空气中低浓度甲醛的高效液相色谱测定法_向仲朝
[作者单位]绵阳市疾病预防控制中心,绵阳,621000
[作者简介]向仲朝(1957～),男,汉族,大学,四川医学院(1978.1-1981.12),医学学士,副主任技师.【检验方法研究】
空气中低浓度甲醛的高效液相色谱测定法
向仲朝
[摘要] 目的:建立空气中低浓度甲醛的高效液相色谱定量测定方法。方法:对其测定方法中涉及到的检测波长、流动相、衍生试剂、操作方法以及方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度等方面进行实验研究。结果:选择甲醛衍生的最佳实验条件,建立简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强的高效液相色谱测定方法。结论:本方法可用于室内及公共场所空气中低浓度甲醛的测定,同时还可用于水和废水以及餐具洗涤剂中甲醛的分析测定。
[关键词] 甲醛;液相色谱;空气
[中图分类号]R122.1 [文献标识码]A [文章编号]1003-8507(2005)11-1535-02 DETERMINATION OF THE FORMA LDEHYDE OF LOW C ONSISTENCY IN AIR BY HPLG.X IAN G Zhong-chao.Center for Dis ease Control and Prevention of Mianyang City,621000.
A bstract:Objective:T o set up an analy tical method to determine the fo rmaldehy de of low consistency in air by high perfo r-mance liquid chromatog raphy(HP LC).Methods:I ts ex perimentative co nditions,w hich w ere detected waveleng th,fluid medi-um,diffracted regent and dosage,disposal of special specimens,methods linear range,minimum contents,precision,accuracy, currency and application,have been investig ated.Results:T he best test co nditions of driving fro m formaldehyde w ere selected.It w as characteristic of easiness,hasty,sensitivity,precision,accuracy and excellent function of against perturbatio ns.C onclusion: T he method can be applyed to detecting formaldehyde in-door and public air,wa ter,also the polluted water and the detergent of tableware.
Key words:Formaldehyde;High performance liquid chromato graphy;Air
甲醛具有强烈刺激性气味,无色液体,易溶于水,易挥发,在医学上用作杀菌、防腐和消毒。甲醛是一种原生质毒物,能使细胞质的蛋白质发生不可逆凝固;它还是一种可疑潜在性的致癌物质。接触甲醛的人常引起呼吸道疾病;鼻炎癌、结肠癌、月经紊乱、白血病、智力和记忆力下降等,对儿童、孕妇和老人危害尤为严重。
甲醛是合成脲醛胶的重要原料,脲醛胶是生产室内装饰装修材料的主要粘合剂,居室装修是室内甲醛污染的主要来源。当室内甲醛含量为0.1mg/m3时就有异味和不适感;0.5mg/m3时可刺激眼睛引起流泪;0.6mg/m3时引起咽喉不适或疼痛;浓度再高可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿;当空气中达到230mg/m3时可当即导致死亡。室内装饰装修材料中游离甲醛的释放期可达15年,因此,家装必须选用符合国家卫生标准的材料(GB18580-2001、G B18582-2001、GB18583-2001、G B18584-2001、GB18585-2001、GB18587-2001),家装后应对居室空气进行甲醛的检测,符合国家卫生标准才能入住。我国对居室空气、旅店、文化娱乐场所、公共交通等侯室等场所空气中的甲醛浓度均作了规定[1],除居室空气中甲醛浓度≤0.08mg/m3外,其它场所空气中的甲酸浓度必须≤0.12mg/m3。
测定空气中甲醛灵敏度较高的定量分析方法有乙酰丙酮分光光度法(G B/T15516-1995)、酚试剂分光光度法及气相色谱法等(GB/T18204.26-2000)[1～3]。通过衍生技术用高效液相色谱测定室内空气中低浓度甲醛的方法未见报道。本文优选实验条件,建立了室内空气中甲醛的高效液相色谱定量测定方法。该法用于室内及公共场所空气中甲醛的测定,具有简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高的特点。
1 实验部分
1.1 仪器及工作参数 HP1100液相色谱仪,HP chemsta-tion色谱数据工作站,UV—可见紫外检测器,在线脱气;色谱柱:O DS C18Hy persil5um250×4mm;流动相:甲醇+0.02mol./L乙酸铵(70+30);检测波长365nm;柱温:室温;流速:1.0ml/min;进样量20μl。
1.2 试剂 0.1%2,4—二硝基苯肼:称1.10g2,4—二硝基苯肼溶于24ml浓盐酸中,加水定容至100ml。甲醛标准液:取甲醛36～38%(V/V)
2.8ml,用水稀释至1l,约为1.0mg/ml,标定,冰箱内保存[1-3]。0.02mol/L乙酸铵:称1.54g乙酸铵,加水溶解并稀释至100ml,经滤膜(0.45μm)过滤。甲醇(A.R):经滤膜(0.45μm)过滤。
1.3 样品和标准的测定 串联两支大型气泡吸收管,各加5.00ml水作吸收液,以0.20～0.50L/min的速度采集10L～15L空气[2]。从串联的两支吸收管中各取吸收液1.00 ml于10ml比色管中,混合;取甲醛标准液1.00μg/ml 0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、
2.00ml于10ml比色管
中,用水稀至2.00ml ,于样品和标准管中各加0.1%2,4—二硝基苯肼1.00ml ,混匀,室温放置24h 以上,或60℃水浴30min ,加1.00ml 二氯甲烷振摇提取2min ,放置分层,待下层澄清后,直接用微量注射器取下层二氯甲烷20μl 进样分析。
2 结果及讨论
2.1 采样效率 在采样点,串联两支大型气泡吸收管,各
加5.00ml 水作吸收液,以0.20～0.50L /min 的速度采集10L ～20L 空气,本法的采样效率为94%～96%[2,3]。2.2 检测波长的选择 衍生试剂2,4-二硝基苯肼的最大吸收波长在265nm [4]
左右,经实验,与甲醛反应生成的2,4-二硝基苯腙的最大吸收波长在365nm [5,6]。对甲醛的紫外衍生测定,本文选用365nm 波长。2.3 流动相的选择 经实验,用甲醇+水作流动相,低浓度甲醛的色谱分离图有拖尾现象。选用甲醇+0.02mol /L 乙酸铵(70+30)作流动相,从低浓度0.050μg /ml 甲醛标准的色谱分离图可以看出,色谱图基线平直,色谱峰型对称,未被衍生的2,4-二硝基苯肼出峰在前,2,4-二硝基苯肼与甲醛反应生成的2,4-二硝基苯腙能完全分离
[6]
。
图1 0.050μg 甲醛标准色谱分离图
2.4 萃取液的选择及保存时间 萃取剂可选择三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷等,浓度较高时,使用正己烷提取不完
全,其衍生试剂(2,4-二硝基苯肼)的色谱峰延后。选用三氯甲烷或二氯甲烷一次萃取,都能满足0～50.0μg 甲醛衍生物的测定。本文选用1.0ml 二氯甲烷作萃取剂。经实验:样品衍生后稳定,室温放置72h 再萃取或萃取后在室温下放置72h ,测定结果无变化。
2.5 衍生试剂的选择 甲醛的衍生试剂可选择硫酸肼或2,4-二硝基苯肼。甲醛与硫酸肼形成的衍生物(甲腙)分子量小,出峰时间快,检测的灵敏度低,抗干扰能力差;甲醛与2,4-二硝基苯肼的紫外衍生反应,能迅速定量的生成2,4-二硝基苯腙。过量的衍生试剂(2,4-二硝基苯肼)通过选定的色谱柱能与2,4-二硝基苯腙完全分离,不干扰甲醛的测定[6]。
2.6 萃取方式 经实验证实,按本法操作,样品和标准一次萃取即可。这样可省去多次萃取、分离、挥干、溶解等烦琐步骤,从而减少工作强度,降低工作量,提高工作效率。2.7 线性范围与最低检出量 甲醛在0～2.0μg 范围内,浓度C 与峰面积(Area )呈直线相关关系,n =6,r =
0.9986,a =-26.0,b =773.6。方法最低检出量:以A rea =30计,方法最低检出量为0.072μg 。按本法操作,串联
两支大型气泡吸收管,各加5.00ml 水作吸收液,以0.20～0.50L /min 的速度采集10L 空气,在标准状态下,最低检出浓度为0.036mg /m 3。如果样品中的甲醛浓度较高,可将甲醛标准扩展至0～50.0μg ,浓度C 与峰面积(Area )仍呈直线相关关系[6]。
甲醛(μg )0.000.10
0.20
0.50
1.00
2.00
Area
0.00
51.7
109.2
319.5
791.81511.3
2.8 方法的精密度和准确度 4个不同浓度的样品,连续测定6次,其精密度见表1;5个不同浓度的样品,准确度实验见表2。
表1 精密度实验(×10-2)
加标量(μg /ml )
n 均值rsd 0.05060.0493.50.1060.1103.20.5060.5102.61.00
6
0.980
3.0
表2 准确度实验
加标量(μg /m l )
测定值(μg /ml )
回收率(%)
0.0500.04692.00.100.09797.00.500.49098.01.001.010101.02.00
1.970
98.5
2.9 方法的通用性及应用情况 方法的适用性广。经实验,此法不仅能用于空气中低浓度甲醛的测定,同时还可
用于水和废水以及餐具洗涤剂中甲醛的分析测定;选择适
宜的样品前处理方法等,还可用于食品中甲醛的测定[6]。我中心从2002年3月至2004年12月共采集室内空气样品132个,按方法检测,其中有95个样品均小于0.080mg /m 3
,符合国家卫生标准,37个样品超标,浓度为0.091～0.56mg /m 3,均值为0.20mg /m 3。
[参考文献]
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[收稿日期]2005—02—28
实验五--分光光度法测定甲醛
实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
空气中甲醛气体含量的简易测定
研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一：实验原理： 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基，因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应，甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下，可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时，可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二：实验计划： （一）实验步骤 1.按如下装置装好装置，注意将锥形瓶换成试管，针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没，塞子要塞紧，这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾
溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 （二）实验结果 （三）实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL／L的高锰酸钾溶液，这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL／L的高锰酸钾所用的气体太多，太耗时，没那么多时间。 二：【思考与讨论】
采用气相色谱法分析室内空气中的甲醛含量
采用气相色谱法分析室内空气中的甲醛含量 【摘要】甲醛是室内空气中最严重的污染物之一，被世界卫生组织确定为致癌与致畸物质，所以测定室内甲醛含量已成为评价室内环境空气质量的标识之一。测定室内甲醛含量的方法有多种，其中气相色谱法由于操作简单、灵敏度高、重复性好等优点而获得应用。本文分析了气相色谱法测定室内空气甲醛的原理、方法要点及注意事项。 【关键词】甲醛；室内空气；气相色谱法 室内空气中的甲醛（HCHO）主要来自室内家具、涂料、办公用品等挥发污染物中。由于甲醛性质活泼而又价廉，广泛用于合成树脂的原料，这些树脂又被进一步用于粘合剂、涂料的基料，当其成为建筑装饰装修材料进入室内后，甲醛缓慢释放出来并长期存在于室内环境中，成为危害健康的“隐形杀手”[1]。甲醛刺激人体粘膜，引发过敏、哮喘等疾病，危害人体免疫系统和引发各种病变，已被世界卫生组织确定为致癌与致畸的物质，所以必须控制室内空气中的甲醛含量。GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》规定室内空气中的甲醛限值为0.10mg/m3（1h均值）。 室内空气中的甲醛含量测定方法有多种，HJ/T167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》推荐的检验方法有AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法和电化学传感器法，其中气相色谱法（GC）因其具有操作简单、测定线性宽、选择性好、灵敏度高、检测快速等特点而获得一定范围的应用，因此本文探讨气相色谱法检测室内空气甲醛含量的原理、方法及注意事项等内容。 1.检测原理 空气中的甲醛，由于分子量较低，直接采用氢火焰离子化检测器（FID）检测响应值较低，而利用甲醛在酸性介质中与涂在6201担体上的2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）发生脱水反应，生成比较稳定的衍生物甲醛腙，可以提高检测的响应值。用二硫化碳作萃取溶剂洗脱后，经0V-1色谱柱分离，再用FID检测，以保留时间定性，以峰高（峰面积）定量。进样品洗脱液5μL时，检出下限为0.2μg/mL；若以流量0.5L/min采气50L，检出下限浓度为0.01mg/m3，测定范围是0.021mg/m3。 2.检测方法 2.1试剂和材料。所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。二硫化碳，经纯化处理。2，4-DNPH二氯甲烷溶液，浓度2mg/L。盐酸溶液，浓度2mol/L。甲醛标准储备溶液，取2.8mL甲醛溶液（含甲醛36% 38%），移入1L容量瓶，加水稀释至刻度，并用碘量法进行标定。甲醛标准溶液，临用前以甲醛标准储备溶液稀释至1μg/mL。吸附剂，称取10g6080目6201担体，以40mL 2，4-DNPH
实验4 室内空气中甲醛的测定详解
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 （1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法； （2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 （1）空气采样器：流量范围0～1 L/min； （2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色； （3）10mL具塞比色管； （4）可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并
空气中甲醛气体含量的简易测定
空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标： 1．知识目标：学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2．能力目标：通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计，培养学生实验设计和创造性思维能力，培养学生做实验的能力。 3、情感目标：培养学生勇于解决问题的心理品质，加强同学间的合作。 教学重点： 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点： 实验的规范操作 教学方法： 诱思探究 教学工具： 多媒体、实验 教学过程： 同学们，我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染，而甲醛对人体有害，不同浓度的甲醛对人体的伤害不同，国家标准规定，室内甲醛气体的最高允许浓度是0．08mg／m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢，大家想不想知道？现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题：
(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体，甲醛分子中含有醛基，此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质？答：决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质？高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答：酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色，用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂，因为MnO4-本身的颜色（粉红色）来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下：4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O 由于空气中甲醛含量不多，我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的？要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应，其实验装置和操作各应注意什么? 答：一般装置是将气体导入装有反应物的装置中，其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好，导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤： 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中，再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。
实验：空气中甲醛浓度的测定
《空气理化检验》实验 空气中甲醛浓度的测定（乙酰丙酮光度法） 一、原理 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3，5-二乙基-1，4二氢卢剔啶，在最大吸收波长414nm处比色定量。 环境空气取样体积30L时，最低检出浓度为0.05mg／m3，测定上限为2.5 mg／m3。 二、器材 1．U型气泡吸收管； 2．大气采样器流量范围0～1L／min； 3．10ml具塞比色管； 4．分光光度计。 三、试剂 1．吸收液：双蒸馏水； 2．乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中，加适量水溶解，加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮，用水定容至lOOml。 3．甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36％～38％)，用水稀释至1000ml，此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg／L，用碘量法标定准确含量。 4．甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg／m1的标准应用液。 四、分析步骤 1．灌注10ml吸收液入吸收管中（用移液管从吸收管空泡端小口加入）； 2．检查采样器，调整流量为0.5L／min； 3．连接采样器（注意连接顺序），以0.5L／min流量采集室内空气样10L（采样20min）。采样后转入具塞比色管中，用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度； 4．配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，加水至刻度。 5．向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml，混匀，于沸水中加热10min，取出冷却。在分光光度计上于414nm波长，以0号管为参比，用1cm比色皿测定吸光度（注意检查比色皿配对，吸光度值±0.001）。 6．以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。 7．读取测定条件下实验室的气温、气压值，用于计算。 五、计算 空气中甲醛含量（mg／m3）＝m／V 式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量，μg； Ｖ为换算为标准状态下的采样体积，L。 六、结果分析 卫生标准：室内空气中甲醛限值0.08 mg／m3
纺织品甲醛测定方法
深圳迪宝玩具有限公司 纺织品甲醛测定方法 一、甲醛含量的限定 纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注，同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容，各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。 ⒈我国于2003年1月1日起实施强制性标准GB 18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》 GB18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制，与目前国际通行的实际控制标准基本一致。我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的，其规定见表。 我国纺织品甲醛含量限定值 纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤ 婴幼儿类20 非直接接触皮肤类200 直接接触皮肤类75 室内装饰类300 其中：婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品；直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩；非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子；室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。 ⒉日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值 日本的相关法规和标准中对甲醛含量的限定如表所示。 日本纺织品甲醛含量限定值 规则纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤ 日本通产省根据日本第112号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装75 与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300 外衣1000 2岁以下婴幼儿服装20 日本厚生省34号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品(A－Ao)值0.05 其他产品75 日本纺织品检查协会标准2周岁岁内婴幼儿(A－Ao)值0.05 内衣75 男女衬衣300 男女便裤及裙子1000 注A－Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值，规定大于0.05为不合格；小于或等于0.05为合格。 ⒊其他与生态纺织品有关的国际法规及标准 国际上常见的一些生态纺织品相关法规与标准如表所示。 常见生态纺织品国际通行法规 国家限定甲醛含量的相关规则甲醛含量的限定内容及标 欧盟国家Oeko Tex标准100∶2000 家具布、窗帘布、桌布、不接触皮肤的衣服：300mg／kg 床垫、接触皮肤的衣服：75mg／kg 床单、婴幼儿纺织品：20mg／kg
气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量
气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量 何莉萍 郝 俊 张瑞斌 沈 钧 天津医科大学公共卫生学校(300070) 摘要 目的 建立测定洗洁精中甲醛的含量的气相色谱方法,评价洗洁精中甲醛的含量。方 法 气相色谱法,色谱柱:OV -1,6201白色担体,1000mm ×40mm 不锈钢柱,氢焰离子化检测器。结 果 标准曲线的回归方程为Y =2145+01063X ,相关系数为γ=99197%,线性范围为0103μg ～ 240μg ,检出限为01003μg ,RS D =2135%(n =6),回收率为9711%～104%。10种品牌不同规格包装 的洗洁精,发现各产品中均含有甲醛,其含量为810μg/ml ～18010μg/ml 。结论 所建立的气相色谱测定洗洁精中甲醛含量的方法,灵敏度高、简便、准确、快速,可用于洗洁精中甲醛含量的测定及质 量控制。 关键词 气相色谱法 洗洁精 甲醛 Abstract Objective T o establish a gas chromatography method for determination of formddehyde in detergent and evaluate the contents of formddehyde in detergent.Methods The contents were assayed on stainless steel column with a m obile phase of nitrogen at a flow rate 0.2MPa.R esults The equation of regres 2sion was Y =2.45+0.063X ,the regression coefficient was 99.97%.The linear ranges of formddehyde were within 0.03μg ～240μg.The detection limit was 0.003μg.The RSD was 2.35%(n =6).The recovery rate was 97.1%～104%.The formddehyde was discoveried in 10different kinds of detergents and the content ranges were 8.0μg/ml ～180.0μg/ml.Conclusion This method was sensitive ,sim ple ,rapid ,accurate and suitable for quality control of large am ounts of sam ples. K ey w ords G as chromatography Detergent F ormddehyde 甲醛(F ormddehyde )常用作防腐剂。它是一种原 生质毒物,接触后即发生皮肤和粘膜强烈刺激作用,对皮肤有致敏作用。国家对洗洁精的生产、销售进行了严格管理,并明确规定洗洁精中禁止使用甲醛作为防腐剂1。微量甲醛可采用多种定量分析方法测定甲醛。主要方法有:分光光度法、气相色谱法、电化学分析法等2。有关洗洁精中甲醛含量测定方法,尚未颁布国家标准。本文建立了用G C 法测定洗洁精中甲醛的含量的方法,本方法最突出的优点 是灵敏度高(检出限为01003μg ,分光光度法为 0104μg 1),准确可靠,且操作简单,使用方便,易于推广。1 材料与方法111 原理 甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼 (DNPH )反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙,用二硫化碳萃取后,经OV -1色谱柱分离,用氢火焰离 子化检测器测定,根据峰高进行定量分析3。112 仪器与试剂 11211 仪器 G C4000A 型色谱仪,分析之星数据处 理机,振荡器。 11212 试剂 CS 2,0105m ol/L 硫酸,蒸馏水,饱和K C L 溶液;2,4-DNPH 饱和溶液:以2,4-DNPH 为溶质,0105m ol/L 硫酸为溶剂配置饱和溶液,定容至500ml ,再加入少许2,4-DNPH 确保溶液饱和;1100mg/ml 甲醛储备液:按文献1配制、标定和稀 释;3010μg/ml 甲醛标准应用液:用蒸馏水将 1100mg/ml 甲醛储备液稀释成100mg/ml 甲醛溶液, 再用2,4-DNPH 饱和溶液稀释成3010μg/ml 甲醛标准应用液。113 色谱条件 色谱柱 固定液OV -1,6201白色担体,1000mm ×4mm 不锈钢柱;载气(N 2) N 2压力为 ?61? 口岸卫生控制PORT HE A LTH C ONTRO L 第9卷第2期 V ol.9N o.2
酚试剂测空气甲醛浓度
酚试剂分光光度法测甲醛 摘要： 本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法，考察了该法的测定原理，并选择了最佳实验条件。 甲醛： 甲醛是无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。是室内环境的主要污染物之一。甲醛具有较高毒性，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施，规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB／T18204．26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。 国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定；公共场所甲醛≤0．12 mg／m3，居室内甲醛≤0．08 mg／m3 酚试剂分光光度法测甲醛 酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系，操作简便快捷，灵敏度高于其他比色法，其相对标准偏差小，回收率为95％以上。为室内空间环境检测甲醛的主要方法。因此，我们选用此方法测定甲醛含量。 主要检验仪器及试剂 可见光分光光度计； 大型气泡吸收管：有5ml，10ml刻度线 空气采样器：流量范围0一lL／min 10ml比色管 吸收原液(0．1％)：0．10 g酚试剂(C6H．SN(CH3)C：NH2·HCl，简称MBTH)，用水定容至100ml： 吸收液(O．005％)：另取5ml吸收原液，加95ml蒸馏水，采样时现用现配。； 硫酸铁铵溶液(显色剂)(1％)：1．O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用O.1 moL ／L盐酸溶液定容至100 mL： 甲醛标准贮备液(1 mg／mL)：：取2．8ml甲醛溶液(A．R．含量36％一38％)。放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度，其准确浓度用碘量法标定。； 甲醛标准工作液(1ug／mL)：：临用时，将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1．00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10．OOml加入100ml容量瓶中，用水定容至lOOml，加入5ml吸收原液。此溶液1．00ml含1．00ug甲醛。放置30min后，用于绘制标准曲线。；实验所用试剂均为分析纯，实验用水为2次蒸馏水。 测定原理 空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。反应中，Fe3+为氧化剂和显色剂，一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。
室内空气中甲醛含量测定
实验三室内空气中甲醛含量的测定 ——分光光度法的应 一、实验目的 通过测定空气中甲醛的含量，学习分光光度法的应用。 二、实验原理 紫外一可见分光光度法是利用物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析的方法。按所吸收光的波长区域不同，分为紫外分光光度法(60-400nm)和可见分光光度法(400-750nm)，合称为紫外一可见分光光度法。用不同波长的光依次透过待测物质，并测量物质对不同波长的光的吸收程度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就可以得到该物质在测量波长范围内的吸收曲线。这种曲线体现了物质对不同波长的光的吸收能力，也称为吸收光谱（下图）。再结合朗伯—比尔定律是光吸收的基本定律，即当一束单色光穿过透明介质时，光强度的降低同入射光的强度、吸收介质的厚度、溶液的浓度成正比，对待测物进行定量研究。紫外—可见分光光度法具有灵敏度与准确度较高；选择性较好；设备简单、操作简便的特点。在各个研究领域中都得到了广泛的应用。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，利用分光光度法比色定量。 三、实验方法与步骤 1.绘制标准曲线 取6个10ml比色管，按照下表的要求用甲醛标准溶液配制标准系列，在各管中0.4 ml1%硫酸铁溶液，摇匀。待显色20分钟后，用1cm比色皿在波长630nm下比色，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线并计算相关系数r。 管号0 1 2 3 4 5 标准液体积（ml）0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0 吸收液体积（ml） 5.0 4.9 4.5 4.0 3.5 3.0
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法 国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》（GB/T18204.26-2000）： 第一法：酚试剂分光光度法 第二法：气相色谱法 酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。 颜色深浅与甲醛含量成正比，与甲醛标准溶液比较定量。 二、试剂 酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物，C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl，简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸（HCl）、甲醛（HCHO）。本法所用水均为去离子水。 三、仪器和设备 气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。 四、实验 1.吸收液原液：称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中，加水溶解并定容，放冰箱保存，可 稳定3天。 吸收液：取5 mL 吸收液原液，加95 mL水，即为吸收液，临用现配。 2.甲醛标准贮备液：取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液，加水定容至1 L，此溶液1 mL约相 当于1 mg甲醛。 甲醛标准溶液：取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容（稀释100倍），此时1 mL 溶液含10 μg甲醛；取10 mL此液于100 mL容量瓶，加5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1 mL含1 μg甲醛。放置30 min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24 h。 3.1%硫酸铁铵溶液：1.0 g 硫酸铁铵，用0.1 mol HCl 溶解，定容至100 mL。 4.分析步骤：
1)采样 用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气10 L（20 min）。 24 h内分析。 2)标准曲线的绘制 取5支10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。 各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。 甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归斜率，以斜率倒数为样品测定计算因子Bg（微克/吸光度）。 3)样品测定 将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL。加 0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下， 以水作参比，测定样品溶液的吸光度。 五、计算方法 空气中甲醛浓度按下式计算： C=(A?A0)B g V 其中，C——空气中甲醛mg/m3； A——样品溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度； B g——计算因子，微克/吸光度； V——采样体积。 六、结果与讨论 1．所测室内空气中的甲醛是否达标？ 2．室内空气中的甲醛有哪些常见的去除方法？
实验一 空气中甲醛的测定
实验一空气中甲醛的测定 实验一空气质量甲醛得测定 乙酰丙酮分光光度法 1 原理 甲醛气体经水吸收后在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定,反应式如下: 2 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按2.1条制备的水。 2.1 不含有机物的蒸馏水。 加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾)。 2.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(2.1)。 2.3 乙酸铵(NHCHCOO)。 43 2.4 冰乙酸(CHCOOH):ρ=1.055 3 2.5 乙酰丙酮(CHO):ρ=0.975 582 2.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V)，称25g乙酸铵(2.3)，加少量水溶解，加 3ml冰乙酸(2.4)
及0.25ml新蒸馏的乙酸丙酮(2.5)，混匀加水至100ml，调整pH=6.0，此溶液于2,5?贮 存，可稳定一个月。 2.6 盐酸(HCL)溶液:ρ=1.19(1+5)。 2.7 氢氧化钠(NaOH)溶液:30g/100ml。 2.8 碘(I)。 2 2.8.1 碘(I)溶液:c(I)=0.1mol/L，称40g碘化钾(2.9)溶于10ml水，加入12.7g碘(2.8),22 溶解后移入1000ml容量瓶,用水稀释定容。 2.9 碘化钾(KI)。 2.9.1 碘化钾(KI)溶液:10g/100ml。 2.10 碘酸钾溶液(KIO)c(1/6KIO)=0.1000mol/l，称 3.567g经110?干燥2h的碘酸钾(优级纯)33 溶于水,于1000容量瓶稀释定容。 2.11 淀粉溶液:1g/100ml,称1g淀粉,用少量水调成糊状，倒入100ml沸水中,呈透明溶液,临用时配制。 2.12 硫代硫酸钠溶液c(NaSO)=0.1mol/l,称取25g硫代硫酸钠(NaSO?5HO)和 2g碳酸钠(NaCO)223223223溶解于1000ml新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。 2.12.1 硫代硫酸钠溶液标定:吸取 0.1000mol/l碘酸钾标准溶液(2.10)25.0ml置于250ml碘量瓶中,加40ml新煮沸但已冷却的水，加10g/100ml碘化钾溶液(2.9.1)10ml，再加(1+5)盐酸溶液(2.6)10ml，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液(2.12)滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液(2.11)继续滴定至蓝色刚刚褪去。 硫代硫酸钠溶液浓度CNaSO(mol/L)按式(1)计算. 223
空气中甲醛含量的测定
空气中甲醛含量的测定 XXX 指导老师：XXX 摘要 甲醛检测是指通过特定的方法或仪器，对空气、水、食品、衣物等含有的甲醛做定量检测。乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，413nm下进行分光光度测定。 此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统，应用极为广泛。 本次实验分别测定了10教天台和11教612室内的甲醛含量。 实验原理 醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 实验步骤 1 标定Na2S2O3 ○1准确称取0.5gK2Cr2O7准确到0.1mg)，溶解，定容于100mL容量瓶。 ○2移取20.00mLK2Cr2O7标液于250mL碘量瓶，再加入25mL10%KI和
10mL3M的H2SO4，盖上瓶盖置于暗处反应5min，再加水至150mL用Na2S2O3标定，平行实验3次。 2 标定甲醛 ○1配制0.1molI2标液100mL（加适量KI促进溶解）。 ○2移取20.00mL甲醛储备液于碘量瓶，再加入25.00mL I2标液和10mL1molNaOH，静置15min，再加入15mL1mol H2SO4，用Na2S2O3定多余的I2，平行实验3次。 ○3同时用20.00mL蒸馏水做空白试验，用于计算甲醛储备液浓度。 3 醛浓度标准曲线 取6支50mL比色管，根据标定的甲醛储备液的浓度，计算配制的0.00、0.75、1.50、3.00、4.00、5.00ug/mL的甲醛所需加入的体积。加入10mL显色剂，定容至50mL，盖瓶塞，摇匀，60℃水浴10min，暗处静置冷却至室温，用分光光度计在413nm出测其吸光度。 4 甲醛气体的采集 将多孔玻板洗净，再用蒸馏水润洗。加入20mL蒸馏水，连好装置。流速调至0.5L/min采样2h，采样后将吸收液倒入比色管中，再向比色管中加10mL显色液，定容至50mL，显色操作同上，测吸光度。 10教天台2个样，11教612室内2个样。 数据处理 1 Na2S2O3的标定 现象：红棕色→黄色→5mL%淀粉→无色 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由下式计算：
空气中二氧化硫的测定实验报告
实验十三空气中二氧化硫含量的测定 （甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、概述 二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－℃；对空气的相对密度。极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解，20℃溶解。也溶于乙醇和乙醚。二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。 二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。 二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。 测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。 二、实验目的 1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。 2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。 三、实验原理 1.二氧化硫的基本性质 二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为℃，对空气的相对密度为。极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解SO2，20℃溶解SO2，也溶于乙醇和乙醚。SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。 2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法 测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量 1实验原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析纯。 2.1称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至 刻度。放入冰箱中保存，可稳定三天。 2.2吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2.31%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解， 并稀释至100ml。 2.4 碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。待 碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处储存。 2.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。 2.6 0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后， 用水稀释至1000mL。 2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L) 2.8 0.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后， 加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加入 0.1g水杨酸或氯化锌保存。 2.9 甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放 入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛
标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘 溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液， 摇匀后放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置 15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时， 加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记 录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2)，mL。同时用水作试剂 空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)， mL。甲醛溶液的浓度用公式计算： 甲醛溶液浓度（mg/mL） =(V1-V2)×C1×15/20 式中：V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL， V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL， C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度， 15—甲醛的当量； 20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。 两次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。 2.10甲醛标准溶液：临用时将甲醛标准溶液用水稀释至 1.00mL含 10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100ml容量瓶中， 加5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00ug 甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此溶液可稳定 24h。 4仪器和设备 4.1 大型气泡采样管：出气口内径为1nm，出气口至管底距离等于或小于5nm。 4.2 恒流采样器：流量范围0-1L./min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量，误差小于5%。 4.3 具塞比色管：10mL 4.4分光光度计：在波长630nm测定吸光度。
室内空气中甲醛的测定方法_分光光度法
室内空气中甲醛的测定方法 中国色谱网(2007-12-10 13:54:11) 文章作者：未知 空气中甲醛的测定方法很多，主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 H.1 AHMT分光光度法 H.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB/T16129 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》 H.1.2 原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 H.1.3 测定范围 本方法测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。 H.1.4 试剂和材料 本法所用试剂除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水。 H.1.4.1 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。 H.1.4.2 0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25gAHMT 溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。 H.1.4.3 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。 H.1.4.4 1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至 100mL，于水浴上加热溶解，备用。 H.1.4.5 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。
实验二 室内空气中甲醛的测定
室内空气中甲醛的测定 空气中甲醛的测定方法很多，主要有乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。这里主要介绍乙酰丙酮分光光度法与酚试剂分光光度法。 酚试剂比色法灵敏度高，选择性略差；乙酰丙酮比色法灵敏度略低，但选择性好。 酚试剂比色法 一、实验目的 1.掌握室内空气采样的要求和方法 2.熟练掌握甲醛测定的两种常用方法。 二、实验原理 甲醛与酚试剂反应生成嗪(含有一个或几个氮原子的不饱和六节杂环化合物的总称)，在高铁离子(本法氧化剂选用硫酸铁铵)存在下，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色测定。 当采样体积为 10升时，本法最低检出浓度为0.01毫克/立方米。 三、实验用品 （一）仪器 1. 大型气泡吸收管。 2. 大气采样器：流量范围0～1升/分。 3. 10毫升具塞比色管。 4. 分光光度计。 （二）试剂 1. 吸收液：称取0.10克酚试剂[3-甲基-苯并噻唑腙C 6H 4SN(CH 3)C:NNH 2·HCL 简称MBTH]，溶于水中，稀释至100毫升，即为吸收原液，贮于棕色瓶，放入冰箱，可稳定三天。采样时，量取5毫升上述溶液，加95毫升水，即为吸收液。 2. 1％硫酸铁铵溶液：称取1.0克硫酸铁铵，用0.1N 盐酸溶液溶解，并稀
释至100毫升。 3. 甲醛标准溶液：量取10毫升36～38％甲醛，用水稀释至500毫升，用碘量法标定甲醛溶液的浓度。使用时，先用水稀释成每毫升含10微克甲醛的溶液。然后立即吸取10.00毫升此稀释液于100毫升容量瓶中，加5毫升吸收原液，再用水稀释至标线。此溶液每毫升含1微克甲醛。放置30分钟后，用以配制标准色列。此标准溶液可稳定24小时。 标定方法：吸取5.00毫升甲醛溶液于250毫升碘量瓶中，加入40.00毫升0.1N 碘溶液，立即逐滴地加入30％氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为止。放置10分钟，加5毫升(1+5)盐酸溶液酸化（做空白滴定时需多加2毫升）。置暗处放置10分钟，加入100～150毫升水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加l 毫升新配的0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚褪去。 另取5毫升水，同上法进行空白滴定。 按下式计算甲醛溶液的浓度。 00 .50.15)()/(0??-=N V V 毫升毫克甲醛溶液浓度 式中： V ——滴定样品所用硫代硫酸钠标准溶液体积，毫升； V 0——空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积，毫升； N ——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； 15.0——甲醛的当量。 四、实验操作 （一）采样 采样前，被采样房间必须密闭24小时。 用一个内装5毫升吸收液的大型气泡吸收管，以0.5升/分流量，采气10升。 （二）步骤 1. 标准曲线的绘制 在各管中加入0.40毫升1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15分钟后，用1厘米比色皿，于波长630纳米处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量（微克），绘制标准曲线，或用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式： a bX Y +=