连续流微通道反应器的操作介绍

连续流微通道技术是一项过程强化技术，是当今较为主流的实现高效、安全、环保的化工生产技术，而且也是化工技术未来发展的的一个重要方向。而对于微通道反应器中进行的流体运动实验可以深入了解这门技术，比如我们下面所说的重氮化反应。

重氮化反应属于危险化学反应，反应瞬时放热大，产物易分解。若采用传统釜式装置需要消耗大量冰，这些冰一方面用于抵消反应热、另一方面消耗于环境温度以及强力机械搅拌带来的机械温升，同时由于产物重氮盐也需要低温安全储存，且储存时间相对较长，因此能耗很大，浪费很大，且产品质量不稳定，收率波动大。利用本文研制的微通道反应器，实验考察了溶液、乳液、悬浮液等不同物理状态的芳胺重氮化反应。以红色基ＫＤ的重氮化反应为例，对此进行说明。

1、反应方程式

以红色KD的重氮化反应为例，其反应方式为：

1、实验方法

称定量的红色基ＫＤ、水及盐酸在烧杯中，搅拌，打浆成均匀乳

状液；称取定量的亚硝酸钠配成水溶液；调整两者体积达到一定比例；利用计量泵将ＫＤ乳液与亚硝酸钠溶液以摩尔化学反应量准确注入到微通道反应器中反应。记录入口温度、出口温度、流速、出口物料状态。

2、实验装置

将微通道反应器做成微预混器和微混合器两个部件，将进、出料系统与微通反应器相连，建立连续重氮化反应装置，如下图：

影响重氮化反应的因素包括温度、酸用量、流速、停留时间、微通道尺寸、加料方式等，经过反应装置和合成工艺条件的优化，对各种不同的芳胺进行重氮化反应。

微通道反应器可实现溶液、乳化液、悬浮液等状态芳胺的连续重氮化反应。大多数的重氮化反应温度一般在０～５℃进行，温度稍高就会产生很多杂质，影响重氮液的品质和偶合反应的收率。但是表１中温度条件下的实验结果说明，在微通道反应器中大部分氨基物的重氮化反应温度可在１０～２０℃或更高的室温下进行，这样可大大减少冰的使用，节能效果明显。所得重氮盐溶液外观清澈透明、无分解

物，可直接进入下一步，与对应的化合物进行偶合反应，以重氮盐计偶合收率可达９８％～１００％。

上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项目投资和管理等。公司立足于客户具体项目，以“以终为始”的项目开发思路为指导，着眼于“双赢”和共同发展。目前，公司已经完成了多个项目的工业化，有丰富的工程化经验。完善的设施，丰富的经验覆盖工艺开发到工业化的各个阶段。惠和化德是您理想的合作伙伴！

烷基化反应器介绍 (2)

烷基化反应器装置江苏开锐德机械有限公司 2015年12月18日

目录第一部分公司简介 (3) 第二部分烷基化反应器装置简图 (4) 第三部分技术文件 (6) 1.技术参数表 2.产品主要技术特点描述 3.烷基化反应器装置说明 4.传动系统介绍第四部分产品质量控制 (10) 1.主要制造、验收标准 2.制造工艺第五部分安装、售后服务 (14) 1.设备安装调试施工方案 2.售后服务第六部分主要业绩 (15)

第一部分公司简介江苏开锐德机械有限公司是一家以石油化工设备和环保设备的生产、化工技术服务为主的高科技、新能源、技术密集型企业。公司位于江苏省扬州市邗江区扬州环保科技产业园内。公司创立于2007年初，2014年6月11日改组注册为江苏开锐德机械有限公司，目前，公司已经取得A1（高压容器）、A2（第三类低、中压容器）级压力容器制造许可证，通过了ISO9001质量管理体系经、ISO14001环境管理体系认证。公司主要从事化工机械、石油装备、环保水处理等行业的研发制造、销售。同时公司与设计院（武汉炼化工程设计有限责任公司、中石油华东设计院、胜利油田炼化工业设计院、上海华西设计院、中国环球工程公司辽宁分公司等）、研究院所（石科院、抚顺石油化工研究院、大连化学物理研究所等）、高校（石油大学、东南大学、东华大学等）建立了良好合作关系。公司将致力于为客户提供技术领先、节能低耗的优质产品和服务,致力于与客户共同发展。 “管理创造价值，服务提升优势，品质至上，服务至优”是公司的发展理念；“团结、创新、务实、奋进”是公司矢志不渝的追求。公司将积极贯彻《中国制造2025》行动纲领，坚持落实创新驱动、质量为先、绿色发展、结构优化、人才为本的基本方针，致力于为客户提供优质产品和服务,致力于与客户共同发展。

第四章微生物反应器操作习题

第四章微生物反应器操作 1．请用简图分别给出分批操作、流加操作和连续操作中反应器内培养液体积随时间的变化曲线。 2．用简图给出分批培养中初始基质浓度与最大菌体浓度之间的相互关系。 3．请给出分批培养、反复分批培养、流加培养、反复流加培养和连续培养中产物生成速率，并进行比较。 4. 何为连续培养的稳定状态？当0][][===dt P d dt S d dt dX 时，一定是稳定状态吗？ 5. 在微生物分批培养的诱导期中，细胞接种量X 0 ，生成的细胞量为X A 0 ，此间死亡细胞量为X DO ，已知A A f X X =00X 。生成的细胞在接种t l 时间后开始指数型繁殖， t l 以后的细胞量为X，请推导出的关系式。f A 分别等于0，0.2，0.4，0.6，0.8，并作图表示出。 )(l t f X =6.一定的培养体系中细胞以一定的比生长速率进行生长繁殖，如果计划流加新鲜培养基，同时保证细胞的生长速率不变，请问如何确定新鲜培养基的流加速度。 7. 试比较微生物分批培养与连续培养两种操作中的细胞生长速率。微生物的生长可采用Monod方程表达。 8. 面包酵母连续培养中，菌体浓度为10kg/m 3，菌体生成速度为10kg/h，求流加培养基中基质（乙醇）浓度及培养液的量。稀释率1.0=D h-1,Y X/S =0.5kg/kg （以细胞/基质计），可采用Monod 方程，已知μ max = 0.15h -1,K S = 0.05kg /m 3。 9．恒化器进行具有抑制作用的连续培养，比生长速率可由式S i i S C K C K S ++=)1(max μμ 给出，其中g g Y L g C L g K S X i S /1.0,/05.0,/0.1===（以细胞/ 基质计）， L g X L g C S /05.0,/0.100==,，求菌体的最大生产速率与相应的稀释率D max ，并与没有抑制时相比较。 10. 一种细菌连续（恒化器）培养中获得如下数据。μ 为比生长速率，S 为限制性基质浓度，若反应适用Monod 方程，求和。 11. 以碳源为限制基质的连续发酵过程中，有一位研究者在研究温度对细胞得率的影响时，发现当温度高于最适生长温度时，细胞得率下降。对此现象一般的解释是因为细胞内为维持细胞活力所消耗的能量增加的缘故。但是，有些研究者研究提出细胞得率在稳态下下降是因为细胞本身活力降低。这一解释也有道理，因为细胞的死亡率是温度的函数。（1）请你利用关于连续培养理论，解释上述温度对细胞得率影响的两种理由。（2）如何设计一些实验来证明在（1）中所导出的方程式的真实性？实验设计应包括实验步骤、所需的分析方法及

微通道反应器系统技术要求

微通道反应器系统技术要求一、技术要求 1、★整体要求：合成反应系统包含可相互独立的反应物通道，独立的反应物通道不小于6个。 2、★反应器支架可灵活配置反应模块的数量（不少于4个），含不少于8个入料与收集接口，4个换热流体接口。 3、★反应器可通过两个恒温循环器与密封隔热板分隔实现两个温区，两个温区各自的控制区域可灵活设置。 4、★反应模块为三层结构，上层为底板，中间层为混合或反应通道，下层为换热通道。模块均采用碳化硅材质，成型工艺采用扩散焊接技术，整体成型，保证气密性和耐高压性能，为了避免金属溶出性污染，模块中间不得安装金属连接件。 5、★反应器包含多组碳化硅模块，包含混合模块及反应模块，可执行A+B→P或A+B→P’+C→P，混合模块也可用作猝灭模块，用于反应停止或降温。 6、★反应通道结构设计能够在强化传质的同时减少返混，保证物料在反应器内停留时间的一致性，要求提供内部结构图。 7、热传导率：≥100W/mK（温度200℃范围内）。 8、耐腐蚀性：反应器的触液材质能够耐反应器操作温度下的硫酸、氢氟酸、氢溴酸、强碱等物质。 9、年损失率：≤0.1mm/年(120℃1:1 HF/HNO3条件下测试)。 10、工艺侧工作温度范围：-20-150℃，换热测温度范围：-20-150℃。 11、工艺侧压力范围：0-25bar，测试压力75bar，提供压力检测证书；换热侧压力范围0-5bar。 12、通量：0.2-20mL/min。 13、★反应器内体积：0.95-13.5ml，单板的最小持液量不大于1ml，单板的最大持液量不大于4.8ml。 14、★反应通道尺寸不大于1.4×1.4mm，预热通道尺寸不大于1×1mm。 15、停留时间：2.7sec-60min。 16、反应器配件要求：进、出料管路及背压系统均采用抗腐蚀、耐压材质，保证气液反应、液液反应的进行。二、配置要求 1、主反应器（含阳极氧化铝支架） 2、A+B型碳化硅预热混合模块 3、P’+C型碳化硅预热混合模块 4、碳化硅反应模块 5、背压系统（16bar）三、技术支持及售后服务 1、技术支持：生产厂家技术工程师进行仪器的安装调试和免费培训3名以上操作人员，培训时间根据用户实际情况来定，内容包括仪器的基本原理、结构、基本操作、维护知识及实验的应用与开发。前期使用供应方派专业技术人员陪用户技术人员共同操作仪器，直到用户使用人员可独立进行操作为止。供应商应提供仪器应用的详细应用资料，用户能够在此基础上开展新的实验研究。 2、售后服务：

反应釜操作规程及注意事项

JYHG—CG—02 反应釜操作规程及注意事项三聚氯酸生产是我公司的主要生产产品，在生产中分为热解酸洗两个过程，热解过程的操作车间称为粗品车间，酸洗过程的操作车间称为精品车间，精品车间操作过程分为：吊运粗品操作过程、投料操作过程、反应操作过程及放料操作过程，共四个过程。一、吊运粗品操作规程 1、吊运工一定要按照吊车所设定的重量进行吊运（120千克—150千克）绝不允许私自加大重量，以免出现安全事故或毁坏吊车。 2、吊运工在吊运过程中一定要将粗品车放在吊车的中间位置以免吊车在吊运程中发生偏斜，出现安全事故或毁坏吊车。 3、吊运工在吊运过程中，绝不允许吊车下有人员走动，以免发生意外，在吊运完工后，吊车一定要回落到地面位置，绝不允许吊车停留在半空，以免发生意外。二、投料工的操作规程 1、投料工一定要按照生产管理人员所规定的投料顺序进行投料，既先加水1.5吨，后加料1.2吨，盖好A孔后再加酸，酸加0.6吨。 2、投料工一定要注意投料时不应将杂质带入釜内，以免影响质量，及时将投料后所剩袋子整洁清点入库。将现场打扫干净。

3、投料工应将每次投料的时间，所投釜的编号、加水、加料、加酸情况及时详细登记在册。 4、投料工在往酸罐打酸时，绝对不许离开，以免酸满溢出后伤人或毁坏设备。三、反应操作规程 1、反应操作工待投料完毕后，操作工及时检查A孔的镙丝松紧、漏气情况，做到及时调整。 2、控制釜内温度，待料浆沸腾后，压力要控制在0.1—0.2之间，即温度104℃—110℃之间。 3、控制反应时间。反应时间要掌握10个小时左右，以免出现生料。四、放料工的操作规程 1、放料工一定要在规定的时间放料，先将滤布铺平、加水适量再放料，洗料，以节约时间。 2、在洗料后期待PH值达4左右开真空泵抽滤含水份26%左右，防止时间过长料浆发粘影响产品质量。 3、抽滤完成后及时将料放入凉料池中，待化验后装袋入库。 4、保证产品质量，氰尿酸含量98%以后，水份26%左右，PH4左右。 2004年10月2日

微通道反应器的适用范围

我们都知道微反应器有很多的优点，比如说优秀的传质传热能力，很大程度上减少了发生事故的可能性；快速直接的放大能力，节省成本时间等等。当然对于它也是有一定的局限性的，而正是因为有这样一些原因有很多实验不能使用微反应器进行实验。所以对于化工企业来说了解微通道反应器的适用的范围是很有必要的。首先严格来说，目前很难界定哪些反应适用于微通道反应器，因为每个反应的特性不同，同时微通道反应器装置的种类也非常多。但一般认为，现有的合成反应有20-30%可以通过微通道反应器进行技改。同时利用微通道反应器，我们可以将大约20%-30%过去认为是危险的工艺流程进行实现。也就是说目前来看有接近30-50%的化工工艺可以通过微通道反应器进行技改。从结构特点上来说，目前微通道反应器可以用于以下几种类型反应 1. 反应本身速度很快，但受制于传递过程的，整体反应速度偏低的反应这类反应主要为液液多相反应，也包括液液萃取等物理过程。这种过程的特点就在于：反应本身速度快，但是由于底物要在液相间扩散导致反应整体速率偏低。在传统的反应釜内部一般采用搅拌器进行反应，效率较低，无法充分实现两个液相间的混合，因此反应效率低下。而在微通道反应器内由于通道尺寸小带来的扩散尺度减小，导致这类反应可以快速进行。

2.反应本身速度快，但反应剧烈，强放热，产物容易破坏的反应这类反应主要有硝化，重氮化以及部分水解与烷基化反应。硝化以及重氮化反应本身是非常快速而剧烈的，但是实际工厂操作的时候往往反应时间是以小时计的。这是因为反应釜传热能力有限，为了防止体系内温度过高不可控制，需要一点一点的滴加试剂。可以说反应速度完全由移热能力确定。如果使用移热能力强的微通道反应器就可以快速通入试剂并维持反应平稳进行。可以说这一类反应最具有工业化前景，是应当优先考虑的过程。 3.需要严格控制反应器内部流型的反应。这种反应主要为纳米颗粒的合成等，这类过程在之前已经介绍过了，主要利用微通道内部的流动规律性制备颗粒分布窄的材料，提高产品附加值。这类反应一般产品产量低，附加值很大，有的时候几块实验装置结合就能成为生产装置，应用前景也较为广阔。 4.部分气液反应从机理上可以采用微通道反应器，但是目前尚未出现好的气液反应器结构最明显的就是加氢，加氢当然有很多种类，部分加氢反应反应速率高，但受到氢气向液相扩散的限制，导致整体反应速率较低。在这种状况下，当然可以利用微通道的反应器的混合特性进行反应，类似于第一类反应，不过这里加强的是气液传质过程。但是气液过程有其特殊性，主要是在流体分配与控制方面，这导致适宜放大的气液微通道反应器还不存在。因此这方面实验研究非常活跃，工业应用上除非产量小可以直接使用实验装置否则没有可行性。

反应釜设备操作规程(标准版)

( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改反应釜设备操作规程(标准版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

反应釜设备操作规程(标准版) 一、反应釜的操作： 1、开车前的准备： a、准备必要的开车工具，如扳手、管钳等； b、确保减速机、机座轴承、釜用机封油盒内不缺油； c、确认传动部分完好后，点动电机，检查搅拌轴是否按顺时针方向旋转，严禁反转； d、用氮气（压缩空气）试漏，检查锅上进出口阀门是否内漏，相关动、静密封点是否有漏点，并用直接放空阀泄压，看压力能否很快泄完； 2、开车时的要求： a、按工艺操作规程进料，启动搅拌运行； b、反应釜在运行中要严格执行工艺操作规程，严禁超温、超压、

超负荷运行；凡出现超温、超压、超负荷等异常情况，立即按工艺规定采取相应处理措施。禁止锅内超过规定的液位反应； c、严格按工艺规定的物料配比加（投）料，并均衡控制加料和升温速度，防止因配比错误或加（投）料过快，引起釜内剧烈反应，出现超温、超压、超负荷等异常情况，而引发设备安全事故。 d、设备升温或降温时，操作动作一定要平稳，以避免温差应力和压力应力突然叠加，使设备产生变形或受损； e、严格执行交接班管理制度，把设备运行与完好情况列入交接班，杜绝因交接班不清而出现异常情况和设备事故。 3、停车时的要求：按工艺操作规程处理完反应釜物料后停搅拌，并检查、清洗或吹扫相关管线与设备，按工艺操作规程确认合格后准备下一循环的操作。二、日常检查维护保养： 1、听减速机和电机声音是否正常，摸减速机、电机、机座轴承等各部位的开车温度情况：一般温度≤40℃、最高温度≤60℃（手

微通道反应器的特点

微通道反应器是微化工技术发展过程中研发的新型反应器产品，依据微化工技术着重研究的时空特征尺度的特点，该类型反应器具有微米级尺寸的反应通道。相比于传统化工设备，微通道反应器内部通道尺寸小，流体薄层间距离极短，通过流体微团的介观粘性变形和分子扩散可实现反应物料间的快速微观混合；微通道反应器具有极大的比表面积，流体与器壁间有充分的接触面积，故而使换热效率显著提高，可实现反应过程中的原位高效换热；再者，微通道反应器通道内微小的持液量使得微通道反应器具有明显的安全性能；综上特点，该类反应器可应用于快速混合、强放热及易燃易爆的化工反应过程，并且能显著提高过程安全性以及实现连续化操作的过程。一、微通道反应器有很多特点： (1)比表面积大，传递率高，接触时间短，副产物少:微反应通道特征尺度小，微通道比一般为5000 ~50000m2.m,单位体面积上传热、传质能力显著增强。(2)快速、直接放大：传统放大过程存在着放大效应，通过增大生产设备体积和规模达到放大目的，过程耗时费力，不能根据市场需求立即作出相应的反应，具有滞后性。而微反应系统呈多通道结构,每一通道相当于一独立反应器，在扩大生产时不再需要对反应器进行尺度放大，只需并行增加微反应器的数量，即所谓的“数增放大”。(3)安全性高：大量热量也可以及时移走，从而保证反应温度维持在设定范围以内，最大程度上减少了发生事故可能性。(4)操作性好：微反应系统是呈模块结构的并行系统，具有便携

性好特点，可实现在产品使用地分散建设并就地生产、供货,真正实现将化工厂便携化，并可根据市场情况增减通道数和更换模块来调节生产具有很高的操作弹性。目前在大多数含能材料的合成过程中常伴有剧烈的放热反应，在这些反应过程中一旦温度控制不好，就会在短时间释放大量的热量和气体，从而引起冒料等一系列严重后果。在强放热反应过程中，一般很难控制反应温度，也很难实现高效快速混合。对强放热反应过程，常规反应器一般采用逐渐滴加的方式加料，即使这样，在滴加的瞬时局部也会因过热而产生一定量的副产物。相对常规反应器，微反应器因有较高的比表面积而能缩短反应时间，从而实现快速传热并保持恒温；而且微反应器能提供快速混合，能及时导出热量，反应温度可实现精确控制，因此消除了局部过热，显著提高反应的收率和选择性。所以将微反应器和强放热反应结合起来，可以减小生产危险性、减少副产物并提高生产效率。上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项

反应釜的安全操作规程(正式)

编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 反应釜的安全操作规程 (正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号：KG-AO-9905-39 反应釜的安全操作规程(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。一、加热升温程序： 1、检查冷却水阀门是否处于关闭状态，并打开反应釜内冷却水的出口阀门，排空盘管内冷却水。 2、开启导热油出口阀门全开，打开旁路阀，并通知助操启动热煤炉，输送车间生产所需温度的导热油。 3、缓慢开启热油进口阀门，开启程度根据生产工艺及升温速度决定。 4、适当调整旁路阀的开启程度。 5、当升温时，冷凝器的进出水阀门必须全开，启动冷却水循环泵，并检查冷却水是否流畅，流速是否合要求。 6、打开反应釜与分水器之间的导管阀门及排空阀。二、冷却降温程序： 1、先打开旁路阀，再关闭热油进口阀，最后关闭

热油出口阀。 2、先关闭盘冷却水排空阀，再打开冷却水出口阀，后打开冷却水进口阀，开启程度由降温速度决定。 3、冷却水不足时，不必用的冷却水出口阀门必须关闭。 4、如果冷却循环水的进口温度超过25，则需启动凉水塔。三、投料操作程序： 1、投料前必须检查管道、阀门是否正常，特别是反应釜底阀，抽料管道阀门及法兰连接处是否有渗漏。 2、检查反应釜内是否干净，如不干净，必须进行清洗。 3、根据工程单作好所投原料，并对其进行常规检测，凡标签不清、质量不合要求的原料，不能使用。 4、根据配方及工艺要求，按投料顺序准确的计量投料，并作好投料记录，如有差错应及时向车间主管或技术主管汇报。 5、投料完毕后，检查并关闭所有物料管道、阀门

搪玻璃反应釜安全操作规程标准范本

操作规程编号：LX-FS-A33317 搪玻璃反应釜安全操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

搪玻璃反应釜安全操作规程标准范本使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。一、性能用途：抗酸腐蚀性能优良，一般用作反应器或贮罐，在绝大部分有机酸与有机酸的介质条件下使用，但不适用于碱性介质、氢氟酸等。二、安全操作条件：允许最大操作压力：罐夹套内6kg/cm2，罐内2.5kg/cm2，或按设备铭牌规定使用。三、允许操作温度：-30～250℃。四、适用酸碱度：PH≤10 。五、安全使用和维护事项： 1．罐内外表面不宜敲打、碰撞，以防止搪玻璃

脱落； 2．不准在罐内和搪玻璃壁上动用电焊和气焊。在外层夹套进行焊割时，必须在罐内部冲水后方可使用； 3．反应器的充填系数为75%，贮罐不超过90%； 4．敞口放置时，防止硬物掉入，以免损坏搪玻璃； 5．罐卡有松动或掉落时，应及时紧固； 6．对安全阀、压力表、温度计等要求应灵敏、准确、经常检查，如发现损坏及时更换； 7．基础完整、紧固，各部连接螺栓应齐全、紧固； 8．主体整洁、油漆完好，无跑、冒、滴、漏现象；

反应器介绍(操作方式、操作条件)5页

反应器介绍简介用于实现液相单相反应过程和液液、气液、液固、气液固等多相反应过程。器内常设有搅拌（机械搅拌、气流搅拌等）装置。在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶。在反应过程中物料需加热或冷却时，可在反应器壁处设置夹套，或在器内设置换热面，也可通过外循环进行换热。反应器的应用始于古代，制造陶器的窑炉就是一种原始的反应器。近代工业中的反应器形式多样,例如:冶金工业中的高炉和转炉；生物工程中的发酵罐以及各种燃烧器，都是不同形式的反应器。类型常用反应器的类型（见表）有：①管式反应器。由长径比较大的空管或填充管构成，可用于实现气相反应和液相反应。②釜式反应器。由长径比较小的圆筒形容器构成，常装有机械搅拌或气流搅拌装置，可用于液相单相反应过程和液液相、气液相、气液固相等多相反应过程。用于气液相反应过程的称为鼓泡搅拌釜（见鼓泡反应器）；用于气液固相反应过程的称为搅拌釜式浆态反应器。③有固体颗粒床层的反应器。气体或(和)液体通过固定的或运动的固体颗粒床层以实现多相反应过程，包括固定床反应器、流化床反应器、移动床反应器、涓流床反应器等。④塔式反应器。用于实现气液相或液液相反应过程的塔式设备，包括填充塔、板式塔、鼓泡塔等（见彩图）。⑤喷射反应器。利用喷射器进行混合，实现气相或液相单相反应过程和气液相、液液相等多相反应过程的设备。⑥其他多种非典型反应器。如回转窑、曝气池等。

操作方式反应器按操作方式可分为： ①间歇釜式反应器,或称间歇釜。操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定。但有些反应过程，如一些发酵反应和聚合反应，实现连续生产尚有困难，至今还采用间歇釜。间歇操作反应器系将原料按一定配比一次加入反应器，待反应达到一定要求后，一次卸出物料。连续操作反应器系连续加入原料，连续排出反应产物。当操作达到定态时，反应器内任何位置上物料的组成、温度等状态参数不随时间而变化。半连续操作反应器也称为半间歇操作反应器，介于上述两者之间，通常是将一种反应物一次加入，然后连续加入另一种反应物。反应达到一定要求后，停止操作并卸出物料。间歇反应器的优点是设备简单，同一设备可用于生产多种产品，尤其适合于医药、染料等工业部门小批量、多品种的生产。另外，间歇反应器中不存在物料的返混，对大多数反应有利。缺点是需要装卸料、清洗等辅助工序，产品质量不易稳定。 ②连续釜式反应器,或称连续釜,可避免间歇釜的缺点，但搅拌作用会造成釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体粘度较低或平均停留时间较长的场合，釜内物料流型可视作全混流，反应釜相应地称作全混釜。在要求转化率高或有串联副反应的场合，釜式反应器中的返混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器,以减

5微生物反应器操作

教学基本内容：讲授微生物反应器的操作方式，包括分批式操作、连续式操作、流加式操作。连续式操作的定义、数学模型，连续稳态操作条件，连续操作的优缺点，在生产上和科研中的应用；流加式操作的定义、数学模型，定流量流加、指数流加的概念，流加式操作的控制优化问题。分批式操作下微生物生长曲线。 5.1 微生物反应器操作基础 5.2连续式操作 5.3 流加式操作 5.4 分批式操作授课重点： 1. 三种基本操作方式的比较。 2. 单级连续式操作的数学模型，连续稳态操作条件，冲出现象。 3. 连续操作的优缺点及在生产上和科研领域的应用。 4 流加式操作的数学模型，指数流加和定流量流加的概念。 5. 流加操作的控制与优化。 6. 分批式操作下微生物的生长曲线。难点： 1. 连续式操作的数学模型。 2. 多级连续培养的数学模型。 3. 流加式操作的数学模型。本章主要教学要求： 1. 理解微生物反应器操作方式的概念。注意连续式操作、流加式操作和分批式操作的区别。 2. 理解和掌握连续式操作的数学模型及连续稳态操作条件。 3. 理解指数流加和定流量流加的区别。 4. 了解连续式操作的优缺点和应用。 5. 了解流加式操作的优化和控制。

5.1微生物反应器操作基础 5.1.1 微生物反应器操作方式分批式操作：是指基质一次性加入反应器内，在适宜条件下将微生物菌种接入，反应完成后将全部反应物料取出的操作方式。连续式操作：是指分批操作进行到一定阶段，一方面将基质连续不断地加入反应器内，另一方面又把反应物料连续不断的取出，使反应条件不随时间变化的操作方式。流加式操作：是指先将一定量基质加入反应器内，在适宜条件下将微生物菌种接入反应器中，反应开始，反应过程中将特定的限制性基质按照一定要求加入到反应器内，以控制限制性基质浓度保持一定，当反应终止时取出反应物料的操作方式。 V V V 图5－3连续式操作

微反应工艺开发介绍

微反应技术是目前化工过程实现强化的主要方式之一，它帮助化工企业实现高效、安全、环保生产的新兴技术。它也是未来化工技术发展的方向，而微反应器是企业化工研究和生产所依赖的主要手段。本文主要对微反应工艺中的重氮化反应工艺开发进行详细介绍. 一、实验方法称定量的红色基ＫＤ、水及盐酸在烧杯中，搅拌，打浆成均匀乳状液；称取定量的亚硝酸钠配成水溶液；调整两者体积达到一定比例；利用计量泵将ＫＤ乳液与亚硝酸钠溶液以摩尔化学反应量准确注入到微通道反应器中反应。记录入口温度、出口温度、流速、出口物料状态。二、实验装置将微通道反应器做成微预混器和微混合器两个部件，将进、出料系统与微通反应器相连，建立连续重氮化反应装置。（下图）三、结果和讨论

影响重氮化反应的因素包括温度、酸用量、流速、停留时间、微通道尺寸、加料方式等，经过反应装置和合成工艺条件的优化，对各种不同的芳胺进行重氮化反应，实验结果见表1所示。微通道反应器可实现溶液、乳化液、悬浮液等状态芳胺的连续重氮化反应。大多数的重氮化反应温度一般在０～５℃进行，温度稍高就会产生很多杂质，影响重氮液的品质和偶合反应的收率。但是表

1中温度条件下的实验结果说明，在微通道反应器中大部分氨基物的重氮化反应温度可在１０～２０℃或更高的室温下进行，这样可大大减少冰的使用，节能效果明显。所得重氮盐溶液外观清澈透明、无分解物，可直接进入下一步，与对应的化合物进行偶合反应，以重氮盐计偶合收率可达９８％～１００％。与传统釜式方法生产的产品相比，采用微通道反应器合成有机颜料，产品收率较传统方法均有所提高；色光、近似，着色力略高。颜料产品的透明度可根据要求通过改变设备参数进行调整，且更适合生产透明性颜料。另外，从所得粗品的粒径分布看，微通道反应装置合成的颜料化合物，其粒径分布更集中，总体粒径更小。采用微通道反应器连续化合成分散染料，产品收率较传统方法均有所提高；产品纯度略有提高，着色力等与传统釜式方法生产的产品近似或略优；部分产品因纯度提高造成色光有微差；发现部分分散染料的分散研磨普遍得到改善，扩散性及分散性均优于现有产品。上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项

反应釜操作规程完整

操作规程（反应釜）江苏新东风化工科技有限公司

反应釜操作规程一、反应釜开车前 1、检查釜内、搅拌器、转动部分、附属设备、指示仪表、安全阀、管路及阀门是否符合安全要求。 2、检查水、电、气是否符合安全要求。二、反应釜开车中 1、加料前应先开反应釜的搅拌器，无杂音且正常时，将料加到反应釜内，加料数量不得超过工艺要求。 2、打开蒸气阀前，先开回气阀，后开进气阀。打开蒸气阀应缓慢，使之对夹套预热，逐步升压，夹套内压力不准超过规定值。 3、蒸气阀门和冷却阀门不能同时启动，蒸气管路过气时不准锤击和碰撞。 4、开冷却水阀门时，先开回水阀，后开进水阀。冷却水压力不得低于0.1兆帕，也不准高于0.2兆帕。 5、水环式真空泵，要先开泵后给水，停泵时，先停泵后停水，并应排除泵内积水。 6、随时检查反应釜运转情况，发现异常应停车检修。 7、清洗反应釜时，不准用碱水刷反应釜，注意不要损坏搪瓷。三、反应釜停车后 1、停止搅拌，切断电源，关闭各种阀门。 2、铲锅时必须切断搅拌机电源，悬挂警示牌，并设人监护。

3、反应釜必须按压力容器要求进行定期技术检验，检验不合格，不得开车运行。四、反应釜保养所有反应釜每三个月保养一次，保养时检查阀门和管道有无泄漏、搅拌轴转动是否平稳、轴承有无异常响声、减速机机油有没有变黑或低于水平线、釜体上和管道上压力表每半年检定一次，安全阀及釜体一年一次。填写《反应釜保养检查记录表》。五、注意事项 1、投料前必须检查各阀门是否失灵，各垫圈是否松动漏汽。 2、投料时应严防夹带块状金属或杂物，对于大块硬物料，应粉碎后加入，尽量减小物料与罐壁之间的温差，避免冷罐加料或热罐加料。 3、采用蒸汽加热时，通过控制蒸汽升压速度为每分钟0.1MPa 徐徐升温；进行冷却时，可慢慢通入冷却水。 4、时刻观察反应情况和压力表指数变化。 5、机械密封腔内的润滑液（密封液）应保证洁净，不得带固体颗粒，定期加润滑液。 6、经常检查反应釜内的完好情况，如放料时发现有釜体材料，立即通知维修班修补或更换反应釜。江苏新东风化工科技有限公司2015-11-21宁可累死在路上，也不能闲死在家里！宁可去碰壁，也不能面壁。是狼就要练好牙，是羊就要练好腿。什么是奋斗？奋斗就是每天很难，可一年一年却越来越容易。不奋斗就是每天都很容易，可一年一年越来越难。能干的人，不在情绪上计较，只在做事上认真；无能的人！不在做事上认真，只在情绪上计较。拼一个春夏秋冬！赢一个无悔人生！早安！—————献给所有努力的人

反应器设计说明

乙酸乙酯反应器的设计：班级：化学工程与工艺二班学号：3009207057

目录第一章背景介绍 (3) 1 乙酸乙酯的理化性质 (3) 2 乙酸乙酯的用途 (3) 第二章乙酸乙酯的发展 (4) 1 乙酸乙酯的实验室制法 (4) 2 工业合成乙酸乙酯的工艺 (5) 第三章设计的方法与步骤 (6) 1 物料核算 (8) 1-1 流量计算 (8) 1-2 反应体积及时间的计算........................................................................。（9） 2 热量核算 (10) 2-1 能量衡算 (10) 2-2 换热设计 (13) 第四章设计心得 (14) 第五章文献检索 (15)

一、背景介绍 1、乙酸乙酯的理化性质乙酸乙酯ethyl acetate 简写EA 乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我们所说的酒很好喝，就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸，和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应，所以要具有长时间，才会积累导致酒香气的乙酸乙酯。危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。现场应急监测方法：气体检测管法实验室监测方法：无泵型采样气相色谱法(WS/T155-1999，作业场所空气）应急处理处置方法：一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器，回收或运至废物处理场所处置。 2、乙酸乙酯的用途其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精。是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂，也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。

康宁微通道反应器技术客户交流会

《康宁微通道反应器技术客户交流会》会议报告 2013年3月27日，本人参加了在上海举办的康宁反应器技术客户交流会，此行目的主要是针对本公司丙烯二聚反应，重氮-环化反应在康宁微通道反应器上应用进行技术咨询。会议对于康宁公司的发展历史、康宁反应器技术从研发到生产的无缝对接以及康宁高通量--微通道反应器的成功案例进行了较详细的讲述。康宁公司是一家特种玻璃和陶瓷材料的全球领导厂商，有162年的发展历史，此次会议主要讲述了康宁反应器技术与服务，康宁高通量—微通道反应器从实验室工艺研发到大规模工业化生产的无缝对接。康宁微通道反应器模块形式：康宁G4反应器（年通量在2000吨/年）康宁微通道反应器的特点： 1.专利设计保证了高效的传热-传质（混合）以及化学反应的集成。 2.与传统的搅拌釜式反应器相比：安全性高、占地面积小、节省溶剂、选择性高、能耗低。 3.对于反应速度快、高放（吸）热反应具有明显优势。 4.玻璃材质耐酸，利于进行光化学反应。 5.温度范围-25～200℃，最高压力18kg。

6.康宁微通道反应器技术无放大效应。康宁微通道反应器的成功应用案例： 1.选择性硝化反应----强化非均相液-液反应体系此反应为有机相与无机相的液-液反应，反应速度快，放热量高，利用康宁微通道反应器，可以极大的加强传质-传热效果，提高了反应的选择性。 2.氧化反应---气-液反应体系此反应为气相与液相反应，利用康宁微通道反应器，可以极大的提高反应接触面积，提高反应转化率。 3.选择性加氢反应----气-固-液反应体系此反应为气相、液相、固相三相反应体系，固相粒径在200微米以下，与液相形成稳定的浆液，利用康宁反应器反应时间从10小时缩短至90秒，反应浓度从35%提高到 45%，反应温度从30℃提高到140℃，催化剂从0.4%减少到 0.%。康宁微通道反应器对于反应以及反应介质有一定的要求： 1.要求快速反应与中速反应，慢速反应不适合。 2.要求反应介质为液-液反应、气-液反应，且反应产物不能为不溶性固体，或者形成的产物固体粒径是微米级（200微米以下），能与液相形成稳定的浆态，不沉积、淤结在反应器壁上，以防堵塞。 3.反应介质为液-固相反应体系，要求固体粒径在200微米以下，与液相形成稳定浆态，能随反应介质流动且不沉积、淤结在反应器

微通道反应器的分类介绍

微反应器，即微通道反应器，利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米（或者1000微米）之间的微型反应器，微反应器的“微”表示工艺流体的通道在微米级别，而不是指微反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。微反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，因此也实现很高的产量。微反应器又可分为气固相催化微反应器、液液相微反应器、气液相微反应器和气液固三相催化微反应器等。 1.气固相催化微反应器由于微反应器的特点适合于气固相催化反应，迄今为止微反应器的研究主要集中于气固相催化反应，因而气固相催化微反应器的种类最多。最简单的气固相催化微反应器莫过于壁面固定有催化剂的微通道。复杂的气固相催化微反应器一般都耦合了混合、换热、传感和分离等某一功能或多项功能。运用最广的甲苯气-固催化氧化。 2.液液相反应器到目前为止，与气固相催化微反应器相比较，液相微反应器的种类非常少。液液相反应的一个关键影响因素是充分混合，因而液液相微反应器或者与微混合器耦合在一起，或者本身就是一个微混合器。专为液液相反应而设计的与微混合器等其他功能单元耦合在一起的微反应器案例为数不多。主要有BASF设计的维生素前体合成微反应器和麻省理工学院设计的用于完成Dushman化学反应的微反应器。 3.气液相微反应器一类是气液分别从两根微通道汇流进一根微通道，整个结构呈T

字形。由于在气液两相液中，流体的流动状态与泡罩塔类似，随着气体和液体的流速变化出现了气泡流、节涌流、环状流和喷射流等典型的流型，这一类气液相微反应器被称做微泡罩塔。另一类是沉降膜式微反应器，液相自上而下呈膜状流动，气液两相在膜表面充分接触。气液反应的速率和转化率等往往取决于气液两相的接触面积。这两类气液相反应器气液相接触面积都非常大，其内表面积均接近20000m2/m3，比传统的气液相反应器大一个数量级。4.气液固三相催化微反应器气液固三相反应在化学反应中也比较常见，种类较多，在大多数情况下固体为催化剂，气体和液体为反应物或产物，美国麻省理工学院发展了一种用于气液固三相催化反应的微填充床反应器，其结构类似于固定床反应器，在反应室(微通道)中填充了催化剂固定颗粒，气相和液相被分成若干流股，再经管汇到反应室中混合进行催化反应。上海惠和化德生物科技有限公司，是一家专注于微反应器连续工艺开发及工业化的创新性高科技公司。公司于2015年6月在中国（上海）自由贸易试验区内成立，随着业务的发展，公司于2019年10月整体搬迁至上海化学工业园内。公司上海本部实验室配备十余套微反应器，并与梅特勒托利多共建化学过程联合实验室、与沈阳化工研究院和上海化工研究院共建过程安全联合体、与南大淮安高新技术研究院共建特殊反应实验室等。公司主要服务于国内外精细化工企业，帮助客户进行微反应器连续流工艺咨询与评估、工艺开发、工业化项目投资和管理等。公司立足于客户具体项目，以“以终为始”的项目

搪瓷反应釜安全操作规程正式样本

文件编号：TP-AR-L9569 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本）编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 搪瓷反应釜安全操作规程正式样本

搪瓷反应釜安全操作规程正式样本使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。一、性能用途：抗酸腐蚀性能优良，一般用作反应器或贮罐，在绝大部分有机酸与有机酸的介质条件下使用，但不适用于碱性介质、氢氟酸等。二、安全操作条件： 1、允许最大操作压力：罐夹套内6kg/cm2，罐内2.5kg/cm2，或按设备铭牌规定使用。 2、检查与反应釜有关的管道和阀门，在确保符合受料条件的情况下，方可投料。 3、检查搅拌电机、减速机、机封等是否正常，减速机油位是否适当，机封冷却水是否供给正常。 4、在确保无异常情况下，启动搅拌，按规定量

投入物料。 5、10m3以上反应釜或搅拌有底轴承的反应釜严禁空运转，确保底轴承浸在液面下时，方可开启搅拌。 6、严格执行工艺操作规程，密切注意反应釜内温度和压力以及反应釜夹套压力，严禁超温和超压。 7、反应过程中，应做到巡回检查，发现问题，应及时处理。 8、若发生超温现象，立即用水降温。降温后的温度应符合工艺要求。 9、若发生超压现象，应立即打开放空阀。紧急泄压。 10、停车；若停电造成停车，应停止投料；投料途中停电，应停止投料，打开放空阀，给水降温。长期停车应将釜内残液清洗干净，关闭底阀、进料阀、

第四章微生物反应器操作习题答案

第四章微生物反应器操作习题答案 4．答：连续培养的稳定状态，是指菌体的生长与反应液的排放、基质的流加与反应消耗及反应液排放、产物的生成与反应液排放达到了动态平衡，因此菌体浓度、基质浓度、产物浓度保持恒定，即，并不一定是稳定状态。如菌体因生长环境不利出现了死亡时，也满足，但不能说是稳定状态，此时是一种静止状态，而不是动态平衡。 5．解：诱导期结束时的菌体量： X = X0 + X AO □ X DO = X0 + f A X0 □ X DO = (1+ f A )X0-X DO 菌体在t l 时间后开始指数型繁殖，因此边界条件： t = t l , X = (1+ f A )X0 □ X DO 积分，得 X = [(1+ f A )X0 □ X DO ]exp[μ (t □ t l )]，如图所示。当f A = 0, X = (X0 □ X DO ) exp[μ (t □ t l )] ；当f A = 0.2, X = (1.2X0 □ X DO ) exp[μ (t □ t l )] 当f A = 0.4, X = (1.4X0 □ X DO ) exp[μ (t □ t l )] 当f A = 0.6, X = (1.6X0 □ X DO ) exp[μ (t □ t l )] 当f A = 0.8, X = (1.8X0 □ X DO ) exp[μ (t □ t l )]

6．答：设菌体生长比速为μ，菌体浓度为X，则菌体生长速率为μX。为保证菌体生长速率不变，应采取指数流加方式，控制稀释率D = μ ，此时流加操作可达到拟稳态，菌体生长速率DX = uX 。 7．答：微生物的生长可用莫诺方程表达，即分批培养中菌体生长速率连续培养中菌体生长速率：