检出限、检测限、报出限具体详解
检出限、检测限、报出限具体详解
检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。
在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。
一、检出限的概念
1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为：
欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念CCα和CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。
二、检出限的不同分类
1、美国国家标准局的分类
(1)仪器检出限: 即相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示，当(S/N)≥3时，定义为仪器检出限。
(2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的
标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。
(3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差，即3σ空白( 或3S空白)。
2、国内检出限分类
国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。
三、检出限的介绍及影响因素
1、仪器的检出限
仪器检出限是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量，可用下式计算:
2、方法的检出限
方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下:
3、样品的检出限
即单个样品的检出限，指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时，样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零，由于空白含量及其波动的存在，尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量)，实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多; 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质，基体各不相同，因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线，使用外推法进行计算。
正因为如此，在实际使用中，样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时，即使使用同一分析方法，样品检出限可能相差很大。在痕量分析时，测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设Wt代表被测样品的总值，Wb 代表空白值，则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”σ空白”为测定分析空白时的标准偏差)。
4、空白对检出限的影响
在分析化学中，空白值可分为试剂空白、接近空白与真实空白。真实空白是完全不含待测物质，其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品，且按照待测样品的全部分析程序，测定空白试样。但在实际分析中，许多分析工作者使用试剂空白或接近空白，试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白: 在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。由此可见，真实空白的基体较复杂，所以它的值高于试剂空白和接近空白。在分析中应尽量使用真实空白，它更体现了体系的特征。
5、仪器的测定下限和方法的测定下限
检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量，其计算公式同式(2)只是
一般取K=6，即DD=6S0C。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。其计算公式同式(3) 。
四、结语
当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时，应约定统一的检出限计算方法$测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值$随着实验测试技术的不断进步，痕量分析逐步成为实验室最主要的工作。针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也愈发重要。因此，为适应检验测试工作实际需要，应当对检出限的计算方法进行优化统一，从而不断促进实验测试技术的发展。
室内环境检测全步骤学习资料
检测全步骤 （一）采样前一天准备工作 1.采样点的选取：氨、甲醛、苯、TVOC一层和顶层必测，其他均匀分布，氡在低层 2.现场检测方案的编写 3.应检查大气采样器是否运转正常，电量是否充足，电量不足或欠压及时充电。 4.检查大型气泡吸收管、具塞比色管、苯活性炭管、TVOC采样管是否完好无损，若有损坏及时更换；检查上述实验仪器编号是否完整、清晰、唯一，若有缺失，及时修补完整。 5.检查大型气泡吸收管、具塞比色管是否已经用蒸馏水洗净并烘干。 6.检查苯活性炭管、TVOC采样管（Tenax TA吸附管）在采样前是否已活化，苯活性炭管活化条件为 350℃ 10min，TVOC采样管活化条件为300℃ 10min。 7.采样管的核查记录。要求在标准大气压采样管的阻力在5-10kP 8.准备好采样记录、见证记录、委托书，现场采样描述，备案表，检测方案并放在文件夹中，采样时携带。（二）采样前一小时准备工作 1.首先记录化学分析室的温湿度记录表 2.配制氨吸收液并将吸收液装入大型气泡吸收管 ①所需实验仪器和试剂： a.已配制好的氨吸收原液[C(H2SO4)=0.005mol/L]， b.100ml容量瓶（专门用于配制氨吸收液，使用前用蒸馏水洗净，若内壁留有少量蒸馏水不影响实验 准确度）， c.10ml刻度吸管1支（专门用于吸取氨吸收原液[C(H2SO4)=0.005mol/L] ）， d.10ml刻度吸管1支（专门用于吸取氨吸收液[C(H2SO4)=0.0005mol/L]）， e.刻度吸管管架1个（用于放置刻度吸管）， f.滤纸1张，撕成四等份， g.100ml小烧杯1个（盛放50ml蒸馏水的），胶头滴管1个（吸取蒸馏水的）， h.洗瓶1个（装满蒸馏水）， i.250ml烧杯1个（盛废弃液）。 ②配制氨吸收液[C(H2SO4)=0.0005mol/L]步骤 取出专门吸取氨吸收原液的10ml刻度吸管，用氨吸收原液洗涤2次量取10ml氨吸收原液→至100ml 容量瓶中→盖上氨吸收原液试剂瓶玻璃塞→将10ml刻度吸管放回刻度吸管管架→在100ml容量瓶中加蒸馏水至刻度线下2cm，再用胶头滴管加蒸馏水至刻度线→盖上玻璃塞，旋转15度，上下翻转10次，翻转时旋转容量瓶→配制完成。 ③将10ml氨吸收液装入大型气泡吸收管 取出专门用于吸取氨吸收液[C(H2SO4)=0.0005mol/L]的10ml刻度吸管，用氨吸收液洗涤2次，在盛放氨吸收液的容量瓶中量取10ml氨吸收液→打开大型气泡吸收管管帽，注入10ml氨吸收液（注意，注入溶液时，将刻度吸管末端管尖靠在大型气泡吸收管下部内壁上）→盖上大型气泡吸收管管帽→继续盛装下一个大型气泡吸收管，直至达到采样所需数量，并多做一个试剂空白和一个室外上风向空白。（例如：若采样点为10个，则需加12个大型气泡吸收管的吸收液） 若是氨吸收原液数量不够，可多配几瓶或是在容量瓶中氨吸收液不够10ml时，倒掉剩余溶液，用自来水洗涤3遍容量瓶，再用蒸馏水洗涤3遍，用此瓶再配一次氨吸收液。 3.配制甲醛吸收液并将吸收液装入大型气泡吸收管 ①所需实验仪器和试剂： a.酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称M BTH]， b.100ml容量瓶1个（专门用于配制甲醛吸收原液，使用前用蒸馏水洗净，若内壁留有少量蒸馏水不 影响实验准确度）， c.100ml容量瓶1个（专门用于配制甲醛吸收液，使用前用蒸馏水洗净，若内壁留有少量蒸馏水不影 响实验准确度），
检测限和定量限
LOD/LOQ（检测限制/定量限制）确定测试用于计算用户方法的最低分析物浓度。该测试测定用户的方法能够检测出特定分析物的最低浓度值，以及用户的方法能够定量该分析物所需的最低浓度值。 要确定特定分析物的LOD 和LOQ，必须定义以下测试参数： 要求： ?从“线性”测试生成 LOD/LOQ 结果时，该“线性”测试必须具有与“LOD/LOQ 确定”测试相同的“组份”类型。 ?创建测试配置参数对其适用的样品组时，必须选中所有相关行的“LOD/LOQ 确定测试”复选框。也可在数据采集结束后，通过选择“附加到所选测试的数据”表中的样品组并单击“改变样品”来选中“LOD/LOQ 确定测试”复选框。进行所需的更改并保存样品组后，必须处理改变后的样品组。 提示：对靠近或处于 LOQ 的样品进行单独的准确度、重复性和/或中间精度测试，可以确定检测限制 (LOD) 和/或定量限制 (LOQ) 结果值。 采集要求
附加到此认证测试的所有样品组方法必须完全满足用户定义的采集要求，样品组才能反映状态。采集要求表参数：
允许多次准备和多次进样 （在选择“信噪比”作为“LOD/LOQ 方法”时可用）选中此复选框后，认证测试结果便可通过包含多次准备和多次进样组合的结果组计算得出。对重复准备结果和重复进样结果一起求平均值，以使所得的误差统计结果混合了准备间误差和进样间误差。由于得出的混合误差统计结果既不是实际准备间误差的真实度量，也不是实际进样间误差的真实度量，因此准备间误差和进样间误差不能被独立刻画出来。 选中此复选框后（且没有数据覆盖），认证结果可通过包含多次准备或多次进样的结果组（但不能同时包含两者）计算得出。在此情况下，对重复结果（准备或进样）一起求平均值，且得出的误差统计结果仅适用于准备间误差或进样间误差。 缺省情况下，未选中此复选框。 级别数表参数：
28-04 最低检测限和定量限_分析灵敏度试验
中日联谊医院检验医学中心文件编号：CJUH/LMC-JL-TY-CX-28-04第1版第0次修订 分析灵敏度试验结果评价表 年：□□□□流水号：□□□□□□
检出限（Limit of Detection，LD；）、最低检测限（Lowest Limit of Detection，LLD）： 是一种以物理单位或比例所表示的数值，用以代表可信检出的最低水平。（当测量空白样品时，分析物未检出的概率应是99%；当测量样品时，检出概率至少应是95%）。用来描述空白响应量（RLU）的平均水平和所有响应量（RLU）对于空白均值的离散程度指标。 定量限（Limit of Quantitation，LQ）： 是一种以物理单位或比例所表示的数值，用以代表可信定量的最低水平。（定量限所规定的最低浓度，应满足一定的精密度和准确度的要求）。某样品单次检测可能具有的最小响应量（RLU）仅大于空白检测低限。
注： 1. 空白样品（Blank sample ，BS ）的准备：常使用检测系统的系列校准品中的“零标准”作为空白。对某些项目，可使用术后已无某疾病的病人样品为空白样品。 2. 样本检测：：空白样品重复20次（不低于10次）作批内测定，计算空白样品组的响应量（RLU ）均值0A 和空白样品组响应量（RLU ）的标准差0S 。 3. LLD 的计算：（对于小于或等于检测低限的分析物量报告“无分析物检出”）。 （1）002LLD A S =+计算（以95%为可信限）。 （2）003LLD A S =+计算（以99.7%为可信限）。
1. 样本配制方法： 将已确定空白（B ）和低值（L ）的样本按照一定比例混合稀释，配制成20套（一天一套）11个等差浓度水平（10S B 、9S B +1L 、8S B +2L 、7S B +3L 、6S B +4L 、5S B +5L 、4S B +6L 、3S B +7L 、2S B +8L 、1S B +9L 、10L ）的样本。-20℃冰箱保存备用。“S B ”：空白样本或生理盐水；“L ”：低值样本。 2. 样本检测：每天定时将11个等差浓度比例的样本按照浓度由低到高的顺序分别在检测系统上检测1次，一共检测10—20天。计算各浓度组的响应量均值i A 和各浓度组的响应量的标准差i S 3. LQ 的计算：以0(3)3i i A S S ->的稀释浓度为LQ （以99.7%为可信限）。
检出限的计算方法
检出限的计算方法
仪器检出限/方法检出限/样品检出限/测定下限 检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。一、检出限的概念
1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为： K--置信因子，一般取2或3 欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CCα和 CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。 二、检出限的不同分类 1、美国国家标准局的分类
基于单片机的室内环境监测系统设计
基于单片机的室内环境监测系统设计 发表时间：2018-08-10T16:04:40.997Z 来源：《科技中国》2018年6期作者：张策闫永纯于水闫兵张秀君[导读] 摘要：随着科学技术与信息技术的飞速发展与不断完善，超远程的实时监控越来越受到关注，尤其在工业生产以及国防建设中起着至关重要的作用。文章介绍了利用单机片、GSM网来实现对室内环境的远程监控，进一步提升人们的生活质量。 摘要：随着科学技术与信息技术的飞速发展与不断完善，超远程的实时监控越来越受到关注，尤其在工业生产以及国防建设中起着至关重要的作用。文章介绍了利用单机片、GSM网来实现对室内环境的远程监控，进一步提升人们的生活质量。 关键词：单片机室内环境监测系统设计引言：随着人们生活水平的不断提高，人们对生活质量的要求也越来越高，在使用煤取暖的过程中经常发生煤气中毒事件，给国家以及人们造成巨大的损失。因此需要进一步完善监控系统，通过GSM网络为远距离传输数据提供必要的媒介，最大程度地保证人们的生命财产安全。 一、系统工程过程与总体结构 现阶段，我们已经进入到信息化时代，在科学科学技术与信息技术迅猛发展的时代背景下，超远程的实时监控系统悄无声息的出现在人们的视野中，以其较大优势与新颖性为当前家庭起居、生活以及出门带来极大的方便与全新的理念，极大了方便了人们日常生活、工作与学习，进一步优化了生活品质。目前，我国已经建立了相对完善的GSM网络，其主要的业务就是进行语音通信，该网络以其独立的优势被广泛应用。通过GSM网络建立一个环境监测网络，每个家庭都需要一个发射机与一个传感器，并将监测到信息及时反馈到监控中心。系统是以住宅为平台，通过计算机网络技术与无线传感器网络技术等，将家电、娱乐设施以及安防系统等各个方面进行远程控制，从而形成现代智能化环境，既可以消除安全隐患，又有利于环境的改善【1】。 本系统的工作过程就是监测到现场的空气污染情况，并根据环境污染程度将这个情况传输到环境监控中心，通过计算机作出相应的分析与评估，并采取针对性措施进行有效防范。这样就建立了一个以监控室为中心和以若干个基本监测点的监测系统。从本质上将，就是将采集到的数据信息，利用现有的GSM网络，将数据信息以短消息的方式发送出去，接受模块将接收到的信息传输到PC机上，从而完成一系列的监控过程。现阶段，由于受到人们理念、生活方式以及经济发展水平等多方面的限制，本系统还无法在全国家庭中应用。从某种意义上将，GSM网络他代表着一种引领未来的趋势，以全新的理念与生活方式冲击着传统生活方式。其具备的所有功能主要是依赖于智能家居控制系统中的家庭网络控制器，将居住地与外部环境相连接，人们不需要出门就可以知外面的世界，突破了地域与实时间的限制【2】。 二、数据采集部分 GSM网络的段消息业务应用十分广泛，利用GSM手机短信模块，将现场采集到的新信息发送到监控室。本系统总共划分为数据采集模块、单机片控制模块与发射、接受以及监控模块。该部分有传感器、模数转换、单片机系统构成的，其中无线传感器主要依赖与无线传感器网络技术，无线传感器网络技术一门综合性比较强的学科，也就是说在具体应用中，无线传感器网络技术会涉及到多方面专业知识与专业技能，对技术人员与操作人员的专业能力与综合素养具有极高要求。无线传感器网络利用互联网技术，设置多个无线传感器网络实现应用功能的底层核心，无线传感器网络设计在系统集成之前需要经过准确验证，也就是说网络系统在投入使用前需要经过严格的认证与试验，以保证无线传感器网络设计符合相关功能要求与性能要求。从本质上讲传感器的主要作用就是感知CO的存在，根据CO浓度的不同输出不同的信号。此外，验证方法包括形式化验证与协调模拟，无线传感器网络设计过程包括很多环节，通过无线方式来准确采集环境中所需要的参数，接受监控中心发出的命令，从而将这些数据信息传输到处理器，这就是模数转换器的作用，将传感器输送来的模拟信号转换成数字信号，再转换成相应信号发送到单片机进行处理【3】。 三、传输部分 传输部分主要是将已经采集到的数据信息通过无线发射模块发送出去，这个过程需要解决单片机与发射模块之间的电平转换问题，还包括二者的通信问题。 单片机与发射模块之间的电平转换是GSM网络设计的关键环节，在一定程度上直接影响着远程控制模块的安全性与稳定性。不像传统设计，一旦任何系统模块出现问题都不会导致整个设计重新进行，节省了设计成本，提高设计的准确度与科学性。在远程控制设计过程中，在目标系统投入生产之前，对整个系统设计进行模拟分析，以此保证单片机与发射模块之间的电平转换设计的准确性，一旦发现任何错误可以及时修正。实现与监测系统无线联络的对接，比如升温、降温、制冷以及开机等功能。此外，对整个远程监测控制系统设计过程进行实时跟踪与监督，对串口的控制要通过对串行口控制寄存器SCON与功率控制寄存器PCON设置来实现，及时发现潜在错误，并采取相应的防范措施，从而保证远程控制系统整体运行的稳定性与安全性。 四、计算机监控 WA VEOM是我们所采用的发射装置，它内部有个GSM MODEM部件，这个发射模块可以准确地发送和接受所有短信息，主要应用在远程监控领域中。在本系统中主要是利用GSM网络资源，结合单片机控制与PC机控制，实现对室内环境的远程监控。以GSM网络为基础，可以进行全方位与多层次的信息交互操作，进而保持家庭外部信息交流通常，即使不出家门也知道外面发生的事件，并通过获取外部信息来满足自己的多样化需求。我们采用合理的编写程序来与监控界面有效衔接，主要作用就是将接受模块接受到的数据信息通过COM1或者COM2端口接入到计算机中，然后，通过相关程度的运算，将数据信息转换成我们在PC屏幕上所显示出来的画面。这里所说的接受模块数据输出接口与计算机的COM1或者COM2端口都必须要符合云通信的相应协议，也就是说在很大程度上它们不需要接口转换电路就可以实现物力连接【5】。 最后，本系统只需要整个系统输入发生变化的元件，根据元件信息进行精准计算、模拟，可以最大程度地保证结果的准确性与真实性，不像传统的设计程序，需要经过复杂的计算流程。TPS-333感稳传感器可以检测出燃烧程度以及放热造成周围环境的变化，通过简单、快捷的计算与模拟方式，大大提高系统运行效率，节省大量人力与物力，在处理速度上具有绝对优势。而且通过改造的事件，本系统可以对模块之外的信息进行适当的接收与处理，扩展处理范围与对象。这个系统会接受新的事件，并根据事件发生的先后顺序将其插入到相应的位置中。事件队列会不断的被替换、更新以及删除，整个过程是的不断发展变化的，是一个动态模拟过程。同时，门上可以安装门磁传感器，用户不在家外出时，一旦门的开关发生异常现象或者其他变化时，远程控制系统就会发出相应信号，最大程度的保护用户的生命财产安全。
检出限的全部分析
那是仪器检出限：用空白溶液测背景信号，重复最好20次，求其标准偏差，乘以3后换算成浓度就是仪器的检出限。 方法检出限要利用仪器检出限，所以要先知道仪器检出限，再按照方法反算成已知样品中的被测物的浓度。 用18兆欧的高纯水配成样品空白的水溶液，重复测定，求出标准偏差，然后算出检出限，进而根据样品的处理过程求出方法的检出限。
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白 第一节：检出限 1.检出限 为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则： D = 2N / S 式中：N---噪声（mV或A）； S---检测器灵敏度； D---检出限，其单位随S不同也有三种： Dg=2N / Sg, 单位为mg/ml Dv=2N / Sv, 单位为ml/ml Dt=2N / St, 单位为g/s 有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。 不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。 灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。 从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。 2. 检出限的计算方法 1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。 D.L = 4.6σ 式中：σ—空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。 2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。 在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。算出空白观测值的平均值X b和标准偏差S b。在一定置信概率下，被检出的最小测量值X L以下式确定： X L= X b+ K’S b 式中：X b——空白多次测得信号的平均值； S b ——空白多次测得信息的标准偏差； K’——根据一定置信水平确定的系数。 与X L-X b (即K’ S b)相应的浓度或量即为检出限: D.L = X L- X b/ K = k’S b/ K 式中：k ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。 为了评估X b和S b，实验次数必须至少20次。 1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。 此外，尚有将K’取为4、4.6、5及6的建议。 3）美国EPASW-846中规定方法检出限： MDL=3.143δ(δ重复测定7次) 4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。 5）气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。 6）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。 光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的
(完整版)检出限的详细计算方法
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。 2. 计算公式为： D=3N/S （1） 式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限 而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2） 式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量 将式（1）和式（2）合并，得到下式： D=3N×Q/I (3) 式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。 3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。 1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获
得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。 2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L （假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。 4.注意事项 由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义： ①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度； ②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2； ③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。 除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。
(完整版)检出限的计算
检出限的计算 我们首先来看看IUPAC对于检出限的定义：检出限（Detection limit or limit of detection）为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。理解该定义的关键词是某特定方法和置信度。IUPAC认为检出限是化学测量过程（chemical measurement process）或特定方法的特征，与其它诸如特异性、精密度，准确度、线性范围和稳健度等共同刻画化学测量过程的特点。这个意义上讲IUPAC检出限准确说是方法检出限（Method detection Limit）。强调方法检出限的意义在于我们将要重点关注的是方法空白，即以一定的置信度与方法空白相区别的最小浓度或量为检出限。一般意义上讲，我们做检出限就是先测定空白，然后用统计的方法来判断能够与空白相区别的最小浓度和量。由于任何测量值都是一个统计量，有平均值和标准偏差等统计参数，在判断与空白相区别的时候我们就必须采用置信度的方法。 围绕检出限的术语有很多，诸多的英语术语再加上翻译上的差异，让这样的术语可以罗列一大篇。比如检测限，最低检出浓度等。既然IUPAC作出了检出限相关概念的推荐。所以建议在以后工作中为方便大家的交流和讨论，尽量使用检出限（Detection limit or limit of detection），定量限（quantification limit）这样的规范的术语。 理解检出限的理论核心必须建立在三个重要前提的理解上面： 1、对测量的统计特性的理解上，正如我们所指出的那样，测量总是带有一定的随机误差，这种随机误差决定测量的结果总是一个带有分布的范围，可以用特殊的分布函数来描述。 2、现有的测量基本是相对测量，我们必须先区分仪器响应信号（信号域）和浓度或量（浓度域）的差别。不管是信号域还是浓度域都同样具有统计的特性，我们往往首先得到信号域的结果。 3、统计学上的两类错误。任何判断在统计学上都会犯两类错误。针对判断检出限与空白相比较的例子，如果我们说空白信号/浓度比我们设定的检出限低，这个时候就可能犯I型错误（α）；如果我们说我们设定的检出限比空白信号/浓度高，这个时候就可能犯II型错误（β）。IUPAC（95版）在定义检出限的时候用了三个比较抽象的数学公式； 1、临界值Detection decision (critical value) (LC,α=0.05) 2、检出限Detection limit (minimum detectable value) (LD,β=0.05) 3、定量限Quantification limit (minimum quantifiable value) (LQ,RSDQ=0.10) 其中KQ=1/ RSDQ=10 要理解以上抽象的数学公式可以用图1，2加以说明（其中I型错误和II型错误分别用黑色和灰色表示）：
婴儿房间室内环境智能监控系统
婴儿房间室内环境智能监控系统 作品材料 室内环境是人的一生中接触时间最长、关系最为密切的环境。室内环境的质量关系到每一个人的生活质量及健康。尤其是婴儿房间环境尤为重要，良好的婴儿房间环境为婴幼儿的健康成长提供保障；目前大多数家庭还是主要依托家人看守着孩子时观察房间环境变化，做及时相应的处置措施，这就形成了父母正常工作、休息等的不便。为此本文以微处理器为中心，分离外围电路检测婴儿房间实时环境状态，并且按照设定的状态做响应的控制处理。 本次设计的是一个婴儿房间室内环境智能监控系统，该系统可以让人们能够在室内生活更舒适，更放心。设计主要由硬件和软件两部分组成。硬件部分采用高性能51系列单片机STC15F2K60S2，外加键盘电路，液晶显示电路，环境中的温度、湿度、光照、有害气体检测电路，数据A/D转换电路以及系统的控制输出电路。通过系统的程序，软件部分主要完成以下几种功能：系统实时检测房间进入人数，并统计保存、实时键盘扫描子程序，检测通过键盘设定和修改系统状态初始值；系统定时采集房间环境中的温度、湿度、光照、有害气体含量的数据，实时显示在液晶屏上，通过软件中的数据比较程序，将采集回来的数据与设定数据相比较并能判断出数据是否正常，从而系统会采取相应的措施和报警；通过显示子程序，系统可以将数据、时间以及报警等信息显示出来。该系统的设计具有控制装置简单，成本低，易于实现等特点。 1.系统总体设计思路：
2.软件主流程图： 3.电路模块： 1、电源电路模块：LM2596系列是德州仪器（TI ）生产的3A 电流输出降压开关型集成稳压芯片，它内含固定频率振荡器（150KHZ ）和基准稳压器（1.23v ）， 器件便可构成高效稳压电路。提供的有：3.3V 、5V 、12V 及可调（-ADJ ）等多个
化学分析中检出限 定量限 报告限及其确定方法
1.目的 规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。 2.范围 所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。 3. 内容 3.1检出限 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。可分为测量方法检出限和仪器检出限。两种检出限相互关联，但不相等。 3.1.1方法检出限 方法检出限(D. L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程)，待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法检出限按照以下方法确定： 测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差Sσ。 D. L = KSσ/a 式中: Sσ—空白多次测得信号的标准偏差； a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率) 。 取K = 3,计算检出限D. L 3.1.2仪器检出限 仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度或量与 特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限与方法检出限的 区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，仪器检出限值总是比方法检出限低。
仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。其确定方法为：采用纯水，在一定时间内测定12次以上，以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。 3.2定量限 定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。定量限的两端称为定量下限和定量上限。 3.2.1 定量下限 在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。 定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有（或消除）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。 一般情况下以3.3倍方法检出限的浓度作为定量下限浓度，其测定值的相对标准偏差应小于或等于10%。 3.2.2定量上限 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的定量上限。对没有（或消除了）系统误差的特定分析方法的精密度要求不同，定量上限也将不同。一般情况下定量上限指工作曲线在高浓度开始弯曲时所对应的浓度值,即直线范围的上限值。 3.2.3最佳测定范围（也称有效测定范围）。 最佳测定范围指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的定量下限至定量上限之间的浓度范围，在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。 3.3报告限 样品中待测物质被报告为绝对数值的最低值称为报告限。报告限可以是的定量下限，也可以为样品检出限。报告限不得低于对应的最低校准水平，即定量下限和样品检出限
方法检出限计算
方法检出限计算方法 检出限有多种分类，不过有一点是对的：方法检出限是方法的建立都是重要的基本参数之一，今天咱们就好好聊聊方法检出限。 长期以来，各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用均进行了大量探讨。然而在实际应用中，各种检出限概念经常混乱，计算方法也不甚了解。 检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection,LOD)《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为：特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出限是以一定的置信水平为基础的量值，并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。 美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD，而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或1.645)倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度。 检出限分类 1.仪器的检出限(Instrument Detection Limit,IDL) 是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，因此，其值总是比方法
的检出限要低。仪器的检出限一般不用于最终的数据报告，而主要用于数据的统计分析，以及不同仪器的性能比较。 2.方法检出限(Method Detection Limit,MDL) 是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定)，被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数，本文随后将对其意义及测定方法进行详细的讨论。 3.定量限(Limit ofQuantitation, LOQ) 被测组分的浓度能产生比空白足够大的信号，这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定的置信水平定量检出，这个浓度就是定量限。一般以产生10倍试剂空白的标准偏差的信号所对应的浓度作为定量限。LOQ随介质、分析方法和分析对象的不同而不同。 4.仪器的测定下限和方法的测定下限 检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。
室内环境参数监测系统设计
毕业设计（论文）任务书 城南学院自动化（工业自动化）专业班题目室内环境参数监测系统设计 任务起止日期： 2013年 3 月 17 日～ 2013年 6 月 20 日 学生姓名奎文俊学号 201097250207 指导教师王玉凤 教研室主任年月日审查 院长年月日批准
一、毕业设计（论文）任务
注：1. 此任务书由指导教师填写。如不够填写，可另加页。 2. 此任务书最迟必须在毕业设计（论文）开始前一周下达给学生。 3. 此任务书可从教务处网页表格下载区下载
二、毕业设计（论文）工作进度计划表 注：1. 此表由指导教师填写； 2. 此表每个学生人手一份，作为毕业设计（论文）检查工作进度之依据； 3. 进度安排请用“一”在相应位置画出。
三、学生完成毕业设计（论文）阶段任务情况检查表 注：1. 此表应由指导教师认真填写。阶段分布由各学院自行决定。 2. “组织纪律”一档应按《长沙理工大学学生学籍管理实施办法》精神，根据学生具体执行情况，如实填写。 3. “完成任务情况”一档应按学生是否按进度保质保量完成任务的情况填写。包括优点，存在的问题与建议 4. 对违纪和不能按时完成任务者，指导教师可根据情节轻重对该生提出忠告并督促其完成。
四、学生毕业设计（论文）装袋要求： 1. 毕业设计（论文）按以下排列顺序印刷与装订成一本（撰写规范见教务处网页）。 (1) 封面 (2) 扉页 (3) 毕业设计（论文）任务书 (4) 中文摘要 (5) 英文摘要 (6) 目录 (7) 正文 (8) 参考文献 (9) 致谢 (10) 附录（公式的推演、图表、程序等）(11) 附件1：开题报告（文献综述） (12) 附件2：译文及原文影印件 2. 需单独装订的图纸（设计类）按顺序装订成一本。 3. 修改稿（经、管、文法类专业）按顺序装订成一本。 4.《毕业设计(论文)成绩评定册》一份。 5．论文电子文档[由各学院收集保存]。 学生送交全部文件日期 学生（签名） 指导教师验收（签名）
食品分析的检出限和定量限
食品分析中的检出限和定量限 在教科书和文献上常常用到检出限这个概念，但说法五花八门，如最常见到有检出限、检测限、最低检出限、最低检测浓度、定量限、定量下限、最低定量浓度、测定限、仪器检出限、方法检出限、样品检出限等，听起来云里雾里，容易被混淆，有必要进行一个梳理。这里最主要的是两个概念，目前已经基本达成共识：检出限（LOD）和定量限（LOQ）。 早在1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限（detection limit，编号03.0090）与测定限（determination limit，编号03.0091），并得到认可，而国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过、1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。对测定限（determination limit，limit of determination）改称为定量限（quantification limit, 18.4.3.7）或最小定量值（minimum quantifiable value，18.4.3.7）[2]，不同的组织和机构如世界卫生组织（world health organization，WHO）、国际临床化学联合会(international federation of clinical chemistry，IFCC)；生物学标准化专家委员会（expert committee on biological standardization）；美国国家临床实验室标准委员会（national committee on clinical laboratory standards，NCCLS）等,根据各自专业领域的实际情况，对检出限、测定限（定量限）、检测限的定义与IUPAC的规定并不完全相同。 近几年实验室认可和资质认定等对实验室的规范化管理让质量控制进入了食品理化检验常规工作，检出限和定量限越来越得到重视和应用。其基本内涵是：检出限（limit of detection，LOD）是能以适当的置信度被检出的组分的最小量或最小浓度，检出限是我们判断被分析物是否存在的含量水平即有无的判断。 定量限（limit of quantification，LOQ）是我们按规定准确度能对被分析物量化的含量水平，即定量的判断，包含客户可以接受的不确定度如20%。 检出限的测定 LOD=ks，LOQ=k’s通过空白或低浓度样品n次测量的标准偏差的倍数来表征检出限和定量限，从统计学的角度不同的k值来保证不同的置信度。这个取值
基于OneNET云平台的室内环境监测系统设计概述
基于OneNET云平台的室内环境监测系统设计概述 摘要鉴于传统的室内环境监测系统，一般采用布置有线电缆的方式，存在布线麻烦、抗干扰能力差等缺点，设计了一种基于物联网云平台的室内环境监测系统；该系统利用STM32F103C8T6芯片控制相应传感器对室内温湿度、烟雾浓度、空气质量等环境参数进行实時采集；用户可通过物联网OneNET云平台完成对室内环境的监测，当室内发生异常时，用户也可及时收到报警短信。实验证明：该系统具有安全可靠、操作简单的优点，具有较高的实用性与广泛的应用前景。 关键词物联网；室内环境监测；OneNET；STM32F103C8T6 前言 现今室内环境的问题给人们的生活带来了诸多的困扰，如：室内装修材料挥发出来的有害气体浓度超标以及室内空气质量不佳等问题；它与人们的生活质量息息相关，甚至威胁到人们的生命与财产安全。目前我国的室内环境监测主要运用无线监测网络，如：ZigBee无线监测网络；王铭明[1]等通过组建ZigBee网络，利用终端节点对室内温湿度、甲醛浓度等环境参数进行实时采集与监测，并将各个参数上传至Web网页，以此方便用户查看。然而国外则研究环境监测仪，如：美国ESC公司研制的Z/ZDL系列手持式气体检测仪等。综上所述，从国内外的室内环境监测发展来看，国内主要运用ZigBee技术，但通过ZigBee技术进行无线传感网络的组建比较复杂、成本较高，而国外研制的监测仪价格都比较昂贵，适用于专业测试机构。针对上述现状，提出了设计本系统，旨在提供更方便、更安全、更经济的环境监测方案给用户。 1 系统硬件设计 本系统的硬件结构框主要由各个传感器模块、STM32主控芯片、物联网联网模块、短信报警模块4个部分组成。本系统的传感器模块选用了DHT11温湿度、MQ-2烟雾和MQ-135空气质量传感器；主控芯片选用了STM32F103C8T6，STM32F103C8T6是一款基于ARM内核的32位MCU，属于Cortex-M3内核，供电电压仅需2V～3.6V，功耗只有0.19mv/MHZ，因此该内核具有高性能、低成本、低功耗的特点。物联网联网模块由W5500以太网控制器模块及无线路由器组成，其中W5500集成了TCP/IP协议栈，支持高速标准4线SPI接口与主机通信，内嵌8个独立硬件Socket可以进行8路独立通信，工程师只需进行简单的Socket编程和少量的寄存器操作即可方便地进行嵌入式以太网上层应用开发。短信报警模块为UNV-SIM800模块；模块板载了SIMCOM公司的工业级四频/双频GSM/GPRS模块，可以低功耗实现语音、SMS（短信）、彩信、数据传输等功能；支持移动、联通2/3/4G卡，具有性能稳定、外观精巧、性价比高的特点[2]。 2 系统软件设计
检测限和定量限
检测限和定量限 S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍 S/N=10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时 首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物质的定量限。 在Agilent的Chemstation中， 可以选择report中system adaptablity选项中的set noise range 参数，自己选择一段时间（图谱中平坦的时间段）填入，以此作为噪音信号。 如果不设置这个参数，在报告中是不会出现S/N的。 在新的“指导原则”中提到了检测限和定量限，以检测限为例： “检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。” “无论用何种方法，均应用一定数量的样品，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。” ICH Q2B里头罗列了三种方法： (LOD=检测限，LOQ=定量限） 1. 肉眼观测(用此方法报告LOD或LOQ时要附上色谱图） 2. S/N (LOD = 3, LOQ =10)
3. LOD = 3.3*standard deviation/slope, LOQ = 10*standard deviation/slope 具体方法可以在
https://www.360docs.net/doc/e97703475.html,/MediaServer.jser?@_ID=418&@_MODE=GLB找到 化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则.pdf 1：检测限度 根据直观评价（用于仪器或非仪器） 根据信噪比（用于有基线噪音的方法） 已知低浓度被测物的信号3 或2 /空白样品的信号/ 1 、1 根据响应值的标准偏差和斜率 检测限度（DL）= 3.3σ/s σ：响应值的标准偏差（通过空白样品测背景响应值或Y轴截距）s ：校正曲线的斜率（通过被测物的校正曲线求得） 8：定量限度 直观评价 在准确度和精密度符合要求的前提下，能测得的最小量 根据信噪比（用于有基线噪音的方法） 已知低浓度被测物的信号10 、空白样品的信号、1 根据响应值和斜率的标准偏差 定量限度（QL）= 10σ/s