萃取平衡等温线

冶金原理实验报告

专业冶金工程班级

学号姓名

冶金原理实验报告

专业班级：冶金0907 学号：0503090415 姓名：云卫涛

实验日期：2011年11月25日室温：18℃大气压：101kPa

实验名称：萃取平衡等温线的测定

一．实验目的

1.通过实验，了解萃取的原理学会使用萃取设备，掌握对溶液中的金属离子进行萃取分离的方法。

2.了解pH值、萃取最大值、震荡时间、溶液中阴离子对萃取实验的影响。

二．实验原理

萃取时，P507释放-OH上的氢离子，与被萃物阳离子发生交换反应，结果金属阳离子进入有机相，为书写方便，我们将其结构简式用HA表示，则其萃取铁的化学反应式如下： Fe3+(aq)+3HA(org)=FeA3+3H+

任何化学在达到化学平衡时都是一个动态平衡，根据反应式可以知道，随着化学反应的进行，溶液的酸度增大，阻碍化学反应向右进行。为避免这一不利因素，通常在实用前将P507进行皂化处理，即用碱性物质与P507进行反应。用来表示其皂化程度的量，我们称之为皂化率，即：

皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量。

一般根据实际情况来决定皂化率的大小。

P507与铁结合后生成的金属盐在与强酸作用时，P507的金属盐便发生水解，P507又以游离酸的形式存在，而金属离子则进入溶液相，从而实现了反萃。

三．主要仪器、试剂及装置图

仪器设备等：

梨形分液漏斗（125ml）、分液漏斗架、烧杯（100ml）、量筒、容量瓶（100ml）、锥形瓶、移液管、洗耳球。

试剂：

P507煤油液(体积比10:100），FeCl3溶液（含铁2.241g/L），HCl溶液（1:1）

四．实验步骤和实验现象

1.取P507(50ml)与三氯化铁溶液（50ml）混合萃取，分层静置。上层为萃取液，下层为萃余液。

2.利用分液漏斗将二相完全分离，得萃余液，取2ml进100ml容量，加稀盐酸5ml 后加水定容摇匀分析。

3.萃取液继续与三氯化铁（50ml）反应，静置分层，二相分离，取萃余液2ml同前操作加酸加水定容。

4.萃取液与新鲜三氯化铁溶液共反应4次，共有5个萃余液需要分析。

五．实验结果及数据处理（张贴原始记录卡）原始数据：

编号萃余液浓

度c1（ppm)

萃取液

浓度c2

（ppm）

1 795.6 1445.4

2 1094 2592.4

3 1565 3268.4

4 169

5 3814.4

5 1761 4294.4 数据处理：

六．实验讨论

由实验数据可以得铁离子在两相溶液中的浓度平衡曲线，曲线与理论上的曲线有差别，原因如下：

1.每次萃取为手动震荡，不同的人震荡力度不同，会带来很大的偏差；

2.每次震荡的时间不同，也会带来很大偏差；

3.分液时未将液体全部放出，萃取液的量有变化，会带来误差；

4.震荡操作不规范，导致萃取反应不充分，也会带来偏差；

5.仪器也会引入一定误差。

考核内容

评分

A B C D

预习情况实验情况

实验报告

完整性规范性正确性总分

教师（签名）

吸附等温线分类

吸附等温线分类一定温度下，特定压力与该压力对应的平衡吸附量之间的关系曲线称为吸附等温线。吸附质与吸附剂之间作用的强弱、吸附界面上分子的存在状态以及吸附层可能的存在结构，可由吸附等温线的形状和变化规律进行判定。早期的吸附等温线分类为BDDT 的5种类型，后来发展成由IUPAC 划分的6种类型，之后又出现根据Ono-kondo 晶格模型分的5种Gibbs 吸附等温线。大家普遍使用IUPAC 物理吸附等温线划分方法[69]（如图1-7），其主要贡献是引入毛细凝结现象对曲线进行解释分析。图1-7 吸附等温线分类 Fig.1-7 IUPAC classification of 6 adsorption curves I 型吸附等温线适用于单分子层吸附、微孔内的容积充填或化学吸附。活性炭、分子筛及岩石多孔介质分布大量微孔隙，气体在该类吸附剂发生吸附时符合I 型吸附等温曲线。页岩等多孔介质的微孔中，气体分子的吸附作用显著高于其他孔径的孔隙，主要是由于微孔相邻壁面的气固作用势能相互叠加。I 型等温吸附线低压呈迅速升高趋势，当微孔提供的吸附位都被充满后曲线趋于平缓，进而出现平台，此后吸附量不随压力升高而变化。 II 型吸附等温线适用于多分子层吸附，主要发生在大孔或无孔均一固体表面。分子首先在吸附剂表面单层吸附，随环境压力逐渐升高，由于吸附空间不受与固体表面距离的限制，分子由单层向多层吸附过渡。 III 型吸附等温线适用于多分子层吸附，适用于大孔吸附剂，由于这类吸附表面的吸附质与吸附剂分子之间作用力弱，单层吸附后，以后各层的吸附热显著增大。 IV 型吸附等温线适用于有毛细凝聚现象发生的吸附过程，多发生在介孔内。IV 型吸附等温线的吸附支与解吸支不重合，解吸过程中，相同压力下的吸附量明显高于吸附过程对应的吸附量，曲线出现吸附回线，据此，可以计算介孔吸附剂内的孔径分布。 V 型吸附等温线适用于微孔或介孔吸附剂内的吸附。V 型吸附等温线与IV 型等温线类似，存在滞留回环。在较低的相对压力下，V 型吸附线上升缓慢。 VI 型吸附等温线呈阶梯状，曲线中的垂直上升段可以认为是发生了两维相变。结构简单的非极性分子，如Ar ，Kr ，Xe 等在石墨上的吸附可以得到VI 型等温线。随着测试温度逐渐升高，等温线的阶梯状变得不明显。

(完整版)BET吸附-脱附曲线分析及含义

气体吸附等温线通常分为六种，其中五种（I-V）是由国际理论与应用化学会（IUPAC）所定义的。I型等温线表示在低的相对压力（平衡蒸汽压与饱和蒸汽压的比值）时，材料具有很强的吸附能力进而达到平衡。I型等温线通常被认为是在微孔或者单层吸附的标志，由于强的吸附作用。（这可能也有化学吸附的作用，涉及到在吸附质与吸附剂表面的化学键作用，这里我们不讨论化学吸附）值得注意的是，孔的大小是根据他们的直径（或宽度）来进行分类的：微孔（小于2nm），中孔（2-50nm），大孔（大于50nm）。鉴于大多数多孔固体是使用非极性气体（N2 Ar）进行吸附研究的，所以不太可能出现化学吸附作用。因此，对于I型等温线的经典解释是材料具有微孔。然而，I型等温线也有可能是具有孔径尺寸非常接近微孔的介孔材料。尤其是N2在77K或者Ar在77K和87K圆柱孔情况下，I型等温线将在较低的相对压力（大约0.1作用）下达到平衡对于材料是微孔，从最近的一些报道结果得出的。因此，当I型等温线没有在相对压力0.1处达到平衡，该材料有可能存在大量的中孔或者就是单独的中孔。然而，这种I型分布有可能在某种程度上介孔孔径分布范围变宽。这是因为分布高度均匀圆柱孔的材料可能展示出在相对压力低于0.1或者更小时，可以在吸附等温线被识别（因此，这些等温线可以被分类成IV型等温线，下面我们会讨论）。尽管，接近饱和蒸汽压的多层可能会十分不连续，但大孔材料大多是通过随着相对压力增加时，吸附量逐渐地增加的方式进行多层吸附。这种不受限制的多层形成过产生了II型和III型等温线。在这种情况下，吸附-脱附曲线重合；也就是说，没有发生滞后现象。这主要取决于所测试的材料的性质，II型等温线是单层形成的明显特征，否则是在整个压力范围内都是凸起的III型等温线。后者的行为可以观察到在吸附分子与吸附剂表面和被吸附物作比

溶剂萃取

溶剂萃取一、概述溶剂萃取：是使互不相溶的两相接触，某些物质从一相转移到另一相的过程。或者说利用有机溶剂从与其不相混溶的液相中把某些物质提取出来的方法。用溶剂萃取分离提取富集物质，其过程包括萃取、洗涤、反萃三个阶段，工艺流程如下：萃取：将含有被萃物的水溶液与有机相接触，使萃取剂与被萃物作用，生成萃合物进入有机相的过程叫萃取。萃取分层后的有机相叫萃取液（负载有机相）。萃取分层后的水相叫萃余液。

洗涤：用水溶液或水与负载有机相充分接触，使进入有机相的杂质回到水相的过程叫洗涤。只洗去负载有机相中的杂质，而不使被萃物进入水相。反萃：用反萃剂与经过洗涤后的负载有机相充分接触，使被萃物重新由有机相进入水相的过程叫反萃。相：体系中具有相同物理性质和化学组成的均匀部分，互不相溶的相与相之间有界面。相比：是萃取过程中有机相体积与水相体积的比 R ＝ A O V V ＝水有机V V 分配系数：有机相中被萃物的浓度与水相中被萃物的浓度的比值称为分配系数D ； D ＝水相有机相 Me Me C C 分配系数D 越大，被萃物的可萃性越好，二、萃取剂萃取剂是一种能与被萃取物质发生作用生成一种不溶于水而易溶于有机相的化合物的有机试剂。（一）、分类：（1）中性萃取剂：醇、醚、酯、酮等它们在水溶液中呈中性（2）酸性萃取剂：一般为有机酸，在水溶液中能电离出H +，呈酸性，如羧酸、磺酸、有机磷酸。

（3）碱性萃取剂：一般为有机碱，在水溶液中能结合H+，呈碱性，如胺类化合物（4）螯合萃取剂：至少具有二个以上的功能团，如羟肟类（二）、萃取剂的结构由功能团、非极性基团组成。功能团：直接与待萃取组分作用。如－OH、－SH等非极性基团：烃基（三）、对萃取剂的要求（1）、化学稳定性好，毒性小（2）、容易制备，价格便宜，来源丰富（3）、有较大的萃取容量（4）、选择性好（5）、易反萃（6）、比重小，粘度小，沸点高，挥发性小，闪点高，在水中溶解度小。闪点（Flash point）是指可燃性液体挥发出的蒸汽在与空气形成可燃性混合物之后，遇火源時能够閃烁起火的最低溫度。在這溫度下燃燒無法持續，但如果溫度繼續攀升則可能引發大火。和着火點（Fire Point）不同的是，着火點是指可燃性混合物能夠持續燃燒的最低溫度，高於閃火點。（四）、中性萃取剂 1、中性含氧萃取剂

从废钒触媒中提钒新工艺的研究

从废钒触媒中提钒新工艺的研究在现代工业中，催化剂的使用越来越多，炼油工业、化工业、冶金工业都要用到各种催化剂。废催化剂全世界年产约50～70万吨，其中含钒很高，从资源利用和环境保护两方面来看，回收其中的钒意义重大。本文主要针对制酸废催化剂中钒的回收问题进行研究，同时对炼油废催化剂中的钒、钼回收展开了研究。制酸废催化剂中钒含量约3％～5％，其它主要杂质为S和Fe。本研究采用硫酸直接浸出—P204萃取—NaHCO₃溶液反萃— NH₄Cl沉钒—煅烧得到V₂O₅产品的工序，回收的V₂O₅纯度达到99％以上，符合甚至超过99粉钒的标准。研究了pH值、硫酸浓度、液固比、时间等因素对钒浸出率的影响。发现pH值为中性时，钒不被浸出，而液固比和浸出时间对浸出率的影响不大。硫酸浓度对浸出率有很大的影响，但浓度高于50g/L后，浸出率变化不大甚至会降低。根据各试验数据，确定最佳浸出条件：硫酸浓度50g/L，液固比1.5：1，浸出时间30分钟，常温搅拌浸出，钒浸出率最高可达95％以上。通过调节pH值、P204浓度、皂化度等因素，考察萃取率的影响，得到萃取等温线。同时研究了萃取剂的循环使用次数和对钒的最大饱和吸附量。pH值对萃取率影响最大，在pH值1～2时，萃取率达到最高。随着萃取剂浓度增加，萃取率也随之增加，体积浓度20％以后，萃取率的增加趋于平缓。皂化的萃取剂比未皂化的萃取剂萃钒性能更优越。 P204可多次循环使用，对钒的萃取能力强。萃取最佳条件：P204体积浓度

吸附等温线的测定方法

吸附动力学和热力学的大致了解只是动力学是做时间变化曲线，热力学是温度变化曲线。查文献的时候没有具体步骤，只是有图（好像纵坐标用Qmg/g表示）。吸附等温线是研究固体表面状态和孔结构不可缺少的工具，因此必须充分重视吸附等温线的测定方法及其测定条件。 .1试样预处理固体表面的性质与试样的预处理条件紧密相关，必须仔细研究并控制预处理条件，防止在预处理过程中改变固体的表面性质和内部结构。因此，要求预先详细了解试样的性质。如对于微孔物质，由于微孔内吸附势非常大，连氦气也能被吸附。比表面积测定中使用的氮气能很强地吸附在沸石等复杂氧化物和氢氧化物的酸性位置。氧化铝的相变化很复杂。对具有孔结构的物质，预处理温度过低，不能充分除去吸附水和孔内的其他吸附分子；温度过高，容易发生羟基间的缩聚脱水，或发生烧结引起孔和表面的变化。因此，需要选择合适的温度进行预处理。最好是利用第6章介绍的热分析等方法预先掌握吸附质的脱附温度、试样的结构变化温度、相转移温度、分解温度，确定最佳预处理条件。除了质量管理等特殊情况外，测定气相吸附量和液相吸附量时都必须确定预处理条件，使试样上原来吸附的分子完全脱除，或者预先吸附一定量的某种吸附质。预处理条件因试样而异，下面介绍预处理时的一般注意点。 .1.1预处理的保护气氛对容易发生氧化还原等表面反应的试样以及要求严格脱除原来吸附分子的试样（如金属粉末和活性炭），预处理时需要采用高真空或高纯氮、高纯氦等惰性气体。粉末试样在抽真空太快时，由于粉末内部包含的气体突出，容易发生粉末飞散。这不仅减少了试样质量，而且细粉末还会进入到压力计等真空测量系统内，降低体系的真空度，且很难清除干净。为了防止发生这种情况，可以预先干燥试样，控制除气和升温速度不要太快，还可在试样上方装过滤样，控制除气和升温速度不要太快，还可在试样上方装过滤器以防万一。 .1.2抽真空除气时间要足够长。对于沸石、活性炭和硅胶等多孔体，微孔内的吸附物质完全扩散到孔外需要很长的时间，必须保证充足的除气时间。试样附近的真空度一般低于真空泵的真空度，当压力计安放在真空泵附近时，更要注意这种差别。因此，要求排气管短，内径大，充分除气，切实保证真空度。油旋转泵要使用抗污油，并定期更换抗污油。真空泵与试样之间要设置液氮浴，使油蒸气不扩散到试样中，防止污染试样；从试样过来的气体不进入到油中，防止这些气体降低油的蒸气压。液氮浴使用前要清洗干净，如条件允许，预处理和吸附测定最好分别使用不同的真空管线。高真空时最好使用不需要油的分子涡轮泵。此外，由于吸附水的脱附可能在孔内引发表面水热反应，因此要控制真空除气速度，保持加热温度和除气速度的平衡，最好采用计算机程序控制除气和气温的速度，防止发生水热反

iupac分类的六种吸附-脱附等温线

iupac分类的六种吸附-脱附等温线 IUPAC（国际纯粹与应用化学联合会）是一个国际性的化学组织，它制定了一系列关于化学命名、符号和术语的标准。在化学吸附领域，IUPAC也提出了一些分类方法，用于描述吸附-脱附等温线。吸附-脱附等温线是描述吸附剂与被吸附物质之间吸附-脱附平衡关系的曲线，可以通过实验测量得到。根据吸附-脱附等温线的形状和特点，可以将其分为六种类型。第一种类型是线性吸附-脱附等温线。线性等温线表示吸附量与吸附剂与被吸附物质浓度之间呈线性关系。这种类型的等温线通常出现在低浓度范围内，吸附剂表面上的活性位点还没有饱和。第二种类型是凸起型吸附-脱附等温线。凸起型等温线表示在低浓度范围内，吸附量随着浓度的增加而迅速增加，然后逐渐趋于饱和。这种类型的等温线通常出现在物理吸附过程中，吸附剂表面上的活性位点有限，当位点饱和后，吸附速率减慢。第三种类型是S型吸附-脱附等温线。S型等温线表示在低浓度范围内，吸附量随着浓度的增加而迅速增加，然后逐渐趋于饱和。在中等浓度范围内，吸附量增加的速率逐渐减慢，最后又趋于饱和。这种类型的等温线通常出现在化学吸附过程中，表明吸附剂表面上存在多种不同的活性位点。

第四种类型是倒S型吸附-脱附等温线。倒S型等温线表示在低浓度范围内，吸附量随着浓度的增加而迅速增加，然后逐渐趋于饱和。在中等浓度范围内，吸附量增加的速率逐渐加快，最后又趋于饱和。这种类型的等温线通常出现在化学吸附过程中，表明吸附剂表面上存在多种不同的活性位点。第五种类型是平坦型吸附-脱附等温线。平坦型等温线表示在整个浓度范围内，吸附量基本保持不变。这种类型的等温线通常出现在高浓度范围内，吸附剂表面上的活性位点已经饱和。第六种类型是非常规型吸附-脱附等温线。非常规型等温线表示在整个浓度范围内，吸附量随着浓度的变化呈现出复杂的非线性关系。这种类型的等温线通常出现在特殊条件下或特殊的吸附系统中。总结起来，根据IUPAC的分类方法，可以将吸附-脱附等温线分为线性型、凸起型、S型、倒S型、平坦型和非常规型六种类型。这些分类方法可以帮助我们更好地理解和描述吸附过程中的平衡关系，并为相关研究提供参考和指导。

萃取平衡等温线的测定

萃取平衡等温线的测定一．实验目的 1.通过实验，了解萃取的原理学会使用萃取设备，掌握对溶液中的金属离子进行萃取分离的方法。 2.了解pH值、萃取最大值、震荡时间、溶液中阴离子对萃取实验的影响。二、实验原理萃取时，P507释放-OH上的氢离子，与被萃物阳离子发生交换反应，结果金属阳离子进入有机相，为书写方便，我们将其结构简式用HA表示，则其萃取铁的化学反应式如下： +3H+ Fe3+(aq)+3HA(org)=FeA 3 任何化学在达到化学平衡时都是一个动态平衡，根据反应式可以知道，随着化学反应的进行，溶液的酸度增大，阻碍化学反应向右进行。为避免这一不利因素，通常在实用前将P507进行皂化处理，即用碱性物质与P507进行反应。用表示其皂化程度的量，我们称之为皂化率，即：皂化率=与碱性物质发生反应的物质的量/要处理的物质的总量。一般根据实际情况来决定皂化率的大小。 P507与铁结合后生成的金属盐在与强酸作用时，P507的金属盐便发生水解，P507又以游离酸的形式存在，而金属离子则进入溶液相，从而实现了反萃。三、主要仪器、设备、装置图等梨形分液漏斗（125ml）、分液漏斗架、烧杯（100ml）、量筒、容量瓶（100ml）、锥形瓶、移液管、洗耳球、恒温水浴振荡器、滴定台、酸式滴定管、吹瓶、圆盘电炉、滤纸。四．主要试剂及材料 P507煤油液(体积比10:100），FeCl 溶液（含铁2.241g/L），HCl溶液（1:1） 3

H 2SO 4 溶液(1:1); 氨水（1:1）; 铁标准液（1g/L）高纯铁（99.99%）2g，用2:1盐酸50ml,65℃左右溶解后定容为1000ml; HgCl 2 饱和液; SnCl 2(10%) 10g SnCl 2 ·2H 2 O溶解在10ml盐酸中，加水稀释至100ml; 二苯胺磺酸钠溶液（0.5%）（m/v）; 硫酸-磷酸混合液(150ml硫酸+150ml磷酸+水补足至1000ml） K 2Cr 2 O 7 溶液(4.38g/L) K 2 Cr 2 O 7 4.38g溶解于水，稀释至1000ml,每毫升相当于含铁0.005g. 五．实验步骤和实验现象 1．用量筒准确量取50ml萃取剂和50ml FeCl3溶液，倒入同一个250ml的分液漏斗中，盖好塞子，关好阀门； 2．将其固定在恒温水浴振荡器上,开启振荡器进行振荡，5分钟后停止并取出； 3．将分液漏斗静止2分钟，分层，放出萃余液并从中取样进行分析； 4．向已经萃取了铁的萃取液中重新注入新鲜的FeCl3溶液50ml，重复2、3两个步骤； 5．当萃余液中的铁没有变化时，即停止实验； 6．待所有人员实验完毕，将所有萃取液倒入同一容器，待统一处理后再实用； 7．根据分析所得的结果，利用差减法原理，作出有机相中铁离子浓度与溶液中铁离子浓度的关系等温曲线图，并计算饱和萃取容量，被萃物的分子式等； 8．清理实验场地，经指导人员检查同意后方可以离开。附录：铁的分析方法二氯化锡---重铬酸钾法用移液管准确取3-5ml萃余液，放入250ml的锥型瓶中，加入盐酸10ml，加水至100ml左右，加热至65℃左右，滴加氯化亚锡溶液至黄色刚消失，过量2-3滴，冷却，加氯化高汞，有丝状白色沉淀出现即可，加硫酸磷酸的混合酸15ml，加0.5%的二苯胺磺酸钠溶液4滴，迅速用重铬酸钾法滴定，滴至溶液刚变成蓝紫色为滴定终点。注意：加氯化高汞后，应立即滴定，且该过程必须再5分钟内完成。滴定过程涉及到的有关化学反应式为： 2Fe3++Sn2++6Cl-=2Fe2++SnCl62- Sn2++4Cl-+2HgCl2=SnCl62-+ Hg2Cl2 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O

萃取冶金

一、填空题 1、萃取工艺过程一般经历萃取、洗涤和反萃取三个主要阶段。 2、环烷酸皂化要控制一定的造化率的目的是：控制平衡水相一定PH 值 3、稀土皂的作用主要有：有利于交换反应进行；有利于控制平衡水相PH 值 4、P507萃取分组稀土，Gd/Tb 分离段洗涤段平衡水相酸度为0.5mol/l HCl ，所用*酸为3.5mol/l HCl ，则平衡水相稀土浓度为： 1 mol/l 。 5、P507从HCl 溶液中萃取RECl 3，PH 1/2=2.2，则PH=3.2时，D= 1000 。 6、按水相与有机相的接触方式，串级萃取的操作方式有回流萃取、错流萃取、逆流萃取和分馏萃取。 7、某稀土料液浓度（M ）F =1.0 mol/l ，用1.0mol/l P204+煤油作有机相萃取稀土，皂化率30%，将50%RE 萃入有机相，则萃取剂的饱和容量（M ）———— S = 0.1 mol/l ，相比R= 5 。 8、环烷酸萃取提钇时有机相组成为：20%HA+20%混合醇+60%磺化煤油，其中添加剂的作用是：阻断聚合高分子的形成。 9、用1.5 mol/lP507+煤油溶液从0.1mol/l HCl 溶液中萃取稀土，稀土浓度为1.5mol/l ，该萃取体系的表达式为：1.5mol/lRE3+/0.1mol/l HCl/1.5 mol/lP507+煤油溶液。 10、在高Cl 一浓度溶液中萃取铁，应选取离子络合萃取体系，在低Cl 一浓度溶液中萃取铁，应选取酸性络合萃取体系。 11、用N235进行稀土料液除Fe ，稀土浓度应高（高/低）一些好，因为保证有足够的氯离子。二、选择题 1.酸性磷类萃取剂萃取稀土时，使分离切割线向原子序数减小方向移动的影响因素有 A. pH 降低 B.料液浓度减小 C.相比增大 D.料液中易萃组分含量增加 2.关于恒定混合萃取比体系说法正确的是 A.除第1级外，萃取段和洗涤段的平衡水相稀土浓度分别恒定； B.除第1级外，萃取段和洗涤段的平衡水相稀土浓度是恒定的； C.平衡水相pH ，除第1级和第n+m 级外，其余各级是恒定的； D.萃取段的混合萃取比EM 和洗涤段的混合萃取比EM ’分别恒定 3.下列说法错误的是 A.逆流萃取可获得高纯度、高收率的纯B 产品； B.在P507体系中，离子的萃取能力大小顺序：La 3+ > Nd 3+ > Ho 3+； C.中性络合萃取体系中，被萃取物是中性分子； D.环烷酸的皂化是稳定乳状液的形成过程，而萃取稀土的过程是一个破乳的过程 E.N235萃取除铁在高酸下萃取，在低酸下反萃。 4.下列描述正确的是 A.f B ’是水相出口分数； B.fa 是MF=1.0时，有机相出口金属量； C.'a f = m An A P faY +； D.F B M M f 1 '= 三、简答题

使用P204从甲基磺酸溶液中萃取铟的研究

使用P204从甲基磺酸溶液中萃取铟的研究何静;李杨刚;柳涛;廖方文;陈永明;杨声海【摘要】以粗铅电解后液的甲基磺酸溶液为原料,使用萃取剂P204从甲基磺酸溶液中萃取铟.考察萃取剂体积分数、水相组成、搅拌时间、温度、相比等因素对铟萃取率的影响,模拟理论级数的逆流萃取.研究结果表明:在萃取剂体积分数为55％,甲基磺酸浓度为0.52～1.04 mol/L,水相pH为0.5～2.0,搅拌时间为1.5 min,温度为20～30℃,水相和有机相体积比为4:1的最优条件下,铟的平均萃取率达到98％以上;经过2级逆流萃取,铟萃取率达到99％;通过斜率法和红外光谱技术得到萃合物的分子式及萃取反应式,证实P204中的羟基—OH参加成键,并与游离的铟离子发生取代反应. 【期刊名称】《中南大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(050)006 【总页数】6页(P1320-1325) 【关键词】铟;甲基磺酸;萃取;机理【作者】何静;李杨刚;柳涛;廖方文;陈永明;杨声海【作者单位】中南大学冶金与环境学院,湖南长沙,410083;中南大学冶金与环境学院,湖南长沙,410083;中南大学冶金与环境学院,湖南长沙,410083;中南大学冶金与环境学院,湖南长沙,410083;中南大学冶金与环境学院,湖南长沙,410083;中南大学冶金与环境学院,湖南长沙,410083 【正文语种】中文

【中图分类】TF843.1 铟作为一种高沸点、低熔点、耐腐蚀的高性能金属，在ITO 靶材、焊接、合金等方面都得到应用，其生产越来越被人们所重视[1-3]。在自然界中，铟的独立矿物很少见，主要与铅锌等金属共存，因此，必须加强对铅锌等金属冶炼过程中铟的回收[4-7]。在传统的铅锌湿法冶金工艺中，由于杂质含量高，铅金属污染严重，粉尘和锌的混合导致铟的回收率低，提取难度增大[8-9]，因此，如何对高分散、低浓度的铟进行回收成为铅锌等冶炼企业需解决的关键问题之一。在高效提取铟的方法中，萃取提铟是实现选择性回收铟的关键步骤，其中P204 具有萃取快速、萃取率高、价格低廉等优点，且广泛应用于萃取提铟的工艺中[10-13]。甲基磺酸是一种强酸，由于对设施腐蚀小，毒性低，产生的废液少，具有可生物降解生成硫酸盐和二氧化碳等优点，被广泛应用于电镀行业[14]。近年来，甲基磺酸应用于电解[15]、电积[16]和浸出[17]等方面，因此，甲基磺酸在其他方向也可能具有巨大的应用潜力。本文作者采用P204 从粗铅电解后的甲基磺酸溶液中萃取提铟，研究萃取剂浓度、水相组成、搅拌时间、温度、相比对铟萃取率的影响，并在一定萃取条件下，绘制出铟的萃取等温线和操作线，据Mccabe-Thiele图解法得出该条件下的理论级数；采用斜率法得出萃合物的分子式和萃取反应式，并通过红外光谱技术对萃取剂和负载有机相的分子结构进行表征，进一步确定P204 在甲基磺酸溶液中萃取铟的机理。 1 实验 1.1 原料、试剂及设备以铅铟合金在甲基磺酸溶液中进行电解精炼后的溶液为原料，其成分含有铟、铅、镉、硅、铁等离子。为避免铅离子与铟离子共萃，采用加入浓硫酸的方法对溶液进行除铅预处理。浓硫酸加入量为理论量，含铟甲基磺酸溶液预处理后主要成分如表

固相微萃取原理介绍

固相微萃取技术(SPME)及其应用摘要：固相微萃取（SPME）是一种应现代仪器要求而产生的样品前处理新技术。随着人们对其原理和技术发展的深入理解，新型SPME装置的不断应用和发展，SPME已广泛应用于环保及水质处理、临床医药、公安案件处理、国防等。本文对其原理、萃取条件、联用技术的现状进行了综述。关键词：固相微萃取; 萃取条件; 联用技术; 应用; 综述 The Solid Phase Micro Extraction (SPME) And It’s Application Abstract: The solid phase micro extraction (SPME) is a new kind of modern instrument method before output sample. Along with people as to it's the princ iple develop deep with the technique into the comprehension, the new SPME e quip continuously applied with the development, SPME already extensive and a pplied handle in the environmental protection and fluid matter, the clinical med icine, public security official's case handle, national defense etc.. Present this te xt as to it's principle, the conditions of extraction, coupling with other analytic al technologies to proceeds the overviewed. Keywords: solid-phase micro extraction; the conditions of extraction; coupling with analytical technologies; application; review 固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pa wliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。

矿物化学分选习题答案

1、在1000℃时，反应MgO＋Cl2→ MgCl2＋(1/2)O2的ΔG0=4.200Kcal/mol，若要使反应顺利进行将采用什么方法？请写出反应式和步骤。已知碳氧化为一氧化碳的反应C＋(1/2)O2→ CO的ΔG0=－53.630Kcal/mo l。答：可采用增加体系中氯气分压或降低体系氧气分压的方法到达使反应正向进行。具体方法是在体系中假如还原剂，如碳。反应原理：MgO＋Cl2→ MgCl2＋(1/2)O2 △G01=4.2Kcal/mol ① C＋(1/2)O2→ CO△G02=-53.630Kcal/mol ② 将①+②可得：反应式：MgO+Cl2+C→MgCl2+CO △G03=△G01+△G02 因为：△G0=△G01+△G02=-49.430Kcal/mol<0，所以反应可以顺利进行。 2、在1200K时，反应Ag2S + H2 = 2Ag + H2S的平衡常数k=2.52×10-1，反应CaO + H2S = CaS + H2O的平衡常数k=5.08×102，试从热力学上分析如何才能还原得到金属银？石灰在硫化矿还原中有何作用？答：在Ag2S+H2=2Ag+H2S反应中加入CaO ，利用其固硫作用降低反应体系中H2S的量，有助于反应正方向进行。 Ag2S+H2=2Ag+H2S ；K1=2.5×10-1；① CaO+H2S=CaS+H2O ；K1=5.8×102② 将①+②可得： Ag2S+H2+CaO=2Ag+CaS+H2O；K3=K1×K2=2.5×10-1×5.8×102=1.28×102>1 所以加入CaO后反应能顺利进行 CaO作用：固硫，减少反应体系中H2S的量使得反应得以顺利进行，同时防止H2S进入大气避免环境污染。 3、简述氧化焙烧与硫酸化焙烧的基本原理。答：硫化矿物在氧化气氛条件下加热，将全部硫脱除而转变为相应的金属氧化物（的过程，称为氧化焙烧。硫化矿物在氧化气氛条件下加热，将部分硫脱除而转变为相应的硫酸盐的过程，称为硫化焙烧。硫化矿在空气中加热时是进行部分硫酸化焙烧还是醛氧化被烧，完全取决于焙烧条件。一般来说，氧化焙烧时所需要的温度比硫酸化焙烧要高。 4、用化学反应式和图示的方法阐述氰化浸出金的原理，说明氧和碱在浸出过程中的作用。答：氰化浸金反应原理： (1)化学式：CN-｜Au+，Fe｜O2 液体固体气体阳极反应为：Au+2CN-→Au(CN)2+e 阴极反应为：O2+2H2O+2e →H2O2+2OH- 因为H2O2极不稳定，所以可以进一步反应为： H2O2+2e+2H+→H2O。（2）图示：如右图（3）氧气的作用：氧在体系中主要起到反应物的作

等温吸附曲线类型

等温吸附曲线类型 1. 引言等温吸附曲线是描述气体或溶液在固体表面上吸附和解吸过程的一种图形表示。它是实验室研究和工业应用中常用的分析手段之一，可以用于评估吸附材料的性能以及优化吸附过程。本文将介绍等温吸附曲线的类型，并详细解释每种类型的特点和应用。 2. 吸附等温线的基本概念在了解不同类型的等温吸附曲线之前，我们首先需要了解吸附等温线的基本概念。 2.1 吸附等温线定义吸附等温线是指在一定温度下，单位质量或单位表面积的固体上所吸附物质与其平衡气相浓度（或压力）之间的关系曲线。 2.2 吸附量与压力关系根据物理化学原理，当固体表面上存在一个孤立分子或原子时，它们会与气体分子发生相互作用并被吸附到固体表面上。随着气体分子的不断吸附，固体表面上的吸附位点逐渐饱和，吸附速率与解吸速率达到动态平衡。在这个状态下，吸附量与气相浓度或压力之间存在一定的关系。 2.3 吸附等温线的重要性吸附等温线是评估吸附材料性能的重要指标之一。通过研究吸附等温线，可以了解吸附材料对不同气体或溶液的亲和力、容量、选择性等特性。对于工业应用来说，合理地选择和设计吸附剂可以提高分离效率、节约能源以及减少环境污染。 3. 等温吸附曲线类型根据实验结果和理论模型，我们可以将等温吸附曲线分为以下几种类型： 3.1 Langmuir型等温曲线 Langmuir型等温曲线是最简单且最常见的一种类型。它基于Langmuir单层覆盖模型，假设固体表面上只有一个层次可供物质吸附，并且无相互作用。该模型假设固体表面的吸附位点均匀分布，且吸附速率仅取决于气相浓度。Langmuir型等温曲线通常呈现出一个饱和吸附量，随着气相浓度的增加而逐渐趋于平稳。

t-BAMBP萃取法分离提取高钾卤水中铷

t-BAMBP 萃取法分离提取高钾卤水中铷卢智1 安莲英＊1 李隆岗2 宋晋1 (1.成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都 610059，2.海相沉积深层卤水开发和综合利用四川省重点实验室，四川邛崃 611530) 摘要：以t-BAMBP 为萃取剂，萃取分离高钾卤水中铷。考察了稀释剂种类，萃取剂浓度，碱度，相比，时间等相关因素对分离的影响。选定二甲苯为稀释剂，1mol/Lt-BAMBP ，碱度1mol/LNaOH ，相比3/1，萃取时间2min 等条件下获得纯度达99.8% RbCl 。铷萃取率97.0%，反萃取率98.4%，总回收率为95.5%。关键词：铷；卤水；萃取中图分类号：TF826.4； TF804.2 文献标识码：A 1 前言铷虽在地壳丰度达到16,但存在形式非常分散，据报道92%以上的铷资源存在于盐湖卤水中[1] ，尤其是四川海相沉积深部富钾卤水中铷含量达32.55mg/L ，属世界罕见。但因铷与大量的性质极为相近的碱金属元素钾、钠、锂、铯共存，给分离带来困难，使大量盐湖卤水铷资源未得到合理利用 [2，3] 。已有研究报道用4-叔丁基-2-（α-甲苄基）酚（t-BAMBP ）萃取分离富集锂云母-石灰石烧结法提锂母液中的铷[4-7] 。本文将t-BAMBP+二甲苯体系用于四川平落高钾卤水中铷的分离，料液中钾、铷摩尔比达21.86 ，实验考察稀释剂种类，萃取剂浓度，碱度，相比，萃取时间等影响因素，拟建立高钾卤水中铷的回收利用技术。 2 实验 2.1 基本原理 t-BAMBP 为弱酸性苯酚衍生物，结构如图 CH CH 3OH 3)3 在碱性条件下，酚基上H 发生解离，金属离子通过交换作用，生成疏水性酚酸盐进入有机相。用无机酸将有机相中金属离子反萃，达到分离富集目的。 2.2 试剂和试验方法主要试剂：t-BAMBP: >95%，北京瑞乐康分离有限公司；RbCl:分析纯，成都科龙试剂厂；NaOH ：分析纯，成都科龙试剂厂；KOH: 分析纯，成都科龙试剂厂；HCl:分析纯，成都科龙试剂厂。料液：模拟配制卤水，Rb +0.0702mol/L ，K + 1.5346 mol/L 。实验方法：将两相置于分液漏斗，震荡混相后，静置分层。分相后用HCl 反萃有机相，分析测定萃余相和反萃水相中铷、钾浓度，计算铷、钾的萃取率及分离系数。分析方法：碱金属元素用电感耦合等离子发射光谱仪测定（optima 5300V ，PE 公司） 3 结果与讨论 3.1 稀释剂的影响取不同稀释剂将t-BAMBP 稀释至1 mol/L 进行单级萃取实验，结果见表1，综合铷萃取海相沉积深层卤水开发和综合利用四川省重点实验室资助通讯作者：安连英，女，教授。E —mail:anliany@https://www.360docs.net/doc/d119192134.html,

第四章萃取综合

第四章萃取一、名词解释萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。反萃取：通过调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作成为反萃取。分配系数：在恒温恒压条件下，溶质在互不相容的两相中达到分配平衡时，其在两相中的浓度之比为一常数，该常数称为分配系数。即K=溶质在萃取相中的浓度/溶质在萃余相中的浓度=C2/C1。分离因子：萃取剂对溶质A和B的选择或分离能力可以用分离因子表示。即α=(C2A/CIA)/(C2B/C1B)=KA/KB (C:浓度；下标1,2分别表示萃余相和萃取相；A、B：溶质；α越大，A和B越容易分离，分离效果越好) 超临界流体：物质均具有其固有的临界温度和临界压强，在P-T相图上称为临界点，在临界点以上物质处于即非液体也非气体的超临界状态，这时的物质称为超临界流体。化学萃取：化学萃取是指利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合因子实现水溶性溶质向有机相的分配，主要用于一些氨基酸和极性较大的抗生素的萃取。双水相体系：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相，并且在两相水分均占有很大比例，即形成双水相系统。萃取因子：即萃取平衡后萃取相和萃余相中质量之比。用E表示。盐效应：由于同一双水相系统中添加不同的盐产生的相间电位不同，故分配系数与静电荷数的关系因无机盐而异，这称为盐效应。二、选择 1.萃取利用的是物质在两相之间的___B___不同来实现分离或纯化。 A.溶解度比 B.分配系数 C.分离系数 D.稳定常数 2.下列搭配中不适合双水相萃取的是____C__。 A.聚乙二醇/磷酸盐 B.葡聚糖/甲基纤维素 C.聚乙二醇/丙三醇 D. 聚乙二醇/葡聚糖 3.荷电溶质分配系数的对数与溶质的净电荷数成___A___关系，称为______。 A.正比/盐效应 B.指数/塞曼效应 C.非线性/道南效应 D.反比/法拉第效应 4.对于超临界流体萃取，溶解萃取物时通常__C____；分离萃取物时通常______。 A.降压降温/加压加温 B.降压加温/加压降温 C.加压降温/降压加温 D.加压降温/降压加温 5. 对于液液萃取时的两相，下列名词中搭配正确的是_A B D_____。 A.上相/下相 B.萃取相/萃余相 C.萃取相/料液相 D.溶剂相/物料相

废旧三元电池正极活性材料盐酸浸出液中钴锰共萃取分离镍锂

废旧三元电池正极活性材料盐酸浸出液中钴锰共萃取分离镍锂易爱飞;朱兆武;张健;苏慧;齐涛【摘要】废旧三元电池正极活性材料盐酸浸出得到含金属钴、锰、镍、锂的浸液,比较选择了新型萃取体系Aliquat 336+TBP/煤油共萃取钴锰并分离镍锂,提出了浸液中回收有价金属的新方法.研究了萃取剂种类、修饰剂、萃取剂浓度和相比等因素对钴锰共萃取分离镍和锂的影响.研究表明,当浸出液中氯离子浓度高于6.5M 时,Aliquat 336+TBP在煤油稀释剂中能够有效萃取钴锰分离镍锂,其它胺类萃取剂如Alamine 304、Alamine 308和Alamine 336萃取效果明显低于Aliquat 336.优化条件下Aliquat 336+TBP体系对Co/Mn、Co/Ni和Co/Li分离系数分别为7、1061、3183;Mn/Ni和Mn/Li分离系数分别为156和468,表明钴锰能实现高效共萃,并与镍锂高效分离.TBP在体系中主要作为相修饰剂,但对钴锰的萃取起到了协同萃取的效果.采用Aliquat 336+TBP萃取体系共萃取钴锰,设计了废旧三元电池正极活性材料盐酸浸出液中回收钴镍锰锂的新方法. 【期刊名称】《有色设备》【年(卷),期】2018(000)004 【总页数】7页(P4-9,25) 【关键词】废锂电池;盐酸浸出;Aliquat336;TBP;Co-Mn共萃【作者】易爱飞;朱兆武;张健;苏慧;齐涛【作者单位】湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京100190;中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程院重点实验室,北京100190;湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京100190;中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程院重点

吸附热力学及动力学的研究

吸附热力学及动力学的研究LT

kc q = (6) 式中: q —吸附量, mg/g; c —吸附质的平衡质量浓度, mg/L; k —分配系数。 1.3、Freundlich 公式 Freundlich 型吸附等温线是基于吸附剂在多相表面上的吸附建立的经验吸附平衡模式. Freundlich 等温线方程[6]: e f e C n K q ln 1ln += (7) 式中:q e 为吸附达平衡时的吸附量,mg/g; Ce 为吸附平衡时溶液中磷浓度,mg/L; K f 是Freundlich 模型下与吸附容量和吸附强度有关的常数; 1/n 为Freundlich 常数。较大的K f 、n 值是吸附剂具有较好吸附性能的表征。在不同温度下,分别以lnq e 对lnCe 作图得到的Freundlich 吸附等温线 1.4、Redlich-Peterson 模型[7] )1/(а e R e R e C a C K q += (8) 其中, Ce 为溶液平衡浓度, mmol/L; qe 为吸附量; q m 、K L 分别表示单层最大吸附量、与吸附能有关的常数; K f 和n 是Freundlich 等温方程的特征参数;K R , a R 和α均为经验常数 1.5、Temkin 方程[8] Temkin 方程所描述的能量关系是，吸附热随吸附量线性降低简单的方程形式 e C B A q log += (9) 式中：Ce 为平衡浓度，q 为吸附量，A 和B 式方程的两个常数。以q 对log Ce 作图为一直线，可确定该方程对实验数据的拟合程度。 2. 吸附热力学通过吸附热力学的研究可以了解吸附过程进行的程度和驱动力，也可以深入分析各种因素对吸附影响的原因[9] 2. 1 吸附焓△H 的计算 2.1.1方法一