摄谱法原子发射光谱法
摄谱法原子发射光谱法
摄谱法（Spectroscopy）是一种通过测量物质与辐射相互作用的方法，用来研究物质的性
质和组成。在分析化学中，摄谱法被广泛应用于定性和定量分析，以及材料表征等领域。
原子发射光谱法（Atomic Emission Spectroscopy）是摄谱法的一种形式，专门用于分析元素的
方法。原子发射光谱法基于原子在能级跃迁过程中发射光线的特性，通过测量元素在特定波长的光线强度来确定元素的存在与含量。
原子发射光谱法的基本原理是，样品中的元素经过适当的预处理和激发，使得元素原子处于激发态，然后通过热激发、电激发或激光激发等方式将激发态原子转化为基态，在转化过程中会发射出特定的光线。这些发射光线经过光谱仪的分析，可以得到元素在特定波长处的发射强度。
原子发射光谱法有多种技术衍生，如火焰原子发射光谱法（Flame Atomic Emission Spectroscopy, FAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES）等。这些技术在不同的样品类型和分析需求下具有各自的优
缺点，可以根据具体情况选择合适的方法。
总的来说，原子发射光谱法是一种常用且广泛应用的分析方法，能够提供元素的定性与定量信息，对于科学研究和工业生产具有重要意义。
第一章原子发射光谱法解读
第一章、原子发射光谱法 一、选择题 1.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 2光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ∆S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( ) (1) I－N基(2) ∆S－lg c(3) I－lg c(4) S－lg N基 5. 下述哪种光谱法是基于发射原理？( ) (1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法 6. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe 7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高 8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( ) (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近(2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近 9. 以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低 (3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低 10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) (1)钠(2)碳(3)铁(4)硅 12. 基于发射原理的分析方法是( ) (1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法 13. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 14. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( ) (1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧 15. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) (1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体 16. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( ) (1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高 17. 光量子的能量正比于辐射的( ) (1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期 18. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？( )
仪器分析第4章 原子发射光谱分析法
第四章原子发射光谱分析法 光谱的产生主要由分析试样的蒸发过程(把样品首先挥发为气态原子或离子)及气体原子和离子的激发过程两部分组成。 发射光谱的分类： (一)线光谱：由物质的气态原子（或者离子）被激发而产生的具有一定波长的不连续的线 条，又称为原子（或离子）光谱。 (二)带光谱：气态分子被激发而产生的，由一些波长非常相近的光带和暗区相间而组成， 也叫分子光谱。 (三)连续光谱：固态或者液态物质激发后产生的连续的无法分辨出明显谱线的光谱。比如 炽热的碳电极发射的光谱极为连续光谱。 原子发射光谱的研究对象是被分析物质发出的线光谱，利用特征谱线的波长和强度来进行定量和定性分析。 1原理、特点和应用范围 1.1原理 把样品首先挥发为气态原子或离子，这些原子或离子受到高温激发或电激发会产 生外层电子的跃迁，外层电子跃迁到高能态（激发态）。处于激发态不稳定（寿 命小于10-8s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式 出显，既得到发射光谱。 ΔE=E2-E1=hc/λ=hυ=hσc h为普朗克常数（6.626×10-34J·s），c为光速(2.997925×108m·s-1) 1.2光谱分析法的特点和应用范围 ①分析速度快，能同时测定多种元素。 ②选择性好。 ③灵敏度高。 ④准确度较好。 ⑤另外测定试样消耗少，一般只需几毫克～几十毫克，且可在基本不损坏试样的 情况下进行分析。 1.3光谱分析法的局限性 光谱分析是一种相对的分析方法，一般需要用一套已知准确含量的标准样品对照测定，而标准样品的标定却需要用化学分析方法作基础 理论上，所有元素都有它特征的发射光谱，但对于惰性气体和一些非金属元素，如硫、硒、碲、卤素等，因很难得到他们的测量条件，这些元素的测定灵敏度很 低，或根本无法测定
化学实验报告原子发射光谱法
原子发射光谱法-摄谱和译谱 一、实验目的和要求 1、熟悉光谱定性分析的原理； 2、了解石英棱镜摄谱仪的工作原理和基本结构； 3、学习电极的制作摄谱仪的使用方法及暗室处理技术； 4、学会用标准铁光谱比较法定性判断试样中所含未知元素的分析方法； 5、根据特征谱线的强度及最后线出现的情况对元素含量进行粗略的估计； 6、掌握映谱仪的原理和使用方法。 二、实验内容和原理 1、摄谱 原子在受到一定能量的激发后，其电子在由高能级向低能级跃迁时将能量以光辐射的形式释放，各种元素因其原子结构的不同而有不同的能级，因此每一种元素的原子都只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。 一个元素可以有许多条谱线，各条谱线的强度也不同。在进行光谱定性分析时，并不需要找出元素的所有谱线，一般只要检查它的几条(2~3条)灵敏线或最后线，根据最后线(灵敏线)是否出现，它们的强度比是否与谱线所表示的相符，就可以判断该元素存在与否。 经典电光源的试样处理： 1)固体金属及合金等导电材料的处理 棒状金属表面用金刚砂纸除氧化层后，可直接激发。 碎金属屑用酸或丙酮洗去表面污物，烘干后磨成粉末状后，最好以1:1与碳粉混合，在玛瑙研钵中磨匀后装入下电极孔内再激发。 2)非导体固体试样及植物试样 非金属氧化物、陶瓷、土壤、植物等试样经灼烧处理后，磨细，加入缓冲剂及内标，置于石墨电极孔中用电弧激发。 3)液体试样处理 液体样品经稀释后，滴到用液体石蜡涂过的平头石墨电极上，在红外灯下烘干后进行光谱分析。 摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度，进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。 用发射光谱进行定性分析通常采用在同一块感光板上并列地摄取试样光谱和铁光谱，然后借助光谱投影仪使摄得的铁光谱与“元素标准光谱图”上的铁光谱重合，从“元素标准光谱图”上标记的谱线来辨认摄得的试样谱线。 本实验可对粉末样品进行指定元素的定性分析或全元素分析。 2、译谱 不同种类的元素因其内部原子结构的不同，在光源的激发下，将发射出其特征谱线，据此可确定是否有某些元素的存在。在实际定性分析中，将所摄谱板放置在光谱投影仪上，经20倍放大后，以标准铁光谱图作为波长基准，选用2~3条灵敏线或其特征谱线组进行该元素的定性判断，并粗略估计含量。 半定量分析的含量表示方法如下表所示。 半定量分析的含量表示方法
原子光谱法的特点和具体应用
原子光谱法的特点和具体应用 一、引言 原子光谱法是一种应用广泛的分析化学方法，通过测量原子（离子）在特定能级之间的电磁辐射吸收或发射来获得样品中元素的信息。本文将重点介绍原子光谱法的特点以及其在实际应用中的具体应用。 二、原子光谱法的特点 1.高选择性和灵敏度 原子光谱法能够对不同元素之间的能级进行准确测量和分离，其具有很高的选择性和灵敏度。利用不同元素的特定能级可以实现对复杂样品中多个元素的同时分析，且在低浓度下依然可以获得较高的分析灵敏度。 2.宽线性范围 原子光谱法的线性范围广，能够在低浓度和高浓度下同时进行准确测量。这一特点使得原子光谱法在不同样品中测量元素含量时具有很大的灵活性和适用性。 3.无需样品预处理 相比其他分析方法，原子光谱法无需对样品进行复杂的预处理步骤，可以直接对样品进行测量。这一特点简化了分析流程，同时减少了样品损失和误差的可能性。 4.高分辨率 原子光谱法能够提供高分辨率的测量结果。通过细致调节仪器参数和优化实验条件，可以获得更准确的分析结果，尤其在复杂基质中的准确性更为突出。 三、原子光谱法的具体应用 1.火焰光谱法
火焰光谱法是原子光谱法中最常用的分析方法之一。它利用样品在火焰中的燃烧产生的火焰光谱，通过测量吸收或发射光的强度来分析样品中的元素。火焰光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、农产品品质评价等领域。 2.原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是一种测量样品中特定元素吸收光的强度的方法。它基于原子在特定能级间吸收特定波长光线的原理，通过测量吸收光强度来推断样品中目标元素的含量。原子吸收光谱法广泛应用于环境监测、药物分析、矿产资源勘探等领域。 3.原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是一种基于样品中目标元素发射光谱的分析方法。它利用目标元素在电磁场激励下发射特定波长的荧光光谱，通过测量发射光强度来推断样品中目标元素的含量。原子荧光光谱法在金属材料分析、环境污染监测等领域具有广泛应用。 4.原子发射光谱法 原子发射光谱法是一种测量样品中元素发射光强度的方法。它通过将样品原子激发至高能级，使其发射特定波长的光，通过测量发射光谱来分析样品中的元素。原子发射光谱法广泛应用于金属材料分析、石油质量评价等领域。 四、结论 原子光谱法作为一种高选择性、高灵敏度、无需样品预处理的分析方法，在不同领域具有重要的应用价值。无论是火焰光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法还是原子发射光谱法，都可以根据不同的实际需求进行选择，为科研和生产提供准确、快速的元素分析手段。原子光谱法的不断发展和创新将进一步推动其应用领域的拓展，为人们探索、理解微观世界提供更多可能性。
原子发射光谱分析方法应用
原子发射光谱分析方法应用 一,光谱定性分析 由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。光谱定性分析一般多采用摄谱法。试样中所含元素只要达到一定的含量,都可以有谱线摄谱在感光板上.摄谱法操作,价格便宜,快速.它是目前进行元素定性检出的最好方法. (一)元素的分析线与最后线 每种元素发射的特征谱线有多有少(多的可达几千条).当进行定性分析时,只须检出几条谱线即可. 进行分析时所使用的谱线称为分析线.如果只见到某元素的一条谱线,不可断定该元素确实存在于试样中,因为有可能是其它元素谱线的干扰。检出某元素是否存在必须有两条以上不受干扰的最后线与灵敏线。灵敏线是元素激发电位低,强度较大的谱线,多是共振线.最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线.它也是该元素的最灵敏线. (二)分析方法 (1)铁光谱比较法 目前最通用的方法,它采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线.。铁光谱作标尺有如下特点: ① 谱线多. 在210 ~ 660nm范围内有几千条谱线. ② 谱线间距离都很近. 在上述波长范围内均匀分布.对每一条谱线波长,人们都已进行了精确的测量.在实验室中有标准光谱图对照进行分析。标准光谱图是在相同条件下,在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片。铁光谱比较法实际上是与标准光谱图进行比较,因此又称为标准光谱图比较法。在进行分析工作时将试样与纯铁在完全相同条件下并列并且紧挨着摄谱,摄得的谱片置于映谱仪(放大仪)上;谱片也放大20倍,再与标准光谱图进行比较。比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上的铁谱对准,然后检查试样中的元素谱线。若试样中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同,即为该元素的谱线。判断某一元素是否存在,必须由其灵敏线决定.铁谱线比较法可同时进行多元素定性鉴定。 (3)标准试样光谱比较法 将要检出元素的纯物质和纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱.若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。 二,光谱半定量分析 光谱半定量分析可以给出试样中某元素的大致含量.若分析任务对准确度要求不高,多采用光谱半定量分析.例如钢材与合金的分类,矿产品位的大致估计等等,特别是分析大批样品时,采用光谱半定量分析,尤为简单而快速。光谱半定量分析常采用摄谱法中比较黑度法,这个方法须配制一个基体与试样组成近似的被测元素的标准系列.在相同条件下,在同一块感光板上标准系列与试样并列摄谱,然后在映谱仪上用目视法直接比较试样与标准系列中被测元素分析线的黑度.黑度若相同,则可做出试样中被测元素的含量与标准样品中某一个被测元素含量近似相等的判断。 例如,分析矿石中的铅,即找出试样中灵敏线283.3 nm,再以标准系列中的铅283.3nm线相比较,如果试样中的铅线的黑度介于0.01% ~ 0.001%之间,并接近于0.01%,则可表示为0.01% ~
03原子发射光谱讲解
C题目：原子发射光谱法 1003 几种常用光源中，产生自吸现象最小的是( ) (1) 交流电弧(2) 等离子体光源(3) 直流电弧(4) 火花光源 1004 在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( ) (1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度 1005 发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是( ) (1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入 (3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度 1007 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线，且隐约能发现一根9 级线，但未找到其它任何8 级线，译谱的结果是( ) (1) 从灵敏线判断，不存在该元素(2) 既有10 级线，又有9 级线，该元素必存在 (3) 未发现8 级线，因而不可能有该元素(4) 不能确定 1016 闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 1017 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？( ) (1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角 (3) 暗箱物镜的焦距(4) 光线的入射角 1018 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是( ) (1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm 1024 带光谱是由下列哪一种情况产生的? ( ) (1) 炽热的固体(2) 受激分子(3) 受激原子(4) 单原子离子 1025 对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率( ) (1) 大一倍(2) 相同(3) 小一倍(4) 小两倍 1026 用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明( ) (1) 惰延量大(2) 展度大(3) 反衬度大(4) 反衬度小 1085 光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 1086 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 1087 用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？( ) (1) 大电流，试样烧完(2) 大电流，试样不烧完 (3) 小电流，试样烧完(4) 先小电流，后大电流至试样烧完 1089 光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的（I——光强，i——电流，V——电压）？( ) (1) I→i→V(2) i→V→I (3) V→i→I (4) I→V→i 1090 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数,∆S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( ) (1) I－N基(2) ∆S－lg c(3) I－lg c(4) S－lg N基 1117 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe 1174 用发射光谱法测定某材料中的Cu 元素时，得铜的某谱线的黑度值(以毫米标尺表示)为S(Cu) = 612，而铁的某谱线的黑度值S(Fe) = 609，此时谱线反衬度是 2.0，由此可知该分析线对的强度比是
摄谱和译谱
摄谱和译谱 一、实验目的和要求 1、熟悉光谱定性分析的原理； 2、了解石英棱镜摄谱仪的工作原理和基本结构； 3、学习电极的制作摄谱仪的使用方法及暗室处理技术； 4、学会用标准铁光谱比较法定性判断试样中所含未知元素的分析方法； 5、根据特征谱线的强度及最后线出现的情况对元素含量进行粗略的估计； 6、掌握映谱仪的原理和使用方法。 二、实验内容和原理 1、摄谱 原子在受到一定能量的激发后，其电子在由高能级向低能级跃迁时将能量以光辐射的形式释放，各种元素因其原子结构的不同而有不同的能级，因此每一种元素的原子都只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。 一个元素可以有许多条谱线，各条谱线的强度也不同。在进行光谱定性分析时，并不需要找出元素的所有谱线，一般只要检查它的几条(2~3条)灵敏线或最后线，根据最后线(灵敏线)是否出现，它们的强度比是否与谱线所表示的相符，就可以判断该元素存在与否。 经典电光源的试样处理： 1)固体金属及合金等导电材料的处理 棒状金属表面用金刚砂纸除氧化层后，可直接激发。 碎金属屑用酸或丙酮洗去表面污物，烘干后磨成粉末状后，最好以1:1与碳粉混合，在玛瑙研钵中磨匀后装入下电极孔内再激发。 2)非导体固体试样及植物试样 非金属氧化物、陶瓷、土壤、植物等试样经灼烧处理后，磨细，加入缓冲剂及内标，置于石墨电极孔中用电弧激发。 3)液体试样处理 液体样品经稀释后，滴到用液体石蜡涂过的平头石墨电极上，在红外灯下烘干后进行光谱分析。 摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度，进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。 用发射光谱进行定性分析通常采用在同一块感光板上并列地摄取试样光谱和铁光谱，然后借助光谱投影仪使摄得的铁光谱与“元素标准光谱图”上的铁光谱重合，从“元素标准光谱图”上标记的谱线来辨认摄得的试样谱线。 本实验可对粉末样品进行指定元素的定性分析或全元素分析。 2、译谱 不同种类的元素因其内部原子结构的不同，在光源的激发下，将发射出其特征谱线，据此可确定是否有某些元素的存在。在实际定性分析中，将所摄谱板放置在光谱投影仪上，经20倍放大后，以标准铁光谱图作为波长基准，选用2~3条灵敏线或其特征谱线组进行该元素的定性判断，并粗略估计含量。 半定量分析的含量表示方法如下表所示。 半定量分析的含量表示方法
原子发射光谱法
原子发射光谱法Atomic Emission Spectrometry, AES 基本原理：一、概述二、原子发射光谱的产生三、谱线强度四、谱线自吸与自蚀 分析装置： 定性、定量分析方法及其应用 =hc/λ AES 基本原理：利用物质在热或电激发下，气态原子的外层电子由基态跃迁到激发态（极不稳定），返回到基态时，以辐射(发射光谱)的形式释放能量，产生的辐射经单色器形成按一定波长顺序排列的光谱线，以此进行元素定性与定量分析，来判断物质的组成的成分分析方法。 原子发射光谱分析法的优点: 缺点：1）需要内标样进行对照，且内标样的纯度要高； 2）只能测元素浓度，不能测元素存在形态，不能给出分子有关信息；3）对一些非金属，难以检测或灵敏度低。 概念：①激发电位(Excited potential)：由低能态向高能态跃迁所需要的能量，单位：eV 。每条谱 线对应一激发电位。 ②电离电位(Ionization potential) ：原子受激后得到足够能量而失去电子—电离；所需的能量称 为电离电位。 ③共振线(Resonance line)：凡是由电子激发态与电子基态能级间跃迁所产生的谱线均是。，激发 电位最小，故最易激发为最强谱线(第一共振线或主共振线)。 共振吸收线 ：由激发态向 基态(Ground state) 跃迁所产生的谱线 ④原子线：原子外层电子的跃迁所发射的谱线，在谱线表图中用罗马字“Ⅰ”表示 ⑤离子线：离子的外层电子跃迁也发射光谱。失去一个电子称为一次电离，一次电离的离子再 失去一个电子称为二次电离，依此类推，以II ，III ，IV 等表示 例， Mg Ⅰ285.21nm 为原子线 Mg Ⅱ 280.27nm 为一次电离离子线 三、谱线强度 四、谱线的自吸与自蚀 当弧焰中心的激发态原子发射的光通过边缘时被处于边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称 为自吸，自吸对谱线中心处的强度影响较大 元素浓度低时(b=1)，不出现自吸。如果自吸严重，谱线中心的辐射被强烈的吸收，致使谱线中 心的强度比边缘更低，似乎变成两条谱线，这种现象成为自蚀。 原子发射光谱分析的三个主要过程: ①样品蒸发、原子化，原子激发并产生光辐射；②分光， 形成按波长顺序排列的光谱；③检测光谱中谱线的波长和强度 原子发射光谱仪构成：光源→分光系统→检测器 （一）光源种类及其 00E E E h u u -=∆=ν
原子发射光谱实验
实验五原子发射光谱实验（一） －－光谱拍摄 光波是一种电磁波，令dI λ代表波长在λ到d λλ +之间光的强度，则() dI i d λ λ λ = 代表单位波长区间的光强。() iλ随波长的分布，叫做光谱。物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱由固体或液体所发射。本实验主要原子发射光谱。 原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析。在一般情况下，原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。 光谱技术不仅是人们认识原子、分子结构的重要手段之一，而且它在现代科学技术的各个领域和国民经济的许多部门获得了广泛应用。例如在半导体材料科学方面，人们应用一种叫做光热电离光谱的技术，可以检测出材料中亿亿分子一含量（16 10-）的杂质原子。 一、实验目的 1、了解光谱的基本知识。 2、学会用平面光栅摄谱仪拍摄原子发射光谱。 二、实验原理 一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。 每种原子都有其特征谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。进一步的分析还可测定所含元素的含量。 三、实验装置 原子发射光谱法仪器分为三部分：光源、分光仪和探测器。 1.光源
原子发射光谱
原子发射光谱法(AES) 定义： 气态原子吸收能量，核外电子从基态跃迁到激发态，由于电子处于能量较高的激发态，原子不稳定，经过10-8s的时间，电子就会从高能量状态返回低能量状态，下降的这部分能量以光的形式释放出来，产生一定波长的光谱。依据所发射的特征光谱的波长和强度可以进行元素的定性与定量分析。 定性分析： 由于待测原子的结构不同，因此发射谱线特征不同 (1)每个元素被激发时，就产生自己特有的光谱; (2)一种元素可根据它的光谱线的存在而肯定它的存在 检出条件： 必须有两条以上不受干扰的最后线与灵敏线。 定量分析： 由于待测原子的浓度不同，因此发射强度不同 I = A C B I—谱线强度C—分析物浓度 重大突破： 光源: 电感耦合等离子体(ICP) 检测器:电荷耦合器件(CCD) 优点： 1、具有多元素同时分析能力 2、既可进行定性、也可进行定量分析 3、具有较高的灵敏度和选择性（ng/ml ~ pg/ml） 4、仪器较简单（与X射线荧光、质谱法相比） 缺点： 不适于部分非金属元素如卤素、惰性气体元素等的分析；只能测元素浓度，不能测元素存在形态，基体效应大，需用参比试样，仪器贵，难以普及。 仪器： 光源（溶解、蒸发、离解、激发）、单色器（分光）、检测器（检测） (1)光源 要求： 高灵敏度和低检出限 光源在工作过程中比较稳定 无背景或背景较小 足够亮度，缩短测定时间 消耗试样少 结构简单，操作方便，使用安全 分类： 直流电弧 交流电弧 火花 激光 等离子体光源（ICP）
优点： A.温度高，感应区10000K，通道6000-8000K，且有大量大能态Ar原子存 在，故有很强的激发和电离能力，可激发难激发的元素，有离子线； B.灵敏度高，检出限低，相对检出限可达ppb级，微量及痕量分析应用范围 宽，可达70多种； C.稳定性好，RSD在1-2%，线性范围4-6个数量级； D.不用电极，无电极污染； E.背景发射和自吸效应小，抗干扰能力强。 缺点： ICP应用较广，但需大量Ar，设备复杂，粉末进样不完善等因素限制了使用。 (2)分光元件 作用： 将由激发光源发出的含有不同波长的复合光分解成按波长排列的单色光 常用的有棱镜和光栅 (3)检测装置 1、目视法，只用于可见光部分，如钢铁和有色金属的半定量分析 2、摄谱法 3、光电法，用PMT来检测谱线强度 电荷耦合器件（CCD检测器） 优点： (1)波长连续测定 (2)图像匹配 (3)电信号处理速度快 (4)高保真的信号再现 (5)检出限低灵敏度高 样品处理和电极选择 1．固体导电样品：直接作为电极 如钢铁，铜样品 2．溶液样品：ICP不需电极，可直接引入 在一般电极（如石墨电极）上先滴上再烘干 3．非金属样品、粉末试剂 将样品及合适的缓冲剂加入到电极上的孔中，电极孔形状有多种，以满足不同需要。 相关知识： 共振线： 电子由激发态直接返回到基态时所辐射的谱线 第一共振线： 由第一激发态回到基态时所辐射的谱线（主共振线、最灵敏线）最后线（持久线）： 原子浓度降低以至于趋近于零时，所能观察到的最后消失的谱线分析线 用来判断某种元素是否存在及其含量的线
原子发射光谱法1
第五章：原子发射光谱法 3-1光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？ 答：用哈特曼光阑一可以避免乳胶板滑动，同时还可以控制摄谱的高度，将波长在 同一范围的标准试样与待测试样光谱摄于同一张胶片上，便于比较。也可以减少使 用不同感光板造成的误差。 3-2.说明缓冲剂和挥发剂在矿石定量分析中的作用。 答：同时加入到试样和标样中，使它们有共同的基体，以减少基体效应，改进光谱 分析准确度的物质称为缓冲剂。由于电极头的温度和电弧温度受试样组成的影响，当没有缓冲剂存在时，电极和电弧的温度主要由试样基体控制。相反，则由缓冲剂 控制，使试样和标样能在相同条件下蒸发。缓冲剂除控制蒸发激发条件，消除基体扰，还可把弧温控制在代测元素的最佳温度，使之有最大的谱线强度。 为了提高待测元素的挥发性而加入的物质，叫挥发剂。它可以抑制基体的挥发，降低背景，改进检测限。 3-3.采用4047.20nm分线时，受Fe4045.82nm氰带的干扰，可用何种物质消除其干 扰 答：调节狭缝宽度，加入挥发剂，抑制基体的挥发，低背景干扰。选择非碳电极。 3-4．对一个试样量很少的未知的试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列 哪种方法： （1）顺序扫描式光电直读； （2）原子吸收光谱法； （3）摄谱法原子发射光谱法； （4）多道光电直读光谱仪； 答：（3），（4）。 3-5.简述背景产生的原因及消除的方法。 答：（1）分子辐射：在光源中未解离的分子所发射的带光谱会造成背景。如碳电极 在直流电弧中与空气中成分生成稳定的氰化物，干扰了许多元素的测定，可选用其 它电极。（2）谱线的扩散：如等的一些谱线是很强烈的扩散线，可对其它谱线形成 强烈的背景。（3）炽热的电极头和试样熔珠产生的热辐射，可利用中间光阑当住连 续背景。（4）离子的复合：放电间歇中，离子和电子复合成重型原子时，也会产生 连续辐射，其范围宽，可在整个光谱区域形成背景。 一般不采用扣除背景的方法，而是针对产生背景的原因，尽量减弱、抑制背景、或选用不受干扰的谱线进行测定。 3-6 什么是内标？为什么要采用内标分析? 解：在待测元素谱线中选出一分析线；于基体元素(样品中的主要元素或)或基体中不存在的外加元素中选一条与分析线相称的谱线作内标线。二者组成分析线对，以分析线和
第三章 原子发射光谱法名词解释
第三章原子发射光谱法名词解释 1、原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，进行元素定性、半定量和定量分析的方法。 2、原子发射光谱法过程 主要包括：由光源提供能量使试样蒸发，形成气态原子，并进一步使气态原子激发而产生光辐射；将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 3、原子发射光谱法的特点 多元素同时检测；分析速度快；选择性好；检出限低；精密度好；可同时测量高、中、低含量的元素；试样消耗少；非金属元素测定困难。 4、原子发射光谱如何形成 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，就得到发射光谱。 5、影响谱线强度的因素 统计权重；跃迁概率；激发能；激发温度；基态原子数。 6、激发态 基态原子通过电、热和光致激发等激发光源作用获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态。 7、电离能 基态的气态原子或气态离子失去一个电子所需要的最小能量称为元素的电离能。 8、共振线 由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。 9、第一共振线 由第一激发态向基态跃迁发射的谱线称为第一共振线，第一共振线具有最小的激发能，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
10、能级图 见课本P62-65 11、谱线强度 影响谱线强度的因素：统计权重；跃迁概率；激发能；激发温度；基态原子数。 12自吸和自蚀 原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象。 当自吸现象非常严重时，谱线中心的辐射完全被吸收，这种现象称为自蚀。 13、共振变宽 自吸现象严重的谱线，往往具有一定的宽度，这是由于同类原子相互碰撞而引起的，称为共振变宽。 14、气体放电 干燥气体通常是良好的绝缘体，但当气体中存在自由带电粒子时，它就变为电的导体。这时如在气体中安置两个电极并加上电压，就有电流通过气体，这个现象称为气体放电。 15、被激放电 暂无相关定义 16、自持放电 在电极间的气体被击穿后，即使没有外界电离作用，仍然继续保持电离，使放电持续，这种放电称为自持放电。 17、乳剂特征曲线 乳剂特征曲线是表示曝光量H的对数与黑度S之间关系的曲线。详见P76 18、黑度 黑度S定义为透射比倒数的对数，故 S= = 19、背景辐射
原子发射光谱法
光学分析法及其特点：是建立在电磁辐射与待测物质相互作用基础上，利用电磁辐射为“探针”来探测物质性质、组成、含量及结构的一种分析方法。它是分析化学的重要组成，特别在物质组成和结构的研究、基因识别和表面分析等方面，更具优越性，并越来越广泛地应用于各基础学科研究，以及生命、环境、材料等新兴学科领域。 三个基本过程：(1)光源提供能量（2）能量与被测物之间的相互作用（3）产生信号。 光谱法分类，本质(1) 原子光谱特征是线状光谱(2)分子光谱特征是带状光谱； 作用机理(1) 发射光谱(2)吸收光谱(3) 拉曼光谱 原子光谱法：原子发射，原子吸收，原子荧光，X射线荧光。 分子光谱法：紫外可见，红外可见，分子荧光，分子磷光，核磁共振，化学发光。 吸收光谱法：原子吸收，紫外可见，红外吸收，核磁共振。 发射光谱法：原子发射，原子荧光，分子荧光，分子磷光，X射线荧光，化学发光。 原子发射光谱分析法（AES）：是利用元素的原子或离子在热或电能的激发下，其外层电子在不同能级之间的跃迁，发射不同的特征谱线，根据发射的谱线波长进行定性分析，测量谱线的强度进行定量分析的方法。 根据待测原子的结构和浓度不同，引起发射普线特征和发射强度的不同，分为定性分析与定量分析。 原子发射光谱分析经历的过程： 式样→蒸发→原子(基态)→激发态→基态 ↓ 发射谱线→检测 .AES的特点：(1) 具有多元素同时分析能力, 各元素同时发射各自的特征光谱； (2) 既可进行定性、也可进行定量分析; (3) 具有较高的灵敏度和选择性（ng/ml ~ pg/ml）。 缺点：只能确定物质的元素组成与含量，不能给出物质分子结构的有关信息；不适用于部分非金属元素的分析。 原子发射光谱的产生：在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）。 原子线：原子的外层电子跃迁产生的谱线 自吸(self-absorption)：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。 元素光谱性质与周期表的关系：主族元素，在同一周期，电子排在同一电子层上，半径逐渐减小，共振电位逐渐增大，相应的共振线波长则逐渐减小。同族电子层不同，价电子数相同，故具有相同的光谱结构。过渡金属一般都具有中等大小的共振电位和电离电位，故共振线波长都在近紫外和可见光区。
原子发射光谱分析的过程
原子发射光谱分析的过程 一、原子光谱的产生 原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上，具有一定的能量。在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是的，这种状态称为基态。但当原子受到能量（如热能、电能等）的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子核的束缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一级电离电位。离子中的外层电子也能被激发，其所需的能量即为相应离子的激发电位。处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。 当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用下式表示：（1）E2、E1分别为高能级、低能级的能量，h为普朗克（Planck）常数；v及λ分别为所发射电磁波的频率及波长，c为光在真空中的速度。 每一条所发射的谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差。由于原子的能级很多，原子在被激发后，其外层电子可有不同的跃迁，但这些跃迁应遵循一定的规则（即“光谱选律”），因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在（定性分析），而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量（定量分析）。这就是发射光谱分析的基本依据。 二、发射光谱分析的过程 1．把试样在能量的作用下蒸发、原子化（转变成气态原子），并使气态原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。这一过程称为蒸发、原子化和激发，需借助于激发光源来
原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较
原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较 摘要原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生，原理，用法等的比较。 关键词原子吸收光谱法；原子发射光谱法 原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足： <1> 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。 <2> 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。 <3> 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。 <4> 应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 <5> 仪器比较简单，操作方便。 <6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。 原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν＝（Eq-E0）/h的光，跃迁到高能态Eq。因此，原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素都有其特征的吸收光谱线。 原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态，称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时，称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此过程相反的谱线
原子发射光谱法及其应用
原子发射光谱法及其应用 摘要：本文介绍了原子发射光谱法的原理、特点及分析仪器。并对原子发射光谱法尤其是电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境、冶炼、矿产开发、材料等领域的应用做了介绍。 关键词：原子发射、光谱法、应用 1.原子发射光谱法概述 1.1原子发射光谱法简介 原子发射光谱法（AES，atomic emission spectrometry），是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。 原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱，利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。 原子发射光谱分析过程分为三步，即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发，解离成原子，或进一步解离成离子，最后使原子或离子得到激发，发射辐射；第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开，获得光谱；第三步是利用检测系统记录光谱，测量谱线波长、强度，根据谱线波长进行定性分析，根据谱线强度进行定量分析。 1.2原子发射光谱法发展概况 原子发射光谱法是光学分析法中产生和发展最早的一种。早在1860年，德
国学者霍夫（Kirchhoff）和本生（Bunsen）把分光镜应用于化学分析，发现了光谱与物质组成之间的关系，确认和证实各种物质都具有其特征光谱，从而奠定了光谱定性分析的基础。 随着光谱仪器和光谱理论的发展，发射光谱分析进入了新的阶段。火焰、火花和弧光光源稳定性的提高，给定量分析的发展开辟了道路。20世纪20年代，W.Gerlach提出了内标原理，奠定了定量分析的基础；30年代，棱镜光谱仪形成了系列，促进了定量分析的发展，形成了定量分析的经验公式；40年代，棱镜光谱仪飞速发展，使发射光谱分析得到了广泛的应用；50年代，光栅光谱仪基本上形成系列；60年代，电感耦合等离子体（ICP）光源的引入，大大推动了发射光谱分析的发展。 近几十年来，中阶梯光栅光谱仪、干涉光谱仪等仪器的出现，加之电子计算机的应用，使发射光谱分析进入了自动化阶段。 原子发射光谱法不仅过去曾在原子结构理论的建立及元素周期表中某些元素的发现过程中对科学的发展起到重要推动作用，而且已经并将继续在各种材料的定性定量分析中占有重要地位。 1.3原子发射光谱法的特点 与其他分析方法相比，原子发射光谱法具有如下特点。 （1）灵敏度高。一般光源灵敏度可达0.1~10μg·g-1(或μg·ml-1），ICP 光源可达10-4~10-3μg·ml-1。 （2）选择性好。每种元素的原子被激发后，都产生一组特征光谱，根据这些特征光谱，便可以准确无误地确定该元素的存在，所以发射光谱分析至今仍是元素定性分析的最好方法。