最新分子筛的合成、表征及性能研究

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分子筛的合成、表征及性能研究

设计型化学实验

分子筛的合成、表征及性能研究 dd

分子筛的合成、表征及性能研究

分子筛材料,广义上指结构中有规整而均匀的孔道,孔径为分子大小的数量级,它只允许直径比孔径小的分子进入,因此能将混合物中的分子按大小加以筛分;狭义上分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐,由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。

分子筛按骨架元素组成可分为硅铝类分子筛、磷铝类分子筛和骨架杂原子分子筛。按孔道大小划分,小于2 nm称为微孔分子筛,2~50 nm称为介孔分子筛,大于50 nm称为大孔分子筛。按照分子筛中硅铝比的不同,可以分为A 型(1.5~2.0) ,X 型(2.1~3.0),Y 型(3.1~6.0),丝光沸石(9~11),高硅型沸石(如Z S M-5) 等,其通式为:MO.Al2O3.xSiO2.yH2O,其中M代表K、Na、Ca等。商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类,如3A 型、4A型、5A型分子筛等。4A型即孔径约为4A;含Na+的A型分子筛记作Na-A,若其中Na+被K+置换,孔径约为3A,即为3A型分子筛;如Na-A中有1/3以上的Na+被Ca2+置换,孔径约为5A,即为5A型分子筛。X型分子筛称为 13X(又称Na-X型)分子筛;用Ca2+交换13X分子筛中的Na+,形成孔径为9A的分子筛晶体,称为 10X(又称Ca-X型)分子筛。

A型分子筛结构,类似于NaCl的立方晶系结构,如将NaCl晶格中的Na+和Cl-全部换成β笼,并将相邻的β笼用γ笼联结起来,就会得到A型分子筛的晶体结构;X型和Y型分子筛结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构,如以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子结点,且用六方柱笼将相邻的两个β笼联结,就得到了X和Y型分子筛结构;丝光沸石型分子筛结构,没有笼,是层状结构,结

构中含有大量的五元环,且成对地连在一起,每对五元环通过氧桥再与另一对联结,联结处形成四元环,这种结构单元的进一步联结,就形成了层状结构;高硅沸石ZSM型分子筛结构,与丝光沸石结构相似,由成对的五元环组成,无笼状腔,只有通道,如ZSM-5有两组交叉的通道,一种为直通的,另一种为“之”字形相互垂直,通道呈椭圆形[1]。

目前,分子筛材料在分离、吸附、离子交换和催化等领域具有广泛应用,各种分子筛也因其结构和性能的不同,被应用到不同的方面。例如沸石分子筛,由于它的高选择性、强酸性等表面活性和规整的孔结构特点,可作为很好的催化材料,因而被广泛应用作炼油工业和石油化工中的催化剂;另外由于它强的吸附能力和离子交换性能,而被广泛应用于污水处理、土壤改良、金属离子的富集与提取等方面。介孔分子筛作为一种新型纳米结构材料,不但具有狭窄的孔径分布、巨大的比表面积,而且它突破了沸石分子筛对反应物分子尺寸在1nm以下的限制,虽然其缺乏离子交换性能,但是在大分子参与的吸附、分离和催化等领域具有重要的应用环境。最近几年来,随着人们对环保意识的逐渐增强,采用绿色合成和负载合成方法已成为分子筛合成的重要方向。特别是新型分子筛的合成和应用,相信在未来的几十年内,沸石分子筛以及介孔分子筛在工业生产和生活中具有更加广阔的应用前景。因此研究各类分子筛的结构和性能具有深远的意义。本次实验主要研究Na-A、Na-X型分子筛以及介孔分子筛的组成、孔结构、离子交换性能和吸附性能。

1、实验部分[2]

1.1分子筛的合成

1.1.1 Na-A型沸石分子筛

将3.8gNaOH和3.0gNaAlO2置于250mL烧杯中,加入45mL去离子水,在

60℃下加热溶解,得到A溶液。称取7.05gNaS

i O

3

.9H

2

O于250mL烧杯中,加入

41mL去离子水,在60℃下加热溶解,得到B溶液。将得到的B溶液在60℃下搅拌加热,分五次将A溶液加入,搅拌至形成胶状稀溶液。然后转移至水热釜中,放置在100℃的烘箱中晶化5小时,取出后水冷至室温,倾去上层清液,抽滤、水洗至中性,转移至表面皿中,在100℃的烘箱中干燥过夜。

1.1.2 Na-X型沸石分子筛

在三角烧瓶中,将11.52gNa2S i O3。9H2O、5.6099gNaAlO2、7.76gNaOH和5.47gKOH溶解于46mL去离子水中。在温度70℃磁力搅拌3小时,然后停止搅拌,将水浴温度调节至95℃,在此温度下静置2小时后停止加热。待烧瓶冷却至室温后抽滤、洗涤至产物为中性,转移至表面皿中,置于100℃的烘箱中干燥过

1.1.3 介孔分子筛MCM-41

以CTAB表面活性剂为模板剂,以TEOS为硅源。在强力搅拌下,先称取CTAB2.43g、NaOH0.48g溶解于60mL去离子水中,然后慢慢滴加11.81gTEOS,继续搅拌2小时后,配制成凝胶,装入反应釜中,于110℃烘箱中晶化处理48小时。取出水冷至室温,抽滤、水洗至中性,转移至表面皿中,在100℃的烘箱中干燥过夜。最后,于空气中,550℃下煅烧6小时,除去表面活性剂CTAB,即得MCM-41介孔分子筛。

1.2物相分析

将获得的Na-A、Na-X型分子筛产物进行X射线衍射分析,得到产物的X射线衍射谱图。将测得的图谱与各种相应分子筛的X射线衍射标准谱图对比,以确定晶化产物是否为相应分子筛及其纯度。

1.3孔结构分析

采用氮气吸附技术测定三种分子筛的比表面积。

1.4沸石分子筛组成分析

1.4.1 水含量测定

将两个干净并灼烧过的坩埚分别称重,在其中分别加入烘干的Na-A型分子筛1.0126g,Na-X型分子筛1.0496g,再分别称重后标号,然后放入马弗炉中,500℃灼烧。待温度降至200℃后,用干净、预热的坩埚钳将坩埚移入干燥器中,冷至室温、称重。

1.4.2 氧化铝含量的测定

准确称取Na-A、Na-X型分子筛试样分别0.1454g、0.1485g置于两个干净的100mL的烧杯中加水少许,将试样润湿,分别加入6mol/L HCl 15mL,在水浴中加热近干。冷却后,加水溶解并过滤,沉淀用水洗涤4次,滤液和洗涤液一并分别收集于两个250mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀备用。

准确称取0.2193gZnO基准物质于一干净的小烧杯中,取少量水润湿后,滴加6mol/L的HCl使其刚好完全溶解为止,定容到250mL的容量瓶中,得到ZnCl

标准溶液,摇匀后备用。

2

粗配0.01mol/L的EDTA溶液400ml于试剂瓶中,用移液管吸取EDTA溶液25.00mL置于锥形瓶中,滴加2滴酚酞指示剂,以3mol/L氨水调节溶液呈红色,再以2mol/LHCl调节红色刚退,加入现配置好的HAc-NaAc(1:1)缓冲溶

液20mL,然后滴加2滴二甲酚橙指示剂,用上述ZnCl2标准溶液标定EDTA溶液,至溶液由亮黄色变成橙红色,平行滴定三次。

用移液管吸取上述试样溶液25.00mL置于锥形瓶中,然后用另一移液管吸取EDTA标准溶液25.00mL也置于此锥形瓶中,滴加2滴酚酞指示剂,以

3mol/L氨水调节溶液呈红色,再以2mol/LHCl调节红色刚退,加入现配置好的HAc-NaAc(1:1)缓冲溶液20mL,煮沸5分钟,冷却后滴加2滴二甲酚橙指示剂,用上述ZnCl2标准溶液回滴,至溶液由亮黄色变成橙红色。记录实验数据,根据EDTA、ZnCl2的浓度和所用的体积,分别计算样品Na-A、Na-X型分子筛中Al2O3的百分含量。

1.5铜离子交换性能测试

分别称取Na-A型、Na-X型、MCM-41型分子筛0.2057g、0.2142g、

0.2105g于三个干净的烧杯中,然后分别移取50.00ml现配的Cu(NO

3)

2

溶液

于上述三个烧杯中,室温浸泡24小时,观察粉体的颜色变化。

准确称取KIO3基准物质0.8905g,定容到250mL的容量瓶中,摇匀后备用。然后粗配0.1mol/L的Na2S2O3溶液400mL,备用。

移取25.00mL的KIO3标准溶液于一锥形瓶中,加入5mL 6mol/L的硫酸,

10ml 0.5mol/L的KI溶液,此时溶液呈深棕色,用上述Na

2S

2

O

3

溶液滴定至淡黄

色,滴加2滴淀粉指示剂,溶液变为深蓝色,再继续滴加Na2S2O3溶液至蓝色消失,平行滴定三次,记录数据,计算得到Na2S2O3溶液的浓度。

移取上述现配的Cu(NO3)2溶液25.00mL于锥形瓶中,加入10ml

0.5mol/L的KI溶液,立即产生大量的白色沉淀,此时溶液呈深棕色,用上述

Na

2S

2

O

3

溶液滴定至淡黄色,滴加滴淀粉指示剂,至溶液变为深蓝色,再继续滴

分子筛纯化系统的安全操作管理正式样本

文件编号:TP-AR-L5752 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. (示范文本) 编制:_______________ 审核:_______________ 单位:_______________ 分子筛纯化系统的安全 操作管理正式样本

分子筛纯化系统的安全操作管理正 式样本 使用注意:该管理制度资料可用在组织/机构/单位管理上,形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范,条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改,请在使用时认真阅读。 低温法分离空气很重要的一个环节就是空气中水 分、CO2等杂质的净除,由于分子筛吸附水分、CO2 等杂质的流程启动操作简单容易控制,因此分子筛吸 附净化流程逐渐取代了各种切换净化流程,目前正受 到越来越广泛的应用。因此,分子筛纯化系统的安全 管理与维护是值得每个空分人关注的。 加工空气中的水分和二氧化碳若进入空分设备的 低温区后,会形成冰和干冰,就会阻塞换热器的通道 和塔板上的小孔,因而配用分子筛吸附器来预先清除 空气中的水分和二氧化碳是现代空分设备的必备环

节。对于现在常用的分子筛,如果增加空气压力,其吸附能力增加,若降低温度,其吸附能力增加。因此,在吸附时,要使空气压力升到最高,温度降到最低。解吸时,则要使压力降到最低,温度升到最高。由于空压机的排气压力受本身的限制,故在吸附时空气压力不能过高,而是维持在设计压力附近,故应尽量降低空气进口温度来提高分子筛的吸附能力。为使空气获得较低的净化前温度,常用制冷机组和空气冷却塔对其进行降温。一般进入分子筛吸附器的空气温度控制约为10℃。分子筛吸附器成对切换使用,一只工作时另一只在再生。下面是常用的分子筛纯化系统的流程图。 1.初次起动分子筛纯化系统的步骤及注意事项 1.1 初次起动分子筛纯化系统的步骤 (1)切换程序的运行(用手动)。

分子筛主要是吸收什么

近年来,沸石分子筛由于具有独特的性能,已经在吸附分离、催化等领域取得了广泛的应用。那么,分子筛主要是吸收什么?为此,安徽天普克环保吸附材料有限公司为大家总结了相关信息,希望能够为大家带来帮助。 (1)脱水。利用低硅铝比的沸石分子筛(如A型,X型等)的极性亲水性,可以进行空气的干燥。(2)净化空气中的污染物。随着工业的迅速发展,H2S、SO2、NOX以及甲醛的排放量日益增多,造成的污染给人们的生活和环境带来了严重的危害。 吸附分离领域的应用:(1)混合二甲苯的分离。混合二甲苯一般用作溶剂和汽油掺合剂廉价出售,资源浪费十分严重。但混合二甲苯的四个异构体:乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯都是重要的化工原料,因此有必要将其逐一分离。(2)N2/ O2的分离。在变压吸附(PSA)法中,沸石分子筛是利用N2/O2两气体在其表面平衡吸附的差异,选择性地吸附N2。(3)提高汽油辛烷值。由于异构烷烃的辛烷值大大高于正构烷烃,因此利用吸附分离法可以脱除正

构烷烃。实际应用中一般将吸附分离与C5/C6烷烃异构化相配合,将通过吸附分离出来的正构烷烃进行异构化,从而更大程度的提高汽油的辛烷值。 催化领域的应用:沸石分子筛具有复杂多变的结构和独特的孔道体系,是一种性能优良的催化剂。ZSM- 5 与Y型沸石分子筛共同作用应用于FCC 反应,以获得较高产率的汽油、丙烯和丁烯。 安徽天普克环保吸附材料有限公司是原上海摩力克分子筛有限公司直属公司,本公司成立于2004年,由于生产量扩增,本公司在安徽合肥空港寿县新桥产业园投资建设生产基地。公司目前拥有年产2000吨分子筛、1500吨活性氧化铝生产线各一条。 二期工程将建成4000吨分子筛生产线。公司全面推行ISO9001质量管理体系,建有现代化的实验室和质量控制中心。现有工程技术人员20人,其中工程师8人。 产品系列化、经营多元化,这些都是企业的发展方针,而

沸石分子筛如何制备合成

沸石分子筛及其复合材料新型合成方法研究进展 沸石分子筛作为离子交换材料、吸附剂、催化剂等,在化学工业、石油化工等领域发挥着重要作用。随着新材料领域和电子、信息等行业的不断发展,其使用范围已经跳出传统行业,在诸如新型异形分子筛吸附剂、催化剂和催化蒸馏元件、气体和液体分离膜、气体传感器、非线性光学材料、荧光材料、低介电常数材料和防腐材料等方面得到应用或具有潜在的应用前景。因此,沸石分子筛的制备方法也越来越受到人们的关注。 沸石分子筛传统的制备方法主要包括水热法、高温合成法、蒸汽相体系合成法等,但随着组合化学技术在材料领域应用的不断扩大,20世纪90年代末人们将组合化学的概念与沸石分子筛水热法结合,建立了组合水热法。将组合化学技术应用到沸石分子筛水热合成之中,加快了合成条件的筛选与优化。除此之外,气相转移和干胶法等新型制备方法也被提出并应用于实践,本文对这些方法进展进行简单概述。 1. 组合化学水热法 组合化学是一种能建立化学库的合成方法,其大的优势是能在短时间内合成大量的化合物,从而达到快速、高效合成与筛选的目的。水热法合成沸石分子筛及相关材料,要考察的因素比较多,包括多种反应原料的选择及配比、反应温度及反应时间等。使用组合化学法可以减轻实验工作量和劳动强度,大大提高工作效率。 ·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料 江苏先丰纳米材料科技有限公司是国际上提供石墨烯产品很早的公司之一,现专注于石墨烯、

利用组合化学水热法制备沸石分子筛,设计了一种组合反应釜,即在圆形聚四氟乙烯片上钻100个小孔,然后在其上、下表面分别用不锈钢片夹紧,形成100个水热反应器,将不同配比的水热合成液分别置于各反应器中。在一定条件下,和传统水热法一样合成沸石分子筛。他们对Na2O-Al2O3-SiO2-H2O的四组分体系进行了考察,比较了使用传统的水热法和组合水热法的差别,证实了组合化学的高效性和快速筛选性。在此基础上,科学家对组合水热法进行了改进,设计出易于自动化X射线衍射测定的装置,并用这种方法对TS-1分子筛的合成配方进行了筛选。 组合化学水热法在分子筛的制备和无机材料合成方面已有一定的应用,但其应用还很有限。同时,要利用组合化学水热法,具备以下特点:(1)每次合成要产生出尽可能多的平行结果;(2)减少每组试样量;(3)增加合成与表征过程中的自动化程度;(4)实验过程与计算机充分结合,提高实验效率。 2. 气相转移法 2.1 气相转移法制备分子筛粉末 气相转移法可用于制备MFI、FER、MOR等结构的沸石分子筛。Zhang等利用气相转移法合成了ZnAPO-34和SAPO-34分子筛,证明水是气相法合成磷铝分子筛不可缺少的组分。后来,也有人利用气相法合成了AFI和AEI的磷铝分子筛,验证了水在合成过程中的作用。在n(P2O5)/n(Al2O3)=1时,分别用三乙胺和二正丙胺与水作为模板剂合成了AlPO4-5和AlPO4-11分子筛。 ·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料 江苏先丰纳米材料科技有限公司是国际上提供石墨烯产品很早的公司之一,现专注于石墨烯、

分子筛的一些知识

分子筛的一些知识 沸石分子筛的广泛应用,在于它具有优异的性能。为了深刻了解这些性能,就必须弄清分子筛的结构,而深入研究分子筛的结构与性能,反过来又将进一步促进它的应用和发展。 分子筛是一种晶体硅铝酸盐,因而,可以应用X-射线衍射进行结构分析。通常合成分子筛是10μ以下的粉末,在使用粉末衍射法进行测试时,对于对称性较差的沸石类型,指标化及搜集强度的工作都十分困难,因此,到目前为止,仅确定了四十多种沸石的结构,还有一半左右尚未测定出来。 倘若能够得到较大的佛石单晶,采用X-射线衍射的单晶转动法更为有效。较大的A型分子筛单晶可由种子晶体的再结晶得到。用X-射线衍射的单晶转动法,不仅可在指标化之前,引出晶胞参数,确定骨架结构,而且还可以推定出非骨架原子(或离子)和分子和位置。每一种分子筛都有特征的X-射线粉末衍射图样,因此由衍射图样的比较,可以确定沸石的类型。非晶态度的凝胶不产生衍射,故X-射线分析也可以用来观察分子筛结晶的情况,混和物的衍射图样,由各组分的粉末线迭合而成,并且衍射强度随含量而变化。所以X-射线衍射也用以确定分子筛的纯度。 现在又有一种新的红外光谱法测定分子筛的结构。通过测定已知结构分子筛的红外光谱,找出普带的特征频率与骨架结构基团间的关系,进而测定未知结构的光谱,推导出骨架结构。一般采用频率1300-200厘米-1的红外线。因为这一范围包含着(Si,Al)O4四面体的基本振动,反映出骨架结构的特征。目前,红外光谱已用于测定沸石骨架的结构类型,结构基团、骨架的硅铝组成,热分解过程中结构的变化和脱水、脱羟基过程中阳离子的迁移等。 在分子筛的应用中,表面性质十分重要。借助红外光谱,我们可以更透彻地了解沸石的表面性质以及在各种处理中的变化,如根据吸附分子引起的光谱变化,就可知道沸石表面与吸附分子相互作用,吸附分子的位置以及催化活性和表面性质的关系等。由于红外光谱的高度灵敏性,沸石结构的微小变化都在光谱中得到反映。 其他的物理测试技术如紫外光谱等也可以帮助确定分子筛的结构,但目前主要采用的是X-射线衍射和红外光谱法。 沸石A、沸石X、沸石Y和丝光沸石应用最广,对它们的结构和性能的研究也最为深刻。第一节分子筛结构概述 分子筛是一类具有骨架结构的硅铝酸盐晶体,晶体内的阳离子和水分子在骨架中有很大的移动自由度,可进行阳离子交换和可逆地脱水。 分子筛的化学组成可用以下实验式表示:M2/nO. Al2O3. xSiO2. yH2O M是金属离子,n是M的价数,x是SiO2.的分子数,也是SiO2/Al2O3克分子比,y是水分子数. 上式可以改写成M p/n[(AlO2)p()q] yH2O P是AlO2分子数,q是SiO2分子数,M,n,y同上.由上式可以看出:每个铝原子和硅原子平均加起来都有二个氧原子,若金属原子M的化合价n=1,则M的原子数等于铝原子数,若n=2,则M 的原子数等于铝原子数的一半。各种分子筛的区别,首先是化学组成的不同,如经验式中的M可为Na、K、Li、Ca、Mg等金属离子,也可以是有机胺或复合离子。 化学组成的一个重要区别是硅铝克分子比的不同。例如,沸石A、沸石X、沸石Y和丝光沸石的硅铝比分别为1.5~2、2.1~3.0、3.1~6.0和9~11。 当式中的x数值不同时,分子筛的抗酸性、热稳定性以及催化活性等都不同,一般x的数值越大,而酸性和热稳定性越高。各种分子筛最根本的区别是晶体结构的不同,因而,不同的分子筛具有不同的性质。

分子筛合成方法

有水热合成、水热转化和离子交换等法: ①水热合成法用于制取纯度较高的产品,以及合成自然界中不存在的分子筛。将含硅化合物(水玻璃、硅溶胶等)、含铝化合物(水合氧化铝、铝盐等)、碱(氢氧化钠、氢氧化钾等)和水按适当比例混合,在热压釜中加热一定时间,即析出分子筛晶体。合成过程可用下式表示: 工业生产流程中一般先合成Na-分子筛,如13X型与10X型分子筛的合成(见图)。在水热合成过程中添加某些添加剂可以改变最终产品的结构,如加入季胺盐可得到ZSM-5型分子筛。 分子筛 ②水热转化法在过量碱存在时,使固态铝硅酸盐水热转化成分子筛。所用原料有高岭土、膨润土、硅藻土等,也可用合成的硅铝凝胶颗粒。此法成本低,但产品纯度不及水热合成法。 ③离子交换法通常在水溶液中将Na-分子筛转变为含有所需阳离子的分子筛,

通式如下: 式中 Z-表示阴离子骨架,Me+表示需交换的阳离子,例如NH嬃、Ca2+、Mg2+、Zn2+等,原料通常为氯化物、硫酸盐、硝酸盐。溶液中不同性质的阳离子交换到分子筛上的难易程度不同,称为分子筛对阳离子的选择顺序,例如:13X型分子筛的选择顺序为Ag+、Cu2+、H+、Ba2+、Au3+、Th4+、Sr2+、Hg2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Co2+、NH嬃、K+、Au2+、Na+、Mg2+、Li+。常用下列参数表示交换结果:交换度,即交换下来的Na+量占分子筛中原有Na+量的百分数;交换容量,为每100克分子筛中交换的阳离子毫克当量数;交换效率,表示溶液中阳离子交换到分子筛上的质量百分数。为了制取合适的分子筛催化剂,有时尚需将交换所得产物与其他组分调配,这些组分可能是其他催化活性组分、助催化剂、稀释剂或粘合剂等,调配好的物料经成型即可进行催化剂的活化。

分子筛层析

分子筛层析 分子筛层析又称为凝胶层析或凝胶过滤。具有分子筛作用的物质很多,如浮石、琼脂、琼脂糖、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、葡聚糖凝胶等。以葡聚糖凝胶应用最广,商品名是sephadex型号很多,从G10到G200,它的主要应用范围是:①分级分离各种抗原与抗体;②去掉复合物中的小分子物质。如除盐、荧光素和游离的放射性同位素以及水解的蛋白质碎片;③分析血清中的免疫复合物;④分子量的测定。 (一)原理 凝胶是一种多孔性的不带表面电荷的物质,当带有多种成分的样品溶液在凝胶内运动时,由于它们的分子量不同而表现出速度的快慢,在缓冲液洗脱时,分子量大的物质不能进入凝胶孔内,而在凝胶间几乎是垂直的向下运动,而分子量小的物质则进入凝胶孔内进行“绕道”运行,这样就可以按分子量的大小,先后流出凝胶柱,达到分离的目的。 (二)葡聚糖凝胶的种类与性能 葡聚糖又名右旋糖酐,在它们的长链间以三氯环氧丙烷交联剂交联而成。葡聚糖凝胶具有很强的吸水性,交联度大,吸水性小,相反交联度小,吸水性大。商品名以SephadexG表示,G值越小,交联度越大,吸水性越小,G值越大,交联度越小,吸水性就越大,二者呈反比关系,G值大约为吸水量的10倍。由此可以根据床体积而估算出葡聚糖凝胶干粉的用量。 表1-8 Sephadex1的种类与特性 G25、G50有四种颗粒型号:粗(100µ~300µ)、中(50µ~150µ)、细(20µ~80µ)和超细(10µ~40µ)。G75~G200又有两种颗粒型号:中(40µ~120µ),超细(10µ~40µ)。颗粒越细,流速越慢,分离效果越好。 表1-9 DEAE-纤维素与Sephadex1比较 三)试验方法 1.凝胶的选择根据层析物质分子量的大小选择不同型号的凝胶,如除盐和除游离的荧光素,则可选用粗、中粒度的G28或G500,G250多用于分离蛋白质单体,G200多用于分离蛋白质凝胶聚合体等。 2.凝胶的预处理称取适量的凝胶加入过量的缓冲液在冰箱(或室温)中充分膨胀,或在沸水中煮,膨胀时间应根据不同型号的凝胶而定()。 为使粒子均匀一致需进行浮选,即加入凝胶粒子后,轻轻搅拌,静置20min,倾去沉淀的粒子,如此反复数次即可。 3.装柱层析柱的选择一般根据分离样品的种类和样品的数量而定。纯化蛋白质时,柱床体积应为样品体积的25~100倍。去盐、游离荧光素约为样品体积的4~10倍。柱太短,影响分离效果。柱长一些,分离效果好,但柱太长,则延长分离时间,样品也稀释过度。层析柱的内径也要选择适当。内径过细,会发生“器壁效应”,即靠近管壁的流速要大于中心的流速影响分离效果。所以层析柱的内径和高度应有一定的比例。对于除盐来说应为1︰5~1︰25;对于纯化蛋白质来说应为1︰20~1︰100。 装柱过程基本同离子交换层析柱。 4.加样与洗脱样品体积不宜过多,最好为床体积的1%~5%,最多不要超过10%。样品浓度也不宜过大,浓度过大粘度大,分离效果差,一般不超过4%。 洗脱液应与膨胀一致,否则更换溶剂,凝胶体积会发生变化,影响分离效果。洗脱液要有一定的离子强度和pH值。分离血清蛋白常用0.02~0.1Mol/L pH 6.9~8.0的PBS液(0.14Mol/L NaCl)和0.1Mol/L pH8.0Tris-HCl缓冲盐溶液(0.14Mol/L NaCl)。

ZSM-5分子筛的合成与表征

ZSM-5分子筛的合成及表征 摘要以正丁胺为模板剂,白炭黑为硅源,硫酸铝为铝源,采用水热法合成ZSM-5分子筛。用X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等手段对其进行了表征。 关键词ZSM-5分子筛;合成;水热法 ZSM-5 型分子筛是目前重要的分子筛催化材料之一,广泛应用于石油加工、煤化工与精细化工等催化领域[1]。高硅ZSM-5分子筛通常以有机胺为模板剂水热法进行合成,有机模板剂合成具有适用pH范围广,晶型规整等优点。苏建明等[2]以正丁胺为模板剂,合成出高硅铝比的ZSM-5分子筛。孙慧勇[3]等人分别以正丁胺、乙二胺和己二胺作模板剂,用水热合成法制备了粒径在200-1000nm的小晶粒ZSM-5分子筛。本文采用直接配料的方法,以正丁胺为模板剂水热法合成出了ZSM-5沸石分子筛,并用XRD和TGA对其进行了表征。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 氢氧化钠(NaOH(A.R.));硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O),化学纯,97.0%, 天津市化学试剂三厂);白炭黑(C.P.);正丁胺(C4H11N(A.R.));氯化钠(A.R.);去离子水. X射线衍射仪;电热恒温箱;电磁搅拌器;吸虑装置;不锈钢反应釜;电子天平;烧杯等. 1.2实验过程

(1) 溶液的配制 A溶液:称取0.375g氢氧化钠(NaOH)和3.21氯化钠(NaCl),溶于20mL去离子水中,然后加入2.47g白炭黑,以磁搅拌器搅拌成均匀胶体。 B溶液:称取0.326g硫酸铝,置于100mL烧杯中,加入10mL去离子水,搅拌至全部溶解。 (2) 成胶过程 将B溶液滴加至正在搅拌的A溶液中,搅拌10min至均匀为止,然后加入1.36mL正丁胺,搅拌均匀。用广泛pH试纸测混合胶体的pH。 (3) 晶化与产物处理 把成胶的混合物装入聚四氟乙烯釜套中,然后放入不锈钢反应釜中,拧紧釜盖,放入电热恒温箱中于180℃晶化7d左右,取出。以水冷至室温后,将产物吸虑,水洗至pH=8~9,于110℃干燥得ZSM-5沸石分子筛原粉。 Synthesis and characterization of ZSM-5 zeolite Abstract ZSM-5 zeolite is synthesized by the hydrothermal synthesis method;with white carbon black as silica source;with aluminum sulfate as aluminum source. The prepared samples were characterized by XRD and TGA. Key words ZSM-5 zeolite; synthesis; hydrothermal method

分子筛纯化系统的安全操作管理(正式)

编订:__________________ 单位:__________________ 时间:__________________ 分子筛纯化系统的安全操作管理(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号:KG-AO-9159-71 分子筛纯化系统的安全操作管理(正 式) 使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管 理机构进行设置固定的规范,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作,使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 低温法分离空气很重要的一个环节就是空气中水分、CO2等杂质的净除,由于分子筛吸附水分、CO2等杂质的流程启动操作简单容易控制,因此分子筛吸附净化流程逐渐取代了各种切换净化流程,目前正受到越来越广泛的应用。因此,分子筛纯化系统的安全管理与维护是值得每个空分人关注的。 加工空气中的水分和二氧化碳若进入空分设备的低温区后,会形成冰和干冰,就会阻塞换热器的通道和塔板上的小孔,因而配用分子筛吸附器来预先清除空气中的水分和二氧化碳是现代空分设备的必备环节。对于现在常用的分子筛,如果增加空气压力,其吸附能力增加,若降低温度,其吸附能力增加。因此,在吸附时,要使空气压力升到最高,温度降到最低。解

分子筛的主要特性

分子筛的主要特性 1、物理特性: 比热:约0.95KJ/KgXK(0.23Kcal/KgX℃ 导热系数(脱水物):2.09KJ/MXK(0.506Kcal/mX℃ 水吸附热:约3780KJ/Kg(915Kcal/Kg) 2、热稳定性和化学稳定性: 分子筛能承受600—700℃的短暂高温,但再生温度一般在400℃以下。分子筛可在PH值5-10范围的介质中使用;在盐溶液中能交换某些金属阳离子。 3、基本特性: a)分子筛对水或各种气,液态化合物可逆吸附及脱附。 b)金属阳离子易被交换。 c)分子筛内部空腔和通道形成非常高的内表面积。其内表面可高于分子筛颗粒的外表面积的10000-100000倍。 分子筛的选择吸附特性: 1、根据分子大小和形状的不同选择吸附——分子筛效应 分子筛晶体具有蜂窝状的结构,晶体内的晶穴和孔道相互沟通,并且孔径大小均匀,固定(分子筛空腔直径一般在6—15埃之间),与通常分子的大小相当,只有那些直径比较小的分子才能通过沸石孔道被分子筛吸附,而构型庞大的分子由于不能进入沸石孔道,则不被分子筛吸附。而硅胶,活性氧化铝和活性碳没有均匀的孔径,孔径分布范围十分宽广,所以没有筛分性能。 2、根据分子极性,不饱和度和极化率的选择吸附 分子筛对于极性分子和不饱和分子有很高的亲和力;在非极性分子中,

对于极化率在的分子有较高的选择吸附优势。此外,沸点越低的分子,越不易被分子筛所吸收。 分子筛的高效吸附特性: 分子筛对于H2O、NH3、H2S、CO2 等高分子极性具有很高的亲和力,特别是对于水,在低分压(甚至在133帕以下)或低浓度,高温(甚至在100℃以上)等十分苛刻的条件下仍有很高的吸附容量。 1、低分压或低浓度下的吸附 在相对湿度30% 时分子筛的吸水量比硅胶,活性氧化铝都高。随着相对湿度的降低,分子筛的优越性越发显著,而硅胶,活性氧化铝随着湿度的增加,吸附量不断增加,在相对湿度很低时,它们的吸附量很少。2、高温吸附 分子筛是唯一可用的高温吸附剂。在100 ℃和1.3 %相对湿度时分子筛可吸附15%重量的水分,比相同条件下活性氧化铝的吸水量大10倍;而比硅胶大20倍以上。所以在较高的温度下,分子筛仍能吸附相当数量的水分,而活性氧化铝,特别是硅胶,大大丧失了吸附能力。 3、高速吸附 分子筛对像水等极性分子在分压或浓度很低时的吸附速率要远远超过硅胶,活性氧化铝。虽然在相对湿度很高时,硅胶的平衡吸水量要高于分子筛,但随着吸附质的线速度的提高,硅胶的吸水率越来越不如分子筛效率高。 分子筛的离子交换性 分子筛的一个重要性能是可以进行可逆的离子交换。通过这种交换,改进了分子筛的吸附和催化性能,从而获得了广泛的应用(如可用于软化水和废水处理)。

分子筛更换方案

涠洲作业区技能竞赛操作工工艺方案试题 一、涠洲终端轻烃回收系统工艺流程介绍 来自原油处理系统的生产分离器、电脱水罐、原油稳定罐和稳定塔的未凝气经脱硫厂脱出硫化氢后经过中压机一级进口分离器V-B01分离出未凝气中所含的液体,液体排到含油污水处理系统处理,气体进入压缩机C-B02经一级增压和水冷器HE-B03冷却后,天然气中的部分重烃就在二级进口分离器V-B04中分离出来,气体再经过二级压缩和水冷器HE-B06冷却后,在二级出口分离器V-B07中全部C5以上重烃以及部分C3和C4组分都被冷凝下来。出口分离器V-B07分离出来的气体进入脱水单元与海管气会合。二级进口分离器V-B04A/B和二级出口分离器V-B07这三个分离器中分离出来的重烃经过重烃预热器HE-B08加热到60O C后在重烃闪蒸罐V-B09中闪蒸,然后用进料泵将闪蒸后的重烃打到分馏单元的脱丁烷塔进行处理。 海上油田来的天然气经8”海管上岸后进入收球器PR-B29和捕集器V-B30A,在捕集器中分离出凝析液,凝析液排到原油处理系统进行处理。从捕集器出来的天然气进入预分离器V-B31进一步脱出天然气中的液体和水分,然后进入分子筛V-B32A/B脱水,再经粉尘过滤器FT-B33过滤出天然气中的杂质,天然气被送到冷分离系统。分子筛有两个,一个脱水,一个再生,脱水时天然气从顶部进底部出,再生时再生气从底部进顶部出。两个分子筛交替进行脱水和再生。从粉尘过滤器出来的一小股天然气(2600m3/h)经过再生气加热炉HE-B36升温到300O C后作为再生气对分子筛进行再生,再生气从分子筛底部进顶部出,饱含水蒸气的再生气经水冷器HE-B34冷却后进入再生气分离器V-B35脱出水分后再生气送到配气站作为透平机组的用气。 经脱水干燥后的天然气分两股进入预冷冷箱HE-B37和HE-B38,进入HE-B38的天然气与脱乙烷塔出来的乙烷干气换热,把乙烷气体加热到20O C,同时天然气本身得到预冷,进入HE-B38的天然气流量以满足乙烷干气的加热温度要求,用温度控制器TI-B381来控制HE-B38的流量,其余的大部分天然气全部进入HE-B37与膨胀机出来的干气换冷,这两股气体会合,温度被冷却到4O C,一起进入丙烷蒸发器HE-B39,经丙烷制冷系统进行制冷,温度冷却到-34O C后大部分C3和C4以上组分被冷凝下来,在一级低温分离器V-B40中进行气液分离,液体进入脱乙烷塔,气体再进入二级低温分离器HE-B41与膨胀机出来的干气换冷,进一步冷却到-61O C后全部C3以上组分及大部分C2组分都被冷凝下来,在二级低温分离器V-B42中进行气液分离,分离出来的液体进入脱乙烷塔,气体经膨胀压缩机的膨胀端节流膨胀做功,温度进一步下降,低温甲烷干气为二级换热器和一级换热器提供冷量换冷后进入膨胀压缩机的压缩机端增压至0.5MPa后送到配气站。 从冷分离单元的一级和二级低温分离器中来的液体分两股进入脱乙烷塔,再脱乙烷塔中分馏出乙烷干气,乙烷干气经板式换热器HE-B38与原料气换热把温度升高到20O C作为再生气和透平用气。脱出乙烷干气后的液体进入脱丁烷塔进一步处理。 脱乙烷塔为填料塔,塔内分为4段,内装填料,有两个进料口,塔底为收液段,塔底液体大部分进入塔底重沸器HE-B47,在重沸器中被热介质油加热,加热后形成气液混合体进入塔底,这样形成对流流动,液体不断被加热,轻组分被蒸发出去向上流动,为脱乙烷塔提供塔底操作温度,在塔中液体向下流过逐步被加热,产生的气体向上流向塔顶,使轻组分被蒸发出来,通过气体向上,液体向下,在填料层中进行逆向传质,达到气液分离的目的。脱乙烷塔保证一定的液位,以保证热虹吸式重沸器能够形成对流既可。来自原油稳定塔和中压单元的重烃闪蒸罐的液态烃在进入脱丁烷塔前先与塔底轻油换热使进料得到预热后从另一个进料口进入脱丁烷塔。塔中蒸发出来的C3和C4组分从塔顶出来,经水冷器HE-B54冷凝下来积蓄在塔顶回流罐V-B55中,回流罐中的液态烃即为液化气,一部分作为回流泵回到塔顶,为塔顶产品提供冷量,另一部分作为液化气产品泵到液化气储罐。 脱丁烷塔也为填料塔,塔内分为3段,内装填料,有两个进料口,在塔中液体向下流过逐步被加热,产生的气体向上流向塔顶,液体大部分进入塔底重沸器HE-B49,在重沸器中被热介质油加热,加热后形成气液混合体进入塔底,这样形成对流流动,液体不断被加热,轻组分被蒸发出去向上流动,为脱丁烷塔提供塔底操作温度。通过气体向上,液体向下,在填料层中进行逆向传质,达到气液分离的目的。脱丁烷塔保证一定的液位,以保证热虹吸式重沸器能够形成对流循环只可,经过液位控制阀流排出进入未稳定轻烃闪蒸罐V-B50,闪蒸出来的未凝气经水冷器冷却后进入原油储运系统,稳定轻烃经与进料换热后再经水冷到轻烃储罐。 各压力容器的安全泄压都是到火炬

分子筛的主要特性

分子筛的主要特性 今天小编来介绍一下分子筛的主要特性。让大家对分子筛的特性有一个全面的了解。 一、物理特性: 比热:约0.95KJ/KgXK(0.23Kcal/KgX℃ 导热系数(脱水物):2.09KJ/MXK(0.506Kcal/mX℃ 水吸附热:约3780KJ/Kg(915Kcal/Kg) 二、热稳定性和化学稳定性: 分子筛能承受600—700℃的短暂高温,但再生温度一般在400℃以下。分子筛可在PH值5-10范围的介质中使用;在盐溶液中能交换某些金属阳离子。 三、分子筛的特性 1、基本特性 a)分子筛对水或各种气,液态化合物可逆吸附及脱附。 b)金属阳离子易被交换。 ·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑鳞·类石墨烯·纳米材料 江苏先丰纳米材料科技有限公司是国际上提供石墨烯产品很早的公司之一,现专注于石墨烯、

c)分子筛内部空腔和通道形成非常高的内表面积。其内表面可高于分子筛颗粒的外表面积的10000-100000倍。 (1)根据分子大小和形状的不同选择吸附——分子筛效应 分子筛晶体具有蜂窝状的结构,晶体内的晶穴和孔道相互沟通,并且孔径大小均匀,固定(分子筛空腔直径一般在6—15埃之间),与通常分子的大小相当,只有那些直径比较小的分子才能通过沸石孔道被分子筛吸附,而构型庞大的分子由于不能进入沸石孔道,则不被分子筛吸附。而硅胶,活性氧化铝和活性碳没有均匀的孔径,孔径分布范围十分宽广,所以没有筛分性能。 (2)根据分子极性,不饱和度和极化率的选择吸附 分子筛对于极性分子和不饱和分子有很高的亲和力;在非极性分子中,对于极化率在的分子有较高的选择吸附优势。此外,沸点越低的分子,越不易被分子筛所吸附。 2、分子筛的高效吸附特性 ·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑鳞·类石墨烯·纳米材料 江苏先丰纳米材料科技有限公司是国际上提供石墨烯产品很早的公司之一,现专注于石墨烯、

3a型分子筛

近年来分子筛在“环保催化”中应用亦发展很快。分子筛在工业催化过程的成功应用激励了分子筛合成、改性、表征、应用研究的广泛开展。那么,3a型分子筛是什么?为此,安徽天普克环保吸附材料有限公司为大家总结了相关信息,希望能够为大家带来帮助。 3A分子筛,是一种结晶态铝硅酸盐矿物球粒,主要用于双层玻璃夹层中空气的干燥,是组成中空玻璃不可或缺的、也是至关重要的一部分,那为什么只能用3A分子筛来做中空玻璃的干燥剂呢?3A 型分子筛的晶格孔道只有3埃,是所有分子筛当中孔道最小的分子筛,只能吸收水分,不能吸收空气中的任何其他成分,因为水分的临界直径为2.8埃。其他任何型号的分子筛都会吸附空气当中的氧气或者氮气,而且这种吸附能力会因为温度的微小变化而十分敏感。当温度略微降低,其他型号的分子筛会大量的将中空玻璃内的空气吸附,导致真空状态;当温度升高时,其他型号的分子筛又会把大量的空气

释放到中空玻璃间隔层中,导致中空玻璃内空气膨胀。随着昼夜温差与季节更替的变换,中空玻璃极易因膨胀和收缩扭曲破碎,寿命缩短。 安徽天普克环保吸附材料有限公司是原上海摩力克分子筛有限公司直属公司,本公司成立于2004年,由于生产量扩增,本公司在安徽合肥空港寿县新桥产业园投资建设生产基地。公司目前拥有年产2000吨分子筛、1500吨活性氧化铝生产线各一条。 二期工程将建成4000吨分子筛生产线。公司全面推行ISO9001质量管理体系,建有现代化的实验室和质量控制中心。现有工程技术人员20人,其中工程师8人。 产品系列化、经营多元化,这些都是企业的发展方针,而OEM----更是公司多年的经营模式,并且得到广泛好评。我们的用户涉及石油、化工、冶金、汽车、空调、电子仪表等行业,我们的客户群不仅是在国内而且遍及东南亚、欧美等地。公司热忱欢迎国内外客商与我们真诚合作。我们将以精美的产品、可靠的技术、精益求精的

分子筛及其在溶剂脱水中的应用

分子筛及其在溶剂脱水中的应用 一、分子筛的品种型号 分子筛(又称合成沸石)是一种硅铝酸盐多微孔晶体,它是由SiO和AIO四面体组成和框架结构。在分子筛晶格中存在金属阳离子(如Na,K,Ca等),以平衡四面体中多余的负电荷。分子筛的类型按其晶体结构主要分为:A型,X型,Y型等。 A型 主要成分是硅铝酸盐,孔径为4A(1A=10 -10 米),称为4A(又称纳A型)分子筛;用Ca2+交换4A分子筛中的Na+,形成5A的孔径,即为5A(又称钙A型)分子筛;用K+交换4A分子筛的Na+,形成3A的孔径,即为3A(又称钾A型)分子筛。 X型 硅铝酸盐的晶体结构不同(硅铝比大小不一样),形成孔径为9—10A的分子筛晶体,称为13X(又称钠X型)分子筛;用Ca2+交换13X分子筛中的Na+,形成孔径为9A的分子筛晶体,称为10X(又称钙X型)分子筛 Y型 Y型分子筛具有X型分子筛烃似的晶体结构,但化学组成不同(硅铝比较大)通常用于催化领域。 二、分子筛的主要特性 1、物理特性: 比热:约0.95KJ/KgXK(0.23Kcal/KgX℃ 导热系数(脱水物):2.09KJ/MXK(0.506Kcal/mX℃ 水吸附热:约3780KJ/Kg(915Kcal/Kg) 2、热稳定性和化学稳定性: 分子筛能承受600—700℃的短暂高温,但再生温度一般在400℃以下。分子筛可在PH值5-10范围的介质中使用;在盐溶液中能交换某些金属阳离子。 3、分子筛的特性 分子筛是一类结晶的硅铝酸盐,由于它具有均一的孔径和极高的比表面积,所以具有许多优异的特点。(1)按分子的大小和形状不同的选择吸附作用,即只吸附那些小于分子筛孔径的分子。(2)对于小的极性分子和不饱和分子,具有选择吸附性能,极性越大,不饱和度越高,其选择吸附性越强。(3)具有强烈的吸水性。哪怕在较高的温度、较大的空速和含水量较低的情况下,仍有相当高的吸水容量。 3.1、基本特性: a)分子筛对水或各种气,液态化合物可逆吸附及脱附。

第八组分子筛计算步骤

7.7.2 分子筛脱水工艺计算 (1)工艺计算的基础数据 分子筛脱水由吸附和再生两部分组成,吸附采用双塔流程,再生加热气和冷吹气采用干气,加热方式采用燃气管式加热炉加热。其主要设备由分子筛吸附器、再生气加热炉、再生气冷却器、再生气分离器。 该部分主要计算分子筛吸附器尺寸,再生气加热炉、再生气冷却器、再生气水分离器设计计算归于其它部分。 选用4A 分子筛脱水,其特性如下: 分子筛粒子类型:直径3.2 mm 球形 分子筛的有效湿容量:8 kg (水)/100 kg (分子筛) 分子筛堆积密度:700 kg/m 3 分子筛比热:0.96 kJ/(kg·℃) 瓷球比热:0.88 kJ/(kg·℃) 操作周期为8小时,再生加热时间为4.5小时,再生冷却时间为3.2小时,操作切换时间为0.3小时。加热炉进口温度为44.098 ℃,加热炉出口温度为275 ℃。 工艺计算主要的基础数据如下: 原料气压力:3.5 MPa 原料气温度:30 ℃ 床层温度:35 ℃ 天然气气体流量:10110 kg/h 饱和含水量:3.60 kg/h 天然气相对湿度:100% 天然气在3.5MPa 、30℃下的密度:27.51 kg/m 3 天然气在3.5MPa 、30℃时粘度:1.2210×10-2 cp 再生加热气进吸附器的压力:1733.72 kPa 再生加热气进吸附器的温度:260 ℃ 再生加热气出吸附器的温度:200 ℃ 再生气在1733.72 kPa 、260 ℃下的密度:6.72 kg/m 3 干气温度:44.1 ℃ 干气压力:2033.72 kPa 干气将床层冷却到:50 ℃ 干气在44.1℃、2033.72 kPa 的密度:13.77 kg/m 3 再生气在260℃、1733.72 kPa 的热焓:-3776.58 kJ/kg 再生气在115℃、1733.72 kPa 的热焓:-4167.3 kJ/kg 再生气在275℃、1733.72 kPa 的热焓:-3731.98 kJ/kg 干气在140℃、2033.72 kPa 的热焓:-4106.71 kJ/kg 干气在44.1℃、2033.72 kPa 的热焓:-4338.85 kJ/kg 干气在44.1℃、2033.72 kPa 下的低位热值:48381.32 kJ/kg (2)直径和高径比的计算 原料气在3500kPa ,25℃下含水量为194.161=G kg/h (??) 根据天然气脱水设计规范取操作周期为8=τ小时,总共脱水:

分子筛知识概述

分子筛知识概述 (一)分子筛的品种型号 分子筛(又称合成沸石)是一种硅铝酸盐多微孔晶体,它是由SiO和AIO四面体组成和框架结构。在分子筛晶格中存在金属阳离子(如Na,K,Ca等),以平衡四面体中多余的负电荷。分子筛的类型按其晶体结构主要分为:A型,X 型,Y型等 A型:主要成分是硅铝酸盐,孔径为4A(1A=10-10米),称为4A(又称纳A 型)分子筛;用Ca2+交换4A分子筛中的Na+,形成5A的孔径,即为5A(又称钙A型)分子筛;用K+交换4A分子筛的Na+,形成3A的孔径,即为3A(又称钾A型)分子筛。 X型:硅铝酸盐的晶体结构不同(硅铝比大小不一样),形成孔径为9—10A的分子筛晶体,称为13X(又称钠X型)分子筛;用Ca2+交换13X分子筛中的 Na+,形成孔径为9A的分子筛晶体,称为10X(又称钙X型)分子筛Y型:Y型分子筛具有X型分子筛烃似的晶体结构,但化学组成不同(硅铝比较大)通常用于催化领域。 (二)分子筛的主要特性 1、物理特性: 比热:约0.95KJ/KgXK(0.23Kcal/KgX℃ 导热系数(脱水物):2.09KJ/MXK(0.506Kcal/mX℃ 水吸附热:约3780KJ/Kg(915Kcal/Kg) 2、热稳定性和化学稳定性: 分子筛能承受600—700℃的短暂高温,但再生温度一般在400℃以下。分子筛可在PH值5-10范围的介质中使用;在盐溶液中能交换某些金属阳离子。 3、分子筛的特性

分子筛是一类结晶的硅铝酸盐,由于它具有均一的孔径和极高的比表面积,所以具有许多优异的特点。(1)按分子的大小和形状不同的选择吸附作用,即只吸附那些小于分子筛孔径的分子。(2)对于小的极性分子和不饱和分子,具有选择吸附性能,极性越大,不饱和度越高,其选择吸附性越强。(3)具有强烈的吸水性。哪怕在较高的温度、较大的空速和含水量较低的情况下,仍有相当高的吸水容量。3.1、基本特性: a)分子筛对水或各种气,液态化合物可逆吸附及脱附。 b)金属阳离子易被交换。 c)分子筛内部空腔和通道形成非常高的内表面积。其内表面可高于分子筛颗粒的外表面积的10000-100000倍。 1、根据分子大小和形状的不同选择吸附——分子筛效应 分子筛晶体具有蜂窝状的结构,晶体内的晶穴和孔道相互沟通,并且孔径大小均匀,固定(分子筛空腔直径一般在6—15埃之间),与通常分子的大小相当,只有那些直径比较小的分子才能通过沸石孔道被分子筛吸附,而构型庞大的分子由于不能进入沸石孔道,则不被分子筛吸附。而硅胶,活性氧化铝和活性碳没有均匀的孔径,孔径分布范围十分宽广,所以没有筛分性能。2、根据分子极性,不饱和度和极化率的选择吸附 分子筛对于极性分子和不饱和分子有很高的亲和力;在非极性分子中,对于极化率在的分子有较高的选择吸附优势。此外,沸点越低的分子,越不易被分子筛所吸附。 3.2、分子筛的高效吸附特性: 分子筛对于H2O、NH3、H2S、CO2等高分子极性具有很高的亲和力,特别是对于水,在低分压(甚至在133帕以下)或低浓度,高温(甚至在100℃以

分子筛纯化系统的安全操作管理

分子筛纯化系统的安全 操作管理 集团公司文件内部编码:(TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-

分子筛纯化系统的安全操作管理低温法分离空气很重要的一个环节就是空气中水分、CO2等杂质的净除,由于分子筛吸附水分、CO2等杂质的流程启动操作简单容易控制,因此分子筛吸附净化流程逐渐取代了各种切换净化流程,目前正受到越来越广泛的应用。因此,分子筛纯化系统的安全管理与维护是值得每个空分人关注的。 加工空气中的水分和二氧化碳若进入空分设备的低温区后,会形成冰和干冰,就会阻塞换热器的通道和塔板上的小孔,因而配用分子筛吸附器来预先清除空气中的水分和二氧化碳是现代空分设备的必备环节。对于现在常用的分子筛,如果增加空气压力,其吸附能力增加,若降低温度,其吸附能力增加。因此,在吸附时,要使空气压力升到最高,温度降到最低。解吸时,则要使压力降到最低,温度升到最高。由于空压机的排气压力受本身的限制,故在吸附时空气压力不能过高,而是维持在设计压力附近,故应尽量降低空气进口温度来提高分子筛的吸附能力。为使空气获得较低的净化前温度,常用制冷机组和空气冷却塔对其进行降温。一般进入分子筛吸附器的空气温度控制约为10℃。分子筛吸附器成对切换使用,一只工作时另一只在再生。下面是常用的分子筛纯化系统的流程图。 1.初次起动分子筛纯化系统的步骤及注意事项

1.1初次起动分子筛纯化系统的步骤 (1)切换程序的运行(用手动)。 (2)检查、调节、确定各控制阀门阀位正常。 (3)断续开闭V1253检查空气中是否夹带有游离水,若有水应多吹除几次,直到无游离水为止,以后定期吹除游离水。 (4)手动打开V1203(V1204),开V1253,缓慢打开V1231(V1232)后,缓慢关闭V1253,亦可保持V1253微开。缓慢向分子筛吸附器充气至压力与预冷系统空冷塔出口空气压力平衡后,保持压力稳定。手动打开V1201(V1202),关V1231(V1232)。 (5)手动打开未工作的分子筛吸附器再生流路阀门V1205(V1206)、V1207(V1208)和V1221(V1222)、V1233(V1234)。 (6)微开空气旁通污氮阀,严格控制其后压力小于0.08MPa,慢慢加大阀的开度使再生流量指示大于工艺再生流量。 (7)导入再生气后向电加热器送电。

分子筛

分子筛 分子筛(又称合成沸石)是一种硅铝酸盐多微孔晶体,它是由SiO和AIO四面体组成和框架结构。 在分子筛晶格中存在金属阳离子(如Na,K,Ca等),以平衡四面体中多余的负电荷。 一、分子筛的类型按其晶体结构主要分为:A型,X型,Y型等。 A型主要成分是硅铝酸盐,孔径为4A(1A=10 -10米),称为4A (又称纳A型)分子筛;用Ca2+交换4A分子筛中的Na+,形成5A的孔径,即为5A(又称钙A型)分子筛;用K+交换4A分子筛的Na+,形成3A的孔径,即为3A(又称钾A型)分子筛。 X型硅铝酸盐的晶体结构不同(硅铝比大小不一样),形成孔径为9—10A的分子筛晶体,称为13X(又称钠X型)分子筛;用Ca2+交换13X分子筛中的Na+,形成孔径为9A的分子筛晶体,称为10X(又称钙X型)分子筛。 Y型 Y型分子筛具有X型分子筛烃似的晶体结构,但化学组成不同(硅铝比较大)通常用于催化领域。 二、分子筛的主要特性 1、物理特性:比热:约0.95KJ/KgXK(0.23Kcal/KgX℃导 热系数(脱水物):2.09KJ/MXK(0.506Kcal/mX℃水吸附 热:约3780KJ/Kg(915Kcal/Kg) 2、热稳定性和化学稳定性: 分子筛能承受600—700℃的短暂高温,但再生温度一般在

400℃以下。分子筛可在PH值5-10范围的介质中使用;在盐溶液中能交换某些金属阳离子。 三、分子筛的特性 分子筛是一类结晶的硅铝酸盐,由于它具有均一的孔径和极高的比表面积,所以具有许多优异的特点。 (1)按分子的大小和形状不同的选择吸附作用,即只吸附那些小于分子筛孔径的分子。 (2)对于小的极性分子和不饱和分子,具有选择吸附性能,极性越大,不饱和度越高,其选择吸附性越强。 (3)具有强烈的吸水性。哪怕在较高的温度、较大的空速和含水量较低的情况下,仍有相当高的吸水容量。 3.1、基本特性: a)分子筛对水或各种气,液态化合物可逆吸附及脱附。 b)金属阳离子易被交换。 c)分子筛内部空腔和通道形成非常高的内表面积。其内表面可高于分子筛颗粒的外表面积的10000-100000倍。 1、根据分子大小和形状的不同选择吸附——分子筛效应分子筛晶体具有蜂窝状的结构,晶体内的晶穴和孔道相互沟通,并且孔径大小均匀,固定(分子筛空腔直径一般在6—15埃之间),与通常分子的大小相当,只有那些直径比较小的分子才能通过沸石孔道被分子筛吸附,而构型庞大的分子由于不能进入沸石孔道,则不被分子筛吸附。而硅胶,活性氧化铝和活性碳没有均匀的孔

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