最新偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计

最新偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计
最新偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计

偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计

《制药工程原理与设备》课程设计作业100t/a偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计

目录

1 前言

1.1

1 前言 0

1.1偕二亚膦酸二乙酯的简介 0

中文名称:偕二亚膦酸二乙酯即亚甲基二膦酸四乙酯 0

1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献 0

1.2.1偕二亚膦酸二乙酯药学文献 0

本篇文章主要是对100t/a维生素A的合成中间体偕二亚膦酸二乙酯的工艺合成路线的研究。维生素A又称视黄醇,是最早被发现的维生素,在结构上与胡萝卜素相关,是由P一白芷酮环和两分子的2一甲基丁二烯构成的不饱和一元醇。 0

维生素A药理作用 (1)

二亚膦酸二乙酯即亚甲基二磷酸四乙酯是功能化偕二亚磷酸酯合成时的中间体。

而关于偕二亚磷酸酯的合成方法通常是利用亚膦酸的a-碳负离子的亲核性与烷化试剂直接反应而制得,该方法除需要无水和强碱等苛刻条件外,还要求烷化试剂中不能含有像羟基这样的活性基团,因此,该方法不适用于合成含有活性基团的偕二膦酸。亚磷酸三烷基酯与二溴甲烷在较高温度下反应,合成M D P 四烷基酯是常用的方法。收率可达90 % 以上,缺点是原料成本较高,且反应温度较高. 同亚磷酸三烷基酯相比,亚磷酸二烷基酯廉价、合成方便,可用亚磷酸二乙酯钠盐与二溴甲烷反应制备M D P 四乙酯,但收率不高。亚甲基二磷酸四乙酯也是功能化偕二磷酸酯合成时的中间体。1990年Horim等报道了用亚磷酸二乙酯钠盐和二氯甲烷制备M D P 四乙酯的方法,二氯甲烷比二溴甲烷廉价易得,但反应时间过长( 14 天)。重复Horim 等的实验,发现在乙醇中制备的亚磷酸二乙酯钠盐呈乳白色块状。反应面积小、乙醇不能完全除去可能是反应慢的原因。 (2)

偕二亚膦酸二乙酯合成工艺设计说明书1 前言

1.1偕二亚膦酸二乙酯的简介

中文名称:偕二亚膦酸二乙酯即亚甲基二膦酸四乙酯

英文名称:Tetraethyl methylenediphosphonate

分子式:C9H22O6P2

分子量:288.2149

密度:1.148g/cm3

沸点:168℃

化学结构式:

1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献

1.2.1偕二亚膦酸二乙酯药学文献

本篇文章主要是对100t/a维生素A的合成中间体偕二亚膦酸二乙酯的工艺合成路线的研究。维生素A又称视黄醇,是最早被发现的维生素,在结构上与胡萝卜素相关,是由P一白芷酮环和两分子的2一甲基丁二烯构成的不饱和一元醇。

维生素A的化学结构式为:

维生素A药理作用

维生素A是有机体内所必需的一种营养元素,对于人体的生长、代谢和发育起着非常重要的作用。其主要生理功能包括:(1)维持正常视觉;(2)促进机体的生长与发育;(3)维持上皮组织的完整与健全;(4)加强机体免疫力;(5)抑制癌细胞。另外,维生素A还有一定的抗氧化作用,可以中和有害的自由基。

偕二亚膦酸二乙酯药理作用

偕二亚膦酸二乙酯是稳定的,不会发生危险聚合反应,但要避免其与氧化剂反应。偕二亚膦酸二乙酯具有毒性和刺激性,接触材料后会产生哮喘样症状可能持续数月甚至数年。这可能是由于暴露于高浓度和高度刺激性化合物被称为反应性气道功能障碍综合征(RADS)。偕二亚膦酸二乙酯刺激眼睛,呼吸系统和皮肤,可引起呼吸道刺激等一系列身体的反应,并引起进一步的肺损伤。蒸气吸入可能引起困倦和眩晕,伴有嗜睡,警觉性降低,反射消失和缺乏协调。在较高温度下吸入会增加危险。高浓度气体/蒸气吸入肺部造成刺激与咳嗽和恶心,中枢神经抑郁症伴有头痛和头晕,反射,疲劳。

1.2.2偕二亚膦酸二乙酯技术文献

二亚膦酸二乙酯即亚甲基二磷酸四乙酯是功能化偕二亚磷酸酯合成时的中间体。而关于偕二亚磷酸酯的合成方法通常是利用亚膦酸的a-碳负离子的亲核性与烷化试剂直接反应而制得,该方法除需要无水和强碱等苛刻条件外,还要求烷化试剂中不能含有像羟基这样的活性基团,因此,该方法不适用于合成含有活性基团的偕二膦酸。亚磷酸三烷基酯与二溴甲烷在较高温度下反应,合成M D P 四烷基酯是常用的方法。收率可达90 % 以上,缺点是原料成本较高,且反应温度较高. 同亚磷酸三烷基酯相比,亚磷酸二烷基酯廉价、合成方便,可用亚磷酸二乙酯钠盐与二溴甲烷反应制备M D P 四乙酯,但收率不高。亚甲基二磷酸四乙酯也是功能化偕二磷酸酯合成时的中间体。1990年Horim等报道了用亚磷酸二乙酯钠盐和二氯甲烷制备M D P 四乙酯的方法,二氯甲烷比二溴甲烷廉价易得,但反应时间过长( 14 天)。重复Horim 等的实验,发现在乙醇中制备的亚磷酸二乙酯钠盐呈乳白色块状。反应面积小、乙醇不能完全除去可能是反应慢的原因。

亚甲基二膦酸四乙酯的合成方法一

将17.25g(0.75mol)金属钠溶于225mL无水乙醇中,室温搅拌lh 后,减压蒸去乙醇,残余物中加入170mL无水二氯甲烷和

103g(0.75mol)亚膦酸二乙酯(实验室由三氯化磷与乙醇和氨气制得),加热至35-40℃,搅拌4d,冷至室温,加入200mL水,分出有机层,水洗(100mL)2次,无水硫酸钠干燥,减压分馏,收集167-170℃/0.8kPa的馏分,得无色油状物67.2g收率为62.5%。过程如下:()

+2

方法二

亚甲基二磷酸四乙酯的合成,也可以采用先合成亚甲基二磷酸(MDP),后酯化的方式,不过工业生产中工业酯化工序较多且造价高,对此次工艺设计要求不适用。

结合以上路线的描述与分析,我们选取的是方法一,但工业生产与实验室合成有所不同,需要更多的是考虑安全和经济因素。因此,直接购买投加乙醇钠乙醇溶液和亚磷酸二乙酯作为原料进行工业化生产。流程如下:

亚磷酸三乙酯

危险化学品档案危险化学品名称:亚磷酸三乙酯CAS No.:122-52-1

表单编号:CJRT-AQ-020-01 亚磷酸三乙酯安全技术说明书 1 化学品及企业标识 1.1 化学品中文名:亚磷酸三乙酯 1.2 化学品英文名:Triethyl Phosphite 1.3 分子式:C6H15O3P 1.4 分子量:166.16 2 3 危险性概述 3.1 危险性类别:第3.3类,高闪点易燃液体 3.2 侵入途径:吸入、食入、皮肤接触 3.3 健康危害:蒸气或雾对眼、上呼吸道有刺激性,对皮肤有刺激性 3.4 环境危害:该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染

3.5 燃爆危险:遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂发生反应,可引起燃烧。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气 4 急救措施 4.1 皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗 4.2 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水冲洗眼睛 4.3 吸入:迅速撤离现场到空气新鲜处;保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸;就医 4.4 食入:患者清醒时给饮大量温水,催吐;就医 5 5.1 5.2 5.3 5.4 6 7 7.1 操作注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的制备 一、 实验目的 1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为: CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 22 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73-80 的馏分,℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中,加入4ml 乙醇,摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。 仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液(约6ml )至无二氧化碳气体放出,酯层用PH 试纸检验呈中性。移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气!)后静置,分去下层水相。酯层用10ml 饱和食盐

万吨级草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯的工业装置

万吨级草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯的工业装置 李强雷青菊 摘要:以三氯化磷为起始原料,生产氯基亚磷酸二乙酯,再与格式试剂发生烷基化反应后,粗品经固液分离,精馏后得到高纯度的甲基亚磷酸二乙酯。由于大生产装置的安全性、复杂性、环保要求等,致使国内化工装置普遍偏小、简陋、安全隐患突出。因此,有必要建设万吨级高度安全、自控、环保的大型装置。 Abstract::with phosphorus trichloride as raw materials, production of chlorine radical phosphorous acid e t hyl ester two, and alkylation reactionwith Grignard reagent, the crude product by the solid-liquid separation,rectified to obtain high purity methyl phosphorous acid ethyl ester two. The production device security, complexity, environmental requirements,resulting in the domestic chemical device generally small, simple, security risks outstanding. Therefore, it is necessary to build large device million ton high security, environmental protection, automatic control. 关键词:甲基氯化镁烷基化精馏甲基亚磷酸二乙酯装置生产 随着草甘膦与百草枯部分剂型产品的禁用,以及转基因技术的发展,灭生性除草剂草铵膦即将成为全球第一大除草剂。 With the disabled glyphosate and paraquat part product formulations, as well as the development of transgenic technology, herbicide glufosinatewill become the world's first major herbicide. 在国内,生产草铵膦所需的原料成本六成以上来自中间体甲基亚磷酸二乙酯。 In China, the production of glufosinate required raw materials cost sixmore than from the intermediate methyl phosphorous acid ethyl ester two. 为降低草铵膦的使用成本,迫使厂家不断优化生产工艺,启用新技术新装备,所以降低甲基亚磷酸二乙酯的生产成本尤为关键。 In order to reduce the use cost of glufosinate, forcing manufacturers toconstantly optimize the production process, the opening of the newtechnology and new equipment, so reducing the methyl phosphorous acid ethyl ester two production cost is crucial. 一、粗品的合成 (1)歧化装置。来自亚磷酸三乙酯贮罐的三乙酯,经计量后与一定量的溶剂、催化剂进入混合釜,搅拌降温一定时间后,转入歧

草铵膦的基本知识

农药中含量(纯度)很高的为原药:其中除少量杂质外几乎都是有效成分,一般含量至少在80%以上。母药则是指:含量较高有效成分溶解在一定的溶剂中得到的混合物,含量较原药低(主要是一些高纯度原药难以制备的农药品种,在制备过程中只能得到母药)。 原药及母药均用于农药制剂(农民直接使用的产品)的配制,故是农药制剂生产中的原料。 草铵膦 1.基本定义 中文通用名:草铵膦 别名:草胺磷铵盐;2-氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁酸铵 英文通用名:glufosinate-ammonium 化学名称:4-[羟基(甲基)膦酰基]-DL-高丙氨酸 分子式:C5H15N2O4P 分子量:198.16 2.历史 草铵膦---于上个世纪80年代由德国赫斯特公司开发生产,(几经合并后现归属拜耳公司),拜耳公司是草铵膦专利持有者。除了具有除草活性外,还具有杀虫杀菌活性,可以与杀虫剂等混配,达到同时防治的效果。该除草剂具有高效、低毒、易降解等特点,水为基剂,使用安全方便。 3.理化性质 白色结晶,有轻微气味,在水中溶解度为1370g/L (22℃),在一般有机溶剂中溶解度低,对光稳定。 4.毒性 低毒,雄大鼠急性经口LD 50为2000mg/kg,雌大鼠为1620mg/kg;雄小鼠急性经口LD 50431mg/kg,雌小鼠为 416mg/kg;狗急性经口LD 50200~400mg/kg。雄大鼠急性经皮LD 50>2000mg/kg,雌大鼠为4000mg/kg。 5.作用原理 属于膦酸类除草剂,部分内吸,非传导性触杀型除草剂 与草甘膦杀根不同,草铵膦先杀叶,通过植物蒸腾作用可以在植物木质部进行传导(水分从活的植物体表面(主要是叶子)以水蒸汽状态散失到大气中的过程) 木质部是维管植物的运输组织,负责将根吸收的水分及溶解于水里面的离子往上运输,以供其他器官组织使用,另外还具有支持植物体的作用。木质部由导管、管胞、木纤维和木薄壁组织细胞以及木射线组成。 抑制植物体内的谷氨酰胺合成酶活性,导致谷氨酰胺合成受阻、氮代谢紊乱、铵离子累积,从而破坏植物细胞膜,阻止植物光合作用而枯死。 6.防治对象: 用于果园、葡萄园、非耕地、马铃薯田等防治一年生和多年生双子叶及禾本科杂草。 双子叶植物是指植物种子体内有两片子叶。 合成路线: 国内的普通的合成路线也就是所谓的斯特累克尔反应(strecker 法) 1.草铵膦合成的关键是中间体甲基亚磷酸二乙酯的合成 2.以廉价易得的三氯化磷和亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得到甲基亚膦酸二乙酯; 甲基亚膦酸二乙酯与二溴乙烷在自制催化剂催化下反应得到甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯;然后与乙酰氨基丙二酸二乙酯负离子在甲苯中反应,经盐酸酸化,氨水铵化得到草铵膦铵盐 此外,草铵膦合成还有高压催化合成法、低温定向合成法、采用斯特累克尔反应和密切尔加成法等。

易制爆易制毒化学品.

257种制毒制爆化学品管制要求(2008年4月20日) 为维护社会秩序,保障公共安全,确保北京奥运会及残奥会顺利进行,决定对257种化学品(名单附后)实施管制。现就有关事项告知如下: 一、自即日起至5月1日,对销售管制化学品要实行实名登记制度。销售单位在销售管制化学品时,应建立销售台账,如实记录购买单位的名称、地址和购买人员的姓名、身份证号码及所购买管制化学品的品名、数量、日期、用途等情况,并留存公安机关开具的证明文件等证明材料。证明材料应当至少保存一年。销售台账每周报送区县安监部门备案存档,同时由区县安监部门向区县公安机关进行通报。公安机关配合安监部门定期对销售情况、购买人使用情况进行检查。 二、自2008年5月1日起至10月17日止,对257种化学品实施定点、许可销售制度: (一)本市行政区域内除北京市化学试剂公司和经市安监部门特批的化学品生产企业外,其他单位不得生产、销售管制化学品。未经许可,任何单位不得购买、运输管制化学品。个人一律不得生产、销售、购买、运输管制化学品。 (二)对购买、运输管制化学品实行凭证管理制度。需购买、运输管制化学品的单位,应到区县公安机关的治安部门申领《管制化学品购买证》、《管制化学品运输证》,核发购买(运输)证时,将严格审查购买(运输)单位的名称、地址和购买(运输)人员的姓名、身份证号码及所购买(运输)管制化学品的品名、数量、用途,并严格限制购买的品种和数量,留存相关证明材料。证明材料应当至少保存一年。 (三)对销售管制化学品实行实名登记制度。销售单位在销售管制化学品时,应查验公安机关开具的《管制化学品购买证》,并建立销售台账,如实记录购买单位的名称、地址和购买人员的姓名、身份证号码及所购买管制化学品的品名、数量、日期、用途等情况,并留存公安机关开具的证明文件等证明材料。证明材料应当至少保存一年。对没有《管制化学品购买证》的,一律禁止销售。销售台账每周报送区县安监部门备案存档,同时由区县安监部门向区县公安机关进行通报。公安机关配合安监部门定期对销售情况、购买人使用情况进行检查。 (四)5月1日之前,已购买管制化学品的单位和个人,对存量较小的,要主动销毁或上交公安部门;对存量较大的,要主动进行统一储存,并报当地安监和公安部门备案;对非法和违规生产、销售、购买、运输的管制化学品,由安监、公安部门予以收缴。 附:257种管制化学品名录 1,2-环氧丙烷、1,4丁烯二醇、1-氯丙烯、1-萘胺、1-萘胺盐酸盐、2,4二氨基甲苯、2,-4二硝基氯苯、2-奎宁环酮、3,3二甲基丁-2-醇、3-氯丙烯、3-羟基-1-甲基哌啶、氨、氨基钠、丙酸、丙烯、丙烯氨化、次氯酸、碘、碘化钾、丁内酯、对硝基酚、锇粉、儿茶酚、二苯羟乙酸、二苯乙醇酸甲酯、二甲胺、二甲胺盐酸盐、二硫化钠、二氯化硫、二氧化硒、钒酸铵、氟苯、氟化钾、铬铁矿、甲基二乙醇胺、甲基膦酰二甲酯、甲基膦酰二氯、甲醛、奎宁环-3-醇、磷、磷化钙、磷化铝、磷酸锂、硫代双乙醇、 硫丹醇、硫磺、硫氰酸钠、硫酸二甲酯、硫酸铜、硫乙醇、六氯苯、六氯环戊二烯、氯苯、氯化氢、氯化氰、氯化亚砜、氯化亚金、氯乙醇、氯乙酰胺、钠贡、频钠酮、氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化钠、氰化物、 氰化银、三苯胺、三氯化磷、三硝基苯酚、三氧化硫、三乙醇胺、

草铵膦的生产工艺及研究进展

草铵膦的生产工艺及研究进展 2.1 草铵膦生产方法 综观国内外有关草铵膦的文献专利报道,除可用双丙氨酰磷经微生物发酵生产外,其合成方法绝大多数以三氯化磷或亚膦酸酯为起始原料,经过一定的反应过程合成膦酸酯,然后与某些氨基衍生物发生发应;由于其本身是一种氨基酸,因此也可将亚膦酸酯与烯醛反应后再利用Strecker 反应,或将膦酸酯与丙二酸二乙酯的衍生物反应后再利用Gaburial 反应等合成草铵膦。 2.1.1阿布佐夫合成法… 2.1.2高压催化合成法… 2.1.3 低温定向合成法… 2.1.4 盖布瑞尔-丙二酸二乙酯合成法… 2.1.5 斯垂克-泽林斯基法… 2.1.6 手性合成子法 草铵膦只有L理具有植物毒性,其除草活性为外消旋混合物的2倍。L理草铵膦的合 成也可从天然氨基酸出发。例如从谷氨酸出发,经酯化后热消除得到乙烯基甘氨酸的衍生物,在2-乙基过己酸叔丁酯催化作用下,与膦酸酯发生区域选择性加成,生成L理草铵膦 的衍生物,进一步处理即得L型草铵膦。 利用该方法制得的产物具有较高的光学纯度,可达99.4%;但总收率较低,且甲基环氧乙烷不易存放。

2.1.7 其它方法 草铵膦的合成方法中大部分都是合成外消旋混合物。此外,还有专门用于合成L理草铵膦高效体的方法。 1)酶合成法,即以Scholkopf法为基础,用生物酶来分离合成的外消旋体混合液,从而得到L理草铵膦。主要用到的酶为q-胰凝乳蛋白酶、磷酸二酯酶I等。 2)化学立体合成法,即以膦酸酯为起始原料,通过不同的立体选择剂(如L-乙烯基氨基 乙酸、L-3-fi基丁烯酸酯等)来合成L理草铵膦。 3)拆分法,即主要用酶催化拆分合成的DL-型草铵膦。酶合成法和拆分法虽然选择性高、专一性强, 但合成成本比较高,大型工业化生产受 到一定的限制而化学立体合成法一般步骤比较长、合成路线也较复杂,并且某些立体选择剂的制备也比较困难。 2.2 草铵膦的合成技术进展 2006年日本明治制果(MeijiSeika)公司成功开发了单异构体的精草铵膦,并申请了专利,又把草铵膦的产品技术水平提到一个新高度。这个专利产品可以进一步减少环境污染,实现了农药的更高精细化。 宋宏涛等人通过对各种合成路线进行分析比较,认为斯垂克-泽林斯基法虽然工艺较成熟,且反应条件要求不高,原料成本也较低,但剧毒物质KCN的介入难免影响其工业化大 规模生产。综合各合成路线,结合阿布佐夫合成法与迈克尔反应,拟订出“阿布佐夫-迈克 尔法”合成路线: 其中,第一步反应所需的I2为催化剂量,也可用CHI代替,该步利用阿布佐夫反应完成磷的重排转价;第三步反应利用格氏反应以引入乙烯基构建出迈克尔加成所需的,D-不 饱和结构单元,体系需绝对无水,另外,当投入工业生产时,乙烯基氯化镁(CH2=CHMgCl) 可由氯乙烯与金属镁反应制备,这可以在很大程度上进一步节约成本;第四步即利用了迈克尔加成反应,作为亲核试剂的N-乙酰甘氨酸乙酯(CHsCONHCHCOOCRs)可直接购买,也可自行制备。 浙江永农化工有限公司和日本明治制菓株式会社、以及高砂香料工业株式会社三方合作共同开发的精草铵膦项目经过多年的小试和2年的中试,于2013年3月20日在永农化工正式结束,中试取得了圆满成功,目前进入了实施工业化的阶段,取代普通草铵膦将是必然的发展趋势。 目前国际市场上草铵膦主要是采用生物发酵法来合成,缺点是产量小、成本高,导致精草铵膦在市场上缺乏竞争力,不能够大面积推广。经过这几年浙江永农化工有限公司和日本公司合作开发,其技术是世界上首个采用化学合成法生产精草铵膦,其生产成本比发酵发有大幅度下降,可以进行大规模工业化生产,在

乙酰乙酸乙酯的制备一

化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称乙酰乙酸乙酯的制备(一) 【实验目的】 1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识; 2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作

3、掌握无水操作、萃取等操作。 【实验原理】(包括反应机理) 1、含有α-H的酯在碱性催化剂存在下,能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯,这类反应称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。 反应式: Na+[CH3COCH2 CO2C2H5] - CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc 2CH3CO2C2H5 反应机理: CH3COC2H5 O +OC2 H5CH22H5 O +C2H5OH 3 O CH22H5 O CH 3C 2 H5 CH22H5 O CH3COCHCOOC2H5 Na 3CH 3COCH2COOC2H5 + CH3COONa 2、通常以酯及金属钠为原料,并以过量的酯为溶剂,利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠,随着反应的进行,由于醇的不断地进行下去,直至金属钠消耗完毕。 但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率,故一般要求酯中含醇量在3%以下。 【主要试剂及物理性质】

【仪器装置】 1、主要仪器:回流冷凝管,圆底烧瓶 2、实验装置: 回流装置 【实验步骤及现象】 实验步骤 实验现象 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观 邻二甲苯 106.17 -25.18 144.4 无色透明液体 乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 无色透明液体 金属钠 22.99 97.82 881.4 银白色有金属光泽固体 乙酰乙酸 乙酯 130.15 -45 180.4 无色或微黄色透明液体 醋酸 60.05 16.6 117.9 无色液体 苯 78.1 5.5 80.1 无色透明易挥发液体

乙酸乙酯车间工艺设计

目录 一、设计任务 (2) 二、概述 (2) 1.乙酸乙酯性质及用途 (2) 2.乙酸乙酯发展状况 (3) 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 (4) 1、酯化法 (4) 2. 乙醇脱氢歧化法 (5) 3、乙醛缩合法 (6) 4、乙烯、乙酸直接加成法 (7) 5、确定工艺方案及流程 (8) 四.工艺计算 (8) 4.1. 物料衡算 (8) 4.2 初步物料衡算 (10) 五. 设备设计 (16) 5.1 精馏塔Ⅱ的设计 (16) 5.2最小回流比的估算 (18) 5.3 逐板计算 (20) 5.4 逐板计算的结果及讨论 (20) 六. 热量衡算 (21) 6.1 热力学数据收集 (21) 6.2 热量计算,水汽消耗,热交换面积 (23) 6.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ) (26) 表10校正后的热量计算汇总表 (32)

乙酸乙酯车间工艺设计 一、设计任务 1.设计任务:乙酸乙酯车间 2.产品名称:乙酸乙酯 3.产品规格:纯度99% 4.年生产能力:折算为100%乙酸乙酯1880吨/年 5.产品用途:作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料;用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸;作为溶剂广泛应用于各种工业中;食品工业中作为芳香剂等。 由于本设计为假定设计,因此有关设计任务书中的其他项目如:进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源,与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。 二、概述 1.乙酸乙酯性质及用途 乙酸乙酯又名乙酸乙酯,乙酸醚,英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体,其沸点为77℃,熔点为-83.6℃,密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。 乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂,它是许多树脂的高效溶剂,广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中,也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外,还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工,例如樟脑、

100ta偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计

《制药工程原理与设备》课程设计作业100t/a偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计

目录 1前言 1.1偕二亚膦酸二乙酯结构简介 (1) 1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献总结 (1) 2工艺设计 (6) 3物料衡算 (7) 3.1甘特图 (7) 3.2物料衡算 (7) 4物料平衡图 (12) 5设备选型 (13) 5.1反应釜选型 (13) 5.2减压蒸馏设备的选型 (15) 5.3降膜蒸发设备选型 (16) 5.4精馏设备选型 (17) 5.5设备一览表 (18) 6工艺流程图 (19) 7工艺流程简介 (19) 8三废排放与防止方案 (20) 9过程技术与GMP规范响应性描述 (24)

10设计小感 (26) 11附录--放大设计 (30) 12参考文献 (31) 13小组成员信息表 (32)

偕二亚膦酸二乙酯合成工艺设计说明书1前言 1.1偕二亚膦酸二乙酯的简介 中文名称:偕二亚膦酸二乙酯即亚甲基二膦酸四乙酯 英文名称:Tetraethyl methylenediphosphonate 分子式:C 9H 22 O 6 P 2 分子量:288.2149 密度:1.148g/cm3 沸点:168℃ 化学结构式: 1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献 1.2.1偕二亚膦酸二乙酯药学文献 本篇文章主要是对100t/a维生素A的合成中间体偕二亚膦酸二乙酯的工艺合成路线的研究。维生素A又称视黄醇,是最早被发现的维生素,在结构上与胡萝卜素相关,是由P一白芷酮环和两分子的2一甲基丁二烯构成的不饱和一元醇。 维生素A的化学结构式为:

维生素A药理作用 维生素A是有机体内所必需的一种营养元素,对于人体的生长、代谢和发育起着非常重要的作用。其主要生理功能包括:(1)维持正常视觉;(2)促进机体的生长与发育;(3)维持上皮组织的完整与健全;(4)加强机体免疫力;(5)抑制癌细胞。另外,维生素A还有一定的抗氧化作用,可以中和有害的自由基。 偕二亚膦酸二乙酯药理作用 偕二亚膦酸二乙酯是稳定的,不会发生危险聚合反应,但要避免其与氧化剂反应。偕二亚膦酸二乙酯具有毒性和刺激性,接触材料后会产生哮喘样症状可能持续数月甚至数年。这可能是由于暴露于高浓度和高度刺激性化合物被称为反应性气道功能障碍综合征(RADS)。偕二亚膦酸二乙酯刺激眼睛,呼吸系统和皮肤,可引起呼吸道刺激等一系列身体的反应,并引起进一步的肺损伤。蒸气吸入可能引起困倦和眩晕,伴有嗜睡,警觉性降低,反射消失和缺乏协调。在较高温度下吸入会增加危险。高浓度气体/蒸气吸入肺部造成刺激与咳嗽和恶心,中枢神经抑郁症伴有头痛和头晕,反射,疲劳。

草铵膦的合成研究进展_毛明珍

农 药 AGROCHEMICALS 第53卷第6期2014年6月Vol. 53, No. 6Jun. 2014 草铵膦的合成研究进展 毛明珍,何琦文,张晓光,苏天铎,魏 乐,张建功,王列平,薛 超,宁斌科 (西安近代化学研究所, 西安 710065) 摘要:草铵膦是一种高效、广谱、低毒的非选择性除草剂,是目前转基因抗性作物理想的除草剂,应用前景非常 广阔。 草铵膦具有2种对映异构体,但只有L -构型具有除草活性。 根据相关文献及专利报道,综述了草铵膦及L -草铵膦的合成研究进展。 关键词:草铵膦;制备方法;手性合成;综述中图分类号:TQ460.3 文献标志码:A 文章编号:1006-0413(2014)06-0391-03 Progress of the Research on Synthetic Methods of Glufosinate-ammonium MAO Ming-zhen, HE Qi-wen, ZHANG Xiao-guang, SU Tian-duo, WEI Le, ZHANG Jian-gong, WANG Lie-ping, XUE Chao, NING Bin-ke (Xi ′an Modern Chemistry Research Institute, Xi ′an 710065, China) Abstract: Glufosinate is a highly ef ? cient, broad-spectrum, low toxicity and non-selective herbicide, and is also a good herbicide for transgenic crops with resistance, which has a broad application prospect. Glufosinate consists of two isomers, but only the L-enantiomer has herbicidal activity. According to the relevant literatures and reported patents, the synthetic methods of glufosinate and L-glufosinate were introduced in this paper.Key words: glufosinate; synthetic methods; asymmetric synthesis; overview 草铵膦(glufosinate)是德国赫斯特(Hoechst)公司开发的一种高效、广谱、低毒的非选择性除草剂,有效成分为 phosphinothricin(简称PPT),化学式为C 5H 12NO 4P ,易溶于水,不易溶于有机溶剂,对光稳定;在pH=5~9的水溶液中易水解。 市售草铵膦是外消旋混合物,只有L -型具有除草活性,靶标酶是谷氨酰胺合成酶(GS),草铵膦能抑制GS 所有已知的形式,导致植物体内氮代谢紊乱、氨的过量积累、叶绿体解体,从而使光合作用受抑,最终导致植物死亡[1-3]。 草铵膦具有很强的除草活性,几乎能有效防除各种供试杂草,对农作物安全,活性高,杀草谱广,药害小,是目前转基因抗性作物理想的除草剂,应用前景非常广阔,因而受到科研人员的极大关注[3-4]。 关于草铵膦及L -草铵膦合 成报道很多,最近又有很多新颖的合成方法被开发出来,本文对其合成路线进行详细介绍。 1 草铵膦的合成方法 1.1 盖布瑞尔(Gabriel)–丙二酸二乙酯合成法 该路线[5-6]以甲基亚磷酸二乙酯为起始原料,反应条件比较温和,不需要苛刻的反应温度,但要用到1,2-二溴乙 烷、液溴等物质,成本较高,总收率较低(10%~15%),是一种早期合成草铵膦的方法[5]。 收稿日期:2014-03-20,修返日期:2014-05-06 作者简介:毛明珍(1984—),男,山西襄汾人,助理研究员,博士,主要从事新农药创制、农药原药及中间体的合成研究。 E-mail :maomingzhen0303@https://www.360docs.net/doc/c89861066.html, 。 杜春华等[6]对该路线进行了改进,将丙二酸二乙酯的钠盐改造为乙酰氨基丙二酸二乙酯的钠盐,反应步骤减 少, 总收率为25.8%(以甲基亚膦酸二乙酯计),但该路线每一步的反应时间都较长(10 h 以上),且温度较高(100 ℃以上),工艺比较繁琐。 1.2 阿布佐夫(Arbuzov)合成法 该路线[7]以甲基亚磷酸二乙酯和4-溴-2-三氟乙酰氨基-丁酸甲酯为原料合成,反应历程较为简洁,但4-溴-2-毛明珍, 何琦文, 张晓光, 等. 草铵膦的合成研究进展[J]. 农药, 2014, 53(6): 391-393.

乙酰乙酸乙酯的制备 实验报告

乙酰乙酸乙酯的制备 前言: 乙酰乙酸乙酯,无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水,易溶于乙醚,乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。有醚样和苹果似的香气。广泛应用于食用香精中,主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B 等。染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。 减压蒸馏基本原理:某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象,所以,不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后,其沸点便降低,当压力降低到1.3~2.0 kPa (10~15 mmHg)时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100℃。因此,减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 反应方程式: CH 3COOC 2H 5乙醇钠 CH 3COCH 2COOC 2H 5+C 2H 5OH 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器:50ml 圆底烧瓶,球形冷凝管,干燥管,蒸馏头,克式蒸馏头,分液漏斗,接液 管,温度计,油泵,量筒,电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计 实验药品:金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl 溶液、无水硫酸钠、氯化钙 1.2实验装置 回流装置 减压蒸馏装置 1.3实验过程

(1)制钠珠:将 0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。加热使钠熔融。拆去冷凝管,用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶,趁热用力振摇(两下)得细粒状钠珠。 (2回流、酸化:稍经放置钠珠沉于瓶底,将二甲苯倒入指定回收瓶中。迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯,装上冷凝管,并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应开始有氢气泡逸出。如反应很慢时,可稍加温热。待激烈的反应过后,则小火加热,保持微沸状态,直至所有金属钠全部作用完为止。此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。待反应物稍冷后,在摇荡下加入 50% 的醋酸溶液,直到反应液呈弱酸性(pH=5-6)为止。此时,所有的固体物质均已溶解。 (3)分液、干燥:将溶液转移到分液漏斗中,加入等体积的饱和氯化钠溶液,用力摇振片刻。静置后,乙酰乙酸乙酯分层析出。分出上层粗产物,用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶,并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂,一并转入蒸馏瓶中。 (4)蒸馏和减压蒸馏:先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯,然后将剩余液移入 50mL 圆底烧瓶中,用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热,待残留的低沸点物质蒸出后,再升高温度,收集乙酰乙酸乙酯。 2、结果与讨论 2.1实验现象 2.2 产率与产量 气压差:4.6kPa=34.51mmHg,温度:83℃, 该气压下蒸出乙酰乙酸乙酯的温度:85℃ 产量:产物为淡黄色透明液体1.4g 产率: 1.4 / 5.2=26.92% 2.3实验仪器需干燥的原因分析 ①金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。②钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠,造成原料耗损。③水使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体,导致实验失败。 2.4制备实验中,加入50%醋酸和饱和食盐水的原因分析 因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654),反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备 一、 实验目的 1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为: CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73-80 的馏分,℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中,加入4ml 乙醇,摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱(整个装置如上图)。 仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加

IC法测定乙烯利水剂中乙烯利_亚磷酸_磷酸的含量

第11卷第1期现代农药V ol.11 No.1 2012年2月Modern Agrochemicals Feb. 2012 ?农药分析? IC法测定乙烯利水剂中乙烯利、 亚磷酸、磷酸的含量 张锦梅1,王敬花1,毕富春2,张习志1 (1. 青岛盛瀚色谱技术有限公司,山东青岛 266101;2. 河北国欣诺农生物技术有限公司,河北河间 062450) 摘要:建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10 μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限 (S/N=3) 分别为12.1 μg/L、53.4 μg/L和73.7 μg/L;相对标准偏差 (RSD) 为 0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%~100.1%,重现性好。该方法简便、快速、 灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。 关键词:IC;乙烯利;亚磷酸;磷酸;电导检测 中图分类号:TQ 450.7;O 657.7 文献标识码:A doi:10.3969/j.issn.1671-5284.2012.01.009 Determination of Ethephon, Phosphorous Acid and Phosphoric Acid in Ethephon 40% AS by IC ZHANG Jin-mei1, WANG Jing-hua1, BI Fu-chun2, ZHANG Xi-zhi1 (1. Qingdao Shenghan Chromatograph Technology Co., Ltd, Shandong Qingdao 266101, China; 2. Hebei Guoxinnuonong Biotechnology Co., Ltd, Hebei Hejian 062450, China) Abstract: A method for the determination of ethephon, phosphorous acid and phosphoric acid in ethephon 40% AS was established by IC.Sample was dissoluted by water; chromatographic separation was performed on a SH-AC-1 anion separator column; 3.6 mmol /L Na2CO3 + 4.5 mmol/L NaHCO3 was chosen as eluant; Isocratic elution, flow rate 2.0 mL/min, sample size 10 μL and suppressed conductivity detection were used.Under these conditions, the linear relative coefficient of ethephon, phosphorous acid and phosphoric acid attained more than 0.999; the detection limits of ethephon, phosphorous acid and phosphoric acid (S/N=3) were 12.1 μg/L, 53.4 μg/L and 73.7 μg/L, RSDs were 0.58%, 2.87% and 1.26%, respectively. Average recoveries of spiked sample were 97.0%-100.1%.The method is simple, rapid, sensitive and accurate. It is suitable for simulatenous determination of ethephon, phosphorous acid and phosphoric acid in ethephon 40% AS. Key words: IC; ethephon; phosphorous acid; phosphate acid; conductive detection 乙烯利 (ethephon) 化学名2-氯乙基膦酸,是一种能促进植物成熟,调节植物代谢、生长和发育的植物生长调节剂[1],在农业中具有广泛的用途。乙烯利可以加速水果及蔬菜成熟,增进橡胶树乳汁分泌,加速成熟、脱落、衰老以及促进开花和控制生长,近来被广泛应用于农作物生长调节和水果催熟。 对乙烯利的合成及其工艺改进有大量文献报道[2-5]。乙烯利的合成方法按其反应历程主要可分为两种:一种是Michaelis–Arbuzov重排反应,即主要以环氧乙烷和磷酸或者膦酸烷基酯为原料的合成路线;另一种是自由基反应历程,可由氯乙烯与亚磷酸二酯反应,或醋酸乙烯酯与亚磷酸二乙酯反应制 收稿日期:2011–09–26;修回日期:2011–10–12 基金项目:科技部科技型中小企业技术创新基金项目 (09C26213711749) 作者简介:张锦梅 (1978—),女,兰州市人,工程师,主要从事离子色谱应用研究。Tel:0532–80679875;E–mail:zhangjinmei@https://www.360docs.net/doc/c89861066.html,

乙酸乙酯的几种制备方法

几种工业乙酸乙酯制备方法的技术经济对比 李雄 (中国石化上海石油化工股份有限公司,200540) 乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一,其制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。相对比,乙醛缩合法生产乙酸乙酯路线投资低、成本也较低,较适合乙醛富裕地区投资生产。 关键词:乙醛乙酸乙酯技经指标成本 1 用途及市场情况介绍 乙酸乙酯(EA),又名醋酸乙酯,是应用最广泛的脂肪酸酯之一,具有优良的溶解性能,是一种快干性的、极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产;也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水;在纺织工业中用作清洗剂;食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂;香料工业中是最重要的香料添加剂,可作为调香剂的组分。以外,EA也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。 1.1 国际市场分析 乙酸乙酯由于其特殊的性能,在世界化工市场相当活跃。美国和日本是世界上最大的乙酸乙酯生产和消费国。全世界生产能力中美国占31.73%,日本占35.75%。美国的主要生产公司是Eastman公司、Hoechst Calanese及孟山都公司,总生产能力为127 kt/a。日本的主要生产公司是千叶乙酸乙酯、日本合成化学、德山石油化学及协和油化,总生产能力为193 kt/a。 在亚洲地区,乙酸乙酯的主要市场是日本、中国和东南亚。日本是该地区乙酸乙酯的净出口国,有近50%的生产能力在日本,该地区的生产缺口达70 kt/a,目前主要从美国和欧洲进口。近年来,日本的乙酸乙酯产量以每年10%的速率增长,增加量基本用于出口。 1.2 国内供需及预测 (1)生产能力 目前,我国乙酸乙酯的生产企业有30多家,年生产能力在万吨以上的仅有两家,其余均为千吨级生产装置,除上海石化采用乙醛法生产、山东临沭化肥厂是采用乙醇脱氢法生产外都是采用直接酯化法。 (2)产量和进口量

有机合成中间体(2011)

有机合成中间体 1、甲基亚磷酸二乙酯 别名:氯代亚磷酸二乙酯 英文名:Diethylmethylphosphite;Diethylchlorophosphite 分子式:C5H13O2P 分子量:136.13 CAS:15715-41-0 用途:重要的农药及医药中间体。 产品介绍:无色液体含量95%98% 2、3,5-二氯硝基苯 CAS:618-62-2 英文名称:1,3-dichloro-5-nitro-benzen 3,5-dichloronitrobenzene 分子式:C6H3Cl2NO2 分子质量:192.00 熔点:64-65℃ 用途:重要的农药,医药及化工染料中间体。 3、3,5-二氯苯胺 CAS:626-43-7 外观:淡黄色块状固体。 熔点:51-53°C 含量:98% 用途:本品用作杀菌剂的原料,由它制得陇望蜀二甲菌核利、菌核利、乙烯菌核利、菌核净、异菌脲、乙菌利、氯苯咯菌胺和甲菌利;还可用于合成杀虫剂、除草剂、植物生调节剂。医药工业用于制造治疗疟疾病的喹啉衍生物。 染料工来用于制偶氮染料和颜料。在工业卫生方面用于制造杀虫剂和有害生物驱除剂. 4、二苯甲醇

英文:Benzhydrol 别名:双苯甲醇 CAS-NO:91-01-0 外观:白色结晶粉末 熔点:63-69°C 含量:》99% 产品用途:本品用于有机合成,医药工业作为苯甲托品、苯海拉明的中间体。 包装:25公斤/纸板桶 5、2-氨基-3-甲基苯甲酸 CAS:4389-45-1 含量:≥99% 外观:类白色结晶粉状 6、2,3-二氯吡啶 化学名称:2,3-二氯吡啶 CAS号:2402-77-9 含量: 97% 分子式: C5H3Cl2N 分子量: 147.99 包装:25 kg/桶 主要用途:医药和农药的重要中间体。 7、2-氟-5-三氟甲基吡啶

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