糖精钠
糖精钠说明
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英文：Saccharin分子式：C7H4NaO3NS.2H2O分子量：241.19CAS：128-44-9。学名: 邻磺酰苯酰亚胺钠65通俗名: 糖精、甜精
性质: 糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，白色结晶性粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末。甜度是蔗糖的 500倍左右。耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于 0. 026 ％则味苦。
目数: 国产生产商目前的颗粒情况：4-6目、5-8目、8-12目、8-16目、10-20目、20-40目、40-80目、80-100目等各种规格
用途: 广泛用于以下行业：
1、食品：一般冷饮、饮料、果冻、凉果、蛋白糖等
2、饲料添加剂：猪饲料、香甜剂等
3、日化行业：牙膏、嗖口水、眼药水等
4、电镀行业：电镀光亮剂
糖精钠是有机化工合成产品，是食品添加剂而不是食品，除了在味觉上引起甜的感觉外，对人体无任何营养价值。相反，当食用较多的糖精时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。
食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。 本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。 第一法液相色谱法 2原理 样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1氨水（NH3?H2O）。 3.1.2氢氧化钠（NaOH）。 3.1.3硫酸（H2SO4）。 3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6?3H2O）。 3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2?2H2O）。 3.1.6氯化钠（NaCl）。 3.1.7酒石酸（C4H6O6）。 3.1.8硅酮树脂。 3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4?12H2O）。 3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。 3.1.11中性氧化铝。 3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。 3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。 3.2 试剂配制 3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。 3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。 3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。 3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。
高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸_山梨酸和糖精钠方法的探讨
[作者简介] 吴燕(1976-),女,大学本科,主管技师,主要从事食品理化检验研究。【化学测定方法】 高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨 吴 燕 (上海市疾病预防控制中心,上海 200336) [摘要] 目的:探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法:样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理,采用HP LC测定。结果:方法的检出限均为110mg/kg;相对标准偏差为0184%～1120%;平均回收率为9211%～9719%。结论:方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。 [关键词] 高效液相色谱;食品;苯甲酸;山梨酸;糖精钠 [中图分类号] O65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2007)03-0465-03 S i m ult aneous determ i n a ti on of benzo i c ac i d,sorb i c ac i d and s acchar i n sod i u m s a lt i n foods W u Yan (ShanghaiMunici pal Center f or D isease Contr ol and Preventi on,Shanghai200336,China) [Abstract] O bjecti ve:To discuss a method of detecti on for benzoic acid,s orbic acid and saccharin s odiu m salt in f oods by HP LC1M ethods:food sa mp les were dep r oteinized,adjusted pH,ultras onic extracted,filtered and analyzed by HP LC1Results: The detecti on li m its were110mg/kg1The relative standard deviati on range of sa mp les added standard substance was0184%～1120%1The average recovery rate was9211%～9719%1Conclusi on:The method is si m p le,rap id,reliable and accurate1So that, it is suitable for wide-range app licati on1 [Key words] H igh perf or mance liquid chr o mat ography;Food;Benzoic acid;Sorbic acid;Saccharin s odiu m salt 目前,我国批准使用的食品添加剂中,苯甲酸和山梨酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛使用于食品中。由于它们都是人工合成的,过量摄入会对人体造成一定损害,为此,我国对它们在食品中的最大使用量及使用范围进行了严格限制,并制定了相关的卫生标准[1]和检测方法[2,3]。 国家标准方法G B/T5009128-2003[2]及G B/T5009129-2003[3]规定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检验方法为气相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法和高效液相色谱法(HP LC)。前3种方法多采用取样后先酸化,然后用乙醚等有机溶剂反复提取浓缩后再进行测定。这种方式存在着费时费力,有机溶剂消耗量大,工作强度高等缺点。而HP LC法具有分离效率高、快速、准确度高、灵敏度高、样品前处理简单等特点,并且可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠。但目前,国标HP LC法仅规定了测定汽水、果汁、配制酒类等样品的前处理方法,而对G B2760[1]规定的其他类食品未作规定。为满足分析工作需要,我们参考文献报道[4～6],在大量实验的基础上,对部分不同种类的食品前处理方法进行摸索,经过去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤膜等处理,结果准确、干扰少、峰形好,还可以减少色谱柱的污染,减低柱压,延长使用寿命。将检测范围在G B法基础上得到扩展,增加了果冻、冷饮、酱醋、酱制品、糕点、蜜饯、肉制品、口服液等样品的测定。方法准确可靠,简便快速,便于推广。1 材料与方法 111 仪器 Aglient1100型高效液相色谱仪,二极管阵列检测器,超声波清洗器,酸度计。 112 试剂 甲醇(色谱纯);乙酸铵溶液(0102mol/L):称取1154g乙酸铵,用超纯水溶解至1000m l,经0145μm滤膜过滤(临用新配、脱气);亚铁氰化钾溶液(106g/L);乙酸锌溶液(220g/L);稀氨水(1+1);苯甲酸标准溶液(1100mg/m l):国家标准物质研究中心研制G B W(E)100006;山梨酸标准品(9910%±1%):国家标准物质研究中心研制G BW(E) 100007;糖精钠标准溶液(1100mg/m l):国家标准物质研究中心研制G BW(E)100008。 113 样品前处理 11311 乳及乳制品、月饼、肉制品、冷饮等高蛋白高油脂样品 称取5100g(精确至0101g)均匀样品于50m l具塞比色管中,加30m l水,再加人亚铁氰化钾和乙酸锌溶液各2m l,震荡混匀后用稀氨水调pH710～810,加水定容至刻度,超声提取20m in,用滤纸初滤,滤液过0145μm微孔滤膜后待测。对于脂肪含量高的样品,先加80℃左右的热水浸泡30m in,并不时振摇。冷至室温后再按上述步骤进行预处理。 11312 果汁类、酱油、醋、口服液、酱腌菜类等 一般情况下,样品加水稀释后,用稀氨水调pH710～810,再定容至刻度,超声提取20m in,离心,上清液过0145μm微孔滤膜后待测。但有些样品的干扰物质较多,杂质峰和被测物质峰达不到基线
糖精钠的生产及其在食品中应用教案资料
糖精钠的生产及其在食品中应用
目录 摘要：............................................................. I 关键词............................................................. I 前言 (1) 1 糖精钠的概述 (1) 2.2苯酐法 (2) 2.3邻甲基苯胺法 (3) 2.4苯酐二硫化物法 (3) 3产品收率 (3) 3.1产品质量 (3) 3.2污染与治理 (3) 4 在食品中的应用 (4) 5结束语 (4) 参考文献 (5)
糖精钠的生产及其在食品中的应用 摘要：糖精钠是最早应用的人工合成非营养型甜味剂，因其具有甜度高、应用成本低等优点而广泛用于各类食品中作为甜味剂。本文对糖精钠四种生产工艺进行了论述并简要介绍了它的应用,着重阐述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述. 关键词：糖精钠甲苯法苯酐法生产应用 Application of saccharin sodium in food production and in Abstract:saccharin sodium is a synthetic non nutritive sweeteners earliest application, because of its advantages of low cost, high sweetness and widely used as a sweetener in food. In this paper, four kinds of sodium saccharin production process are discussed and briefly introduced its application, emphatically elaborated the toluene method and process of two kinds of phthalic anhydride method, two kinds of process from the product yield, product quality, pollution and other aspects of governance are reviewed. Keywords: production and application of sodium saccharin toluene method of phthalic anhydride method
糖精钠的测定
实验七、甜味剂--糖精钠的测定－薄层色谱法 GB/T 5009.28-2003 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚 胺（O-sulfobenzolc acidimide ）,分子式为C 7H 5SO 3N,白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、 配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量(以糖精计)为0.15g ／kg ；高糖果汁(果味)饮料按稀释倍数的80 %加入，瓜子的最大使用量为1.2g ／kg ；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g ／kg 。 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。 一、紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm 处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2 %碳酸氢钠溶液 (2) 4 %氢氧化钠溶液 (3) 6 mol/L HCl 溶液 (4) 乙醚（不含过氧化物） (5) 10 %硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02 mol/L 氢氧化钠 (8) 硅胶GF 254 (9) 聚酰胺，200目 (10) 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851 g 经120 ℃干燥4 h 后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100 mL 容量瓶中，加乙醇（95 %）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1 mg 糖精钠（C 6H 4CONNaSO 2 .2H 2O ）。 (11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸 （12:7:3），硅胶薄层用。 (12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇 （7:1:2），聚酰胺薄层用 (13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至PH 值为8 (14) 紫外光灯(波长253.7nm),紫外分光光度计 (15) 薄层板10×20cm ；展开槽
甜味剂--糖精钠的测定
甜味剂--糖精钠的测定 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolcacidimide）。分子式为 C7H5SO3N。白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。 一．紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2%碳酸氢钠溶液 (2) 4%氢氧化钠溶液 (3) 6mol/LHCL溶液
(4) 乙醚（不含过氧化物） (5)10%硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02mol/L氢氧化钠 (8) 硅胶GF254 (9) 聚酰胺，200目 (10) 糖精钠标准溶液 (11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。 (12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰 胺薄层用 (13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至PH值为8 (14) 紫外分光光度计 (15) 薄层板10*20cm；展开槽 (16) 微量注射器 3.测定方法
(1)样品提取 1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏 斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取 三次。合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠 脱水后，挥发干乙醚。加20ml乙醇溶解残渣，密封保 存，备用。 2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml 均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10% 硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加 水至刻度，混匀。静置30min后过滤，取滤液50ml置 150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。 3)固体果汁粉等：先称取20.0g磨碎的均样，置200ml 容量瓶中，加100ml水，加温使其溶解，冷却后再按上 述方法进行提取。 4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品：均应采用 透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以消 除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。 称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内，置于大小合适的烧杯中。加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析
食品中苯甲酸的测定
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
高效液相色谱法 ２.1原理 不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性，外标峰面积定量。 ２。２试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/Ｔ 6６82要求。 2.2。１甲醇：色谱纯。 2.2.2 乙酸铵溶液：称取1.5４g乙酸铵，加水溶解并稀释至１00０mＬ,经微孔滤膜过滤。 2。2。３亚铁氰化钾溶液:称取10６g亚铁氰化钾[Ｋ 4Ｆe（CN） 6 ·3Ｈ ２ Ｏ］加 水至1000mＬ。 ２。2.4 乙酸锌溶液：称取2２0g乙酸锌[Zn(ＣH 3CＯＯ) 2 ·2Ｈ 2 O］溶于少量水 中,加入30mＬ冰醋酸,加水稀释至100０mL。2。２．5 氨水(1+１）：氨水与水等体积混合. 2。2。6 正己烷. 2.2．7 pH4。4乙酸盐缓冲溶液: a）乙酸钠溶液:称取6．80ｇ乙酸钠（CH 3COONa·３H ２ Ｏ），用水溶解后定容至1 ０00mL。 b）乙酸溶液：称取４。3mL冰乙酸，用水稀释至１0０0mL。 将上述两种溶液按体积比37：63混合，即得pＨ4．4乙酸盐缓冲溶液. 2．2.８ pＨ7.2磷酸盐缓冲溶液: a）称取2３．88g磷酸氢二钠(Na 2ＨPO 4 ·12Ｈ ２ Ｏ)，用水溶解后定容至1０ ００mＬ。 b）称取９.07g磷酸二氢钾（ＫH 2PO 4 ），用水溶解后定容至1０00mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pＨ7。２磷酸盐缓冲液. 2.2。9 标准溶液的配制: a）苯甲酸标准储备液：准确称取0.２360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200ｍL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1．00mg。
高效液相色谱法检测食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠pdf
江苏天瑞仪器股份有限公司高效液相色谱法检测食品中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸 分析方法：食品添加剂的检测 申请部门：研发二部 编制人：杨晓燕 申请人：杨晓燕、刘玉莲、张伟 结题日期：2010.09.15
高效液相色谱法检测食品中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸 杨晓燕，刘玉莲，张伟 （江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏215300） 摘要：本方法利用高效液相色谱法快速分离检测食品中三种食品添加剂，采用C18，5μm，4.6×150mm 色谱柱；0.02mol/L乙酸铵(pH6.0)-甲醇为流动相；柱温30℃；流速1.0ml/min；检测波长230nm。三种添加剂在0.01～3.42ng内线性相关系数r＞0.999，回收率为88.59%～108.13%，相对标准偏差RSD为0.978％～1.254％，检测限为0.37～0.92mg/kg。 关键词：高效液相色谱法；食品；食品添加剂 HPLC-UV method for detection of benzoic acid, saccharin sodium and sorbicacid Yang xiaoyan,Liu yulian,Zhang wei （Skyray Instrument Co., Ltd. Jiangsu Province, Jiangsu 215300） Abstract：A method for simultaneous determination of three food additives in food by high performance liquid chromatography was used. Liquid chromatographic separation was performed on an C18, 5μm, 4.6×150mm column. The mobile phase is 0.02mol/L ammoninum acetate (pH6.0)-methanol with column temperature 30℃；flow rate 1.0ml/min, and detection wavelengths 230nm. The linear range for three food additives is 0.01～3.42ng; r>0.999, while recoveries of ten food additives are 88.59%～108.13%, RSD 0.978％～1.254％, and detectionlimits 0.37～0.92mg/kg. Key words：HPLC；food；food additives 食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量。安全卫生都起到至关重要的作用。但毕竟不是食品的基本成分，尽量在用于食品之前已在试验室中进行多次安全性测试，但违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂，近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。 食品添加剂的检测，目的在于监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂，确保人民的身体健康。苯甲酸、山梨酸、糖精钠均是常用的食品添加剂，其中防腐剂（苯甲酸、山梨酸）和糖精钠是饮料必测项目。目前关于食品中防腐剂与甜味剂的检测方法有很多[1-4]，主要涉及的检测方法有薄层色谱法、比色法、离子选择电极测定法、气相色谱法、液相色谱法。本文主要是参考其它文献对国家标准[1-2]将色谱条件进一步优化，使其检测效果更佳、可操作性更强。
糖精钠的检测共9页文档
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2019，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2019，即可开展实验。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-2019和GB/T5009.29-2019 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。 GB/T5009.29-2019使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。 具体操作步骤如下： 取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
糖精钠
摘要：主要是关于糖精钠的发展历程、生产工艺、检测方法和用途以及他的发展前景。糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。 关键词：糖精钠酸析、碱化分光光度法纳氏比色法 历史：糖精钠是最古老的甜味剂。糖精于1878年被美国科学家发现，并建立了世界上第一个从煤焦油中提炼糖精的工厂，糖精就此开始闯入了人们的生活之中。很快就被食品工业界和消费者接受。糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。 产制：糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下：(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃；(3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点；(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水；(5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；(7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌；(8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液；(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。 检验：一．紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2%碳酸氢钠溶液 (2) 4%氢氧化钠溶液
新版食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
一、编制目的 为规范食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法，编制本指导书。 二、适用范围 本指导书适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。 三、编制依据 GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》 四、实验原理 样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，外标法定量。 五、试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 氨水（NH3˙H2O）。 5.1.2 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6˙3H2O]。 5.1.3 乙酸锌[Zn(CH3COON)2˙2H2O]。 5.1.4 无水乙醇（CH3CH2OH）。 5.1.5 正已烷（C6H14）。 5.1.6 甲醇（CH3OH）。 5.1.7 乙酸铵（CH3 C00NH4）：色谱纯。 5.1.8 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 5.2 试剂配制 5.2.1 氨水溶液（1+99）：取氨水1ml，加到99ml水中，混匀。 5.2.2 亚铁氰化钾溶液（92g/L）：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶
解，用水定容至1000ml。 5.2.3 乙酸锌溶液（183g/L）：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30ml 冰乙酸，用水定容至1000ml。 5.2.4 乙酸锌溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸锌，加入适量水溶解，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用。 5.2.5 甲酸-乙酸铵溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵）：称取1.54g 乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2ul甲酸，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔过滤后备用。 5.3 标准品 5.3.1 苯甲酸钠（C6H5COONa，CAS号：532-32-1），纯度≥99.0%；苯甲酸（C6H5COOH,CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 5.3.2山梨酸钾（C6H7KO2，CAS号：590-00-1），纯度≥99.0%；或山梨酸（C6H8O2，CAS号：110-44-1），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 5.3.3糖精钠（C6H4CONNaSO2，CAS号：128-44-9），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 5.４标准溶液 5.4.1 苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）标准储备溶液（1000mg/L）:分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠0.118g、0.134g和0.117g(精确到0.0001g)，用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存，保存期为6个月。当使用苯甲酸、山梨酸标准品时，需要用甲醇溶解并定容。 注：糖精钠含结品水，使用前需在120℃烘4h，干燥器中冷却至室温后备用。 1
黑龙江省部分市售食品中糖精钠和甜蜜素的调查分析
黑龙江省部分市售食品中糖精钠和甜蜜素的调查分析【摘要】目的:了解黑龙江省部分市售蔬菜酱腌制品、烘烤/炒制坚果与籽类和水果蜜饯类食品中糖精钠和甜蜜素的使用状况。方法:按照国家标准gb/t5009.28-2003和gb/t5009.97-2003分别对3类食品中糖精钠和甜蜜素进行检测。结果:共检测3类食品样品136份，糖精钠的合格率为92.6%，甜蜜素的合格率为100.0%。结论:蔬菜酱腌制品食品中仍有个别产品糖精钠超标，应加强监测和安全管理。 【关键词】食品；糖精钠；甜蜜素；食品添加剂 an investigation of sodium saccharin and sodium cyclamate in sold food from heilongjiang-province’s market 【abstract】objective to investigation sodium saccharin and sodium cyclamate in sauced/salted vegetables, baked/fried nuts and seeds and fruit preserves food from the market of heilongjiang province. method sodium saccharin and sodium cyclamate in samples were detected according to national standards methods gb/t5009.28-2003 and gb/t5009.97-2003, respectively. results the sodium saccharin and sodium cyclamate in 136 food samples were detected. the qualified rate of sodium saccharin in food is 92.6%, and sodium cyclamate is 100%. conclusion the sodium saccharin in
食品中安赛蜜糖精钠的检测
食品中安赛蜜、糖精钠的检测 北京莱伯泰科仪器有限公司 摘要：本文采用HPLC法同时检测食品中安赛蜜、糖精钠食品添加剂。对固体样品进行超声萃取，提取方法简单，提取完全，用流动相甲醇：乙酸铵水溶液（0.02mol/L）=20:80对样品进行等度洗脱，重复性高，安赛蜜、糖精钠标准品的重复性RSD为0.247%、0.274%；可准确检测豆干类等固体食品中安赛蜜、糖精钠的含量。方法简单、准确、可靠。 1、实验部分： 1.1仪器与试剂 LC600二元高压梯度高效液相色谱系统（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京） 标样：安赛蜜（1mg/mL）、糖精钠（1mg/mL）（国家计量院） 甲醇（色谱纯，Fischer公司） 乙酸铵（分析纯） 超纯水 1.2标样和样品处理 1.2.1标准溶液配制 流动相（甲醇：乙酸铵水溶液（0.02mol/L）=20:80）稀释安赛蜜、糖精钠标准品，浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、25μg/mL，待用 1.2.2样品提取 蛋白糖125：称取样品，流动相溶解稀释，浓度至200μg/mL，0.22μm微孔过滤，待用 蛋白糖150：称取样品，流动相溶解稀释，浓度至200μg/mL，0.22μm微孔过滤，待用 豆干1（麻辣鸡）：称取样品1g，粉碎，分别量取10mL、5mL、5mL纯水超声提取10min，合并提取液，于离心机中5000转速高速离心5min，0.22μm微孔过滤，样品待检测。 豆干2（素牛筋）：称取样品1g，粉碎，分别量取10mL、5mL、5mL纯水超声提取10min，合并提取液，于离心机中5000转速高速离心5min，0.22μm微孔过滤，样品待检测。 1.3检测仪器的检测条件 1.3.1色谱条件 色谱柱：C18柱，（4.6*250mm,5μm） 柱温：室温 流动相：甲醇：乙酸铵水溶液（0.02mol/L）=20:80 流速：1mL/min 检测波长：230nm 进样量：20μL 2、结果与讨论
食品安全国家标准食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定编制说明
《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（征求 意见稿）编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 一）简要起草过程 1. 标准任务下达后，天津科技大学针对制定“食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定”国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并于2014年6月，成立了标准起草工作小组。 2. 起草工作组收集和查阅了相关标准及编制说明，在参考和借鉴国内、国际苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测标准的基础上，结合标准的清理结论，编制了《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》标准初稿。并由起草人撰写标准文本和编制说明。 3.从201 4.9起，标准起草工作组在北京多次召开会议征求专家意见，认真学习研究了反馈的意见和建议，对标准文本及编制说明进行了修改和完善，形成了标准征求意见稿。于2014年10月，上报食品安全国家标准审评委员会秘书处。 4. 该标准“公示征求意见稿”在卫生部网上向各相关部门及社会公开征求意见后，起草单位将根据反馈的意见对标准文本及编制说明进行进一步的修改和完善，形成标准“送审稿”。 二）主要起草单位、起草人 标准负责起草单位：天津科技大学； 标准参加起草单位：江西出入境检验检疫局； 主要起草人：天津科技大学张颖； 其他起草人：天津科技大学张健，江西出入境检验检疫局郭平。 起草人负责标准技术资料查询、收集、整理、标准文本及编制说明的编辑、撰写，行业内征求意见，组织专家对标准预审，标准送审等。 二、标准的重要内容及主要修改情况 1.检测食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠现行的标准方法有GB/T 5009.29-2003、GB/T 5009.28-2003、 GB/T 23495-2009、GB 21703-2010、SB/T 10389-2004、SN/T 2012-2007，这六项标准在试样处理和检测技术方面条件相似，因此，可以整合形成一项标准，同时，充分考虑GB 2760-2011规定的使用范围及限量，整合后的标准可以替代上述六项标准方法。被整合的六项标准的各项比较见附表1，整合后的标准中文名称为《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》。在本标准中，确定了检测方法：第一法为液相色谱法，第二法为气相色谱法，并规定了检测的适用范围。
食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定
食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 食品安全检验手册26~27页 1．试剂和溶液 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为重蒸水。 （1） 甲醇 色谱纯 （2） 稀氨水（1+1）氨水加水等体积混匀。 （3） 0.02mol/L 乙酸铵溶液 称取1.54g 乙酸铵，加水溶解并定容至1000mL，溶 液经滤膜（0.45μm）过滤。 （4） 亚铁氰化钾溶液： 称取10g 亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至100 mL。 （5） 硫酸锌溶液：称取15g 硫酸锌，用水溶解，并稀释至100 mL。 （6） 苯甲酸标准储备溶液 准确称取10.0mg 苯甲酸，加少量乙醇溶解，移入10mL 容量瓶中，加水定容至10mL。此溶液苯甲酸含量为1mg/mL，作为储备液。 （7） 山梨酸标准储备溶液 准确称取10.0mg 山梨酸，加少量乙醇溶解，移入10mL 容量瓶中，加水定容至10mL。此溶液山梨酸含量为1mg/mL，作为储备液。 （8） 糖精钠标准储备溶液 准确称取10.0mg 糖精钠，加少量水溶解，移入10mL 容量瓶中，加水定容至10mL。此溶液糖精钠含量为1mg/mL，作为储备液。 （9） 苯甲酸、山梨酸、糖精钠混合标准使用液 取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标 准储备溶液各1.0mL，放入100 mL 容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲 酸、山梨酸、糖精钠各10μg/mL，将此溶液用水稀释成2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0μg/mL 标准系列。溶液通过滤膜（0.45μm）过滤后进样。 2.测定方法 （1） 样品处理 ①汽水饮料果汁类：（汽水需温搅拌除去二氧化碳）吸取2.0 mL 样品， 加入已装有中性氧化铝（3.5cmⅹ1.5 cm）的小柱中，过滤，弃去初滤液，然后用流动相洗脱苯甲酸、山梨酸、糖精钠，接收于25mL 带塞量筒中，洗脱至刻度，摇匀。此溶液通过0.45μm 微孔滤膜后进样。 ②配制酒类：称取10.0g 样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调节pH 约7，加水定容至适当体积，经滤膜（0.45μm）过滤。 ③其他食品（包括肉制品）：称取2.5g 样品，加1.0mL 硫酸锌溶液, 和1.0mL 亚铁氰化钾溶液,加水至25mL，摇匀，超声20min 提取，离心10min，将上清液通过0.45μm 微孔滤膜后进样。 高效液相色谱参考条件 ① 色谱柱：Grace Smart C 18,5μm，或其他型号C 18 ② 流动相：甲醇+乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5+95）。 ③ 流速：1.0mL/min。 ④ 进样量：10μL。 ⑤ 检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性、外标峰面积法定量。 3.分析结果的表述 1000×∨ ×=m X ρ (1-23) 式中 X—样品中苯甲酸（或山梨酸、糖精钠）的含量，g/kg（L）；
关于出口食品中甜蜜素糖精钠等的安全卫生问题
今年1-9月，出口到日本的中国食品共有28批被检出甜蜜素，55个中国企业被列入日本厚生劳动省强制性检验甜蜜素的黑名单。包括各种糖果、瓜子、糖渍水果（杏子、枣、葡萄）、咸菜、梅干、罐头、墨鱼干及肉串、熟肉制品等21种食品被检出甜蜜素，有的品种（醋渍荞头、糖渍杏子）甜蜜素高达650ug/g。另有一批咸菜则因超限量使用糖精钠（0.20g/kg）而不合格。 甜蜜素（环已基氨基磺酸钠，Sodium cyclamate）以及糖精铵（Ammoninm saccharin）、糖精钾（Potassium saccharin）、糖精钙（Caloium saccharin）是赋予食品甜味的食品添加剂，属于人工合成的磺胺类无营养性食品甜味剂，在日本未被列入食品添加剂使用卫生标准，因此是不允许使用的。 甜蜜素为白色结晶粉末或白色针状、片状结晶，无臭，有甜味，是以环已胺为原料，用氯磺酸或氨基磺酸盐磺化成环已基氨基磺酸后与氢氧化钠作用而制得的环已基氨基磺酸钠（食品添加剂环已基氨基磺酸钠（甜蜜素）GB 12488-1990）。 甜蜜素曾在许多国家广泛使用，因有人报告对动物有致癌作用，1970年美国与英国相继禁用。从化学结构的角度看，本品经水解后能形成有致癌威胁的环已胺。虽然单胃动物的消化系统的酶不会产生环已胺，但肠道微生物可导致这一反应。环已胺的主要排泄途径是尿，因此致膀胱癌的危险很大。1980年有实验报告无致癌作用，1982年FAO/WHO重新制定ADI(每日允许摄入量)为0-11mg/kg 。bw。虽然美国FDA经长期实验在1984年宣布甜蜜素无致癌作用，但迄今美国联邦法规仍规定禁用于食品。 糖精钠是无色至白色板状结晶或白色结晶性风化粉末。无臭或有轻微气味。是由甲苯与氯磺酸进行氯磺化作用，得油状的邻甲苯磺酰氯和结晶状对甲苯磺酰氯，分离后与氨作用并氧化后得糖精，再经氢氧化钠碱化而成（食品添加剂糖精钠GB 4578-1984）。 糖精是世界各国广泛使用的一种人工添味剂，其甜度约相当于蔗糖的300-500倍。由于糖精在水中的溶解度低，故我国添加剂标准中规定使用其钠盐（糖精钠）。一般认为糖精在体内不能被利用，大部分从尿中排除不会损害肾功能，不改变体内酶系统的活性，全世界曾广泛应用糖精数十年。70年代美国FDA在对糖精所做的动物实验发现有致膀胱癌的可能，1977年曾提出禁用法案。在动物实验结果尚未确认之前，FAO/WHO在1984年将其以前制定的ADI 0-5mg/kg。bw改为暂定ADI 0-2.5mg/kg 。bw，EEC于1987年12月重新批准了糖精的使用，FDA也于1991年撤消了对糖精的禁用法案，1997年FAO/WHO将糖精的ADI提高为0-5/kg 。bw。 虽然甜蜜素与糖精的价格低廉，其安全性基本得到肯定，但是由于味感和消费者对毒性的心理因素，其优势会被其它安全性高的甜味剂所代替。 我国与日本同样允许糖精钠做为甜味剂用于食品，同样不允许糖精铵、糖精钾、糖精钙做食品甜味剂。而对于甜蜜素虽然FAO/WHO和我国允许用于食品，但是日本政府却不允许使用。我国食品添加剂使用卫生标准（（GB 2760-1996）规定了允许使用的添加剂及其使用范围和使用限量。 现将我国食品添加剂使用卫生标准（（GB 2760-1996）中对糖精钠和甜蜜素的使用规定介绍如下： 糖精钠：使用范围最大使用量
甜味剂--糖精钠的测定
糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）。分子式为C7 H5SO3N。白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。 一．紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2%碳酸氢钠溶液 (2) 4%氢氧化钠溶液 (3) 6mol/LHCL溶液 (4) 乙醚（不含过氧化物）
(5)10%硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02mol/L氢氧化钠 (8) 硅胶GF254 (9) 聚酰胺，200目 (10) 糖精钠标准溶液 (11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。 (12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚 酰胺薄层用 (13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol /L氢氧化钠溶液调至PH值为8 (14) 紫外分光光度计 (15) 薄层板10*20cm；展开槽 (16) 微量注射器 3.测定方法
(1)样品提取 1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏 斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取三次。合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发干乙醚。加20ml乙醇溶解残渣，密封保存，备用。 2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0m l均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10%硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min后过滤，取滤液50ml置150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。 3)固体果汁粉等：先称取20.0g磨碎的均样，置200ml 容量瓶中，加100ml水，加温使其溶解，冷却后再按上述方法进行提取。 4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品：均应采用 透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以消除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。 称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内，置于大小合适的烧杯中。加50ml0.02mol/L氢氧化钠