； D. 内参比电极； 3、pH电极的内参比电极是( )。 A. 甘汞电极； B. 银－氯化银电极； C. 铂电极； D. 银电极； 4、标准甘汞电极的外玻璃管中装的是( )。 A. 1.0mol/LKCl溶液； B. 0.1mol/LKCl溶液；
C. 0.1mol/LHCl溶液； D. 纯水； 5、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是( )。 A. 0.1mol/LKCl溶液； B. 1mol/LKCl溶液； C. 饱和KCl溶液； D. 纯水； 6、测水样的pH值时，所用的复合电极包括( )。 A. 玻璃电极和甘汞电极； B. pH电极和甘汞电极； C. 玻璃电极和银－氯化银电极； D. pH电极和银－氯化银电极； 7、测电导池常数所用的标准溶液是( )。 A. 饱和KCl溶液； B. 0.01mol/LKCl溶液； C. 0.1mol/LNaCl溶液； D. 纯水； 8、测电导率时，通过温度补偿可以( )。 A. 校正电导池常数； B. 直接测得水样在25ºC时的电导率； C. 直接测得水样在当前温度下的电导率； D. 直接测得水样在20ºC时的电导率；
9、在重量法测定硫酸根实验中，恒重要求两次称量的绝对值之差( )。 A.0.2～0.4g； B. 0.2～0.4mg； C. 0.02～0.04g； D. 0.02～0.04mg； 10、在重量法测定硫酸根实验中，检验沉淀洗涤是否完全可用( )。 A. 硝酸银； B. 氯化钠； C. 氯化钡； D. 甲基橙指示剂； 11、在重量法测定硫酸根实验中，过滤时采用的滤纸是 ( )。 A、中速定性滤纸； B、中速定量滤纸； C、慢速定性滤纸； D、慢速定量滤纸； 12、在重量法测定硫酸根实验中，硫酸钡沉淀是( )。 A、非晶形沉淀； B、晶形沉淀； C、胶体；