火焰原子吸收法测定铜、铅、锌
火焰原子吸收法测定
铜、铅、锌
1.方法提要
试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解，于4%王水介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）、213.9nm（Zn）处分别测定铜、铅、锌的吸光度。多种共存元素不干扰测定。
本法适用于一般试样中ω（Cu、Zn）/10-2<5和ω（Pb）/10-2<10的测定。
2.试剂配制
2.1硝酸（pl.42g/ml）,分析纯。
2.2盐酸（pl.19g/ml），分析纯。
2.3高氯酸（pl.68g/ml），分析纯。
2.4王水（硝酸：盐酸=1：3）
2.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1000ug铜。
2.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1000ug铅。
2.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1000ug锌。
2.8铜、铅、锌标准溶液：分别移取10.00ml铜、铅、锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100ug铜、铅、锌。
2.9原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铜、锌的特征浓度应不大于0.10ug/ml；铅的特征浓度应不大于0.20ug/ml。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
仪器及工作条件
TAS-990原子吸收分光光度计（普析通用）。
铜、铅、锌空心阴极灯：灯电流：5mA；波长：Cu324.8nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm；狭缝：0.4nm；燃烧器高度：6.0nm；空气流量：7.0L/min；乙炔流量：1.5L/min。
3.分析步骤
称取0.1000g（是含量而定）在105°C烘2h的试样置于200ml烧杯中，用少量水润湿，加入10ml硝酸，低温加热3~5min，加入10ml盐酸，继续加热至试样分解并蒸至近干，取
下，稍冷，（若试样中含碳及有机物，可加入少量高氯酸，加热并蒸至冒尽高氯酸白烟；如若碳未硝化完全，补加5ml硝酸1ml高氯酸继续加热冒浓烟，直至碳完全氧化，并蒸至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却）。加入4ml王水及少量水，加热溶解盐类，取下冷至室温。将溶液转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）、213.9nm（Zn）处分别测定铜、铅、锌的吸光度。与标准溶液系列同时测定，以水调零测量试液的吸光度，从工作曲线上查处相应的铜、铅、锌的浓度；同时带做空白试验。
工作曲线的绘制：
A、铜、铅标准溶液
移取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml铜、铅标准溶液（2.8）于一组100ml 容量瓶中，加入4ml王水，用水稀释至刻度，混匀。在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液铜、铅的吸光度。以铜、铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制的工作曲线。
B、锌标准溶液
移取0，0.60，0.90，1.20，1.80，2.40，3.00ml锌标准溶液（2.8）于一组100ml容量瓶中，加入4ml王水，用水稀释至刻度，混匀。在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液锌的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制的工作曲线。
注：（1）、超过最高浓度的样品溶液分取10.00ml于50.00ml容量瓶中，加入2ml王水，用水稀释至刻度，混匀。
（2）、不含碳或有机物的样品可不加入高氯酸（HCLO4）.
4.分析结果的计算
按下式计算铜、铅、锌的含量：
ω（Cu、Pb、Zn）/10-2=（ρ-ρ0）V×10-4/m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中铜、铅、锌的质量浓度，ug/ml；
ρ0—工作曲线上查的空白试液中铜、铅、锌的质量浓度，ug/ml；
V—试样溶液的体积，ml；
m—称取试样的质量，g。
实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量
原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量 一、实验目的 1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构； 2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 三、主要仪器和试剂： 石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水 四、实验步骤 1. 设置仪器工作参数； 2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线； 3.水样经消解后测定其吸光度。 五、结果与数据处理： 1.数据记录 2.绘制工作曲线 3.求待测水样中铅的含量。 附：原子吸收分光光度计操作流程： 1.打开冷却水系统，水温22度左右； 2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa； 3.打开通风系统、主机及石墨炉电源； 4.开计算机，进入操作系统； 5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法； 6.按“添加方法”，选择要分析的元素； 7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进 样器等相关参数的设置； 8.按“选择”，选定要分析的样品标签； 9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化； 10.按“开始”，进行标样及样品的分析。 11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、 计算机、通风系统。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅 一、实验目的 1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用 2. 进一步熟悉仪器的操作技术。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时，被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。在控制合理的分析条件下，吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。 工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素，测定前一般要进行消化预处理，处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。取样量视其含量而定，如果是天然水则需要预富集后才能测定。 三、仪器试剂 1．仪器 日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯，仪器工作参数见表5.43。容量瓶：50mL2个，25mL7个；吸量管：2mL1支、1mL1支。 2．试剂 铜、铅标准贮备液：1.0mg/mL（由准备室配制）；使用液：Cu50μg/mL，Pb100μg．mL-1（均加入3滴1+1HNO3酸化）。 四、实验步骤
1．制作校准曲线 在4个25mL容量瓶中，各加入2滴1+1HNO3，按表39-2的量配制混合标准系列，用去离子水稀至刻度，摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定，把测量的吸光度与对应的浓度作图，绘制铜、铅的校准曲线。或者利用仪器浓度直读操作程序，自动绘制校准曲线。 2．水样预处理及测定 量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中，加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL，如果溶液清亮，盖上表面皿加热回流几分钟，取出冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，按表39-1的条件进行测定，将测得的数据查校准曲线，计算其含量（用μg/mL表示）；若用浓度直读，则读出结果转换成原样品含量，请注意水样浓缩或稀释体积。 注意，如果水样消化不清亮或有悬浮物，需要用硝酸反复消化至清亮为止，最后用砂芯过滤器过滤后再测量。 五、数据处理 1. 制作Cu、Pb的校准曲线（若自动打印出标准曲线，请记录相关系数）。 2. 利用校准曲线计算出污水中Cu、Pb的含量。 3. 若用“标准曲线”自动读出浓度，请换算回原样品的浓度。 六、思考题 1. 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度？ 2. 调节燃烧器的位置应达到什么目的？ 3. 富燃性火焰适合于哪些元素分析？举例说明，并解释原因。
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量 一实验目的 1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术 2.熟悉发样的预处理方法 3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法 二基本原理 原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。即 A=KLC 当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得 = A' K C 此式为原子吸收分光光度法的定量依据。 锌是人体所必需的重要微量元素之一。火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。 三仪器与试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯 2.试剂 锌标准贮备液（1.000mg/ml） 称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。 锌标准应用液（10.00μg/ml） 取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。 2%盐酸 取20ml浓盐酸，加980ml水，混匀。 金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯，水为去离子水或双蒸水。 四操作步骤： 1.发样的采集与处理 取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g，放入50ml烧杯中，加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min，并不断搅拌，然后用双蒸水反复洗至无泡沫，滤干后置于烘箱中，105℃条件下干燥30min，取出后剪成3~5mm备用。 称取发样约50mg于坩埚中，置于马弗炉中于540~560℃灰化5h，至样品全部变成白色或灰白色残渣。取出放冷，准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣，待测。 2.配制标准系列溶液 分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。此系列锌浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60μg/ml。 3.仪器调试和操作条件 按仪器说明书调节仪器于操作条件下（见下表），预热20~30min。
火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂
火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂 1、方法提要 样品经氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解。在10%的盐酸介质中，利用碘化钾作为富集剂，甲基异丁基酮萃取，在偏光塞曼原子线吸收光谱仪上测定银、镉（锂经分取溶液后用发射法测定）。 2、仪器及工作条件 仪器：日立180—80偏光塞曼原子吸收光谱仪。银、镉、空心阴极灯（上海产）。 工作条件： 灯电流（mA ）波长 (nm) 狭缝 （nm ） 燃烧器高 （格） 乙炔压 力 （Pa） 空气压 力 (Pa) 拟合 型式 Ag 8.0 328.1 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线Cd 7.5 228.8 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线 3、药品及试剂 （1）药品：盐酸GR（北京）、硝酸GR（北京）、高氯酸GR（北京）、氢氟酸AR（北京）、甲基异丁基酮AR、抗坏血酸AR（上海）。
（2）试剂： 15%KI-10%VC-3%硫脲混合溶液：分别称取3g硫脲，15gKI，10gVc溶于100ml纯水中。 混合标准溶液：准确吸取每毫升含2微克银1微克镉的标准溶液10毫升，放入100毫升容量瓶中用10%的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。该混合标准溶液浓度：ρ（Ag）=0.200μg/ml，ρ（Cd）=0.100μg/ml（置于暗处保存）。 4、操作步骤 称取1.0000克试样于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿，加入20毫升浓盐酸，5毫升氢氟酸，在电热板上加热蒸发至体积约为10毫升，取下，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，3毫升高氯酸；在电热板上继续加热至高氯酸烟冒尽，取下加入2毫升浓盐酸，用15毫升左右去离子水冲洗杯壁，低温溶解，移入25毫升比色管中，用去离子水稀释至20毫升，摇匀，加入3毫升15%KI-10%VC-3%硫脲混合液，摇匀，放置1分钟，加入4毫升萃取液，剧烈震荡160次，放置10分钟后，上仪器进行测量。 标准系列： 分别吸取标准混合溶液0.00、1.00、2.00、3.00毫升；于25毫升比色管中，用10%盐酸稀释至20毫升，摇匀，其它手续同操作步骤。该系列银为0.000、0.200、0.400、0.600μg/ml，镉为0.000、0.100、0.200、0.300μg/ml。
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
火焰原子吸收测定化妆品中的铅(草稿)
样品前处理对AAS测定铅的影响 摘要:用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅,并对样品前处理,试验条件等进行了研究。 关键词:火焰原子吸收;化妆品;前处理;铅 0前言 化妆品卫生化学标准检验方法中规定铅的检验可以用原子吸收分光光度法和双硫腙比色法,前者是首选方法。原子吸收分光光度法因原子化的技术不同而分为火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法。本文只讨论火焰原子吸收法。 1材料和方法 1.1方法提要 样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯光发出的共振线,其吸收量与样品含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。 1.2分析步骤 1.2.1样品预处理 1.2.1.1湿式消解法 称取约1.00～2.00g试样置于消化管中（样品为珍珠霜）。同时做试剂空白。 含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若有膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。加入数粒玻璃珠,然后加入10ml硝酸(优级纯),由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2～3ml,移去热源,冷却,然后加入2～5ml高氯酸继续加热消解,不时缓缓摇动均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至1ml左右。冷至室温后定量转移至10ml(如为粉类样品,则至25ml)具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。如样液混浊,离心沉淀后,可取上清液进行测定。 1.2.1.2干湿消解法 称取约1.00～2.00g试样,置于瓷坩埚中,在小火上缓缓加热直至碳化。移入箱形电炉中, 500°C下灰化6h左右,冷却取出。向瓷坩埚加入混合酸(硝酸:高氯酸=3∶1)约2～3ml,同时作试剂空白。小心加热消解,直至冒白烟。但不得干涸。若有残存炭粒,应补加2～3ml混合酸,反复消解,直到样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干。然后,定量转移至10ml刻度试管(如为粉类,则至25ml刻度试管)中,用水定容至刻度。必要时离心沉淀。 1.2.1.3浸提法(本方法不适用于含蜡质样品) 称取约1.00g试样,置于比色管中。同时做试剂空白。 样品中如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴中挥发,但不得干涸。加2ml硝酸5ml过氧化氢,摇匀,于沸水浴中加热2h。冷却后加水定容至10ml(如为粉类样品,则定容至25ml)。如样品混
石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉
不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。 实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.3微波消解法
火焰原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 １. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; ２．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法； 3．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1．原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2．标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度（c）、入射光强(Ｉ0）和透射光强(Ｉ）符合Lambeｒｔ-Ｂeｅr定律：I=I0×（10-aｂｃ)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS－990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机;乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、１mol?Ｌ－1盐酸溶液、蒸馏水 3．标准溶液配制 (1）钙标准贮备液（10０0μg?mＬ-1）准确称取已在11０℃下烘干２h的无水碳酸钙0.6２5０ｇ于1０0ｍL烧杯中,用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加１mol?L－1盐酸溶液,至完全溶解，
原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析毕业论文
钦州学院 本科毕业论文（设计） 原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 院系 专业 学生班级 姓名 学号 指导教师单位 指导教师姓名 指导教师职称 2017 年 4 月
原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 摘要 饼干作为一种人们日常生活中最喜爱的休闲食品，其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。重金属铅元素对于人体的大部分器官具有严重的危害，随着人们对于食品安全问题的日益重视，对于饼干中的铅元素含量进行测定具有重要的意义。 文章采用硝酸、高氯酸电热板加热消解，石墨炉原子吸收光谱法测定饼干中铅元素含量。实验中选择用0.5%硝酸钯10μL作为基体改进剂；加热程序为：干燥温度为80℃～110℃，时间为20s；灰化温度为400℃，时间为30s；原子化温度为2000℃，时间为3s。 结果表明：在0～40μg/L的浓度范围内，校准曲线线性关系式为y=0.0098x+0.0056，相关系数为R2=0.9991；检出限为0.024mg/kg；精密度结果在1.98%～8.20%之间；准确度结果在92.6%～98.2%之间。分别对奥利奥、嘉士利、好吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定，结果分别为0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。 说明该方法是一种准确、快速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方法。 关键词原子吸收光谱法；饼干；铅；研究进展；结果与讨论
Determination of lead content in biscuits by atomic absorption spectrometry Abstract Biscuit, as one of the most popular leisure food in people's daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. Heavy metal lead has serious harm to most of human organs. With the increasing attention to food safety, it is important to determine the content of lead in biscuits. In this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS). In the experiment with 0.5% 10 L palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s; the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s; the atomization temperature is 2000 DEG C, time is 3s. The results showed that: in the 0 ~ 40 g/L in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is R2=0.9991; the detection limit is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% ~ 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% ~ 98.2%. Respectively lead content on Oreo, Jiashili, good point, Xu Fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/kg. It is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate. Keywords Atomic absorption spectrometry，Biscuits，Lead，Research progress，Results and discussion
第09节 火焰原子吸收分光光度法
第九节火焰原子吸收分光光度法 （一）基础知识 分类号：W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案：原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案：雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。答案：产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和 等。 答案：电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。 答案：不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和。使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。 答案：分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案：预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收辐射光谱
1.火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般是工作电流越小，分析灵敏度越低。（）答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一都是工作电流越小，分析灵敏度越高 2.火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。（） 答案：正确 3.火焰原子吸收光度法分析中，用HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。（） 答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中，空气－乙炔火焰适于低温金属的测定。（） 答案：正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。（） 答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围周内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。（） 答案：正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。（） 答案：正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。（） 答案：正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，阴极是由制成。( ) A. 待测元素的纯金属或合金 B. 金属铜或合金 C. 任意纯金属或合金 答案：A 2.火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为火焰。（） A. 贫燃型 B. 富燃型 C. 氧化型 D. 还原型 答案：A. 3.火焰原子吸收光度法测定时，光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。（） A. 电离 B. 散射 C. 辐射 D.折射 答案：C. 4.火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。 A. 100－200 B. 220 -350 C. 200-500 D. 400-800 答案：B 5.火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。（） A. 减弱 B. 增强 C. 降低 D.改变
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量1材料与方法 1.1 主要仪器 AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。 1. 2 试剂 铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶 液( 1%) 。本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。 1. 3 仪器工作条件 测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度:**mm , 空气乙炔比**, 氘灯扣背景。 1. 4 实验方法 1. 4. 1 样品处理 将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。 1. 4. 2 标准系列制备 分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。 2 结果和讨论 2. 1 燃烧头高度的确定 分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进 行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 2 空气乙炔比的确定 分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 3 吸收波长的比较及选择 分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准溶液吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm测定铅的重现性好, 故本实验选择铅波长为**nm。 表1 不同波长测试标准系列的吸光度均值 0. 0 0. 25 0. 50 1. 00 2. 50 5. 00 铅标准系列 (Lg/ ml) 283. 3 nm0. 00000. 0022 0. 0069 0. 0102 0. 0275 0. 0569
(完整word版)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌 一、实验目的： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学会土样的消解及重金属的测定方法。 二、仪器和仪器： 1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板 novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯 2.试剂： （1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯； （3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml； (6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。 (7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。（没用吧，应去掉） （8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。 （9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。 （10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。 （11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于 25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使 铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。 四、实验原理： 采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。 五、操作方法： 1.土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。 2.土样的消解： 准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。 由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。 注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 3.测定步骤： （1）仪器操作条件的设置（计算机操作） 在工作站上设置分析条件参数：如波长（Cu为324.8 nm，Zn为213.9 nm）、狭缝（Zn 1.2 nm、Cu 0.2 nm）、空心阴极灯工作电流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃烧头高度(6 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa，空气为0.5 MPa），标样个数(4个)、读数次数（各3次）等等。 （2）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理）在5根50 ml比色管中，从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，以 2% 的稀硝酸定容至刻度线，摇匀，此时加入的铜标液浓
原子吸收测人头发里的铅含量
实验五原子吸收分光光度法测人发中的铅含量 一. 实验的目的和要求 1、学习原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法，掌握人发消解技术。 2、学会使用标准曲线法测定未知溶液的浓度。 二. 实践内容或原理 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。由空心阴极灯发出被测元素的特征波长光，待测元素通过高温原子化后对特征波长光产生吸收，在一定浓度范围内，光的强度的吸收与待测元素在火焰中的基态原子数成正比，从而可以计算出待测元素的浓度。 三、需用的仪器、试剂或材料等 仪器：原子吸收分光光度计（美国PE-900H）、电炉、烧杯、移液管、容量瓶、洗瓶等。试剂：浓硝酸、铅标准溶液 四、实践步骤或环节 1、发样采集步骤：在后脑枕部靠近头皮处用不锈钢剪刀剪取发样，量约1g左右，然后用中性洗洁精搅拌浸洗15min，再用蒸馏水冲泡清洗干净。然后用丙酮浸洗5min。用蒸馏水冲洗干净，用吹风机吹干。不锈钢剪刀剪成3mm左右长。 2、发样消化：加酸消解过程在通风橱中进行。准确称取1g左右洗净的干燥发样于50ml烧杯中，加入10ml浓硝酸和1mlH2O2，盖上表面
皿，低热保持不沸腾状态，直到发样完全消解成透明溶液。如果仍有残渣，拿下冷却后，再加入10ml浓硝酸和1mlH2O2进行热消解，直到溶液澄清。 3、消解后的溶液用蒸馏水定容到25ml容量瓶中，上机测定其吸光度。 3、铅标准使用溶液配制： 1）配制100mg/L的铅标准使用液和10mg/L的锌标准使用液：吸取1000mg/L的铅标准储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加入2ml浓硝酸，定容到刻度线，摇匀，贴标签（已配）。 2)按照下表配制铅标准溶液：（铅标准使用液浓度：100.00 mg/L） 定容，摇匀后，贴上标签。 2)按照下表配制锌标准溶液：（锌标准使用溶液：10.00 mg/L） 五、原始数据记录和处理
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量 1材料与方法 1.1 主要仪器 AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。 1. 2 试剂 铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶液( 1%) 。本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。 1. 3 仪器工作条件 测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度: **mm , 空气乙炔比**, 氘灯扣背景。 1. 4 实验方法 1. 4. 1 样品处理 将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。 1. 4. 2 标准系列制备 分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。 2 结果和讨论 2. 1 燃烧头高度的确定 分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 2 空气乙炔比的确定 分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 3 吸收波长的比较及选择 分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌 一、目的要求 1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。 2．学习生化样品的处理方法。 3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律： 00lg KLN I I A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为： c K A '= 这就是原子吸收定量分析的依据。 测定头发中的铜（锌）含量，首先要处理样品。本实验中的发样用湿法处理，选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。使其中的金属元素以可溶的状态存在。测定时，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，雾滴在火焰温度下，挥发并解离成铜（锌）原子蒸气。再用铜（锌）空心阴极灯作光源，辐射出具有铜（锌）的特征谱线的光，通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中的基态铜（锌）原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度，即可计算出试样中铜（锌）的含量。 三、仪器和试剂 仪器： 仪器：WFX-130B 型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。；锌空心阴极灯；电热板；容量瓶；锥形瓶；刻度移液管；洗瓶；胶头滴管；洗耳球。 试剂：铜（锌）储备液（称取光谱纯铜1.0000 g ，溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸，移入1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Cu 2+ 1.000 mg/mL ）用时稀释至10.0 μg/m L 。浓HNO 3（G.R ）；30% H 2O 2；去离子水。
火焰原子吸收分光光度法
实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定： ●标准曲线系列：标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。 4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。 2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。 3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为 DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率） 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？ 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？