实验一 燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4Eu3+ 完成
本科生实验报告
实验课程材料设计与制备综合实验
学院名称材料与化学化工学院
专业名称材料科学与工程
学生姓名冯有增
学生学号201202040223
指导教师邱克辉
实验地点C201
实验成绩
二〇一五年五月——二〇一五年六月
填写说明
1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）；
2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明；
3、格式要求：
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2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；
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③具体要求：
题目（二号黑体居中）；
摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）；
关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)；
正文部分采用三级标题；
第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行)
1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行）
1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行）
参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。
实验一燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+
一、实验名称：燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+
二、实验目的：
1、掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法；
2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程；
3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响；
三、实验原理
燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的尿素（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到产物。
nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH
6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 ==3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过程简便，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优点，是一种很有意义的高效节能合成方法。
四、实验药品及仪器
药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。
仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。
五、注意事项
1、准确称量样品；
2、严格按照实验流程操作；
3、注意安全；
六、实验配比
按Li2Ca1-x SiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示：
药品名称实验编号质量（g/ml）
硝酸锂1、2、3、4 1.379（g）
正硅酸乙酯1、2、3、4 2.33（ml）
尿素1、2、3、4 2.4（g）
乙醇1、2、3、4 4（ml）
硝酸1、2、3、4 2（滴）/ 1（ml）
水1、2、3、4 2（ml）/ 5（ml）
硝酸钙1 2.2910（g）
2 2.2670（g）
3 2.2434（g）
4 2.2198（g）
氧化铕1 0.0528（g）
2 0.0704（g）
3 0.0880（g）
4 0.1056（g）
七、实验步骤：
1、用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO3作为催化剂，置于磁力搅拌器上常温搅拌0.5小时，得到正硅酸乙酯的水解溶液A；
2、按Li2Ca1-x SiO4:xEu3+ (x=0.05，0.07，0.9，0.11)化学计量比，精确称取各原料。
3、将称取的Eu2O3溶解于浓HNO3（需要用电炉加热）得到溶液B，将事先称好的Ca(NO3)2·4H2O、LiNO3溶于适量水，配成溶液C；
4、将B、C溶液加入到溶液A中，再加入称量好的尿素，在75℃继续加热搅拌0.5小时左右，得无色凝胶；
5、将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中，置于马弗炉中，于700℃恒温焙烧1小时后取出得
白色粉末样品；
6、采用XRD 、FL 等测试方法对样品进行测试分析。
八、实验流程简图：
正硅酸乙酯
乙醇、水溶液
正硅酸乙酯水
解溶液
无色凝胶焙烧
测试分析
硝酸
常温搅拌0.5小时硝酸铕溶液
硝酸钙、硝酸锂溶液
75℃磁力搅拌0.5小时
700℃ 1小时
九、实验现象观察与记录
观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进行描述。在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。
十、测试与分析
将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱等测试，进行合成物的物相组成、发光性能等分析，分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。
1、不同实验配比对样品物相的影响
燃烧法所得系列样品Li2Ca1-x SiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)的衍射图谱如图1所示。
图1
由图可知，Li2Ca1-x SiO4:xEu3+的不同实验配比（x=0.03，0.04，0.05，0.06)，对样品的物相结构没有明显的改变，由Jade软件对x=0.03，x=0.04，x=0.05，x=0.06这4组不同配比样品的XRD图谱进行分析，结果显示样品的衍射数据与Li2CaSiO4的标准卡(JCPDS NO.27-0290)基本相同，且4组样品的XRD峰位及其大小锐度也十分相似。说明不同实验配比（x=0.03，0.04，0.05，0.06)对燃烧法制得的样品的物相结构没有明显影响。
2、Li2CaSiO4: Eu3+发光性能
下图2为Li2CaSiO4:Eu3+的发光性能图谱。由图2，Li2CaSiO4:Eu3+在紫外光的激发下，其发光最强锐的峰线位于392nm，即样品在波长为392nm光的激发下发出的光强度最强；图3是在392nm紫外光的激发下的激发光谱，Li2CaSiO4:Eu3+的主发射峰位于620nm，发射的光为红光波段，即样品在紫外光的激发下发红光。
图2 图3
3、Eu3+浓度对发光性能的影响
Li2CaSiO4:Eu3+是以Eu3+离子为发光中心的发光材料，所以Eu3+离子浓度对材料性能十分重要。本实验针对不同Eu3+浓度进行了实验，观察Eu3+掺杂浓度的变化对发光材料的影响。
图4
从图4中可以看出，在不同的Eu3+掺量下，样品的激发光谱形状基本相同，发光最强锐的峰线位于392nm。说明不同的Eu3+掺量下，样品均是在波长为392nm光的激发下发出的光强度最强。但在固定波长光的激发下，Eu3+掺量从x=0.03增加到x=0.04，样品激发强度减小；当x=0.05增加到x=0.06时，样品激发强度增大。
图5
从图5中可以看出，在不同的Eu3+掺量下，样品的发射光谱形状基本相同，发射主峰均位于620nm。当稀土Eu3+掺量从x=0.03增加到x=0.04时，样品的发射光谱强度逐渐减弱；当Eu3+掺量从x=0.05增加到x=0. 06时，样品的发射光谱强度则逐渐增强。当Eu3+的掺量在x=0.06时，样品的发光亮度以及余辉时间都比较大。
这是因为Eu3+离子的掺量越高，将具有更多的掺杂离子进入基质晶格，形成更多的发光中心，促进发光亮度的提高。在这过程中，Eu3+的辐射跃迁占据主导地位，所以发光强度随着Eu3+的掺量提高呈现急剧的增长趋势。
十一、实验结论
本实验采用燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+，探究了实验配比和不同热处理方法对实验制得样品的物相结构和发光性能的影响。经过相关的分析得出结论如下：燃烧法制备Li2Ca1-xSiO4:xEu3+，实验配比的不同(x=0.03，0.04，0.05，0.06)对物相结构没有明显影响，其激发光谱和发射光谱的形状基本相同；但实验配比影响发光强度，实验证明Li2Ca1-xSiO4:xEu3+当x=0.06具有最强的发光强度。
实验二溶胶凝胶法合成红色发光材料Bi4Si3O12:Eu3+
一、实验名称：
溶胶凝胶法合成红色发光材料Bi4Si3O12:Eu3+
二、实验目的：
1、掌握溶胶凝胶法的实验原理和材料的基本测试方法；
2、掌握溶胶凝胶法合成Bi4Si3O12:Eu3+粉体的制备过程；
3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响；
三、实验原理
溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。一般是将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。
其最基本的反应是：
1、水解反应：M(OR)n + xH2O → M (OH) x (OR) n－x + xROH
2、聚合反应：－M－OH + HO－M－→ －M－O－M－+H2O
－M－OR + HO－M－→ －M－O－M－+ROH
溶胶－凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点：
1、由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
2、由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。
3、与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶-凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
4、选择合适的条件可以制备各种新型材料。溶胶-凝胶法也存在某些问题：通常整个溶
胶－凝胶过程所需时间较长（主要指陈化时间），常需要几天或者几周；还有就是凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。
四、实验药品及仪器
药品：Eu2O3（氧化铀）、BiN3O9.5H2O(五水硝酸铋)、TEO(正硅酸乙酯)、稀硝酸（HNO3）、乙醇、柠檬酸、去离子水
仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。
五、实验配比
按(Bi1-x Eu x)4Si3O12(x=0.01,0.015,0.02,0.025) 为配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示：
药品名称实验编号质量（g/ml）
正硅酸乙酯1-9 3.3637（ml）
乙醇1-9 3.3637（ml）
硝酸1-9 2（滴）/ 2（ml）
水1-9 2（ml）/ 5（ml）
柠檬酸1-9 2.1024g
五水硝酸铋1 9.6044（g）
2 9.5559（g）
3 9.5074（g）
4 9.4104（g）
氧化铕1 0.0352（g）
2 0.0528（g）
3 0.0704（g）
4 0.1056（g）
六、注意事项：
1、准确称量样品；
2、严格按照实验流程操作；
3、注意安全；
七、实验步骤：
1、用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液中，称取一定量的柠檬酸加入，置于磁力搅拌器上常温搅拌30分钟，得到正硅酸乙酯的水解溶液A；
2、按(Bi1-x Eu x)4Si3O12(x=0.01,0.015,0.02,0.025)化学计量比，精确称取各原料。
3、将称取的Eu2O3溶解于浓HNO3（需要用电炉加热）得到溶液B，将事先称好的BiN3O9.5H2O溶于适量水，配成溶液C；
4、将B溶液加入到溶液C中，在75℃继续加热搅拌0.5小时左右，得无色透明液体；
5、将A溶液倒入B、C混合液中，在磁力搅拌器搅拌10分钟，静置形成透明凝胶，置于干燥箱中，于70℃恒温干燥24小时后取出；转移至刚玉坩埚中，在880℃的马弗炉中保温燃烧5h，取出得到白色粉末样品。
6、采用XRD、FL等测试方法对样品进行测试分析。
八、实验现象观察与记录
观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进行描述。在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。
九、测试与分析
将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱等测试，进行合成物的物相组成、发光性能等分析，分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。
1、不同实验配比对样品物相的影响
溶胶凝胶法合成红系列色发光材料(Bi1-x Eu x)4Si3O12(x=0.01,0.015,0.02,0.025)的衍射图谱如图1所示。
图1
由图可知，(Bi1-x Eu x)4Si3O12的不同实验配比(x=0.01,0.015,0.02,0.025)，对样品的物相结构没有明显的改变，由Jade软件对x=0.01,0.015,0.02,0.025这4组不同配比样品的XRD图谱进行分析，结果显示4组样品的XRD峰位及其大小锐度也十分相似。说明不同实验配比（x=0.01,0.015,0.02,0.025)对燃烧法制得的样品的物相结构没有明显影响。
2、Bi4Si3O12:Eu3+发光性能
图2 图3
上图2为Bi4Si3O12:Eu3+的发光性能图谱。由图2，Bi4Si3O12:Eu3+在紫外光的激发下，其发光最强锐的峰线位于267nm，即样品在波长为267nm光的激发下发出的光强度最强；图3是在267nm紫外光的激发下的激发光谱，Bi4Si3O12:Eu3+的主发射峰位于614nm和595nm处，发射的光为红光波段，即样品在紫外光的激发下发红光。
3、Eu3+浓度对发光性能的影响
Bi4Si3O12:Eu3+是以Eu3+离子为发光中心的发光材料，所以Eu3+离子浓度对材料性能十分重要。本实验针对不同Eu3+浓度进行了实验，观察Eu3+掺杂浓度的变化对发光材料的影响。
图4
从图4中可以看出，在不同的Eu3+掺量下，样品的激发光谱形状基本相同，发光最强锐的峰线位于267nm。说明不同的Eu3+掺量下，样品均是在波长为267nm光的激发下发出的光强度最强。但在固定波长光的激发下，Eu3+掺量从x=0.01增加到x=0.02，样品激发强度增强；当x=0.02增加到x=0.025时，样品激发强度反而减小，因此在x=0.02处最大。
图5
从图5中可以看出，在不同的Eu3+掺量下，样品的发射光谱形状基本相同，发射主峰均
位于614nm和595nm处。当稀土Eu3+掺量从x=0.01增加到x=0.02时，样品的发射光谱强度逐渐增强；当Eu3+掺量从x=0.02增加到x=0. 025时，样品的发射光谱强度则逐渐减弱。当Eu3+的掺量在x=0.02时，样品的发光亮度以及余辉时间都比较大。
这是因为Eu3+离子的掺量越高，将具有更多的掺杂离子进入基质晶格，形成更多的发光中心，促进发光亮度的提高。在这过程中，Eu3+的辐射跃迁占据主导地位，所以发光强度随着Eu3+的掺量提高呈现急剧的增长趋势。而当Eu3+的掺量超过x=0.02时，Eu3+之间的距离足够近，它们之间的相互作用增强，受到激发时跃迁的趋势减小，使得交叉驰豫占据主导地位，所以当掺量大于x=0.02时，材料的发光亮度不但不会提高反而会降低，甚至不发光。
十、实验结论
本实验采用溶胶凝胶法合成红色发光材料Bi4Si3O12:Eu3+，探究了实验配比对实验制得样品的物相结构和发光性能的影响。
经过相关的分析得出结论如下：
溶胶凝胶法合成红色发光材料Bi4Si3O12:Eu3+，实验配比的不同(x=0.01,0.015,0.02,0.025)对物相结构没有明显影响，其激发光谱和发射光谱的形状基本相同；但实验配比影响发光强度，实验证明Bi4Si3O12:Eu3+当x=0.02具有最强的发光强度。
学生实验心得
通过这次材料设计与制备的实验,使我对材料设计与制备这门课程有了更深入的理解，让我我学到了不少实用的知识,更重要的是,做实验的过程,思考问题的方法,这与做其他的实验是通用的,真正使我们受益匪浅。
学生（签名）：
年月日
指导
教师
评语
成绩评定：
指导教师（签名）：
年月日
微纳米干粉体脉冲喷射燃烧法制备Y_2O_3_Eu_3_发光材料芯片
微纳米干粉体脉冲喷射燃烧法制备Ｙ ２Ｏ３∶Ｅｕ３＋ 发光材料芯片＊ 王 懿，侯丽雅，章维一 （南京理工大学机械工程学院，江苏南京２１００９４） 摘 要： 采用基于微流体数字化技术的微纳米干粉 体脉冲喷射燃烧法制备了Ｙ ２Ｏ３∶Ｅｕ３＋发光材料芯 片，用紫外分析仪和荧光光谱仪对材料芯片进行了分析和表征。与组合液滴喷射法的间接作业不同，微纳米干粉体脉冲喷射燃烧法直接喷射原材料粉体进行材料芯片制备作业，无需配制溶液或悬浮液，简化了制备工艺流程、提高了材料芯片制备效率。 关键词： 组合材料学；发光材料；脉冲惯性力；粉体喷射；燃烧法 中图分类号： Ｏ４８２．３１文献标识码：Ａ文章编号：１００１－９７３１（２０１０）１１－２０２２－０４ １ 引 言 组合材料学（Ｃｏｍｂｉｎａｔｏｒｉａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ）兴起于２０世纪９０年代中期［１－３］，是组合方法与材料科学相结合而形成的一门新兴交叉学科，其目标是通过采用并行合成、高通量表征的研究策略，短时间内用有限步骤快速合成大量不同的样品，形成材料样品库（材料芯片）、并快速表征它们的性质，来实现新材料的高效筛选／优化。 发光材料是日常生活中不可缺少的材料，为了发展和推广高效、节能照明器具，迫切需要寻找具有高效、稳定、色纯度高等特点的新型发光材料。一般情况，材料工作者依靠经验和直觉，通过＂炒菜法＂或＂试错法＂，采用一次一个组分的方法来寻找新型发光材料。这种研究模式由于周期长、成本高，难以满足社会高速发展的需求。 组合方法的运用有效促进了发光材料的开发，Ｓｕｎ等人采用溶液喷射技术制备了包含１００个微型粉末样品的发光材料库［４］；Ｗａｎｇ等人采用四元物理掩膜与光刻相结合的技术制备了由１０２４个分立样品组成的薄膜样品库，并从中筛选出一种高效蓝色荧光复合材料Ｇｄ３Ｇａ５Ｏ１２／ＳｉＯ２［５］；Ｍｏｒｄｋｏｖｉｃｈ等人采用二元及多元组分梯度技术制备样品库，发现并优化了４种低压阴极射线发光良好的ＺｎＯ基荧光粉［６］；Ｃｈｅｎ等人拓展了组合液滴喷射合成技术的应用范围，以悬浮液为前驱体喷射合成的荧光材料库［７］，但是悬浮液需要专用设备花费数小时制备［８］；近年来，Ｇａｏ等人采用组合溶液喷射法对平板显示技术（ＰＤＰ／ＬＥＤ）所需的荧 光材料进行了研究［９－１１］。这些材料芯片制备技术均是使用反应物的溶液点样和混合，挥发掉溶剂后再进行固相反应的间接作业，存在因反应物不同需寻找不同溶剂造成工作量大、甚至因溶解度过低溶液难配制等问题。 本文为提高材料芯片制备效率，采用基于微流体数字化技术的微纳米干粉体脉冲喷射燃烧法，进行Ｙ２Ｏ３∶Ｅｕ３＋发光材料芯片的制备实验研究，探索直接输送干粉体进行材料芯片合成的新方法。 ２ 原 理 ２．１ 微流体数字化技术 本课题研究起点是南京理工大学微系统研究室发明的、拥有自主知识产权的微流体数字化技术［１２－１４］。微流体数字化技术的原创技术特征如下：方法上以脉冲为微流动基本形态；以脉冲当地惯性力为主动力；以脉冲波形、频率、幅值、相位、波数、波序列为驱动－控制－扰动参量；装置上既无微可动件又无嵌入式微电路；以外部宏驱动器影响微流道内部流动。性能上：适用流体广，包括各种液体和粉体；流动分辨率高达飞升级；脉冲量规整、序列可控的数字化流动；可靠性高、抗固粒堵塞、气泡阻断；工作条件利于保持生物活性；结构简、成本低［１３，１４］。 ２．２ 微纳米干粉体脉冲喷射燃烧法 微纳米干粉体脉冲喷射燃烧法的材料芯片合成大致可分为两步：一是微量反应原料向微反应器的精确输送；二是微反应器中化学反应的控制。难点主要在第一步，而第二步则与传统的常规材料合成基本相同。微纳米干粉体脉冲喷射燃烧法采用微流体数字化技术输送微量粉体，之后在反应器内进行燃烧反应生成材料样品库。其输送特点为：直接使用原材料粉体，无需制备溶液或悬浮液。 ３ Ｙ２Ｏ３∶Ｅｕ３＋发光材料芯片的制备 ３．１ 系统构成 本文以电磁铁为作动器搭建了微纳米干粉体脉冲喷射系统，通过撞击产生脉冲惯性力喷射微纳米干粉体至陶瓷点滴板各孔内，由脉冲频率和幅值控制喷射流量，之后经阵列燃烧［１５］得到所需样品库。 ２２０ ２２０１０年第１１期（４１）卷 ＊基金项目：国家自然科学基金资助项目（５０９７５１５２）；南京理工大学自主科研专项计划资助项目（２０１０ＧＪＰＹ００６）收到初稿日期：２０１０－０４－０２收到修改稿日期：２０１０－０９－１５ 通讯作者：侯丽雅 作者简介：王 懿 （１９８６－），男，安徽芜湖人，在读硕士，师承侯丽雅教授，从事组合材料芯片技术及应用研究。
发光材料的合成及发光材料制备技术(精)
1 02121289.9 一种有机电致发光材料及其应用 2 02134788. 3 稀土高分子光致发光材料及其合成方法 3 01124165.9 一种纳米级超长余辉硅铝复合盐类发光材料及其制备方法 4 01133301.4 电致发光材料包膜 5 02130973. 6 一种电致发光磷光材料及其应用 6 01136619.2 一种非放射性环保蓄能发光材料及其制备方法 7 02134210.5 含硒杂环化合物的聚合物及其在制备发光材料中的应用 8 02125386.2 一种合成长余辉发光材料的新方法 9 02155860.4 允许由给体转移有机材料以便在有机发光二极管器件内形成层的设备 10 02124569.X 亚甲基吡咯金属络合物、使用该络合物的发光元件材料以及发光元件 11 02132760.2 含有高可见发光效率的CdTe纳米晶透明聚合物体相材料的制备方法 12 01804068.3 发光元件材料和使用该材料的发光元件 13 99816847.5 光致发光的半导体材料 14 02124757.9 脂环式环氧化合物、其制造方法和组成物及发光二极管用密封材料 15 02135615.7 有机电致发光材料8-羟基喹啉铝的制备方法 16 01138882.X 超长余辉高亮度蓝紫色发光材料的制备方法 17 01138883.8 铝酸盐高亮度长余辉发光材料及其制备方法 18 02157031.0 用于转移有机材料以形成有机发光装置中的结构层的方法 19 03112784.3 纳米发光复合材料及其制备方法 20 03113677.X 含镉氧化物长余辉发光材料及其制备方法 21 02103614.4 基于纳米材料的发光气敏传感器及纳米材料的成膜工艺
纸张燃烧的制作方法
步骤1：首先建立一个720*576，长度为6秒的合成图像（comp），把它命名为“燃烧”。如图1。
步骤2：导入一段影片。此练习中导入heart.jpg。将heart拖动到合成图像中。按Ctrl+Alt+F，使图像与合成图像一样大。如图2。 步骤3：再建立一个720*576的名为“置换”的合成图像。建立一个和合成图像等大的固体层（solid)，在该层上施加Fractal Noise效果（Effects/Render/Fractal Noise）。将contrast值设为205。在Transform卷展栏中取消“uniform scal
ing”的圈选，将高度缩放值设为200%（这样使火苗的长度增加，在原来的火球形状上产生更多的卷曲火舌）。如图3。
步骤4：在Fractal Noise的evolution项上，设定关键帧。0秒时为0，4秒时为旋转4圈。如图4。 接下来我们要使Fractal Noise产生向上的动画效果。 在分形噪波（Fractal Noise）的Transform项中的offset turbulence上，设定关键帧，0秒时值为360，288，4秒时为360,96。如图5。
把合成图像“置换”拖到合成图像“燃烧”中。关闭它的可视开关。（前面的小眼睛）。如图6。 步骤5：在合成图像“燃烧”中，创建一个720*576，名为“火焰”的固体层。在其上施加椭圆（Ellipse）效果（Effect/Rende r/Ellipse）。将Ellipse中的内圈颜色（inside color）设置为桔黄色（R255，G128，B0），外圈颜色（outer color）设为一种略深的桔黄色（R128，G64，B0）。柔和度（softness）设为0%。 在时间线窗口中，ellipse滤镜中选择高度（height），按下Shift+Alt+=，建立一个表达式。
燃烧合成介绍
燃烧合成（combustion synthesis，简称CS）又称为自蔓延燃烧合成，是一种利用化学反应的自身放热使反应持续进行的合成方法。该方法的历史可以追溯到前苏联科学家对火箭固体推进剂燃烧问题的探讨。早在1967年，Merzhanov和Borovinskaya在研究Ti-B混合粉坯时就发现自蔓延燃烧现象，并提出自蔓延高温合成（self-propagating high- temperature synthesis，简称SHS）的概念[104]。SHS 最大的特点是合成反应的自发热和自维持，在合成过程中不需要外部能源供给[104,105]。采用SHS工艺可以合成陶瓷材料、金属基与陶瓷基复合材料、金属间化合物、梯度材料、高温超导等高技术结构材料与功能材料[106,107]。此项新的合成技术一出现就受到各国的重视并列入各国高技术材料发展的规划中。 然而，SHS技术工艺可控性较差。同时，由于燃烧温度一般高于2000 °C，合成的粉末粒度大，难以满足小粒径、大表面粉体材料合成的要求。因此，研究人员将SHS技术与湿化学方法相结合，发展出了低温燃烧合成（1ow-temperature combustion synthesis，LCS）新技术。相对于SHS工艺，LCS工艺中的燃烧温度大为降低，从而避免了产物的严重烧结。LCS技术具有以下特点：(1) 起燃温度低，一般在120-350 °C。(2) 反应自维持，合成时间短；(3) 反应产生的大量气体使产物具有疏松多孔的微观形貌；(4) 保留湿化学方法的优点，化学计量比准确，各组分间能达到分子或原子级均匀度；(5) 产物的烧成温度比传统固相反应有较大降低；(6) 合成所需设备简单，原材料成本低。因此，LCS技术被广泛应用于各种氧化物粉体[108-112]，尤其是复合氧化物粉体材料的制备，例如各种固体氧化物燃料电池材料，BaTiO3、SrTiO3电子陶瓷，YBCO系高温超导体及多种其它功能陶瓷材料[113-116]。 燃烧合成中的燃烧反应本质上是一个氧化-还原反应。通常选取金属硝酸盐作氧化剂，有机物作还原剂（燃料）。金属硝酸盐在充当氧化剂的同时，还提供目标产物所需的金属离子。此外，硝酸盐还保证了金属粒子的良好溶解性。燃料的选取一般有两个要求。一是要求燃料与硝酸盐所发生的燃烧反应比较温和，产生气体无毒。二是选取的燃料最好对金属离子有络合作用，因为络合剂可以增加金属离子的溶解性，并阻止在前驱体溶液中金属盐的结晶析出。 燃烧合成所需氧化剂和还原剂（燃料）的量可根据推进剂化学原理进行计算。Jain等[117]提出了一种计算氧化剂和还原剂比例的简单方法，即分别计算两者的总还原价和总氧化价，按照总还原价和总氧化价相等的原则来确定它们的化学计量比。当燃料/硝酸盐的比例少于化学计量比时，燃烧反应称为“贫燃反应”。当燃料/硝酸盐的比例高于化学计量比时，称为“富燃反应”。为了保证目标产物的化学组成和燃烧反应的完全，有时需额外添加一定量的氧化剂。硝酸铵是常用的一种氧化剂。例如，在合成钛酸钡时，加柠檬酸的同时需要加入适量硝酸铵，既保证了Ba2+、Ti4+有足够的络合剂，又避免过量有机物燃烧不完全。另外，空气中的氧气也可作辅助氧化剂。
燃烧法制备CaMoO4：Dy3+荧光粉
项目名称：燃烧法制备CaMoO4:Dy3+荧光粉 系别： 专业班级： 学号： 学生姓名： 指导老师： 时间: 2014年 12 月 30 日
材料专业综合设计实验报告 燃烧法制备CaMoO4:Dy3+荧光粉 1实验目的 1）熟悉和掌握CaMoO4:Dy3+材料制备工艺过程及原理及性能测试与结构表征； 2）理解共沉淀法工艺因素对材料性质与结构的影响； 3）培养学生的创新意识、创新能力、科学态度，使其具有较强动手实践能力、初步的科研开发能力和科技研究能力； 4）培养学生综合设计实验的能力，提高分析问题、解决问题和动手能力，为学生毕业后从事材料生产与检测奠定基础。 2 实验原理及步骤 2.1 概述 对稀土发光材料进行微/纳米级调控,使其具有一系列一般体相材料无法比拟的优异的物理化学性质和丰富的光谱性能,有望在传感器、光电器件、高分辨平板显示以及生物标识等多个领域存在广泛的潜在应用价值。一般来讲,微/纳米发光材料的性质及应用和它的晶体结构、化学组成、尺寸、形貌和维度等相关都很密切。只有精确地控制微/纳米材料的尺寸和形貌,才能使我们获得良好性能的发光材料。因此,调节和控制微/纳米发光材料的形貌,从而获得具有良好的发光性能的新材料,发展新应用,是目前科研工作的难点,也是重点。 半导体白色发光二极管(light emitting diodes,简称白光LED)作为一种新型固态照明器件，具有发光效率高、寿命长、体积小、反应速度快、稳定性好、无污染、节能环保等优点。目前比白炽灯省电80％，比荧光灯省电50％，被称为新一代照明光源。广泛应用于移动通讯.城市景观照明、汽车灯、交通信号灯、LCD 背光源、室内外普通照明等多种照明领域[1]。受到广泛关注，具有广阔的应用前景。但是目前的LED由蓝光和黄光组合得到白光,由于缺少红色光谱的成分,显色指数较低；因为红色荧光粉对调制白光的色温以及提高显色指数有重要作用。 为了获得稳定性高、发光强度高、发光效率高的红色荧光粉，本课题主要研究了钼酸盐红色荧光粉的燃烧法制备和性能表征，以钼酸钙为基质，以Eu3＋为激活剂，研究了掺入Sr2+、Li+、Na+、K+时产物的荧光性质，通过不断调整原料的配比，寻求合成温度、反应时间等条件的最佳值，尝试不同的制备工艺，寻求最佳原料配比和最佳工艺条件，为适用于白光LED红色荧光粉的研究做出一定探索和贡献，促进白光LED的发展。 稀土发光材料的合成方法有传统高温固相法、溶胶－凝胶法、水热合成法、共沉淀法、燃烧法、微波辐射法等，其中高温固相法工艺较成熟，已经广泛应用。目前制备 CaMoO4:Dy3+的试验方法主要有高温固相法[2]沉淀法[3]溶胶-凝胶法[4] 而尚未见用燃烧法合成 CaMoO4:Dy3+的实验报到。 本实验采用燃烧法，燃烧合成 (Combustion Synthesis ，缩写 CS) ，也称自蔓延高温合成，是一高放热的化学体系经外部能量诱发局部化学反应（点燃），形成其前沿（燃烧波），使化学反应持续蔓延，直至整个反应体系，最后达到合成所需材料目的的技术 稀土掺杂的荧光材料历来是众多研究学者在发光领域关注的热点问题。由于其独特的电子构型和特殊的发光性质，使其在固态激光器，传感器，通讯，显示以及照明等领域具有广泛的应用。
发光材料制备方法
发光材料的制备方法 随着发光材料基质类型的不断发展，其制备方法也逐渐趋于多样化[7~10]针对各种基质的特点，相应发展出了溶胶－凝胶法、高温固相法、燃烧合成法、微波加热法、水热法、喷雾热解法、化学沉淀法、电弧法等制备技术。这些制备方法的基本原理有着显著的差别，适用性也有所不同，具有较强的针对性。 1、溶胶—凝胶法 溶胶一凝胶法(Sol-Gel)是低温合成材料的一种新工艺，它最早是用来合成玻璃的，但近十多年来，一直是玻璃陶瓷等先进材料合成技术研究的热点，其原理是将组成元素的金属无机或有机化合物作为先驱体，经过水解形成凝胶，这些凝胶经过烘干成为玻璃粉末并进行成型，再在较低温度下进行烧结，形成玻璃陶瓷。溶胶一凝胶法是应用前景非常广泛的合成方法。它是采用特定的材料前驱体在一定条件下水解，形成溶胶，然后经溶剂挥发及加热等处理，使溶胶转变成网状结构的凝胶，再经过适当的后处理工艺形成纳米材料的一种方法。 利用溶胶一凝胶法(Sol-Gel)制备发光材料时，把选好的基质材料制成溶液，配以激活剂、助溶剂等的有机化合物溶液或化合物的水溶液，混合均匀，溶液静化数小时后形成凝胶，经干燥、灼烧除去有机物后，再在一定气氛下烧结成产品，得到发光材料粉体。范恩荣[11]用溶胶一凝胶新工艺制备出硅酸锌、硅酸钙发光材料。 此方法制备发光材料具有均匀性好，烧结温度低，反应容易控制，材料的发光带窄，发光效率高等优点。但存在着要使用金属有机溶剂，成本高、操作繁琐、生产周期长，凝胶在烧结过程中收缩较大，制品易变形，对发光性能有一定影响等缺点。 溶胶－凝胶技术作为一种先进的工艺方法，具有反应温度低、对基材的尺寸与形状没有过高要求、仪器费用低、操作简单、材料性能调节余地大等特点，可以很方便地通过改变参与反应的有机与无机组分的含量来实现纳米涂层性能的调节。 溶胶是分散介质中基本单元尺寸为1～100 nm的固体粒子而形成的分散体系。在Sol-Gel涂层制备中，溶胶的制备可分为有机途径和无机途径两种。有机途径是通过有机醇盐的水解与缩聚而形成溶胶；无机途径则是通过某种方法制得
发光材料的制备和特性研究274(实验)
材料物理综合实验报告 实验题目：发光材料的制备和特性研究 物理与能源学院材料物理专业 ___2011___级____1___班 学号__106072011274______ 姓名__赖婷婷___________ 指导老师:__林林老师______
发光材料的制备和特性研究（实验报告） 摘要：本实验用高温固相法制备钼酸钇镝，通过紫外分光光度计对材料的激发强度和发射强度进行测试，结果发现钼酸钇镝在波长为353nm时激发峰最强，在波长为383.5nm时的发射峰最强 引言：发光是物质将某种方式吸收的能量转化为光辐射的过程，是热辐射之外的另一种辐射。要确定某一种材料是否发光并没有明显的界限，一般激发条件下不发光的材料在非常强的能量激发下有微弱的发光。有些材料需要提高纯度，发光才能变强，有些材料则需要掺入一定量的激活剂才能发光发光材料在信息、能源、材料、航天航空、生物技术和环境科学等领域有着广泛的应用前景，对全球信息高速公路的建设及国家经济和科技的发展有着举足轻重的推动作用。稀土离子掺杂材料的上转换发光，是一种吸收两个或两个以上的低能光子发射出一个高能光子的发光过程。掺杂在晶体或玻璃态物质基质中的稀土离子，可以通过激发态吸收和各种能量传递过程被激发至高于泵浦能量的能级而向下跃迁产生上转换发射。 发光材料种类和应用 对固体发光材料而言，发光材料主要包括无机材料和有机材料两大类，根据其被激发的方式不同可以具体划分为以下几种类型:
稀土发光材料的发光原理： 三价稀土离子：La3+： [Xe] 4f0------Lu3+：[Xe]4f14 [Xe]=[Kr]4d105s25p6，三价稀土离子，4f电子能量最高。三价稀土离子的发射和激发绝大多数是由4f电子在f组态内不同能级之间的跃迁而产生的，称为4f－4f跃迁,4f－4f跃迁种类丰富，谱线很多。4f电子能量高于5s和5p，但比5s和5p电子离核近，处于内层。5s25p6形成了良好的电屏蔽，三价稀土离子掺入晶体时，在晶体中比较独，4f能级位置受晶体的影响不大，在所有晶体中都差不多在+3价稀土离子中，Y3+和La3+无4f电子，Lu3+的4f亚层为全充满的，都具有密闭的壳层。因此是光学惰性的，适用于作基质材料。从Ce3+到Yb3+，电子依次填充在4f轨道，从f 1 到 f 13，其电子层中都具有未成对电子，其跃迁可产生发光。这些离子适于作为发光材料的激活离子。 Dieke图：三价稀土离子在LaCl3晶体中的4f电子能级图
燃烧法合成高纯β-SiC超细粉的工艺参数
蒲永平等：施主掺杂BaTiO3陶瓷临界浓度的理论计算· 817 ·第35卷第7期 燃烧法合成高纯β–SiC超细粉的工艺参数 张利锋，燕青芝，沈卫平，葛昌纯 (北京科技大学特种陶瓷粉末冶金研究室，北京 100083) 摘要：以硅粉、碳黑、活性炭为原料，以聚四氟乙烯为添加剂，在氮气中分别用直接燃烧合成和预热燃烧合成工艺制备了高纯β–SiC微粉。用扫描电镜测得产物呈等轴球形，平均粒径为100nm。添加剂聚四氟乙烯的质量分数(下同)为5%以上时，均可以直接点燃合成高纯度亚微米级的β–SiC，2%的添加剂就可以使理论预热温度由1023K降到673K，降低了成本。另外，以活性炭代替碳黑为原料，对比了硅和碳的摩尔比为1:1和1:1.25的2个配方对产物物相的影响, 说明用足够纯净的活性炭为原料代替碳黑制备β–SiC是可行的。将预热法、氮气助燃法以及化学活化法成功的进行了结合，布料方式由以往的压块改为直接粉状布料，且在60L燃烧合成反应器中单炉装料1kg条件下，合成了高纯度的β–SiC粉体，适应了中试生产的需要。 关键词：燃烧合成；β–碳化硅；亚微米粉末；预热自蔓延反应；化学活化自蔓延反应 中图分类号：TQ174 文献标识码：A 文章编号：0454–5648(2007)07–0817–05 TECHNOLOGY PARAMETERS OF ULTRA-FINE β–SiC POWDER BY COMBUSTION SYNTHESIS ZHANG Lifeng，YAN Qingzhi，SHEN Weiping，GE Changchun (Laboratory of Special Ceramics and Powder Metallurgy, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China) Abstract: Ultra-fine β–SiC powder has been obtained by two methods, direct combustion synthesis and preheating combustion syn-thesis, in nitrogen atmosphere using Si, carbon, activated carbon as raw materials and teflon (–C2F4–)n as additive. The crystallites of combustion products measured by a scanning electron microscopy showed that they are global and the average diameters are about 100 nm. Pure and ultra-fine β–SiC powders can be obtained on direct combustion when the mass fraction(the same below) of additive is more than 5%. The theoretic preheating-temperature can decrease from 1023K to 673K by decreasing the amount of additive to 2% and thus saving the cost. The same time, using activated carbon as substitution of carbon, the effect on combustion products of two batches of mole ratio of Si to active C with 1:1 and 1:1.25 was compared, it illustrated that the substitution of purer active C for carbon as raw material in preparing the β–SiC is possible. Three methods of preheating combustion synthesis, combustion synthesis in nitrogen atmosphere and chemical stimulation combustion synthesis were successfully combined, and the material introduce from pressed block to powdery spread, the ultra-fine β–SiC powders were fabricated through combustion synthesis in 60L reactor with a single load of more than 1 kg materials. It makes the needs of pilot-plant. Key words: combustion synthesis; beta silicon carbide; ultra-fine powder; preheating combustion synthesis; chemical stimulation combustion synthesis SiC最常见的有2种晶型[1]：α–SiC和β–SiC。β–SiC为立方晶型，类似金刚石的结构。与六方晶型的α–SiC相比，β–SiC有更高的硬度(Mohs硬度达9.5以上)，更好的韧性和优越的磨削性能。β–SiC 相对于α–SiC还具有更加优异的烧结性能，而且粉体越细，烧结活性越高。此外，β–SiC还具有良好的吸波性能，是良好的吸波材料。 目前超细β–SiC的生产主要采用Acheson法，存在的问题是反应时间长(一般达几十小时)、需要酸洗除杂等后续工艺[2–6]。探索高效节能的低成本制备工艺一直是近年来的研究热点。 燃烧合成是已经得到广泛研究和获得应用的一种材料合成和制备的新技术[7–9]，它是利用外部提供的瞬间能量，诱发高放热化学反应体系产生局部化 收稿日期：2007–01–11。修改稿收到日期：2007–03–08。第一作者：张利锋(1982～)，男，硕士。Received date:2007–01–11. Approved date: 2007–03–08. First author: ZHANG Lifeng (1982—), male, master. E-mail: zlf8207@https://www.360docs.net/doc/e08685892.html, 第35卷第7期2007年7月 硅酸盐学报 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 35，No. 7 J u l y，2007
发光材料的制备
实验三微波法制备蓝色荧光粉Ca1-x Sr x F2:Eu 一、实验目的 1. 掌握共沉淀-微波法制备荧光粉的方法 2. 熟悉微波反应装置以及具体的实验操作 3. 制备纳米复合荧光粉 二、主要仪器与药品 1、仪器 烧杯，胶头滴管，瓷坩埚（100ml、20ml）各一个，分析天平，离心机，烘箱，微波炉，紫外灯 2、药品 硝酸钙，硝酸锶，三氧化二铕（Eu2O3），氟化铵，硝酸，活性炭（炭粒） 三实验原理与技术 共沉淀法是将沉淀剂加入到混合金属盐溶液中，促使各组分均匀混合沉淀，然后加热分解以获得产物的方法。化学共沉淀法的优势在于它不仅可以将原料提纯与细化，而且可以在制备过程中完成反应及掺杂过程。这种方法具有工艺简单、经济，反应物混合均匀，焙烧温度较低、时间较短、产品性能良好等优点。但制备过程中仍有不少问题有待解决，例如过程中易引入杂质，形成的沉淀呈胶体状态导致洗涤和过滤方面的问题，如何选择适宜的沉淀剂和控制制备条件等。 微波合成法是近年来迅速发展起来的一种新合成方法，应用于光致发光材料的制备，已获得了多种粒度细小、分布均匀、色泽纯正、发光效率高的荧光粉。这种方法是将原料按比例混合后研磨，装入特定的反应器，在微波炉中加热反应20—40min，取出后进行简单的后处理即得成品。微波热合成法的显著优点是反应彻底、快速、高效、节能、洁净、经济，使用方法和设备简单，只需家用微波炉即可。用此法合成的产品疏松．粒度小。分布均匀，色泽纯正，发光效率高，有较好的应用价值； 氟化物性能稳定，不易潮解，透光率好，而且生产成本低，有着有机物和硫化物无法比拟的优点。通过对其进行稀土掺杂，可以制备出与植物光合作用所吸收光谱相匹配的新型高效转光剂。但是目前文献报道的大都是通过高温固相法
稀土发光材料的研究现状与应用(综述)
稀土发光材料的研究现状与应用 材化092 班…指导老师：…. (陕西科技大学材料科学与工程学院陕西西安710021） 摘要稀土元素包括元素周期表中的镧系元素(Ln)和钪(Sc)、钇(Y)，共17个元素。由于稀土离子的4f电子在不同能级之间的跃迁产生的丰富的吸收和发射光谱，使其在发光材料中具有广泛的应用。稀土元素的特殊原子结构导致它们具有优异的发光特性，用于制造发光材料、电光源材料和激光材料，其合成的发光材料充分应用在照明、显示、医学、军事、安全保卫等领域中。稀土元素在我国的储量丰富，约占全世界的40%。本文综述了稀土发光材料的发光机理、发光特性、化学合成方法、主要应用领域以及稀土矿藏的开采方面存在的问题，并预测了今后深入研究的方向。 关键词稀土，发光材料, 应用 Current Research and Applications of rare earth luminescent materials Abstract Rare earth elements, including the lanthanides (Ln) and scandium (Sc) , yttrium (Y)of the periodic table, a total of 17 elements. a plenty of absorption and emission spectra in the light-emitting materials produced by the 4f electrons of rare earth ions transiting between different energy levels lead to a wide range of applications of rare earth luminescent materials. Special atomic structure of rare earth elements lead to their excellent luminescence properties, which is used in the manufacture of luminescent materials, the electric light materials and laser materials, 1 / 8
合成气的制备方法
二甲醚原料----合成气 合成气的主要组分为CO和H2,可作为化学工业的基础原料,亦可作为制氢气和发电的原料。经过多年的发展,目前以天然气、煤为原料的合成气制备工艺已很成熟,以合成气为原料的合成氨、含氧化物、烃类及碳一化工生产技术均已投入商业运行。清洁高效的煤气化联合循环发电系统的成功开发,进一步促进了合成气制备技术的发展。合成气的用途广泛,廉价、清洁的合成气制备过程是实现绿色化工、合成液体燃料和优质冶金产品的基础。 1合成气的制备工艺 根据所用原料和设备的不同,合成气制备工艺可以分为不同的类型,目前大多数合成气制备工艺是以处理天然气和煤这2种原料的工艺为基础发展起来的。 以天然气为原料的合成气制备工艺 以天然气为原料制备合成气是一个复杂的反应过程,其主要的反应包括天然气的蒸汽转化反应(1)、部分氧化反应(2)、完全燃烧反应(3)、一氧化碳变换反应(4)和甲烷与二氧化碳重整反应(5)。 CH4+H2O CO+3H2+206 kJ/mol (1) CH4+0·5O2CO+2H2-36 kJ/mol (2) CH4+2O2CO2+2H2O -802 kJ/mol (3) CO+H2O CO2+H2-41 kJ/mol (4) CH4+CO22CO+2H2+247 kJ/mol (5) 这几个主要反应的不同组合、不同的实施方式和生产装置,形成了天然气转化制备合成气的多种工艺。从工艺特征上来讲,目前成熟的天然气转化制备合成气的工艺可分为管式炉蒸汽转化法、部分氧化法和两者的组合方法等三大类。 甲烷蒸汽转化 甲烷蒸汽转化的代表反应式为(1)。工业上使用以Ni为活性组分,载体可用硅铝酸钙、铝酸钙以及难熔的耐火氧化物为催化剂,生成的合成气中H2/CO体积比约为3：0,适合于制备合成氨和氢气为主产品的工艺。此工艺能耗高,燃料天然气约占天然气总用量的1/3,高温下催化剂易失活,设备庞大,投资和操作费用高。 甲烷非催化部分氧化 甲烷非催化部分氧化的代表反应式为(2)。CH4与O2的混合气体在1 000~1 500℃下反应,伴有燃烧反应进行,生产的合成气中H2/CO体积比约为2:0,适合于甲醇、F-T合成生产。此工
溶液燃烧法制备无机材料
引言 (2) 1.溶液燃烧合成基本原理 (3) 1.1 发生燃烧合成的基本要素是 (3) 1.2 与传统工艺先比，燃烧合成技术的优点 (3) 2溶液燃烧制备过程的影响因素 (4) 2.1燃料的种类和用量 (4) 2.2 助剂 (5) 2.3pH (6) 结语 (7) 参考文献 (7)
溶液燃烧法制备无机材料 摘要：溶液燃烧法是一种新型无机材料制备工艺，介绍了该法制备机材料的特点和过程，阐述了燃料种类和用量、助剂、pH以及微波加热等因素对溶液燃烧过程及材料性质的影响，综述了制备荧光材料催化材料、电池材料、磁性材料和染料等方面的研究进展。 关键词：溶液燃烧法；无机材料；燃料 Abstract：Solution combustion(SC) is a new process to prepare various inorganic materials．In this paper，the characteristics and process of SC are introduced，and the effects of preparation conditions，such as fuel ，ratio of fuel to oxidant，promoter，pH，microwave，etc．，on SC process and nature of inorganic materials are discussed．The SC application in preparation of phosphors，catalysts，battery and electrode magnetic material and pigments are introduced as well． Key words：solution combustion synthesis；inorganic material；fuel 引言 1967年，原苏联科学院化学物理研究所发现钛-硼混合物的自蔓延燃烧合成现象，称之为“固体火焰”。60年代末，又发现了许多金属与非金属难熔化合物的燃烧合成现象，并首先将这种靠反应自身放热来合成材料的合成技术称为自蔓延高温合成法。(Slef-propagating High-temperature Synthesis,简称SHS)。 SHS技术是利用外部提供的能量诱发，使高温放热反应体系的局部发生化学反应，形成反应前沿燃烧波，此后化学反应在自身放出热量的支持下，继续向前行进，使邻近的物料发生化学反应，结果形成一个以一定速度蔓延的燃烧波，随着燃烧波的推进，原始混合物料转化为产物，待燃烧波蔓延至整个试样时，则合成了所需的材料。SHS技术在合成过程中燃烧温度高，反应中温度梯度极大和燃烧波速度快。工艺设备简单、能耗少，可获得高纯的合成产物。但是SHS缺点是工艺可控性较差。此外，由于燃烧温度一般高于2000℃，合成的粉末粒度较粗，一般不适用于复合氧化物的合成。几年来，SHS与湿化学方法相结合，发展出主要用于合成金属氧化物的新工艺—低温燃烧合成工艺（loc-temperature combustion synthesis,LCS）。 由于自燃烧在很短时间内借助外界初始能量进行具有自蔓延性质的燃烧，大量的有机组成在短时间内迅速发生氧化=还原反应燃烧并以气体形式放出。这些热量一方面促进各反应物之间的质量传输和扩散，有利于反应的进行，同时促进反应过程中生成的碳化物的分解；另一方面迅速传递给与反应物临近的未反应物，使其温度升高从而使得反应得以自维持，因此留下的固态产物必然具有大量孔洞。LCS产物特有的多孔微结构的形貌特征，可形成比表面积高的超细氧化物粉。它既保持了湿化学法中成分原子水平均匀混合的优势，又利用了反应体系自身的氧化还原反应燃烧着一SHS的特性，在数分钟内结束反应，直接得到所需的金属氧化物粉体。
发光材料的制备方法及制备的发光材料的制作流程
本技术涉及发光材料技术领域，提供一种发光材料的制备方法及制备的发光材料，所述方法包括：(1)按照化学计量比称取原材料La2O3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、H3BO3、Er2O3在研钵中充分研磨，使材料混合均匀；其中，Er3+掺杂的含量为330％；(2)放入坩埚中，在马弗炉中400600℃预烧结1.53h；(3)取出研磨2060min；(4)放入坩埚，置于马弗炉中9001000℃烧结610小时；(5)冷却后，取出烧结体，充分研磨，得到Er3+掺杂的 LaMgB5O10荧光材料。本技术方法简单、成本低廉，所制备的发光材料粒径小、稳定性好，而且发光效率得到了很大提高。 技术要求 1.一种发光材料的制备方法，其特征在于，包括： (1)按照化学计量比称取原材料La2O3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、H3BO3、Er2O3在研钵中充分研磨，使材料混合均匀；其中，不同化学计量使Er3+掺杂的含量为3-30％； (2)放入坩埚中，在马弗炉中400-600℃预烧结1.5-3h； (3)取出研磨20-60min； (4)放入坩埚，置于马弗炉中900-1000℃烧结6-10小时； (5)冷却后，取出烧结体，充分研磨，得到Er3+掺杂的LaMgB5O10荧光材料。 2.根据权利要求1所述的发光材料的制备方法，其特征在于，研磨时间为40-90min。 3.根据权利要求1所述的发光材料的制备方法，其特征在于，所述坩埚为氧化铝坩埚。 4.根据权利要求1所述的发光材料的制备方法，其特征在于，预烧结的温度为500℃。 5.根据权利要求1或4所述的发光材料的制备方法，其特征在于，预烧结的时间为2小时。 6.根据权利要求1所述的发光材料的制备方法，其特征在于，烧结的温度为900℃。 7.根据权利要求1或6所述的发光材料的制备方法，其特征在于，烧结时间为8小时。
燃烧法制备SrAl2O4-Eu,Dy超长余辉发光材料实验报告教材
中南民族大学 实验报告 实验课名称：化学综合实验指导老师：唐万军 学生姓名：专业：班级：学号： 实验名称：燃烧法制备SrAl2O4:Eu,Dy超长余辉发光材料 实验日期：组别：实验成绩： 一、目的要求 1、了解稀土掺杂铝酸盐长余辉材料的合成方法与应用领域。 2、设计实验方案，采用燃烧法合成SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，测试其发光特性。 3、学会使用LS-55光度计和屏幕亮度计，根据X射线粉末衍射谱图，分析鉴定多晶样品的物相。 二、基本原理 长余辉发光材料也被称作蓄光材料，或者夜光材料，指的是在自然光或其它人造光源照射下能够存储外界光辐照的能量，然后在某一温度下（指室温），缓慢地以可见光的形式释放这些存储能量的光致发光材料。 20 世纪90 年代以来，开发的以碱土铝酸盐为基质的稀土长余辉发光材料, 以其优异的长余辉发光性能，引起了人们对长余辉发光材料的广泛关注。目前稀土离子掺杂的碱土铝(硅)酸盐长余辉材料已进入实用阶段。国内较大的生产厂家有大连路明、济南伦博、重庆上游等。市场上可见的产品除了初级的荧光粉外，主要有夜光标牌、夜光油漆、夜光塑料、夜光胶带、夜光陶瓷、夜光纤维等, 主要用于暗环境下的弱光指示照明和工艺美术品等。随着长余辉材料的形态从粉末扩展至玻璃、单晶、薄膜和玻璃陶瓷，对长余辉材料应用的探讨也从弱光照明、指示等扩展到信息存储、高能射线探测等领域。长余辉材料受到人们越来越多的重视。 从基质成分的角度划分，目前长余辉发光材料主要包括硫化物型、碱土铝酸盐型、硅酸盐型及其它基质型长余辉发光材料。不同长余辉发光材料的发光性能见表1。 表1 不同长余辉发光材料的发光性能 发光材料发光颜色发光谱峰波长/nm 余辉时间/min BaAl2O4:Eu,Dy 蓝绿色496 120 CaAl2O4:Eu,Nd 蓝紫色446 1000 Sr4Al14O25:Eu,Dy 蓝绿色490 2000 SrAl2O4:Eu,Dy 黄绿色520 4000 Sr2MgSi2O7:Eu,Dy 蓝色469 2000
【2019年整理】上转换发光材料的合成与应用
上转换发光材料的合成与应用 杨志萍杜海燕孙家跃* (北京工商大学化工学院,北京100037) 摘要综述了目前国内外上转换发光材料的几种合成方法,包括传统的高温固相合成法、溶胶-凝胶法、水热合成 法、共沉淀法等。总结了不同方法的优缺点,对上转换材料合成方法的发展进行了展望。并介绍了上转换技术的一些应 用。 关键词上转换,发光材料,合成方法 Synthetic methods and application of upconversion luminescence materials Yang Zhiping Du Haiyan Sun Jiayue (School of Chemical Engineering,Beijing Technology and Business University, Beijing 100037) Abstract This paper generalized several synthetic methods of this materials used presently at home and abroad. The synthetic methods included high temperature solid method, so-l gel process, hydrothermal synthesis, co-precipitation method and so on. The advantages and disadvantages of every method were discussed. Moreover, the synthetic methods of upconversion luminescence materials for further development were prospected. The application of upconversion technology was introduced. Key words upconversion, luminescence material, synthetic methods
无机合成方法知识点
第一部分无机合成的基础知识 知识点：溶剂的作用与分类 例如：根据溶剂分子中所含的化学基团，溶剂可以分为水系溶剂和氨系溶剂根据溶剂亲质子性能的不同，可将溶剂分为碱性溶剂、酸性溶剂、两性溶剂和质子惰性溶剂。 例如：丙酮属于（）溶剂：A 氨系溶剂 B 水系溶剂 C 酸性溶剂 D 无机溶剂 进行无机合成，选择溶剂应遵循的原则： （1）使反应物在溶剂中充分溶解，形成均相溶液。 （2）反应产物不能同溶剂作用 （3）使副反应最少 （4）溶剂与产物易于分离 （5）溶剂的纯度要高、粘度要小、挥发要低、易于回收、价廉、安全等 试剂的等级及危险品的管理方法 例如酒精属于（） A 一级易燃液体试剂B二级易燃液体试剂C三级易燃液体试剂D四级易燃液体试剂 真空的基本概念和获得真空的方法 低温的获得及测量 高温的获得及测量 第二部分溶胶-凝胶合成 溶胶－凝胶法：用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解/醇解、缩聚化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 金属醇盐是介于无机化合物和有机化合物之间的金属有机化合物的一部分，可用通式M(OR)n来表示。M是价态为n的金属，R代表烷基。 *金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体 *金属氢氧化物M（OH）n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。 *金属醇盐具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基
的试剂。 例如：关于溶胶-凝胶合成法中常用的金属醇盐，以下说法错误的是(D ) A金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体 B金属醇盐可看作是金属氢氧化物M(OH)n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。 C金属醇盐具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基的试剂。 D 异丙醇铝不属于金属醇盐 溶胶-凝胶合成法的应用 溶胶一凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。 溶胶与凝胶结构的主要区别： 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，粒子自由运动，分散的粒子大小在1～1000nm之间，，具有流动性、无固定形状。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，无流动性，有固定形状。 溶胶-凝胶合成法的特点： （1）能与许多无机试剂及有机试剂兼容，通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系。反应过程及凝胶的微观结构都较易控制，大大减少了副反应，从而提高了转化率，即提高了生产效率。 （2）对材料制备所需温度可大幅降低，形成的凝胶均匀、稳定、分散性好，从而能在较温和条件下合成出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功能材料。 （3）由于溶胶的前驱体可以提纯而且溶胶-凝胶过程能在低温下可控制地进行，因此可制备高纯或超纯物质。 （4）溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某些技术如喷射、旋涂、浸拉等加工成各种形状，容易制备出粉末、薄膜、纤维、块体等各种形状的材料。 （5）制品的均匀性好，尤其是多组分制品，其均匀度可达到分子或原子尺度，产品纯度高。