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实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法
一、实验目的
1．学习选择分光光度法实验条件的方法；
2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法；
3．掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理
应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。
显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。
邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下：
2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl-
在pH=2 9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510 nm有最大吸收，ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。
Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。
本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。
三、仪器和试剂
仪器：Unico 2100型分光光度计（配1 cm比色皿）、酸度计（或精密pH试纸）、容量瓶、刻度吸量管等。
试剂
1. 铁标准溶液：100 μg·mL－1（准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6 mol·L－1 HCl溶液5 mL，定量转移至250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100 mg）
2. 邻菲啰啉溶液：0.2％（称取1g邻菲啰啉，先用5～10 mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500 mL，临用前新配）
3. 盐酸羟胺水溶：10％液（称取10 g盐酸羟胺溶于100 mL水中，临用前新配）
4. HAc-NaAc缓冲溶液：pH＝4.6（称取136 g醋酸钠（CH3COONa·3H2O），加60 mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000 mL）
5. NaOH溶液：0.5 mol·L－1
6. HCl溶液：1.0 mol·L－1
四、实验步骤
1. 条件试验
（1）吸收曲线的绘制和测量波长的确定：用吸量管吸取0.00 mL和1.00 mL100 μg·mL －1的铁标准溶液于2个50 mL容量瓶中，各加入1 mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入1.5 mL 0.2％邻菲啰啉溶液、5 mL HAc-NaAc缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10 min 后，用1cm比色皿，以试剂空白（即加入0.00 mL铁标准溶液）作参比溶液，分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm时的吸光度。以波长λ为横坐标, 吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一般选择最大吸收波长。
（2）溶液酸度的选择（本实验暂不做此项）：于8个50 mL容量瓶中，用吸量管各加入1.00 mL 100 μg·mL－1的铁标准溶液，加入1 mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入1.5 mL 0.2％邻菲啰啉溶液，摇匀。然后用吸量管在此8个容量瓶中分别加入1.0 mol·L－1 HCl溶液：5.0 mL、0.3 mL ，0.0 mL，0.5 mol·L－1 NaOH溶液：0.2 mL、1.5 mL、3.8 mL、3.9 mL、4.0 mL。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10 min后，用1 cm比色皿，蒸馏水作参比，在选择的波长下分别测定各溶液的吸光度，同时用pH计或精密pH试纸测量各溶液pH值，以pH值为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线图，确定测定铁的适宜酸度范围。
（3）显色剂用量的确定：取6个50 mL容量瓶，用吸量管分别加入1.00 mL 100 μg·mL-1的铁标准溶液，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再分别加入0.2％邻菲啰啉溶液0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、4.0 mL和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10 min后，用1cm比色皿，蒸馏水作参比，在选择的波长下，分别测定各溶液的吸光度，以显色剂的体积为横坐标, 吸光度A为纵坐标，绘制吸光度A与显色剂用量曲线，确定显色剂的最适宜用量。
2．铁含量的测定
（1）标准系列溶液的配制及测定
取6个50 mL容量瓶，用吸量管分别加入100 μg·mL－1的铁标准工作溶液0.00、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50ml，均加入1 mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再分别加入0.2％邻菲啰啉溶液的最适宜用量和5 mL HAc-NaAc缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10 min 后，用1cm比色皿，以试剂空白（即加入0.00 ml铁标准溶液）为参比溶液，在所选择的波长下，测定各溶液的吸光度，以铁的浓度c为横坐标, 吸光度A为纵坐标作图绘制标准曲线，
并求出标准曲线的回归方程。
（2）未知水样中铁的测定
准确移取1.00 mL未知水样于2个50 mL容量瓶中，按照标准曲线的绘制步骤（可以和标准系列溶液同时进行配制）加入各种试剂，然后测定吸光度A。利用标准曲线的回归方程求出待测水样中铁的含量，用μg·mL－1表示。
五、数据处理
1. 绘制吸收曲线；
2. 绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线；
3. 绘制吸光度A与显色剂用量关系曲线；
4. 根据上面三曲线确定测定的适宜波长、显色反应的最适宜的pH值范围、显色剂用量范围。
5. 绘制标准曲线，求标准曲线的回归方程、相关系数，并计算摩尔吸光系数εmax。
6. 根据回归方程计算出未知水样中铁的含量用μg·mL－1表示。
六、思考题
1．采用邻菲啰啉分光光度法测定微量铁，该法测得的为什么是水中亚铁和高铁的总量？2．用邻菲啰啉分光光度法测定铁时，为什么测定前需加入还原剂盐酸羟胺？
3．本实验中，各试剂的加入，哪些必须很准确？哪些不必很准确？为什么？
附：UNICO2100型分光光度计操作方法
1. 打开电源，至仪器自检完毕，显示器显示“100.0 546nm”即可进行测试；
2. 用
3. 用波长设置键设置测试波长；（注意：每当分析波长改变时，必须重新调整0A/100%T
4. 分别将装有参比样品溶液和被测样品溶液的比色皿插入样品室的比色皿槽中，盖上样品室盖；（通常参比样品放在第一槽位）
5. 将参比样品推入光路中，按“0A/100%T”键调0A/100%T，此时显示器显示的“BLA——”直至显示“100.0”或“0.000”为止；
6. 当显示器显示出“100.0”或“0.000”后，将被测样品推入光路，得到被测样品的吸光度值。
水中铁的测定
水中铁的测定-1 2008-10-10 11:40 邻菲罗啉分光光度法 1．方法原理 亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物 〖(C 12H 8 N 2 ) 3 Fe〗,其反 应式为： 此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x10 4 .若用还原 (如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量. 2.干扰及消除 强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸 煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸 羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不 大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂 予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可 将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正. 3.方法适用范围 此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定. 4.仪器
分光光度计,10mm比色皿. 5.试剂 5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O],溶于1+1 硫酸50mL中,转 移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g. 5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每 毫升含铁25.0?g. 5.31+3盐酸 5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液. 5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL. 5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解. 6.步骤 6.1标准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右, 冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图. 6.2总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加
接触角的测定实验报告
—、实验目的 1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。 2. 掌握用JC2000C1静滴接触角/界面张力测量仪测定接触角和表面张力的方 法。 二、实验原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固?液界面所取 代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上，由于性质不同，有的会铺展开来， 有的则粘附在表面上成为平凸透镜状，这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润 湿，后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不 粘附而保持椭球状，则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。 此外，如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中，则称为浸湿。上述各种类 型示于图仁 图1各种类型的润湿 当液体与固体接触后，体系的自山能降低。因此，液体在固体上润湿程度的 大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下，当一液滴放置在固 体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角 的液滴存在，如图2所示。 图2接触角 铺展润湿 粘附湿润 不银润 浸湿
假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示，则当液滴在固体平面上处于平衡位置时，这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零，这个平衡关系就是著名的Young方程，即 yso- ySL= yLG-COS0 (1) 式中ysG, yi_G，ysi.分别为固?气、液?气和固?液界面张力；8是在固、气、液三 相交界处，自固体界面经液体内部到气液界面的夹角，称为接触角，在0°-180°之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。 在恒温恒压下，粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是： 粘附润湿Wa = ySG - ySL + yLG zO (2) 铺展润湿S = ysG?ysL?yLG >0 (3) 式中Wa, S分别为粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 若将(1)式代入公式(2)、(3),得到下面结果： Wa二ysG+yLG -ySL=yLG(1+COS0) (4) S=ySG-ySL-yLG=yLG(COS0-1) (5) 以上方程说明，只要测定了液体的表面张力和接触角，便可以计算出粘附功、铺展系数，进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到，接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把8=90。作为润湿与否的界限，当8>90°,称为不润湿，当0<90°时，称为润湿，8越小润湿性能越好；当8角等于零时，液体在固体表面上铺展，固体被完全润湿。 接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一，由它可了解液体在一定固体表面的润湿程度。接触角测定在矿物浮选、注水采油、洗涤、印染、焊接等方面
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
6 铁的比色测定
铁的比色测定 一．实验目的 1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理； 2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； 3. 学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 4. 学会数据处理的基本方法； 5. 掌握比色皿的正确使用。 二．实验原理 根据朗伯—比耳定律：A = εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲啰啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+， 此配合物的lg K 稳 = 21.3， 摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol –1·cm –1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 = 14.1。 所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下： 2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl – 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。 三．仪器与试剂 仪器：722型分光光度计、容量瓶(100 mL ，50 mL)、吸量管 试剂：硫酸铁铵NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3 mol·L –1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1 mol·L –1)、邻二氮菲(0.15%)。 四．实验步骤 1. 吸收曲线的制作 用吸量管移取1.000 × 10–3 mol·L –1铁的标准溶液10.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入10%的盐酸羟胺溶液1 mL ，摇匀，加0.15%邻二氮菲溶液2 mL ，1 mol·L –1 NaAc 2+N N 3Fe 2++
固体表面动态接触角的测定
固体表面动态接触角的测定 一．目的与要求 1.了解固体表面接触角的测量及表面能的计算原理。 2.掌握润湿周长、接触角、表面能的实验测试方法及实验操作。 二．仪器与药品 DCA-150界面分析仪 正己烷（A.R.）；无水乙醇（A.R.）；二次蒸馏水；聚苯乙烯（Pst）样品 三．基本原理 接触角是表征固体物质润湿性最基本的参数之一，据测量的原理的不同，接触角又可分成平衡接触角和动态接触角（dynamic contact angle），动态接触角（包括前进接触角（advancing contact angle）和后退接触角（receding contact angle）两种。 早在20世纪初期，Wilhelmy测试液体表面张力及接触角的方法：将一定的待测液体装在特定容器中，尽可能垂直固定悬挂的铂金板，升起液面至刚好与铂金板的下边缘相接触，此时铂金板受到液面向下的拉力即为液体的表面张力r r ＝ F w / (L·cosθ) （1） r－液体表面张力（Dyn /cm）；F w —吊片所受的力（Dyn）；L—润湿周长（cm）；θ—接触角（°）； 由于绝大多数的液体对于°铂金是完全润湿的，即接触角θ为0°，所以只要知道润湿周长，就可从（1）式很方便计算得到液体的表面张力 1.平衡接触角 又叫静态接触角，根据Wilhelmy理论，只要将待测固体加工成规定尺寸的片状样品，然后垂直悬挂与已知表面张力的液面接触，同样可以依据（1）计算得到液体在固体表面的平衡接触角。 2.动态接触角 Wilhelmy法：如图2依据Wilhelmy理论，把样品板插入到液体中然后抽出来，通过测量样品板受力变化计算得到液体在固体表面的动态接触角的大小。
水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 、HCl溶液（1+1）。 、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。 、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作
在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml
用拉脱法测定液体表面张力系数物理实验报告
用拉脱法测定液体表面张力系数 液体表层厚度约m 10 10 -内的分子所处的条件与液体内部不同，液体内部每一分子被周 围其它分子所包围，分子所受的作用力合力为零。由于液体表面上方接触的气体分子，其密 度远小于液体分子密度，因此液面每一分子受到向外的引力比向内的引力要小得多，也就是说所受的合力不为零，力的方向是垂直与液面并指向液体内部，该力使液体表面收缩，直至达到动态平衡。因此，在宏观上，液体具有尽量缩小其表面积的趋势，液体表面好象一张拉紧了的橡皮膜。这种沿着液体表面的、收缩表面的力称为表面张力。表面张力能说明液体的许多现象，例如润湿现象、毛细管现象及泡沫的形成等。在工业生产和科学研究中常常要涉及到液体特有的性质和现象。比如化工生产中液体的传输过程、药物制备过程及生物工程研究领域中关于动、植物体内液体的运动与平衡等问题。因此，了解液体表面性质和现象，掌握测定液体表面张力系数的方法是具有重要实际意义的。测定液体表面张力系数的方法通常有：拉脱法、毛细管升高法和液滴测重法等。本实验仅介绍拉脱法。拉脱法是一种直接测定法。 【实验目的】 1．了解326FB 型液体的表面张力系数测定仪的基本结构，掌握用标准砝码对测量仪进行 定标的方法，计算该传感器的灵敏度。 2．观察拉脱法测液体表面张力的物理过程和物理现象，并用物理学基本概念和定律进行分析和研究，加深对物理规律的认识。 3．掌握用拉脱法测定纯水的表面张力系数及用逐差法处理数据。 【实验原理】 如果将一洁净的圆筒形吊环浸入液体中，然后缓慢地提起吊环，圆筒形吊环将带起一 层液膜。使液面收缩的表面张力f 沿液面的切线方向，角?称为湿润角（或接触角）。当继续提起圆筒形吊环时，?角逐渐变小而接近为零，这时所拉出的液膜的里、外两个表面的张力f 均垂直向下，设拉起液膜破 裂时的拉力为F ，则有 f g m m F 2)(0++= （1） 式中，m 为粘附在吊环上的液体的质量，0m 为吊环质量，因表面张力的大小与接触面周边界长度成正比，则有 απ?+=)(2外内D D f （2） 比例系数α称为表面张力系数，单位是m N /。α在数值上等于单位长度上的表面张力。式中l 为圆筒形吊环内、外圆环的周长之和。 ) ()(0外内D D g m m F ++-= πα （3） 由于金属膜很薄，被拉起的液膜也很薄，m 很小可以忽略，于是公式简化为：
实验3水中微量铁的测定
实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1．学习选择分光光度法实验条件的方法； 2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法； 3．掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下： 2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510 nm有最大吸收，ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。 Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器：Unico 2100型分光光度计（配1 cm比色皿）、酸度计（或精密pH试纸）、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液：100 μg·mL－1（准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6 mol·L－1 HCl溶液5 mL，定量转移至250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100 mg） 2. 邻菲啰啉溶液：0.2％（称取1g邻菲啰啉，先用5～10 mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500 mL，临用前新配）
水样中铬的测定实验报告
浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称：水样中铬的测定 指导教师： 专业： 班级： 学生姓名： 同组者姓名： 实验日期： 气压： 温度： 1 实验目的 （1）了解测定铬的意义。 （2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测
定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作 原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。 仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。 试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）(1＋9)硫酸。（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。 步骤： （1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。 （2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。 （3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。 计算 ρ(Cr6＋)＝测得铬量(μg)／水样体积(mL) 3、总铬的测定 原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。
水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法
水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙
综合实验报告-邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 ⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 ⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 ⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。 ⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 ⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。 ⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。
水质中总铁含量的测定
水质中总铁含量的测定 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理，用比色法测定其含量。 1．取水样1ml于25ml比色管中。 2．在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。 3．在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。 4．在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。 5．另取一支25ml比色管，加入1ml蒸馏水，按上述方法分别加入试剂后，用微量滴定管加入标铁溶液，并注意观察溶液颜色变化，当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时，记下标准铁液用量（体积ml），进行比色。（注意在用标铁滴定地同时，水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐） 6．最后比色时，两只比色管液面要一致。 7. 计算总铁含量： 总铁含量（mg/l）= 1000×标准铁液浓度（mg/l）×标准铁液消耗量（ml） 水样体积（ml） 三、风险控制点 防止化验药品溅出灼伤皮肤 检测水样中机械杂质的操作规程 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 1、穿戴好劳保、 2、认真检查、准备工具，确保工具无损伤。 3、取水样50ml装入50ml的比色管中，分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比，对比时要轻轻摇动，待水样中无汽泡时进行比较。 4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时，水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。 5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时，再取一定样水样放入50ml地比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，然后与标准液对比，若水样浑浊程度与某一标准液相同时，此时，此水样所含机械杂质为： 悬浮物含量（mg/l）= 稀释释体（ml）×标准系列 水样体积（ml） 当水样浑浊程度很大时，稀释一次不行，还可以稀释第二次、第三次……，其计算方法同上。
测接触角实验方案
测试接触角实验申请 实验内容：主要测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角。 实验目的：通过测定水在石墨、绢云母、石英的接触角，以表征石墨、绢云母、石英的疏水亲水性；通过测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角，可以用来石墨、石英、绢云母的表面能的计算和隐石墨浮选体系中矿物与水、捕收剂与水、矿物与气泡、矿物与捕收剂之间等一系列界面相互作用自由能的计算，进而对各界面之间的范德华力、疏水引力、水化斥力等界面热力学行为进行研究。 样品加工：采用压片机对辉钼矿样品进行压片，制各样品。压片时样品质量为10g，压片压力为2．45×104kPa，压片直径为20mm，压片表面平整光滑。采用“浸渍法”制备捕收剂表面膜，剪取尺寸为20mmx20mm的空白铜板纸，浸入捕收剂纯液中，浸渍时间1min，置于硅胶干燥器内干燥24h，备用。 采用GBX润湿角测量仪测量液体在崮体表面上的接触角。测量时，按照测量接触角的步骤、小心地滴加在固体表面，形成液滴，取10次读数的接触角平均值作为该座滴的接触角。所有测量均在室温(25℃)进行。 实验方法 测量接触角步骤( 自动滴管, 自动平台) 1. 打开计算机 2. 打开接触角仪器的开关 3. 在计算机“桌面”上, 点选GBX digidrop 的快捷方式, 打开接触角的测量与分析软件 4. 选择新的测试选单 5. 选择“Surface Energy Menu” 6. 将滴管针头申到镜头所能看到的范围之内 7. 利用仪器上左下角的旋钮, 将镜头聚焦在滴管之上(通常是滴管最清析, 最大的位置) 8. 在操作软件上的右上角, 点选MVT, 叫出操作选单 9. 选择液滴的大小(VOL) 10. 选择连续摄影模式 11. 将开始拍照录像的时间改成0ms 12. 请点选使用自动成滴系统 13. 请点选“single”, 开始一次的测试 14. 等待仪器自动滴水, 桌面自动升降, 自动在桌面上形成液滴 15. 选择左方的分析功能, 得到你的接触角角度(一共有七种方法, 根据需要选择) 16. 得到你所需要的接触角值 分析表面/界面自由能步骤 ( 在进行本实验之前?Zisman 至少必需准备两种以上的液体, 其它公式必需准备三种以上的液体, 需要极性还是非极性的液体, 请参考)
自来水水中铁含量的测定方法
自来水水中铁含量的测定方法 2010-05-17 09:39 1. 水中铁含量的测定方法： 〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色） 〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2, 铁离子测定仪 https://www.360docs.net/doc/be12523448.html,/ShowProduct.asp?ProductID=158 技术指标 测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe 解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L 精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L 波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源 标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使
铁的比色测定实验报告
铁的比色测定实验报告 一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、实验原理 仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法 仪器分析的主要特点： 灵敏度高： 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在ng-1乃至更小 取样量少：化学分析法需用10-1～10-4g；仪器分析试样常在10-2～10-9g。
在低浓度下 的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～ 10%。 快速 例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏 度可达ng－1级。 可进行无损 分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为?级）分析，或 试样可回收 能进行多信 息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析 专一性强 例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指 定离子的浓度等 比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度
水中铁离子(二价)测定
水中铁离子（二价）的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-）。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为0~1（6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺：100g/L；称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取250g醋酸铵溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液：1+1； 4.5浓硫酸； 4.6铁离子标准溶液（1ml=0.01mg2e F+）:精确称取0.7020g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml浓硫酸，全部溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备
5.1分光光度计； 5.2比色管：100ml一组； 5.3烧杯：500ml; 5.4棕色瓶：500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液，加水约 50ml。 6.1.2分别加（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸－醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标（mg），相应地吸光度值为纵坐标（E），绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计，数值以()6 10-表示，按式（1）计算： x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中： x—水样中铁离子含量的数值，以()610-计； m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg）； V—水样体积的数值，单位为毫升（ml）; ρ—水样密度的数值，单位为克每立方厘米（一般取ρ=1.0g/3 cm）。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。
水中铁含量测定方法
文章内容：西部煤化工2005年第1期水中铁含量测定方法探讨吕晓燕(陕西渭河煤化工集团有限责任公司质量检验监督中心,陕西渭南,714000)摘要:从理论和实践两方面对水中铁含量测定方法进行了实验和论述,指出了现行分析水中铁含量方法中存在的问题,提出了建议.关键词:铁含量;测定方法:实验水中铁含量是极其重要的水质指标.铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量.循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要.现行的分析方法虽然具有简便快速的特点,用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求,但用于分析水样中铁含量,由于铁在水中的存在形式比较复杂,使用此方法测定不是很合适.本文就实验结果从多方面进行讨论.1铁在水中的存在形式水中铁的存在形式多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机,有机络合物形式存在,铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在&;5时,便被氧化成高铁并形成氧化物,暴露于空气的水中,铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在.当&;5时,高铁化合物可被溶解,因而铁可能以溶解态,胶体态,悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存,可能是2价,也可能是3价.2实验部分2,1仪器和试剂可见分光光度计0.1,/铁标准溶液0.0210盐酸羟胺0.1%二氮杂菲(邻菲哕啉)1+1盐酸醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性)酸钠缓冲溶液(碱性)以上试剂均为分析纯,水为去离子水.2.2方法原理在值为3～9条件下,低价铁离子能与邻菲哆啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510处有最大吸收.邻菲哕啉过量时,控制值为2.9～3.5,可使显色加快.2.3目前使用的方法(以下简称方法一)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组50比色管中,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.00.1二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,5.0醋酸钠缓冲溶液(碱性),稀释到刻度.放置10,在波长510处,用1比色皿,以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.以下是对样品和标准的测定结果:表1标准系列标准加入量/0.020.040,060.080,10吸光度0.0710.1390.2070,2750,344根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.293,相关系数为0.9991.样品号吸光度表2样品潮定1'2'3.4'5'0.0030.0020.0030,0020003含量,010.0180.0120.0180.0120,0182.4标准方法(以下简称方法二)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组100三角瓶中,加入1+1盐酸4.0,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀.小火煮沸,直到剩余体积为30以下时,取下,放凉,转移到一组50比色管中,再加入2.00.1%二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,10醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性),稀释到刻度.放置10一,在波长510处,用1比色皿,西部煤化工2005年第1期以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.标准加入量/吸光度表3标准系列0.020.040.060.080.100.0820.1600.2400.3230.44根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.248,相关系数为0.9996.表4样品测定样品号1234'5'吸光度0.0090.0080.0100.0080.010含量.0.0450.0400.0500.0400.0503两种测定方法讨论3.1原理相同两种方法原理相同,都是利用低价铁在值为3～9的条件下和邻菲哕啉作用,定量生成红色络合物来测定铁含量.不同的是现行方法不加酸,也不煮沸样品,方便快速.标准方法要煮沸样品,操作过程相对较复杂.3.2缓冲溶液不同两种方法在选择缓冲溶液时也有区别,通过实验发现,方法一可先选用两种缓冲溶液中的任意一种,而方法二只能使用醋酸铵缓冲溶液而不能使用醋酸钠.从表面上看,方法二样品加酸煮沸后溶液呈强酸性,选用碱性缓冲溶液应该刚合适,但通过实验发现,加入醋酸钠碱性缓冲溶液后并不能将溶液值调整到近中性,而仍保持强酸性,测定结果严重偏低,相反加入醋酸铵酸性缓冲溶液(酸性)后,样品溶液的酸度正好在要求的近中性范围内.因此,必须正确选择合适的缓冲溶液.3.3吸光度值不同通过对同一份铁标准溶液和样品使用两种方法的测定数据看,方法一标准系列和样品的吸光度比方法二的低,根据比色分析的原理,吸光度与含【上接第27页】术的广泛使用带来了不便之处;另外用一台仪器目前还不能同时测定高纯气体中的水分,还要同时使用高精度的露点仪才能共同完成高纯气体的全部检测项目.21世纪,随着分析科学的发展,必然还会研制新的分析技术,各类分析方法的联用特别是分离与检测方