最新实验九 八角茴香中挥发油的提取分离教学内容
实验九八角茴香中挥发油的提取分离
【实验目的】
1、掌握水蒸气蒸馏法提取中药材中的挥发油的操作技术。
【实验原理】
利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛，茴香酸，麝子油醇，黄樟醚和水芹烯等。其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。
茴香脑为白色结晶，熔点21.4℃，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
【实验材料】
设备: 水蒸汽蒸馏装置、小锥形瓶、分液漏斗
药品: 八角茴香、水、氯化钠
【实验步骤】
1、挥发油的提取分离
称取八角茴香粗粉适量（含油率在1%左右，约200-250g），置于蒸馏瓶内，加水适量浸泡，安装水蒸气蒸馏器，加热，通水蒸气进行蒸馏，收集蒸馏液，至馏出液不再显浑浊或无挥发油芳香味时，停止蒸馏。将蒸馏液收集于一分液漏斗中，加入饱和食盐水或精制食盐，使含盐量达约2-3%，混合均匀，密盖瓶塞静置过夜，待挥发油全部聚集于液面时，放出水层，收集挥发油，脱水干燥即得。
【注意事项】
1、收集水蒸气蒸馏液时，最好用稍小一些的锥形瓶，以便观察收集液含油量情况，最初的馏出液中含油量较多，浑浊度就较明显，后期的馏出液中因含油量逐渐减少，馏出液的浑浊程度也就不甚明显，至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时，就可停止蒸馏了。
【实验装置图】
【实验结论】
【实验注意】
中药功效大全一览表
1.辛温解表药：麻黄.桂枝.紫苏叶.荆芥.防风.细辛.白芷.香薷.羌活.独活.藁本.辛夷.生姜.葱白.石胡荽.苍耳子.芸香草.柽柳。
2.辛凉解表药:薄荷.蝉蜕.葛根.柴胡.升麻.牛蒡子.桑叶.菊花.蔓荆子.淡豆豉.浮萍.木贼。
3.清热泻火药:石膏.寒水石.知母.栀子.芦根.竹叶.天花粉.夏枯草.淡竹叶.密蒙花.谷精草.青葙子.压趾草
4.清热燥湿药:黄芩.黄连.黄柏.龙胆草.苦参.秦皮.白鲜皮.椿白皮.。（泻火解毒药）：黄芩.黄连.黄柏.犀角.芒硝.龙胆草.水牛角.。
5.清热解毒药:连翘.拳参.贯众.玄参.牛黄.白薇.大黄.射干.绿豆.甘草.秦皮.红藤.酸浆.白蔹.马勃.青黛.漏芦.升麻.菊花.大蓟.小蓟.地榆.朱砂.紫珠.蔊菜.硼砂.金银花.忍冬藤.连翘心.大青叶.板蓝根.水牛角..蒲公英.鱼腥草.白头翁.败酱草.穿心莲.蚤休(七叶一枝花).半枝莲.半边莲.土茯苓.山豆根.马齿苋.垂盆草.四季青.金果榄.凤尾草.天葵子.千里光.金荞麦.山慈菇.地锦草.鸦胆子.鸭跖草.雷公藤.豨莶草.金钱草.地耳草.青木香.鸡矢藤.仙鹤草.苎麻根.黄药子.羚羊角.紫花地丁.白花蛇舌草.。
6.清热凉血药:犀角.玄参.牡丹皮.赤芍.紫草.白薇.水牛角.生地黄.。
7.清退虚热药:青蒿.白薇.鳖甲.知母.黄柏.龟板.秦艽.地骨皮.银柴胡.胡黄连.。
8.泻下药：大黄.芒硝.芦荟.羊蹄.玄明粉.番泻叶.。
9.润下药：（润肠通便）杏仁.桃仁.当归.百部.蜂蜜.桑葚.锁阳.火麻仁.郁李仁.何首乌.紫苏子.瓜蒌仁.柏子仁.松子仁.黑芝麻.决明子.车前仁.胡桃仁.冬葵子.肉苁蓉.。
10.峻下药：甘遂.巴豆.大戟.芫花.商陆.牵牛子。
11.祛风湿散寒药：羌活.独活.川乌.草乌.辛夷.苍术.木瓜.蚕沙.松节.蕲蛇.白花蛇.乌梢蛇.威灵仙.雷公藤.伸筋草.寻骨风.海风藤.老鹳草.路路通.苍耳子.。
12.祛风湿清热药：秦艽.防己.桑枝.萆薢.稀莶草.臭梧桐.海桐皮.络石藤.穿山龙.丝瓜络.。
13.祛风湿补肝肾强筋骨药：狗脊.仙茅.杜仲.牛膝.续断.桑寄生.五加皮.巴戟天.淫羊藿.骨碎补.鹿衔草.千年健。（益精补髓药）：熟地.锁阳.蛤蚧.狗肾.海狗肾.肉苁蓉.紫河车.何首乌。
14.化湿药：藿香.佩兰.苍术.厚朴.砂仁.草果.扁豆.白豆蔻.草豆蔻.。
15.利水消肿药：茯苓.猪苓.泽泻.葫芦.泽膝.蝼蛄.荠菜.麻黄.香薷.防己.黄芪.海藻.昆布.槟榔.泽兰.茯苓皮.生姜皮.大腹皮.冬瓜皮.玉米须.薏苡仁.香加皮..海桐皮.桑白皮.葶苈子.郁李仁.寒水石.半边莲.番泻叶.路路通.益母草.。（温肺化饮药）：细辛.干姜.。（
实验2-菠菜中色素的提取和分离
实验2-菠菜中色素的提取和分离
实验2 菠菜中色素的提取和分离 扬州大学化学化工学院张磊 091301223 一．实验目的： 1．了解分离与提纯过程在科学研究和生产生活中的应用； 2．掌握分离与提纯实验设计的一般思路和方法； 3. 掌握菠菜中色素提取的原理，步骤和影响因素； 二．实验原理： 1．叶绿体中的色素是有机物，不溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂中，所以用石油醚、乙醇等能提取色素。 2．本实验选用的是吸附色谱，氧化铝作为吸附剂（极性），色素提取液为吸附液，色素提取液中各成分极性大小为：叶绿素b（黄绿色）>叶绿素a（蓝绿色）>叶黄素（黄色）> β-类胡萝卜素（橙色）。 2
3. 柱层析法的分离原理是根据物质在氧化铝上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被吸附，极性较弱的物质不易被吸附，所以由上到下为：叶绿素b（黄绿色），叶绿素a（蓝绿色），叶黄素（黄色），β-类胡萝卜素（橙色）。 三、实验材料： 仪器：研钵、分液漏斗、层析柱(20×10 cm)，表面皿，普通漏斗，量筒 试剂：石油醚、乙醇(95%)、菠菜叶、丙酮(化学纯)、中性氧化铝，无水硫酸钠 四、实验步骤与内容【探究：菠菜（或青菜）的处理方式】 （1）小组讨论处理菠菜的各种方式，然后按照“手撕”，“划几刀，再手撕”，“剪成丁状”，“剪碎后稍加研磨”，“研磨成浆”共五种方式分为五组进行实验，最后确定控制菠菜叶取25克，加入有机溶剂15mL（9mL石油醚+6mL乙醚），浸泡时间取25min为统一条件； 3
（2）开始分组实验，各自处理好各组的菠菜，放置在烧杯中，加入15mL有机溶剂并盖上表面皿浸泡25min。 （3）在浸泡的时间内开始装柱，首先在滴管下口装上橡皮管并夹上弹簧夹（夹紧），在管的出口处放入一小撮棉花，在棉花上放置已剪好的和滴管内径一般大小的圆形滤纸，然后用普通漏斗往里面装入中性氧化铝，最后在氧化铝上再加上和滴管内径一般大小的圆形滤纸，夹在铁架台上备用。 （4）25min后，把浸取液用纱布过滤，滤液转移至分液漏斗中，加等体积的水洗一次，弃去下层的水-乙醇层。石油醚层再用等体积的水洗二次。有机相用无水硫酸钠干燥后转移至烧杯中做柱层析分离。 （5）把得到的叶绿素分几次倒入柱中，缓慢放开弹簧夹，再用9:1的石油醚—丙酮溶液滴加，一段时间后在层析柱上出现了一条条的不同颜色的条纹，即叶绿素b，叶绿素a，叶黄素，β- 4
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别 一、实验目的 1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术； 2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法； 3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。 二、仪器与试药 （一）仪器 挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器 电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL） （二）试药 陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼 碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸 石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na 三、主要成分的结构与性质 1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。性温，味苦、辛。能理气健脾，燥湿化痰。用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素 陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。 2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。辛，温。入胃、脾、肾经。能温中，暖肾，降逆。治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。花蕾含挥发油即丁香油。《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。 丁香油外观：淡黄或澄明油状物，有丁香的特殊香气，置空气中或贮存日久，则渐浓厚而色变棕黄，不溶于水，易溶于醇、醚，比重为1.038-1.060。
八角茴香油的提取和检识
【实训目的】 1.掌握挥发油的水蒸汽蒸馏提取法。 2.能够组装挥发油测定器。 3.根据挥发油的理化性质并对挥发油进行检识。 【化学成分概述】 八角茴香油在八角茴香干果中含量可达8-12%，茴香脑有顺、反两种异构体，这两种成分的混合物在挥发油中含量可达80%，冷时常自油中析出白色结晶。 【实训原理】 利用挥发油具有挥发性，能随水蒸汽一同蒸出的性质，采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，也可采用共水蒸馏。 【实训材料】 电炉（电热套）、挥发油测定器、八角茴香、滤纸、圆底烧瓶、冷凝器 【操作步骤】 1．挥发油的提取：取八角茴香粗粉适量，置圆底烧瓶内，加适量水浸润，安装挥发油测定器，加热蒸馏，至馏出液不出现混浊为止。冷却放置，分取油层。 2．挥发油的检识： 油斑试验将八角茴香油1滴，滴于滤纸片上，常温放置数分钟（或加热烘烤），观察油斑是否消失。 【实训说明】 1．置圆底烧瓶中加水量不得超过2/3。 2．加热温度不可过高，并加沸石避免暴沸。 3．挥发油测定管中应充满水。 4．提取完毕，须待油水完全分层后，方可将油放出，注意尽量避免带出水分。 【实训思考】 1．计算八角茴香中挥发油的含量。 (计算公式：挥发油含量（ml/g）=挥发油体积/八角茴香重量×100%) 2．提取挥发油常用方法有哪几种？哪种方法较好，为什么？
八角茴香中挥发油的提取分离与鉴定实训测试 项目技能测试标准分值得分备注 称重1、选择合适的天平 1 2、放置平稳 1 3、每次称重前先调准“0” 1 4、选择适当容器作衬垫 1 5、砝码放于盘中心 1 6、用镊子或纸包住取放砝码 1 7、称取时瓶盖内向上放于台面 1 8、称完后即盖上 1 9、药匙应专一，每次用后洗净 1 10、称样时慢慢添加，称多的试药不能放 回原瓶 1 11、称样正确，称重准确，节约用药 1 12、保持天平、台面清洁 1 13、称毕后清洁天平，并回“0”处于休 止状态 1 提取分离1、正确选择挥发油测定器 5 2、正确浸润药材 5 3、正确安装和使用测定器25 4、正确判断实验的终点15 5、正确进行油水分离15 鉴定1、正确选择滤纸片 5 2、正确加样品 5 3、观察现象 5 4、正确得出结论7
挥发油提取分离技术的研究进展
挥发油提取分离技术的研究进展 摘要：挥发油作为一种生理活性物质，具有广泛的运用价值，目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法，分离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法，各有不同的优势与特点，均得到了广泛的应用。 关键词：挥发油；提取方法；分离方法 挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油大都为一混合物，其组份较为复杂，以萜类成分多见，另外，还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。含挥发油的中草药非常多，从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性，其不仅在医药上具有重要的作用，在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。因此，对挥发油的提取分离技术的不断改进和提高就显得尤为重要。 1 提取方法 1.1 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，再通过不同的方法或直接分层分取挥发油，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。 罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺，其最佳提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h，挥发油气味芳香持久，具有明显的抑菌作用。王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油，发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%，确定了提取云木香挥发油的最佳工艺条件。目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。
绿叶中色素的提取与分离实验操作过程(图文)
绿叶中色素的提取与分离实验 一、实验原理 1、提取的原理：利用色素溶于有机溶剂无水乙醇而不溶于水的性质。 2、分离的原理：利用各种色素在层析液中的溶解度不同，随着层析液在滤纸上扩散的速度不同。（纸层析法） 二、目的要求 1、进行绿叶中色素的提取和分离； 2、探究绿叶中含有几种色素 三、材料用具 1、材料：新鲜的绿叶（如菠菜、韭菜的绿叶）。 2、用具：剪刀、药匙、研钵、量筒、漏斗、试管、棉塞、尼龙纱布、盖玻片、试管架、干燥的定性滤纸、铅笔、直尺、烧杯、穿针的细线、滴管。 3、试剂：无水乙醇、层析液、二氧化硅（石英沙）和碳酸钙。 四、方法步骤 1、提取绿叶中的色素 （1）取深绿色的植物叶片，洗净，抹干水分，并称取5g，剪成小块置于研钵中。（2）在研钵中加入少许二氧化硅（SiO2）、碳酸钙（CaCO3），再加入6ml无水乙醇。（3）迅速、充分地研磨成糊状。 （4）在漏斗基部放一小块单层尼龙纱布，将研磨液迅速倒入玻璃漏斗中进行过滤。将滤液收集到试管中，及时用棉塞将试管口塞严。 剪碎绿叶加二氧化硅、碳酸钙，（迅速）研磨成糊状 再加入10ml无水乙醇 过滤收集滤液，棉塞封口 2、制备滤纸条（如下图） 3、画滤液细线（如下图） 滤纸条：长6cm，宽1cm，用盖玻片一端蘸取滤液，沿铅笔线画线， 距一端1cm处用铅笔和直尺等滤液细线风干后，再画下一道细线，重复 画一条细的横线。2—3次。画线要求：细、直、齐。
4、分离色素 将3ml 层析液倒入小烧杯中，将滤纸条（有滤液细线的一端朝下）轻轻插入层析液中，随后用培养皿盖盖住小烧杯。注意：不能让滤液细线接触到层析液。 5、观察与记录 观察烧杯中滤纸条上出现了几条色素带，以及每条色素带的 颜色和宽度。 将观察结果记录下来，并将层析结果的分离结果贴在上面。 “培养皿法” 五、讨论 1、滤纸条上有几条不同颜色的色带？其排序怎样？宽窄如何？这说明了什么？ 2、滤纸条上的绿叶细线为什么不能触及层析液？ 3、将有色素带的滤纸条夹在书里，几天后会出现什么现象？这说明了什么？ 4、到了秋天叶色变黄、变红的原因是什么？ 注：无水乙醇-------------------溶解、提取色素 二氧化硅（SiO 2）--------研磨充分 碳酸钙（CaCO 3）--------防止色素破坏 层析液----------------------分离色素 胡萝卜素叶绿素b 叶绿素a 叶黄素 橙黄色 黄色 蓝绿色 黄绿色
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，
前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 （4）层析分离方法 ①吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂：氧化铝或硅胶； 洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层： 依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱： 制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。
中药化学实验指导—实验六 八角茴香油的提取分离与检识
实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求： 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。
薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定
薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定 班级：制药工程姓名：朱愿学号：1360614536 摘要：薄荷油是重要的中药原料，近几年人们对它的研究越来越多，本文主要综述薄荷油的最新研究进展，阐述比较几种提取薄荷油的方法，并选出最优的方案。利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分，并展望发展前景。 关键词：薄荷；薄荷油；提取方法；GC-MS；同分异构 1 引言 薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一[1]。薄荷用途很广，可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。作为中药，其味辛性凉，可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。 薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0．8％～1％，干茎叶中含1．3％～2％。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87％，还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1，2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等，在医药方面有着很广泛的应用，所以对薄荷油的研究是必要和重要的。 2 方法与结果 2.1 提取方法
色素的提取和分离教学设计
实验4.3 叶绿体中色素的提取和分离 一、教学目标： 1. 基本知识与技能： 了解叶绿体中的色素组成、颜色。 了解纸层析法的原理。 2. 方法与过程： 通过实验掌握叶绿体中色素的提取和分离的基本操作方法。 3. 情感与态度 培养学生严谨的科学态度，学会根据实验的现象和结果，进行分析，推出结论。 实验结束完成整理工作。 二、实验重点与难点 重点：初步掌握提取和分离叶绿素中色素的方法、探索叶绿素色素在滤纸上层析的情况。 难点：分离叶绿体色素中绿叶细线的画法。 三、教学用具： 新鲜绿色叶片、滤纸、研钵、漏斗、脱脂棉、毛细管、剪刀、试管、量筒、层析液、无水乙醇、石英沙、碳酸钙 四、教学方法： 师生合作（以学生操作为主、教师讲解为辅） 五、课时安排： 1课时 六、教学过程：
教学内容教师行为学生活动1．课题引入教师由光合作用引入叶绿体。学生听讲。 2．复习叶绿体的结构 叶绿体双层膜结构 基粒（类囊体垛堞组成） 基质 提问：1.为什么基粒要由类囊体垛 堞组成呢？ 2.大家知不知道与光合作用有关 的色素在哪吗？ 教师讲述叶绿体中的四种色素名 称、颜色。在滤纸上扩散情况由学 生实验探究。 3.引入叶绿体中色素的提取和分 离的方法——纸层析法。 学生回答叶绿体有哪些结 构。 学生回答教师提问： 垛堞可增加叶绿体吸收光 的面积。 学生回答叶绿体中色素的 具体位置。 学生听讲 3．实验原理和目的教师简明讲述实验原理和目的： 1. 叶绿体的色素能溶解在有机溶 剂无水乙醇中， 所以可用无水乙醇提取叶绿素中 的色素。 2. 叶绿体中的色素在层析液中的 溶解度不同。 溶解度高的随层析液在滤纸上扩 散得快。 溶解度低的随层析液在滤纸上扩 散得慢 学生听讲 4. 叶绿体中色素的提取和分离的具体操作步骤教师边演示边讲解 1．提取绿色叶片中的色素：告诉 学生称多少叶子、放些什么试剂、 研磨的方法、过滤 注意：①去除主叶脉 学生听讲，用铅笔画横线， 用毛细管模拟画滤液细线。 难点：选择适当粗细的毛细 管画滤液细线。
丁香中挥发油的提取与分离
丁香中挥发油的提取与分离 【实验目的】 1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。 2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。 3、了解检验丁香酚的原理和方法。 【实验原理】 1、丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚占挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。 2、水蒸气蒸馏的原理：① 混合物的沸点比单一液体的沸点低； ② 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。 ④ 挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间。挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。【试验用仪器、试剂】 丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、 【实验装置图】
【实验步骤】 1 挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉，然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使馏出液保持2～3滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油量。(注：若油水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降) 2 丁香酚的分离：加10%NaOH（约2mL)于所得挥发油中，使得pH 为10，其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用1～2倍量热水稀释，稀释后的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸(约2mL)酸化，丁香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。 3 丁香酚的鉴定：取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。
挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题
挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题 在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效,特别是在治疗外感热病的中药中,挥发油发挥了重要的作用,如薄荷,柴胡,藿香,香薷,荆芥,防风,紫苏挥发油等。如薄荷油有清凉、驱风、消炎、局麻作用。丁香油有局麻和止痛作用。所以说藿香正气颗粒中的挥发油对药效的影响是很大的。 中药挥发油所含的化学成分比较复杂,可由十几种到一百多种成分组成,来源不同的挥发油所含的化学成分也不一致。挥发油在常温下较易挥发,往往含有多种不稳定的基团,易发生理化反应,其稳定性不佳。根据中药挥发油的理化性质不同,可将挥发油分为不同的类别,如以挥发油比重不同,分为重油和轻油;以挥发油在水中的溶解度大小分类,分为溶解度大的挥发油和溶解度小的挥发油;以在中药材中的存在状态不同分为游离态挥发油和结合态挥发油等 中药传统汤剂是中药传统的用药方式,传统的水煎方法(即使不采用后下法)所得水煎液能够提取并保留相当量的挥发油],有研究人员在试验中发现,对其浓缩制成膏剂后,其中的挥发油成分减少较多,但尚有保留;如果再进一步进行干燥、制粒等工序制成片剂、胶囊等固体制剂,则这些固体制剂中的挥发油保留极少。传统的中药汤剂“主动保留”了处方中所有药味的挥发油,传统的汤药所产生的药效有挥发油的贡献。如板蓝根是作为常用的清热解毒中药,其中的挥发性成分是被现代研究所忽视的,因此在常规生产工艺和质量标准的制定时同样也未考虑挥发油因素。研究人员在对板蓝根挥发性成分的研究中,发现其水蒸气蒸馏物具有与金银花挥发油相似的紫外吸收曲线。经LC2MS分析,其中含有100多种成分,并有大量的类似水杨酸结构的苯环等结构。通过观察板蓝根挥发性成分、板蓝根水提物及其混合物对啤酒干酵母粉所致大鼠发热模型的解热作用,发现挥发性成分确实具有一定的解热作用,且挥发性成分的加入能提高板蓝根水提物的解热作用。在中医药界一直存在这样一种观点,即现代中药制剂的药效似乎不如传统的中药汤剂好，挥发油的大量损失是其中重要原因之一。 那么如何在现有条件下增加挥发油的收率，可以从以下几方面入手： 1. 《中国药典》2005版一部规定了薄荷、姜黄、石菖蒲等药材挥发油的含量。根茎类、种子类药材挥发油的含量通常都能符合药典规定的要求。但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮藏的过程中挥发油易散失,市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定就更难保证挥发油的提取效果。此外《中国药典》对一些挥发油含量较高且药效肯定的中药材没有规定挥发油的含量,如川芎、当归、苍术等,市购这些药材挥发油的含量差异很大,从而也使挥发油提取的收率很不稳。所以多方面地控制原药材料的质量药厂对薄荷等挥发油易散失的药材品种,应考虑采用产地定点采购,严格控制干燥加工条件,改善贮藏条件等方法加以控制。对挥发油是主要有效成分,而《中国药典》中又无含量规定的品种,应在该制剂原料药材标准中规定挥发油的含量以及产地的加工、干燥条件,以保证制剂的疗效 2.实验室与大生产相结合确定挥发油提取工艺参数由于生产条件的限制,水蒸馏法还将会在国内药厂普遍使用。对实验室筛选出的挥发油提取时间不能完全照搬到大生产中,多能提取罐的气压比实验室大得多,挥发油馏出速度也更快,应在实验室数据的基础上,采用生产设备对提取时间再进行调整,确定科学合理的提取时间
绿色植物中色素的提取和分离
绿色植物中色素的提取和分离
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绿色植物中色素的提取和分离 [实验名称] 绿色植物色素的提取及色谱分离 [教学目标] 知识与技能: 通过对绿色植物色素的提取与分离,了解天然产物分离提纯的方法 [教学重点] 学习柱色谱和薄层色谱分离的基本原理及操作方法 ［教学难点] 薄层色谱、柱层析实验操作要点的掌握和应用 ［教学方法] 陈述法，讲演法 ［教学过程] [讲述］【实验目的】 1. 通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法； 2. 通过对柱色谱和薄层色谱操作方法的掌握,加深了解微量有机物色谱分离、鉴定的原理。[讲述］【背景知识】 绿色植物的叶、茎中，如菠菜叶,含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素(黄）等多种天然色素。叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a(C55H72O5N4Ｍg)和叶绿素b(C55Ｈ70O6N４Mｇ）,其差别仅是叶绿素ａ中一个甲基被甲酰基所取代从而形成了叶绿素ｂ。它们都是吡咯衍生物与金属镁的络合物，是植物进行光合作用所必需的催化剂。植物中叶绿素a的含量通常是b的3 倍。尽管叶绿素分子中含有一些极性基团,但大的烃基结构使它易溶于醚、石油醚等一些非极性的溶剂。胡萝卜素(C４0H56)是具有长链结构的共轭多烯。它有三种异构体，即a-胡萝卜素、β-胡萝卜素和γ-胡萝卜素，其中β-胡萝卜素含量最多，也最重要。叶黄素(C4０H56O2）是胡萝卜素的羟基衍生物，它在绿叶中的含量通常是胡萝卜素的两倍。与胡萝卜素相比,叶黄素较易溶于醇而在石油醚中溶解度较小。 本实验先根据各种植物色素的溶解度情况将胡萝卜素(橙）、叶黄素(黄）、叶绿素a和叶绿素b从菠菜叶中提取出来,然后根据各化合物物理性质的不同用色谱法进行分离和鉴定。 ［图示］【分离产物结构式】 叶绿素a、叶绿素b、叶黄素(黄)和β－胡萝卜素的结构式如下图所示： [讲述］【色谱法原理】 色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法。其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别，当选择某一个条件使各个成分流过支持剂或吸附剂时,各成分可由于其物理性质的不同而得到分
高中生物《绿叶中色素的提取和分离实验》精品课时练习试题
绿叶中色素的提取和分离实验 1．叶绿体色素的纸层析结果显示，叶绿素b位于层析滤纸的最下端，主要原因是( ) A．分子量最小 B．分子量最大 C．在层析液中的溶解度最低 D．在层析液中的溶液度最高 2.为研究高光强对移栽幼苗光合色素的影响，某同学用乙醇提取叶绿体色素，用石油醚进行纸层析，如图为滤纸层析的结果(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为色素条带)。下列叙述不正确的是( ) A．强光照导致了该植物叶绿素含量降低 B．类胡萝卜素含量的增加有利于该植物抵御强光照 C．色素Ⅲ、Ⅳ吸收光谱的吸收峰波长不同 D．画滤液线时，滤液在点样线上只能画一次 3．下图为新鲜菠菜叶中四种色素的相对含量及在滤纸条上的分离情况。下列说法不正确的是( ) A．叶绿体中的四种色素分布在类囊体薄膜上 B．四种色素均可溶于有机溶剂无水乙醇中 C．四种色素在层析液中溶解度最大的是甲 D．发黄的菠菜叶中色素含量显著减少的是甲和乙 4．下列关于绿叶中光合色素的提取和分离的叙述，不正确的是( ) A．用无水乙醇提取到的各种色素的含量不同
B．色素在层析液中的溶解度不同，导致在色素带的位置不同 C．研磨绿叶时不加CaCO3，则滤纸条上四条色素带变窄的比例相同 D．只画一次滤液细线会导致滤纸条上四条色素带的宽度变窄 5．下列关于“菠菜叶中色素的提取和分离”实验的相关叙述，错误的是( ) A．提取色素后，试管不加棉塞会导致滤液颜色变深 B．若发现菠菜严重缺乏Mg，则会导致叶绿素的含量降低 C．菠菜叶中含量最多的色素在层析液中的溶解度最小 D．光合色素的获得至少需要破坏3层磷脂双分子层 6．苋菜叶片细胞中除了叶绿体含有色素外，液泡中也含有溶于水但不溶于有机溶剂的花青素(呈现红色)。某探究小组用适量体积分数为95%的酒精提取苋菜叶片中的色素，然后用层析液分离。层析结束后滤纸条上出现了不同的色素带，对色素带由上到下分析有关叙述正确的是( ) A．第一条色素带对应的色素是叶黄素 B．第二条色素带对应的色素主要吸收蓝紫光 C．第三条色素带对应的色素是呈现红色的花青素 D．第四条色素带对应的色素在层析液中溶解度最大 7．列关于“绿叶中色素的提取和分离”实验的叙述，不正确的是( ) A．可以用无水乙醇提取叶绿体中的色素 B．叶绿体中色素能够分离的原因是不同色素在层析液中的溶解度不同 C．研钵中需加入二氧化硅、醋酸钙、无水乙醇和绿叶 D．滤液细线要画得细而直，避免色素带间的部分重叠 8．颜色变化常作为生物实验结果观察的一项重要指标，下列叙述正确的是( ) A．烘干的口腔上皮细胞经健那绿染液染色后，线粒体呈蓝绿色 B．取新鲜的菠菜叶，加人少许SiO2和无水乙醇，研磨液呈黄绿色，原因是菠菜叶用量太少C．紫色洋葱鳞片叶外表皮细胞发生质壁分离复原过程中，细胞液颜色变浅是液泡里的色素渗透出细胞所致 D．吡罗红染色剂可将口腔上皮细胞大部分染成红色 9．在做“绿叶中色素的提取和分离”实验时，甲、乙、丙、丁四位同学使用相关试剂的情况如表所示(“＋”表示使用，“－”表示未使用)，其余操作均正常，他们所得的实验结果依次应为( )
八角茴香油的提取
八角茴香油的提取 一、实验原理 植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等，具体采用哪种方法提取精油要根据所用植物原料的特点来决定。 八角又称茴香、八角茴香、大料和大茴香。是八角茴香科八角属的一种植物。其果实含有含挥发油、脂肪油、蛋白质、树脂等，提取物为茴香油，其中种子中含有茴香油1.7%-2.7%，干果和干叶的茴香油含量分别为12%-13%、1.6%- 1.8%。茴香油的主要成分为茴香醚（Anethole）、茴香醛（Anisaldehyde）和茴香酮（Anisylacetone）、黄樟醚（Safrole）、水芹烯等，能刺激胃肠神经血管，促进消化液分泌，增加胃肠蠕动，有健胃、行气的功效，有助于缓解痉挛、减轻疼痛。茴香油几乎不溶于水，常温下为油状液体，且大多数比水轻，能随水蒸气蒸出，因此我们采用水蒸气蒸馏法进行茴香油的提取。 水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反应、又难溶于水的有效成分携带出来，形成油水混合物；冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。根据蒸馏过程中原料放置的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。 收集到的馏出液体为油水混合物，根据获得馏出液的体积，加入NaCl固体适量，使NaCl 质量分数大致为10%。由于NaCl固体溶于水层，较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。但由于精油含量很少，分层现象不明显，因此只能用注射器小心的吸取上层的精油。 二、实验目的 了解精油的概念及相关特征； 了解精油提取的原理和方法； 学会多组分物质分离的原理和方法； 通过本实验的设计思路学会科学的探究思考方法。 三、实验材料与器具 实验材料：干八角 实验试剂：蒸馏水、NaCl固体 实验器具：精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接管、试管、 温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、离心机、注射器。 四、实验设计 本实验将分为三组进行，其中两组都是用传统的蒸馏设备进行精油的提取；最后剩下的一组用传统蒸馏装置进行香樟精油的提取。 五、实验方法与步骤 (一)材料预处理 在超市购买干八角，在实验前捣碎。 (二)使用精油提取器进行蒸馏
《叶绿体色素的提取和分离》 实验报告
《叶绿体色素的提取和分离》实验报告 实验目的 1. 学习叶绿体色素的提取、分离方法。 2. 通过叶绿体色素提取、分离方法的学习了解叶绿体色素的相关理化性质。 3. 为进一步研究各叶绿体色素性质、功能等奠定基础。 实验原理 叶绿体色素包括绿色的叶绿素(包括叶绿素a和叶绿素b)和黄色的类胡萝卜素(包括胡萝卜素和叶黄素)两大类,它们均以色素蛋白复合体形式存在于类囊体膜上。两类色素均不溶于水而溶于有机溶剂,故可用乙醇、丙酮等有机溶剂提取。由于提取液中不同色素在固定相和流动相中的分配系数不同,所以可借助分配层析方法将其分离。 实验仪器与药品 1. 绿色植物如菠菜等的叶片。 2. 研钵、漏斗、三角瓶、剪刀、滴管、康维皿、圆形滤纸(直径11cm)。 3. 95%乙醇、石英砂、碳酸钙、展层剂。展层剂按石油醚:丙酮:苯10:2:1的比例配制(V/V)。 实验步骤 1. 叶绿体色素的提取
(1)取菠菜或其它新鲜植物叶片4~5片(4g左右),将其洗净、擦干并去掉中脉,剪碎后置入研钵中。 (2)研钵中加入95%乙醇2~3 ml及少许石英砂、碳酸钙研磨至匀浆,再加95% 乙醇5ml,然后以漏斗过滤之,即为色素提取液。 2. 叶绿体色素的分离 (1)取圆形定性滤纸一张(直径应小于康维皿直径)于其中心扎一圆形小孔(直 径约3mm),另取长方形滤纸条一张(5cm×1.5cm),用滴管吸取乙醇叶绿体色素提取 液沿滤纸条的长度方向涂抹,注意涂抹色素扩散宽度应限制在0.5cm以内,风干后再重复操作数次。然后沿长度方向将滤纸条卷成纸捻,使涂抹过叶绿体色素溶液的一侧恰在纸捻的一端。 (2)将纸捻带有色素的一端插入圆形滤纸的小孔中,使与滤纸刚刚平齐(勿突出)。 (3)在康维皿中央小室中加入适量的展层剂,把带有纸捻的圆形滤纸平放在康 维皿中央小室上,使纸捻下端浸入展层剂中,迅速盖好培养皿。展层剂将借助毛细管作用顺纸捻扩散至圆形滤纸上,使叶绿体色素在固定相(滤纸中吸附有水分的纤维素)和流动相(展层剂)间反复分配,从而使不同色素得到分离,分离结果为滤纸上可见到各种色素的同心圆环。无康维皿时亦可用底、盖直径相同的培养皿进行实验,实验时可在培养皿底中放入一平底短玻管或塑料药瓶盖以替代康维皿中央小室盛装展层剂,其余相同。 (4)当展层剂前沿接近滤纸边缘时便可结束实验,此时可看到不同色素的同心 圆环,各色素由内往外的顺序为:叶绿素b(黄绿色)、叶绿素a(蓝绿色)、叶黄素(鲜黄色)、胡萝卜素(橙黄色),再用铅 笔标出各种色素的位置和名称。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方 法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理
将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。 （3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
中药化学实验指导—实验七 丁香中挥发油的提取分离与检识
实验七丁香中挥发油的提取分离与检识 （一）目的要求 1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。 2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。 3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2％～9％。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。无色或苍黄色液体，bp.225℃。几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。 O H C H2O C H3 C H C H2 丁香酚 （三）实验原理 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 （四）实验内容 1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油
绿叶中色素的提取和分离
绿叶中色素的提取和分离》实验教学设计 学院附中陈建志 一、教材分析 生物学是以实验为基础的科学，实验教学对提高学生的生物科学素养起着无可替代的重要作用，他是素质教育和创新教育的重要场所和前沿阵地，也是基础教育改革的基础、前提和保证。 《绿叶中色素的提取和分离》是一个探究性实验，通过本实验，可以让学生知道绿叶中色素的种类和颜色对植物叶片颜色的影响，是学习光合作用的基础。本实验要求层次较高、操作难度较大、考查频率高的一个实验，但是按照教材的实验步骤和方法，多数学生把握不够，操作不当。分离后的色带或不全或色浅，辨认困难，实验效果皆不理想。笔者在实验教学中将有关操作作了调整。 1、教材中值得推敲的地方 实验选材和研磨教材推荐用菠菜为实验材料。菠菜生长受季节的限制，有的季节很难采集。另外菠菜叶片含水量较高，较多的水分子与丙酮分子接触，降低了丙酮对色素分子的萃取率，导致提取液中含色素分子少，进而影响实验结果。 教材中选用5克叶片．相对于仅需的几滴滤液来说，显然太多，也增加了研磨的时间和难度。相对于5克叶片，5毫升丙酮又显太少。丙酮极易挥发，实验中常出现叶片未研碎。丙酮已挥发干的情况。因为研磨不彻底，提取液中色素含量少。 研磨剂的配制学生只是按课本要求按顺序添加无水、乙醇、CaCO、3 SiO2,并不能很深刻的理解添加这些物质的原理和作用。 过滤装置课本要求用放置单层尼龙布的漏斗过滤滤液，但实际操作中这个方法耗时且费力。 画线方法由于学生平时的实验操作中很少用到毛细吸管，所以采用课本要求的方法划线，很难做到滤液细线细、直、均匀的要求。色素分离装置分离色素是将滤纸条插入到
加入层析液的烧杯中，为了防止层析液挥发，还可以给烧杯加盖。而实际操作很难做到滤纸条在烧杯中保持竖直，也不能有效减少层析液的挥发。 分离色素的方法课本是让色素在长形滤纸条上扩散分离，方法单一，不能很好地激发学生的创新思维。 2 实验改进 只要是新鲜、浓绿的叶片皆可选，但要对叶片作些处理。将叶片用沸水处理，即将2克叶片置于沸水中煮20—40 秒（时间不宜过长。否则会破坏色素分子的结构）后。立即捞出置于冷水中降温，再用吸水纸吸千水分．剪碎后放人研钵。 研磨剂的配制 试验设计： 1）分别在A 、B、C 三个研钵中加入 5 克剪碎的叶片 2） A 中加少量的二氧化硅和无水乙醇， B 中加少量的二氧化硅、碳酸钙和水 C 中加少量的二氧化硅、碳酸钙和无水乙醇； 3）经研磨、过滤得到三种不同颜色的溶液（A黄绿色、B几乎无色、 C 深绿色）； 4）分析实验结果得出结论：碳酸钙可以防止色素被破坏，色素可以溶于酒精但不溶于水。 通过分组对照，让学生通过具体的实验探究，更直观更容易理解提取色素过程中所添加的各种物质的作用。 过滤装置的改进将过滤用的尼龙布改为用棉花塞住漏斗口过滤，一个人就能独立完成，而且过滤速度快，操作更为简单。 画线方法的研究这一步是本实验的一个操作难点，学生很难用毛细吸管画出细、直、均匀的滤液细线。如果用钢笔沾色素、硬币边缘压线、盖玻片或者棉线画线等，则操作起来更容易。色素分离装置的制作，用厚纸板作个烧杯盖，上面剪开 1.5 —2 厘米的缝隙，滤纸条只需要从层析缸上盖子的缝隙插入到层析液中，根据实验需要可以选择缝隙数量不同的盖子做出调整。分离色素的方法的创新1）用圆形滤纸片分离。用圆形滤纸片分离，取平面培养皿 1 只，将一干燥的圆形定性滤纸盖在培养皿中，在圆形滤纸（直径为l0 cm ）中央滴上2 ~ 3滴色素提取液，静置约1 min,在滤纸的中央点成圆形的色素