傅立叶红外光谱仪操作步骤
9 指导教师 张 瑶实验9 傅立叶红外光谱定性分析方法一、实验目的二、实验原理
三、实验用品
四、实验步骤
五、实验注意事项六、思考与作业1、掌握红外光谱定性分析的基本原理
2、掌握红外光谱法的制样技术
3、了解透射光谱法的原理及应用
4、学会红外光谱定性分析方法红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行物质结构分析或含量的测定。利用
物质分子对红外辐射的吸收并由其振动及转动运动引起偶极
矩的净变化产生振动和转动能级由基态跃迁到激发态获得分
子振动和转动能级变化的振动-转动光谱即红外吸收光谱。它反映了分子中各基团的振动特征。傅立叶红外光谱利用不同物质具有不用结构而扫描出的相
应的特征红外吸收光谱。它反映了分子中各基团的振动特征。
由于振动能级和转动能级不同能级间的差值也不同物质对红外光的吸收波长也不同。根据不同的吸收波长对物质进行定性分析。同时物质对红外辐射的吸收符合朗伯-比尔定律
故可用于定量分析。(一)、红外吸收的条件
1、某红外光刚好能满足物质振动能级跃迁时所
需要的能量。
2、红外光与物质之间有偶合作用。即分子的振
动必须是能引起偶极矩变化的红外活性振动。二、影响红外吸收频率发生位移的因素内部因素
电子效应包括诱导效应、共轭效应和中介效应它们都是由
于化学键的电子分布不均匀引起的。
氢键效应氢键对红外光谱的主要作用是使峰变宽使基团频率发生位移。振动的偶合效应两个化学键或基团的振动频率相近或相
等位置上直接相连或接近时它们之间的相互作用使原来的
谱带分裂成两个峰一个频率比原来的谱带高一个频率低于原
来谱带这就称为振动偶合。外部因素物态的影响包括试样的状态、粒度和溶剂溶剂和溶质
的相互作用不同因此测得光谱吸收带的频率也不同的影响
样品的制样方法也会引起红外光谱吸收频率的改变。四红外光谱吸收区域的划分:1、3750-2500cm-1区此区为各类A-H单键的伸缩振动区
包括C-H、O-H、X-H的吸收带。3000cm-1以上为不饱和碳的C-H键伸缩振动区而3000cm-1以下为饱和碳的C-H键伸缩振动区。
2、2500-2000cm-1区是三键和累积双键的伸缩振动区包
括碳碳叁键碳氮三键C=C=O等基团以及X-H基团化合物的
伸缩振动。
3、2000-1300cm-1区是双键伸缩振动区C=O键在此区有一强吸收峰其位置按酸酐、酯、醛酮、酰胺等不同而异。
在1650-1550cm-1处还有N-H键的弯曲振动吸收峰。
4、1300-667cm-1区包括C-H键的弯曲振动。此曲在鉴别链
的长短、烯烃双键取代强度、构型基本换取待机位置等方面可提
供有用的信息。一IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪1、产品简介该仪器配置了高灰度陶瓷光源、利用一个迈克尔逊干涉仪获得入射光的
干涉图通过数学运算傅立叶变换把干涉图变为红外光谱图。操作简
便的软件—IRSolution。其具有如下参数
1 波束范围4700-340cm-1(标准配置)12500-240cm-1(可选)
2 分辨率0.5、1、2、4、8、16cm-1中红外、近红外2、4、
8、16cm-1远红外3S/N信噪比 大于4000012、仪器结构组成
显示器、PC机、样品槽、电源指示灯、干燥指示灯、电源开关五傅立叶红外光谱仪的突出优点1 测定速度快可实现与色谱的联用
2 灵敏度和信噪比高干涉仪部分无狭缝装
置因而无能量损失灵敏度高
3 分辨率高波数精度高4 测定范围广12500-240cm-1六傅立叶红外光谱仪的基本操作1、打开红外光谱仪的电源开关。
2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。
3、点击测定使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。4、制备溴化钾空白片和样品压片。5、将压制好的溴化钾空白片不含样品的溴化钾空片放入光谱仪样
品仓内的样品架上。
6、点击测定按钮下的背景按钮输入光谱名称确认采集参比背景光谱。7、背景谱图采集完毕后将待测样品片放入光谱仪内关上仓盖。
8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理从文件菜单中选择打印
将谱图以不同形式打印出报告。
9、退出系统。七、仪器使用注意事项1、仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上远离振动源。2、供试品测试完毕后应及时取出长时间放置在样品室中
会污染光学系统引起性能下降。样品室应保持干燥应
及时更换干燥剂。3、所用的试剂、试样保持干燥用完后及时放入干燥器中。4、在工作期间不可中途断电。
5、压片模具及液体吸收池等红外附件使用完后应及时擦
拭干净必要时清洗保存在干燥器中以免锈蚀。6、光路中有激光开机时严禁眼睛进入光路。7、测定完毕要及时做好仪器使用登记记录。二实验用品器具玛瑙研钵
筛网2um
SHIMADZU压片磨具组合
药品KBr粉末、未知样品、无水乙醇一样品的制备
(a) 固体样品制样固体样品制样由压模进行压模的构造如图所示压模由压杆和压舌组成。压舌的
直径为13mm两个压舌的表面光洁
度很高
以保证压出的薄片表面光滑。
因此使用时要注意样品的粒度、湿
度和硬度以免损伤压舌表面的光洁
度。
组装压模时将其中一个压舌光洁
面朝上放在底座上并装上压片套圈
加入研磨后的样品再将另一压舌光洁面朝下压在样品上轻轻转动以保证样品面平整最后顺序放上压片套
筒、弹簧和压杆通过液压器加压力
至95pa保持5min。样品制备技术(b) 液体样品制样液体池组成后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7
个部分。
一般后框架和前框架由金属材料制成前窗片和后窗片为氯化钠、
溴化钾等晶体薄片间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成起着固定液体样品的作用厚度为0.012mm。在液体池装样操作过程中应注意以下几点
①灌样时要防止气泡
②样品要充分溶解不应有不溶物进入液体池内
③装样品时不要将样品溶液外溢到窗片上。目前以中红外区4000400cm-1应用最为广泛一般的光学材料为氯化钠4000600 cm-1、溴化钾4000400
cm-1这些晶体很容易吸水使表面发乌影响红外光的透过。因
此所用的容片应放在干燥器内要在湿度小的环境下操作。实验步骤二实验内容与方法1、扫描背景谱图
1背景试样的制备
称取烘干的KBr粉末0.5g 倒入玛瑙研钵中研磨10分钟过筛(2um)过筛后的药
品质量应在0.05-0.08g之间放到压片磨具中压片之后装入样品池。
2扫描背景谱图保存。2、扫描样品谱图1待测试样的制备
称取烘干的待测样品0.005g放入研钵中加入0.5gKBr粉末混匀倒入玛瑙研钵中
研磨10分钟过筛(2um)之后压片。
2扫描样品谱图。
3、谱图处理及图谱检索识别
将待测试样的扫描谱图与标准谱图相比较确定未知组分。
4、在实验预习报告上记录待测试样扫描谱图的最大吸收波长及其强度画出吸收峰确定
待测组分。
5、清洗 测量结束后用无水乙醇将研钵压片器具清洗干净。(1) 必须严格按照仪器操作规程进行操作实验未涉及的命令禁止乱动
(2)软件不会自动保存数据所有的数据要保存都必须点击
“Save”进行保存否则数据丢失。
(3) 谱图处理时平滑参数不要选择太高否则会影响谱图的分辨率。1、用压片法制样时为什么要求研磨到颗粒度在2μm左右
2、红外光谱法能否直接对混合物进行定性分析为什么
3、编写预习报告
内容一、实验目的
二、实验原理
三、实验用品
四、实验步骤五、实验结果处理六、填写实验报告并上交。1
、点击桌面“IRsolution”进入红外光谱分析软件显示“菜单栏”2、点击菜单栏中下方的“测定”再点击上方的“测定”出现“初始化”
点击“初始化”仪器自动初始化待桌面右侧出现四个绿灯时初始化
结束3、在操作栏中显示“背景”、“样品”、“监控”、“停止”等点击“背景”将压制的纯KBr样片放入样品室中扫描背景桌面底部出现“测
定就绪”得背景扫描图
4、将待测样片置入样品室中点击“样品”即对样片进行扫描桌面底部出现“测定就绪”即得样品的扫描图5、点击下方的“处理”再点击上方的“处理1”点击“峰表”在样片扫
描图上标出各谱峰的波数
6、与标准谱图相对照确定待测组分或者记录各谱峰的波数及其强度与标准品相对比确定待测组分。