液质联用基础知识Waters
液质联用基础知识
Waters
质谱分析过程：
1样品通过进样系统进入离子源，由于结构性质不同而电离为各种不同质荷比（m/z）的气态离子（母离子、碎片离子）；
2带有样品信息的离子被加速进入质量分析器，不同的离子在质量分析器中被分离并按质荷比大小依次抵达检测器，经记录即得到按质荷比排列的离子质量谱，即质谱（mass spectrum）。
质谱：按离子的质荷比的大小依次排列形成的图谱。
质谱分析法：
根据质谱给出的信息，进行的定性、定量、结构分析。
布鲁克液质联用操作规程
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
液质联用原理及应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- .
液质联用分析实验报告
液质联用分析实验报告文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
液质联用分析 一、实验目的 1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。 2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。 3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。 二、实验原理 色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。 （1）液质联用系统的常见部件 HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图； 质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。 三、仪器与试剂 Waters ZQ液质联用仪（LC/MS） 甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵 四、实验内容
运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。 五、实验步骤 1.打开仪器开关和计算机电源。 2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load 状态下进样，分析时在Inject 状态下）； 3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名； 4.利用软件进行数据分析。 五、实验结果与分析 （1）CTAB （正离子模式） CTAB ： 正离子模式时在284/=z m 处有强的信号峰，为+CTAB 。 (2) CTAB （负离子模式） CTAB ：负离子模式时在79/=z m 和81/=z m 处有强的信号峰，且强度为 1:1，可以判断为-Br 。 说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。 (3) 苯甲酸（负离子模式） 苯甲酸：负离子模式时在()() 1211-/==氢苯甲酸m m z m 处有强信号峰，为苯甲酸 根离子;正离子模式时有很多杂质峰，说明苯甲酸适用负离子模 式。
waters-液质联用
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1 操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC 自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状
液质联用仪(API3200 QTrap)之氮气发生器安装及使用
维权声明：本文为zpf20031212原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。 仪器信息网第三届原创大赛参赛作品- 液质联用仪（API3200 QTrap）之氮气发生器安装及使用 https://www.360docs.net/doc/9f3353635.html,/shtml/20100716/2666453/弹指一挥间，还记得去年原创大赛时的情景，不知不觉第三届网络原创大赛已经拉开帷幕。但是，到目前为止液质版块的参赛文章还只有一篇，望各位版友在百忙之中能够抽出时间，写下您工作中的心得体会，与众板油共勉。 上一届原创大赛，我有一篇参赛帖是有关氮气发生器的购买前的考察准备工作，请参考相关帖子（https://www.360docs.net/doc/9f3353635.html,/shtml/20100104/2316753/）。最终，在单位领导的大力支持下，我们顺利地买入了peak公司的一款氮气发生器。因为我使用的是API公司的3200 QTrap质谱仪，因此在选购氮气发生器时需要购买针对API质谱三路气体需求的氮气发生器。 一、首先按不同部件介绍下安装和使用的注意点。 需要清点的部件主要是氮气发生器主机、空压机、储气罐。此外还有一些管路的接头和随机配的耗材。
氮气发生器到货前全貌 1.空压机 首先是空压机，我们所购置的是一款外置氮气发生器， 整套仪器所占用的空间比内置式的发生器要大得多。当时也想买内置式的氮气发生器。但是，所考察的两个品牌：peak和parker所带的内置式空压机的品牌不一样。Peak是自产的空压机，parker是用的Atlas的。通过前期的调研，得知Atlas空压机的质量、性能都是首屈一指的。因此，peak内置式氮气发生器由于没有采用Atlas空压机，使得其价格较低，如果投标的话，parker很大可能上不会中标。考虑到空气压缩机的故障率还是比较高的，我们还是想买一款更为耐用的发生器。后来就选择了外置式的氮气发生器，这样可以由我们指定压缩机的品牌。通过调研，我们得知Atlas在中国也有合资企业，因此我们选择了一款在国外生产的空压机，型号是 Atlas SF2FF-10无油静音涡旋式空气压缩机。这款机型在中国Atlas是不生产的。
(完整word版)Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作
Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪 (三重串连四级杆质谱)操作指南 1.适用范围： 本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。 2.仪器设备的主要技术指标： 1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。 2) ESI正离子灵敏度和精密度： 测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl 指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min 测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。 3) ESI负离子灵敏度和精密度： 测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl 指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min 测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。 4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。 5) NanoFlow正离子灵敏度 指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107， 测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl 测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。 6) T RIZAIC正离子模式MS说明： 测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA
Waters_Quattro_Premier_液质联用仪的使用_与维护保养标准操作规程(SOP)
Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP） 2010-11-09
目录 1．简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2．环境要求 (3) 3．仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表（ Sample List） (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4．注意事项 (53) 5．维护与保养 (54)
1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大，数字化后传给信号系统。
QTRAP3200型液质联用仪操作规程
QTRAP 3200型液质联用仪操作规程 一、开机前准备 开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定，检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常，Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa，环境温度为10～30℃，相对湿度小于70%时才能开机。 二、开机 1、打开真空机械泵上的电源开关。 2、真空机械泵继续工作至少15分钟后，打开MS电源主开关。 3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后，打开PC计算机电源开关。 三、仪器调谐 进行调谐校准，使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。 四、建立分析方法 1、双击Analyst图标打开软件，建立或选择Project，在Configure 模式中双击Hardware Configuration，打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry Only。 2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning，用针泵进样，然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent
参数，保存质谱方法。 3、打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS，在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method，在File菜单中点击Open，打开保存的方法，在Acquisition Method右上角，点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method，添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数，选择采集模式：No Sync，然后保存该方法，在方法名上加入“LC”以示区别。 4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization，然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数，此时不用接色谱柱，优化完成后保存方法。 5、连接色谱柱，试运行该方法，根据实际情况对方法进行修改和完善。 五、分析样品 1、双击Analyst图标打开软件，选择Project，在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS。 2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch，打开Batch Editor，添加Set，然后添加sample，选择检测方法，更改样品名称，选择样品盘类型，设置样品瓶在样品盘上的位置，这样就建立了一个Batch。 3、进入Submit选项卡，选择要提交的样品，点击Submit提交。 4、点击View Queue图标，打开Queue Manager窗口，查看提交
液质联用分析实验报告
液质联用分析 一、实验目的 1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。 2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。 3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。 二、实验原理 色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。 （1）液质联用系统的常见部件 HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图； 质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。 三、仪器与试剂 Waters ZQ液质联用仪（LC/MS）
甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵 四、实验容 运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。 五、实验步骤 1.打开仪器开关和计算机电源。 2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）； 3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名； 4.利用软件进行数据分析。
五、实验结果与分析 （1）CTAB（正离子模式） CTAB：正离子模式时在284 CTAB。 m处有强的信号峰，为+ z /=
液质联用解析
液相色谱-质谱联用 一、液质发展史 1.质谱发展简史 质谱作为检测器，具有灵敏度高、专属性好的特点，与其他色谱技术相连接，已广泛的应用于各个研究领域。欲学习液质，我们先了解一下质谱发展的过程—— 19世纪末，E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子，随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转，这些观察结果为质谱的诞生提供了准备； 1912年，英国物理学家Joseph John Thomson研制出世界上第一台质谱仪（1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥大学教授）； 1917年，电喷雾物理现象被发现（并非为了质谱）； 1918年，Dempster 180°磁扇面方向聚焦质谱仪； 1935年，马陶赫(Marttauch)和赫佐格(R. Herzog)根据他们的双聚焦理论，研制出双聚焦质谱仪； 1940年，尼尔(Nier)设计出单聚焦磁质谱仪，又于1960年设计并制成了一台小型的双聚焦质谱仪； 1942年，第一台商品质谱仪； 1953年，由鲍尔(Paul)和斯坦威德尔(Steinwedel)提出四极滤质器；同年，由威雷(Wiley)和麦克劳伦斯(Mclarens)设计出飞行时间质谱仪原型； 1954年，英格拉姆(Inghram)和海登(Hayden)报道的Tandem系统，即串联的质谱系统(MS /MS)； 1955年，Wiley & Mclarens 飞行时间质谱仪； 1960's，开发GC/MS； 1974年，回旋共振质谱仪； 1979年，传送带式LC/MS接口成为商业产品；
1982年，离子束LC/MS接口出现； 1984年，第一台电喷雾质谱仪宣告诞生； 1988年，电喷雾质谱仪首次应用于蛋白质分析； 1989年，Hens G. Dohmelt和W. Paul,因离子阱（Ion trap)的应用获诺贝尔物理奖；2002年，J. B. Penn 和田中耕一因电喷雾电离（electron spray ionization, ESI）质谱和基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization, MALDI)质谱获诺贝尔化学奖。 2.“接口”技术发展简史
液质联用测定甘油三酯结构
液质联用测定甘油三酯结构 一、 1 仪器设备：SFC：超临界液相色谱Q-TOF-MS：飞行时间质谱 2 条件：本研究中使用Waters Xevo G2-S Q-TOF质谱仪（沃特斯Waters，USA）与Waters Acquity Ultra Performance Convergence Chromatography（UPC2，Waters，USA）联用。SFC系统配备了二元溶剂泵，自动进样器，柱管理器和主要包含背压调节器的汇流管理器。在1500psi的恒定背压下，在50℃下在Acquity UPC2 BEH-2EP柱（100mm×3.0mm×1.7lm，Waters，USA）上进行分离步骤。洗脱液A是超临界CO 2，洗脱剂B是甲醇：乙腈：甲酸（50:50:0.1，v / v / v）的混合溶剂。洗脱梯度基于我们研究组以前的研究，并在本研究中进行了优化：将0.1％B的等度洗脱保持2分钟，然后洗脱液B的比例在6分钟时线性增加至1％，在9分钟时增加2％并保持6分钟，之后，在20分钟时线性上升至7％，24分钟时上升至20％。最后，在0.5分钟内回到初始梯度并保持0.5分钟。运行期间流速维持在1.0 mL / min，注射体积为1.0 μL。 Q-TOF质谱仪的优化参数如下：采用m / z 50-2000采集范围的MS E采集方法，采用正离子电喷雾电离（ESI +）模式进行数据采集。脱溶剂气体为气体流量800L / h的氮气，碰撞气体为氩气。源温度和去溶剂化温度分别为120℃和450℃。毛细管电压为3.0kV，锥形电压为25V。锥形气体流量为20L / h。低碰撞能量设定在4 eV，而高斜坡碰撞能量设定在20-60 eV。亮氨酸脑啡肽（0.4ng / μL）用作实时校准的内标（每30秒）。 3 参考文献中结果如图：
Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程
Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD 超高效液相质谱联用仪操作规程 一、目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。 二、范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。 三、环境要求：温度20 ～25℃，相对湿度低于65% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、操作步骤： 1.完整开机顺序：开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱（注：开电脑主机后等待2～3分钟，开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块，质谱开启后需要等待3～5分钟使得自检通过） 2.抽真空：桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件，点击Mass Tune ，选择Vacuum项下pump开始抽真空。（注：观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上，压力在1.30-e-5左右。抽真空的状态至少4小时以上。） 3.日常开机顺序：液相：灌注流动相和洗针液 质谱：开气（开氮气）、电（开高压 operate）、流动相（设置流动相流速和比例） 五、软件操作规范流程： 工作软件操作流程概述： 5.1调用已有项目选择C:\Mass Data\*****.PRO项目 5.2准备液相一般流程为：准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统 5.3准备质谱一般流程为：计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法 5.4建立液相方法在液相方法编辑窗口（Inlet Method），单击Inlet，编辑参数，单击OK, 选择File > Save As 保存方法。单击 Load Method ，平衡液相系统。 5.5建立样品列表 5.5.1. 在Masslynx 主窗口，选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。Sample list的使用与Windows EXCEL表格类似。 5.5.2. File Name栏：输入文件名，如training 001.建议以3位数字结尾。 5.5.3. File Text栏：输入样品信息
液质联用仪使用经验
液质联用仪使用经验（教训）交流总结 点击次数：1528 发布日期：2008-3-26 来源：本站仅供参考，谢绝转载，否则责任自负 一、做液质，加离子诱导剂得是挥发性的，生物碱用甲酸或乙酸 二、我认为要维护好仪器 首先流速不能过大，液质是不能承载过大流速的； 其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整； 最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。 三、LC和MS的条件优化是成功的关键。 四、 1、由于液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题。 2、如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的。 3、磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐。 4、缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，<10mM。 5、去污剂、表面活性剂会有离子抑制现象发生，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次。
五、 要做好质谱的维护工作，就得从小处着手。比如分析的样品必须要干净，这样既可以保护色谱柱，也可以防止污染质谱；分析了大量的生物样品后，冲洗系统时，先用高比例的水相冲洗，把源也给洗一下，然后再换用高比例的有机相，这时要把柱后管路从源上拿下来，避免柱中的杂质给冲进质谱……细节很多很多，大家在日常应用中尽量注意和避免就可以了。 六、 做液质三年了，岛津、waters、ABI和finigan的都摸过，经验谈不上，说点自己的注意点吧。 1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物，岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵，Waters的好些。 2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1－2ug/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦。 3.流动相：流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI源。如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱。但是如果你用粗柱子，较高流速的也可以考虑跑梯度，如API4000，但要尽量减小死体积。 4.冲洗：冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间（各至少半个小时以上吧），柱子保存在高有机相中。做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦。
TQD 液质联用仪期间核查方案
液质联用仪期间核查方案（试行） WATERS Acquity UPLC-TQD仪器期间核查 1.目的 对WATERS Acquity UPLC-TQD串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。 2.范围 适用WATERS Acquity UPLC-TQD串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。 3.依据 3.1 WATERS Acquity UPLC-TQD液相-质谱/质谱系统说明书 3.2 JJG(教委)003-1996 1，有机质谱仪检定规程 4.条件 4.1 环境条件 4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好 4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好 4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75% 4.2 电源要求 4.2.1 电源电压：220±22V 4.2.2 电源频率：50±0.5Hz 4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电) 4.3 仪器与试剂 4.3.1 甲醇（色谱纯） 4.3.1乙腈（色谱纯） 4.3.3 高纯水 4.3.6 API PPG调谐液 5. 质谱需检查的各性能及指标 5 .1 定量测量重复性的检查 5.2 真空系统是否达到分析要求（4.2×10-5≤P CAD12≤4.5×10-5，Vacuum chamber pressure with CAD gas set to full）
5.3 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南） 5.4 电脑、液相、质谱能正常连接 5.5 质量范围（0-2000） 5.6 质量的准确性（±0.1u） 5.7 分辨率（≤0.7 u） 5.8 调谐指标离子的灵敏度(90 6.7)(＞1.0×107) 5..9 测量的重复性(≤10%) 选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如氯霉素，三聚氰胺等），记录保留时间和峰面积，连续测量8次，计算相对标准偏差RSD（%）。 6.相关记录 6.1 仪器设备期间核查记录表 仪器设备名称WATERS Acquity UPLC-TQD 核查依据 技术指标要求此次自校数值 质量范围20-2000 质量的准确性±0.1u 质量分辨率≤0.7u 真空度 4.2×10-5≤P CAD12≤4.5×10-5 Q1离子指标 测量的重复性≤5％ 峰面积使用标准品及其浓度： S1 S4 S7 S2 S5 S8 S3 S6 S9 外观描述 核查结论 核查日期核查人签名
液质联用操作规程完整
1．适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤： 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤： 准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭） 确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。 打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。 打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达
waters质谱参数
序号2：液质联用仪2 1.工作环境条件： 1.1工作电压：230V±10%； 1.2温度：15-27℃； 1.3湿度：40-70%。 2.主要技术和性能规格要求： 2.1液相色谱系统： 2.1.1 高压二元泵溶剂输送系统 2.1.1.1 流量范围：0.0001 mL/min ? 3.0000 mL/min，递增率0.0001 mL/min 最大样品分析流速至少可达3.0000ml/min； 2.1.1.2 流量精度：≤0.070% RSD； 2.1.1.3 最大耐压：泵的耐压范围：0-18000psi,在2ml/min流速情况下，仍然可达到18000psi 的压力，全系统压力在20000psi下通过测试； 2.1.1.4梯度精度：±0.15%，不随反压变化 2.1.1.5梯度准确度：±0.5%,不随反压变化 2.1.1.6延迟体积：延迟体积必须恒定不变化且<95?L，（包括进样器扩散体积、混合器、进样loop环在内），不随反压变化； 2.1.1.7梯度模式：软件内置10种梯度曲线，包括线性梯度, 步进梯度, 凹形梯度, 凸形梯度等 2.1.1.8在线脱气机：要求在线真空脱气六通道，比常规四通道增加两通道对进样清洗液脱气，保证脱气效果。； 2.1.1.9进样针双溶剂（强、弱极性）洗脱体系。 2.2 温控自动进样器 2.2.1 控温范围：4～40℃； 2.2.2 样品容量：样品数量：96x2ml； 2.2.3 进样量：0.1-100uL； 2.2.4 进样精度：<0.3% RSD； 2.2.5 具有内外针自动清洗功能； 2.2.6 样品交叉污染：<0.001%。 2.3 柱温箱 2.3.1 控温范围：室温-90℃； 2.3.2 温度精度：±0.3℃； 2.3.3 温度稳定性：＜±0.1℃。 2.4三重四级杆质谱部分：质量分析器采用三重四极杆。 ※2.4.1制造商应具有15年以上的串联三重四极杆液相质谱联用仪制造技术（由所投产品制造商或中国境内代表机构或指定代理出具承诺证明函原件，格式自定）； 2.4.2质谱仪质量数范围: 5～1200m/z或者更宽； ※2.4.3质谱灵敏度（验收指标） ESI 灵敏度：1pg利血平进样，信噪比为S/N＞50000:1或更高； APCI灵敏度：1pg利血平进样，信噪比为S/N＞50000:1或更高； 2.4.4质量稳定性＜0.1amu/48小时，。 2.4.5动态范围：6个数量级 2.4.6真空系统：特殊设计的抽溶剂大抽速机械泵和长寿命涡轮分子泵组合差分抽气高真空系统, 无需额外水冷却系统。自动断电保护功能；
液质联用原理及应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 1977年，LC/MS开始投放市场 1978年，LC/MS首次用于生物样品分析 1989年，LC/MS/MS取得成功 1991年，API LC/MS用于药物开发 1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选 2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为
TSQ Quantum液质联用仪操作说明
打开数据处理系统，即打开计算机和打印机；双击桌面图标，打开 Quantum Tune Master Ion Gauge Pressure 打开液相部分各模块电源。双击桌面图标，打开面，将质谱设置为待机 关闭液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开 Tune Master Compound Optimization Workspace A. 优化模式MS Only J. 扫描模式Define scan 3.A. Surveyor (Accela) pump 4. TSQ Quantum 3.B. Surveyor (Accela) AS 3. 洗脱方法 3. A,B,C,D流动相 溶剂名称
Sequence 的样品，单击按钮, 设定样品运行结束后仪器状态, OK, 开始进样分析单击按钮, 空格中输入要运行的样品范围点击按钮进行界 2.A. 样品类型 2.B. 文件名称 2.C. 文件保存路径 2.D. 分析方法 2.E. 样品位置 2.F. 进样体积定量数据处理 菜单 2.A. 定义色谱方法 2.B. 定义定量方法 2.B. 外标法 2.B. 内标法 2.A. LC
组分识别Identification 3.A. 扫描方法 Filter 3.A. 保留时间 time 3.B. Name下拉菜 3.C. Detection 3.C.积分参数 O K 3.D. 列表 3.E.Calibration 菜单 3.F. 内标物 ISTD 3.G. Target compounds 栏 3.H. Cal Level列 3.H. Amount列 检查序列表中是否有工具栏1. Xcalibur 页 1. Sequence Setup
ZQ使用waters液质联用仪的使用
开机步骤 1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机 主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。 2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。（具 体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。 a. 打开脱气机(DegasserOn)。 b. 湿灌注(WetPrime)。 c. PurgeInjector。 d. 平衡色谱柱。 3. 双击桌面上的MassLynx 4.0图标进入质谱软件。 注：如果进入Masslynx软件时出现提示： “Theembeddedsystemisnotresponding,Thesystemwillruninstandalonemode”，则说明质谱内置的 CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。 4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过 3000小时，请及时更换机械泵油。 5. 点击质谱调谐图标（MSTune）进入质谱调谐窗口。 6. 选择菜单“Options–Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。 几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。 7. 点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。 8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90psi。 9. 设置源温度（SourceTemp）到目标温度。 质谱调谐窗口各项参数设定 电喷雾电离源（ESI）
液质联用发展史+液质联用仪原理+应用
液相色谱-质谱联用 一、液质发展史（写不写都行） 1.质谱发展简史 质谱作为检测器，具有灵敏度高、专属性好的特点，与其他色谱技术相连接，已广泛的应用于各个研究领域。欲学习液质，我们先了解一下质谱发展的过程—— 19世纪末，E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子，随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转，这些观察结果为质谱的诞生提供了准备； 1912年，英国物理学家Joseph John Thomson研制出世界上第一台质谱仪（1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥大学教授）； 1917年，电喷雾物理现象被发现（并非为了质谱）； 1918年，Dempster 180°磁扇面方向聚焦质谱仪； 1935年，马陶赫(Marttauch)和赫佐格(R. Herzog)根据他们的双聚焦理论，研制出双聚焦质谱仪； 1940年，尼尔(Nier)设计出单聚焦磁质谱仪，又于1960年设计并制成了一台小型的双聚焦质谱仪； 1942年，第一台商品质谱仪； 1953年，由鲍尔(Paul)和斯坦威德尔(Steinwedel)提出四极滤质器；同年，由威雷(Wiley)和麦克劳伦斯(Mclarens)设计出飞行时间质谱仪原型； 1954年，英格拉姆(Inghram)和海登(Hayden)报道的Tandem系统，即串联的质谱系统(MS /MS)； 1955年，Wiley & Mclarens 飞行时间质谱仪； 1960's，开发GC/MS； 1974年，回旋共振质谱仪； 1979年，传送带式LC/MS接口成为商业产品；
1982年，离子束LC/MS接口出现； 1984年，第一台电喷雾质谱仪宣告诞生； 1988年，电喷雾质谱仪首次应用于蛋白质分析； 1989年，Hens G. Dohmelt和W. Paul,因离子阱（Ion trap)的应用获诺贝尔物理奖；2002年，J. B. Penn 和田中耕一因电喷雾电离（electron spray ionization, ESI）质谱和基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization, MALDI)质谱获诺贝尔化学奖。 2.“接口”技术发展简史（写不写都行）