阿贝折射仪和和旋光仪的使用方法

阿贝折射仪和和旋光仪的使用方法
阿贝折射仪和和旋光仪的使用方法

旋光仪的原理与使用方法

物理学院07级王滨龙

学号:20071001111

1.旋光现象和旋光度

一般光源发出的光,其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动,这种光称为自然光,或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度,这种现象称为物质的旋光现象,这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。

2.旋光仪构造示意图

旋光仪由目镜、检偏棱镜、圆形标尺、样品管、窗口、半暗角器件、起偏棱镜、半暗角调节、钠光灯构成。通过检偏镜用肉眼判断偏振光通过旋光物质前后的强度是否相同是十分困难的,这样会产生较大的误差,为此设计了一种在视野中分出三分视界的装置,原理是:在起偏镜后放置一块狭长的石英片,由起偏镜透过来的偏振光通过石英片时,由于石英片的旋光性,使偏振光的偏振方向旋转了一个角度。

3.影响旋光度的因素

(1)溶剂的影响

旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。因此在测定

比旋光度值时,应说明使用什么溶剂,如不说明一般指水为溶剂。

(2)温度的影响

温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。

(3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响

在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系。

4.旋光仪的使用方法

首先打开钠光灯,稍等几分钟,待光源稳定后,从目镜中观察视野,如不清楚可调节目镜焦距。

选用合适的样品管并洗净,充满蒸馏水(应无气泡),放入旋光仪的样品管槽中,调节检偏镜的角度使三分视野消失,读出刻度盘上的刻度并将此角度作为旋光仪的零点。

零点确定后,将样品管中蒸馏水换为待测溶液,按同样方法测定,此时刻度盘上的读数与零点时读数之差即为该样品的旋光度。

5.使用注意事项

(1)旋光仪在使用时,需通电预热几分钟,但钠光灯使用时间不宜过长。

(2)旋光仪是比较精密的光学仪器,使用时,仪器金属部分切忌沾污酸碱,防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触,以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器,以免影响精度。

阿贝折射仪使用说明

一、仪器用途

阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率nD和平均色散Nf-nC的仪器(其中以测液体为主),如仪器上接恒温器,则可测定温度为0°~70°c内的折射率Nd。

折射率和平均色散是物质的重要光学常数之一,能借以了解

物质的光学性能、纯度、浓度及色散大小等。本仪器能测出

蔗糖溶液内含糖量浓度的百分数(0~95%,相当于折射率为

1.333~1.531)。故此仪器使用范围甚广,是石油工业、油脂

工业、制药工业、制漆工业、食品工业、日用化学工业、制

糖工业、和地质勘察等有并工厂,学校及有并研究单位不可

缺少的常用设备之一。

二、仪器规格

测量范围:nD nD 1.3000~1.700

测量准确度(nD)±0.0002

仪器质量: 2.6㎏

仪器体积: 100×200×240mm

三、仪器工作原理间简述

折射仪的基本原理即为折射定律:n1,n1n2为交界面的两侧

的两种介质的折射率

若光线从光密介质进入光疏介质,入射角小于折射角,改

变入射角可以使折射达到90°,此时的入射角称为临界角,本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。

当不同角度光线射入AB面时,其折射都大于ⅰ,如果用一望远镜对出射光线视察,可以看到望远镜视场被分为明暗两部分,二者之间有明显分界线。明暗分界处即为临界角的位置。

四、仪器结构

(一)光学部分:

仪器的光学部分由望远镜系统二个部分组成

1.进光棱镜

2.折射棱镜

3.摆动反光镜

4.消色散棱镜组

5.望远物镜组

6.平行棱镜

7.分划板 8.目镜 9.读数物镜

10.反光镜 11.刻度板 12.聚光镜

进光棱镜(1)与折射棱镜(2)之间有一微小均匀的间隙,被测液体就放在此空隙内.当光线(自然光或白炽光)射入进光棱镜(1)时便在其磨砂面上产生漫反时,使被测液层内有各种不同角度的入射光,经过折射棱镜(2)产生一束折射角均大于临界角ⅰ的光线.由摆动反射镜(3)将此束光线射入消色散棱镜组(4),此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成,其作用是获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散.再由望远镜(5)将此明暗分界线成象于分划板(7)上,分划板上有十字分划线,通过目镜(8)能看到如图五上半部所示的象。

光线经聚光镜(12)照明刻度板(11),刻度板与摆动反射镜(13)连成一体,同时绕刻度中心作回转运动。通过反射镜(10),读数物镜(9),平行棱镜(6)将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板(7)上。

(二)结构部分:

底座(14)为仪器的支承座,壳体(17)固定在其上。除棱镜和目镜以外全部光学组件及主要结构封闭于壳体内部。棱镜组固定于壳体上,由进光棱镜、折射棱镜以及棱镜座等结构组成,两只棱镜分别用特种粘合剂固定在棱镜内。

(5)为进光棱镜座,(11)为折射棱镜座,两棱镜座由转轴(2)连接。进光棱镜能打开和关闭,当两棱镜座密合并用手轮(10)锁紧时,二棱镜之间保持一均匀的间隙,被测液体应充满此间隙。(3)为遮光板,(18)为四只恒温器接头,(4)为温度计,(13)为温度计座,可用乳胶管与恒温器连接使用。(1)为反射镜(8)为目镜,(9)为盖板,(15)为折射率刻度调节手轮(6)为色散调节手轮(7)为色散值刻度圈,(12)为照明刻度盘聚光镜。

五、使用与操作的方法

(一)准备工作;

(1)在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔(16)内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心,通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。

如果在日常的工作中,对所测量的折射率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验,是否有起始误差,并进行校正。

(2)每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:4)的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以免留有其他物质,影响成象清晰度和测量精度。

(二)测定工作:

(1)测定透明半透明液体:

将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮(10)锁紧,要求

液层均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板(3),合上反射镜(1),调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色,微调手轮(15),使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜(12)此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。

(2)测定透明固体:

被测物体上需要有一个平整的抛光面,把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面上加1~2滴溴代萘,并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,此时便可在目镜

视场中寻找分界线,瞄准和读数的操作方法如前所述。

(3)测定半透明固体:

被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘沾在折射棱镜上,打开反射镜(1)并调整角度利用反射光束测量,具体操作方法同上。

(4)测量蔗糖内糖量浓度:

操作与测量液体折射率时相同,此时读数可直接从视场中示值上半部读出,即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。

(5)测定平均色散值:

基本操作方法与测量折射率时相同,只是以两个不同方向转动色散调节手轮(6)时,使视场中明暗分界线无彩色为止,此时需记下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z,取其平均值,再记下其折射率nD。根据折射率nD值,在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中二数值中间时用内插法求得)。再根据Z值在表中查出相应的б值。当Z﹥30时取负值,当Z﹤30时取正值,按照所求出的A、B、值代入色散公式就可求出平均色散值(例子看第14页)

(6)若需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座(13)中,接上恒温器通水管,把恒温器的温度调节到所需测量温度,接通循环水,待温度稳定十分钟后,即可测量。

六、维护与保养

为了确保仪器的精度,防止损坏,请用户注意维护保养特提出下列要点以供参考:

(1)仪器应置放于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后生霉。

(2)当试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面),防止侵蚀损坏。仪器使用完毕后几须做好清洁工作,放入木箱内应存有干燥剂(变色硅胶)以吸收潮气。

(3)被测试样中不应有硬性杂质,当测试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。

(4)经常保持仪器清洁,严禁油手或汗手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘可用高级鹿皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去,如光学零件表面沾上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。

(2)仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤及影响精度。

阿贝折射仪操作规程

阿贝折射仪操作规程 一.使用方法 (1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处,但应避免阳光的直接照射,以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内,检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃) (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。若液体易挥发,动作要迅速,或先将两棱镜闭合,然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。 (3)调光:转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,同时调节目镜的焦距,使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。 (4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位,为了使读数准确,一般应将试样重复测量三次,每次相差不能超过0.0002,然后取平均值。 二.阿贝折射仪是一种精密的光学仪器,使用时应注意以下几点:

(1) 使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2) 每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。 (3) 要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜面上加几滴丙酮,并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。 (4) 读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸形的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环,则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 (5) 若待测试样折射率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折射仪不能测定,也看不到明暗分界线。 三.为了确保仪器的精度,防止损坏,请用户注意维护保养特提出下列要点以供参考: (1)仪器应置放于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后生霉。 (2)当试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面),阿贝折射仪防止侵蚀损坏。仪器使用完毕后几须做好清洁工作,放入木箱内应存有干燥剂(变色硅胶)以吸收潮气。

旋光仪使用方法

旋光仪使用方法: (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修)。 (3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中:A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。 旋光仪的维护: (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。 (3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。

WYA-2S数字阿贝折射仪

1.仪器用途 本仪器广泛使用于石油、化学、制药、制糖、食品工业等及有关高等院校和科研机构测定透明、半透明液体或固体的折射率n D,还可按糖品统一分析国际委员会 (ICUMSA)1974年公布的蔗糖溶液折射率n D和该蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)的转换公式直接显示被测蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)的数值,并能自动校正温度对蔗糖溶液质量的分数(锤度Brix)值的影响。仪器还可显示样品的温度。 2.主要技术参数和规格 1 测量范围 折射率n D 1.3000-1.7000 2 测量准确度(平均值) 折射率n D±0.0002 3 蔗糖质量分析数 (锤度Brix)显示范围0~95% 4 温度显示范围0℃~50℃ 5 仪器外形尺寸330㎜3180㎜3380㎜ 6 仪器重量10kg 7 电源220V~240V 频率50Hz±1Hz 8 输入功率或电源30W 9使用温度范围室温~35℃ 10灯泡规格(FANELL328-340)6.5V,0.3A 11保险丝规格F/A250V 1A 12防护等级1P20

3.仪器工作原理 1)原理方块图 2)原理 数字阿贝折射仪测定透明或半透明物质的折射率原理是基于测定临界角,由目视望远镜部件和色散校正部件组成的观察部件来瞄准明暗两部分的分界线,也就是瞄准临界的位置,并由角度---数字转换部件将角度置换成数字量,输入微机系统进数据处理,而后数字显示出被测样品的折射率或锤度。

4.仪器结构 1目镜 2 色散手轮 3 显示窗4“POWER”电源开关 5 “READ”读数显示键6“BX-TC”经温度修正锤度显示键 7 “n D”折射率显示键8“BX”未经温度修正锤度显示键9调节手轮10 聚光照明部件 11 射棱镜部件12“TEMP”温度显示键 13 RS232接口

自动旋光仪标准操作规程

第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草: 部门: 日期: 质量部 审核: 部门: 日期: 审核: 部门: 日期: 批准: 部门: 日期: 生效日期: 分发部门:质量部 修订历史: 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订,增加修订历史 一、目 的: 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程,确保正确使用该仪器。 二、适用范围:适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人:检验员 四、正 文: 4.1 操作前的准备:如测定对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时,使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物,电源开关和示数开关应放在关的位置,为了便于钠光灯起辉,应将钠光灯置于交流电路处,并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源:将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上,并接好地线,使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值,便于钠光灯的起辉。开启电源开关,钠光灯经辉光放电,瞬时起辉点燃,但发光不稳。至少经15分钟,等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后,将钠光灯开关板向直流,如钠光灯熄灭,可能是预热时间不够,可将直流开关上下重复扳动1-2次,使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作: 4.3.1 开启测量开关,机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室,盖上盖子,待示数稳定后,按清零按钮,试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。

ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法旋光现象和旋光度一般光源发出的光

ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法 1.旋光现象和旋光度 一般光源发出的光,其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动,这种光称为自然 光,或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度,这 种现象称为物质的旋光现象,这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋 转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 影响旋光度的因素 (1)溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。 因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准,其定义式为: 式中D表示光源,通常为钠光D线,t为实验温度,a为旋光度,L为液层厚度,单位为厘米,C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示),在测定比旋光度值时,应说明使用什么溶剂,如不说明一般指水为溶剂。 (2)温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响,可用下式表示: 式中t为测定时的温度,Z为温度系数。 不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。 (3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示: 式中q为溶液的百分浓度;A,B,C为常数,可以通过不同浓度的几次测量来确定。 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。 3. 使用注意事项 全自动旋光仪在使用时,需通电预热几分钟,但钠光灯使用时间不宜过长。 旋光仪是比较精密的光学仪器,使用时,仪器金属部分切忌沾污酸碱,防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触,以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器,以免影响精度。 4. 全自动温控旋光仪结构及测试原理

2WAJ阿贝折射仪操作规程

(一)准备工作: (1)在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面上加1-2滴溴代萘,再贴在标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有便差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔(16)内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心,通过反复地观察与效正,使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。效正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。 果在日常的测量工作中,对所测的折射率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验,是否有起始误差,并进行效正。 (2)每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:4)的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以免留有其他物质,影响成像清晰度和测量精度。 (二)测定工作 (1)测定透明、半透明液体。 将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜该盖上,用手轮(10)锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板上(3),合上反射镜(1),调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色,微调手轮(15),使分界线位于十字线 的中心,再适当转动聚光镜(12),此时目镜视场下方显示的示值即可为被测液体的折射率。 (2)测定透明固体: 被测物体上需有一个平整的抛光面。把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面上加1-2滴溴代萘,并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,此时目镜视场中寻找分界线,瞄准和读数的操作方法如前所述。 (3)测定半透明固体: 被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘粘在折射棱镜上,打开反射镜(1)并调整角度利用反射光束测量,具体操作方法同上。

圆盘旋光仪使用方法

圆盘旋光仪使用方法 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后,其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度,这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质,称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体,还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源,使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外,,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度(即样品管的长度)以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响,这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下: [α]λt = α C×l 式中:C -溶液的浓度(g/ml);l-旋光管的长度(dm ) 若物质是纯液体,则按下式进行计算: [α]λt = α ρ×l 式中:ρ-液体的密

图1 旋光仪构造示意图 1.底座;2.度盘调节手轮;3.刻度盘;4.目镜;5.度盘游标;6.物镜;7.检偏片;8.测试管;9.石英片;10.起偏片;11.会聚透镜;12.钠光灯光源 测量采用半荫法,钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光,在半波片(劳伦特石英片)处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起,转动刻度盘调节手轮即转动检偏片,可以看到三分视场各部分的亮度变化情况,如图2所示。其中(a )、(c )为大于或小于零度视场,(b )为零度视场,(d )为全亮视场。找到零度视场,从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动度盘调节手轮,使再次出现亮度一致的零度视场,这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度,从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 a b c d

阿贝折射仪介质折射率

阿贝折射仪测介质折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多,如全反射法和最小偏向角法,最小偏向角法具有测量精度高、被测折射率的大小不受限制、不需要已知折射率的标准试件而能直接测出被测材料的折射率等优点。但是,被测材料要制成棱镜,而且对棱镜的技术条件要求高,不便快速测量。全反射法具有测量方便快捷,对环境要求不高,不需要单色光源等特点。然而,因全反射法属于比较测量,故其测量准确度不高(大约Δn=3 ×10-4),被测材料的折射率的大小受到限制(约为1.3~1.7),且对固体材料还需制成试件。尽管如此,在一些精度要求不高的测量中,全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器,它还可用来测量糖溶液的含糖浓度。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 【实验目的】 1.加深对全反射原理的理解,掌握应用方法。 2.了解阿贝折射仪的结构和测量原理,熟悉其使用方法。 3.通过对糖溶液折射率的测定确定其锤度。 【实验仪器】 WAY阿贝折射仪、待测液(蒸馏水,无水乙醇,糖溶液)、滴管、脱脂棉 【实验原理】 一、仪器描述 阿贝折射仪是测量物质折射率的专用仪器,它能快速而准确地测出透明、半透明液体或固体材料的折射率(测量范围一般为1.4-1.7),它还可以与恒温、测温装置连用,测定折射率与温度的变化关系。 阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成,如图1所示。 望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙,被测液体就放在此空隙内。当光线(太阳光或日光灯)射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射,使被测液层内有各种不同角度的入射光,经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4,此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成,其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上,分划板上有十字分划线,通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。 读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11(刻度板与摆动反射镜3连成一体 ....同时绕刻度中心作回转运动)。通过反射镜10,读数物镜9,平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)

旋光仪的使用及注意事项

旋光仪的使用及注意事项 a.测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。 b.未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是 否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供 电,使光亮稳定。如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。 d.测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修 后再使用。 e.将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡,应先使气泡浮 于凸颈处,通光面两端的玻璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向, 做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f.同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。 g.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的, 也必须在规定时间内测定读数。 h.测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。严格的测定,应在 每次测定前,用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如发现零点变化 很大,则应重新测定。 i.测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围: -180°∽+180° 2. 度盘格值:1° 3. 度盘游标读数值:0.05° 4. 放大镜放大倍数: 4* 5. 单色光源(钠灯)波长: 589.44mm 6. 试管长度: 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源:

阿贝折射仪使用方法说明

阿贝折射仪使用方法说明 阿贝折射仪使用与操作方法 (一) 准备工作: (1)在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔(16)内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心,通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。如果在日常的工作中,对所测量的折射率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验,是否有起始误差,并进行校正。 (2)每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:4)的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以免留有其他物质,影响成象清晰度和测量精度。 (二) 测定工作: (1) 阿贝折射仪测定透明半透明液体:将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮(10)锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板(3),合上反射镜(1),调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮(6)使分界线不带任何彩色,微调手轮(15),使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜(12)此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。

(2) 测定透明固体:被测物体上需要有一个平整的抛光面,把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面上加1~2滴溴代萘,并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,此时便可在目镜视场中寻找分界线,瞄准和读数的操作方法如前所述。 (3) 测定半透明固体:被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘沾在折射棱镜上,打开反射镜(1)并调整角度利用反射光束测量,具体操作方法同上。 (4) 阿贝折射仪测量蔗糖内糖量浓度:操作与测量液体折射率时相同,此时读数可直接从视场中示值上半部读出,即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。 (5) 阿贝折射仪测定平均色散值:基本操作方法与测量折射率时相同,只是以两个不同方向转动色散调节手轮(6)时,使视场中明暗分界线无彩色为止,此时需记下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z,取其平均值,再记下其折射率nD。根据折射率nD值,在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中二数值中间时用内插法求得)。再根据Z值在表中查出相应的б值。当Z﹥30时取负值,当Z﹤30时取正值,按照所求出的A、B、值代入色散公式就可求出平均色散值(例子看第14页) (6)若需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座(13)中,接上恒温器通水管,把恒温器的温度调节到所需测量温度,接通循环水,待温度稳定十分钟后,即可测量。六、维护与保养 为了确保阿贝折射仪的精度,防止损坏,请用户注意维护保养特提出下列要点以供参考: (1) 仪器应置放于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后生霉。 (2)当试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面),防止侵蚀损坏。仪器使用完毕后几须做好清洁工作,放入木箱内应存有干燥剂(变色硅胶)以吸收潮气。 (3)被测试样中不应有硬性杂质,当测试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。 (4)经常保持仪器清洁,严禁油手或汗手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘可用高级鹿皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去,如光学零件表面沾上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。 (5) 仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤及影响精度。 阿贝折射仪有四个连接口,一般的水浴中会配有软管,总的来说,下进上出,将恒温水的进出口与阿贝折射仪的四个管串联,一上一下接口连接起来,另外的一上一下与恒温槽连接。具体操作:先将恒温水与阿贝折射仪靠反光镜处下端的接口用软管连接上,然后拿另外一根软管将阿贝折射仪靠反光镜上端的接口与靠温度计下方的接口接上,最后拿第三根软管将靠

自动旋光仪SGW-3

SGW??3自动旋光仪 使用说明书 上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd

目次 1.用途及特点 2.主要技术参数 3.仪器的结构及原理 4.仪器的使用方法 5.仪器的保养及维修 6.常见故障及其处理方法 7.仪器成套性 8.售后服务事项和生产者责任 本产品根据上海市企业标准Q/YXLD64-2011《SGW?-3 自动旋光仪》生产 生产许可证证号:沪制 01040079

1.用途及特点 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等,广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。我厂系国内生产旋光仪的专业厂家,生产WXG-4 圆盘旋光仪、WZZ-1 自动指示旋光仪、WZZ-2B 自动旋光仪、WZZ-2S(2SS)数字式自动旋光(量糖)仪、SGW?-1自动旋光仪、SGW?-2自动旋光仪、SGW?-3自动旋光仪等。 SGW?-3 自动旋光仪(下面简称仪器)采用发光二极管作光源,避免了频繁更换钠光灯的麻烦。仪器内的温度控制装置具有加热及冷却功能,如果使用控温型试管可以对试样旋光度进行控温测量。仪器上的大屏幕触摸液晶显示器提供人机对话菜单操作方式,简便直观、稳定可靠。 2.主要技术参数 测量模式:旋光度、比旋度、浓度、糖度 光源:发光二极管 工作波长:589.3nm(钠D光谱) 测量范围:±89° 最小读数:0.001° 示值误差:±0.01°(﹣15°≤旋光度≤+15°时) ±0.02°(旋光度<﹣15°或旋光度>+15°时) 重复性(标准偏差s): 0.002°(-45°≤旋光度≤+45°时) 0.005°(旋光度<-45°或旋光度>+45°时) 温度控制范围:15℃-30℃ 控温准确度:±0.5℃ 显示方式:大屏幕点阵式液晶触摸屏显示 试管:200mm、100mm普通型、100mm控温型 输出通信接口:USB1.1接口和U盘存储信息

自动旋光仪使用操作及应用规范

济南海能仪器有限公司 Jinan Hanon Instruments Co., Ltd. 地址:济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677,High-tech Zone, Jinan, China 自动旋光仪使用操作及应用规范 海能应用实验室 自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等.自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置,具有体积小、灵敏度高、没有人为误差、读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。 食品:食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。 石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料:香精油之分析。 卫生事业:医院临床糖尿病分析。 一、操作方法 1.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上样品室盖,按清零键,显示0读数。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布擦干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记、位置和方向。 2.取出试管。将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好室盖。仪器将显示出该样品的旋光度(或相应示值)。 3.仪器设置自动测量n 次,得n 个读数并显示平均值。如果测量次数设定为1,可用复测键手动复测,在复测次数n >1时,按“复测”键,仪器将清楚前面的测量值,再连续测量n 次。 4.每次测量前,请按“清零”键。 5.仪器使用完毕后,应关闭电源开关。 二、测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样,

阿贝折射仪

实验十一阿贝折射仪测定物质折射率 [实验目的] 1.了解阿贝折射仪的原理,学会阿贝折射仪的调整和使用方法。 2.掌握使用阿贝折射仪测定物质折射率的方法。 3.通过对葡萄糖溶液折射率的测定,确定其浓度。 [实验器材] 阿贝折射仪、待测液体(若干)、葡萄糖溶液(若干不同浓度值)、无水酒精(若干)、蒸馏水(若干)、镜头纸、滴管(三支)。 [仪器描述] 1.阿贝折射仪的外形结构如图11-1所示。 图11-1 阿贝折射仪 2.阿贝折射仪由测量系统和读数系统两部分组成,如图11-2所示。

图11-2 阿贝折射仪测量、读数系统 图11-3 阿贝折射仪的读数 测量系统:光线由反光镜18进入进光棱镜16,经过被测液体后射入折光棱镜15,再经过两个阿米西棱镜14、13,以消除色散,然后由物镜12将黑白分界线成像于分划板11(内有十字叉丝)上,经目镜9放大后成像于观察者眼中。 读数系统:光线由小反光镜4照明刻度盘3,经转向棱镜5及物镜6将刻度成像于分划板7上,再经目镜8放大成像后以供观察。 刻度盘和棱镜组是同轴的,旋转手轮2可同时转动棱镜组和刻度盘。在测量镜筒视场中如出现彩色区域,使分界不够明显,可旋转阿米西棱镜手轮10,以调整棱镜的位置,抵消色散现象,至黑白分界明显,调节2使叉丝交点与分界线重合。此时在读数镜筒分划板中的横线在右边刻度所指示的数值即为待测液体的折射率,如图11-3所示。对于糖溶液,还可以从分划板中的横线在左边刻度所指示的数据,得出该糖溶液中含糖量浓度百分数。 由于液体折射率随温度而变化,测量时需记录液体的温度,本仪器备有温度计插孔和恒温插头。 [实验原理] 阿贝折射仪是药物鉴定中常用的分析仪器,主要用于测定透明液体的折射率。折射率是物质的重要光学常数之一,可借以了解该物质的光学性能、纯度和浓度等。 当光从一种媒质进入到另一种媒质时,在两种媒质的分界面上,会发生反射和折射现象,如图11-4所示。在折射现象中有: 2211sin sin θθn n = 显然,若21n n >,则21θθ<。其中绝对折射率较大的媒质称为光密媒质,较小的称为光疏媒质。当光线从光密媒质1n 进入光疏媒质2n 时,折射角2θ恒大于入射角1θ,且2θ随1θ的增大而增大,当入射角1θ增大到某一数值0θ而使?=902θ时,则发生全反射现象。入射角0θ称为临界角。

圆盘旋光仪使用方法

圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后,其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度,这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质,称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体,还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源,使振动面逆时针旋转的物质称为左 旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外, ,还受到待 测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度(即样品管的长度)以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响,这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下 Fait 式中:C -溶液的浓度(g/ml);l-旋光管的长度(dm)若物质是纯液体,则按下式进行计算: Fait 式中:P -液体的密 图 1 旋光仪构造示意图 1.底座;2.度盘调节手轮;3.刻度盘;4.目镜;5.度盘游标;6.物镜;7.检偏片;8.测试管;9.石英片;10.起偏片;11.会聚透镜;12.钠光灯光源 测量采用半荫法,钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光,在半波片(劳伦特石英片)处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起,转动刻度盘调节手轮即转动检偏片,可以看到三分视场各部分的亮度变化情况,如图2所

示。其中(a)、(C)为大于或小于零度视场, (b)为零度视场,(d)为全亮视场。找到零度视场,从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图 2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后,C由于溶液具有旋光d 性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动度盘调节手轮,使再次出现亮度一致的零度视场,这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度,从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 如图3所示,读数装置由刻度盘和游标盘组成,其中刻度盘与检偏镜连为一体,并在度盘调节手轮的驱动下可转动。为了避免刻度盘的偏心差,在游标盘上相隔180 度对称地装有左右两个游标,测量时两个游标都读数,取其平均值。 操作方法 (1) 样品溶液的配制 准确称取一定量的样品,在50ml 的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试,则测定前只需确定其相对密度即可。 (2) 预热 接通电源并开启仪器电源开关,约5~10 分钟后钠光灯发光正常,就可以开始工作;(3) 调零 在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,记下刻度盘读数,重复调零4~5 次取平均值。在测量读数中将其减去或者加上。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动

谈谈旋光仪的应用

谈谈旋光仪的应用 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,旋光仪可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。具体用于:检验含糖量和测定食品调味品中淀粉含量、医院临床:测定尿中含糖量及蛋白质、制糖工业:检验生产过程中糖溶液浓定、药物香料:测定药物香料油这旋光度、高等院校;教学实验。 [预习思考题]: 1.为什么通常用钠黄光(λ=589.3nm)来测旋光率? 答:实验表明,同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。在一定的温度下,其旋光率与入射光波长的平方成反比,即随波长的减小而迅速增大,这种现象称为旋光色散。考虑到旋光色散的存在,为了方便、统一,目前各类手册中所给各旋光物质的旋光率都是用钠黄光的D线(λ=589.3nm)来测定的。所以实验中常用此光来测旋光率。 2.为什么要确定旋光仪的零点?如何确定零点? 答:调节零点是为了便于测量、计算旋光物质的旋光度,进而测出其旋光率和浓度,确定零点就是调节出使每三分视场的界面消失,亮度均匀,且较暗时的位置,此位置即为测量时的零点。 3.为什么在装待测液的试管中不能留有较大气泡? 答:因为若试管中留下较大气泡,则试管中的溶液厚度就不能用试管长度代替,而其厚度难以测定,故而影响对其旋光率和浓度的测定。同时,大的气泡会影响观察视场中的变化,从而影响旋光度的测量,所以试管中不应留有较大气泡。 [实验后思考题]: 1.为什么说半荫法测定旋光度比单用两块偏振片测量时更方便、更准确? 答:用两块偏振片测量时,需将两块偏振片的偏振轴调至正交,此时,从目镜中看到的视场将是最暗的,这就是测量需确定的零点。实际操作中,因人眼很难准确地判断视场是否最暗,即难以把握两块偏振片的偏振轴完全正交,所以测量时,判断较难,误差较大。 而采用半荫法,是用比较视场中相邻两光束的强度是否相同来代替视场是否达到最暗,即把目镜中三分视场的分界线消失、亮度均匀且较暗的状态作为参考视场(零点)进行测量,所以测量中既便于观察调节,又容易判断。 由此可知用半荫法测量比单用两块偏振片测量更方便、更准确。 2.对波长λ=589.3A的钠黄光,石英的折射率为n0=1.5442,n e=1.5533。如果要使垂直入射的线偏振光(其振动方向与石英片光轴的夹角为θ),通过石英片后变为振动方向转过2θ的线偏振光,问石英片的最小厚度应为多少? 解:要使振动方向旋转2θ角,由波片的作用可知,让其通过一个晶体半波片即可。又由半波片的定义可知:当偏振光通过半波片后,θ光和e光的光程差为:

旋光仪验证方法

旋光仪验证方案 YZF-SB-2012-001 有限公司 (部) 名称旋光仪验证方案 编号 起草人起草日期 审核部门审核人审核日期 设备部 生产技术部 质量部 物资部 批准人批准日期 批准意见 目录 1.目的 (4) 2.范围 (4) 3.职责 (4) 4.参考文件 (5) 5.概述 (5)

6.验证所需条件的确认 (5) 6.1.验证所需文件的确认 (5) 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 (5) 6.3.参加验证的人员确认 (5) 7.验证内容 (6) 7.1.安装确认 (6) (6) 旋光仪装置检查的确认 (6) (7) 7.2.运行确认 (7) 和控温稳定性检定的确认 (9) (9) 基线噪声和基线漂移的测定 (9) 检测器最小检测浓度的测定 (9) 7重复性测试 (10) 波长准确性测试 (10) 7.3.性能确认 (11) 适用性试验 (11) 定量重复性试验 (12) 8.偏差变更 (12) 9.验证确认报告 (12) 10.验证合格证书 (12) 1.目的 本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠,性能稳定。 2.范围 本方案适用于我公司旋光仪验证,包括安装确认、运行确认、性能确认。 3.职责 3.1.验证组长 3.2.质量部 3.3.生产部 3.4.设备部 3.5.物资部 4.参考文件

本验证参考了以下标准和指南: 4.1.中国药典2010年版二部 4.2.药品生产验证指南(2003版)。 5.概述 旋光仪,是测定物质旋光度的仪器,通过旋光度的测定,可分析物质的浓度、含量和纯度。 6.验证所需条件的确认 6.1.验证所需文件的确认 6.1.1.目的: 确认文件的管理符合要求为且现行版本。 6.1.2.程序: 对现有的文件进行逐个确认,记录文件的标题、存放地点。 6.1.3.可接受标准: 现有的文件已被批准的,同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。 6.1.4.确认报告: 填写“表1”文件的确认。 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 6.2.1.目的: 确认每一台验证所用的仪器的校准情况。 6.2.2程序: 每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期,附上校准证书。 6.2.3.可接受标准: 所有仪表已经得到校准,并在校准有效期内,校准证书是可用的并附在本方案中。 6.2.4.确认报告: 填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。 6.3.参加验证人员的确认 6.3.1.目的: 确定所有在执行本方案的人员的资格。 6.3.2.程序: 列出和确定所有在执行本方案的人员(姓名、签名和部门)。 6.3.3.可接受标准: 所有在执行本方案的人员(姓名、签名和部门)已标识。

WYA(2WAJ)阿贝折射仪

WYA(2WAJ)阿贝折射仪 ?仪器用途 此仪器可用来对透明或半透明固体和液体物质的折射率,平均色散和部分色散进行快速精确地测定(即能测定706.5nm、656.3nm、589.3nm、546.1nm、486.1nm、435.8nm、434.1nm和404.7nm等八种常用波长的折射率)。 当光学玻璃牌号已知可以很快地测得其折射率,这些数据对光学仪器的设计和制造是极为有用的。 一般仪器在测量试样折射率时需要有一定大小,而此仪器利用精确配制浸液法可求得最小试样的折射率,对保护被测试样是尤为重要的。 由于此仪器基于折射定律的原理,所以被测试样折射率不受仪器棱镜折射率的限制。这在光学玻璃厂中进行新品试制特别有用。 因为仪器的测量精度为5×10-5所以可对材料进行高温热处理后的折射率变化进行测定。 综合上述各点,此仪器是光学玻璃厂、光学仪器厂以及其他有关科研单位,高等院校必备仪器之一。 ?主要技术参数和规格 1.测量范围(n D):固体:1.30-1.95液体:1.30-1.70 2.测量精度:5×10-5 3.V棱镜折射率:固体测量有nOD1=1.75 nOD2=1.65 nOD3=1.51 液体测量有nOD4=(1.51) 4.望远镜放大倍数:5×读数系统放大倍数:25× 5.读数度盘最小格值:10’ 6.测微尺最小格值:0.05’ 7.仪器重量:11kg 8.仪器体积:376×230×440mm 9.木箱重量:6kg 10.木箱体积:420×270×500mm ?使用与操作方法 准备和校验: ●样品制备: a)用准确直角法法定时: 取待测材料一块,割成直角棱镜,其直角边约20mm,厚约20mm,(如材料尺寸

WZZ-1自动指示旋光仪说明书

WZZ-1自动指示旋光仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 1. 仪器的用途及使用范围 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ -1自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置,具有体积小、灵敏度高,没有人差,读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。 食品:食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。 石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料:香精油之分析。 卫生事业:医院临床糖尿病分析。 2.仪器使用环境 2.1 温度:5℃~35℃ 2.2 相对湿度:不大于85% 2.3 电源:AC 220V ±22V ,50Hz ±1Hz 3.仪器的主要技术指标和规格 3.1 测定范围:-45o~+45o 3.2 准确度:±(10000 501.0? +?测量值) 3.3 可测样品最低透过率:10%(对钠黄光而言) 3.4 读数重复性:≤0.01o 3.5 读数器 自动示数 速度:1.30o秒 整数盘:1o/格 小数盘:0.01o/格 3.6 单色光源:钠光灯加橙色滤色片(589.3nm ). 3.7 试管:200㎜、100㎜两种。 3.8 电源:AC 220V ±22V ,50Hz ±1Hz 3.9 仪器尺寸:600㎜×320㎜×200㎜ 3.10 仪器净重:29 kg 5.仪器的使用方法

5.1操作方法 5.1.1 将仪器电源插头插入220V 交流电源,〔要求使用交流电子稳压器(1KVA )〕并将接地脚可靠接地。 5.1.2 打开电源开关,需经5min 钠光灯预热,使之发光稳定。 5.1.3 打开直流开关,(若直流开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常。) 5.1.4 打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。 5.1.5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴。应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 5.1.6取出试管。将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为左旋(-)黑色示值为右旋(+)。 5.1.7 逐次揿下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。 5.1.8 如样品超过测量范围,仪器在±45处自动停止。此时,取出试管,揿一下复位按钮开关,仪器即自动转回零位。 5.1.9 仪器使用完毕后,应依次关闭示数、直流、电源开关。 5.1.10 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。 5.2 测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。一般,旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。 测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予注意。 5.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公式计算出比旋度(α): LC αα=)( 式中:α— 测得的旋光度(°) C — 溶液的浓度(g/ml ) L — 溶液的长度(dm ) 由测得的比旋度,可求得样品的纯度: 理论比旋度 实测比旋度纯度= 5.4 测定国际糖分度 根据国际糖度标准,规定用26g 纯度糖制成100ml 溶液,用200㎜试管,在20°C 用钠光测定,其旋光度为+34.626,其糖分度。 6. 仪器的维修及保养 6.1 仪器应放在干燥通风处,防止潮气侵蚀,尽可能在20°C 的工作环境中使用仪器,搬动仪器应小心轻放,避免震动。

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