二茂铁及其衍生物的合成方法和色谱分离
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2011年9月21号
二茂铁及其衍生物的合成方法和色谱分离
一、实验目的
1、了解二茂铁及其衍生物的合成方法和有关性质
2、熟悉并掌握色谱分离的技术
3、掌握无水操作的一般方法
二、实验原理
1、二茂铁又名环戊二烯合铁逗号是环状多烯烃和过渡金属形成的配合物中最有代表性的一种化合物逗号具有夹心结构。
2、二茂铁的性质
（1）物理性质
在常温下为橙色晶体逗号有樟脑气味逗号熔点为173~174℃逗号沸点为249℃逗号高于100℃就容易分解逗号加热至400℃亦不分解逗号能溶于苯乙醚石油醚等大多数有机溶剂逗号不溶于水。
（2）化学性质
具有芳香性逗号在环上能进行酰化反应逗号烷基化反应等芳香环所具有的反应特性。特别是它的带有手性的衍生物逗号可以作为手性配体逗号用于手性化合物催化合成的辅助配体。它对碱和非氧化性酸稳定。
3、用途
二茂铁及其衍生物可以作为火箭燃料的添加剂逗号以改善其燃烧性能；还可以作为汽油的抗震剂、硅胶脂和橡胶的防老剂及紫外线的吸收剂等。
4、制备
二茂铁的合成方法很多逗号实验室常用的制备方法有无水无氧合成
法逗号即在无水无氧的惰性气氛下逗号以四氢呋喃为溶剂逗号用铁
粉将三氯化铁还原为氯化亚铁；在二乙胺的存在下逗号氯化亚铁与环戊二烯反应生成二茂铁.
二、主要仪器与试剂
三颈烧瓶（150mL）、滴液漏斗、直形冷凝管、酸式滴定管、砂芯漏斗、梨形具刺分馏烧瓶。
环戊二烯、甲亚砜(DMSO)、氢氧化钾、氯化亚铁(FeCl2.4H2O)四合物、乙酐、磷酸、水乙醚、GF硅胶、苯、丙酮、乙酸乙酯、石油醚（b.p.60~80℃）。
四、实验步骤
1、环戊二烯的解聚
如右安装仪器逗号在圆底烧瓶（50mL）中加入环戊二烯30 mL逗号在接受瓶中加入少量无水氯化钙；电热套加热逗号收集40~44馏分逗号取4 mL备用。
注意事项；（1）环戊二烯味道很重逗号需在通风厨中小心取用逗号
尽量不要洒在实验台上
（2）控制好温度以免蒸馏太快逗号导致少量环戊二烯聚
体混入单体
（3）解聚后的单体要尽快使用
（4）蒸馏瓶、量筒及接受瓶都要干燥
2氯化亚铁(FeCl2.4H2O)的制备
在250mL烧杯中加入15mL36%HCl和18mL蒸馏水逗号在通风橱中加热至70℃,加入4g还原铁粉。待反应基本停止后（不在有氢气放出）逗号过滤逗号滤液中加入用稀盐酸洗去铁锈的小铁钉数枚。滤液放在蒸发皿中蒸发至表面出现一层白色结晶时逗号停止蒸发逗号冷却结晶（随时加以搅拌）。结晶完全后逗号迅速抽滤并用滤纸挤压除去水分。称取5g逗号用纸包好留用以防止氧化。FeCl2.4H2O为浅蓝色透明结晶。
注意事项；（1）铁钉除锈后要用蒸馏水冲洗干净
（2）滤液浓缩时温度不可太高
（3）烧杯、量筒、滴液漏斗都要干燥
3 二茂铁的合成
在装有搅拌器`滴液漏斗的干燥的150mL三颈烧瓶中加入17g片状KOH和40mL无水乙醚逗号搅拌10分钟逗号使KOH尽可能溶解逗号再加入4mL环戊二烯逗号继续搅拌20分钟逗号使其生成环戊二烯钾：
H65H6K H2O
C
反应中生成的水由过量的氢氧化钾除去。
在烧杯中加入17mL二甲亚砜和2mL无水乙醚逗号再加5g新制的氯化亚铁逗号在40℃水浴上温热片刻逗号搅拌使其溶解。然后将此溶液移入事先加入2mL无水乙醚的滴液漏斗中逗号在搅拌下滴入反应瓶中（放热反应）逗号控制滴加速度逗号在约15~20分钟加完；继续搅拌1小时后分出乙醚层逗号水相用20mL无水乙醚分两次萃取逗号合并醚层逗号用2mol/L的HCL洗涤醚液两次（每次10mL）逗号然后用水洗涤两次逗号最后用无水硫酸钠干燥。
用旋转蒸发仪蒸出部分乙醚。经升华后得到纯的金黄色二茂铁针状晶体。
升华；
在蒸发皿中放置粗产物逗号上面覆盖一张刺有许多小孔的滤纸（最好在蒸发皿的边缘上先放置大小合适的用石棉纸做成的窄圈逗号用以支持此滤纸）逗号然后将大小合适的玻璃漏斗倒盖在上面。漏斗的颈部塞有玻璃毛或脱脂棉花团逗号以减少整齐逃逸逗号在石棉网上渐渐加热蒸发皿（最好用砂浴或其它热浴）小心调节火焰控制浴温大概为160~170C逗号蒸气通过滤纸小孔上升逗号冷却后凝结在滤
纸上或漏斗壁上。
注意事项；（1）搅拌器的搅拌头要尽可能接近瓶底逗号但不要直接接触
（2）搅拌过程中要塞紧瓶塞逗号但要不时放气逗号以防乙醚气体冲掉瓶塞
（3）搅拌速度应高些逗号把KOH粉末搅动起来
（4）第一次分离水相和有机相时不要晃动分夜漏斗逗号漏斗中两相界面不清楚时可通过观察漏斗出口液体颜色来分液
制的二茂铁为1.8460g
4 乙酰二茂铁的制备
将1mL85%H3PO4在搅拌下滴入一个盛有1.5g二茂铁及5mL乙酐混合物的干燥锥形瓶中逗号用干燥管（内装CaCl2）保护此化合物逗号并放在沸水浴中加热15min逗号然后将此混合物倒入装有20g冰的高型烧杯中；当冰融化后加固体碳酸氢钠中和混合物直到不再有CO2放出（大量的固体碳酸氢钠）在冰盐浴中冷却30分钟逗号以保证乙
酰基二茂铁从溶液中完全沉淀出来；用砂芯漏斗抽滤沉淀逗号用水洗涤直到滤液呈浅橙色逗号空气干燥该固体。
注意事项；（1）药品加入顺序为二茂铁乙酐磷酸逗号不可颠倒（2）乙酰二茂铁在水中有一定的溶解度逗号用冰量不可太多逗号洗涤时最好用冰水逗号洗涤次数不宜过多
（3）中和用碳酸氢钠要适量逗号每次加入量也不能太多逗号否则会起泡沫溢出烧杯逗号造成不必要的损失
制的的乙酰二茂铁为0.6971g
5 柱色谱分离
一个25ml滴定管为柱色谱管逗号以硅胶为色谱剂（使用时在硅胶二层下加入约5mm高的石英砂）逗号湿法装柱逗号备用。
将少量硅胶浆和溶解有0.4g二茂铁及其衍生物的混合液小心到入柱顶逗号再与柱顶加入5mm石英砂；用淋洗液（石油醚：乙醚=3：1（或1：2））进行淋洗逗号以每秒1滴的速度接收淋洗液；这时会发现迁移最快的是橙黄色的二茂铁逗号中间是橘红色的二茂铁逗号上面是红色的二乙酰二茂铁逗号再上面是黑色的杂质。
收集中见橘红色的乙酰二茂铁于干燥的小锥型瓶逗号转移到24口的圆底烧瓶逗号先蒸去乙醚逗号再在真空条件下蒸去石油醚。在烘箱里稍微烘干逗号一定要注意温度。
利用熔点仪测其熔点温度为：86.5~87.9C
注意事项；（1）棉花装的松紧程度要合适
（2）柱体中不可以出现大的气泡。如出现气泡应赶掉.
（3）装入石英砂时应慢慢加入, 不可一次加入造成柱层破坏。
由于我门在氯化亚铁的制备中逗号加入铁粉的时间过短逗号使得二茂铁的产量有点低。
在蒸发的时候把一些损失了逗号故产量低点。
柱色分离的时候我装的柱子面没平逗号所以分的层面不好看。最后的产品有点看不清逗号导致产量低了。
酰基二茂铁及其衍生物
浙江大学探究性化学实验 二茂铁酰基衍生物的合成分离及电化学性质测定 研 究 报 告 参加学生：王一贺（3120000170） 李鑫宇（3120100471） 指导教师：雷鸣 浙江大学化学实验教学中心 2015年6 月
不同酰基二茂铁的合成分离及电化学性质测定 王一贺（3120000170） 指导老师：雷鸣 摘要: 以二茂铁为原料，无水AlCl3为催化剂，制备并分离提纯了乙酰二茂铁，二乙酰二茂铁。以三氟乙酸酐为酰化剂,合成了目标产物三氟乙酰基二茂铁。并研究了二茂铁及其酰基衍生物的电化学行为,Fe原子净电荷, 对其电化学行为与前线轨道能级相对大小进行了验证。通过红外光谱对乙酰二茂铁进行表征 ,测定了合成的乙酰二茂铁的熔点 ,并用循环伏安法测定二茂铁酰基衍生物的电化学性质。 关键词: 二茂铁及其酰基衍生物，电化学，循环伏安法 引言 针对二茂铁及其衍生物的电化学特性与结构理论研究，得到了二茂铁及其衍生物前线最高被占轨道(HOMO)能量值,Fe原子净电荷,对其电化学行为与前线轨道能级相对大小进行了验证。二茂铁及其衍生物分子HOMO能量值越低 ,其吸电子能力就越强,故该化合物的氧化峰电位就越高;。二茂铁衍生物表现出良好的电化学氧化还原准可逆性，在玻碳电极上的电化学氧化还原反应为一无质子参与的单电子转移过程，并且为受扩散传质所控制的电化学准可逆过程。本次实验以二茂铁为原料，无水AlCl3为催化剂，合成了二茂铁的酰基衍生物。并且通过红外分析和电化学分析，验证相应的理论，对实验结果进行合理的分析。 1 .试剂与仪器 1.1 试剂二茂铁(C.P.)，乙酸酐(A.R.)，三氟乙酸酐(A.R.)，邻苯二甲酸
色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相
色谱扫盲班 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管柱，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成： 载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 进样系统（包括进样装置和汽化室两部分） 分离系统（主要是色谱柱） 检测、记录系统（包括检测器和记录器） 辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）
色谱分离技术
亲和色谱 亲和色谱是专门用于纯化生物大分子的色谱分离技术，它是基于固定相的配基与生物分子间的特殊生物亲和能力的不同来进行相互分离的。亲和色谱的显著特点： 具有其他分离技术所不能比拟的高选择性，且色谱过程操作条件温和，能有效地保持生物大分子高级结构的稳定性，活性样品的回收率也比较高。 所以亲和色谱被广泛用于酶、治疗蛋白、抗体、核酸、辅助因子等生物大分子以及细胞、细胞器、病毒等超分子物质的分离与纯化。 特别是对分离含量极少而又不稳定的活性物质最有效，经一步亲和色谱即可提纯几百至几千倍。 亲和色谱的基本过程： 把具有特异亲和力的一对分子的任何一方作为配基，在不伤害其生物功能情况下，与不溶性载体结合，使之固定化，装入色谱柱，然后把含有目的物质的混合液作为流动相，在有利于固定相配基和目的物质形成络合物的条件下进入色谱柱。目的物质被吸附，杂质直接流出。变换过柱溶液，使配基与其亲和物分离，获纯化的目的产物。 亲和色谱分离中经常采用的生物亲和关系 ①酶：底物、底物类似物、抑制剂、辅酶、金属离子； ②抗体：抗原、病毒、细胞； ③激素、维生素：受体蛋白、载体蛋白； ④外源凝集素：多糖、糖蛋白、细胞表面受体蛋白、细胞； ⑤核酸：互补碱基链段、组蛋白、核酸聚合酶、核酸结合蛋白； ⑥细胞：细胞表面特异蛋白、外源凝集素。 亲和色谱操作中的洗脱方法 在亲和色谱洗脱操作中，洗脱方法有两类，即普通洗脱法和专一性洗脱法。 普通洗脱法：与其他色谱分离方法一样，可以通过改变溶剂或缓冲液的类型，改变缓冲液的pH和离子强度，改变洗脱温度，以及添加促溶剂等措施进行洗脱。 专一性洗脱法：是指溶液中的配基、抑制剂或半抗原等物质与亲和层析剂上的配基，同时对生物活性物质产生竞争性的结合，从而达到洗脱的目的。一般说来，专一性洗脱可以获得很高的分辨能力。 但是，专一性洗脱剂的价格都比较昂贵，所以常与普通洗脱条件配合作用。 离子交换色谱 离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。
二茂铁及其衍生物的合成方法和色谱分离
精品文档 整理 2011年9月21号
二茂铁及其衍生物的合成方法和色谱分离 一、实验目的 1、了解二茂铁及其衍生物的合成方法和有关性质 2、熟悉并掌握色谱分离的技术 3、掌握无水操作的一般方法 二、实验原理 1、二茂铁又名环戊二烯合铁逗号是环状多烯烃和过渡金属形成的配合物中最有代表性的一种化合物逗号具有夹心结构。
2、二茂铁的性质 （1）物理性质 在常温下为橙色晶体逗号有樟脑气味逗号熔点为173~174℃逗号沸点为249℃逗号高于100℃就容易分解逗号加热至400℃亦不分解逗号能溶于苯乙醚石油醚等大多数有机溶剂逗号不溶于水。 （2）化学性质 具有芳香性逗号在环上能进行酰化反应逗号烷基化反应等芳香环所具有的反应特性。特别是它的带有手性的衍生物逗号可以作为手性配体逗号用于手性化合物催化合成的辅助配体。它对碱和非氧化性酸稳定。 3、用途 二茂铁及其衍生物可以作为火箭燃料的添加剂逗号以改善其燃烧性能；还可以作为汽油的抗震剂、硅胶脂和橡胶的防老剂及紫外线的吸收剂等。 4、制备
二茂铁的合成方法很多逗号实验室常用的制备方法有无水无氧合成 法逗号即在无水无氧的惰性气氛下逗号以四氢呋喃为溶剂逗号用铁 粉将三氯化铁还原为氯化亚铁；在二乙胺的存在下逗号氯化亚铁与环戊二烯反应生成二茂铁. 二、主要仪器与试剂 三颈烧瓶（150mL）、滴液漏斗、直形冷凝管、酸式滴定管、砂芯漏斗、梨形具刺分馏烧瓶。 环戊二烯、甲亚砜(DMSO)、氢氧化钾、氯化亚铁(FeCl2.4H2O)四合物、乙酐、磷酸、水乙醚、GF硅胶、苯、丙酮、乙酸乙酯、石油醚（b.p.60~80℃）。 四、实验步骤 1、环戊二烯的解聚 如右安装仪器逗号在圆底烧瓶（50mL）中加入环戊二烯30 mL逗号在接受瓶中加入少量无水氯化钙；电热套加热逗号收集40~44馏分逗号取4 mL备用。 注意事项；（1）环戊二烯味道很重逗号需在通风厨中小心取用逗号 尽量不要洒在实验台上
色谱分析分离方法概述
色谱分析分离方法概述 本书是色谱世界《色谱技术丛书》的第一分册。全书共四章，主要说明了色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用，色谱法的特点、分类及性能比较，色谱法的原理，色谱模型理论等方面的内容。 第一章色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用 第一节色谱法发展简史 一、色谱法的出现 二、色谱法的发展 三、色谱法的现状和未来 第二节色谱法在工业生产和科学研究中的作用 一、色谱法在经济建设和科学研究中的作用 二、色谱法在分析化学中的地位和作用 第三节色谱法与其他方法的比较和配合 一、色谱法的特点和优点 二、色谱法和其他方法的配合 第二章色谱法的特点、分类及性能比较 第一节色谱法的定义与分类 一、按流动相和固定相的状态分类 二、按使用领域不同对色谱仪的分类 第二节现代色谱法的应用领域和性能比较 一、色谱法的应用领域
二、各种色谱方法的性能比较 第三章色谱法的原理 第一节色谱分析的基本原理 一、色谱分离的本质 二、色谱分离的塔板理论 第二节色谱法中常用的术语和参数 一、气相色谱中常用的术语和参数 二、液相色谱中常用的术语和参数 第三节色谱的速率理论 一、气相色谱速率理论 二、液相色谱速率理论 第四章色谱模型理论 第一节色谱模型概述 一、色谱模型理论的意义 二、色谱模型的建立 三、色谱模型的求解 第二节线性色谱 一、理想过程 二、反应色谱 三、扩散的影响 四、相间传质阻力的影响 五、同时含扩散与相同传质阻力的情形
第三节单组分理想非线性色谱 一、理想非线性色谱数学模型分析 二、谱带发展与流出曲线 三、理想非线性色谱间断解的数学意义———弱解 四、非线性反应色谱 第四节双组分理想非线性色谱 一、数学模型分析 二、情形 三、简单波的传播 四、激波 五、谱带的发展与保留值的计算 第一节色谱法发展简史 俄国植物学家茨维特于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时，用碳酸钙作吸附剂，分离植物干燥叶子的石油醚萃取物。他把干燥的碳酸钙粉末装到一根细长的玻璃管中，然后把植物叶子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸钙上，萃取液中的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里，再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素，于是在管内的碳酸钙上形成三种颜色的6个色带。当时茨维特把这种色带叫作“色谱”.茨维特于1906年发表在德国植物学杂志上用此名，在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。把茨
二茂铁及其衍生物的合成研究进展
茂金属配合物的合成、应用研究进展 课程名称金属有机化学 培养单位名称化学化工学院 专业名称有机化学 导师 学号 姓名 二〇一四年十二月
二茂铁及其衍生物的合成研究进展 摘要：二茂铁的发现已经过去了60多年了，但是有关二茂铁及其衍生物的合成研究仍然受到有机化学工作者的广泛关注，有关二茂铁及其衍生物的合成和新的应用仍然被不断研究发现。本文在对二茂铁及其衍生物的结构性质、合成应用的研究现状作出了综述，并且简要的概括了二茂铁及其衍生物的未来研究的发展方向。 关键词：二茂铁；二茂铁衍生物；抗贫血剂；电化学传感器；液晶材料 Progress in the synthesis of ferrocene and its derivatives Abstract:Ferrocene found 60 years have passed, but the synthesis of ferrocene and its derivatives is still widespread concern about the organic chemist, the synthesis of ferrocene and its derivatives, and new applications are still being continue the study found. In this paper, the structural nature of the research status of ferrocene and its derivatives make synthetic applications are reviewed, and a brief summary of the development direction of future research ferrocene and its derivatives. Key words: Ferrocene; Ferrocene derivatives; Anti-anemia agent; Electrochemical sensor; Liquid crystal material 二茂铁，又称环戊二烯合铁或环戊二烯基铁，分子式为Fe(C5H5)2。该化合物是1951年Kealy和Paulson研究发现的，它的发现对有机金属化学的发展起到了极大的推进作用。NMR 光谱和X射线晶体学的结果充分证实了它具有很独特的夹心结构。因为二茂铁是非苯系的芳香化合物，所以可以和亲电试剂反应生成二茂铁的取代衍生物。由于二茂铁及其衍生物具有很独特的结构和性能，所以很多科学工作者对它们的研究从未停止过，而且应用也越来越广泛。Edwards E I.通过研究发现，如果将二茂铁基通过反应引入先锋霉素和青霉素中就可以大大提高两者的抗菌活性[1]，如果将二茂铁基引入到生物大分子中，可以显著的提高其生物活性。柴向东等关于推拉电子基对于二茂铁及其衍生物的性质和电子结构的影响采用的是电化学和光谱电化学的研究方法[2,3]，研究人员还利用循环伏安法探究二茂铁及其衍生物在玻碳电极上的电化学性质，从而研究了取代基的诱导效应或共轭效应对二茂铁及其衍生物的电化学性质的影响[4]。随着科学研究的进展，液晶材料发展的十分的迅猛，二茂铁及其衍生
二茂铁及其衍生物修饰电极的研究
Research Progresses on Ferrocene and its D er iva tives M od if ied Electrodes CH EN Can2hu i,L I H ong,L IU Ca i2hong (D ep a rt m en t of Che m istry,S ou th Ch ina N or m a l U n iversity,Guang z hou510631,Ch ina) Abstract:R ecen t p rogress has dem on strated that ferrocene and its derivatives m odified electrodes are m ain ly app lied in fields of electrocatalysis,electroanalysis and b i o sen so r.V arieties,p reparati on and charaterizati on of ferrocene and its derivatives m odified electrodes are in troduced,w ith em phasis on the review of the cu rren t state of research on the app licati on s of ferrocene and its derivatives m odified electrodes.A nd fu rther research areas are suggested. Key words:ferrocene;ferrocene derivatives;electrochem istry;m odified electrode;review EEACC:8410 二茂铁及其衍生物修饰电极的研究 陈灿辉,李 红,刘彩红 (华南师范大学化学系,广州510631) 摘 要:二茂铁及其衍生物修饰电极在电催化、电分析和生物传感器等方面具有重要的应用前景。本文对二茂铁及其衍生物修饰电极分类、制备、特点及其应用等方面的研究现状作了归纳和评述。提出了今后研究工作的方向。 关键词:二茂铁;二茂铁衍生物;电化学;修饰电极;综述 中图分类号:0646 文献标识码:A 文章编号:100529490(2004)0320522205 二茂铁又名二环戊二烯合铁,具有独特的夹心型结构,二价铁离子被夹在两个平面环之间互为交错构型。在溶液中,两个环可以自由旋转,在环上能形成多种取代基的衍生物。合成的衍生物主要包括单、多核二茂铁配合物、二茂铁基聚合物、二茂铁分子树络合物、手性二茂铁配合物、二茂铁簇状衍生物等。它们可以用来做火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂、紫外光吸收剂、航天飞船的外层涂料等。二茂铁及其衍生物是一类富电子体系,其修饰电极的特征是膜中有氧化还原中心,在电位扫描过程中能发生氧化或还原反应,还能对反应物活化或促进电子的转移速率,应用于化学修饰电极研究,使催化剂附着在电极表面,提高催化剂的表面浓度和稳定性,因而提高催化效率和可用性。通过共价键和半导体电极结合做成修饰电极,可抑制腐蚀发生;同时在电化学合成、能量转换和储存及电化学装置方面也有应用。二茂铁及其衍生物之所以得到广泛应用是由结构和性质的特殊性决定的[1,2]。二茂铁及其衍生物具有亲油性、氧化还原可逆性、芳香性、低毒性、疏水性等特点,所以它们具有非常好的电化学活性和电催化功能,二茂铁及其衍生物修饰电极在电分析、电催化和生物传感器等方面具有重要的意义。因此,本文将对二茂铁及其衍生物修饰电极的研究进展 第27卷 第3期2004年9月 电 子 器 件 Ch inese Jou rnal of E lectron D evices V o l.27 N o.3 Sep.2004 收稿日期:2004202223 基金资助:广东省自然科学基金资助(990452);教育自科学基金(Z03020)资助项目。作者简介:陈灿辉(19-),男,cch9904@https://www.360docs.net/doc/451552982.html,。
柱色谱实验操作方法
一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术，柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上，固体表面借各种分子间力（包括范德华力和氢键）作用于混合物中各组分，以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，当流动相流过固体表面时，混合物各组分在液-固两相间分配。吸附牢固的组分在流动相分配少，吸附弱的组分在流动相分配多。流动相流过时各组分会以不同的速率向下移动，吸附弱的组分以较快的速率向下移动。随着流动相的移动，在新接触的固定相表面上又依这种吸附-溶解过程进行新的分配，新鲜流动相流过已趋平衡的固定相表面时也重复这一过程，结果是吸附弱的组分随着流动相移动在前面，吸附强的组分移动在后面，吸附特别强的组分甚至会不随流动相移动，各种化合物在色谱柱中形成带状分布，实现混合物的分离。 二、柱色谱分离条件 （1）固定相选择 柱色谱使用的固定相材料又称吸附剂。
吸附剂对有机物的吸附作用有多种形式。以氧化铝作为固定相时，非极性或弱极性有机物只有范德华力与固定相作用，吸附较弱；极性有机物同固定相之间可能有偶极力或氢键作用，有时还有成盐作用。这些作用的强度依次为： 成盐作用> 配位作用> 氢键作用> 偶极作用> 范德华力作用。有机物的极性越强，在氧化铝上的吸附越强。 常用吸附剂有氧化铝、硅胶、活性炭等（表1）。 色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性三种。酸性氧化铝pH约为4～4.5，用于分离羧酸、氨基酸等酸性物质；中性氧化铝pH值为7.5，用于分离中性物质，应用最广；碱性氧化铝pH为9～10，用于分离生物碱、胺和其它碱性化合物等。
吸附剂的活性与其含水量有关。含水量越低，活性越高。脱水的中性氧化铝称为活性氧化铝。 硅胶是中性的吸附剂，可用于分离各种有机物，是应用最为广泛的固定相材料之一。 活性炭常用于分离极性较弱或非极性有机物。 吸附剂的粒度越小，比表面越大，分离效果越明显，但流动相流过越慢，有时会产生分离带的在重叠，适得其反。 （2）流动相选择 色谱分离使用的流动相又称展开剂。 展开剂对于选定了固定相的色谱分离有重要的影响。 在色谱分离过程中混合物中各组分在吸附剂和展开剂之间发生吸附-溶解分配，强极性展开剂对极性大的有机物溶解的多，弱极性或非极性展开剂对极性小的有机物溶解的多，随展开剂的流过不同极性的有机物以不同的次序形成分离带。 在氧化铝柱中，选择适当极性的展开剂能使各种有机物按先弱后强的极性顺序形成分离带，流出色谱柱。 当一种溶剂不能实现很好的分离时，选择使用不同极性的溶剂分级洗脱。如一种溶剂作为展开剂只洗脱了混合物中一种化合物，对其它组分不能展开洗脱，需换一种极性更大的溶剂进行第二次洗脱。这样分次用不同的展开剂可以将各组分分离。 三、柱色谱分离操作
二茂铁基础知识
二茂铁 维基百科，自由的百科全书 跳转到: 导航, 搜索 二茂铁 IＵPAＣ名?ｂis（η５-ｃyclopentａｄienyl）ｉrｏn(Ｉ I) 别名双环戊二烯基合铁（II)、环戊二烯基铁、环戊二烯铁 识别 ＣAS号1０2－54-5 ＰubChｅm119851２1 性质 化学式C10H１0Ｆe 摩尔质量１８６．０４ｇ·mol?1外观橘黄色固体 密度(20°C） 2.６9 g/cm3熔点1７4 °C 沸点２4９°Ｃ 在水中的溶解度不可溶 在大多数有机溶剂 中的溶解度 可溶 相关物质 相关化学品二茂钴、二茂镍二茂铬、二苯铬 若非注明，所有数据来自25 °C，100 ｋPa。
二茂铁（英文:Ferrｏcene）,或称环戊二烯基铁,是分子式为Ｆe(Ｃ５ 目录 ［隐藏] ?１制备 ? 2 历史 ?３电子结构 ? 4 物理性质 ? 5 化学性质 o５.1 与亲电试剂反应 o5．2 锂化反应 o 5.3 氧化还原反应 ? 6 二茂铁及衍生物的应用 o 6.1 抗震剂 o６.２医药方面 o 6.3 材料学 o 6.4 配体 ?7 衍生物 ?８参考资料及注释 ?9 延伸阅读 ?10 外部链接
另一种方法是氯化亚铁与环戊二烯在一种碱（如三乙胺、二乙胺等)存在下反应： FeＣl2 + 2Ｃ5H6 + ２Et3N → (C5H5)２Ｆｅ + Et3ＮＨCl [编辑］历史 富瓦烯 错误的二茂铁结构 二茂铁的发现纯属偶然。1951年,杜肯大学的Ｐａuson 和Keａｌy 用环戊二烯基溴化镁处理氯化铁,试图得到二烯氧化偶联的产物富瓦烯（Fulvalｅｎe,如图），但却意外得到了一个很稳定的橙黄色固体。[２]当时他们认为二茂铁的结构并非夹心,而是如右图所示，并把其稳定性归咎于芳香的环戊二烯基负离子。与此同时,Miｌler、Ｔｅbｂoth 和Ｔremainｅ在将环戊二烯与氮气混合气通过一种还原铁催化剂时也得到了该橙黄色固体。[3] 罗伯特·伯恩斯·伍德沃德和杰弗里·威尔金森,[4]及恩斯特·奥托·菲舍尔［5]分别独自发现了二茂铁的夹心结构，并且后者还在此
二茂铁及其衍生物的合成、应用及展望
二茂铁及其衍生物的合成、应用及展望 摘要：二茂铁及其衍生物以其独特的结构和性质而广受关注，作为合成和应用则一直是金属有机化学等学科研究的热点。本文简要的介绍了二茂铁（η5-C5H5)2Fe）的发现结构和性质，重点介绍了二茂铁的电解合成方法和化学合成方法，以及二茂铁用作燃油添加剂、四乙基铅（(C2H5)4Pb）替代剂和作为催化剂等方面的应用，并介绍了几种二茂铁衍生物以及二茂铁衍生物在电化学、医药、液晶材料和功能材料等方面的应用。同时，本文对二茂铁的研究也做了展望。 关键词：二茂铁；二茂铁衍生物；合成；应用. 一、二茂铁的结构与性质 1、二茂铁的发现 1951年Kealy和Pauson[1]利用格氏试剂C5H5MgBr与催化剂FeCl3合成富瓦烯却意外地获得了一种橙黄色晶体（式1-1），并用重量分析法确定了该化合物分子式：C10H10Fe，并初步测定了该化合物的熔点、沸点等基本物理和化学性质。与此同时，Miller[2]等人用环戊二烯和铁在300℃，N2氛及常压下也制得了该物质（式1-2）。反应式如下： Kealy和Pauson初步推断该化合物可能结构： 2、二茂铁的结构及性质 1952年，Wilkinson[3]等人对该化合物通过红外光谱（IR）、磁化 率（cm）及偶极距（μ）等的测定，判定该物质应具有夹心型结构（如 图1.1）。Fischer[4]等人通过X射线衍射的研究，提出该物质具有五角 反棱柱的结构。通过这些研究确定了该物质结构为：上下为两个带负 电荷的环戊二烯基芳环，中间为带二价正电荷的亚铁离子，类似于三 明治的夹心型结构，并正式命名为“Ferrocene（二茂铁）”。在该结构 中，亚铁离子处于激发态，这使得二茂铁具有多种催化性能[5]。 （图1.1） 二茂铁（Ferrocene，(η5-C5H5)2Fe），一种典型的过渡金属与茂环生成的具有芳香族性的 有机金属化合物，分子式为：(C5H5)2Fe，遵循有效原子序数（EAN）规则，具有18电子稳定结构；常温下为橙黄色粉末或晶体，有樟脑气味，熔点172℃-174℃，沸点249℃，100℃
二茂铁及其衍生物对柴油的助燃和消烟作用汇总
二茂铁及其衍生物对柴油的助燃和消烟作用 姓名：组别：第二组 学号： 20092401012 课程密码： 59179 组员： 1.前言 1.1实验目的 ①了解二茂铁以及衍生物的应用，特别是作为一种优良的燃料助燃催化 剂，其重要的经济价值与环保价值。 ②掌握利用氧弹卡计测量油品燃烧所产生的热量的操作技术，应用CACE 系统评价油品的燃烧效率。 ③学会评价自制的二茂铁及其衍生物对柴油的助燃和消烟作用。 1.2实验意义 本实验用自制的二茂铁作为添加剂，利用氧弹量热计测定燃油在是否有添加 剂存在下的燃烧热。了解和比较添加二茂铁对柴油燃烧效率和速率的影响以及二 茂铁的节能助燃效应。同时，学习和掌握甲醛法和盐酸蔡乙二胺分光光度法分别 测定SO 2和NO 2 气体的浓度，并应用于柴油燃烧后尾气成分的测定。[1] 1.3文献综述与总结 二茂铁[(C5H5)2Fe]是一种橙黄色针状或粉末状结晶物，具有类似樟脑的气味，熔点173～174℃，沸点249℃，不溶于水，而溶于甲醇、乙醇、乙醚、苯、汽油、煤油、柴油等有机溶剂，具有高度热稳定性和耐辐射性，加热到470℃也不分解。二茂铁的毒性很小，大白鼠20天口服致死量为600mg/kg，狗日服100mg/kg时，在四周内未见中毒现象。在化学性质上，二茂铁与芳香族化合物相似，不易发生加成反应，容易发生取代反应。 自二十世纪50年代人类首次成功合成二茂铁以来，二茂铁及其衍生物的合成与应用得到广泛地研究。文献报道二茂铁的制备方法有多种，归纳起来可分为化学合成法和电化学合成法。电化学法电耗高，不适合电力紧张、电价高的地区，
且电化学法难以得到高纯度产品。在化学合成法中有醇钠法、乙二胺法、相转移催化合成法、二甲基亚矾法等，这些方法各有其优缺点，其中醇钠法、二甲基亚矾法工艺简单，对环境污染少，具有实际生产意义。醇钠法又有甲醇钠法和乙醇钠法，成本较低，但要求无水操作。甲醇钠法毒性较大，而乙醇钠法安全无毒，操作环境好。二甲基亚飒法没有无水要求，操作方便，生产安全，毒性小，但生产成本较醇钠法高。 二茂铁有多种用途，其主要用途是作燃料助燃剂。二茂铁添加到固体燃料、液体燃料中，可以起到明显的消烟、助燃和节省燃料的作用。尤其是添加到燃烧时会产生大量黑烟的烃类中，其效果尤为显著。二茂铁对芳烃燃烧时的消烟作用最好，其次为烯烃、环烷烃、烷烃。二茂铁还可用于提高汽油辛烷值，可代替四乙基铅制得无铅汽油。由于二茂铁的这种助燃、消烟作用，可以起到提高发动机功率、节能和减少大气污染的效果，它是一种优良的环保、节能产品。此外，二茂铁及其衍生物还可以用作紫外线吸收剂、热稳定剂和光稳定剂，在医药和其它领域也得到独特应用。我们以前曾对二甲基亚矾法制二茂铁进行了比较深入的研究和改进，本文拟对乙醇钠法合成二茂铁的影响因素进行研究和探讨，旨在为工业生产提供最佳的合成路线和工艺条件，并对二茂铁添加到柴油中的助燃消烟作用进行了初步的考察。 目前，二茂铁衍生物多达数百种。二茂铁及其衍生物最广泛的用途是作为催化剂，如不对称催化、羟醛缩合、烯烃常压氢化、芳酮硅烷化等。二茂铁及其衍生物还可以作为燃料油添加剂。二茂铁添加到固体燃料、液体燃料中，可以起到明显的消烟、助燃和节省燃料的作用。尤其是添加到燃烧时会产生大量黑烟的烃类中，其效果尤为显著。二茂铁对芳烃燃烧时的消烟作用最好，其次为烯烃、环烷烃、烷烃。二茂铁还可用于提高汽油辛烷值，可代替四乙基铅制得无铅汽油。由于二茂铁的这种助燃、消烟作用，可以起到提高发动机功率、节能和减少大气污染的效果，它是一种优良的环保、节能产品。 2.实验部分 2.1实验原理 2.1.1 二茂铁的助燃消烟机理 二茂铁的助燃主要是利用二茂铁在发动机燃烧室中燃烧时生成比表面很
蛋白质色谱分离方法
蛋白质色谱分离方法 摘要蛋白质是生命有机体的主要成分，在生命体生长发育的各个阶段都起着重要作用。所以分离和检测蛋白质一直是人们研究的热点。依据蛋白质的物理、化学及生物学特性，已有多种分离手段，如：超滤法、SDS-PAGE、亲和层析等，其中，液相色谱分离技术由于具有重复性好、分辨率高等优势在蛋白质分离检测中得到了广泛的应用。 关键词高效液相色谱高效离子交换色谱反相高效液相色谱高效凝胶过滤色谱高效亲和色谱 一、引言 蛋白质在组织或细胞中一般都是以复杂的混合物形式存在，每种类型的细胞都含有成千种不同的蛋白质。蛋白质的分离和提纯工作是一项艰巨而繁重的任务，到目前为止，还没有一个单独的或一套现成的方法能把任何一种蛋白质完全的从复杂的混合物中提取出来，但对任何一种蛋白质都有可能选择一套适当的分离提纯程序来获取高纯度的制品。 1、蛋白质纯化的总战略考虑 蛋白质回收要采用简便易行的方法尽可能多地将目标蛋白从细胞培养上清液、细菌破碎液或组织匀浆中提取出来，收率至少达到90%以上。然后进一步作精纯化，这第一步要求去掉大部分杂蛋白，同时要使样品的体积得到充分浓缩，一般要求要浓缩几十到几百倍，粗提液的体积大大缩小，便于下一步精纯化。而且每一步都要做电泳判断纯化效果。 2、蛋白质分离纯化技术的选择 要尽可能多地了解目标蛋白的结构、氨基酸组成、氨基酸序列，以及蛋白质的空间结构所决定的物理、化学、生物化学和物理化学性质等信息，根据不同蛋白质之间的性质差异或者改变条件使之具有差异，利用一种或多种性质差异，在兼顾收率和纯度的情况下，选择最佳的蛋白质提纯方法。 二、色谱技术简介 1、色谱分离技术基本概念 色谱分离技术又称层析分离技术或色层分离技术，是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离。当流动相中携带的混合物流经
色谱法分离原理
第十四章色谱法分离原理 一．教学内容 1.色谱分离的基本原理和基本概念 2.色谱分离的理论基础 3.色谱定性和定量分析的方法 二．重点与难点 1.塔板理论，包括流出曲线方程、理论塔板数(n)及有效理论塔板数 (n e f f)和塔板高度(H)及有效塔板高度(H e f f)的计算 2.速率理论方程 3.分离度和基本分离方程 三．教学要求 1.熟练掌握色谱分离方法的原理 2.掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义 3.能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素 4.学会各种定性和定量的分析方法 四．学时安排4学时 第一节概述 色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有
碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义.但仍被人们沿用至今。 在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相；自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度，可将色谱法分类如下： 1.按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（G C） 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的 一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（G S C）和气液色谱（GL C）。液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 同理液相色谱亦可分为液固色谱（L SC）和液液色谱（L LC）。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SF C）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CB PC）. 2.按分离机理分类 利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。 利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。 利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法。
气相色谱分离技术题库
第三章气相色谱分离技术 第一节气相色谱系统 气相色谱法是一种很重要的，以气体为流动相，以液体或固体为固定相的色谱方法，气相色谱法（GC）有以下特点： （1）高选择性GC能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素，有机物的异构体。 （2）高效GC可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的200个组分。 （3）高灵敏度由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10-11-10-13克物质。检测浓度可达到ppt级。 （4）分析速度快GC一般只要几到几十分钟的分析时间，某些快速分析，一秒可以分析十几个组分。 GC法的应用相当广泛，在一千万个化合物中，大约有20%的物质可以用GC方法进行分析，如： 生物化学分析：GC一开始就是用于生物化学领域，气-液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。 石油化工分析：用200m的毛细管GC法一次可以分析200个化合物。 环境分析：如水中有机物分析。 食品分析：如粮食中残留农药的分析。 药物临床分析：氨基酸、兴奋剂的分析。 法庭分析：各种物证鉴定。 空间分析：如飞船中气氛分析。 军工分析：如火药、炸药分析。
图3-1是GC的流程示意图。 9 图3-1气相色谱流程示意图 1—高压瓶，2—减压阀， 3—净化器，4—气流调节阀，5—进样口，6—气化室，7—色谱柱，8—检测器， 9—记录仪 气相色谱仪的种类很多，但主要由分离系统和检测系统组成。 3.1.1 分离系统 分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成，其核心为色谱柱。 1.气路系统 气路系统指流动相载气流经的部分，它是一个密闭管路系统，必须严格控制管路的气密性，载气的惰性及流速的稳定性，同时流量测量必须准确，才能保证结果的准确性。载气通常用N2，He，H2，Ar等。 2.进样系统 进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样，也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。 3.色谱柱
色谱分离方法
色谱分离方法[1] 根据分离原理还可将色谱法分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱、电泳色谱、气相色谱等。利用物质吸附能力不同进行分离的称为吸附色谱，常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭、大孔吸附树脂等。利用物质在两相不互溶的溶剂中的分配比不同进行分离的称为分配色谱，常用的支持剂有硅胶、硅藻土、纤维粉等，液滴逆流色谱（DCCC, droplet counter current chromatography）和高速逆流色谱(HSCCC , high speed counter current chromatography)则是在分配色谱与逆流分溶相结合的基础上发展而成的一种新技术。利用物质解离程度不同进行分离的称为离子交换色谱，常用的离子交换树脂有强酸型（磺酸型）、强碱型（季胺型）、弱酸型（羧酸型）、弱碱型（三级胺型）等。利用物质分子大小不同进行分离的称为凝胶色谱（亦称分子筛或排阻色谱），常用的支持剂有葡聚糖凝胶、羟丙基葡聚糖凝胶等。利用电流通过时，离子趋电性不同进行分离的称为电泳色谱，常用的有纸电泳、琼脂电泳、凝胶电泳等。本书将根据其在天然药物分离工作中的重要性择要介绍。 色谱法的特点是分离效果好，对于经典方法难以得到分离的化合物采用色谱法往往可以得到满意的分离，但对于所用的吸附剂或支持剂、试剂、仪器设备等要求较高，技术操作较细致，操作周期也较长，故在工业生产中用得较少，目前主要是作为一种实验室常规分离方法用于天然药物中生物活性成分及化学成分的研究。 由于天然药物中有效成分的结构类型不同，理化性质也不同，所以选择的色谱方法也是不同的，要根据具体情况选定。 通常生物碱的分离可选用硅胶或氧化铝色谱，对于极性较强的生物碱可选用分配色谱或反相色谱，对于碱性较强的生物碱可选用离子交换色谱，对于水溶性生物碱如季胺型生物碱、氮氧化物生物碱等也可选用分配色谱或离子交换色谱。 苷类化合物的色谱分离与苷元的性质有关，对于水溶性较大的苷如皂苷、强心苷等通常采用分配色谱或反相色谱分离，对于水溶性较小的苷则可采用吸附色谱分离。 挥发油、甾体、萜类、萜类内酯（成苷者除外）等往往首选硅胶及氧化铝色谱，若在氧化铝色谱上有次级反应，则宜用硅胶吸附色谱分离。 黄酮类、醌类等含有酚羟基的化合物则可采用聚酰胺色谱进行分离。 有机酸、氨基酸等含有羧基或氨基类的化合物通常可选用离子交换色谱进行分离，有时也可用分配色谱进行分离。氨基酸类化合物还可采用活性炭色谱进行分离。 对于大分子化合物如多肽、多聚糖、蛋白质以及极性较大的化合物则通常采用凝胶色谱进行分离。 第一节硅胶柱色谱 硅胶色谱是最常用的色谱方法，适用于亲脂性成分的分离，广泛用于萜类、甾体、强心苷、苯丙素、黄酮、醌类、生物碱等类化合物的分离。它具有价廉、分离效果好、再生容易、适用范围广、不易与有机酸、酚类以及色素等类化合物形成不可逆吸附，样品损失较少、回收率较高、副反应较少等优点。但与氧化铝色谱相比，具有分离效果较差、样品处理量较少、对杂质的吸附能力较差等缺点。 二．硅胶吸附色谱 （一）．色谱柱的选择 有多种多样的色谱柱可供选择（见图2-1）。下端带有玻璃塞的或不带有玻璃塞的以及带有垂熔筛板的均可选用。吸附色谱所用的洗脱剂均为有机溶剂，因有机溶剂可溶解在玻璃塞上起润滑和密封作用的凡士林，故对玻璃塞的密封和润滑需要用淀粉甘油糊，而不能用凡士林。在用不带有玻璃塞的色谱柱时，含氯的溶剂如氯仿、二氯甲烷等对胶管的腐蚀很大，
色谱法的分类及其原理
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：
1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，