液相色谱仪检定规程中梯度误差计算公式的探讨

液相色谱仪验证报告

Agilent1200液相色谱仪A验证报告文件编码：REC-JYYQ-B001-01-00

目录 1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.最终批准

1.概述 液相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产（检测器为紫外检测器，色谱柱有C18柱，可以进行含量、有关物质和聚合物的定量或定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。 2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室液相色谱仪检定规程”及中国药典2008版附录V D液相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室液相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料

检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查人日期6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认(见计量局计量证书) 证书号： 运行确认结论及批准：

高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

数值计算中误差的传播规律

数值计算方法 实 验 报 告 实验序号：实验一 实验名称：数值计算中误差的传播规律 实验人： 专业年级： 教学班： 学号： 实验时间：

实验一 数值计算中误差的传播规律 一、实验目的 １．观察并初步分析数值计算中误差的传播； ２．观察有效数字与误差传播的关系． 二、实验内容 1．使用MATLAB 的help 命令学习MATLAB 命令digits 和vpa 的用途和使用格式； 2．在4位浮点数下解二次方程01622=++x x ； 3．计算下列５个函数在点2=x 处的近似值 （1）60)1(-=x y ， （2）61) 1(1+=x y ， （3）32)23(x y -=， （4）3 3)23(1x y +=， （5）x y 70994-=． 三、实验步骤 本次实验包含三个相对独立的内容． 1．在内容１中，请解释两个命令的格式和作用； 在matlab 中采用help 语句得到：

1、digits用于规定运算精度，比如： digits(20); 这个语句就规定了运算精度是20位有效数字。但并不是规定了就可以使用，因为实际编程中，我们可能有些运算需要控制精度，而有些不需要控制。vpa就用于解决这个问题，凡是用需要控制精度的，我们都对运算表达式使用vpa函数。 例如： digits(5); a=vpa(sqrt(2)); 这样a的值就是1.4142，而不是准确的1.4142135623730950488016887242097 又如： digits(11); a=vpa(2/3+4/7+5/9); b=2/3+4/7+5/9; a的结果为1.7936507936，b的结果为1.793650793650794......也就是说，计算a的值的时候，先对2/3，4 /7，5/9这三个运算都控制了精度，又对三个数相加的运算控制了精度。而b的值是真实值，对它取11位有效数字的话，结果为1.7936507937，与a不同，就是说vpa 并不是先把表达式的值用matlab本身的精度求出来，再取有效数字，而是每运算一次都控制精度。 2．求解方程时，分别使用求根公式和韦达定理两种方法，并比较其有效数字和相对误差； 用求根公式解得：x1=-0.015,x2=-62.00 用韦达定理解得：x11=-0.016,x22=-62.00 x22=x2,x11=1/x22

高效液相色谱法的标准操作规程

高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述： 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求： 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无渗漏连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

误差基本知识及中误差计算公式

测量误差按其对测量结果影响的性质，可分为： 一.系统误差（system error） 1.定义：在相同观测条件下，对某量进行一系列观测，如误差出现符号和大小均相同或按一定的规律变化，这种误差称为系统误差。 2.特点：具有积累性，对测量结果的影响大，但可通过一般的改正或用一定的观测方法加以消除。 二.偶然误差（accident error） 1.定义：在相同观测条件下，对某量进行一系列观测，如误差出现符号和大小均不一定，这种误差称为偶然误差。但具有一定的统计规律。 2.特点： （1）具有一定的范围。 （2）绝对值小的误差出现概率大。 （3）绝对值相等的正、负误差出现的概率相同。 （4）数学期限望等于零。即： 误差概率分布曲线呈正态分布，偶然误差要通过的一定的数学方法（测量平差）来处理。 此外，在测量工作中还要注意避免粗差（gross error）（即：错误）的出现。 §2衡量精度的指标 测量上常见的精度指标有：中误差、相对误差、极限误差。 一.中误差 方差 ——某量的真误差，[]——求和符号。 规律：标准差估值（中误差m）绝对值愈小，观测精度愈高。 在测量中，n为有限值，计算中误差m的方法，有： 1.用真误差（true error）来确定中误差——适用于观测量真值已知时。 真误差Δ——观测值与其真值之差，有： 标准差 中误差（标准差估值），n为观测值个数。 2.用改正数来确定中误差（白塞尔公式）——适用于观测量真值未知时。 V——最或是值与观测值之差。一般为算术平均值与观测值之差，即有： 二.相对误差 1.相对中误差=

2.往返测较差率K= 三.极限误差（容许误差） 常以两倍或三倍中误差作为偶然误差的容许值。即：。§3误差传播定律 一.误差传播定律 设、…为相互独立的直接观测量，有函数 ，则有： 二.权（weight）的概念 1.定义：设非等精度观测值的中误差分别为m 1、m 2 、…m n ，则有： 权其中，为任意大小的常数。 当权等于1时，称为单位权，其对应的中误差称为单位权中误差（unit weight mean square error） m ，故有：。 2.规律：权与中误差的平方成反比，故观测值精度愈高，其权愈大。

高效液相色谱法测定手册

高效液相色谱法测定手册 一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者：品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

安捷伦110高效液相色谱仪验证记录

附录1文件检查 目的：确认文件资料已经完备，并且是当前最新版本。 测试方法：检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。 可接受标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。将检查结果记录在《文件检查表》内。 文件检查表

附录2培训检查和签字确认 目的：确认参与验证的人员都经过此方案的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。 测试方法：检查培训记录。 可接受标准：参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。 培训检查和签字确认表

附录3确认用仪器仪表校验检查 目的：确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。 测试方法：检查仪表参数和校准报告。 可接受标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。 确认用仪器仪表校验检查表

附录4设备基本信息确认 目的：确认铭牌信息与说明书一致。 测试方法：根据说明书和合同的信息，现场核对设备铭牌信息。 接受标准：设备铭牌的基本信息与说明书一致。将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。 设备基本信息确认表

目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件。 测试方法：室内使用温湿度计测量，目测地面，检查室内空气。 接受标准：室内温度应在5～40℃；相对湿度≦85%；地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或产生。将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内 外部环境确认表

目的：确认设备各部件的型号，保证与其订单和装箱单所描述的一致。 测试方法：检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。 接受标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。 设备型号确认表

定位误差计算方法

定位误差的计算方法： （1）合成法 为基准不重合误差和基准位移误差之和； （2）极限位置法 工序基准相对于刀具（机床）的两个极限位置间的距离就是定位误差； （3）微分法 先用几何方法找出工序基准到定位元件上某一固定点的距离，然后对其全微分，用微小增量代替微分，将尺寸误差视为微小增量代入，就可以得到某一加工尺寸的定位误差。 注：基准不重合误差和基准位移误差它们在工序尺寸方向上的投影之和即为定位误差。 例如：用V 型块定位铣键槽，键槽尺寸标注是轴的中心到键槽底面的尺寸H 。T D 为工件定位外圆的公差；α为V 型块夹角。 1. 工序基准为圆柱体的中心线。 表示一批工件依次放到V 型块上定位时所处的两个极端位置情形，当工件外圆直径尺寸为极大和极小时，其工件外圆中心线分别出于点 O '和点O ''。 因此工序基准的最大位置变动量O O '''，便是对加工尺寸 H 1所产生的定位误差： 故得： O E O E H H O O 11DH 1 ''-'='-''='''=ε O A E Rt 1''?中： max 1 D 2 1A O ='' 2 sin A O O E 1α''= ' O A E Rt 1''''?中：min 1 D 2 1 A O ='''' 2 sin A O O E 1α''''= '' 2 sin 2T 2sin 2T 2sin A O A O O E O E D D 11DH 1 α=α=α''''-''=''-'=ε 2. 工序基准为圆柱体的下母线：

工件加工表面以下母线C 为其工序基准时，工序基准的极限位置变动量 C C '''就是加工尺寸H2所产生的定位误差。 C S C S C O O O H H 22DH 2 '-''=''-'''='-''=ε C O C O O O ) C O O S ()C O O S (' '-''''+'''=''+'-'''+'= 而 2 sin 2T O O D α= ''' min D 2 1C O ='''' max D 2 1C O ='' 所以： C O C O O O 2 DH ''-''''+'''=ε ) 12 sin 1(2T 2T 2sin 2T 2D D 2 sin 2T )D (21 )D (212sin 2T D D D max min D max min D DH 2 -α=-α=-+ α=-+α=ε 3. 工序基准为上母线 如果键槽的位置尺寸采用上母线标注时，上母线K 的极限位置变动量为 K K '''，就是对加工尺寸H 3 所产生的定位误差。

高效液相色谱仪 液相色谱仪检定规程

高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。 一、使用试管的问题 1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。例如，在用甲醇作溶剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。 2、塑料试管的溶解问题。近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便，但是，在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象，这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测定。这时，可用相同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。 3、被测样品在试管壁上的吸附问题。这个问题也应引起注意，否则也会影响测试结果的准确性，在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TD

M)中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用0. 5%的已二胺已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。 二、操作进样阀的问题 目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来问题。例如，在高效液相色谱法的试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这主要是由于操作方法不当所引起，要想解决此类问题，需从以下几个方面入手。 1、进样量的控制。用进样阀来进样时，阀内的样品环是定量的，(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul)，由于进样时，注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此，要想使样品环中充满样品溶液，从而使用进样阀来准确地定量，则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量，则最大只能注射样品环体积1/2的量，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。 2、进样阀的清洁问题。如果样品环中有上次进样时样品的残留，必然会污染下次注射进的样品，为防止这种现象的发生，应按下列步骤操作：a.进样阀有2个位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时，以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次，每次用量大约40ul；b.然后将进样阀板手扳至

实验室液相色谱仪检定规程

MV_RR_CNG_0173 实验室液相色谱仪检定规程 1. 实验室液相色谱仪检定规程说明 编号 JJG705-1990 名称 （中文）实验室液相色谱仪检定规程 （英文）Verification Regulation for Liquid Chromatograph Used in Laboratory 归口单位 国家标准物质研究中心 起草单位 国家标准物质研究中心 主要起草人 赵 敏 (国家标准物质研究中心) 批准日期 1990年7月28日 实施日期 1991年1月1日 替代规程号 适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后带有紫外-可见光(固定波 长或可调波长)、荧光(固定波长或可调波长)和差示折光检测器的实验室液相色谱仪的检定。 主要技术 要求 1 外观 2 输液系统 3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT ：小于±2℃，控温稳定性误差T c ：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。 4 定性、定量测量重复性 5 检测器性能 是否分级 否 检定周期（年） 2 附录数目 5 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 实验室液相色谱仪检定规程摘要 一 概 述 实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录 处理装置等几部分组成的分析仪器。图1是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

图1 液相色谱仪组成方框图 二 技术要求 1 外观 1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。 1.2 仪器要成套、完整。 1.3 仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动。指示灯灵敏。 1.4 电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合。 1.5 输液管路应为不锈钢管，接头紧密、牢固，在规定的压力范围内无泄漏。 2 输液系统 2.1 泵流量设定值误差S S：小于±2％～5％；*流量稳定性误差S R，小于±2％～3％。 ：小于3％。 2.2 梯度准确度误差T c i 3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT：小于±2℃，控温稳定性误差T c：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。 4 定性、定量测量重复性 4.1 *定性测量重复性误差(8次测量)RSD定性：小于或等于1.5％。 4.2 *定量测量重复性误差(8次测量)RSD定量：小于或等于3.0％。 5 检测器性能 5.1 紫外－可见光检测器 5.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差：小于±2 nm。 5.1.2 可调波长紫外－可见光检测器波长示值误差：小于±2 nm；重复性误差：小于±1 nm。 5.1.3 *基线漂移：小于或等于5×10－3(AU/h)。 基线噪声：小于或等于5×10－4(AU)。 5.1.4 最小检测浓度(静态)：4×10－3g/mL(萘的甲醇溶液)。 5.1.5 线性范围：大于或等于103。 5.1.6 吸光度选择器换档误差：小于或等于2.0％。 5.2 荧光检测器 5.2.1 波长示值误差：小于±5 nm(固定和可调波长)。 5.2.2 *灵敏度：10－8g/mL硫酸奎宁溶液在记录仪上有满量程70％以上的响应(检测器范围档置最小，记录仪输入电压与检测器输出电压相同)。 5.2.3 *基线漂移：小于或等于±5×10－3(AU/h)。 基线噪声：小于或等于±5×10－4(AU)。 5.2.4 *最小检测浓度：5×10－10g/mL(硫酸奎宁的硫酸水溶液)。 5.2.5 线性范围：大于或等于103。 5.2.6 范围选择器换档误差：小于或等于2.0％。 5.3 差示折光检测器

日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程分析

文件目录 一、目的 (2) 二、范围 (2) 三、责任者 (2) 四、内容 (2) 五、修订历史 (2) 六、相关记录 (12)

一、目的 1、建立一个日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程。 二、范围 1、日立Chromaster液相色谱仪。 三、责任者 1、中心化验室主任，操作者。 四、内容 1、仪器型号及组成： 2、工作环境 3、操作规程 3.1使用前准备 a）每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。 b）每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。 3.2 开机确认电源连接正确后，打开各使用模块电源。 3.3打开与设备连接的电脑，在电脑桌面双击图标，使操作系统与设备联机，进入登录窗口。 3.4 第一次使用仪器时应对仪器进行配置。选择配置，进入仪器配置界面 3.4.1 点击“增加”，选择连接的仪器

3.4.2 打开仪器，自动检测配置的仪器模块

3.4.3 确认自动检测所有模块，确认泵的信息、自动进样器的信息、柱温箱信息（选择control off at shutdown）、检测器信息（选择lamp off at shutdown） 3.4.4 配置仪器，点击向右箭头，命名仪器名称。 3.5 输入用户名、密码，选择创建新工程登录。 3.6 仪器准备 3.6.1 排空打开设备监视器，打开排空阀，设流速为5，流量100%，点击“清洗”，分别将四条管路排气泡，结束之后关闭排空阀。 3.6.2 自动进样器清洗点击“清洗”，依次对柱塞、注射器进行清洗 3.7方法设置 点击“新建方法”，在“方法”下选择“事件表”按照检测需要对自动进样器、LC梯度、液相色谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进行设置，设置完成后点击“发送方法” 3.8 基线方法发送仪器运行稳定之后，点击“数据采集”查看基线 3.9 序列设置及运行点击“序列”，分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品

加权平均值及其中误差

6-7 加权平均值及其中误差 一、不等精度观测和观测值的权 在测量实践中，除了等精度观测之外，还有不等精度观测。此时，求多次观测的最或然值就不能简单地用算术平均值，而是需要用“加权平均值”的方法求解。 某一观测值或观测值的函数的误差越小（精度越高），其权越大；反之，其误差越大（精度越小），其权越小。一般用“”表示中误差，用“P”表示权，并定义：“权与中误差的平方成反比”，以公式表示为 （6-26） 式中，C为任意常数。等于1的权称为“单位权“，权等于1的中误差称为“单位权中误差”，一般用表示。因此，权的另一种表达式为 （6-27） 中误差的另一种表达式为 （6-28） 在测量工作中，为了使权的概念简单明了，一般取一次观测、一个测回或单位长度（1m 或1km ）等的测量误差作为单位权中误差。 二、加权平均值及其中误差 对某一未知量进行一组不等精度观测：，其中误差为，则观测值的权为。按照误差理论，此时应按下式取其加权平均值，作为该量的最或然值： 上式可以写成线性函数的形式： 根据线性函数的误差传播公式，得到 上式可化为

因此，加权平均值的中误差为 （6-29） 加权平均值的权为所有观测值的权之和： （6-30） 三、单位权中误差的计算 在处理不等精度的测量成果时，需要根据单位权中误差来计算观测值的权和加权平均值的中误差。单位权中误差一般取某一类观测值的基本精度，例如，水平角观测的一测回的中误差等。根据一组对同一量的不等精度观测，可以估算本类观测值的单位权中误差。 如对同一量的n个不等精度观测，得到 …. 取以上各式的总和，并除以n，得到 用真误差代替中误差，得到在观测量的真值已知时用真误差求单位权中误差的公式： （6-31） 在观测值的真值未知的情况下，用观测值的加权平均值代替真值；用观测值的改正值代替真误差，得到按不等精度观测值的改正值计算单位权中误差的公式； （6-32）

Waters1525-2489高效液相色谱仪操作规程

1.目的：规范Waters1525型高效液相色谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2.范围：适用于Waters1525型高效液相色谱仪的操作使用。 3.职责：检验员负责本规程的执行。 4.操作步骤 4.1开机前检查 流动相对应泵单元放置，检查电源线接口连接完好 4.2色谱柱的安装 安装待测样品所需的色谱柱，注意色谱柱方向。打开柱温箱电源开关，设置柱温箱温度。 4.3开机 4.3.1泵单元 打开泵电源，待自检通过后排气泡。（注：上泵是B泵，一般放置水系流动相；下泵是A泵，一般放置有机系流动相。）拧开上泵排液（空）阀螺旋，用注射器抽去管道及泵头内气泡，然后立即拧紧排液（空）阀螺旋。下泵排气泡操作与上泵相同。 4.3.2打开检测器电源 等待自检通过，大约5min。 4.3.3打开色谱工作站 打开计算机电源，点击桌面图标，进入Breeze2 色谱工作站，用户名输入breeze，点击确定按钮，操作的项目选择“hd”，色谱系统选择“1525/2489”，点击确定。 4.4建立分析方法 点击（调用方法组编辑器向导）图标，点击对话框中的“新建”，在电脑下方任务栏中出现（仪器方法编辑器），点开，设置波长等条件，再点击， 设置A、B两泵的流速，然后点击保存图标，在对话框中输入此方法的名称，比

如“亚麻酸方法”，再点击保存。在“新方法组”的对话框中点击图标，选择“亚麻酸方法”，点击两次下一步，再点击完成。 4.5平衡仪器 点击(平衡系统/监视基线图标)，在对话框中，选择方法如“亚麻酸方法”，点击设置。等待仪器设置反应，再次点击（平衡系统/监视基线）。等待基线平衡（一般约30-40min）。 4.6进样与数据采集： 基线平衡后（30-40min），点击（中断正在运行的样品组或单进样）图标， 结束平衡。点击（单进样）图标，编辑样品名称、进样体积和运行时间，选择方法组，点击进样即可开始进样。 4.7谱图处理： 点击图标，点，再点，双击所要查看的谱图。建立谱图处理方法：在通道中选中标准品谱图，双击点开，出现的对话框点击“是”，再点击（处理参数向导），选择“新建处理方法”，点确定，用鼠标左键拖住选择目标峰段，然后 点基“下一步”，直到出现，输入目标峰名称后点击“下一 步”，直到出现，输入谱图处理方法名称，点击完成，在出现的对 话框中点击保存。点击图标，点，再点，选择所需处理的标准品及样品图谱，单击右键，单击处理，选择“使用指定的方法处理”，单击下拉菜单， 选择所需方法后点击确定，点击，再点，选择所需查看的图谱双击左键，即可查看目标峰的数据。 4.7结果计算（标准曲线） 进入查询数据，在通道中，选择标准谱图，右击选择改变样品，在其工具栏中点 击（量），在对话框中将样品类型选择标准样，点击（从处理方法复制），选择谱图新建的处理方法名，在当前项下，输入组分名称，对应组分的浓度，单位（

高效液相色谱仪检定规程

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LC-10AD型高效液相色谱仪检定规程 1.适用范围 适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的检定。 2.职责 检验员：严格按照检定规程进行周期检定。 QC主管：监督检查检定规程执行情况。 3.检定项目和技术要求 3.1.输液系统 3.1.1.泵流量设定值误差：Ss＜±2%；流量稳定性误差：＜±2% 3.1.2.定性测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5% 3.1.3.定量测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5% 3.2.紫外检测器性能 3.2.1.可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差：＜±2nm；重复性误差：＜±1nm 3.2.2.基线漂移：≤5×10-3（AU/h）；基线噪声：≤5×10-4(AU) 3.2.3.最小检定浓度（静态）：4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液） 4.检定条件 4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。 4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。 4.3.检定设备 4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。 4.3.2.分析天平：最大称量200g，最小分度值0.1mg。 4.3.3.容量瓶 4.3.4.微量注射器 4.3. 5.标准物质和试剂 5.检定方法

5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R的检定。 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S R。 Ss=（Fm—Fs）/Fs×100% S R=（Fmax—Fmin）/F×100% 式中Ss为流量设定值误差（%）； Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值； W2：容量瓶+流动相的重量（g）； W1：容量瓶的重量（g）； Fs：流量设定值（ml/min）； ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）； t：收集流动相的时间（min）； S R：流量稳定性误差（%）； Fmax：同一组测量中流量最大值（ml/min）； Fmin：同一组测量中流量最小值（ml/min）； F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。 5.2.定性、定量测量重复性的检定 将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。 RSD= [Σ（Xi—X）2]/（n—1）×1/X×100% 式中，RSD为定性、定量重复性的相对标准偏差； Xi为第i次测得的保留时间或峰面积；

测站高差中误差

水准测量，一测站高差中误差为±3mm,若每公里观测16站，求每公里及K公里的高差中误差为多少 解：每千米的误差： ±√(16×3^2)=±4×3=±12(mm)，即：±12mm/km k千米的误差：±√(k×12^2)=±(√k)12mm。 在最新版的《建筑变形测量规范》JGJ 8-2007中提到有关监测等级的定义和精度要求，其中关于沉降监测方面提到观测点测站高差中误差的概念。现我有一些疑问，特咨询大家： 1、在2007版的《建规》中提到关于变形等级为二级的精度要求，其要求观测点测站高差中误差《0.5(正负)。 问1：那么这里提到的观测点测站高差中误差如何求得，其计算公式有没有？ 2、关于提到的观测点测站高差中误差，我查询了本规范中对观测点的定义，它是这样描述的： 观测点observation point：布设在建筑地基、基础、场地及上部结构的敏感位置上能反映其变形特征的测量点，亦称变形点。 问2：是不是可以认为，在判断某次沉降监测数据处理的精度是否满足相应等级的精度要求，只需要求得变形点的测站高差中误差，与之相比即可。而不用求得基准点和工作基点相应的测站高差中误差？ 3.、现在回到最根本的地方，就是如何定义监测的等级，如何判定它是按二级还是按三级来监测，是否有一个公式可以计算出来。 我通过查资料，看到有这么一个推导过程： 沉降监测精度取决于监测目的、建筑物的结构和基础类型。为了监测建筑物的安全，其观测中误差应小于容许变形值的1/10～1/20;根据这一原则，通常采用“以当时可能达到的最高精度“确定变形观测精度。按照上述要求，结合该楼的实际情况，基准网采用国家一等水准测量的技术要求。沉降点的观测精度，采用以下公式进行估算m=△k/t。式中，Δ为容许变形值，t为置信区间内最大误差与中误差的比例值;K为安全系数。估算时，通常采用K=0.05，t=2。参考以上资料与方法，最后沉降观测精度确定为最弱点高程中误差m≤+1mm。由此而确定沉降监测等级。 问：不知道这么做是否科学，是否可行，或者还有其他方法来确定监测的等级。

标准偏差与相对标准偏差公式

标准偏差 数学表达式： S-标准偏差（%） n-试样总数或测量次数，一般n值不应少于20-30个 i-物料中某成分的各次测量值，1～n； 标准偏差的使用方法 六个计算标准偏差的公式[1] 标准偏差的理论计算公式 设对真值为X的某量进行一组等精度测量, 其测得值为l1、l2、……l n。令测得值l与该量真值X之差为真差占σ, 则有σ1 = l i?X σ2 = l2?X …… σn = l n?X 我们定义标准偏差(也称标准差)σ为

（1） 由于真值X都是不可知的, 因此真差σ占也就无法求得, 故式只有理论意义而无实用价值。标准偏差σ的常用估计—贝塞尔公式 由于真值是不可知的, 在实际应用中, 我们常用n次测量的算术平均值 来代表真值。理论上也证明, 随着测量次数的增多, 算术平均值最接近真值, 当时, 算术平均值就是真值。 于是我们用测得值l i与算术平均值之差——剩余误差（也叫残差）V i来代替真差σ , 即 设一组等精度测量值为l1、l2、……l n 则 …… 通过数学推导可得真差σ与剩余误差V的关系为 将上式代入式(1)有

(2) 式(2)就是著名的贝塞尔公式(Bessel)。 它用于有限次测量次数时标准偏差的计算。由于当时， ,可见贝塞尔公式与σ的定义式(1)是完全一致的。 应该指出, 在n有限时, 用贝塞尔公式所得到的是标准偏差σ的一个估计值。它不是总体标准偏差σ。因此, 我们称式(2)为标准偏差σ的常用估计。为了强调这一点, 我们将σ的估计值用“S ” 表示。于是, 将式(2)改写为 (2') 在求S时, 为免去求算术平均值的麻烦, 经数学推导(过程从略)有 于是, 式(2')可写为 (2") 按式(2")求S时, 只需求出各测得值的平方和和各测得值之和的平方艺 , 即可。 标准偏差σ的无偏估计 数理统计中定义S2为样本方差

液相色谱仪期间核查作业指导书

1目的 对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。 2范围 适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3职责 3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。 3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。 4计量性能要求 4.1 输液系统 泵流动稳定性应符合表1的要求。 表1 泵流量稳定性S的指标要求 仪器的检测器的主要技术指标见表2。 表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标 4.3 整机性能 仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。 表3 液相色谱仪整机性能指标要求 5 通用技术要求 5.1 仪器外观 仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 5.2 仪器电路系统 仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。 6 计量器具控制 计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。 6.1 核查条件

6.1.1 环境条件 6.1.1.1 核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。 6.1.1.2 室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃），室内相对湿度20%—85%。 6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。 6.1.1.4 电源电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。 6.1.2 核查设备 6.1.2.1 秒表：最小分度值不大于0.1s。 6.1.2.2 分析天平：最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 6.1.2.3 数字温度计：测量范围为（0—100）℃，最大允许误差为±0.3℃。 以上器具需经计量检定合格。 6.1.3 其他要求 6.1.3.1 核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘 -甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml，甲醇中胆固醇溶液200μg/ml和500μg/ml 和胆固醇等。 6.1.3.2 注射器：10μL，50μL和10mL各一支。 6.1.3.3 容量瓶：50mL，10个。 6.2 核查方法 6.2.1通用技术要求 按5.1和5.2的要求，目视、手动检查。 6.2.2 输液系统 泵流量稳定性S R 按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平称重，按公式（1）计算S R 。每一设定流量，重复测量3次。 F max-F min S R= ———————×100% (1) F m 式中： F max——同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min; F min——同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。 Fm=(W2-W1)/（ρt·t）(2) 式中： F m——流量实测值，ml/min； W2——容量瓶＋流动相的质量，g； W1——容量瓶的质量，g； ρt——实验温度下流动相的密度,g/cm3（不同温度下流动相的密度参见附录C） t——收集流动相的时间，min。 6.2.3 紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器的性能 基线噪声和基线漂移

定位误差计算方法

定位误差计算方法 皇甫彦卿 (杭州电子科技大学信息工程学院，浙江杭州310018) 摘要：分析了定位误差产生的原因和定位误差的本质,并结合具体的实例，对定位误差的计算提出了三种方法：几何法、微分法、组合法，并且为正确选择计算方法提供了依据。 关键词：定位误差；几何法；微分法；组合法 Position error calculation method Abstract：To analyze the causes of the positioning error and the nature of the positioning error, and combined with concrete examples, three methods are put forward for the calculation of position error: geometric method, differential method, group legal, and provide the basis for correct selection of calculation method. Key words: positioning error; Geometry method; Differentiation; Set of legal 1 引言 定位误差分析与计算，是机床夹具设计课程中的重点和难点。在机械加工中，能否保证工件的加工要求，取决于工件与刀具间的相互位置。而引起相互位置产生误差的因素有四个，定位误差就是重要因素之一（定位误差一般允许占工序公差的三分之一至五分之一）。定位误差分析与计算目的是为了对定位方案进行论证，发现问题并及时解决。 2 工件定位误差 2.1定位误差计算的概念 按照六点定位原理，可以设计和检查工件在夹具上的正确位置，但能否满足工件对工序加工精度的要求，则取决于刀具与工件之间正确的相互位置，而影响这个正确位置关系的因素很多，如夹具在机床上的装夹误差、工件在夹具中的定位误差和夹紧误差、机床的调整误差、工艺系统的弹性变形和热变形误差、机床和刀具的制造误差及磨损误差等。 因此，为保证工件的加工质量，应满足如下关系式： δ ?式中：?--各种因素产生的误差总和；δ--工件被加工尺寸的公差。 ≤ 2.2定位误差及其产生原因 所谓定位误差，是指由于工件定位造成的加工面相对工序基准的位置误差。因为对一批