荧光光谱实验报告

荧光光谱实验报告
荧光光谱实验报告

近代物理实验报告

实验4-1 荧光光谱

【摘要】激发态分子返回基态而产生光辐射的跃迁,称为辐射跃迁,即荧光。本实验利用RF-5301PC荧光分光光度计测量了不同浓度的维生素B2溶液的光谱特性。固定激发光波长,扫描发射光波长,得到荧光发射光谱;固定发射光波长,扫描激发光波长,得到荧光激发光谱。

【关键词】荧光,光谱,激发,发射

原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。以物质发射的荧光强度与浓度之间的线性关系为依据进行定量分析及以荧光光谱的形状和荧光峰对应的波长进行定性分析的方法称为荧光分析法。在荧光分析中,将荧光分为自然荧光和人工荧光,本实验所述荧光为自然荧光,即无须经过处理,当受到激发光照射时就能产生荧光的现象。

一、实验目的

●理解并掌握荧光产生的机理。

●学会测定不同浓度物质溶液的荧光激发光谱和发荧光射光谱。

●了解影响荧光产生的几个主要因素。

二、实验原理

原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。

1.产生过程(如图1)

●光吸收:荧光物质从基态跃迁到激发态。此时,荧光分子处于激发态。

●内转换:处于电子激发态的分子由于内部的作用,以无辐射跃迁过渡到低的能级。

●外转换:处于电子激发态的分子由于和溶剂以及其他分子的作用,以及能量转移,

过渡到低的能级

●荧光发射:如果不以内转换的方式回到基态,处于第一电子激发态最低振动能级的

分子将以辐射的方式回到基态,平均寿命约为10ns左右。

●系间转换:不同多重态,有重叠的转动能级间的非辐射跃迁。

●振动驰豫:高振动能级至低相邻振动能级间的跃迁。发生振动弛豫的时间。

图1

2.光谱特性

?激发谱:固定测量波长(选最大发射波长),化合物发射的荧光强度与激发光波长的关系曲

线。激发光谱曲线的最高处,处于激发态的分子最多,荧光强度最大。

?发射谱:固定激发波长,发射强度与发射波长的关系。

1)Stokes位移:激发光谱与发射光谱之间的波长差值。发射光谱的波长比激发光谱的

长,振动弛豫消耗了能量。

2)发射光谱的形状与激发波长无关:电子跃迁到不同激发态能级,吸收不同波长的能

量,产生不同吸收带,但均回到第一激发单重态的最低振动能级再跃迁回到基态,产生波长一定的荧光。

3)镜像规则:通常荧光发射光谱与它的吸收光谱(与激发光谱形状一样)成镜像对称

关系。

4)荧光寿命和荧光量子产率。

去掉激发光以后,荧光强度并不是立即消失,而是以指数形式衰减。定义荧光强度降低到激发状态最大荧光强度的1/e所需要的时间称为荧光寿命。荧光寿命是个很重要的参数,可以不再对荧光的绝对强度进行测量。

荧光寿命方程:

Q为量子产率,为荧光发射速率,k nr为非辐射转移速率,τn为荧光自然寿命.通常量子效率和波长相关,但生化的荧光通常和波长无关。

3.影响荧光分析的几个主要因素:

?样品温度的影响:降低体系温度可以提高荧光量子产额。

?样品的光化反应:光化反应使荧光强度降低。

?杂散光干扰:散射光来自激发光溶剂分子的散射(瑞利散射)或被小颗粒或气泡的

散射。通过在发射单色仪前和激发单色仪后插入相应的短波截止滤光片来消除。

?溶剂的影响:增加溶剂的极性,有利于荧光的产生。

?溶剂的拉曼散射光:当溶剂具有拉曼活性时,在激发光长波边会出现类似荧光的拉

曼散射峰。

?样品浓度效应:浓度高时荧光强度下降,需要校正。

?样品污染的影响:轻微的污染都会影响测量的准确度。

?溶解氧的影响:溶解氧对一定样品有明显的荧光消光效应(猝灭)。

?pH值的影响:弱酸或弱碱分子和它们的离子在电子构型上不同,是不同的型体,各

具有特殊的荧光量子产额和荧光光谱

三、实验内容和装置

实验装置如图2。

图2 图3

激发单色仪将氙灯输入的连续光谱分理出单色光输出,作为激发光。激发光照射到样品上,样品发射的荧光则由发射单色仪进一步分光并被光电倍增管PM2接收。PM1用于监控氙灯光源光强起伏。通过分束器获得激发光强起伏信号,并反馈到PM2电路中,这被称为光源补偿系统。RF-5301PC型分光光度计的光学系统示于图3。

实验步骤:

1.制备样品:配置不同浓度维生素B2溶液:5μg/ml,10μg/ml,15μg/ml,20μg/ml,25μg/ml

各10ml;

2.样品的激发光谱特性:选择400nm激发波长,对样品照射,然后扫描荧光发射波长,

检测荧光发射峰值波长。然后将单色仪固定于峰值波长上,对激发波长进行扫描,

得到激发光谱图像;

3.样品的发射光谱特性:激发光波长设置在激发光谱的峰值波长处,对被测样品照射,扫

描荧光发射波长。

四、数据处理和分析

1.维生素B2溶液浓度为5μg/ml

2.维生素B2溶液浓度为10μg/ml

4.维生素B 2溶液浓度为20μg/ml

6.当激发波长为400nm时,荧光发射光谱峰值强度与维生素B2溶液浓度的关系。

【参考文献】

[1]陈国珍,荧光分析法(第二版)科学出版社,1990

[2]祝大昌,朱世盛等分子发光法复旦大学出版社,1985

[3]夏锦尧实用光谱分析法中国人名公安大学出版社,1992

[4]赖文著,徐广智等译分子光谱学,高等教育出版社,1985

[5]吴征铠,唐敖庆分子光谱学专论山东科学技术出版社,1999

分子荧光光谱法实验报告

分子荧光光谱法实验报告 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,使材料发出某一波长光的效

率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长,纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A 三、实验试剂和仪器试剂:罗丹明B乙醇溶液;1-萘酚乙醇溶液;3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide:标准溶液,10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml和未知浓度;蒸馏水;乙 醇。 仪器:Fluoromax-4荧光分光光度计;1cm比色皿;

拉曼光谱

拉曼光谱实验报告 一、实验目的 1. 了解拉曼光谱的基本原理、主要部件的功能; 2. 了解拉曼光谱对所观察与分析样品的要求; 3. 了解拉曼光谱所观察材料的微观组织结构和实际应用; 4. 初步掌握制样技术和观察记录方法 二、实验仪器原理 1928年C.V.拉曼实验发现,当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化,这一现象称为拉曼散射,同年稍后在苏联和法国也被观察到。在透明介质的散射光谱中,频率与入射光频率υ0相同的成分称为瑞利散射;频率对称分布在υ0两侧的谱线或谱带υ0±υ1即为拉曼光谱,其中频率较小的成分υ0-υ1又称为斯托克斯线,频率较大的成分υ0+υ1又称为反斯托克斯线。靠近瑞利散射线两侧的谱线称为小拉曼光谱;远离瑞利线的两侧出现的谱线称为大拉曼光谱。瑞利散射线的强度只有入射光强度的10-3,拉曼光谱强度大约只有瑞利线的10-3。小拉曼光谱与分子的转动能级有关,大拉曼光谱与分子振动-转动能级有关。拉曼光谱的理论解释是,入射光子与分子发生非弹性散射,分子吸收频率为υ0的光子,发射υ0-υ1的光子(即吸收的能量大于释放的能量),同时分子从低能态跃迁到高能态(斯托克斯线);分子吸收频率为υ0的光子,发射υ0+υ1的光子(即释放的能量大于吸收的能量),同时分子从高能态跃迁到低能态(反斯托克斯线)。分子能级的跃迁仅涉及转动能级,发射的是小拉曼光谱;涉及到振动-转动能级,发射的是大拉曼光谱。与分子红外光谱不同,极性分子和非极性分子都能产生拉曼光谱。激光器的问世,提供了优质高强度单色光,有力推动了拉曼散射的研究及其应用。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域,对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。 拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动,因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。用虚的上能级概念可以说明了拉曼效应: 设散射物分子原来处于基电子态,当受到入射光照射时,激发光与此分子的作用引起的极化可以看作为虚的吸收,表述为电子跃迁到虚态(Virtual state),虚能级上的电子立即跃迁到下能级而发光,即为散射光。设仍回到初始的电子态,则有如图所示的三种情况。因而散射光中既有与入射光频率相同的谱线,也有与入射光频率不同的谱线,前者称为瑞利线,后者称为拉曼线。在拉曼线中,又把频率小于入射光频率的谱线称为斯托克斯线,而把频率大于入射光频率的谱线称为反斯托克斯线。

红外光谱(FTIR)实验报告

红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1.1 简介 傅里叶红外光谱仪: 全名为傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR Spectrometer),是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理,可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采

拉曼光谱实验报告

拉曼光谱实验 姓名学号 何婷21530100 李玉环21530092 宋丹21530111 [实验目的] 1、了解Raman光谱的原理和特点; 2、掌握Raman光谱的定性和定量分析方法; 3、了解Raman光谱的谱带指认。 4、了解显微成像Raman光谱。 [仪器和装置] 1、显微Raman光谱系统一套,拉曼光谱仪的型号为SPL-RAMAN-785 USB2000+的拉曼光谱仪,自带785nm激光; 2、带二维步进电机平移台一台(有控制器一台); 3、PT纳米线样品; 4、光谱仪软件SpectraSuite; 5、步进电机驱动软件; 6、摄像头(已与显微镜集成在一起)。 [实验内容] 1、使用显微Raman系统及海洋光谱软件对单根或多根纳米线进行显微Raman光谱测量, 对测量的图和标准图进行比较,并通过文献阅读对PT纳米线Raman(测量和标准)的谱峰进行指认。 2、使用显微拉曼扫描系统进行二维样品表面拉曼信号收集,并生成样品表面特定波长处的 拉曼信号强度三维图,模拟样品表面拉曼表征。选择多个拉曼波长对样品形状进行观察。[实验结果及分析]

观察PbTiO3的拉曼散射谱并比对具体的拉曼散射光谱数据进行分析,可以找到以上10个拉曼散射峰,分别位于784.54nm,794.94 nm,798.60 nm,802.90 nm,806.84 nm,811.91 nm,817.10 nm,825.29 nm,832.44 nm,879.69nm附近,对应的Raman Shift分别是-7.46 cm-1 159.28 cm-1 216.94 cm-1 284.00 cm-1 344.82 cm-1 422.21 cm-1 500.44 cm-1 621.90 cm-1 725.97 cm-1 1371.21 cm-1。 (通过Raman Shift=1/λ入射-1/λ散射计算得到) PT纳米线Raman测量的谱峰指认: 分析可知,-7.46 cm-1 159.28 cm-1 216.94 cm-1 284.00 cm-1 344.82 cm-1 422.21 cm-1 500.44 cm-1 621.90 cm-1 725.97 cm-1附近的9个振动模,分别对应于PbTiO3的A1(1TO),E(1LO),E(2TO),B1+E,A1(2TO),E(2LO)+A1(2LO),E(3TO)A1(3TO),A1(3LO)声子模。 位于159.28 cm-1附近的模对应PbTiO3纳米线表面的TiO6八面体相对于Pb的振动;位于500.44 cm-1附近的模分别对应于表面Ti-O或Pb-O键的振动;位于725.97 cm-1附近的模对应于TiO6八面体中Ti-O键的振动。而位于284.00 cm-1的振动模为静模。此外,在725.97 cm-1处PbTiO3还具有额外的Raman振动模,可能与该相中含有大量且复杂的晶胞结构有关。据报道,复杂钙钛矿结构中氧八面体的畸变或八面体内B位离子的移动在某种程度上会破坏平移对称性,引起相邻晶胞不再具有相似的局部电场和极化率。 位于-7.46 cm-1处的拉曼峰强度增强,相比标准PbTiO3纳米线,其余拉曼峰强度均减弱。798nm处样品表面拉曼信号三维强度图:

荧光分析法实验报告

荧光分光光度法 一、 实验目的 1、学习荧光分光光度法的基本原理; 2、学习荧光光谱仪的结构和操作方法; 3、学习激发光谱、发射光谱曲线的绘制方法。 二、 实验原理 荧光分光光度法(fluorescence spectroscopy, FS )通常又叫荧光分析法,具有灵敏度高、选择性强、所需样品量少等特点,已成为一种重要的痕量分析技术。荧光(fluorescence )是分子吸收了较短波长的光(通常是紫外光和可见光),在很短的时间内发射出比照射光波长较长的光。由此可见,荧光是一种光致发光。 任何荧光物质都有两个特征光谱,即激发光谱(excitation spectrum )和发射光谱(emission spectrum )或称荧光光谱(fluorescence spectrum )。激发光谱表示不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率。绘制激发光谱时,将发射单色器固定在某一波长,通过激发单色器扫描,以不同波长的入射光激发荧光物质,记录荧光强度对激发波长的关系曲线,即为激发光谱,其形状与吸收光谱极为相似。荧光光谱表示在所发射的荧光中各种波长的相对强度。绘制荧光光谱时,使激发光的波长和强度保持不变,通过发射单色器扫描以检测各种波长下相应的荧光强度,记录荧光强度对发射波长的关系曲线,即为荧光光谱。激发光谱和荧光光谱可用于鉴别荧光物质,而且是选择测定波长的依据。 荧光强度(F )是表征荧光发射的相对强弱的物理量。对于某一荧光物质的稀溶液,在一定波长和一定强度的入射光照射下,当液层的厚度不变时,所发生的荧光强度和该溶液的浓度成正比,即 该式即荧光分光光度法定量分析的依据。使用时要注意该关系式只适用于稀溶液。 三、 仪器与试剂 F-4500荧光光谱仪;比色管(10mL );牛血清白蛋白(BSA ) 四、 实验内容 1、 开机准备:接通电源,启动电脑。打开光谱仪主机电源,预热15分钟。 2、 运行FL solution 软件,设定检测方法和测量参数: EX (激发波长):280nm EM (发射波长):340nm EX 扫描范围:210nm ~330nm EM 扫描范围:290nm ~450nm EX 缝宽:2.5nm ,EM 缝宽:2.5nm 扫描速度:240nm/min PMT 电压:700V 3、 激发光谱和发射光谱的绘制: 先固定激发波长为280nm ,在290~450nm 测定荧光强度,获得溶液的发射光谱,在343nm 附近为最大发射波长λem ;再固定发射波长为λem ,测定激发波长为200nm ~λem 时的荧光强度,获得溶液的激发光谱,在280nm 附近为最大激发波长λex 。 4、 退出FL solution 软件,关闭光谱仪主机电源,关闭计算机。 Kc F

分光计实验报告()

分光计实验报告 【实验目的】 1、了解分光计的结构和工作原理 2、掌握分光计的调整要求和调整方法,并用它来测量三棱镜的顶角和最小偏向角。 3、学会用最小偏向角法测棱镜材料折射率 【实验仪器】 分光计,双面平面镜,汞灯光源、读数用放大镜等。 【实验原理】 1、调整分光计: (1)调整望远镜: a目镜调焦:清楚的看到分划板刻度线。 b调整望远镜对平行光聚焦:分划板调到物镜焦平面上。 c调整望远镜光轴垂直主轴:当镜面与望远镜光轴垂直时,反射象落在上十字线中心,平面镜旋转180°后,另一镜面的反射象仍落在原处。 (2)调整平行光管发出平行光并垂直仪器主轴:将被照明的狭缝调到平行光管物镜焦面上,物镜将出射平行光。 2、三棱镜最小偏向角原理 介质的折射率可以用很多方法测定,在分光计上 用最小偏向角法测定玻璃的折射率,可以达到较高的 精度。这种方法需要将待测材料磨成一个三棱镜。如 果测液体的折射率,可用表面平行的玻璃板做一个中 间空的三棱镜,充入待测的液体,可用类似的方法进 行测量。 当平行的单色光,入射到三棱镜的AB面,经折射 后由另一面AC射出,如图7.1.2-8所示。入射光线LD 和AB面法线的夹角i称为入射角,出射光ER和AC 面法线的夹角i’称为出射角,入射光和出射光的夹角 δ称为偏向角。 可以证明,当光线对称通过三棱镜,即入射角i0等于出射角i0’时,入射光和出射光之间的夹角最小,称为最小偏向角δmin。由图7.1.2-8可知: δ=(i-r)+(i’-r’)(6-2) A=r+r’(6-3) 可得:δ=(i+i’)-A (6-4)

三棱镜顶角A 是固定的,δ随i 和i’而变化,此外出射角i’也随入射角i 而变化,所以偏向角δ仅是i 的函数.在实验中可观察到,当i 变化时,δ有一极小值,称为最小偏向角. 令 0=di d δ ,由式(6-4)得 1' -=di di (6-5) 再利用式(6-3)和折射定律 ,sin sin r n i = 's i n 's i n r n i = (6-6) 得到 r n i i r n di dr dr dr dr di di di cos cos )1('cos 'cos ''''? -?=??= ' 'csc csc 'sin 1cos sin 1'cos 2 2 2 2222 2 22r tg n r r tg n r r n r r n r --= --- = ' )1(1)1(12 2 22r tg n r tg n -+-+- = (6-7) 由式(6-5)可得:')1(1)1(12 22 2 r tg n r tg n -+=-+ 'tgr tgr = 因为r 和r’都小于90°,所以有r =r ’ 代入式(5)可得i =i'。 因此,偏向角δ取极小值极值的条件为: r =r ’ 或 i =i' (6-8) 显然,这时单色光线对称通过三棱镜,最小偏向角为δ min ,这时由式(6-4)可得: δ min =2i –A )(21 min A i += δ 由式(6-3)可得: A =2r 2 A r = 由折射定律式(6-6),可得三棱镜对该单色光的折射率n 为 2 sin )(21 sin sin sin min A A r i n += =δ (6-9) 由式(6-9)可知,只要测出三棱镜顶角A 和对该波长的入射光的最小偏向角δmin ,就可以计 算出三棱镜玻璃对该波长的入射光的折射率。顶角A 和对该波长的最小偏向角δ min 用分光计测定。 折射率是光波波长的函数,对棱镜来说,随着波长的增大,折射率n 则减少,如果是复色光入射,由于三棱镜的作用,入射光中不同颜色的光射出时将沿不同的方向传播,这就是棱镜的色散现象。 【实验内容】

激光拉曼实验报告

激光拉曼及荧光光谱实验 一、实验目的 1、 了解激光拉曼的基本原理和基本知识以及用激光拉曼的方法鉴别物质成分和分子结构的原理; 2、 掌握LRS – II 激光拉曼/荧光光谱仪的系统结构和操作方法; 3、 研究四氯化碳CCL 4、苯C 6H 6等物质典型的振动—转动光谱谱线特征。 二、实验原理 2.1 基本原理 分子有振动。原子分双子的振动按经典力学的观点可以看成是简谐振子,其能量为 A 是振幅,k 是力常数。按照量子力学,简谐振子的能量是量子化的, t=0,1,2,3,···,是振动量子数,f 是振子的固有振动频率。如果在同一电子态中,有振动能级的跃迁,那么产生的光子能量 hf t t E E h )('12-=-=ν 波数为 CO 在红外部分有4.67微米、2.35微米、1.58微米等光谱带,其倒数之比近似为1: 2:3。当Δt=1时,测得的ν ~反映了分子键的强弱。 分子有转动。双原子分子的转动轴是通过质心而垂直于联接二原子核的直线的。按照经典力学,转动的动能是 式中P 是角动量,I是转动惯量, 222211r m r m I += 可以证明 I P I E 2212 2= =ω2 2 2 121r r m m m m I μ=+= 2222 1212 1 kA kx mv E =+ = 2 12 1m m m m m += hf t E )2 1(+=m k f π21= ,3,2,)(1 ~12ωωωωλ ν =?=-'=-= =t c f t t hc E E

上式中r1,r2和r分别代表两原子到转轴的距离及两原子之间的距离,μ称为约化质量。按照量子力学,角动量应等于 代入上式得 此式可以从量子力学直接推得,J称为转动量子数。当J=0,1,2,3,···等值时,相应的J(J+1)=0,2,6,12,···,所以能级的间隔是I h 228π的2,4,6,8,···倍。 实验和理论都证明纯转动能级的跃迁只能在邻近能级之间,就是ΔJ=±1。所得 光谱的波长应该有下式表达的值: 谱线波数(ν ~)的间隔是相等的。HCL 分子远红外吸收谱中,曾观察到很多条吸收线,这些线的波数间隔应该是2B,实验测得:B=10.34厘米 -1 ,所以由此求得 转动惯量I,进而求得HCL 分子中原子之间的核间距这一重要数据。 多原子分子的转动可以近似地看作刚体的转动,这涉及到多个转轴的不同的转动惯量。其谱线结构较为复杂,只有直线型的分子和对称高的分子转动曾研究出一些结果。在分析化学领域中提供了一些分析样品的标准特征谱线可供实验参照。 光通过透明的物体时,有一部分被散射。如果入射光具有线状谱,散射光的光谱中 除有入射光的谱线外,还另有一些较弱的谱线,这些谱线的波数ν '~等于入射光某一波数0~ν加或减一个数值,即10~~~ννν±='。新出现谱线的波数与入射光的波数之差发现与光源无关,只决定于散射物。如果换一个光源,0~ν不同了,但如果散射物不变换,那么0~~νν-'还是等于原来的1~ν,散射光的波数变动反映了散射物的性质。由于散射光的波数等于入射光的波数与另一数值1 ~ν组合的数值,所以这样的散射称作组合散射。 可以在紫外或可见区观测分子的振动和转动能级,通过选择波长在可见光波段的激 ,2,1,0,2) 1(=+=J h J J P π ) 1(82 2+= J J I h E πIc h B J BJ J J J J Ic h hc E E 2''''2'8, ,3,2,12)]1()1([8~1 ππνλ= ==+-+=-==

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL和甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0% 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液和洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,和对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,

光谱分析 实验报告

实验报告 课程名称: 材料科学基础实验 指导老师: 乔旭升 成绩: 实验名称: 光谱分析 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填)一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR )和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为吸收。当光波与某一受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收,由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时,光的一部分将被介质所反射,一部分被介质吸收,一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ,吸收光强度为Ia ,透过光强度为It ,则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时,其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标,以吸收率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱,将实验所得的光谱与标准谱对照,就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构,按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后,其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态: M+h ν→。激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波(荧光或磷光)的方式回到基态: →M+荧光(或磷光)。任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和发射光谱。 激发光谱:荧光(或磷光)为光致发光,因此必须选择合适的激发光波长,这可通过激发

激光拉曼光谱实验报告

激光拉曼光谱实验报告 摘要:本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd + :4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激 光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱,谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式,且频率的实验值与标准值比误差低于2%。又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光,确定了各振动的退偏度,分别为、、、,和标准值0和比较偏大。 关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一, 引言 1928年,印度物理学家拉曼()和克利希南()实验发现,当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化,这种现象称为拉曼散射。几乎与此同时,苏联物理学家兰斯别而格()和曼杰尔斯达姆()也在晶体石英样品中发现了类似现象。在散射光谱中,频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射,频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱,其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线,频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。这种新的散射谱线与散射体中分子的震动和转动,或晶格的振动等有关。 拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 20世纪60年代激光的问世促进了拉曼光谱学的发展。由于激光极高的单色亮度,它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。而且基于新激光技术在拉曼光谱学中的使用,发展了共振拉曼、受激拉曼散射和番斯托克斯拉曼散射等新的实验技术和手段。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。它提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱的分析方向有定性分析、结构分析和定量分析。

南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告

X 荧光分析 一.实验目的 1.了解能量色散X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。 2.验证莫塞莱定律,并从实验推出屏蔽常数。 3.研究对多道分析器的定标,以及利用X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。 二.实验原理 以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品,将物质原子中的内壳层电子击出,产生电子空位,原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层电子空位,同时释放出跃迁能量,原子回到基态。跃迁能量以特征X 射线形式释放,或能量转移给另一个轨道电子,使该电子发射出来,即俄歇电子发射。测出特征X 射线能谱,即可确定所测样品中元素种类和含量。 特征曲线X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为,,K L M 系等;根据电子跃迁前所在能级又可分为βαγβαL L K K K ,,,,等不同谱线。特征X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。因此,所有元素的,K L 系特征X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。X 荧光分析中激发X 射线的方式一般有三种: (1)用质子、α粒子等离子激发

(2)用电子激发; (3)用X射线或低能γ射线激发。我们实验室采用X射线激发(XIX技术),用放射性同位素作为激发源的X光管。 XIX技术中,入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外,还可以发生相干散射和非相干散射(康普顿散射),这些散射光子进入探测器,形成XIX分析中的散射本底。另外,样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射,但这产生的本底比散射光子本底小得多,且能量也较低,一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是:特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示。 图一:能谱示意图 测量特征X射线常用() Si Li探测器,它的能量分辨率高,适用于多元素同时分析,也可选用() Ge Li或高纯Ge探测器,但均价格昂贵。 在X荧光分析中,对于轻元素(一般指45 Z<的元素)通常测其KX射线,对于重元素(45 Z>的元素),因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱,

激光拉曼光谱仪实验报告

实验六 激光拉曼光谱仪 【目的要求】 1.学习和了解拉曼散射的基本原理; 2.学习使用激光拉曼光谱仪测量CCL 4的谱线; 【仪器用具】 LRS-3型激光拉曼光谱仪、CCL 4、计算机、打印机 【原 理】 1. 拉曼散射 当平行光投射于气体、液体或透明晶体的样品上,大部分按原来的方向透射 而过,小部分按照不同的角度散射开来,这种现象称为光的散射。散射是光子与物质分子相互碰撞的结果。由于碰撞方式不同,光子和分子之间会有多种散射形式。 ⑴ 弹性碰撞 弹性碰撞是光子和分子之间没有能量交换,只是改变了光子的运动方向,使得散射光的频率与入射光的频率基本相同,频率变化小于3×105HZ ,在光谱上称为瑞利散射。瑞利散射在光谱上给出了一条与入射光的频率相同的很强的散射谱线,就是瑞利线。 ⑵ 非弹性碰撞 光子和分子之间在碰撞时发生了能量交换,这不仅使光子改变了其运动方向,也改变了其能量,使散射光频率与入射光频率不同,这种散射在光谱上称为拉曼散射,强度很弱,大约只有入射线的10-6。 由于散射线的强度很低,所以为了排除入射光的干扰,拉曼散射一般在入射线的垂直方向检测。散射谱线的排列方式是围绕瑞利线而对称的。在拉曼散射中散射光频率小于入射光频率的散射线被称为斯托克斯线;而散射光频率大于入射光频率的散射线被称为反斯托克斯线。斯托克斯线和反斯托克斯线是如何形成的呢?在非弹性碰撞过程中,光子与分子有能量交换, 光子转移一部分能量给分子, 或者从分子中吸收一部分能量,从而使它的频率改变,它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值21E E E -=?。在光子与分子发生非弹性碰撞过程中,光子把一部分能量交给分子时,光子则以较小的频率散射出去,称为频率较低的光(即斯托克斯线),散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能

光栅光谱仪实验报告

光栅光谱仪的使用 学号 2015212822 学生姓名张家梁 专业名称应用物理学(通信基础科学) 所在系(院)理学院 2017 年 3 月 14 日

光栅光谱仪的使用 张家梁 1 实验目的 1.了解光栅光谱仪的工作原理。 2.学会使用光栅光谱仪。 2实验原理 1. 光栅光谱仪 光栅光谱仪结构如图所示。光栅光谱仪的色散元件为闪耀光栅。入射狭缝和出射狭缝分别在两个球面镜的焦平面上,因此入射狭缝的光经过球面镜后成为平行光入射到光栅上,衍射光经后球面镜后聚焦在出射狭缝上。光栅可在步进电机控制下旋转,从而改变入射角度和终聚焦到出射狭缝处光线的波长。控制入射光源的波长范围,确保衍射光无级次重叠,可通过控制光栅的角度唯一确定出射光的波长。 光谱仪的光探测器可以有光电管、光电倍增管、硅光电管、热释电器件和CCCD 等多种,经过光栅衍射后,到达出射狭缝的光强一般都比较弱,因此本仪器采用光电倍增管和CCD 来接收出射光。 2. 光探测器 光电倍增管是一种常用的灵敏度很高的光探测器,它由光阴极、电子光学输入系统、倍增系统及阳极组成,并且通过高压电源及一组串联的电阻分压器在阴极──打拿极(又称“倍增极”) ──阳极之间建立一个电位分布。光辐射照射到阴极时,由于光电效应,阴极发射电子,把微弱的光输入转换成光电子;这些光电子受到各电极间电场的加速和聚焦,光电子在电子光学输入系统的电场作用下到达第一倍增极,产生二次电子,由于二次发射系数大于1,电子数得到倍增。以后,电子再经倍增系统逐级倍增,阳极收集倍增后的电子流并输出光电流信号,在负载电阻上以电压信号的形式输出。

CCD 是电荷耦合器件的简称,是一种金属—氧化物—半导体结构的新型器件,在电路中常作为信号处理单元。对光敏感的CCD 常用作图象传感和光学测量。由于CCD 能同时探测一定波长范围内的所有谱线,因此在新型的光谱仪中得到广泛的应用。 3. 闪耀光栅 在光栅衍射实验中,我们了解了垂直入射时(Φ=90°)光栅衍射的一般特性。当入射角Φ=90°时,衍射强度公式为 光栅衍射强度仍然由单缝衍射因子和多缝衍射因子共同决定,只不过此时 当衍射光与入射光在光栅平面法线同侧时,衍射角θ取+号,异侧时取-号。单缝衍射中央主极大的条件是u=0,即sinΦ=-sinθ或Φ=θ。将此条件代入到多缝干涉因子中,恰好满足v=0,即0 级干涉大条件。这表明单缝衍射中央极大与多缝衍射0 级大位置是重合的(图9.1a),光栅衍射强度大的峰是个波长均不发生散射的0 级衍射峰,没有实用价值。而含有丰富信息的高级衍射峰的强度却非常低。 为了提高信噪比,可以采用锯齿型的反射光栅(又称闪耀光栅)。闪耀光栅的锯齿相当于平面光栅的“缝”。与平面光栅一样,多缝干涉条件只取决于光栅常数,与锯齿角度、形状

拉曼光谱实验报告

成绩 评定 教师 签名 嘉应学院物理学院近代物理实验 实验报告 实验项目:拉曼光谱 实验地点: 班级: 姓名: 座号: 实验时间:年月日

图2 ν? 0ν ν? 斯托克斯线 瑞利线 反斯托克斯线 一、实验目的: 1、 了解拉曼散射的基本原理 2、 学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线,知道简单的谱线分析方法。 二、实验仪器和用具: RBD 型激光拉曼光谱仪 三、实验原理: 按散射光相对于入射光波数的改变情况,可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射;其中瑞利散射最强,拉曼散射最弱。在经典理论中,拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的,因为原子和分子都是可以极化的,因而产生瑞利散射,因为极化率又随着分子内部的运动(转动、振动等)而变化,所以产生拉曼散射。 在量子理论中,把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中,光量子与分子均没有能量交换,于是它的频率保持恒定,这叫瑞利散射,如图(1a );在非弹性碰撞过程中光量子与分子有能量交换,从而使它的频率改变,它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值12E E E ?=-,当光量子把一部分能量交给分子时,频率较低的光为斯托克斯线,散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能量,从而处于激发态1E ,如图(1b ),这时的光量子的频率为0ννν'=-?;光量子从较大的频率散射,称为反斯托克斯线,这时的光量子的频率为0ννν'=+?。 最简单的拉曼光谱如图2所示,中央的是瑞利散射线,频率为0ν,强度最强;低频一侧的是斯托克斯线,强度比瑞利线的强度弱很多;高频的一侧是反斯托克斯线,强度比斯托克斯线的 图(1a ) 0h ν ()0h νν+? 0h ν ()0h νν-? 图(1b ) (上能态是虚能态,实 际不存在。这样的跃迁 过程只是一种模型实 际并没有发生) 0h ν 0h ν 0h ν 0h ν

分子荧光光谱法实验报告范文

分子荧光光谱法实验报告范文 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,

使材料发出某一波长光的效率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长(或频率),纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A0.05)时,荧光物质发射的荧光强度If与浓度有下面的关系:If=KC。 三、实验试剂和仪器

固体红外光谱实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器:美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。 2 试剂:苯甲酸样品(AR);KBr(光谱纯);无水丙酮;无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 (1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30 分钟以上,方可测定; (2)打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E.S.P软件;在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数; (3)实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance 2.固体样品的制备 (1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100~1:200)。 (2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。 3.样品的红外光谱测定 (3)小心取出试样薄片,装在磁性样品架上,放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中,在选择的仪器程序下进行测定,通常先测KBr的空白

拉曼光谱实验报告

嘉应学院物理学院近代物理实验 实验报告 实验项目:拉曼光谱 实验地点: 班级: 姓名: 座号:

实验时间:年月日 一、实验目的: 1、了解拉曼散射的基本原理 2、学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线,知道简单的谱线分析方法。 二、实验仪器和用具: RBD型激光拉曼光谱仪 三、实验原理: 按散射光相对于入射光波数的改变情况,可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射;其利散射最强,拉曼散射最弱。在经典理论中,拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的,因为原子和分子都是可以极化的,因而产生瑞利散射,因为极化率又随着分子部的运动(转动、振动等)而变化,所以产生拉曼散射。 在量子理论中,把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性碰撞过程中,光量子与分子均没有能量交换,于是它的频率保持恒定,这叫瑞利散射,如图(1a);在非弹性碰撞过程中光量子与分子有能量交换,从而使它的频率改变,它取自或给

图2 ν?0νν? 斯托克斯线瑞利线反斯托克斯线予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值 12 E E E ?=-,当光量子把一部分能量交 给分子时,频率较低的光为斯托克斯线,散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能 量,从而处于激发态 1 E,如图(1b),这时的光量子的频率为 ννν '=-?;光量子从较大 的频率散射,称为反斯托克斯线,这时的光量子的频率为 ννν '=+?。 最简单的拉曼光谱如图2所示,中央的是瑞 利散射线,频率为 ν,强度最强;低频一侧的 是斯托克斯线,强度比瑞利线的强度弱很多;高 频的一侧是反斯托克斯线,强度比斯托克斯线的 强度又要弱很多,因此并不容易观察到反斯托克 斯线的出现,但反斯托克斯线的强度随着温度的升高而迅速增大。斯托克斯线和反斯托克斯 线通常称为拉曼线,其频率常表示为 νν ±?,ν?称为拉曼频移。为尽可能地考虑增强入射光的光强和最大限度地收集散射光,又要尽量地抑制和消除主要来自瑞利散射的背景杂散光,提高仪器的信噪比。拉曼光谱仪一般由图3所示的五个部分构成。 仪器的外形示意图见图5所示。仪器配套实验台,各分部件安装于实验台上,实验台结实平稳,满足精度光学实验的要求。 图3 拉曼光谱仪的基本结构

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