丁二烯工艺设计
目录
1 引言 (37)
2 工艺路线 (37)
2．1 生产的基本原理 (37)
2. 2 工艺路线的对比与选择 (37)
2. 3 DMF法碳四抽提丁二烯装置的特点 (38)
2. 4 物料衡算 (39)
2. 5 装置工艺流程图 (40)
2. 6 工艺流程说明 (40)
2.6.1 第一萃取精馏部分 (40)
2.6.2 第二萃取精馏部分 (42)
2.6.3 丁二烯净化部分 (43)
2.6.4 溶剂净化部分 (44)
2. 7 工艺控制 (44)
2.7.1 原料质量变化对产品的影响及调节方法 (45)
2.7.2 主要工艺条件的变化对产品质量的影响 (46)
结论 (49)
参考文献 (50)
致谢 (51)
1 引言
丁二烯来源：从油田气、炼厂气和烃类裂解制乙烯的副产品中都可获得碳四馏分。碳四系列的基本有机化工产品主要有丁二烯、顺丁烯二酸酐、聚丁烯、二异丁烯、仲丁醇、甲乙酮等，它们是有机化学工业的重要原料。无论是裂解气深冷分离得到的碳四馏分，还是经丁烯氧化脱氢得到的粗丁二烯，均是以碳四各组分为主的烃类混合物，主要含有丁烷、正丁烯、异丁烯、丁二烯，它们都是重要的有机化工原料[1,2]。
C4的分离与C2、C3馏分相比，其最大的特点是各组分之间的相对挥发度很小，使分离变得更加困难，采用普通精馏方法在通常条件下将其分离是不可能的。为此工业生产中常用在碳四馏分中加入一种溶剂进行萃取的特殊精馏来实现对C4馏分的分离[3-5]。
2 工艺路线
2．1 生产的基本原理
由于碳四原料中大部分组分与丁二烯-1，3之间的沸点较为接近，而且相互之间有共沸物产生，这样采用一般的精馏方法很难进行分离开，所以为了得到目标产品（丁二烯）就必须采用特殊分离方法——萃取精馏。萃取精馏的原理就是：向被分离物料碳四原料中加入一种新的组分——萃取溶剂二甲基甲酰胺（DMF），它的加入使得原来物料中各组分之间的相对挥发度发生明显变化，从而使物料中难以用普通精馏方法分离的组分如：顺丁烯-2和反丁烯-2等组分在第一萃取精馏塔分离出来，乙基乙炔和乙烯基乙炔等组分在第二萃取精馏塔分离出来。
经过两段萃取精馏得到的粗丁二烯再经过两段普通精馏即得到产品丁二烯。普通精馏的原理是利用混合物中各组分在相同压力下相对挥发度不同的特点，使混合物处于气—液两相共存时各组分在液相和气相中的分配量不同从而将各组分分离开。
甲基乙炔和水等轻组分在第一精馏塔顶脱除，第二精馏塔则用于脱除在萃取精馏部分未能完全脱除的顺丁烯-2、丁二烯-1，2、乙基乙炔、碳五等重组分，塔顶得到产品丁二烯。
2. 2 工艺路线的对比与选择
目前世界上大规模工业化生产丁二烯-1，3的方法主要有三种：乙腈法（ACN）、二甲基甲酰胺法（DMF）和N-甲基砒硌烷酮法（BASF）。
ACN法是由美国壳牌公司开发的。萃取溶剂乙腈具有微弱的毒性，在操作条件下对碳钢腐蚀性也很小，同时乙腈粘度小，塔板效率较高，是一种较好的溶剂。乙腈比较稳定，沸点低，能以与水的混合物的形式利用，使萃取精溜塔的操作温度较低，便于防止丁二烯热聚，且汽提塔可在较高压力下操作，将粗丁二烯直接送往第二萃取精馏塔，从而去掉了丁二烯气体压缩机，节省电力。ACN法的缺点是乙腈能分别与正丁烷和丁二烯二聚物形成共沸物，使溶剂精制过程较为复杂，操作费用较高。
DMF法是日本瑞翁公司于一九六五年开发出来的，萃取剂DMF在溶解性能方面优于其它溶剂，尤其对丁烷、丁烯、丁二烯具有高溶解度，溶剂选择性高，分离效果好；DMF 的蒸汽压较低，热稳定性和化学稳定性好，腐蚀性小，且不与碳四烃任何组分形成共沸物。GPB法流程的特点是两段萃取精馏和两段普通精溜相结合，流程设计比较经济，具有基本投资少、分离效果好、能耗较低、产品收率高、产品纯度高、溶剂易精制等特点，是一种较为先进的方法。其缺点是电耗较高，且工艺过程中使用的DMF、糠醛和其它常用溶剂相比，具有中等程度的毒性，对人体有一定的危害。
BASF法的突出特点，是萃取剂N-甲基砒硌烷酮的水解稳定性和热稳定性高，不会对装置的任何部位产生腐蚀，所有设备均可用普通碳钢制造，从而大大降低设备投资；N-甲基砒硌烷酮有较好的选择性和溶解性，分离效果好；在常温下其蒸汽压较低可以很容易地回收、精制溶剂。BASF法的最显著的特点是N-甲基砒硌烷酮无毒无害并能很容易地进行生物处理，其环保优势比较突出。
综合考虑各方因素，本设计选择DMF法抽提丁二烯
2. 3 DMF法碳四抽提丁二烯装置的特点
（1）装置的地位与作用：DMF抽提丁二烯装置是合成橡胶事业部的重要生产装置之一，主要担负着原料净化的任务。它以裂解副产碳四为原料，以二甲基甲酰胺（DMF）为萃取剂，经过两段萃取精馏、两段普通精馏后，脱去碳四原料中的丁烷、丁烯、炔烃及其它杂质，制备出适合生产顺丁橡胶、SBS等产品的高纯度聚合级丁二烯-1，3。
（2）装置的技术来源及改进：DMF抽提丁二烯装置是采用日本瑞翁公司（ZEON）的GPB工艺，设计能力年产4.5万吨聚合级丁二烯-1，3。抽提工艺具有分离效果好、能耗低、产品纯度高、溶剂易精制等特点。
为了满足顺丁橡胶生产的技术要求，1979年，增设洗胺塔，使产品丁二烯中胺值稳定地小于1PPm。
1987年，为提高装置生产能力，解决扩容过程中出现的压缩机能力不足的矛盾，增
设了预汽提塔系统；1996年，又将预汽提系统的冷凝、回流再汽化部分去掉，1999年再次将塔内的塔板全部拆掉，将预汽提塔改为预汽提罐。预汽提系统的设立，使装置生产能力提高了30%以上，同时也降低了产品能耗。
1996年，为进一步降低产品能耗，为第一萃取塔增设一台溶剂加热器，提高了溶剂热量回收利用率，产品能耗降低了10%左右。
2001年，为了回收尾气系统的DMF、提高液化气质量，增设尾气水洗塔（DA-111），增加了溶剂回收利用率。
（3）装置的主要原料、产品与用途：DMF抽提丁二烯装置所用原料为化一裂解副产碳四，其中丁二烯-1，3含量在45%--55%左右。产品为聚合级丁二烯，供本厂生产顺丁橡胶、SBS、溶聚丁苯橡胶、聚丁二烯油等产品。
（4）DMF抽提装置的主要构成：DMF抽提丁二烯装置可分为两个部分：萃取部分和精馏部分。萃取部分包括第一萃取精馏系统和第二萃取精馏系统，碳四原料中的丁烷、丁烯等在第一萃取精馏系统中脱除，乙烯基乙炔、一部分乙基乙炔等组分在第二萃取精馏系统中脱除；精馏部分包括丁二烯净化和溶剂精制两系统，除去其中的二甲胺、甲基乙炔、水、顺丁烯-2等杂质，得到丁二烯成品；而溶剂精制系统是将循环溶剂中的水分，二聚物等轻组分及焦油等重组分除去，保持循环溶剂的质量。
2. 4 物料衡算
取物料入方量为100000kg/h计算，操作中的回收率取95%的平均水平计算，则
由于丁二烯总共抽提3次，所以丁二烯的产量为2750*95%*95%*95%=36652.8kg/h其他杂质，总体回收率取95%，那么丁烷丁烯的量=57432*95=54560kg/h；尾气的量=2298*95%=2183.1kg/h其他的量=270*95%=256.5kg/h
入方出方
项目物料量kg/h
项目
物料量kg/h 总收率% 设计值原质量回收质量实际
碳四100000 丁二烯45000 42750 95%*95%*95%=85.7%
丁烷丁烯57432 54560 95%
尾气2298 2183.1 95%
其它270 256.5 95%
2. 5 装置工艺流程图
图2-1 二甲基甲酰胺抽提丁二烯流程图
1-第一萃取精馏塔；2-第一解吸塔；3-第二萃取精馏塔；4-丁二烯回收塔；
5-第二解吸塔；6-脱轻组分塔；7-脱重组分塔；8-丁二烯压缩机
2. 6 工艺流程说明
工艺大致分为以下四部分：
（a）第一萃取精馏部分
（b）第二萃取精馏部分
（c）直接精馏部分
（d）溶剂净化部分
其中前三部分系连续进料；前两部分以DMF（二甲基甲酰胺）为萃取剂。原则上，原料中比丁二烯难溶的组分先在第一萃取精馏部分脱除，比丁二烯易溶的组分则留在第二萃取精馏部分脱除，只有沸点与丁二烯有较大差别的杂质才在直接精馏部分脱除。前两部分用的循环溶剂，采出其中小部分连续送往溶剂净化部分进行净化。
2.6.1 第一萃取精馏部分
（1）在DMF存在下，凡是与丁二烯相比其相对挥发度高于1.0的组分，都在这部分除去。这部分的设备有：再沸器、第一萃取精馏塔（分为两台塔，共有181块塔板）以及预汽提罐和15块塔板的第一汽提塔。
（2）C4馏分储罐（R-201AB）中C4原料由泵送至原料蒸发罐（FA-101），其蒸发热源由两台汽提塔底的热溶剂供给。未能蒸发的重组分直接送往FA-301。
（3）将汽化的C4原料送往第一萃取精馏塔（DA-101A/B）中部。用泵将DMF溶剂送入第一萃取精馏塔DA-101A塔顶第八块塔板。入塔的温度为40-51℃。塔顶的八块塔板
系丁烷—丁烯馏分中完全脱除溶剂的溶剂回收段，其操作压约为0.39Mpa（表压）以下，随塔顶冷凝器的水温而变化，操作温度约为42℃。根据原料组成的变化，正确调节溶剂加入量和回流量，即可控制丁二烯的损失量和塔底釜液的组成。丁烷—丁烯馏出物中丁二烯含量为0.3%。由塔顶部分馏出的丁烷—丁烯馏分送厂外或供MTBE合成的原料。
萃取精馏的必要回流经上述塔顶的8块塔板下流至溶剂进料板。这块塔板系按能使回流和溶剂充分混合，而不至于分为两相的要求设计而成。
顺丁烯—2比丁二烯难溶，是第一萃取精馏塔中最难分离组分之一。通常GPB工艺，第一萃取精馏塔底的顺丁烯—2含量约为总烃的2.5%，反丁烯—2约为0.05%。
塔底釜液中混杂的顺丁烯—2能在第二精馏塔（DA-107）中脱除，但是反丁烯—2则难于在直接精馏部分脱除。因此，此塔的分馏效果影响到丁二烯产品的纯度。
DMF法提纯丁二烯的经济办法就是将反丁烯—2和一部分顺丁烯—2在第一萃取精馏塔中脱除，剩余的顺丁烯—2再在第二精馏塔中脱除。
工业气相色谱仪用于分析第一萃取精馏塔塔顶馏分组分，以便确定塔的正常操作条件。
（4）含烃类（主要是丁二烯和易溶组分）的溶剂先在第一萃取精馏塔塔底第86块塔板上加热至80℃左右，再在第一萃取精馏塔第一再沸器（EA-103）中为汽提塔塔底等的热溶剂加热至约100℃，最后在第一萃取精馏塔第二再沸器（EA-104）中为蒸汽加热至130℃。为防止丁二烯烃聚合而引起结胶故障，第一萃取精馏塔塔底操作温度应保持在145℃以下。在此条件下，溶解在溶剂中的丁二烯比原料中的丁二烯多。因此，第一汽提塔（DA-102）塔顶冷却后的气体经过GB-101压缩后，部分返回第一萃取精馏塔塔底，以保持丁烷—丁烯馏分与DA-101A/B塔底釜液的物料平衡。
（5）第一汽提塔系在常压下操作，由于塔的阻力致使塔底压力升高，塔底温度亦随之升高至163℃，即溶剂在该状态下的沸点。
第一萃取精馏塔塔底的富溶剂借压差（不用泵）流入第一汽提塔，将烃类（主要是丁二烯和易溶组分）从溶剂中汽提出去。汽提气中的烃类经过两台串联的冷凝器（EA-105和EA-106）冷至40℃。在第一冷凝器（EA-105）中以蒸汽冷凝液为介质将烃类的显热和溶剂的冷凝热回收。烃类在第二冷凝器（EA-106）中为冷却水进一步从85℃冷至40℃。
大部分冷凝的溶剂作为回流返回第一汽提塔顶部，剩余的溶剂则送往溶剂净化部分（DA-108）脱除其水、丁二烯二聚物等低沸点杂质。
第一汽提塔塔釜排出的热溶剂，其热能首先作为第一萃取精馏塔溶剂再沸器（EA-103）的热源，其次才作为第二精馏塔溶剂再沸器（EA-128）和原料蒸发器（EA-101）
以及第一精馏塔再沸器（EA－117）的热源加以回收。
（6）冷却的烃类经丁二烯气体压缩机（GB-101）压缩后送往第二萃取精馏塔（DA-103），其中一部分如前所述返回第一萃取精馏塔塔底。在使用两段螺杆压缩机时，压缩机气体温度应保持在80℃以下；以免丁二烯聚合。出于同样理由，排出压力应保持在0.6MPa以下。
（7）预汽提塔（DA-110）投入使用时，原先第一萃取精馏塔（DA-101b）塔底釜液不再进入DA－102塔，而是借助两塔的压力差送到预汽提塔，预汽提塔塔顶烃类直接进入第二萃取精馏塔的第五十七块塔板上，预汽提塔釜液（DMF+烃）借助压差进入DA－102塔汽提。
预汽提塔正常情况塔压控制在0.35MPa（G）塔顶温度控制在50－55℃
2.6.2 第二萃取精馏部分
（1）这部分的设备有：装有62块塔板的第二萃取精馏塔（DA-103）；装有11块塔板的丁二烯回收塔（DA-104）和装有20块塔板的第二汽提塔（DA-105）。
第二萃取精馏塔的进料气中主要含丁二烯和在DMF中比丁二烯更易溶的组份，如乙烯基乙炔、乙基乙炔、丁二烯－1，2、C5烃以及甲基乙炔。
甲基乙炔在DMF中的相对挥发度与丁二烯－1，3接近，因此大部分甲基乙炔不在这部分脱除，而是送往下一步的精馏部分。
一些文献提到乙烯基乙炔与顺丁烯－2能在精馏时生成共沸混合物，因此在精馏前应将前者完全脱除。所幸乙烯基乙炔能在第二萃取精馏部分轻易脱除。乙基乙炔、丁二烯－1，2等其它组份利用增加回流量的方法，也能在这部分脱除。GPB法系以最经济的操作方法在第二萃取精馏部分将全部的乙烯基乙炔与部分易溶组分一起脱除，剩余易溶组分则在精馏部分轻而易举的脱除。
（2）将用于第一萃取精馏塔的同样溶剂，用泵送入第二萃取精馏塔（DA-103）从顶部向下数的第11块塔板。顶部的10块塔板用于完全脱除馏出物中的溶剂。这与第一萃取精馏部分的作用一样。
塔顶馏出物主要是丁二烯以及少量在第一萃取精馏部分未脱除的杂质，经EA-109冷凝后供回流使用，其余则送往精馏部分进行最终精馏。
（3）在135℃和0.35MPa（表压）下操作的DA-103，在其塔釜排出的溶剂中仍含有相当量的丁二烯。因此应将溶剂送于稍高于常压下操作的丁二烯回收塔（DA-104）。至于第二萃取精馏塔塔底溶剂的热量，首先在EA－110中与塔的低温物料进行热交换，作为塔底热源加以利用，然后溶剂借DA-103和DA-104间压差送至DA-104。
（4）丁二烯回收塔（DA-104）塔顶馏出物主要含有丁二烯－1，3和一些烃类的气体，返回压缩机一段入口后，经压缩机再送往第二萃取精馏塔。
（5）丁二烯回收塔塔釜的溶剂用泵送至第二汽提塔（DA-105）的第10块塔板，将其中烃类从溶剂中汽提出来。第二汽提塔再沸器（EA-115）的热能由蒸汽供给，塔底溶剂用泵送出供循环使用。
由于乙烯基乙炔不稳，冬季易于冷凝，因此，第二汽提塔塔顶馏出气可用第一萃取精馏部分的丁烷丁烯馏分进行稀释，用以降低馏出气中乙烯基乙炔含量。然后将稀释的馏出气送往液化气站。
此塔顶的9块塔板用于回收馏出物中的DMF。此外，第二汽提塔回流液中含DMF，应将其中的一部分送往溶剂净化部分，以除去水、丁二烯二聚物等比DMF沸点低的物质。
2.6.3 丁二烯净化部分
（1）虽然C4原料中大部分杂质经第一和第二萃取精馏后业已脱除，但在溶液中仍含有与丁二烯－1，3相比，其相对挥发度接近于1.0的杂质。这些杂质在装有60块塔板的第一精馏塔（DA-106）和装有85块塔板的第二精馏塔（DA-107）中即可脱除。由于从第二萃取塔采出的粗丁二烯中含有微量的二甲胺，因此增设了洗胺塔（DA-109），粗丁二烯由塔底送入，冷凝水经过EA-130冷却进入塔顶，塔内采取液液逆流萃取方法除去二甲胺，粗丁二烯由塔顶采出进入DA-106塔洗胺水从塔底采出送到污水场，DA-109塔操作压力0.5MPa（G）温度35-50℃。
（2）甲基乙炔在第一精馏塔（DA-106）中脱除。操作压力为0.42 MPa（G）以下。C4原料中甲基乙炔含量越大，丁二烯在塔顶馏出的损耗也越大。
塔顶馏出物经冷凝后大部分作为回流返回塔内，小部分以含甲基乙炔气与DA－105排出的高级炔烃混合后，作为燃料。汽提塔塔底热溶剂经第一和第二次热回收后，在用于此塔再沸器。少量TBC从塔顶加入作为丁二烯阻聚剂，釜液则送往第二精馏塔。
第一精馏塔进料中含有少量水，与丁二烯形成共沸物而被脱除。C4原料中水的含量由进料中的40－60PPm降至塔底产品中的10PPm以下。这部分余留的水，在第一精馏塔回流罐（FA-105）中待浓缩至1200PPm的饱和含量时，再排入下水道。
（3）第二精馏塔（DA-107）用于脱除未能在第一和第二萃取精馏部分脱除的顺丁烯－2、丁二烯－1，2、乙基乙炔以及C5烃类。
塔顶馏出物经冷凝后作为回流和产品丁二烯，后者经产品丁二烯冷却器（EA-120）再行冷却。在进入第二精馏塔回流冷凝器（EA-118b、c）之前，应在塔顶馏出物中加入阻聚剂（TBC）以防止端基聚合物的生成。釜液经废C4、C5蒸发器（EA-201）汽化后至
EA－301冷却流入FA－301回收利用。
关于DA-107塔底两台再沸器的热源，第二精馏塔再沸器（EA-119）应使用从各蒸汽再沸器收集在冷凝水罐（FA-113）的STC（蒸汽疏水冷凝水），从EA—105回收的热以及通向通向蒸汽凝液喷射器（EE-101）的蒸汽。
2.6.4 溶剂净化部分
（1）萃取精馏部分的循环溶剂在此净化。工艺过程中排放的被污染的DMF也在此净化。因此，溶剂是否要经过高沸物和低沸物的脱除或只是经过其中之一，视溶剂所含杂质而定。这些溶剂通常是为以下几类：
（a）通过溶剂再生釜（EA-124A/B）脱除高沸物。约为萃取精馏用的循环溶剂量的0.5％。
（b）通过溶剂精制塔（DA-108）只脱除低沸物。约为循环溶剂量的0.7％（体积），从第一、二汽提塔回流中抽出。
（c）通过上述两种再生过程。
工艺排液受罐（FA-112）收集的溶剂。必要时，第二汽提塔顶冷凝液可送往溶剂精制塔。
（2）丁二烯二聚物和由原料带入的水，是在装有30块塔板的常压操作的溶剂精制塔中脱除。冷凝液在倾析器（FA-107）中分离为油（二聚物）和水，其中水排入清污分流管线，油则作为燃料用。塔釜釜液不含聚合物，可将其送往精制溶剂受罐（FA-110）作为泵的密封溶剂。
（3）脱除高沸物时，DMF是在减压下回收。含焦油的DMF连续排入溶剂再生釜后，日久则焦油富集，当停止将其排入再生釜时，以间歇蒸馏方式就可以将其回收。
收回的DMF送往精制溶剂受槽，作机械密封使用，或送往溶剂储罐（FB-101）用作循环溶剂。焦油则排入桶中。
2. 7 工艺控制
产品主要质量指标、影响因素及工艺调节原理和控制方法
抽提装置产品丁二烯质量指标：
丁二烯-1.3纯度≥99.5%、
总炔≤20PPm（其中VA≤5PPm）、
水值≤20PPm、
胺值＜1PPm。
表2-4 产品不合格表现及处理方法
产品
名称
不合格表现原因消除方法
丁二烯纯度＜99.5% 反丁烯-2含量高增加DA-101b压缩机返回量
顺丁烯-2含量高增加DA-101b压缩机返回量
加大DA-107塔回流量
加大DA-107釜液排放总炔＞20PPm 乙基乙炔含量高加强第二萃取塔的操作
增大DA-107塔釜排放量
乙烯基乙炔﹥5PPm DA-103塔萃取效果不好加强第二萃取塔的操作，适当调整
溶剂、回流量
DA-102、DA-105、DA-108塔
釜温低，解析不干净
加强操作，适当调整溶剂量，保证
塔釜温度
产品水值＞20PPm 回流罐排水不及时
回流量不足
加强DA-106排水，增加排水频次
适当增大回流量
物料停留时间短提高回流罐液位，延长停留时间
进料中夹带游离水稳定洗胺塔操作，降低烯水界面，
防止游离水进入DA-106塔
胺值＞1PPm 洗胺塔进水量不足或洗胺塔烯
水界面过低适当增加进水量，提高洗胺塔烯水界面
DA-103塔物料直接进入DA-106塔物料经DA-109塔洗胺后再进入DA-106
2.7.1 原料质量变化对产品的影响及调节方法
碳四中的丁二烯-1,3、EA、VA、顺丁烯-2、反丁烯-2等组份含量的变化对产品质量都有一定的影响，调节不及时就会影响产品的纯度及炔烃含量。丁二烯-1,3、顺丁烯-2、反丁烯-2等组份含量的变化,会影响到产品的纯度。可以通过调节压缩机返回量、第一萃取塔溶剂量、第二精馏塔回流量和塔釜排放量来保证产品质量。
EA、VA含量的升高，会使产品中的炔烃含量超标。可以通过加大第二萃取塔溶剂量、适当调整第二萃取塔回流量、降低丁二烯回收塔温度、增大第二精馏塔塔釜排放量来调节产品质量。
2.7.2 主要工艺条件的变化对产品质量的影响
第一萃取塔（DA-101）：压缩机返回量的减小和溶剂量的增大，都会使第二萃取塔粗丁二烯中的顺、反丁稀甚至是丁烷丁稀含量上升，从而影响到产品的纯度；压缩机返回量的增加和溶剂量的减小，又会使副产品中丁二烯含量上升，丁二烯损失增加。
第一汽提塔（DA-102）：通过调节塔底蒸汽量来调节回流量。正常生产时，回流量不应低于溶剂进料量的4%，塔中温度不应低于120℃，否则，将难以保证将溶剂中的碳四解析干净，使产品中的炔烃超标，
第二萃取塔（DA-103）：塔釜温度过高、溶解量或回流量不足，都会使产品中的炔烃特别是乙烯基乙炔超标；反之，溶剂量、回流量过大，又会使产品能耗升高。
丁二烯回收塔（DA-104）：塔釜温度低，丁二烯损失大；反之，可使丁二烯损失减小，但对第二萃取塔脱炔带来压力。
第一普通精馏塔（DA-106）：塔釜加热量不足，会使回流量达不到要求，产品水值无法保证。
第二普通精流塔（DA-107）：回流量不足、塔釜排放量小，会使产品纯度降低，产品中炔烃含量（EA）上升；回流量大，产品能耗将上升；塔釜排放量大，丁二烯损失将增大。
表2-5 生产控制及分析试验一览表
序号分析
项目
控制指标采样
地点
分析方法
分析规程
分析
频率
分
析
单
位
备
注
1 碳四
原料C3≤0.5%
C5≤0.5%
总碳四≥99.0%
FA-101顶部
出气管
Q/SHYS·S05·D1
1-2001
8次/天
2 丁烷
丁烯
馏分丁二烯-1.3＜0.5% DA-101塔顶
馏出管
Q/SHYS·S05·D1
1-2001
4次/天
2 塔顶
反丁烯-2≤0.15%
馏出管
1-2001
检
验中心
分析单位
4 DA-103 塔顶
乙烯基乙炔≤5PPm
DA-103塔顶 气体馏出管
Q/SHYS ·S05·D12-2001
4次/天
5 DA-105 塔顶
乙烯基乙炔≤40% 丁二烯-1.3≤70%
FA-108罐尾气排放管
Q/SHYS ·S05·D11-2001
4次/天
6 DA-106 塔顶
甲基乙炔≤45% 丁二烯-1.3≤80%
DA-106塔顶 气体排出管
Q/SHYS ·S05·D11-2001
4次/天
7 DA-107 塔顶
纯度≥99.5% 炔烃≤20
（其中VA ≤5PPm ） 水值≤20PPm 胺值≤1PPm
EA-120 出口管线
Q/SHYS ·S05·D12-2001
Q/SHYS ·S05·D12-2001
Q/SHYS ·S05·D13-2001
Q/SHYS ·S05·D03-2001
8次/天 检验中心
7
塔底
管线1-2001
9 DA-10
8
塔顶DMF≤1.00%
(排水时≤0.5%)
DA-108塔顶
回流管线
Q/SHYS·S05·D0
7-2001
4次/天
10 循环
溶剂糠醛+焦油3-5%
水≤500PPm
GA-101泵
出口管线
糠醛:
Q/SHYS·S05·D0
5-2001
焦油:
Q/SHYS·S05·D0
6-2001
水:
Q/SHYS·S05·D0
9-2001
1次/天
结论
根据以上设计内容，本设计从碳四抽提丁二烯的原理、方法、步骤、工艺设置、操作控制、废物利用等方面进行了详尽而科学的论证。本设计，方法简便、原料来源丰富且廉价、工艺设置合理科学、操作规程简介易懂、环保设计规范，各项设计指标符合国家有关规定。所设计的丁二烯碳四抽提段工艺具有理论充足和操作可行的特点。设计所产的丁二烯符合国家关于工业用丁二烯的有关规定。
参考文献
1 肖丁，吴建林，周春燕，修佳鹏《软件工程模型与方法》，北京邮电大学出版社，2008
2 软件工程课程设计案例教程，南京信息工程大学图书馆TP311.5/246
1 朱景芬, 龚光碧, 崔英, 等. 丁二烯阻聚技术进展[J]. 合成橡胶工业, 2011, 34(5): 405-409.
2 李雅丽. 美国 Genomatica 公司推进生物基 1; 4-丁二醇/丁二烯工业化进程[J][J]. 石油化工技术与经济, 2011, 27(5): 56-56.
3 廖丽华, 李东风, 程建民. DMF 萃取精馏法分离丁二烯的工艺流程模拟[J]. 化学工业与工程技术, 2010, 31(4): 1-4.
4 陈乐. 含 DMF 染料废水的预处理实验研究[D]. 南京师范大学, 2012.
5 孙保德. 乙腈法萃取精馏丁二烯过程模拟与工艺优化——Ⅰ. 萃取精馏塔内各组分的摩尔分数, 温度和气液流量的分布[J]. 合成橡胶工业, 2006, 28(5): 325-330.
6 化工过程设计[M]. 西北工业大学出版社, 2005.
7 石油化工设计手册[M]. 化学工业出版社, 2002.
8 化工设计[M]. 化学工业出版社, 2001.
致谢
首先要感谢我的导师沈坚老师，本文是在沈老师的精心指导下完成的。沈老师从论文的选题、提纲编审、内容的构架、论文的撰写到修改成稿等环节，给了我耐心细致的指导和帮助，提出了许多宝贵意见，使我在论文的撰写过程中学到了很多知识。同时，沈老师渊博的学识、严谨的治学态度和丰富的经验也使我受益匪浅。在此，谨向沈老师致以最崇高的敬意和深深的感谢。
另外，向所有在学习期间给予我关心和帮助的老师和同学表示深深的感谢! 并衷心感谢在百忙之中评阅论文和参加答辩的各位专家、教授。
丁二烯工艺设计讲解
目录 1 引言 (37) 2 工艺路线 (37) 2．1 生产的基本原理 (37) 2. 2 工艺路线的对比与选择 (37) 2. 3 DMF法碳四抽提丁二烯装置的特点 (38) 2. 4 物料衡算 (39) 2. 5 装置工艺流程图 (40) 2. 6 工艺流程说明 (40) 2.6.1 第一萃取精馏部分 (40) 2.6.2 第二萃取精馏部分 (42) 2.6.3 丁二烯净化部分 (43) 2.6.4 溶剂净化部分 (44) 2. 7 工艺控制 (44) 2.7.1 原料质量变化对产品的影响及调节方法 (45) 2.7.2 主要工艺条件的变化对产品质量的影响 (46) 结论 (49) 参考文献 (50) 致谢 (51)
1 引言 丁二烯来源：从油田气、炼厂气和烃类裂解制乙烯的副产品中都可获得碳四馏分。碳四系列的基本有机化工产品主要有丁二烯、顺丁烯二酸酐、聚丁烯、二异丁烯、仲丁醇、甲乙酮等，它们是有机化学工业的重要原料。无论是裂解气深冷分离得到的碳四馏分，还是经丁烯氧化脱氢得到的粗丁二烯，均是以碳四各组分为主的烃类混合物，主要含有丁烷、正丁烯、异丁烯、丁二烯，它们都是重要的有机化工原料[1,2]。 C4的分离与C2、C3馏分相比，其最大的特点是各组分之间的相对挥发度很小，使分离变得更加困难，采用普通精馏方法在通常条件下将其分离是不可能的。为此工业生产中常用在碳四馏分中加入一种溶剂进行萃取的特殊精馏来实现对C4馏分的分离[3-5]。 2 工艺路线 2．1 生产的基本原理 由于碳四原料中大部分组分与丁二烯-1，3之间的沸点较为接近，而且相互之间有共沸物产生，这样采用一般的精馏方法很难进行分离开，所以为了得到目标产品（丁二烯）就必须采用特殊分离方法——萃取精馏。萃取精馏的原理就是：向被分离物料碳四原料中加入一种新的组分——萃取溶剂二甲基甲酰胺（DMF），它的加入使得原来物料中各组分之间的相对挥发度发生明显变化，从而使物料中难以用普通精馏方法分离的组分如：顺丁烯-2和反丁烯-2等组分在第一萃取精馏塔分离出来，乙基乙炔和乙烯基乙炔等组分在第二萃取精馏塔分离出来。 经过两段萃取精馏得到的粗丁二烯再经过两段普通精馏即得到产品丁二烯。普通精馏的原理是利用混合物中各组分在相同压力下相对挥发度不同的特点，使混合物处于气—液两相共存时各组分在液相和气相中的分配量不同从而将各组分分离开。 甲基乙炔和水等轻组分在第一精馏塔顶脱除，第二精馏塔则用于脱除在萃取精馏部分未能完全脱除的顺丁烯-2、丁二烯-1，2、乙基乙炔、碳五等重组分，塔顶得到产品丁二烯。 2. 2 工艺路线的对比与选择 目前世界上大规模工业化生产丁二烯-1，3的方法主要有三种：乙腈法（ACN）、二甲基甲酰胺法（DMF）和N-甲基砒硌烷酮法（BASF）。
丁二烯聚合类型及部分事故案例
在丁二烯生产装置中，丁二烯聚合物种类主要有： 1.1 丁二烯二聚物丁二烯受热会发生二聚反应，生成4一乙烯基环己烯。其反应速度取决于温度，且为放热反应。反应方程式如下。该化学反应在萃取精馏系统及普通精馏系统均可发生。 1.2 丁二烯热聚物1,3-丁二烯的分子具有共轭双健结构，化学性质较为活泼，然而它的分子空间结构是对称的，较难激化成活性聚合基，但在高温环境中，只要有足够热能，1,3-丁二烯的分子 的双健是能够打开成为双自由基，从而引发聚合。 该化学反应主要发生在萃取精馏系统及一二汽提系统。 1.3 丁二烯端基聚合物如上所述，1,3-丁二烯的分子具有共轭双健结构，化学性质较为活泼，然而它的分子空间结构是对称的，较难激化成活性聚合基，在较低的温度和没有引发剂的作用，聚合的速度极慢，且聚合产物大多是分子量较小的丁二烯二聚物。图2为聚合速率与温度关系图，图3为聚合速率与引发剂关系图。在引发剂作用下，操作温度足够高，就能激活1,3-丁二烯取代基，使其按自由基聚合的方式形成端基聚合物。聚合过程分三个步骤进行：
1.3.1 丁二烯过氧化自聚物形成 1,3-丁二烯与系统中的氧作用，发生氧化反应，生成过氧化自聚物。这种过氧化自聚物是一种淡黄色油状物质，密度大，易沉积于设备、管线死角上。 2.3.2 自由基的形成丁二烯过氧化自聚物极不稳定，在加热的情况下可断裂成活性自由基。 1.3.3 丁二烯游离基链增长活性自由基与丁二烯分子作用， 按线性方向形成爆米花状端基聚合物 这过程为放热反应，反应速度快；自由基不断转移，使链不断增长，聚合物分子快速增大，体积急剧膨胀。由于为放热反应，造成局部温度急剧上升，形成恶性循环，严重时产生爆炸。端基聚合特点是反应速度快、生成物体积大，破坏力极强，是堵塞设备、造成设备损毁、酿成安全事故的重要原因，也是丁二
丁二烯生产技术
丁二烯生产技术 收录: 2009-02-24 发布: 2009-02-24 丁二烯是一种重要的石油化工基础有机原料和合成橡胶单体，是C4馏分中最重要的组分之一，在石油化工烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯。由于其分子中含有共轭二烯，可以发生取代、加成、环化和聚合等反应，使得其在合成橡胶和有机合成等方面具有广泛的用途，可以合成顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体(SBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂等多种橡胶产品，此外还可用于生产己二腈、己二胺、尼龙66、1,4-丁二醇等有机化工产品以及用作粘接剂、汽油添加剂等，用途十分广泛。 丁二烯的生产方法 目前，世界丁二烯的来源主要有两种，一种是从炼油厂C4馏分脱氢得到，该方法目前只在一些丁烷、丁烯资源丰富的少数几个国家采用。另外一种是从乙烯裂解装置副产的混合C4馏分中抽提得到，这种方法价格低廉，经济上占优势，是目前世界上丁二烯的主要来源。根据所用溶剂的不同，该生产方法又可分为乙睛法(ACN法)、二甲基甲酰胺法(DMF法)和N-甲基吡咯烷酮法(NMP法)3种。 1 乙腈法 该法最早由美国Shell公司开发成功，并于1956年实现工业化生产。它以含水10%的乙腈(ACN)为溶剂，由萃取、闪蒸、压缩、高压解吸、低压解吸和溶剂回收等工艺单元组成。1977年Shell公司在改造中增加了冷凝器和水洗塔，并将闪蒸和低压解吸的气相合并压缩，其中约8%经冷凝送往水洗塔洗去溶剂，塔顶气相返回原料蒸馏塔，这样就除去了C4烃中的C5烃。其余气体一部分送往高压解吸塔，另一部分作为再沸气体送往萃取蒸馏塔塔底以提供热能，从而省去了一台再沸器，降低了蒸汽用量。水洗塔底溶剂的约1%送往溶剂回收精制系统，以保证循环溶剂的质量。对炔烃含量较高的原料需要进行加氢处理，或采用精密精馏、两段萃取才能得到纯度较高的丁二烯。目前，该方法以意大利SIR工艺和日本JSR工艺为代表。 意大利SIR工艺以含水5%的ACN为溶剂，采用5塔流程(氨洗塔、第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔、脱轻塔和脱重塔)。在第一萃取精馏塔前加一氨水洗涤塔，用以除去原料中0.04%-0.08%(质量百分数)的醛酮。炔烃由第二萃取蒸馏塔第75块塔板侧线采出，送往接触冷凝器。脱重塔塔底和接触冷凝器底部物料合并，其热能回收后用于原料蒸发器。该工艺不仅能使丁二烯收率达到96%-98%，还能使丁二烯与炔烃分离，丁二烯产品纯度可以达到99.5%以上。该技术的特点是流程简单，溶剂解吸在萃取精馏塔下段完成；第一萃取精馏塔采用两点进料，有利于改善塔内液相的浓度分布，减少该塔上段的液相负荷，降低能耗；在第一萃取精馏塔下部设置一台换热器，起中间再沸器的作用，可充分利用塔底热能提高烃类从溶剂中的分离效率；采用在第二萃取精馏塔第75块塔板侧线除炔烃的技术，使丁二烯与炔烃几
Q_SH 3635 0103-2017低顺式聚丁二烯橡胶
ICS83.060 G 35 Q/SH 中国石化上海高桥石油化工有限公司企业标准 Q/SH 3635 0103—2017 代替Q/ SH 3165 251-2014 低顺式聚丁二烯橡胶 2017-12-01发布2018-01-01实施
前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替Q/SH 3165 251-2014《低顺式聚丁二烯橡胶》。本标准与Q/SH 3165 251-2014的主要差异： ——原GB/T 1232.1 不注日期引用，修改为GB/T 1232.1-2016 注日期引用； ——原GB/T 4498.1 不注日期引用，修改为GB/T 4498.1-2013 注日期引用； ——增加引用GB/T 8170。 本标准附录A～附录F为规范性附录。 本标准由中国石化上海高桥石油化工有限公司技术质量处提出。 本标准由中国石化上海高桥石油化工有限公司归口。 本标准起草单位：中国石化上海高桥石油化工有限公司。 本标准主要起草人：朱晓娟应俊扬 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——Q/SH 3165 251-2011； ——Q/SH 3165 251-2014。
低顺式聚丁二烯橡胶 1 范围 本标准规定了低顺式聚丁二烯橡胶（简称低顺橡胶或LCBR）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于1,3-丁二烯在锂系催化体系下经溶液聚合制得的的低顺橡胶。该低顺橡胶主要用于塑料改性。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1232.1-2016 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分: 门尼粘度的测定 GB/T 4498.1-2013 橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法 GB/T 19187 合成生胶抽样检查程序 GB/T 24131 生橡胶挥发分含量的测定 3 要求 3.1 外观 低顺式聚丁二烯橡胶为白色或无色透明固体。 3.2 低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标 3.2.1 A35R低顺式聚丁二烯橡胶应符合表1的技术指标 表1 A35R低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标
丁二烯装置聚合物分析及其影响
丁二烯装置聚合物分析及其影响 摘要：本文讨论了丁二烯装置生产过程中产生的聚合物种类及其危害，主要目的是学习、探究和交流，为装置优化运行提供借鉴。 关键词：丁二烯聚合物 一、概述 目前我国丁二烯抽提装置一般可分为N-甲基吡咯烷酮法（NMP法）、二甲基甲酰胺法（DMF法）和乙腈法（CAN法）。由于丁二烯化学性质很活泼，所以在储运及生产的过程中容易发生聚合，会缩短装置的运行周期，使装置的非计划性停工次数增加，同时会降低产量、增加能耗、减少设备的使用寿命，并会给安全环保带来很多不利的影响。本文着重介绍丁二烯装置中聚合物的种类及其影响。 二、丁二烯自聚物的产生及影响因素 丁二烯的化学性质极为活泼，在高温下极易由两个丁二烯分子聚合形成环状化合物丁二烯二聚体。当系统中有氧存在时，丁二烯首先被氧化成淡黄色或深褐色的油状物质丁二烯过氧化物，不易沉淀，然后自催化迅速自聚成丁二烯过氧化物自聚物；同时，由于氧、铁锈等物质的存在，也促进了自聚物的生成。丁二烯过氧化物自聚物在常温下是不分解的，但是在高温或者在光照、撞击、摩擦时会发生分解或者爆炸。过氧化物自聚物产生的游离基又可能会引发丁二烯的聚合，最后生成爆米花状的端聚物，丁二烯端聚物是一种高度交联的树脂状聚合物，不易溶于水。丁二烯自由基进一步与丁二烯发生自由基聚合反应，最终生成丁二烯端基聚合物。系统中的氧、过氧化物、铁锈是导致端聚物形成的主要原因。除此之外，丁二烯的端基聚合物的生成还与丁二烯的纯度、温度、压力、阻聚剂加入量以及设备是否存在死角等因素有关。该端聚物一旦形成，就会以此为中心发生链增长，自身支化蔓延，不易终止，迅速堵塞设备、管线，甚至破坏设备。因此，控制丁二烯端聚物首先要从预防过氧化物开始，要适时定点加入阻聚剂，消除过氧键活性基团诱发因素，制定和完善防止丁二烯聚合物爆炸的各项工艺和安全措施。 三、聚合物的种类划分 丁二烯聚合物表现形式主要为二聚物，过氧化物自聚物，海绵状聚合物，橡胶状聚合物，爆米花状聚合物。 1.丁二烯二聚物的化学名称是乙烯基环己烯（DPC）。 常温下，丁二烯二聚体为油状液体，沸点在116度，可与丁二烯任何比例混溶，但是在高温下，它能变成油状聚合物，呈黑色或暗褐色，受热时具有高粘性。常温下固化变硬、性脆，受力易碎。在装置正常操作条件下，丁二烯二聚体不会进一步聚合生成高分子物质，只是消耗有效组分丁二烯，对装置操作及安全不会造成影响，可在溶剂再生系统脱除。丁二烯二聚体是丁二烯的热聚合物，反应不需要催化剂，反应速率取决于温度，且为放热反应，并随着储存时间的延长而显著增加。 2.丁二烯过氧化物自聚物 丁二烯在常温下与空气接触时，能生成有剧烈爆炸危险的过氧化合物，丁二烯过氧化物可进一步形成丁二烯过氧化聚合，并可引发形成危险性极大的丁二烯端聚物。丁二烯过氧化自聚反应为自催化反应，聚合物是一种淡黄色油状物质，
丁二烯的精馏工艺设计
化工与材料工程学院毕业设计年产1.6万吨丁二烯的精馏工艺设计 学生学号 学生姓名 专业班级 指导教师金朝晖副教授 联合指导教师高华晶副教授 完成日期2011-8-29 化工学院 Chemical Technology
摘要 丁二烯是一种重要的石油化工基础有机原料和合成橡胶单体，是C4馏分中最重要的组分之一，在石油化工烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯。由于其分子中含有共轭二烯，可以发生取代、加成、环化和聚合等反应，使得其在合成橡胶和有机合成等方面具有广泛的用途，可以合成顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体(SBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂等多种橡胶产品，此外还可用于生产己二腈、己二胺、尼龙66、1，4-丁二醇等有机化工产品以及用作粘接剂、汽油添加剂等，用途十分广泛。 目前，世界丁二烯的来源主要有两种，一种是从炼油厂C4馏分脱氢得到，该方法目前只在一些丁烷、丁烯资源丰富的少数几个国家采用。另外一种是从乙烯裂解装置副产的混合C4馏分中抽提得到，这种方法价格低廉，经济上占优势，是目前世界上丁二烯的主要来源。根据所用溶剂的不同，该生产方法又可分为乙睛法(ACN法)、二甲基甲酰胺法(DMF法)和N-甲基吡咯烷酮法(NMP法)3种。 乙腈法，该法最早由美国Shell公司开发成功，并于1956年实现工业化生产。它以含水10%的乙腈(ACN)为溶剂，由萃取、闪蒸、压缩、高压解吸、低压解吸和溶剂回收等工艺单元组成。目前，该方法以意大利SIR工艺和日本JSR工艺为代表。二甲基甲酰胺法，二甲基甲酰胺法(DMF法)又名GPB法,由日本瑞翁N-甲基吡咯烷酮法(NMP法)由德国BASF公司开发成功，并于1968年实现工业化生产，建成一套7.5万吨/年生产装置。公司于1965年实现工业化生产，并建成一套4.5万吨/年生产装置。N-甲基吡咯烷酮法，N-甲基吡咯烷酮法(NMP法)由德国BASF公司开发成功，并于1968年实现工业化生产，建成一套7.5万吨/年生产装置。也是目前国内主要生产方法。 本次毕业设计结合吉林化工有机合成厂采用乙腈法（CAN法）年产14万吨丁二烯工艺，通过已给出的数据进行物料衡算，热量横算，设备计算和换热器等计算完成年产12000吨丁二烯的精馏工艺设计，并进行工艺流程图，设备布置图，设备配管图等设计与绘制，将所学系统知识与实际相联系。 关键词：丁二烯，乙腈法，C4馏分，物料衡算
丁二烯装置的防爆措施简易版
A Specific Measure To Solve A Certain Problem, The Process Includes Determining The Problem Object And Influence Scope, Analyzing The Problem, Cost Planning, And Finally Implementing. 编订：XXXXXXXX 20XX年XX月XX日 丁二烯装置的防爆措施简 易版
丁二烯装置的防爆措施简易版 温馨提示：本解决方案文件应用在对某一问题，或行业提出的一个解决问题的具体措施，过程包含确定问题对象和影响范围，分析问题，提出解决问题的办法和建议，成本规划和可行性分析，最后执行。文档下载完成后可以直接编辑，请根据自己的需求进行套用。 丁二烯馏分闪点低，爆炸极限范围大、容 易气化，气体比重比空气大，容易积聚在地面 的低洼部位，形成爆炸性混合物，造成爆炸和 火灾。国内外生产厂家均发生过丁二烯爆炸事 故，新疆独山子石化乙烯厂针对丁二烯装置中 各项与安全有关的因素和特点，经过调研、分 析，找出了本装置存在的隐患，制定和完善了 防止丁二烯爆炸的各项工艺和安全措施。 丁二烯装置的主要危险性 丁二烯端聚物胀裂设备 胀裂设备部位 独山子石化乙烯厂丁二烯装置脱轻精馏塔
的再沸器气相线安全阀入口法兰1998年曾被聚合物堵塞、胀开，安全阀入口2寸管线曾被胀裂8厘米，造成烃类少量外渗；此外，产品精馏塔冷凝器也曾因胀变形过，幸亏发现及时，才未造成事故。 聚合物胀裂设备的原因 主要为高纯度丁二烯聚集在安全阀的入口“盲肠”线时间长后，极易产生白色米花状聚合物，聚合物迅速增多膨胀产生巨大的应力，造成管线胀裂。 精馏塔顶注入的TBC(对叔丁基邻苯二酚)阻聚剂量少。 解决的措施 将气相线安全阀入口线“盲肠”消除。 为了避免聚合物在备用再沸器气相线中聚
丁二烯萃取精馏工艺设计资料
毕业设计(论文) 题目名称丁二烯萃取精馏工艺设计系部 专业班级 学生姓名 指导教师 辅导教师 时间
目录 任务书 (Ⅰ) 开题报告 (Ⅱ) 指导教师审查意见 (Ⅲ) 评阅教师评语 (Ⅳ) 答辩会议记录 (Ⅴ) 中文摘要 (Ⅵ) 外文摘要 (Ⅶ) 1.前言 (1) 1.1性质及用途 (1) 1.2国内/外生产概况 (1) 1.3生产方法 (3) 2.生产工艺 (8) 2.1生产原理 (8) 2.2工艺流程 (8) 2.3工艺流程图 (10) 3.基础计算 (12) 3.1物料衡算 (12) 3.2热量衡算 (22) 4.设备计算 (28) 4.1基础数据计算 (28) 4.2汽液负荷量 (29) 4.3脱重塔计算 (30) 4.4脱轻塔计算 (36) 5.结论 (44)
参考文献 (45) 致谢 (47) 附录一：设备图 (48) 附录二：毕业设计查重报告 (50)
**********程技术学院毕业设计(论文)任务书分院专业化学工程与工艺班级化工61201 学生姓名指导教师/职称 1．毕业设计(论文)题目：丁二烯萃取精馏工艺设计 2．毕业设计(论文)起止时间：2015年10月15日～2016 年6月1日3．毕业设计(论文)所需资料及原始数据（指导教师选定部分） [1]黄春超．年产7万吨丁二烯工艺设计[D]．大连理工大学，2014．5．7． [2]袁霞光．丁二烯生产技术进展[J]．当代石油化工，2011，4：25~29． [3]王嵩智．乙腈萃取精馏分离丁二烯的工艺流程模拟[J]．弹性体，1998，1：30~35． [4]王程琳，包宗宏．三种萃取精馏法生产1,3-丁二烯的经济评价[J]．当代化工，2014，43(7)，1252~1256． [5]朱淑军．C4馏分丁二烯萃取精馏塔的模拟和分析[J]．科技进展，2001，4：23~28． [6]马沛生，李永红．化工热力学（通用型）第二版[M]．化学工业出版社，2014，1：109~147；159~173． [7]贾绍义，柴诚敬．化工单元操作课程设计[M]．天津：天津大学出版社，2014．1：108~171． [8]谭天恩，窦梅．化工原理，第四版．北京：化学工业出版社，2006．1：上下册． 4．毕业设计(论文)应完成的主要任务 (1)阅读文献和教科书，撰写开题报告； (2)学会物料衡算，能量衡算；
丁二烯物料生产储运安全管理制度示范文本
丁二烯物料生产储运安全管理制度示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
丁二烯物料生产储运安全管理制度示范 文本 使用指引：此管理制度资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 第一章总则 第一条为全面加强丁二烯物料（丁二烯浓度不低于 10mg/g的碳四物料）生产、储运等方面的安全管理，防 止事故发生，特制定本规定。 第二条本规定适用于中国石油炼化企业和销售单位。 第二章职责与分工 第三条炼化企业和销售单位各专业处室按专业分工， 具体负责对丁二烯物料生产、储运等方面的全过程管理工 作，并定期对规定执行情况进行检查和考核。 第四条炼化企业和销售单位在生产、储运等各项作业 环节中，必须严格执行本规定，并结合本企业具体情况，
制定相应的实施细则及应急预案，组织员工认真学习，定期演练，严格执行。 第三章生产储运过程中的安全管理 第五条生产装置安全管理 （一）碳四原料、溶剂、阻聚剂的规格和指标必须满足操作规程要求。 （二）对装置中的碳四原料系统、萃取精馏系统和精馏系统的氧含量须进行定期分析。气相氧含量增加时应采取措施进行处理。 （三）阻聚剂须按规程指定的种类、浓度、加入量及方式加入系统，确保阻聚剂循环量满足要求。 （四）脱水作业须按操作规程的要求进行，严格执行监护制度，做到有人操作，有人监护。距离排放点50米范围内不得有动火作业或明火。 （五）脱水作业须按照密闭禁氧排放的原则进行，严
年产7吨聚丁二烯橡胶聚合工艺设计任务书
安徽建筑工业学院材化学院08高分子 《高分子材料工艺设计》任务书 一.设计目的 在《高分子材料工艺设计》中通过处理一个具体的高分子材料产品合成工艺路线，促使学生更好地掌握高分子材料工艺学这门课的工艺过程，掌握聚合过程的物料和能量衡算、各釜的转化率对聚合进程的影响。 二. 设计题目 年产3万吨聚丁二烯橡胶聚合工艺设计 （成员：刘荣平，徐凡，丁浩，汪鹏程，张臻） 三. 时间安排 2011－2012学年第一学期第18、19周（12月26日～1月8日） 四. 设计要求 本次课程设计内容为具体的高分子材料产品——聚丁二烯橡胶的合成工艺设计。在设计工作结束后，要求完成一份设计说明书和设计图纸，设计说明书和图纸必须符合规范要求，要采用工程化的语言，图形文件完整。具体说明如下：（一）设计说明书 1．设计说明书的格式 1.1设计说明书的书写采用安徽建筑工业学院教务处监制印刷的统一规格的毕业 设计用纸； 1.2说明书的目录编排应在设计说明书的正文撰写完毕后进行，要求目录中章节 的页码与正文保持一致；目录和正文书写格式及编号要按国家出版社的规范要求来写。 2.设计说明书的内容
2.1 概述 2.1.1设计意义（本项目国内外发展研究概况以及应用前景） 2.1.2设计依据 2.1.3设计概况 （1）主要原料 （2）生产原理 2.1.4设计基础 （1）生产制度 （2）基础数据 （3）各釜总传热系数 （4）各釜搅拌功率和电机功率 （5）操作方式 2.1.5工艺路线的确定 （1）聚合方法的确定 （2）单体原料路线的确定 （3）引发剂的选定（Li、Ti、Co、Ni） （4）溶剂的选择（溶剂油） 2.1.6聚合反应机理及影响因素 （1）聚合反应机理 （2）影响反应的因素 （3）单体浓度 （4）温度 （5）杂质 2.2 原料、产品的物理化学性质及技术指标 2.2.1原料的物理化学性质及技术指标（包括配方中所有的原料）
丁二烯性质与用途
丁二烯性质与用途 丁二烯，通常指l，3—丁二烯，又称乙烯基乙烯，分子式C4H6，无色气体。熔点一108．9 ℃，沸点一4．41℃，微溶于水和醇，易溶于苯、甲苯、乙醚、氯仿、四氯化碳、汽油、无水乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N—甲基吡咯烷酮、糠醛、二甲基亚砜、N—甲基吗啉等有机溶剂。有轻微的大蒜味，易液化，易燃，聚合。贮存时可加少量(1％以下)叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、混甲酚、二芳基胺基化合物等作稳定剂。 丁二烯是碳四馏分中最重要的组分。它是石油化工的基本原料之一，在石油化工烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯，主要用于合成橡胶的生产，也用于合成树脂和合成其它有机化工产品。丁二烯是生产多种合成橡胶的单体，其用量约占全部合成橡胶原料消耗的60％，和碳二、碳二一样，碳四的加工利用水平，特别是丁二烯的加工利用水平，也是整个石油化工发展水平的一个重要标志。因此丁二烯的生产和化工利用技术的发展不仅对一个国家合成橡胶工业生产的发展，而且对整个石油化工的发展均会产生重要影响。 丁二烯是生产合成橡胶(丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶)的主要原料。随着苯乙烯塑料的发展，利用苯乙烯与丁二烯共聚，生产各种用途广泛的树脂（如ABS树脂、SBS树脂、BS树脂、MBS树脂），使丁二烯在树脂生产中逐渐占有重要地位。此外，丁二烯尚用于生产乙叉降冰片烯（乙丙橡第三单体）、1`，4—丁二醇(工程塑料)、巳二腈(尼龙66单体)、环丁砜、蒽酮、四氢呋喃等等，因而也是重要的基础化工原料。 丁二烯在精细化学品生产中也有很多用处。以丁二烯为原料制取的精细化学品。主要有以下几个方面。 (1)与缺电子嗜双烯化合物发生狄尔斯—阿尔德反应，制得蒽醌，其衍生物是重要染料中间体、杀菌剂和杀虫剂。 (2)与顺丁烯二酸酐(简称顺酐)反应，进而缩合，制碍四氢苯酐，可作聚酯树脂、环氧树脂的固化剂和增塑剂。四氢苯酐再经硝酸氧化，可得丁烷四羧酸，是制造水溶性漆的原料。同样四氢苯酐加氢制得六氢苯二甲酸酐，可用作为环氧树脂的固化剂。 (3)与二氧化硫作用，生成环丁烯砜，然后配制成水溶液在骨架镍催化剂存在下加氢，制得环丁砜，是芳烃萃取用的选择性溶剂。环丁砜和二异丙醇胺的混合物可用脱二氧化碳气体用。 (4)丁二烯的线型调聚反应在工业上很有用处，线型二聚后得到八碳直链烯烃，再经醛化、加氢即得壬醇，在合成香料、表面活性剂、润滑油添加剂方面都有重要用途。用钴络合物作催化剂，其二聚、三聚、四聚体，都是合成高级醇和大环麝香的原料。 在镍催化剂存在下，丁二烯环化二聚为l，5—环辛二烯，可用来生产阻燃剂四溴环辛烷。环化三聚则可生成1，5，9—环十二碳三烯，它是制造十二碳烯双酸和十二烷基内酰胺的中间体。还有通过丁二烯齐聚得到的线性辛三烯，也是用传统方法难以获得的精细化学品. 丁二烯毒性较小，但对皮肤和粘膜刺激性较强，高浓度时有麻醉作用，空气中允许浓度为100毫克／米3。
丁二烯装置操作工-丁二烯装置高级操作工(精选试题)
丁二烯装置操作工-丁二烯装置高级操作工 1、大检修后精馏系统亚硝酸钠化学清洗的主要目的是为了清除系统置换后所残留的微量氧及杀死活性米花状聚合物种子。 2、确保清洗效果，亚硝酸钠化学清洗时系统循环时间一般为（）以上。 A.8小时 B.12小时 C.24小时 D.48小时 3、亚硝酸钠化学清洗的目的是什么？ 4、亚硝酸钠化学清洗的目的是为了（）。 A.清除部分铁锈 B.清除残留的微量氧 C.清除系统杂质
D.系统设备表面钝化 5、二乙基羟胺清洗的主要目的是通过二乙基胫胺在系统内循环清除系统内残存的铁锈，并通过清洗对仪表进行考察。 6、用亚硝酸钠进行化学清洗的主要目的是为了（）。 A.除氧 B.除铁锈 C.清洗系统 D.使系统内残存的种子脱活 7、用二乙基羟胺进行化学清洗的主要目的是为了（）。 A.除氧 B.除铁锈 C.清洗系统 D.使系统内残存的活性种子脱活 8、装置开车前用二乙基羟胺清洗的目的是为了（）。
A.使系统内残存的活性种子脱活 B.对仪表进行考察 C.杀死聚合物的种子 D.清除铁锈 9、装置开车前仪表方面需准备的内容有（）等。 A.仪表调试 B.仪表校验 C.确认仪表正确性 D.仪表风等符合工况要求 10、装置开车前下列（）属于仪表方面需准备的内容。 A.仪表调试 B.确认电气已准备就绪 C.氮气符合工况要求 D.工业风符合工况要求 11、下列对压缩机开车前盘车目的叙述错误的是（）。
A.联轴是否紧密 B.检查轴承润滑情况 C.使轴承表面形成油膜 D.检查压缩机内是否有外积物 12、压缩机开车前进行盘车目的在于（）。 A.检查是否有故障 B.减少启动静磨擦力 C.检查压缩机转动是否灵活 D.转子、齿轮偶合及润滑情况 13、DMF受紫外线作用分解成二甲胺与甲醛，加热到350℃左右分解成二甲胺与二氧化碳。 14、在酸或碱、高温并且有水存在时，DMF有明显水解特性，生成乙酸和二甲胺。 15、DMF受紫外线作用分解成（）。
丁二烯生产流程
编号：No.13d jj课题：碳4抽提工艺流程 授课内容： ●典型碳4抽提工艺流程 ●碳4抽提过程操作方法 知识目标： ●掌握典型碳4抽提工艺原则流程 ●了解碳4抽提过程操作方法 能力目标： ●分析和判断影响萃取精馏过程主要因素 ●分析和判断精馏萃取过程操作异常现象及处理方法 思考与练习： ●碳4乙睛抽提工艺构成 ●溶剂对抽提过程有何影响？ ●碳4乙睛抽提过程操作有何异常现象？
授课班级： 授课时间：年月日 三、工艺流程 1、乙腈法（ACN法） 乙腈法是以含水5%～10%的乙腈为溶剂，以萃取精馏的方法分离丁二烯。我国于1971年5月由兰化公司合成橡胶厂自行开发的乙腈法C4抽提丁二烯装置试车成功。该装置采用两级萃取精馏的方法，一级是将丁烷、丁烯与丁二烯进行分离，二级是将丁二烯与炔烃进行分离。其工艺流程见图3—1。 由裂解气分离工序送来的C4馏分首先送进碳三塔(1)碳五塔(2)，分别脱除C3馏分和C5馏分，得到精制的C4馏分。 精制后的C4馏分，经预热汽化后进入丁二烯萃取精馏塔（3）。丁二烯萃取精馏塔分为两段，共l20块塔板，塔顶压力为0.45Mpa，塔顶温度为46℃，塔釜温度114℃．C4馏分由塔中部进入，乙腈由塔顶加入，经萃取精馏分离后，塔顶蒸出的丁烷、丁烯馏分进入丁烷、丁烯水洗塔(7)水洗，塔釜排出的含丁二烯及少量炔烃的乙腈溶液，进入丁二烯蒸出塔(4)。在塔（4）中塔釜排出的乙腈经冷却后供丁二烯萃取精馏塔循环使用，丁二烯、炔烃从乙腈中蒸出去塔顶，并送进炔烃萃取精馏塔(5)。经萃取精馏后，塔顶丁二烯送丁二烯水洗塔(8)，塔釜排出的乙腈与炔烃一起送入炔烃蒸出塔(6)。为防止乙烯基乙炔爆炸，炔烃蒸出塔（6）顶的炔烃馏分必须间断地或连续地用丁烷、丁烯馏分进行稀释，使乙烯基乙炔的含量低于30%(摩尔)，炔烃蒸出塔釜排出的乙腈返回炔烃蒸出塔循环使用，塔顶排放的炔烃送出用作燃料。
聚丁二烯橡胶性能学
聚丁二烯橡胶的力学性质 摘要：聚丁二烯橡胶是以1，3-丁二烯为单体聚合而得到的一种通用合成橡胶，1956年美国首先合成高顺式丁二烯橡胶，我国于1967年实现顺丁橡胶的工业化生产。在合成橡胶中，聚丁二烯橡胶的产量和消耗量仅次于丁苯橡胶，居第二位。中乙烯基丁二烯橡胶、丁钠橡胶、低顺式聚丁二烯橡胶等几种不同的聚丁二烯橡胶产品都具有很好的性能和市场。作为一种橡胶，它弹性高，是当前弹性最高的一种；耐低温性能好，其玻璃化温度为-105，是通用橡胶中耐低温性能最好的一种；其耐磨性能优异；滞后损失小，生热性能低；耐屈挠性好；与其它橡胶的相容性好。由于其优异的高弹性、耐寒性和耐磨损性能，主要用于制造轮胎，也可用于制造胶鞋、胶带、胶辊等耐磨性制品。 关键字：聚丁二烯橡胶、第二、弹性高、性能好、轮胎 背景：1956年美国首先合成高顺式丁二烯橡胶，我国于1967年实现顺丁橡胶的工业化生产。在合成橡胶中，聚丁二烯橡胶的产量和消耗量仅次于丁苯橡胶，居第二位。弹性高，是当前弹性最高的一种，耐低温性能好。广泛用于轮胎制造，高档鞋、胶鞋、胶带、胶辊等耐磨性制品，具有很大的商业价值。截止2006年，我国共有生产聚丁二烯橡胶企业共6家，总产量达44612Kt。今年来，聚丁二烯橡胶的需求量不断增加，从1998至2003年消费量的年均增长率约为3.0%。2003年总消费量达236万吨。 目的：为了更好的了解聚丁二烯橡胶的力学性质和用途，以及一
些常用的研究方法，分子结构和功能的关系，因而在次进行论述。意义：聚丁二烯橡胶是我国最重要的胶种之一，为适应轮胎行业技术发展的要求，了解聚丁二烯橡胶的力学性质，有利于我们对他用途的认识，加深我们对合成橡胶的认识和对其性能的改进，从而发现它更大的商业价值。 研究理论和方法：基于高分子性能学的知识，以及高分子物理的结构与性能的关系。 RPA动态性能分析法，冲击弹性实验、GT-7012-A磨耗试验、橡胶硬度测试、门尼松弛实验、橡胶拉伸行为曲线、屈服行为。 研究进展：王中平等采用NdBR应用到轮胎配方中，结果表明轮胎耐久性和速度性能明显提高，轮胎温升明显降低，轮胎的安全性能明显提高。刘金铃等研究了乙丙橡胶与顺丁橡胶并用，可以显著提高回弹性，降低永久变形。 正文：按聚合方法不同，聚丁二烯橡胶可分为溶聚丁二烯橡胶、乳聚丁二烯橡胶和本体聚合丁钠橡胶三种。按分子结构可分为顺式聚丁二烯和反式聚丁二烯。而顺式聚丁二烯又以顺式含量不同分为高顺式聚1，4-丁二烯、中顺式聚丁二烯、低顺式聚丁二烯。聚丁二烯橡胶中最重要的品种是溶聚高顺式丁二烯橡胶。 其性能特点是：弹性高，是当前弹性最高的一种；耐低温性能好，其玻璃化温度为-105，是通用橡胶中耐低温性能最好的一种；其耐磨性能优异；滞后损失小，生热性能低；耐屈挠性好；与其它橡胶的相容性好。
丁二烯精制装置操作规程
第一部分丁二烯精制装置 第一章工艺技术规程 (3) 1.1装置概况 (3) 1.2工艺指标 (4) 第二章操作指南 (1) 2.1粗丁二烯萃取岗位操作指南 (1) 2.2后乙腈岗位操作指南 (7) 2.3阻聚剂岗位操作指南 (13) 第三章开工规程 (1) 3.1开工统筹图 (1) 3.2开工纲要（A级） (2) 3.3开工操作（B级） (3) 3.4开工说明（C级） (11) 3.5开工盲板方案 (11) 第四章停工规程 (1) 4.1停工统筹图 (1) 4.2停工纲要（A级） (2) 4.3停工操作（B级全面停工） (3) 4.4 停工说明（C级） (10) 4.5停工盲板方案 (10) 第五章基础操作规程 (1) 5.1换热器操作法 (1) 5.2离心泵操作法 (4) 5.3柱塞泵操作法 (8) 5.4控制阀门操作法 (10) 5.5气动温控三通阀门操作法 (12) 第六章事故处理预案 (1) 6.1事故处理原则 (1) 6.2紧急停工方法 (1) 6.3事故处理预案 (1) 6.4事故处理预案演练规定 (3) 第七章操作规定 (1) 7.1定期工作规定 (1) 7.2操作规定 (1) 8．1DCS控制系统简介 (1) 8．2主要工艺操作仪表逻辑控制说明及工艺控制流程图 (6) 8．3异常处理 (7) 第九章安全生产及环境保护 (1) 9.1安全知识 (1) 9.2安全规定 (5) 9.3装置防冻防凝措施 (10) 9.4本装置历史上发生的主要事故、处理方法及经验教训 (12) 9.5本装置易燃易爆的安全性质(爆炸范围，闪点，自燃点) (13) 9.6本装置主要有害物、介质(易燃易爆、有毒)的有关参数 (13)
丁二烯物料生产储运安全管理制度(2020新版)
( 安全管理 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 丁二烯物料生产储运安全管理 制度(2020新版) Safety management is an important part of production management. Safety and production are in the implementation process
丁二烯物料生产储运安全管理制度(2020 新版) 第一章总则 第一条为全面加强丁二烯物料（丁二烯浓度不低于10mg/g的碳四物料）生产、储运等方面的安全管理，防止事故发生，特制定本规定。 第二条本规定适用于中国石油炼化企业和销售单位。 第二章职责与分工 第三条炼化企业和销售单位各专业处室按专业分工，具体负责对丁二烯物料生产、储运等方面的全过程管理工作，并定期对规定执行情况进行检查和考核。 第四条炼化企业和销售单位在生产、储运等各项作业环节中，必须严格执行本规定，并结合本企业具体情况，制定相应的实施细
则及应急预案，组织员工认真学习，定期演练，严格执行。 第三章生产储运过程中的安全管理 第五条生产装置安全管理 （一）碳四原料、溶剂、阻聚剂的规格和指标必须满足操作规程要求。 （二）对装置中的碳四原料系统、萃取精馏系统和精馏系统的氧含量须进行定期分析。气相氧含量增加时应采取措施进行处理。 （三）阻聚剂须按规程指定的种类、浓度、加入量及方式加入系统，确保阻聚剂循环量满足要求。 （四）脱水作业须按操作规程的要求进行，严格执行监护制度，做到有人操作，有人监护。距离排放点50米范围内不得有动火作业或明火。 （五）脱水作业须按照密闭禁氧排放的原则进行，严禁排放物直接接触空气。在密闭排放管道上可加设视镜或透明管道，以便观察排水情况。 （六）对可能含有过氧化物的换热器等设备进行切换操作前，
丁二烯的生产工艺与技术路线的选择
丁二烯的生产工艺与技术路线的选择 2.1 丁二烯的合成工艺 目前，世界丁二烯的来源主要有两种，一种是从乙烯裂解装置副产的混合C4馏分中抽提得到，这种方法价格低廉，经济上占优势，是目前世界上丁二烯的主要来源。另一种是从炼油厂C4馏分脱氢得到，该方法只在一些丁烷、丁烯资源丰富的少数几个国家采用。世界上从裂解C4馏分抽提丁二烯以萃取精馏法为主，根据所用溶剂的不同生产方法主要有乙睛法（ACN法）、二甲基甲酰胺法（DMF法）和N-甲基吡咯烷酮法（NMP法）3种。 2.1.1 乙腈法（ACN法） 乙腈法最早由美国Shell公司开发成功，并于1956年实现工业化生产。它以含水10%的ACN为溶剂，由萃取、闪蒸、压缩、高压解吸、低压解吸和溶剂回收等工艺单元组成。1977年Shell公司在改造中增加了冷凝器和水洗塔，并将闪蒸和低压解吸的气相合并压缩，其中约8%经冷凝送往水洗塔洗去溶剂，塔顶气相返回原料蒸馏塔，这样就除去了C4烃中的C5烃。其余气体一部分送往高压解吸塔，另一部分送往萃取蒸馏塔塔底作为再拂气体提供热能，从而省去了一台再沸器，降低了蒸汽用量。水洗塔底溶剂约1%送往溶剂回收精制系统，以保证循环溶剂的质量。该法对含炔烃较高的原料需加氢处理，或采用精密精馏、两段萃取才能得到较高纯度的丁二烯。该方法以意大利SIR工艺和日本JSR工艺为代表。…… 采用ACN法生产丁二烯的特点是： ……
2.1.2 二甲基甲酰胺法（DMF法） DMF法又名GPB法，由日本瑞翁（Geon）公司于1965年实现工业化生产，并建成一套4.5万t/a生产装置。该生产工艺包括四个工序，即第一萃取蒸馏工序、第二萃取蒸馏工序、精馏工序和溶剂回收工序。原料C4汽化后进入第一萃取精馏塔，溶剂DMF由塔的上部加入。溶解度小的丁烷、丁烯、C3使丁二烯的相对挥发度增大，并从塔顶分出，而丁二烯、炔烃等和溶剂一起从塔底导出，进入第一解吸塔被完全解吸出来，冷却并经螺杆压缩机压缩后进入第二萃取精馏塔进一步分离。不含C4组分的溶剂从解吸塔底高温采出，用作萃取精馏、精馏、蒸发等工序的热源，热量回收后重新循环使用。炔烃、丙二烯、硫化物、羰基化合物这些有害杂质在溶剂中的溶解度较高，为防止乙烯基乙炔爆炸，并进一步回收溶剂中的丁二烯，第二萃取塔底排出的富溶剂送往丁二烯回收塔，塔顶为粗丁二烯。回收塔塔顶馏出的丁二烯和少量杂质返回第二萃取塔前的压缩机入口，塔釜含炔烃的溶剂送至第二解吸塔，从该塔塔顶分出乙烯基乙炔，稀释后用作锅炉燃料，釜液为溶剂，循环回萃取精馏塔。经两段萃取精馏得到的粗丁二烯中的杂质采用普通精馏除去。比丁二烯挥发度大的C3、水分等，在脱轻塔顶除去，比丁二烯挥发度小的残余2-丁烯、1，2-丁二烯、C5以及在生产过程中产生的少量丁二烯二聚物在脱重塔塔底除去。脱重塔顶可以得到纯度在99.5%以上的聚合级丁二烯。 DMF法工艺的特点是：…… 2.1.3 N-甲基吡咯烷酮法（NMP法） N-甲基吡咯烷酮法由德国BASF公司开发成功，并于1968年实现工业化生产，建成一套7.5万t/a生产装置。其生产工艺主要包括萃取蒸馏、脱气和蒸馏以及溶剂再生工序。粗C4馏分气化后进入主洗涤塔底部，含有8%水的N-甲基吡咯烷酮萃取剂由塔顶进入，丁二烯和更易溶解的组分及部分丁烷和丁烯被吸收，同时不含丁二烯的丁烷和丁烯从塔顶排出。主洗塔底部的富溶剂进入精馏塔，在此溶剂吸收的丁烷和丁烯被更易溶的丁二烯、丙二烯和乙炔置换出来，含有乙
化工公司丁二烯装置操作规程上
Q/XXXH J.JS.47-XXXX 3.5万吨/年丁二烯装置 操作规程 （上）
XX石油化纤公司XX化工厂丁二烯车间 XXXX年十二月 丁二烯装置操作规程 第一篇装置概况 5 第一章装置简介 (5) 第二章工艺原理 (6) 第三章工艺流程 (6) 第四章物料平衡 (9) 第五章产品品种、数量和规格 (10) 第一节原材料品种、数量和规格 (10) 第二节产品品种、数量和规格 (11) 第六章主要工艺参数及动力参数 (13) 第一节主要工艺参数 (13) 第二节动力参数 (17) 第七章分析频率、分析项目和控制规
格 (18) 第八章原材料及动力消耗 (21) 第二篇装置开、停车及事故处理规程22 第一章装置开车规程 (22) 第一节开车前的准备 (22) 第二节设备、管线吹扫、贯通及试压............................................................................ 24 第三节水联运 (38) 第四节塔及容器气密试验....................................................................................................... 40 第二章开车顺序 (40) 第一节系统开车要点 (40) 第二节开车顺序 (41) 第三章停车顺序 (50) 第一节正常停车程序 (50) 第二节紧急停车程序 (53) 第四章事故处理规程 (56)
第一节紧急事故与处理 (56) 第二节设备事故与处理 (57) 第三节操作事故与处理 (59) 第五章原料、动力中断事故处理规程 (62) 第三篇安全及防火、防冻、防凝要求64 第一章安全操作规程 (64) 第二章防火、防爆、防毒规程................................................................................................................. 65 第四篇主要设备及仪表概况68 第五篇机泵的操作与管理68 第一节离心泵（油泵、水泵）的操作与管理 (68) 第二节隔膜式计量泵的操作与管理 (70) 第六篇环保保护、三废处理情况72 第七篇岗位操作法错误！未定义书签。 1 丁二烯装置操作规程 第一章萃取岗位操作法.................................................................................................... 错误！未定义