水泥的作业指导书

水泥的作业指导书

1.试验项目：

水泥密度(GB/T 208-1994)

2.试验原理：

将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。

根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度，为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。

3.试验主要仪器设备：

李氏瓶、恒温水槽、无水煤油。

4.试验过程：

⑴将无水煤油注入李氏瓶中到０至１mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。

⑵从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。

⑶水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取水泥60g，称准至0.01g。

⑷用小匙将水泥样品一点点的装入李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下（第二次）读数。

⑸第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃。

⑹水泥体积应为（第二次）读数减去初始（第一次）读数，即水泥所排开的无水煤油的体积（ml），水泥密度ρ(g/cm3)按下式计算：水泥密度ρ＝水泥质量(g)/排开的体积(cm3)

5.试验结果处理：

结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3，试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。

1.试验项目：

水泥细度(GB/T 1345-2005)

2.试验原理：

采用45μm方孔筛和80μm方孔筛对水泥试样进行筛析试验，用筛上筛余物的质量百分数来表示水泥样品的细度。

3.试验主要仪器设备：

方孔筛0.09mm、方孔筛80μm、方孔筛45μm、负压筛析仪、天平。

4.试验过程：

⑴称取已过0.09mm方孔筛的水泥样品（80μm方孔筛为25克；45μm方孔筛为10克），精确至0.01克

⑵将称取的水泥样品放到80μm或45μm方孔筛内，将方孔筛放置在负压筛析仪的筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2分钟。

⑶在筛析的过程中，如果有试样粘附在筛盖上，可以轻轻敲击筛盖，使试样下落。

⑷筛析结束后，用天平称取筛内的全部筛余物，精确至0.01克。

⑸水泥试样筛析百分数计算公式为：F=Rt/W*100

式中：F—水泥试样的筛余百分数，单位为质量百分数（%）；

Rt-水泥筛余物的质量，单位为克（g）；

W—水泥试样的质量，单位为克（g）。

结果计算至0.1%。

⑹试验筛在使用的过程中会有磨损，因此筛析的结果应进行修正。修正的方法是将水泥试样的筛析结果乘以该试验筛的修正系数（试验筛的修正系数需要用水泥试样标准样品进行标定得来）。

5.试验结果处理：

每个样品都需要进行两次试验，取平均值作为筛析结果。若两次筛余结果的绝对值误差大于0.5%（筛余值大于5.0%时，可以放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算数平均值，作为最终的结果。

1.试验项目：

水泥密度(GB/T 208-1994)

2.试验原理：

将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。

根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度，为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。

3.试验主要仪器设备：

李氏瓶、恒温水槽、无水煤油。

4.试验过程：

⑴将无水煤油注入李氏瓶中到０至１mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。

⑵从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。

⑶水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取水泥60g，称准至0.01g。

⑷用小匙将水泥样品一点点的装入李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下（第二次）读数。

⑸第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃。

⑹水泥体积应为（第二次）读数减去初始（第一次）读数，即水泥所排开的无水煤油的体积（ml），水泥密度ρ(g/cm3)按下式计算：水泥密度ρ＝水泥质量(g)/排开的体积(cm3)

5.试验结果处理：

结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3，试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。

1.试验项目：

水泥标准稠度用水量(GB/T 1346-2001)

2.试验原理：

水泥标准稠度净浆对标准试杆(或试锥)的沉入具有一定阻力。通过试验不同含水量水泥净浆的穿透性，以确定水泥彪悍尊稠度净浆中所需加入的水量。

3.试验主要仪器设备：

水泥净浆搅拌机、标准维卡仪、盛装水泥净浆的试模、量水器、天平。

4.试验过程：

⑴设备检查：检验维卡仪的金属棒能够自由下落；调整至试杆接触玻璃片时指针对准零点；搅拌机正常运行。

⑵水泥净浆的拌制：用湿布将搅拌锅及叶片擦拭，将拌和水倒入搅拌锅内（此时的用水量为估算量）。在5S至10S内将称取的水泥试样500克，倒入搅拌锅内，升起搅拌锅并固定，启动开关开始搅拌。低速搅拌120S，停15S，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120S停机。

⑶拌合结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆。

⑷抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心对准杆按下，降低试杆，直至试杆底部与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1S至2S，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。⑸在试杆停止沉入或放松试杆30S时，记录试杆距底板之间的距离，升起试杆并擦净，（整个操作过程应在搅拌后的1分半内完成）。

⑹以试杆沉入净浆并距离底板6㎜±1㎜的净浆为标准稠度净浆。

⑺此时的拌合水量为该水泥的标准稠度用水量（用P表示），按水泥质量的百分比计算。

5.试验结果处理：

按水泥质量的百分比计算。

1.试验项目：

水泥凝结时间(GB/T 1346-2001)

2.试验原理：

以试针沉入水泥标准稠度净浆至一定深度所需的时间表示。

3.试验主要仪器设备：

水泥净浆搅拌机、标准维卡仪、盛装水泥净浆的试模、标准养护箱。

4.试验过程：

⑴设备检查：调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时，指针对准零点。

⑵试件备制：将达到水泥标准稠度用水量的水泥净浆一次装满试模，震动数次并刮平，立即放入湿气养护箱中，记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。

⑶初凝时间的测定：试件在放入湿气养护箱中养护至加水后30分钟时，进行第一次测定；测定时，将试模从湿气养护箱中取出放到试针下，降低试针与水泥净浆的表面接触。拧紧螺丝1S至2S后，突然放松，试针垂直自由的沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30S时的指针读书。当试针沉至距底板4±1㎜时，为水泥达到初凝状态，由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，（用min表示）。

⑷终凝时间的测定：在完成初凝时间的测定后，立即将试模连同水泥浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180°，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护。当终凝针（即环形试件）开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝的状态，由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，（用min表示）。

⑸注意事项：在最初测定时，应轻扶金属杆，使其慢慢下降，以防止试针撞弯，但结果以自由下落为准。整个操作过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁10㎜.临近初凝时，每隔5分钟测定一次；临近终凝时，每隔15分钟测定一次，达到初凝或终凝时应立即重复测

一次，当两次的结论相同时，才能定为达到初凝或终凝的状态。每次测定不能让试针落入同一孔，每次测试完毕必须将试针擦净，并将试模放回湿气养护箱内，整个过程要防止试模受到振动。

5.试验结果处理：

临近初凝时，每隔5分钟测定一次；临近终凝时，每隔15分钟测定一次。

1.试验项目：

水泥安定性(雷氏夹法)(GB/T 1346-2001)

2.试验原理：

观测由二个试针的相对位移所指示的水泥标准稠度净浆体积膨胀的程度。

3.试验主要仪器设备：

水泥净浆搅拌机、雷氏夹、标准养护箱。

4.试验过程：

⑴设备检查：每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备质量约75克至85克的玻璃板两块。凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要中途加水，稍稍涂上一层油。沸煮箱内的水位，能保证在整个煮沸过程中都超过试件，不需要同时又能保证30±5分钟内升至沸腾。

⑵雷氏夹的成型：将准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，立即将已经达到标准稠度的水泥净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻扶雷氏夹，另一只手用宽约10㎜的小刀插捣数次，然后抹平，盖上另一块稍擦油的玻璃板。将试件移至湿气养护箱内养护24±2小时。

⑶沸煮：将雷氏夹从上下两块玻璃板中取下，先测量雷氏夹指针尖端的距离（A）,精确到0.5㎜。将试件放入沸煮箱中的试件架上，指针朝上，然后在30±5分钟内加热至沸腾，幷恒沸180±5分钟。

⑷结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离（C），准确至0.5㎜，用测量的（C）与（A）相减，当（C-A）的平均值不大于5.0㎜时，即认定该水泥的安定性合格；当（C-A）值相差超过4.0㎜时，应用同一样品立即重做一次试验。如果再如此，则认为该水泥的安定性不合格。

5.试验结果处理：

结果准确至0.5㎜，用测量的（C）与（A）相减，当（C-A）的平均值不大于5.0㎜时，即认定该水泥的安定性合格；当（C-A）值相差超过4.0㎜时，应用同一样品立即重做一次

试验。如果再如此，则认为该水泥的安定性不合格。

1.试验项目：

水泥胶砂流动度(GB/T 2419-2005)

2.试验原理：

通过测量一定配比的水泥胶砂在规定振动状态下的扩展范围来衡量其流动性。

3.试验主要仪器设备：

水泥胶砂流动度测定仪、水泥胶砂搅拌机、试模、游标卡尺、天平。

4.试验过程：

⑴如果跳桌在24小时内未被使用，先空跳一个周期25次。

⑵胶砂制备按照GB/T17671有关规定进行。在制备胶砂的同时，用湿布将跳桌台面及试模内壁，捣棒，以及与胶砂接触的用具进行擦拭，将试模放在跳桌台面中央，并用湿布覆盖。

⑶将拌制好的胶砂分两层迅速装入试模，第一层装至截锥圆模高度约三分之二处，用小刀在相互垂直的两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次（边缘一圈捣压10次，中间4次，最中心1次）。

⑷装入第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次，（边缘一圈捣压7次，中间2次，最中心1次）。

⑸捣压后胶砂应略高于试模，捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面。装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。

⑹捣压完毕后，取下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分两次，以近水平的角度抹去高出截锥圆模的胶砂，并擦去落在跳桌上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起，立刻开动跳桌，以每秒钟一次的频率，在25s±1内完成25次跳动。

⑺流动度试验，从胶砂加水开始到测量扩散直径结束，应在6分钟内完成。

5.试验结果处理：

跳动完毕，用卡尺测量胶砂地面相互垂直的两个方向，计算平均值，取整数，单位为毫米。该平均值即为该水量的水泥胶砂流动度。

1.试验项目：

水泥胶砂强度(GB/T 17671-1999)

2.试验原理：

40mm×40mm×160mm棱柱试体的水泥抗压强度和抗折强度测定。

3.试验主要仪器设备：

搅拌机、试模、振实台、抗折强度试验机、抗压强度试验机。

4.试验过程：

⑴水泥胶砂试件的制作

①水泥、砂、水和试验用具的温度与试验室相同，称量用的天平精度应为士1g。当用自动滴管加225 ml-水时，滴管精度应达到士1 ML.

②搅拌：每锅胶砂用搅拌机进行机械搅拌。先使搅拌机处于待工作状态，然后把水加人锅里，再加人称取好的水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30 s开始的同时均匀地将砂子加人。把机器转至高速再拌30 s停拌90 s，在第1个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮人锅中间。在高速下继续搅拌60 s。各个搅拌阶段，时间误差应在士1s以内。

③用振实台成型：胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上，用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装人试模，装第一层时，每个槽里约放300 g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。再装人第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似900的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。在试模上作标记或加字条标明试件编号。

⑵试件的养护

①脱模前的处理和养护：去掉留在模子四周的胶砂。立即将作好标记的试模放人雾室或湿箱的水平架子上养护，湿空气应能与试模各边接触。养护时不应将试模放在其他试模上。一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。脱模前，用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号和做其他标记。二个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中的三条试体分在二个以上龄期内。

②脱模：脱模应非常小心u。对于24 h龄期的，应在破型试验前20 min内脱模，对于

24 h以上龄期的，应在成型后20^24 h之间脱模“。

注：如经24 h养护，会因脱模对强度造成损害时，可以延迟至24 h以后脱模，但在试验报告中应予说明。已确定作为24 h龄期试验（或其他不下水直接做试验）的已脱模试体，应用湿布覆盖至做试验时为止。

③水中养护：将做好标记的试件立即水平或竖直放在20 C士1c水中养护，水平放置时刮平面应朝上。试件放在不易腐烂的蓖子上，并彼此间保持一定间距，以让水与试件的六个

面接触。养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5 mm。(注：不宜用木蓖子) 每个养护池只养护同类型的水泥试件。最初用自来水装满养护池（或容器），随后随时加水保持适当的恒定水位，不允许在养护期间全部换水。

除24 h龄期或延迟至48 h脱模的试体外，任何到龄期的试体应在试验（破型）前15 min 从水

中取出。揩去试体表面沉积物，并用湿布覆盖至试验为止。

⑶强度试验

在折断后的棱柱体上进行抗压试验，受压面是试体成型时的两个侧面，面积为40 mm X 40 mm.

当不需要抗折强度数值时，抗折强度试验可以省去。但抗压强度试验应在不使试件受有害应力情况下折断的两截棱柱体上进行。

1抗折强度测定

将试体一个侧面放在试验机支撑圆柱上，试体长轴垂直于支撑圆柱，通过加荷圆柱以50 N/s士10 N/s的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对侧面上，直至折断。保持两个半截棱柱体处于潮湿状态直至抗压试验。

抗折强度R，以牛顿每平方毫米（MPa）表示，按下式进行计算：

Rf=1.5FfL/b3

式中：Fr—折断时施加于棱柱体中部的荷载，N;

I,—支撑圃柱之间的距离，mm;

b—棱柱体正方形截面的边长，mm 。

2抗压强度测定

抗压强度试验通过规定的仪器，在半截棱柱体的侧面上进行。半截棱柱体中心与压力机压板受压中心差应在士0.5mm内，棱柱体露在压板外的部分约有10mm 。

在整个加荷过程中以2 400 N/。士200 N/，的速率均匀地加荷直至破坏。

抗压强度R。以牛顿每平方毫米（MPa）为单位，按下式进行计算：

Rc=Fc/A

式中：F—破坏时的最大荷载，N;

A—受压部分面积，mm2(40mm X40mm =1600 mm’).

5.试验结果处理：

各试体的抗折强度记录至0.1 MPa，按规定计算平均值。计算精确至0.1MPa；各个半棱

柱体得到的单个抗压强度结果计算至0.1MPa，按规定计算平均值，计算精确至0.1 MPa。

⑴抗折强度

以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当三个强度值中有超出平均值士10％时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。

⑵抗压强度

以一组三个棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超出六个平均值的士10％，就应剔除这个结果，而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数士10％的，则此组结果作废。

1.试验项目：

水泥的碱含量(GB/T 176-2008)

2.试验原理：

水泥经氢氟酸-硫酸蒸发处理出去硅，用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。

3.试验主要仪器设备：

电子天平、铂坩埚、电热板、坩埚钳、玻璃棒、胶头滴管、量筒、快速滤纸、火焰光度计。

4.试样制备：

按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。

5.试验过程：

⑴称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，家5～7ml氢氟酸及15～20滴硫酸（1+1），置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加入50ml热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20～30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml 容量瓶中，冷却至室温，用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。

⑵在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。

⑶氧化钾与氧化钠含量计算：

XK2O =(m1×0.1)/m2

XNa2O =(m3×0.1)/m2

总碱量=0.658 XK2O+ XNa2O

式中：XK2O—水泥中氧化钾含量%

XNa2O—水泥中氧化钠含量%

m1—100ml测定溶液中氧化钾的含量g

m2——试样质量g

m3—100ml测定溶液中氧化钠的含量g

6.试验结果处理：

同一试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.10%；不同试验室的允许差：K2O与Na2O 均为0.15%。

1.试验项目：

水泥的烧失量(GB/T 176-2008)

2.试验原理：

试验在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水份和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。

3.试验主要仪器设备：

电子天平、瓷坩埚、马弗炉、干燥器、坩埚钳。

4.制备试验：

按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。

5.试验过程：

⑴称取约1g试样（m7），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内，从低温开始逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。

⑵X=((m7－m8) /m7)×100

式中：m7——试料的质量，g;

m8——灼烧后试料的质量，g；

X—烧失量的质量百分比，%。

6.试验结果处理：

同一试验室的允许差为0.15%。

1.试验项目：

水泥的硫酸盐-三氧化硫(GB/T 176-2008)

2.试验原理：

在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。

3.试验主要仪器设备：

电子天平、烧杯、平头玻璃棒、中速滤纸、瓷坩埚、马弗炉、干燥器。

4.制备试样:

按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。

5.试验过程：

⑴称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散，加10mlHCl（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物；

⑵慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热沸腾5min；

⑶用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～20次；

⑷调整滤液体积至200ml，煮沸，再搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。用慢速滤纸过滤，直至检验无氯离子为止；

⑸将沉淀及滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；

⑹反复灼烧，直至衡量。

⑺X=m1×0.343×100÷m2

式中：X—三氧化硫的质量百分数%；

m1——灼烧后沉淀的质量；

m2——试料的质量；

0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

6.试验结果处理：

同一试验室的允许差为：0.15%；不同试验室的允许差为：0.20%。

1.试验项目：

水泥的氧化镁(GB/T 176-2008)

2.试验原理：

在pH10的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。

3.试验主要仪器设备：

银坩埚、坩埚钳、电热板、表面皿、马弗炉、干燥器、滴定管。

4.制备试样：

按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。

5.试验过程：

⑴称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，在950～1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min。放冷。

⑵将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后去下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干。

⑶取下蒸发皿，加入10～20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250ml容量瓶中。

⑷在沉淀上架3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连通滤纸一并移入铂坩埚，烘干并灰化后放入950～1000℃的马弗炉中灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼

烧，直至恒量。

⑸向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽，将坩埚放入950～1000℃的马弗炉中灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。

⑹经氢氟酸处理后的残渣的分解向经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。

⑺从溶液A中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾，5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mlPH10缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用[c(EDTA)=0.015mol/L]的EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。

⑻计算：X=T×(V1×V2)÷M

式中：X—氧化镁的质量百分数；

T—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；

M—溶液A或者溶液E中试料质量；

V1——滴定钙、镁时消耗的EDTA标准滴定溶液体积；

V2——滴定氧化钙时消耗的EDTA标准滴定溶液体积。

6.试验结果处理：

同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.15%；含量＞2%时，0.20%。

不同试验室的允许差为：含量＜2%时，0.25%；含量＞2%时，0.30%。

1.试验项目：

水泥的游离氧化钙(GB/T 176-2008)

2.试验原理：

用乙二醇-乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇。

3.试验主要仪器设备：

电子天平、锥形瓶、水泥游离氧化钙测定仪。

4.制备试样：

按GB/T12573方法取样，送往实验室的样品赢是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。

5.试验过程：

⑴准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开；

⑵放入搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速；

⑶定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色小时，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关；

⑷水泥游离氧化钙百分含量计算：fCaO%=TCaO×V×100/G×1000

式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数；

V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积；

G—试样的重量。

6.试验结果处理：

同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.10%；含量＞2%时，0.20%。

1.试验项目：

水泥氯离子含量(JC/T 420-2006)

2.试验原理：

用规定的蒸馏装置在250～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二本偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，测定氯离子含量。

3.试验主要仪器设备：

冷凝管、电子天平、石英蒸馏管、氯离子分析仪、酸式滴定管。

4.试验过程：

⑴向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液，冷

凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。

⑵称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。

⑶向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分溢出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分，盖上炉盖。

⑷开动气泵，调节气流速度在100ml/min～200ml/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。

⑸用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂，有氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。

⑹氯离子计算：W=T×(V1－V2)/m2×10

式中：W—氯离子的质量分数

T—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度

V1——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液体积

V2——试样的质量。

5.试验结果处理：

测试结果保留到小数点后三位。