1.八角茴香油的提取--任务目标
有机化学操作训练
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【任务】 八角茴香油的提取-——水蒸气蒸馏（2学时）
1.任务目标
实施步骤与工作过程
一、资 讯
1、水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。即：P = P （H 2O ） + P A ，当总蒸气压（P ）与大气压力相等时，则液体沸腾。混合物的沸点要比单个物质的正常沸点低，这意味着该有机物可在比其正常沸点低的温度下被蒸馏出来。在馏出物中，有机物与水的重量[W A 和W （H 2O ）]之比，等于两者的分压（p A 、pH 2O ）和两者各自分子量[M A 和M （H 2O ）]的乘积之比。
八角茴香油的提取和检识
【实训目的】 1.掌握挥发油的水蒸汽蒸馏提取法。 2.能够组装挥发油测定器。 3.根据挥发油的理化性质并对挥发油进行检识。 【化学成分概述】 八角茴香油在八角茴香干果中含量可达8-12%，茴香脑有顺、反两种异构体，这两种成分的混合物在挥发油中含量可达80%，冷时常自油中析出白色结晶。 【实训原理】 利用挥发油具有挥发性，能随水蒸汽一同蒸出的性质，采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，也可采用共水蒸馏。 【实训材料】 电炉（电热套）、挥发油测定器、八角茴香、滤纸、圆底烧瓶、冷凝器 【操作步骤】 1．挥发油的提取：取八角茴香粗粉适量，置圆底烧瓶内，加适量水浸润，安装挥发油测定器，加热蒸馏，至馏出液不出现混浊为止。冷却放置，分取油层。 2．挥发油的检识： 油斑试验将八角茴香油1滴，滴于滤纸片上，常温放置数分钟（或加热烘烤），观察油斑是否消失。 【实训说明】 1．置圆底烧瓶中加水量不得超过2/3。 2．加热温度不可过高，并加沸石避免暴沸。 3．挥发油测定管中应充满水。 4．提取完毕，须待油水完全分层后，方可将油放出，注意尽量避免带出水分。 【实训思考】 1．计算八角茴香中挥发油的含量。 (计算公式：挥发油含量（ml/g）=挥发油体积/八角茴香重量×100%) 2．提取挥发油常用方法有哪几种？哪种方法较好，为什么？
八角茴香中挥发油的提取分离与鉴定实训测试 项目技能测试标准分值得分备注 称重1、选择合适的天平 1 2、放置平稳 1 3、每次称重前先调准“0” 1 4、选择适当容器作衬垫 1 5、砝码放于盘中心 1 6、用镊子或纸包住取放砝码 1 7、称取时瓶盖内向上放于台面 1 8、称完后即盖上 1 9、药匙应专一，每次用后洗净 1 10、称样时慢慢添加，称多的试药不能放 回原瓶 1 11、称样正确，称重准确，节约用药 1 12、保持天平、台面清洁 1 13、称毕后清洁天平，并回“0”处于休 止状态 1 提取分离1、正确选择挥发油测定器 5 2、正确浸润药材 5 3、正确安装和使用测定器25 4、正确判断实验的终点15 5、正确进行油水分离15 鉴定1、正确选择滤纸片 5 2、正确加样品 5 3、观察现象 5 4、正确得出结论7
八角茴香种植
八角茴香种植 主产我国广西龙州一带山区，广东、台湾、云南、贵州、福建等地也有栽培。越南也有分布。1982年广西栽培面积3.6万公顷，年产八角4000吨-6400吨。常年出口量1500吨-2000吨，茴香油约200吨。 主产我国广西龙州一带山区，广东、台湾、云南、贵州、福建等地也有栽培。越南也有分布。1982年广西栽培面积3.6万公顷，年产八角4000吨-6400吨。常年出口量1500吨-2000吨，茴香油约200吨。世界干八角常年销售量3000-4000吨，茴香油约500吨。中国广西“天宝”香油，驰名西欧，在国际上享有盛誉。 八角茴香植株高10米-15米，树皮灰褐色。单叶互生，半革质，全缘，椭圆形或椭圆状披针形。花两性，单生于叶腋间，粉红色至深红色，每年开花结果两次，2月-3月开花，9月-10月果熟；8月-9月开花，翌年3月-4月果熟。蓇葖果，星状放射八角形。 八角茴香适生于亚热带南部山区的阴湿温暖环境，年平均温度不低于0℃，年雨量1300毫米-1400毫米，相对湿度80％以上。土壤以深厚、肥沃、pH5-6为宜。幼树喜荫，成龄树喜光。根浅、枝条脆，不抗风。主要用种子繁殖。每公斤种子8000粒-9000粒，每公顷播种量25公斤-45公斤。苗高50厘米-70厘米，即可出圃定植。 宜林地以多雾、静风、低海拔山谷为好。果用林株行距5米×5米，
叶用林1米×1米，穴施基肥，雨季定植。早期可间种木薯等高秆作物遮荫。及时除草、松土。植后3年-4年，叶用植株在离地60厘米-70厘米处截干，促进萌生侧枝。也可直播造林或天然更新。 主要害虫有八角尺蠖、金花虫、象鼻虫为害叶片，可用70％敌百虫300倍液喷杀。病害有炭疽病，可喷波尔多液防治。种后7年-10年开始结果，15年进入盛产期，在水肥良好的条件下，盛产期长达70年左右。采收后及时晒干或烘干，鲜干比3：1左右。叶用林植后4年开始采叶，每公顷产鲜叶1200公斤，6年-20年单株产鲜叶2.5公斤-3.5公斤。
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）
八角茴香的种植方法
八角茴香的种植方法 八角茴香，相信大家都不很陌生，因为它是人们日常烹调美食的时候常用的一种香料。八角茴香独特的香味能够让食物味道变得绝妙无比。其实，八角茴香除了作为烹调美食用的香料之外，也是一种常用的中药材，系木兰科(Magnoliaceae)植物八角茴香Illicium verum Hook.f.的干燥成熟果实。其味辛甘，性温，气平，具有祛风湿，壮筋骨之功效，可用于治疗风寒湿痹，腰膝冷痛，拘挛麻木，筋骨痿软等症，药用价值高。如今八角茴香既是我国特产香辛料和中药，也是居家必备调料，在食品加工业及香料工业广泛应用。那么，对于八角茴香的种植技术方法，你知多少呢?下面小编为大家做详细介绍，一起来看看。 一、生长习性 八角喜生于湿度80%以上、温度l9～23℃、pH值4.0～5.5，年降雨量1200mm以上、光照强度较弱的背风山坡地。 二、栽培技术 (一)选地整地 应选择海拔500～800m，湿度85%以上，无霜害、冻害和毁灭性病虫害，靠近水源，坡度平缓的背风山坡地种植。采用开带或直接开穴的方式整地，株行距3.5m~4.0m，种植密度705株/hm，定植穴宽60cm、深50em。待其风化15d后用腐熟农家肥(猪、牛、鸡粪等)15kg/穴+饼麸(或磷肥)1.0～1.5kg/穴或过磷酸钙5kg/穴拌泥土回填，再覆表土20cm。 (二)种植方法 1、采种和种子处理：选择树冠发达、结果多、品质优、无病虫害的壮年树为留种母树。大量果熟期在10月下旬,在果实未开裂之前采收。采种用木钩钩果枝或用手摘果,勿用竹竿敲打或摇动树枝或折枝,以保护母树。每100kg鲜果可剥得种子18～24kg,千粒重111g。种果采回后,在室内摊开晾晒,经常翻动,脱种去杂。随采随播。种子处理是将种子与3～4倍黄泥土加少量清水,搅拌均匀,使每粒种子裹上一层黄泥,放阴凉处贮藏至播种时取出,贮藏期间防热、防鼠、保湿。 2、育苗：苗圃选在水源充足、土质肥沃、环境阴凉、排水良好、不受山洪冲刷和不受阳光直射的地方。整地翻耕,均匀碎土,做畦。结合深耕翻地,施足基肥。畦面宽30cm,圃地中心和四周挖排水沟,以利排水防渍。 采用条播，行距15～20cm，播种沟要平，条距要整齐，播种沟深4cm,按3～4cm株距点播种子1粒。播后用烧过的草皮拌细土覆盖，厚约3cm，为了防止土壤干燥和雨水冲刷畦面，保证发芽快而整齐，播种后用稻草覆盖。在幼苗出土前,要经常淋水，促使种子发芽出土。在苗高3～4cm时追肥,追肥可结合中耕除草进行，早期以氮肥为主。第2、3年需中耕、除草、追肥和间苗。1年生苗高30～45cm,2年生苗高45～60cm,3年生苗高1.3m以上。 3、种植：密度为750株/hm2，株、行距为4m×3m或4m×5m。定植造林在8～10月或整地第2年1～2月新芽未萌动前进行。采用袋苗造林的，定植时撕去营养袋，护好营养土，覆土踏实，扶正苗木，浇足定根水。种植后保证苗木有50%的遮阳度，常浇水，保持土壤湿度、疏松。在萌动期和展叶期各施1次水肥，用0.3%尿素溶液浇施，每株每次浇6～8kg。发现缺株，及时选用同龄苗木补植。 4、田间管理 幼树当年直至第2～6年，每年松土除草1～2次，松土深度为3～5cm。若林地已间作农作物，应结合抚育作物进行。果用林，在造林当年株施复合肥(N∶P2O5∶K2O=15∶10∶15)0.
中药化学实验指导—实验六 八角茴香油的提取分离与检识
实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求： 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。
八角茴香挥发油水提取工艺
八角茵香挥发油＊提取工艺伐化研究 谢 毅9赵志强9蒲 嵩9豆新志9赵 磊 (成都蓉生药业有限责任公司9四 成都610000 )摘 要 目的 研究水蒸气提取分离八角苗香挥发油的最佳工艺条件0方法 以水为溶剂9采用蒸馏法考 察不同料剂比下八角苗香挥发油的出油率9于隔夜静置后水浴加热对油水混合物进行分离0结果 料剂比为1 10(g /m L )9粒径为60目9蒸出油水混合物为30m L 时9出油率最高9约为4.9%3将收集的油水混合物静置过夜9于40C 下在水浴锅中加热20m i n 9即可分离除去水得到小苗香挥发油0结论 该法简单易操作9无有机溶剂残留9耗时短9收率稳定9可为八角苗香挥发油的工业化提取及生产提供理论依 据0 关键词 八角苗香3挥发油3提取工艺3分离工艺 中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 1673-2197(2013)12-0065-02 收稿日期 2013-08-23 作者简介 谢毅(1986-) 9男9成都蓉生药业有限责任公司助理工程师9研究方向为药物分析0S t n d y o n t h eO p t i m a l t e c h n i c a l o fA 原药材检验标准操作规程 目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。 适用范围：中药原药材。 责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。 标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。 内容： 1、性状 取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征： 本品为聚合果，多由8个蓇葖果组成，放射状排列于中轴上。蓇葖果长1-2cm，宽0.3～0.5cm,高0.6～1cm；外表面红棕色，有不规则皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开裂；内表面淡棕色，平滑，有光泽；质硬而脆。果梗长3～4cm，连于果实基部中央，弯曲，常脱落。每个蓇葖果含种子1粒，扁卵圆形，长约6mm，红棕色或黄棕色，光亮，尖端有种脐；胚乳白色，富油性。气芳香，味辛、甜。 2、鉴别 主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。 2.1显微鉴别： 2.1.1 试液配制 2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。 2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。 2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。 2.1.2 供试品制备 2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。 2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。 2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。 2.1.3 置显微镜下观察 本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形，长200～546μm，壁稍厚，纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色，表面观类多角形，壁极厚，波状弯曲，胞腔分枝状，内含棕黑色物；断面观长方形，壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状，壁厚。纤维长，单个散在或成束，直径29～60μm，壁木化，有纹孔。中果皮细胞红棕色，散有油细胞。内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴和糊粉粒。 2.2 薄层鉴别 取八角茴香对照药材1g，照[鉴别]（2）项下的供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-600C）-丙酮-乙酸乙酯（19：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色至橙红色斑点。 2.3理化鉴别 八角茴香 药材名称： 八角茴香 拼音名称： BAJIAOHUIXIANG 别名： 舶上茴香、舶茴香、八角珠、八角香、八角大茴、八角、原油茴、八月珠、大料、五香八角、大茴香、茴香八角珠、大八角。 科属： 为木兰科植物八角茴香的果实。 产地： 分布于我国福建、台湾、广西、广东、贵州、云南等地 性味： [性味、归经]温，辛。归肝、肾、脾、胃经。 功效： 温阳散寒，理气止痛。 中成药： 共有45种中成药使用八角茴香:复方贝母氯化铵片复方樟脑酊小儿大黄碳酸氢钠片复方甘草浙贝氯化铵片复方甘草含片复方甘草片复方甘草片复方甘草浙贝氯化铵片复方甘草浙贝氯化铵片十香暖脐膏等。 应用： 寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。 用法用量： 煎汤，3~6克；或入丸、散。外用：适量，研末调敷。 注意事项： 阴虚火旺者慎服。 采收加工： 栽培8年有少量结果，10年进入盛果期，可连续采收50～70年。春果在4 月间果实老熟落地时拾取，晒干。秋果在10-11月采收，采后置沸水锅中煮沸，搅拌约5～10MIN后，捞出，晒干或烘干。 炮制工艺： 筛去泥屑种子，拣去果柄杂质。《本草蒙筌》：盐酒炒用。 现代研究： 1、化学成分：果实含茴香油约5%、脂肪油约22％以及蛋白质、树脂等。 茴香油的主要成分为茴香醚，含量为80%～90%。此外,尚有少量甲基胡椒酚、 茴香醛、茴香酸、茴香酮、蒎烯、水芹烯、柠檬烯、1,8-桉叶素、黄樟醚等。 2、药理作用：本品醇提取物对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、白喉杆菌、枯草杆菌、大肠杆菌、霍乱弧菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、痢疾杆菌等有不同程度 的抑菌作用。此外，本品乙醇提取物对离体豚鼠气管有抗组胺作用，其作用快、强而且持久。 辨别真伪： 1、辨形：大料八角果肥大，角尖平直；莽草果瘦长，角尖弯曲。 2、辨色：真八角为棕红色并有光泽；假八角色较浅，带土黄色。 3、辨味：真八角香味浓烈，尝之辛甜；莽草有花露水或樟脑的气味，尝之有麻舌感。 4、辨角：真八角荚角为7-10只，以8只居多；假八角莽草则有11-12只荚角。 八角茴香油的提取 一、实验原理 植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等，具体采用哪种方法提取精油要根据所用植物原料的特点来决定。 八角又称茴香、八角茴香、大料和大茴香。是八角茴香科八角属的一种植物。其果实含有含挥发油、脂肪油、蛋白质、树脂等，提取物为茴香油，其中种子中含有茴香油1.7%-2.7%，干果和干叶的茴香油含量分别为12%-13%、1.6%- 1.8%。茴香油的主要成分为茴香醚（Anethole）、茴香醛（Anisaldehyde）和茴香酮（Anisylacetone）、黄樟醚（Safrole）、水芹烯等，能刺激胃肠神经血管，促进消化液分泌，增加胃肠蠕动，有健胃、行气的功效，有助于缓解痉挛、减轻疼痛。茴香油几乎不溶于水，常温下为油状液体，且大多数比水轻，能随水蒸气蒸出，因此我们采用水蒸气蒸馏法进行茴香油的提取。 水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反应、又难溶于水的有效成分携带出来，形成油水混合物；冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。根据蒸馏过程中原料放置的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。 收集到的馏出液体为油水混合物，根据获得馏出液的体积，加入NaCl固体适量，使NaCl 质量分数大致为10%。由于NaCl固体溶于水层，较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。但由于精油含量很少，分层现象不明显，因此只能用注射器小心的吸取上层的精油。 二、实验目的 了解精油的概念及相关特征； 了解精油提取的原理和方法； 学会多组分物质分离的原理和方法； 通过本实验的设计思路学会科学的探究思考方法。 三、实验材料与器具 实验材料：干八角 实验试剂：蒸馏水、NaCl固体 实验器具：精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接管、试管、 温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、离心机、注射器。 四、实验设计 本实验将分为三组进行，其中两组都是用传统的蒸馏设备进行精油的提取；最后剩下的一组用传统蒸馏装置进行香樟精油的提取。 五、实验方法与步骤 (一)材料预处理 在超市购买干八角，在实验前捣碎。 (二)使用精油提取器进行蒸馏 目录 2、生产工艺流程 4、质量监控：见“SCGL544501 八角茴香生产关键工序质量监控要点”。 5、原辅料、半成品、成品质量标准 5.1 八角茴香原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。 5.2 八角茴香中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。 5.3 八角茴香成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。 6、包材质量标准和文字说明 6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准” 6.2 包装说明文字： 品名：八角茴香 规格： 产地： 重量： 产品批号： 生产日期： 贮藏：置干燥处 生产企业： 7、生产区的工艺卫生要求 7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程” 9、技术经济指标核算 9.2包装材料物料平衡 使用量+残损量+剩余量 塑料袋物料平衡= ×100% (99.0-101.0%) 本批领用量 使用数+残损数+剩余数 标签物料平衡= ×100% (99.0-101.0%) 本批领用数 10、技术安全及劳动保护 10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。 10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。 10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。 10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。 10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。 11、劳动组织和岗位定员 11.1 劳动组织 11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。 11.1.2 车间根据生产指令从仓库领用原料组织生产。按生产工序依次为净选、洗润、切制、干燥、炮制、筛药、包装，经检验合格后入库。 11.1.3 生产班制：为一班制。 丁香中国药典2015年版 波长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1m l含40Mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人70%乙醇50ml,称定重量，加热回流6小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇勻，滤过。精密量取续滤液25ml，置烧瓶中，浓缩至约1ml，加3mol/L盐酸溶液10ml，水浴中加热水解2小时，立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，并人分液漏斗中，加氣化钠2g，用三氣甲烷强力振摇提取5次，每次15ml，合并三氣甲烷液，加无水硫酸钠2g，搅拌，滤过，容器用少量三氣甲烷洗涤，滤过，滤液合并，7(TC以下浓缩至近干，立即加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10M1,注人液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含东莨菪内酯（C1Q H804)不得少于0.050%。 饮片 【炮制】除去杂质，洗净，润透，切片，干燥。 【性味与归经】辛，温;有小毒。归肝、脾、胃经。 【功能与主治1祛风除湿，消肿止痛。用于风湿痹痛，半身不遂，跌扑肿痛。 【用法与用量】3?6g,用于配制酒剂，内服或外搽。 【注意】本品有强烈的发汗作用，虚弱者慎用;孕妇禁用。 【贮藏】置干燥处。 丁香 Dingxiang CARYOPHYLLI FLOS 本品为桃金娘科植物丁香Ewgewia caryophyllata T h u n b.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘，晒干。 【性状】本品略呈研棒状，长1?2c m。花冠圆球形，直径0.3?0.5c m，花瓣4，复瓦状抱合，棕褐色或褐黄色，花瓣 内为雄蕊和花柱，搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状，略扁，有的稍弯曲，长0. 7?1.4c m,直径0.3?0.6cm，红棕色或棕褐色，上部有4枚三角状的萼片，十字状分开。质坚实，富油性。气芳香浓烈，味辛辣、有麻舌感。 【鉴别】（1)本品萼简中部横切面：表皮细胞1列，有较厚角质层。皮层外侧散有2?3列径向延长的椭圆形油室，长150?200pm;其下有20?50个小型双韧维管束，断续排列成环，维管束外围有少数中柱鞘纤维，壁厚，木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织，有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束，薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。 粉末暗红棕色。纤维梭形，顶端钝圆，壁较厚。花粉粒众多,极面观三角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟。草酸钙簇晶众多，直径4?26Mm，存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎，分泌细胞界限不淸，含黄色油状物。 (2)取本品粉末0.5g,加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤 液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每lml 含16M的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502) 试验，吸取上述两种溶液各b l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60?90°C)-乙酸乙酯（9 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检査】杂质不得过4%(通则2301)。 水分不得过12.0%(通则0832第四法）。 【含量测定】照气相色谱法（通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG- 20M)为固定相，涂布浓度为10%;柱温190°C。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1m l含2m g的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.3g,精密称定，精密加人正己烷20ml,称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤 过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各h l，注人气相色谱仪，测定，即得。 本品含丁香酚(C1(>H1202)不得少于11.0%。 饮片 【炮制】除去杂质，筛去灰屑。用时捣碎。 【鉴别】【检査】【含量测定】同药材。 【性味与归经】辛，温。归脾、胃、肺、肾经。 【功能与主治】温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃 逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿。 【用法与用量】1?3g，内服或研末外敷。 【注意】不宜与郁金同用。 【贮藏】置阴凉干燥处。 八角茴香 巳a jiaohuixiang ANISI STELLATI FRUCTUS 本品为木兰科植物八角茵香Illicium verum Hook, f*的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘，置沸水中略烫后干燥或直接干燥。 龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/f811427498.html, 全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分 作者：吴晶晶李小兰陈志燕等 来源：《安徽农业科学》2014年第01期 摘要[目的]了解食用的八角茴香油有效成分，并分析其对烟草加香的效果。[方法]采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪分析广西八角茴香油挥发性成分及它们对其香气的影响。[结果]分析显示，全二维气相色谱飞行时间质谱法共鉴定出匹配度较高的31种香味成分，占挥发油总比例的91.7%；利用二维色谱分离出在GCMS中无法分离的1甲基4（1甲基乙烯基）苯、3，7二甲基1，6辛二烯3醇等组分；在所分离的八角茴香油的主要成分中，对香味贡献较大的有：β蒎烯、a水芹烯、柠檬烯、草蒿脑。[结论] 研究可为深入了解茴香油的组成成分 提供依据。 关键词全二维气相色谱；飞行时间质谱；八角茴香油；烟草；香味成分 中图分类号S567.2文献标识码A文章编号0517-6611（2014）01-00216-03 作者简介吴晶晶（1983-），女，安徽阜阳人，工程师，从事食品科学研究，Email：wujingjing3421@https://www.360docs.net/doc/f811427498.html,。*通讯作者，硕士，从事烟草化学研究，Email： xiaolandg@https://www.360docs.net/doc/f811427498.html,。 收稿日期20131129八角茴香油主要是八角茴香的新鲜枝叶或成熟果实经蒸馏提取的挥发油。八角茴香分布在广西、广东、云南等省，是重要的调味香料及中药品种[1]，其干燥成熟 果实含有芳香油5%～8%，脂肪油约22%及蛋白质、树脂等，它易溶于乙醇和乙醚，其主要成分是茴香脑，含量达80%～90%，并含有乙醛等物质[2]，主要用于提取茴香脑，配制牙膏香精及药物、饮料、食品增香剂等[1]。医药中用作兴奋、祛风、镇咳剂。从此油中可分离大茴香脑，并用作制备大茴香醛和大茴香醇等香料的原料。有研究报道，茴香精油具有抗氧化和抑菌能力[3]。全二维气相色谱-飞行时间质谱联用快速分析是分析复杂体系的有效方法，对于茴香油这种多组分复杂体系，可采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用技术分析其挥发性成分，以期为深入了解茴香油的组成提供依据。 全二维气相色谱利用串联二维色谱的优势，具有比常规一维色谱更高分辨率的优势[4]， 再结合飞行时间质谱的扫描速度快、扫描分子量范围宽的优点，实现色谱峰有效分离和高通量检测[5]。对于挥发油这种复杂体系，由于组分重叠严重，使用常规的色谱分析方法，不易得 到满意的分析结果[4]。目前全二维气相色谱已应用到植物精油[6] 、食品[7]、石油[8-9]、农药[10]及烟草[11]等领域。笔者利用GC×GC分离分析分辨率高的特点，使样品的组分得到在不同极性的两根柱子实现正交分离，进而了解八角茴香油的成分，可对探寻其香味的贡献提供依据。 药食两用中药-八角茴香的成分、药理、临床及安全性 1．成分 1．1挥发性化合物 八角茴香油主要成分为反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉树脑、柠檬烯、α一蒎烯等。1．2倍半萜内酯及其衍生物 30多种高度氧化倍半萜内酯及其衍生物，如莽草毒素，伪莽草毒素和6一去氧伪莽草毒素、八角莽草毒素A和B、红花八角素、6一去氧红花八角素、1一羟基新莽草毒素、6一去羟基一l一羟基新莽草毒素、3，4一去羟基一15et一甲基一2一氧一6一去氧新莽草毒素，3，4一去羟基一2一氧一6一去氧新莽草毒素和其它新的倍半萜类。 1．3黄酮类成分 八角茴香果实中含有3一芸香糖，3一葡萄糖，3一半乳糖取代山萘酚和槲皮素，3一鼠李糖槲皮素，3一木糖槲皮素及游离山萘酚和槲皮素等。 1．4苯丙烷和木脂素类 2，3一二氢一7一甲氧基一2一(4?一羟基一3?一甲氧基苯基)一3-羟甲基一5一苯并呋喃丙醇一4?一O一α一D一鼠李糖苷和伊卡苷。红花八角还含有红花八角醇，异红花八角醇，厚朴酚。 1．5 其它 糖脂，磷脂(包括卵磷脂、磷脂酰丝氨酸和磷脂酰肌醇)，β一谷甾醇，菜油甾醇和维生素E，胡萝卜苷和莽草酸。红花八角茎、叶中还含有三十烷醇一l，莽草酸和槲皮素一3—0一鼠李糖苷。八角种子还含油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸等脂肪酸。 2．药理 2．1抑菌作用 八角茴香水煎剂对结核杆菌及枯草杆菌有抑制作用，其乙醇提取液对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、白喉杆菌、霍乱弧菌右寒杆菌、副伤寒杆菌、痢疾杆菌及一些常见病菌有较强抑制作用。八角科植物抑菌作用与其所含挥发油有关。国外学者发现八角茴香甲醇提取物对LPS ／D一半乳糖胺诱导的脓毒症具有预防作用，而新发现的苯丙糖苷在TNF—α诱导小鼠脓毒性休克的模型试验中可降低血浆丙氨酸转氨酶水平。且八角茴香中重要的药用成份莽草酸还可作为抗病毒和抗癌药物中间体，也是合成临床上有效抗击禽流感病毒的有效药物“达菲”的重要原料，对禽流感病毒有一定的抑制作用。 2．2升高白细胞作用 湖南医学院肿瘤科试用安粒素(茴香醚制剂)治疗癌症和长期接触放射线或药物所致、或原因不明低白细胞患者30余例，取得良好效果。 2．3镇痛作用 热板法、烫尾法、扭体法和电刺激法试验表明，从红花八角中提取毒八角酸给小鼠50～100 mg／kg，具显著镇痛作用，并证实作用部位在中枢且无成瘾性“。 2．4 抑制血小板聚集作用 马怡、孙建宁通过莽草酸对胶原诱导的兔血小板聚集实验，发现其具有较强的抑制作用；而胶原引起的血小板聚集与花生四烯酸的释放和代谢有密切的关系，提示莽草酸抗血小板聚集作用与其影响花生四烯酸代谢有关。黄丰阳等也探讨了以莽草酸为母核人工半合成的新化合物三乙酞莽草酸对血小板聚集功能的抑制作用及其作用机理，认为三乙酞莽草酸可能成为一种新的抗血小板聚集的药物。王宏涛发现莽草酸的衍生物异亚丙基莽草酸对血小板的聚集也 八角茴香油的抗菌作用 [关键词] 八角茴香油；提取；抗菌；抗氧化 [key words] star anise oil; extraction; antibacterial; antioxidative 八角茴香（《本草纲目》）、大茴香等，主产于我国；干燥的成熟果实入药，为常用中药，有祛风理气、和胃调中、温阳散寒、理气止痛等功效。而且其味之浓郁，常用于食品和药物制剂的矫味和防腐。八角果实含挥发油、有机酸类、黄酮类、茴香醚、茴香醛等有效成分，具有抑菌作用。近年来，科学家对天然植物的抗菌防腐作用进行了深入研究并发现了不少新颖“植物抗菌素”，并从植物体内的次生物质中寻找能抑制有害生物的有效成分，用人工直接提取应用或明确有效成分结构后，人工合成制作新型抗生素成为新药开发热点之一。同时开发高效、无毒、安全的天然抗氧化剂，具有广阔的前景。笔者对八角的有效成分——八角茴香油的提取、抗菌及抗氧化性方面进行了初步的研究，结果如下： 1 仪器与试药 1.1 仪器 分析天平（上海tg328a，上海精密科学仪器）；753型紫外可见分光光度计（上海第三仪器厂）；岛津uv-240z紫外分析仪；sxt-2索氏提取器（上海洪纪仪器设备有限公司）；微量移液器（thermofish，芬兰雷勃）；八角（广州市药材公司）；95%乙醇（药 用）；dpph自由基（sigma，批号：s90790-379）。 1.2 供试菌种 金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、黑曲霉菌、酵母菌均由广州工业微生物检测中心提供。 2 方法与结果 2.1 正交试验优选提取工艺 2.1.1 供试验用八角原料的制备将八角置于60℃烘箱中烘干，粉碎，过60目筛得，备用。 2.1.2 乙醇回流提取试验条件的筛选采用正交试验设计，将影响提取效率的主要因素：八角与95%乙醇的用量比例、索氏提取的虹吸次数、室温下八角在95%乙醇中浸泡时间作为试验因子，进行3因素3水平的正交试验设计，每个试验方案重复3次，每次投放供试用八角原料20 g，收集所得八角茴香油，计算八角茴香油的提取率，取3次试验值的平均值作为各试验方案的评价指标。因素水平见表1。 2.1.3 八角茴香油提取称取置于60℃烘箱中烘干，粉碎，过60目筛的八角原料20 g放入烧瓶，加入适量95%乙醇分别浸泡1.2、1.8、2.4 h，过滤，直接用过滤滤纸将过滤后的八角粉包成圆柱形，放入索氏提取器内，用少量95%乙醇洗涤烧瓶2~3次，洗涤液和滤液一起全部集合在烧瓶，加入95%乙醇至预定量，加热回流提取，回流至预定条件，停止加热，自然冷却，用倾泻法将烧瓶中的提取 实验十八角茴香油的制取 一、概述 八角茴香油又称大茴香油或茴油。八角果实和枝叶中均含有一定量的茴油，其中在八角果实中的含量最高。茴油中主要成分是茴香脑（含量达90％左右）及少量的大茴香醛、芳樟醇、桉叶素等。八角主要用于提制茴香脑，也用于配制饮料、食品、烟草等的增香剂及用于医疗方面。八角茴香原产于我国广西南部和西南部，此外，云南、福建、浙江、广东等地也有栽培。茴香脑沸点较高（233－235℃），蒸汽压也较高，易挥发，比重为0.988（25℃），当与水共存蒸馏时，它们的蒸汽相互混合在一起从而共同馏出，待馏出液冷却后，各组分从水中分层析出。这种方法也是从天然原料中分离出香精油的常用方法。 二、仪器 研磨机、水蒸汽蒸馏装置 三、药品 八角果、二甲苯 四、实验步骤 用一只500ml的三颈圆底烧瓶，装配成一套水蒸汽蒸馏装置，用250ml锥形瓶作接受器，置30g磨碎的八角果于烧杯中，加入150ml热水，装配好水蒸汽蒸馏装置。通入蒸汽，使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏（注意馏出液的温度、香气及色泽）。收集馏出物100ml。 移馏出液于250ml梨形分液漏斗中，用每份20ml二甲苯萃取二次，待分层后，弃除水层，从漏斗口倒出有机层（为什么？）置于已称重的50ml梨形蒸馏瓶中，装上蒸馏装置，水浴加热，蒸去二甲苯（如何掌握溶剂已蒸完）。冷却称重，以原来的八角果为基准，按普通公式计算精油的重量百分含量。 六、讨论 天然植物油如香茅油、肉桂油、柚皮油、茉莉花油、玫瑰花油等等，它们的主要提取方法有水蒸汽蒸馏法、冷榨法、溶剂萃取法、浸提法、吸附法等，采取哪一种方法为佳，则需根据该植物中所含精油量及其主要成分的理化性质来决定，例如柚皮油是采取冷榨法提取，香茅油、肉桂油是采用水蒸汽蒸馏法提取，八角茴香检验标准操作规程
八角茴香中药材详细说明书
八角茴香油的提取
八角茴香工艺规程
八角茴香
全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分
八角茴香成分及药理
八角茴香油的抗菌作用
实验八 八角茴香油的制取