Agilent 1260LC液相色谱仪使用、维护保养规程
Agilent 1260-LC液相色谱仪使用、维护
操作规程
目录
一、目的 (1)
二、适用范围 (1)
三、内容 (1)
四、附件 (16)
五、变更历史 (16)
错误！未找到引
一、 目的
明确Agilent 1260 LC 型液相色谱仪硬件使用、维护保养操作方法，使质量部检验人员有章可循。
二、 适用范围
本规程适用于公司Agilent 1260-LC 型液相色谱仪使用、维护保养操作。
三、 内容
1. 制定依据
《Agilent 1260 LC system Operating Manual 》
《Agilent OpenLAB Control Operating Manual 》
2. 工作原理：
2.1. 高效液相色谱法是用高压输液泵，将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱内，在色谱柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由色谱工作站进行记录处理。利用色谱图色谱峰面积或峰高大小可对待测样品进行定性定量分析。
Agilent 1260 LC 型液相色谱仪主要由G1329B 四元泵、G1329B 自动控温自动进样器、G1316柱温箱、G4212B 二极管阵列检测器和Open LAB 色谱工作站等部件组成。
3. 基本操作步骤
3.1. 开机准备
3.1.1. 启动计算机：打开计算机电源，登陆windows 操作系统。
3.1.2. 启动工作站：打开
Agilent 1260LC 各模块电源。待Agilent 1260LC
各模块自检完成后(各模块右上角指示
灯为黄色或者无色)，点击屏幕左下角
“开始”，选择“所有程序”，选
择”Agilent Technologies ”选择“Open
LAB ”，选择OpenLAB Control,或单击
桌面图标则会进入到上图的界面。上面步骤如果已经配置过，则不需要操作。
Agilent 1260-LC
液相色谱仪使用、维护操作规程 错误！未找到引用源。 错误！未找到引
3.2. 仪器配置：
3.2.1. 通过点击菜单左上方的
，可以分别创建位置和仪器，得到如下
的界面：
3.2.2. 输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择 Agilent LC System ，输入完后点击确定。出现如下界面：
3.2.3. 选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”，
3.2.
4. 选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典
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驱动程序”。如果仪器中包括 DAD 、FLD ，则需要选择“3D 光谱评估”。点击确定。
3.2.5.
选择“是”，来配置仪器；
3.2.6. 选择IP 地址，
输入仪器IP ，默
认地址为
192.168.254.11。点击确定。
3.2.7. 系统会根据指定的 IP 地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定。
3.2.8. 再次点击确定，使配置生效。
3.2.9. 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方式”来生成。
3.3. 开启工作站：
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3.3.1. 双击桌面图标，工作站打开，点击“方法和运行控制”
或者在“视图”中选 择“方法和运行控制”。打开仪器控制视图：选择“视图>系统视图”，即可显示仪器控制视图，选择“视图>样品视图”，即可显示样品信息视图。
能联机。 分析。 启用。3.3.2. 可将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏
，系统会
自动显示未就绪或出错的原因。 3.3.3. 配置流动相：将流动相装入溶剂瓶中。设置
溶剂瓶参数，在溶剂瓶图形单击鼠标左键，出现图形
如右图所示：点击“溶剂瓶填充量”设置溶剂瓶中流
动相实际体积，也可设定低体积关泵。
3.3.
4. 冲洗流动相管路：反时针旋开泵模块上的溶
液排空阀（注：旋动半圈即可）。右键单击泵视图的
空白处，选择“方法”，设置“流速”为3ml/min ，四元泵应分别将
A,B,C,D 四个通道设置“溶剂”为 100%(点击右图中各个通道后面
的方框，即可开启“%”设置框，输入需要设置的数值百分比后，单
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击右侧的空白框，A 相即可自动配置为100%-(%B+%C+%D)的百分比)，冲洗，冲洗时间为2～5min 为宜。
3.3.5. 开启模块：鼠标右键点击每个模块的空白处都会弹出提示框，选择“控制” 即可在新的窗口中选择打开或者关闭各个模块。也可在仪器视图中选择
“打开”， 监视基线：点击“视图>在线信号”打开“在线
图谱”点击“改变”按钮，选择“可选信号”中需要监视的信号，“添加”到“选定信号中”。调整“窗口”中“X 轴范围”，如需要画“0”点基线，请选择“画零线”。调整Y 轴“Y 轴范围”与“偏移量”或者选择“Y 轴自动调整”来选择合适的监视图形平衡色谱柱、进样分析：关闭溶液排空阀（确认泵流量：1ml/min ），监视压力和信号基线等待平稳后，可以进样采集分析。
3.4. 建立全新完整方法向导：
3.4.1. 新建完整方法：选择“方法>新建方法”后，点击“方法>编辑完整方法”编辑新方法。
3.4.2. 选择“方法信息”、“仪器/采集”、“数据分析”,“数据分析”也可以在“数据采集后”后再加入方法中。
3.4.3. 写入方法注释，而后按照数据采集方法编 辑与数据分析方法编辑中所述内容，根据具体的仪器配置完成所有模块参数的设置。
3.4.4. 数据采集方法编辑：
a. 泵设置：设置泵右键点
击泵模块视图空白处，选择
“方法”或者点击进入泵的
参数设置界面（如右图）。
在“压力限-上限”＞200
时，流速设置范围为：0～
5.00ml/min ；在“压力限-上
限”≤200 时，流速设置范
围为：
0～10.00ml/min
停止时间—设置泵停止分析的时间，时间范围为：0.0～99999.00min 或“无限制”
后运行时间—泵在后运行时间保持后运行状态，从而延迟下一个分析的开始。在溶剂成分改变后(如，在梯度洗脱后)，可以使用“后运行 时间”是色谱柱达到
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平衡，时间范围为：0.0～99999.00min或“无限制”。
压力限—“上/下限”是最大/小压力限制，达到“上限”或者“下限”值时，泵将自动关闭，从而防止分析系统压力超限（压力上限低于实际值时，设备会出现错误信息。）。
溶剂—溶剂B、C和D的百分比可以设置为0 到100%之间的任何值。“溶剂A”通常输送剩余的量：100%-(%B+%C+%D)。
时间表—通过在“时间”字段中输入时间并在时间表的以下字段中输入适当的值，可以使用时间表对分析过程中参数进行设置。泵时间表中的值随时间从初始值到时间表中定义的时间所对应的值发生线性变化（如，流速和压力最大限值）。
b.泵的运行控制
右键点击泵模块视图空白处，选择
“控制”进入泵的控制界面。（如右图）
泵—控制泵的“启动”，“关闭”
或者“待机”状态。
泵密封垫清洗组件（Seal-Wash）—
控制泵密封垫清洗蠕动泵的开关以及定
期开关的程序。（运行周期一定要设置，
不能长期运行，防止部件损坏。）
c.设置自动进样器
右键点击进样器模块视图的空白处，选择“方法”后进入进样器的参数设置界面。（如右图）
标准进样—简单的进
样，在“进样量”字段中制
定进样量。进样量取决于自动进样器的配置设置（进样量为1～100μl）。
洗针进样—可以指定进样包括在抽取样品后，将针移动到针座之前进行针清洗，在“针清洗”字段中指定装有清洗溶剂的位置（瓶），清洗瓶应不加密封盖。 使用进样器程序—可以使用当前的进样器程序，将显示当前进样器程序中的行数。选择“编辑”可以显示“进样器程序”，以进行编辑。
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最优化—启用重叠进样，可适当减少运行时间。
d. 柱温箱设置：
右键点击柱温箱模块视图
空白处，选择“方法”进入
柱温箱的参数设置界面（如
右图）
温度—控制柱温箱温
度。限值：-5.0到80.0度。
柱温箱只能冷却到比环境温
度低 10度的温度。
停止时间—设置柱温箱停止分析的时间。一般设置为“与泵一致”即可。 时间表—此处可以变化的参数包括左右加热模块的温度。
e. 设置DAD 参数：
右键点击DAD 模块视图的空白处，选择“方法”进入 DAD 的参数设置界面（如右图）
信号—样品：检测到
的样品吸光度所对应的波
长。参比波长对应的吸光
度将从样品波长对应的吸
光度中扣除；带宽：样品
波长的带宽。带宽决定了
检测吸光度的波长范围通
常小于20nm ，如，样品波
长为254nm ，样品带宽为
20nm ，则从244～264nm
的波长范围检测吸光度；参比：参 比吸光度对应的波长。参比波长可以补偿由于基线吸光度中的变化(如，由于梯度洗脱中溶剂组成的变化)而引起的波动；带宽：参比波长的带宽通常设定为小于100nm 。二极管阵列检测器可以存储
8
个信号 停止时间—设置DAD 停止分析时间。一般设置为“与泵一致”即可。
光谱—存储：定义了在信号A 上提取并保存光谱的点。“无”，未提取光谱；“顶点+基线”，在风的顶点和基线处提取光谱；“顶点+斜率+基线”，在峰的顶
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点、基线、上升斜率和下降斜率提取光谱；“峰中的全部”，提取峰内的所有光谱；“每个一条光谱”，选择“全部”，将连续提取光谱，但是只每个一条光谱存储一条光谱，其他光谱将被弃用，这样可以减少必要的数据存储量；“全部”，根据“峰宽”设置连续提取光谱。每个峰宽采集八条光谱，一条光谱的采集时间略少于峰宽除以8，即大于或者等于0.01s 且小于或等于2.55s
范围—定义光谱存储的波长范围。从190nm 到950nm
步长—定于光谱存储的波长分离度。从0.10nm 到100.00nm
阈值—预期的最小峰高度。峰检测器忽略低于阈值的所有峰且不保存光谱。限值：0.001到1000.00mAU ，步长为 0.001mAU
狭缝—设置检测器的光学带宽；狭缝越窄，仪器的光学带宽就越小，但其灵敏度也越低。光学带宽越小，光谱的分离度就越高。
温度控制—二极管阵列检测器的光学设备的温度控制。保持光学设备在一个恒定的温度可以提高不稳定高温环境下的基线稳定性。
时间表—DAD 中可改变的参数包括自动平衡、更改信号、更改阈值、更 改峰宽、更改光谱采集模式。
3.5. 方法的保存与调用
3.5.1. 保存方法：选择“方法>保存方法/方法另存为”
3.5.2. 保存即时改变的方法：通过在线改变数据采集或者在线/离线改变数据分析参数而变更方法，可以通过选择“方法>保存方法/方法另存为”或者
保
存新的参数到现在的方法中或者另存为新方法 3.5.3. 调用方法：通过选择“方法->调用方法”或者
调用已有的方法。方
法调用后便立即生效。 3.6. 进样设置 ：
3.6.1. 单针进样：选择“运行控制>样品信息”。查看单针，点击
。
路径—选择数据文件存储路径；
选择手动或者前缀/计数器—命名数据文件名；
样品位置—设置样品位置，直接填写数字即可，不需要写“样品瓶”；
运行方法—保存样品信息并运行方法；
确定—保存样品信息，后“运行控制->运行方法”； 3.6.2. 序列进样：
利用自动进样器自动批量进样。查看序列，点击
Agilent 1260-LC液相色谱仪使用、维护操作规程错误！未找到引用源。
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选择“序列>序列参数”
设置数据路径如右图：
在调用新方法后等待—序列进
样时更改某个样品方法后平衡色谱
柱时间。
后序列命令/宏—在运行序列后
运行命令：
LAMPALL OFF—关闭检测器灯；PUMPALL OFF—关闭泵;
STANDBY
—系统待机;
SHUTDOWN.MAC—关闭系统
选择“序列>序列表”
?样品瓶—填写样品瓶位置；
?样品名称—填写样品名称；
?方法名称—点击，出现下拉框，选择方法
?进样次数/瓶—填写每个样品瓶进样次数；
?样品类型—选择样品类型：样品，标准样品、控制样品(一般选样品)
?校正级别—在选择标准样品后，填写此瓶标准样品的校正级别；
?进样量—如空缺则为自动进样器设置进样量；
?确定—保存样品信息，后“运行控制->运行序列”；
?保存序列模板：选择“序列->保存序列模板/序列模板另存”或者
?调用序列模板：选择“序列->调用序列模板“或者
序列运行—选择“序列>运行序列”，按设定的仪器、序列参数进行分析。
3.7.数据分析方法编辑：
3.7.1.从“视图”菜单中，点击“数据分
析”进入数据分析画面或双击桌面进行
“数据分析”界面。从“文件”菜单中选择
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“调用信号”选项，选中您的数据文件名，点击确定，数据被调出。
3.7.2. 谱图优化：
从“图形”菜单中选择“信号选项”，如右图所示：从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义量程”手动输入X 、
Y 坐标范围进行调整，点击“确定”。反复进行，直到图的显示比例合适为止。选中化合物的名称前的空白框，选择“图形>
新建标注”或者点击
即可在工作站
窗口右边打开图形。
编辑菜单如右图所示，可以在色图谱中任意位置添加文字、图形等内容
选择“图形
>信号选项”中选择“化合物名称”即可将命名的化合物名 称添加到当前的色谱图中 3.7.3. 积分参数优化
: 自动积分方法，从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的
“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。点击左边
图标，将积分参数存入方法，点击
为不保存退出。点击
进行积分，点击
则
由工作站自动查找适合当前谱图的积分参数积分。最后，选择“方法>
保存方法/方法另存为”或者按下
保存数据分析方法
手动积分方法，选择“积分->积分事件”或点击
>，选择“手动
积分事件”
，
如需更改，更改自动积分方法后，按保存并关闭“积分事件”。按 删除指定峰，选择(手动积分：绘制峰基线并积分；手动积分：绘制负峰的基线并积分；手动积分：切线撇去一个峰并积分；手动积分：手动分裂已积分的峰)对峰进行手动积分。手动积分完成后可以点击
撤销上一步操作或者点击
撤销所有操作，修改完成后，按保存。 3.7.4. 校正：为“标准样品”建立校正曲线(工作曲线/
标准曲线)
注意：在色谱图正确积分后才可进行校正。
a. 设置校正设置：从“文件”菜单中选择“调用信
号”选项，选中您的标样数据文件名，点击确定，数据
被调出。选择“校正>校正设置”或者点击
>
设置校正参数。
参考峰/其他峰—分钟栏留空，修改“%”以改变确
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认保留时间范围内 的峰都被认为是参考/其他峰。
含量单位—填写样品含量单位
选择缺省校正曲线方法，“确定”退出。 b. 建立校正表：选择“校正>新建校正表”或者点击。出现“新建校正表”
菜单，“确定”即可。出现“校正表”表格，在图谱中选择需要校正的色谱峰，后在表格中“化合物”中填写化合物名称，“含量”中填写色谱峰对应物质含量。右侧“校正曲线”即可实时更新校正曲线图，并标注RSD 和相关系数。“确定”保存退出。最后，选择“方法>保存方法/方法另存为”或者按下
保存数据分析
方法。
添加校正级别：调用新的标样数据文件后，选择“校正->添加级别”或者点击 ，如上述方法添加新的校正级别。
添加校正峰：调用新的标样数据文件选择需要添加的峰后，选择“校正>添加峰”或者点击
，在“添加峰”的菜单中填写需要添加到校正
表中那个级别，含量即可将峰添加到校正表中，保存方法即可 通过“添加峰”可以将不同色谱图中需要校正的峰添加到同一个校正表中，保存在同一个方法文件里。
打印带校正表的报告：选择“报告>设定报告”，在“定量设置”中的 计算模式一栏选定“外标法”，“报告设置”为“完整报告”后，打印 报告即可在“视图>信号选项”中选择“化合物名称”即可将命名的化合物名称添加到打印的色谱图中。
3.8. 打印报告:
选择“报告>设定报告”选项，进入如下画面。点击“定量结果”框中 “定
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量”右侧的黑三角，选中“外标法”，其它选项不变。选择“类型”，点击“确定”
从“报告”菜单中选择“打印”或者点击
，则报告结果将打印到屏幕上。如想输出到打印机上，则在上图中左下角“目标”处，将打印机选上。若要生成其他格式的报告，则选定“文件”，然后选择相应的格式即可。
在方法菜单中，选择“运行时选项表”，确认“数据分析选项”也被选中，点击“确定”。点击“保存”按钮，存储修改的方法。此方法包含校准表，建立完毕。
3.9. 光谱：
3.9.1. 查看光谱：
从“文件”菜单中选择“调用信号”选项，选中您的数据文件名，点击确定，数据被调出。选择“光谱->”“选择光谱”：通过游标定位到信号中的任何位置，显示一个光谱；“选择峰顶点光谱”(
)：
选择峰顶点强
度最高的光谱；
3.9.2. 选择平均光谱”()：得到峰中许多光谱的平均光谱；“选择峰光谱”：
选择并显示峰光谱的峰组中所有光谱或者点击 。
选择“光谱->选择参比光谱 1/2”或点击
：可以补偿流动相和基质化合物光谱吸收所带来的影响。可以选择两个参比光谱，在每个选 定光谱的这些时间段内内插参考光谱。
3.9.3. 查看等吸收图：选择“光谱->等吸收线图”可以查看当前色谱图的2D 吸收等高谱图。
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3.9.
4. 查看3D 图：选择“光谱->3D 图”可以查看当前色谱图的3D 吸收全扫描图。
3.9.5. 峰纯度检查：选择“光谱->选择峰纯度”或点击
后，在选择待考察
峰，显示峰纯度图形报告。
如果峰的纯度值大于设定的纯度阈值，则色谱图中会用绿色框标记此峰，否则为红色框。
查看峰的峰纯度信息：在色谱图中选中要查看峰纯度的峰，点击
按 钮，弹出峰的峰纯度信息。在“峰光谱”中可以查看“差异”、“比较”、 “参比”等光谱图 查看选定峰的光谱图：点击
按钮，可以查看选定峰的等吸收线图或者
3D 图。
3.9.6.
使用谱库搜索：
建立谱库 选择“光谱
>谱库>新建谱库”，保存谱库在任意文件夹(默认为：c:\chem32\speclibs)。填写“谱库表头”信息
，后选择“光谱->保存谱库/谱库另存为”或者添加条目 选择需要添加的色谱峰，出现此峰光谱图，
选择“光
谱->添加条目”或者
，编辑相应物质名称等信息内容。选择“编辑波表”，打开“波表编辑器”，选择“自动”。如需要添加或者替换、删除请选择相应按钮编辑，“确定”保存退出。点击“添加” 将此条目添加到库中，“确定”保存退出。
管理条目
选择“光谱>谱库>管理
条目”或者 。选择需要编辑的 物质
信息条目进行编辑。
打开谱库 选择“光谱>谱库>打开
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谱库”或者 打开需要的谱库。
编辑检索模板 选择“光谱>谱库>编辑检索模板”或者
。在“左 窗口”与“右窗口”设置认定峰保留时间范围，“阈值”设置一下的峰 将被忽略，“确定”保存退出。
库检索 打开需要检索的色谱图数据，打开谱库。选择色谱图中需要检 索的峰，选择“光谱->谱库->检索光谱”或者
，将出现“光谱偏差”图和“谱库
检索结果”报告。匹配度范围从0到1000。 3.10. 关机
3.10.1. 关闭检测器的灯：分析完成后，可先关闭检测器的灯后再冲洗系统，可以延长检测器灯的寿命。
3.10.2. 冲洗系统：没有盐缓冲溶液的流动相，(反相系统)用85%～90%有机相+15%～10%水相冲洗系统和反相色谱柱或者适宜的流动相冲洗系统和反相色谱柱。有盐缓冲溶液的流动相，（反相系统）用85%～90%水相+15%～10%有机相 冲洗系统和反相色谱柱（反相系统），除去反相色谱柱与系统中的盐溶液。然后用85%~90%有机相+15%~10%水相冲洗系统和反相色谱柱。
3.10.3. 封存色谱柱：（反相系统）用 90%～95%有机相+10%～5%水相封存反相色谱柱，两端封死。（如长时间存放可将柱子完全浸泡有机相中，以防用纯有机相封存反相色谱柱，如果长期保存有机相会挥发）。
3.10.
4. 关闭电脑：将泵流速逐步降至0ml/min ，单击“关闭”按钮关闭所有模块，退出 化学工作站，关闭电脑。
3.10.5. 关闭模块：关闭所有模块电源开关
4. A gilent 1260 常见问题解决方法
4.1. 工作站无法联机：
确认打开 Agilent 1260 LC 所有模块电源查看Agilent 1260网卡地址，如果使用bootp 程序，请查看仪器配置中IP 设 置，如果未使用bootp 程序，通常仪器默认地址为：192.168.254.11
查看电脑网卡地址，"开始->控制面板->网络连接"，双击"本地连接"，单击 “属性”，双击"Internet 协议4(TCP/IP) "，选择“使用下面得IP 地址”， 填入"IP 地址"如：192.168.254.10，"子网掩码"：255.255.255.0。请将IP 地址与Agilent 1260的IP 地址前9个数字设为一样，后一位设为1~254之间， 但不与Agilent 1260网卡地址相重复即可。
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4.2. 改变数据、序列和方法存储路径：
选择“视图->首选项”或者 ，打开“首选项”设置。点击“添加”，将 已建好的新的存储路径添加到“序列路径”、“数据路径”和“方法路径” 中，“确定”保存。在“运行控制->样品信息”或者“序列->序列参数”中 即可出现新的路径选项
4.3. 菜单显示不完全：
选择“视图->全部菜单
4.4. 2D 等吸收线/3D 光谱图无法显示全部分析时间：
选择“光谱>等吸收线/3D 图选项”，删除“显示”中“时间”中的数值。
4.5. 调整峰纯度报告样式：
选择“光谱->光谱选项”，打开“光谱选项”菜单，选择“纯度->高级”，在“纯 度计算”里面根据需要选择“类似曲线显示为”：Ln(相似性和阈值)；相似性/ 阈值；纯度比率，将显示不同的纯度报告样式
如何将“峰纯度”和“库检索”结果自动生成报告：选择“视图>
报告版面设计”或右图进入报告版面设计界面。选择“文件>打开模
板”或者，打开“LIBRARY_CHS”模板，选择“文件>添加到报告
模式中”，输入报告格式名称后，将“库检索”和“峰纯度”模板添 加到“数据分析>报告>设定报告”中。选择“报告>自动检索谱库”，设定需要检索的谱库以及检索参数以及峰纯度阈值后“确定”保存退出。选择需要的色 谱数据，选择报告类型为刚添加入“报告格式”中的名字，打印报告即可。
5. Agilent 1260 LC 维护知识
5.1. 溶剂和样品注意事项：溶剂和样品过滤非常重要，它会对色谱柱、仪器起到保护作用，消除由于污染对分析结果的影响。色谱柱：由于填料颗粒很细，色谱柱内腔很小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。仪器：溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内 的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。
5.2. 在线Seal-wash 注意事项：HPLC 用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。在线Seal-wash 选项能有效的带走可能存在的缓冲 盐结晶。缓冲盐的浓度在0.1mol 或大于0.1mol 时,必须使用该在线冲洗选项. 清洗液配制:90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长
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和减小水的表面张力，不能干涸。注意：Seal-wash不能长期运行，应设置运行周期（如2min,运行0.2min），防止电机损坏。
5.3.溶剂过滤器注意事项：溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行，尤其水溶液或磷酸盐缓冲液（PH=4-7）。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。
请严格A:执行溶剂过滤。B：请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液C：如果应用许可，可在溶剂中加入0.0001---0.001M的叠氮化钠. D:在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹氩气,以隔绝空气。E：避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下，尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液。
5.4.Agilent 1260LC泵维护：日常使用中至少应作到以下几点：A:流动相使用前请必须脱气、过滤。B：使用缓冲盐时，要加在线Seal-wash选项。C：关机前，用相应的溶剂充分冲洗系统。D：及时更换Purge Valve内的过滤芯。（当打开Purge Valve时，压力高于10bar，表明过滤芯有堵塞）。
5.5.使用梯度比例阀时注意事项：当盐溶液与有机溶剂溶液混合时，盐溶液能与有机溶剂溶液完全混溶，而不会出现沉淀。但是在比例阀的混合点，重力作用使盐颗粒沉淀下来，通常，阀A接水相/盐溶液，D接有机溶剂，此法连接可有效使盐回落到盐溶液中，并被溶解。若颠倒过来，盐可能落在有机溶剂中，出现问题。强烈建议：当使用缓冲盐溶液和有机溶剂时，推荐将缓冲盐通道接在A通道上，有机溶剂通道直接接在A通道的上方D通道上；定期用水冲洗所有的通道，以除去阀口上可能出现的盐沉淀。
5.6.更换色谱柱注意事项：在使用HPLC时，应特别注意柱外效应对分析结果的影响，由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4～5个数量级，液体流动相的流速也比气相慢1-2个数量级。因此，样品进入色谱柱后，在柱子以外的任何死体积（进样器、柱接头、连接管、检测器）中，样品分子的扩散和滞留，都会引起色谱峰的展宽，而使柱效降低。为使柱外效应减之最小，获得理想的分析结果，仪器的流动相管路连接非常重要，当接不同的柱子时，要注意柱子接头处的形状和长度，否则会产生一个非常大的死体积
四、附件
无
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有限公司 设备定期维护保养规程 1 主题内容及适用范围 为了保证本公司的机械设备具有良好的工作性能及良好的工作状态，以促进安全生产，保质保量按时地完成生产任务。本规程规定各类设备的定期维护的保养项目、周期 等内容。 本规程适用于公司在用的大型、重点和精密设备进行定期的维护保养。 需进行定期维护保养的设备分为六大类： A：机械加工类，包括铣床、磨床和刨床等； B：起重设备； C：大型液压机械类(压铸机)； D：电炉； E：空气压缩机； F：数控设备。 2 职责 2.1 经营部负责按照本规程对本规程规定的设备进行定期维护保养，并填写好有关记录。 2.2 经营部负责保存本规程涉及到的有关记录。 3 规程内容 3.1 机械加工设备的定期维护保养 3.1.1 观察设备的外观，检查外观的各部份是否完整，有没有损坏。 3.1.2 接通电源，开动机床，观察机床的主轴，进给变速等机构的工作状态是否正常。3.1.3检查机床的润滑系统是否正常工作。 3.1.4检查机床各辅助机构的工作状态是否正常。 3.1.5 根据设备的检查情况，编制《设备维修备件采购申请单》，以便在设备使用时配件损坏能及时更换。 进行定期维护保养的机加设备清单如下：
3.2 起重设备的定期维护保养 本公司有三台起重机，型号为LDA5吨。此设备的维护保养周期为一年，维护保养工作由劳动局安全监检部门进行，检定后由劳动局安全监检部门颁发准用证。 3.3大型液压机械的定期维护保养 3.3.1 启动压铸机，检查机器的合模、开模、顶出、回退、快压射、慢压射和增压机构的工作状态是否正常。 3.3.2 检查主机的运行是否正常，高、低压油泵工作是否正常。 3.3.3 各油路、换向阀性能是否良好，工作状态是否正常。 3.3.4 观察压铸机各部份的工作状态是否正常。
Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动，当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（ 1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（ 4 ）页输入后按【Exit 】；在第（6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位
Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程Ⅰ目的：制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。Ⅱ范围：适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。Ⅲ规程： 1 开机 1.1 打开计算机，进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击”视图”菜单中的“样品视图“系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标，选择‘瓶填充‘如下图所示，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中，选中“在线信号”，选中“信号窗口1”，然后点击“改变…” 钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击“确定”。(如同时检测二个信号，则重复选中“信号窗口2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中，泵的参数设置部分，选好需要排空的通道（保证是开的） 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标，选择控制，出现如下图 2.3 勾上吹扫，并且输入流速，
时间，比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换，无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候，选择预备---开。然后点击确定。此时泵会用很强烈的方式朝外泵液体，并持续20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法： 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…” 项，如下图所示选中除“数据分析”外的三项，点击“确定” ，进入下一画面。 3.2 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。点击“确定” ，进入下一画面。 3.3 进样方式选择根据自动进样器的类型，选择合适的进样方式。 3.4 泵参数设定：在“流速”处输入流量，如 1.5ml/min，停止时间：10 min。在“溶剂B”处输入70.0，(A=100-B) ，也可“插入”一行“时间表” ，编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 3.5 自动进样器参数设定: 选择合适的进样方式，如图所示，进样体积1.0ul ，标准进样”----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在针座旁边中洗针。 3.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。并选中它，点击“更
Agilent1200液相色谱仪A验证报告文件编码：REC-JYYQ-B001-01-00
目录 1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.最终批准
1.概述 液相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产（检测器为紫外检测器，色谱柱有C18柱，可以进行含量、有关物质和聚合物的定量或定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。 2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室液相色谱仪检定规程”及中国药典2008版附录V D液相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室液相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料
检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查人日期6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认(见计量局计量证书) 证书号： 运行确认结论及批准：
岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：）检定规程 一．概述 本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i 手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。 二．检定目的 为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。 三．检定依据及判断标准 本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。 四．检定要求 4.1环境条件 4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。 4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。 4.2检定设备 4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。 4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 4.2.4 注射器:10μL一支。 以上计量器具需经计量检定合格。 4.2.5 10ml注射器一支。 4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。 4.2.7容量瓶：5ml，20个。 4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、
高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述： 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求： 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无渗漏连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
设备维护保养工作规程 第1章总则 第1条为规范公司设备维护保养的管理行为，确保设备的长期平稳运行，并延长设备的使用寿命，特制定本规程。 第2条本规程适用于对公司所有设备进行维护保养时的相关事宜。 第2章设备维护保养职责 第3条公司设备的维护保养所涉及到的主要人员为设备管理员、设备保养专员与设备操作人员。 第4条设备管理员的职责如下。 （1）根据相关资料制订设备维护保养计划。 （2）培训设备操作人员设备维护保养方面的知识。 （3）监督设备维护保养计划的落实与执行。 （4）定期检查设备的维护保养工作并进行评比。 第5条设备保养专员的职责如下。 （1）掌握设备的运行状况。 （2）负责设备的二级维护保养工作。 （3）督导设备操作人员的设备维护保养工作。 （4）检查设备的维护保养记录，并定期收集、整理、分析。 （5）负责备用设备的维护保养工作。 第6条设备操作人员的职责如下。 （1）严格执行设备的操作规范，做好设备维护保养的记录。 （2）负责设备的清理、清扫工作。 （3）监测设备的运行，发现问题应及时上报。 第3章设备维护保养的准备工作 第7条设备管理员应编制维护保养方案，将设备的保养工作落实到具体的人员，并制定相应的考核方案。 第8条设备保养专员应提前制作好设备的各种维护保养记录表单，并准备好设备养护的工具及用品。 第9条设备维护保养人员应在设备的周边制作设备维护保养看板，看板上应有设备维护保养的基本要点及程序示意图。
第10条设备管理员应在操作人员上岗前对其进行技术培训，使其掌握设备的结构、性能、操作、保养规定等，达到“三懂”（懂结构、懂原理、懂性能）、“四会”（会使用、会检查、会维护、会排除故障）的要求。 第11条在设备使用前，设备保养维护人员应会同设备维修人员及技术部相关人员对设备的精度、性能、安全、控制等进行全面的检查与核对，确保无误后方可进行使用。 第12条设备操作人员在上岗前必须取得上岗证，确定岗位的同时需要确定所操作的设备，不得随意调换。 第4章设备维护保养实施 第13条设备保养的日常工作由设备操作人员负责，设备操作人员必须按照设备的保养规范进行设备的维护保养工作。 第14条每日下班前，设备操作人员应详细填写设备完整的维护保养记录，并说明设备的运行状况，此项工作由设备保养专员对其进行检查。 第15条设备保养专员应定期收集设备的维护保养资料，并进行整理、分析，编制设备维修保养报告。 第16条设备管理员应认真审阅设备维修保养报告，检查设备的维护保养记录，根据记录在必要时更改设备的维修保养规范，使设备的维护保养方式更加合理化。 第5章设备维护保养规范 第17条设备的维护保养分为日常维护保养、一级维护保养与二级维护保养三个级别。其中日常维护保养又分为每班保养与节假日保养。 第18条设备的每班保养的规范。 （1）设备操作者在上班前应对设备进行点检，查看有无异状并检查上个班组的设备运行记录。 （2）设备操作人员应在设备启动前按照设备润滑图标的规定对设备进行润滑处理。 （3）设备操作人员在确保设备无误后进行设备的空车运转，待设备的各个部分运转正常后方可进行工作。 （4）设备操作人员在设备的运行过程中要来回巡检，发现设备异常立即进行停机处理，并及时通知设备保养专员。 （5）每日下班前，设备操作人员应检查设备运行记录是否填制完整，并用20分钟左右的时间清理设备、清理工作场地，确保设备的干净、整洁。 第19条遇公司的节假日，设备操作人员应花费一个半小时左右的时间彻底地清洗设备、
. ... .. 标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪部校验规程，确保校验工作规、顺利进行。 2、围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 3.3 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：4.6mm×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。 5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。
5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度围之，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3 5.3.4进样器性能测试 表4
高效液相色谱法测定手册 一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者：品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
附录1文件检查 目的：确认文件资料已经完备，并且是当前最新版本。 测试方法：检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。 可接受标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。将检查结果记录在《文件检查表》内。 文件检查表
附录2培训检查和签字确认 目的：确认参与验证的人员都经过此方案的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。 测试方法：检查培训记录。 可接受标准：参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。 培训检查和签字确认表
附录3确认用仪器仪表校验检查 目的：确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。 测试方法：检查仪表参数和校准报告。 可接受标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。 确认用仪器仪表校验检查表
附录4设备基本信息确认 目的：确认铭牌信息与说明书一致。 测试方法：根据说明书和合同的信息，现场核对设备铭牌信息。 接受标准：设备铭牌的基本信息与说明书一致。将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。 设备基本信息确认表
目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件。 测试方法：室内使用温湿度计测量，目测地面，检查室内空气。 接受标准：室内温度应在5～40℃；相对湿度≦85%；地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或产生。将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内 外部环境确认表
目的：确认设备各部件的型号，保证与其订单和装箱单所描述的一致。 测试方法：检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。 接受标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。 设备型号确认表
广告电动挂钩 设备系统维护保养规程 一、钢丝绳的维护保养 钢丝绳是由多层钢丝捻成股，再以绳芯为中心，由一定数量股捻绕成螺旋状的绳。 A、钢丝——钢丝绳起到承受载荷的作用，其性能主要由钢丝决定。钢丝是碳素钢或合金钢通过冷拉或冷轧而成的圆形（或异形）丝材，具有很高的强度和韧性，并根据使用环境条件不同对钢丝进行表面处理。 B、绳芯——它是用来增加钢丝绳弹性和韧性、润滑铜丝、减轻摩擦，提高使用寿命的。常用绳芯有机纤维（如麻、棉）、合成纤维、石棉芯（高温条件）或软金属等材料。 根据国家标准GB 1102圆股钢丝绳的规定，钢丝绳技术参数的标记方法如下： 钢丝绳 标记中: ①--钢丝绳的股数。 ②--钢丝绳的结构型式，点接触普通型，标记"×"；线接触瓦林吞型（粗细式），标记"W"；线接触西尔型（外粗型），标记"X"；线接触填充型（密集式），标记 "T"。 ③--每股钢丝数。 ④--钢丝绳的直径，mm。 ⑤--钢丝的公称抗拉强度，N/mm2。 ⑥--钢丝的韧性等级，根据钢丝的耐弯折次数分为三级。特级：用于重要场合，如载客电梯；Ⅰ级：用于起重机的各工作机构；Ⅱ级：用于次要场合，如捆绑吊索等。 ⑦、⑧--钢丝表面镀锌处理，根据钢丝镀层的耐腐蚀性能分为三等级。甲级：用与严重腐蚀条件；乙级：用于一般腐蚀条件；丙级：用于较轻腐蚀条件。钢丝表面不做处理的，标记"光"，或不加标记。 ⑨--钢丝绳的捻制方式。右捻绳标记"右"；左捻绳标记"左"；交互捻标记"交"；同向捻标记"同"。1）钢丝绳的维护保养
钢丝绳的使用期限和安全运行，在很大的程度上取决于良好的维护、定期检查及按规定更换。钢丝绳在使用中，必须保证每根钢丝绳不准有接头，还要求每根钢丝绳受力必须均等及每根应要有适当的润滑。吊钩设备由钢丝绳承担负荷，钢丝绳长期经滑轮运转而产生揉搓，使之发生永久的结构性伸长（主要是钢丝绳逐渐嵌入纤维芯所致）。 钢丝绳使用年久，绳芯中的含油耗尽，导致绳的表面缺油。检查方法：一是眼看，当绳表面干燥，甚至出现锈斑，则表面钢丝绳缺油；二是停机后用手摸钢丝绳，当发现手上没有油迹，则表明缺油。缺油时，最好上专门的钢丝绳油，如果没有专门的钢丝绳油，可采用浓度中等的机油，例如有30~45号机油。加油的方法是：将吊钩以慢速上行，维护人员在用油壶把油浇淋在钢丝绳上。加油时应注意不许将油滴在制动轮上，对于不绕过滑轮部分的钢丝绳应涂防腐油，也可用油脂类保护外表。在对钢丝绳维护保养中，要注意卫生情况及门窗是否完整无损，以防砂粒等杂物依附在钢丝绳上。当发现钢丝绳表面油垢过多或粘有砂尘等异物时，应用煤油擦洗干净。 2）钢丝绳的定期检查 钢丝绳受到强大的拉应力作用，通过卷绕系统时反复弯折和挤压造成金属疲劳，并且由于运动引起与滑轮或卷筒槽摩擦，经一段时间的使用，钢丝绳表层的钢丝首先出现缺陷。例如，断丝、锈蚀磨损、变形等，使其他未断钢丝所受的拉力更大，疲劳与磨损更厉害，从而使断丝速度加快。当钢丝绳的断丝数和变形发展到一定程度，钢丝绳无法保证正常安全工作，就应该及时报废、更新。 钢丝绳使用安全程度由下述各项标准考核：断丝的性质与数量；绳端断丝情况；断丝的局部密集程度；断丝的增长率；绳股折断情况；绳径减小和绳芯折断情况；弹性降低；外部及内部磨损程度；外部及内部腐蚀程度；变形情况；由于热或电弧而造成的损坏情况；塑性伸长的增长率等。 钢丝绳必须每周检查一次。其内容是：钢丝绳的直径有无变化，有无断丝、锈蚀、爆股以及绳头给膈连结有无问题等。 钢丝绳直径的检查：用游标卡尺测量钢丝绳外圆。测量前必须停机，断开电源。测量时用卡尺卡在外圆，测量的实际数据应大于（0.9~0.95）X钢丝绳标准公称直径，方为合格。 钢丝绳断丝的检查：在机房里，维护人员先直观检查绕过滑轮的绳有无断丝和锈蚀。若有断丝，则把断丝的突出部分剪下来作为检查研究分析的凭证；若有锈蚀，则把锈蚀段记录下来。为进一步检查钢丝绳全长，可将一小块棉纱围在钢丝绳上，再合上电机电源，使电机在慢速状态下行驶一个全过程，观察有无断丝。当有断丝时，会把棉丝挂住，有少量断丝并不意味着钢丝绳必须更换，还可以继续使用，但必须把实际情况记录在检查簿中，同时在今后的巡、日检中要特别注意。当检查发现在一个捻距（7~7.2倍绳径）内断丝数目超过钢丝总数的2％时，每周至少要多加一次检查，以观察发展
液相色谱仪的检定规程摘录 4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。 4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。 4.3.检定设备 4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。
4.3.2.分析天平：zui大称量200g，zui小分度值0.1mg。 4.3.3.容量瓶 4.3.4.微量注射器 4.3. 5.标准物质和试剂 5.检定方法 的检定。 5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S 。 R Ss=（Fm—Fs）/Fs×100% =（Fmax—Fmin）/F×100% S R 式中Ss为流量设定值误差（%）； Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值； W2：容量瓶+流动相的重量（g）； W1：容量瓶的重量（g）； Fs：流量设定值（ml/min）； ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）； t：收集流动相的时间（min）； ：流量稳定性误差（%）； S R Fmax：同一组测量中流量zui大值（ml/min）； Fmin：同一组测量中流量zui小值（ml/min）； F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。 5.2.定性、定量测量重复性的检定 将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。
高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。 一、使用试管的问题 1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。例如，在用甲醇作溶剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。 2、塑料试管的溶解问题。近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便，但是，在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象，这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测定。这时，可用相同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。 3、被测样品在试管壁上的吸附问题。这个问题也应引起注意，否则也会影响测试结果的准确性，在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TD
M)中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用0. 5%的已二胺已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。 二、操作进样阀的问题 目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来问题。例如，在高效液相色谱法的试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这主要是由于操作方法不当所引起，要想解决此类问题，需从以下几个方面入手。 1、进样量的控制。用进样阀来进样时，阀内的样品环是定量的，(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul)，由于进样时，注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此，要想使样品环中充满样品溶液，从而使用进样阀来准确地定量，则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量，则最大只能注射样品环体积1/2的量，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。 2、进样阀的清洁问题。如果样品环中有上次进样时样品的残留，必然会污染下次注射进的样品，为防止这种现象的发生，应按下列步骤操作：a.进样阀有2个位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时，以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次，每次用量大约40ul；b.然后将进样阀板手扳至
设备维修保养规程 一．目的：实现设备使用、保养和维修的程序管理 建立一个设备使用、保养和维修的管理程序，以指导设备的正确使用、预防性维修和合理保养，以保证设备的正常运转、防止事故的发生、延长设备的使用寿命。 二．职责 生产部负责本规程的制定，设备检修人员、操作人员负责设备的日常保养和维修，各工段长、组长负责本规程执行过程中的技术指导和监督管理。三．适用范围 本厂所有生产设备和其服务、辅助设备。 四．内容 1.设备的使用 ⑴设备的使用要实施设备操作人员负责制，要严格执行岗位责任制，所有的设备的操作人员必须熟悉设备构造，掌握设备的操作技能，了解常见的故障类型和解决办法，保证能正确的使用设备；单人使用的设备由操作人员负责，多人操作的设备由本岗位的组长负责，设备的操作人员应保持相对稳定，在设备的操作人员因事不能上岗进行操作时，应由受过相应培训的人员替代。 ⑵所有的设备都要制定操作规程，要求操作规程的内容要详细、清楚、符合生产工艺对设备操作的要求。 ⑶主要设备要统计故障率、停机时间，便于对设备的运行情况进行检查。 ⑷设备的运载负荷是设备的参数之一，不可任意更改设备的技术参数，严谨设备超负荷运转，严谨设备带病运转。
2.设备的保养 设备的维修保养应贯彻预防性维修为主的方针，通过日常保养加计划检修的制度加以实施，即在设备故障发生之前按照检修计划或相应的技术规定进行维修保养。机修工对设备负有维修的责任，定时和经常检查设备的运转情况并经常向操作工了解设备运转的状况，发现隐忧及时予以消除。 ⑴设备的日常保养 ①设备的日常保养的目的是维护设备的正常使用状态，它是设备维护的基础，是预防事故发生的积极措施，是由设备的操作负责人实施的。 ②设备的日常保养通常是在设备使用结束后，在下班前的一定时间里由设备的操作人员进行，具体要求有：设备的清洁，设备的检查，必要的设备润滑等，使设备处于整齐、清洁、安全、润滑良好的状态。 ③设备的保养原则为：设备完好，部件和零件完整。 ④具体保养要求：a. 运转设备使用前先进行空转，确认设备声音正常，润滑良好，方可进行操作。b. 检查螺栓的紧固程度，对松的螺栓进行紧固处理，以防在使用中脱落。c. 对各个传动部件进行润滑加油，检查传动系统各操作手柄、电器开关位置正确无松动，操作灵活可靠。 ⑵一级保养（运行300h） 机械部分：①清洁各部位及死角②检查三角带、皮带有无裂缝，如有损坏及时更换③清洗自动放泄过滤器④各仪表是否正常，有损坏的及时修理或更换⑤上死点停止位置的确认⑥离合器、制动器有无异常声音。电气部分：①减速器油量是否充足②各部位给油是否充分③检查润滑管路各连接头有无泄漏。 ⑶二级保养（运行3600h）
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需
MV_RR_CNG_0173 实验室液相色谱仪检定规程 1. 实验室液相色谱仪检定规程说明 编号 JJG705-1990 名称 （中文）实验室液相色谱仪检定规程 （英文）Verification Regulation for Liquid Chromatograph Used in Laboratory 归口单位 国家标准物质研究中心 起草单位 国家标准物质研究中心 主要起草人 赵 敏 (国家标准物质研究中心) 批准日期 1990年7月28日 实施日期 1991年1月1日 替代规程号 适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后带有紫外-可见光(固定波 长或可调波长)、荧光(固定波长或可调波长)和差示折光检测器的实验室液相色谱仪的检定。 主要技术 要求 1 外观 2 输液系统 3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT ：小于±2℃，控温稳定性误差T c ：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。 4 定性、定量测量重复性 5 检测器性能 是否分级 否 检定周期（年） 2 附录数目 5 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 实验室液相色谱仪检定规程摘要 一 概 述 实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录 处理装置等几部分组成的分析仪器。图1是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
图1 液相色谱仪组成方框图 二 技术要求 1 外观 1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。 1.2 仪器要成套、完整。 1.3 仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动。指示灯灵敏。 1.4 电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合。 1.5 输液管路应为不锈钢管，接头紧密、牢固，在规定的压力范围内无泄漏。 2 输液系统 2.1 泵流量设定值误差S S：小于±2％～5％；*流量稳定性误差S R，小于±2％～3％。 ：小于3％。 2.2 梯度准确度误差T c i 3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT：小于±2℃，控温稳定性误差T c：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。 4 定性、定量测量重复性 4.1 *定性测量重复性误差(8次测量)RSD定性：小于或等于1.5％。 4.2 *定量测量重复性误差(8次测量)RSD定量：小于或等于3.0％。 5 检测器性能 5.1 紫外－可见光检测器 5.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差：小于±2 nm。 5.1.2 可调波长紫外－可见光检测器波长示值误差：小于±2 nm；重复性误差：小于±1 nm。 5.1.3 *基线漂移：小于或等于5×10－3(AU/h)。 基线噪声：小于或等于5×10－4(AU)。 5.1.4 最小检测浓度(静态)：4×10－3g/mL(萘的甲醇溶液)。 5.1.5 线性范围：大于或等于103。 5.1.6 吸光度选择器换档误差：小于或等于2.0％。 5.2 荧光检测器 5.2.1 波长示值误差：小于±5 nm(固定和可调波长)。 5.2.2 *灵敏度：10－8g/mL硫酸奎宁溶液在记录仪上有满量程70％以上的响应(检测器范围档置最小，记录仪输入电压与检测器输出电压相同)。 5.2.3 *基线漂移：小于或等于±5×10－3(AU/h)。 基线噪声：小于或等于±5×10－4(AU)。 5.2.4 *最小检测浓度：5×10－10g/mL(硫酸奎宁的硫酸水溶液)。 5.2.5 线性范围：大于或等于103。 5.2.6 范围选择器换档误差：小于或等于2.0％。 5.3 差示折光检测器