过氧化氢的测定
Fenton体系下过氧化氢的测定
一、反应体系中双氧水测定方法的建立
体系中双氧水的测定主要采用高锰酸钾法和碘量法，碘量法检出限较高、操作繁琐，高锰酸钾法是较常规的分析方法，操作简单且准确性高，但在Fenton氧化体系中，由于可被高锰酸钾氧化的亚铁离子和有机物的存在，测定结果往往偏高。因此，本实验采用了已有报道的钛盐光度法测定Fenton体系氧化过程中的过氧化氢含量。
钛盐光度法测定过氧化氢的原理是过氧化氢与钛离子在酸性溶液中形成稳定橙色络合物—过钛酸(pertitanic acid)，此络合物颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。姜成春等在蒸馏水体系、含有机物体系及Fenton高级氧化体系中，对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢的结果进行对比分析，得出可见钛盐光度法测定过氧化氢具有较高的灵敏度，而且检测限较低，有利于低浓度过氧化氢的测定，避免了氧化还原法测定低浓度过氧化氢通过终点颜色判断所带来的误差。
二、钛盐光度法测定过氧化氢方法的建立：
仪器及实验药品：
1、DR2800；哈希管；
2、药品：100mg/l过氧化氢；3mol/l硫酸溶液；0.05mol/l
草酸钛钾溶液；
三、测定波长为400nm
四、标准曲线的测定：
分别取已配置好的双氧水标准溶液（100mg／L)已用高锰酸钾法标定，取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml于哈希管中，分别加入0.5ml 的3.0mol/l硫酸溶液和0.05mol/l草酸钛钾溶液，再加入适量纯水至5ml。放置10min，在400nm波长下，以试剂空白作参比，测定其吸光度。
Fenton氧化体系中双氧水的测定：将反应结束后的一定量的待测溶液加入哈希管中，分别加入0.5ml的3.0mol／L硫酸溶液和0.05mol ／L草酸钛钾溶液，定量至5ml并摇匀后放置10min，在400nm波长下，以试剂空白作参比，测定其吸光度。根据所测吸光度于标准曲线上查的双氧水的含量。
五、条件的确定
在做标线之前分别考虑了硫酸和草酸钛钾用量的影响，通过做的结果发现，在过氧化氢量一定的条件下，3mol/l硫酸和0.05mol/l草酸钛钾用量都在0.5ml时测定吸光度最大，用量低于0.5ml和高于0.5ml，其吸光度都相对降低，在0.5ml时，其吸光度是最大的。所以对于本实验硫酸和草酸钛钾用量都是0.5ml。
六、过氧化氢100mg/l的标线如下：
过氧化氢浓度（mg/l) 4 8 12 16 20 24
吸光度0.154 0.31 0.456 0.61 0.776 0.927
植物组织过氧化氢含量的测定
植物组织过氧化氢含量 的测定 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
配制100ml 、100umol/L 的过氧化氢溶液需要多少30%的过氧化氢原液请写出计算过程。答：首先计算其摩尔浓度： 若30%为其质量百分数 双氧水30%浓度的试剂（上海国药集团出品），室温时实测密度为：1,122g/L，所以，1L 30%含量的双氧水中过氧化氢含量为：1122g/L ×1L×30%=337g 又H2O2的分子量为，那么1L 30%含量的双氧水中过氧化氢浓度为：337/= mol/L. 100ml×10-3×100umol/L×10-6=mol/L×V V=10-6L=1 ul 若30%为体积分数 100% H2O2密度是1,440 g/L, 30 ml H2O2的质量为1440 g/L ×30 ml×10-3=，30%含量的双氧水中过氧化氢浓度为：= mol/L. 100ml×10-3×100umol/L×10-6=mol/L×V V=×10-7L= ul 植物组织中过氧化氢含量测定 植物在逆境下或衰老时，由于体内活性氧代谢加强而使H2O2发生累积。H2O2可以直接或间接地氧化细胞内核酸，蛋白质等生物大分子，并使细胞膜遭受损害，从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除H2O2，是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此，植物组织中H2O2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量，利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 【原理】 H2O2与硫酸钛（或氯化钛）生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀，可被H２SO4溶解后，在415nm波长下比色测定。在一定范围内，其颜色深浅与H2O2浓度呈线性关系。
过氧化氢酶活力的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除过氧化氢酶活力的测定实验报告 篇一：实验35过氧化氢酶的活性测定 植物在逆境下或衰老时，由于体内活性氧代谢加强而使h2o2发生累积。h2o2可以直接或间接地氧化细胞内核酸，蛋白质等生物大分子，并使细胞膜遭受损害，从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除h2o2，是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此，植物组织中h2o2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量，利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 一、过氧化氢含量的测定 【原理】 h2o2与硫酸钛（或氯化钛）生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀，可被h２so4溶解后，在415nm波长下比色测定。在一定范围内，其颜色深浅与h2o2浓度呈线性关系。 【仪器和用具】 研钵；移液管0.2ml×2支，5ml×1支；容量瓶10ml×
7个，离心管5ml×8支；离心机；分光光度计。 【试剂】 100μmol/Lh2o2丙酮试剂：取30%分析纯h2o257μl，溶于100ml，再稀释100倍；2mol/L硫酸；5%（w/V）硫酸钛；丙酮；浓氨水。【方法】 1.制作标准曲线：取10ml离心管7支，顺序编号，并按表40-1加入试剂。 待沉淀完全溶解后，将其小心转入10ml容量瓶中，并用蒸馏水少量多次冲洗离心管，将洗涤液合并后定容至10ml 刻度，415nm波长下比色。 2.样品提取和测定：(1)称取新鲜植物组织2~5g（视h2o2含量多少而定），按材料与提取剂1∶1的比例加入4℃下预冷的丙酮和少许石英砂研磨成匀浆后，转入离心管 3000r/min下离心10min，弃去残渣，上清液即为样品提取液。(2)用移液管吸取样品提取液1ml，按表35-1加入5%硫酸钛和浓氨水，待沉淀形成后3000rpm/min离心10min，弃去上清液。沉淀用丙酮反复洗涤3～5次，直到去除植物色素。(3)向洗涤后的沉淀中加入2mol硫酸5ml，待完全溶解后，与标准曲线同样的方法定容并比色。3.结果计算：植物组织中h2o2含量(μmol/gFw)= 式中c—标准曲线上查得样品中h2o2浓度（μmol）；Vt —样品提取液总体积（ml）；V1—测定时用样品提取液体积
(完整word版)过氧化氢的测定
Fenton体系下过氧化氢的测定 一、反应体系中双氧水测定方法的建立 体系中双氧水的测定主要采用高锰酸钾法和碘量法，碘量法检出限较高、操作繁琐，高锰酸钾法是较常规的分析方法，操作简单且准确性高，但在Fenton氧化体系中，由于可被高锰酸钾氧化的亚铁离子和有机物的存在，测定结果往往偏高。因此，本实验采用了已有报道的钛盐光度法测定Fenton体系氧化过程中的过氧化氢含量。 钛盐光度法测定过氧化氢的原理是过氧化氢与钛离子在酸性溶液中形成稳定橙色络合物—过钛酸(pertitanic acid)，此络合物颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。姜成春等在蒸馏水体系、含有机物体系及Fenton高级氧化体系中，对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢的结果进行对比分析，得出可见钛盐光度法测定过氧化氢具有较高的灵敏度，而且检测限较低，有利于低浓度过氧化氢的测定，避免了氧化还原法测定低浓度过氧化氢通过终点颜色判断所带来的误差。 二、钛盐光度法测定过氧化氢方法的建立： 仪器及实验药品： 1、DR2800；哈希管； 2、药品：100mg/l过氧化氢；3mol/l硫酸溶液；0.05mol/l 草酸钛钾溶液； 三、测定波长为400nm 四、标准曲线的测定：
分别取已配置好的双氧水标准溶液（100mg／L)已用高锰酸钾法标定，取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml于哈希管中，分别加入0.5ml 的3.0mol/l硫酸溶液和0.05mol/l草酸钛钾溶液，再加入适量纯水至5ml。放置10min，在400nm波长下，以试剂空白作参比，测定其吸光度。 Fenton氧化体系中双氧水的测定：将反应结束后的一定量的待测溶液加入哈希管中，分别加入0.5ml的3.0mol／L硫酸溶液和0.05mol ／L草酸钛钾溶液，定量至5ml并摇匀后放置10min，在400nm波长下，以试剂空白作参比，测定其吸光度。根据所测吸光度于标准曲线上查的双氧水的含量。 五、条件的确定 在做标线之前分别考虑了硫酸和草酸钛钾用量的影响，通过做的结果发现，在过氧化氢量一定的条件下，3mol/l硫酸和0.05mol/l草酸钛钾用量都在0.5ml时测定吸光度最大，用量低于0.5ml和高于0.5ml，其吸光度都相对降低，在0.5ml时，其吸光度是最大的。所以对于本实验硫酸和草酸钛钾用量都是0.5ml。 六、过氧化氢100mg/l的标线如下： 过氧化氢浓度（mg/l) 4 8 12 16 20 24 吸光度0.154 0.31 0.456 0.61 0.776 0.927
过氧化氢含量的测定_实验报告
实验一过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 一、实验目的 （1）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤； （2）掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。 二、实验原理 （1）由于在酸性溶液中，KMnO 4的氧化性比H 2 O 2 的氧化性强，所以，测定H 2 O 2 的 含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为： 5H 2O 2 +2MnO 4 -+6H+＝2Mn2++8H 2 O+5O 2 % 100 01701 .0 % 2 2 ? ? ? = M V C O H 实验室用Na 2C 2 O 4 标定KMnO 4 溶液， KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下： 2KMnO 4?+5H 2 C 2 O 4 +6H+=2Mn2++10CO 2 +8H2O C(KMnO 4)=2m(Na 2 C 2 O 4 )/5M(KMnO 4 )V(KMnO 4 ) 开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO 4 的体积，按下式计算过氧化氢的含量： 式中p(H 2O 2 )——稀释后的H 2 O 2 质量浓度，g/L。 三、仪器与试剂 仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）. 试剂：工业H 2O 2 样品，KMnO 4 L)标准溶液，H 2 SO 4 (3mol/L)溶液。 四、实验步骤 的KMnO 4 标准溶液的配置及标定 （1）LKMnO 4 标准溶液的配制 ~固体，置于500ml烧杯中，加入400ml蒸馏水→表面皿，煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定 KMnO 4 标准溶液的标定 （2）准确称取~基准物Na 2C 2 O 4， 置于250ml锥形瓶中→→→→ 40ml蒸馏水，15ml H 2SO 4 （3mol/L），水浴至蒸汽冒出→ 趁热标定，开始速度慢点，随后可适当加快但不能使溶液连续流下，紫红色快褪 去时速度再次减慢→→ 最后加半滴KMnO 4 标准溶液，在摇匀后30s内保持红色不退去，表明到达终点。记 下KMnO 4 标准溶液的体积。 平行滴定三次 2.H 2O 2 的含量测定 用吸量管吸取10mlH 2O 2 样品（约为3%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标 线，混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，各加5mlH 2SO 4 (3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢， 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。计算未经稀释样品中的含量。 五、实验记录与处理
分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告
姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N単C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4 ? 2H2O、Na2C2O4、FeSC4 ? 7H2O、(NH4)2SO4?6H2O、AS2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMn O4+5Na2C2O4+8H2SO4===2 Mn SO4+8H2O+10CO2 T +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下：2MnO4一+5H2O2+6H+= 2Mn2 ++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn 2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO 4标准溶液滴定至终点，根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。 注：1?用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCI来控制溶液酸度。 2. H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol L-1H2SO4、0.02mol L--1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标 2、K MnO4溶液浓度的标定
过氧化氢的检测方法(适用范围、分析步骤)
化妆品中过氧化氢的检测方法 1、适用范围 本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢（CAS：7722-84-1）含量的方法。 本方法适用于染发剂、膏状面膜中过氧化氢含量的测定。 2、方法提要 试样采用水浸提，部分上清液与三苯基膦衍生反应，衍生溶液经滤膜过滤，用液相色谱分离，紫外检测器检测，峰面积定量，以标准曲线法计算含量，得到样品中过氧化氢的含量。本方法对过氧化氢的检出限为0.0012μg，定量下限为0.004μg。若取0.2g样品，过氧化氢的最低检出浓度为60μg/g，最低定量浓度为200μg/g。 3、试剂和溶液 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。 3.1乙腈，色谱纯。 3.2三苯基膦溶液，称取三苯基膦1.3g，用乙腈（3.1）溶解，定容至25mL，浓度为0.2mol/L，现用现配。 3.3氧化三苯基膦溶液，称取氧化三苯基膦0.0003g，用乙腈（3.1）溶解，定容至100mL，浓度为0.00001mol/L。 3.4过氧化氢，浓度为3%，使用前需要进行标定，标定方法见附录。 3.5过氧化氢标准储备液：称取标定过的过氧化氢对照品（3.4）1.5g，精确到0.0001g，置于25mL棕色容量瓶中，用水定容，摇匀，配制成质量浓度为1.8mg/mL的标准储备溶液。 3.6过氧化氢标准工作液：配制浓度分别为3.6mg/L、9.0mg/L、18mg/L、36mg/L、54mg/L、90mg/L、180mg/L的标准工作液。 4、仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。 4.2涡旋振荡器。 4.3分析天平：感量0.0001g。 4.4分析天平：感量0.001g。 5、分析步骤 5.1样液的制备 5.1.1样品前处理 称取样品约0.05g～0.2g（精确至0.001g），含过氧化氢3%以下称取0.2g，含过氧化氢3%～6%称取0.1g，含过氧化氢6%～12%称取0.05g，置于100mL容量瓶中，加入约50mL 水，振摇至样品完全溶解，用水定容，摇匀备用。面膜等半固体样品可以称取样品于50mL 烧杯，加入约20mL，用玻璃棒将样品搅碎，用水转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀备用。 5.1.2衍生化反应 分别移取过氧化氢标准工作液（3.6）和样液（5.1.1）各1mL于10mL棕色容量瓶中，加入1mL三苯基膦乙腈溶液（3.2），振摇，继续加入5mL乙腈（3.1），振摇，用水定容，摇匀。置于暗处室温反应30min。 5.2测定
过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定 随着新版GMD的实施和推广,对无菌药品的生产也提高了相应的要求,而灭菌一直以来都是无菌产品的关键环节,为了提高产品的质量,选择合适的灭菌方式就显得尤为重要。 在各种灭菌技术当中,气态过氧化氢(H?O?）灭菌技术被公认为理想的灭菌方式。过氧化氢蒸气（VHP)消毒技术正迅速成为制药、生物技术和医疗卫生行业生物净化方法的选择,对与高压锅相同的生物指示剂-嗜热脂肪芽抱杆菌达到6-log的杀灭率。这种灭菌方式目前已广泛应用于制药、生物科技生物医学、卫生保健、生物、食品和环境保护等诸多方面。 双氧水消毒剂 双氧水消毒液是一种临床常用的消毒剂，对大多数细菌繁殖体有较好的杀灭效果。双氧水消毒液为无色透明液体, 有效成分为过氧化氢，工业品的有效含量在40%左右，一般用水稀释使用。有研究表面，用浓度为32.3%双氧水消毒液原液作用1min，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌杀灭率为99.99%；作用30min 对白色念珠菌的杀灭率为99.41% ；作用90min对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭率为99.92% 以上。 实验方法 掌握以Na?C?O?，为基准物质标定KMnO?，标准溶液的原理和方法
掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法 实验原理 H?O?于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量。 H?O?分子中含有一个过氧键-O-O-，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO?可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO?溶液褪色缓慢，待有Mn2?生成后,由于Mn2?的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO?—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。根据KMnO?溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H?O?的含量。 试剂及仪器
双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法
双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 HO是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO定量氧化而224生成氧气和水，其反应如下: +2+-5HO+2MnO+6H=2Mn+8HO+5O22422 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的2+2+KMnO溶液褪色缓慢，待Mn生成后，由于Mn的催化作用加快了反应速度。 4 生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的HO，22由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO溶液滴定剩余4的HO，就可以了解酶的活性。 22 【仪器试剂】 3台秤(0.1g)、天平(0.1mg)，试剂瓶(棕色)，酸式滴定管(棕色，50cm)，锥形瓶333-3(250cm)，移液管(10cm、25cm);HSO(3 mol?dm)， KMnO(s)， NaCO(s,AR.)，244224双氧水样品(工业)。 【实验步骤】 -31. KMnO溶液(0.02 mol?dm)的配制 43称取1.7g 左右的KMnO放入烧杯中，加水500cm，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。4 放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。
2. KMnO溶液的标定 43精确称取0.15~0.20g预先干燥过的NaCO三份，分别置于250cm锥形瓶中，各加入22433-340cm蒸馏水和10cm3 mol?dm HSO，水浴上加热直约75-85?。趁热用待标定的KMnO244溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO溶液滴入后，不断摇动溶液，当42+紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60?。 4 3. HO含量的测定: 2233用移液管吸取5.00cm 双氧水样品(HO含量约5%)，置于250cm容量瓶中，加水稀22 释至标线，混合均匀。 333-3吸取25cm上述稀释液三份，分别置于三个 250cm锥形瓶中，各加入5cm3 mol?dm HSO，用KMnO标准溶液滴定之。计算样品中HO的含量。 24422 四、实验记录与数据处理 KMnO标准溶液浓度(mol/L) 4 混合液体积(ml) 2.00 2.00 2.00 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) V(ml) 平均V(ml) C(g/L) H2O2 【思考题】 1. 用KMnO滴定法测定双氧水中HO的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO4223或HCl代替HSO调节溶液的酸度? 24 2. 用KMnO溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么? 4
高锰酸钾法测定过氧化氢
过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使
双氧水中过氧化氢的测定
实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。 生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。 【仪器试剂】 台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。 【实验步骤】 1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制 称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。 2. KMnO4溶液的标定 精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。 3. H2O2含量的测定： 用移液管吸取5.00cm3双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。
过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1．掌握用KMnO 4法直接滴定H 2O 2的基本原理和方法。 2．掌握用吸量管移取试液的操作。 二、实验原理 在强酸性条件下，KMnO 4与H 2O 2进行如下反应： 2 KMnO 4 +5 H 2O 2 + 3 H 2SO 4= 2MnSO 4+ K 2 SO 4 + 5O 2↑+ 8H 2O KMnO 4自身作指示剂。 三、试剂 1．KMnO 4标准滴定溶液c （1/5 KMnO 4）=0.1mol/L 。 2．H 2SO 4（3 mol/L ）。 3．双氧水试样。 四、实验内容 用吸量管准确量取2.00mL(或准确称取2g)双氧水试样，放入装有200mL 水的250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液25.00mL ，置于锥形瓶中，加20mL H 2SO 4（3 mol/L ），用c （1/5 KMnO 4）= 0.1mol/L KMnO 4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s 不褪为终点。平行测定三次。 五、计算公式 3442222344222211 c(KMnO )[V(KMnO )-V()]10M(H O ) 52ω(H O )100% 25 m()250 11 c(KMnO )[V(KMnO )-V()]10M(H O ) 52ρ(H O )1000 25 V()250 --??=????=?? 空白样品空白样品 式中 ω（H 2O 2）——过氧化氢的质量分数，%； ρ（H 2O 2）——过氧化氢的质量浓度，g/L ； c （1/5KMnO 4）——KMnO 4标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V （KMnO 4）——滴定时消耗KMnO 4标准滴定溶液的体积，mL ； V （空白）——空白试验滴定时消耗KMnO 4标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——H 2O 2试样的的质量，g ； V （样品）—— H 2O 2试样的体积，mL ； M （1/2H 2O 2）——1/2H 2O 2的摩尔质量，g /mol 。 六、数据记录
过氧化氢分解热的测定
过氧化氢分解热的测定（3学时） 一、目的要求 1．测定过氧化氢稀溶液的分解热，了解测定反应热效应的一般原理和方法； 2．学习简单的作图方法；进一步熟悉温度计、秒表的使用方法。 二、实验原理 过氧化氢浓溶液在温度高于150℃或混入具有催化活性的Fe2+、Cr3+等一些多变价的金属离子时，就会发生爆炸性分解： H2O2(l)=H2O(l)+1/2O2(g) 但在常温和无催化活性杂质存在的情况下，过氧化氢相当稳定，对于过氧化氢稀溶液来说，升温或加催化剂，均不会引起爆炸向分解。本实验以MnO2为催化剂，用保温杯式简易量热剂测定其稀溶液的催化分解热反应效应。 量热器 在一般的测定实验中，溶液的浓度很稀，因此溶液的比热容（C aq）近似等于溶剂的比热容（C solv）并且溶液的质量（m aq）近似的等于溶剂的质量（m solv），量热计的比热容C可由下式表示： C=C aq·m aq+C p≈C solv·m solv+C p 式中：C p为量热计装置的热容。化学反应产生的热量，使热量计的温度升高。要测量量热计吸收的热量必须先测量热计的热容（C）。在本实验中采用稀过氧化氢水溶液，因此C=C H2O·m H2O+C p
式中C H2O 为水的质量热容，等于4.184Jg-1K-1；m H2O 为水的质量；在室温的附近，水的密度等于1.00kgL-1，因此m H2O =V H2O ，其中V H2O 表示水的体积。而量热计装置的热容可用下述方法测得：往盛有质量为m 的水（温度为T 1）的量热计装置中，迅速加入相同质量的热水（温度为T 2），测得混合后水的温度为T 3，则 热水失热=C H2O ·m H2O （T 2-T 3） 冷水得热=C H2O ·m H2O （T 3-T 1） 量热计装置得热=C p （T 3-T 1） 根据热量平衡得到 C H2O ·m H2O （T 2-T 3）=C H2O ·m H2O （T 3-T 1）+C p （T 3-T 1） 22H O H O 21331 2 -C m T T T Cv T T (+?)=严格地说，简易量热计并非绝热体系．因此、在测量温度变化时会遇到下述问题，即当冷水温度上升时，体系与环境己发生了热量交换，这就使人们不能观测到最大的温度变化．这一误差，可以用外椎作图法予以消除，即根据实验所测得的数据，以温度对时间作图，在所得各点间作一最佳直线AB ，延长BA 与纵轴相交于C ，C 点所表示的温度就是体系上升的最高温度(如右图所示)．如果量热计的隔热性能好，在温度升高到最高点时，数分钟内温度 并不下降，那么可不用外推作图法． 应当指出的是，因过氧化氢分解时有氧气放出，所以本实验的反应热ΔH ，不仅包括体系内能的变化，还应包括体系对环境所作的膨胀功．但因后者所占比例很小，所以在近似测量中，通常可忽略不计。
分析化学实验 过氧化氢含量的测定 实验报告
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4===2MnSO4+8H2O+10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2，其反应如下：2MnO4－+5H2O2+6H+＝2Mn2＋+5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。 注：1．用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。 2．H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2 mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol·L-1 H2SO4 、0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品（质量分数约为30％） 四、内容及步骤 1、0.02 mo·L-1 KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。 2、KMnO4溶液浓度的标定 准确称取0.15~0.20g Na2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中，加水约20mL使之溶解，再加10mL3mol·L-1的H2SO4溶液，并加热至75~85℃，立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色，即为终点。平行测定3次，根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。
实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法
实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法 教学目标及基本要求 1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。 教学内容及学时分配 1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。 1.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。 一、预习内容 1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158） 二、实验目的 1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。 三、实验原理 双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下： MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的过氧化氢，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下，用KMnO4滴定剩余的H2O2，就可以了解过氧化氢酶的活性。 四、实验步骤 1、KMnO4标准溶液的配制 (1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液 计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g） 用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水500cm3，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。 (2)标定 本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 计算需要称取Na2C2O4的质量： 若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3，
过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定 取适量过氧化氢，硫酸酸化，加入适当过量的碘化钾，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅，加入可溶性淀粉，至蓝色褪去为终点，标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾，加入过量碘化钾，再重复上述操作。 实验原理 H?O?于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量。 H?O?分子中含有一个过氧键-O-O-，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO?可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO?溶液褪色缓慢，待有Mn2?生成后,由于Mn2?的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO?—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。根据KMnO?溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H?O?的含量。 试剂及仪器 试剂：Na?C?O?基准物质、0.02 mol/L 的KMnO?溶液、3 mol/L 的H?SO?溶液、双氧水样品（约30%H?O?水溶液）等。 仪器：分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、
洗瓶等。 实验步骤 KMnO?溶液（0.02 mol/L）的配制 称取KMnO?固体约1.6克溶于水500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸1小时，冷却后用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液贮存于具塞棕色瓶中，室温下静置2-3天后过滤备用。KMnO?溶液的标定 准确称取0.15-0.20gNa?C?O?三份，分别置于250ml锥型瓶中，加水50ml使其溶解，加入10mL 3 mol/L H2SO4 溶液，在水浴上加热到75-85℃(即开始冒蒸气时温度)，趁热用待定的KMnO?溶液滴定，开始时滴定速度要慢，待溶液中产生了Mn2?后，滴定速度可适当加快，但仍须逐滴加入，加至溶液呈现微红色并持续分钟内不褪色即为终点。根据Na?C?O?的重量和KMnO?滴定消耗的体积,即可计算KMnO?溶液的浓度。 H?O?含量的测定 用移液管吸取1mL 30% H?O?，置于250mL容量瓶中，定容。用移液管吸取25.00mL上述溶液置于250mL锥型瓶中，加水20mL，3mol/L 的H?SO?溶液10mL，用KMnO?标准溶液滴定至微红色，半分钟内不褪色即为终点。计算试样中H?O?的质量体积百分比。 式中C(KMnO?)为KMnO?溶液的浓度(mol/L)，V(KMnO?滴定H?O ?消耗的KMnO?溶液体积(ml)，M(H?O?)为H?O?的摩尔质量。
双氧水的测定
过氧化氢的测定 查原辅料品质规格单，确定需测理化指标： 双氧水含量 ≥35.0% PH 值 ≤4.0 稳定性 ≥95.0% 一、双氧水含量的测定 1.试剂准备 (1)0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液 a.溶液配制 称取3.3g 高锰酸钾,溶于1050ml 水中,缓缓煮沸15min,于暗处放置两周,抽滤,储存于棕色瓶中。 b.标定 称取0.25于105℃-110℃马弗炉中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml 硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s 不变色。同时做空白试验。 高锰酸钾标标准滴定溶液的浓度c （ KMnO 451），数值以摩尔每升（mol/L ）表示； M m c v v KMnO )(1000)51(214-?= 式中 v 1——高锰酸钾的体积的数值，ml v 2 ——空白试样高锰酸钾的体积的数值，ml m ——草酸钠的质量的准确数值，g M ——草酸钠的摩尔质量的数值，g/mol (M （O C Na 4222 1）=66.999) (2)12N 硫酸（在500ml 容量瓶中加入250ml 去离子水，然后慢慢加入170ml 浓硫酸，溶解后用去离子水稀释至刻度，摇匀） 2.分析步骤 (1)称取1.000g(设为m ，准至0.001g) 双氧水，用50ml 去离子水溶解，定容至100ml 的容量瓶，摇匀。 (2)移取10ml 上述稀释液至250ml 锥形瓶中，加入50ml 去离子水,10ml 12N 硫酸。 （3）用0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚好呈粉红色，记录所消耗的高锰酸钾的体积。 （4） 做空白试验。 3.计算公式 双氧水的质量分数w ，数值以%表示； m c M w v v )(21-=
过氧化氢测定方法
过氧化氢测定方法 A1 原理 酒中过氧化物在稀硫酸中能使碘化钾氧化，产生定量的碘，此碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以淀粉作指示剂。同时用过氧化氢酶分析过氧化氢后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定除过氧化氢外的过氧化物，从未加过氧化氢酶样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，计算过氧化氢的含量，其反应式为： 2KI+H2SO4+H2O2──→ K2SO4+2H2O+I2 ..........(A1) I2+2Na2S2O3───→ Na2S4O6+2NaI ...........(A2) 2H2O2──→ 2H2O+O2 ........................(A3) A2 试剂 A2.1 0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液（用前标定）；临用时稀释成0.0025mol/L。 A2.2 1%淀粉指示剂。 A2.3 10%碘化钾水溶液。 A2.4 10%硫酸。 A2.5 3%钼酸铵水溶液。 A2.6 0.1%过氧化氢酶溶液：称0.10g过氧化氢酶，用100mL蒸馏水分多次将其溶解，置冰箱保存。 A3 测定方法 用欧氏吸管或容量瓶取25.0mL辐照薯干酒于250mL的碘量瓶中，取A、B二份；B 瓶中加入0.1%过氧化氢酶0.5mL，混匀，放置10min(放置过程中摇动数次）。在A、B两瓶中各加入10%硫酸溶液5.0mL及10%碘化钾溶液5.0mL，并各加3%钼酸铵3滴，混匀，置暗处放置10min，各加水75mL，分别用0.0025mol/L硫代硫酸钠滴定，待滴至微黄色时，加淀粉指示剂0.5mL，继续滴至蓝色消失，分别记录A、B二份消耗硫代硫酸钠的毫升数。 A4 计算 (V A-V B)×c×34.02 过氧化氢(mg/L) = ───────────────× 1000 .................(A4) V 式中：V A──A瓶中消耗硫代硫酸钠的毫升数； V B──B瓶中消耗硫代硫酸钠的毫升数； c──硫代硫酸钠的摩尔浓度； 34.02──与 1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的过氧化氢的质量； V──取薯干酒样的毫升数。
过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定 过氧化氢(Hydrogen peroxide) 化学式： H2O2过氧化氢含量测定,过氧化氢含量,H2O2过氧化氢含量测定,过氧化氢含量,H2O 相对分子质量： 34.01 结构式: 说到过氧化氢，可能很多小伙伴会想就是实验室里那种俗称双氧水，外观为无色透明需要避光的液体。它是一种强氧化剂，其水溶液适用于医用伤口消毒及环境消毒和食品消毒。然鹅，过氧化氢可没这么简单，它在生物体内广泛存在，而且是一种关键的调节因子。过氧化氢含量与细胞状态有密切关系呢。 可能有人不理解这种强氧化剂咋会在生物体内存在，我们就来说说： 过氧化氢是生物体内最常见的活性氧分子，是一种活性氧代谢的副产物，主要由S OD 和XOD 等催化产生，由CAT 和POD 等催化降解。过氧化氢不仅是重要的活性氧之一，也是活性氧相互转化的枢纽。一方面，H2O2 可以直接或间接地氧化细胞内核酸，蛋白质等生物大分子，并使细胞膜遭受损害，从而加速细胞的衰老和解体；另
一方面过氧化氢也是许多氧化应急反应中的关键调节因子。过氧化氢可以激活NF-κB 等因子，这些过氧化氢相关的信号途径和哮喘、炎症性关节炎、动脉硬化以及神经退行性疾病等许多疾病相关。过氧化氢也和细胞凋亡、细胞增殖等密切相关。 看来过氧化氢在生物体内确实发挥重要作用呢，所以过氧化氢含量的测定就有重要的意义。我们下面简单介绍几种常用的测定过氧化氢的方法： 一、二甲酚橙（xylenol orange）法 这种方法在国内应用比较广泛，有明显的优势。 原理：过氧化氢氧化二价铁离子产生三价铁离子，二甲酚橙（xylenol orange）高选择性的结合三价铁离子形成有色（紫色）产物，可用比色法在580nm处测定。从而实现对过氧化氢浓度的测定。 由于二甲酚橙（xylenol orange）作为一种金属离子络合指示剂，与三价铁离子的结合有很高的选择性，也就是该方法有很好的特异性。同时该反应需要在酸性条件下进行，可以消除很多物质的干扰。 二、硫酸钛比色法
双氧水中过氧化氢含量的测定
市售双氧水中过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法； 2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。 3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。 二、实验原理 1、高锰酸钾溶液的配制 KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。 2、浓度标定 标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式： 2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑ （紫色）（肉色） 此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75o~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差： 4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑ 在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色，滴定时溶
液中有稍微过量的MnO 4- 即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。 KMnO 4溶液准确浓度按下式计算： 1000524 4 224224??? = KMnO O C Na O C Na KMnO V M m c 3、过氧化氢含量的测定 H 2O 2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO 4时表现为还原剂。在酸性溶液中H 2O 2很容易被KMnO 4氧化，反应式如下： 2MnO 4- + 5H 2O 2 + 6H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 5O 2↑ （紫红） （肉色） 该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。 开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn 2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol/L ）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。 H 2O 2的浓度(mg ·L -1)按下式计算： 样V M V c O H KMnO KMnO O H 1 00.250.2502 5224 42 2 ??? = ρ 三、实验仪器与试剂 棕色试剂瓶（500ml ），锥形瓶（250ml ），刻度移液管（1ml ，25ml ），容量瓶（250ml ），酸式滴定管（25ml ）； 3mol/LH 2SO 4，双氧水，蒸馏水。