挥发性盐基氮

挥发性盐基氮
挥发性盐基氮

挥发性盐基态氮的测定VBN

---参照GB/T 5009.44-2003

1 原理

挥发性盐基态氮,英文名称:V olatile Basic Nitrogen,简称:VBN,是指蛋白质因微生物滋长或本身酵素(酶)作用,使其蛋白质分解成较低分子量具有挥发性的氨、二甲胺、三甲基胺等物质,因此根据挥发性物质含量的多寡,可判断出蛋白质的变性程度。

将样品用水萃取,澄清过滤后,放入蒸馏仪中,挥发性盐基态氮在氧化镁的沸点下,被释放出来,用硼酸液吸收,再用盐酸滴定,换算成挥发性盐基态氮的含量。

2 试剂

2.1 氧化镁混悬液(10g/L): 称取 1.0g氧化镁,加100mL水,振摇成混悬液。

2.2 硼酸吸收液(20g/L)。

2.3盐酸[c(HCl = 0.010 mol/L」或硫酸[c(1/2H2SO4)=0.010mol/L〕的标准滴定溶液。(临用新配)

2.4 混合指示剂:0.1%甲基红: 0.1%亚甲基蓝= 2:1 < V/V >

2份甲基红0.1%乙醇(95%)溶液,与1份亚甲基蓝0.1%乙醇(95%)溶液混合,保存于棕色瓶中。在阴凉处保存期为三个月。

3 仪器

3.1半微量定氮器。

3.2微量滴定管:最小分度0.01mL.

4 分析步骤

4.1 试样处理

称取约10.0g样品,置于150mL烧杯中,加100 mL水,磁力搅拌30min 后,静置,过滤。

4.2 蒸馏滴定

将盛有25mL硼酸吸收液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插人吸收液的液面下。准确吸取 5.0mL 上述试样滤液置于消化管内,加5mL氧化镁混悬液(10g/L)后,迅速放入蒸馏仪中,进行蒸馏。吸收液用盐酸标准滴定溶液(0.010mol/L) 滴定,颜色由蓝绿色变至灰红色为终点。同时做试剂空白试验

5 结果计算

试样中挥发性盐基氮的含量按下式进行计算。

式中:

X —试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/l00g);

V1—测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);

V2—试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);

c —盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

14 —与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000mol/L〕相当的氮的

质量,单位为毫克(mg);

m —试样质量,单位为克(g)。

计算结果保留三位有效数字。

6 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

备注:

VBN:< 90 新鲜;

VBN:90~120 中度新鲜;

VBN:120~150 不新鲜;

VBN:> 150 腐臭味。

此法准确度80%。

挥发性盐基氮

公司内部检测标准 1原理 挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨及胺等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸溶液滴定计算含量。 2 试剂 2.1氧化镁混悬液(10g/L):称取1.0g氧化镁,加100ml水,振摇成混悬液。2.2氢氧化钠溶液(30g/L)。 2.3硼酸吸收液(20g/L)。 2.4盐酸标准溶液(0.01000mol/L)。 2.5混合指示剂:临用时用甲基红-乙醇(2g/L)和次甲基蓝-乙醇(1g/L)等量混合。2.6酚酞指示剂(10g/L)。 2.7高氯酸溶液(0.6mol/L):量取25ml高氯酸加水定溶至500ml。 2.8清洗液:化学纯稀硝酸1:2稀释。 3 仪器 3.1半微量定氮器 3.2 1ml微量滴定管:最小分度为0.01ml。 4分析步骤 4.1试液的制备 4.1.1禽畜肉:将试样肌肉去除脂肪、骨及腱后,绞碎搅匀,称取约10.00g,置于250ml三角瓶中,加入100ml水,不时振摇,浸渍30min后用快速滤纸过滤(或离心分离),滤液置于冰箱中备用。 4.1.2水产品:鱼、虾等只取肌肉部分,绞碎,称取约10.00g置于均质杯中,加入90ml高氯酸溶液,均质2分钟,用快速滤纸过滤(或离心分离),滤液置于2-6℃冰箱中备用,可保存2天。 4.2蒸馏滴定 4.2.1禽畜肉:将成盛有10ml硼酸吸收液及5-6滴混合指示剂的100ml三角瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取 5.0ml试样滤液(若挥发性盐基氮含量较少蒸馏吸收时变色不明显,可吸取10.0ml试样滤液)于蒸馏器的反应室内,加入5ml氧化镁混悬液(临用时摇匀),水洗注液口,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸气,待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管,由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时,蒸馏5min停止,提起冷凝管下端出液面,停留约60秒,水洗。 4.2.2水产品:将成盛有15ml硼酸吸收液及5-6滴混合指示剂的100ml三角瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取 5.0ml试样滤液于蒸馏器的反应室内,再分别加入1-2滴加入酚酞指示剂和硅油消泡剂,5ml氧氢化钠并水洗注液口,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸气,待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管,由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时,蒸馏5min停止,提起冷凝管下端出液面,停留约60秒,水洗。 4.2.3滴定:吸收液用盐酸标准溶液滴定,终点到蓝紫色,每个样品平行做两个,同时做试剂空白试验。 4.3定氮器清洗:蒸馏完后立即向蒸馏器的反应室注入稀硝酸,蒸馏几分钟,清洗干净。 5 计算 试样挥发性盐基氮含量按下式计算。 式中:X-试样中挥发性盐基氮含量(mg/100g); V-吸取样液体积(ml); V2-测定样液消耗盐酸标准溶液体积(ml);V1-试验空白消耗盐酸标准溶液体积

食用虾挥发性盐基氮的测定

挥发性盐基氮的测定 ------食用虾新鲜度的测定 挥发性盐基氮是指动物性食物由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类含氮物质,此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸液滴定从而计算含量,根据此原理,在半微量检测方法的基础上改良,使检测更简易、快捷。 一.原理 利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来,用硼酸吸收,再用标准酸滴定,计算出含氮量。 二.仪器和器皿 1.实验室用样品粉碎机或研钵 2.分析天平:感量0.001g 3.凯氏蒸馏装置:半微量水蒸汽蒸馏式 4.振荡机 5.锥形瓶:150ml、250mL具塞 6.容量瓶:100mL、 1000mL 7.酸式滴定管 8.移液管:10ml 三.试剂 1. 0.l mol / L盐酸标准溶液(无水碳酸钠标定):吸取分析纯盐酸8.3mL,用蒸馏水定容至1000mL。 2. 0.01mol/L盐酸标准溶液:用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得(吸取25ml 的0.1mol/L盐酸标准溶液,然后定容到250ml的容量瓶)。 3. 2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。 4. 混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液(甲基红0.1g溶于95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟) ;溴甲酚绿0.5%乙醇溶液(溴甲酚绿0.1g溶于95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟),然后两溶液等体积混合,阴凉处保存期三个月以内。 5. 1%氧化镁溶液:称取化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。

四.测定步骤 1. 称取1~5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中,加蒸馏水100mL,振荡摇匀30min后静置,上清液为样液。 2. 取20mL 2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中,加混合指示剂2滴,使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。 3. 蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,且保持此溶液为橙红色,否则补加硫酸(蒸馏仪器不一样,此步骤省略)。 4. 准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,再加入10mL%的氧化镁溶液,小心提起玻璃塞使流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水封好,防止漏气,蒸馏10min,使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。 5. 吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色为终点,同时进行试剂空白测定。 五.测定结果计算 1. 计算式:X1=[ ( V1 —V2) x C1 x 14 / ( M1 x V’/ V)] x100 式中: X1:样品挥发性盐基氮的含量,mg/100g; V1:滴定试样时所需盐酸标准溶液体积,ml; V2:滴定空白时所需盐酸标准溶液体积,ml; C1:盐酸标准溶液浓度,mol/L; M1:试样重量,g; V’:试样分解液蒸馏用体积,ml(此式中为10ml); V :样液总体积,ml (此式中为100ml) ; 14:与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质 量,mg。

挥发性盐基氮(TVB-N)的测定

肉新鲜度的实验室检验:肉新鲜度的实验室检验方法较多,如挥发性盐基氨的测定、纳斯靳(Nessler)氏试剂氨反应、球蛋白沉淀反应、pH值的测定、硫化氢的测定、细菌学检查等。但只有挥发性盐基氨的测定作为国家现行法定检测方法,其他的实验室检测方法只能作为肉品新鲜度的辅助检验方法,应根据情况选用。 (一)挥发性盐基氮(TVB-N)的测定 1. 半微量定氮法 (1)原理:蛋白质在酶和细菌的作用下分解后产生碱性含氮物质,有氨、伯胺、仲胺等,此类物质具有挥发性,可在碱性溶液中被蒸馏出来,用标准酸滴定,计算含量。 (2)试剂 ①氧化镁混悬液②2%硼酸溶液(吸收液)③0.2%甲基红乙醇液④0.1%亚甲蓝水溶液 临用时将③④等量混合为混合指示液⑤0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N 硫酸标准溶液 (3)仪器 ①半微量定氮装置:Markhan氏式②微量滴定管:最小分度0.01ml (4)操作方法 ①样液的制备:将样品除去脂肪、骨头及筋腱后,切碎搅匀,称取10g于锥形瓶中,加100ml水,不时振摇,浸渍30min后过滤,滤液置于冰箱中备用。 ②测定:预先将盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入锥形瓶内吸收的液面下,精密吸取5ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内,加5ml 1%氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,待蒸汽充满蒸馏器内时即关闭蒸汽出口管,由冷并行管出现第一滴冷凝水开始计时,蒸馏5min即停止,吸收液用0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N硫酸标准溶液滴定,终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。 (5)计算 (V1-V2)×N1×14 X1= ×100 m1×5/100 式中:X1——样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,ml V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,ml N1——盐酸或硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L m1——样品质量,g 14——1N盐酸或硫酸标准溶液1ml相当氮的毫克数 2. 微量扩散法 (1)原理:挥发性含氮物质在碱性溶液中释出,在扩散皿中于37℃时挥发后吸收于吸收液中,用标准酸滴定,计算含量。 (2)试剂 ①饱和碳酸钾溶液:称取50g碳酸钾,加50ml水,微加热助溶,使用时取上清液。 ②水溶性胶:称取10g阿拉伯胶,加10ml水,再加5ml甘油及5g无水碳酸钾(或无水碳酸钠),研匀。 ③吸收液:混合指示液、0.0100N盐酸或硫酸标准溶液,与半微量定氮法相同。 (3)仪器 ①扩散皿(标准型):玻璃质,内外室总直径61mm,内室直径35mm;外室深度10mm,内室深度5mm;外室壁存3mm,内室壁存2.5mm,回壁纱厚玻璃盖,如图1-1所示,其他型号亦可用。 ②微量滴定管:最小分度0.01ml。 (4)操作方法 ①将水溶性胶涂于扩散皿的边缘,在皿中央内室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加

挥发性盐基氮(VBN)测定方法

挥发性盐基氮(VBN)测定方法 一、原理: 利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来,用硼酸吸收,再用标准酸滴定,计算出含氮量。 二、仪器与器皿: 实验室用样品粉碎机或研钵 分析天平:感量0.001g 3、凯氏蒸馏装置:半微量水蒸汽蒸馏式 4、振荡机 5、锥形瓶:150ml、250mL具塞 6、容量瓶:100mL、1000mL 7、滴定管:酸式10mL 三、试剂: 1、0.lmol/L盐酸标准溶液(无水碳酸钠标定):吸取分析纯盐酸8.3mL,用蒸馏水定容至1000mL。 2、0.01mol/L盐酸标准溶液:用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。 3、2%硼酸溶液:分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。 4、混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,阴凉处保存期三个月以内。 5、1%氧化镁溶液;化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。 四、测定: 1、称取1~5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中,加蒸馏水100mL,振荡摇匀30min后静置,上清液为样液。 2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中,加混合指示剂2滴,使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。 3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,且保持此溶液为橙红色,否则补加硫酸。 4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加入10mL%的氧化镁溶液,小心提起玻璃塞使流入

反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水封好,防止漏气,蒸馏10min,使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。 5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色为终点,同时进行试剂空白测定。 五、测定结果计算: 1、计算见下式: X1=[(V1-V2)xC1x14 /( M1xV’/V)]x100 式中:X1:样品挥发性盐基氮的含量,mg/100g; V1:滴定试样时所需盐酸标准溶液体积,mL; V2:滴定空白时所需盐酸标准溶液体积,mL; C1:盐酸标准溶液浓度,mol/L; M1:试样重量,g; V’:试样分解液蒸馏用体积,mL; V :样液总体积,mL; 14:与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量,mg。 2、重复性: 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%

食品中挥发性盐基氮的测定

实验三食品中挥发性盐基氮的测定(一)目的意义 挥发性盐基氮属于蛋白质分解产物,这些分解产物的含量与动物性食品的新鲜程度有明显的对应关系。故此指标可用于评价动物性食品的新鲜度。 (二)原理 蛋白质分解后产生的碱性含氮物质,如伯胺、仲胺及叔胺等具有挥发性,在氯化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效,再用酸滴定以定量,所得结果为挥发性盐基氮。 (三)仪器与试剂 1. 微量凯氏定氮器,微量滴定管。 2. 1%氧化镁混悬液称取1.0g氧化镁,加100ml水,振摇成混悬液。 3. 2%硼酸液称取20g硼酸溶解在少量蒸馏水中,再稀释至1000ml。 4. 混合指示液0.2%甲基红乙醇溶液与0.1%次甲基蓝溶液,临用时等量混合。 5. 0.01mol/L盐酸标准溶液 (四)操作步骤 将样品除去脂肪、骨及腱后,切碎搅匀,称取10g,置于锥形瓶中,加100ml 水,不时振摇,浸渍30min后过滤,滤液置冰箱备用。 预先将盛有10ml吸收液并加有5~6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插人锥形瓶内吸收液的液面下,吸取5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内,加5ml l%氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸气,待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管,由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时,蒸馏5min即停止,吸收液用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定,终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。 (五)结果计算

式中:X l------样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g V l------测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,ml V2------试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,ml M-------盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L 14-------1mol/L盐酸标准溶液1毫升相当氮的毫克数 m----- 样品质量,g (六)注意事项 见食品中蛋白质的测定。

挥发性盐基氮的测定

挥发性盐基氮的测定 GB/T5009.44-2003 一、适用范围 本检测方法适用于动物性食品,肉、水产品等 二、原理 挥发性盐基氮(VBN)是指动物性食品在腐败过程中,由于细菌的作用,使蛋白质分解后产生的氨、伯胺、仲胺及叔胺等碱性含氮物质,且均有挥发性。挥发性盐基氮在弱碱性条件下分解与水蒸气一起蒸馏出来形成NH3,便可使以上挥发性的碱性含氮物溢出,然后用硼酸吸收,用标准盐酸滴定便可计算出挥发性盐基氮的含量。 1、NH 4+OH→NH 3 ↑+H 2 O 2、4H 3BO 3 + NH 3 →NH 4 HB 4 O 7 +5H 2 O 3、NH 4HB 4 O 7 +HCl+5H 2 O→NH 4 C1+4H 3 BO 1.实验用试剂 2.实验用设备

试验内容

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 附录2:盐酸标准溶液的配制与标定 参考标准:GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制 按下表的规定量取盐酸,注人1000m L 水中,摇匀。 2.盐酸标准溶液的标定 按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 3.计算 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示,按式(2)计算: M V V m HCl C ?-?= )21(1000 )( m- 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);

挥发性盐基氮(VBN)测定方法

挥发性基态氮(VBN)的测定 挥发性基态氮,即“V olatile Basic Nitrogen”,简称:VBN。是蛋白质因微生物滋长或本身酵素作用,使其蛋白质分解成较低分子量、具有挥发性的氨、二甲氨和三甲基氨等物质。因此由挥发性物质量的多寡,可判断蛋白质变形的程度。一原理 利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来,用硼酸吸收,再用标准盐酸滴定,计算出含氮量。 二仪器和器皿 1. 实验室用样品粉碎机或研钵 2.分析天平:感量0.001g 3.定氮仪 4.振荡机 5.锥形瓶;150ml、250ml具塞 6.滴定管:酸式25ml 7.容量瓶:100ml、1000ml 三试剂 1. 0.1mol/L盐酸标准溶液(无水碳酸钠标定);吸取分析纯盐酸8.3ml,用蒸馏水定容至1000ml。 2. 0.01 mol/L盐酸标准溶液:用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释所得。 3. 混合指示剂:将次甲基蓝乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按(1+2)体积比混合即可,在阴凉处保存期为3个月。 四测定 1. 称取10g试样(精确到0.001g)粉碎过60目筛,于250ml具塞锥形瓶中,加蒸馏水100ml,振荡摇匀30min后静置,4000转离心10分钟,上清液为样液。 2.取20ml2%硼酸溶液于250ml锥形瓶中,加混合指示剂2滴,使定氮装置的冷凝管末端浸入此溶液。 3.准确移取10ml样液注入蒸馏装置的反应室中,加入10mL1%的氧化镁溶液,按测粗蛋白的方法进行,但不加氢氧化钠,蒸馏4min,使冷凝管末端离开吸收液面,在蒸馏1min,用蒸馏水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。 4.吸收氨后的吸收液立即用0.01 mol/L盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色为终点,同时进行试剂空白测定。 五计算 VBN(mg/100g)=(V1-V0)×C×140÷M×100 式中:V1:滴定试样时所需盐酸标准溶液体积,ml V0:滴定空白时所需盐酸标准溶液体积,ml C:盐酸标准溶液浓度,mol/L M:试样重量,g 备注:VBN:<90 新鲜 VBN:90~120 中度新鲜 VBN:120~150不新鲜 VBN:﹥150 腐臭味 此法正确度80%。

《食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》编制说明

食品安全国家标准 《食品中挥发性盐基氮的测定》 编制说明 一、标准起草的基本情况(包括简要起草过程、主要起草单位、协作单位、起草人等) 根据《卫生部办公厅关于印发2012年食品安全国家标准项目计划的通知》, 天津出入境检验检疫局负责《食品中挥发性盐基氮的测定》的食品安全国家标准修订计划项目(项目编号为spaq-2012-60)。 天津出入境检验检疫局标准起草工作小组针对修订《食品中挥发性盐基氮的测定》国家标准的具体工作进行了认真研究,确定了总体工作方案,确定该通用标准的基本框架,包括:标准名称、使用范围、检测方法、数据处理等内容,完成标准的征求意见稿。 该标准文本及编制说明的征求意见稿以信件及电子邮件的形式发送征求意见单位,广泛征求意见。标准起草工作组认真讨论研究了反馈的意见和建议对标准文本及编制说明进行了修改和完善。 本标准主要起草人为:彭杨思,肖亚兵,章骅,刘培,王淞。 二、标准的重要内容及主要修改情况 本标准适用于动物的鲜(冻)肉、肉制品和调理肉制品、动物性水产品和海产品及其调 理制品中挥发性盐基氮的测定。 本标准包含三个挥发性盐基氮的检测方法,第一法半微量定氮法,第二法自动凯氏定氮仪法,第三法微量扩散法。针对不同的检测方法规定了试样的处理方法、仪器设备的调整、测定过程的操作、数据的处理及实验精密度的要求。第一法半微量定氮法作为经典方法予以完善并保留。随着自动检测技术及仪器的发展,快速检测方法得到广泛应用,因此建立了第二法自动凯氏定氮仪法。第三法微量扩散法通过改进和完善可以满足日常的测定要求。 本标准与GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中挥发性盐基氮的测 定相比主要修改如下: 标准名称改为《食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》。 扩大并明确了标准的适用范围。 增加了检测方法的第二法自动凯氏定氮仪法。 改进了微量扩散法的操作方法,避免操作不当造成的实验误差。 按照GB/T 603《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》规范试剂的使用。 三、国内国际相关标准情况 经检索除国家标准《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中规定有挥发性盐基氮的测定内容外,同类标准还有SC/T 3032-2007《中华人民共和国水产行业标准 水产品中挥发性盐基氮的测定》,该标准方法适用于水产品中挥发性盐基氮的测定,使用强酸高氯酸对试样进行处理。 经检索FDA官网、AOAC官网和欧盟指令,没有检索到食品中挥发性盐基氮的测定的相关法律、法规和标准。欧盟指令95/149/EC是有关水产品中挥发性盐基氮测定的标准,使用高氯酸浸提法、微量扩散法、半微量定氮法和三氯乙酸浸提法进行测定。 依据通用性的原则,本标准选用了微量扩散法和半微量定氮法作为挥发性盐基氮的测

挥发性盐基氮的测定

挥发性盐基氮的测定:半微量定氮法(参照GB/T5009.44-2003) 原理: TVBN 指动物性食品由于酶和细菌的作用,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸溶液滴定计算含量。 试剂: 1、 氧化镁混悬液(10g/L ):称取10.0g 氧化镁,加1000mL 水,振摇成混悬液 2、 硼酸吸收液(20g/L ):称取10.0g 硼酸,加500mL 水 3、 盐酸(0.01mol/L )的标准滴定溶液 4、 溴甲酚绿-甲基红指示液: 溶液I :溴甲酚绿-乙醇指示剂(1g/L ):称取0.1g 溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL 溶液II :甲基红-乙醇指示剂(2g/L ):称取0.1g 甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醉(95%)稀释至100 ml 取50mL 溶液I ,10mL 溶液II ,混匀 5、蒸馏水 仪器: 半微量定氮仪 绞肉机、摇床 消化管、移液管、锥形瓶、烧杯、酸式滴定管等 定性滤纸、保鲜膜等 分析步骤: 1、 试样处理:将试样除去脂肪、骨及腱后,绞碎搅匀。称取约10.0g 于锥形瓶中,加100mL 蒸馏水,使用保鲜膜将锥形瓶瓶口封住,置于摇床上振摇30min 后过滤,取滤液备用。 2、 蒸馏:将盛有10mL 吸收液及5-6滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端并使其下端浸 没入吸收液的液面下;依次准确吸取5.0mL 氧化镁混悬液和5.0mL 上述式样滤液于消化管中,迅速置于通入蒸汽进行蒸馏,计时3min 取下锥形瓶,使冷凝管下端离开吸收液液面,再计时30s ,使用蒸馏水稍清洗冷凝管下端。 3、 滴定:吸收液用盐酸标准滴定溶液滴定,观察指示剂变色情况,记录盐酸体积 4、 试剂空白试验。注意要求先做空白试验。 5、 参考标准:一级鲜度≤15mgmg/100g ,二级鲜度≤20mgmg/100g ,变质肉>20mgmg/100g 结果计算与分析: 试样中挥发性盐基氮的含量按下式进行计算: 12V -V c X=100m 5/100 ????()14 式中: X :试样中挥发性盐基氮的含量,单位为mg/100g V1:测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为mL V2:试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,单位为mL c :盐酸标准溶液的实际浓度,单位为mol/L 14:与1.00mL 盐酸标准滴定溶液(c (HCl )=1.000mol/L )相当的氮的质量,单位为mg m :试样质量,单位为g

挥发性盐基氮的测定

挥发性盐基氮的测定 方法(一)半微量定氮法1 、原理 挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸滴定计算含量。 2 、试剂2.1 氧化镁混悬液(10g/L ):称取1.0g 氧化镁,加100mL 水,振摇成混悬液。 2.2 硼酸吸收液(20g/L )。 2.3 盐酸[c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸[c(1/2H 2 SO 4 )=0.01mol/L] 的标准滴定溶液。 2.4 甲基红乙醇指示剂(2g/L )。 2.5 次甲基蓝指示剂(1g/L )。 3 、仪器3.1 半微量定氮器 3.2 微量滴定管:最小分度0.01mL 。 4 、分析步骤 样品处理:精确取10g 试样(粉碎好的样品)于200mL 磨口三角瓶中,加100.0mL(V 总) 蒸馏水于振荡器上振荡30 分钟,4000 转离心。 蒸馏滴定:将盛有2 0.0 mL 吸收液及5-6 滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取10.0mL (V 分取)上述样品上清液于蒸馏器反应室内,加10 mL 氧化镁混悬液(10g/L),迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏5min 即停止,吸收液用盐酸标准滴定溶液(0.01mol/L)或硫酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。 5 、计算式及结果表述:挥发性盐基氮(W )以每100g 样品含氮毫克数表示。 W —样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g; V 1 —测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL; V 2 —试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL; C —盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度,mol/L; 14 —与1.00mL 标准标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸标准滴定溶液 [c(1/2H 2 SO 4)=1.000mol/L] 相当的氮的质量,mg; m —样品质量,g 。 结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。 6 、允许差相对误差≤10% 。

挥发性盐基氮(TVB-N)含量的测定

挥发性盐基氮(VBN)测定方法 每次每组的样品溶液都需要进行测定,并记录数据。 (企业标准) 一、原理: 利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来,用硼酸吸收,再用标准酸滴定,计算出含氮量。 二、仪器与器皿: 1、实验室用样品粉碎机或研钵 2、分析天平:感量0.001g 3、凯氏蒸馏装置:半微量水蒸汽蒸馏式 4、振荡机 5、锥形瓶:150ml、250mL具塞 6、容量瓶:100mL、1000mL 7、滴定管:酸式10mL 三、试剂: 1、0.lmol/L盐酸标准溶液(无水碳酸钠标定):吸取分析纯盐酸8.3mL,用蒸馏水定容至1000mL。 2、0.01mol/L盐酸标准溶液:用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。 3、2%硼酸溶液:分析纯硼酸2g溶于98mL水配成2%溶液。 4、混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,阴凉处保存期三个月以内。 5、1%氧化镁溶液;化学纯氧化镁1.0g溶于99mL蒸馏水振接成混悬液。 四、测定: 1、称取1~5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中,加蒸馏水100mL,振荡摇匀30min 后静置,上清液为样液。 2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中,加混合指示剂2滴,使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。 3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,且保持此溶液为橙红色,否则补加硫酸。 4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加入10mL%的氧化镁溶液,小心提起玻璃塞使流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水封好,防止漏气,蒸馏10min,使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。 5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色为终点,同时进行试剂空白测定。 五、测定结果计算: 1、计算见下式: X1=[(V1-V2)xC1x14 /( M1xV’/V)]x100 式中:X1:样品挥发性盐基氮的含量,mg/100g; V1:滴定试样时所需盐酸标准溶液体积,mL; V2:滴定空白时所需盐酸标准溶液体积,mL; C1:盐酸标准溶液浓度,mol/L; M1:试样重量,g;

挥发性盐基氮检测作业指导书

挥发性盐基氮检测作业指导书 【微量扩散法】 1.目的 为规范肉类新鲜度检测岗位操作和确保检测结果的准确性和一致性。 2.适用范围 本手册适用于化验员对肉类TVB-N的测定。 3.职责 检验人员负责对肉类TVB-N的检测,并根据检验结果进行判定。 4.工作程序 4.1.原理 肉类TVB—N原理:挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。挥发性含氮物质可在 37 ℃碱性溶液(饱和碳酸钾溶液)中释出,挥发后吸收于吸收液(2%硼酸)中,用标准酸滴定,计算含量。 4.2.使用试剂 4.2.1.饱和碳酸钾溶液 称取50g碳酸钾,加 50mL 水,搅拌助溶、过滤,使用上清液。 4.2.2.水溶性胶 称取 10g 阿拉伯胶,加 10mL 水,再加 5mL 甘油及 5g无水碳酸钠(或无水碳酸钾),研匀。 4.2.3.硼酸吸收液 硼酸(20g/L)溶液。用精确到0.01g的电子天平准确称取1.00g的硼酸,用50 mL的移液管准确移取50 mL的蒸馏水,配制成20g/L的硼酸溶液. 4.2.4.盐酸 [c(HCL)=0.001mol/L] 的标准滴定溶液。 参照GB/T601-2002

A. 基准试剂(无水Na 2CO 3) 称取在270~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水Na 2CO 3: 5.4g 加入500 mol 的容量瓶中,加入蒸馏水定容,配成0.1 mol/L 的Na 2CO 3溶液;再取10 ml 浓度为0.1 mol/L Na 2CO 3溶液至1000 ml 的容量瓶中, 加入蒸馏水定容,配制成0.001 mol/L 碳酸钠溶液,待用. B. 0.001 mol/L 的盐酸溶液的配制 取36%的盐酸8.4mL 至100mL 的容量瓶中,加入蒸馏水定容,配成约0.1 mol/L 的盐酸。再取10ml 浓度为0.1 mol/L mol 的盐酸至1000 ml 的容量瓶,加入蒸馏水定容,配制成约0.001 mol/L 的盐酸溶液。 C. 溴甲酚绿-二甲基红的配制: 即3体积0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与1体积0.2%的甲基红乙醇溶液混合。 a.0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液配制称 取0.10g 溴甲酚绿,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml 即可。 b.0.2%的甲基红乙醇溶液配制 称取0.20g 甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml 即可。 c.溴甲酚绿-二甲基红 将0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%的甲基红乙醇溶液按3:1的体积比混合摇匀即得溴甲酚绿—甲基红混合指示剂。(GB/T 603-2002) D. 0.001 mol/盐酸的标定 用10ml 移液管吸取10ml0.001 mol/L 碳酸钠溶液,加入10滴溴甲酚绿-二甲基红,用0.001 mol/L 的盐酸溶液滴定至溶液颜色由绿色变成暗红色,煮沸2min 冷却后继续滴定至溶液成暗红色,读出所用0.001 mol/L 的盐酸的体积数.计算出盐酸的mol 浓度.

挥发性盐基氮的测定解读

一、酸价 1、原理 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。 2、试剂 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH=0.05mol/L]。 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。 3、分析步骤 准确称取3.00~5.00g样品,置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定,至初现微红色,且0.5min内不褪色为终点。 4、计算 式中:X1——样品的酸价; V1——样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,mL; c1——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,mol/L; m1——样品质量,g;

56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。 结果的表述:报告算术平均值的二位有效数 挥发性盐基氮的测定(微量扩散法) 一、原理 挥发性盐基氮是指动物性食品中由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质,此类物质具有挥发性,可在37℃碱性溶液中释出,挥发后吸收于吸收液中,用标准酸滴定,计算含量。 二、试剂 饱和碳酸钾溶液:称取50g碳酸钾,加50 mL水,微加热助溶,使用上清液。 水溶性胶:称取10g阿拉伯胶,加10 mL水,再加5 mL甘油及5g无水碳酸钾(或无水碳酸钠),研匀。 硼酸吸收液(20g/L)。 盐酸[c(HCL=0.01mol/L]或[c(1/2H2SO4=0.01mol/L]的标准滴定溶液。 甲基红-乙醇指示剂(2g/L)。 次甲基蓝指示剂(1g/L)。 临用时将上述指示液等量混合为混合指示液。 三、仪器 扩散皿(标准型):玻璃质,内外室总直径61mm,内室直径35mm;外室深度10mm,内室深度5mm;外室壁厚3mm,内室壁厚2.5mm,加磨砂厚玻璃盖。

挥发性盐基氮和ph检测规程

4.21肉与肉制品pH 检测操作规程 4.21.1 主要仪器:绞肉机、电子天平、pH 计。 4.21.2操作步骤 4.21.2.1 pH 计的校正 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH 的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按按定位键使读数为该溶液当时温度下的pH 值,然后按确认键。把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=4.00的标准缓冲液中,待读数稳定后按按斜率键使读数为该溶液当时温度下的pH 值,然后按确认键。 4.21.2.2 样品处理与测定 称取5.00g 制成匀浆的样品,置于100mL 的烧杯中,加入50ml 氯化钾溶液,搅拌均匀待测。将已校正的pH 计电极插入试样液中,待读数稳定后,直接读数,准确至0.01. 4.22挥发性盐基氮检测操作规程 4.22.1 主要仪器:绞肉机、电子天平、半微量定氮器、微量滴定管(最小分度0.01mL )。 4.22.2 操作步骤 4.22.2.1 样品处理 称取5.00g 制成匀浆的样品,置于100mL 的烧杯中,加入100mL 的水,在振荡器上快速振荡30min 后过滤。 4.22.2.2 蒸馏滴定 将盛有10ml 硼酸吸收液(20g/L )及5~6滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入接受液面下,准确吸取5ml 样品滤液于蒸馏反应室内,加5mL 10g/L 氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏5min 即停止,吸收液立即用0.010mol/L 盐酸或硫酸标准滴定液滴定,终点至蓝紫色。同时做试剂空白。 4.22.3 结果计算 试样中挥发性盐基氮的含量按下式进行计算: 100100 /5)14(21????-=m c V V X 式中:X ——试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g ); V 1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,单位为mL ; V 2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,单位为mL 。 c ——盐酸或硫酸标准滴定溶液的实际浓度[c (HCl)=1.000mol/L]或硫酸标 准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的氮的质量,单位为毫克(mg )。 m —试样质量,单位为g ;

挥发性盐基氮的理化检测方法

挥发性盐基氮的理化检测方法 1.半微量定氮法 1.1 原理 挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸发出后,用标准酸滴定,计算含量。 1.2试剂 1%氧化镁混悬液:称取1.0g氧化镁,加100ml水,振摇成混悬液。 吸收液:2%硼酸溶液。 甲基红指示液:0.2%乙醇溶液。 次甲基蓝指示液:0.1%溶液。 临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液。 0. 0100N盐酸标准溶液或硫酸标准溶液。 1.3仪器 半微量定氮器。 微量滴定管:最小分度0.01ml。 1.4操作方法 将样品除去脂肪、骨及腱后,切碎搅匀,称取10g,置于锥形瓶中,加100ml水,不时振摇,浸渍30min后过滤,滤液置冰箱备用。 预先将盛有10ml吸收液并加有5~6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入锥形瓶内吸收液的液面下,吸收5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内,加5ml 1%氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸气,待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管,由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时,蒸馏5min即停止,吸收液用0.0100N盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定,终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。 1.5计算 (V1-V2)×N1×14 X1= ×100…………………………….⑴ 5 m1× 100 式中:X1 样品中挥发性盐基氮的含量,㎎/100g; V1 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,ml; V2 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,ml; N1 盐酸或硫酸标准溶液1毫升相当氮的毫克数; m1 样品质量,g。 2.微量扩散法 2.1原理

挥发性盐基氮检测方法

1硼酸吸收液(20g/L ):称取硼酸20g于1000mL烧杯中,量取400mL蒸馏水于烧杯中溶解硼酸,将溶液转移至1000mL容量瓶中,多次清洗烧杯后转移至容量瓶中,定容至1000mL,混匀后倒入广口瓶中盖紧瓶塞,贴上标签(名称、浓度、日期、配置人)备用。 2 甲基红-乙醇指示剂(2g/L):用分析天平称取0.2g甲基红于100mL烧杯中,使用95%乙醇多次溶解试剂,每次将已溶解的部分转入容量瓶中,最后用95%乙醇定容。将容量瓶中的溶液转移至滴定瓶中。 3 次甲基蓝指示剂(1g/L):用分析天平称取0.1g次甲基蓝于100mL烧杯中,使用95%乙醇多次溶解试剂,每次将已溶解的部分转入容量瓶中,最后用95%乙醇定容。将容量瓶中的溶液转移至滴定瓶中。 4 混合指示剂:临用时,将两种指示剂按1:1混合一定数量,装于滴定瓶中,保质期两个月。 5 饱和碳酸钾溶液:称取50g碳酸钾固体粉末于烧杯中,加50mL蒸馏水使其溶解,将溶液稍稍加热助溶后,将上清液转入试剂瓶中,备用。 6 水溶性胶:称取10g阿拉伯胶,加10mL水,再加5mL甘油及5g无水碳酸钾(或无水碳酸钠)于烧杯中,玻璃棒搅拌混匀。 7盐酸标准滴定溶液(0.1moL/L): 1 配置:量取9mL盐酸,注入约500mL水中,摇匀,继续加水定容到1000mL。 2 标定:将工作基准试剂无水碳酸钠于270~300℃高温马弗炉中灼烧至恒重,称取0.2g恒重的基准试剂,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 3 计算:盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl): c(HCl)=m*1000/[(V1-V2)M] 式中:m——无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为g; V1——盐酸溶液的体积的数值,单位为mL; V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为mL; M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为g/mol,M(1/2Na2CO3)=52.994 4.8 盐酸标准滴定溶液(0.01moL/L):用移液管准确取50mL 0.1mol/L 盐酸标准溶液于500mL容量瓶中,定容至刻度,做好标签,备用。 实验操作 1 用分析天平称取10.00g样品置于锥形瓶中,加100mL水,每隔5分钟振摇混匀一次,浸渍30分钟后用漏斗过滤,弃去初滤液,滤液放冰箱保存备用。 2用特制棉棒蘸取水溶性胶涂于扩散皿边缘,薄厚适中,确保密封性。 3用移液枪吸取1mL硼酸溶液于扩散皿内室,加1滴混合指示剂。(此时内室颜色应为蓝紫色) 4在扩散皿外室的一侧加1mL饱和碳酸钾溶液,另一侧加1mL过滤后的试样,切勿使两液接触,立即用毛玻璃盖好扩散皿(盖子的摩擦面朝下)。密封后将皿于桌子上轻轻转动,使两液充分混合,于37℃保温箱内放置2h。

挥发性盐基氮检测作业指导书模板

挥发性盐基氮检测作业指导书

挥发性盐基氮检测作业指导书 【微量扩散法】 1.目的 为规范肉类新鲜度检测岗位操作和确保检测结果的准确性和一致性。 2.适用范围 本手册适用于化验员对肉类TVB-N的测定。 3.职责 检验人员负责对肉类TVB-N的检测,并根据检验结果进行判定。 4.工作程序 4.1.原理 肉类TVB—N原理:挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。挥发性含氮物质可在37 ℃碱性溶液(饱和碳酸钾溶液)中释出,挥发后吸收于吸收液(2%硼酸)中,用标准酸滴定,计算含量。 4.2.使用试剂 4.2.1.饱和碳酸钾溶液 称取50g碳酸钾,加 50mL 水,搅拌助溶、过滤,使用上清液。 4.2.2.水溶性胶 称取 10g 阿拉伯胶,加 10mL 水,再加 5mL 甘油及 5g无水碳酸钠(或无水碳酸钾),研匀。 4.2.3.硼酸吸收液 硼酸(20g/L)溶液。用精确到0.01g的电子天平准确称取1.00g的硼酸,用50 mL 的移液管准确移取50 mL的蒸馏水,配制成20g/L的硼酸溶液.

4.2.4.盐酸 [c(HCL)=0.001mol/L] 的标准滴定溶液。 参照GB/T601- A. 基准试剂(无水Na2CO3) 称取在270~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水Na2CO3: 5.4g加入500 mol的容量瓶中,加入蒸馏水定容,配成0.1 mol/L的Na2CO3溶液;再取10 ml 浓度为0.1 mol/L Na2CO3溶液至1000 ml的容量瓶中, 加入蒸馏水定容,配制成 0.001 mol/L碳酸钠溶液,待用. B. 0.001 mol/L的盐酸溶液的配制 取36%的盐酸8.4mL至100mL的容量瓶中,加入蒸馏水定容,配成约0.1 mol/L 的盐酸。再取10ml浓度为0.1 mol/L mol的盐酸至1000 ml的容量瓶,加入蒸馏水定容,配制成约0.001 mol/L的盐酸溶液。 C. 溴甲酚绿-二甲基红的配制: 即3体积0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与1体积0.2%的甲基红乙醇溶液混合。 a.0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液配制称 取0.10g溴甲酚绿,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml即可。 b.0.2%的甲基红乙醇溶液配制 称取0.20g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml即可。 c.溴甲酚绿-二甲基红

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