间接法合成磷酸二乙酯的工艺条件

磷酸钙法细胞转染试剂盒

磷酸钙法细胞转染试剂盒简介：外源基因导入真核细胞的方法有很多种，如磷酸钙转染法、DEAE-葡聚糖转染法、脂质体法、电穿孔法、显微注射法等。Leagene 磷酸钙法细胞转染试剂盒(Calcium Phosphate Cell Transfection Kit)是在传统的磷酸钙细胞转染方法的基础上进行了改良，提高了转染效率，并降低了毒性，可用于磷酸钙法转染细胞，不仅可以瞬时表达，也可以筛选稳定株。HEK293是最适合磷酸钙法转染的细胞之一，优化条件后转染效率可以高达85%以上，一般的转染效率可达40～50%左右。其他常见细胞(例如Hela 、CHO 细胞等)也适合磷酸钙法转染，但效率比293细胞要略低一些。本转染试剂盒主要适合于大多数贴壁细胞的转染，也可于一些悬浮细胞的转染，一般要求DNA 浓度在10～50μg 为宜，Hela 、BALB 等细胞沉淀放置16h ，CHO 、DUKX 、B Ⅱ等细胞可以通过甘油、DMSO 进行热休克处理以提高转染效率。组成：自备材料： 1、胰蛋白酶消化液 2、完全培养基 3、 PBS 4、无菌水操作步骤(仅供参考)： (一)贴壁细胞转染： 1、在转染前用胰蛋白酶消化培养细胞，取适量对数期细胞转移至新的培养器皿中，待细胞密度达即可进行转染。后续操作步骤均按6孔板计算，如果转染器皿不同，请按比例自行调节用量。 2、在加入DNA 之，加入不含抗生素的完全培养液，置于CO 2培养箱培养。 3、取DNA(体积不宜超过20μl)加入Calcium chloride solution ，混匀，即为DNA-CaCl 2溶液。编号名称 CZ0008 100T CZ0008 200T Storage 试剂(A): Calcium chloride solution 10ml 20ml -20℃ 试剂(B): BBS solution 10ml 20ml -20℃ 使用说明书 1份

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的制备一、实验目的 1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 22 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、实验装置图蒸馏装置五、实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80　的馏分，℃ 六、实验步骤在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml ）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH 试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml 饱和食盐

万吨级草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯的工业装置

万吨级草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯的工业装置李强雷青菊摘要：以三氯化磷为起始原料，生产氯基亚磷酸二乙酯，再与格式试剂发生烷基化反应后，粗品经固液分离，精馏后得到高纯度的甲基亚磷酸二乙酯。由于大生产装置的安全性、复杂性、环保要求等，致使国内化工装置普遍偏小、简陋、安全隐患突出。因此，有必要建设万吨级高度安全、自控、环保的大型装置。 Abstract:：with phosphorus trichloride as raw materials, production of chlorine radical phosphorous acid e t hyl ester two, and alkylation reactionwith Grignard reagent, the crude product by the solid-liquid separation,rectified to obtain high purity methyl phosphorous acid ethyl ester two. The production device security, complexity, environmental requirements,resulting in the domestic chemical device generally small, simple, security risks outstanding. Therefore, it is necessary to build large device million ton high security, environmental protection, automatic control. 关键词：甲基氯化镁烷基化精馏甲基亚磷酸二乙酯装置生产随着草甘膦与百草枯部分剂型产品的禁用，以及转基因技术的发展，灭生性除草剂草铵膦即将成为全球第一大除草剂。 With the disabled glyphosate and paraquat part product formulations, as well as the development of transgenic technology, herbicide glufosinatewill become the world's first major herbicide. 在国内，生产草铵膦所需的原料成本六成以上来自中间体甲基亚磷酸二乙酯。 In China, the production of glufosinate required raw materials cost sixmore than from the intermediate methyl phosphorous acid ethyl ester two. 为降低草铵膦的使用成本，迫使厂家不断优化生产工艺，启用新技术新装备，所以降低甲基亚磷酸二乙酯的生产成本尤为关键。 In order to reduce the use cost of glufosinate, forcing manufacturers toconstantly optimize the production process, the opening of the newtechnology and new equipment, so reducing the methyl phosphorous acid ethyl ester two production cost is crucial. 一、粗品的合成（1）歧化装置。来自亚磷酸三乙酯贮罐的三乙酯，经计量后与一定量的溶剂、催化剂进入混合釜，搅拌降温一定时间后，转入歧

磷酸生产工艺

磷酸生产工艺一、热法磷酸热法是用黄磷燃烧并水合吸收所生成的P4O10来制备磷酸，热法磷酸的制造方法，主要有： 1.完全燃烧法(叉称一步法) 将电炉法制磷时所得的含磷炉气直接燃烧，此时不仅磷氧化为五氧化二磷，一氧化碳也被氧化：反应放出大量的热，由于磷酸酐有强烈的腐蚀作用，此反应热实际不能利用，燃烧后的气体必须冷却。以保证磷酸酐完全吸收。由于气体温度高，磷酸酐与水作用时首先生成偏磷酸(HPO3)，冷却后再转化成为正磷酸：此法由于热能利用差，在工业上未被采用。 2.液态磷燃烧法(又称二步法) 二步法有多种流程，在工业上普遍采用的有两种：第一种是将黄磷燃烧，得到五氧化二磷用水冷却和吸收制得磷酸，此法称为水冷流程。第二种是将燃烧产物五氧化二磷用预先冷却的磷酸进行冷却和吸收而制成磷酸，此法称为酸冷流程。这里简要介绍酸冷流程，见图4-7。

将黄磷在熔磷槽内熔化为液体，液态磷用压缩空气经黄磷喷咀喷入燃烧水合塔进行燃烧，为使磷氧化完全，防止磷的低级氧化物生成，在塔顶还需补充二次空气，燃烧使用空气量为理论量的1.6～2.0倍。在塔顶沿塔壁淋洒温度为30～40℃的循环磷酸，在塔壁上形成一层酸膜，使燃烧气体冷却，同时P2O5与水化合生成磷酸。塔中流出的磷酸浓度为86%～88%H3PO4，酸的温度为85℃，出酸量为总酸量的75%。气体在85～110℃条件下进入电除雾器以回收磷酸，电除雾器流出的磷酸浓度为75%～77%H3PO4，其量约为总酸量的25%。从水化塔和电除雾器来的热法磷酸先进入浸没式冷却器，再在喷淋冷却器冷却至30～35℃。一部分磷酸送燃烧水化塔作为喷洒酸，一部分作为成品酸送储酸库。 3.优先氧化法在454～532℃条件下，与理论量120%～130%的空气混合，使磷蒸气和磷化氢氧化，而CO仅氧化了5.6%～7%，然后用稀磷酸吸收磷酸酐制成热法磷酸。此法尚未工业化。 4.水蒸气氧化黄磷法用铂、镍、铜作催化剂，焦磷酸锆或偏磷酸铝作载体，在600～800℃温度下用水蒸气氧化黄磷制得磷酸并副产氢气。此法尚未用于工业生产。 5.窑法磷酸美国西方化学研究公司为进一步减少电耗，研究在以油燃料的旋转窑中(而不是在电炉中)用磷矿石、焦炭和硅石的混合物生产热法磷酸(简称KPA)。图4-8为旋转窑的示意图。在旋转窑中有两个性质完全不同的区域。在底层的还原区中球状的反应物料用碳将磷矿石中磷还原并升华出磷蒸气；在固体层上的转窑空间为氧化区，在这里升华的磷蒸气被氧化燃烧成五氧化二磷，再将含P2O5的热炉气送入吸收装置冷却吸收成热法磷酸。碳还原磷酸钙所需的反应热和反应温度(1600℃)，由磷氧化燃烧所产生的热

转染步骤及经验(精华)

转染步骤及经验（精华）一、基础理论转染是将外源性基因导入细胞内的一种专门技术。分类：物理介导方法：电穿孔法、显微注射和基因枪；化学介导方法：如经典的磷酸钙共沉淀法、脂质体转染方法、和多种阳离子物质介导的技术；生物介导方法：有较为原始的原生质体转染，和现在比较多见的各种病毒介导的转染技术。理想细胞转染方法，应该具有转染效率高、细胞毒性小等优点。病毒介导的转染技术，是目前转染效率最高的方法，同时具有细胞毒性很低的优势。但是，病毒转染方法的准备程序复杂，常常对细胞类型有很强的选择性，在一般实验室中很难普及。其它物理和化学介导的转染方法，则各有其特点。需要指出的一点，无论采用哪种转染技术，要获得最优的转染结果，可能都需要对转染条件进行优化。影响转染效率的因素很多，从细胞类型、细胞培养条件和细胞生长状态到转染方法的操作细节（见后文）。二、转染操作流程（以常用的6孔板为例） (1) 细胞培养：取6孔培养板，以3x104/cm2密度铺板，37℃5%CO2培养箱中培养至70%～90%汇合。(不同细胞略有不同，根据实验室优化的条件进行，汇合过分，转染后不利筛选细胞)。 (2) 转染液制备：在EP管中制备以下两液(为转染每一个孔细胞所用的量) A液：用不含血清培养基稀释1-10μg DNA，终量100μL， B液：用不含血清培养基稀释对应量的转染试剂，终量100μL；轻轻混合A、B液（1:1混匀），室温中置15分钟，稍后会出现微浊现象，但并不妨碍转染。 (3) 转染准备：用2mL不含血清培养液漂洗两次，再加入2mL不含血清及PS的培养液。 (4) 转染：把A/B复合物缓缓加入培养液中（缓慢滴加），轻轻摇匀，37℃温箱置6～8小时，吸除无血清转染液，换入正常培养液继续培养。三、转染注意事项 1. 血清 A. DNA-阳离子脂质体复合物形成时不能含血清，因为血清会影响复合物的形成。 B．一般细胞对无血清培养可以耐受几个小时没问题，转染用的培养液可以含血清也可以不加，但血清一度曾被认为会降低转染效率，转染培养基中加入血清需要对条件进行优化。 C. 对于对血清缺乏比较敏感的细胞，可以使用一种营养丰富的无血清培养基OPTI-MEMⅠ培养基，或者在转染培养基中使用血清。对血清缺乏比较敏感的贴壁细胞，建议使用LIPOFECTAMINE 2000。无血清培养基OPTI-MEM(GIBICO)很好用，有条件的话，就用它代替PBS洗细胞两遍，注意洗的时候要轻，靠边缘缓缓加入液体，然后不要吹吸细胞，而是转动培养板让液体滚动在细胞表面。如果洗的太厉害，细胞又损失一部分，加了脂质体后，细胞受影响就更大了，死亡细胞会增多。 2.抗生素（PS）抗生素，比如青霉素和链霉素，是影响转染的培养基添加物。这些抗生素一般对于真核细胞无毒，但阳离子脂质体试剂增加了细胞的通透性，使抗生素可以进入细胞。这降低了细胞的活性，导致转染效率低。所以，在转染培养基中不能使用抗生素，甚至在准备转染前进行细胞铺板时也要避免使用抗生素。这样，在转染前也不必润洗细胞。对于稳定转染，不要在选择性培养基中使用青霉素和链霉素，因为这些抗生素是GENETICIN选择性抗生素的竞争性抑制剂。另外，为了保证无血

乙酰乙酸乙酯的制备一

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰乙酸乙酯的制备（一）【实验目的】 1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识； 2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作

3、掌握无水操作、萃取等操作。【实验原理】（包括反应机理） 1、含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。反应式： Na+[CH3COCH2 CO2C2H5] - CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc 2CH3CO2C2H5 反应机理： CH3COC2H5 O +OC2 H5CH22H5 O +C2H5OH 3 O CH22H5 O CH 3C 2 H5 CH22H5 O CH3COCHCOOC2H5 Na 3CH 3COCH2COOC2H5 + CH3COONa 2、通常以酯及金属钠为原料，并以过量的酯为溶剂，利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，由于醇的不断地进行下去，直至金属钠消耗完毕。但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率，故一般要求酯中含醇量在3%以下。【主要试剂及物理性质】

【仪器装置】 1、主要仪器：回流冷凝管，圆底烧瓶 2、实验装置：回流装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象名称分子量熔点/℃ 沸点/℃ 外观邻二甲苯 106.17 -25.18 144.4 无色透明液体乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 无色透明液体金属钠 22.99 97.82 881.4 银白色有金属光泽固体乙酰乙酸乙酯 130.15 -45 180.4 无色或微黄色透明液体醋酸 60.05 16.6 117.9 无色液体苯 78.1 5.5 80.1 无色透明易挥发液体

窑法磷酸开发战略与工业化技术路线

２００７年１１月第笠卷第６期磷肥与复肥Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ＆ＣｏｍｐｏｕｎｄＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ?３７? 窑法磷酸开发战略与工业化技术路线殷宪国（武汉Ｔ程大学研究设计院，湖北武汉４３００７４）［摘要］我国窑法磷酸开发已进八工业化试验阶段，回转窑法与隧道窑法两条技术路线均已取得阶段性成果。根据窑法磷酸的工艺与生产特点，提出了在工业化实施过程中对磷矿的选择、技术路线、产品定位等问题的看法，为窑击磷酸的发展决策提供参考意见。［关键词］ＣＤＫ窑法磷酸；尾矿；隧道窑法磷酸；开发战略；技术路线［中图分类号］ＴＱｌ２６３＂５［文献标识码］Ａ［文章编号］１００７—６２２０（２００７）０６—００３７—０４Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓｔｒａｔｅｇｙａｎｄｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｉｚｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｒｏｕｔｅｏｆｋｉｌｎ—ｍｅｔｈｏｄｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｉｎＣｈｉｎａＹＩＮＸｉａｎ—ｇｕｏ（ＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｓ咖Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＷｕｈａｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＵｎｗｅⅣｉｔｙ，Ｗｕ３ｕｍ，Ｈｕｂｅｉ４３００７４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｋｉｌｎ—ｍｅｔｈｏｄｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｈａｓｂｅｅｎａｄｖａｎｃｅｄｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｓｔａｇｅｏｆｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｉｚａｔｌｏｎ，ｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｏｆｐｒｏｄｕｃｉｎｇｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｏｆＣＤＫｋｉｌｎ—ｍｅｔｈｏｄａｎｄｔｕｎｎｅｌｋｉｌｎ—ｍｅｔｈｏｄｈａｖｅｂｅｅｎｏｂｔａｉｎｅｄｓｔａｇｅａｃｈｉｅｖｅｍｅｎｔ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄｐｒｏｃｅｓｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ，ｔｈｅｐｈｏｓｐｈａｔｅｒｏｃｋｓｅｌｅｃｔｉｏｎ．ｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｌｏｃａｔｉｏｎｆｏｒｋｉｌｎ—ｍｅｔｈｏｄｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｍｐｒｅｓｅｎｔｅｄ．Ｈｏｐｉｎｇｔｏｐｕｔｆｏｒｗａｒｄｉｄｅａｆｏｒｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇｐｏｌｉｃｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＣＤＫｋｉｌｎ—ｍｅｔｈｏｄｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ；ｔａｉｌｉｎｇｓ；ｔｕｎｎｅｌｋｉｌｎ—ｍｅｔｈｏｄｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ；ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓｔｒａｔｅｇｙ；ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ１窑法磷酸开发战略１．１窑击磷酸开发现状我国自１９８８年开始进行隧道窑法磷酸和ＣＤＫ回转窑法磷酸的实验室研究以来，经过ｆ余年的努力，ＣＤＫ回转窑法磷酸工艺首先进行了工业化试验，并于２００５年在湖北保康建设了１万ｔ／ａ（以８５％Ｈ，Ｐ０４计．下同）磷酸工业化试生产装置，经过１年多试运行，回转窑单次连续运行时间已达１００余小时，磷矿平均还原率７０％～７５％，取得了阶段性成果。目前正在完善工艺和设备，继续考核各项技术经济指标。总体上，该装置水化吸收部分较合理，项目科研和生产力量较强，已具备试验研究基地的雏形，并完成高收率前提下长周期稳定运行的试验，但回转窑部分仍有待改进。隧道窑法磷酸虽然开发早，半工业化试验工作也已进行，但从２０世纪９０年代中期后，即处于停滞状态。２００５年，宜昌某企业在小试基础上，自筹资金建设了４０００ｔ／ａ隧道窑法磷酸工业化试验装置，成功取得了隧道窑法磷酸经验，并加以发展，开发了具有自主知识产权的技术。自２００６年试生产以来，工况运转比较正常，特别是隧道窑部分，建设比较规范，较好地把还原反应与氧化反应２种气氛完全不同的区域有效隔离，又不妨碍相互间的传热和传质。由于窑气直接从反应段抽出，较好地解决了生成偏磷酸的问题。吸收部分目前尚较粗糙，有些设计与设备选型不够合理，有待进一步改进和完善。产品磷酸为清酸，磷矿还原率８５％以上，最高时曾达９０％。试生产时使用了＂（Ｐ：Ｏ；）１０％～１７％的尾矿为原料，成本低，资源利用合理，磷收率较高，达８０％一８５％。目前该技术申请了“利用磷矿选矿后的含磷尾矿制取磷酸并副产建筑用砖的方法”中国专利，取得了工业化阶段性成果。采用陔工艺的４０万ｔ／ａ隧道窑法磷酸项目已通过可行性和环保研究，即将开工建设。评估的磷酸生产成本不到２６００元／ｔ，楹富竞争力。［收稿１３期】２００７—０５—０９［作者简介］殷宪围（１９４６一）．男．山东平原人，高级工程师，长期从事磷化工和硅酸盐科学研究。

乙酸乙酯车间工艺设计

目录一、设计任务 (2) 二、概述 (2) 1．乙酸乙酯性质及用途 (2) 2.乙酸乙酯发展状况 (3) 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 (4) 1、酯化法 (4) 2. 乙醇脱氢歧化法 (5) 3、乙醛缩合法 (6) 4、乙烯、乙酸直接加成法 (7) 5、确定工艺方案及流程 (8) 四．工艺计算 (8) 4.1. 物料衡算 (8) 4.2 初步物料衡算 (10) 五. 设备设计 (16) 5.1 精馏塔Ⅱ的设计 (16) 5.2最小回流比的估算 (18) 5.3 逐板计算 (20) 5.4 逐板计算的结果及讨论 (20) 六. 热量衡算 (21) 6.1 热力学数据收集 (21) 6.2 热量计算，水汽消耗，热交换面积 (23) 6.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ) (26) 表10校正后的热量计算汇总表 (32)

乙酸乙酯车间工艺设计一、设计任务 1.设计任务：乙酸乙酯车间 2.产品名称：乙酸乙酯 3.产品规格：纯度99% 4.年生产能力：折算为100%乙酸乙酯1880吨/年 5.产品用途：作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料；用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸；作为溶剂广泛应用于各种工业中；食品工业中作为芳香剂等。由于本设计为假定设计，因此有关设计任务书中的其他项目如：进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。二、概述 1．乙酸乙酯性质及用途乙酸乙酯又名乙酸乙酯，乙酸醚，英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体，其沸点为77℃，熔点为-83.6℃，密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂，它是许多树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中，也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外，还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工，例如樟脑、

磷酸三乙酯用途

磷酸三乙酯用途磷酸三乙酯用途俗称酒精，它有如下用途： 1、做燃料，磷酸三乙酯用途可以调入汽油，作为车用燃料----磷酸三乙酯用途汽油。它可以改善油品的性能和质量，降低一氧化碳、碳氢化合物等主要污染物排放； 2、1、做燃料，磷酸三乙酯用途可以调入汽油，作为车用燃料---- 磷酸三乙酯用途汽油。它可以改善油品的性能和质量，降低一氧化碳、碳氢化合物等主要污染物排放； 4.有机化工原料，磷酸三乙酯用途可用来制取乙醛、乙醚、乙酸乙酯、乙胺等化工原料，也是制取、染料、涂料、洗涤剂等产品的原料；5、做有机溶剂，磷酸三乙酯用途是一种很好的溶剂，既能溶解许多无机物，又能溶解许多有机物，所以常用磷酸三乙酯用途来溶解植物色素或其中的药用成分，例如藿香正气水感冒止咳糖浆、养阴清肺糖浆、人参蜂王浆等； 6、做消毒剂（医疗上也常用体积分数为70%——75%的磷酸三乙酯用途作消毒剂等）。 3、2、饮料，酒是多种化学成份的混合物，酒精（磷酸三乙酯用途）是其主要成份，啤酒中磷酸三乙酯用途含量为3－5％，葡萄酒含磷酸三乙酯用途6%～20%，黄酒含磷酸三乙酯用途8%～ 15%，一些烈性白酒中含磷酸三乙酯用途50－70％(均为体积分

数)；不同浓度酒精的作用 ⅲ70%～75%的酒精用于消毒。这是因为，过高浓度的酒精会在细菌表面形成一层保护膜，阻止其进入细菌体内，难以将细菌彻底杀死。若酒精浓度过低，虽可进入细菌，但不能将其体内的蛋白质凝固，同样也不能将细菌彻底杀死。其中75%的酒精消毒效果最好。 ⅰ99.5%的酒精称为无水酒精。生物学中的用途：叶绿体中的色素能在有机溶剂无水磷酸三乙酯用途（或丙酮）中，所以用无水磷酸三乙酯用途可以提取叶绿体中的色素。 ⅱ95%的酒精用于擦拭紫外线灯。这种酒精在医院常用，而在家庭中则只会将其用于相机镜头的清洁。 ⅳ40%～50%的酒精可预防褥疮。长期卧床患者的背、腰、臀部因长期受压可引发褥疮，如按摩时将少许40%～50%的酒精倒入手中，均匀地按摩患者受压部位，就能达到促进局部血液循环，防止褥疮形成的目的。 ⅴ25%～50%的酒精可用于物理退热。高烧患者可用其擦身，达到降温的目的。因为用酒精擦拭皮肤，能使患者的皮肤血管扩张，增加

100ta偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计

《制药工程原理与设备》课程设计作业100t/a偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计

目录 1前言 1.1偕二亚膦酸二乙酯结构简介 (1) 1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献总结 (1) 2工艺设计 (6) 3物料衡算 (7) 3.1甘特图 (7) 3.2物料衡算 (7) 4物料平衡图 (12) 5设备选型 (13) 5.1反应釜选型 (13) 5.2减压蒸馏设备的选型 (15) 5.3降膜蒸发设备选型 (16) 5.4精馏设备选型 (17) 5.5设备一览表 (18) 6工艺流程图 (19) 7工艺流程简介 (19) 8三废排放与防止方案 (20) 9过程技术与GMP规范响应性描述 (24)

10设计小感 (26) 11附录--放大设计 (30) 12参考文献 (31) 13小组成员信息表 (32)

偕二亚膦酸二乙酯合成工艺设计说明书1前言 1.1偕二亚膦酸二乙酯的简介中文名称：偕二亚膦酸二乙酯即亚甲基二膦酸四乙酯英文名称：Tetraethyl methylenediphosphonate 分子式：C 9H 22 O 6 P 2 分子量：288.2149 密度：1.148g/cm3 沸点：168℃ 化学结构式： 1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献 1.2.1偕二亚膦酸二乙酯药学文献本篇文章主要是对100t/a维生素A的合成中间体偕二亚膦酸二乙酯的工艺合成路线的研究。维生素A又称视黄醇，是最早被发现的维生素，在结构上与胡萝卜素相关，是由P一白芷酮环和两分子的2一甲基丁二烯构成的不饱和一元醇。维生素A的化学结构式为：

维生素A药理作用维生素A是有机体内所必需的一种营养元素，对于人体的生长、代谢和发育起着非常重要的作用。其主要生理功能包括:（1）维持正常视觉；（2）促进机体的生长与发育；（3）维持上皮组织的完整与健全；（4）加强机体免疫力；（5）抑制癌细胞。另外，维生素A还有一定的抗氧化作用，可以中和有害的自由基。偕二亚膦酸二乙酯药理作用偕二亚膦酸二乙酯是稳定的，不会发生危险聚合反应，但要避免其与氧化剂反应。偕二亚膦酸二乙酯具有毒性和刺激性，接触材料后会产生哮喘样症状可能持续数月甚至数年。这可能是由于暴露于高浓度和高度刺激性化合物被称为反应性气道功能障碍综合征（RADS）。偕二亚膦酸二乙酯刺激眼睛，呼吸系统和皮肤，可引起呼吸道刺激等一系列身体的反应，并引起进一步的肺损伤。蒸气吸入可能引起困倦和眩晕，伴有嗜睡，警觉性降低，反射消失和缺乏协调。在较高温度下吸入会增加危险。高浓度气体/蒸气吸入肺部造成刺激与咳嗽和恶心，中枢神经抑郁症伴有头痛和头晕，反射，疲劳。

磷酸钙转染法

磷酸钙转染法材料：质粒DNA 指数生长的真核细胞 2 M CaCl2 2×HBS （pH 7.05）配方: 2×HBS (pH7.05)：900 ml 超纯水中加入NaCl 16.3 g, KCl 0.74 g, Na2HPO4 0.214g，Glucose 2.4 g和HEPES 10 g，调pH至7.05，定容至1 升，过滤（0.2μm 滤膜）后储存于4℃备用。方法： 1. 细胞分盘：通过胰酶消化收集细胞，用适当的完全培养基以1×105至4×105细胞/cm2的密度平铺细胞于60 mm 组织培养皿上（根据实验需要选择培养皿，使细胞贴壁后所占面积达到培养皿总面积的40~70％）。将细胞置于含5％CO2的37℃温箱中孵育8~24 h,当细胞贴壁完全后即可开始转染。转染前2 h换液（用4 ml 新鲜的完全培养基置换旧的培养基）。注：为得到较高的转染效率，尽量使用指数生长的细胞，转染时细胞的密度不超过80％。 2. 制备磷酸钙－DNA 沉淀：以60 mm 组织培养皿用500μl 反应总体积为例。在灭菌水中加入质粒DNA（总量4~10μg为佳），再加入31 μl 2 M CaCl2，使三者总体积达到250 μl，混匀。将等体积2×HBS 盐溶液逐滴加入，同时轻弹管壁，使每滴加入后及时混匀。静置 2 min 后，立即将这500 μl 的磷酸钙－DNA悬液逐滴加入上述单层细胞的细胞培养基中，轻轻摇动平皿混匀。注：可以观察到滴入的部位培养基瞬间会出现浑浊的橘黄色，应尽快将其混匀，避免形成过大的颗粒，影响转染效率。 3．若转染的细胞不用转染促进剂处理，则置于含5％CO2的37℃温箱孵育。8 h后吸去培养基与DNA 沉淀，加入5 ml 37℃预热的完全培养基，继续将细胞放置温箱孵育，16-40 h观察其转染效率。

乙酰乙酸乙酯的制备实验报告

乙酰乙酸乙酯的制备前言: 乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。有醚样和苹果似的香气。广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B 等。染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。反应方程式： CH 3COOC 2H 5乙醇钠 CH 3COCH 2COOC 2H 5+C 2H 5OH 1、实验部分 1.1实验设备和材料实验仪器：50ml 圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl 溶液、无水硫酸钠、氯化钙 1.2实验装置回流装置减压蒸馏装置 1.3实验过程

（1）制钠珠：将 0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。（2回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应开始有氢气泡逸出。如反应很慢时，可稍加温热。待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。待反应物稍冷后，在摇荡下加入 50% 的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性（pH=5-6）为止。此时，所有的固体物质均已溶解。（3）分液、干燥：将溶液转移到分液漏斗中，加入等体积的饱和氯化钠溶液，用力摇振片刻。静置后，乙酰乙酸乙酯分层析出。分出上层粗产物，用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶，并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂，一并转入蒸馏瓶中。（4）蒸馏和减压蒸馏：先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入 50mL 圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。 2、结果与讨论 2.1实验现象 2.2 产率与产量气压差：4.6kPa=34.51mmHg，温度：83℃，该气压下蒸出乙酰乙酸乙酯的温度：85℃ 产量：产物为淡黄色透明液体1.4g 产率： 1.4 / 5.2=26.92% 2.3实验仪器需干燥的原因分析 ①金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。②钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠，造成原料耗损。③水使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体，导致实验失败。 2.4制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的原因分析因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目

磷酸工艺流程

热法磷酸采用两步燃烧水合技术 2009-12-11 14:32 浏览次热法磷酸工艺即以电热法生产的黄磷为原料，经过燃烧水合而制成含量85%的磷酸。对于热法磷酸生产中热能的回收利用，20世纪50年代以前美国进行过试验，但未取得很大的进展，更未实现工业化生产。80年代后期，德国有较大的该类装置投入运行。近年我国云南省也有一套较小的装置投入试运行。带有热能回收装置的热法磷酸生产工艺通常采用两步法，即磷的燃烧和P2O5的水合分别在两个设备内进行。其中，P2O5水合设备与传统的水化塔相似；燃磷设备内设置换热管，以回收磷的燃烧热并副产蒸汽。燃磷设备的技术关键在于如何既防止换热管被高温P2O5气体腐蚀，又能提供良好的传热条件。各国专利技术都是通过控制工艺条件，使换热管表面形成一层特殊的磷化物来加以保护。原德国赫司特集团对其一步法7万t/a H3PO4装置进行了改造，即在原燃烧水化塔前面增设一个塔，专供燃磷使用，原有的燃烧水化塔则改为单纯的水化塔，两塔的顶部以管道相连接，把燃磷塔产生的含磷气体导入水化塔进行水化。磷燃烧塔内钢管表面没有任何防腐衬里，而是通过控制工艺条件，来防止钢管被腐蚀。我国云南省化工院与清华大学工程力学系合作，对热法磷酸的热能回收利用进行了。他们采用两步法，即磷的燃烧和P2O5的水化分别在两个塔内进行。实际上燃磷塔也是热能回收装置，相当于一台余热锅炉，回收的热能用来生产0.8MPa的蒸汽。其中热能回收装置采

用膜式换热器结构，以提高热能的回收效率并满足磷燃烧所需要的空间。该工艺已于2001年通过云南省科技厅验收鉴定，首套1.5万t/a热法磷酸装置的热能回收工业化装置于2006年在重庆川东化工（集团）有限公司投入运行。 2 大型湿法磷酸进入工业级磷酸行业湿法磷酸工艺即由磷矿石经过无机酸（主要是硫酸或盐酸）分解，先制得肥料用粗磷酸，再经各种步骤净化除杂，最后浓缩制成纯度与热法工艺相当的工业级磷酸。目前主要的净化方法有化学沉淀法、离子交换树脂法、结晶法、溶剂沉淀法和溶剂萃取法。溶剂萃取法具有所得产品纯度高、生产工艺和设备相对简单、能耗低、原料消耗少、生产能力大、分离效果好、回收率高、环境污染少、生产过程易于实现自动化与连续化，而且有利于资源的综合利用等优点，因而引起了广泛的关注。目前，溶剂萃取法已成为国外净化湿法磷酸的最有效方法之一，许多发达国家已正式采用溶剂萃取法生产工业级和食品级磷酸。由于我国磷矿资源绝大部分是高杂质含量的中、低品位磷矿，给湿法磷酸净化带来困难。10多年来，我国许多科研单位开展了湿法磷酸净化的工作，但迄今尚未形成大工业化，究其原因主要是萃取剂价格昂贵、回收困难，造成生产成本过高。四川大学和贵州宏福实业开发有限公司合作开发了具有自主知识产权的湿法磷酸净化技术，该工艺包括预处理、脱硫、过滤分离、萃取、深脱硫、洗涤、反萃和浓缩等过程，工艺特点有：①在预处理阶段设置一个脱硫脱氟缓冲槽，在萃取槽和洗涤槽中间设置一个精脱硫除铁槽；②萃取、洗涤和反萃过程均在旋

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备一、实验目的 1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

磷酰氯合成方法研究进展_刘波

133 磷酰氯合成方法研究进展刘波1，王博2 （1.环境保护部西北核与辐射安全监督站，甘肃兰州 730020； 2. 海南大学化工学院，海南海口 570228）摘要：磷酰氯类化合物是一类重要的化学中间体，用途十分广泛。就近年来合成磷酰氯方法的进展情况而言，寻找一种经济、环境友好、容易操作的合成工艺仍是未来的研究方向的。关键词：磷酰氯；合成；进展磷酰氯类化合物是一类重要的化学中间体，具有十分广泛的用途，比如在杀虫剂、抗生素、杀真菌剂、延缓剂、润滑剂、阻燃剂等的合成中有着非常重要的用途。同时磷酰氯也是合成各种生物活性的化合物如氨基磷酸酯、膦酸盐、烯醇磷酸酯、联胺磷酸酯的关键中间体。下面就磷酰氯类化合物近年来的合成方法做一些总结。 1 酰化试剂与磷酸酯类化合物反应 1.1 氯化亚砜做为酰化试剂制备磷酰氯常温下使用氯化亚砜和亚磷酸三乙酯或亚磷酸二乙酯进行反应生成磷酰氯，如（图1）所示。图1 磷酸酯与氯化亚砜的反应 1.2 氯气作为酰化试剂 Mueller, Eugen等 [1]在此基础上用环己烷做催化剂，室温下反应得到磷酰氯，收率在80%左右，同时生成加成产物（图2a）。2006年施介华等 [2]在室温下用氯气反应得到相应的磷酰氯，收率为93%左右（图2b）。图2 磷酸酯与氯化亚砜进行反应 1.3 氯代尿酸类作为酰化试剂 2005年，Acharya, J.，王博等[3]用三氯异氰尿酸和亚磷酸二烷基酯类高效率地合成磷酰氯。后来，Shakya，P. D. 等[4]报道了一篇关于酰氯合成的方法的研究论文，在该论文中同样采用氯代尿酸类化合物作为酰化试剂(图3)。图3 氯代尿酸类化合物与磷酸酯反应 1.4 磺酰氯类化合物做催化作用下氯气做酰化试剂用磺酰氯类化合无做催化剂的磷酰化反应不常见，且该反应在-78℃进行反应，条件苛刻,收率不高(图4)。图4 烯烃和磺酰氯催化下氯气与三磷酸酯反应 1.5 四氯化碳做为酰化试剂参与的磷酰化反应四氯化碳和亚磷酸二乙酯或亚磷酸三乙酯在无催化剂的情况下反应直接制备磷酰氯的反应(图5a)。同样在缚酸剂三乙胺的存在下，有无催化剂都能进行反应得到磷酰氯，该反应较无三乙胺存在的情况下更彻底(图5b)。图5 四氯化碳参与的磷酰化反应 2010年第12期 2010年12月化学工程与装备 Chemical Engineering & Equipment

真核细胞转染操作方法

一些真核蛋白在原核宿主细胞中的表达不但行之有效而且成本低廉，然而许多在细菌中合成的真核蛋白或因折叠方式不正确，或因折叠效率低下，结果使得蛋白活性低或无活性。不仅如此，真核生物蛋白的活性往往需要翻译后加工，例如二硫键的精确形成、糖基化、磷酸化、寡聚体的形成或者由特异性蛋白酶进行的裂解等等，而这些加工原核细胞则无能为力。一些真核蛋白在原核宿主细胞中的表达不但行之有效而且成本低廉，然而许多在细菌中合成的真核蛋白或因折叠方式不正确，或因折叠效率低下，结果使得蛋白活性低或无活性。不仅如此，真核生物蛋白的活性往往需要翻译后加工，例如二硫键的精确形成、糖基化、磷酸化、寡聚体的形成或者由特异性蛋白酶进行的裂解等等，而这些加工原核细胞则无能为力。需要表达具有生物学功能的膜蛋白或分泌性蛋白，例如位于细胞膜表面的受体或细胞外的激素和酶，则更需要使用真核转染技术。由于DNA导入哺乳动物细胞有关技术方法的发展，使真核表达成为可能。利用克隆化的真核基因在哺乳动物细胞中表达蛋白质，具有以下多种不同用途： (1) 通过对所编码的蛋白质进行免疫学检测或生物活性测定，确证所克隆的基因。 (2) 对所编码的蛋白质须进行糖基化或蛋白酶水解等翻译后加工的基因进行表达。 (3) 大量生产从自然界中一般只能小量提取到的某些生物活性蛋白。

(4) 研究在各种不同类型细胞中表达的蛋白质的生物合成以及在细胞内转运的情况。 (5) 通过分析正常蛋白质及其突变体的特性，阐明蛋白质结构与功能的关系。 (6) 使带有内含子而不能在原核生物如酵母中正确转录为 mRNA的基因组序列得到表达。 (7) 揭示某些与基因表达调控有关的DNA序列元件。 DNA转染技术现已变成研究基因功能和组分的重要工具，已发展了很多转染方法，并成功应用于转染各种细胞。目前广泛应用方法有磷酸钙共沉淀法、电穿孔法、病毒载体，以及阳离子脂质体介导转染法。进行真核转染的一般程序：克隆目的基因(经测序验证)-准备真核表达载体-将目的基因插入表达载体中-转染-筛选-鉴定下面以pcDNA3为载体，p16为目的基因，介绍真核转染的实验操作。一、试剂准备 1、HBS(Hepes-buffered saline)：876mg NaCl溶于90ml ddH2O，加入1M Hepes,调pH到7.4,补ddH2O至100ml, pH7.4，滤过除菌。 2、核酸贮存液，过滤除菌。 3、培养基：含血清或不含血清的，用于转染细胞的正常培养。二、操作步骤 (一)克隆目的基因 1、根据GenBank检索的目的基因序列，设计扩增引物，并在上、下游引物的5’-端分别引入酶切位点BamHⅠ和XhoⅠ，行RT-PCR。 2、回收特异性扩增片段，连入T载体。 3、转化DH5α，质粒制备。 4、酶切初步鉴定，测序证实。 (二) 真核重组表达载体的构建：