浸出物测定法
浸出物测定法
1 简述
1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量甚微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。
2 仪器与用具
2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶 100～250ml,250～300ml。
2.4 移液管 20ml,25ml,50ml,100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9 冷凝管。
2.10 索氏提取器。
3 试药
乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
4 操作方法
4.1 水溶性浸出物测定法
测定用的供试品须粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.11冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml锥形瓶中，精密加水100ml,密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.12 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，密塞,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4．2 醇溶性浸出物测定法
照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。
4.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚食粮，加热回流8小时，取乙醚液。置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。
5 注意事项
5.1 浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均偏差应小于5％。
5.2 凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
5.3 对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转至蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后在蒸干。
5.4 挥发性醚浸出物测定时“残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时”一歩操作主要目的是除去醚浸出物的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸发干扰测定，如果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。蜜丸测定挥发性醚浸出物时，供试品应尽量剪碎，以提高浸出效率。
6 记录与计算
6.1 记录
记录粳米加水（或乙醇）体积、冷浸、加热回流的时间、粳米量取滤液的体积、干燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数据。
6.2计算
（浸出物及蒸发皿重-蒸发皿中）×加水（或乙醇）体积水（醇）溶性浸出物（%）= 供试品的重量×量取滤液的体积
×100%
105℃干燥前浸出物及蒸发皿重-105℃干燥后浸出物及蒸发皿重挥发性醚浸出物（%）= 供试品的重量
×100%
萃取岗位安全操作规程正式样本
文件编号：TP-AR-L1055 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 萃取岗位安全操作规程 正式样本
萃取岗位安全操作规程正式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1.上班时必须正确穿戴好劳动保护用品，严禁酒后上班。 2.当反萃和二级萃取造连续相时，有机流量宜小于正常流量，以防止有机循环槽内被抽空造成泵的空运转。 3. 在正常开机运转时，一定要保证三个料液（浸出液、反萃液、有机相）泵出口管上的回流管中有料液回流，以免突然停机时，造成料液回流。 4. 开启原液供液泵要先把原液供液球阀打开，停机时先停原液供液泵再关原液供液球阀。 5. 反萃取连续相造好后即可开启反萃供液泵，
当反萃供液泵达到正常流量后，再开启反萃回流并达到正常回流量。停机时应关闭反萃回流阀。 加酸时要防止浓硫酸溅到身体上，若发生意外，先用抹布擦去酸，再用清水清洗。 突然停电时，应将所有设备启动开关拨至停止状态，关闭反萃回流阀，关闭原液供液球阀。 发现浸出液池或电解循环槽液位过低时，应立即停机处理。 发现管道被堵，应立即停机检查并维修处理，以防溶液外溢。 10. 发现管道渗漏，及时将渗漏的溶液用容器盛装，并报有关领导组织人员维修。 11. 每次停机后再开机时，应先检查各级混合室及澄清室内的液位是否处于正常状态，如果不在正常状态，开启萃取原液泵把一萃、二萃中的部分有机相
氯化物检查法操作规程
1．目的 建立氯化物检查法操作规程。 2．适用范围 本规程适用于氯化物检查法。 3．编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4．责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 5.1.2本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。 5.2仪器与用具 5.2.1纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 5.3试药与试液 5.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 5.4 操作方法 5.4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 5.4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 5.4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 5.4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管
电解锰厂岗位安全操作规程
电解锰厂岗位安全操作规程制液车间： 一、化合操作工安全操作规程 1.投料前的准备 检查减速机油位是否正常，检查螺丝是否坚固。 2.投料 1)向化合槽内加入一定量的阳极液，开动搅拌机。 2)缓慢加入计量好的浓硫酸。 3)按一定配比加入锰矿粉，加入速度以不冒槽为限。 4)补加阳极液至额定高度。 3.中和除铁 1)浸出近终点，缓慢加入一定量的二氧化锰矿粉。 2)缓慢加入配制好的氨水，调整溶液PH值至规定值。 4.出料 1)检验溶液已无Fe2+存在。 2)溶液PH值已达规定值。 3)通知压滤车间进行压滤。 5.净化除杂 1)向净化槽加入规定量的溶液，开动搅拌。 2)按规定用量加入缓冲剂和净化剂。 3)反应达终点检验已无重金属。 4)通知压滤岗位进行压滤。 6.运行中注意
1)穿戴好防酸、碱手套、胶鞋和防毒面具； 2)减速机、电动机有无异常的响声，并通知当班值班长或电工及时处理。如 出现异常响声或漏油，应立即停机。 3)减速机油箱有无漏油现象。 4)反应槽有无冒槽现象，如出现冒槽现象，应立即停止投料，并通知附近操 作工迅速撤离现场。 7.停机 1)正常停机时应将槽内物料排完后方可停止搅拌。 2)事故停机时应迅速通知当班领导或电工前来处理。 二、抽浆泵工安全操作规程 1.开机前的准备 1)检查电机、泵体坚固件是否紧固。 2)传动部件润滑情况是否良好。 3)润滑油箱油位是否正常。 2.开机 1）检查完毕，确认机器正常，在接到上（下）作业岗位开机信号后开机。2）开机顺序：启动电动机→打开泵轴封水→缓慢打开浆闸阀。 3）运行中注意：观察电动机、泵体有无异常响声，泵体密封填料有无漏浆； 如出现以上现象应立即停机并停止进浆，并通知当班班长或电工迅速处理排队故障后，通知上（下）作业继续抽浆。 3.停机 1）接到上（下）作业岗位停机信号后，停机抽浆。
浸出物测定规程修订版
浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
氯化钠检验标准操作规程
范围：氯化钠 职责：检验员室对本规程的实施负责 正文： 1.性状 ——本品为无色，透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2.鉴别 ——本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。 2.1执行SOP-QM-417-00《一般鉴别标准操作规程》中的钠盐、氯化物的鉴别操作。 3.检查 3.1酸碱度 ——取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0. 10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。 3.2溶液的澄清度 ——取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.2.1执行SOP-QM-411《澄清度检查标准操作规程》。 3.3碘化物 ——取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 3.4溴化物 ——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 3.5硫酸盐 取本品5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。 3.5.1执行SOP-QM-406-00《硫酸盐检查标准操作规程》。 3.6钡盐 ——取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分，两液应同样澄清。 3.7钙盐 第1页共2页
采样岗位安全操作规程
采样岗位安全操作规程 1、采样人员外出采样作业必须穿工作服、绝缘鞋，戴安全帽、乳胶手套，佩带证件。 2、采样人员外出采样必须随车携带安全绳、通讯设备、通风设备、照明器材、有毒气体检测仪、防毒面罩、道路安全锥形警示帽、警示背心等物品。 3、采样作业必须两人，其中有一人做好安全监护工作。 4、严禁酒后采样。 5、严禁采样人员将火种带入采样工作区。 6、严禁穿高跟鞋、拖鞋和塑料底鞋。 7、采样人员若有身体不适、精神恍惚，应及时停止采样工作，并向领导汇报，由领导安排其他人进行采样。 8、采样途中行车时，采样人员要系好安全带不允许在车厢内高声喧哗和打闹，更不允许与司机闲谈说笑。 9、在道路边上下车要从右侧上下，并注意来往车辆。 10、在道路上开古力井盖取样采样作业人员与监护人员要穿警示背心并将采样车停在古力井前，挡住来车，并将车辆警示灯打开，车后放置警示安全锥形帽。必要时还应放置安全护栏，并派专人监护。采样完毕，要将古力井盖好盖稳，检查无误后方可离开。 11、上风口开启古力井盖，并自然通风10分钟以上站在上风口采样，采样人员身系安全绳，另一头固定到采样车上，监护人员做好监护工作。 12、在海边、河边、沟边等地质、地势复杂区域采样，采样作业人员应身系安全绳，安全绳的另一头找安全可靠地方固定（如护栏、树木、取样车等）确定安全。 13、登高采样（2米及以上）注意防滑，戴好安全帽与安全带。梯子不牢固禁止登高；雷雨、大雾、六级以上大风禁止露天登高。 14、严格执行有限空间采样审批采样流程，未经审批不得进入有限空间取样。 15、进入厂家采样时应遵守该单位的安全规定，必须请该单位派员协同、协助。 16、污水处理厂污泥传输带上取样，应用70厘米以上的长柄取样勺采样，严禁用手在传送带上抓取污泥。
检验标准操作规程
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
湿法岗位安全操作规程(标准版)
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 湿法岗位安全操作规程(标准 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
湿法岗位安全操作规程(标准版) 一、分铜 1、检查确认反应槽、管道、阀门无泄漏，减速机润滑情况良好。 2、检查DCS温度控制等系统是否正常，发现问题要及时处理。 3、硫酸高位槽进酸时，要密切注意高位槽液位。 4、确认分铜槽、搅拌桨、及各管路阀门处于正常状态。 5、分铜投料必须打开槽底阀旁的压缩风阀门，加入分铜洗水5米3，启动分铜搅拌桨、分铜风机后，才能加入配制好的蒸硒渣、食盐，以防搅拌桨被压死。 6、加料速度不要过快(每加2斗料搅拌30分钟后才能接着加料)、不得加入大块蒸硒渣，防止搅拌桨被压死。 7、进入分铜槽内进行清理作业，必须切断搅拌桨电源。戴好防护眼镜、防毒口罩、防酸手套，穿防酸鞋，以防高酸灼伤人。清理
过程中必须设专人监护人，槽内照明电源电压不得超过36V。 8、加入硫酸，应缓慢进行，流量要小；高温时（槽内温度大于80℃）不得加酸。 9、打开蒸汽DCS自动控制加温，同时在仪表室设定仪表温度为85℃。 10、反应2.5小时后，取样分析测定酸度，鉴定确认液中无银离子；否则必须补加氯化钠。 11、放渣压滤： ⑴检查确认分铜转运槽、压滤泵、各管道阀门是否正常。 ⑵反应好的分铜物料，必须经筛网进入转运槽内，同时启动转运槽电机搅拌。 ⑶检查确认分铜压滤机是否具备压滤条件。 ⑷压滤过程中分铜液的温度应低于60℃。 ⑸分铜上清液进入分铜液贮槽后，定时送往碳酸铜工段；天气较冷时必须用自来水清洗管道，以防管道冻结。 ⑹压滤机出渣前，分碲给料槽应加好液并启动搅拌桨，防止给
实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 法 【目的要求】 1.掌握中药水分测定法 2.掌握中药灰分测定法 3.熟悉中药浸出物测定方法 4.熟悉中药挥发油测定方法 【仪器、试剂、材料】 1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。 2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。 3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、 4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲 【实验内容】 一、中药品质常规检测技术介绍 1．水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置，如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。将冷凝管内部先用甲苯冲洗。再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。以便分离观察〕。检读水量，并计算供试品中的含水量〔％〕。 [附注]用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加人五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。 第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。 2.灰分测定 （1）总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600'C'，使完全灰化并至恒重；根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润、然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 （2）酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 3.浸出物含量测定 （1）水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300m]的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管。加热至沸腾、并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干
氯化物检查标准操作规程
范围：原辅料、成品 职责：检验室对本规程的实施负责 正文 1.原理 1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物限量。 1.2本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2.仪器与用具 ——纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3.试药与试液 ——标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的C1）。 4.操作方法 4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生浑浊。 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 5.结果与判断 ——供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。 6.注意事项 6.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 6.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml 第1页共2页
浸出物测定法操作规程
1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药
5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
岗位安全操作规程
电工岗位安全操作规程 G26-11-001-A2 1.岗位安全职责 1.1电气作业人员必须经过专门培训，取得特种作业操作证方可操作。 1.2 对管辖围的所有电气线路、电器设备的安全运行负责，对本岗位的安全操作负责。 2.岗位存在的危险危害因素 存在触电、灼伤、火灾、物体打击、车辆伤害、高处坠落等危险因素。 3. 岗位操作要求及安全注意事项 3.1 经常检查绝缘工器具的绝缘性能，禁止使用绝缘不良工器具和防护用品。 3.2 任何电气设备，未经验电，一律视为有电，不准用手触及。 3.3 停电检修时，电源开关必须挂“有人作业，禁止送电”的警示牌。检修完毕，由检修人员取下警示牌后，方可送电。 3.4 电气设备、重要线路、重要工作地点的检修场所的停电、送电须办停电检修操作票，方可进行作业。 3.5电气设备禁止在运行中拆卸修理，须修理时必须切断电源，停止运转，挂警告牌后再进行。 3.6 动力设备禁止带负荷拉闸和合闸，合闸时应站在侧面，手动合（拉）刀闸应一次推（拉）到位。 3.7装设接地线必须先接接地端后接负荷端，拆地线的顺序与此相反，装拆接地线均应戴绝缘手套。 3.8使用梯子时，地面与梯子的夹角以60-75度为宜，采取防滑措施，设专人监护。 3.9高空作业人员上下传递工具、材料等必须用绳子、工具袋吊取，不得抛掷。3.10临时安装的电气设备，必须将金属外壳接地。 3.11停电作业时必须按如下步骤进行： 明确断电围→切断负荷→断开隔离开关→验电→装设接地线→悬挂标示牌→设置安全围栏。
3.12送电时必须按如下步骤进行： 明确现场工作人员已撤出，设备已检修无误→拆除安全围栏→取下标示牌→拆除接地线→明确送电围→闭合隔离开关→闭合负荷开关→验电。 3.13工作时必须有充足照明才可进行，工作灯电压不得超过36伏。 3.14摇测电缆及电容器结束时要进行放电。 3.15凡电气工人都应掌握一般的触电急救措施（包括解脱电源、人工呼吸、外伤救护、止血急救等）。 4. 岗位出现非正常情况的处置及报告程序 4.1触电伤害 4.1.1必须立即切断电源，让触电者脱离危害点；若不能立即切断电源，救护者要使用绝缘器具，将触电者救离危害点。 4.1.2 触电者如出现休克症状时，要将其抬到通风、平坦地点，用人工呼吸的方法进行抢救后送医院救治。 4.2登高作业造成坠落伤害时，救护者要对其进行检查，骨折部位用木板等进行简易包扎后送医院救治。 4.3发生火灾时，切断电源,岗位人员应在最初的3—5分钟用灭火器将火灾扑灭。电气火灾禁止用水进行灭火。 4.4发生事故后的报告程序 4.4.1发生事故后，要保护好事故现场，立即向本单位领导、调度室汇报。 4.4.2 报告时要讲清楚事故发生事故的时间、地点、人员伤害情况，事后如实向调查人员讲述事发详细情况。 4.4.3报告： 居佳乳业公司总调度室：8825730；居佳牧场：、； 火警：8811119，119（公司88开头的可直拨119）； 职工医院急救：8210120，8812948; 八冶医院急救急救：8211120 5.岗位主要工艺参数、标准、相关记录及要求 5.1做好当日的生产和检修记录。 5.2 记录应真实、不得有涂改。
浸出车间安全管理规定
浸出车间安全管理规定集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
浸出车间安全管理制度为确保浸出车间的安全，加强安全防火工作，本着”以防为主，以消为辅“的原则。制定本公司浸出车间的安全管理制度，严防发生火灾事故， 一、建立溶剂设备的使用和安全档案，由责任部门及时填写归档。公司档案室负责保管。 二、整个浸出车间及消防墙以内，设置专职门卫，24小时值班，对浸出车间进行监管。该专职部门由公司直接管理。 三、通往浸出车间的所有通道门统一归浸出门卫负责管理。 四、严格浸出门卫安全保卫制度，任何人进入禁火区均严禁携带和使用下列物品，浸出门卫负责监督和检查： 1.火柴、打火机，非防爆型手电筒以及闪光灯等产生火花的物品； 2.能产生静电的化纤面料做的服装； 3.带铁钉的鞋、铁制工具等非防爆工具；
五、生产部组织在浸出车间大门旁，堆入2-3米沙土，浸出门卫负责看护这部分沙土。 六、浸出车间四周应有防火堤，并有明显禁火标志，防火堤高1.0-1.5米，应为封闭式的，浸出门卫负责看护。 七、浸出门卫值班室应配备足够的应急消防设施和器材，并由门卫负责看管和养护，各种器材数量存档。 八、公司车间安全员、生产操作工和义务消防队员及浸出门卫应熟练浸出车间内各种消防设备的性能和使用方法。 九、在禁火区内，因特殊情况动火的，必须按严格程序办动火证，动火证上要注明动火时间、区域、性质、动火单位，将动火证交浸出门卫后方可实施。 十、禁火区禁止放置玻璃器皿，以免聚焦生火，严禁点火燃烧各种物质，公司安全消防员负责巡视和检查。
十一、浸出车间内严禁放散溶剂，因检查必须放散时，应该由安全委员会批准，同时装设临时火炬放散，火炬设专人监护，公司生产、消防安全员负责监督。 十二、各部门按分管的卫生区每周对车间周围禁火区内的干草、杂草认真清理一次禁止在车间附近堆放油渣、粕渣以及废弃的棉纱等杂物，公司消防安全员负责监督检查。 十三、公司消防安全员负责在公司禁火区内设置醒目的禁火、防火标志和告示，在公司内部必要之处醒目位置张贴内用、外用火警电话，并负责日常维护。 十四、公司消防安全员每年至少组织一次四号溶剂泄露急救知识讲课与实践演习，并将结果存档。 十五、槽车装卸溶剂时应严格遵守《槽车安全操作规程》(见附件),公司安全消防员,生产安全员和浸出车间安全技术员应现场监督,结果由公司消防安全员填写存档。 十六、生产期间，浸出车间负责每天8：30、23：30对溶剂周转罐进行两次排污，现场排污液应立即清理，每两小时对周转罐及相关设施巡回检查一次，并做好温度、压力、液位记录、存放车间以备查阅。
大黄质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，
蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。
各岗位安全操作规程要点
各岗位安全操作规程 一、各工种安全通则 1、上岗前必须按规定正确穿戴好一切劳防用品，严禁穿凉鞋、拖鞋、高跟鞋上岗。 2、自觉遵守安全生产规章制度，不违章作业，并及时制止他人违章作业，对违章指挥有权拒绝。 3、在岗位上车间内严禁打闹、玩笑、脱岗、串岗、睡岗等违反劳动纪律的行为，以防发生事故。 4、现场一切电气、安全、消防等设施，不得随便拆动，发现隐患积极排除，并及时向上级报告。 5、设备检修严格执行挂牌、监护、确认制，并认真填写检修工作票。 6、所有员工一律持证上岗，特殊工种须有有关部门颁发的《特种作业人员操作证》，严禁无证上岗。 7、积极参加各种安全活动，（包括班前会、班后会、事故分析会等），严格执行交接班制度，主动提出改进安全工作的合理化建议。 二、炉前工安全操作规程 炉前操作在高炉生产中占有十分重要的地位，是保证高炉达到稳产、优质、低耗的关键性岗位。其安全操作规程是： (一)炉前工在工作前必须穿戴齐全劳保防护用品，不允许因防护不当而发生事故。 (二)出铁前要对炉前所有岗位进行严格检查，发现事故隐患及时
处理，在存在事故隐患的情况下禁止出铁。 (三)出铁前的准备工作主要有： 1、清理大壕，下渣壕中的冷凝渣块和缓冲包中的沟铁、保证渣铁流动畅通。 2、检查铁口泥套是否完整、发现损坏及时修补，并在出铁前烤干。 3、大壕、小壕、要定期修补，保持完好，损坏后随时补垫并烤干。 4、撇渣器要定期制作、出铁前把残渣凝块打开或除去，并检查是否畅通。 5、垒好沙坝并烤干。 6、小壕咀要及时更换、修补并在出铁前烤干。 7、泥炮要转动灵活，出铁前装好炮泥将活塞顶紧，不能把冻泥、太硬太软的泥装进炮膛，有故障及时排除。 8、准备好各种辅助性工具，并有秩序地放置在合适的地方。 9、开口前要与铸铁机取得联系。 (四)准备工作做好后，按规定的出铁时间提前十分钟开口，当铁口潮或难开时应酌情提前。 (五)开铁口时要根据炉温的变化和铁口情况决定口眼的大小和孔道的深浅。 (六)开铁口和渣口前检查冲渣沟是否有水，如无水要向冲渣水泵房发出送水信号，见水后方可打开。
浸出物测定法操作规程
1.目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。 5.2仪器与用具 5.2.1分析天平感量0.1mg。 5.2.2药筛二号、四号筛。 5.2.3锥形瓶 100～250ml,250～300ml。 5.2.4移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。 5.2.5蒸发皿 50ml。 5.2.6干燥器直径约30cm。 5.2.7电烘箱温度50～300℃,，控温精度±1℃。 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5.2.9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5.3试药 5.3.1乙醇、乙醚等均为分析纯。
5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5.4操作方法 5.4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。 5.4.1.1冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 5.4.1.2热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。 5.5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。 5.5.3对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转
药品检验仪器操作规程
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粉雾剂 喷雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂冲洗剂灌肠剂 搽剂涂剂涂膜剂 凝胶剂 贴剂 一般鉴别试验 紫外一可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法 纸色谱法 薄层色谱法(二部) 柱色谱法 高效液相色谱法
高效液相色谱柱 国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法 电泳法 毛细管电泳法 分子排阻色谱法 高效液相色谱-质谱联用法 气相色谱-质谱联用法 电感耦合等离子体-质谱联用法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统 相对密度测定法 馏程测定法 熔点测定法 凝点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 黏度测定法 pH值测定法 电位滴定法与永停滴定法 非水溶液滴定法 氧瓶燃烧法