浅析纺织品禁用偶氮染料检测方法

浅析纺织品禁用偶氮染料检测方法
浅析纺织品禁用偶氮染料检测方法

浅析纺织品禁用偶氮染料检测方法

浅析纺织品禁用偶氮染料检测方法

随着欧盟禁用偶氮染料法规的发布和我国强制性国家标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的实施,禁用偶氮染料检测方法越来越引起人们的重视,纺织品上禁用偶氮染料已经成为纺织品服装国际国内生产和贸易中最重要的监控指标。

全国纺织品标准化技术委员会基础分会组织标准起草小组,在总结国内众多专家多年检测工作积累的经验和参考欧盟标准的基础上,于2005年完成了GB/T17592.1~17592.3-1998《纺织品禁用偶氮染料检测方法》系列国家标准的修订工作,该修订版本GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》已于2006年发布和实施。为了保证准确执行标准,各检测机构以不同的形式交流经验体会,企业也在学习和咨询标准的有关内容。经与有关专家讨论,现就GB/T17592-2006 涉及到的有关问题做出以下说明

1. 新标准的主要变化

GB/T 17592-2006 与98 版标准相比,主要有以下变化

—由原来的3 个部分合并为1个单独标准,并修改了标准名称;

—标准适用于经印染加工的纺织产品;

—芳香胺的种类由20 种增加至为24 种;

—取消了液液萃取,增加了对涤纶产品试样的前处理程序;

—增加了HPLC/DAD 外标法和GC/MS 内标法定量的方法;

—取消了在反应液中添加碱及乙醚提取液中加入盐酸的做法。

2. 标准适用的产品范围

98 版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上,除天然纤维和粘胶纤维外,还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄,导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此,GB/T 17592-2006 的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。经印染加工的纺织产品为:采用各种着色剂,包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。

3. 产品的检测取样

GB/T17592-2006 对检测试样规定为“取有代表性试样”,是与国际接轨的,在ISO 的大多数纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH 值)中均没有取样的规定。分析原因,可能是由于纺织产品种类繁多,千变万化,无法采用一个统一的规则。

对于禁用偶氮染料的检测,由于取样方法不同,有可能导致试验结果不同,有可能造成漏检或误判,因此有必要明确取样方法。在此,产品的检测取样参见《纺织标准与质量》2006 年第5期《GB 18401-2003 实施指南-纺织产品分类和取样示例》(续)。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品,试验的取样无特别要求;对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品,则单独对每一个组件分别检测。

有花型图案(包括印花和色织)的产品,原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测,一般按下列方法取样:

—对于有规律的小花型,取至少一个循环图案或数个循环图案,剪碎后混合;

—对于循环较大或无规则的花型,尽可能按主体色相的比例取样,剪碎后混合;

—对于白地的局部印花、独立印花及分散花型,取样应包括该图案中的主体色相,当图案很小时,不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同,则宜分别取样检测。如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时,则另当别论,可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。

4. 涤纶产品的前处理方法

GB/T 17592-2006 的6.1 规定了2 种不同的试样前处理方法。6.1.1 的前处理方法是模拟纺织品的实际穿着和使用条件,附录B 的方法是经过萃取将染料从纤维上剥离下来。

采用不同的试样前处理方法会有不同的结果。纯涤纶产品按附录 B 的方法处理,其它产品均按6.1.1 规定的方法进行处理,但此规定仅限于国内销售产品。对于出口产品,应按出口目标国的法规或标准进行检测。例如出口到欧盟国家的产品,最好根据企业对工艺的描述或根据操作者的经验,判断产品的染料种类和染色工艺,然后决定是否应采用附录B 的将染料从纤维中萃取出来并还原裂解的前处理方法。

5. 禁用可分解芳香胺的限量值

GB/T 17592-2006 的测定低限为5mg/kg,当检测值<5mg/kg 时,报告结果为未检出;当检测值≥5mg/kg 时,报告实际检测结果。但要注意的是,GB/T 17592 的测定低限为

5mg/kg,并不等于是GB 18401 禁用的可分解芳香胺的限量值,纺织产品上可分解芳香胺的限量值仍然是20mg/kg。在执行GB 18401 时,当检测值≤20mg/kg 时,判定为符合要求;检测值>20mg/kg 时,判定为不符合要求。

6. 未经着色加工的产品

一般,经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料,禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺,这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。因此,对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测,即使检测出可分解芳香胺,也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺,则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。

7. 含氨纶产品

含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺,对此结果要进行分析,看其是氨纶本身的缘故,还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般,如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时,可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分;如果不含氨纶的产品未检出,则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的,不属禁用偶氮染料,并在检测报告中注明。

23种禁用偶氮染料的检测方法研究

纺织品禁用偶氮染料检测方法研究 摘要:为了实现23种禁用偶氮染料的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使取得了较好的分离,同时缩短了检测时间。通过本实验可以看出采用气-质联用方法部分同分异构体是可以分离的。 关键词:偶氮染料;检测;异构体 The Detection Method of Textile banned azo dyes Abstract: In order to achieve the complete separation of banned azo dyes, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions to achieve good separation, while shortening the detection time. In this experiment it can be seen through the use of gas - mass spectrometry methods used part of the isomers could be separated. Keywords: Azo dyes; detection; isomer 1 前言 采用气相色谱一质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力。作者对常见的几种芳香胺及其异构体分离的问题进行了研究。包括邻(间、对)氨基苯甲醚、对(邻、间)氯苯胺、1(2)-萘胺、邻(间、对)甲基苯胺六种芳香胺等11种异构体。其中,邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-萘胺、邻甲基苯胺属于有害芳香胺,而其余的异构体不属于有害芳香胺。作者通

QG-JC-053.D1 皮革毛皮中禁用偶氮染料的测定检验方法细则

皮革毛皮中禁用偶氮染料的测定检验方法细则 1. 概述 本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,参照《GB/T 19942-2005 皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定》、《ISO/TS 17234.1:2010 皮革化学测试染色皮革中偶氮染料测定》中规定的测定方法,适用于本实验室使用气质联用仪测定皮革毛皮产品中有机锡化合物。 2. 适用范围 本检测方法细则适用于皮革毛皮产品中禁用偶氮染料的测定。 3. 检验依据 GB/T 19942-2005 皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定 ISO/TS 17234.1:2010 皮革化学测试染色皮革中偶氮染料测定 4. 实验原理 样品在柠檬酸盐缓冲溶液中用连二亚硫酸钠溶液还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺,用提取柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶剂定容,用GC/MS或LC进行测定。 5. 试剂和溶液 5.1 叔丁基甲醚,分析纯 5.2 柠檬酸盐缓冲溶液:12.526g柠檬酸和 6.32g氢氧化钠溶于水中,定容至1L。 5.3 连二亚硫酸钠溶液:称取1g保险粉溶于5mL水中,浓度为200mg/mL。 5.4 偶氮硅藻土柱,购至瓦里安公司,偶氮专用硅藻土提取柱。 5.5 正己烷(分析纯或以上) 5.6 甲醇(分析纯或以上) 5.7 20%氢氧化钠甲醇溶液,20g+氢氧化钠溶于100 mL甲醇中

5.10 芳香胺混标工作溶液:5mg/mL,吸取0.1 mL芳香胺混标储备液(50mg/mL), 加0.9mL甲醇。保质期1周。 6. 仪器 6.1 天平 6.2 旋转蒸发仪 6.3 恒温水浴 6.4 移液器:量程:100μL-1000μL、1 mL-10 mL: 6.5 气质联用仪GC-MS 6.6 其他玻璃器皿:容量瓶、偶氮反应器、平底烧瓶等。 7. 样品预处理 取代表性皮革样品,用合适的工具剪切处理到≤5mm×5mm×5mm 8. 实验步骤 8.1称取约1.0g试样(精确至0.01g),置于偶氮反应器。 8.2加入16mL预热到(70±2)℃的柠檬酸缓冲溶液(5.2),将反应器密闭,用 力振摇,使所有试样被液体浸没。 8.3 将反应器放置(70±2)℃水浴中保温30min。 8.4 加入1.5mL连二亚硫酸钠溶液(5.3),摇匀,(70±2)℃水浴中保温10min。 8.5 再加入1.5mL连二亚硫酸钠溶液(5.3),摇匀,(70±2)℃水浴中保温10min。 8.6 取出反应器,用冷水冷却至室温。 8.7 将反应液倒入偶氮用硅藻土提取柱(5.4)内,静止吸附15min, 8.8 加入5 mL无水叔丁基甲醚(5.1)和1 mL20%氢氧化钠甲醇溶液(5.7)于 留有试样的反应容器里,旋紧盖子,充分振摇后立即将溶液转移到提取柱中 (5.4)。 8.9 分别用15mL、20mL无水叔丁基甲醚(5.1)两次冲洗反应器和试样,每次洗 涤后,将液体完全转移到硅藻土提取柱中开始提胺。 8.10 最后直接加40 mL无水叔丁基甲醚(5.1)到提取柱中,将洗提液收集到 100 mL平底烧瓶中。 8.11 在不高于50℃的真空旋转蒸发器中(真空度在500 mbar±100 mbar)将无 水叔丁基甲醚提取液缓慢浓缩至近干(必要时可以用氮吹缓慢吹干)。

禁用偶氮梁料检测标准及限值

禁用偶氮染料检测标准及限值 Oeko-Tex Standard 100《生态纺织品标准l00》[2]中规定了有24种禁用芳香胺化合物,详见表1;Eco-label(生态纺织品标签2002/371/EC Eco-label)中有22种禁用芳香胺化合物,比Oeko-Tex Standard 100少了2,4-二甲基苯胺和4-氨基偶氮苯; GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》[3]中规定了有24种禁用芳香胺化合物,与Oeko-Tex Standard 100一致;GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》中有23种禁用芳香胺化合物,比GB/T 18885-2009少4-氨基偶氮苯;而GB18401-2010[4](2011年8月1日施行)中增加了4-氨基偶氮苯。 GB/T 18885-2009与Oeko-Tex Standard 100的限量值都为20 mg/kg,GB18401-2003的限量值也为20 mg/kg,而Eco-label的限量值为30 mg/kg。 表1 Oeko-Tex Standard 100规定的24种禁用偶氮染料 禁用偶氮染料的主要检测方法标准如下:

(1)GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》;(2)ISO/TS 17234:2003 《皮革-化学测试-皮革中某些偶氮染料的测定》;(3)EN 14362-1:2003《纺织品某些源自偶氮染料的芳香胺的测定方法第1部分无需萃取的某些偶氮染料测定》;(4)EN 14362-2:2003《纺织品某些源自偶氮染料的芳香胺测定方法第2部分萃取的偶氮染料测定》;(5)德国标准§35LMBG82.02-2《日用品分析纺织日用品上使用某些偶氮染料的检测》;(6)德国标准§35LMBG82.02-3《日用品测试皮革上禁用偶氮染料的检测》;(7)德国标准§35LMBG82.02-4《日用品分析聚酯纤维上使用某些偶氮染料的检测》;(8)德国标准DIN 53316:1997《皮革检验皮革某些偶氮染料的测定》;(9)GB19601-2004 《染料产品中23种禁用偶氮的限量和检测方法》;(10)GB/T 23344-2009 《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》;(11)GB/T 24101-2009《染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定》。 3 有害芳香胺的来源 自从德国政府颁布禁用染料和致癌芳香胺以来,国家染料质量监督检验中心就开展了禁用物的检验。从检验过的各种染料、中间体、出口染色布的情况来看,检出含有害芳香胺的样品(不同含量)占送检样品总量的37%[5]。当然,送检的样品一般都是怀疑含有害芳香胺或经裂解可分离出有害芳香胺的样品,但这是足以说明,我国现在生产的染料中相当一部分在含有害芳香胺的质量方面存在着很大的差距。综合研究和分析表明,染料中含的原因除管理不严带入外,还有下面几个原因: 1)从原料中以同分异构体带入 这种情况特别反映在使用对甲苯胺、对氨基苯甲醚、邻氯苯胺和1-萘胺等原料制造的偶氮染料。因为它们的同分异构体邻甲苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯氨和2-萘胺等往往在制造中夹杂在内,它们都是致癌芳香胺。尽管量很少,但如处理不干净,在合成染料时夹杂在成品染料中的量却已大大超过限制值。这与它们的制造工艺有关,例如1-萘胺通常采用萘硝化还原的工艺制成,在生成1-硝基萘的同时伴随生成2~5%的2-硝基萘,还原时它变成了2-萘胺。尽管它可以采用乙醇结晶法或乙酰化法除去,但工业用的1-萘胺中难免夹杂少量2-萘胺。把这种1-萘胺作重氮组份制成的偶氮染料夹杂着由2-萘胺重氮化偶合制成的染料,它们在还原裂解时会释放出2-萘胺和1-萘胺。 2)从反应过程中发生的副反应带入 目前制造染料的工艺绝大部分来自于40年代的德国技术资料,限于当时的技术水平和条件,对它们可能发生的副反应认识不足。某些非联苯胺类的直接染料,按一般的认识反应中不会带入致癌芳香胺,如直接耐晒黑G,从原料和反应过程没有带入致癌芳香胺的可能。但检测中发现多数该产品都含有超量的对氯苯胺和联苯胺。研究表明,制造该类染料所用的苯胺经重氮化得到的苯胺重氮离子在不同条件下会发生均裂或异种离解,当发生异种离解时形成苯基碳阳离子,这个高反应性的碳阳离子,在苯胺重氮离子的进一步反应中遭受其它苯胺分子的亲核攻击,若在酸性条件下就会产生4-氨基联苯,此4-氨基联苯经重氮化形成2-氨基联苯的重氮离子,由它合成的染料夹杂在苯胺重氮离子形成的黑色染料中,它们在还原条件下会裂解释放出4-氨基联苯这种致癌芳香胺。 除此之外,研究中还发现有些染料在制造过程中会发生形成联苯胺的副反

耐洗色牢度的检测方法

耐洗色牢度的检测方法(GB/T 3921.1-1997)(2006-09-02 12:21:39) 耐洗色牢度检测方法仅适于检测洗涤对纺织品色牢度的影响。耐洗色牢度由于配方、试验条件不同,有五种检测的方法。 ⒈检测准备 ⑴试样的制备:试样的制备方法有两种,具体如下: ①如试样是织物,取40mm×100mm的试样两块,一块正面与一块40mm×100mm多纤维贴衬织物相贴合,另一块夹于两块40mm×100mm单纤维贴衬织物之间。分别沿一短边缝合,制成两个组合试样。 ②如试样是纱线或散纤维,可将纱线编成织物,按织物试样制备。也可取纱线或散纤维制成一薄层,用量约为贴衬织物总量的一半。将一块试样夹于一块40mm×100mm多纤维贴衬织物和一块40mm×100mm染不上颜色的织物之间,另一块夹于两块40mm×100mm的单纤维贴衬织物之间,分别沿四边缝合,制成两个组合试样。 ⑵试剂: ①肥皂,含水率不超过5%,成分含量按干质量计,应符合下列要求: 游离碱(以Na2CO3计):0.3%(最大); 游离碱(以NaOH计):0.1%(最小); 总脂肪物:850g/kg(最小); 制备肥皂混合脂肪酸冻点:30℃(最高); 碘值:50(最大); 不含荧光增白剂。 ②皂液,每升水含5g肥皂和2g无水碳酸钠。 ③如需要,可用合成洗涤剂4g/L代替皂片5g/L。 ⑶检测用贴衬织物:检测用贴衬织物需两块,每块尺寸为40mm×100mm,第一块用试样的同类纤维制成,第二块则由表3-25规定的纤维制成。如试样是混纺或交织品,第一块为主要含量的纤维制成,第二块为次要纤维制成。 表3-25 耐洗色牢度试验用贴衬织物 第一块 贴衬织物第二块贴衬织物 方法1、2、3 方法4 方法5 棉纤维羊毛粘胶纤维粘胶纤维 羊毛棉纤维-- 丝棉纤维棉纤维- 亚麻棉纤维棉纤维或粘胶纤维棉纤维或粘胶纤维 粘胶纤维羊毛棉纤维棉纤维 醋酯纤维粘胶纤维粘胶纤维- 聚酰胺纤维羊毛或粘胶纤维棉纤维或粘胶纤维棉纤维或粘胶纤维 聚酯纤维羊毛或棉纤维棉纤维或粘胶纤维棉纤维或粘胶纤维

(纺织行业)纺织品检测

纺织品检测 ========== 纺织品作为时尚产品的代表,虽然凭借时尚的概念可以轻易引起不理性的消费,但产品的质量、各项性能和遵守相关法规也是产品成功的重要因素。 宁波捷通提供纺织品的各项检测服务,出具ITS天祥/ TUV莱茵国际权威检测报告,为您的产品出口提供有力的保障! 检测服务专线:0574-******** 宁波捷通认证/ 邹小姐 【织物可燃性测试项目】 1. 普通织物的燃烧性能ASTM D1230,US CPSC 16 CFR PART 1610 ,CAN/CGSB-4.2 No. 27.5 2. 布料的燃烧速率(45度角)JIS L 1091 Method C,FTMS-191 Method 5908 3. 布料易燃性ISO 6941 EN 1103 4. 英国睡衣安全测试BS 5722,BS 5438 ,SI 1985 No. 2043 5. 澳洲儿童睡衣AS/NZS 1249 6. 瑞典成衣燃烧性能KOVFS 1985:5 7. 儿童睡衣DOC FF 3 US CPSC 16 CFR Part 1615,DOC FF 5 US CPSC 16 CFR Part 1616 8. 儿童睡衣燃烧性能EN 14878 9. 家具填充物防火测试California Technical Bulletin 117 10. 英国家具(防火及安全)条例SI 1988 No. 1324 ,BS 5852-2:1979,BS 5852-2:1982 11.家具—装潢家具可燃性的评价EN 1021-1, 2 12.地毯表面燃烧测试DOC FF 1 US CPSC 16 CFR Part 1630,DOC FF 2 US CPSC 16 CFR Part 1631 13.帐篷CPAI 84 14.毛毯ASTM D4151 15.汽车座垫防火测试FMVSS 302 ,GB 8410 16.汽车内饰防火测试ECE 44-Annex 4 17.美国带垫家具行动委员会UFAC Test Standard 18.床上用品燃烧性能BS EN ISO 12952-1, 2 ,EN ISO 12952-1, 2 ,NF EN ISO 12952-1, 2 19.表面燃烧BS 4569 20.非家用的衬垫类家具的阻燃性测试BS 7176:2007 21.窗帘及帘用织物的防火测试BS 5867:2008 22.防护衣防火测试BS EN ISO 15025:2002,BS EN 531 Code Letter A 23.聚乙烯塑料膜的燃烧测试CPSC 16 CFR 1611 24.美国加州床上用品填充物的阻燃测试California Technical Bulletin 604 (Draft) 25.睡袋的阻燃测试CPAI 75 ,ASTM F 1955 26.窗帘的防火性EN 1101 ,EN 1102 27.纺织品垂直方向试样易点燃性的测定ISO 6940,GB/T 8746 28.纺织品燃烧性能垂直方向火焰蔓延性能的测定ASTM D6413,GB/T 5456 29.服装织物燃烧性能测定EN 1103 30.纺织品和薄膜的燃烧性能测试(窗帘)NFPA 701:1989 31.帐篷织物燃烧性能测试BS 6341

禁用偶氮染料及其检测标准

禁用偶氮染料及其检测标准 纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应,进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用,改变人体的DNA的结构,最终引起人体病变和诱发癌症。 1994年7月,德国政府首次以立法的形式,禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品,随后,荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,正式将禁用偶氮染料列入其中。目前,禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。 1.偶氮染料概述 1.1发展历史 早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用,制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后,经过重氮化反应制备出了偶氮染料。 1863年,首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。 1884年,刚果红的合成,可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一,用刚果红作为染料,可以不用加入触媒,印染工艺被大大简化;第二,这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色;第三,它的合成工艺更为简单,成本更加低廉,染色的性能也更为优越。 1.2 偶氮染料的致癌问题 20世纪30年代,日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上,1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展,这种情况进一步恶化。据不完全统计,到20世纪60年代,世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。 自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议,停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations 已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会,从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同,MAK表分为三个不同的级别:MAK(Ⅲ)Al:按经验,这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ) A2:迄今为止,已得到这类物质引起癌症的确切证明,但这些证明是通过模拟人类工作场所条件,对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3:被怀疑极具潜在致癌倾向的物质,并急需进行进一步调研;并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解,重新释放出致癌芳香胺,从而产生致癌作用。 目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题,是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中,在某些特殊的条件下,特别是在染色牢度不佳时,会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程,在分泌物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺,这些芳香胺被

欧盟标准-禁用有害偶氮染料指令(200261 EC)

生效日期:2003-09-11 适用产品范围:涉及纺织品、革制品,其中有布制或皮制玩具,包含带有布制或皮制服装的玩具 主要内容 a) 偶氮染料经还原可裂解出一种或多种致癌芳香胺(附表中所列22 种芳香胺)。在最终产品或产品染色部分含有可释放出浓度高于30ppm 致癌芳香胺的偶氮染料不得用于与人体皮肤或口腔有直接长期接触的纺织品和皮革制品,如: - 衣服,床上用品,毛巾,假发,帽子,尿布和其他卫生用品、睡袋;- 鞋袜,手套,手表带,手提包,皮包或钱包,行李箱,座椅套,颈挂式皮包; - 纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具。 - 供消费者使用的纱线和织物。 b) 上述纺织品和皮革制品如不符合规定要求,不得投放市场。2005 年1 月1 日之前对由再生纤维制成的纺织品可放宽要求到由再生纤维中残余染料引起的芳香胺释放浓度到70ppm。 c) “偶氮染料列表”中新增的偶氮染料不得投放市场或作为浓度质量高于0.1%的物质或制剂成分用于纺织品和皮革制品。 背景 在染料分子结构中,凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色,广泛用于纺织品、服装、皮革制品、家居布料等染色及印花工艺。当纺织品、服装和皮革制品与人体直接接触后,某些类型的偶氮染料与人体正常代谢物(如汗液)混合,能形成致癌的芳香胺化合物而再被人体吸收,对人体危害极大。这部分偶氮染料就是可致癌的偶氮染料。需要澄清的是,偶氮染料被广泛采用,目前使用的偶氮染料就达3000 种之多,其中大部分的偶氮染料都是安全的,受禁的只是可还原释放出指定的二十多种芳香胺类的那一小部分偶氮染料,大约只有200 多种。 从保护人体健康、安全的角度出发,1992 年4 月10 日德国颁布“食品与日用消费品法”开始立法禁止生产和销售德国联邦健康总署颁布的使用MAK(III)A1

偶氮染料的测试标准

欧洲议会和理事会指令2002/61/EC 文章发布时间:2004-07-20 欧洲议会和理事会指令2002/61/EC 2002年7月19日 对欧盟委员会关于限制某些危险物质和制剂(偶氮染料)的 销售和使用的76/769/EEC号指令的第19次修改 浙江省标准化研究院 浙江省WTO/TBT通报咨询中心乐波娜翻译 欧洲议会和欧盟理事会, 关于建立欧洲共同体的条约及其第95条, 关于欧委会的建议(1), 关于经济和社会委员会的意见(2), 遵照条约第251条规定的程序(3), 鉴于: (1)国际市场工作应逐步改善生活质量,健康保障和消费者安全。本指令提供的措施保证了较高健康标准,对消费者有保护作用。 (2)含有一定偶氮染料的纺织品和皮革制品会释放出一定的致癌芳香胺。 (3)各成员国采用或计划对使用含偶氮染料纺织品和皮革制品的限制关系到国内市场的完善和运作。因此有必要参考成员国相关法律,修订理事会1976年7月27日关于限制销售和使用一定危险物质和制剂的法律、法规和行政命令(4)的第76/769/EEC号指令。 (4)经欧委会咨询,毒性、生态毒性和环境科学委员会(CSTEE)证实,含有偶氮染料的纺织品和皮革制品存在致癌危险。 (5)为保护人体健康,应禁止使用偶氮染料,不得将含类似染料的制品投放市场。 (6)例外情况:在2005年1月1日以前,再生纤维制成的纺织品中残余染料释放的有害芳族胺(见 76/769/EEC附表第43点)含量只要低于70ppm,就仍然可以在欧盟市场上销售。这将顾及纺织品的回收利用,对保护环境起肯定作用。 (7)关于对芳族胺的测定,欧盟有必要形成统一的检测方法。欧委会应根据第76/769/EEC号指令第2(a)条应建立起这些方法。检测方法很有可能由欧洲标准化委员会(CEN)起草。 (8)鉴于技术的不断更新,应对现行检测方法,包括对4氨基偶氮苯的分析进行评估。 (9)鉴于技术的不断更新,对禁用致癌芳香胺的规定也将进行评估和调整,包括是否增加本指令未涉及的其它材料、禁用致癌芳香胺数量的增删等,特别要关注对儿童可能的危害。 (10)本指令的实施不会对理事会89/391/EEC指令,和以其为基础的独立指令,尤其是理事会90/394EEC 指令及欧洲议会和理事会98/24/EC指令关于保护操作工人最低要求的规定产生不利影响。

纺织品色牢度的测试方法

纺织品色牢度的测试方法 摘 要:介绍了纺织品色牢度中变色灰色样卡、沾色蓝色样卡的使用方法,以及色牢度仪器评定的方法。 纺织品色牢度测试主要分为两种:色牢度目测评定和色牢度仪器评定。 1、色牢度目测评定 色牢度目测评定是以试后样与原样两者之间以目测对比色差的大小为依据的。通常采用变色和沾色灰色样卡,以及蓝色羊毛标作为评定标准。 1.1 评定变色用灰色样卡 由五对无光的灰色小卡片(或布片)组成,分为五个牢度等级,即5,4,3,2,1,在没两个等级中再补充半级,即4-5,3-4,2-3,1-2,合称五级九档灰卡。每对的第一组均是中性灰色,其中仅5级的第二组成相一致,其他各对的第二组成在色泽上依次变浅,色差逐级增大。 GB 250 评定变色用灰色样卡 本灰卡适用于GB 、 ISO 、AATCC 、DIN 、BS 、JIS 、 EN 标准中的纺织品色牢度评级

变色评级时,将原样与试后样按同一组织结构方向并列置于同一平面上,灰色样卡也置于其旁,然后在上面放一个中性灰色遮框,使灰色样卡与试样面积相同,在规定观察条件下,以样卡色差程度与试样相近的一级作为试样牢度等级。 1.2 评定沾色用灰色样卡 沾色灰卡由五对无光的灰色或白色小卡片(或布片)组成,同样分为五级九档。每对的第一组成均是白色,其中仅五级的第二组成相一致,其他各对的第二组成依次变深,色差逐级增大。 GB 251评定沾色用灰色样卡 本灰卡适用于GB 、ISO 、AATCC 、DIN 、BS 、JIS 、EN 标准中的纺织品色牢度评级 变色评级示意图 1-灰卡 2-原样 3- 灰卡中的一对纸片4- 试 沾色评级示意图 1-沾色灰卡 2-相邻的两对小纸片 3-试前贴衬 4-试后

欧盟禁用有害偶氮染料指令(2002-61-EC)

欧盟禁用有害偶氮染料指令(2002/61/EC) 适用产品范围:涉及纺织品、革制品,其中有布制或皮制玩具,包含带有布制或皮制服装的玩具。 主要内容 a) 偶氮染料经还原可裂解出一种或多种致癌芳香胺(附表中所列22 种芳香胺,略)。在最终产品或产品染色部分含有可释放出浓度高于30ppm 致癌芳香胺的偶氮染料不得用于与人体皮肤或口腔有直接长期接触的纺织品和皮革制品,如: - 衣服,床上用品,毛巾,假发,帽子,尿布和其他卫生用品、睡袋; - 鞋袜,手套,手表带,手提包,皮包或钱包,行李箱,座椅套,颈挂式皮包; - 纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具。 - 供消费者使用的纱线和织物。 b) 上述纺织品和皮革制品如不符合规定要求,不得投放市场。2005 年1 月1 日之前对由再生纤维制成的纺织品可放宽要求到由再生纤维中残余染料引起的芳香胺释放浓度到70ppm。 c) “偶氮染料列表”中新增的偶氮染料不得投放市场或作为浓度质量高于0.1%的物质或制剂成分用于纺织品和皮革制品。 目前被欧盟禁用的致癌芳香氨有22个 1. 联苯-4-己胺4-氨基联苯胺 2. 对二胺基联苯 3. 4-氯-邻甲苯胺 4. 2-萘胺 5. 枣红色基GBC4-氨基-2’,3二甲偶氮苯4-邻甲苯基-邻甲苯胺 6. 5-硝基-邻甲苯胺 7. 4-氯苯胺 8. 4-甲氧基-间苯二胺 9. 4,4’-亚甲基双苯胺4,4’-二氨基二苯甲烷 10. 3,3’二氯联苯胺3,3’联苯基-4,4’对苯二胺 11. 3,3’-二甲基对二氨基联苯邻二茴香胺 12. 3,3’-二甲基对二氨基联苯4,4’二元邻甲苯胺 13. 4,4’亚甲双邻甲苯胺 14. 14.6-甲氧基间甲苯胺对甲酚定 15. 4,4’-亚甲基-双(二氯苯胺) 16. 二(4-氨基苯)醚 17. 硫二苯胺 18. 邻甲苯胺2-氨基甲苯 19. 4-甲基-间苯二胺 20. 三甲胺 21. 2-氨基苯甲醚2-甲氧苯胺 22. 4-氨基偶氮苯 欧盟REACH指令附件17限制列表中第43项对偶氮染料进行了限制,限制要求与指令2002/61/EC相同。上面有欧盟的偶氮的标准,中国的GB18401里对偶氮也又要求,与欧盟要求的物质不是完全一致的。 歐盟在其官方公報上公佈了有關有害偶氮染料測試方法的3項歐洲標準。這些標準是實施歐盟

偶氮检测AZO检测

偶氮检测,A Z O检测 EN14362-1:2012欧盟偶氮测试新标准检测服务 含有禁用偶氮染料的纺织品在与人体长期接触的过程中,染料可能被皮肤吸收,并在人体内扩散,这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应分解出致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体的DNA结构,引起人体病变或诱发癌症。检测纺织品中是否含有可还原致癌芳香胺的偶氮染料,是目前纺织品服装国际贸易中最基本的安全技术要求。 欧盟委员会已于2002年颁布第2002/61/EC号指令,禁止使用一类含有“芳族胺” (aromatic amines)的偶氮染料。欧洲标准化委员会制定了如下标准: ENl4362-1:2003纺织品——检验由偶氮染料释出的芳族胺--第一部分:在无须提取的情况下测试产品是否含有某类偶氮染料; ENl4362-2:2003纺织品——检验由偶氮染料释出的芳族胺--第二部分:提取纤维以测试产品是否含有某类偶氮染料。 欧盟各国必须采用这些标准检验进口纺织品、皮革产品以及含有纺织品和皮革产品的其他产品(如玩具)是否含有被禁的偶氮染料。 新的欧盟偶氮染料检测方法EN14362-1:2012 纺织品——关于偶氮染料的特定芳香胺的检测方法-第一部分将于2012年8月生效,届时将撤回已实施8年的EN 14362:2003。EN 14362-1:2012整合了原EN14362-2003的part 1和part2,并提供了更清晰的样品准备指引,修改了部分测试程序。与上一版相比的改动如下: 1. 新旧标准主要的区别 表1 新旧标准的区别 新标准旧标准 标准号EN 14362-1:2012EN 14362-1: 2003 EN 14362-2: 2003 方法选择 依据 纤维的种类和分散染料是否使用纤维的种类 方法选择 直接法萃取法混合法直接法萃取法未使用分散染料 染色的天然纤维 和人造纤维 使用分散染料 染色的纺织品 纺织品使用氯 苯萃取后未完 全褪色 天然纤维人造纤维 复合人造纤维 具体如下: 新标准将原EN 14362-2003中的直接法和萃取法整合在一个标准中,即EN 14362-1:2012。 对于测试方法的选择,旧标准是依据纤维的种类进行选择,新标准则基于纤维的性质及分散染料是否使用,即只有用到分散染料的纺织品,才用萃取法。实际情况中一些合成材料,氯苯萃取后是不完全褪色的,新标准则对此种情况,采用混合分析方法。 关于新标准中混合法:先对样品进行萃取,把萃取后的样品用适当溶剂(如:正戊烷或MTBE)冲洗并使其干燥后剪成小碎片,加入到用甲醇溶解的萃取液中一起还原裂解。 2. 关于取样:

常用纺织品色牢度的检测方法归纳

常用纺织品色牢度的检测方法归纳 摘要:详细介绍了纺织品耐洗色牢度、耐光色牢度、耐气候色牢度、耐汗渍色牢度、耐摩擦色牢度和耐唾液色牢度的测试原理和具体方法。 1、纺织品耐洗色牢度检测 原理:将试样与一块或两块规定的贴衬织物贴合,放于盛有洗涤液的容器中,在规定的时间和温度下,经机械回转搅拌,然后冲洗干燥,用灰色样卡评定试样的变色和贴衬织物的沾色情况。 试样准备:剪取一块或两块尺寸为40mm×100mm的试样,试样应包含样品中所有颜色。试样夹于贴衬织物之间,沿短边缝合,形成组合试样。 试剂: 试剂一:皂片,含水率不超过5%; 试剂二:合成洗涤剂,无水碳酸钠(化学纯)。 贴衬织物:需两块,第一块用试样的同种纤维制成,第二块由下表所规定的纤维制成。如试样是混纺或交织物,则第一块为主要含量的纤维制成,第二块为次要含量的纤维制成。

试验步骤:启动试验机(如下图),经规定时间后取出组合试样,用冷三级水清洗两次,然后再流动冷水中冲洗10min,挤去水分,展开组合试样,悬挂在60℃一下的空气中干燥。 结果评定:在标准光源下,分别用评定变色用,沾色用灰色样卡评定试样的变色和贴衬织物的沾色。 适用标准:GB/T 3921.1-3921.5,ISO 105 C01-C05,AATCC 61。 耐洗色牢度试验机 2、纺织品耐光色牢度检测 原理:将供试验的染色织物和标准色同时在日光灯光线下曝晒,然后将试样的褪色程度与色样的褪色程度进行对比,得出评价。 方法:在通常的试验中,其照射光源是以日光为基础,但日光照射的试验周期长,使用不便,故实际中多采用人工光源。按光源主要分为两种:日光法和氙弧等试验仪法。 2.1日光法:试样与八个蓝色羊毛标准同时在不受雨淋的规定条件下进行日光曝晒,一段时间后,将试样与八个蓝色羊毛标准进行对比,评定耐光色牢度。 试验设备:曝晒架,并盖以玻璃窗。 试样尺寸:织物不小于60mm×10mm,紧赋予硬卡上。

生态纺织品检测之四纺织品禁用偶氮染料的检测_周硕

1禁用偶氮染料简介1.1 偶氮染料的发展历史 早在1834年,Mitscherlich就用氢氧化钾与硝基 苯在乙醇溶液中作用,制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后,经过重氮化反应制备出了偶氮染料。 1863年,首例商品化偶氮染料BismarkBrown问 世之后,偶氮染料开始了工业化生产。 1884年,刚果红的合成,可以说是偶氮染料发 展史上的一个里程碑。第一,用刚果红作为染料,可以不用加入触媒,印染工艺被大大简化;第二,这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色;第三,它的合成工艺更为简单,成本更加低廉,染色的性能也更为优越。 1.2偶氮染料的致癌问题 20世纪30年代,日本人Yoshida发现溶剂黄可 以引起老鼠的肝细胞癌变后,人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上,1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展,这种情况进一步恶化,据不完全统计,到20世纪60年代,世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。 自20世纪70年代开始,世界上主要的染料制造商自发地签订协议,停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了 MAK委员会,并从此开始每年发布1份MAK表,其 根据对人体致癌性的不同,分为不同的级别;并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道中细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解,重新释放出致癌芳香胺,从而产生致癌作用。 目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所谓致癌性问题,是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中,在某些特殊的条件下,特别是在染色牢度不佳时,会从纺织品上转移到人的皮肤上,经人体的正常代谢过程,在分泌物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺,这些芳香胺被人体皮肤吸收后,在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化,成为人体病变的诱发因素,具有潜在的致癌致敏性。 1.3偶氮染料的分类 偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基—N N— 的染料,是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为:(1)单偶氮染 料,如酸性大红G; (2)双偶氮染料,如直接大红 4B;(3)多偶氮染料,如直接黑BN。根据溶解度 的不同可分为:(1)可溶性偶氮染料,指一般能溶解在水中的染料; (2)不溶性偶氮染料,包括冰染 染料和其他不溶于水的偶氮染料。偶氮染料用于各种纤维的染色和印花,并用于皮革、纸张、肥皂、 [摘要]介绍了纺织品禁用偶氮染料的发展历史、致癌问题的研究、气-质联用仪(GC/MSD)的检测原理与仪器维护以及检测方法。 [关键词] 禁用偶氮染料;气质联用仪;检测 [中图分类号]TS193.21 周 硕 中国纤维检验局 生态纺织品检测之四 纺织品禁用偶氮染料的检测

纺织品面料禁用偶氮染料的一种快速定性测试方法

Journal of Organic Chemistry Research 有机化学研究, 2018, 6(2), 57-60 Published Online June 2018 in Hans. https://www.360docs.net/doc/cb11044424.html,/journal/jocr https://https://www.360docs.net/doc/cb11044424.html,/10.12677/jocr.2018.62009 A Qualitative Screening Method for Quick Detection of Banned Azo Dyes in Textiles Fanfan Pan Sinochem Plastics Co., LTD., Tianjin Received: May 7th, 2018; accepted: Jun. 3rd, 2018; published: Jun. 13th, 2018 Abstract Aiming at the banned azo dyes testing demand encountered in the trade oriented enterprises, a rapid screening method for 24 kinds of carcinogenic aromatic amines was developed to test tex-tiles dyeing by six kinds of dyestuffs: Direct Dyes, Acid Dyes, Reactive Dyes, Indigo, Vat Dyes and Sulphur Dyes. The textile fabric is pure cotton and nylon. This method could largely reduce the dependence on large-scare chromatographs, with the advantages of short time, less consumption of cloth and dyeing machines and other chemical reagents, low cost, and greatly improved detec-tion efficiency. Keywords Banned Azo Dyes, Aromatic Amines, Textiles 纺织品面料禁用偶氮染料的 一种快速定性测试方法 潘凡凡 中化塑料有限公司,天津 收稿日期:2018年5月7日;录用日期:2018年6月3日;发布日期:2018年6月13日 摘要 针对进出口贸易类企业在多厂家、多品种检测中遇到的需要快速鉴定纺织品面料中是否含有禁用偶氮染料的问题,开发了一种定性筛选纺织面料的测试方法,并对直接、酸性、活性、靛蓝、硫化、还原6类染料染色后的纺织面料进行禁用偶氮染料的24种芳香胺检测,纺织面料为纯棉和尼龙材质。此方法大大

纺织品检测标准

纺织品检测标准 GB18401国家纺织产品基本安全技术规范 GB/T2910纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法 GB/T2911纺织品三组分纤维混纺产品定量化学分析方法 GB/T2912.1纺织品甲醛的测定第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)GB/T3917.1纺织品织物撕破性能第1部分:撕破强力的测定冲击摆锤法 GB/T3917.2纺织品织物撕破性能第2部分:舌形试样撕破强力的测定GB/T3917.3纺织品织物撕破性能第3部分:梯形试样撕破强力的测定GB/T3920纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度 GB/T3921.1纺织品色牢度试验耐洗色牢度 GB/T3921.3纺织品色牢度试验耐洗色牢度 GB/T3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T5453纺织品织物透气性的测定 GB/T5455纺织品燃烧性能试验垂直法 GB/T5711纺织品色牢度试验耐干洗色牢度 GB/T5713纺织品色牢度试验耐水洗色牢度 GB/T6152纺织品色牢度试验耐热压色牢度 GB/T7573纺织品水萃取液pH值的测定 GB/T8427纺织品耐光色牢度试验方法:氙弧 GB/T8629纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序 GB/T11048纺织品保温性能试验方法 GB/T12704织物透湿量测定方法透湿杯法 GB/T14644纺织品燃烧性能45°方向燃烧速率测定 GB/T17592.1纺织品禁用偶氮染料检测方法第1部分:气相色谱/质谱法GB/T17593纺织品重金属离子检测方法原子吸收分光光度法 GB/T18886纺织品色牢度试验耐唾液色牢度 FZ/T01026纺织品四组分纤维混纺产品定量化学分析方法 FZ/T01057纺织纤维鉴别试验方法

纺织品色牢度测试标准和操作方法

纺织品色牢度检测标准 标准集团(香港)有限公司 纺织品色牢度分析概述: 纺织品色牢度,也叫染色牢度,是指有色纺织产品颜色抵抗外界各种作用而不变色的能力。通常用变色级数和沾色级数两种方式表示(耐光色牢度除外),变色级数表示试样的颜色经处理后明度(深浅)、饱和度(艳度)和色相(色光)等方面变化的程度;沾色级数表示处理过程中试样对相邻织物的污染程度。变色级数和沾色级数越高,色牢度越好,表示纺织品抵抗变色或沾色的能力越强。最基本的色牢度项目有:耐摩擦、耐洗、耐汗渍、耐唾液、耐日晒、耐水、耐熨烫、耐漂白、耐光汗复活等等。 目的: 纺织品在印染过程会使用染料、整理剂和各种加工助剂等化工品,其它许多物质对人体都有害.。在使用过程中,纺织品会受到光照、洗涤、熨烫、汗渍和化学药剂等各种外界的作用,如果其色牢度较差,一方面部分染料或整理剂会在人体的汗液、唾液的蛋白生物催化作用下被分解或还原出有害基团,被人体吸收,在体内聚集会对人体健康带来危害;另一方面,在染色过程中或消费者使用洗涤时,因色牢度差而脱落的染料和整理剂随着废水排放到江河中,也会对环境带来不利的影响。所以纺织品色牢度不仅是重要的品质指标,也是重要的生态技术指标。 生态环保要求: 近年来,在国际纺织服装贸易中,对色牢度的要求除了保证产品的质量外,还不断重视其安全性和环保性。当前,各国利用法律、法规、标准等形式对纺织品中涉及人体健康、环境保护等有害物质不断提出新的限量指标,色牢度就是其中一项,国际纺织品协会标准对色牢度要求项目为:耐水、耐汗渍、耐干摩擦和耐唾液四项。欧盟生态纺织品标志要求的色牢度在国际纺织品协会标准基础上又增加了耐湿摩擦和耐日晒色牢度。 颜色的三个属性: 色相: 颜色的相貌,是表示颜色属性的量。 彩度:又称饱和度,指颜色的纯净程度。与颜色的鲜艳度相关联。 明度:又称亮度,表明有色物体表面所反射光的强弱。与颜色的浓淡相关联。 纺织品色牢度检测步骤: 1、贴衬织物的类型 单纤维贴衬: 羊毛、棉和粘胶、聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、丝纤维 多纤维贴衬: 纺织品色牢度试验通则: 醋酯纤维、漂白棉、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、羊毛;

纺织品中禁用偶氮染料检测的常见问题

在纺织品检测过程中,您是否遇到过以下问题:纺织品中的偶氮检测做不好?回收率总是很低?纺织品中禁用偶氮染料检测的方法主要是使用国标“GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料测定”,今天小编就对国标中的一些注意点以及检测实验中的一些注意事项给大家做个分享,为各位的实验优化和问题排查提供一个参考方向。赶紧进来学习吧! 一、pH问题 1 柠檬酸盐缓冲液 国标中配置的柠檬酸盐缓冲液pH为6.0,其写的是称量12.526g柠檬酸,而其实应该是12.526g的柠檬酸一水化合物,如果使用无水的柠檬酸需重新计算含量称取11.4525g或使用氢氧化钠溶液调节pH值到6.0。 2 硅藻土小柱 因芳香胺类物质在弱碱性环境下稳定,选取的硅藻土小柱也应为弱碱性,实验选用的是CNWBOND 偶氮染料检测专用柱(SBEQ-CA3939),其硅藻土的pH值为9.9 ,其COA证书如下:

3 氢氧化钠溶液 欧标方法EN ISO 14362-1-2017,在过柱前加入0.2mL 10%氢氧化钠溶液以保证样品的稳定。对过柱前加不加氢氧化钠溶液进行对比,分析2,4-二甲基苯胺的回收率,结果如下表: 实验结果表明,加0.2mL 10%氢氧化钠溶液的样品回收率要高于不加氢氧化钠溶液的。所以建议偶氮检测实验在过硅藻土柱前加入要加入0.2mL 10%氢氧化钠溶液。 二、洗脱溶剂选择

国标中使用乙醚进行洗脱,也可参照欧标使用叔丁基甲醚进行洗脱,二者的洗脱效果相当,但使用无水乙醚洗脱时可能会在浓缩后残留几滴水,影响定容,这可能和环境湿度过高的原因有关,而叔丁基甲醚则没有水分残留,不影响实验。 三、浓缩问题 1 旋蒸条件 国标要求于35℃左右的温度低真空度浓缩,实验在3种条件下进行旋蒸,验证浓缩条件对2,4-二甲基苯胺回收率的影响,详细旋蒸条件和结果见下表: 实验结果表明主要是旋蒸时的压力影响目标物的回收率,条件1旋蒸温度只有25℃但压力

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