聚丙烯的共混增韧

文章编号:100523360(2003)20320051205

聚丙烯的共混增韧

谈华平,费敬银

(西北工业大学民航工程学院,陕西西安710072)

摘　要:　综述了有关聚丙烯的共混增韧的各种方法与技术进展,并介绍了多种相关增韧产品的应用状况。

关键词:　聚丙烯;共混;增韧;改性;力学性能中图分类号:T Q325114 文献标识码:A

收稿日期:2002212231

聚丙烯(PP )作为当今最重要的通用塑料之一,在日常用品、包装材料、家用电器、汽车工业、建筑施工等行业得到了广泛的应用。但目前市场上所售的聚丙烯绝大部分是结晶性线性聚合物,存在冲击强度差、熔体强度小、耐熔垂性能差等缺点。由于PP 的分子为非极性结晶型,难以与极性聚合物或无机增强填充材料相容,这样就大大制约了其应用领域的拓展。为了适应市场需求,提高PP 的使用价值,克服PP 性能上的不足之处,人们对PP 进行了大量的改性研究工作。通过对PP 的共混改性,使原材料的力学性能,包括拉伸强度、压缩强度、硬度等指标均大幅度上升,尤其是在冲击性能上获得了很大提高,显著增加了韧性。

1　聚丙烯的共混增韧

1.1　弹性体增韧聚丙烯

PP 通过和弹性体共混改善其抗冲击性能是目前

广泛采用的方法。针对聚丙烯冲击韧性差的缺点,主要是在聚丙烯中加入玻璃化温度较低、分子链柔顺的弹性体,它们包括EPDM ,EPR ,S BS ,BR ,E VA 等。在众多用于PP 增韧的弹性体中应用最广的是

EPDM [1,2](乙烯-丙烯-二烯三元共聚物),因为它具有非常高的热稳定性以及和PP 良好的相容性。PP/EPDM 是一种兼具塑料和橡胶特性的高分子材料。在

高温下,它能像橡胶那样具有一定的弹性和其他一系列良好的物理力学性能。当加热到一定温度后,它又能像塑料那样具有良好的流动性,可用塑料的加工方法

进行加工成型。以共聚型PP 为基体材料掺混EPDM 所

得共混物可得冲击强度较好的制品。而用添加增容剂的方法可提高均聚PP 与EPDM 的相容性,从而同样达到大幅度提高冲击强度的目的。R.Winters 等[3]对充油PP/EPDM 共混体系作了研究并用13C NMR 和EPR 技

术定量测定了该系统中热塑性硫化橡胶组成,并分析了充油组分对共混物性能的影响。另外,据研究,用开炼机和单螺杆挤出机制备的共混物形态结构不同,前者制备的共混物EPDM 粒径更小,在PP 中分布更均匀,共混物力学性能较好[4]。

Zhiqiang Fan 等利用球形Z iegler 2Natta 催化剂制成了PP/EPR 共混合金并研究了其结构和特性[5],发现制成的合金主要是由乙烯2丙烯共聚物、不同链长的PP/PE 共聚物片段和丙烯均聚物等三组分构成的;并且发现EPR 组分在不同的温度条件下对合金的抗冲性能有着极大的影响。L D’Orazio [6]利用两种不同催化剂所得EPR 分别增韧PP 而制成的PP/EPR (30/70)共混体系作了对比研究,发现,在两个体系中EPR 均表

现为连续相,PP 球晶平均尺寸小于110μm ,分散均匀。

DSC 测试显示,在一定范围内,随着EPR 组分比例的增高,PP 球晶生长方向上的PP 层厚度也随之增加,界面层加厚,有利于提高共混体系韧性。

mPE (茂金属聚乙烯)具有非常低的玻璃化温度,而且断裂伸长率很大,非常适合于PP 的增韧改性,以改善PP 的低温冲击性能和断裂韧性。采用mPE 作为PP 的改性剂共混物具有更好的动态性能,增韧改性后的PP 显示出卓越的低温性能和加工性能。弹性体的增

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5№3(Sum.155)Jun 2003 塑料科技P LASTICS SCI.&TECH NO LOGY

韧效果极大地取决于基体中弹性体的含量,但是过高的弹性体用量会不可避免地引起共混物模量和强度的下降。有人研究[7]得知,与传统的弹性体EPDM以及SE BS相比,mPE对PP的增韧效果更佳,较少的mPE 就可使PP获得较高的低温冲击强度。

唐卫华等[8]研究了茂金属乙烯/苯乙烯增韧PP2R 共混合金的力学性能。结果发现,20份的茂金属乙烯/苯乙烯可以显著提高PP-R的冲击性能。

张玲等[9]研究了三种不同辛烯含量的乙烯2辛烯共聚物(E OCs)来增韧改性PP制成的二元共混物的形态与性能。该研究指出,在相同加工条件和共混比例下,PP/E OC共混物的形态由粘度和界面相互作用决定。弹性体E OC的加入使拉伸弯曲强度和模量均有所下降,冲击性能则有了显著提高。

近年来,又有人利用DOW化学公司生产的POE (一种乙烯和辛烯的共聚物)来共混改性聚丙烯[10],其增韧效果更加显著。由于POE具有较小的内聚能,较高的剪切敏感性,其表观切变粘度对温度的依赖与PP 相近,所以对PP增韧效果较好。

而通过比较S BR/PP共混比、硫化体系、不同橡胶以及增容剂对橡胶/PP共混物力学性能的影响试验[11]后得出:橡塑比(S BR/PP)在30/70,采用半有效硫化体系(CZ/S)时,所制得共混物力学性能较好。共混体系PP/POE的综合性能比PP/EPDM,PP/S BR,PP/ NBR共混体系要好,加入增容剂PP2g2M AH可以显著提高共混物的抗冲性能。

1.2　粒子填料增韧聚丙烯

近年来国内外开始了关于纳米级粒径无机填料填充聚合物的基础理论和应用研究,包括用蒙脱土, T iO2,SiO2,CaC O3等纳米微粒填充PP的研究[12～14]。

任杰等人[15]以改性PP作增容剂,用熔融插层法制备了PP/有机蒙脱土复合材料,并研究发现增容剂使蒙脱土片层间距增大,在PP基体中分散更好,因而使复合材料的缺口冲击强度得到提高,当蒙脱土含量达5%时,缺口冲击强度提高120%,拉伸性能则下降5%。梁国栋等[16]也采用熔融插层法制备了PP/PP2 M A/有机蒙脱土复合材料,获得较好的插层效果。Pham H oai Nam[17]和Pravin K odgire等人[18]在PP/蒙脱土体系中加入增容剂PP2g2M AH,分散相粒子在体系中可达到纳米级。

石璞等[12～19]通过熔融共混法制备了聚丙烯/纳米SiO2复合材料。当使用2份纳米SiO2时,聚丙烯/纳米SiO2复合材料的力学性能较好,与纯PP相比,V形缺口冲击强度提高了90%。

经研究[20～22],PP的增韧改性与其结晶形态变化有关。不同的共混组分对PP结晶行为的影响不同,分别有细化分割、共结晶、原位成纤复合等作用。无机刚性粒子及有机/无机纳米粒子主要起到异相成核作用,诱发对增韧有贡献的β2晶的形成。如在PP/纳米CaC O3共混体系中,纳米CaC O3粒子的加入降低了聚丙烯结晶成核的过冷度,在较高的温度下即可诱导聚丙烯生成α和β晶核,同时在较低温度下又会阻碍聚丙烯的球晶生长过程。因而纳米CaC O3对聚丙烯的结晶成核有诱导作用,能有效地细化球晶,增加了β晶含量,提高了聚丙烯的冲击韧性。

T Labour[23]通过对纳米级CaC O3粒子进行表面预处理和熔融共混工艺制备的PP/纳米CaC O3复合材料进行力学测试和结构表征,结果表明,经过适当表面处理的纳米CaC O3粒子可以通过熔融共混法均匀分散在聚丙烯中,粒子与基体界面结合良好;纳米CaC O3粒子在低于一定用量时即可使聚丙烯缺口冲击强度得到提高,同时基本保持其拉伸强度和刚度。DSC熔融曲线分析表明,CaC O3对聚丙烯β晶结晶过程有明显的诱导作用,提高了β晶的含量,增加了PP基材的韧性,通过对填充复合材料的冲击断面观察证明,材料的增韧是由于基体发生了大面积屈服所致。也有研究表明[24],纳米CaC O3粒子可以通过熔融共混法均匀分散在聚丙烯中,冲击试验证明,粒子对PP有明显的增韧增强效果,而材料的增韧是由于基材抵抗外力变形能力的提高和基材的屈服形变所致。

在赵红英等人的用纳米CaC O3增韧PP共混体系的研究中采用了熔融共混以及先混炼再熔融共混的方法[25],制备了PP/纳米CaC O3及PP共聚物(PPR)/ S BS/纳米CaC O3复合材料,发现当CaC O3粒子的质量分数分别为4%和8%时,两种共混体系的冲击强度达到最大值,分别为5.18k J/m2和59.14k J/m2,CaC O3粒子在体系中达到纳米级分散。

邱桂学等[26]采用刚性无机填料对mPE弹性体增韧PP二元共混体系进行增强,从而制得PP/mPE/无机填料三元复合材料,加入经过表面处理的高岭土使体系的冲击强度有了提高。

将植物纤维与热塑性塑料复合,开发可以代替木材使用的木/塑复合材料,不仅可以带来良好的经济效益,还能节约日益紧缺的木材资源。有人已采用马来酸

25谈华平,等 聚丙烯的共混增韧

酐接枝聚丙烯作为增容剂,使用木纤维来增韧聚丙烯[27～28]。

沈志刚等[29]研究了空心微珠含量、粒径以及改性剂对聚丙烯复合材料性能的影响。结果发现,当空心微珠填充量在0%～30%(质量分数)之间时,空心微珠/聚丙烯复合材料的常温和低温下的缺口冲击强度、拉伸性能、弯曲性能都显著提高,当加入改性剂时,提高得更加显著。空心微珠填充聚丙烯不仅能提高聚丙烯材料的力学性能和热性能,而且可以降低聚丙烯复合材料的成本。

1.3　其它聚合物增韧聚丙烯

用PE来共混改善PP的抗冲击性能也是目前较常用的方法。由于PP与PE均为结晶性聚合物,而各类型PE的结晶度又有所不同,形成相容性不良的多相体系,其性质受组成比例制约,所以PP/PE共混物的形态较为复杂[30～31]。在PP共混增韧改性体系中,使PP球晶细化是为获得卓越冲击性能的重要前景之一。对于PP/PE共混体系,PE对PP球晶具有插入、分割、细化的作用。在PP中掺入一定量的H DPE、LLDPE、UUH MWPE等均可以不同程度地提高PP冲击强度[32～35]。

L Dorazio等人[36～37]用PS接枝PP制成PP/PP2g2 PS共混体系并且用小角X光衍射和偏光显微镜等方法研究了结晶条件对二元合金组成形态的影响。结果发现,PP相球晶尺寸和结构在体系中都有了明显的改变。P.H.P.Macaubas在PP/PS(90/10)体系中加入S BS 弹性体从而制得了三元合金体系[38]。经研究,S BS有增容作用,它的加入减小了分散相的尺寸,促使体系分散均匀,从而韧性增加。另外,通过对比实验发现当添加SE BS组分时,增韧效果要比S BS更好。

通过直接共混法制备的PA266/PP/PP2M AH合金[39]的常温及低温缺口冲击强度较原PA266有较大提高,而吸水率明显下降,拉伸强度则变化不大。研究表明PP2M AH影响着PA266和PP的两相界面作用和结晶行为,并且研究还发现体系粒径大小及两相界面结构与PP2M AH的含量相关。

Qi Wang等采用磨盘形力化学反应器室温下制备了PP/PA26超细粉体[40]。PP和PA26在增容剂PP2g2 M AH作用下结合较好,所得粉体粒子尺寸极小,PP相分散均匀。在PA26/PP(80/20)配比下加入11%体积的PP2g2M AH所的共混物I zod缺口冲击强度达10819Jm-1,提高了4514Jm-1。

李笃信等[41]研究了聚丙烯熔融接枝马来酸酐和不饱和羧酸混合单体对PP/PA26共混物的增容作用。研究结果表明,该接枝物是PP/PA26共混物的有效增容剂,能显著提高共混物的抗冲性能;接枝物的接枝率和用量影响增容共混物的力学性能;用接枝物增容后, PP/PA26表现出更强的假塑性行为。熔融粘度增加,粘流活化能增加;随着接枝物用量的增加,共混物的MFI 下降。

占德权等[42]研究了PA/PP2g2M AH/PP共混物的界面和形态,发现PA21010和PP2g2M AH在熔融共混过程中生成了新的基团,体系中两相的结晶形态均匀,使共混体系综合性能优异。Adriana T edesco利用PP2g2 G M A作为增容剂[43],也显著提高了PP/PP2g2G M A/PA2 6共混物的力学性能,增加了其韧性。

C Saujanya通过是否加入增容剂马来酸酐对PP/ PET共混体系对比研究了其结构[44]。在未加马来酸酐情况下,PET纤维更多得表现为PP球晶的强成核剂;加入马来酸酐后,PP未在PET表面发生转晶生长现象,PP和PET界面粘结效果要更好,力学性能提高显著,冲击韧性增加。

有人[45]用IR、DSC、SE M和力学性能测试方法研究了一种无规共聚PP(PP2R)和一种嵌段共聚PP(PP2 B)及其共混物的性能。结果表明,PP2R和PP2B都能结晶,但PP2R结晶较慢、结晶度较低;PP2R不含而PP2B 含有呈球粒状分散的乙丙橡胶相(EPR)和乙烯嵌段(PE)相;随共聚物中PP2B含量增加,常温和低温冲击韧性显著提高,力学性能略有下降后能持平或回升,这些性能变化是上述PP2R、PP2B结构特点的一种综合效应。在材料结构上的主要变化是引入了呈微球状分散的乙丙橡胶相(EPR)和乙烯嵌段(PE)相,同时又增大了结晶度,在性能上的主要反映是常温和低温冲击韧性明显提高。

P BT(聚对苯二甲酸丁二酯)是重要的工程塑料。利用双螺杆挤出机对P BT/PP合金共混挤出,用PP2g2 M A和环氧树脂多单体熔融接枝聚丙烯对共混物改性,熔融共混过程中环氧基团可以与P BT的端羧基发生化学反应,就地生成了PP2g2M A2co2环氧2co2P BT共聚物,该共聚物可对P BT/PP合金起到良好的增容剂作用,从而降低了界面张力,提高了界面粘接力,使共混物的相区尺寸显著减小,共混物的拉伸强度和冲击强度等力学性能同时得到明显改善,达到了弹性体系或小分子增容所难以达到的力学性能平衡的效果[46]。

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谈华平,等 聚丙烯的共混增韧

3　结束语

进入21世纪之后,全球聚丙烯生产能力过剩现象将逐步显现,残酷的市场竞争将不可避免,这就迫使世界PP生产企业的产品结构要发生很大的变化,加大对PP品种的多样化和功能化的投入。利用现有的聚合物,通过共混工艺,改善原聚合物的性能或形成具有崭新性能的聚合物体系,现已成为发展聚合物材料的一种卓有成效的途径,而有关这方面的研究亦已成为高分子材料科学及工程中最活跃的领域之一。应该说,聚丙烯的共混增韧研究还有很大的潜力有待于发掘。

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Polypropylene Toughened by B lending or Modification

T AN Hua 2ping ,FEI Jing 2yin

(Civil Aviation Engineering C ollege ,Northwestern P olytechnical University ,X i’an 710072,China )

Abstract :　It discussed the various methods and technical progress about PP resin toughened by blending /m odifica 2tion ,and it introduced the applications of s ome kinds of relative toughened PP products.

K ey w ords :　P olypropylene ;Blending ;T oughening ;M odification ;Mechanical property

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5谈华平,等 聚丙烯的共混增韧