高中化学实验题复习要点

化学实验基础

知识归纳

1、基本化学仪器及其使用

（1）容器及反应器：

能直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙

可垫石棉网加热的仪器：烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶

用于盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶

（2）加热器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度≤100℃）

（3）计量器：

①温度计

【

②天平：粗略称量药品（固体）的质量（精度≥）

③滴定管(酸式、碱式)：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度）

④容量瓶：用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液（精度）

常用规格有50ml、100ml、250ml、1000ml等

⑤量筒：用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精度≥）

⑥移液管：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度）

（4）过滤(分离)器：普通漏恩，斗、分液漏斗、长颈漏斗

（5）干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶

（6）夹持(支撑)器：试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴定管夹

（7）连接器：导管(玻璃、橡胶)、胶塞、活塞、接液管(牛角管)

[

（8）其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U形管

2、常用药品的保存及其取用

（Ⅰ）化学试剂的存放

(1)存放的原则

依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。

(2)存放例析

①易被氧化而变质的试剂

活泼金属单质K、Ca、Na等遇O2或H2O都会剧烈反应而变质，一般保存在煤油里，以隔绝空气和水，Li的密度小于煤油，宜用固体石蜡封存；Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2S 等平时保存固体而不保存液体，需要液体时现配制；配制FeCl2或FeSO4溶液时，试剂瓶内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe2+为主；苯酚要密封保存。

②因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂

—

如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl2、电石、P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密封保存；石灰水要现用现配制；浓H2SO4易吸水变稀，应密封保存；各种试纸一般也应密封保存。

③见光易分解或变质的试剂

如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2等，一般应放于棕色试剂瓶中，或用黑纸包裹，置于冷暗处密封保存。

④易燃或易爆试剂

如白磷，少量保存在水中，大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远离火种，远离氧化剂，置于阴凉通风处。易燃、易爆、挥发性有机物等与强氧化剂(如NH4NO3、KClO3)不能混合存放。

⑤易挥发或易升华试剂

a．液溴易挥发、有剧毒，应盛在细口试剂瓶中，液面上加适量水(水比液溴轻，可浮于液溴之上形成“水封”)，瓶口用蜡封好，置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴)。

b．氢氟酸易挥发、剧毒，保存于塑料瓶中。

c．氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。

d．氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。

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⑥一些特殊物质的保存

强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶；浓HNO3、浓H2SO4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞；易风化的物质也应密封存放(如Na2CO3·10H2O 等)。

(3)常用试剂的保存方法

(1)固体药品的取用：

(2)液体药品的取用

没有说明用量的实验，往往应该取用最少量：液体l mL一2 mL，固体只要盖满试管的底部即可。

(3)常见指示剂的使用

各种指示剂在不同pH的溶液中可以显示不同的颜色，以指示溶液的酸碱性。应掌握指示剂的变色范围及测定操作方法。

①取少量待测液，加几滴指示剂，观察颜色变化。

②若使用试纸，不可把试纸伸到溶液中，而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试纸上观察(在表面皿上)。红色石蕊试纸遇碱性溶液变蓝；蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。

③若使用试纸检验气体时，应先把试纸用蒸馏水润湿(可粘在玻璃棒一端)，再靠近待检气体(不可接触溶液或集气瓶口)。

~

④pH试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱，使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试纸上后，及时与标准比色卡对比，测出其pH。(注意：pH试纸使用时不可事先用蒸馏水润湿!也不可将试纸直接插入待测液中!)

⑤其他用于检验物质所用试纸(使用方法同上)：淀粉碘化钾试纸湿润时，遇强氧化剂变蓝，可用于检验Cl2、O3等；湿润的醋酸铅试纸遇H2S气体变黑，可用于检验微量的H2S气体。

⑥进行中和滴定实验时，宜用酚酞或甲基橙作指示剂，不宜选用石蕊试液。

(4)浓酸、浓碱的使用

在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时，必须特别小心，防止皮肤或衣物等被腐蚀。

如果酸(或碱)流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸)冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。

如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗(如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗)，再用碳酸氢钠溶液(3％～5％)来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。

实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(切不要用手揉眼睛)。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗。

3、化学基本实验操作

~

（1）仪器的洗涤冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法

选择清洗剂应遵循以下的原则：

①选择的清洗液可以溶解污染物。

②选择的清洗剂可以和污染物发生反应，使污染物转变成易溶于水的物质。

沾有的物质洗涤用药剂沾有的物质洗涤用药剂

I2】

C2H5OH

S CS2

Cu,Ag稀HNO3MnO2浓HCl(△)

不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物稀HCl FeS《

稀H2S04

酚醛树脂C2H5OH C6H5OH C2H5OH或NaOH 酯与油脂C2H5OH或NaOH C6H5NO2C2H5OH

C6H5Br—

C2H5OH 做完C还原HNO3实验

的试管

稀HNO3

中学有机化学中使用温度计的实验有三处，它们是：①蒸馏装置②制乙烯③制硝基苯。

实验中要正确使用温度计，关键是搞清使用温度计的目的。

蒸馏装置中温度计是用来指示收得馏分的成分。因此，温度计的水银球就应处在蒸馏烧瓶的支管口处。

实验室制乙烯时，温度计是用来测反应物温度的，所以温度计的水银球应插在反应混合液中。

制硝基苯的实验也要控制温度，温度计的水银球应浸没在水浴中，指示水浴温度。（3）装置气密性的检查

）

①基本方法:

如右图(I)(Ⅱ)，把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。如果装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。

②气密性的特殊检查方法

若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。如图中漏斗为长颈漏斗

时，则第一步骤要处理成一个密闭体系，如上述装置可先向试管中加水至水没及

长颈漏斗下管口，并将右导管连接一导管插入水中(或用弹簧夹夹住)；第二步，

想办法使密封系统内产生压强变化，并以一种现象表现出来。

（4）称量：

托盘天平：左物右码

！

化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意：

①称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。

②易潮解的药品，必须放在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿)里称量。

（5）物质的加热

①酒精灯的使用方法

向灯里添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。

在使用酒精灯时，有几点要注意：绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。

②给物质加热

酒精灯的灯焰应用外焰部分进行加热。在用酒精灯给物质加热时，需要注意：给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的1／3。加热时，使试管倾斜一定角度(约45。角)。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。

③水浴加热

中学有机实验中有六处用水浴加热：①硝基苯的制取(55℃～60℃)；②乙酸乙酯的水解实验(70℃～80℃)；③酚醛树脂的制备(沸水浴)；④银镜反应(热水浴)；⑤蔗糖水解实验(沸水浴)；⑥纤维素水解实验(沸水浴)。

水浴加热在有机实验中常用，主要原因：一是反应器受热均匀；二是有的反应要求温度要高于室温但又低于100℃；三是有的反应物沸点低，温度过高时，反应物未参加反应便脱离反应混合物。

（6）过滤：

（7）蒸发：

（8）容量瓶的使用：注意检查漏水

（10）萃取与分液：

（11）溶液的配制：

4、常见气体及其他物质的实验室制备

（1）气体发生装置

固(或液)体+液体·加热固体+固体·加热\

固体+液体·不加热

（2）常见气体的制备

制取反应原理(反应条件、化学方程式)装置类收集|

气体型方法注意事项

O2固体+

固体·加

热排水

法

①检查装置气密性。②装固体

的试管口要略向下倾斜。③先

均匀加热，后固定在放药品处

加热。④用排水法收集，停止

加热前，应先把导气管撤离水

面，才能熄灭酒精灯

NH3向下

排空

气法

Cl2固(或

液)体+

液·加热向上

排气

法

①同上①、③、④条内容。②

液体与液体加热，反应器内应

添加碎瓷片以防暴沸。③氯气

有毒，尾气要用碱液吸收。④

制取乙烯温度应控制在

170℃左右

NO排水

法

C2H4

H2固体+

液·不加

热向下

排空

气法

或排

水法

·

①检查装置气密性。②使用长

颈漏斗时．要把漏斗颈插入液

面以下。③使用启普发生器

时，反应物固体应是块状，且

不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。

④制取乙炔要用分液漏斗，以

控制反应速率。⑤H2S剧毒，

应在通风橱中制备，或用碱液

吸收尾气。不可用浓H2SO4

C2H2

CO2

NO2向上

排气

法

H2S

说明：①制O2的大试管口处堵棉花，防止固体反应物冲出，药品不能混入易燃物，以免爆炸；

②收集NH3的装置口处堵棉花，阻止NH3的扩散及与空气的对流，以保证所集的NH3的纯度，且容器要干燥；

③制乙炔的反应器(试管)内导气管口处堵棉花，防止反应产生的大量泡沫进入并堵塞导气管；

④制乙炔时不可用启普发生器，应用饱和食盐水代替水；

⑤有毒气体的制备要注意尾气处理；

⑥制H2宜用粗锌，或在稀H2SO4中加少许CuSO4以加速反应。

（3）气体的收集方法

①排水集气法：凡难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体都可用排水法收集(C12可用排饱和食盐水的方法收集)。

②排空气法：一种是向上排气法，凡气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量可用此方法；另一种是向下排气法，其气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量。#

（4）气体的净化

杂质气体易溶于水的可用水来吸收；酸性气体杂质可用碱性物质吸收；碱性气体杂质可用酸性物质吸收；能与杂质气体发生反应生成沉淀或可溶性物质的，也可作为吸收剂；水为杂质时，可用干燥剂吸收。

以上常用的几种方法，使用原则是吸收剂不与被净化气体反应，只吸收杂质且不产生

新杂质气体。常用仪器：干燥管(粗进细出)、U形管、洗气瓶(长进短出)、硬质玻璃管等。（5）气体的干燥

干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。

所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。常用干燥剂及可被干燥的气体如下：

①浓硫酸(酸性干燥剂)：N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体)。

②P2O5(酸性干燥剂)：可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。

③无水CaCl2：(中性干燥剂)：可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl2·8NH3)。

④碱石灰(碱性干燥剂)：可干燥。

[

⑤硅胶(酸性干燥剂)：可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅胶能吸附水，也易吸附其他极性分子，只能干燥非极性分子气体)。

⑥其他：如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性气体(不可干燥有酸性或能与之作用的气体)。

（6）尾气的吸收

（7）几种重要有机物的制备

（8）几种重要无机物的制备

实验名

称

原理(化学方程式)现象及结论实验要点及注

意事项

^

备注

Al(OH)3

的实验

室制法

白色胶状沉

淀

①Al3O4与水不作

用②不宜用NaOH

溶液代替氨水③

Al(OH)3可溶于

NaOH溶液中

Al(OH)3为两性氢

氧化物

Fe(OH)3

胶体的

制备

所制胶体呈

红褐色透明

状

(

①加热蒸馏水至

沸腾②滴入适量

饱和FeCl3溶液③

边滴边振荡(不可

搅拌)

①可在FeSO4溶液

中加入Fe屑以防

Fe2+被氧化②也可

在所取的FeSO4溶

液中加适量苯，然

后再滴人碱液

Fe(OH)2

的实验

室制法

①先生成白

色沉淀②振

荡变灰绿色

③最后变为

红褐色

①用煮沸过的蒸

馏水配制有关溶

液②将吸有NaOH

溶液的胶头滴管

尖端插入FeSO4溶

液液

面以下再滴加碱