容量瓶的校正记录

容量瓶的校正记录

洛阳天生药业有限责任公司

容量瓶的校正记录

文件编号:

记录:

将容量瓶洗至内壁完全不挂水珠,晾干;取洁净的烧杯盛放校正用水,与容量瓶同放于天平室中20分钟(),记下水温();称取空容量瓶重(),加水至刻度,用滤纸条吸干刻度线以上的水珠,盖紧瓶盖,称定重量();重复上述操作,得容量瓶加水的重量为()。计算容量瓶中水的重量:

第一次:

第二次:

两次水重之差=

两次水重的平均值=

从表中查得在此温度下1ml水的重量为()

计算:

容量瓶的容积(ml)=

容量瓶的校正值f=

准确容积=

玻璃仪器的校验

玻璃仪器自检校验方法 玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表: 表略 二、校验项目及条件 1、校验项目 (1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 (1)天平:量程200g,分度值0.01mg; 量程1000g,分度值0.5mg; 量程5000g,分度值2.5mg; (2)100mL具塞三角瓶。 (3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 (1)滴定管的校正方法: ①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 (2)容量瓶的校验方法: ①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表: 表略 ②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 (3)移液管的校验方法: 校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。 (4)量筒的校验方法: 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。 (1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。 (2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 (3)重复上述操作两次。

检验记录书写规程

Standard Operating Procedure 1、目的:建立检验记录书写规程,规范检验记录的书写。 2、范围:本公司产品、原料、辅料检验记录。 3、责任人:QC检验员。 4、正文: 4.1检验记录是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料;为保证药品检验工作的科学性和规范化,检验记录必须做到:记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。

4.2检验记录的基本要求: 4.2.1原始检验记录应采用统一印制的活页或装订成册记录纸和各类专用检验记录表格,并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱,应剪贴于记录上的适宜处;如系用热敏纸打印的数据,为防止日久褪色难以识别,应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。 4.2.2检验人员在检验前,应逐一查对检品的品名、批号、收检日期,以及样品的数量和封装情况等。 4.2.3检验记录中,应先写明检验的依据。凡按中国药典、卫生部颁标准、国家药品监督管理局颁国家药品标准应列出标准名称、版本和页数;单页的质量标准应写出标准名和标准编号。凡按本公司GMP文件检验者,应列出文件编号。 4.2.4检验过程中,可按检验顺序依次记录各检验项目,内容包括:项目名称,检验日期,操作方法(如系完全按照4.2.3检验依据中所载方法,可简略扼要叙述;但如稍有修改,则应将改变部分全部记录),实验条件(如实验温度,仪器名称型号和校正情况等),观察到的现象(不要照抄标准,而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况;遇有反常的现象,则应详细记录,并鲜明标出, 以便进一步研究),实验数据,计算和结果判断等,均应及时、完整地记录,严禁事后补记或转抄。如发现记录有误,可用单线划去并保持原有的字迹可辨,不得擦抹涂改;并应在修改处签名或盖章,以示负责。对废弃的数据或失败的实验,应及时分析其可能的原因,并在原始记录上注明。 4.2.5检验中使用的标准品或对照品,应记录其使用前的处理。

容量瓶校验规程

容量瓶校验规程 1.0目的 制订容量瓶校正标准操作规程,确保产品分析的准确性。 2.0范围 本规程适用于公司1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml 单标线容量瓶的内部校验。 3.0检定条件 3.1万分之一天平。 3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3测温筒、检定架。 3.4标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.5纯化水。 3.6单标线容量瓶。 4.0职责 检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.0校验方法。 5.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线容容量瓶的容积。 5.2检定项目和技术要求: 5.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 5.2.2单标线容量瓶应具有下列标记: 5.2.2.1厂名和商标

5.2.2.2标准温度(20℃) 5.2.2.3标称总容量与单位 5.2.2.4准确度等级A或B 5.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求:当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。 5.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 5.3检定方法: 5.3.1纯化水质量的标定: 取洗净并干燥的单标线容容量瓶,称重后加入纯化水,使液面达标线以上约5mm 处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。 5.3.2记录与计算: 5.3.2.1计算: V20=V标+(P称-P) V20为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量(ml); V标为单标线容量瓶的标称容量(ml); P称为t℃时称得纯水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃

试验室仪器自校方法及表格(全)

一环刀校验方法 本方法适用于直径为58mm、62mm、64mm、70mm、79.8mm五种规格环刀的校验。 (一)概述 环刀是按GB/T50123-1999、SL237-1999、JTJ051-93进行粘土密度测定的专用器具。 (二)技术要求 2.1 外观检查无缺口、卷刃和明显变形。 2.2 剪切试样用环刀直径为64.0±0.4mm,高20±0.4mm。 2.3 压缩试样用环刀直径为79.8±0.5mm,高20±0.4mm。 2.4 膨胀试样用环刀直径为58.0±0.4mm,高25±0.4mm。 2.5 渗透试样用环刀直径为62.0±0.4mm,高40±0.4mm。 2.6 含水率、密度测定用环刀直径为70.0±0.4mm,高52±0.4mm。 (三)校验用标准器具 3.1 游标卡尺:最大量程150mm,分度值为0.02mm; 3.2 电子天平:称量200g,感量0.01g。 (四)环境条件 温度:20℃~24℃;相对湿度:≤75℅。 (五)校验方法 5.1 将环刀洗净、烘干、冷却后称其质量,准确至0.01g。 5.2 环刀直径用游标卡尺在环刀平面两个垂直方向上测量,取算术平均值。 5.3 环刀高度用游标卡尺在环刀平面每隔120°方向上测量高度一次,共测三次,取算术平均值。 (六)校验结果处理 校验结果符合技术要求为合格,合格者方可使用。 (七)校验周期 一年。 (八)附录 校验记录表格式。

环刀校验记录 SS-001 仪器管理编号:校验编号: 出厂编号、型号:校验日期:年月日 仪器制造厂:_______________________ 环境条件:温度℃;相对湿度 % 计量器具名称管理编号最近检定日期测量范围分辨力备注 环刀编号 校验数据 结果直径 (mm)高h(mm) 质量 (g) 体积 cm3 Φ1 Φ2 h1 h2 h3 h 结论: 主管:核验:校验:

容量瓶校正

100mL容量瓶校准 1.操作前准备(20分) (1)实验仪器、用具与试剂检查与清点(5分):有明显的检查与清点的动作,未检查与清点扣5分。 (2)容量瓶准备(5分):容量瓶未查漏扣5分(注:此步骤放在操作过程中水温测定之后完成)。查漏方法:加自来水至标线附近,塞紧瓶塞,用食指按住塞子,将瓶倒立2min(实操时1min即可),查看瓶口缝隙处有无水渗出,如果不漏水,将瓶直立,旋转瓶塞180°,塞紧,再倒立2min(实操时1min即可),如果仍不漏水则可使用。 (3)天平的检查与调试(10分) ①未检查天平水平扣5分:有检查天平水平动作即可(看气泡)。 ②未调试天平零点扣5分:如果天平不在零点,则需要调试(归零)。 2.操作过程(50分) (1)空瓶称量(10分):直接用手拿取容量瓶本项计0分。 ①称量时未戴手套而用纸或其它工具拿容量瓶扣5分。 ②称量操作不规范扣5分:关门、数据显示稳定后读数,否则扣5分。 (2)容量瓶校准(25分):(注:瓶塞不能随意放在实验台上) ①蒸馏水注入操作不规范扣5分:a. 将一根玻璃棒伸入容量瓶中,使其下端靠住瓶颈内壁。b. 上端不要碰瓶口。C. 烧杯嘴紧靠玻璃棒,使水沿玻璃棒和内壁流入。d. 慢慢加水到接近标线1cm左右。e. 等1~2min(实操时1min即可),使粘附在瓶颈内壁的蒸馏水流下。每项1分。 ②调整液面工具选择不正确扣5分:应选用细长滴管。 ③液面调整不准确扣10分:a. 细长滴管伸入瓶颈接近液面处(5分)。b. 眼睛平视标线,加水至弯月面下缘最低点与标线相切(5分)。C. 容量瓶应放在水平桌面或其它水平面上(不能倾斜或悬空),否则扣10分。 ④撒漏处理不正确扣5分:正确方法是用定性滤纸将容量瓶外壁的水吸干。 (3)校准液称量(10分) ①未带塞操作扣5分。 ②称量不准确扣5分:关门、数据显示稳定后读数,否则扣5分。 (4)水温测定(5分):未进行水温测定扣5分;水温测定操作规范:测量时使温度计的感温球与蒸馏水充分接触(要浸没在蒸馏水中);待示数稳定后再读数;读数时温度计感温球要留在被测水中,不能取出来读数;读数时双眼平视示数线。每缺一项扣2分,扣完5分为止。 3.结果计算(20分)

常用玻璃仪器校验规程培训资料

常用玻璃仪器校验规 程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器,填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水(蒸馏水或去离子水)。 4.3校验设备: 4.3.1相应称量范围的天平,其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4.3.2温度范围0~50℃的温度计。 4.3.3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4.4.4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 5.1外观检查

5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上,不应摇动。 5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作: 5.2.1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.2.2洗净的量器(先进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。 5.2.3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯(如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶),进行空测量平衡。 5.2.4将被校量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水至标线),称得纯水的质量值m。 5.2.5在调整被检量器弯液面的同时,应观察测量用水的水温。

常用玻璃仪器自校验方法

常用玻璃仪器自校验方法 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破 损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干 净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备 好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表: 二、校验项目及条件 1、校验项目 (1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。

2、校验用器具 (1)天平:量程200g,分度值0.01mg; 量程1000g,分度值0.5mg; 量程5000g,分度值2.5mg; (2)100mL具塞三角瓶。 (3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校 正。 (1)滴定管的校正方法: ①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已 称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、 直至完毕。 ③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 (2)容量瓶的校验方法: ①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表: ②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温, 切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水 是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余

的水吸出。 ④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 (3)移液管的校验方法: 校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等 份,一次称量即可。 (4)量筒的校验方法: 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的, 因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量 瓶与移液管的容积比是否正确。 (1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。 (2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 (3)重复上述操作两次。 (4)如果仍不相切,可在容量瓶中作一新标线,以后配合该支移液管使用时,可以以新标线为准。 四、校验结果处理 经校验符合技术要求者准予使用,不合格者报废。 五、校验周期、记录与证书 一次性校验。校验记录格式见下表,校验证书格式见附录Ⅰ。

容量瓶容量校验方法

容量瓶容量校验方法 1、校验准备 1.1将被校验的容量瓶洗净并烘干; 1.2将蒸馏水和需要校验的容量瓶提前4小时放在天平室,使蒸馏水容量瓶温度与室温相同。 2、校验步骤 2.1将电子天平预热20分钟; 2.2测定室内温度,并记录; 2.3将洗净并烘干的容量瓶称重,待电子天平稳定显示后,按电子天平调零键,使电子天平归零; 2.4将容量瓶从电子天平上取出,打开塞子,将蒸馏水徐徐注入容量瓶中,使弯液面的下底与容量瓶的刻度平齐,并再次称重,此时显示的就是容量瓶中水的质量,记录水的质量;记录表格如下: 水温度: 容积:100 mL 水质量g 编号 次数容100-1 容100-2 容100-3 容100-4 容100-5 第1次 第2次 第3次 2.5将称重容量瓶中的水倒出,重复2.4 的操作。平行操作3次,计算3次测定结果的算数平均值,作为容量瓶容积的计算依据; 2.6操作时注意手尽量只接触容器的上部,减少容量瓶和蒸馏水温度变化。 3、结果计算 3.1根据容量瓶容水的质量和当时温度下的纯水密度计算容量瓶的容积测定值; 容量瓶的容积=容量瓶中水的体积=容量瓶中水的质量÷测定温度下水的密度。 公式为:V测定=V水=m水/ρ水t V测定―容量瓶的容积的测定值,mL; V水―容量瓶中水的体积,mL; m水―容量瓶中水的质量,g; ρ水t―当时温度下水的密度,g/ mL。 3.2计算容量瓶容积的绝对误差(E绝对),并以此作为容量瓶等级判断的依据; 容量瓶容积的绝对误差(E绝对)=容量瓶容积的测定值(V测定)-容量瓶容积的标称值(V标称) 公式为: E绝对=V测定-V标称 E绝对―容量瓶容积的绝对误差,mL; V测定―容量瓶的容积的测定值,mL; V标称―容量瓶容积的标称值,mL。 4、结果判定 容量瓶容积的绝对误差小于规定的允差判定为相应的等级,允差见下表。 标称总容积(mL)25 50 100 允差(mL) A ±0.03 ±0.05 ±0.10 B ±0.06 ±0.10 ±0.20

常用玻璃仪器校验规程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 1℃/h; 1/10。 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 5.1外观检查 5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突

然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上,不应摇动。 5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作: 5.2.1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混 使液 ,称 m——在t℃的空气中,以黄铜砝码称得纯水质量值(ɡ); γ——20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气 中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量(ɡ/L). 表1:水在10—40℃间的γ值

5.2.8弯液面的调定 弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。弯液面应该这样调定:弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切;视线应与分度线在同一水平面上。有蓝线乳白衬背的量器,其弯液面应该这样调定:蓝线最尖端与分度线

上的边缘相重合。 5.2.9容量的调定方法: (1)滴定管 滴定管应垂直而稳固地夹在校验架上,吸水至最高标线以上约几毫米处,用活塞(无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹)慢慢地将液面正确地调 5mm

500-2000ml容量瓶不确定度报告

1000ml 容量瓶测量不确定度评定 1概述 1.1校准方法 依据JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程,采用“衡量法”对样品进行容量校准。 1.2校准对象 1000ml 单标线容量瓶。 1.3校准条件 工作室温度20±5℃,室内温度变化不大于1℃/h ;纯水温度与室温之差不超过2℃。 1.4校准所用设备 LA3200D 电子天平,出厂编号:400124701293。 玻璃液体温度计0-50℃,出厂编号2637。 2校准方法 (1) 首先把容量瓶放到校准室24h 进行干燥处理。 (2) 对被校准容量瓶进行称量,称得空瓶的质量。 (3) 注入纯水至被校准容量瓶的标线处,称得纯水的质量。 (4) 记录测温筒纯水的温度是22.5℃。 3不确定度的来源及测量模型 )(20t K m V ?= 其中:[])20(1) ()(t t K A w A -+--=B B βρρρρρ 式中:20V —标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,)(m L ; B ρ—砝码密度,取8.00g/cm 3; A ρ—测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm 3; w ρ—蒸馏水C t ?时的密度,g/cm 3; β—被检玻璃量器的体胀系数,1-?C ; t — 校准时纯水的温度,C ?; m — 被检玻璃量器内所容纳水的表现质量,g 。 由于空气密度最大允差为±0.00012g/cm 3;在22.5℃时,W ρ=0.9983/g cm ,纯水密度的最大允许误差为±0.01%;F1等级砝码密度的最大允许误差为0.2mg/3cm ;-5-12.510β=?℃,其测量误差为-6-12.510?℃;温度测量误差为±

滴定管容量瓶移液管量筒校验规程

滴定管、容量瓶、移液管、量筒校验规程 1范围 1.1本方法适用于新购和使用中玻璃仪器的校验。 2技术要求 2.1欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。 2.2欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 2.3滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见表 常见玻璃仪器的容许误差

3校验项目 3.1 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 4环境条件及校验用标准器具 4.1环境条件 温度20℃±10℃,环境湿度不大于85%,校验现场周围应清洁,无影响工作的振动和腐蚀性气体存在。 4.2校验用标准器具 4.2.1天平: 量程200g,分度值0.1mg. 量程1000g,分度值0.5mg。 量程5000g,分度值2.5mg。 4.2.2 100ml具塞三角瓶。 4.2.3 温度计:0~50℃,分度值0.5℃。

5校验方法 5.1绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 5.1.1滴定管的校正方法: (1)加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 (2)按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒重的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水称量,直至完毕。 (3)根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 5.1.2容量瓶的校验方法: (1)按容量瓶的容量称量,其称量精度如下表081-2所示。 表081-2 容量瓶的容量称量精度 (2)以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。 (3)将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。 (4)在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 5.1.3移液管的校验方法: 校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。

实验室容量器具的校验和标准

实验室容量器具的管理和校验规程 1.0目的 建立实验室常用玻璃量器的检定方法,以指导及规范实验人员对容量器具的校验的操作。 2.0范围 本规程适用于新购置及使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定和使用中的检验。 3.0定义 3.1量出式:用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。 3.2量入式:用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3容量单位:量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米(cm3) 的专用名称。 3.4标准温度:量器的标准温度为20℃。 3.5标称容量:量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6流出时间:量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的 时间。 3.7等待时间:量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。 3.8流出式分度吸量管:对于分度吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,口端应保留残留液。 3.9具塞滴定管:用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。 3.10无塞滴定管:用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。 3.11夹式滴定管:带有辅助注液管,安装在支架上的滴定管。 4.0职责 QC部门管理人员:负责要求及监督实验室量器校验专员执行本规程。 QC实验室量器校验专员:负责严格按照本规程进行量器校验。 5.0程序 5.1量器的分类、用法、准确度等级及标称容量: 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。 表1 玻璃量器的分类、型式、准确度及标称容量

检验原始记录标准管理规程

目的:检验原始记录是判定检验结果的原始证明,是质量检验的原始数字和文字记录,是反映质量检验的第一手资料。原始记录是否准确、真实、完整将直接影响检验工作的质量,为规范检验原始记录的管理,特制定规程。 应用范围:本规程适用于原辅料、包装材料、中间体、成品等检验原始记录的管理。 责任人:QC。 内容 1 检验记录是出具检验报告书的原始记录,检验原始记录必须用蓝黑墨水或碳素笔及时填写,做到记录原始、数据真实、字迹清晰、易读、资料完整。 2 检验人员检验前要仔细核对检品标签内容、封装情况是否正常,样品的数量是否够所检用量的三倍。 3 检验记录应当保持清洁,不得撕毁和任意涂改,如发现有误,可在原处画一横线,保持原有信息仍清晰可辩,书写正确信息后签名或盖章并加注日期,必要时注明情况,但不得涂改。 4 检验过程中的全部项目、实验现象、原始数据、实验温度、仪器名称、型号等,均应及时完整记录。严禁事先记录、事后补记、转抄。 5 检验原始记录应由第二个有检验资质的人进行复核并签名。 6 检验或试验结果无论成败,均应详细记录,失败的应及时总结分析,并在原始记录上注明。 7 如检验设备具备打印功能,应尽可能采用设备自动打印的记录、图谱和曲线图。自动打印的记录、图谱和曲线图上应标明样品的名称、批号和相应要求参数,还应有操作人员签名及检验日期。 8 检验记录中不应出现空白区域或空白页。如确认空白区域或空白页不需填写后,应在空白区域用一斜线划掉。 9 原始检验记录不得携出所外,不得私自泄露有关内容。活页实验记录应系统收集统一编号,按规定由QA归档保存,原辅料、包材、中间产品及成品保存至相关成品有效期后

玻璃仪器校验方法

玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破 损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干 净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备 好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表: 二、校验项目及条件 1、校验项目

(1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 (1)天平:量程200g,分度值0.01mg; 量程1000g,分度值0.5mg; 量程5000g,分度值2.5mg; (2)100mL具塞三角瓶。 (3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校 正。 (1)滴定管的校正方法: ①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已 称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、 直至完毕。 ③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 (2)容量瓶的校验方法: ①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表: ②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温, 切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水

是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余 的水吸出。 ④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 (3)移液管的校验方法: 校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等 份,一次称量即可。 (4)量筒的校验方法: 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的, 因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量 瓶与移液管的容积比是否正确。 (1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。 (2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 (3)重复上述操作两次。 (4)如果仍不相切,可在容量瓶中作一新标线,以后配合该支移液管使用时,可以以新标线为准。 四、校验结果处理 经校验符合技术要求者准予使用,不合格者报废。 五、校验周期、记录与证书 一次性校验。校验记录格式见下表,校验证书格式见附录Ⅰ。

滴定管_移液管_容量瓶的校准

实验0 仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶) 一、实验目的 1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量器皿校准的意义 二、实验原理 滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响。 为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。 实验步骤: 1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30? 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s。在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量m W。重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g。将温度计插入5~10min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW,并利用下式计算移液管的实际容量:V = m W/ ΡW 250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切,若不相切,另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用。

比重瓶校验方法

比重瓶校验方法 一、技术要求 1? 外观无裂纹或其他明显变化; 2 ? 有瓶水总质量与温度关系曲线。 二、校验项目及条件 1 ? 校验项目 (1) 外观检查; (2) 绘制瓶水总质量与温度关系曲线。 2?校验用器具 (1) 天平:称量200g ,感量O.OOIg ; (2) 温度计:刻度范围0? 50C,分度值为0.1 C。 三、校验方法 1 ?外观:目测; 2 ?将比重瓶洗净、烘干、冷却至室温下称量,准确至0.001g 。反复恒温至两次 称量差值不大于0.002g 时取平均值。将煮沸后冷却的纯水注入比重瓶中,调节恒温水槽至5 °C或 10 °强后将比重瓶放放恒温水槽中,直至瓶内水温稳定,取出比重瓶,擦干 外壁,称瓶、水总质量,准确至0.001g ,以5C 级差,调节恒温水槽,每级温度均应进行两次平行测定,两次测定的差值不得大于0.002g, 取两次测值的平均值。绘制温度与瓶、水总质量的关系曲线。 3 ?按下式计算m : m 2= m 0+ (m 1- m 0)PW 「1 + 3 V (T2-T 1) PW 1 式中:「一比重瓶内纯水温度(C); T 2—比重瓶内纯水任意温度(C); m 1—温度为T1 时交瓶水总质量(g); m 2—温度为T2 时瓶水总质量(g); m 0—比重瓶的质量(g);

PW 1—温度为T1 时瓶水的密度(g/cm 3); 3 V —玻璃的膨胀系数,国产瓶可取2.4*10 -5/ C; 将市场繁荣结果列表,以温度为纵坐标,交互式水总质量为横坐标,绘制曲线。 四、校验结果处理 全部项目均符合技术要求为合格。 五、校验周期、记录 校验周期为12 个月。校验记录格式见下表。

容量瓶校正规程

容量瓶校正规程 1. 总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。容量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。 1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。 1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。 1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。 1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年。 1.8 检定条件 1.8.1万分之一天平 1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。 1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。

1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。 2.检定方法 2.1外观 2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(××ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。 2.2密合性 2.2.1具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。 3.流出时间和等待时间 分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1~表3。 4.容量允差 4.1要求:在标准温度20℃时,分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检点之间的最大误差,均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差,应符合表2和表4的规定。 4.2容量瓶检定

比重瓶校验方法

比重瓶校验方法 本规程适用于新购置及使用中的比重瓶。 2.8.1概述 比重瓶用于粒径小于5mm的土及其他粉状物料比重(密度)测定。 2.8.2技术要求 2.8.2.1外观:无裂纹或其他明显变形。 2.8.2.2容积:经标定,绘制瓶水总质量与温度关系曲线。 2.8.3校验用标准工具 2.8. 3.1天平:称量200g,感量0.001g。 2.8. 3.2温度计:刻度范围0~50℃,精确至0.5℃。 2.8.4校验方法 2.8.4.1外观:目测。 2.8.4.2绘制瓶水总质量与温度关系曲线。 将比重瓶洗净、烘干。冷却称重,准确至0.001g,反复恒重至两次差值不大于0.002g时取平均值。将事先煮沸并

冷至室温的纯水注入比重瓶,擦干外表水滴,称其水瓶总重量。 2.8.4.3按公式 m 2=m 0 +(m 1 – m 0) [1 +ωv (T 2 – T 1)] 计算m 2,式中: T 1——比重瓶内纯水温度℃ T 2——比重瓶内纯水任意温度℃ m 1——温度为T 1时的瓶水总质量g m 2——温度为T 2时的瓶水总质量g m 0——比重瓶的质量g Pw 1——温度为T 1时水的密度g/cm 3 (查附表) Pw 2——温度为T 2时水的密度g/cm 3(查附表) ωv ——玻璃的胀缩系数,国产瓶可取2.4×10-5 /℃ 将计算结果列表,以温度为纵座标,瓶水总质量为横座标,绘制曲线。 P W2 P W1

2.8.5校验结果处理 2.8.5.1外观检查合格。 2.8.5.2绘制出瓶、水总质量与温度曲线。 2.8.6校验周期、记录 校验周期为一年。校验记录见设备档案。 注:本方法摘自铁道部《铁路工程试验专用仪器校验方法》。 比重瓶校验记录 仪器编号校验号

比重测定标准操作规程

1、目的PURPOSE 建立比重测定的标准操作规程,作为正确使用的依据。 2、范围SCOPE 适用于化妆品比重测定。 3、责任RESPONSIBILITY QM检查员、生产部人员按此规程操作,QM管理人员负责监督,并不断完善之。 4、程序PROCEDURE 4.1玻璃比重瓶 4.1.1使用前确认比重瓶是否完整,干净,干燥;否则,需用水洗净,并擦干或吹干。 4.1.2将比重瓶整体放入经校验合格的千分之一电子天平称重,得瓶重W1 。 4.1.3将待测样品搅拌均匀后,冷却至25±1℃。小心将待测样品转移至比重瓶中,慢慢 盖上盖子,擦干瓶身后在千分之一电子天平上称重得重量W2。 4.1.4倒出步骤4.1.3使用的比重瓶中的样品,清洗干净,并用纯化水润洗,小心将纯化 水转移至比重瓶中,慢慢盖上盖子,擦干瓶身后在千分之一电子天平上称重得重量 W3。 4.1.5用以下公式计算被测膏体的比重: 比重d=(W2-W1)/(W3-W1) W3: 水重+瓶重 W2: 样品重+瓶重 W1: 瓶重 4.1.6将上述检测数据W1、W2、W3、比重(比重数据保留小数点后3位)值记录在《比重 测定记录》上。 4.1.7检测完毕,将比重瓶清洗干净并吹干或晾干,妥善放置。 4.2金属比重瓶 4.2.1使用前确认比重瓶是否完整,干净,干燥;否则,需用水洗净,并擦干或吹干。 4.2.2将比重瓶整体放入经校验合格的千分之一电子天平称重,得瓶重W1 。 4.2.3将待测样品搅拌均匀后,冷却至25±1℃。小心将待测样品转移至比重瓶中,慢慢 盖上盖子,擦干瓶身后在千分之一电子天平上称重得重量W2。 当待测样品粘度较大时,可使用压舌棒将待测样品慢慢转移至比重瓶中(注意避免 产生气泡或空隙) 4.2.4倒出步骤4.2.3使用的比重瓶中的样品,清洗干净,并用纯化水润洗,小心将纯化 水转移至比重瓶中,慢慢盖上盖子,擦干瓶身后在千分之一电子天平上称重得重量 W3。 4.2.5用以下公式计算被测膏体的比重:

单标线容量瓶校验规程

单标线容量瓶校验操作规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量: 量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间

量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

玻璃仪器校验方法

新购玻璃仪器校验方案 本方法适用于新购和使用中的玻璃容量仪器的校验。 一、技术要求 1.1 欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。 1.2 欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 1.3 滴定管、容量瓶、移液管、量筒的允许误差见下表: 二、校验项目及条件 2.1 校验项目 2.1.1 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2.2 校验用器具 2.2.1 天平:量程200g,分度值0.1mg; 量程1000g,分度值0.5mg; 量程5000g,分度值2.5mg。 2.2.2 100mL具塞三角瓶 2.2.3 温度计:0~50℃,分度值0.5℃。 三、校验方法

3.1 绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 3.1.1 滴定管的校正方法: 3.1.1.1 加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 3.1.1.2 按被校滴定管的容积分成5等份,每次放出1份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 3.1.1.3根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 3.1.2 容量瓶的校验方法: 3.1.2.1容量瓶的容量称量,其称量精度见下表: 3.1.2.2 以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶外壁。 3.1.2.3将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。 3.1.2.4 在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 V = 水的质量/ T时水的密度。 3.1.3 移液管的校验方法 其方法同容量瓶。 3.2 相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。 3.2.1 将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意次数须为5或10)。 3.2.2 观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 3.2.3 重复上述操作两次。 3.2.4 如果仍不相切,可在容量瓶中作一新标线。以后配合该支移液管使用时,可以以新标线为准。 四、校验结果处理 经校验符合技术要求者准予使用,不合格者报废。 五、校验周期、记录与证书 一次性校验。校验记录格式见下表,校验证书格式见附录I。 玻璃仪器校验记录

工程试验检测中心比重瓶容量瓶的校验方法

工程试验检测中心比重瓶容量瓶的校验方法 本规程适应于新购置及使用中的比重瓶。 一、概述 比重瓶用于粒径小于5mm的土及其他粉状物料比重(密 度)测定。 二、技术要求 1、外观:无裂纹或其他明显变形。 2、容积:经标定,绘制瓶水总质量与温度关系曲线。 三、校验用标准工具: 1、比重瓶:容量500ml 及100ml 2、天平:称量200g,感量0.001g(检定合格使用期内) 3、温度计:0—50C,精确至0.5 C (检定合格使用期内) 4、恒温水槽:(土0.5 C )。 5、其它:滴管、蒸馏水。 四、校验方法 1 、外观:目测 2、绘制瓶水总质量与温度关系曲线 (1)将比重瓶洗净、烘干、称重二次,准确至0.001g,

取其算术平均值,二次差值不得大于0.002g (2)将事先煮沸并冷却的蒸馏水,注入长颈比重瓶,达到刻度处为止。移比重瓶入恒温水槽,等瓶内水温稳定后,用滴管调整液面恰至刻度,将瓶取出,擦干外部水,称瓶、水合重,准确至0.001g ,重复上述步骤,取其算术平均值,其平等差值不得大于0.002g 。 (3)将恒温水槽水温升高5C,按(2) 步骤,求出该 温度下的瓶,水合重,如此再按5C间隔调节其它温度。 ( 4)短颈比重瓶,注蒸馏水瓶时应至近满,其多余水分在塞好的瓶塞时可自瓶塞毛细管中溢出,其余步骤与长颈瓶同。 ( 5)将测定结果列表,以瓶、水总质量为横坐标,温度为纵坐标,绘制瓶、水合重与温度关系曲线。 计算公式M2=( M-M o) PW/PW1[1+V (T2-T1)] 式中T i —比重瓶内纯水温度C T2—比重瓶内纯水任意温度C M —温度为T i时的瓶水总质量g M—温度为T2时的瓶水总质量g M—比重瓶的质量g PW—温度为T i时水的密度g/cm3 (查附表)

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