容量仪器的校正

容量仪器的校正

[color=red]容量仪器的校正[/color]

药品分析结果必须准确，这就要求有可靠的分析方法、性能合格的仪器设备和准确熟练的操作。其中检验方法已在药典及各级药品标准中制定。准确熟练的操作则要求药检人员通晓检验方法原理，善于积累工作经验，掌握要点，达到操作熟练、准确。对于仪器设备，由于科学技术的进步，仪器分析方法的大量采用，必须要求其性能可靠，检定合格，符合药品质量检验的要求，否则，即使方法可靠、操作准确，也得不到正确的方法。

对所有的药品分析检验，离不开容量仪器，可以说，容量仪器所有分析试验的基础，因而对容量仪器的体积的准确性要求就更高。一般来说，容量分析的精密度要求在±0.1%。如测量体积为20ml时，测量就必须准确到0.02ml，这样，测量体积的准确度才能达到0.1%(0.02/20×100%=0.1%)。但容量仪器的容积并不一定与它标称容量体裁衣完全一致，即刻度不一定十分准确，因此地实验前，尤其对于准确度要求较高的工作，必须予以校正，以确保测量体积的准确性。

1、容量的定义及单位

容量系指在一定条件下容器内可容纳物质（液体、气体或固体微粒）体积或质量的量。测量液体体积的基本单位是升。1901年第三届国际计量大会定义“升”是1000g纯水在它最大密度(4℃)和标准大气压下所占的体积。1964年第十二届国际计量大会定义1L=1dm3，1984年，我国公布的法定计量单位规定，规定计量单位一律采用法定计量单位，其中规定法定容积法定计量单位为m3，以及它的十倍数和分位数，还包括国家选定的非国际单位制单位升(L)，其换算关系为1L=10-3m3。

2、标准温度

由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此玻璃量器的容积也会随温度改变而改变，因此规定某一温度为标准温度，即量器的标称容量是在该温度下标定的。国际上规定以20℃为标准温度（热带地区推荐为27℃），我国采用20℃为标准温度。玻璃量器的标称容量是在标准温度下量入或量出的液体，故在检定其容量的准确度时，应将在温度t℃时测定的容量换算为标准温度20℃的容量。

3、容量计量及原理

容量计量的方法常有三种：衡量法、容量比较法和测定法。

衡量法原理：是通过称量被测定量器中量入或量出介质的表观质量，并根据该温度下介质的密度进行计算，得到量器在标准温度20℃时容量的方法。

对于容量仪器的检定方法，国家技术监督局已制定了检定规程（JJG196-90），对其技术要求、检定方法都有详细的规定。下面，从药品检验要求考虑，重点介绍滴定管、移液管、容量瓶的检定方法。

滴定管校正规程

1. 说明

1.1 本规程适用于具塞1、2、5、10、25、50ml滴定管的检定。

1.2 检定的原理采用衡量法：即是用天平称量滴定管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出滴定管的容积。

2. 检定项目和技术要求

2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和旦的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 滴定管应具有下例标记：厂名和商标、标准温度（20℃）、等待时间（txx S）、用法标记（量出式用“Ex”）、标称总容量与单位（xx ml）、准确度等级（A、B）。

2.4 滴定管玻璃活塞密合性当水注至最高标线时，活塞要任意情况下（不涂油脂）停留20mim，漏水量应不超过一小格。

2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。

滴定管的允许的误差范围(ml)

标称总容量（ml） 1 2 5 10 25 50

分度值（ml） 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1

容量允差（ml） A ±0.010 ±0.010 ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05

B ±0.020 ±0.020 ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10

水的流出时间（S） A 20~35 30~45 45~70 60~90

B 15~35 20~45 35~70 50~90

等待时间（S） 30

分度线宽度（mm）≤0.3

3. 检定条件

3.1 仪器：万分之一天平、温度范围0~50℃(分度值为0.1)的温度计、秒表、称量瓶、测温筒、检定架。

3.2 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

3.3 蒸馏水

3.4 滴定管

4. 检定方法

4.1 水的流出时间将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合2.5表中之规定。

4.2 纯水质量的标定加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。

4.3 记录与计算

V20=V标+（P称-P）

V20——滴定管在标准温度20℃时的实际容量（ml）。

V标——滴定管的标称容量

P称——t℃时称得纯水的质量值

P——国家计量检定规程常用玻璃量器的衡量法用中查得t℃时标称容量水的质量值。

当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差。故V20=V标+ΔP。

从衡量用表中可查得ΔP，因ΔP=V称-P，故V20=P称+ΔP。

4.4 例子

加蒸馏水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.0℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开活塞，待液降至24.5ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线(25ml)，精密称定量杯中水的质量为24.9801g。

V20=P称+ΔP=24.9801+0.092=25.0721(ml)

4.5 检定点

1~10ml：半容量与总容量二点

25ml A级：0~5ml；0~10ml；0~15ml；0~20ml；0~25ml。

B级：0~12.5ml；0~25ml。

50ml A级：0~10ml；0~20ml；0~30ml；0~40ml；0~50ml。

B级：0~12.5ml；0~25ml；0~37.5ml；0~50ml。

5. 检定结果与检定周期

根据上述检察院定项目的检定数据，查上表判定其是否符合相应标准等级。凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。

检定周期为三年。

单标线吸管（移液管）检定规程

1. 说明

1.1 本规程适用于1、2、3、5、10、15、20、25、50、100ml移液管的检定。

1.2 检定的原理采用衡量法。即是用天平称量移液管纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出移液管的容积。

2. 检定项目和技术要求

2.1 移液管的玻璃应清澈、透明。

2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

2.3 移液管应具有下例标记：厂名和商标、标准温度（20℃）、等待时间（txx S）、用法标记（量出式用“Ex”）、标称总容量与单位（xx ml）、准确度等级（A、B）。

2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度等均应符合下表规定。

移液管的允许的误差范围(ml)

标称总容量（ml） 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100

容量允差（ml） A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08

B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16

水的流出时间（S） A 7~12 15~25 20~30 25~35 25~35 35~45

B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45

分度线宽度（mm）≤0.4

3. 检定条件

3.1 仪器：万分之一天平、温度范围0~50℃(分度值为0.1)的温度计、秒表、称量瓶、测温筒、检定架。

3.2 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

3.3 蒸馏水

3.4 单标线吸管

4. 检定方法

4.1 水的流出时间将洗净的移液管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间应符合上表中之规定。

4.2 纯水质量的标定将洗净的移液管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A 级15秒，B级3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。

4.3 记录与计算

V20=V标+（P称-P）

V20——移液管在标准温度20℃时的实际容量（ml）。

V标——移液管的标称容量

P称——t℃时称得纯水的质量值

P——国家计量检定规程常用玻璃量器的衡量法用中查得t℃时标称容量水的质量值。

当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差。故V20=V标+ΔP。

从衡量用表中可查得ΔP，因ΔP=V称-P，故V20=P称+ΔP。

4.4 例子

用50ml的（A级）移液管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，水温为23.5℃，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，等待15秒后，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量为49.8560g。

V20=P称+ΔP=49.8560+0.179=50.035(ml)

5. 检定结果与检定周期

根据上述检察院定项目的检定数据，查上表判定其是否符合相应标准等级。凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。

检定周期为三年，其用于碱溶液的移液管为一年。

单标线容量瓶检定规程

1 说明

1.1 本规程适用于具塞1、2、5、10、15、20、25、50、100ml单标线容量瓶的检定。

1.2 检定的原理采用衡量法。即是用天平称量单标线容量瓶中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线容量瓶的容积。

2. 检定项目和技术要求

2.1 单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。

2.2 单标线容量瓶应具有下例标记：厂名和商标、标准温度（20℃）、标称总容量与单位（xx ml）、准确度等级（A、B）。

2.3 单标线容量瓶的瓶品与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用水指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗透出。

2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度等均应符合下表规定。

单标线容量瓶允许的误差范围(ml)

标称总容量（ml） 1 2 5 10 25 50 100

容量允差（ml） A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10

B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.040 ±0.06 ±0.10 ±0.20

分度线宽度（mm）≤0.4

3. 检定条件

3.1 仪器：万分之一天平、温度范围0~50℃(分度值为0.1)的温度计、秒表、称量瓶、测温筒、检定架。

3.2 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

3.3 蒸馏水

3.4 单标线容量瓶

4. 检定方法

4.1 纯水质量的标定将洗净并干燥的单标线容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达刻度线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至刻度线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。

4.2 记录与计算

V20=V标+（P称-P）

V20——单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量（ml）。

V标——单标线容量瓶的标称容量

P称——t℃时称得纯水的质量值

P——国家计量检定规程常用玻璃量器的衡量法用中查得t℃时标称容量水的质量值。

当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差。故V20=V标+ΔP。

从衡量用表中可查得ΔP，因ΔP=V称-P，故V20=P称+ΔP。

4.3 例子

加蒸馏水至干燥的100ml的（A级）单标线容量瓶中，使液面达刻度线以下约5mm处，用毛细滴管将弯液面准确地调至刻度线，水温为23.5℃，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量为99.6749g。V20=P称+ΔP=99.6749+0.358=100.037(ml)

5. 检定结果与检定周期

根据上述检定项目的检定数据，查上表判定其是否符合相应标准等级。凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。

检定周期为三年，其用于碱溶液的单标线容量瓶为一年。

校正容器时注意事项：

1) 待校正的仪器，应仔细洗净，其内壁应完全不挂水珠；容量瓶必须干燥后才能开始校正。

2) 检定前6小时或更早些时间，将清洁后的量器放入工作室，使它与室温平衡。使用恒温装置的工作室，必须提前启动恒温装置，当室温达15~25℃时，应保持室温变化量每小时不大于1℃，水温与室温之差小于2℃时，才能开始测定。

3) 校正时，滴定管或移液管尖端和外壁的水必须除去。

4) 如室温有变化，须在每次放水时，记录水的温度。

注：

玻璃表面的腐刻方法：用毛笔将熔化的石蜡表面涂上薄而均匀的石蜡层，石蜡凝固拮，用大号的针在石蜡层上刻写，刻下的线条要深达玻璃表面，然后仔细地清除蜡悄，再用浸润过氢氟酸的滤纸片敷在刻痕上，放置约10min，用水冲洗余酸，刮去蜡层即可。腐刻用氢氟酸，按10g氢氟酸加入3ml浓硫酸，制成混合酸使用，腐刻效果最好。