【VIP专享】普析通用原子荧光光度计产品简介

实验一,二原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。二、方法原理原子荧光光谱仪工作原理：在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂：（1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。（2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。（3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。（4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。（5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。（6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制

AFS-230E型原子荧光光度计操作规程

AFS-230E型原子荧光光度计操作规程一、仪器主要技术参数光源：特制空心阴极灯，电调制，两灯交替短脉冲供电光学系统：短焦距透镜聚光，无色散光系统氢化物发生装置：进样方式：130位自动进样器双泵断续流动氢化物发生及气液分离系统屏蔽式石英炉原子化器全新阀阵列式自动流量检测能力二、操作条件 1、工作环境温度：15-35℃湿度：≤75% 2、电力要求电源：220V±10% 主机功率：≤400W 自动进样器：≤100W 断续流动系统：≤60W 计算机功率：≤250W 打印机功率：≤20W 三、操作程序 1、开机准备。（1）打开实验室通风设备和电源开关；（2）安装待测元素的空心阴极灯；（3）检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块，确认系统管路正常；（2）安装待测元素的空心阴极灯；（3）检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块，确认系统管路正常；（4）开启氩气钢瓶调节出口压力为0.25MPa；（5）在载流槽中加入含5%盐酸的硼氢化钾溶液，确定原子化器去水装置水封中应该合适。

2、开机（1）检查电源连接正确后，按断续流动、主机、电脑先后顺序开启电源；（2）打开电脑后进入Windows95/98/MC,双击屏幕的AFS-230E原子荧光仪，仪器自动进入AFS-230E操作系统，屏幕显示AFS-230E主题画面，同时电脑与主机联机通讯，为要进行正常联机工作，要先确认主机和自动进样系统电源处于打开状态；（3）用调光器、灯位调节钮和原子化器高度旋钮调整灯的位置和原子化器高度；（4）主机与电脑连接正常后，点击运行菜单中“点火”，点燃炉丝预热30分钟；（5）设置适当的样品盘位置于自动进样器，观察其吸液和排液是否正常，如有问题需要处理，同时准备标准系列实验样品的测量 3、测量点击操作界面相应菜单中的选项，设置适当的工作条件，例如：首先点击（数据显示、工作曲线、模拟监视）3个工具条并弹出（数据显示、工作曲线、模拟监视）这3个对话框。再点击条件设置工作条来设置或做改动，仪器与测量的操作条件，主要包括负高压、总电流、载气流量、屏蔽电流、空白判别、断续流动程序、自动进样程序、标准样品参数等。 4、将待测标准样品及样品按照相应设定好的位置参数摆放好，然后开始依次测去数值。 5、点击空白测量按钮选中标准空白。 6、点击标准测量按钮选中标准曲线测量。弹出文件名对话框，然后输入名字，点击确定。 7、点击空白测量按钮选中的标准空白。 8、点击空白测量按钮选中的样品空白。弹出对话框选择1号样品空白。 9、点击样品测量按钮弹出文件名对话框后，问是否将标准曲线名字覆盖，点击确定。在“测量数据结果”面板中的“样品测量数据表”，再其中双击“序号”可对光道元素对应的样品形态和样品单位中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后设定样品标识、序列号及其起始行和终止行后点击确定按钮，开始出现测量结果。 10、测量结束后，点击文件，把需要的打印出来。 11、测量完毕后，先排掉系统的酸液，再用蒸馏水清洗一起管路，最后排空。 12、确认输液管的水分排空后，熄火并退出工作软件，关闭氩气瓶，电脑和主机。 13、打开泵管压块、松开泵管、擦拭滴漏的酸液。四、注意事项

AFS830型原子荧光光度计操作说明

AFS-830型原子荧光光度计操作说明 1.使用前的准备 1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。 1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。 1.3 准备好废液桶和超纯水。 1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。 2.操作规程 2.1 检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。 2.2开机 2.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。 2.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。 2.2.3 卡上双泵。 2.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。开机后应检查3个地方： (1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。 (2) 双泵是否已经卡上。 (3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。 2.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件，进入AFS-830操作系统，进行如下操作：如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C 电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。 2.3 仪器自检当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。

北京普析原子荧光光谱仪操作规程

1．目的通过实施本规程，规范化验员的操作，保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性，使原料采购、生产控制、产品销售正常运行，延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，倒入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸汽，其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤

1．打开电脑，进入WINDOWS 桌面。 2．打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.25MPa 左右。 3．换上需要做元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上图标 4．检查元素灯光斑是否对正，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点，如果仪器没有搬动，没有更换元素灯，此步骤可以省略。 5．做冷汞温度设成0度；其他元素设成200度，点击和。 6．选择手动进样,让仪器自动运行测量，在，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7．压好泵管，放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中，清洗三次。 8．，仪器预热30分钟，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。 9．，需要打印曲线，，数据打印。如果

想导出测量数据，点击 10．仪器清洗，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11．关氩气，退出仪器工作站，松开泵的压块，关仪器主机电源。 12．把仪器内部的溶液全部取出，仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项此仪器测量单位是ug/l，对试剂要求很严格，尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。

普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书 1.目的为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2.核查范围适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。 3.核查内容外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数 4.使用的标准物质砷、硒10ug/L标准溶液，汞1ug/L标准溶液 5.检查依据原子荧光光度计PF7使用说明书。 6.检查方法 6.1仪器的外观 6.1．1仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号（或编号）等。 6.1.2仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。 6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。 6.2重复性 6.2.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。 6.2.2方法

开启仪器，设置好仪器检测条件，分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液) 分别记录7次的SD值和平均值。 6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准：RSD≤1.0% 6.3检出限及标准曲线相关系数 6.3.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。 6.3.2方法调整仪器运行参数，对载液进行11次重复测量，并分别测定标准溶液，读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。 6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准： D.L.≤0.01ug/L（汞D.L.≤0.001ug/L）；R2≥0.999

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法一、原子荧光原理 1定义基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光 2原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物，Hg形成原子蒸气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3氢化物反应的种类： ⑴金属—酸还原体系（Marsh反应） ⑵硼氢化钠—酸还原体系 ⑶电解法硼氢化钠—酸还原体系算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物： BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++ 8H++E m+=EHn+H2（气体）式中 E m+代表待测元素， EHn为气态氢化物 4荧光强度与浓度的关系：原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系： If=aC

二、仪器组成： 1原子荧光仪器由三部分组成：激发光源、原子化器、检测电路 2激发光源：HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯) 对光源的要求：高强度、高稳定性 3原子化器：高原子化效率、低背景 4检测系统：包括光路及电路两部分光路：分有色散系统和非色散系统两种电路：高可靠性、高信噪比三、氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1仪器的开关机顺序：开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后，再开仪器的主机电源开关。关机的顺序为: 退出操作软件，关仪器的主机电源开关，打开计算机的电源开关，关电脑电源。 2光路的调节方法：打开主机电源后，灯室内灯应该点亮（注意Hg灯可能不亮，用电子脉冲枪激发）。用调光器调光路，使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上（调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现） 3更换元素灯

原子荧光光度计培训试题(答案)

AFS—230E原子荧光光度计培训考试试题选择题 1、在以下说法中, 正确的是( 2 ) (A) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法 (B) 原子荧光分析属于光激发 (C) 原子荧光分析属于热激发 (D) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发 2、原子化器的主要作用是：( 1 ) (A)将试样中待测元素转化为基态原子 (B)将试样中待测元素转化为激发态原子 (C)将试样中待测元素转化为中性分子 (D)将试样中待测元素转化为离子 3、在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( 4 ) (A)阶跃荧光 (B)直跃荧光 (C)敏化荧光 (D)共振荧光 4、原子荧光的量子效率是指( 3 ) (A)激发态原子数与基态原子数之比 (B)入射总光强与吸收后的光强之比 (C)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比 (D)原子化器中离子浓度与原子浓度之比 5、下述哪种光谱法是基于发射原理？( 2 ) (A) 红外光谱法 (B) 荧光光度法 (C) 分光光度法 (D) 核磁共振波谱法二、填空题 1、原子荧光光谱仪一般由四部分组成：、、和。答案：光源（激发光源）、原子化器、光学系统（单色仪）、检测器 2、原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。答案：分光系统、光电转换装置 3、在原子荧光分析的实际工作中，会出现空白大于样品强度的情况，这是因为空白溶液中不存在的原因。答案：荧光、干扰 4、在原子荧光分析中，样品分析时，标准溶液的应和样品完全一致，同时必须做。答案：介质、空白 5、AFS仪器的光源中，微波源入射功率直接影响测定结果和也影响无极放电灯的使用寿命。答案：精确度、准确度三、判断题 1、原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应，因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。（）

原子吸收和原子荧光光谱仪器

第3章原子吸收和原子荧光光谱仪器 3.2.3.1火焰原子化器在原子吸收光谱法中，火焰原子化器经过几十年的研究发展，目前已经相当成熟，也是目前应用最为广泛的原子化器之一。其优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、背景干扰较小等。但它也存在一些缺点，如由于雾化效率低及燃气和助燃气的稀释，致使测定灵敏度降低；采用中、低温火焰原子化时化学干扰较大；在使用中应考虑安全问题等。火焰原子化器的工作原理是首先使试样雾化成气溶胶，再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子。与此同时应尽量减少自由原子的激发和电离，减少背景吸收及发射。在原子吸收光谱测定中，对化学火焰的基本要求是：火焰有足够高的温度，能有效地蒸发和分解试样，并使被测元素原子化；火焰稳定性能良好，噪音低，以保证有良好的测定精密度；较低的光吸收，提高仪器的能量水平，降低测量噪声,以获得低的检出限；燃烧安全。有关火焰原子化过程的详细内容，请参见本书第四章4.2.1节火焰原子化。 1 预混合型火焰原子化器的结构火焰原子化器按照气体的混合方式分可分为预混合式和全燃烧型两种常见形式。预混合式原子化器的燃气与助燃气在进入燃烧器之前已充分混合，产生层流火焰,燃烧稳定，噪音小，吸收光程长,得到了广泛应用。全燃烧型原子化器的燃气、助燃气与样品溶液分别由不同的管道导入燃烧器，在进入燃烧器后边混合边燃烧，火焰燃烧不稳定，噪声大，目前基本不用。预混合型原子化器由雾化器、预混合室、燃烧器组成。结构如图3.9所示。

图3.9 预混合型火焰原子化器结构图 (1) 雾化器原子吸收法中所采用的雾化器是一种气压式装置，它将试样转化成气溶胶。典型的雾化器如图3.10所示。图3.10 雾化器结构图当气体从喷雾器喷嘴高速喷出时，由于伯努利(Bernoumlli)效应的作用，在喷嘴附近产生负压，使样品溶液被抽吸，经由吸液毛细管流出，并被高速的气流破碎成为气溶胶。气溶胶的直径在微米数量级。直径越小，越容易蒸发，在火焰中就能产生更多的基态自由原子。雾化器的雾化效率对分析结果有着重要影响。在原子吸收分析中，对试样溶液雾化的基本要求是：喷雾量可调，雾化效率高且稳定；气溶胶粒度细,分布范围窄。一个质量优良的雾化器，产生的气溶胶直径在5~10μm范围的应占大多数。调节毛细管的位置即可改变负压强而影响吸入速度。装在喷雾头末端的撞击球的作用就是使气溶胶粒度进一步细化，以有利于原子化。 (2) 预混合室预混合室作用是使助燃气、燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合，使粒度较大的雾珠凝聚，排除到废液收拾瓶内，粒度细的气溶胶均匀地进入燃烧器，使火焰燃烧尽量不受扰动，以改善火焰的稳定性。如果有粗大雾珠进入燃烧器，不能迅速挥发，火焰会出现明显扰动，火焰温度下降，散射增强，噪声增大。只有大小（小于15μm）均匀的气溶胶进入燃烧器，才能有效地原子化，获得最佳的灵敏度。对雾化室的基本要求是：燃气、助燃气，气溶胶充分混合；凝聚及排除大的雾珠；小的记忆效应。由于预混合型火焰原子化器的燃气、助燃气、气溶胶在预混合室充分混合，在预混合室存在燃烧的充分条件，当供气速度小于燃烧速度时，将会引起“回火”，因此，这种原子化器不宜采用燃烧速度过快的可燃混合气体。目前商品仪器大都设有防爆装置，

原子荧光光度计

原子荧光分光光度计原理及应用原子荧光原理及应用原子荧光光谱法，英文是atomic fluorescence spectrometry简写为AFS。需要了解的是AES、AAS。一、原子荧光光谱的产生气态自由原子，吸收光源（常用空心阴极灯）的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。对该概念的理解有以下几点：（1）产生气态自由原子的方式有：火焰、石墨炉、电激发、热激发、电感耦合等离子焰。在AFS中主要是火焰。（2）原子荧光可分为三类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，实际的到的原子荧光谱线，这三种荧光都存在。其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同，当发射的荧光与激发光的波长不相同时，产生非共振荧光，非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes（反斯托克斯）荧光。敏化荧光: 受光激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光，在非火焰原子化器中才能观察到。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长

原子荧光光度计常见干扰因素与排除

原子荧光光度计常见干扰因素与排除秦宏伟朱爱国姜国华王剑 (山东省农科院中心实验室,济南250100) 摘要介绍了原子荧光光度计使用中的干扰因素、排除方法及仪器使用的维护及注意事项。关键词原子荧光光度计干扰排除近年来,随着相关检测方法的不断推出与完善,原子荧光检测技术作为首选标准方法被许多领域越来越多地应用到微量元素的检测中。由于原子荧光光度计是痕量级检测仪器,出厂检验必须达到如下指标:精密度不大于2%;检出限低于0.05L g/L(汞甚至应低于0.005L g/L)。原子荧光光度计极容易受到各种因素的影响与干扰,其故障表现多为空白荧光强度过高且不稳定。使用中应注意从试剂、器皿和环境等因素进行鉴别与排除。 1试剂影响 1.1介质的影响依据原子荧光光度计工作原理,氢化物反应是在酸性介质中发生的,当酸的纯度较低时,空白值会偏高且极不稳定。多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测。故障表现为测定某种元素前,试剂空白测试时,经常出现荧光强度在1000~8000范围内大幅度波动的现象,甚至导致超出仪器的测量范围而提示信号溢出。在排除仪器流路和容器污染以及实验用水因素后,配制不同浓度的酸溶液上机试验,如果荧光强度值随酸度降低而成比例减小,即可确定上述故障现象由介质所导致。此故障在更换合格介质后仪器多能自动恢复正常。由此建议,原子荧光仪器在整个实验过程使用的酸为优级纯,为达到满意的实验结果,应简化实验步骤。若实验方法允许,可将样品处理、标准系列配制和载流所用介质保持一致,以便将介质影响降到最小。 1.2还原剂的影响原子荧光还原剂一般采用硼氢化钾-氢氧化钠溶液或硼氢化钠-氢氧化钠溶液。还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动,但不会明显随介质浓度而变化。实验过程中应注意以下要点:(1)由于硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。(2)由于硼氢化钾的水溶液不稳定,并且浓度越低越不稳定,因而必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大时会降低反应时的酸度而急剧降低仪器检测的灵敏度。因此,配制还原剂溶液时,应注意掌握二者比例。现较多采用2%硼氢化钾与0.5%~1%的氢氧化钠溶液作为还原剂。(3)因上述试剂具有较强腐蚀性且稳定性差,所以应现用现配。 1.3重铬酸钾的影响在汞元素检测中,重铬酸钾充当保护剂,以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸发而损失。重铬酸钾对实验的影响表现为:试剂空白测试正常,配制标准系列溶液后按浓度顺序上机检测,标准曲线点与标称浓度不呈梯度关系,高低无序;标准曲线呈明显锯齿状。排除元素灯、仪器、环境等一切可能干扰因素后,仅更换重铬酸钾试剂,故障即排除。 2实验用水实验用水的质量也严重影响试剂空白值的稳定性。尤其值得注意的是即使实验用水通过电导率仪甚至离子色谱检测均合格,也可导致试剂空白偏高正常值3~5倍情况的发生。其鉴别排除方法:可通过使用品牌饮用纯净水替代,清洗所用实验器皿并配制所有试剂。上机试验,观察仪器工作是否恢复正常。 3实验容器容器污染表现为空白值高且极不稳定。因此,原子荧光实验所用器皿清洗要求极为严格,实验前必须将所用玻璃容器泡入15%的硝酸溶液中24h,然后用纯水仔细清洗备用。特别应注意,为避免交叉污染,用于原子荧光检测的玻璃容器应单独配制酸液浸泡并及时更换,禁止与其它检测器皿混用清洗液。 4环境因素自然界中汞普遍存在,同时原子荧光光度计汞收稿日期:2009203226 69 秦宏伟,等:原子荧光光度计常见干扰因素与排除

原子荧光光度计使用(详细)

原子荧光光度计使用及维护规程 1. 目的和范围本规定是关于原子荧光光度计的使用规程。本规定适用于AFS-8X系列原子荧光光度计的使用和维护。 2. 试剂配制 2.1载流液：2%盐酸。 2.2还原剂：2%硼氢化钾+ 0.5%氢氧化钠，必须先将氢氧化钠溶解然后再加入硼氢化钾。现用现配。 3. 操作流程 3.1打开氩气阀，调节好载气压力0.3MPa 3.2打开原子化器室前门，检查去水装置中水封。若水封不足，用滴管加入蒸馏水。 3.3打开计算机的电源开关，再打开仪器的电源开关，用鼠标双击“AFS-8x”软件系统，进入自检窗口，单击“检测”，全部通过之后，点击“返回”。 3.4点击“点火”。 3.5点击工具栏“元素表”，A道自动识别，B道手工设置，点击“确定”。 3.6根据方法需要对仪器条件进行设定。 3.7点击工具栏“标准系列”，依次输入所配制的标准浓度，点击“确定”。 3.8点击“样品参数”、“添加样品”，设置样品名称、样品形态等信息，点击“确定”。 3.9点击“测量窗口”，出现测量画面。 3.10点击“预热”，至少预热30分钟。 3.11确定载流、还原剂、标准品、样品都已放好，压紧泵块。 3.12点击“重做空白”，出现另存为画面，输入新文件名（样品-日期），保存。 3.13仪器开始运行，默认从当前位置开始测量。屏幕出现“载流”时，将样品管放入载流瓶中，屏幕出现“溶液”时，将样品管放入要测定的比色管中。如检测出现失误可点击“重做”，进行再次测定。 3.14点击“报告”、“工作曲线”，根据需要进行打印或保存。 3.15检测完毕，点击“清洗程序”，按清洗说明放好各管，点击“清洗”，至少洗5次。 3.16点击“熄火”，然后关闭软件、主机电源、关气、松泵压块、关电脑。

原子荧光光谱仪

原子荧光光谱仪原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。基本介绍利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后，原子激发到高能级，激发态原子接着以辐射方式去活化，由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。原子荧光可分为 3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发，后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。可用连续光源或锐线光源，常用的连续光源是氙弧灯，可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。单色器用来选择所需要的荧光谱线，排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气，有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。检测器用来检测光信号，并转换为电信号，常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果，可用电表、数字表、记录仪等。原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。基本原理原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比，式中：I f为荧光强度；φ为荧光量子效率，表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值，一般小于1；Io为激发光强度；A为荧光照射在检测器上的有效面积；L为吸收光程长度；ε为峰值摩尔吸光系数；N为单位体积内的基态原子数。原子荧光发射中，由于部分能量转变成热能或其他形式能量，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭。分析方法

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。一、原子荧光光谱法原理 1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭（1）共振荧光当原子受到波长为λA的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2，被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长λF的荧光。这一类荧光称为共振荧光。（2）直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。（3）阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。（4）热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3，当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。小于光源波长称为反stoke效应。（5）热助反stokes荧光（略）某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。一般来说，共振线是最灵敏的谱线。处于激发态的原子寿命是十分短暂的。当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。 M*→M+hr 除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭有下列几类型： 1）与自由原子碰撞 M*+X=M+X M*→激发原子X、M→中性原子 2）与分子碰撞 M*+AB=M+AB 这是形成荧光猝灭的主要原因。AB可能是火焰的燃烧产物； 3）与电子碰撞 M*+e-=M+E- 此反应主要发生在离子焰中 4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态 M*+A=M×+A M*、M×为原子M的不同激发态 5）与分子碰撞后，形成不同的激发态 M*+AB= M×+AB 6）化学猝灭反应 M*+AB=M+A+B

AFS-930原子荧光光度计荧光值偏低的原因

荧光值偏低的原因？结合我自己碰到的情况，我觉得有几个可能吧：1 气路上虽然通畅，但是有漏气或者没有拧紧的地方，比如说一级反应气液分离器上部接入二级分离器的部分，上次我清洗完管路后安装时就没拧紧，其他部位的漏气也有可能导致相同的效果2 气路本身有问题，载气量不够，或者后部接入载气的管道有死折（这个我最近经常见）3 酸的质量问题，这个依照我这里的情况一般会有20%的变化。仅供楼主参考吧原子荧光要开得长一些，不知道你的加标是前加标还是后加标？如果是前加标的测试值“浓度能缩小十倍以上”要考虑在消解样品赶酸时不能将样品溶液赶干，会造成样品中砷的损失（砷是低温元素），检测时加入硫脲或抗坏血酸的静置还原时间应该大于1h，确保还原到位等因素。如果是后加标的测试值“浓度能缩小十倍以上”那就要考虑仪器的稳定性以及操作的稳定性了！！仪器测试前预热了么？还有就是看看灯对没对准，这个可能性更大你用的条件，比如还原剂浓度，负高压等跟我用的完全一样，我一般测砷母液浓度液就10ppb，荧光为1700-2000多，首先你载流空白98，说明你用的酸不错，但是你所测的荧光底，应当不是还原剂啊，负高压问题，可能是砷灯没调光，砷相对于汞还是很稳定的，调节好光，预热好后，多测几次，就可以了。顺便问个问题，你用的酸是什么酸，哪里买的？注意调整原子化器的位置，可能偏了原子化器可能脏了，清洗一下，看一看水封加没加，再有调一调光斑国产的仪器通常要求预热时间长一点,仪器能更稳定些.像原子荧光仪,通常上午开机,下午再上机检测.仪器比较稳定. 国产的仪器通常要求预热时间长一点,仪器能更稳定些.像原子荧光仪,通常上午开机,下午再上机检测.仪器比较稳定. 我觉得上面几个老大说的有道理，1、关于预热时间：注意预热时间，但也没必要过长，半小时左右，最多一小时。 2、还有个问题我觉得要注意，测砷的时候加入了硫脲和抗坏血酸（有时候可以不加），混匀后要静置稳定一断时间，最好也在半小时以上，这样会稍微稳定一些； 3、我觉得酸度对测量值的影响也很大，尽量做到样品、空白、载流的酸度相同； 4、因为测砷的灵敏度比较高，不稳定是正常的，所以越要小心， 5、样品空白一和般都比标空高吧，比标空低的情况没碰到过，因为样品空白是要参与前处理的，里面酸赶不完，还有其他杂质，不可能比标空低，标空只是临时用超纯水配制的最近把载气和屏蔽气都往上调了100又恢复之前的状态了，空白值也能在100多左右！而且曲线挺好走的，不知道有没有人知道这事什么原因！

普析通用原子荧光光度计产品简介

PF6系列多道全自动原子荧光光度计 PF6系列多道全自动原子荧光光度计型号：PF6系列参考价格：面议产地：北京下载文档产品介绍原子荧光光度计是一款极具特色的分析仪器，具有灵敏度高、多元素同时测量分析、谱线简单、曲线线性围宽等优点。适用于As 、Se 、Pb 、Bi 、Te 、Sn 、Sb 、Hg 、Cd 、Zn 、Ge 等十一种元素的日常痕量分析，于食品卫生、环境监测、化妆品检验、医药卫生、农业环保、地质冶金等领域。北京普析通用仪器有限责任公司作为分析仪器的专业生产企业，具有多年研发制造经验。在吸收先进技术精心打造的 PF6多道全自动原子荧光光度计具有超凡的适用性、高自动化的操作系统、强大的支持软件，全方准的用户需求。主要特点模块化设计增强了仪器的可靠性、安全性、易于维护和调试，功能扩展更方便。全封闭内藏式自动进样器和反应系统使得分析产生的废气及样品稀释等步骤产生的有害气体都由仪器统一排气口直接接入实验室排气系统，完色环保功能，减少了对分析人员身体的危害，使用更安全、更放心。独特的进样盘设计可实现快速整盘更换，样品测量数目不设上限；样品盘可当试管架使用。内置式试剂溶液瓶带缺液自动提醒功能，方便用户更换和使用。全自动顺序流动注射氢化物发生系统结合了目前所有进样方式的优点，采用柱塞泵与蠕动泵相结合的进样方式，使进样更加准确，节省溶液，本，处于国际领先水平。新型回流式气液分离器

独特的结构设计，气液分离效果好，有效克服水蒸气和气泡对分析的影响，无需再接多级气液分离器。采用多通道技术能够实现三元素或双元素同时测定，大大节省了分析人员的分析时间，提高了工作效率；同时具备单道增在多通道中插入同样的元素灯，实现超高灵敏度。智能型高强度空心阴极灯不仅具有编码高性能空心阴极灯的优点，自动识别元素灯，灯内还能记录下推荐使用条件及灯的使用时间用户参考。全新设计的灯架系统换灯更加便捷，易于维护。独特的光路设计接收荧光信号光强比传统荧光光路系统增强2倍，增加了仪器检测灵敏度。高稳定性低温点火石英原子化器升温速度快、控温精度好、使用寿命长。高度自动化进样器能够实现样品自动稀释功能；开机自检、实现系统自动诊断功能；采用优质进口质量流量计自动控制气路，流量全程可控，自动保护，自动报警系统，安全可靠。优质的仪器部件日盲光电倍增管、自动进样器进样针筒等关键部件采用国外进口元件，保证了仪器的稳定性和可靠性。电路软件与硬件两级实时动态扣除背景能够扣除元素灯漂移及杂散光的影响，大大提高测量的准确性。强大的软件功能该软件完全由我公司软件开发部工程师独立开发，与仪器具有良好的匹配性。软件功能强大，全面支持Wi 中英文操作平台；人性化的操作界面友好清晰，采用了单文档切换显示方式。 ◇设计亮点从仪器条件设置→检测参数设置→标准样品测定→显示标准曲线→待测样品测定→比对标准曲线→显示测个过程都遵照我们进行分析的流程来设计，即使是头一回使用这款软件的人，都能很容易上手。 ◇特殊功能样品浓度过高保护：当样品测量值超过标准曲线最高点1.5倍时认为样品浓度过高，立即停止数据采集，节，直至管路达到载液空白水平，避免仪器受到高浓度样品的污染。多次测量间的自动清洗功能：可根据样品浓度情况选择是否启用该功能，在测浓度偏高样品或易受污染样采用此功能，每次测量之后都会自动用载液清洗一遍，提高结果准确性和重复性；当测浓度一般的样品时，则此功能，可缩短分析时间，提高效率。单点配置工作曲线功能、样品自动稀释功能等。

原子荧光分光光度计操作说明

原子荧光分光光度计北京普析对测定As和Hg比较好。光源：空心阴极灯。灯的前端不能摸。具备As、Hg、Bi、Sb、Se和Ge灯三种液体试剂：还原剂，载液和标样两个进样口：进还原剂（中间），与泵管连接（泵顺时针旋转，带动液体进入）；进载液样品（右侧位置），连接三通阀，上口与注射器连接，一路进混合模块。混合模块：上方（进入）：载气+还原剂+样品；下方为出口。原子化器：内层（氢化物）和外层（氩气）原理：氢化物进入炉管的顶端，氢化物分解，产生待测原子，原子吸收灯光，外层电子产生变化，由基态到激发态，以荧光的形式发射出去，产生量与原子的数量成正比。操作流程一、开电脑二、开氩气减压阀为0.2Mpa，当钢瓶中总压小于1Mpa时停止使用。三、选择分析元素灯 As、Sb和Bi 二种任意搭配均可以。四、开主机电源五、双击图标六、参数设置由仪器控制界面（一）设置【仪器参数】载气：300mL/min 屏蔽气：600mL/min 原子化器温度：180℃，Hg设为0℃ 灯电流：一般设为50mA（设置值越高，灵敏度越高；新机比较敏感，灯电流先设为50mA，最大值超过量程；后改为40mA，还是超过量程；后改为30mA，合适）点火，控温开始。（二）参数设置杯位设置标准空白设置：有，则标1或255。样品起始位置：样品空白起始位置：7 测量参数：读数时间为15s；延迟时间为3s 空白判别值：载流空白进样设置：一盘为45个管，载液一次进样为1.5mL；载液二次进样为1.5mL；进样量为1.0mL。若选【标准液】【自动稀释】，则标上浓度即可，机子自己稀释，但进样量不是1mL了。（三）样品测量 1、用超纯水先清洗线路（样品管道和还原剂管道）点击【清洗】按钮，清洗三遍；（具体操作：将吸载液的管和吸还原剂的管同时插入高纯水中。瓶装即可 2、将进载液管道和进还原试剂管道一起进入清洗管道，清洗一遍，点击【清洗】按钮。用注射器装载液（2%Hcl，是体积比，取20mL 37%的优级纯盐酸到1L高纯水中即可）；在大塑料筒里面装还原试剂（1.5%的KBH4溶于0.5%的KOH溶液中，配制500mL。配制方法：先配KOH 500mL，称取3.05g KOH，KBH4需要7.73g）。

普析原子荧光注意事项

注意事项 1．仪器运行环境，温度15――35度，湿度小于85%。 2．更换元素灯时一定要关闭主机电源。 3．原子化器高度一般调为8mm左右（此时调光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿）。 4．灯（除汞灯）的光斑对准调光板中间横线和竖线的交叉点，汞灯光斑对准交叉点偏上2mm左右。（调灯时尽量堵住光电倍增管口，防止由于元素灯大量能量被反射到光电倍培管中，使其处于饱合状态，从而损坏光电倍增管） 5．泵管的卡子卡住时不能太紧，也不能太松，以溶液能够顺畅流动为准。 6．还原剂应当天用当天配，标准系列和标准储备液应定期更换。 7．不能进高浓度的标准或样品，砷的最高浓度应小于50ug/L，汞的最高浓度应小于10 ug/L。 8．空白高多数是由于酸纯度不够，试剂被污染或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正规厂家优级纯的酸，试剂不要被交叉污染，所有玻璃器皿用稀酸（保证此酸纯度）溶液浸泡。 9．测量过程中，检查气液分离器中的液体是否每次都能很顺畅得排出。软件： 1．软件重新联机，所有数据清空，并形成一个新的文件。 2．在进入工作站时，出现“警告：无法与仪器联接，请检查线路是否正常”。检查仪器主机电源是否打开；或点“忽略”――“通讯”重新设置通讯端口，再点确定。 3．仪器控制窗口不点应用，载气屏蔽气参数不会被输入应用到软件，此时可能会出现没有信号的问题。 4．测量之前若样品毛细管或注射器中有大量气泡，应先将软件载液一、二次进样量改为3，3，点应用后让仪器吸载液两次，然后再改回、进行测量，否则气泡会影响仪器的稳定性。除汞外其他元素无信号时如何解决：做曲线时出现没有信号，曲线荧光值扣除载液空白后在0附近上下浮动。 1．检查软件点火按钮是否点火炉丝是否被点亮 2．元素灯是否点亮，元素是否识别正确 3．还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块注射器内是否有大量气泡 4．撕一纸条，在蠕动泵转动时，悬于炉丝上方1cm的高度，纸条是否被点着 5．若被点着检查标液否配制正确试试其他元素是否也同样没有信号 6．若点不着，检查载液和还原剂是否配错硼氢化钾是否结块失效污染：由于用荧光来测量样品的浓度都比较低，因此很容易受各个因素的影响，一般空白高于经验值多半是所用器皿污染、试剂污染或者是仪器本身污染造成的。器皿污染：一般换用可以确定的没有被污染的器皿，重新配制相同浓度载流和还原剂，取部分溶液放于被怀疑的器皿内，上机测量，两者荧光值相差很大，则高的那组使用的器皿被污染。试剂污染：一般为酸污染，多数是因为所用酸的纯度不够，检验方法如下：配制2%的