从仲钨酸铵结晶母液中回收钨与氨的工艺研究_李义兵

几种钨酸铵的信息

钨酸铵 【中文名称】钨酸铵 【英文名称】ammonium tungstate hydrate; ammonium wolframate 【结构或分子式】 分子式（NH4)10W12O41(NH4)6W7O24*6H2O (NH4)5H5[H2(WO4)6]*H2O 分子量3042.44 1887.26 1602.39 【性状】无色斜方晶体 【溶解情况】溶于水，不溶于乙醇。 【用途】可供制磷酸钨铵等。 【制备或来源】由钨酸与氨水作用而得。 【其他】在100℃失去四分子结晶水。 仲钨酸铵 仲钨酸铵是一种化学物质，主要是白色结晶，有片状或针状二种，用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉。还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。 二、英文名称：Ammonium paratungstate 英文缩写：APT 三、分子式 在不同的结晶条件下可有以下几种： （1）3(NH4)2O7WO3-6H2O；（2）5(NH4)2-12WO3-5H2O； （3）5(NH4)2O-12WO3-5H2O ；(4) 5(NH4)2O-12WO3-11H2O ； 四、物化性质 性状：白色结晶，有片状或针状二种。 溶解性：稍溶于水，20℃时在水中溶解度小于2％，不溶于醇。将仲钨酸铵加热至220-280℃失去部分氨和结晶水,可转化为偏钨酸铵AMT, 加热至600℃以上失去全部氨和结晶水,彻底转化为黄色的三氧化钨。 五、用途 主要用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉；金属钨粉的下游产品有钨材系列，如钨条、钨丝等电真空材料；有合金系列，如碳化钨、硬质合金、合金刀片、合金钻头、合金模具等；其他耐磨、耐压、耐高温的机械装备部件等。 六、制造仲钨酸铵上游原料 七、生产工艺原理根据所用钨精矿的种类及所含杂质成分的不同,可采用以下几种工艺生产仲钨酸铵： 1.黑钨精矿高压碱煮(烧碱)-离子交换-蒸发结晶法; 2.黑钨精矿高压碱煮(烧碱)-溶剂萃取-蒸发结晶法; 3.白钨精矿苏打压煮-离子交换-蒸发结晶法; 4.白钨精矿苏打压煮-溶剂萃取-蒸发结晶法; 5.白钨精矿烧碱氟盐压煮-离子交换-蒸发结晶法; 6.白钨精矿烧碱氟盐压煮-溶剂萃取-蒸发结晶法; 7.白钨精矿盐酸分解-氨溶-蒸发结晶法; EINECS：234-364-9

第二组 头孢拉定物料衡算

第二组 徐锰 谢威虎石秀祈袁晓萌侯精歌周琳

物料衡算 一、设计任务 1、设计项目：头孢拉定厂 2、产品名称：头孢拉定（环烯头孢菌素） 3、产品规格：纯度98% 4、工作日：300天/年 5、年生产能力：年产100吨安定 日产量=100*1000/300=333.33kg 其中(1)头孢拉定：326.66kg(98%) (2)水：5.00kg (3)杂质：1.67kg 6、收率： 成盐工段收率：100.00% 酸酐工段收率：100.00% 缩合工段收率：98.91% 水解工段收率：98% 精制工段收率：98.01% 总收率：100.00%*100.00%*98.91%*98%*98.01%=95.00%

精制工段 在精制工段，因为没有物质参与反应，属于纯物理变化。在这个过程中主要经过：萃取分离、脱色、结晶三步。 2结晶、干燥工段 ①结晶、离心 C头孢拉定成品 a.头孢拉定326.66kg b.水：5.00kg c.杂质：1.67kg B失水：失水率为97.19%及B的含量=5.00/（1-97.19%）-5.00=172.94kg A母液：a.头孢拉定326.66kg b.水：5.00+172.94=177.94kg c.杂质：1.67kg ②洗涤：除杂率：86.73% D滤饼：a.头孢拉定：326.66kg

b.水：5.00+172.94=177.94kg c.杂质：1.67kg C废液：a.丙酮：250kg b.杂质：1.67/（1-0.8673）-1.67=10.91kg B洗涤剂：丙酮：250kg A滤饼：a.头孢拉定：326.66kg b.水：177.94kg c杂质：1.67/（1-86.73%）=12.58kg ③结晶 D头孢拉定粗品：a.头孢拉定：326.66kg b.水：177.94kg c.杂质：1.67/（1-86.73%）=12.58kg C废液：三乙胺：475.14kg B三乙胺：475.14kg A母液：a.头孢拉定：326.66kg b.水：177.94kg c.杂质：1.67/（1-86.73%）=12.58kg 3脱色工段 由于前面工艺中混入颜色，为了提高产品质量，在萃取液中加入少量的活性炭进行脱色处理，提高产品的纯度。若加入的活性炭的量过多，除不干净，还会混进杂质，配比是1Kg的产物中加入0.03Kg 的活性炭，加入0.006Kg的硅藻土。

乙醇回收管理规程

文件名称 目的：为保证产品质量，有效降低生产成本，对提取车间的生产用溶剂回收的管理进行规范，确保操作过程的有效受控。 范围：生产用溶媒回收溶媒管理。 职责：生产部长负责编制； 质量保证部部长审核； 质量负责人、生产负责人共同批准； 生产人员执行。 内容： 1 回收范围：我公司有机溶媒的回收利用仅限于提取车间醇提中药材后乙醇的回收。 2 回收容器的管理 2.1 溶剂回收容器应专用于生产工序的专用溶剂的回收，一般为白色带盖塑料桶。 2.2 容器的清理：容器应整洁、无锈蚀。新容器用将要盛装的溶剂清洗后投入使用。 3 溶剂回收批次划分和计量： 3.1 每一回收溶剂的包装应悬挂批次的有关标签（见附页3)，写明溶剂名称、批号、数量、生产品种等信息。标签应装于自封袋，捆扎或黏贴与容

器表面，不得脱落。 3.2 回收批号的划分：批号为“乙醇-A-XXXXXX-B-YYYYYY”，“A”代表车间，X为回收溶媒日期年月日,B为生产品种名称代码，Y为生产品种的批号。如乙醇-QT-070502-HN-140201，则表示为提取车间2007年5月2日回收提取140201批护肝胶囊药材的乙醇。 3.3 回收溶剂可以使用比重与体积计算方式进行初步估算含量和折纯量，记录填写估算值。 4 溶剂的回收操作及存放 4.1 溶剂回收可以使用原反应釜蒸馏浓缩产生，也可以使用所在工序专用反应釜蒸馏回收。各工序常压蒸馏或减压蒸馏回收时应明确结束蒸馏的控制真空、反应釜内的温度等参数范围；具体见各溶剂的回收规程。 4.2 回收溶剂可存放于车间划定的定置管理区内，也可存放于乙醇库中。 4.3 回收溶剂的检验 回收溶媒应定期取样检验并由QC出具检验报告。车间凭借检验报告和可接受指标确认是否放行。如超出放行标准，不再投入生产使用，应安排外销或重新蒸馏。 4.4 取样参照“原辅料取样标准操作规程”（SOP.QA-QY-01）相关规定执行。 4.5 回收溶剂的使用 4.5.1 合格的回收溶媒，车间如使用，需在批提取记录中详细注明。 4.5.2 不同品种回收的乙醇应分开存放。 4.5.3 每个品种回收的乙醇只能再应用于本品种的中药材提取。 5 附页 5.1 回收乙醇入库记录（SMP.SJ-SG-23-01） 5.2 回收乙醇领用记录（SMP.SJ-SG-23-02） 5.3 回收乙醇标签（SMP.SJ-SG-23-03）

仲钨酸铵

【仲钨酸铵】(ammonium paratungstate) 一般有十一水合物和五水合物两种。（1）十一水合物：化学式 ，分子量3240.73。有两种变体，白色假斜方针状晶体和三斜片状晶体。微溶于冷水，溶于热水。在干燥空气中失去结晶水。水溶液中加入过量的盐酸或硝酸析出钨酸。由蒸发溶于氨水的钨酸溶液制得。（2）五水合物：化学式 ，分子量3132.64。细小透明单斜晶体，由近沸条件下蒸发仲钨酸铵溶液制得。水溶液呈弱酸性。在空气中加热时低于100℃就开始脱除部分氨，强热时脱去全部氨及水并转变为三氧化钨。用于制造偏钨酸铵、钨磷酸铵或其他钨化物。 【碳化钨粉】（Wo lf r am C arb id e） 碳化钨粉(WC)是生产硬质合金的主要原料，化学式WC。全称为 Wolfram Carbide, 也译作tungsten carbide为黑色六方晶体，有金属光泽，硬度与金刚石相近，为电、热的良好导体。熔点2870℃, 沸点6000℃，相对密度15.63(18℃)。碳化钨不溶于水、盐酸和硫酸，易溶于硝酸－氢氟酸的混合酸中。纯的碳化钨易碎，若掺入少量钛、钴等金属，就能减少脆性。用作钢材切割工具的碳化钨，常加入碳化钛、碳化钽或它们的混合物，以提高抗爆能力。碳化钨的化学性质稳定。 【钨铁】 物理状态 钨铁以块状交货，块度范围为10～130ｍｍ，小于10×10ｍｍ碎块的量不应超过该批总重量的5%，允许个别块度在一个方向上的最大尺寸为150ｍｍ。钨铁块表面应光洁，断面及表面无显著非金属夹杂和锈斑。 检验标准 (1)产品的质量检查和验收，应符合GB/T3650—95《铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书一般规定》的要求。 (2)组批。按炉组批法。每批产品中的最高或最低含钨量与平均试样含钨量之差不得超过3% 。也可以按级组批法，一批交货产品由一种牌号的若干炉钨铁组成。构成一批交货产品的各炉之间的钨含量之差不大于3%(绝对值)。 (3)取样。化学分析用试样的采取应按GB/T4010—94《铁合金化学分析用试样采 取和制备》进行。 (4)化学分析。相应各元素按下列方法进行检验：GB7731.1—87辛可宁重量法测定钨量；GB 7731.2—87高碘酸钠光度法测定锰量；GB7731.3—87双环己酮草酰乙腙测定铜量；GB7731.4—87钼蓝光度法测定磷量；GB7731.5—87钼蓝光度法测定硅量；GB7731.6—87钼蓝光度法测定砷量；GB7731.7—87苯基荧光酮光度法测定锡量；GB7731.8—87罗丹明B 光度法测定锑量；GB7731.9—87碘化铋光度法测定铋量；GB7731.10—87红外线法测定碳量；GB7731.11—87库仑法测定碳量；GB7731.12—87红外线法测定硫量；GB7731.13—87燃烧中和法测定硫量；GB7731.14—87极谱法测定铅量。 钨铁化学成分 根据工业用途和使用条件，对不同牌号的钨铁有以下质量要求：

年产300吨头孢拉定原料药车间的工艺设计

300T/年头孢拉定原料药生产车间的工艺设计 摘要 头孢拉定(Cephradine, Velosef) 别名：先锋霉素Ⅵ、头孢菌素Ⅵ等。本品为第一代半合成头孢菌素，抗菌作用与头孢氨苄相似。头孢拉定是第一代头孢菌素类抗生素，该药是美国squibb公司首先研制成功并生产的一个即可口服又可注射的头孢菌素。本品自问世以来，由于其优良的抗菌活性和药动学特点而被广泛应用于人医临床，适用于敏感菌引起的感染及预防多种术后感染。2002年农业部批准将头孢拉定用于兽医临床，初步显示其在兽因临床上应用价值非常大。 本设计基于原料药车间的设计对头孢拉定生产做了个详细的研究，并对头孢拉定原料药车间做了初步的设计。本设计以西宁市为厂址，根据实地情况和自然因素，经济因素规划了药厂的布局与面积。使得药厂具有自然、交通、人为的便利。根据西宁市的自然状况对药厂内部布局做了规划，整个药厂具有生活区，生产区，行政区，配套设施区。车间的布局符合生产最优化的原则，并严格按照CMP 的要求进行设计，使得其能顺利进行头孢拉定原料药的生产。 关键词：头孢拉定，初步工艺设计，原料药

Preliminary Design of Production Plant Process of 300 Tons of Cefradine ABSTRACT Cephradine which has alias such as Vanguard ADM VI, cephalosporins Ⅵ,and so on. Th is product is the first generation of semi-synthetic cephalosporin. The result shows that the eff ect of antibacterial is similar with cephalexin's. Cephradine is the first generation cephalospori n antibiotic, the drug is successfully developed first by the company of Squibb locates in U S which produced the cephalosporins that can not only be taken orally but also be injected.Sin ce it was developed, this product is widely used in human medicine clinical because of their e xcellent antibacterial activity and pharmacokinetic characteristics which applicable to goods c aused by infection and prevention of a variety of postoperative infection. In 2002, Cephradin e was approved to be used in the veterinary clinic by Ministry of Agriculture, and the initial v alue display in the animal due to the clinical application is very large. This design is a detailed study based on the bulk drugs' workshop designed to cephalosporins that pull scheduled production,and it is also a preliminary design about cephalosporin Rivet bulk drugs' workshop.According to the situation on the ground and natural factors, economic factors, this design makes Xining City for the site and plans the layout and size of the pharmaceutical companies so that it will equipped with the pharmaceutical nature, transportation and human convenience. According to the natural situation in Xining City, the pharmaceutical internal layout plan that it should have entire pharmaceutical living area, production area, administrative and ancillary facilities area. The layout of the workshop is in line with the principle of production optimization, and in strict accordance with the requirements of the CMP design. Smooth Cephradine production of bulk drugs. KEY WORDS: Cefradine，the preliminary process design，bulk drugs

仲钨酸铵

一、中文名称：仲钨酸铵 二、英文名称： Ammonium paratungstate 英文缩写：ＡＰＴ 三、分子式 在不同的结晶条件下可有以下几种：（１）3(NH4)2O-7WO3-6H2O ；（２）５(NH4)2-１２WO3-5H2O； 性状：白色结晶，有片状或针状二种。溶解性：稍溶于水，２０℃时在水中溶解度小于２％，不溶于醇。将仲钨酸铵加热至220-280℃失去部分氨和结晶水,可转化为偏钨酸 主要用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉；金属钨粉的下游产品有钨材系列，如钨条、钨丝等电真空材料；有合金系列，如碳化钨、硬质合金、合金刀片、合金钻头、合金模具等；其他耐磨、耐压、耐高温的机械装备部件等。还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂； 六、制造仲钨酸铵上游原料 钨精矿、烧碱或纯碱、离子交换树脂、盐酸、液氨、氯化铵、氯化钙、氯化镁、氯化钠 七、生产工艺原理根据所用钨精矿的种类及所含杂质成分的不同,可采用以下几种工艺生产仲钨酸铵： 1.黑钨精矿高压碱煮(烧碱)-离子交换-蒸发结晶法; 2.黑钨精矿高压碱煮(烧碱)-溶剂萃取-蒸发结晶法; 3.白钨精矿苏打压煮-离子交换-蒸发结晶法; 4.白钨精矿苏打压煮-溶剂萃取-蒸发结晶法; 5.白钨精矿烧碱氟盐压煮-离子交换-蒸发结晶法; 6.白钨精矿烧碱氟盐压煮-溶剂萃取-蒸发结晶法; 7.白钨精矿盐酸分解-氨溶-蒸发结晶法; 报价机构报价类型报价规格产地发布时间 赣北钨业出厂价243000元/ 吨 Wo3含量:≥88.5% 江西2011-05-24 自贡硬质经销价242000元/ 吨 Wo3含量:≥88.5% 四川2011-05-24 众鑫矿业出厂价243000元/ 吨 Wo3含量:≥88.5% 江西2011-05-24 厦门钨业出厂价242000元/ 吨 Wo3含量:≥88.5% 福建2011-05-24

第7章_半合成抗生素生产工艺

第七章半合成抗生素的生产工艺 7.1概述 半合成抗生素(Semisynthetic antibiotics)是在生物合成抗生素的基础上发展起来的，针对生物合成抗生素的化学稳定性、毒副作用、抗菌谱等问题，通过结构改造增加了稳定性、降低了毒副作用、扩大了抗菌谱、减少了耐药性、改善生物利用度，提高药物治疗的效果。如头孢氨苄（Cefalexin）、头孢羟氨苄（Cefadroxil）、头孢拉定（Cefradine）、头孢克洛（Cefaclor）、头孢克肟（Cefixime）、头孢哌酮（Cefoperazone）、头孢呋辛（Cefuroxime）、头孢曲松（Ceftriaxone）、克拉霉素（Clarithromycin）、阿奇霉素（Azithromycin）、舒巴坦（Sulbactam）、米诺环素（Minocycline）等。本章以头孢菌素为例，介绍半合成抗生素的生产工艺。 7.1.1头孢菌素的研究 1、结构特点 头孢菌素与青霉素是两类β-内酰胺类抗生素，β-内酰胺环是该类抗生素发挥生物活性的必需基团，可以开环、发生酰化作用，干扰细菌的转肽酶，阻断其交联反应，使细菌不能合成细胞壁而破裂死亡，最终抑制细菌生长。β-内酰胺环与噻唑环或噻嗪环的并合可以提高其对亲核性反应的活性，青霉素类2-位的羧基和头孢菌素类的2-位羧基也是必要结构，头孢菌素类的2-双键是不可缺少的，青霉素类6-氨基和头孢菌素类7-氨基的不同酰基取代可以改变化合物的抗菌活性及对β-内酰胺酶的耐受性。 S N R1 O COOH 12 3 4 5 6 7 青霉素基本结构 S N R2 O R1 COOH 1 2 3 4 5 6 7 8 头孢菌素基本结构 图7－1 β-内酰胺类抗生素的两种基本母环结构 头孢菌素与青霉素比较，过敏反应发生率低，药物间彼此不引起交叉过敏反应，研究认为由于头孢菌素过敏反应中没有共同的抗原簇，因β-内酰胺环开裂后不能形成稳定的头孢噻嗪环，而是生成以侧链（R）为主的各异的抗原簇，表明各个头孢菌素之间，或头孢菌素与青霉素之间只要侧链（R）不同，就不能发生交叉过敏反应。 头孢菌素母环系提供了进行广泛结构修饰的可能性。人们发现，头孢菌素衍生物的生物活性和C-3及C-7部位的结构修饰之间存在着密切的关系，头孢菌素分子中，可供改造的

回收乙醇使用次数验证1

回收乙醇使用次数 验证

目录 项目页次 一、概述 ---------------------------------------------------------------------3 二、验证目的 ----------------------------------------------------------------3 三、引用标准 ----------------------------------------------------------------3 三、验证小组成员及职责-------- ------------------------------------------3 四、相关文件-----------------------------------------------------------------3 五、验证内容 -------- --------------------------------------------------------3 1、70%乙醇使用次数验证--------------------------------------------------4 2、评估标准------------------------------------------------------------------4 3、验证结果审查与批准----------------------------------------------------5

一、概述 我公司生产使用的回收乙醇操作规程，是根据多年的生产实践不断修改、不断完善起来的工艺进行的，现对同品种回收乙醇的使用次数进行验证。 二、验证目的 按照公司现行的工艺能生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，同时确定回收乙醇的使用次数，有效地保证药品质量。 三、验证小组成员及职责 1验证小组组长 负责验证方案的起草。 组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 2设备部 负责组织试验所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责设备的维护保养。 负责设备的操作。 3 质量部 负责取样及提供验证所需检测数据。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析 验证过程监督检查确保结果可靠性 负责验证方案的批准和验证报告的批准 4 生产部 负责验证方案制定和实施。 总结验证记录 本次再验证工作自年月日开始，年月日结束。 四、相关文件 《中国药典》2010年版二部 《回收乙醇岗位操作规程》 五、验证内容 1、70%乙醇使用次数验证

年产5000吨仲钨酸铵(APT)工厂设计

江西理工大学 本科毕业设计（论文）题目：年产5000吨仲钨酸铵（APT）工厂设计 学院：冶金与化学工程学院 专业：冶金工程 班级：093班 学号：31 学生：胡振华 指导教师：聂华平职称：教授时间：2013年6月10日

江西理工大学 本科毕业设计（论文）任务书冶金与化学工程学院冶金工程专业 09 级（13届）093班胡振华学生 题目：年产5000吨仲钨酸铵工厂设计 原始依据（包括毕业论文的工作基础、研究条件、应用环境、工作目的等）毕业设计（论文）是本科培养方案中重要组成部分，是毕业前学生进行全面综合训练，培养创新意识，提高创新能力的一个重要的实践性教学环节。毕业生本课题通过独立完成冶金工厂设计的综合训练，达到了对工程制图、冶金工艺计算、冶金设备选型与计算等基本技能的掌握，并培养了创新意识，提高了创新能力和工程设计能力。 本设计采用的主要原始资料数据为： 1）黑钨精矿各元素物相组成见下表： 2）各元素的物相组成如下： WO3: FeWO4、MnWO4、CaWO4（分别占70%，29.5%，0.5%） Mo: MoS2 P : Ca5(PO4)3F SiO2: K(AlSi3O8)、SiO2（分别占60%，40%） As: FeAsS SnO2: SnO2 Cu: CuFeS2 Ca: CaWO4、Ca5(PO4)3F、CaCO3 S: MoS2、FeAsS2、CuFeS2、FeS2 主要内容和要求：（包括论文内容、主要指标与技术参数，并根据课题性质对学生提出具体要求）： 1、厂址与工艺流程的选择与论证 厂址必须符合有色冶金工厂的基本要求，特别要符合环境保护的要求，工艺流程的选择必须有两种以上工艺方案的对比材料，通过对比和论证做出技术上可行、经济上合理的结论。并绘制详细的工艺流程图，对其工艺过程作简要的说明。 2、冶金计算

注射用头孢拉定生产工艺规程

1.产品名称、剂型 通用名称：注射用头孢拉定 英文名：Cefradine for Injection 汉语拼音：Zhusheyong Toubaolading 剂型：注射剂。 2.产品概述 本品为头孢拉定的无菌粉末。按平均装量计算，含头孢拉定 (C 16H 19 N 3 O 4 S)应为 标示量的95.0％～115.0％。 2.3.产品规格及有效期 按(C 16H 19 N 3 O 4 S)计算 0.5g 有效期24个月。 2.4.适应症 适用于敏感菌包致急性咽炎、扁桃休炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等的呼吸道感染、泌尿道感染、泌尿生殖道感染及皮肤软组织感染。 2.5.用法与用量 静脉滴注、静脉注射或肌内注射，成人，一次0.5-1.0g，每6小时一次，一日最高剂每6小时一次8.0g。小儿（1周岁以上）按体重12.5～25mg/kg，每6小时一次 3.工艺概述 注射用头孢拉定的生产是采用无菌分装的工艺，经过洗瓶、分装、轧盖、目检、贴标、包装等工序得到最终的产品。 \

5.生产工艺流程图及环境区域划分 100000 级 10000 级 100级

图1 生产工艺流程图 5操作过程及工艺条件 5.1. 西林瓶的处理 5.1.1.操作过程 5.1.1.1. 西林瓶的清洗 按生产指令领取一定数量的西林瓶，通过西面货梯到粉针车间门口，经初步除尘、清洁后，用生产区专用推车拉至脱外包室，去除西林瓶外包装，由传递窗传入贮存间；西林瓶在贮存间通过理瓶挑出异形瓶、破损瓶、污染瓶后，送入洗瓶间，采用W600/8超声波洗瓶机洗涤西林瓶。西林瓶经过滤后纯化水初洗，过滤后注射用水精洗；再用过滤压缩空气吹干，清洗后的西林瓶检查洁净度应不挂水珠、无可见异物，合格后，进行灭菌。 5.1.1.2西林瓶的干热灭菌、除热原 清洗合格后的西林瓶经联动装置自动进入T600H1/C1隧道烘箱，进行干热灭菌，温度设定为320℃，时间为15分钟。 5.1.2. 工艺条件 5.1.2.1西林瓶初洗用纯化水应符合中国药典2005版二部规定，终端须经过孔 径为0.22微米的过滤器过滤；精洗用注射用水应符合中国药典2005版二部规定，终端须经过孔径为0.22微米的过滤器过滤。 5.1.2.2洗瓶用纯化水温度为45~50℃，压力0.15~0.20Mpa; 洗瓶用注射用水温 度50~65℃，压力0.15~0.20 Mpa；喷淋水压力0.1~0.2 Mpa；喷淋用压缩空气压力0.1~0.4 Mpa。 5.1.2.3.清洁后的西林瓶须在4小时内进行干热灭菌。 5.1.2.4. 隧道烘箱进行干热灭菌除热原时，设置温度为320℃，时间为15分钟。 5.1.2.5.干热灭菌、除热原后的西林瓶在烘箱或分装室贮存时间不得超过24小 时。 5.2.丁基胶塞的处理 5.2.1操作过程

JS型酒精回收塔验证方案样本

类别: 验证方案编号: 部门: 动力设备部页码: 共页, 第页 J S-600型酒精回收塔验证方案 版次: □新订□替代: 起草: 年月日 审核: 批准: 年月日 生效日期: 年月日 授权: 现授权下列部门拥有并执行本标准( 复印数: ) 复印序列号:

1.引言 ----------------------------------------------------------------------------------------------4 1.1概述----------------------------------------------------------------------------------------------4 1.2JS-600型酒精回收塔基本情况一览表----------------------------------------------------------4 1.3验证目的----------------------------------------------------------------------------------------4 2职责------------------------------------------------------------------------------------------------5 2.1验证委员会-------------------------------------------------------------------------------------5 2.2动力设备部-------------------------------------------------------------------------------------5 2.3质量保证部-------------------------------------------------------------------------------------5 2.4生产部-------------------------------------------------------------------------------------------6

回收乙醇使用次数验证

回收乙醇使用次数验证-()

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回收乙醇使用次数 验证 文件名称回收乙醇使用次数验证文件编号JB－YZ-Ｑ－00 6-D 编制人编制日期 年 月日 复制份数 审核人审核日期 年 月日 颁发部门质量管理部 批准人批准日期 年 月日 生效日期 年月 日 颁发部门质量管理部 编订依据《药品生产质量管理规范》201０年版、《药品生产验证指南》

目录 项目 页次 一、概述--－-－－-－---－--－－-----－-------－-－-－-－-----－-－--－-----－－---------－--－－-3 二、验证目的--－-----－－----－-－－--－-－--------－-－--－---－-----－－--－------－－---－-3 三、引用标准－－－--－－--－----－－------－--－-----－－-------－－-------－－----------－－－3 三、验证小组成员及职责－－----－- －-----－--－--－----------－-－-----－---－--－---3 四、相关文件-------－－-－--------－-－---－---－－--－--－--－－-----－--------－--－---－--３ 五、验证内容---－---- --－------－-------－----－-－-----－－--－----－--－---－-－-------3 1、7０%乙醇使用次数验证--－－------－--－------－--－－--－-－----－----------－----４ ２、评估标准－－---------－－－-------－－----------－--－--－－－ ------------－－－---------4 3、验证结果审查与批准－-－-－-------------－----－－-－-－－----－-－-----－------－--5

【生产管理】年产8000吨仲钨酸铵的生产车间设计(doc 102页)

年产8000吨仲钨酸铵的生产车间设 计(doc 102页) 部门： xxx 时间： xxx 制作人：xxx 整理范文，仅供参考，勿作商业用

途

中南大学 题目年产8000吨仲钨酸铵的 生产车间设计 学生姓名陈燕 指导老师霍广生 学院冶金科学与工程学院 专业班级冶金0902

摘要 本文是以黑白钨混合矿为原料年产8000吨APT(仲钨酸铵)生产车间的设计说明书。按照一般有色冶金生产车间设计的步骤，文章首先介绍了钨行业的概况、政策及面临的问题；结合原料特征，通过对APT整个工艺过程生产方法的比较，选择了苏打高压浸出分解黑白钨混合矿—离子交换法除杂和转型—选择沉淀法分离钨钼—蒸发结晶生产APT；通过对各生产工序金属平衡、物料平衡计算和设备选型，确定了各工序所需原料的量和设备的型号、规格和数目；并进行了合理的车间配置；通过分析生产过程中工业三废的产生和危害，提出了三废处理的方案；根据生产过程需要，对车间进行了劳动定员；进而对整个工艺过程进行了技术经济分析，计算结果表明本设计所采用工艺流程技术上可行，经济上合理。 「关键词」黑白钨混合矿苏打高压浸出离子交换 APT Abstract The specification is a workshop of 8000t/y Ammonium paratungstate(APT) produced with scheelite-wolframite mixed concentrate. Following the general design steps of nonferrous metallurgy workshop, the present situation of the APT production was first presented. According to the characteristics of the raw material , technological

纳米氧化钨的认识,制备及应用

纳米氧化钨的认识，制备及应用 【什么是氧化钨？】 氧化钨（Tungsten trioxide），分子式为WO3，分子量为231.85。 是一种钨酸酐，是钨酸盐类产品，氧化钨包括三氧化钨和二氧化钨，实际工业生产中并没有二氧化钨的制品。三氧钨盐根据三氧化钨的含量不同分为钨酸，钨酸钠，钨酸钙，仲钨酸铵，偏钨酸铵等产品。 纳米氧化钨的颜色，在W - O系中，存在WO3、WO2.9、WO2.72，WO2等钨氧化物。WO3(黄) -- WO 2.90 (蓝) - WO 2.72 ，(紫) 也就是钨有三种稳定的氧化物：黄色氧化物（WO3，VK-WO3万景供应），蓝色氧化物（WO2.90，VK-WO29万景供应），紫色氧化物（WO2.72，VK-WO27万景供应）。 【氧化钨的制备方法】 1、钨酸铵法钨精矿经氢氧化钠碱解，用盐酸中和，再与氯化铵作用，生成钨酸铵，再加人盐酸进行酸解反应，生成钨酸，然后经过焙烧分解、粉碎，得到三氧化钨。 2、钨酸盐的盐酸分解法。将钨酸钠Na2WO4、钨酸钙CaWO4等钨酸盐的饱和水溶液加热，按摩尔比将溶液慢慢地滴加到2～3倍过量的沸腾浓盐酸中。按上述反应沉淀出黄色钨酸。这时如果滴加速度过快或液温下降，则容易生成悬浮状或胶体状沉淀，给下一步的处理带来困难。滴加后在水浴上连续加热1h，沉淀变得易于过滤。静置后用5%硝酸铵水溶液洗涤几次，将Cl-完全除去。过滤后在120℃下干燥，最后升温到600℃钨酸则完全脱水变成三氧化钨。 3、仲钨酸铵的热分解法。将用重结晶法提纯的仲钨酸铵 (NH4)10W12O41·11H2O装入瓷坩埚中，加热到约400℃以上时，氨挥发出去则得三氧化钨。 【细分纳米氧化钨的形态和应用】 一、纳米氧化钨--黄钨（VK-WO3, 50nm,万景供应） 三氧化钨，黄色粉末。不溶于水，溶于碱，微溶于酸。用于制高熔点合金和硬质合金，制钨丝和防火材料等。可由钨矿与纯碱共熔后加酸而得。 三氧化钨是淡黄色斜方晶系结晶粉末。加热时颜色由浅变深。比重为7.16 g/立方厘米，熔点为1473℃，沸点为1750℃，850℃时显著升华，熔融时呈绿色。在空气中稳定，不溶于水和除氢氟酸外的无机酸，能缓慢溶于氨水和浓热氢氧化钠溶液中。三氧化钨容易被各种还原剂还原。在常温下，甚至少量的有机物便

96工艺提高头孢拉定精氨酸的混合均匀度

黑龙江医药ＨｅｉＬ。“ｇｍ“ｇＭｅｄｊｃａｌＪｏｕｒｎａｌｖ０１．１５ＮＯ．６２００２叫４５? １ｌＯ粒总重７．１６６９（却除硫酸纸总重求得平均丸重０．０３８ｌｇ）。２ｄ小时后对第一份放在滤纸上的１１２粒丸称重为４．５０４９（平均丸重Ｏ．０４０２９）。２４小时后对第二份放于不锈钢盘内的滴丸离心五分钟称重４．７０８９（１１８粒平均丸重Ｏ．０３９９９），继续离心五分钟称重４．５９０（平均丸重Ｏ．０３８９９）。根据《辅料大全》记载，二甲基硅油残存量不易超过５％，生产的目标是保证生产出质量合格的产品基础上，尽可能的节能，降耗。 ３．３计算公式及结果 残存冷却剂百分量一（却除冷却剂后丸重进入冷却剂前的丸重）／去除冷却剂后的丸重×１００％第一份放于滤纸上的滴丸残存冷却剂百分量为５．２２％；第二份离心五分钟的滴丸残存冷却剂百分量为４．５１％；离心十分钟的滴丸残存冷却剂百分量为２．０６％；第三份离心五分钟的滴丸残存冷却剂百分量为０．５２％；离心十分钟的滴丸残存冷却剂百分量为ｏ．ｊ３％ ４结果分析 第一份残存冷却剂百分量已超出规定范围。第二份与第三份均可达到规定要求，但理论上残存冷却剂应越少越好。第三份离心１分钟发现有滴丸粘于离心袋上，这是出现负值的原因，显然离心时间不易过长。根据工业生产应节能降耗、省工时易实施的原则及试验结果综合对比，滴丸冷却后马上去除冷却剂的工艺过程正确，去除冷却剂采用甩于法较好，时间定为五分钟为宜。 参考文献 ［１）范碧亭中曲药剂学［Ｍ］．ｒ海：ｒ海科学技术出版社１９０７ 收稿¨期：２００２０６１２ 改善工艺提高头孢拉定精氨酸的混合均匀度 张斌涂勃曼 哈药集目制药总厂（１５００８６） 摘要本课题通过正交试验研究，从头孢拉定和精氨酸原粉的松密度，混合时间，投料次序等几个方面加以改善，提高头孢拉定和精氨酸的混合均匀度。从而找出最佳Ｉ艺条件，提高了产品质量。 关键词头孢拉定；精氨酸；混合时间；松密度；投料次序 ＩｍｐｒＯＶｅＴｅｃｈｃｎｉｃｓｔＯＷｅｌｌＭｉｘＣｅｐｈｒａｄｉｎｅＡｎｄＬ—Ａｒｇｉｎｉｎｅ Ｚｈａ“ｇＢｉｎ，ｅｔ ａ１．ＨｎｍｆＨＰ妇聊？ｄｃＦ“疵ｄｆＧｍ“ｐＣｏｒ声ｏⅢｆｚｏｎＧＦ＂ＦⅢＺＰ＾“ｒⅢ“ｒＰ“￡ｉｆｄｆＦｎ“ｒ’叫（１５００８６） Ａｂｓｔｒａｃｔｔｈｒｏ【Ｊｇｈｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｎｆｔｈｅｓｔｒａ唔ｈｔｉｎｔｅｒｓｅｃｔｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ｔ１１ｅｅｓｓａｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｈｏｗｔｏｗｅＵｍｉｘＣｅｐｈｒａｄｉｎｅＡｎｄＩ。一Ａｒｇｉｎｉｎｅｂｙｉｍｐｒ。ｖｌ“ｇｒｎｌｘ—ｔｌｍｅ，ｎｌｌｘ—ｏｒｄｃｒａｎｄｎｌｌｘ—ｄｅｎｓｉｔｙ．Ｓｏ，ｔｈｅｂｅｔｔｅｒｔｅｃｈｎ（）ｌｏｇｙｉｓｃｈｏｏｓｅｄａｎｄｔｈｅｂｃＩｔｃｒｑｕａｌｌｌｙｉｓｇａｉｎｅｄ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓｃｅｐｈｒａｄｉｎｅ；Ｌ—Ａｒｇｉｎｉｎｅ；ｍｔｘ—Ｌｌｎｌｃ；ｎｌｌｓ—ｄｃｎｓｉＩｙ；ｎ１１ｘ—ｏｒｄｅｒ 头孢拉定为口一内酰胺类抗生素，对革兰氏阳性菌作用较弱，对金黄色葡萄球菌，溶血性链球菌，肺炎球菌，犬肠杆菌，奇异变形杆菌，克雷白杆菌，流感嗜白杆菌等均有很好的杀菌作用。由于头孢拉定原粉难溶于水，在体内的生物利用度低，故在头孢拉定原粉中混合人一定比例的精氨酸作助溶剂。由于精氨酸易溶于水，从而使头孢拉定原粉中混合人一定比例的精氨酸作助溶剂。由于精氨酸易溶于水，从而使头孢拉定在水中的溶解度增大，在体内的生物利用度提高。 １实验方法 混合操作以物料均匀一致为目的“３。在混合过程中存在三种运动方式：对流混台，剪切混合，扩散混合，三种混合方式在实际的操作中并不独立进行，而是相互联系，体现在同一混合器内。一般来说，混合开始阶段以对流与剪切为主导作用，随后扩散的

乙醇回收装置

我们都知道乙醇的作用很多，因为产量较高，所以比较普及，运用于工业制品、以及饮料制品等，那么乙醇到底是怎么回收的呢？是怎样的一个流程呢，小编这里来介绍一下乙醇的回收装置。 分为两种： 1、酒精回收塔：适用于制药、食品、轻工、化工等行业的稀酒精回收。也适用于甲醇等其他溶煤产品的蒸馏。 工作原理：酒精回收塔工作原理利用酒精沸点低于不及其它溶液沸点的原理，用稍高于酒精沸点的温度，将需回收的稀酒精溶液进行加热挥发，经塔体精镏后，析出纯酒精气体，提高酒精溶液的浓度，达到回收酒精的目的。 设备结构：酒精回收塔由塔釜、塔身、冷凝器、冷却器、缓冲罐、高位贮罐六个部分组成，适用于制药、食品、轻工、化工等行业的稀酒精回收，本设备与物料接触部分均采用不锈钢SUS304或SUS316L制造，具有良好的耐腐蚀性能，并且具有节能、环保、降低生产成本、提高这效率的优点。本装置可将30度～50度的稀酒精蒸馏到93度～95度，残液排放含醇度低，符合环保要求。

而另一种就是酒精回收浓缩器 下面小编来说说这款产品特点： 1、全不锈钢机箱结构，美观耐用；特别的盖设计，正蒸馏罐不直接外露，对操作者提供额外的保护。 2、整体拉伸成形的不锈钢蒸馏罐，与蒸馏罐一体的全密封大热金属壳体，无需导热油做热介质，避免更换导热油的费用以及气失效的隐患。 3、内置弹簧卸压装置的蒸馏罐盖子，保证蒸馏罐内压力不大于1PSI。 4、数字温度控制，LCD控制显示屏，温度设置从75°C到240°C内任何一个温度。16数字液晶显示温度。

5、加热系统：双重封闭电热元件，高速隔热层 6、不锈钢冷凝器，冷却方式位风冷 7、控制：通过传感器对各点温度和机器操作状态实行监控，本质的微处理器控制电路实现自动控制。 8、操作简便：整个过程全自动进行，24小时不停机，365天不用人管，没料时自动关机，计算机智能控制。 9、自诊断功能，指示灯显示错误信息。 10、防爆认证：严格按照防爆要求设计制造整台机器的机械结构和电气线路。 总的来说，这两款设备的精度要求还是相对较高的，所以需要在一个合适地方购买才能买到一件靠谱的机器，所以小编在这里给大家推荐一家公司——杭州钱江干燥设备有限公司，这里的产品不仅在生产时精细，并且在售后上，他们也是很让顾客满意的，所以可以放心购买。 更多详情请拨打联系电话或登录杭州钱江干燥设备有限公司官网https://www.360docs.net/doc/a912725396.html,咨询。

头孢拉定胶囊生产工艺规程

目的：建立头孢拉定胶囊的生产工艺规程。 范围：头孢拉定胶囊的生产。 职责：生产管理部经理、质量管理部经理、车间主任、工艺员、班长、操作工、QA。规程： 1.品名、剂型与处方依据 1.1通用名称：头孢拉定胶囊 汉语拼音：Toubao lading Jiaonang 英文名： Cefradine Capsules 1.2剂型：胶囊剂 1.3处方与处方依据项的说明 1.3.1处方（共制成73.6万粒） 头孢拉定 200kg 羟丙甲纤维素 0.78kg 75%乙醇 59.22kg *硬脂酸镁 2kg 1.3.2 处方依据项说明： 药品的生产批文： 批准时间： 质量标准编号： 2.生产工艺流程： ← ↓ →↓

→ ↓ ← ↓ ← → ← → ← → 一般生产区 三十万级生产区 3.生产工艺操作与工艺技术参数中关键的注意事项： 3.1操作过程与生产过程质量控制 3.1.1配料工序： ● 按SOP-MN/G-001-00原辅料处理岗位标准操作规程要求对主药进行粉碎过60筛处理， 硬脂酸镁过80目筛，放备料间备用。 ● 按SOP-MN/G-003-00粘合剂配制岗位标准操作规程制备粘合剂1.3%羟丙甲纤维素液:取 处方量羟丙甲纤维素，加入75%的乙醇到规定量，浸泡约12-16小时，过胶体磨，即得。 ● 将处理好的主药、淀粉准确称量，按SOP-MN/G-004-00湿法制粒岗位标准操作规程，以 每料35kg 分别置于湿法混合制粒机的搅拌锅中，按SOP- EQ/G-005-00 HLSG110型湿法混合颗粒机标准操作规程开动搅拌桨和切碎刀运作两分钟后加入适量粘合剂，将软材切割成均匀的湿颗粒（约七分钟）。 ● 按SOP-MN/G-005-00干燥岗位标准操作规程，湿颗粒置于热风循环箱干燥，按SOP- EQ/G-006-00 FL-IIIA 热风循环干燥柜标准操作规程，开启蒸汽阀、风机，箱内温度控制在60-70℃之间，约为3.5小时。干燥过程中每1.5小时翻粉一次，收粒时水份应控制在3-5%范围内。