大学化学实验考试各实验注意事项及思考题答案

一、皂化反应

注意事项

1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。

2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。

3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。

4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。

5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。

6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。

7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。

8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。

思考题

1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？

答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响

2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？

答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。

3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？

答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。

4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？

答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。

二、热值测定

注意事项

1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干

净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。

2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。

3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。

4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。

思考题

1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何

进行校正？

答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。

2.使用氧气要注意哪些问题？

答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。

3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。

答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数

三、气相色谱

思考题

1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？

答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物

质都 有一确定的保留时间，有着类似于比移值相同的作用，可作为色谱定性分析的依据。

2. 用内标法计算为什么要用校正因子？它的物理意义是什么？

答：用校正因子来比较内标与待测成分响应值的区别，校正因子反映某物质的量与检测器响应之间的关系。

3. 为什么启动仪器时，要先通载气，后通电源？而实验完毕后，要先关电源，稍后才关载气？ 答：先通气是将管路中的气体赶走，防止热导池中热丝（铼钨丝）烧断或氧化。后关气是使检测器温度降低，有利于保护铼钨丝，延长使用寿命。

四、肉桂酸的合成

思考题

1 .在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？

答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于 100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。要是不用水蒸气蒸馏，可用减压蒸馏蒸去苯甲醛。 2 .制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。 产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去

3.苯甲醛和丙酸酐在无水醋酸钾存在下相互作用得到什么产物?写出反应式?

五、蔗糖水解

注意事项

1．注意保护钠光灯，测到30 min 后，每次测量间隔时应将钠光灯熄灭，下次测量前10 min 再打开钠光灯。

2．在测量蔗糖水解速率前，应熟练的使用旋光仪，以保证在测量时能正确准确的读数。

3．旋光管管盖旋紧至不漏水即可，太紧容易损坏旋光管。

4．旋光管管中不能有气泡存在。

5．反应速度与温度有关，因此在整个测量过程中应保持温度的恒定。

6．实验完毕，一定要将旋光管清洗干净，以免酸对旋光管的腐蚀。

思考题

1、实验中，用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖水解反应过程中所测的旋光度t a ，是否必须要进行零点校正？

答：因为结果计算无须用到绝对量，只要知道（αt-α∞）的相对量就可以了，所以不强求要进行零点校正

2. 配置蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果是否有影响？

答：酸在这里起催化剂的作用，其浓度对速率常数有影响；但蔗糖溶液的浓度对速率常数无影响。若是测定活化能，则盐酸溶液和蔗糖溶液的浓度变化对其无影响。

3. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到溶液中去？为什么？

答：不行。因为将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去，酸度很大，蔗糖水解很快，浓度变化迅速，来不及通过旋光度来测定其浓度，误差很大。

4．在测量蔗糖盐酸水溶液时刻t 对应的旋光度t a

时，能否像测纯水的旋光度那样，重复测三次后，取平均值？

答：不能，水解仍在继续进行，重复测三次不是t 时刻对应的旋光度。

六、钙含量

思考题

1.描述连续滴定Bi 离子、Pb 离子过程中，锥形瓶中颜色变化的情况，以及颜色变化的原因。 答：移取Bi3+和Pb2+混合液于锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙XO ，溶液变为紫

红色，用EDTA 标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色时，即达到Bi3+的

滴定终点; 用六次甲基四胺调节溶液颜色至稳定的紫红色（此时溶液的PH 值为

5—6），继续用EDTA 滴定，当颜色又由紫红色变为亮黄色时，即为Pb2+的滴定终点

2. 为什么不用NaOH 、NaAc 或者NH3·H2O ，而用六亚甲基四胺调节pH 到5~6

答：测定金属离子Pb2+的适宜的滴定酸度pH=5~6，按照缓冲溶液的选择原则选择：所需要控制的溶液的酸度应该在pKa ± 1范围内，NaOH 、NH3·H2O 不符合要求，单从pKa 分析可

以NaAc和六亚甲基四胺缓冲液体系，但是NaAc与Pb2+生成Pb(Ac)3-，αPb(Ac)增大，KPbY 减少，影响反应的完全程度，故用六亚甲基四胺调节pH到5~6。

七、液相色谱

注意事项

1、应用20 μL的定量管，进入样品的量应大于20 μL。

2、用注射器吸样时，不能有气泡。

3、若用缓冲溶液作流动相，实验完毕，必须先用水充分清洗，再用甲醛充分清洗，防止盐析出会磨损泵头，堵塞输液管、进样阀、污染色谱柱、检测室等。

思考题

2. 苯甲酸在本实验的色谱柱中，是强保留还是弱保留？为什么？

答：苯甲酸是弱保留，因反相色谱的固定相是非极性的，而苯甲酸是极性的所以相互作用少，保留的也少

八、可溶性氯化物中氯含量的测定

思考题

1. 用莫尔法测定氯时，为什么溶液的pH值应控制为6.5～10.5？

答：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出.

2. 以铬酸钾作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有何影响？

答：浓度太大一是会形成颜色干扰，二是会使终点提前；浓度太小则使终点延后。

九、固液萃取及升华提纯——茶叶中咖啡因的提取

注意事项

滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径, 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如无现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。

思考题

1. 为什么要在漏斗颈口放置一团脱脂棉？

答：漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。

2. 生石灰的作用是什么？

答：中和、吸水

3. 为什么必须除净水分？

答：提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。

4. 升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？

答：为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。

5. 升华过程中，为什么必须严格控制温度？

答：温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。

十、药片中维生素C的测定

注意事项

1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。

2、用新煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。

思考题

1. 维生素C的测定液中，为什么要加入稀醋酸？

答：由于维生素C具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，以减少维生素C的副反应。

2. 溶解样品时，为什么要用新煮沸并放冷的蒸馏水？

答：为了减少蒸馏水中的溶解氧，防止维生素C被氧化。

十一、折光仪的使用——果蔬中可溶性固形物含量的测定

注意事项

1.测定温度：若无恒温槽，测定时温度最好控制在20℃左右观测,尽可能缩小校正范围，同时，所得数据要加以修正，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5~5.5×10-4。

2.测定次数：同一个试验样品进行二次测定。

3.由同—个分析者紧接着进行二次测定的结果之差,应不超过0.5％。如果测定的重现性已能满足上述要求,取两次测定的算术平均值作为结果。

4.每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。

5.不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。

思考题

1.测定有机化合物折光率的意义是什么？

答：折射率常作为检验原料、溶剂、中间体和最终产物的纯度及鉴定未知样品的依据。

2.折光率随什么因素而改变？因此测定某一物质的折光率时应注意哪些条件？

答：折光率随温度而改变，恒温条件下进行。

十二、总糖及还原糖的测定

注意事项

1. 影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。

2. 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。

3.测定时先将反应所需样液的绝大部分加入到碱性酒石酸铜溶液中，与其共沸，仅留1 mL左右由滴定方式加入，而不是全部由滴定方式加入，其目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应，减少因滴定操作带来的误差，提高测定精度。

思考题

1. 为什么要进行预备滴定？

答：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10 mL左右；

二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1 mL 左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

2. 为什么滴定过程要保持沸腾？

答：一是可以加快还原糖与的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。

3. 滴定至终点，蓝色消失，溶液呈淡黄色，过后又重新变为蓝紫色，为什么？

答：次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比Cu 2 +弱，故还原糖先与Cu 2 + 反应，Cu 2 +完全反应后，稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应，使之由蓝色变为无色，指示到达终点。

为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀，其反应如下：

Cu2O + K4Fe(CN) + H2O ＝K2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH

过后溶液的颜色由无色变蓝色。因为无色的次甲基兰被空气中的氧氧化成蓝色的氧化型次甲基蓝，无需再滴定。