材料科学基础-实验指导-实验12 高分子结晶形态的偏光显微镜观察
实验十二高分子结晶形态的偏光显微镜观察一、实验目的
1.了解和掌握偏光显微镜的原理和使用方法。
2.高分子球晶在偏光和非偏光条件下的显微镜观察。
3.了解影响高分子球晶尺寸的因素。
二、实验内容说明
用偏光显微镜研究高分子（聚合物）的结晶形态是目前较为简便而直观的方法。偏光显微镜的成像原理与常规金相显微镜基本相似，所不同的是在光路中插入两个偏光镜。一个在载物台下方，称为下偏光镜，用来产生偏光，故又称起偏镜；另一个在载物台上方的镜筒内，称为上偏光镜，它被用来检查偏光的存在，故又称检偏镜。凡装有两个偏光镜，而且使偏振光振动方向互相垂直的一对偏光镜称为正交偏光镜。起偏镜的作用使入射光分解成振动方向互相垂直的两条线偏振光，其中一条被全反射，另一条则入射。正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样品时，视域完全黑暗。当有各向异性样品时，光波入射时发生双折射，再通过偏振光的相互干涉获得结晶物的衬度。高分子的结晶过程是高分子大分子链以三维长程有序排列的过程。高分子可出现不同的结晶形态，如球晶，串晶，树枝晶等。当结晶的高分子具有各向异性的光学性质，就可用偏光显微镜观察其结晶形态。本实验将观察聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的结晶形态。
高分子的球晶在非偏光条件下观察为圆形，而在正交偏光下却并不呈完整的圆形，而是四叶瓣的多边形，即中间有十字消光架，这些都是由于正交偏光及球晶的生长特性所决定的。高分子的结晶过程包括形核与长大。形核又分为均匀（均相）和非均匀（异质）形核两类。非均匀形核所需的过冷度较均匀形核小，因此形核剂能有效地提高形核率，细化球晶的尺寸，改善高分子的综合性能。除此外，生产上还常通过尽可能增加冷速以获得大的过冷度来细化球晶，但对于厚壁制件将导致制件内外球晶大小不匀而影响产品质量。如果采用形核剂则不会出现上述情况。观察不同过冷度和有，无形核剂（非均匀）对球晶大小的影响是本实验主要内容之一。
三、实验步骤
1.讲解偏光显微镜的结构，原理和使用方法。
2.讲解高分子样品的制备方法。
3.高分子球晶的偏光和非偏光条件下的显微镜观察。
4.不同过冷度和形核剂条件下的球晶大小的观测。
四、实验报告要求
1.画出非偏光和正交偏光条件下聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的结晶形态。
2.画出不同过冷度和有，无形核剂条件下的球晶，并说明原因。
高分子物理实验
高分子物理实验指导书 刘艳辉周金华 材料科学与工程学院
目录
实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 一、实验目的 1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。 2.观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小。 3.测定聚丙烯在不同结晶度下晶体的熔点。 4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。 二、实验原理 聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级．球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形，因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。 偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过100—630倍，与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。 球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即—个球状聚集体。光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。—束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化。折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时。只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。 在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。 三、实验仪器和材料 1.偏光显微镜(图1-1)及电脑一台、附件一盒、擦镜纸、镊子； 2.热台、恒温水浴、电炉。 3.盖玻片、裁玻片。 4.聚丙烯薄膜。 四、实验步骤 1.启动电脑,打开显微镜摄像程序AVerMedia EZCapture. 2.显徽镜调整 (1)预先打开汞弧灯10min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。 (2)去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90°，边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗)。
无机材料科学基础实验指导
无机材料科学基础实验讲义 目录 实验一紧密堆积原理及模型 实验二晶体结构模型分析 实验三玻璃的析晶 实验四粘土泥浆动电位的测定 实验五固相反应速度的测定
实验一紧密堆积原理及模型 一、实验目的 1、掌握紧密堆积原理，弄清各种堆积方式，为学习具体的晶体结构打下基础。 2、认识并掌握立方简单堆积，立方紧密堆积，六方紧密堆积中单胞内球的个数，空隙种类、位置以及堆积系数的计算。 二、紧密堆积原理 原子或离子都有一定的半径，它们在空间成周期性的重复规则排列，而构成晶体结构。因此，从几何角度看，原子或离子之间的相互结合，可以看作是球体的相互堆积。晶体中的原子或离子之间的相互结合要遵循内能最小的原则，要求彼此间的引力和斥力达到平衡。故从球体堆积角度来看，要求球体堆积密度尽可能大，即趋于最紧密堆积。 三、球体堆积类型为统一起见，我们以最低层作为第一层，逐层向上堆积。同层球体的结合称为排列。异层球体的结合称为堆积。 排列有两种方式，一种为对齐排列，另一种为错位排列（见下图）。在错位排列中，我们假设把球心位置标记为0。此时，每个球与相邻的6个接触，形成6个成弧线三角形的空隙。其中3个空隙的尖角朝下，其中心位置标记为1、3、5；另外3 个空隙尖角朝上，其中心位
置标记为2、4、6。两种空隙相间分布 对齐排列错位排列 堆积也有两种方式，一种为非嵌入堆积，上层球心位置与下层球心位置重叠。另一种为嵌入堆积，上层球心位置落在下层球心的空隙位置上。 1、立方简单堆积 立方简单堆积为同层对齐排列，异层非嵌入堆积，见模型1。每个球与同层的4个球，上层下层各1个球接触，即与相邻的6个球接触。这种堆积中具有立方体空隙，8个球堆积成立方体（见模型2）。球体之间形成了这种立方体空隙。 立方简单堆积不是最紧密堆积，空隙占总体积的48 %。 2、立方紧密堆积 这种堆积有两种排列堆积方式，但结果相同，都是立方紧密堆积。 第一种排列堆积方式为同层对齐排列，异层嵌入堆积。可用模型3演示。第一层排好后，第二层的球心位置落在第一层的空隙中，第三层的球心位置落在第二层的空隙中，并与第一层球心位置重叠。如第一层称为A层，第二层称为B，则这种堆积为AB堆积。在这种堆积方式中，每个球与同层的4个球、上层的4个球、下层的4个球，共12 个球接触。 模型4 显示了ABAB 堆积的立方面心晶胞。在每一个单位晶胞内，有4
实验二
实验二：结晶时间对PCL均聚物结晶形态的影响实验记录 一、预习部分 1.实验目的 通过该实验，掌握高分子材料结晶样品的制备方法。 掌握偏光显微镜观察高聚物结晶形态的方法。 分析总结出PCL均聚物结晶时间对结晶形态的影响。 2.实验基本原理 结晶性高聚物只有在适宜的温度下才能结晶。结晶温度对高聚物结晶行为的影响主要表现在对高聚物结晶速率的影响。高聚物的结晶速率是成核速率与晶体生长速率的总和。结晶温度的选择会影响成核速率和晶体生长速率。低温时，主要以均相成核为主，成核速率较慢；高温时，分子链热运动过于激烈导致不易成核即使成核也极不稳定，成核速率也慢。因此只有在适宜的温度下，成核速率才能达到最大值。其次，温度过高或过低时晶体生长速率都较慢，只有在适宜温度下，晶体生长速率才能到达最大值。 同时，结晶温度也会影响高聚物晶体的尺寸和结晶度。因为晶体的形成及生长过程是需要空间的。如果结晶温度低，在成核过程中，晶核的密度过大，会导致最终形成的晶体尺寸小且结晶度低；如果结晶温度高，高聚物冷却结晶时过冷度低，高聚物在低过冷度下缓慢结晶，形成的晶体尺寸大且结晶度也高。 在没有外部应力或者流动场的作用下，高聚物从极浓溶液中析出或者从熔体状态冷却结晶时，生成一种直径在0.5-100 mm之间的圆球状晶体。在偏光显微镜下观察为圆形球状因而得名——球晶。高聚物结晶得到的结晶形态中，球晶最为常见，球晶在POM观察下呈现明显的Maltese cross消光图像。 3.主要仪器设备（含主要元器件、工具） 主要实验设备：带热台的偏光显微镜，真空干燥箱，超声波清洗器，电动搅拌器，液氮等。 二、实验操作部分 1.实验操作过程 载玻片的处理方法：首先将载玻片置于浓硫酸：双氧水=3:1溶液中（用小烧杯）中煮沸，至液体中没有气泡为止，放凉后取出，用去离子水清洗数次至中性，在超声波作用下依次侵入乙醇和丙酮溶液中洗涤30 min，最后小心用氮气吹干。 将聚ε-己内酯溶解在CHCl3中，配制成浓度为1.0%的溶液，静置一段时间使溶质充分溶解，然后将溶液滴在已经处理好的载玻片上，将样品放在真空干燥箱中真空干燥24 h，让溶剂挥发至完全，备用。 偏光显微镜测试：把处理好的样品放在热台上，加热至70 ℃等温5 min以消除热历史，然后通入液氮将样品快速冷却至所需的温度40 ℃时结晶1 h、2 h、3 h。等温结晶的温度波动范围为±1 ℃。观察样品的结晶形态。
高分子物理实验讲义
实验一偏光显微镜法观察聚合物球晶形态 一、实验目的 1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。 2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。 3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估算聚乙烯试样球晶的大小。 二、实验原理 球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶时，在不存在应力或流动的情况下，都倾向于生成球晶。 球晶的生长过程如图1-1所示。球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分叉形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。 图1-1 聚乙烯球晶生长的取向 (a)晶片的排列与分子链的取向(其中a、b、c轴表示单位晶胞在各方向上的取向) (b) 球晶生长(c) 长成的球晶 用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此个方向都具有相同的折射率。而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。晶体的一切光学性质都是和双折射有关。 偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。 当高聚物处于熔融状态时，呈现光学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90°的检偏镜，显微镜的视野为暗场。高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异向体，当结晶体的振动方向与上下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体。 图1-2画出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面。这类晶体有最大和最小两个主折射率值。
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构 6.2 高分子链的三级结构 如果说聚合物的基本性质主要取决于链结构（即一、二级结构），对于实际应用中的高分子材料，其使用性能很大程度上还取决于加工成形过程中形成的聚集态结构（即三级结构）。例如同样的聚对苯二甲酸乙二醇酯，如果从熔融状态下迅速淬火，冷却后得到的制品是透明的，如果缓慢冷却则由于结晶得到不透明体。 6.2.1 结晶结构 三维空间长程有序是低分子晶体的基本结构。对于长径比大、分子长短不一、链柔软且易于缠结的高分子是否能形成长程有序的晶体的认识，曾长期不能统一。然而大量实验证明，高聚物晶体确实存在。它们有清楚的衍射图、明确的晶胞参数和显著的相转变点。它们的形态可以通过偏光显微镜或电子显微镜直接观察到。与低分子晶体不同的是，它们的晶胞没有最高级的晶型——立方晶系，在其余的6个晶系中正交和单斜约各占30％。而且由于结晶条件不同，分子链构象或链堆砌方式发生变化，同一种高聚物可以形成几种不同的晶型，如聚丙烯就有α型（单斜晶系）、β型（六方晶系）和γ型（三方晶系）不同的晶型，这种现象称为同质多晶现象，这也是高聚物结晶所特有的。同一种高聚物的结晶形态也具有多样性，而且晶体中结晶很不完善，结晶与非晶共存。总之高分子结晶是复杂的。 6.2.1.1缨状微束模型 早在上世纪40年代就提出了如图6-7所示被称为缨状微束的高分子结晶模型。它认为 在结晶高分子中存在许多胶束和胶束间区，胶束是结晶区，胶束间区是非晶区。胶束是由许多高分子链段整齐排列而成，其长度远小于高分子链的总长度，所以一根高分子链可以穿过多个胶束区和胶束间区。这种结构很象一团乱毛线被随机扎成若干束的情形（图6-8）。 这个结晶模型主要得到了以下两个实验事实的证明。一是在高聚物的X射线衍射图上（图 6-9），同时存在结晶的锐利衍射峰和非晶的弥散峰，两者叠加在一起，说明晶区和非
材料科学基础-实验指导-实验12 高分子结晶形态的偏光显微镜观察
实验十二高分子结晶形态的偏光显微镜观察一、实验目的 1.了解和掌握偏光显微镜的原理和使用方法。 2.高分子球晶在偏光和非偏光条件下的显微镜观察。 3.了解影响高分子球晶尺寸的因素。 二、实验内容说明 用偏光显微镜研究高分子（聚合物）的结晶形态是目前较为简便而直观的方法。偏光显微镜的成像原理与常规金相显微镜基本相似，所不同的是在光路中插入两个偏光镜。一个在载物台下方，称为下偏光镜，用来产生偏光，故又称起偏镜；另一个在载物台上方的镜筒内，称为上偏光镜，它被用来检查偏光的存在，故又称检偏镜。凡装有两个偏光镜，而且使偏振光振动方向互相垂直的一对偏光镜称为正交偏光镜。起偏镜的作用使入射光分解成振动方向互相垂直的两条线偏振光，其中一条被全反射，另一条则入射。正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样品时，视域完全黑暗。当有各向异性样品时，光波入射时发生双折射，再通过偏振光的相互干涉获得结晶物的衬度。高分子的结晶过程是高分子大分子链以三维长程有序排列的过程。高分子可出现不同的结晶形态，如球晶，串晶，树枝晶等。当结晶的高分子具有各向异性的光学性质，就可用偏光显微镜观察其结晶形态。本实验将观察聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的结晶形态。 高分子的球晶在非偏光条件下观察为圆形，而在正交偏光下却并不呈完整的圆形，而是四叶瓣的多边形，即中间有十字消光架，这些都是由于正交偏光及球晶的生长特性所决定的。高分子的结晶过程包括形核与长大。形核又分为均匀（均相）和非均匀（异质）形核两类。非均匀形核所需的过冷度较均匀形核小，因此形核剂能有效地提高形核率，细化球晶的尺寸，改善高分子的综合性能。除此外，生产上还常通过尽可能增加冷速以获得大的过冷度来细化球晶，但对于厚壁制件将导致制件内外球晶大小不匀而影响产品质量。如果采用形核剂则不会出现上述情况。观察不同过冷度和有，无形核剂（非均匀）对球晶大小的影响是本实验主要内容之一。
实验二 偏光显微镜法观测聚合物的球晶生长
实验三偏光显微镜法观测聚合物的球晶形态 一、实验目的 1、熟悉偏光显微镜的结构，掌握偏光显微镜的使用方法。 2、了解双折射体在偏光场中的光学效应及球晶黑十字消光图案的形成原理。 3、观察聚合物的结晶形态，测定球晶的尺寸，判断球晶的正负性。 二、实验原理 结晶聚合物的性能（如光学性能、冲击强度等）与球晶的结晶形态、尺寸及完善程度有密切关系。较小的球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。一般球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小则透明度越高，直至其尺寸与光的波长相当则得到完全透明的材料。 球晶是聚合物中最常见的结晶形态，大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。球晶是以核为中心对称向外生长而成的。在生长过程中不遇到阻碍时可形成球形晶体；如在生长过程中球晶之间相碰则在相遇处形成界面而成为多面体（二维空间观察为多边形）。 影响球晶尺寸的因素有冷却速度、结晶温度、成核剂等因素 球晶在偏光显微镜下可以看到黑十字消光图案。 黑十字消光图像是高聚物球晶的双折射性质和对称性的反映。一束自然光通过起偏器后，变成平面偏振光，其振动方向都在单一方向上。一束偏振光通过高分子球晶时，发生双折射，分为两束电矢量相互垂直的偏振光，电矢量分别平行和垂直与球晶的半径方向；由于这两个方向上折射率不同，这两束光通过样品的速度是不等的，必然要产生一定的相位差而发生干涉现象，结果使通过球晶的一部分区域的光可以通过与起偏器处于正交位置的检偏器，而另一部分区域不能，
最后分别形成球晶照片上的亮暗区域。 黑十字消光原理：如图1所示，pp为通过其偏镜后的光线的偏振方向，aa 为检偏镜的偏振方向。在球晶中，b轴为半径方向，c轴为光轴，当c轴与光波方向传播方向一致时，光率体切面为一个圆，当c轴与光率体切面相交时为一椭圆。在正交偏光片之间，光线通过检偏镜后只存在pp方向上的偏振光，当这一偏振光进入球晶后，由于在pp和aa方向上的晶体光率体切面的两个轴分别平行于pp和aa方向，光线通过球晶后不改变振动方向，因此通过球晶后不改变振动方向，因此不能通过检偏镜，呈黑暗。而介于pp和aa之间的区域由于光率体切面的两个轴与pp和aa方向斜交，pp振动方向的光进入球晶后由于光振动在aa 方向上的分量，因此这四个区域变得明亮，聚乙烯球晶在偏光显微镜下还呈现一系列的同心消光圆环，这是由于在聚乙烯球晶中晶片是螺旋形的．即a轴与c轴在与b轴垂直的方向上转动，而c轴又是光轴，即使在四个明亮区域中的光率体切面也周期性地呈现圆形而造成消光。 图1 正交偏光场中球晶的偏光干涉 三、主要仪器设备及原料： 偏光显微镜、附件一盒、擦镜纸、载玻片、盖玻片若干块；聚丙烯
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告 一、实验目的 1、了解偏光显微镜的结构及使用方法； 2、学习用熔融法制备高聚合物球晶； 3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小； 二、原理 球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。 图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向 图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。
图1-2 球晶中双折射示意图 球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。 此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。 三、仪器和试样 1、偏光显微镜及附件： 2、载玻片和盖玻片；电炉热台；剪刀；镊子。 3、等规聚丙烯粒料。 四、实验步骤
高分子物理及化学综合实验讲义
高分子科学实验讲义 （内部教材） 高分子教研室
目录 实验一常见塑料和纤维的简易鉴别 (1) 实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (4) 实验三丙烯酰胺的溶液聚合 (6) 实验四苯乙烯的悬浮聚合 (9) 实验五熔融缩聚反应制备尼龙-66 (12) 实验六聚氨酯泡沫塑料的制备 (16) 实验七热固性脲醛树脂的制备 (19) 实验八膨胀计法测定高聚物的玻璃化转变温度 (22) 实验九用偏光显微镜研究聚合物结晶形态 (25) 实验十粘度法测定聚合物的分子量 (28) 实验十一差示扫描量热法(DSC)测定聚合物热性能 (33) 实验十二、热失重法（TGA）测定聚合物的热稳定性 (41) 实验十三DMA测定高聚物的动态力学性能 (44) 实验十四用扫描电子显微镜观察聚合物形态 (48) 实验十五高聚物熔融指数的测定 (51) 实验十六高聚物熔体流变特性的测定 (54)
综合性、设计性实验 (61) 实验十七改性苯丙乳液的合成与性能分析 (63) 实验十八丙烯酸脂类压敏胶的制备与性能测试 (68)
实验一常见塑料和纤维的简易鉴别 一、实验目的 1．了解聚合物燃烧试验和气味试验的特殊现象，借以初步辨认各种聚合物。 2．利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则，了解并掌握溶解法对常见聚合物的定性分析。 二、基本原理 聚合物的鉴别，特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂，即使经纯化处理的聚合物也很难用单一的方法进行鉴别。常见聚合物通常可用红外、质谱、X 光衍射、气相色谱等仪器进行不同程度的定性和定量分析。而基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别则方便易行。 1．根据试样的表观鉴别 HDPE、PP、PA 66、PA 6、PA1010质硬，表面光滑。LDPE、PVF、PA11质较软，表面光滑，有蜡状感觉。硬PVC、PMMA表面光滑，无蜡状感觉。PS质硬，敲打会发出清脆的“打铃声”。 2．根据试样的透明程度鉴别 透明的聚合物：聚丙烯酸酯类，聚甲基丙烯酸酯类，再生纤维素，纤维素酯类和醚类，聚甲基戊烯类，PC、PS，PVC及其共聚物。半透明的聚合物：尼龙类，PE，PP，缩醛树脂类。透明性往往与样品的厚薄，结晶性，共聚物某些成分的含量等有关。如：EV A中VC的含量大于15％可以从半透明变为透明。半透明的聚合物在薄时变为透明。加入填料共混后，透明聚合物变为不透明。结晶可使透明聚合物变为半透明。 3．根据聚合物燃烧试验的火焰及气味鉴别
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态
实验名称：偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 一.实验目的 通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构。 二．实验原理 聚合物的性能主要决定于它的结构。高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。 利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。 三．实验试剂与实验仪器 1.偏光显微镜 偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。 下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。 上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180o，就看到视场有明暗交替出现的现象。 上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。 在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。把载物台旋转360o，消光现象不变，这叫永久消光或全消光（见图1 所示），永久消光是非晶态聚合物的固有特征，是区分结晶聚合物和非晶态聚合物的重要依据。 在非晶态聚合物中，光在各个方向的传播速度是相同的。这是因为非晶态聚合物的分子链呈无序排列属于均匀体，它对于来自于下偏振镜的偏振光不会改变入射偏光的振动方向，传至上偏振镜时，光的振动方向仍然与上偏振镜允许通过的振动方向互相垂直，光不能通过，故视场呈黑暗。又因非晶体各向同性，故转动载物台也不会改变入射光的性质，所以消光现象不变。 在正交偏光镜下观察结晶态聚合物时，当转动载物台360o，视场出现明暗交替四次（见图2所示）。四次消光是结晶聚合物的特征。因为结晶聚合物的分子链有规律排列，它对来自下偏光镜的偏光能产生双折射现象，分解形成两个互相垂直的偏光，以不同的速度通过结晶聚合物，传至上偏振镜时，其中一个偏光与上偏振镜中允许通过的振动方向相互垂直，光不能通过，而另一个则与上偏振镜允许通过的振动方向平行，光能通过，则视场明亮，可以看到晶体状态。当转动载物台360o时，由于双折射而形成的偏振光与上下偏光镜的振动面有四次平行与垂直，故出现明暗交替四次。
高分子物理实验指导书
高分子物理实验指导书 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
《高分子物理》实验指导书湖北工业大学化学与环境工程学院
实验一球晶的制备与观察 用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。众所周知，随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。球晶可以长得很大。对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜就可以进行观察；对小于几微米的球晶，则用电子显微镜或小角激光光散射法进行研究。 聚合物制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态，晶粒大小及完善程度有着密切的联系，因此，对聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。 一、目的及要求 1. 了解偏光显微镜的结构和使用方法。 2. 了解球晶形态与结晶温度的关系 3. 计算球晶的平均直径。 二、偏光显微镜观察球晶的原理 球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在10mm左右）。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。 根据振动的特点不同，光有自然光 和偏振光之分。自然光的光振动均匀地 分布在垂直于光波传播方向的平面内如 图1（1）所示；自然光经过具有起偏 作用的偏振片后转变为只在一个固定方 向上振动的偏振光，如图1（2）所 示。偏振光振动方向与传播方向所构成 的平面叫做振动面。如果沿着同一方向有两个具有图1 自然光与偏振光振动特点示意图 相同波长并在同一振动平面内的光传播，则二者相互起作用而发生干涉。自然光经过第一偏振片后，变成偏振光，如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平行，则偏振光能继续透过第二个偏振片；如果将其中任意一片偏振片的偏振轴旋转90°，使它们的偏振轴相互垂直。这样的组合，便变成光的不透明体，这时两偏振片处于正交。
上海交大材料科学基础课件教学大纲
第一章原子结构和键合（4学时） 了解物质由原子组成，而组成材料的各元素的原子结构和原子间的键合是决定材料性能的重要因素。 §1 原子结构 (一)、原子结构； (二)、原子间的键合； (三)、高分子链。 §2 原子间的键合 (一)、金属键 (二)、离子键 (三)、共价键 (四)、范德华力 (五)、氢键 第二章固体结构(8学时) 固态原子按其原子（或分子）聚集的状态，可划分为晶体与非晶体两大类。晶体中的原子在空间呈有规则的周期性重复排列；而非晶体中的原子则是无规则排列的。材料的性能与材料各元素的原子结构和键合密切相关，也与固态材料中原子或分子在空间的分布排列和运动规律以及原子集合体的形貌特征密切相关。 §1 晶体学基础 (一)、晶体的空间点阵 1．空间点阵概念 2．晶胞 3．晶系与布拉菲点阵 4．晶体结构与空间点阵的关系 (二)、晶向指数和晶面指数 1．阵点坐标 2．晶向指数 3．晶面指数 4．六方晶系指数 5．晶带 6．晶面间距 §2 金属的晶体结构 (一)、面心立方晶体结构的晶体学特征(fcc) (二)、体心立方晶体结构的晶体学特征(bcc)
(三)、密排六方晶体结构的晶体学特征(hcp) §3 金属的相结构 (一)、固溶体 1．置换固溶体 2．间隙固溶体 3．有序固溶体 4．固溶体的性质 (二)、中间相 1．正常价化合物 2．电子化合物 3．原子尺寸因素化合物 (ⅰ)间隙相和间隙化合物 §4 离子晶体结构 (一)、NaCl型结构 (二)、萤石型结构 (三)、CsCl型结 构 (四)、a-Al2O3型结构 §5 共价晶体结构 (一)、金刚石结构 (二)、SiO2结构 (三)、VA、VIA族亚金属结构 §6 聚合物晶态结构 (一)、晶胞结构 (二)、晶态结构模型 (三)、聚合物结晶形态 §7 非晶态结构 第三章晶体缺陷(12学时) 实际晶体常存在各种偏离理想结构的区域晶体缺陷。根据晶体缺陷分布的几何特征可分为点缺陷、线缺陷和面缺陷三类。了解晶体缺陷有利于分析研究结构敏感性能的变化规律和相变、扩散、塑性变形、再结晶以及氧化、烧结等现象，对探索材料晶体中的奥秘和推动材料科学的发展起着重要作用。 §1 点缺陷 (一)、空位与间隙原子 (二)、电缺陷的运动 (三)、点缺陷的平衡浓度 §2 线缺陷 (一)、位错概念的引入 (二)、位错的基本结构 1．刃型位错 2．螺型位错 3．混合位错 4．位错密 度 5．柏矢矢量
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告
实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而实用的方法。 一、实验目的要求 1、了解偏光显微镜的结构及使用方法。 2、观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。 二、实验原理 根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在100埃左右）。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。电子衍射实验证明了在球晶中分子链（c轴）总是垂直于球晶的半径方向，而b轴总是沿着球晶半径的方向（参考图3-1和图3-2）。 在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，这是球晶的双折射现象。分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的方向上有不同的折光率。当在正交偏光显微镜下观察时，分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。有时，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长（如聚乙烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。 图3-1 片晶的排列与分子链的取向图3-2 球晶形状 三、仪器与试样 1、仪器 偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。 2、试样 聚丙烯（颗粒状），工业级。 四、实验步骤 1、制备样品 （1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260℃电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。保温2分钟，然后迅速放入140一150℃甘油浴中，结晶2小时后取出。 （2）将少量聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜，然后切 断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。 2、熟悉偏光显微镜的结构及使用方法（参阅本实验的附录及仪器说明书）。 3、显微镜目镜分度尺的标定 将带有分度尺的目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到二尺基线重合。载物台显微尺长1.00毫米，等分为100格，所以每格为0.01毫米。在显微镜内观察，若目镜分度尺50格正好与显微尺10格相等，则目镜分度尺每格相当于0.01×10／50＝2×l0-3 毫米。在进行测量时只要读出被测物体所对应的格数，就能知道实物的大小。
高分子物理实验
高分子物理实验 目录 实验一粘度法测定聚合物的分子量 (1) 实验二聚合物熔融指数的测定 (6) 实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 (10) 实验四密度法测定聚乙烯的结晶度 (14) 实验五膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度 (16) 实验六聚合物的差热分析及应用 (19) 前言 高分子科学既是基础科学也是实验科学。实际上高分子科学就是在大量的实验基础上发展起来。尤其是聚合物加工成型作为高分子科学中重要的分支，我校又以其作为高分子材料与工程专业的专业方向，实验技术在高分子材料的研究和教学中尤为重要。 高分子物理实验是一门综合性极强的实验课，涉及多种学科领域和相应测试方法及仪器，其实验目的一方面是学生掌握高分子物理理论知识，另一方面进一步扩大学生的知识面，帮助学生了解实验方法和仪器结构及性能，分析实验操作过程中具体影响因素，提高解决实际问题的能力。 本实验讲义主要根据教学大纲和对学生实验要求进行编写。在实验水平上，即介绍高分子科学的传统实验方法，也尽可能介绍一些有关的新技术。对近年来高分子科学、特别是高分子物理领域涌现的许多新方法、新技术，由于实验条件和教学时数的限制，只好舍弃。 实验一粘度法测定聚合物的分子量
粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点，在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度，进而测定求出PS试样分子量。 一、实验目的要求 1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。 2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 3、通过测定特性粘度，能够计算PS的分子量。 二、实验原理 1、粘性液体的牛顿型流动 粘性流体在流动过程中，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。 按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是()，液体对流动dv/dr F/A,,,dv/dr的粘性阻力是: (1-1) 该式即为牛顿流体定律。 式中，η—液体粘度，单位(Pa?s);A—平行板面积;F—外力。 符合牛顿流体定律的液体称为牛顿型液体。高分子稀溶液在毛细管中的流动基本属于牛顿型流动。在测定聚合物的特性粘度[η]时，以毛细管粘度计最为方便。 2、泊肃叶定律 高分子溶液在均匀压力p(即重力ρgh)作用下，流经半径为R、长度为L的均匀毛细管，根据牛顿粘性定律，可以导出泊肃叶公式: 4ghRt,,,, (1-2) 8LV
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
高分子物理实验讲义 材料学院 2008.5
目录 实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 (2) 实验二粘度法测定聚合物的分子量 (5) 实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法 (9) 实验四聚合物温度-形变曲线的测定 (13) 实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定 (16) 实验六高分子材料应力-应变曲线的测定 (23) 实验七高聚物的应力松弛测定 (26) 实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能 (29) 实验九高聚物的高频介电损耗测定 (35) 参加本实验讲义编写人员如下： 实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………………富露祥实验二粘度法测定聚合物的分子量…………………………王娜实验三聚合物的热分析—差示扫描量热法…………………马驰实验四聚合物温度-形变曲线的测定…………………………何秀娟实验五高聚物表观粘度和粘流活化能的测定………………张秀彬实验六高分子材料应力-应变曲线的测定……………………刘大晨实验七高聚物的应力松弛测定………………………………于洋实验八动态粘弹谱法测定聚合物的动态力学性能…………王重实验九高聚物的高频介电损耗测定…………………………王涛
实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法。结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。在通常条件下，熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时，聚合物倾向于生成球晶结构，它是由无数小晶片按结晶生长规律长在一起的多晶聚集体，球晶直径可长到几微米，甚至可达厘米数量级，用偏光显微镜可以进行观察。结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如：光学透明性、冲击强度等。因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。 一、实验目的： 1、了解偏光显微镜的结构、使用方法及目镜分度尺的标定方法。 2、学习用熔融法制备聚合物球晶样品。 3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯的球晶大小。 二、实验原理： 1. 自然光与偏振光 光的传播方向和振动方向所组成的平面叫振动面，自然光的振动面时刻在改变。偏振光是电矢量相对于传播方向以一固定方式振动的光。 由光源发出的自然光经过起偏器变为偏振光后，照射到聚合物晶体样品上，由于晶体的双折射效应，这束光被分解为振动方向相互垂直的两束偏振光。这两束光不能完全通过检偏器，只有其中平行于检偏器振动方向的分量才能通过。 2. 偏光显微镜的构造 偏光显微镜是一种精密的光学仪器，有一套光学放大系统和两个偏振片，可用来对结晶物质的形态进行观察和测量。常见偏光显微镜的构造如图1.1所示，主要部件为： １目镜２目镜筒３勃氏镜手轮 4 勃氏镜左右调节手轮５勃氏镜前后调节手轮 ６检偏镜７补偿器８物镜定位器 ９物镜座１０物镜１１旋转工作台 １２聚光镜１３拉索透镜１４可变光栏 １５起偏镜１６滤色片１７反射镜 １８镜架１９微调手轮２０粗调手轮 图1.1 偏光显微镜结构示意图 使用方法：首先要对光，可先装上低倍物镜和目镜，推出起偏振片，使在目镜中看到的视域为最亮，再推进起偏振片。其次是对焦，将制好的试片置于载物台上，旋转粗调手轮，使载物台上升，让试样表面接触物镜（且勿触及物镜），通过目镜仔细观察，并慢慢使试样下降，直到观察到图像以后，再转动微调手轮，使物象达到最清晰为止。此时可转换其他倍率物镜，偏光显微镜即处于可用状态。
高分子物理实验
高分子物理实验指导书 艳辉周 材料科学与工程学院
目录 实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 (2) 实验二、聚合物熔体流动速率的测定 (4) 实验三、聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定 (6) 实验四、聚合物材料弯曲强度的测定 (9) 实验五、聚合物材料冲击强度的测定 (11) 实验六、聚甲基丙烯酸甲酯温度—形变曲线的测定 (13) 实验七、介电常数及介电损耗测定 (14) 实验八、聚合物电阻的测量 (17) 实验九、用旋转黏度计方法测定聚合物浓溶液的流动曲线 (18) 实验十、稀溶液粘度法测定聚合物的分子量 (20) 实验一偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 (27) 实验二激光小角散射法测聚合物球晶 (29) 实验三相差显微镜法观察共混物的结构形态 (33) 实验四粘度法测定高聚物的分子量 (36) 实验五高聚物熔融指数的测定 (41) 试验六高分子材料的电阻值的测定 (44) 实验七应力——应变曲线实验 (51) 附：塑料冲击实验 (57)
实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 一、实验目的 1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。 2.观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小。 3.测定聚丙烯在不同结晶度下晶体的熔点。 4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。 二、实验原理 聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级．球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形，因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。 偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过100—630倍，与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。 球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即—个球状聚集体。光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。—束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化。折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时。只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。 在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。 三、实验仪器和材料 1.偏光显微镜(图1-1)及电脑一台、附件一盒、擦镜纸、镊子； 2.热台、恒温水浴、电炉。 3.盖玻片、裁玻片。 4.聚丙烯薄膜。 四、实验步骤 1.启动电脑,打开显微镜摄像程序AVerMedia EZCapture. 2.显徽镜调整 (1)预先打开汞弧灯10min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。 (2)去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90°，边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗)。
《高分子材料》实验指导书_2
实验一热塑性塑料熔融指数的测定 一、实验目的 1、测定高压聚乙烯的熔融指数； 2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性； 3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。 二、实验原理 衡量高聚物流动性难易程度的指标有：熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。这里介绍熔融指数。熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积，习惯用MFR（MI）或MVR表示。 在塑料成型加工中，熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标，其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。对一定结构的塑料熔体，可用MI来比较其相对分子质量的大小，MI越小，其相对分子质量越高，反之MI越大，其相对分子量越小，说明它的流动性越好，其加工性能就相应好一些，但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。 此法测定熔体流动速率简便易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产上得到广泛采用。 三、实验仪器与材料 1、试样：ABS粉料或颗粒，测试前进行干燥处理 2、仪器：塑料熔体流动速率测试仪，天平，秒表，装料漏斗，锋利刮刀，玻璃镜，液体石蜡，绸布和棉砂， 镊子，清洗杆和铜丝。 四、实验步骤 1、准备。熟悉仪器结构和操作规程。接通电源，选择测试条件，安装好口模，在料筒插入料杆。调节加热控 制系统使温度达到要求温度，恒温至少15min。 2、加料。取出料杆将试料加入料筒，把料杆再插入料筒并压紧试料，预热4min使炉温回复至要求温度。 注意：取出料杆后置于耐高温物体上，避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞； 切勿用料杆去压紧物料，避免损伤； 3、在料杆顶托盘上加上砝码，随即用手轻轻压下，促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。 待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时，切除已流出的样条，并按规定的切样时间间隔开始切样，保留连续切取的无气泡样条三个。当料杆下降至上环形标记和料筒口相平行时，停止切样。4、停止切样后，趁热将余料全部压出，立即取出料杆和口模，除去表面的余料并用合适的黄铜丝顶出口模内 的残料。然后取出料筒用绸布蘸少许溶剂伸入筒中边推边转地清洗几次，直至料筒内表面清洁光亮为止。 5、称重计算。把肉眼可见气泡的样条丢弃，将保留的样条（至少三个）冷却后，置于天平上分别称其质量（准 确至0.0001g），求出它们的平均质量。若其质量的最大值与最小值之差大于平均值的10％，则实验重做。 6、实验条件 标准口模内径：2.095mm 实验温度：230℃切样次数：7 口模系数：464g/mm3负荷：10kg 试样加入量：4g 切样时间间隔：10s 7、计算熔体流动速率 试料的熔体流动速率按式：MFR＝ t W 600计算，式中MFR－熔体流动速率，g/10min；W－切取样条质量的算术平均值，g；t－切样时间间隔，s。 8、注意事项 1）料筒、压料杆、毛细管属于精密仪器，要轻拿轻放，不可掉落地下，清理时切忌擦伤。 2）清理时要戴手套，防止烫伤。 3）加金属重物压入余料时，要求总力不超过250N，切忌用人的压力把余料挤出，以防压料杆和出料托板