邻氯硝基苯88-73-3
1 化学品及企业标识
1.1 产品标识符
化学品俗名或商品名：邻氯硝基苯
CAS No.：88-73-3
别名：2-氯硝基苯;邻硝基氯苯,邻硝;2-硝基氯苯;邻硝基氯苯;2-硝基氯化苯;1-氯-2-硝基苯;邻硝基氯化苯1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。
2 危险性概述
2.1 GHS分类
健康危害
急性毒性（经口）：AcuteTox.3
急性毒性（经皮）：AcuteTox.3
环境危害
急性水生毒性：AquaticAcute1
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
危害类型
GHS06:急毒性物质;
信号词 【危险】
危险申明
H301 如果吞食将中毒。
H311 皮肤接触将中毒。
警告申明
P280 戴防护手套/防护服/护眼/防护面具。
P301+P310 如误吞咽：立即呼叫解毒中心/医生。
P312 如果你感到不适，呼叫解毒中心/医生。
RS
Hazard symbol(s) T
R-phrase(s) R22;R24;R52;R53
S-phrase(s) S39;S45
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C6H4ClNO2
分子量 - 157.56
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议
请教医生。出示此安全技术说明书给到现场的医生看。
如果吸入
如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如果停止了呼吸,给于人工呼吸。请教医生。
在皮肤接触的情况下
用肥皂和大量的水冲洗。立即将患者送往医院。请教医生。
在眼睛接触的情况下
用水冲洗眼睛作为预防措施。
如果误服
切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。用水漱口。请教医生。
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的
人体吸入引起高铁血红蛋白形成，一定浓度后引起苍白病。一般2～4小时或更长时间后发作,据我们所
知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
无数据资料
5 消防措施
5.1 灭火介质
火灾特征
无数据资料
灭火方法及灭火剂
用水雾,耐醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物,氮氧化物,氯化氢气体
5.3 救火人员的预防
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
戴呼吸罩。防止粉尘的生成。防止吸入蒸汽、气雾或气体。保证充分的通风。将人员撤离到安全区
域。避免吸入粉尘。
6.2 环境预防措施
在确保安全的条件下,采取措施防止进一步的泄漏或溢出。不要让产物进入下水道。防止排放到周围环境中。
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
收集、处理泄漏物，不要产生灰尘。扫掉和铲掉。存放在合适的封闭的处理容器内。
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
避免接触皮肤和眼睛。防止粉尘和气溶胶生成。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性的防火保护措施。
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
贮存在阴凉处。容器保持紧闭，储存在干燥通风处。
7.3 特定用途
无数据资料
8 接触控制/个体防护
8.1 暴露控制
适当的技术控制
避免与皮肤、眼睛和衣服接触。休息以前和操作过此产品之后立即洗手。
人身保护设备
眼/面保护
面罩與安全眼鏡请使用经官方标准如NIOSH(美国)或EN166(欧盟)检测与批准的设备防护眼部。
皮肤保护
戴手套取手套在使用前必须受检查。
请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.
使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理.请清洗并吹干双手
所选择的保护手套必须符合EU的886/EEC规定和从它衍生出来的EN376标准。
身体保护
全套防化学试剂工作服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。
呼吸系统防护
如危险性评测显示需要使用空气净化的防毒面具，请使用全面罩式多功能防毒面具（US）或ABEK型（EN14387）防毒面具筒作为工程控制的候补。如果防毒面具是保护的唯一方式，则使用全面罩式
送风防毒面具。呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零
件。
9 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状 形状 : 凝固质量或碎片
颜色 : 淡黄色
b) 气味 无数据资料
c) 气味临界值 无数据资料
d) pH值 6 at 0.4 g/l
e) 熔点/凝固点 Melting point/range: 31 - 33 °C (88 - 91 °F) - lit.
f) 起始沸点和沸程 246 °C (475 °F) - lit.
g) 闪点 126 °C (259 °F) - closed cup
h) 蒸发速率 无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压 无数据资料
l) 相对蒸气密度 无数据资料
m) 相对密度 1.348 g/cm3 at 25 °C (77 °F)
n) 溶解性 / 水溶性 无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值 log Pow: 2.24
p) 自燃温度（°C / °F） 无数据资料
q) 分解温度 无数据资料
r) 粘度 无数据资料
10 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 化学稳定性
无数据资料
10.3 敏感性(危险反应的可能性)
无数据资料
10.4 避免接触的条件
无数据资料
10.5 不兼容的材料
强碱,强氧化剂
10.6 危险的分解产物
无数据资料
11 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性
半致死剂量(LD50) 经口 - 大鼠 - 268 mg/kg
半致死剂量(LD50) 经皮 - 兔子 - 400 mg/kg
亚 急性毒性
无数据资料
刺激性（总述）
无数据资料
皮肤腐蚀/刺激
无数据资料
严重眼损伤 / 眼刺激
无数据资料
呼吸道或皮肤过敏
无数据资料
生殖细胞诱变
无数据资料
致癌性
致癌性 - 大鼠 - 经口 肿瘤发生：符合RTECS标准的成瘤性。 胃肠的：肿瘤 内分泌的：肿瘤 致癌性 - 老 鼠 - 经口 肿瘤发生：符合RTECS标准的致癌性。 肝脏：肿瘤 IARC: 3 - Group 3: Not classifiable as to its carcinogenicity to humans (1-Chloro-2-nitrobenzene) 3 - 第3组：未被分类为对人类致癌 (1-
Chloro-2-nitrobenzene)
生殖毒性
致畸性 - 大鼠 - 吸入 父体效应：精子发生（包括遗传物质、精子形态、活力和数量）。
特异性靶器官系统毒性（一次接触）
特异性靶器官系统毒性（反复接触）
无数据资料
潜在的健康影响
吸入 吸入可能有害。 可能引起呼吸道刺激。
吞咽 误吞会中毒。
皮肤 如果被皮肤吸收会有毒性 可能引起皮肤刺激。
眼睛 可能引起眼睛刺激。
接触后的征兆和症状
人体吸入引起高铁血红蛋白形成，一定浓度后引起苍白病。一般2～4小时或更长时间后发作, 据我们所 知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
附加说明
化学物质毒性作用登记: CZ0875000
12 生态学资料
12.1 毒性
对水蚤和其他水生无脊
椎动物的毒性。
半致死有效浓度（EC50）-Daphniamagna(大型蚤)-3.2mg/l-48h
12.2 持久存留性和降解性
无数据资料
12.3 生物积累的潜在可能性
生物富集或生物积累性 Oncorhynchus mykiss (红鳟) - 36 d -0.720 μg/l 生物浓度因子 (BCF): 176
12.4 土壤中的迁移
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
对水生生物有毒。
13 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品
将剩余的和未回收的溶液交给处理公司。联系专业的拥有废弃物处理执照的机构来处理此物质。与易燃溶剂相溶或者相混合，在备有燃烧后处理和洗刷作用的化学焚化炉中燃烧
污染了的包装物
作为未用过的产品弃置。
进一步的说明:
无数据资料
14 运输信息
14.1 UN编号
欧洲陆运危规 : 1578 国际海运危规 : 1578 国际空运危规 : 1578
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规:CHLORONITROBENZENES,SOLID
国际海运危规:CHLORONITROBENZENES,SOLID
国际空运危规:Chloronitrobenzenes,solid
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : 6.1 国际海运危规 : 6.1 国际空运危规 : 6.1
14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : II 国际海运危规 : II 国际空运危规 : II
14.5 环境危害
欧洲陆运危规 :是 国际海运危规 海运污染物 :是 国际空运危规 : 否
14.6 对使用者的特别预防
无数据资料
15 法规信息
15.1 专门对此物质或混合物的安全，健康和环境的规章 / 法规
法规信息
请注意废物处理也应该满足当地法规的要求。
若适用，该化学品满足《危险化学品安全管理条例》（2002年1月9号国务院通过）的要求。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率
四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。
对氨基苯甲酸的制备方法
对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应： （1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 （2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 （3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。 （4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下： 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】
图1 图2 图3 【实验步骤】 （一）对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。取下圆底烧瓶，将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中，冷却结晶，然后抽滤，取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中，再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭，搭建回流装置（图2）进行重结晶，加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭，再冷却结晶，抽滤得成品，用滤纸干燥后，取部分测熔点，并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重，记录数据。 （二）对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g（0.05mol）对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁，混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾（不可过量）和42 0mL冷水，充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中，再将A中的混合物倒入B中，加热至85℃，同时不停搅拌，直至溶液用滤纸检验时无紫环出现，再边搅拌边逐滴加入C中溶液，至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤，在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀，抽滤，收好产品。 （三）对氨基苯甲酸 称量上一步产物，并测熔点，记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液，小火回流（图2）30分钟。然后，冷却，加入50mL水，用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成（此时pH≈5），抽滤，干燥产品，称重，测熔点，记录数据。 （四）对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液，旋摇圆底烧瓶，使尽早溶解，之后在冰水冷却下，加入1.00mL浓硫酸，生成沉淀，加热回流（图2）30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中，
五氯硝基苯
1、物质的理化常数 ＣＡ 国标编号: 61680 82-68-8 Ｓ: 中文名称: 五氯硝基苯 英文名称: Pentachloronitrobenzene；Avicol 别名: 土粒散；掘地生；PCNB 分子 分子式: C6C l5NO2；C l5C6NO2 295.34 量: 熔点: 146℃ 沸点：328℃ 密度: 相对密度(水=1)1.72 蒸汽压: 25℃ 溶解性: 不溶于水，微溶于醇、苯、氯仿、二硫化碳 稳定性: 稳定 外观与性 无色或微黄色结晶，有发霉的气味 状: 危险标记: 15(有害品，远离食品) 用途: 用作中间体，及用于土壤杀菌，除草剂等 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：主要损害心血管系统、中枢神经系统、肝和肾。小白鼠急性中毒时，出现呼吸加快、发绀、颤抖、痉挛性抽搐、共济失调，甚至死亡。慢性作用下，初期红细胞数和血红蛋白含量增加，随后抑制造血功能，衰竭、抽搐，部分动物可致死。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：属低毒类。动物致癌剂和致畸剂。 急性毒性：LD501100mg/kg(大鼠经口)；LC501400mg/m3(大鼠吸入)；人经口500mg/kg，最小致死剂
量。 致癌性：小鼠经口最小中毒剂量135g/kg(77周，间断)致癌阳性；小鼠经皮最小中毒剂量576mg/kg(12周，间断)致肿瘤阳性。 致畸性：小鼠经口最小中毒剂量2500mg/kg(妊娠，7～11日)致畸胎阳性。 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法《水质分析》张曼平等译 气相色谱法(蘑菇罐头)《农药残留量气相色谱法》国家商检局编 5.环境标准: 前苏联车间卫生标准 0.5mg/m3 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。合理通风，不要直接接触泄漏物，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。废弃物处理，将废料同聚乙烯一起燃烧时，五氯硝基苯分解很迅速，本品一般在土地中高度稳定。 二、防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。 手防护：戴橡皮手套。
对氨基苯甲酸的制备
告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考． 试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。 四、实验装置图
含氟产品
含氟产品 很大，有爆炸危险，由于氟原子半径小，又具有较大的电负性，它所形成的c-f键键能要比c-h键键能要大得多，明显增加了有机氟化合物的稳定性和生理活性，另外含氟有机化合物还具有较高的脂溶性和硫水性，促进其在生物体内吸收与传递速度，使生理作用发生变化。所以很多含氟医药和农药在性能上相对具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等特点，这使它在新医药、农药品种中所占比例越来越高。另外含氟染料、含氟表面活性剂、含氟织物整理剂、含氟的氟碳涂料等分别成为精细化工领域的高附加值、新开发的、有发展前景的精英。 我国是世界上黄石储量大国，探明储量占世界总储量的三分之一，为我国发展有机氟工业提供非常有利的原料优势。我国自20世纪70年代相继开始有机氟中间体及其精细化学品的研究与开发，由于这些产品奇特的性能与超常的效果，80·年代以来开始更是成为国内外精细化工界的研究热点，20世纪90年代以来我国含氟化合物更以强劲的速度发展，目前我国已经成为全球含氟有机中间体的主要生产国与供应国，含氟医药和农药已经成为化工界的热点话题和新的经济增长点。 2、中间体生产现状 20世纪80年代中期尤其是90年代以来，我国含氟精细化工品研究异常活跃，发展方兴未艾。目前开发出百余种含氟有机中间体及精细化学品，尤其是含氟中间体发展迅速，生产能力快速增加，2001年我国含氟中间体生产能力约为6-7万t/a，产品有一半以上出口国际市场。生产厂家近百个，其中形成阜新特种化学品股份有限公司、江苏暨阳集团、江苏东方化工集团、台州市第二化工厂、浙江东阳化工二厂、横店得邦-永安化工有限公司，江苏射阳氟都化工有限公司、辽宁天合精细化工股份有限公司等十余家大型、能生产系列化品种的骨干企业。我国目前开发的含氟有机中间体根据起始原料或化学结构大致分为四大系列，即苯系列化合物、甲苯系列化合物、脂肪族氟化物、杂环化合物。其中苯系列化合物中又分为氟苯类、多氟苯类、氟苯醚类、氟氯(溴、碘)苯类、氟苯胺类、氟苯酚、硝基氟苯、氟苯腈、氟苯丙酮类；氟甲苯系列产品也可以分为三氟甲基苯系列、氟苯甲酸、氟苯甲醛、氟苯甲酰氯系列类；脂肪族氟化物主要用于新型材料的生产，有少部分产品用于合成农药和医药等精细化学品；含氟杂环化合物主要为含氟吡啶系列等。其中主要品种有氟苯、二氟苯、三氟苯、间二氟苯2,4-二氯氟苯、2,6-二氯氟苯、3.5-二氟苯胺、邻、对氟苯胺、3-氯-4-氟苯胺、2,4-二氟苯胺、2,3,4-二氟苯胺、对硝基氟苯胺、对氟苯肼、对氟苯酚、二氯对氟苯酚、2-氯-4-氟-5-硝基对氟苯酚、邻氟苯酚、氟氨基酚、对氟硝基苯、1,2,3-三氟-4-硝基苯、2,4-二氟硝基苯、5-氯-2,4-二氟硝基苯、3-氯-4-氟硝基苯、2,4-二硝基氯苯对溴氟苯、对氟氯苄、4,4-二氟二苯甲酮、4,4-二氟苯基二氯乙烯、三氟甲苯邻氯三氟甲基苯、间氯三氟甲基苯、对氯三氟甲基苯、间硝基三氟甲苯、间氨基三氟甲苯、2,4-二氯三氟甲基苯、3,4-二氯三氟甲基苯、间二(三氟甲基)苯、3,5-二硝基三氟甲苯、3,5-二氨基三氟甲苯、间溴三氟甲苯、2-氯-5溴三氟甲基苯、间羟基三氟甲苯、对三氟甲基苯胺、4-氯-2-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2-三氟甲基苯甲酰氯、间三氟甲基苯异氰酸酯、对氟苯甲醛、2,6-二氟苯甲醛、4-氟-3-苯氧基苯甲醛、2-氯-6-氟苯甲醛、邻氟苯甲酸、对氟苯甲酸、2,4,3,4,5-三氟苯甲酸、2,4,6-三氟苯甲酸、3,4,5-三氟苯甲酸、2,4-二氯-5-氟苯甲酸、2,3,4-三氯-5-氟苯甲酸、2-氯-4,5-二氟苯甲酸、2,3,4,5-四氟苯甲酸、2,4-二氯-5-氟-6-甲基苯甲酸、2,6-二氟苯甲腈、2,6-二氟苯甲酰胺、2,2,2-三氟乙醇、四氟丙酸钠、四氯丙醇、5-氟尿嘧啶、三聚氟氰、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2,6-二氟-3-硝基吡啶、氟哌啶醇、2,4-二氯-5-氟尿基嘧啶、5-
氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展
2007年第26卷第1期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1· 化工进 展 氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展 郭 方，吕连海 （大连理工大学化工学院 精细化工国家重点实验室，辽宁 大连 116012）摘要：综述了近年来氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展。对铂基、钯基、钌基和镍基非均相催化剂的结构和催化性能进行了比较，讨论了催化剂助剂抑制脱氯副反应的机理。铂基催化剂活性和选择性较高，但是铂金属价格昂贵，且不能完全避免脱氯副反应；钯基和镍基催化剂活性好，但脱氯严重，通常需要引入脱氯抑制剂或使其形成非晶态合金提高产物的选择性；钌基催化剂的活性比铂基、钯基、镍基催化剂低，但选择性高，如何提高钌基催化剂的催化活性是今后的研究方向。 关键词：氯代硝基苯；催化加氢；氯代苯胺 中图分类号：O 643.38 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2007）01–0001–06 Recent progress in selective catalytic hydrogenation of chloronitrobenzene to chloroaniline GUO Fang，Lü Lianhai （State Key Laboratory of Fine Chemicals，School of Chemical Engineering，Dalian University of Technology， Dalian 116012，Liaoning，China） Abstract：The recent progress in selective catalytic hydrogenation of chloronitrobenzene to chloroaniline is reviewed. The characteristic properties of platinum, palladium, ruthenium and nickel-based catalysts are summarized. The platinum-based catalysts have high activity and good selectivity, but Pt is very expensive and the hydrodechlorination side-reaction could not be fully suppressed; The palladium and nickle-based catalysts have very high activity, but the selectivity to chloroaniline is low with serious side-reaction. Amorphous alloy has good catalytic performance, while its stability has to be improved. The ruthenium-based catalysts have the highest selectivity at reasonable conversion, indicating a good potential for industrial application. Future research should focus on improving the activity of Ru-based catalyst. Key words：chloronitrobenzene；catalytic hydrogenation；chloroaniline 氯代苯胺是一类重要的有机中间体，广泛应用于染料、医药、农药等精细化学品的合成。目前，氯代苯胺大多数由芳香硝基化合物还原制得，工业上主要采用铁粉、硫化碱，水合肼还原法和催化加氢还原法。铁粉、硫化碱，水合肼还原法流程长、三废多、产品质量差；催化加氢还原法环境友好、产品质量稳定、工艺先进，受到人们的广泛关注。随着科学技术的发展以及环保意识的提高，加氢还原法制备氯代苯胺是发展的必然趋势。 氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺是一个复杂的反应过程[1]，催化加氢过程中会发生大量副反应，其中加氢脱氯反应是最严重的副反应，必须加以抑制。目前，抑制脱氯反应的方法大致分为两类：一是在反应中加入脱氯抑制剂[2]，如吗啉、多胺、硫、磷化物等，通过抑制剂与金属粒子间相互作用改变催化剂的性质，从而提高反应的选择性。这种方法在抑制脱氯副反应的同时也大大降低了催化剂的活性，并且造成产品后处理复杂；二是对催化剂性质进行优化，比如将贵金属形成合金，改变催化剂的粒径或选择适 收稿日期 2006–09–19；修改稿日期 2006–10–08。 第一作者简介郭方（1981—），女，博士。联系人吕连海，教授。 电话 0411–88993835；E–mail lianhai@https://www.360docs.net/doc/d810060164.html,。
氯代硝基苯类生产废水厌氧_好氧序列生物处理研究__铁碳还原_.
浙江大学学报(农业与生命科学版)29(2):201～206,2003 JournalofZhejiangUniversity(Agric.&LifeSci.) 文章编号:1008-9209(2003)02-0201-06 氯代硝基苯类生产废水厌氧-好氧序列生物处理研究 Ⅱ.铁碳还原-A/O组合工艺性能 叶敏,徐向阳,谢雨生112 (1.浙江大学环境工程系,浙江杭州310029;2.常山县环保监测站,浙江常山324200) 摘要:研究了铁碳还原-A/O组合工艺处理氯代硝基苯生产废水的性能和机理。结果表明:在混合废水COD1241～1608mg/L,NB52～69.2mg/L,AN161.1～ 260.2mg/L的水质条件下,铁碳还原处理1h,A/OHRT10～12h/36～48h,投加0.5‰～2‰Fe3+盐进行混凝后处理,出水主要污染物指标可确保达到GB8978-96的二级排放标准;通过GC-MS分析揭示组合工艺对硝基氯苯、氯苯胺、苯胺等典型有毒有害有机污染物具有较好的转化与降解作用,并推测了各自的降解机理。 关键词:硝基氯苯生产废水;铁碳还原;厌氧/好氧工艺;性能;机理 中图分类号:X703.1文献标识码:A YEMin1,XUXiang-yang1,XIEYu- sheng2(1.DeptofEnvironmentalEngineering,ZhejiangUniversi- ty,Hangzhou310029,China;2.Environ.MonitoringStation,Changshancounty,Zhejiang32 4200,China) Astudyonchloronitrobenzenemanufacturewastewatertreatmentwithsequentialanaerobic-aerobicprocess:PerformancesofFe/CreductionintegratedwithA/Oprocess.JournalofZhejia ngUniversity(Agric.&LifeSci.),2003,29(2):201-206 Abstract:TheperformancesandmechanismofFe/Creduction- A/Oprocessforthetreatmentofchloronitrobenzenesmanufacturewastewaterwerestudiedint hispaper.Theresultsshowedthatmainpollutantsineffluentfromintegratedprocesswereuptot hesecondstandardofGB8978-96atinfluentCOD1241-1608mg/L,nitrobenzene52.0- 69.2mg/L,aniline161.1-260.2mg/L,whenHRTwassetuptobe1hinFe/Creductionunit,10-12h/36-48hintheanoxic/anaerobicbiologicalreactors,re-spectively,andadditionof0.5-2‰FeCl3asthepost-treatmentagent.TheGC-MSanalyticalresultsin-dicatedthetypicaltoxicorganicpollutants,suchaschloronitrobenzene,chloroaniline,andanil ineweretransformedanddecomposedinthisintegratedprocess,mechanismoforganicstransf ormationanddegradationbyFe/Cormicroorganismwasalsosuggested. Keywords:chloronitrobenzenemanufacturewastewater;Fe/Creduction;anoxic/aerobicpro cess;per- formance;mechanism
对氨基苯甲酸乙酯
对氨基苯甲酸乙酯化学品安 全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对氨基苯甲酸乙酯 化学品英文名称：ethyl p-aminobenzoate 中文名称2：苯佐卡因 英文名称2：benzocaine 技术说明书编码：2172CAS No.： 1994-9-7 分子式： C 9H 11O 2N 分子量：165.19第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品是局部麻醉药。对呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、气短。极少数病例口服可引起紫绀。对眼有刺激性，对皮肤有致敏作用。 环境危害：对环境有严重危害。燃爆危险：本品可燃，具轻度致敏作用。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对氨基苯甲酸乙酯 94-09-7
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 滴 液 漏 斗 反应装置 抽滤装置干燥 装置 面皿 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 对硝基甲苯 重铬酸钠 15m l水 30分钟 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其
熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂 直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否 则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝
硝基苯类的测定
第二十二章硝基苯类的测定 22.1概述 硝基苯是一种广泛应用的化工原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚及其它有机溶剂。应用于印染、国防、塑料、医药与农药工业。由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此，造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对水生生态系统和土壤—陆地生态系统产生一系列的生态影响和环境效应。 人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收而产生毒性作用，可引起神经系统症状、贫血，可破坏人体的肝脏和呼吸系统，由于其毒性强、分布广，硝基苯可直接作用于肝细胞导致肝实质病变，引起中毒性肝病。肝脏脂肪变性，严重者可发生亚急性肝坏死。急性硝基苯中毒的神经系统症状较明显，严重者可有高热，并有多汗，缓脉，初期血压升高，瞳孔扩大等植物神经系统紊乱症状。慢性中毒可有神经衰弱综合症，慢性溶血时，可出现贫血、黄疸。吸人硝基苯后，由于它的氧化作用，使血红蛋白变成氧化血红蛋白(即高铁血红蛋白)，大大阻止了血红蛋白的输送氧的作用,因而呈现呼吸急促和皮肤苍白的现象。症状严重的患者会因呼吸衰竭而死亡。 22.2相关环保标准和工作需要 国外学者对硝基苯的环境效应已经有了一定研究。但过去一段时期，硝基苯污染在我国并没有引起足够重视，有关硝基苯环境行为及产生的环境效应等方面研究基础薄弱，对生物暴露情况、硝基苯的作用效果及作用机制等缺乏数据，限制了风险评价、管理及硝基苯等苯类有机环境污染物控制战略计划的制定。 按照我国国家标准《急性毒性实验》附录D的毒性分级标准，硝基苯(501～5000 mg/kg)属于低毒污染物，但由于硝基苯属于易燃易爆的危险物质，容易产生环境污染事件，因此许多国家和组织都将硝基苯作为优先污染物记录在案，特别是2005年中石油吉林石化公司爆炸引起的硝基苯污染事件为人们再次敲响了警钟，因此，有必要对环境中硝基苯进行监测。目前还未制定出土壤中硝基苯的标准限值，其在水体中的标准限值规定如下，国家在《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）[2]中规定集中式生活饮用水地表水特定项目标准限值中规定：硝基苯为 0.017mg/L、二硝基苯为 0.5mg/L、2，4-二硝基甲苯为0.0003mg/L、硝基
对硝基苯甲酸的还原文献检索报告
文献检索报告 专业：应用化学 班级：09应化 学号：09009017 姓名：蒋芬 完成时间：2012年11月25日
对硝基苯甲酸还原反应研究 一、课题分析 1、研究内容： 苯佐卡因是一种重要的医药中间体，用于合成奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等。同时，它在医药上又用作局部麻醉剂。本文研究了在合成苯佐卡因过程中的重要环节----还原，探索了在用金属作催化剂时反应的优缺点。 2、中英文关键词： 中文关键词：对硝基苯甲酸，还原，应用化学，金属 英文关键词： 3、中英文逻辑检索表达式（提供检索表达式的组配方式不少于3种）： 中文检索表达式： ①对硝基苯甲酸还原； ②应用化学对硝基苯甲酸； ③硝基还原。 二、选择检索工具并检索、记录、整理检索结果 1、检索工具及检索结果： （1）中国知网之中国学术期刊全文数据库（检索时间范围：2000-2011）检索过程：采用检索表达式③，检索结果124 篇； 采用检索表达式②，检索结果71 篇； 检索分析：通过检索结果的比较和分析，该课题的标准检索表达式为： 对硝基苯甲酸还原 ，检索结果为16 篇文献。 二次检索：由于检索的文献的数量比较多，应用检索词应用化学 进行进一步限制检索：二次检索后获得检索结果为 3 篇。（2）万方数据库（检索时间范围：2000-2011） 检索过程：采用检索表达式①，检索结果51 篇； 采用检索表达式②，检索结果27 篇； 检索分析：通过检索结果的比较和分析，该课题的标准检索表达式为： 对硝基苯甲酸还原
，检索结果为51 篇文献。 二次检索：由于检索的文献的数量比较多，应用检索词应用化学进行 进一步限制检索：二次检索后获得检索结果为14 篇。 2.在所检文献中，下列文献为相关度较高的文献： ①题名苯佐卡因的合成研究 作者：刘太泽 文献源：南昌大学硕士论文 摘要：苯佐卡因是一种重要的医药中间体，用于合成奥索仿、奥索卡因、普 鲁卡因等。同时，它在医药上又用作局部麻醉剂。本文研究了以对硝基苯甲酸和 乙醇为原料，经酯化、还原两步制备苯佐卡因的工艺。 首先，采用三种方法合成对硝基苯甲酸乙酯。方法一：以对甲苯磺酸为催化剂，利用常规加热方式合成对硝基苯甲酸乙酯，反应时间2.5h，产率95.1％；方法二：利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯，辐射时间1lmin，产率96.5％；方法三：以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂，采用微波辐射加热方法合成对硝基苯甲酸乙酯，辐射时间11min，产率98.2％，催化剂循环使用5次，产率仍在90％以上。 其次，以上一步制备的对硝基苯甲酸乙酯为原料，Fe粉为还原剂，并加入适量电解质氯化铵，还原制备苯佐卡因，产率84％。 本文探讨了醇酸摩尔比，催化剂用量，反应温度，反应时间对对硝基苯甲酸乙酯产率的影响：同时优化了Fe粉还原工艺，总结出制备苯佐卡因的最佳工艺条件。产物通过红外光谱、核磁共振、物理分析等方法证实与目标产品一致。 文献源：万方数据库 ②题名：苯佐卡因合成工艺的改进 作者：欧守珍，陈年根，任兆平，符史干 文献源：海南医学院基础部，药学系 摘要：目的：对苯佐卡因的合成工艺进行探索。方法：以对贿基苯甲酸为起始原料，经酯化，还原两步合成苯佐卡因。结果：目标化合物经红外、熔点确证，总收率为55％。结论：该工艺操作简便，适用于学生实验的教学。 来源数据库：万方数据库 ③题名：苯佐卡因的合成研究 作者：马俊林，刘栓柱 文献源：十堰职业技术学院，化学工程系
年产100吨2,3,4-三氟硝基苯的 工艺设计
黄冈师范学院 本科生毕业论文 论文题目：年产100吨2，3，4-三氟硝基苯的工艺设计 作者：杨军 专业班级：化学（制药工程）200401班指导教师：王海南（副教授） 2008年5月24日
郑重声明 本人的毕业论文(设计)是在老师的指导下独立撰写并完成的。毕业论文（设计）没有剽窃、抄袭、造假等违反学术道德、学术规范和侵权行为，本人愿意承担由此产生的各种后果，直至法律责任；并可通过网络受公众的查询，特此郑重声明！ 毕业论文作者（签名）： 2008年5月24日
目录 1 产品概述 (1) 1.1 产品名称，化学结构，理化性质 (1) 1.2合成路线 (2) 1.3研究进度 (3) 2流程设计及流程叙述 (4) 2.1工艺流程图 (4) 2.2 工艺过程 (5) 3 物料衡算 (5) 3.1 硝化 (6) 3.1.1 进料表 (6) 3.1.2 出料表 (7) 3.2 氟化 (7) 3.2.1 进料表 (8) 3.2.2 出料表 (8) 4 能量衡算 (8) 4.1 基本计算依据 (8) 4.2 第一反应釜的能量衡算 (10) 4.3 第二反应釜——乙基化 (11) 5 车间布置设计 (12) 5.1 车间布置 (12) 5.1.1 车间布置的重要性和任务 (12) 5.1.2 制药车间布置设计的特殊性 (12) 5.2 车间组成 (13) 5.3 车间的总体布置 (13)
6 岗位操作要点及工时 (13) 6.1 各岗位操作工时 (13) 6.2 生产周期 (13) 7 劳动组织 (13) 7.1人员总体分配 (13) 8 劳动保护与安全生产 (14) 8.1车间安全生产守则 (14) 8.2个人防护守则 (14) 8.3动火规定 (14) 8.4安全用电 (15) 8.5 动力使用 (15) 8.6 环境卫生 (15) 8.7易燃易爆物有关常数 (16) 9“三废”处理及其综合利用 (16) 参考文献 (17) 致谢 (18)
MMFSCNG食品中五氯硝基苯残留量的测定
M M F S C N G食品中五氯硝基苯残留量的测定集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
MM_FS_CNG_0322食品五氯硝基苯残留量气相色谱法 MM_FS_CNG_0322 食品中五氯硝基苯残留量的测定 1.适用范围 本方法适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。 2.原理概要 样品经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。 3.主要试剂和仪器 .主要试剂 正己烷：重蒸馏； 丙酮-正己烷（1＋9）； 无水硫酸钠； 40g／L氯化钠水溶液； 五氯硝基苯标准贮备液和中间液：准确称取五氯硝基苯，用正己烷溶解，转入100mL容量瓶中并用正己烷定容，得到浓度为100μg／mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1μg／mL的标准中间液； 五氯硝基苯标准使用液：取中间液配制成浓度分别为，，，，μg／mL系列标准使用液； 载体：Chromsorb W AW 80～100目； 固定液：OV-17和QF-1。 .仪器 气相色谱仪，具电子捕获检测器； 组织捣碎机； 离心机； 高速分散器； 小型粉碎机； 硅镁吸附剂预处理小柱（见图1）； 10μL微量注射器； 浓缩器的梨形瓶。 1－注射器；2－预处理小柱
图 1 4.过程简述 .提取 粮食：称取经粉碎过40目筛的样品置于50mL离心管中，加20mL正己烷，高速分散器（10000r／min）分散4min，离心（2000r／min）5min，将提取液移入25mL容量瓶中，向离心管中加5mL正己烷，按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至。 蔬菜：取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于原样品的匀浆，置于50mL离心管中，加5mL正己烷提取，在高速分散器（10000r／min）分散4min，离心（2000r／min）5min，将提取液移入10mL容量瓶中，向离心管中再加3mL正己烷提取，合并两次提取液，定容至。 .净化 预处理柱的净化处理：先用1mL丙酮-正己烷（1＋9）分两次淋洗预处理柱，再用1mL正己烷分两次淋洗该柱，弃去淋洗液。 将提取液5mL过柱，液体收集于浓缩器的梨形瓶中，用丙酮-正己烷（1＋9）1mL分3次淋洗该柱，淋洗液并入上述浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至1mL，备用。 .气相色谱参考条件 汽化室（进样口）温度：230℃； 检测器温度：230℃； 柱箱温度：190℃； 载气（N 2 ）流速：50mL／min； 色谱柱：内径3mm、柱长玻璃柱，内装涂以％OV-17＋2％QF-固定液，担体为80～100目Chomsorb W AW。 .测定 取1μL五氯硝基苯标准使用液及样品注入气相色谱测定，样品与标准相比较，计算出样品中五氯硝基苯的含量。 5.结果计算 .计算 X＝ m 1 ×1000 (1) m 2 × V 1× V 4×1000 V 2 V 3 式中：X——食品中五氯硝基苯含量，mg／kg； m 1 ——标准曲线算得样品中五氯硝基苯质量，ng； V 1 ——样品注入色谱体积，μL； V 2 ——净化液浓缩体积，mL； V 3 ——提取液总体积，mL； V 4 ——净化液的体积，mL； m 2 ——样品质量，g。 .本方法检出限为5×10－9mg；标准曲线线性范围～μg／mL；方法回收率％；粮食取样时最低检出浓度为／kg；蔬菜取样时最低检出浓度为／kg；相对相差≤15％。 6.气相色谱参考图
催化还原邻氯硝基苯的研究
四川理工学院毕业设计（论文）文献综述催化还原邻氯硝基苯的研究 姓名：...... 学号：...... 专业：化学 班级：化学.... 指导教师：.... 四川理工学院化学与制药工程学院 二O一三年三月
催化还原邻氯硝基苯的研究 摘要：卤代苯胺是一类很重要的有机中间体，广泛用于合成染料、农药、医药、香 料及橡胶助剂等的原料及中间体。本文将围绕催化还原邻氯硝基苯的研究展开综 述，综述邻氯硝基苯选择性加氢的研究进展、催化还原邻氯硝基苯产物的应用、机 理，并进一步探讨邻氯硝基苯催化还原的研究进展。 关键词：邻氯硝基苯；催化加氢；邻氯苯胺；金属催化剂 一. 前言 芳香族氨基化合物是一类重要的有机中间体，广泛用于染料、医药、农药等的合成。传统的工业合成多以芳烃的硝基、亚硝基、氰基、羟基等衍生物为原料进行生产，而这些方法对环境污染较严重，使他们的应用受到限制。邻氯苯胺是芳香族氨基化合物代表之一，它广泛应用于染料、医药、颜料等精细化工品的合成。随着染料、橡胶、医药和农药工业的发展，卤代苯胺的需求量正逐年上升，以卤代苯胺为原料生产出的下游产品和市场看好，欧美等地区芳胺与卤代芳胺的生产量及消费量占世界的50%和90%以上，国内随着染料、材料、医药和农药工业的发展，苯胺及卤代苯胺的需求量也在逐年增加。目前，工业上主要采用铁粉还原、硫化碱或水合肼还原、磺化氨解和液相催化加氢等几种方法由硝基氯苯合成氯代苯胺。其中，在铁粉还原法中，铁粉容易结块，产生大量的铁泥，除渣困难，严重污染环境；硫化碱还原法存在还原路线复杂，产品收率低，废液量大等缺点；采用磺化氨解法，则需加人汞盐定位剂，也很容易造成环境污染。相比而言，催化加氢还原是在隔绝空气的条件下进行的，产物不容易被氧化，使用的有机溶剂可回收，催化剂可以套用，生产能力高，对环境污染小，这在环保要求不断提高的今天尤为重要；但是，在氯代硝基苯液相催化加氢反应过程中，不仅要保证较高的反应物转化率，而且要抑制苯环上脱氯等副反应的发生，保持高的目标产物选择性，其中的关键因素之一是设计、制备出能有效抑制脱氯的高选择性加氢催化剂[1]。 近些年来，对高选择性加氢催化剂的研究这个领域一直都是研究的热点。 二. 氯代芳香硝基化合物催化加氢研究[2] 1. 液相催化加氢的反应机理
对氨基苯甲酸乙酯的制备
对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4％左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应：