中药化学试验技术

中药化学试验技术
中药化学试验技术

第一章绪论

第一节中药化学研究成果及应用

第二节中药化学成分的预试验

系统预试法——应用一些简单的定性试验,对中药中所含各类化学成分作全面检查。单项预试法——根据需要,有重点的检查某类成分或某药效成分。

方法:试管反应+薄层层析检查

一、预试溶液的制备

1、水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基酸、多肽、蛋白质……

2、乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄酮、蒽醌、甾体……

3、5%HCl-乙醇提取液——生物碱

4、石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油……

二、各类成分的检查

1、生物碱

(1)沉淀反应——碘化汞钾试剂→白色或浅黄色沉淀

碘化铋钾试剂→橘红色沉淀

碘—碘化钾试剂→浅棕或暗棕色沉淀

硅钨酸试剂→浅黄或黄棕色沉淀

磷钨酸试剂→浅黄色沉淀

磷钼酸试剂→白色或淡黄色沉淀

苦味酸试剂→黄色结晶或非结晶形沉淀

鞣酸试剂→棕黄色沉淀

氯化金试剂→黄色结晶

氯化铂试剂→白色结晶

雷氏铵盐→红色无定形沉淀

(2)薄层层析检查:吸附剂——碱性氧化铝(Ⅲ级,干法铺板)

硅胶G(稀碱湿法铺板)

展开剂——氯仿:甲醇

显色——UV;碘化铋钾

2、 氨基酸、多肽、蛋白质

(1)加热沉淀试验:加热煮沸 →混浊或沉淀 (蛋白质)

+5%H 2SO 4(不加热)→混浊或沉淀

(2)双缩脲反应:+40%NaOH ,1%CuSO 4 →紫色、红色或紫红色(多肽、蛋白质)

(3)茚三酮反应:+0.2%茚三酮试液 →蓝或蓝紫色(氨基酸、多肽、蛋白质)

(4)吲哚醌反应:+吲哚醌试液 →各种颜色(氨基酸)

(5)Millon 反应:+Hg ,H 2NO 2 →红色(蛋白质分子中有酪氨酸组成)

(6)Hopkins-Cole 反应:+乙醛酸,浓硫酸 →各色(蛋白质分子中有色氨酸组成)

(7)氨基酸的薄层层析检查:吸附剂——硅胶G

展开剂—— n-BuOH ,n-BuOH :HAc :H 2O

显色剂——0.25%茚三酮试液 →紫红色斑点

3、 有机酸

(1)PH 试纸检查

(2)溴酚兰试液:喷洒→蓝色背景黄色斑点

(3)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G 或酸性氧化铝

展开剂—— C 6H 6:EtOH

显色剂——0.1%溴酚兰试液→黄色

4、 酚类和鞣质

(1)FeCl 3试剂:+1%FeCl 3试液 →蓝、暗绿或蓝紫色

(2)三氯化铁-铁氰化钾试剂:喷洒→蓝色斑点

(3)香草醛-盐酸试剂:喷洒 →红色(间苯二酚、间苯三酚)

(4)重氮盐试剂:+对硝基苯胺、亚硝酸钠 →红色

(5)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G 或纤维素

展开剂—— n-BuOH :HAc :H 2O ;15%HAc

显色剂——1% FeCl 3试液

1%三氯化铁-1%铁氰化钾试液 →蓝、绿或黑色

鞣质与酚类的区别:+明胶 —— 沉淀

上清液 +1%FeCl 3试液 →蓝、暗绿或蓝紫色

5、 糖和苷

(1)斐林试剂:+硫酸铜、酒石酸钾钠 —— 砖红色沉淀(还原糖) (—)+1%HCl +NaOH 沉淀(苷元) △30min 上清液(+)

(多糖、苷)

(2)Molish 反应:+α-萘酚-浓硫酸 →紫红色环

(3)银镜反应:+0.1N 硝酸银、5N 氨水 →银褐色(还原糖)

(4)薄层层析检查::吸附剂——硅胶G 或纤维素

展开剂—— n-BuOH :Pd :H 2O ;15%HAc

显色剂—— 苯胺-邻苯二甲酸

6、 皂苷

(1)泡末试验:振摇 →大量持续性泡末

+0.1M HCl 二管泡末高度相同(三萜皂苷)

+0.1M NaOH 碱管高于酸管(甾体皂苷)

(2)溶血试验:+2%红血球悬浮液 →溶血

(3)Lieberman —Burchard 反应:+醋酐-浓硫酸—— 紫红色(三萜皂苷)

黄-红-紫-污绿(甾体皂苷)

7、甾体

(1)Lieberman —Burchard 反应:+醋酐-浓硫酸 →黄-红-紫-污绿

(2)氯仿-浓硫酸反应:+氯仿-浓硫酸 氯仿层→红或青色

硫酸层→绿色荧光

(3)五氯化锑或三氯化锑反应:+SbCl 3或SbCl 5 →红色

(4)薄层层析检查:吸附剂——中性氧化铝或硅胶G

展开剂—— C 6H 6-MeOH ;CHCl 3-MeOH

显色剂—— 10%磷钼酸 →蓝-蓝紫色

5%三氯化锑试液 →红、棕红或绿色

8、黄酮

(1)盐酸-镁粉反应:+HCl-Mg →红色

(2)三氯化铝反应:+AlCl 3 →黄色

(3)浓氨水反应:+NH 3 →亮黄或橙色

(4)薄层层析检查:吸附剂——聚酰胺或硅胶G

展开剂—— MeOH-H 2O ;EtOH-H 2O

显色剂—— UV →亮黄或黄绿色荧光

1%三氯化铝试液→亮黄色

9、香豆素、内酯

(1)开闭环反应:+1%NaOH →澄清 +2%HCl →混浊

(2)异羟污酸铁反应:+7%盐酸羟胺、10%KOH △ +稀HCl 、1%FeCl 3 →红色

(3)重氮盐试剂:+对硝基苯胺、亚硝酸钠 →红色

(4)薄层层析检查:吸附剂——酸性硅胶G 或硅胶G 或酸性氧化铝

展开剂—— 甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)

显色剂—— UV →蓝色荧光

异羟污酸铁试液 →红色

10、强心苷

(1)Kedde 试剂:+3,5-二硝基苯甲酸试液 →紫红色

(2)Baljet 试剂:+碱性苦味酸试液 →橙或橙红色

(3)Legal 试剂:+亚硝酰铁氰化钠试液 →紫红色

(4)K-K 反应:+FeCl 3/冰HAc 、浓H 2SO 4→ 上层绿~蓝色 (2-去氧糖)

界面红棕色

(5)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G 或中性氧化铝

展开剂—— n-BuOH :HAc :H 2O (4:1:5)

显色剂—— 碱性3,5-二硝基苯甲酸试液→紫红色

碱性苦味酸试液 →橙红色

11、蒽醌

(1)碱液反应:+10%NaOH →红色 +H 2O 2 →红色不褪 +H + →红色褪去

(2)醋酸镁反应:+1%MgAc 2 →红色

(3)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G

展开剂——Pet :EtOAc

显色剂—— UV →黄色荧光

5%NaOH →红色

12、挥发油、油脂

(1)油斑检查:油斑挥发 →挥发油; 油斑不消失→油脂或类脂

(2)磷钼酸反应:喷洒5%磷钼酸试液 →蓝色(油脂、三萜、甾醇)

第二章 化合物结构与溶解性

中药中的化学成分十分复杂,一味中药中有少则几十种,多则几百种成分。要对这些成分进行结构及活性等方面的研究,就必须首先进行提取及分离。

提取——就是用适当的溶剂将中药中的化学成分从组织细胞中溶解出来。 提取是分离的前提,正确的提取方法及正确的提取溶剂,对分得单体化合物非常关键。尤其在近代,随着中药研究的增多,中药中含量较多成分的越来越少,越来越多的是含量越来越微成分的中药。如若提取方法不当,则根本提不出中药中的微量成分。

需提取化合物的结构特性,是选择提取方法及提取溶剂的依据。一般需通过预试验或查阅有关资料来了解,而化合物的极性大小与溶解性密切相关。

注意:a 、原植物品种鉴定

b 、热不稳定化合物,避免高温下操作。如蛋白质、环烯醚萜类…… 酸、碱不稳定化合物,避免强酸、强碱下操作。如香豆素…… 易氧化化合物,避免提取时间过长,避光。如V

c 、延胡索乙素…… c 、对未知成分,应综合考虑以上因素。

一、 化合物结构与极性

化合物极性大小分类是相对概念,没有固定的概念。

极性大小在提取分离工作中常成为向导。

判断依据:a 、极性基团与非极性基团的性质与数量, 多则大。

b

极性基团:-COOH 、—OH 、 —NH 2……

中等极性基团:—O —R 、 —COOR ……

非极性基团:烷基

eg :

glc > 环己烷

苯甲酸 > 苯酚

4个-OH ,分子大,为非极性物质 黄芪皂苷甲

中等极性物质:难溶于H 20

可溶于EtOH 、MeOH 、BuOH … 注意:酸性基团(-COOH 、ph-OH )+ OH - 极性物质(成盐) 碱性基团(>N-)+ H + 极性物质(成盐)

极性大小还与氢键 极性变小 立体效应……有关

二、 各种溶剂的性质

化学成分在各种溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。

极性溶剂——H 2O

溶剂 中等极性溶剂(亲水性有机溶剂)——EtOH 、MeOH 、甲~丁醇、Me 2CO …

非极性溶剂(亲脂性有机溶剂)——Et 2O 、CHCl 3、C 6H 6、Pet 、己烷

1、水 优点:价廉,易得,极性大(分子小、含O ),无毒,易进植物细胞 缺点:专属性差,特别是复方

蒸馏水或重蒸水——中性

自来水—— pH 5~6

2、亲水性有机溶剂:甲、乙、丙、异丙、丁醇,丙酮

极性基团: —OH 、 C=0(偶极矩大),分子小

甲~丙醇 与水互溶

丁、戊醇 与水混溶互饱和后分层,有—OH ,但分子大(非极性部分增大) 丙酮 即亲水,又亲脂

优点:较价廉,毒性较小,易进入植物细胞

缺点:专属性差

3、亲脂性有机溶剂 只含C 、H : Pet 、C 6H 6、正己烷、环己烷 极性小

氯代烃: CCl 4、CHCl 3、CH 2Cl 2

含C 、H 、O : EtOAc (酯基)、Et 2O (醚基) 大

不溶于水或难溶于水

优点:专属性强,挥发性大,易挥收

缺点:易燃(除CHCl 3外),毒性较大,价贵,设备要求高,较难进入细胞

多用于分离纯化。

极性排列:

Pet 〈 C 6H 6〈 CHCl 3〈 Et 2O 〈 EtOAc 〈 n-BuOH 〈 Me 2CO 〈 EtOH 〈 MeOH 〈 H 2O

4、各种溶剂性能(P 56)

三、化合物极性与溶解性

如何了解极性 预试验

层析 正相:Rf 大,极性小;Rf 小,极性大

葡萄糖、蔗糖…——水、醇

淀粉、多糖(OH 多,但分子大)——热水

蛋白质 酸碱二性 ——溶于水 难溶于亲脂性溶剂

氨基酸 ——溶于水、醇

苷类——水(含糖)

苷元——非水、亲脂

游离生物碱——非水(大多)、亲脂季铵、N →O 物——水

大多遵循“相似相溶”的原则,但也是相对而言。

四、提取原理及影响因素

1、 原理

过程:溶剂 →组织细胞 →溶解可溶物 →溶液(提取液)

原理:浸湿 →溶解 →扩散

(1)浸湿: 溶剂附于中药粉末表面使之湿润,再通过毛细管和细胞间隙渗入细胞内。

能否附着于粉末,取决于溶剂和植物二方面性质

非极性溶剂难进入含水植物粉末

水难进入油脂性植物粉末,需先脱脂,如种子。

(2)溶解:不同溶剂,溶解对象不一。

(3)扩散:溶液渗透压增高,高浓度溶液向四周扩散,至细胞内外达平衡,达饱和。

∴保持良好的浓度差是提高提取浸出效果关键

用渗透、连续回流,或定时换溶剂

2、影响因素

(1)粉碎度细——接触面大,效果好,

但过细药粉吸附力增强

同时大量细胞破坏,溶出成分↑

(2)温度高——溶剂分子运动加快,增加溶解扩散过程,效果好

但防止受热易破坏成分被破坏。

(3)时间长——提出多,过长无必要,搅拌可缩短时间

(4)提取溶剂(关键)选择不当,可一无所获。如若对所替成分不了解,首选乙醇

或水。

(5)pH值水 pH小——提碱性成分

pH大——提酸性成分

非极性溶剂 pH小——提酸性成分:酚、酸

pH大——提碱性成分:生物碱

五、常用提取溶剂

1、水——优点:价廉、易得,无药理作用,渗透性强

缺点:鞣质、多糖、蛋白质大量溶出,后处理过滤、浓缩困难,易发霉有热水、冷水、酸水、碱水

2、乙醇——优点:可溶出大多数成分,不发霉(>20%),易回收

mp 78.8 缺点:易燃,禁直火

95% EtOH——生物碱、挥发油…

60~70% EtOH——皂苷、黄酮苷、蒽醌苷…

40~50% EtOH——强心苷、鞣质…

< 50% EtOH——生物碱盐…

中药化学试题库完整

第一章绪论 一、概念: 1.中药化学:结合中医药基本理论和临床用药经验,主要运用化学的理论和方法及其它现代科学理论和技术等研究中药化学成分的学科 2.有效成分:具有生物活性、能起防病治病作用的化学成分。 3.无效成分:没有生物活性和防病治病作用的化学成分。 4.有效部位:在中药化学中,常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分,称为有效部位。如人参总皂苷、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等。 5. 一次代谢产物:也叫营养成分。指存在于生物体中的主要起营养作用的成分类型;如糖类、蛋白质、脂肪等。 6.二次代谢产物:也叫次生成分。指由一次代谢产物代谢所生成的物质,次生代谢是植物特有的代谢方式,次生成分是植物来源中药的主要有效成分。 7.生物活性成分:与机体作用后能起各种效应的物质 二、填空: 1.中药来自(植物)、(动物)和(矿物)。 2. 中药化学的研究内容包括有效成分的(化学结构)(理化性质)(提取)、(分离)(检识)和(鉴定)等知识。 三、单选题 1.不易溶于水的成分是( B ) A生物碱盐B苷元C鞣质D蛋白质E树胶 2.不易溶于醇的成分是( E ) A 生物碱 B生物碱盐 C 苷 D鞣质 E多糖 3.不溶于水又不溶于醇的成分是( A ) A 树胶 B 苷 C 鞣质 D生物碱盐 E多糖 4.与水不相混溶的极性有机溶剂是(C ) A 乙醇 B 乙醚 C 正丁醇 D 氯仿 E 乙酸乙酯 5.与水混溶的有机溶剂是( A ) A 乙醇 B 乙醚 C 正丁醇 D 氯仿 E 乙酸乙酯 6.能与水分层的溶剂是( B ) A 乙醇 B 乙醚 C 氯仿 D 丙酮/甲醇(1:1)E 甲醇 7.比水重的亲脂性有机溶剂是( C ) A 苯B 乙醚 C 氯仿D石油醚 E 正丁醇 8.不属于亲脂性有机溶剂的是(D ) A 苯B 乙醚 C 氯仿D丙酮 E 正丁醇 9.极性最弱的溶剂是( A ) A乙酸乙酯B 乙醇C 水D 甲醇E丙酮 10.亲脂性最弱的溶剂是(C ) A乙酸乙酯B 乙醇C 水D 甲醇E丙酮 四、多选 1.用水可提取出的成分有( ACDE ) A 苷B苷元C 生物碱盐D鞣质E皂甙 2.采用乙醇沉淀法除去的是中药水提取液中的( BCD ) A树脂B蛋白质C淀粉D 树胶E鞣质 3.属于水溶性成分又是醇溶性成分的是(ABC ) A 苷类B生物碱盐C鞣质D蛋白质 E挥发油 4.从中药水提取液中萃取亲脂性成分,常用的溶剂是( ABE ) A苯B氯仿C正丁醇D丙酮 E乙醚 5.毒性较大的溶剂是(ABE ) A氯仿B甲醇C水D乙醇E苯 五、简述 1.有效成分和无效成分的关系:二者的划分是相对的。 一方面,随着科学的发展和人们对客观世界认识的提高,一些过去被认为是无效成分的化合物,如某些多糖、多肽、蛋白质和油脂类成分等,现已发现它们具有新的生物活性或药效。 另一方面,某些过去被认为是有效成分的化合物,经研究证明是无效的。如麝香的抗炎有效成分,近年来的实验证实是其所含的多肽而不是过去认为的麝香酮等。 另外,根据临床用途,有效成分也会就成无效成分,如大黄中的蒽醌苷具致泻作用,鞣质具收敛作用。 2. 简述中药化学在中医药现代化中的作用 (1)阐明中药的药效物质基础,探索中药防治疾病的原理;(2)促进中药药效理论研究的深入; (3)阐明中药复方配伍的原理;(4)阐明中药炮制的原理。 3.简述中药化学在中医药产业化中的作用 (1)建立和完善中药的质量评价标准;(2)改进中药制剂剂型,提高药物质量和临床疗效; (3)研究开发新药、扩大药源; 六、论述 单糖及低聚糖生物碱盐游离生物碱油脂 粘液质苷苷元、树脂蜡 氨基酸水溶性色素脂溶性色素 蛋白质、淀粉水溶性有机酸挥发油 第二章提取分离鉴定的方法与技术 一、概念:

中药化学习题与答案

第六章黄酮类化合物 一、概念 1、黄酮类化合物:泛指两个苯环通过三碳链相互连接而成的一系列化合物。 2、盐酸—镁粉反应:将黄酮类化合物试样溶于甲醇或乙醇中,加入少许镁粉振摇,再加几滴浓盐酸呈色。 3、锆盐—枸椽酸反应:鉴定3 –或5- OH黄酮,黄色。 4、SbCl5反应:鉴定查耳酮 5、氨性氯化锶反应:鉴定3‘4’ 邻二OH黄酮 二、填空 1.目前黄酮类化合物是泛指两个(苯)环,通过( C3 )链相连,具有(2 –苯基色原酮)基本结构的一系列化合物。 2.黄酮类化合物在植物体内主要以(苷)的形式存在,少数以(苷元)的形式存在。 3.黄酮类化合物的颜色与分子结构中是否存在(交叉共轭体系)有关。 4.色原酮本身(无)色,但在2—位上引入(苯)基后就有颜色。如果(双健)氢化,则(交叉共轭体系)中断,故二氢黄酮醇(无)色。黄酮类化合物在4/7—位引入( -OH )基团,使颜色加深。异黄酮的共轭体系被(破坏),故呈(微黄)色。查耳酮分子中存在(交叉共轭体系)结构,故呈(黄)色。 5.花色素的颜色随( pH )改变。一般(小与7)时显红色,(大与8.5 )时显蓝色,(等于8.5 )时显紫色。 6.游离黄酮类化合物一般难溶或不溶于(水)中,可溶于(乙醇)、(正丁醇)及(氯仿)中,游离黄酮类化合物一般分子呈平面型,它在水中溶解的程度(<)与非平面型分子。例如(二氢黄酮)在水中溶解大与(黄酮)。 7.花色素因以(离子型)形式存在,具有(离子)的通性, . .下载可编辑. .

故水溶性(强)。 8.黄酮苷元分子中引入羟基后,水溶性增(大),引入羟基越多,其水溶性越(强)。而羟基甲基化后,其水溶性(减弱)。 9.黄酮苷一般溶于(水)、(丙酮)及(正丁醇)等中,而难溶或不溶于(氯仿)、(乙醚)等有机溶剂中。 10.黄酮类化合物因分子中具有(酚羟基)而显酸性。其酸性强弱顺序为:7,4’-二OH(5%NAHCO3)>7-或 4‘-OH(5%NA2CO3)>一般酚羟基(0.2%NAOH)>5-OH(4%NAOH) 11.黄酮类、二氢黄酮类、黄酮醇类、异黄酮类与HCl—Mg粉反应呈(红)色。查耳酮类与HCl—Mg粉反应呈(黄)色12.具有(3- OH )、( 5 – OH )(邻二酚OH )结构的黄酮类化合物,可与金属盐发生络合反应。常用的铝盐是(三氯化铝)。 13.二氯氧锆—枸椽酸反应黄色不褪的黄酮类化合物是( 3- OH),黄色褪去的黄酮类化合物是(5 –OH )。因( 3- OH )形成的络合物较( 5 – OH)形成的络合物稳定。某黄酮类化合物加氯化氧锆试剂显黄色,滴加枸椽酸后黄色消褪,表明该化合物具有( 5 – OH )基团。 14.黄酮类化合物分子中如果有(3‘、4‘ - 二OH)的结构,则可与氨性氯化锶试剂反应,生成(黑色)色沉淀。15.黄酮苷类以及极性较大的苷元,一般可用(热水)、(乙醇)和(正丁醇)进行提取。多数黄酮苷元宜用极性较(小)的溶剂,如(乙醇)、(乙酸乙酯)等来提取。多甲基黄酮苷元,可用(苯)提取。 16.黄酮类化合物大多具有(酚羟基),可被聚酰胺(吸附)。游离酚羟基的数目愈(多),则吸附愈(强),愈(难)洗脱。如果形成分子内氢键,聚酰胺的吸附力减小,易被洗脱。分子内共轭双键越多,吸附力越强,故查耳酮往往比相应的二氢黄酮(难)被洗脱。以含水移动相作洗脱剂,苷 . .下载可编辑. .

中药化学习题整合

第一、二章习题 一、填空题 1.天然药物来自(植物)、(动物)、(矿物)和(人工制品),并以(植物)来源为主。 2.有效部位是指(含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部位),例如(人参总皂苷、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等)。 3.研究天然药物有效成分最重要的作用是为创制新药提供(药源)。 4.不经加热进行提取的方法有(水蒸气蒸馏法)和(煎煮法),将溶剂从药材上部缓缓通过药材从下部流出,这种提取方法叫做(渗漉法)。 5. 中药化学成分中常见基团极性最大的是(羧基),极性最小的是(烷基) 6. 硅胶和氧化铝色谱的分离原理主要是(吸附剂吸附),根据被分离化合物的(吸附能力)大小而达到分离目的。 7. 大孔吸附树脂的分离原理是(吸附)和(筛选),有机化合物常根据其(吸附力的不同)及(及分子量的大小),而达到分离的目的。 8. 利用中药化学成分能与某些试剂(生成沉淀),或加入(某些试剂)后可降低某些成分在溶液中的(溶解度)而自溶液中析出的特点,可采用(沉淀法)进行分离。 9.离子交换色谱主要基于混合物中各成分(解离度)差异进行分离。常用的离子交换树脂类型有(离子交换纤维素)和(离子交换凝胶)。 10.化合物结构研究常用的四大波谱是指(UV光谱)、(IR光谱)、(NMR谱)和(MS谱)。 二、选择题 1. 有效成分是指(C) A需要提取的成分 B含量高的化学成分 C具有某种生物活性或治疗作用的成分 D对人体有用的成分 2. 与水不相互混溶的极性有机溶剂是(C) A EtOH B Me2CO C n-BuOH D 四氯化碳 3. 比水重的亲脂性有机溶剂为(A) A CHCl3 B 苯 C Et2O D 石油醚 4. 利用有机溶剂加热提取中药成分时,一般选用(C) A煎煮法B浸渍法C回流提取法D超声提取法 5. 对含挥发油的药材进行水提取时,应采用的方法是(B) A回流提取法B先进行水蒸气蒸馏再煎煮 C煎煮法D连续回流提取法 6. 主要利用分子筛原理的色谱材料是(B) A聚酰胺色谱B凝胶过滤色谱 C离子交换色谱D硅胶柱色谱

中药化学名词解释

第一章总论 1.有效成分:具有生物活性或能起防病作用的化学成分称有效成分。 2.有效部位:在中药化学中,常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部位称为有效部位。 3.溶剂提取法:根据被提取成分的溶解性能,选用合适的溶剂和方法将有效成分从药材中溶解出来的方法。 4.相似相溶原则:极性成分易溶于极性溶剂;非极性成分易溶于非极性溶剂。 5.浸渍法:将药材粗粉装入适宜容器中,加入适量溶剂(多用水和乙醇)浸泡提取的方法。 6.煎煮法:将药材饮片(或粗粉)置适当容器中,加水加热煮沸,将所需成分提出来的方法。 7.渗漉法:将药材粗粉用适当溶剂湿润膨胀后(多用乙醇),装入渗漉筒中从上边添加溶剂,从下口收集流出液的方法。 8.回流提取法:用有机溶剂加热提取,在提取器上安装一冷凝管,使溶剂蒸气冷凝后又回流到烧瓶中,进行反复提取的方法。 9.连续回流提取法:用有机溶剂加热提取,在提取器上安装一索氏提取器或连续回流装置,使溶剂蒸气冷凝后又回流到烧瓶中,进行反复提取的方法。 10.水蒸气蒸馏法:含挥发性成分的药材与水一起蒸馏或通入水蒸气蒸馏,收集挥发性成分 和水的混合馏出液体的方法。 11.超临界流体萃取法:是一种集提取和分离于一体,又基本上不用有机溶剂的新技术。 12.酸碱溶剂法:利用混合物中各组分酸碱性的不同而进行分离的方法。 13.溶剂分配法:是利用混合物中各组分在两组溶剂中的分配系数不同而达到分离的方法。 14.分级沉淀法:在混合物水溶液中加入与该溶液能互溶的溶剂,改变混合物组份溶液中某 些成分的溶解度,使其从溶液中析出来的方法。 15.专属试剂沉淀法:某些试剂能选择性地沉淀某类成分的方法。 16.盐析法:在水提取液中加入无机盐(如氯化钠)达到一定浓度时,使水溶性较小的成分 沉淀析出,而与水溶性较大的成分分离的方法。 17.分馏法:是利用混合物中各成分的沸点的不同而进行分离的方法。 18.膜分离法:利用天然或人工合成的高分子膜,以外加压力或化学位差为推动力,对混合 物溶液中的化学成分进行分离、分级、提纯和富集的方法。 19.升华法:利用某些固体物质加热直接变成气体,遇冷又凝结为固体而进行分离的方法。 20.结晶法:利用混合物中各化合物对某种溶剂的溶解度的差别,而使单一成分以结晶状态 析出的方法。 21.吸附色谱:利用吸附剂(固定相)对混合物中各成分吸附能力的差异而实现分离的一类 色谱方法。 22.离子交换色谱:主要利用混合物中各成分解离度差异而进行分离的色谱方法。 23.凝胶滤过色谱:将含有大小不同分子的混合物样品液,通过多孔性凝胶(固定相),用洗脱剂将分子量由大到小的化合物先后洗脱的一种分离方法。 24.大孔树脂色谱:利用大孔树脂通过物理吸附有选择地吸附有机物而达到分离目的的色谱 方法。 25.分配色谱:利用被分离成分在固定相和流动相之间的分配系数的不同而达到分离的方法。 26.NOE(Nuclear Overhauser Effect):也称核增益效应,是在核磁共振中选择地照射一 种质子使其饱和,则与该质子在立体空间位置上接近的另一个或数个质子的信号强度增高的现象。 27.质子宽带去偶:也称质子噪音去偶或全氢去偶,此时H 的偶合影响全部被消除,从而简化了图谱。

执业药师考试中药化学复习资料

前言 一、考情分析 1.中药专业知识二:中药鉴定学、中药化学 2.中药鉴定学与中药化学是6:4,中药鉴定学60%,中药化学40%。 3.中药化学:A型题16道题,每小题1分,共16分;B型题32题,每小题0.5分,共16分;X型题8道题,每小题1分,共8分。 二、绪论 1.概念:中药化学是运用现代科学伦理与方法研究中药中化学成分的一门学科。 2.主要内容:结构类型、物理化学性质、提取分离方法及主要类型化学成分的结构鉴定。 三、学习方法 1.以总论为基础:以总论为基础,学习好总论的知识,灵活运用总论的知识,去解决各类化学成分的实际问题,在复习、考试的时候能起到事半功倍的效果。 2.紧抓化学结构,以化学结构为核心:掌握不同化合物化学结构特点。 3.学习主线:化学结构—→理化性质—→提取分离。 4.以理解、记忆、融会贯通为最主要的学习方法。 5.先粗后细、先干后叶、先面后点。 6.学习教材—→完成习题—→复习教材。 第一章总论 第一节绪论 1.有效成分:与药效有关的成分; 2.无效成分:与药效无关的成分。 第二节中药有效成分的提取与分离(重点) 一、中药有效成分的提取 (一)提取概念:采用一种方法,使中药里面有效的成分与无效的成分分开。 (二)提取方法: 1.溶剂提取法:选择一个适当的溶剂将中药里面的有效成分提取出来。 (1)常用提取溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。(极性小→极性大) (2)提取溶剂的特殊性质:石油醚:是混合型的物质;氯仿:比重大于水;乙醚:沸点很低;正丁醇:沸点大于水。 ①亲脂型溶剂与亲水型溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇与水混合之后会分层,称为亲脂型溶剂;丙酮、乙醇、甲醇与水混合之后不分层,称为亲水型溶剂。 ②不同溶剂的符号。 (3)选择溶剂:不同成分因为分子结构的差异,所表现出的极性不一样,在提取不同级性成分的时候,

中药化学名词解释

中药化学名词解释 第一章总论 中药化学成分提取的溶剂按极性由弱到强的顺序如下 石油醚(pet.et)<四氯化碳(CCl4)<苯(C6H6)<二氯甲烷(CHCl2)<氯仿(CHCl3)(密度大于水)<乙醚(Et2O)<乙酸乙酯(EtOAc)<正丁醇(n-BuOH )<丙酮(Me2CO)(可与水混溶)<乙醇(EtOH )(可与水混溶)<甲醇(MeOH)(可与水混溶)<水(H2O) 根据相似相溶原理,在提取不同极性的化合物时,应选用相应极性的溶剂,比如用石油醚提取小极性化合物,用水提取大极性化合物。 水溶性成分一般易溶于水,如生物碱、有机酸类、鞣质 中药化学:结合中医药基本理论和临床用药经验,主要运用化学的理论和方法及其它现代科学理论和技术等研究中药化学成分的学科 1.有效成分:具有生物活性或能起防病作用的化学成分称有效成分。 2.有效部位:在中药化学中,常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部位称为有效部位。 3.溶剂提取法:根据被提取成分的溶解性能,选用合适的溶剂和方法将有效成分从药材中溶解出来的方法。 4.相似相溶原则:极性成分易溶于极性溶剂;非极性成分易溶于非极性溶剂。 5.浸渍法:将药材粗粉装入适宜容器中,加入适量溶剂(多用水和乙醇)浸泡提取的方法。 6.煎煮法:将药材饮片(或粗粉)置适当容器中,加水加热煮沸,将所需成分提出来的方法。 7.渗漉法:将药材粗粉用适当溶剂湿润膨胀后(多用乙醇),装入渗漉筒中从上边添加溶剂,从下口收集流出液的方法。 8.回流提取法:用有机溶剂加热提取,在提取器上安装一冷凝管,使溶剂蒸气冷凝后又回流到烧瓶中,进行反复提取的方法。 9.连续回流提取法:用有机溶剂加热提取,在提取器上安装一索氏提取器或连续回流装置,使溶剂蒸气冷凝后又回流到烧瓶中,进行反复提取的方法。 10.水蒸气蒸馏法:含挥发性成分的药材与水一起蒸馏或通入水蒸气蒸馏,收集挥发性成分和水的混合馏出液体的方法。 11.超临界流体萃取法:是一种集提取和分离于一体,又基本上不用有机溶剂的新技术。 12.酸碱溶剂法:利用混合物中各组分酸碱性的不同而进行分离的方法。 13.溶剂分配法:是利用混合物中各组分在两组溶剂中的分配系数不同而达到分离的方法。 14.分级沉淀法:在混合物水溶液中加入与该溶液能互溶的溶剂,改变混合物组份溶液中某些成分的溶解度,使其从溶液中析出来的方法。 15.专属试剂沉淀法:某些试剂能选择性地沉淀某类成分的方法。 16.盐析法:在水提取液中加入无机盐(如氯化钠)达到一定浓度时,使水溶性较小的成分沉淀析出,而与水溶性较大的成分分离的方法。 17.分馏法:是利用混合物中各成分的沸点的不同而进行分离的方法。 18.膜分离法:利用天然或人工合成的高分子膜,以外加压力或化学位差为推动力,对混合物溶液中的化学成分进行分离、分级、提纯和富集的方法。 19.升华法:利用某些固体物质加热直接变成气体,遇冷又凝结为固体而进行分离的方法。 20.结晶法:利用混合物中各化合物对某种溶剂的溶解度的差别,而使单一成分以结晶状态析出的方法。 21.吸附色谱:利用吸附剂(固定相)对混合物中各成分吸附能力的差异而实现分离的一类色谱方法。 22.离子交换色谱:主要利用混合物中各成分解离度差异而进行分离的色谱方法。

北京中医药大学远程教育《中药化学B》作业6答案

原文地址:北京中医药大学中药化学B第六次作业答题作者:xinx111 A型题: 1. 有活性的鞣质的分子量是在 A.500-3000 B.100-500 C.大于10000 D.500-800 E.3000-10000 2. 用牛羊胆汁提取酸的第一步加0.1倍量固体NaOH加热的目的广广广广广 * A.碱化 B.除去其它酸性杂质 C.皂化作用 D.成盐作用 E.除去胆红素 3. 中药蟾酥强心作用的有效成分是 o C 0 C K A.吲哚碱类 B.肾上腺素 C.有机酸类 D.甾醇类 E.蟾毒类(蟾蜍甾二烯类 和强心甾烯蟾毒) 4. 鞣质不属于 A.多元酚类* B.含氮的有机化合物 C.具有涩味的化合物 D.大分子化合物 E.复杂的多元酚类、大分子化合物 5. 缩合鞣质与酸作用的产物是 A.没食子酸 B.儿茶素 C.逆没食子酸 D.糖与没食子酸" E.鞣红 6. 下列除 ___ 外都不是鞣质的性质。 A.可溶于水 B.具还原性 C.与生物碱作用 D.与铁氰化钾氨溶液作用* E.与H2S作用 7. 蛋白质可用 ___ 检识 o I 茁 c cH A.茚三酮反应 B.双缩脲反应 C.雷氏盐反应 D.三氯化铁反应 E.磷酸反应 8. 下列哪个不属于多糖 r r r r E A.树胶 B.黏液质C保胶 D.纤维素 E.蛋白质 9. 具有妊娠引产作用的是 A.猪苓多糖 B.昆布素 C.香菇多糖 D.人参多糖" E.天花粉蛋白 10. 下列哪个不是胆汁酸的显色反应

11. 从中药中提取对热不稳定的成分宜选用 A.回流提取法 B.煎煮法" C.渗漉法 D.连续回流法 E.蒸馏法 12. 下列除 _____ 外都可以用来区别可水解鞣质和缩合鞣质。 r r r r a A.溴水 B.石灰水 C.乙酸铅 D.稀酸 E.浓硫酸 13. 天然麝香的香气和活性成分是 * A.麝香酮 B.麝香吡啶 C.羟基麝香吡啶 D.雄性激素 E.降麝香酮 14.下列哪个中药中含有机酸 a r r c A.金银花 B.大黄 C.黄苓 D.乌头 E.知母 15. 牛黄的镇痉作用主要是 O R 厂 A.胆酸" B.去氧胆酸 C.鹅去氧胆酸 D.熊去氧胆酸 E.以上均非 16. 根据鞣质的化学结构及是否被酸水解可将其分为 a c C C C A.二类 B.三类 C.四类 D.五类 E.以上都不对 18. 欲分离中药中的有机酸,可选用 窗 r I r r r A.强酸型阳树脂 B.弱酸型阳树脂 C.强碱型阴树脂 D.弱碱型阴树脂 E.中 等程度酸型阳树脂 19. 在水液中不能被乙醇沉淀的是 r r r A.蛋白质 B.多肽 C.多糖 D.酶 E. 鞣质 20. 实验室中提纯鞣质采用 r c c c A.蛋白质 B.醋酸铅 C.生物碱 D.咖啡碱 17.鞣质不能与哪类成分生成沉淀 E.铁氰化钾氨 D.Hammmarste n 反应 E.Borntrager 反应 A.P ette nkofer 反应 B.Lieberma nn-Burchard C.Gregory Pascoe 反应

2020执业药师《中药一》中药化学基础学习

2020年执业药师《中药一》中药化学基础学习 在执业药师的中药学习中,有部分考试内容对化学有所涉猎。然而,对于非化学专业来说,这些内容犹如天书,看得人云里雾里。本次将从简单的化学元素开始,从零解读简单的化学知识。 一、化学元素 学化学元素之前,我们需要先了解原子。原子是什么东西呢?原子是一种微粒,是构成一般物质的最小单位,也称为元素。简单理解,原子是非常非常小的粒子。 我们说的化学元素就是原子,是由原子核及核外电子构成。而组成物质的主要元素包括碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、磷(P)、硫(S)等。这些符号一般是根据元素拉丁文的首字母大写表示,如果有重复的字母,则用前两个字母表示。 从化学的角度,这些元素都是以化学的方式阅读,如C不是英文字母的读音,而是读作碳;O读作氧。以此类推。 二、化合物 单个原子是元素,两个或两个以上的原子则组成化合物。我们常说的碳水化合物就是由碳(C)、氢(H)、氧(O)构成,而蛋白质是以碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)为主要构成。 简单的化合物如氧气、二氧化碳也都是由这些元素构成,氧气的化学表述形式是O2(两个氧元素组成),二氧化碳的化学表述形式是CO2(一个碳元素和两个氧元素组成)。 而中药所含的化学成分则比这些复杂的多,但同样离不开基本元素C、H、O、N。 三、化学键 原子想要形成化合物,就需要通过化学键将元素连接起来。不管是C、O还是N,这些元素周围一般都是连接H元素,一个化学键连接一个H。如CH3、OH、NH3等。除了单键连接,还有双键或者三键连接,如CH2=CH2(烯),C=O (羰基),CH≡CH(炔),C≡N(氰基)等。 具体示例如下: 氢(H)元素周围只能连接一个键,氧(O)元素周围只能连接两个键,氮(N)元素周围只能连接三个键,碳(C)元素周围只能连接四个键。 具体表述如下:

中药化学复习资料【知识点重点】

中药化学 第一章 1、中药化学的研究对象是中药防治疾病的物质基础——中药化学成分 2、有效成分:具有生物活性且能够起到防治疾病作用的化学成分 第二章 一次代谢:通过光合作用、固氮反应等生成糖、蛋白质、脂质、核酸、酶、莽草酸等二次代谢: 醋酸-丙二酸途径:生成脂肪酸类、酚类、醌类、聚酮类等 甲戊二羟酸途径:生成萜类及甾体化合物 莽草酸途径:生成苯丙素类、香豆素类、木质素类、木脂体类 氨基酸途径:生成生物碱 第2节 中药有效成分的提取方法: 1.溶剂提取法 (选择)溶剂的选择溶剂按极性分: ○1亲脂性有机溶剂。(石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯) 优点:选择性强;缺点:不能或不容易提取出亲水性杂质。 适用于:油脂、蜡、挥发油、甾体、萜类 ○2亲水性有机溶剂。(乙醇、甲醇,最常见) 优点:提取率高、可回收、价格低;缺点:易燃。 适用于:苷类、生物碱、有机酸

通常甲醇比乙醇有更好的提纯效果,但是甲醇比乙醇毒性大 ○3水:为增加某些成分溶解度也常采用酸水及碱水。 优点:廉价易得,使用安全;缺点:回收难,易发霉。 适用于:糖、氨基酸、蛋白质、无机盐 (选择适用方法)提取方法: (1)煎煮法:不宜于挥发性及加热不稳定。 (2)浸渍法:适用于挥发性及加热不稳定。 (3)渗漉法:适用于挥发性及加热不稳定。 (4)回流提取法:不宜用受热易破坏 (5)连续回流提取法:不宜于挥发性及加热不稳定。 2.水蒸气蒸馏法:适用难溶于水具有挥发性的(提取挥发油、小分子香豆素) 3.超临界流体萃取发:适用于加热不稳定(常用的物质有CO2、NH3) 4.其他方法:升华法:樟木中的樟脑、超声波提取法、微波提取法 (根据极性选择试剂)极性弱→强:石油醚<四氯化碳<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水 色谱分离法:(1)吸附色谱(吸附剂对被分离化合物分子吸附能力) 吸附剂:硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺 硅胶—用于分离极性相对较小的成分 氧化铝—用于分离碱性或中性亲脂性成分(生物碱、甾、萜) 活性炭—用于分离水溶性物质(氨基酸、糖、苷) 聚酰胺(氢键)―用于分离酚类、醌类(黄酮类、蒽醌类、鞣质) a 硅胶、氧化铝为极性吸附剂,溶质极性大,吸附力强;溶剂极性大,洗脱力强 b 活性炭位非极性吸附剂 (2)凝胶色谱(原理:分子筛作用—分子大小不同而被分离)

最新中药化学复习题(含答案)11

函授《中药化学》复习题 一、名词解释: 一、名词解释 1强心苷:存在植物中具有强心作用的甾体化合物。 2萜类及挥发油:萜类是指具有(C5H8)n通式以及其含氧和不同饱和程度的衍生物。挥发油也称精油,是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。 3苯丙素化合物:苯丙素类是指基本母核具有一个或几个C6-C3单元的天然有机化合物类群。4碱性皂和酸性皂苷:①甾族皂苷,其皂苷配基是螺甾烷的衍生物,多由27个碳原子所组成(如著蓣皂苷)。这类皂苷多存在于百合科和薯蓣科植物中。②三萜皂苷。其皂苷配基是三萜(见萜)的衍生物,大多由30个碳原子组成。三萜皂苷分为四环三萜和五环三萜。这类皂苷多存在于五加科和伞形科等植物中。三萜皂苷又叫酸性皂苷。 5PH梯度萃取:PH梯度萃取法是分离酸性、碱性、两性成分常用的手段。其原理是由于溶剂系统PH变化改变了它们的存在状态(游离型或解离型),从而改变了它们在溶剂系统中的分配系数。 6生物碱:生物碱是存在于自然界(主要为植物,但有的也在存于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物,有似碱的性质。 7多糖:多糖是由糖苷键结合的糖链,至少要超过10个的单糖组成的聚合糖高分子碳水化合物,可用通式(C6H10O5)n表示。 8鞣质:又称单宁,是存在于植物体内的一类结构比较复杂的多元酚类化合物。 9香豆素:学名-苯并吡喃酮,可以看做是顺式邻羟基肉桂酸的内酯,它是大一类存在于植物界中的香豆素化合物的母核。 10中药化学:中药化学是一门结合中药中医基本理论,运用化学原理和方法来研究中药化学成分的学科。它包括中药化学成分的提取、分离、鉴定、结构测定和必要的结构改造,有效成分的生源途径等。 11黄酮类化合物:是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物。它们分子中有一个酮式羰基,第一位上的氧原子具碱性,能与强酸成盐,其羟基衍生物多具黄色,故又称黄碱素或黄酮。 二、根据下列化合物的结构特点,结合天然药物化学成分的结构特点,说明每类成分的名称(可多选) A.生物碱、 B.黄酮、 C.香豆素、 D.木脂素、 E.苷类、 F.强心苷、 G.二萜、 H.三萜、 I.甾体皂苷、J.蒽醌、K.糖、L:倍半萜。 O ( )( )( )

执业药师的中药化学个知识点

中药化学100个知识点过关(化学部 分争取20分) 中药化学化学成分与药效物质基础(28/120) 1.水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分的提取。即:(1)挥发性;

(2)热稳定性; (3)水不溶性。 2. 3.按照有机化合物的分类,单糖是多羟基的醛或酮 4.新鲜大黄中含有蒽酚类成分,由于不稳定容易被氧化成蒽醌,因此贮存2年以上的大黄检测不到蒽酚。

5. 【答案解析】 6.【答案解析】考察单糖结构分类及代表化合物。 阿拉不喝无碳糖,给我半缸葡萄糖。 鸡鼠夹击夫要命,果然留痛在一身 7. 考察萜类化合物(常用中药:青龙铁了心;也就是指青蒿、龙胆、穿心莲) 龙脑——双环单萜类

梓醇苷——环烯醚萜苷类 紫衫醇——三环二萜类 青蒿素——单环倍半萜类 穿心莲内酯——双环二萜类 8.含挥发油的常用中药:肉搏挨饿(肉桂、薄荷、艾叶、莪术)----单贴和倍半萜 9.】三萜皂苷实例总结: 10.Ⅰ型:柴胡皂苷a,c,d,e Ⅱ型:柴胡皂苷b 1,b 2 Ⅲ型:柴胡皂苷b 3 ,b 4 Ⅳ型:柴胡皂苷g

Ⅴ型:齐墩果酸衍生物 11.挥发油的化学组成 12.具有中枢兴奋作用的有机胺类生物碱是麻黄碱 13.具有抗肿瘤作用的双稠哌啶类生物碱是苦参碱 14.具有解痉镇痛、解有机磷中毒和散瞳作用的生物碱是莨菪碱 15.具有胃肠道症状、白细胞和血小板减少、女性闭经、生育功能受损等副作用的含生物

碱药物是雷公藤 16.川乌中所含生物碱的毒性双脂型大于单脂型大于五脂型 糖的定义 17.糖类又称碳水化合物,从化学结构上看,是糖的定义 18.糖类又称碳水化合物,从化学结构上看,是多羟基醛或多羟基酮类化合物以及它们的缩聚物和衍生物。及它们的缩聚物和衍生物。 19.按苷元的化学结构可分:香豆素苷、黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷等 按苷的特殊物理性质分类:如皂苷。 类型含义代表性化合物 氧苷 醇苷通过醇羟基与糖端基羟基脱水而成红景天苷、毛茛苷 酚苷通过酚羟基与糖端基羟基脱水而成天麻苷、水杨苷 氰苷主要指一类α-羟基腈的苷苦杏仁苷 “醇”种“红毛”丹 “水天”缤“酚”多彩 “苦”“氰”戏 21.含氰苷类常用中药 《中国药典》指标成分均为苦杏仁苷 苦杏仁(不低于3.O%) 桃仁(1.5%~3.0%) 郁李仁(不低于2.0%)) 22,香豆素和木脂素;香豆素分为五大类,即简单香豆素类、呋喃香豆素类、吡喃香豆素类、异香豆素类及其他香豆素类。 23含黄酮类常用中药化学结构类型与质量控制成分黄酮 手捧红花,银杏树下唱情歌 手捧红(满山红)花(槐花),银杏(银杏)树下唱情(黄芩)歌(葛根) 24,龙脑——双环单萜类 梓醇苷——环烯醚萜苷类 紫衫醇——三环二萜类 青蒿素——单环倍半萜类 穿心莲内酯——双环二萜类 萜类常用中药:穿心莲、青蒿、龙胆、 25,皂苷三萜皂苷:苷元为三萜类化合物,其基本骨架由6 个异戊二烯(30 个碳)单位组成。

高效液相色谱技术在中药化学中的应用

高效液相色谱法在中药化学中的应用 邓哲中药化学201581800027 摘要:中药的研究对其的化学成分研究也是必不可少的,而高效液相色谱法在化学成分研究中显现出独特的优势,具有分析速度快、高灵敏度、高分离效能的特点。本文综述了高效液相色谱法在中药化学成分苷类、黄酮类、生物碱类、鞣质类等化合物中的应用,进一步阐明高效液相色谱法是中药化学成分研究最有力的手段。 关键字:高效液相色谱法;中药化学;应用 前言 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)是一种以液体为流动相的现代柱色谱分离分析方法,成为现代极为重要的化学分析手段。同样,经过20多年的实践经验表明,高效液相色谱(HPLC)成为一种非常有效和普遍适用的植物药分析方法[1]。中药来源于植物、动物、矿物,部分属于植物药的范围,与植物药有着相似之处,所以高效液相色谱(HPLC)运用于中药的研究是可行的、合理的、有效的,特别对于中药化学成分的研究,凸显出高效液相色谱巨大的优势。近年来,随着中药现代化和国际化的需求,高效液相色谱技术的不断进步,高效液相色谱法(HPLC)在中药化学成分的研究日益增多,可以这样说,只要是涉及到化学成分,必用高效液相色谱进行定性分析和含量测定。本文重点介绍了高效液相色谱法及其在中药化学成分苷类、醌类、黄酮类、萜类、生物碱和鞣质中的应用。 高效液相色谱法发展历史及其特点

高效液相色谱法发展历史 科学上第一次提出“色谱”名词并用来描述这种实验的人是俄国植物学家茨维特(Tsweet),见于1906年他的论文报道:将一含有植物色素石油醚的溶液从一根装有碳酸钙吸附剂的玻璃管中上端加入,然后用纯的石油醚淋洗,结果玻璃管内按照不同的吸附顺序出现不同的色带,他把这些色带称之为“色谱图”(Chromatography)。随后的20年这一分析技术并没有科学界的关注和重视,直到1931年,库恩(Kohn)报道他们关于胡萝卜素的分离方法,色谱法才引起科学界的关注。[2] 1941-1956年是各种色谱技术和理论的发展阶段,为HPLC色谱的出现打下良好的基础,例如1941年,马丁(Matin)和辛格(Synge)用装满硅胶微粒的色谱柱,成功的分离了乙酰化氨基酸混合物,建立了液-液分配色谱法,并获得了1952年的诺贝尔奖。1944年,康斯坦因(Consden)和马丁建立了纸色谱。1949年,马丁建立了色谱保留值与热力学常数之间的基本关系式。1952年,马丁和辛格创立了气相色谱法,建立了塔板理论。1956年,斯达(Stall)建立了薄层色谱法。同年,范.底姆特(Van Deemter)提出了色谱理论方程,后来吉丁斯(Gid-dings)对此方程做进一步改进,并提出折合参数的概念。20世纪60年代早期,用气相色谱(GC)分离混合物成为热点,但对于蛋白质、高分子化合物和极性化合物难以气化,无法用气相色谱分离,从而分析学家将目光转向液相色谱,当时的液相色谱分离时间很长,柱效非常低。针对这一问题,科学家们经过不断的探索,发现通过减少液相色谱仪中填充颗粒的直径和使用高压增大流动相的速度,液相色谱能够采用高效液相色谱(HPLC)模式。 20世纪80年代,计算机的使用使HPLC技术进一步完善并达到一个新的高

《中药化学》练习题及答案

中药化学一 A型题:A型题题干在前,选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案,其余选项为干扰答案。考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案(最佳答案),并按考试规定的方式将答题卡相应的位置上的字母图黑。 第1题不能用于区别甲型和乙型强心苷的反应是 A、Legal反应 B、Raymond反应 C、Kedde反应 D、Baljet反应 E、K-K反应正确答案:E 第2题只对游离α-去氧糖呈阳性反应的是 A、K-K反应 B、呫吨氢醇反应 C、过碘酸-对硝基苯胺反应 D、对硝基苯肼反应 E、对二甲氨基苯甲醛反应 正确答案:A 第3题洋地黄毒苷元的UV最大吸收在 A、270nm B、217~220nm C、295~300nm D、400nm以上 E、320nm 正确答案:B 第4题天然胆汁酸属于 A、甾类化合物 B、萜类化合物 C、芳香酸类化合物 D、生物碱类化合物 E、蛋白质类化合物正确答案:A 您选择的答案:# 第5题从牛、羊胆汁中提取胆酸时加固体氢氧化钠加热煮沸的目的是 A、增加溶解度 B、除去酸性杂质 C、皂化 D、成盐 E、除去胆红素正确答案:C

第6题 熊胆解痉作用的主要成分是 A、胆酸 B、别胆酸 C、去氧胆酸 D、鹅去氧胆酸 E、熊去氧胆酸正确答案:E 第7题区别蟾酥中的蟾蜍甾二烯类和强心甾烯蟾毒类,可用 A、Liebermann反应 B、Kedde反应 C、K-K反应 D、Rosen-Heimer反应 E、Liebermann-Burchard反应正确答案:B 第8题区别胆汁酸类和强心甾烯蟾毒类成分,不能用 A、Kedde反应 B、Legal反应 C、Raymond反应 D、Baljet反应 E、Libermann反应正确答案:E 第9题缩合鞣质经酸处理后生成 A、没食子酸 B、逆没食子酸 C、儿茶素 D、鞣红 E、表儿茶素正确答案:D 第10题鞣质具有的理化性质不包括 A、水溶性 B、氧化性 C、与蛋白质生成沉淀 D、与醋酸铅生成沉淀 E、与生物碱生成沉淀正确答案:B 您选择的答案:# 第11题用离子交换树脂法分离有机酸时,宜用 A、强酸性阳离子交换树脂 B、弱酸性阳离子交换树脂 C、强碱性阴离子交换树脂 D、弱碱性阴离子交换树脂 E、磺酸型阳离子交换树脂正确答案:C # 第12题绿原酸的结构是 A、3-咖啡酰奎宁酸 B、5-咖啡酰奎宁酸 C、4,5一二咖啡酰奎宁酸 D、3,5一二咖啡

中药化学怎么复习

执业药师考试中药化学如何复习 中药化学是一门结合中医药基本理论和临床用药经验,主要运用化学的理论和方法及其它现代科学理论和技术等研究和阐明中药防治疾病的物质基础——中药化学成分的学科,是执业药师必备的中药专业知识的重要组成部分。其主要内容包括中药化学成分的基本结构和分类、理化性质、提取分离、检识鉴定、结构解析、构效关系以及生物合成途径等。在学习(复习)中药化学时,应注意以下几个问题: 中药化学包括的诸多研究内容之间有着千丝万缕的联系,而这种联系的基础是其化学结构。化学结构决定了相应的理化性质和生物活性,理化性质又决定了相应的提取分离和检识鉴定方法。因此化学成分的结构与分类是中药化学的一个核心问题,掌握了这个核心,其他内容就迎刃而解。在学习时,必须紧紧抓住这个核心不动摇,在牢牢掌握这个核心的基础上,去学习其他内容。 《中药化学》第一章“总论”介绍了许多在研究中药各类化学成分时,需要使用的一些共 性知识、技术与方法。运用这些知识、技术与方法研究各类化学成分,是考试时经常、反复涉及到的内容,而在后面章节介绍各类化学成分时,这些考点似乎并未出现,或虽然出现过,也是蜻蜓点水,一划而过,不能引起大家的注意。如何解决这个问题呢?关键在于学习和掌握“总论”知识。掌握了“总论”部分的知识,后面章节与此有关的内容,就可略过,不必细看。即使书上没有相关内容,而在考试中遇到了(这种情况在中药化学考试中非常普遍),也可 从容应付。因此,以“总论”为基础,学习好“总论”知识,灵活运用“总论”知识解决各类成分的实际问题,在复习时可起到事半功倍的效果。《中药化学》共包括12章内容,除去第一章“总论”和第十二章“中药化学在中药研究及开发中的地位与作用”,其余十章分别介绍了十余种各类化学成分。在学习各类化学成分时,必须以“化学结构——理化性质——提取分离”为主线。只有紧紧抓住这个纲,才能做到纲举目张,游刃有余。 在执业药师的各科考试中,《中药化学》与其他学科相比,有较大差异。比如在学习《中药学》时,一个中药具有什么功效,考生死记下来,在考试中遇到相关内容,肯定能够解答正确。而在参加《中药化学》考试时,考生可能会发现考试中涉及到的许多考题内容,在应试指导教材中根本就没有出现过。因此有很多考生慨叹,教材内容记得很熟,但考试时不会做题。真的是考试试题出了问题,超大纲了吗?不是,是考生在学习方法上出了问题。在学习《中药化学》时,切记死记硬背,一定要理解内容。只有在理解的基础上记忆,在记忆的基础上融会贯通和灵活运用,才可能好记、好学,也才可能记得好、用得好、考得好。因此“理解——记忆——融会贯通”才是学习中药化学知识的正确方法和应对考试的最佳途径。 学习一般包括两个阶段:先把“厚书读薄”为第一阶段,再把“薄书读厚”为第二阶段。前一个学习阶段对考生应付执业药师考试是十分有用和必要的。一方面,执业药师的考试是一个及格即有效的考试,并不要求考生有一个很高的分数;另一方面,考试内容一般覆盖面广,但深度很浅。因此在学习时,一定要先掌握第一级知识(即面上知识、树干知识),而后再 掌握第二级知识(即线上知识、树枝知识),最后掌握第三级知识(即点上知识、树叶知识)。就像建大楼一样,首先需要搭出大楼的骨架,然后再添砖加瓦,最后才是粉饰装修,整个程序是不能颠倒的。一般而言,只要考生掌握了第一级知识和第二级知识,就可能考出一个比较满意的分数。同时在学习难度上,也是第一级知识较第二级知识好掌握,第二级知识较第

《中药化学实用技术》学习指南

学习指南 学习项目一中药中生物碱类成分的提取分离技术 1.能够运用中药化学成分常用的提取分离方法等知识,对中药中化学成分进行提取分离等实践操作。 2.能够运用生物碱类成分的结构类型、理化性质、提取分离鉴定技术等知识,进行中药中生物碱类成分提取分离鉴定等实践操作。 3.学会中药化学成分提取分离的常用方法及原理。 4.学会生物碱类成分提取、分离、鉴定的常用技能。 5.熟知生物碱类成分结构类型、提取、分离、鉴定的原理。 6.了解生物碱类成分的存在及生物活性。 7.能熟练进行生物碱类化学成分的提取、分离与鉴定操作。 8.能熟练应用生物碱类化学成分常用鉴别方法。 学习项目二中药中黄酮类成分的提取分离技术 1.能够运用黄酮类成分的结构类型、理化性质、提取分离鉴定技术等知识,进行中药中黄酮类成分提取分离鉴定等实践操作。 2.学会黄酮类成分提取、分离、鉴定的常用技能。 3.熟知黄酮类成分结构类型、提取、分离、鉴定的原理。 4.了解黄酮类成分的存在及生物活性。 5.能熟练进行黄酮类化学成分的提取、分离与鉴定操作。 6.能熟练应用黄酮类化学成分常用鉴别方法。

学习项目三中药中醌类成分的提取分离技术 1.能够运用醌类成分的结构类型、理化性质、提取分离鉴定技术等知识,进行中药中醌类成分提取分离鉴定等实践操作。 2.学会醌类成分提取、分离、鉴定的常用技能。 3.熟知醌类成分结构类型、提取、分离、鉴定的原理。 4.了解醌类成分的存在及生物活性。 5.能熟练进行醌类化学成分的提取、分离操作。 6.能熟练应用醌类化学成分常用检识方法。 学习项目四中药中香豆素类化学成分的提取分离技术 1.能够运用香豆素类成分的结构类型、理化性质、提取分离鉴定技术等知识,进行中药中香豆素类成分提取分离鉴定等实践操作。 2.学会香豆素类成分提取、分离、鉴定的常用技能。 3.熟知香豆素类成分结构类型、提取、分离、鉴定的原理。 4.了解香豆素类成分的存在及生物活性。 5.能熟练进行香豆素类化学成分的提取、分离与鉴定操作。 6.能熟练应用香豆素类化学成分常用鉴别方法。 学习项目五中药中萜类及挥发油类成分的提取分离技术 1.能够运用萜类成分的结构类型、理化性质、提取分离鉴定技术等知识,进行中药中萜类及挥发油成分提取分离鉴定等实践操作。 2.学会萜类及挥发油成分提取、分离、鉴定的常用技能。 3.熟知萜类成分结构类型、提取、分离、鉴定的原理。 4.熟知挥发油组成、通性、提取、分离、鉴定的原理。 5.了解萜及挥发油类成分的存在及生物活性。

北京中医药大学-远程教育-中药化学第三次作业

1. 除哪个外都是组成木脂素的单体[1分] E.黄烷醇 2. 异羟肟酸铁反应的机理最终是[1分] B.形成金属络合物 3. 与盐酸镁粉反应、四氢硼钠反应均为阴性的成分是[1分] C.异黄酮类 4. 二氢黄酮的1HNMR谱中,H-3(ppm)常出现在[1分] A.2.8 q 左右 5. 分离有邻二酚羟基的黄酮与无邻二酚羟基的黄酮可选用[1分] B.硼酸络合法 6. 鉴别黄酮有无邻二酚羟基的反应是[1分] D.氨性SrCl2反应 7. 一乙醚溶液中如有5,7-二羟基黄酮、3,5-二羟基黄酮,欲将二者分离,选()较好。 B.碳酸钠萃取法 8. 提取芦丁(芸香苷)较好的方法是[1分] D.石灰水+ 硼砂 9. 异黄酮类的1HNMR谱中,H-2为一尖锐单峰,出现在[1分] B.7.6-7.8 ppm 10. 分离黄酮类成分一般多选用()[1分] D.聚酰胺 11. 既有黄酮,又有木脂素结构的成分是:[1分] D.水飞蓟素 12. 与盐酸镁粉反应呈阳性、与四氢硼钠反应呈阴性的是[1分] A.黄酮醇 13. 与四氢硼钠反应呈红色的是()类成分。[1分] C.二氢黄酮 14. 除( )外,Labat反应均呈阴性。[1分] B.亚甲二氧基 15. Gibbs反应的试剂是[1分] C.2,6-二氯苯醌氯亚胺 16. 木脂素母体中C6-C3单体数目为:[1分] A.2个 17. 黄酮类成分甲醇钠光谱,如带I随时间延长而衰退,则说明可能有 B.3,4’二OH或3,3’,4’三OH 18. 黄酮类化合物1HNMR谱中,H-3常在[1分] A.6.3 ppm以尖锐单峰出现 19. 黄酮类成分紫外光谱由桂皮酰基引起的吸收带在()之间[1分] D.300-400nm 20. 利用诊断试剂对黄酮类化合物紫外光谱的影响可初步判断羟基的位置,甲醇钠主要是判断是否有()[1分] C.4’-OH 21. 与盐酸镁粉反应、四氢硼钠反应均为阳性的是[1分] C.二氢黄酮 22. 诊断试剂乙酸钠较为突出的是判断黄酮类是否有()[1分] C.7-OH 23. 黄酮类化合物的酸性,以()羟基黄酮最弱。[1分] C.5位 24. 黄酮类化合物的酸性,以()羟基黄酮最强。[1分] D.7位

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