环己烷氧化制环己酮主要生产工艺及其改进情况
环己烷氧化制环己酮主要生产工艺及其改进情况
摘要：介绍了当前环己烷氧化制备环己酮的主要生产工艺的优缺点以及在工艺上的改进情况。
关键词：环己烷环己酮催化氧化
环己酮是一种重要的有机化工原料，其在下游市场的应用越来越广泛，成为近几年的热点产品，它是生产己内酰胺和己二酸的中间原料，也是生产各种高档油漆的重要溶剂。随着下游产品的扩能、新建，在未来一段时间内仍有较大的市场需求。
目前在世界范围内，环己酮生产工艺中90%以上采用环己烷氧化法，该工艺方法根据使用催化剂的不同，又分为无催化氧化法和有催化氧化的钴盐法、硼酸法。
一、无催化氧化工艺
无催化氧化法由法国Rhone-Ponlene公司最先开发，此法把反应过程分为两步：第一步，在160～170℃的温度条件下，环己烷与空气混合发生氧化反应，生产环己基过氧化氢；第二步，在碱性和催化剂作用下，环己基过氧化氢发生分解反应，生产环己醇、环己酮的混合物。此法的优点是反应过程分两步进行，不使用催化剂，解决了反应器结渣的问题，反应可连续进行，氧化过程中环己基过氧化氢的收率达到95%以上；缺点是环己基过氧化氢分解需要大量的碱，环己醇、环己酮的选择性≤88%，此工艺单程转化率比较低，大约在 3.5～4%之间，工艺流程比较长，装置消耗高。在改善此工艺方面，人们针对不同环己酮装置的特点，从改善环己基过氧化氢分解条件、提高环己烷转化率和环己醇、环己酮的收率方面，采取了以下工艺方法：
1.在改变环己基过氧化氢分解条件方面：肖藻生从改变有机相和无机相的混合比例，使碱液通过外部循环和静态混合器，强化环己烷氧化混合液与含过渡金属盐的碱性水溶液的混合，将分解过程分为两步，第一步控制碱液中碱浓度在0.25～0.5 mol/L之间，第二步控制碱液中碱浓度在0.5～1.5mol/L之间，从而改善环己基过氧化氢的分解环境，使环己醇、环己酮的选择性高达94%。
2.在提高环己醇、环己酮收率方面：黄敬等从改变氧化反应器温度分布状况着手，通过改变循环环己烷进氧化反应器的入口位置和入口温度，合理的控制各个反应器的温度，达到减少环己基过氧化氢在氧化阶段的热分解，从而提高环己醇、环己酮的收率。
二、催化氧化工艺
催化氧化工艺法根据氧化采用催化剂的不同又分钴盐法和硼酸法。
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案NO：
课后分析及小结累计课时教研室主任签名 环己酮的制备一、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了 解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容：盐析实验原理抽虑操作2.3.1. 三、实验原理：铬酸是重要的铬酸最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。实验室制备脂肪或脂环醛酮，％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较5040盐和－以免反应不易进一步氧化。稳定，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度， 2 过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。
2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 继续向圆底墨绿色，表明氧化反应已经发生。溶（或重铬酸钾）烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠保持控制滴加速度，液，同时不断振摇烧瓶，若超过此℃之间。烧瓶内反应液温度在60~65在圆底挠瓶中插温度时立即在冰水浴中冷却。这时温度并继续振摇反应瓶。入一支温度计，℃时，用水浴冷55徐徐上升，当温度上升到0.5h℃。大约却，并维持反应温度在60~65室温下当温度开始下降时移去冷水浴，左右，图1 普通蒸馏装置分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶20放置则应加入少量草最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，几次， 1mL）以还原过量的氧化剂。酸（0.5~1.0g或甲醇 进行蒸馏，)装置仪器(改用锥形瓶作接受器30mL3.在反应瓶中加入水，如图1环已这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。50mL馏出液。收集约。应注意馏出液的量不％)(95℃的恒沸混合物含环已酮38.4酮与水形成沸点为℃时为(31能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大也有少量环已酮溶于水而损失掉。,即使利用盐析效应，否则2.4g)； 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。4. 乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。15mL水相用在接液管的尾部接一通住水槽或室(15. 按图装置仪器，在水浴上蒸出乙醚 3 外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集150~155℃的馏分，产量3~4g。(产率66-72%)。 纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d＝0.9478，折光率1.4507。乙醚的凝固点－116.2℃，沸点34.5℃，相对密度0.7138（20／4℃）。
环己烷氧化制备环己酮
目录
环己烷的氧化制环己酮工艺技术 作者：指导教师： 摘要：环己酮是制备己内酰胺、己二酸的主要中间体,也是制备各种乙烯树脂漆的主要原料,并且被广泛用作许多高分子聚合物的溶剂,因此,环己酮在有机化工、涂料工业等方面都有着极其重要的作用。目前世界上环己酮生产工艺路线按原料分主要有3种:环己烷液相氧化法、苯酚加氢法和水合法。山东方明化工有限公司是由环己烷氧化制环己酮，该工序下同时还生成一些其他物质，如环己醇、X油、轻质油等。合成和制备环己酮的方法较多,工业化生产方法主要有苯酚加氢法;苯部分加氢法;环己烷氧化法。其中环己烷氧化法的应用最为普遍,本文对以苯为起始原料的合成环己烷然后氧化成环己酮，对公司生产环己酮的过程及原理做了详细叙述，对于生产中出现的异常现象做出合理的解释，也给出其处理方法。本论文重点介绍了环己烷氧化制备环己酮工艺技术。 关键词：环己烷；环己酮；氧化；进展
引言 环己酮是一种重要的有机化工产品，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶剂，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂；也是重要的有机化工原料，是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。1893年A. Bayer采用庚二酸和石灰(庚二酸钙)干馏首先合成了环己酮。1943年德国I．G．Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。1960年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酰胺纤维的大规模发展。本论文突出详述了环己烷氧化制环己酮生产过程。 项目概述 公司概况 山东方明化工股份有限公司拥有的8万吨/年环己酮装置是目前国内单套最大的环己酮生产装置，采用先进的工艺，各种消耗特别是苯耗、碱耗是国内乃至世界最低的，具有较强的市场竞争力。公司隶属山东洪业集团，公司董事长余庆明先生是全国五一劳动奖章获得者、并先后荣获全国优秀企业家、山东省劳动模范等荣誉称号，现为山东省人大代表。公司是一家规模实力雄厚的综合性化工股份制民营企业，座落于闻名中外的牡丹之乡，庄周故里。位于东明县化工园区内，西临106国道东兰公路，北瞰新石铁路，东靠京九大动脉，南临南兰高速，距日东高速公路入口处6公里，地理位置优越。公司占地600余亩，现有固定资产 10 亿元，年可实现工业产值14亿元，创利税2亿元。公司现有员工600余人，大中专以上学历人员占70%以上。公司主导产品有环己酮、环己烷、环己醇等，副产品有轻质油、X油、碳酸钠等。 下属公司有山东东巨化工股份有限公司和山东恒力供热有限公司。公司重视环保、科技建设工作，坚持把“十个一工程”作为提高自身治污能力和管理水平的基础工程来抓，先后投入七千余万元建设“十个一工程”，完善管理体系，治污减排工作取得了显著成效。2010年公司被评为菏泽市“十个一工程”示范企业，积极投入技术力量进行技术创新及改造，2010年10万吨环己酮成套技术获得山东省科技成果三等奖，菏泽市科技成果二等奖，公司被评为市级技术中心。
实验四_环己酮的制备
实验四 环己酮的制备 一、 实验目的 (1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法 (2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。 二、 实验原理 本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。 反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O ++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73 三、 仪器与试剂 1．仪器 烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗 2．试剂 环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸 四、 实验步骤 1．铬酸溶液的制备 在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。 2．粗产品的制备 在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。 3．提纯 在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL
乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。 五、注意事项 1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度 过高副反应增多。 2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。 3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造 成损失。 4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。 六、问题与讨论 1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？ 2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？ 3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？ 4、该实验有哪些改进方法？
环己烷氧化制环己酮主要生产工艺及其改进情况
环己烷氧化制环己酮主要生产工艺及其改进情况 摘要：介绍了当前环己烷氧化制备环己酮的主要生产工艺的优缺点以及在工艺上的改进情况。 关键词：环己烷环己酮催化氧化 环己酮是一种重要的有机化工原料，其在下游市场的应用越来越广泛，成为近几年的热点产品，它是生产己内酰胺和己二酸的中间原料，也是生产各种高档油漆的重要溶剂。随着下游产品的扩能、新建，在未来一段时间内仍有较大的市场需求。 目前在世界范围内，环己酮生产工艺中90%以上采用环己烷氧化法，该工艺方法根据使用催化剂的不同，又分为无催化氧化法和有催化氧化的钴盐法、硼酸法。 一、无催化氧化工艺 无催化氧化法由法国Rhone-Ponlene公司最先开发，此法把反应过程分为两步：第一步，在160～170℃的温度条件下，环己烷与空气混合发生氧化反应，生产环己基过氧化氢；第二步，在碱性和催化剂作用下，环己基过氧化氢发生分解反应，生产环己醇、环己酮的混合物。此法的优点是反应过程分两步进行，不使用催化剂，解决了反应器结渣的问题，反应可连续进行，氧化过程中环己基过氧化氢的收率达到95%以上；缺点是环己基过氧化氢分解需要大量的碱，环己醇、环己酮的选择性≤88%，此工艺单程转化率比较低，大约在 3.5～4%之间，工艺流程比较长，装置消耗高。在改善此工艺方面，人们针对不同环己酮装置的特点，从改善环己基过氧化氢分解条件、提高环己烷转化率和环己醇、环己酮的收率方面，采取了以下工艺方法： 1.在改变环己基过氧化氢分解条件方面：肖藻生从改变有机相和无机相的混合比例，使碱液通过外部循环和静态混合器，强化环己烷氧化混合液与含过渡金属盐的碱性水溶液的混合，将分解过程分为两步，第一步控制碱液中碱浓度在0.25～0.5 mol/L之间，第二步控制碱液中碱浓度在0.5～1.5mol/L之间，从而改善环己基过氧化氢的分解环境，使环己醇、环己酮的选择性高达94%。 2.在提高环己醇、环己酮收率方面：黄敬等从改变氧化反应器温度分布状况着手，通过改变循环环己烷进氧化反应器的入口位置和入口温度，合理的控制各个反应器的温度，达到减少环己基过氧化氢在氧化阶段的热分解，从而提高环己醇、环己酮的收率。 二、催化氧化工艺 催化氧化工艺法根据氧化采用催化剂的不同又分钴盐法和硼酸法。
2021版环己烷安全生产要点
( 安全管理 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 2021版环己烷安全生产要点 Safety management is an important part of production management. Safety and production are in the implementation process
2021版环己烷安全生产要点 1工艺简述 该装置以苯为原料，通过加氢生成环己烷，再用空气氧化生产环己醇和环己酮，简称醇酮。简要工艺流程是：将苯和氢通过苯泵和氢压缩机送入主反应器，在催化剂雷尼镍的作用下，进行苯加氢反应，生成环己烷。其反应温度186～200℃，反应压力2.0～3.1MPa，保持氢分压0.6MPa不变。反应后的气体进入后反应器继续反应，以提高转化率。从后反应器出来的环己烷蒸气经冷凝后，进入稳定塔蒸馏提纯得环已烷。 将所得环已烷和混合气（循环气和新鲜空气的混合气）送入氧化反应器，环已烷与混合气中的氧进行氧化反应，生成环已基过氧化物和少量的环已醇、环已酮。有四台氧化反应器，一、二、三、四氧化反应器的反应温度依次是181℃、175℃、167℃、166℃，反应压力均是1.9MPa。氧化反应产物经预浓缩、氧化洗涤、脱水后送
入脱氧化反应器，在催化剂铬酸叔丁酯的作用下进行反应，生成环已醇和环已酮，简称醇酮。醇酮产物经脱环已烷、精馏后，得到产品醇酮。 该装置的物料苯、氢、环已烷均是易燃易爆物质；环已醇、环已酮可燃可爆。苯、环已烷、醇酮都有毒。活性雷尼镍催化剂遇空气能自燃；催化剂铬酸酐有强腐蚀性。 2重点部位 2.1加氢反应器苯加氢反应在反应器中进行，由于苯和氢都是易燃、易爆物质，且反应温度和压力都较高，如果控制不好，是很危险的。反应器设有联锁控制系统和水喷淋系统。 2.2氧化反应器在四个反应器中，环已烷直接用空气进行氧化反应。因环已烷易燃、易爆，又有空气存在，所以危险性很大。氧化反应后的尾气容易形成爆炸性混合物，因此在四个氧化反应器的上部，都设有测尾气中氧含量的在线分析仪，控制尾气中的含氧量在 3.5%（体积）以下，超限发出声光报警。为控制好进氧化反应器的混合气中的氧含量，在气-气混合器的出口，设有测混合气中氧含量
有机化学实验报告：环己酮的制备
环己酮的制备 华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据： 环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。 反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应：向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05 mol）环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器，在冰水浴冷却下，将 38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。
甲苯加氢生产甲基环己烷中试工艺项目设计方案
甲苯加氢生产甲基环己烷中试工艺项目设 计方案 第一章 引言 1.1概 述 1.1.1甲基环己烷物理性质及用途 甲基环已烷（Methyl cyclohexane ）CH 3C 6H 11，98.2g/mol ，含量≥99.5%，熔点(℃)：-126.4，密度（水=1）：0.79，沸点(℃)：100.3，对蒸气密度（空气=1）：3.39，饱和蒸汽压（kPa ）5.33(22℃),燃烧热(kJ/mol)：4563.7，临界温度(℃)：299.1，临界压力(MPa)：3.48，闪点(℃)：-3.8，爆炸上限%(V/V)：6.7，引燃温度(℃)：250，爆炸下限%(V/V)：1.2，溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、石油醚、四氯化碳等。本品为无色液体，有特殊香味。 甲基环己烷对酸、碱比较稳定。在三氯化铝作用下异构化为乙基环戊烷和二甲基环戊烷。在紫外光或过氧化物存在下能发生氧化反应。在催化剂存在条件下发生脱氢反应生成甲苯。不溶于水，能与丙酮、苯、乙醚、四氯化碳、乙醇、高级醇相混溶。在室内装修中，不为国家限制级有机溶剂，环保效果较苯要好。甲基环己烷是重要的有机溶剂和萃取剂，可用作橡胶、涂料、清漆用溶剂，用作油脂萃取剂等。甲基环己烷可用于有机合成，作溶剂及分析试剂。除此之外甲基环己烷也可用作校正温度计的标准物。 涂改液一般也是以甲基环己烷做为主要成分。 1.1.2 生产方法 在150℃、约11MPa 压力下加氢反应5h ，加得到较纯的甲基环已烷。精制时可用浓硫酸、水、5%氢氧化钠溶液和水依次洗涤，用脱水剂干燥，最后进行蒸馏而得成品。 ○ 1 Antonie 方程：)(lg t C B A P --= (200.0kpa 以下适用) 相法，而西欧和日本主要采用液相法。 生产工艺：由甲苯加氢制得，反应式如下：
环己酮概况(20200918133221)
环己酮概况 1.1环己酮的基本概况 英文名称：Cyclohexa none ；ketohexamethyle ne 分子式：C6H0O （CHO5CO 分子量：98.14 CAS 编号：108-94-1 图1.1 环己酮分子结构图 环己酮是一种重要的有机化工产品，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶剂，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂；也是重要的有机化工原料，是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。 1893年A. Bayer采用庚二酸和石灰（庚二酸钙）干馏首先合成了环己酮。1943年德国I . G. Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。1960 年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酰胺纤维的大规模发展。 早期，国内环己酮只是己内酰胺的中间产品，厂家的环己酮生产能力与己内酰胺装置相匹配，只有很少量的商品环己酮供应市场。 环己酮作为一个独立的行业成长和发展起来，主要有两个原因： 一是由于环己酮的用途不断扩大，特别是作为一种高档的有机溶剂，在涂料、油墨、胶粘剂等行业被广泛应用，形成了较大的商品市场； 二是国产化己内酰胺存在着装置规模、工艺技术、产品质量、生产成本等问 题，导致国产化己内酰胺装置步履艰难。 前几年，除巨化公司的己内酰胺还在勉强维持生产外，其它厂家只生产商品 环己酮。不少厂相继对环己酮装置进行了扩能改造，扩大了环己酮商品量，形成了相当规模的行业，成为一种大宗石油化工产品。
1.2环己酮基本理化性质 环己酮（Cyclohexa none）为无色透明液体,带有泥土气息。熔点-47 °C,沸点155.6 C,闪点54C ,相对密度0.947,易溶于乙醇和乙醚。 1.3环己酮的安全及防护 健康危害： 1、侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 2、健康危害：本品具有麻醉和刺激作用。液体对皮肤有刺激性；眼接触有 可能造成角膜损害。慢性影响：长期反复接触可致皮炎。 泄漏应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂士或其它不燃性材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用
最新实验四环已酮的制备
实验四环已酮的制备
实验四 环已酮的制备 一、实验目的 1．掌握氧化法制备环已酮的原理和方法 2．正确掌握电动搅拌装置的安装和使用 3．学习水蒸气蒸馏的原理和操作 4．学习恒压滴液漏斗的使用和反应物的滴加操作 二、实验原理 实验室中，由环醇在氧化剂作用下制备环酮。 +++O OH NaOCl H 2O NaCl 纯环已酮为无色液体，沸点155.7℃，d 4200.9478，n D 201.4507。环己酮在31℃溶解度为2.4g /100mL 水中。 三、实验药品 环已醇10g （10.4mL ，0.1mol ），次氯酸钠溶液（质量分数≥11%），乙酸，无水碳酸钠，饱和亚硫酸氢钠溶液，碳酸氢钠，氯化钠。 四、实验仪器 电动搅拌器，四口烧瓶，恒压滴液漏斗，温度计，75 弯头，水冷凝管，空气冷凝管，接引管，锥形瓶，分液漏斗，塞子 五、实验步骤 在250mL 四口瓶中加入10.4mL 环已醇和25mL 乙酸，按右图安装反应装置，并在冷凝管上口接 一装有粒状碳酸氢钠的干燥管[1]。开动电搅拌，
缓慢滴加11%的次氯酸钠溶液[2]，控制滴加速度使反应温度保持在30～35℃。滴加约75mL后，反应混合物呈黄绿色，继续搅拌5～6min观察反应混合物是否不褪色，或用KI－淀粉试纸检查[3]。如果反应混合物不呈黄绿色，继续滴加直至使KI－淀粉试纸为正结果。然后再加5mL使次氯酸钠溶液过量。在室温下继续搅拌15min后滴加饱和亚硫酸氢钠溶液（1～5mL）使反应混合物变为无色，此时KI－淀粉试纸呈负结果。 向反应体系中加入60mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏，收集100℃以前的馏分（约50mL）[4]。分批向馏出液中加入无水碳酸钠，直至无气体产生为止（约需无水碳酸钠6.5～7g）。再加入10g氯化钠，搅拌15min使溶液饱和。用分液漏斗分出环己酮放到50mL锥形瓶中，水层用25mL甲基叔丁基醚萃取，醚层与环己酮合并，用无水MgSO4干燥。蒸馏，回收甲基叔丁基醚，再收集150-155℃的馏分。称重，计算产率。 附注 [1] 碳酸氢钠吸收可能放出的氯。 [2] 在通风橱中转移次氯酸钠溶液。 [3] 用玻璃棒蘸取少许反应混合物，点到KI－淀粉试纸上，如果立即出现蓝色表明有过量的次氯酸钠存在（正结果）。 [4] 这是一种简化了的水蒸气蒸馏操作。环己酮和水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%。低于100℃馏出来的主要是环己酮、水和少量乙酸。思考题 1．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 2．制备环己酮还有什么方法？
年产4万吨环己烷过程工艺设计绪论资料
一、本课题设计（研究）的目的： 环己烷是一种重要的有机化工原料。它主要用于生产环己醇、环己酮及用来制造尼龙-66 和尼龙-6的单体己内酰胺、己二酰、己二胺等产品，并且能溶解多种有机物，毒性比苯小，是纤维素醚、树脂、蜡、沥青和橡胶的优良溶剂。环己烷存在于原油中，工业上生产环己烷的方法主要有石油馏分分离法和苯催化加氢法。石油馏分分离法是将含环烷烃的汽油分出沸程65.6～85.3 ℃的馏分，其中主要含有环己烷和甲基环戊烷，然后进行异构化处理，使甲基环戊烷转化为环己烷。处理后的产物经分离提纯，可得纯度为95%以上的环己烷。而苯加氢法是目前普遍采用的生产环己烷的方法，即在催化剂的作用下对苯进行加氢反应，所得环己烷的纯度比石油馏分分离法要高。 自20 世纪50 年代以来, 随着石油化工、合成纤维及塑料工业的发展, 苯加氢制备环己烷的生产工艺也得以开发。环己烷最初是通过原油蒸馏直接分离获得，其纯度为85％。美国亨布尔石油公司和菲利浦石油公司通过使轻质馏分油中甲基环戊烷异构化，将环己烷纯度提高到99％。 进入60年代，随着聚酰胺生产的发展，对环己烷需要量迅速增长，用原油分离获得的环己烷无论在数量上或质量上都不能满足要求，因此用苯为原料加氢生产环己烷的方法得到迅速发展。迄今，80％～85％的环己烷均由苯加氢制得。 苯加氢是强放热反应，反应常在一定压力下进行： 苯可单程完全转化，并获得高纯度的环己烷。加氢过程要求用非常纯的苯为原料(苯中的含硫量在1ppm以下），则具有较好的经济效果。 苯加氢制环己烷的工业生产方法很多，所用催化剂的类型、反应操作条件、反应器形式等各不相同，关键在于确保苯完全加氢的同时，及时移出反应热，控制反应温度及停留时间，限制环己烷异构成甲基环戊烷。加氢方法可分为液相法和气相法两类。工艺方法不同，条件控制不同，则得到的最终产量亦不同。 本设计采用苯加氢法生产环己烷，根据现有的工厂工艺，参考所学基本知识，查阅相关工艺资料，进一步改造工艺流程以提高环己烷的产率和经济效益。 二、设计（研究）现状和发展趋势（文献综述）： 1、前言： 环己烷是一种有汽油气味的无色流动性液体，沸点80.7℃，凝固点6.55℃，易挥发和燃烧，不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。主要用于制备环己醇和环己酮，也用于合成尼龙6。在涂料工
环己酮肟的制备
环己酮肟的制备（cyclohexanone oxime ） 一、实验目的： 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法 二、实验原理： O NH 2OH HCl +N OH + HCl 三、主要试剂： 盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol). 四、实验步骤： 在50 mlde 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。 将2.7 ml 环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 oC ）。
乙醚的制备 思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205.205.在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？ 答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206.206.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？ 答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207.207.在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？ 答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 CH3CH2OH + H2SO4[CH3CH2O+H2]HSO4- 该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。 208.208.制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才
己内酰胺生产工艺比较
己内酰胺生产工艺比较 1 己内酰胺发展历程 1899年，德国学者S.Gabriel和T.A.Mass首次加热ε-氨基己酸获得了己内酰胺。未工业应用。 1900年，O.Wallach利用贝克曼（Beckmann）重排转位反应，在硫酸中加热环己酮肟获得己内酰胺。 1937年，德国I.G.Farben公司P.Schlack开创了己内酰胺生产和应用的新纪元，以氨基己酸盐为催化剂，使己内酰胺开环聚合，聚合体纺得纤维的商品名为Perlon. 二次大战期间，德国建设了一些工业装置，生产聚酰胺6纤维，主要用在军事工业上。（采用苯酚为原料加氢制的环己醇，再脱氢得环己酮，再和羟胺硫酸盐反应生成环己酮肟，转位生成己内酰胺） 二次大战后，I.G.Farben公司公开技术，各国的公司纷纷建设己内酰胺装置，到1960年，世界己内酰胺产量达到180kt。 50年代后期，陆续开发了多种己内酰胺生产工艺。随着石油苯的快速发展以苯为原料，加氢制得环己烷，氧化得环己醇、环己酮的工艺成为生产己内酰胺的主要方法。 2 己内酰胺生产工艺 己内酰胺生产方法可以归纳为以下4类： （1）苯加氢制环己烷，环己烷氧化制环己酮，再与羟胺肟化生成环己酮肟，经Beckmann重排得己内酰胺。 （2）苯酚加氢制环己酮，经肟化、重排得己内酰胺。 （3）甲苯氧化制苯甲酸，加氢的环己烷羧酸，与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺。
（4）环己烷与亚硝酰氯发生光亚硝化反应生成环己酮肟，经Beckmann重排得己内酰胺。其具体生产工艺如下表所示：
以上一系列工艺以降低原料消耗和能量消耗，降低或免除副产硫铵为目的。环己酮羟胺法是目前主要的生产工艺，占总生产规模的90%以上。其中，NO还原工艺、HPO法工艺是目前世界上己内酰胺成熟生产技术的代表，HPO法输出技术比重较大（约为88.6%），在全世界建有18套装置。 新兴的生产工艺有环己酮氨肟化法、丁二烯工艺、己二腈工艺等，其中丁二烯工艺、己二腈工艺等技术不成熟，仅建有一些实验装置，未工业化应用。而环己酮氨肟化法是新工艺中比较先进的成熟的生产技术代表，在日本住友和巴陵建有装置。
实验10环己酮的制备
酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案
环己酮的制备 一、教学要求： 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理： 实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应
过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底 烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶 液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持 烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此 温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插 入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度 徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷 却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h 左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下图1 普通蒸馏装置 放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。 3.在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，
环己烷工业生产过程的数值模拟及设计
环己烷工业生产过程的数值模拟及设计 英文题目：Design and Numerical Simulation of Industrial Cyclohexane Production Process 选题要求：环己烷，又名“六氢化苯”，为无色有刺激性气味的液体。不溶于水，易溶于有机溶剂，极易燃烧，是一种重要的有机化工原料。主要用于生产环己醇、环己酮等有机物，同时又是树脂、石蜡、沥青、橡胶等物质的优良溶剂及常用的色谱分析标准物质。工业上生产环己烷的方法分为苯加氢法和石油烃分馏精制法，而苯加氢法是环己烷的主要合成方法，目前世界上环己烷的年产量已超过200万吨，因此对环己烷的工业生产过程进行研究具有重要实践意义。本课题借助Aspen Plus软件对环己烷的生产过程进行设计，通过数值模拟，确定最优流程，并对单元设备进行设计，为实际工业提供参考。
目录 1.综述 (3) 1.1 环己烷简介 (3) 1.2 环己烷生产方法及现状概述 (3) 1.2.1 苯加氢法简介及其现状 (3) 1.2.2 石油烃分馏精制法简介及其现状 (5) 1.3 Aspen Plus软件概述 (5) 1.4本文研究内容 (5) 2.设计内容 (5) 2.1设计依据 (5) 2.2设计的优化点 (6) 3. 工艺设计及流程 (6) 3.1 工艺设计方案简介 (6) 3.2 工艺流程图 (7) 3.3 Aspen模拟确定工艺参数 (7) 4. 反应系统 (9) 4.1 反应方程式 (9) 4.2 反应器简介 (9) 4.3 反应设备图 (11) 5. Aspen系统模拟反应系统的物料及能源衡算 (13) 5.1 物料衡算 (13) 5.2 能源衡算 (13) 6.总结与展望 (14) 6.1总结设计结果 (14) 6.2展望方向 (14) 参考文献 (14)
实验一 环己酮的制备
实验一环己酮的制备 实验目的 1.学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2.通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 实验原理 控制一定的反应条件，以铬酸为氧化剂可使仲醇氧化成酮，最后通过蒸馏方法纯化反应产物。 铬酸是重铬酸盐与40％~50％硫酸的混合物。实验室制备脂肪醛酮和脂环醛最常用的方法是将伯醇或仲醇用铬酸氧化，反应式如下： 实验药品和仪器 主要药品：环己醇10g(10.5mL，0.1mol)，重铬酸钠(含两个结晶水)10.5g(0.035mol) ，浓硫酸，乙醚，精盐，无水硫酸镁等 主要仪器：烧杯，圆底烧瓶，温度计，蒸馏装置，锥形瓶等 实验步骤 在250mL烧杯中加入60mL水和10.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入8.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 在250mL圆底烧瓶中加入10.5mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。在圆底挠瓶中插入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这
时温度徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷却，并维持反应温度在55~60℃。大约0.5h后，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置1h，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。 如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加 入少量草酸0.5~1.0g)或甲醇1mL)以还原过量 的氧化剂。 在反应瓶中加入60mL水，如图1装置仪 器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约 50mL馏出液。 这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 把馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外 的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入 水槽的下水管内或引出室外)，然后改用空气冷接 管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集 150~155℃的馏分，产量6~7g。 纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃， 相对密度d4200.948，折光率1.4507。 2．环己酮产品的IR鉴定 按实验要求操作红外分光光度计，测定自制环己酮产品的IR谱图，标出各吸收谱带的波数和强度，并与标准图谱进行对照，找出各谱带的归属，推断产品的纯度。 参考书： 1.北京大学有机化学研究所编(关烨笫、李翠娟、葛树丰修订) 有机化学实验(第
环己酮概况
环己酮概况 1.1 环己酮的基本概况 英文名称：Cyclohexanone；ketohexamethylene 分子式：C 6H 10 O；(CH 2 ) 5 CO； 分子量：98.14 CAS 编号：108-94-1 图1.1 环己酮分子结构图 环己酮是一种重要的有机化工产品，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶剂，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂；也是重要的有机化工原料，是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。 1893年 A. Bayer采用庚二酸和石灰(庚二酸钙)干馏首先合成了环己酮。1943年德国I．G．Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。1960年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酰胺纤维的大规模发展。 早期，国内环己酮只是己内酰胺的中间产品，厂家的环己酮生产能力与己内酰胺装置相匹配，只有很少量的商品环己酮供应市场。 环己酮作为一个独立的行业成长和发展起来，主要有两个原因： 一是由于环己酮的用途不断扩大，特别是作为一种高档的有机溶剂，在涂料、油墨、胶粘剂等行业被广泛应用，形成了较大的商品市场； 二是国产化己内酰胺存在着装置规模、工艺技术、产品质量、生产成本等问题，导致国产化己内酰胺装置步履艰难。 前几年，除巨化公司的己内酰胺还在勉强维持生产外，其它厂家只生产商品环己酮。不少厂相继对环己酮装置进行了扩能改造，扩大了环己酮商品量，形成了相当规模的行业，成为一种大宗石油化工产品。
1.2 环己酮基本理化性质 环己酮( Cyclohexanone) 为无色透明液体, 带有泥土气息。熔点-47℃, 沸点155.6℃, 闪点54℃, 相对密度0.947, 易溶于乙醇和乙醚。 表1.1 环己酮基本理化性质表 1.3 环己酮的安全及防护 健康危害： 1、侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 2、健康危害：本品具有麻醉和刺激作用。液体对皮肤有刺激性；眼接触有可能造成角膜损害。慢性影响：长期反复接触可致皮炎。 泄漏应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂士或其它不燃性材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
环己烷的生产工艺
一、引言： 环己烷 中文名称：环己烷；六氢化苯；六亚甲基；六环烷 英文名称：Cyclohexane 结构或分子式：C6H12， C原子以sp3杂化轨道形成σ键。 相对分子量或原子量：84.16 密度（25℃）：0.7739 g/cm3 熔点（℃）：6.5 沸点（℃）：80.7 闪点（℃）：-18（闭式） 折射率：1.4264 毒性：LD50(mg/kg) 规格: ≥90 % 性状：有汽油气味的无色流动性液体。 溶解情况：不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶，在甲醇中的溶解度为100份甲醇可溶解57份环己烷（25摄氏度）。 用途：主要用于制备环己醇和环己酮，也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。 制备或来源：可由苯经氢化或石油馏分中回收制得。 危险特性：极易燃，其蒸气与空气混合有爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触发生剧烈反应，甚至引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。有害燃烧产物：一氧化碳 灭火方法及灭火剂：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。 椅型构象的环己烷分子。处于直立键的氢原子标记为红色，处于平伏键的氢原子标记为蓝色。 工业生产中，环己烷的生产方法分为苯加氢法和石油烃馏分的分馏精制法。苯加氢法是环己烷的主要生产方法，可分为液相法和气相法。液相苯加氢的工艺特点是反应稳定、平和，转化率和收率也很高；但必须要有后反应,，能耗也较高，氢气的利用率仅为 85% ；典型工艺有 IFP 法、 BP 法和 Arosat法。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告 实验学专班姓指导日 机化学实验报告 名称：环己酮的制备 院：化学工程学院业：化学工程与工艺 级：化工12-4班名：王伟杰学号 12402010414 教师：张宗勇杨春风期： 有 一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法； 2、进一步了解醇和酮这件的联系和区别。 二、实验原理 用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。 OH [O] O 三、主要试剂及仪器 试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点： 160.9 ℃ 相对 密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。 仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧 瓶、接液管、分液漏斗。 四、试剂用量规格 五、实验仪器装置 反应装置蒸馏装置 分液装置空气冷凝蒸馏装置 六、实验步骤及现象 七、实验数据处理 环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol 环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′ 理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量 八、实验讨论
1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量 产品； 2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失； 3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失； 4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。 九、注意事项 1、蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸； 2、加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长； 3、盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。