黄连叶片中盐酸小檗碱提取工艺研究

黄连叶片中盐酸小檗碱提取工艺研究
黄连叶片中盐酸小檗碱提取工艺研究

试验一黄柏中小檗碱的提取分离和鉴别

天然药物化学实验讲义 重庆医科大学药学院 目录 一、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 二、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 三、穿心莲中穿心莲内酯的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 六、苦参生物碱的提取、分离与鉴别

前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识,掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分,并对其进行鉴别的基本方法和技能,提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力,培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。

实验一黄柏中小檗碱的提取、分离和鉴别 【实验目的】 1.掌握从黄柏中提取小檗碱的原理和方法。 2.掌握小檗碱的理化性质和鉴别方法 3.熟TLC的基本操作以及在中药有效成分提取分离中的应用。 【实验原理】 1.小檗碱(berberine),含量为1.4%-4%(川黄柏含量较高) 性状:黄色结晶,有5.5个结晶水,mp145℃。 溶解性:能缓缓溶于冷水中(1:20),微溶于冷乙醇(1:100),易溶于热水和热乙醇,微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮,硝酸盐极难溶于水,盐酸盐微溶于冷水(1:500)但较易溶于沸水,硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大(1:30),盐酸小檗碱为黄色结晶,含2分子结晶水,220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱,285℃时完全熔融。 2.小檗碱为季铵碱,其游离型在水中溶解度较大,其盐酸盐在水中溶解度较小。利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点,首先用石灰乳沉淀黏液质,用碱水提出小檗碱,再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出。 【实验仪器与试剂】 1.1000、500、100、10ml烧杯,10ml试管,试管架,托盘天平,量筒,三角漏斗,洗瓶,布氏漏斗,电炉,10×20cm薄层板,10×20cm薄层色谱缸,点样毛细管,紫外灯(仪),玻棒,牛骨匙,纱布,脱脂棉。 2.川黄柏粗粉,滤纸,pH试纸,生石灰,1%硫酸,浓硫酸,浓盐酸,浓硝酸,次氯酸钠,10%氢氧化钠,丙酮,乙醇,稀硫酸,锌粒,食盐,薄层用硅胶H,0.2%CMC-Na,展开剂:苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3),甲醇,氨水,盐酸小檗碱对照品。 【实验步骤】 1.提取称取黄柏粗粉200g,加入1%硫酸600mL,搅拌均匀,浸泡过夜,纱布过滤。或称取黄柏粗粉200g,加入1%硫酸200mL,搅拌均匀,使湿润度合适,放置30min后,装入渗漉筒内,用1%硫酸浸泡过夜,渗漉,速度以5~6mL/min为宜。收集渗漉液500~600mL 即可停止渗漉。 2.取上项提取液,加入石灰乳调pH11~12,静置沉淀,脱脂棉滤过,滤液用浓盐酸调pH2~3,再加入溶液量10%食盐,搅拌使溶解,溶液静置过夜,析晶,滤取结晶,得盐酸小檗碱粗品。

化学实验报告 黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析qingfeng 7138

黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析 一、实验目的 1.通过从黄连中提取黄连素,掌握回流提取的方法。 2.比较索氏提取器与回流提取器的优异点。 3.学习掌握紫外吸收光谱的原理和应用范围 4.了解紫外可见分光光度计的工作原理,学习仪器的使用方法。 二、实验原理 黄连为我国名产药材之一,抗菌力很强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱、除以黄连素(俗称小檗碱Berberine)为主要有效成分外,尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。随野生和栽培及产地不同,黄连中黄连素的含量约4%~10%。含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏含量为高。 黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。 黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主,其结构式为: 在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在,其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水,易溶于热水,且各种盐的纯化都比较容易。 三、实验装置 四、实验试剂与仪器 试剂:黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸。 器材:圆底烧瓶、球形冷凝管。 五、实验步骤 1.黄连素的提取:称取3g中药黄连粉末,放入小圆底烧瓶中,加入50ml乙醇,装上

回流冷凝管,热水浴加热回流30min,冷却,抽滤。滤渣重复上述操作处理两次,合并三次所得滤液,在减压下蒸出乙醇(回收),直到棕红色糖浆状。 2.黄连素的纯化:加入1%醋酸(约30~40ml)于糖浆状中。加热使溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸,至溶液混浊为止(约需10ml),放置用冰水冷却,有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出,抽滤,结晶用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,自然干燥称量。产品待鉴定。 六、实验过程记录 产率:W=0.050/3*100%=1.67% 六、注意事项 1.黄连素的提取回流要充分 2.滴加浓盐酸前,不溶物要去除干净,否则影响产品的纯度。 七、实验讨论与心得 1.了解了黄连的要用价值。对黄连有了进一步的了解。 2.通过从黄连中提取黄连素,初步的掌握回流提取的方法。 3.了解了索氏提取器与回流提取器的各个优缺点。 4.对抽滤和结晶有了进一步的认识,掌握了操作的基本方法。此次实验对自己以后独立设计实验奠定了基础,对综合设计实验有了更进一步的认识。

黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析

黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析 【实验目的】 1.通过从黄连中提取黄连素,掌握回流提取的方法。 2.学习紫外吸收光谱的原理,了解紫外可见分光光度计的使用方法。 【实验原理】 黄连为我国名产药材之一,抗菌力很强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱,黄连素的含量约4%~10%。黄连素结构式为: 分子吸收紫外或可见光后,能在其价电子能级间发生跃迁。有机分子中有三种不同性质的价电子:成 键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差,能 吸收不同波长的紫外光,产生特征的紫外吸收光谱。所以,紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。 【实验步骤】 1. 黄连素的提取:称取5 g 粉碎的中药黄连,放入50 mL 梨形烧瓶中,加入25 mL 水,在铁 架台上,依次放好垫板、电热包,固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包 表面相平。梨形烧瓶上装上回流冷凝管,冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水,冷 凝水流量以出口有水小量流出即可,水流量不可较大以防胶管迸裂。用垫板层数来调节使球 形冷凝管回流速度为1~2滴/秒,回流2 h ,静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤,下层药渣可 不过滤直接弃去(不得加水涮洗烧瓶后过滤,以免稀释溶液得不到结晶)。 2. 黄连素的纯化:滤液中加入3滴醋酸,若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物,然后于溶液 中加入5 mL 浓盐酸,冷却至室温,即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出,抽滤,烘干产品用电子天平称重,计算产率。产品倒入回收杯中,不可随意乱扔。 3. 产品检测:产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。黄连素的紫外可见吸收光谱图如下:

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 3.学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

N +OH - O O OCH 3OCH 3N O O OCH 3 OCH 3 OH NH CHO O O OCH 3 OCH 3 季铵式(红棕色) 醇式(黄色) 醛式(黄色) N + O O OCH 3 OCH 3 小檗碱(黄连素) 掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。 N + H 3CO H 3CO OCH 3 OCH 3 掌叶防己碱 本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离

实验 盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定

实验盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定 一、实验目的与要求 1.学习生物碱的初步提取分离方法。 2.掌握利用柱层析分离纯化、薄层层析鉴定药用植物成分的方法。 二、基本原理 生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连(Coptis chinensis Fran)和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱[1],我国黄连药材产量占世界第一位。现已发现,唐松草属(Thalictrum)、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属(Fibraurea)等都可作为提取小檗碱的资源植物。 本实验即是用小檗属植物三颗针(Berberis julianae schneid.)或黄连属黄连作为提取小檗碱的原料; R N+ R1 R2 R4 R3 化合物R R1R2R3R4 小檗碱-O-CH2-O-OCH3OCH3H 甲基黄连碱-O-CH2-O--O-CH2-O-CH3 黄连碱-O-CH2-O--O-CH2-O-H 掌叶防己碱OCH3OCH3OCH3OCH3H 药根碱OH OCH3OCH3OCH3H 古伦胺碱OCH3OH OCH3OCH3H 黄连类生物碱结构 三颗针及黄连中均含有小檗碱(分别为1%,5.1%)以及巴马亭(掌叶防已碱,Palamtine)、药根碱(Jatrorrhicine)等,它们均有明显的抗炎作用。 小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中,难溶于苯、丙酮、氯仿,几乎不溶于石油醚。小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。小檗碱盐酸盐难溶于冷水,易溶于热水;硫酸盐易溶于水。溶解度分别为:小檗碱,1∶20(冷水),1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。 三、仪器与试剂 1.仪器:层析柱、研钵、烧杯、硅胶薄层板、滤纸、抽滤装置、紫外灯、层析缸等 2.试剂与样品:三颗针根粉(或黄连根粉),0.5%硫酸,石英砂,脱脂棉,石灰乳,10%盐酸,浓盐酸,氧化铝,95%乙醇,无水乙醇,10%氢氧化钠溶液,滤纸,硅胶,氯仿-氨-甲醇(30∶1∶8),氯仿-乙醇- 盐酸 (1∶1∶1,下层) 四、实验内容与步骤 1 小檗碱粗品的制备 方法一取三颗针的根粗粉(过20目筛)20g,以0.5%硫酸适量润湿,拌以50g石英砂,混匀,装入底部塞有脱脂棉的层析柱中,关闭活塞。加入适量0.5%硫酸,使之浸没药面,浸泡一昼夜。逐渐加入0.5%硫酸即开始渗漉,约收集200 mL溶液。再用150 mL左右0.5%硫酸浸泡

小檗碱的提取分离及结构鉴定

天然药物化学课程设计性实验 一、实验题目:小檗碱提取及结构鉴定 二、简介: 黄连:黄连为毛茛科(Ranunculaceae)的黄连属植物黄连(Coptis chinesis Franch)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall)的干燥根茎。为我国名贵中药材之一,享有“中药抗生素”美称,其主要功能为清热燥湿,泻火解毒。黄连抗菌能力强,对降热阵痛、抗肠道细菌感染、急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾等均有很好的疗效,在临床中有较多应用。 小檗碱:(1)小檗碱(Berberine,又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱,分子式C20H18NO4。为黄连主要有效成分,其含量约为4%~10%,但根据野生和栽培产地的不同,其含量各异。 (2)小檗碱是黄色针状结晶体,能缓慢溶于水(1:20),乙醇(1:100),较易于溶于热水,热乙醇,微溶于丙酮、氯仿、苯、几乎不溶于石油醚中。 (3)小檗碱的结构式以稳定的季铵盐为主,其结构式如下图所示。在自然界,多以季铵盐形式存在,其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水,易溶于热水,且各种盐的纯化都比较容易。 小檗碱 (4)小檗碱是一种常用的广谱抗菌药,具有看细菌性感染、抗肿瘤、抗心律失常、降压降血糖等功效,在临床上越来越广泛的应用。 三、提取方案 (1)目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法,通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解,进行萃取。

传统的提取技术:酸水法提取小檗碱、石灰乳法提取小檗碱、乙醇回流提取法等 提取的新技术有:微波法提取小檗碱、微波—索氏联合工艺提取小檗碱、超声波法提取小檗碱、酶法、超临界提取法等。 (2)本实验选用酸水法提取小檗碱 酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的,其提取流程为: 黄连粗粉 滤液 滤液 固体 滤液 结晶(粗品) 滤液 晶体 盐酸小檗碱 四、实验所用试剂 0.2%硫酸溶液,石灰乳,浓盐酸,10%Nacl 溶液,蒸馏水,乙醇。 五、鉴定方法 1显色反应: (1)浓硝酸或漂白粉实验:取2支已加入酸性小檗碱的试管,分别加入少量的漂白粉和2滴浓硝酸,都显樱红色。 (2) 丙酮加成反应:在盐酸小檗碱水溶液中,加入氢氧化钠使呈碱性,然后滴加丙酮数滴,即可生成黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。 2纸色谱法: 静置至大量黄色结晶析出 加0.2%硫酸,煎煮2次(800ml 、45min ,400ml 、30min ) 纱布过滤 加石灰乳调节PH=12 静置10min 过滤 滴加浓HCL ,调节PH=2~3, 加入10%Nacl 溶液,至饱和 静置30min ,抽滤 加25倍蒸馏水,加热至澄明 趁热抽滤 用蒸馏水洗涤,抽滤 加30~40ml 乙醇,水浴加热溶解 趁热抽滤 静置析晶 抽滤 80°C 干燥

【免费下载】小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

O O 33NH CHO O O OCH 3OCH 3季铵式(红棕色) 醇式(黄色) 醛式(黄色)N +O O 33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。N +H 3CO H 3CO OCH 3OCH 3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。[实验内容]一、提取分离通过管线敷设技术,不仅可以解决吊顶层配置不规范问题,而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中,要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接根据生产工艺高中资料试卷要求,对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验;对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作;对于继电保护进行整核对定值,审核与校对图纸,编写复杂设备与统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时,需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全,并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围,或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处

从黄连中提取黄连素

从黄连中提取黄连素 教学要求: 1 掌握生物碱提取的原理和方法; 2 掌握减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术; 3 了解黄连素的应用及结构鉴定方法; 教学重点:通过索氏提取器提取生物碱的原理和方法。 教学难点:减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术 教学时数:8学时 一、实验目的 1.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 2.学习减压蒸馏的操作技术。 3.进一步掌握索氏提取器的使用方法,巩固减压过滤操作。 二、实验原理 黄连素(也称小檗碱),属于生物碱,是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外,黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素,其中以黄连和黄柏中含量最高。 黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。 黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,故可用水对其进行重结晶,从而达到纯化目的。 黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在,结构如下: 从黄连中提取黄连素,往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)。在脂肪提取器中连续抽提,然后浓缩,再加以酸进行酸化,得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。 黄连素被硝酸等氧化剂氧化,转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素,在此条件下,再加几滴丙酮,即可发生缩合反应,生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。 三、实验步骤 1.称取10克中药黄连,切研碎磨烂,装入索氏提取器的滤纸套筒内,烧瓶内加入100ml 95%乙醇,加热萃取2~3小时,至回流液体颜色很淡为止。 2.在水泵减压下蒸馏,回收大部分乙醇,至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状,停止蒸馏。

黄连中生物碱的提取分离及检识

黄连中生物碱的提取分离及检识 (杨翊涵中药学一班 1302010138) 【摘要】黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。本文总结整理了黄连中小檗碱提取分离实验过程的步骤方法,注意事项,并且整理了黄连中生物碱的有效成分、存在形式,生物碱的溶解性规律,以及实验过程中各种提取液,添加试剂的目的、原理与效果。【关键词】黄连生物碱小檗碱提取分离检识 1.1黄连有效成分 黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存

在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。 1.2小檗碱 小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。 2.1实验原理 生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连(Coptis chinensis Fran)和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连

实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定.

实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 小檗碱又称黄连素,是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用,临床用其盐酸盐(即盐酸黄连素)治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。 黄连为毛茛科黄连属植物黄连(Coptis chinensis Franch。),三角叶黄连(C。deltoidea C。 Y。Cheng et Hsiao)或云连(C。teetoides C。Y。 Cheng)的根茎,含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱,其中以小檗碱含量最高,可达10%左右,小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。 目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。三颗针来源于小檗科小檗属(Berberis)多种植物,其根皮含生物碱约2%,主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。 R1 R2 R3 R4 R51 R1O R2O R5£-OR3 OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23 H CH3 CH3 CH3 H 2345 小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱,自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶,含5个结晶水,在100℃干燥时即失去结晶水,转为棕黄色,加热至110℃时,其颜色加深变暗色。Mp.145℃至160℃即分解。 OCH3 H3N H OCH3 O H 小檗胺 H3CO H CH3 游离小檗碱能缓缓溶于水,在热水及热乙醇中易溶,而在冷乙醇中溶解度为1:100,但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性,难溶于水,易溶于有机溶剂。

从黄连中提取黄连素的研究 Microsoft Word 文档2

贵州民族大学 2012届本科论文 从黄连中提取黄连素的研究 院系:化学与环境科学学院 年级: 2008 级 姓名:梁小英 学号: 200806010019 专业:应用化学 指导老师:张颂富 2012年5月

目录 摘要 (2) 关键词 (2) Abstract (2) Key words (2) 1绪论 (2) 2实验部分 (9) 2.1实验原理 (9) 2.2实验材料 (9) 2.3实验仪器 (9) 2.4 实验步骤 (9) 3实验结果与讨论 (10) 3.1提取率 (10) 3.2黄连素的鉴定 (11) 3.2.1标识反应 (11) 3.2.2 熔点测定 (12) 3.3讨论 (12) 4结论 (12) 成果申明 (12) 致谢 (12) 参考文献 (13)

从黄连中提取黄连素的研究 梁小英 (贵州民族学院化学与环境科学学院,贵州贵阳550025) 摘要:本文采用加热回流法,用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。并用熔点测定 仪对黄连素的物理性质进行了表征,测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。实验结果 表明:黄连素在50%乙醇做溶剂,回流120分钟时的提取率最高,黄连素的熔点测定值和文献值相符合。关键词:加热回流法黄连黄连素产率 A study on Extracting berberine from coptis Liang Xiao Ying (Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025) Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported. Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield ⒈绪论 黄连是一种中草药,为毛莨科植物,是我国名贵中药材之一,并且享有“中药抗生素”的美称。黄连为清热类的药物,味极苦,性寒,具有清热燥湿,泻火解毒的功效。黄 连抗菌能力强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、降热镇痛、抗肠道细菌感染等等 都有很好的疗效,在临床中也有较多的应用[1-3]。四川是黄连的主要产地,而且大多数都分 布在川西南海拔1700—2500米的盒周地区,亩产100—200公斤,这远远不能满足广大市 场的需求。所以,提高黄连素的提取率,减少黄连的废弃,是很有必要的。黄连素(又称 小檗碱、黄连素碱)是从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取的生物碱。其中,黄连素在黄

中药化学实验指导—实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识

实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 (一)目的要求 学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求: 1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3.了解盐酸小檗碱的检识方法。 (二)主要化学成分的结构及性质 黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49%。 小檗碱(berberine):分子式(C 20H 18NO 4)+,分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。 N O C H 3 O C H 3O O + N + H O C H 3O H O C H 3O C H 3C H 3 小檗碱 木兰碱 (三)实验原理 根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而析出。

黄连提取物

黄连提取物 西安金绿生物工程技术有限公司 [产品名称-KinGreen]: 黄连提取物 [英文名称-KinGreen]: Chinese Goldthread Extract [拉丁名称-KinGreen]: Coptis chinensis Franch [原料别名-KinGreen]: 川连、姜连、川黄连、姜黄连、姜川连、姜制黄连、萸连、萸黄连、炒黄连、吴萸黄连、酒连、酒黄连、酒饮连、猪胆汁炒黄连、盐炒黄连、黄连炭、姜汁炒川连、尾连等。 [产品来源-KinGreen]: 黄连提取物来源为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。秋季采挖,除去须根及泥沙,干燥,撞去残留须根。 [原料形态-KinGreen]: 属多年生草本。根茎黄色,常分枝,密生多数须根。叶全部基生;叶柄长5-12(-16)cm;叶片坚纸质,卵状三角形,宽达10cm,3全裂;中央裂片有细柄,卵状菱形,长3-8cm,宽2-4cm,顶端急尖,羽状深裂,边缘有锐锯齿,侧生裂片不等2深裂,表面沿脉被短柔毛。花葶l-2,高12-25cm,二歧或多歧聚伞花序,有花3-朵;总苞片通常3,披针形,羽状深裂,小苞片圆形,稍小;萼片5,黄绿色,窄卵形,长9-12.5mm;花瓣线形或线状披针形,

长5-7mm,中央有蜜槽;雄蕊多数,外轮雄蕊比花瓣略短或近等长;心皮8-12,离生,有短柄。蓇葖果6-12,长6-8mm,具细柄。种子7-8粒,长椭圆形,长约2mm,宽约0.8mm,褐色。花期2-4月,果期3-6月。根茎多集聚成簇,常弯曲,形如鸡爪,单枝根茎长3~6cm,直径0.3~0.8cm。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有不规则结节状隆起、须根及须根残基,有的节间表面平滑如茎杆,习称“过桥”。上部多残留褐色鳞叶,顶端常留有残余的茎或叶柄。质硬,断面不整齐,皮部橙红色或暗棕色,木部鲜黄色或橙黄色,呈放射状排列,髓部有的中空。气微,味极苦。 [原料分布-KinGreen]: 分布于陕西、湖北、湖南、四川、贵州等地;在四川东部。湖北西部和陕西南部有较大量栽培。[ Product—Brand ]: 西安金绿-Xi’an KinGreen [化学成分-KinGreen]: 含小檗碱(berberine)5. 56%- 7.25%,黄连碱(coptisine),表小檗碱(epiberberine),小檗红碱(berberrubine),掌叶防已碱(palmatine),非洲防己碱(columbamine),药根碱(jatrorrhizine),甲基黄连碱(worenine),木兰花减(magnoflorine),阿魏酸(ferulic acid),黄柏酮(obakunone),黄柏内酯(obakulactone)。[供应厂家-KinGreen]: 西安金绿生物工程技术有限公司[生产流程-KinGreen]: 选材,煎煮、渗漉、回流、蒸馏、沉淀、静置、过滤、浓缩、干燥等过程。

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱得提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒得功效。 黄连得有效成分主要就是生物碱,已分离出得主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,就是以盐酸盐得状态存在于黄连中。小檗碱有很强得抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能与小檗碱相似。 [目得要求] 1.学习与掌握水溶性生物碱得提取方法。 2.学习与掌握生物碱得柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离得小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其就是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11、53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。 O 3 3 NH CHO O O OCH3 OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色) 醛式(黄色) N+ O O OCH3 3 小檗碱(黄连素) 掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈

得黄色荧光。易溶于热水或热乙醇,在冷水中得溶解度也比盐酸小檗碱大。 N + H 3CO H 3CO OCH 3 OCH 3 掌叶防己碱 本实验就是利用小檗碱与掌叶防己碱得硫酸盐在水中溶解度大得性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离 黄连粗粉50g O 4500ml,浸渍20分钟 加石灰乳调PH 值至中性 放置10分钟,抽滤 滤液 加HC l调PH2~3 加滤液体积4~5%得NaCl,放置30分钟,抽滤 沉淀 滤液 (主要含小檗碱、掌叶 防己碱、黄连碱等生物碱) 加200ml 水加热至澄明趁热抽滤 滤液 放置、抽滤 沉淀 二、生物碱类检识

黄连素的提取

实验名称:黄连素的提取 一、实验目的 ?1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 ?2 、熟悉固液提取的装置及方法。 二、实验原理 黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱,以黄连素(俗称小蘖碱 Berberine )为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为高。 黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。 (醇式)(醛式)(季铵碱式)三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) [操作步骤] 1、称取 2g 磨细的中药黄连,放入 25mL 圆底烧瓶中,加入 10mL 乙醇,装上回流冷凝管,在热水浴中加热回流0.5h ,冷却并静置浸泡0.5h ,抽滤,滤渣重复上述操作处理一次,合并两次所得滤液。 2、在水泵减压下蒸出乙醇,再加入 1% 醋酸溶液(6-8mL),加热溶解,趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止(约需 2mL),放置冷却即有黄色针状晶体析出. 3、抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,烘干后称重约 0.2g。

[实验流程] 四、实验关键及注意事项 1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在 50~60 ℃下干燥,熔点145 ℃。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 黄色针晶 七、产率计算: 八、提问纲要 1、黄连素为何种生物碱类的化合物? 2、为何要用石灰乳来调节 pH 值,用强碱氢氧化钾(钠)行不行?为什么? 九、主要试剂用量、规格

实验二 从黄连中提取小檗碱-Rep.20141029

实验二从黄连中提取小檗碱 一、实验原理: 黄连为我国名产药材之一,抗菌力很强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中有多种生物碱,除以小檗碱(黄连素)为主要有效成分外,尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防己碱等。随野生和栽培产地的不同,黄连中的小檗碱含量约4%~10%。含小檗碱的植物很多,如黄柏、伏牛花、南天竹等,但以黄连和黄柏的含量最高。 小檗碱是黄色针状体,微溶于水和乙醇,易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。小檗碱存在3种互变异构体,其结构如下: 自然界以季胺碱的形式存在。小檗碱的酸式盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。 二、主要仪器与试剂 1、仪器:旋转蒸发仪,250ml圆底烧瓶,回流冷凝管,水浴锅,布式 漏斗,抽滤瓶。 2、试剂:黄连,1%乙酸,浓盐酸,丙酮。 三、操作步骤 1、提取。称取10g中药黄连,切碎、磨烂,放入250ml圆底烧瓶,加 入100ml 95%乙醇,装上回流冷凝管,热水浴加热回流40 min,静置浸泡,过滤或抽滤,滤渣重复上述操作处理两次,合并3次的滤液。 2、浓缩。上述滤液在水循环真空泵减压下蒸馏出乙醇和水,回收,直 到呈棕红色糖浆状为止。 3、产生结晶。再加入1% 乙酸(约20~30ml),加热溶解,抽滤以除 去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止(约需10ml),冰浴冷

却即有黄色针状体的小檗碱盐酸盐析出(晶体不好可用水重结晶一次),抽滤。结晶用水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,加速干燥,烘干后称重。 4、测定熔点。熔点文献值为200℃左右。 思考题: 1.黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后,应如何进行抽滤(趁热 抽滤、冷却后抽滤、或是冷热抽滤都可以)?为什么? 2. 在小檗碱的整个提取过程中,影响产品得率的因素有哪些?

黄连中黄连素的提取

黄连中黄连素的提取 摘要:工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。本实验采用 乙醇法。讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。通过比较,确定90%的乙醇 浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高,重结晶溶液的pH值为1~2。 关键词:黄连;黄连素;醇提法 Abstract: There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1~2. Key words : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference 1前言 黄连是多年生草本药材,一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。黄连喜冷凉、潮湿的气候,忌炎热、干旱、强光的环境,宜荫凉环境栽培,生长于海拔800~2200米的山地生态区,黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境,黄连最怕高温和干旱。喜荫蔽条件,忌强烈阳光,在强光直射下,植株很快就枯萎;但在过于荫蔽的环境下,黄连生长纤细柔弱,易罹病害。因此,人工栽培需搭棚遮荫,随着苗龄的增长,不断调节其所需的荫蔽度或透光度。对土壤要求较严,以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。土壤反应以ph值5.5~7为宜。过酸或过碱、过砂或过粘的土壤均不宜种植。 黄连分“味连”、“雅连”和“云连”但总称黄连[2]。黄连主产于四川,长江以南大部地区均有分布,经过采集加工,晒干备用,根、茎、叶均可入药。我国产小檗科植物约200余种,其中大多数均含黄连素。在原料的粉碎处理中,根据不同原料可以采取剪、切、锯或水浸泡后石辊辗压等不同形式,其方法也可结合使用。目的在于粉碎得较细,其试剂浸出物就多。 黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效成分,抗菌能力很强,黄连素是一种具有多种功效的常用中药对急性结膜炎,口疮,急性细菌性痢疾,急性肠胃炎等均有很好的疗效[3] 黄连素分子式与分子量:C 20H 18 C l NO 4 .2H 2O ;407.85,别名小檗碱[4]。是从中药黄檗、黄连、

实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识

实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 (一)目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求: 1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3.了解盐酸小檗碱的检识方法。 (二)主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao、峨嵋野连Coptisomeiensis(Chen)C.Y.Cheng或云连CoptisteetaWall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49%。 小檗碱(berberine):分子式(C20H18NO4) +,分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl·2H2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱((C20H18NO4) 2·SO4·3H2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C20H18NO4·HSO4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。 NOCH3OCH3OO+N+HOCH3OHOCH3OCH3CH3小檗碱木兰碱(三)实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。 因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而?1?7?1?7?1?7出。 (四)实验内容1.盐酸小檗碱的提取、精制略2.盐酸小檗碱的检识(1)浓硝酸或漂白粉试验:取盐酸小檗碱少许,加4ml稀硫酸溶解,分置于两支试管中。一支试管滴加浓硝酸数滴,即显樱红色。另一支试管加少许漂白粉,也立即显樱红色。 (2)丙酮试验:取盐酸小檗碱约50mg,加蒸馏水3ml缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试剂2滴,显橙色。溶液放冷后,加丙酮4滴振摇,即发生混浊。放置后析出黄色丙酮小檗碱沉淀。 (3)没食子酸试验:取盐酸小檗碱约20mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。 (4)薄层色谱检识薄层板:中性氧化铝(软板)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:氯仿-甲醇(9∶1)显色:自然光下观察黄色斑点或紫外灯下观察荧光(5)纸色谱检识支持剂:新华层析滤纸(中速、20cm×7cm)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:正丁醇-醋酸-水(4∶1∶1)显色:紫外灯下观察荧光(五)实验说明及注意事项1.浸泡黄连粗粉的硫酸水溶液,一般为0.2%~0.3%为宜。若硫酸水溶液浓度过高,小檗碱可成为重硫酸小檗碱,其溶解度(1∶150)明显较硫酸小檗碱(1∶30)小,从而影响提取效果。硫酸水溶液浸出效果与浸渍时间有关,有报道,浸渍12小时约可浸出小檗碱80%,浸渍24小时,可浸出92%。常规提取应浸渍多次,使小檗碱提取完全,本实验中只收集第一次浸出液。 2.进行盐析时,加入氯化钠的量,以提取液量的10%(g/v)计算,即可达到析出盐酸小檗碱的目的。氯化钠的用量不可过多,否则溶液的相对密度增大,造成?1?7?1?7?1?7出的盐酸小檗碱结晶呈悬浮状态难以下沉。盐析用的氯化

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