甲基橙含量测定
5染废水中甲基橙含量测定及脱色实验
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1.实验背景
1.1背景
随着染料工业的迅速发展，染料品种和数量日益增加，染料废水给环境带来的污染也日益加大。高色度的印染废水是目前公认的有害工业废水，其中主要含有染料及染料中间体等难生物降解的有机物。对染料废水的脱色及降解的研究是世界性的难点和热点，已成为当今环保科研的重要课题。偶氮染料是构成工业用染料的最大一部分，这类染料的废水特点是：水量大种类多，色度深毒性大，水质成分复杂。它们不能被好氧生物降解，而且在厌氧条件下，它们可能被还原为具有致癌作用的芳烃胺类。传统的吸附、絮凝，以及生物氧化技术通常不能达到净化的目的。
甲基橙 Methyl orange 别名：金莲橙D；对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠；4-{〔4-(二甲氨基)苯〕偶氮}苯磺酸钠盐性状：橙黄色粉末或鳞片状结晶。1份溶于500份水中。易溶于热水，溶液呈金黄色，几乎不溶于乙醇。有毒。
结构式：
甲基橙在实验室经常被用作酸碱指示剂，其原理为：
(碱型，偶氮式) 黄色(酸型，锟式）红色
1.2设计思路
印染染料废水排放量大、有机物浓度高、难于生化降解，是备受关注的工业废水。甲基橙是常见的印染染料之一，具有较高毒性、难以生物降解。测定甲基橙的解离常数、建立废水中甲基橙含量测定及脱色去除方法具有重要意义。
本实验以甲基橙为研究对象，根据甲基橙溶液的酸碱电离平衡，利用双线作图法测定甲基橙的解离常数；分别在甲基橙酸式最大吸收波长、碱式最大吸收波长和等吸收波长下，建立废水中甲基橙含量测定方法并进行方法评价；利用物理脱色和催化氧化脱色进行废水中甲基橙的脱色研究。涉及知识点及实验技术如下:
1.3目的
(1) 掌握分光光度法测定解离常数的原理及方法； (2) 掌握甲基橙含量测定方法及方法评价；
(3) 掌握废水中甲基橙物理脱色及催化氧化脱色的原理和过程； (4) 学会单因素法确定最佳实验条件的方法。
2. 实验原理
2.1 pK a 的测定
甲基橙是一种典型的偶氮染料，存在下列解离平衡:
(碱型，偶氮式) 黄色 (酸型，锟式）红色
以HIn 代表甲基橙的酸式结构，In -代表甲基橙的碱式结构，则解离平衡简式为：
HIn
H ++In -
则 Ka = [H+][In -]/[HIn]
若甲基橙总浓度为c ，则c = [HIn] + [In -]，所以就有：
[In -] =
cK a
K a +[H +] (1)
[HIn]
=
c[H +]
K a +[H +]…………………………………… (2) 甲基橙的酸式和碱式具有不同颜色即具有不同的吸收光谱。利用分光光度法，将酸式、
碱式甲基橙的吸光度叠加，得出不同pH 下甲基橙溶液吸收值为：
A =A HIn + A In-= εHIn b [HIn] + εIn - b [In -]…………………… (3) 将(1)(2)带入可得
c[H +]K a +[H +]+
cK a
K a +[H +]A=εHIn b εIn-b …………………… (4) 其中b 为光程，εHIn 为酸式摩尔吸光系数，εIn-为碱式摩尔吸光系数，A 为甲基橙溶液
的吸光值。当b 为1cm 时，上式简化为 A = εHIn [HIn] + εIn - [In -]
当溶液为强酸性条件(pH 较低)时，甲基橙几乎全部以酸型HIn 存在，存在酸式最大吸收波长(λa)。此时c ≌[HIn]，则
A HIn = εHIn [HIn] ≌ εHIn c (5)
其中，A HIn 为强酸性条件下甲基橙溶液的吸光值。因此，测定强酸性条件下，一定已知浓度甲基橙溶液的吸光度，可得出酸式摩尔吸光系数εHIn (εHIn = A HIn /c)
当溶液为强酸性条件(pH 较高)时，甲基橙几乎全部以碱型In -存在，存在碱式最大吸收波长(λb)。此时c ≌ [In -]，则
A In-=εIn-[In -] ≌εIn-c
A In-为强碱性条件下甲基橙溶液的吸光值。因此，测定强碱性条件下，一定已知浓度甲基橙溶液的吸光度，可得出碱式摩尔吸光系数εIn - (εIn - = A In-/c)。
将εHIn 、εIn -代入(4)可得出任一pH 条件下，甲基橙溶液的吸光度为
A = A HIn /c HIn]
=c[H +]K a +[H +
]+ A In-/c In -]
=cK a K a +[H +]
整理得：
A In-A-A HIn -A
[H +]
K a =
A
In-A-A HIn -A
pK a =pH+lg (6)
当
A In-A-A HIn -A lg
=0时，即A In-A-A HIn -A =1 (A HIn +A
In-A=2)时p K a = pH 。
利用(6)式可以利用单线作图法或双线作图法进行pKa 的测定，从而得出甲基橙解离常
数Ka 。
单线作图法具体为：选择酸式最大吸收波长(λa)或碱式最大吸收波长(λb )，固定甲基橙浓度，改变pH ，进行吸收值的测量，作A-pH 曲线，如图1所示。
A HIn +A In-A=
2处，pH = p K a 。
图1 单线作图法计算p K a
图2 双线作图法计算p K a
双线作图法为：分别选择酸性和碱性吸收波长，固定甲基橙溶液浓度而改变pH ，进行吸收值的测量，作A-pH 曲线，两条A-pH 曲线的交点所对应pH 即为pKa ，如图2所示。
2.2 甲基橙含量测定及方法评价
当溶液pH 较低时，甲基橙几乎全部以酸型HIn 存在，存在酸式最大吸收波长(λa)。在此吸收波长下，一定浓度范围内的甲基橙溶液，吸光度与浓度服从郎伯-比尔定律，可以进行定量分析。
当溶液pH 较高时，甲基橙几乎全部以碱型In -存在，存在碱式最大吸收波长(λb)，在此吸收波长下，一定浓度范围内的甲基橙溶液，吸光度与浓度服从郎伯-比尔定律服从郎伯-比尔定律，可以进行定量分析。
酸性吸收曲线和碱性吸收曲线之间存在一个交叉点，即等吸收点波长(λe)，在这个波长下一定浓度范围内的甲基橙溶液，在任何酸碱性条件下，吸光度与浓度均服从郎伯-比尔定律，可以进行定量分析。
利用逐级稀释法配置一系列不同浓度的酸性或碱性甲基橙标准溶液，在λa、λb、λe下，建立三条甲基橙浓度-吸光度工作曲线，可分别进行甲基橙含量分析。当置信度为95%时，采用F检验判断是否存在精密度的显著性差异，再利用T检验法判断三个波长下计算出的甲基橙含量是否存在系统误差。
2.3 废水中甲基橙的脱色研究
印染染料废水排放量大、有机物浓度高、难于生化降解，是备受关注的工业废水。染料废水的处理方法很多，主要有氧化、吸附、膜分离、絮凝、生物降解等。其中，物理吸附法是利用吸附剂对废水中染料的吸附作用去除污染物。吸附剂是多孔性物质，具有很大的比表面积. 活性炭是目前最有效的吸附剂之一，能有效去除废水中的染料。以过渡金属为催化剂、以过氧化氢为氧化剂的催化氧化体系是目前广泛应用的染料脱色体系。该体系对染料氧化彻底，不会带来二次污染。过氧化氢与催化剂Fe2+构成的氧化体系是常用的废水脱色体系，通常称为Fenton试剂。脱色过程中，甲基橙被催化剂激发氧化剂产生的强氧化性自由基所氧化降解。
3.实验步骤
3.1 pKa的测定
3.1.1标准溶液的配制
称取甲基橙基准物0.1133g，加蒸馏水溶解，在250mL容量瓶中用用蒸馏水定容。混合均匀（10-3mol/L）。用25mL移液管移取容量瓶中的标准溶液25mL，放入250mL容量瓶中用蒸馏水定容。（10-4mol/L）
用量杯量取6mol/L盐酸17mL，稀释至1000mL。配置成0.1mol/L盐酸溶液。称取4.0gNaOH加水溶解到1000mL，配置成0.1mol/L的溶液。
3.1.2吸收曲线
先以蒸馏水为参比液，分别测定杯差，再各自以酸碱做为参比。
移取10.00 mL甲基橙标准溶液(10-4mol/L)，用0.1 mol/L盐酸溶液定容。此时，甲基橙全部以酸式存在，测定A-λ曲线，确定酸式最大吸收波长(λa)。（扫描波长为400nm~600nm）移取10.00 mL甲基橙标准溶液(10-4mol/L)，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液定容。此时，甲基橙全部以碱式存在，测定A-λ曲线，确定碱式最大吸收波长(λb)。（扫描波长为
400nm~600nm）
上述酸性、碱性甲基橙溶液对应的两条A-λ曲线的交点对应等吸收点波长(λe)。
称取三水合醋酸钠27.2g配置成1000mL溶液，称为浓度为0.2mol/L。用量筒量取12mL 醋酸溶液稀释至1000mL，浓度为0.2mol/L。用上述溶液和盐酸、氢氧化钠溶液按照实验指导后面的表格配置成PH分别为1、2、3、4、4.6、5.6、7、8、12的溶液。
3.1.3pKa的测定
取9个做好标记的50mL容量瓶，分别移取10.00 mL甲基橙标准溶液(10-4mol/L)，依次用上述9种不同酸度溶液进行定容，得到不同酸度的甲基橙溶液。分别在酸性条件下碱性条件下最大波长及等吸收波长条件下测定其吸光度值。测pH值。得四组数据。绘制两条A-pH曲线，两线交点对应的pH即为pKa。
酸度计采用两点法进行校准后，PH1=9.18，PH2=4.0。进行1-9号甲基橙样品pH的测定。
3.2甲基橙含量测定及方法评价
3.2.1
以0.1 mol/L盐酸溶液为介质、配制不同浓度的一系列酸性甲基橙溶液。此时，甲基橙全部以酸式存在。以移取甲基橙标准溶液(10-4mol/L)1.00、2.50、4.00、10.00、25.00 mL的
标准配制溶液到50 mL容量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液定容，得到不同浓度的酸性甲基橙溶液。
以0.1 mol/L氢氧化钠溶液为介质、配制不同浓度的一系列碱性甲基橙溶液。此时，甲基橙全部以碱式存在。以移取甲基橙标准溶液(10-4mol/L)1.00、2.50、5.00、10.0025.00mL 的标准配置到50 mL容量瓶中，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液进行定容，得到不同浓度碱性甲基橙溶液。
未知样分别用0.1mol/LHCL和0.1mol/LNaOH配制。各配置3个样。
3.2.2工作曲线
以λa为测量波长，以0.1 mol/L盐酸溶液为空白，分别测定不同浓度酸性甲基橙溶液的吸光值，得出酸式最大吸收波长下的工作曲线。测定废水样品吸光度值(平行3次)，根据工作曲线，得出废水中甲基橙含量。
以λb为测量波长，以0.1 mol/L氢氧化钠溶液为空白，分别测定不同浓度碱性甲基橙溶液的吸光值，得出碱式最大吸收波长下的工作曲线。测定废水样品吸光度值(平行3次)，根据工作曲线，得出废水中甲基橙含量。
以λe为测量波长，选择酸性甲基橙溶液溶液测定吸光值，得出等吸点波长(λe)下的工作曲线。测定废水样品吸光度值(平行3次)，根据工作曲线，得出废水中甲基橙含量。
3.2.3方法评价
当置信度为95%时，采用F检验判断是否存在精密度的显著性差异，再利用T检验法判断三个波长下所得废水中甲基橙含量是否存在系统误差。
3.3甲基橙脱色研究
1、活性炭物理脱色
取一个400mL烧杯，放入磁力搅拌子。移取200mL样品溶液，测定Ao。放入约0.5g 活性炭，放在磁力搅拌器上搅拌，每两分钟测一次吸光度，十六分钟后每隔五分钟测一次。以蒸馏水做参比。确定平衡时间约为半小时左右。测吸光度之前要过滤。
样品分别为酸性条件、中性条件和碱性条件的溶液。
2、催化氧化脱色
取和活性炭脱色的样品溶液加入200mL烧杯中，加入2mL H2O2，在λ e 下测定初始吸光值Ao，然后加入1mL 10-4mol/L FeSO4溶液（半小时内加完），磁力搅拌。每脱色5 min 后取样并测定溶液在λe的吸光度，30分钟后每隔10分钟测一次。
另一组，不加FeSO4溶液，同样测吸光度。
样品溶液同样为酸性条件、碱性条件和中性条件的溶液。
4.结果与讨论
4.1甲基橙pKa的测定
①甲基橙的吸收曲线(A-λ曲线，确定酸式最大吸收波长λa、碱式最大吸收波长λb、等吸收点波长λ
由数据可知λa =510 λb =460 λe =470
由图可知pKa=3.5
4.2甲基橙含量测定及方法评价
①以λ
②作图
③未知样吸光度及浓度计算
由于未知样稀释了一倍，所以之前的样品浓度为c * 2 = 0.2950x10-4mol/L
④评价(当置信度为95%时，判断是否存在测定精密度的显著性差异，判断三个波长下测得的废水中甲基橙含量是否存在系统误差)
方差s= sqrt(∑(C i-ΔC)2/(n-1))
F=s大/s小 = 20.25 查表置信度为95%时F值为9.38 可见两种方法精密度存在显著性差异
s = sqrt(∑(C i-ΔC)2/(n-1)) = 0. 15%
t = (C1-C2)×sqrt[n1*n2/（n1+n2）]/s = 3.74
查表t = 3.18 则两种方法存在系统误差
4.3甲基橙脱色研究
数据记录
1、活性炭脱色的研究
作图
λe
条件下脱色率%)
由图可以看出，酸性条件下10分钟后脱色率趋于平衡，即达到吸附于解析平衡，可知酸性条件活性炭最优脱色时间为10分钟。碱性条件在15分钟后脱色率达到平衡，则碱性条件活性炭最优脱色时间为15分钟。λe下脱色率始终平衡，脱色条件最佳。
2、催化氧化脱色的研究
①酸性条件下有无催化剂的比较
由图可知酸性条件下加催化剂比不加催化剂的脱色率要好一些。
②碱性条件有无催化剂的比较
由图可知碱性条件下不加催化剂的脱色效果更好一些。
由图可知中性条件下家催化剂的脱色效果要好一些，且比酸性条件下脱色效果更好一些。
5.结论
5.1甲基橙的吸收曲线(λa=510nm) ，(λb=460nm)，（λe=470nm）。在等吸收点λe 的时候，甲基橙的吸光度不随酸碱度的改变而改变；活性C脱色时加入碱性介质和酸性介质都可以加快其脱色效率。
5.2甲基橙的PKa=3.8
5.3λa 和λb波长下所得样品中甲基橙含量，两组数据的精密度有显著差异，两种分析方法之间存在显著性差异。
5.4活性炭脱色的平衡时间是酸性条件下为10min，碱性条件在下为15min。
5.5甲基橙的氧化过程在酸性条件下家催化剂比不加催化剂脱色效果好一些。且中性条件最佳。碱性条件下不加催化剂脱色效果更好一些。
重点讨论：
1、酸碱缓冲溶液是一类对溶液的酸度由稳定作用的溶液。当向这类溶液中引入少量的酸碱，或对其稍加稀释时，溶液的酸度基本保持不变。酸碱缓冲溶液一般是由浓度较大的弱酸及其共轭碱组成的，如HAc–，Ac-，NH4+，NH3等。此外，浓度较大的强酸、强碱溶液也可以作为缓冲溶液，因为强酸、强碱溶液中H+或OH-的浓度较大，增加少量的酸或碱不会对溶液的酸度产生大的影响。显然，强酸、强碱溶液只适于做高酸度（pH<2）和高碱度(pH>12)时的缓冲溶液。另外，它们对稀释不具有缓冲作用。缓冲溶液的PH值决定于共轭酸的离解常数Ka和组成缓冲溶液的共轭碱与共轭酸浓度的比值，即PH=Pka+lg[共轭碱]/[共轭酸]。对于一定的共轭酸，PKa为定值，所以缓冲溶液的PH就决定于两者浓度的比值即缓冲比。当缓冲溶液加水稀释时，由于共轭碱和共轭酸的浓度受到同等程度的稀释，缓冲比是不变的；在一定的稀释度范围内，缓冲溶液的PH值实际上也几乎不变。计算式中的浓度项指的是混合溶液中共轭酸碱的浓度，而不是混合前的浓度。
A、若混合前共轭酸的量浓度是c酸,体积是V酸,共轭碱的量浓度是c碱,体积是V碱,则计算式可改写成：PH=Pka+lg[cV共轭碱]/[cV共轭酸]
B、若两种溶液的量浓度相等，则PH=Pka + lg [V共轭碱]/[V共轭酸]
C、若是等体积的两溶液相混合，则PH=Pka + lg [c共轭碱]/[c共轭酸]
2、
(1)标准溶液配制时可能存在误差（比如在移取、定容等操作时不标准可能存在误差）
（2) 样品溶液中本身存在的一些与甲基橙有相同吸光波长吸光得物质也可能对样品浓度的测量也有一定影响
（3）标准曲线绘制时线性点的取舍也会对样品浓度的测量有影响（4）测吸光度时分光光度计的精密性、比色皿及参比的选择也会对测量结果产生干扰（5）PH在不同温度下不是完全相同，以及PH计的精密性对测量结果产生不同程度的干扰（6）操作人员的实验习惯也会对结果产生干扰
减小干扰方法：①实验时操作要尽量标准；②保证样品及相应的标准曲线在相同条件下操作；③尽量选用精密度高的PH计以及分光光度计。
6．参考文献
（1）金谷, 江万权, 周俊英,《定量分析化学实验》, 中国科学技术大学出版社, 2005: 115
（2）北京大学化学系分析化学教研组, 《基础分析化学实验》第二版, 北京大学出版社, 2003：322邹龙生, 欧光川, 张敏, 印染废水处理技术及进展, 山东化工, 2005, 34：15-18 （3）暴雅娴Fenton氧化处理甲基橙染料废水的研究江南大学
实验六 醋酸电离度和电离常数的测定
实验六醋酸电离度和电离常数的测定—pH法 一、实验目的 1．测定醋酸的电离度和电离常数； 2．学习pH计的使用。 [教学重点] 醋酸的电离度、电离常数的测定 [教学难点] pH计的使用 [实验用品] 仪器：滴定管、吸量管(5mL)、容量瓶(50 mL)、pH计、玻璃电极、甘汞电极 药品：0.200 mol·L-1HAc标准溶液、0.200 mol·L-1NaOH标准溶液、酚酞指示剂、标准缓冲溶液(pH=6.86、pH=4.00) 二、基本原理 HAc → H+ + Ac- C：HAc的起始浓度；[H+]、[Ac-]、[HAc]：分别为平衡浓度； α：电离数；K：平衡常数 α = × 100% K a = = 当α小于5时，C - [H+] ≈C，所以K a≈ 根据以上关系，通过测定已知浓度HAc溶液的pH值，就可算出[H+]，从而可以计算该HAc 溶液的电离度和平衡常数。(pH=-lg[H+]，[H+]=10-pH) 三、实验内容 1．HAc溶液浓度的测定(碱式滴定管) 以酚酞为指示剂，用已知浓度的NaOH溶液测定HAc的浓度。 2．配制不同浓度的HAc溶液 用移液管或吸量管分别取2.50 mL 、5.00 mL 、25.00 mL已测得准确浓度的HAc溶液，分别加入3只50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，并计算出三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。将溶液从稀到浓排序编号为：1、2、3，原溶液为4号。 3．测定HAc溶液的pH值，并计算HAc的电离度、电离常数
把以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50 L杯中，按由稀到浓的顺序在pH计上分别测定它们的pH值，并记录数据和室温。将数据填入下表(p.129.)，计算HAc电离度和电离常数。 K值在1.0×10～ 2.0×10范围内合格(文献值25℃1.76×10) 四、提问 1．烧杯是否必须烘干？还可以做怎样的处理？ 答：不需烘干，用待测溶液荡洗2～3次即可。 2．测定原理是什么？ 五、思考题 1．若所用HAc溶液的浓度极稀，是否还能用近似公式K a=[H+]2/C来计算K，为什么？ 答：若C HAc很小，则C酸/K a就可能不大于400，就不能用近似公式K a=[H+]2/C ，如用近似公式，会造成较大的误差。 2．改变所测HAc溶液的浓度或温度，则有无变化？ 答：C HAc减小，α增大， K a不变； K a随T改变而变化很小，在室温范围内可忽略。 六、注意事项 1．测定HAc溶液的pH值时，要按溶液从稀到浓的次序进行，每次换测量液时都必须清洗电极，并吸干，保证浓度不变，减小误差。 2．PHs-PI酸度计使用时，先用标准pH溶液校正。 3．玻璃电极的球部特别薄，要注意保护，安装时略低于甘汞电极，使用前用去离子水浸泡48小时以上。 4．甘汞电极使用时应拔去橡皮塞和橡皮帽，内部无气泡，并有少量结晶，以保证KCl溶液是饱和的，用前将溶液加满，用后将橡皮塞和橡皮帽套好。 附：介绍PHs-PI酸度计的使用方法及注意事项。 pH电极的标定： 1．定位：将洗净的电极插入pH=7的缓冲溶液中，调节TEMP(温度)旋钮，使指示的温度与溶液温度一致。打开电源开关，再调节CALIB(校准)旋钮，使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。 2．调节斜率：把电极从缓冲溶液中取出，洗净，吸干，插入pH=4的缓冲溶液中，调SLOPE(斜率)旋钮，使仪器显示的pH值与该溶液在此温度下的pH值相同，标定结束(测量碱性溶液时，用pH=9的缓冲溶液调节斜率)。 pH值测定：调节好的旋钮就不要再动，将待测溶液分别进行测量，待读数稳定时记录pH值。
光催化降解甲基橙实验资料报告材料
光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1、掌握确定反应级数的原理和方法； 2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 光催化始于1972年，Fujishima和Honda发现光照的TiO2单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化还原反应的兴趣，由此推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976年，Cary等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的亚牛日趋活跃。国外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2 H2O，而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-，SO42-，PO43-，PO43-，NH4+，NO3-等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。 光催化以半导体如TiO2，ZnO，CdS，Fe2O3，WO3，SnO2，ZnS，SrTiO3，CdSe，CdT e，In2O3，FeS2，GaAs，GaP，SiC，MoS2等作催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。 半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当
实验八 醋酸电离度和电离平衡常数的测定
实验八 醋酸电离度和电离平衡常数的测定 一、实验目的 1、测定醋酸电离度和电离平衡常数。 2、学习使用pH 计。 3、掌握容量瓶、移液管、滴定管基本操作。 二、实验原理 醋酸是弱电解质，在溶液中存在下列平衡： HAc H + + Ac - α αθ -?==-+1][]][[2 c HAc Ac H K a 式中[ H +]、[ Ac -]、[HAc]分别是H +、 Ac -、HAc 的平衡浓度；c 为醋酸的起始浓度；θ a K 为醋酸的电离平衡常数。通过对已知浓度的醋酸的pH 值的测定，按pH=-lg[H +]换算成[H +]， 根据电离度c H ][+=α，计算出电离度α，再代入上式即可求得电离平衡常数θ a K 。 三、仪器和药品 仪器：移液管（25mL ），吸量管（5mL ），容量瓶（50mL ），烧杯（50mL ），锥形瓶（250mL ），碱式滴定管，铁架，滴定管夹，吸气橡皮球，Delta320-S pH 计。 药品：HAc （约0.2mol·L -1），标准缓冲溶液（pH=6.86，pH=4.00），酚酞指示剂，标准NaOH 溶液（约0.2mol·L -1）。 三、实验内容 1．醋酸溶液浓度的标定 用移液管吸取25mL 约0.2mol·L -1 HAc 溶液三份，分别置于三个250mL 锥形瓶中，各加2～3滴酚酞指示剂。分别用标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色为止，记下所用氢氧化钠溶液的体积。从而求得HAc 溶液的精确浓度（四位有效数字）。 2．配制不同浓度的醋酸溶液 用移液管和吸量瓶分别取25mL ，5mL ，2.5mL 已标定过浓度的HAc 溶液于三个50mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并求出各份稀释后的醋酸溶液精确浓度（ 2c ，10 c ，20 c ）的值（四位有效数字）。
碱度投加量的实例计算
碱度投加量的实例计算！ 一、PH对硝化的影响 pH值酸碱度是影响硝化作用的重要因素。硝化细菌对pH反应很敏感，在pH中性或微碱性条件下（pH为8～9的范围内），其生物活性最强，硝化过程迅速。 当pH＞9.6或＜6.0时，硝化菌的生物活性将受到抑制并趋于停止。 若pH＞9.6时，虽然NH4＋转化为NO2—和NO3—的过程仍然异常迅速，但是从NH4的电离平衡关系可知，NH3的浓度会迅速增加。由于硝化菌对NH3极敏感，结果会影响到硝化作用速率。 在酸性条件下，当pH＜7.0时硝化作用速度减慢， pH ＜6.5硝化作用速度显著减慢，硝化速率将明显下降。pH＜5.0时硝化作用速率接近零。 pH下降的原因 pH下降的原因有两个，一是进水碱度不高。二是进水碳源不足，无法补充硝化消耗的一半的碱度。
由硝化方程式可知，随着NH3-N被转化成NO3—-N，会产生部分矿化酸度H+，这部分酸度将消耗部分碱度，每克NH3-N转化成NO3—-N约消耗7.14g 碱度(以CaC03计)。因而当污水中的碱度不足而TKN 负荷又较高时，便会耗尽污水中的碱度，使混合液中的pH值降低至7.0以下，使硝化速率降低或受到抑制。 如果无强酸排人，正常的城市污水应该是偏碱性的，即pH一般都大于7.0，此时的pH则主要取决于人流污水中碱度的大小。 所以，在生物硝化反应器中，应尽量控制混合液pH＞7.0，制pH＞7.0，是生物硝化系统顺利进行的前提。 而要准确控制pH，pH＜6.5时，则必须向污水中加碱。应进行碱度核算。 二、脱氮需碱量的计算 在硝化过程中需要消耗一定量的碱度，如果污水中没有足够的碱度，硝化反应将导致pH值的下降，使反应速率减缓，所以硝化反应要顺利进行就必须使污水中的碱度大于硝化所需的碱度。在实际工程应用中，对于典型的城市污水，进水中NH3-N浓度一般为20～40mg
实验醋酸解离度和解离常数的测定
实验 醋酸解离度和解离常数的测定 一、实验目的 1、了解电导率法测定醋酸解离度和解离常数的原理和方法； 2、加深对弱电解质解离平衡的理解； 3、学习电导率仪的使用方法，进一步学习滴定管、移液管的基本操作。 二、提 要 醋酸CH 3COOH 即HA C ，在水中是弱电解质，存在着下列解离平衡： 或简写为 其解离常数为 {}{ } { } θ θ -θ+= αc )c HA (c c )c A (c c )H (c )c HA (K eq eq eq (2.1) 如果HAc 的起始溶度为c o ，其解离度为α，由于,)()(0a c Ac c H c eq eq ==-+代入式（2.1）得： θ θ αα-α =α-α=c )1(c c )c c ()c ()HAc (K 2 00020 (2.2) 某一弱电解质的解离常数K a 仅与温度有关，而与该弱电解质溶液的浓度无关；其解离度α则随溶液浓度的降低而增大 。可以有多种方法用来测定弱电解质的α和K a ，本实验采用的方法是用电导率测定HAc 的α和K a 。 电解质溶液是离子电导体，在一定温度时，电解质溶液的电导（电阻的倒数）λ为 l kA =λ (2.3) 式中，k 为电导率．．．（电阻率的倒数），表示长度l 为1m 、截面积A 为1m 2导体的电导；单位为S·m -1。电导的单位为S[西（门子）]。 在一定温度下，电解质溶液的电导λ与溶质的性质及其溶度c 有关。为了便于比较不同溶质的溶液的电导，常采用摩尔电导m λ。它表示在相距1cm 的两平行电极间，放置含有1单位物质的量电解质的电导，其数值等于电导率k 乘以此 溶液的全部体积。若溶液的浓度为)dm · mol (c 3-，于是溶液的摩尔电导为 k 10kV 3m -==λ (2.4) m λ的单位为12mol ·m ·S -。 根据式(2.2)，弱电解质溶液的溶度c 越小，弱电解质的解离度α越大，无限稀释时弱电解质也可看作是完全解离的，即此时的%100=α。从而可知，一定温
甲基橙实验
实验十九甲基橙的制备 一、实验目的 1、通过甲基橙的制备，学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二.实验原理: 甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸的重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐在弱酸性介质中偶合得到的。 H 2N SO 3 H+H 2 N SO 3 Na+H 2 O NaOH H 2N SO 3 Na NaNO HCl HO 3 S N [] N + Cl - C H N(CH) HOAc [ HO 2 S N N N(CH 3 ) 2 H ] + OAc NaO 3 S N N N(CH 3 ) 2++H2O NaO H NaO Ac - 三、实验仪器与药品: 100mL烧杯、试管、温度计、减压过滤装置 对氨基苯磺酸2.1g(0.01mol)、N,N-二甲基苯胺1.3mL(0.01mol)、亚硝酸钠0.8g(0.011mol)、10%氢氧化钠溶液、浓盐酸、冰醋酸 四. 实验步骤: 1.重氮盐的制备： 在100mL烧杯中放入2.1g对氨基苯磺酸晶体，加入10mL5%氢氧化钠溶液，在热水浴中温热使之溶解。冷至室温后加入0.8g亚硝酸钠，使其溶解。在搅拌下，将上述混合溶液分批滴入盛有13mL冰冷的水和2.5mL浓盐酸的烧杯中，并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。然后在冰盐浴中放置15min，使重氮化反应完全。 2.偶合反应：
取一支试管，加入1.3mLN,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振荡使之混合。不断搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中，加完后继续搅拌10min，使偶合反应进行完全。搅拌下慢慢加入15mL10%氢氧化钠溶液，反应物变为橙色，粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min使沉淀溶解，冷却至室温后再置于冰水浴中冷却，甲基橙全部重新结晶析出。抽滤，依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤，压干收集晶体。称重，计算产率。 检验：溶解少许产品于水中，加几滴稀盐酸，然后用稀氢氧化钠溶液中和，观察溶液颜色有何变化。 纯甲基橙是橙黄色片状晶体，没有明确熔点。pH 3.1(红)～pH 4.4(橙黄)。 注：[1] 对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性略强于碱性，所以它能溶于碱中而不溶于酸中。 [2] 为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不断搅拌。 [3] 重氮化反应过程中控制温度很重要，若温度高于5℃，则生成的重氮盐易水解成酚 类，降低产率。 [4] 若不显兰色,尚需酌情补加亚硝酸钠溶液。若亚硝酸已过量,可用尿素水溶液使其分 解。 [5] 湿的甲基橙在空气中受光照射后，颜色会很快变深，故一般得紫红色粗产物，如再 依次用乙醇、乙醚洗涤晶体,可使其迅速干燥。 五、问题讨论 1、本实验中重氮盐的制备为什么要控制在0～5℃中进行？偶合反应为什么要在弱酸介质中进行？ 答：重氮反应过程中，若反应温度较高，一方面亚硝酸分解的速度加剧，使重氮化反应不完全。另一方面，温度过高，生成的重氮盐易水解成苯酚：重氮盐与芳胺进行的偶合反应在中性或弱酸性介质中进行更有利。因为，在强酸性介质中，芳胺将转变为铵盐(ArN+RR’H)，导致芳环的电子云密度太低，而不能进行偶合反应。 2、粗甲基橙进行重结晶时，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，目的何在？ 答：用水洗涤是为了减少甲基橙吸附的碱。碱性大时，温度稍高甲基橙就易
电导法测定弱电解质的电离平衡常数及数据处理
电导法测定醋酸电离常数 一、实验目的 1.了解溶液电导、电导率和摩尔电导率的概念； 2.测量电解质溶液的摩尔电导率，并计算弱电解质溶液的电离常数。 二、实验原理 电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。而弱电解质溶液中，只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m，而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。 一定浓度下的摩尔电导率Λm与无限稀释的溶液中摩尔电导率Λ∞m是有差别的。这由两个因素造成，一是电解质溶液的不完全离解，二是离子间存在着相互作用力。所以，Λm通常称为表观摩尔电导率。 Λm/Λ∞m=α(U++ U-)/(U+∞+ U-∞) 若U+= U-，，U+∞=U-∞则 Λm/Λ∞m=α 式中α为电离度。 AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数K a，起始浓度C0， 电离度α有以下关系：+ + B- 起始浓度mol/L：C0 0 0 平衡浓度mol/L：C0·(1-α) αC0 αC0 K c=[c(A+)/c][c(B-)/c]/[c(AB)/c]=C0α2/(1-α)=C0Λm2/[cΛ∞ Λ∞m-Λm)] m(
根据离子独立定律，Λ∞m可以从离子的无限稀释的摩尔电导率计算出来。Λm可以从电导率的测定求得，然后求出K a。 Λm C0/c =Λ∞m2K c/Λm-Λ∞m K c 通过Λm C0/c ~1/Λm作图，由直线斜率=Λ∞m2K c，可求出K c。 三、仪器与试剂 DDS-11A(T)型电导率仪1台；恒温槽1套；L醋酸溶液。 四、实验步骤 1.调整恒温槽温度为25℃±℃。 2.用洗净、烘干的义形管1支，加入的L醋酸溶液，测其电导率。 3.用吸取醋酸的移液管从电导池中吸出醋酸溶液弃去，用另一支移液管取电导水注入电导池，混合均匀，温度恒定后，测其电导率，如此操作，共稀释4次。 4.倒去醋酸溶液，洗净电导池，最后用电导水淋洗。注入20mL电导水，测其电导率。 五、实验注意事项 1.本实验配制溶液时，均需用电导水。 2.温度对电导有较大影响，所以整个实验必须在同一温度下进行。每次用电导水稀释溶液时，需温度相同。因此可以预先把电导水装入锥形瓶，置于恒温槽中恒温。 六、数据记录及处理 第一次实验：实验温度:℃，电导池常数K(l/A): m-1，Λ∞m= mol-1 表1 醋酸电离常数的测定
溶液PH的计算方法.
溶 液 PH 的 计 算 方 法 内蒙古赤峰市松山区当铺地中学024045白广福 众所周知,溶液的酸碱度可用c(H +)或c(OH -)表示,但当我们遇到较稀的溶液时,这时再用 C(H +)或C(OH -)表示是很不方便的,为此丹麦化学家索伦森提出了PH 。它的定义为氢离子浓 度的负常用对数.PH=－lgc(H +)。在高中阶段,以水的电离和溶液PH 计算为考查内容的试题 能有效的测试考生的判断、推理、运算等思维能力；在近几年的高考试题中也是屡见不鲜。 下面介绍几种关于溶液PH 的计算方法。 1、单一溶液PH 的计算 (1)强酸溶液：如H n A,设物质的量浓度为cmoL/L,则c(H +)=ncmoL/L, PH=－lgc(H +)= － lgnc 例1、求0.1 mo1／L 盐酸溶液的pH ？ 解析:盐酸是强酸,所以 0.1moL/L 盐酸的c(H +)为0.1moL/L ,带入PH=－lgc(H +)即得PH=1 (2)强碱溶液,如B(OH)n,设溶液物质的量浓度为cmoL/L,则c(H +)=14 10nc -moL/L,PH=－lgc(H +)=14＋lgnc 2、两两混合溶液的PH 计算 (1)强酸与强酸混合 由C(H + )混=112212()()c H V c H V V V ++++先求出混合后的C(H +)混,再根据公式求出PH. 技巧一:若两强酸等体积混合,可用速算法:混合后的PH 等于混合前溶液PH 小的加0.3如: (2)强碱与强碱混合 由c(OH - )混=112212()()c OH V c OH V V V --++先求出混合后C(OH -),再通过K w 求出(H +). 技巧二：若两强碱溶液等体积混合,可采用速算法:混合扣溶液的PH 等于混合前溶液PH 大的减去0.3. 例2、（93年高考题）25mLPH=10的氢氧化钾溶液跟50mLPH=10的氢氧化钡溶液混合, 混合液的PH 是( ) Ａ、9.7 B 、10 C 、10.3 D 、10.7 解析：根据技巧二、可得出答案为Ｂ （3）强酸与强碱混合 强酸与强碱混合实质为中和反应，可以有以下三种情况： ①若恰好中和，ＰＨ＝7。 例3、（04年全国新老课程11题）1体积pH=2.5的盐酸与10体积某一元强碱溶液恰好完 全反应，则该碱溶液的pH 等于（ ） A 。9.0 B 。9.5 C 。10.5 D 。11.0 解析：因为是恰好中和，则中和后溶液的ＰＨ＝7，设碱的ＰＨ＝Ｘ，则有 2.5141101010X --?=?，解得Ｘ＝10.5，答案为Ｃ。 ②若酸剩余，先求出中和后剩余的c(H +),再求出ＰＨ ③若碱剩余，先求出中和后剩余的c(OH -), 再通过K w 求出c(H +)，最后求ＰＨ。 3、溶液稀释后的ＰＨ求法
报告示例：实验三__醋酸解离度和解离常数的测定
山东轻工业学院实验报告 成绩 课程名称 基础化学实验1 指导教师 周磊 实验日期 院（系） 专业班级 实验地点 实验楼A 座412 学生姓名 学号 同组人 实验项目名称 醋酸解离度和解离常数的测定 一、实验目的 1. 学习正确使用酸度计。 2. 进一步练习溶液的配制与酸碱滴定的基本操作。 3. 用 pH 法测定醋酸的解离度和解离常数。 二、实验原理 HAc 为一元弱酸，在水溶液中存在如下解离平衡： HAc ＝ H + ＋ Ac - K a 起始浓度 (mol ?L -1) c 0 0 平衡浓度 (mol ?L -1) c –c α c α c α K a 表示 HAc 的解离常数 , α 为解离度 , c 为起始浓度。根据定义： 醋酸溶液总浓度 c 可以用 NaOH 标准溶液滴定测定。配制一系列已知浓度的醋酸溶液，在一定温度下，用酸度计测出其 pH 值，求出对应的 [H + ]，再由上述公式计算出该温度下一系列对应的 α 和K a 值。取所得的一系列K a 值的平均值，即为该温度下醋酸的解离常数。 三、主要仪器和试剂 仪器 ：酸度计, 碱式滴定管 (50mL), 锥形瓶 (250mL), 移液管 (25mL), 吸量管 (5mL), 容量瓶 (50mL), 烧杯 (50mL) 试剂：HAc 溶液， NaOH 标准溶液, 酚酞 四、实验步骤（用简洁的文字、箭头或框图等表示） 1. 醋酸溶液浓度的测定 2. 配制不同浓度的醋酸溶液 2 [H ]1a c K c θ ααα += = -
3. 不同浓度醋酸溶液pH 值的测定 五、结果记录及数据处理 表1 醋酸溶液浓度的测定 表2 HAc解离度和解离常数的测定
甲基橙(实验室酸碱指示剂)的制备-学生用
甲基橙（实验室酸碱指示剂）的制备 一、训练要求 1、学习和掌握甲基橙（实验室酸碱指示剂）制备原理和方法，清楚反应的影响因素，进行制备方案的查询和选择。 2、根据所确定的方案查阅并记录原料、中间产物、副产物、产品的常规物性和毒理性质。做实验环境的评估、选择和安全预案。 3、理解反应过程中出现的副反应，且在合成操作后，有逻辑的明确提纯方案。 4、根据实施路线和数量要求，合理选择适合的玻璃仪器，辅助装置，并能够正确、熟练的搭建实验装置。 5、能够熟练的操作仪器，控制反应进程，对粗品进行纯化处理，进行基本的性质检测。 6、实验训练中，能够仔细观察现象，正确分析现象的原因，进行对应的正确操作与处理。 7、实验过程中，及时、准确、正确的记录实验数据和现象。实验结束后进行数据的归纳、整理、计算。 8、本实验要求熟练掌握：试剂的称量、低温合成、洗涤与抽滤操作、干燥、以及熔点仪的使用。 二、教学重点和难点 重点：偶氮化合物的制备原理和方法，反应设备的搭建，减压抽滤的原理和方法。 难点：通过减压抽滤去除固液混合组分中非产品成分的方法。甲基橙（实验室酸碱指示剂）粗品的重结晶提纯。 本制备过程的粗产物是固液非均相体系，并含有副产物，使用减压抽滤和重结晶的处理方式，获得纯度较高的产品是典型的固液混合相产物处理方法，在有机合成操作中具有代表意义。 三、试验原理 中文别名：金莲橙D 英文名称:：Methyl Orange 结构式： 外观与性状：橙黄色鳞状晶体或粉末。 分子量：327.24 甲基橙的变色范围是pH<3.1 变红，pH>4.4变黄，3.1～4.4呈橙色。
相对密度：1.28 溶解性： 微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于乙醇； 最大吸收波长：505nm 在酸碱滴定中主要用作酸碱指示剂，在氧化还原滴定法中可以用作氧化还原指示剂，在催化动力光度分析和氧化还原光度分析中主要用作还原剂，在配合物水相光度分析中主要用作配位剂。 主反应： 甲基橙是指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N ，N —二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合，首先得到亮黄色的酸式甲基橙称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。 大多数重氮盐很不稳定，温度高时易发生分解，所以重氮化反应和偶合反应都需在低温下进行。同时强酸性介质的存在，防止重氮盐与未反应的芳胺发生偶合。 对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性比碱性强，能形成酸性内盐，它能与碱作用生成盐，难与酸作用生成盐，所以不溶于酸。但重氮化反应要求在酸性溶液中完成，因此，首先将对氨基苯磺酸与碱作用，生成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠，再进行重氮化反应。 四、实验步骤 第一部分，重氮盐的制备 第一步：在100 mL 烧杯中，加入2.1 g 对氨基苯磺酸，10 mL 5% NaOH 溶液，水浴中，加热溶解，冷却至室温。 第二步：加入0.8 g 亚硝酸钠，溶解。搅拌下将混合物分批倒入装有13 mL 冰水和2.5 mL 浓盐酸的烧杯中，保持温度在5 ℃以下（重氮盐为细粒状白色沉淀）。冰盐浴中放置15 min ，使重氮化反应完全。 第二部分，偶合反应 第一步：在另一烧杯中加入1.2 g N ， N-二甲基苯胺，溶于1 mL 冰醋酸中，不断搅拌 NH 2 HO 3S NH 3 O 3S NaOH NH 2 NaO 3S H 2O
醋酸电离度和电离平衡常数的测定
实验三 醋酸电离度和电离平衡常数的测定 一、实验目的 1.测定醋酸的电离度和电离平衡常数。 2.学会正确地使用pH 计。 3.练习和巩固容量瓶、移液管、滴定管等仪器的基本操作。 二、实验原理 醋酸CH 3COOH(简写为HAc)是一元弱酸，在溶液中存在下列电离平衡： 2HAc(aq)+H O(l) +-3H O (aq)+Ac (aq) 忽略水的电离，其电离常数： 首先，一元弱酸的浓度是已知的，其次在一定温度下，通过测定弱酸的pH 值，由pH = -lg[H 3O +], 可计算出其中的[H 3O +]。对于一元弱酸，当c /K a ≥500时，存在下列关系式： +3[H O ]c α≈ +23a [H O ]K c = 由此可计算出醋酸在不同浓度时的解离度（α）和醋酸的电离平衡常数（a K ）。 或者也可由2a K c α=计算出弱酸的解离常数（a K ）。 三、仪器和试药 仪器：移液管、吸量管、容量瓶、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量筒、pHS-3C 型酸度 计。 试药：冰醋酸（或醋酸）、NaOH 标准溶液(0.1mol·L -1)、标准缓冲溶液（pH = 6.86, 4.00） 酚酞溶液（1%）。 四、实验内容 1.配置250mL 浓度为0.1mol·L -1的醋酸溶液 用量筒量取4mL 36%（约6.2 mol·L -1）的醋酸溶液置于烧杯中，加入250mL 蒸馏水稀释，混匀即得250mL 浓度约为0.1mol·L -1的醋酸溶液，将其储存于试剂瓶中备用。 2.醋酸溶液的标定 用移液管准确移取25.00mL 醋酸溶液（V 1）于锥型瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用标准NaOH 溶液（c 2）滴定，边滴边摇，待溶液呈浅红色，且半分钟内不褪色即为终点。由滴定管读出所消耗的NaOH 溶液的体积V 2，根据公式c 1V 1 = c 2V 2计算出醋酸溶液的浓度c 1。平行做三份，计算出醋酸溶液浓度的平均值。 3.pH 值的测定 分别用吸量管或移液管准确量取2.50、5.00、10.00、25.00mL 上述醋酸溶液于四个50mL 的容量瓶中，用蒸馏水定容，得到一系列不同浓度的醋酸溶液。将四溶液及0.1mol·L -1原溶液按浓度由低到高的顺序，分别用pH 计测定它们的pH 值。 +-+2 33a [H O ][Ac ][H O ][HAc][HAc]K =≈
实验二、醋酸解离常数的测定
醋酸解离常数的测定 目的要求 （1）了解对消法测电动势的基本原理，熟悉EM-3C 电子电位差计的使用方法； （2）学习电极及盐桥的使用方法，学会电池的装配方法； （3）掌握可逆电池电动势测定的应用。 基本原理 利用各种氢离子指示电极与参比电极组成电池，即可从测得的电池电动势算出溶液的pH 值，常用指示电极有：氢电极、醌氢醌电极和玻璃电极。今讨论醌氢醌(Q·H 2Q)电极。Q·H 2Q 为醌(Q)与氢醌(H 2Q)的等分子化合物，在水溶液中部分分解。 (Q·H 2Q) (Q) (H 2Q) 醌氢醌在水中溶解度很小。将待测pH 溶液用Q·H 2Q 饱和后，再插入一只光亮Pt 电极就构成了Q·H 2Q 电极，可用它构成如下电池： Hg(l)｜Hg 2Cl 2(s)｜饱和KCl 溶液‖由Q·H 2Q 饱和的待测pH 溶液(H +)｜Pt(s) Q·H 2Q 电极反应为： Q ＋2H +＋2e – →H 2Q 因为在稀溶液中+ +H H a c =，所以： ????=- 2 2 Q H Q Q H Q 2.303pH RT F
2 可见，Q·H 2Q 电极的作用相当于一个氢电极，电池的电动势为： 2 Q H Q 2.303pH RT E F ????+-?=-=- -饱和甘汞 2 Q H Q pH () 2.303F E RT ???=--? 饱和甘汞 (1) 其中2Q H Q ??＝0.6994 – 7.4 × 10–4 (t – 25)，?饱和甘汞＝0.2412 – 6.6l×10–4 (t –25) – 1.75×10–6 (t –25)2。 在HAc 和NaAc 组成的缓冲溶液中，由于同离子效应，当达到解离平衡时， HAc 0, HAc c c ≈， 0, NaAc Ac c c -≈。根据酸性缓冲溶液pH 的计算公式为 0, HAc HAc a a 0, NaAc Ac pH pK (HAc)lg pK (HAc)lg c c c c -=-=- 对于由相同浓度HAc 和NaAc 组成的缓冲溶液，则有 a pH pK (HAc)= 本实验中，量取两份相同体积、相同浓度的HAc 溶液，在其中一份中滴加NaOH 溶液至恰好中和（以酚酞为指示剂），然后加入另一份HAc 溶液，即得到等浓度的HAc-NaAc 缓冲溶液，测其pH 即可得到a pK (HAc)及a K (HAc)。 一、仪器 EM-3C 电子电位差计1套；Pt 电极1支；饱和甘汞电极1只；烧杯；移液管。 二、试剂 盐桥；KCl 饱和溶液；醌氢醌(固体)；未知浓度醋酸溶液；氢氧化钠溶液0.1mol·L –1；2g/L 酚酞乙醇溶液。 三、实验步骤
甲基橙实验报告
有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名学号3 指导教师： 日期： ?实验目的 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 ?实验原理 本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯
磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。 主要试剂及物理性质 试剂：对氨基苯磺酸，N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液， 化合物分子 量 性状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光 率 (ｎ) 溶解度 水 乙 醇 对氨 基苯磺酸173.84 白色或 灰白色 晶体 1.485 280℃ 时分解 炭化 －－微溶 不 溶 亚硝酸钠69.05 白色或 微带浅 黄色晶 体 2.168271 320℃ 以上 分解 －易溶 微 溶 N,N- 二甲基苯胺121.18 淡黄色 油状液 体 0.9557 2.45194 1.5582微溶 易 溶 甲基橙327.34 橙黄色 鳞片状 结晶 －－－－ 微溶， 易溶 于热 水 不 溶 四、仪器装置 仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗
实验步骤及现象 时间步骤现象 13:30在250mL烧杯中放置10 mL5％氢氧化钠溶液及2.0g对氨基苯磺酸晶体，温热晶体逐渐溶解，溶液呈橘黄色 13:40冷却至室温 13:50加入0.8g亚硝酸钠，搅拌溶解，然后放入冰水浴中溶液的橙色变淡，有小颗粒生成 13:54在不断搅拌下，将2.5mL浓盐酸与13mL冰水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，用 淀粉-碘化钾试纸检验溶液颜色变深，变成橙红色，小颗粒愈来愈多，淀粉-碘化钾试纸呈紫色 14:13控制温度在5℃以下，放置15 min以保证反 应完全 溶液分层，下层是颗粒 在试管内混合1.3mLN，N—二甲基苯胺和1mL 冰醋酸，振荡混合 14:28在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却 的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min 溶液变成深红色糊状物14:42慢慢加入25mL5％氢氧化钠溶液，直至反应 物变为橙色 溶液变为橙色 14:50将反应物在沸水浴上加热5min刚开始加热时，产生大量 泡沫，随着温度的升高， 泡沫慢慢消失，变为红色
实验八醋酸电离度和电离平衡常数的测定
实验八醋酸电离度和电离平衡常数的测定 一、实验目的 1、测定醋酸电离度和电离平衡常数。 2、学习使用pH 计。 3、掌握容量瓶、移液管、滴定管基本操作。 二、实验原理 醋酸是弱电解质，在溶液中存在下列平衡： HAc H + + Ac - 2 [ H ][ Ac ] c K a[ HAc] 1 式中[ H +]、[ Ac-]、[HAc] 分别是H+、Ac-、HAc 的平衡浓度； c 为醋酸的起始浓度；K a 为醋酸的电离平衡常数。通过对已知浓度的醋酸的pH 值的测定，按pH=-lg[H +]换算成[H +]，根据电离度 [H ] c ，计算出电离度α，再代入上式即可求得电离平衡常数K a 。 三、仪器和药品 仪器：移液管（25mL ），吸量管（5mL ），容量瓶（50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL ），碱式滴定管，铁架，滴定管夹，吸气橡皮球，Delta320-S pH 计。 药品：HAc （约0.2mol ·L -1），标准缓冲溶液（pH=6.86 ，pH=4.00 ），酚酞指示剂，标准NaOH 溶液（约0.2mol L·-1 ）。 三、实验内容 1．醋酸溶液浓度的标定 用移液管吸取25mL 约0.2mol ·L -1 HAc 溶液三份，分别置于三个250mL 锥形瓶中，各加2～3 滴酚酞指示剂。分别用标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色为 止，记下所用氢氧化钠溶液的体积。从而求得HAc 溶液的精确浓度（四位有效数字）。2．配制不同浓度的醋酸溶液 用移液管和吸量瓶分别取25mL，5mL ，2.5mL 已标定过浓度的HAc 溶液于三个50mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并求出各份稀释后的醋酸溶液精确浓度（c 2 ， c 10 ， c 20 ）的值（四位有效数字）。
光催化降解甲基橙实验报告
光催化降解甲基橙实验报告 光催化降解染料甲基橙 一、目的要求 1 、掌握确定反应级数的原理和方法； 2 、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期； 3 、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理 光催化始于1972 年，Fujishima 和Honda 发现光照的TiO 单晶电极能分解水，引起人们对光诱导2 氧化还原反应的兴趣，由此推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。 1976 年，Cary 等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50 μg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的亚牛日趋活跃。国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2 H2O ，而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X- ，SO42- ， PO43- ，PO43- ，NH4+，NO3- 等离子。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物2理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。光催化以半导体如TiO ，ZnO，
CdS，FeO，322 WO，SnO，ZnS ，SrTiO ， CdSe ，CdTe ，InO ，32323 FeSGaAs ，GaP，SiC ，MoS 等作催化剂，其中TiO 222 ，具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，帮TiO 是目前广泛研究、效果较2 好的光催化剂。半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。半导体粒子含有能带结构，通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开。研究证明，当pH=1 时锐钛矿型TiO 的禁带宽度为 3.2eV ，半导体的光吸2 收阈值λg 与禁带宽度Eg 的关系为λ（nm）=1240/Eg（eV）g当用能量等于或大于禁带宽度的光（λ<388nm 的近紫外光）照射半导体光催化剂 时，半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上，因而在导带上产生带负电的高活性光生电子（e- ），在价带上产生带正电+），形成光生电子- 的光生空穴（h 空穴对。空穴的能3 量（TiO ）为7.5 eV ，具有强氧化性；电子则具有强2 还原性。
酚酞电离平衡常数的测定
酚酞电离平衡常数的测定 ———风光光度法 姓名：学号： 班级：2 指导老师： 一、实验目的 1、用分光光度计和PH计测定酚酞的电离平衡常数。 二、实验原理 酚酞是一元有机弱酸，用HR表示，在水溶液中按下式部分电离： HR===H++R- (1) 无色红色 在一定温度下，上述反应达到平衡后，若改变体系的酸的浓度，将是平衡移动；新的平衡到达时，各反应物浓度均有所变化，但平衡常数不变。本实验以不同的PH的缓冲溶液为反应介质在定温下测定酚酞的电离平衡常数。 若以[HR]0表示酚酞的原始浓度，则应有： [HR]= [HR]0 - [R-] 令电离度α=[R-]/[HR]0 则得： K T=[H+] [α/(1-α)] 本实验用分光光度计测吸光度，用PH计测其PH。 根据比尔定律：一有色物质之浓度，在光径不变时，其浓度与光密度成正比。故若取一定体积的酚酞溶液加到一已知PH值得缓冲溶液中测得光密度为E，在相同条件下，加适量的NaOH，使酚酞完全电离，测得光密度为E 。根据电离度的定义和比尔定律，下式成立 α=[R-]/[HR]0=E/ E0 从而得出K T的计算公式为： K T=[E/(E0-E)]x10-PH 三、仪器和药品 7721型分光光度计、PH计、100 ml 容量瓶6个、50ml烧杯、6个1ml刻度移液管2支、乳头滴管1支、2ml刻度移液管1支、1N NaOH溶液（A液）；0.4N 混酸（HAc,）（）；0.5％酚酞；0.1N NaOH溶液. 四、实验步骤 1. 在1至5号的100ml容量瓶中分别加入1.00ml0.5％酚酞和1.00ml 0.4N混酸
后，加入蒸馏水至容量瓶体积的2/3.摇匀。 2.用乳头滴管吸取1N NaOH 分别滴加在上述5只容量瓶中刚好滴至微红，然后改用 0.4N NaOH ，使1号至5号容量瓶中溶液的红色由浅到深形成一个色阶，最后用蒸馏水稀释至刻度。 3.在另一只100ml 容量瓶（编号6）中，加入0.10ml 0.5％酚酞和2.00ml 0.1N NaOH ，用蒸馏水稀释至刻度处。迅速测定1~6号溶液的光密度和PH 值。 五、实验记录和数据处理 1.将测定的1~6号溶液的光密度（E)和PH 记录与下表。 实验温度：25℃ 项目 编号 1 2 3 4 5 6 备注 E 0.082 0.104 0.090 0.124 0.123 0.975 测光密度时，采用波长550nm PH 8.12 8.23 8.16 8.26 8.23 10.47 K T 6.43*10-11 6.34*10-11 6.45*10-11 7.08*10-11 7.52*10-11 3.76*10-12 六、误差分析 1.移液时有误差，进而对实验结果造成误差。 2.容量瓶定容是存在误差，进而对实验结果造成误差。 3.比色皿的清洗不彻底，会对实验造成一定误差。 4.吸光率的测定和PH 的测定不是同时进行也会造成一定实验误差。 5.由于实验仪器长期使用，会出现一定的磨损，是使实验仪器的精密度降低，进而对实验结果造成一定影响。 七、思考题 1.所配溶液色阶颜色太深对实验有无影响？1至5号瓶子中酚酞的量不一致对实验结果有无影响？ 答：有影响，溶液的吸光度在0.1至0.7这个范围准确性最高，吸光度超出这个范围，即对应的浓度超出这个范围，准确性要打折扣。吸光度在0.434时，准确度最高，越接近这个值，精度越高；没有影响，平衡常数对于一个特定的反应来说，当温度确定时，它是一个常数，不随着反应物的量的变化而变化，故1至5号瓶子中的酚酞的量可以不一致。。
分析化学实验 碱度的测定 实验报告
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
醋酸电离常数的测定实验报告
醋酸电离常数的测定实验报告 篇一：实验四醋酸解离常数的测定 实验四醋酸解离常数的测定 (一) pH法 一. 实验目的 1. 学习溶液的配制方法及有关仪器的使用 2. 学习醋酸解离常数的测定方法 3. 学习酸度计的使用方法二. 实验原理 醋酸(CH3COOH,简写为HAc)是一元弱酸,在水溶液中存在如下解离平衡: HAc(aq) + H2O(l) ? H3O+(aq) + Ac- (aq) 其解离常数的表达式为 [c (H3O+)/cθ][c(Ac-)/ cθ] Kθa HAc(aq) = —————————————c(HAc)/ cθ 若弱酸HAc的初始浓度为C0 mol?L-1,并且忽略水的解离,则平衡时: c(HAc) = （C0 – x）mol?L-1 c (H3O+) = c(Ac-)= x mol?L-1 x Kθa HAc = ———— C0– x 在一定温度下，用pH计测定一系列已知浓度的弱酸溶液的pH。根据PH = -㏒[c (H3O+)/cθ]，求出c (H3O+)，
即x，代入上式，可求出一系列的Kθa HAc，取其平均值，即为该温度下醋酸的解离常数。 实验所测的4个p Kθa(HAc)，由于实验误差可能不完全相同，可用下列方式处理，求p Kθa(HAc)平均和标准偏差s： n ∑ Kθai HAc i=1 θ Ka HAc = ———————— n S = 三．实验内溶（步骤） 1．不同浓度醋酸溶液的配制 2.不同浓度醋酸溶液pH的测定四．数据记录与处理 温度＿18＿℃ pH计编号＿＿＿＿标准醋酸溶液浓度＿0.1005＿mol?L-1 实验所测的4个p Kθa(HAc)，由于实验误差可能不完全相同，可用下列方式处理，求p Kθa(HAc)平均和标准偏差s： n ∑ Kθai HAc i=1 Kθa HAc = ————————